Successfully reported this slideshow.
We use your LinkedIn profile and activity data to personalize ads and to show you more relevant ads. You can change your ad preferences anytime.

Shinj.kulonometr 5

1,199 views

Published on

  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

Shinj.kulonometr 5

  1. 1. ХҮНСНИЙ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГАЧЛАЛ ЛЕКЦ 5Батлав: Суурь боловсролын тэнхэмийн эрхлэгч................................./М.Бямбажаргал/ АНАЛИЗЫН КУЛОНОМЕТРИЙН АРГА Хичээлийн зорилго: Шинжилгээний багаж төхөөрөмжийг ажиллуулах зарчим судалгааныарга зүйн талаарх онолын мэдлэгийг эзэмшүүлэх ба мэдлэгээ цуглуулан боловсруулах чадвардадлыг төлөвшүүлэх. Зорилт: - Шинжилгээний орчин үеийн аргуудын онцлог, хэрэглээний талаар тогтолцоотмэдлэг бүтээлгэх - Орчин үеийн багаж төхөөрөмж болон судалгааны арга зүйн талаархмэдээлэл цуглуулан боловсруулж мэдлэг болгох бие даан ажиллах арга барил, чадвар эзэмшүүлэх - Эрүүл аюулгүй аж төрөх орчин бүрдүүлэхэд шинжлэх ухаанчаар хандах,асуудлыг хамтдаа шийдвэрлэх, бусдын өмнө хариуцлага хүлээх, хамтран ажиллаж амьдрахадсуралцах Хичээлийн ерөнхий зохион байгуулалт: Харилцан ярилцаж дүгнэлт гарган, зэрэгцүүлэн товч тэмдэглэл хөтлүүлэх Бататгах асуулт тест үгийн сүлжээ бөглүүлэх Гэрийн даалгавар өгөх Хичээлийн агуулга, арга зүй:Онолын мэдлэг Чадвар 1. Кулонометрийн àðãà, ò¿¿íèé - Кулонометрийн аргууд, тэдгээрийн àíãèëàë онцлогийн талаар харьцуулалт хийх 2. Кулонометрийн àðãûí îíîëûí - Судалгааны арга зүйн ялгаатай ба төсөөтэй ¿íäýñ талуудыг ялган таних 3. Кулонометрийн àðãûí õýðýãëýэ Кулонометрийн аргын мөн чанар, ангилал 1
  2. 2. ХҮНСНИЙ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГАЧЛАЛ ЛЕКЦ 5 Электролитийн уусмал дундуур нэвтэрч байгаа цахилгааны тоо хэмжээг тодорхойлохаргыг кулонометрийн арга гэнэ. Судалж байгаа уусмалд электролиз явуулж, цахилгааны тоохэмжээг туршлагаар тодорхойлон Фарадейн хуулийн үндсэн дээр уг уусмалд агуулагдаж байгаабодисын хэмжээг тооцоолоход кулонометрийн арга тулгуурладаг. Кулонометрийн арга нь физик-химийн бусад аргуудтай харьцуулахад хэд хэдэн давуу талуудтай: - Онцгой бага концентрацийг найдвартай тодорхойлох, автоматчилахад хялбар, батжилмуутай урвалжийг ашиглах, стандарт уусмал хэрэглэдэггүй, урьдчилан тохируулга хийхгүйгээрхэрэглэх боломжтой. Электролиз явуулах үед тодорхой хэмжээний хүчдэл буюу цахилгаангүйдлийг электролизерт өгдөг. Үүнтэй холбогдож, кулонометрийн аргыг 2 том хэсэгт хуваадаг. Потенциостатик кулонометрийн арга электролизийн бүхий л хугацаанд ажлынэлектродын потенциал өөрчлөгдөхгүй байх буюу эсвэл тодорхой зүй тогтол дагуу өөрчлөгдөнө. Гальваностатик кулонометрийн арга ажлын электродоор урсан өнгөрч байгаа гүйдлийнхүчний хэмжээ электролизын хугацаанд өөрчлөгдөхгүй тогтмол байна. Потенциостатик кулонометрийн арга нь потенстатик кулонометрийн шууд арга, дотоодэлектролизийн, жингийн электроаналитик аргуудыг нэгтгэнэ. Потенциостатик кулонометрийншууд аргыг электродын процессийн дүнд уусдаг бүтээгдэхүүн үүсдэг тохиолдолд хэрэглэнэ. Дотоод электролиз нь Потенциостатик кулонометрийн аргын нэг төрөл бөгөөд тогтмолгүйдэл үүсгэгч хэрэглэхгүйгээр гальванийн элементийн дотор явагдаж байгаа процессын дүндуусмалаас металлыг дангаар ялгаруулан жингийн ялгаагаар тодорхойлдог арга юм. Тогтмолцахилгаан гүйдлийн нөлөөгөөр электроддээр ялгарсан металлын тунадасыг жигнэх дээртулгуурласан аргууд жингийн электроанализад багтана. Энэ арга кулонометрийн аргаас өмнөдэлгэрсэн боловч түүний нэг төрөлд багтдаг. Уг аргаар металлын шууд ялгаруулжтодорхойлохоос гадна тэднийг ялгаж салгаж тодорхойлно. Ийнхүү ялгаж тодорхойлох ажлыгпотенциостатик буюу гальваностатик аргуудаар гүйцэтгэж болно. 2
  3. 3. ХҮНСНИЙ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГАЧЛАЛ ЛЕКЦ 5 Гальваностатик кулонометрийн арга нь жингийн электроанализ, гальванастатиккулонометрийн шууд, инверсийн арга, кулонометрийн титрлэлт гэсэн аргуудыг нэгтгэдэг.Электролизын үед өгөгдсөн гүйдлийн хүчийг тогтмол байлгахын тулд гальваностатик-ийгашиглана. Гүйдлийн хүчийг тогтмол барьж байгаа үед потенциастатик кулонометрийг бодволцахилгааны тоо хэмжээг маш нарийнвчлалтай тодорхойлно. Учир нь энэ аргаар хугацаа,гүйдлийн хүчийг 0.1%-оос ихгүй алдаатай тодорхойлж болдог. Инвэрсийн аргад судалж байгаабодисыг ажлын электрод дээр уусмалаас электролизоор уусгаж, түүнд зарцуулагдаж байгаацахилгааны тоо хэмжээг тодорхойлно. Тогтмол гүйдлийн нөлөөгөөр тодорхойлж байгаа бодисыг үүсгэх эсвэл түүнийгтодорхойлоход хэрэглэгдэх урвалжийг үүсгэж чадах тийм бодисыг агуулж байгаа уусмалынэлектролиз явуулах дээр кулонометрийн титрлэлт үндэслэгдэнэ. Гол төлөв кулонометрийнтитрлэлтэнд титрант нь электролизийн явцад өөрөө аяндаа үүсэх явцыг ашигладаг. Энэтохиолдолд ердийн титрлэлттэй төстэй боловч титрантыг гаргаж байгаа тэр электродыг генераторэлектрод гэдэг. Кулонометрийн, фотометрийн, өнгөт индикаторын зэрэг аргуудыг хэрэглэдэг. Анализын кулонометрийн аргын онолын үндэс Цахилгаан химийн урвалын үед электрод дээр ялгарсан бодис ба электролитийн уусмалдундуур нэвтэрч байгаа цахилгааны тоо хэмжээний хоорондын хамаарал дээр үндэслэгдсэн аргыгкулонометрийн арга гэнэ. Өөрөөр хэлбэл судалж байгаа уусмалд электролиз явуулж, цахилгаанытоо хэмжээг туршлагаар тодорхойлон Фарадейн хуулийн үндсэн дээр уг уусмалдагуулагдажбайгаа бодисын хэмжээг тооцоолох арга дээр кулонометрийн арга тулгуурладаг. Электролитийнуусмал дундуур тогтмол цахилгаан гүйдэл нэвтрүүлэхэд электрод –электролитийн шүргэлцэхгадаргуун зааг дээр исэлдэх, ангижрах урвал явагдах процессыг электролиз гэнэ. Цахилгаанхимийн систем дундуур цахилгаан гүйдэл нэвтрүүлэх нь химийн хувиралтай холбоотой байдагтул электродын урвал орсон бодис ба уусмал дундуур нэвтэрсэн цахилгааны тоо хэмжээнийхооронд тодорхой хамаарал байх ѐстой. Фарадейн I хууль. Английн физикч М.Фарадей электролизын тооны талаас судалжэлектролизын хуулийг нээсэн юм. Электролизын үед электрод дээр ялгарч байгаа бодисын тоохэмжээ m уг электролит дундуур нэвтэрч байгаа цахилгааны тоо хэмжээнд Q шууд хамааралтай. 3
  4. 4. ХҮНСНИЙ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГАЧЛАЛ ЛЕКЦ 5Энд: - электрод дээр ялгарч байгаа бодисын хэмжээ, - бодисын электрохимийн эквивалент Q- Электролит дундуур нэвтэрч байгаа цахилгааны тоо хэмжээ Цахилгааны тоо хэмжээ нь гүйдлийн хүч ба түүнийг нэвтрүүлсэн хугацаатай шуудпропорциональ хамааралтай.Энд: I - гүйдлийн хүч, t - гүйдэл нэвтрүүлсэн хугацааТэгвэл Фарадейн хууль доорх хэлбэртэй болно.Цахилгаан химийн эквивалентийг доорх томьѐогоор олно.Энд: Э- химийн эквивалент, 96500- Фарадейн тооНэг гр-экв ямар ч боисыг электролизоор ялгаруулахад цахилгаан зарцуулна. Үүнийг Фарадейн тоо гэнэ. Фарадейн 2 хууль ижилхэмжээний цахилгааныг нэвтрүүлэхэд электролизоор үүсч байгаа бодисын хэмжээ химийнэквивалентад шууд хамааралтай Нэг гр-экв ямарч бодисыг электролизоор ялгаруулахад6.025∙1023х1.602∙1019=9600к цахилгаан зарцуулагдана. үүнийг Фарадейн тоо гэнэ. Фарадейнхууль доорх хэлбэртэй болно. 4
  5. 5. ХҮНСНИЙ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГАЧЛАЛ ЛЕКЦ 5 Бодисыг электролизоор ялгаруулаха зарцуулагдавал зохих цахилгааны үр ашгийгүнэлэх зорилгоор гүйдлийн гарц гэсэн ойлголтыг хэгэлэдэг бөгөөд энэ нь цахилгаанашиглалтын коэффициент юм. Кулонометрийн хамгийн түгээмэл хэрэглэдэг багаж нькулонометрийн титрлэлт явуулдаг Карл Фишерийн анализатор юм. Электролизээр металлуудыг ялгаж салгах Батбэх, чанар сайтай металлын тунадас гаргаж авахынзэрэгцээ тодорхойлох явдал жингийн электроанализынамжилттай болох үндсэн нөхцөл юм. Тодорхойлж байгааметаллуудын ионы хэт хүчдэлмйн ялгаа буюу эсвэлэлектродын хэвийн потенциалын ялгаа, тэдгээр дээрүндэслэсэн задралын хүчдэлийн ялгаан дээр тулгуурлантэдгээр металлуудыг ялгаж салгаж болно.Электролизерийн 2 электродын потенциалын ялгаагааркатодын потенциалыг тогтоож металлуудыг ялгажсалгаж тодорхойлж болно. Металлын электролизоорбүрэн тунадасжуулахын тулд катодын потенциалэлектролизоор бүрэн тунадасжуулахын тулд катодынпотенциал электролизын эхний потенциалыг бодволнэлээд сөрөг утгатай байвал зохино. өгөгдсөн металл бүрэн ялгарах потенциалын үед бусадметаллууд ялгарахгүй байх тийм нөхцөлд уг металлыг бусад металлуудаас салгаж болно. Энэтохиолдолд металлууд катодын потенциал эрс ялгагдаж байвал зохино. Электродын хэвийнпотенциал ойролцоо металлуудыг электролизээр бүрэн ялгаж салгахын тулд катодын потенциалыгтусгай хэмжих багажаар хянана. Электролизер руу катодын потенциалыг хэмжих стандартэлектродыг дүрж потенциаолын өгөгдсөн утгыг хянаж тогтмол байлгана. Потенциалын тодорхойутгыг тогтмол барьж өгөгдсөн металлыг цахилгаанаар тунадасжуулах аргыг хяналтын буюутогтмол потенциалын үе дэх электроанаилз гэнэ. Энэ арга нь 2 электродын потенциалын ялгаагааркатодын потенциалыг тогтоох аргыг бодвол илүү нарийн юм.Кулонометрийн аргын багаж тоног төхөөрөмж. УИП маркийн тэжээлийн түгээмэл үүсгүүр,Потенциостатик кулонолметрийн аргад тогтвортой гүйдэл үүсгэгчээр электрон багаж болохпотенциостатыг хэрэглэдэг. Потенциостатын үндсэн зорилго нь электрод дээрхи цахилгааны бахимийн хувирлын үед уг ажлын электродын потенциалыг тогтмол байлгах явдал юм.Потенциостат бол электролизер дундуур нэвтэрч байгаа гүйдлийг өөрчлөх замаар электродынпотенциалыг тогтмол барьдаг. Мөн гальваностатик кулонометрийн аргад тогтвор бүхий тогтмолгүйдэл үүсгэгч болгон потенциостатыг хэрэглэх бөгеөд өөрөөр хэлбэл потенциостатыггальваностат болгон хувиргаж хэрэглэдэг. Потенциостат байхгүй тохиолдолд хүчдэл буюу гүйдэл үүсгэгчээр тогтворжуулагчтайшулуутгагч (ВС-12 УИП-2) ба 20-40в хүчдэлтэй аккумляторын батарей (БАС-80) хэрэглэж болно.Хүчдэл хувиарлагчаар (ердийн реостат) тодорхой хэмжээний хүчдэл буюу гүйдлийн хүчийгэлөктролизерт өгч, ажлын электродын потенциалыг харьцуулах элөктродтой жишиж,потенциометрээр хэмжинэ. Ажлын электродын өгөгдсөн потенциалыг тогтмол байлгахын тулдтуйлшруулагч гүйдлийн хэмжээг гараар тохируулна. 5
  6. 6. ХҮНСНИЙ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГАЧЛАЛ ЛЕКЦ 5 Хийн кулонометр. Цахилгааны тоо хэмжээг тодорхройлохын тулд кулономөтрийн аргадустөрөгч-хүчилтөрөгчийн кулонометрийг өргөн хэрэглэдэг. Титрлэлтийн кулонометр. Электролизийн үед үүссэн бодисын хэмжээг анализынэзэлхүүний (титрлэлт) аргаар тодорхойлно. Ийм кулонометрт Кистяковскийн титрлэлтийн мөнгөнкулонометр хамаарагдана. Зэсийн (жингийн) кулонометр. Хүхэр хүчлийн зэсийн уусмалд дүрсэн зэс электродуудаастогтоно. Электролизер (электролизын сав) Электролизын үед эсэргүүцэл их байх нь нилээд өндөрхэмжээний хүчдэл шаардах тул электролизер аль болох ба эсэргүүцэлтэй байвал зохино. Вольтметр ба милливольтметр. Хуваарь нь вольт буюу милливольтоор тохируулагдсанхүчдэл хэмжих багаж юм. Эдгээр багаж нь дотоод эсэргүүцэл ихтэй бөгөөд хүчдэл үүсгэгчтэйзэрэгцээ холбоогоор цахилгаан хэлхээнд залгана. Дотор нь угсарсан нэмэлт эсэргүүцлийнцуглуулга бүхий олон хязгаартай вольтметрийг үйлдвэрлэж байна. Амперметр ба милливольтметр. Хуваарь нь ампер буюу миллиампераар тохируулсангүйдлийн хүч хэмжих багаж юм. Эдгээр нь дотоод эсэргүүцэл багатай 10*5-10*6 а эрэмбийн багахэмжээний гүйдэл хэмжихэд миллиамперметрийг хэрэглэнэ. Амперметрийг хэлхээнд зөвхөнугсраа залгана. Эдгээр багажуудыг дотор нь угсарсан шунтын цуглуулгатай үйлдвэрлэж байгаабөгөөд ийм олон хязгаартай багажаар хуваарийн олон масштабыг хэмжих боломжтой юм. Секундомер. Электролизын явагдах хугацааг нарийн хэмжих багаж бөгөөд гүйдэл залгахадавтоматаар залгагдаж байвал зохино. Ийм электросекундомер нь хугацааг 0,01 сек нарийвчлалтайхэмжинэ. Гүйдлийн хүч маш тогтмол байх нөхцөлд зарцуулагдсан цахилгааны тоо хэмжээгтодорхойлох хронометрийн ийм арга нь бодисын маш бага концентрацийг тодорхойлохболомжтой нарийн арга юм. Мөн электролизын хугацааг хэмжихэд ердийн механиксекундомерийг хэрэглэж оолно. 6

×