ThèSe Vivier F P91 319 Pages.0003

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 71

III.6.6 A l’ćhelle des dislocations
e
Aucune observation ` l’ćhelle des dislocations n’a ´t´ faite sur le mat´riau ´tudi´. En
a e ee e e e
revanche, afin de caract´riser finement la microstructure du Grade 91, il est apparu utile
e
de rapporter dans cette section certains ´l´ments bibliographiques. Un acier martensitique
ee
9Cr poss`de une forte densit´ de dislocations mˆme apr`s un revenu. Le moyen de d´-
e e e e e
terminer cette densit´ de dislocations est de ráliser des lames minces et de les observer
e e
au TEM. Plusieurs auteurs rapportent une valeur de cette densit´, conforme ´galement `
e e a
l’ordre de grandeur fourni par (IGARASHI et al., 2001) :
• 7.5 × 1014 m−2 (ENNIS and QUADAKKERS, 2000) (pas d’information sur les trai-
tements thermiques)
• 2.37×1014 m−2 (GUPTA and WAS, 2008) pour un T91 normalis´ ` 1040◦C (46 min)
ea
et revenu ` 760◦C (42 min)
a
Les figures III.54 et III.55 montrent la structure martensitique en latte d’un Grade
91 (TEM sur lames minces). On devine les parois de dislocations formant les sous-grains
ainsi que certaines dislocations ancrés par des prćipit´s. La largeur des lattes est de
e e e
0.5 ` 1 µm. La figure III.56 pr´sente en d´tail diff´rents sous-grains dont la dimension
a e e e
avoisine le micron. Certains prćipit´s apparaissent sur ce clich´ aux joints de lattes et
e e e
quelques sous-grains pr´sentent une forte densit´ de dislocations. A priori, les prćipit´s
e e e e
mis en ´vidence sur la figure III.55 semblent ˆtre des M23 C6 , d’apr`s les indications de la
e e e
figure III.56. Cette derni`re met en ´vidence le lieu de germination des prćipit´s majeurs
e e e e
d’un Grade 91 : les carbures riches en Chrome prćipitent pr´f´rentiellement aux joints,
e ee
alors que les MX prćipitent dans les sous-grains. La figure III.56 montre la formation de
e
sous-grains avec le rassemblement de plusieurs dislocations qui vont constituer une paroi
a
` l’int´rieur d’une latte. Ce rassemblement est possible grˆce ` la pr´sence de MX qui
e a a e
bloquent le mouvement des dislocations libres si bien qu’elles vont venir s’agglutiner les
unes sur les autres pour former un joint.

72 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE

Fig. III.54 – Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h)
e e
(CERRI et al., 1998)

Fig. III.55 – Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation de
e
cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air (ZEMAN et al., 2007)

´ ´

Fig. III.56 – Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and WAS,
2008)

74 ´ ´

III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de rćeption
e e a e e
Apr`s avoir v´rifi´ l’homogńít´ de composition chimique de la tˆle et de la micro-
e e e e e e o
structure en termes de taille d’ex-grain γ, la valeur macroscopique de duret´ directement
e
relié ` la microstructure a ´t´ ´tudié, suivant la direction de l’´paisseur. D’apr`s la litt´-
e a e ee e e e e
rature, avant revenu, un Grade 91 ayant une microstructure martensite brute de trempe
poss`de une duret´ s’´l`vant entre 385 et 466 HV en fonction de la vitesse du refroidi-
e e ee
sement (Di GIANFRANCESCO et al., 2005). Comme prć´demment, les observations et
e e
mesures ont ´t´ effectués sur quatre ćhantillons extraits dans le sens de l’´paisseur (cf.
ee e e e
figure III.57).

a) Macroduret´ Vickers HV10
e
Dans un premier temps, la macroduret´ des 4 barreaux de MBND a ´t´ mesuré. Le
e ee e
sch´ma de la figure III.57 prćise le lieu des indentations de macroduret´. Sur chaque
e e e
ćhantillon, 5 × 2 indentations sont rálisés. L’essai de duret´ est effectu´ avec une masse
e e e e e
de 10 kg avec un temps de maintien de 30 s. Les tableaux III.4 ` III.7 pr´sentent les
a e
r´sultats ainsi que les moyennes par ćhantillon.
e e

Fig. III.57 – Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ćhantillons
e e e

Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite)
Bord Sup (a) 213 213
1/4 Ep. (b) 220 224
Mi-Ep. (c) 224 213
3/4 Ep. (d) 220 220
Bord Inf (e) 217 220
Moyenne 219 218

Tab. III.4 – Barreau 1, de la cote z = 0 ` 33 mm
a

´ ´

1/4 Ep. (b) 209 206
Mi-Ep. (c) 206 209
3/4 Ep. (d) 209 213
Moyenne 207 209

Tab. III.5 – Bareau 2, de la cote z = 33 ` 66 mm
a

1/4 Ep. (b) 213 213
Mi-Ep. (c) 213 213
3/4 Ep. (d) 213 209
Moyenne 212 211

a

1/4 Ep. (b) 209 213
Mi-Ep. (c) 213 213
3/4 Ep. (d) 213 209
Moyenne 211 211

a

b) Microduret´ Vickers HV0.5
e
Sur chacun des quatre barreaux, des lignes de micro-indentations ont ´t´ ´galement
ee e
rálisés au Centre des Mat´riaux. La charge est de 500 g avec un maintien de 10 s. Deux
e e e
empreintes sont espacés de 250 µm. La figure III.58 pr´sente l’´volution de la microduret´
e e e e
dans le sens de l’´paisseur. Une certaine homogńít´ dans la valeur de la microduret´
e e e e e
peut ˆtre noté, en ´liminant certains effets de bords sur les 4 barreaux. Les valeurs de
e e e
microduret´ sont assez dispersés a ± 10HV0.5.
e e `
Le tableau III.8 pr´sente les moyennes des microduret´s obtenues sur chaque barreau,
e e
la moyenne HV0.5 sur ces 4 barreaux ainsi que la moyenne HV10 obtenue sur les empreintes
de macroduret´. e

HV 0.5 HV 10
Barreau n◦ 1 2 3 4 moyenne (microduret´)
e moyenne (macroduret´)
e
Moyenne 210 209 207 209 208 ± 5 212 ± 5

Tab. III.8 – R´sum´ des valeurs de duret´ HV0.5 et HV10 du MBND
e e e

Ces mesures de duret´, ` la fois macroscopique et microscopique, montrent une bonne
e a

76 ´ ´

230

220

210
HV0.5

200

190

180
0 20 40 60 80 100 120 140
Epaisseur (mm)

Fig. III.58 – Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle
e e o

homogńít´ de structure. La litt´rature rapporte d’autres valeurs comparables pour un
e e e e
Grade 91, P/T91. L’influence de la temp´rature et du temps de maintien est tr`s grande.
e e
• (STRANG et al., 1998) : 230HV10 (pas de prćision sur les traitements thermiques
e
du mat´riau)
e
• (MEGUSAR et al., 1984) : 217HV0.1, P91 normalis´-revenu ` 1040◦C/1h, 760◦C/1h
e a
• (ARAV and VAN WORTEL, 1995) : 200-250 HV10 (gamme de duret´ gń´rale pour
e e e
un Grade 91)
• (ANDERSON et al., 2003) : 240HV (masse non prćisé), Grade 91 normalis´-revenu
e e e
` 1050◦C (temps de maintien non prćis´), 750◦C/1h
a e e
• (GUPTA and WAS, 2008) : 225 HV0.025, Grade 91 normalis´-revenu ` 1040◦C/46
e a
min, 760◦C/42 min
• (KOSTKA et al., 2008) : 210HV, P91 normalis´-revenu ` 1100◦C/1h, 750◦C/4h
e a
• (SAWADA et al., 2008) : 235HV, T91 normalis´-revenu ` 1050◦C/10 min, 765◦C/30
e a
min
• (ORLOVA et al., 1998) : 241HV10, Grade 91 normalis´-revenu ` 1060◦C/1h,
e a
750◦C/2h.
On conclut sur une coh´rence entre les valeurs de duret´ du mat´riau ´tudi´ relativement `
e e e e e a
celles qu’on peut trouver par ailleurs dans la litt´rature, pour des traitements thermiques
e
proches.

´ ´

III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´ten-
e e
sionn´
e

Co
ette Section a permis de mettre en lumi`re la microstructure du mat´riau

e
e
a e
e
e e e
e
e
e
e
d’´tude Grade 91 ` l’´tat de rćeption, normalis´-revenu. Ce mat´riau est d´-
e e
nomm´ dans tout le m´moire : M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND). La

e
e e
e

tˆle poss`de une bonne homogńít´ de composition chimique et une relative homogńít´
e

e e e
en termes de taille d’ex-grains austńitiques (20-40 µm). Cela ´tant, les observations ont
e

d´fini la zone des second et troisi`me quarts d’´paisseur de la tˆle comme zone d’extrac-
e e e o
tion des diff´rentes ´prouvettes pour les essais mćaniques afin d’´viter les h´t´rogńít´s
e e e e ee e e e
(chimiques et microstructurales) dues aux effets de peau.
La microstructure se compose de sous-grains imbriqu´s dans des lattes martensitiques
e
revenues incluses dans un ensemble de blocs, puis de paquets au sein des ex-grains austńi-e
tiques. La dćoration des joints et sous-joints par des prćipit´s est bien mise en ´vidence
e e e e
par les observations au microscope optique et au SEM. Les analyses EBSD montrent que
les joints d’ex-grains γ sont de d´sorientation moyenne (20 ` 40◦), que les joints de paquets
e a
et de blocs sont des joints de forte d´sorientation (sup´rieure ` 50◦) alors que les joints de
e e a
lattes et de sous-grains sont de faible d´sorientation (environ 5◦). Le diagramme de stabilit´
e e
des phases ` l’´quilibre (d´termin´ ` l’aide d’un logiciel de calculs de thermodynamique
a e e ea
chimique, MatCalc) ainsi que la composition chimique des secondes phases (analyses EDX
au SEM et TEM) indiquent l’existence de deux types de prćipit´s : les carbures riches en
e e
Chrome (M23 C6 ) et les carbonitrures/nitrures riches en Nb ou V appel´s MX. Ces prći-
e e
pit´s caract´risent l’´tat de rćeption du mat´riau de base, avec des tailles maximales de
e e e e e
300 nm pour les M23 C6 et de 50 nm pour les MX. Les premiers prćipitent lors du revenu,
e
quant aux derniers ils sont partiellement pr´sents mˆme avant l’austńitisation. Toutefois,
e e e
les VN apparaissent plus tard, lors du revenu. Les mesures de duret´ mettent en ´vidence
e e
´galement cette bonne homogńít´ de la microstructure, avec une moyenne de 208HV0.5.
e e e e

78 ´ ´

III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ...
1. Microstructure
• Apr`s un traitement standard de normalisation-revenu, la microstructure
e
du Grade 91 se compose de lattes de martensite revenue.
• Ces lattes se rassemblent en un ensemble de blocs ; eux-mˆmes se trouvent
e
inclus dans des ensembles de paquets. Les anciens grains austńitiques se
e
dćoupent en paquets. Cette sous-structure est bien mise en ´vidence par
e e
des analyses EBSD et par des observations SEM apr`s attaque chimique
e
mettant en ´vidence les prćipit´s dćorant tous les types de joints. Des
e e e e
observations TEM trouvés dans la litt´rature indiquent ´galement le
e e e
dćoupage des lattes en sous-grains dont les parois sont un rassemblement
e
de dislocations ancrés par des MX.
e
• La taille d’un ex-grain austńitique est dans la plage de 20 ` 40 µm ; la
e a
duret´ du MBND est de 208HV0.5.
e
2. Precipites
´ ´
• Les joints de la microstructure (lattes, blocs, paquets, anciens grains)
sont principalement le lieu de formation de prćipit´s riches en Chrome
e e
M23 C6 , de taille maximale de 300 nm. Ces phases permettent de stabiliser
la sous-structure en bloquant le mouvement des sous-joints. Les calculs
MatCalc montrent que ces M23 C6 apparaissent au cours du revenu.
• Les prćipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au
e e o e
fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations.
e
Le revenu permet de les faire croˆ ıtre et donc d’atteindre des diam`tres
e
moyens de l’ordre de 30 ` 50 nm, trop grands pour ˆtre coh´rents avec
a e e
la matrice. Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions
e
chimiques distinctes de MX :
Les carbonitrures Nb(C,N) sont des prćipit´s d’une grande stabilit´
e e e
en temp´rature. Certains - primaires - sont pr´sents dans le mat´riau
e e e
avant mˆme le traitement d’austńitisation au cœur de la matrice entre
e e
les lattes de martensite.
Les nitrures VN ont tendance ` prćipiter au cours du revenu, voire
a e
pendant la trempe. Ils s´gr`gent aux mˆmes lieux que les MX primaires.
e e e
• La litt´rature indique d’autres types de prćipit´s qui d´pendent essen-
e e e e
tiellement de la composition chimique de la nuance du Grade 91 et des
traitements thermiques. Toutefois, la communaut´ scientifique s’accorde
e
a
` dire que les prćipit´s rencontr´s dans un 9Cr, class´s du moins stable
e e e e
au plus r´sistants ` la temp´rature, fournissent l’ordre suivant : M23 C6
e a e
< VC < VN < Nb(C,N) < NbC < NbN
• La particularit´ d’un Grade 91, M´tal de Base Non D´tensionn´, est de
e e e e
pr´senter entre les lattes une combinaison de deux MX formant un V-
e
Wing. Les V-Wings sont constitu´s d’un cœur en NbC sur lequel viennent
e
s´gr´ger au moment du revenu des ailes de VN.
e e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 79

III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD
e e
Le Joint Soud´ rális´ par AREVA est de grandes dimensions : 1100 mm (L) × 600
e e e
mm (T) × 140 mm (S). Apr`s fraisage, la soudure a ´t´ rálisé dans le sens longitudinal
e ee e e
(L) sur une ´paisseur (S) de 90 mm. Apr`s soudage, la tˆle est ramené par fraisage ` une
e e o e a
´paisseur de 70 mm puis subit un traitement thermique post-soudage de d´tensionnement
e e
(PWHT) de 20h ` 750◦C. Ce traitement thermique permet de relaxer les contraintes
a
internes dues au soudage.

III.7.1 Tˆle de Joint Soud´
o e
Le soudage a ´t´ rális´ par le proc´d´ fil/flux ` arc submerg´ (SAW) pour rabouter
ee e e e e a e
longitudinalement les deux demi-tˆles. La figure III.59 pr´sente le processus et le montage
o e
d’un soudage type SAW. Cette m´thode utilise un flux de gaz inerte dans l’environnement
e
de l’´lectrode si bien que le M´tal Fondu est propice ` pr´senter des d´fauts de soudage
e e a e e
de type soufflure (cavit´ sph´rique, vestige de bulle de gaz emprisonné dans le M´tal
e e e e
Fondu). Ce proc´d´ sert notamment au soudage horizontal de produits plats ´pais et est
e e e
gń´ralement automatis´ afin de ráliser de longs cordons. Comme le pr´sente la figure
e e e e e
III.59, le soudage SAW fonctionne ` l’aide d’un courant ´lectrique qui passe par un fil
a e
d’apport produisant un arc ´lectrique entre le bout du fil-´lectrode et la pi`ce. Le flux (ou
e e e
fondant) est la substance granuleuse composé en partie de silico-oxyde de titane qui se
e
d´pose sur la surface ` souder avant l’arrivé du fil d’apport ; l’arc est ainsi submerg´ par le
e a e e
flux. En passant par le fil-´lectrode, le courant ´lectrique fait augmenter la temp´rature du
e e e
flux, ce qui en fait fondre une certaine partie. La chaleur produit une soudure par fusion.
En utilisant un syst`me d’aspiration, il est possible de rćup´rer la majeure partie du flux.
e e e
Le flux en fusion cré une atmosph`re protectrice qui purifie le m´tal de la soudure en
e e e
absorbant les impuret´s contenues dans le m´tal de base fondu.
e e

(a) (b)

Fig. III.59 – (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail de
e e e e e
l’´lectrode (SYMOP, )
e

Trente-neuf passes de soudage avec un proc´d´ bi-torche ont ´t´ rálisés. La compo-
e e ee e e
sition du fil est proche du mat´riau de base, except´ pour les teneurs en Ni et en Mn qui
e e
sont sensiblement plus ´levés que dans le M´tal de Base, comme le montre le tableau III.9
e e e
(PIERRON, 2006).
Les param`tres de soudage sont r´sum´s ci-dessous :
e e e
– 2 passes par couche

80 ´ ´

C Mn P S Si Ni Cr Mo Nb V Cu
Fil 0.08 1.73 0.008 0.003 0.15 0.65 8.86 0.89 0.05 0.25 0.02
Coulé
e 0.1 0.4 0.007 0.002 0.2 0.13 8.3 0.95 0.075 0.20 0.05

Tab. III.9 – Compositions chimiques du fil et de la coulé (% massique) (PIERRON,
e
2006)

– Intensit´ : 420-425 A
e
– Tension : 31-33 V
– Vitesse de soudage : 28 cm/min
– Energie de soudage : 28.9 kJ/cm (hors coefficient de rendement)

Il est ` noter que l’ńergie de soudage est plus forte que celle utilisé dans la th`se de
a e e e
Vincent GAFFARD (GAFFARD, 2004) o` elle atteignait en moyenne 12,9 kJ/cm ou 18,5
u
kJ/cm (suivant le mat´riau soud´ ´tudi´), mais l’´paisseur de son mat´riau ´tait inf´rieure
e ee e e e e e
a
` celle du mat´riau de la pr´sente ´tude (55 mm dans le cas de son ´tude sur un pipe
e e e e
soud´, dńomm´ WJP91 dans son m´moire). Le proc´d´ de soudage utilis´ dans l’´tude
e e e e e e e e
de GAFFARD ´tait un proc´d´ TIG (ou GTAW, soudage ` l’arc o` le m´tal d’apport, l’arc
e e e a u e
et le bain de fusion sont entour´s d’un gaz inerte et o` l’´lectrode est en tungst`ne) voire
e u e e
TIG combin´ ` un proc´d´ MIG (idem que TIG sauf que l’´lectrode est consomable). Pour
ea e e e
des tˆles ´paisses et de grandes dimensions, si l’ńergie de soudage est faible, le rendement
o e e
de fabrication du joint ne sera pas bon. Donc, notamment pour des questions de rentabilit´ e
du proc´d´, l’ńergie est plus ´levé pour les produits ` souder ´pais. Avant les op´rations
e e e e e a e e
de contrˆle, la face sup´rieure du joint a ´t´ surfacé (sur une ´paisseur de 1 mm) et
o e ee e e
environ 19 mm de la face inf´rieure ont ´t´ ´limin´s par fraisage. Ainsi, l’´paisseur totale
e eee e e
du Joint Soud´, tel qu’il a ´t´ rćeptionn´ pour cette th`se, est de 70 mm.
e ee e e e

Traitement Thermique Post Soudage (PWHT) Il a ´t´ montr´ que le Grade 91
ee e
peut ˆtre soud´ par diff´rents proc´d´s, notamment le SAW comme dans la pr´sente ´tude.
e e e e e e e
Le joint ´tudi´ a en dernier lieu subi un traitement thermique de d´tensionnement post-
e e e
soudage pour am´liorer la tńacit´ des 9Cr-1Mo modifi´s soud´s. De plus lors du cycle
e e e e e
thermique de soudage, de l’austńite est reformé localement en raison des temp´ratures
e e e
atteintes. Dans un 9Cr-1Mo modifi´, seuls les ´l´ments C, N et Mn sont γ-g`nes contrai-
e ee e
rement aux autres ´l´ments tels que Cr, Mo, V, Nb et Si qui sont α-g`nes. La teneur en
ee e
´l´ments C et Mn n’est pas suffisante pour stabiliser l’austńite r´siduelle. Cette derni`re
ee e e e
n’est pas compatible avec une bonne r´sistance en tńacit´ et au fluage pour le Grade
e e e
91. Les contraintes r´siduelles proviennent ` la fois des contraintes thermiques mais aussi
e a
des contraintes de transformation de l’austńite en martensite (SHIUE et al., 2000). Le
e
PWHT est nćessaire ´galement pour transformer la martensite fraˆ
e e ıche ` l’issue du soudage
a
en martensite revenue. Ce traitement doit ˆtre optimis´ ` la fois au niveau de la temp´ra-
e ea e
ture et de la duré de traitement. De son cˆt´, la composition chimique du m´tal d’apport
e oe e
doit ´galement ˆtre optimisé pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure (SIREE-
e e e e e
SHA et al., 2001). Dans son article, SIREESHA ´tudie l’´volution de la microstructure
e e
fine des lattes de martensite apr`s les diff´rents traitements thermiques de normalisation-
e e
revenu (cf. figure III.60), de soudage (cf. figure III.61) et de d´tensionnement (cf. figure
e
III.62) (SIREESHA et al., 2001). Le mat´riau d’´tude est une plaque de Grade 91 d’´pais-
e e e
seur 12 mm normalisé ` 1080◦C et revenue ` 750◦C/1h. Ces figures mettent en ´vidence
e a a e
l’importance du revenu et du PWHT sur le contrˆle de la prćipitation. La figure III.60
o e
rappelle la microstructure classique d’un M´tal de Base de Grade 91 avec des gros car-
e

´ ´

bures prćipit´s aux joints. Les figures III.61 et III.62 font apparaˆ les lattes des grains
e e ıtre
colonnaires ou ´quiaxes du M´tal Fondu. La dimension des grains colonnaires d´passe lar-
e e e
gement la dimension de ces figures. Malheureusement, l’auteur ne prćise pas le lieu prćis
e e
d’observation dans le M´tal Fondu. A l’´tat brut de soudage, la densit´ de dislocations
e e e
est beaucoup plus importante qu’apr`s un traitement de d´tensionnement o` les lattes
e e u
sont restaurés. On reviendra plus en d´tails sur la microstructure du Joint Soud´ dans
e e e
le chapitre V avec la distinction de M´tal Fondu ` gros grains, ` petits grains et la zone
e a a
affecté thermiquement. Ce paragraphe n’a pour vocation que de pr´senter l’importance
e e
du traitement PWHT.

Fig. III.60 – M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
e e
(SIREESHA et al., 2001)

Fig. III.61 – M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SIREE-
e ea e
SHA et al., 2001)

Pour faciliter la manutention au Centre des Mat´riaux, ce Joint Soud´ a ´t´ dćoup´ en
e e ee e e
4 blocs dont les num´ros prćis´s sur la figure suivent l’ordre d’identification des 4 parties
e e e
de la tˆle (cf. figure III.63). Ces 4 morceaux n’ont pas ´t´ repositionn´s sur la palette en
o ee e
suivant cet ordre logique si bien que les num´ros apparaissent dans le d´sordre.
e e

Fissuration ` chaud La rálisation de cette tˆle de Joint Soud´ ´pais d´montre la
a e o e e e
faisabilit´ du proc´d´ de soudage de ce mat´riau en tˆle ´paisse, o` le risque de fissuration
e e e e o e u

82 ´ ´

Fig. III.62 – Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h) apres
e
un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001)

Fig. III.63 – Rćeption des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´
e o e

a
` chaud est ćart´. BARNES a ´tudi´ ce type de fissuration lors du soudage d’un Grade
e e e e
91 (BARNES, 2000) et montre que le Nb n’apporte pas qu’un atout face ` la r´sistance au
a e
fluage, mais aussi, a des effets n´gatifs telle que la pr´disposition ` la fissuration ` chaud,
e e a a
contrairement au Mn. Aussi les deux ´l´ments ont ´t´ optimis´s dans le Grade 91 afin
ee ee e
d’´liminer ce risque de rupture, le Nb s´gr`geant en partie dans la zone inter-granulaire
e e e
des grains colonnaires.

III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du
joint
Ce paragraphe souhaite pr´senter l’´volution de la composition chimique du Joint
e e
Soud´ entier dans le sens de la largeur (T) du joint. Mˆme si le chapitre en cours concerne
e e
le MBD, il est int´ressant ici de traiter le joint en entier afin de comparer la composi-
e
tion chimique dans les diff´rentes zones. A l’aide d’analyses par microsonde de Castaing,
e
la composition chimique moyenne en diff´rentes zones du Joint Soud´ a ´t´ d´terminé,
e e ee e e
comme l’indique la figure III.64. Les valeurs moyennes de teneur en ´l´ments majeurs sont
ee
calculés ` partir de 50 fenˆtres d’analyses de cˆt´ 50 µm chacune. Les r´sultats sont
e a e oe e
donn´s dans le tableau III.10. D’apr`s le profil de microduret´ pr´sent´ par la suite, on
e e e e e

´ ´

consid`re que la microstructure du M´tal de Base n’est plus influencé par le traitement
e e e
thermique des passes de soudage au del` de 20 mm de la Zone Affecté Thermiquement
a e
(ZAT). Cette notion de ZAT sera revue dans le chapitre V. Ainsi, dans la rálisation des
e
analyses par microsonde, un barreau (labellis´ ( zone B ) de 80 mm de large centr´ sur
e ( )) e
le M´tal Fondu a ´t´ usin´, comme le montre la figure III.64.
e ee e

Fig. III.64 – R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing
e e

Zone Al V Cr Mn Fe Ni Mo
1 0.02 0.21 8.55 0.38 89.84 0.04 0.95 MBD
2 0.02 0.21 8.48 0.39 89.91 0.04 0.95 ZAT
3 0.01 0.23 8.51 1.44 88.48 0.43 0.88 MF
4 0.02 0.21 8.48 0.40 89.89 0.04 0.95 ZAT
5 0.03 0.21 8.55 0.40 89.82 0.04 0.95 MBD
Fil - 0.25 8.86 1.73 - 0.65 0.89
Coulé
e 0.01 0.20 8.3 0.4 bal. 0.13 0.95 MBND

Tab. III.10 – Compositions chimiques d´terminés par microsonde de Castaing dans le
e e
sens T du Joint Soud´, Centre des Mat´riaux
e e

Dans le tableau III.10, les lignes 1 et 5 correspondent ` la composition d´terminé
a e e
dans le M´tal de Base D´tensionn´ MBD. Les lignes 2 et 4 correspondent ` la ZAT dont
e e e a
la composition est sensiblement identique ` celle du MBD. Une l´g`re diminution de la
a e e
teneur en Chrome est toutefois noté dans la ZAT par rapport au MBD, mais qui n’est
e
pas jugé significative. La ligne 3 du tableau III.10 pr´sente la teneur en ´l´ments du Joint
e e ee
Soud´ au niveau du M´tal Fondu. Cette composition est proche de la composition du fil
e e
donné par AREVA modulo la dilution du fil dans le M´tal de Base. Ainsi, le M´tal Fondu
e e e
a une composition proche de celle du M´tal de Base et de la ZAT avec une plus forte
e
teneur en Ni et Mn et une l´g`re diminution de la teneur en Mo. L’ajout de Mn et de Ni
e e
am´liore la trempabilit´ du mat´riau en diminuant la temp´rature de transition austńite
e e e e e
/ ferrite, bien qu’elle soit d´j` bonne avec une teneur de 9%Cr. De plus, le Ni limite la
ea
formation de ferrite δ qui pourrait apparaˆ au cours des nombreuses passes de soudage.
ıtre
L’ajout donc de ces ´l´ments permet a priori de r´pondre bń´fiquement au traitement
ee e e e
haute temp´rature que subit localement la microstructure lors du soudage. Toutefois, en
e

84 ´ ´

raison des temp´ratures ´levés lors du passage de la torche, la croissance des grains de
e e e
solidification n’est pas freiné ce qui provoque une croissance colonnaire dans la zone de
e
M´tal Fondu.
e
Des calculs MatCalc, non pr´sent´s ici, donnant le diagramme de stabilit´ des phases
e e e
a e
` l’´quilibre en fonction de la temp´rature, mettent en lumi`re les changements ´voqu´s
e e e e
ci-dessus : domaine austńitique plus ´tendu, r´duction du domaine ferritique δ. En re-
e e e
vanche, aucun changement en terme de fraction de phase ou de domaine de temp´ratures
e
d’existence des prćipit´s n’est not´. En conclusion, le Joint Soud´ dans son ensemble doit
e e e e
pr´senter une nature de prćipit´s identique ` celle du M´tal de Base Non D´tensionn´.
e e e a e e e
Pour r´pondre ` cette question, une quantification de la composition chimique de divers
e a
prćipit´s du MBD a ´t´ rálisé.
e e ee e e

III.7.3 Quantification de la composition chimique des prćipit´s
e e
Suivant le mˆme proc´d´ que pour le M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND), des
e e e e e e
r´pliques extractives ont ´t´ rálisés sur le M´tal de Base D´tensionn´ (MBD). Ces r´-
e ee e e e e e e
pliques ont ensuite ´t´ observés au TEM en mode STEM et quelques prćipit´s ont ´t´
ee e e e ee
analys´s par EDX.
e
La figure III.65 rassemble l’histogramme de la composition chimique des prćipit´s du
e e
MBND ainsi que celui des prćipit´s du MBD. La composition chimique des prćipit´s
e e e e
dans le MBD est peu diff´rente de celle dans le MBND, sauf pour la teneur en Mo qui est
e
moindre.
La taille de chaque type de prćipit´s n’a pas ´t´ mesuré suivant la zone du joint dans
e e ee e
laquelle ils prćipitent.
e

´ ´

100
Mo Mo
Elements d’addition (% massique cumule)

90 Nb
Ni
80 Fe
Fe Mn
70 Nb Cr
V
60 Si
N
50 V

40

30 V Cr

20

10 N
N
0
VC VN Nb(C,N) M23C6

(a) M´tal de Base MBND
e

100
Elements d’addition (% massique cumule)

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0
NbC VC VN Nb(C,N) M23C6
Mn(K)
Mo(K)
Fe(K)
Nb(L)
Cr(K)
N(K)
V(K)
Ni(K)
Si(K)

(b) M´tal de Base MBD
e

Fig. III.65 – Quantiﬁcation en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du m´tal MBND
ee e e e
et du m´tal MBD
e

86 ´ ´

III.7.4 Observation de la microstructure
Cette section pr´sente tr`s succinctement les diff´rentes zones dans un Joint Soud´ afin
e e e e
de rep´rer la zone de M´tal de Base D´tensionn´ de part et d’autre de la ligne de fusion.
e e e e
Plus de d´tails seront donn´s dans le chapitre V.
e e

a) Les zones du Joint Soud´
e
La figure III.66 illustre les diff´rentes microstructures qui peuvent apparaitre dans un
e
Joint Soud´. Ce qu’il faut retenir ` ce stade, c’est la possibilit´ de trouver du M´tal de
e a e e
Base MBD ou parent material sur la figure III.66 loin de la zone de M´tal Fondu (MF).
e
L’objet de cette section est de caract´riser m´tallurgiquement cette zone de M´tal de Base
e e e
D´tensionn´.
e e

Fig. III.66 – Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELIGER
e e e
and GAMPE, 2002)

b) M´tal de Base D´tensionn´ (MBD)
e e e
Loin du M´tal Fondu, dans l’oreillette gauche (cf. figure III.63) du bloc 4, un barreau
e
a ´t´ usin´ sur toute l’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´. On est assur´ de ne trouver ici
ee e e o e e
que du M´tal de Base D´tensionn´ puisque le barreau a ´t´ extrait ` environ 300 mm du
e e e ee a
M´tal Fondu.
e

Austńite r´siduelle ou pas ? Dans le cas d’un Grade 91 M´tal de Base qui a subi
e e e
un traitement thermique simulant un PWHT, SHIUE prćise que la stabilit´ de l’aust´-
e e e
nite est directement lié ` la temp´rature et ` la duré de maintien ` cette temp´rature
e a e a e a e

´ ´

(SHIUE et al., 2000). Les faibles teneurs en Azote (< 0.15%) et en Chrome dans l’austńite
e
favorisent la transformation martensitique. Il est reconnu qu’une s´v`re d´formation lié
e e e e
a
` la transformation martensitique peut induire la stabilisation mćanique de l’austńite,
e e
et donc peut entraˆ ıner la pr´sence d’austńite retenue. La stabilit´ mćanique de l’aus-
e e e e
tńite retenue est importante pour l’obtention d’une bonne tńacit´ mais n’est toutefois
e e e
pas favorable pour une bonne r´sistance au fluage. Il doit donc y avoir un compromis
e
entre temp´rature et duré du maintien pour assurer de bonnes propri´t´s mćaniques
e e ee e
en fluage et en r´sistance aux chocs. Cependant, SHIUE a montr´ l’absence d’une telle
e e
austńite r´siduelle pour des traitements PWHT sup´rieurs ` 680◦C en raison de la trans-
e e e a
formation de l’austńite en martensite. La figure III.67 montre que les lattes de martensite
e
sont largement revenues ` la suite d’un traitement ` 750◦C/1h avec une prćipitation de
a a e
M23 C6 , dans une zone de M´tal de Base normalis´-revenu-PWHT. La microstructure pr´-
e e e
senté par SHIUE ne pr´sente pas d’austńite retenue, le mat´riau de notre ´tude n’en
e e e e e
pr´sentera donc pas non plus.
e

Fig. III.67 – Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi un
e e
PWHT ` 750
a ◦C/1h (SHIUE et al., 2000)

Microstructure, du microscope optique au TEM La figure III.68 pr´sente la mi- e
crostructure du M´tal de Base D´tensionn´ observé au microscope optique apr`s polissage
e e e e e
et apr`s attaque chimique au ráctif de Villela. La zone d’observation est focalisé sur le
e e e
deuxi`me tiers de l’´paisseur du Joint Soud´ rćeptionn´. La microstructure se pr´sente
e e e e e e
sous forme de martensite en lattes revenue o` subsistent les vestiges de joints de grains
u
austńitiques, de blocs et de paquets. Globalement, la taille moyenne d’ex-grain austńi-
e e
tique est peu diff´rente de 39 µm comparativement ` la taille moyenne de 24 µm dans le
e a
cas du MBND. La m´thode de d´termination de cette taille de grain peut ˆtre trouvé en
e e e e
annexe A.2 ; dans le cas du MBD, 87 longueurs d’intercepts ont ´t´ prises en compte. Il y
ee
a donc une l´g`re variation de la taille de grain γ le long de la direction transverse de la
e e
tˆle m`re. Les deux coupons d’´tude (MBND et JS) sont ´loign´s l’un de l’autre (cf figure
o e e e e
III.5). Toutefois, ces valeurs sont dans une plage de tailles de grain acceptable : 20-40 µm
qui est ` retenir. Le mat´riau MBD reste homog`ne en termes de taille d’ex-grains austńi-
a e e e
tiques. Les observations au microscope optique du mat´riau MBD peuvent ˆtre comparés
e e e
a
` celles de (CHANDRAVATHI et al., 2001), la figure III.68 en donne une illustration. Le
grandissement des clich´s de la figure III.68 est approximativement le mˆme ; les micro-
e e
structures sont comparables.

Les observations au microscope optique ont ´t´ compl´tés par des observations au
ee ee
microscope ´lectronique ` balayage. Un exemple de microstructure de MBD observé au
e a e

88 ´ ´

SEM est pr´senté sur les figures III.69 et III.70. La figure III.70 montre une sous-structure
e e
plus grossi`re que dans le cas du MBND ; le traitement PWHT facilite le mouvement des
e
dislocations et sous-joints. Aussi, la taille des cellules de dislocation et des sous-grains est
plus grande, la largeur des lattes semble avoir doubl´ d’apr`s les observations au SEM-
e e
BSE. Le traitement PWHT engendre une croissance de la sous-structure (cf. annexe B.2).
L’image en mode ´lectrons secondaires (cf. figure III.69) sur une surface attaqué chimi-
e e
quement au ráctif de Villela met en ´vidence les diff´rents types de joints et sous-joints.
e e e
Les joints de lattes sont toujours apparents, bien que celles-ci aient subi un long second re-
venu. Il est difficile d’observer au SEM-FEG un changement dans la densit´ de prćipit´s,
e e e
mais les calculs MatCalc ont sugg´r´ une diminution du nombre avec une croissance de
ee
leur diam`tre moyen. Donc les prćipit´s devraient avoir coalesc´, d’apr`s les informations
e e e e e
que donne MatCalc. Les observations sur r´pliques extractives sont un des moyens pour
e
le mettre en ´vidence.
e

(a) (CHANDRAVATHI et al., 2001) (b) MBD

Fig. III.68 – M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un Joint
e e
Soud´ de Grade 91 (1060
e ◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) : zone extraite au centre de

l’ćhantillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur (bloc 4 barreau n◦2)
e e

´ ´

Fig. III.69 – Microstructure du MBD observé au SEM-SE (au centre de l’ćhantillon
e e
dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2)
e

Fig. III.70 – Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE

R´pliques et TEM De la mˆme fa¸on que pour la caract´risation de la microstructure
e e c e
du M´tal de Base Non D´tensionn´, des r´pliques extractives (cf. figure III.71) ont ´t´
e e e e ee
rálisés pour extraire de la microstructure les prćipit´s form´s dans le M´tal de Base
e e e e e e
D´tensionn´. Les calculs MatCalc sugg`rent qu’aucune nouvelle phase n’apparaˆ ce qui
e e e ıt
est confirm´ par les observations TEM et les analyses EDX. La m´thode d’observation
e e
TEM par ńergie filtré (EFTEM) permet de ráliser des cartes d’´l´ments mettant en
e e e ee
avant sans analyse EDX la composition des prćipit´s. Evidemment, l’int´rˆt des analyses
e e ee
EDX est de pouvoir quantifier les esp`ces chimiques pr´sentes dans les ´l´ments analys´s,
e e ee e
information que ne transmettent pas les analyses EFTEM. Les deux m´thodes sont donc
e
compl´mentaires.
e
La figure III.72 montre un ensemble de carbures de Chrome M23 C6 dont la taille
moyenne est d’environ 300 nm, ce qui est compatible avec les r´sultats de calculs thermo-
e
dynamiques fournis par MatCalc (cf. figure III.65). La fl`che indique que le carbure est
e

90 ´ ´

probablement vu par la tranche, contrairement aux autres qui sont vus sur l’une des deux
faces.
Un exemple de carte de Vanadium est donn´ sur la figure III.73 lors d’une observation
e
de prćipit´s par la m´thode EFTEM au TEM. L’inconvńient de cette m´thode est de
e e e e e
ne pas pouvoir obtenir les cartes de tous les ´l´ments constituant les prćipit´s. Il est
ee e e
reconnu qu’un MX est soit un Nb(C,N), soit un VN en grande majorit´. Toutefois, un
e
NbX contient un peu de V et un VX contient un peu de Nb. De plus, une cartographie en
Nb ne peut ˆtre rálisé au Centre des Mat´riaux, car l’ńergie de la raie K du Niobium
e e e e e
est beaucoup trop ´levé pour le d´tecteur du TEM, quant ` la raie L, elle est trop basse
e e e a
pour ˆtre d´tecté s´par´ment du Carbone. La figure III.73 pr´sente donc deux prćipit´s
e e e e e e e e
de type VX, sans pour autant ˆtre sˆr qu’il s’agisse d’un VN ou d’un VC. En revanche,
e u
on est assur´ de l’existence d’un MX. Les analyses EDX, obtenues par un changement de
e
mode d’observation (mode STEM), sont donc nćessaires. Une taille maximale de ces MX
e
est de 95-100 nm, toutefois, des tailles de 50 ` 60 nm sont facilement observables. Il est
a
tr`s difficile de d´terminer une taille minimale car la m´thode des r´pliques ne garantit
e e e e
pas l’extraction de tous les petits prćipit´s.
e e

Fig. III.71 – R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en champ
e
clair)

Fig. III.72 – Prćipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie
e e e
standard en champ clair)

´ ´

Fig. III.73 – Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM)
e

Les figures de III.74 ` III.76 pr´sentent quelques prćipit´s du M´tal de Base D´ten-
a e e e e e
sionn´ observ´s en champ clair et en champ sombre au TEM. L’int´rˆt du champ sombre
e e ee
permet de mettre bien mieux en ´vidence la superposition de prćipit´s s’il y a lieu, en
e e e
utilisant seulement les ´lectrons diffus´s et non le faisceau transmis. Le STEM dark field
e e
utilise les ´lectrons diffus´s entre 10 et 40 mrad. Cette gamme d’angles contient ´galement
e e e
les angles de Bragg qui donnent la diffraction, ainsi les images obtenues ont un contraste
de diffraction. Le MBD pr´sente encore quelques V-Wings ´galement, mais le traitement
e e
PWHT favorise la disparition de ce type de prćipit´. Le mćanisme de disparition de ces
e e e
V-Wings n’est pas encore compris ; il s’agit soit d’un d´tachement des prćipit´s mis en
e e e
jeu, soit de la disparition m´tallurgique de l’un au profit des autres.
e

Fig. III.74 – Ensemble de prćipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM)
e e e

Fig. III.75 – V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM)
e

92 ´ ´

Fig. III.76 – NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM)
e

Analyses EBSD Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analysé ee e
par EBSD. Les figures de III.77 ` III.79 pr´sentent les r´sultats d’analyse. L’image en
a e e
indice de qualit´ IQ ´tant claire, on est assur´ quasiment d’une indexation prćise. Les
e e e e
joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15
e e a ◦) color´s en rouge et blanc co¨
e ıncident avec
des joints de lattes et de sous-grains. En revanche, les joints de fortes d´sorientations
e
(sup´rieure ` 15◦), color´s en noir, sont gń´ralement les joints de blocs et de paquets,
e a e e e
voire d’ex-grains austńitiques (cf. figure III.78). La d´termination d’une taille de grains
e e
austńitiques n’est de ce fait pas aisé. Les analyses EBSD conduisent ` une taille moyenne
e e a
de grains (d´limit´s par les joints de fortes d´sorientations, donc pas nćessairement des
e e e e
joints γ) de l’ordre de 10 µm, alors qu’il s’agirait plutot de la taille moyenne de paquets.
La m´thode EBSD avec la d´finition OIM d’un joint ne permet pas de d´terminer une
e e e
taille de grain γ. Une approche de cette dimension est toutefois possible en superposant
le clich´ IQ avec le clich´ IPF. De ce fait, la taille moyenne de grains γ est de l’ordre de
e e
35 µm, ce qui est coh´rent avec les observations prć´dentes. La cartographie III.79 des
e e e
d´sorientations internes montre qu’il y a des faibles d´sorientations ` l’int´rieur d’un mˆme
e e a e e
grain. Ceci montre l’existence d’une sous-structure et d´montre l’existence de sous-grains
e
probablement plus marqué apr`s un PWHT qu’avant.
e e

Fig. III.77 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de diffraction
e e
EBSD sur le mat´riau MBD
e

´ ´

Fig. III.78 – Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD
e

Fig. III.79 – Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposition
e
du clich´ des indices de qualit´
e e

III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur
e e
Loin de la ligne de fusion, dans une oreillette de la tˆle de Joint Soud´, une s´rie
o e e
d’indentations a ´t´ rálisé dans le sens de l’´paisseur. La figure III.80 illustre une relative
ee e e e
homogńít´ de duret´. Il est ` noter la mˆme dispersion des valeurs de microduret´ entre
e e e e a e e
les m´taux MBND et MBD. La valeur moyenne de la duret´ du MBD est de 206HV0.5,
e e
soit l´g`rement inf´rieure ` la valeur moyenne du MBND (208HV0.5) qui peut s’expliquer
e e e a
par le traitement thermique de d´tensionnement. L’ćart-type est tout de mˆme de 3HV0.5
e e e
pour les deux mat´riaux, si bien que la diminution de la duret´ du MBD par rapport `
e e a

94 ´ ´

celle du MBND n’est pas significative.

230

220

210
HV0.5

200

MBD
190 MBND

180
0 20 40 60 80 100 120 140
Distance a la peau superieure de la tole (mm)

Fig. III.80 – Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal
e e e
MBND et du m´tal MBD
e

III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD
e
Ce chapitre de caract´risation des mat´riaux ´tudi´s se conclue par une section concer-
e e e e
nant la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases.
e
Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie
e e e
grˆce au Carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours
a e e
transgranulaire quelque soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´gr`ge
e e e
pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la dćoh´sion des
ee e e
grains, ce qui fragilise l’acier et donc le rendant plus sujet ` la rupture intergranulaire.
a
La teneur en Phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimisé pour ´viter ce type de
ee e e
rupture fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses
EBSD pour valider la taille des ex-grains austńitiques du M´tal de Base MBD. La fis-
e e
sure se propage en gń´ral dans le cas de ces aciers dans les plans (100), donc les joints
e e
repr´sentent une barri`re difficile a accommoder puisque la fissure doit retrouver un plan
e e `
(100) dans le grain voisin. Des essais de chocs ont donc ´t´ mis en place apr`s un temps
ee e
d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une rup-
e
ture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures. Un
second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination de
fissures.
Exp´rimentalement, un barreau de section 15 mm × 15 mm de M´tal de Base D´-
e e e
tensionn´ a ´t´ tron¸onn´ de mani`re ` crér une entaille en V, puis a ´t´ plong´ dans
e ee c e e a e ee e
l’azote liquide pendant 10 min, puis a ´t´ positionn´ sur un mouton pendule ` temp´rature
ee e a e
ambiante pour ráliser un essai de choc. Aucune information n’a ´t´ mesuré en ce qui
e ee e
concerne l’ńergie ` rupture, les seules donnés relatives au mat´riau d’´tude concerne le
e a e e e
M´tal de Base Non D´tensionn´ sur lequel des essais Charpy ont ´t´ rális´s par le fabri-
e e e ee e e
cant de la tˆle (cf. tableau III.11). Les ´prouvettes Charpy pour ces essais ont ´t´ pr´levés
o e ee e e
au quart de l’´paisseur de la tˆle MBND.
e o

La figure III.81 montre les deux faci`s de rupture du barreau de M´tal de Base D´ten-
e e e

´ ´

Position KV (J)
T(◦C) KVmoy (J)
-20 132
1/4 ´p.
e 0 174
+20 189

Tab. III.11 – Energie ` rupture lors d’essais Charpy, M´tal de Base Non D´tensionn´
a e e e
(COUDREUSE, 2006)

sionn´ tandis que la figure III.82 pr´sente des observations au microscope ´lectronique `
e e e a
balayage de la face de droite. Ces observations montrent l’aspect fragile de la rupture par
clivage. L’apparence en (( feuille de choux ) du faci`s de rupture est repr´sentatif d’une
) e e
rupture fragile transgranulaire, ce qui permet de d´terminer une taille de grains austńi-
e e
tiques, ces feuilles ´tant bornés par les joints de moyennes et fortes d´sorientations.
e e e

Fig. III.81 – Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´rature
e e e
ambiante)

Il a ´t´ observ´ une multifissuration par clivage. Les facettes observés ont des tailles
ee e e
analogues aux anciens grains austńitiques. La rupture est transgranulaire, fragile par
e
clivage dans une certaine partie de l’´prouvette, et ductile ` cupules ailleurs. Le faci`s
e a e
pr´sente ´galement une zone de transition entre la partie fragile et la partie ductile `
e e a
cupules. Dans la zone fragile, il est difficile de rep´rer des inclusions qui auraient donnés
e e
naissance aux fissures. Toutefois, certaines inclusions ont pu ˆtre identifiés par EDX lors
e e
des observations au SEM.
Les figures III.83 et III.84 pr´sentent les spectres d’inclusions au cœur des facettes
e
de clivage ou ` proximit´. Deux types d’inclusions se distinguent par leur taille : des
a e
Al2 O3 mesurant en moyenne 5 µm et des MnS mesurant en moyenne 1 µm de diam`tre. e
Ces prćipit´s semblent donc ˆtre responsables de la rupture par clivage. Aucune donné
e e e e
dans la litt´rature ´voque l’influence des MnS et Al2 O3 sur la rupture dans les aciers
e e
martensitiques ` 9%Cr. Toutefois, la litt´rature indique le rˆle important des MnS dans
a e o
l’amor¸age de la rupture fragile, que ce soit celle par clivage (transgranulaire) ou celle
c
intergranulaire (RAOUL, 1999). Les inclusions grossi`res de type Al2 O3 , mais aussi de
e
type MnS, sont des concentrateurs locaux de contraintes et l’interface inclusion/matrice
pr´sente une faible coh´sion en raison d’impuret´s fragilisantes : Soufre, Phosphore.
e e e
Dans le cas d’un acier 2.25Cr-1Mo, normalis´ ` 920◦C (50 min), austńitis´ ` 980◦C (30
ea e ea
min), revenu ` 650◦C (2h), la fractographie des faci`s apr`s essais type Charpy rev`le une
a e e e
rupture ductile lors d’un essai ` -20◦C ; une rupture mixte ductile et par clivage lors d’un
a
essai ` -50◦C et une rupture enti`rement de clivage ` -150◦C. Aucune rupture intergranu-
a e a

96 ´ ´

Fig. III.82 – Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilisé pour l’essai Charpy apr`s rupture
e e e
(SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage

laire n’a ´t´ observé (SONG et al., 2008). En revanche, le mˆme auteur prćise qu’apr`s
ee e e e e
un vieillissement ` 480
a ◦C pendant 1200h, ce mat´riau pr´sente des faci`s ductile lors d’un
e e e
test ` 10◦C ; un faci`s mixte intergranulaire et ductile ` -50◦C ; un faci`s intergranulaire
a e a e
a
` -100 ◦C et un faci`s mixte intergranulaire et de clivage ` -150◦C. Le vieillissement a fa-
e a
voris´ la diffusion du P aux joints de grains. Le chapitre suivant pr´sentera l’effet d’un
e e
vieillissement statique sur le Grade 91, dont la teneur en P est de 0.007 (% massique).

´ ´

Fig. III.83 – Spectres de MnS dans la zone de clivage

Fig. III.84 – Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage

98 ´ ´

III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´
e e e

L e
e Metal de Base Detensionne est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de
´

e
´

e
´
e
e o
Base Non D´tensionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement
e e e
e

thermique de normalisation-revenu. Le MBD a, quant ` lui, subi un traitement
a
suppl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer
les contraintes r´siduelles induites. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet
e e
d’avoir une multitude de microstructures, notamment du M´tal de Base D´tensionn´ loin
e e e
de la ligne de fusion.
La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal de
e e
Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´levé en Ni et en Mn due ` la
e e e a
composition chimique du fil, utilisé dans la technique SAW de soudage. La microstructure
e
du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la taille d’ex-grains
e e e e
austńitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout en restant dans la
e
gamme 20-40 µm.
Le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´ de 206HV0.5 contrairement aux
e e e e e
208HV0.5 du m´tal MBND, sur une moyenne de 100 indentations dans le sens de l’´pais-
e e
seur.
Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure `
e a
une l´g`re augmentation en taille des prćipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros,
e e e e e
avoisinent 300 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une
góm´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res.
e e o e e
Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres prćipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du
ee e e e e e e
M´tal de Base Non D´tensionn´. Certains V-Wings sont encore pr´sents, mais leur nombre
e e e e
est marginal.

´ ´

III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ...
1. Microstructure
• Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res-
ee e
pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension-
a e
nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes
dues au soudage.
• En raison de la grande largeur de la tˆle soudé, le mat´riau ´tudi´ pos-
o e e e e
s`de deux zones de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) de part et d’autre
e e e e
de la ligne de fusion.
• Le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure du MBD par rap-
port au MBND en termes de prćipitation et de duret´. Cette derni`re
e e e
atteint 206HV0.5. Toutefois, la dimension de la sous-struture a l´g`re-e e
ment augmenté ; les sous-grains ont grossi sous l’effet de la temp´rature.
e e
La taille de grains γ reste dans la plage de 20 ` 40 µm.
a
• La microstructure du MBD se pr´sente, comme pour le MBND, sous la
e
forme d’une martensite en lattes revenue avec une hi´rarchisation de la
e
sous-structure dont les joints sont mis en ´vidence par des prćipit´s dont
e e e
la nature reste identique ` celle du MBND.
a
2. Precipites et Inclusions
´ ´
• Les prćipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du
e e a e e
M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes,
e e e
blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de germination de pr´-
e
cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus grosse
e e e
que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte. Leur compo-
e
sition chimique a un peu ´volu´ mais ils se r´partissent majoritairement
e e e
entre le type Nb(C,N) et le type VN.
• Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup-
e
ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis-
e
tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 5 ` 10 µm de diam`tre moyen
a e
et de type MnS d’environ 1 ` 5 µm de diam`tre moyen.
a e

100 ´ ´

Chapitre -IV-

Comportement et microstructure
du M´tal de Base
e

Le e
e
’objectif de ce chapitre est de caract´riser le comportement mćanique du mat´-

e

avant essai sont reprises dans ce chapitre.
e

e
e
e

e
e
e
et de dćrire l’´volution m´tallurgique de cet acier ` 500
e e a
e
riau de r´f´rence M´tal de Base D´tensionn´ extrait de la tˆle de Joint Soud´
ee e o
e
de traction et de fluage. Concernant le M´tal de Base MBND, une ´tude a ´t´
e
rálisé sur l’´volution de la microstructure apr`s vieillissement statique. Les techniques
de caract´risation de microstructure employés lors de l’´tude sur les mat´riaux de base
e e
e

◦ C, apr`s des essais

ee
e

La campagne d’essais de fluage sur le mat´riau MBD a ´t´ rálisé ` EDF Les Renardi`res.
e ee e e a e
Une s´rie d’essais de traction a ´galement ´t´ rálisé aux Renardi`res en compl´ment
e e ee e e e e
d’une premi`re s´rie rálisé au Centre des Mat´riaux. Enfin, des ćhantillons de M´tal
e e e e e e e
de Base MBND ont ´t´ vieillis par le CEA Saclay jusqu’` 12 208h (500◦C).
ee a

Sommaire
IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . 103
IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique .
e e . . . . . . . . . . 103
IV.1.2 A l’ćhelle du grain . . . . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 104
IV.1.3 A l’ćhelle du sous-grain . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 104
IV.1.4 A l’ćhelle de la dislocation . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 106
IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
IV.1.6 Prćipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 111
IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 115
IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . 115
IV.2 Comportement mćanique en traction . . . . .
e . . . . . . . . . . 115

IV.2.1 Propri´t´s mćaniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . .
ee e e e e 115
IV.2.2 Propri´t´s mćaniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . .
ee e e e e 116
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . 128
IV.3 Comportement mćanique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . .
e 129
IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 129
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . .
e 129
IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
IV.3.4 Propri´t´s mćaniques liés au fluage . . . . . . . . . . . . . . .
ee e e 136
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 137
IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 152
IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . 152
IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . .
e 154
IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 154
IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . .
e e 154
IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
IV.4.4 Loi d’ćoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 155
IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 157
IV.4.6 Conclusions sur le mod`le phńomńologique du Grade 91 flu´ .
e e e e 158
IV.5 Conclusions sur le comportement mćanique et l’´volution de
e e
la microstructure du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 159
IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement mćanique et l’´vo-
e e
lution de la microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . .
e 160

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