Limpeza de fonte qp 5 k

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Limpeza de fonte de ionização de CG / MSQP5K-SHIMADZU.

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Limpeza de fonte qp 5 k

  1. 1. GOVERNO DO ESTADO DA BAHIA SECRETARIA DA SEGURANÇA PÚBLICA DEPARTAMENTO DE POLÍCIA TÉCNICA LABORATÓRIO CENTRAL DE POLÍCIA TÉCNICAVERIFICAÇÃO DE VAZAMENTO DE VÁCUO E LIMPEZA DA FONTE DE IONIZAÇÃO DO GC/MS QP-5000 SHIMADZU Coordenador da seção de análise instrumental Perito Técnico de Polícia Civil. SALVADOR-BAHIA JUNHO DE 1999
  2. 2. Conferindo perda de vácuo.5.2.4 verificação da perda de vácuo usando composto volátil conhecido.Utilize este procedimento quando o QP-5000 desenvolver um vazamento devácuo.O vazamento de vácuo é indicado por um aumento significante dos picosmonitorados.1) Selecione TUNIG no Menu Principal.2) Selecione Peak Monitor no Menu Tuning.3) Na janela Peak Monitor, fixe o valor M/Z a ser monitorado, escolhendo o um fragnemto do ion significativo do composto conhecido.4) Fixe a voltagem de “Detector” para aproximadamente 1.00 ~1.20kV5) Selecione ON para ligar o filamento.6) Encha a seringa com o composto conhecido.7) Aplique o composto na conexão coluna – interface.8) Observe pico de M/Z associado ao composto conhecido na janela PeakMunitor. Se o M/Z do pico aumentar, existe um vazamento naquele local.
  3. 3. Conferindo Vazamentos de Vácuo.9) Repita as operações dos passos 7 e 8. Se não há mudança do pico em valores de M/Z relevante, não há vazamento significativos nos locais on o composto conhecido foi aplicado.Figure 5.2,15 Peak Monitor10) Se um vazamento de vácuo existe, execute os procedimentos descritosabaixo:“Precauções ao checar vazamentos Vácuo com composto volátil.”1) Esteja seguro que nenhum composto esta em contato com qualquer placa, circuito elétrico ou outros componentes elétricos.2) Não aplicar compostos em qualquer local diferente da porta de entrada doanalizador ou conexão coluna-interface do MS.5.2.5 Sugestões de compostos voláteis usado para conferir vazamentos devácuo.Seleção de compostos voláteis apropriados para conferir vazamentos de vácuorequerem considerações das propriedades do composto e sua compatibilidadecom o Viton (anéis de viton).5.2.1. Lista de alguns compostos comumente disponíveis, e suas massascaracterísticas usadas para monitorar vazamentos, e suas limitações de uso.Tabela 5.2.2. Lista a compatibilidade de vários compostos com o Viton.
  4. 4. PRECAUÇÃO: Preste atenção às propriedades do composto que vocêplaneja usar para conferir vazamentos, porque muitos são combustíveis ouinflamáveis, tóxico até certo ponto, ou prejudicial ao ambiente.
  5. 5. 5.3 Limpeza da Fonte de ÍonO filamento da fonte de íon irradia um feixe de elétrons nas moléculascomponentes de amostra, assim que eles entram na caixa da fonte de ionização.As moléculas são fragmentadas e ionizadas antes que as lentes as succione e asacelere, como conseqüência a fonte de íon é gradualmente contaminada e asensibilidade é diminuído. Então, a fonte de íon deve ser removida e limpa.5.3.1 Removendo a fonte de íonFigure 5.3.1 Fonte de Íon depois da Remoção do Filamento1) Desligue o instrumento.2) Remova o filamento de acordo com seção 5.1 " Troca de Filamentos ".3)Remova os imãs (1) das bases de fixação pois os mesmos são presos apenaspor magnetismo. Fig. 5.3.1. O imã superior é o polo S e o inferior é o polo N.4) Remova o arame de chumbo marrom (2) conectado a Lente 1.5)Desenrosque o parafuso da caixa da fonte de íon com o dedo polegarempurrando para atrás a barra (3)6)Puxe a fonte de íon (4) ligeiramente à direita (approx, 1cm) e remova.7) Monte a fonte de íon usando o procedimento inverso. Precauções quando da montagem da fonte de íon. Tenha certeza que a fonte de íon esta firmemente segura na caixa da fonte.
  6. 6. Esteja seguro que você se lembra de reconectar o arame de chumbo (marrom)para Lente 1.. Se a junta de alumínio que fica entre a interface e a fonte de íon se quebrar asubstitua.. Tenha cuidado para não permitir que pedaços da junta de alumínio não caia para abaixo da tela da bomba turbo. Tenha certeza que todos os fragmentos dechapa são removido da área de análise.5.3.2 Abertura da caixa de fonte de íon e Lente 11 Parafuso (020-05 1 34)2 Lavadora (023-66030)3 Cerâmica Isolante 200-44394)4 Ll (extrator) (225-01054)5 Bucha isolante (225-01068)6 Caixa da fonte de íon (225-01 05 1) Figure 5.3.2 Fonte de Íon1) Remova os 4 Parafusos 1.2) Quando reajuntando a caixa de fonte de íon e Lente 1, observe a figuraacima.Precauções quando ajuntando a caixa de fonte de íon e Lente 11) Nunca aperte de mais os parafusos 1, ou as partes 3 e 5 isolantes se quebrarão.
  7. 7. 3)Use um multiteste para verificar se a caixa de fonte de íon e Lente 1estão isoladas uma da outra. 5.3.3 Limpeza da fonte de íon.Limpando a Caixa de fonte de íon e a Lente 1.1)Coloque as partes em uma solução de limpeza (detergente alcalinomoderado- EXTRAN A 3%) (8 horas ou mais, se possível) “COLOQUE NOBANHO ULTRASÔNICO 20 MIN”.2) Enquanto as superfícies ainda estão molhadas, aplique uma solução de Polimento (Óxido de alumínio) às partes especialmente contaminadas e faça o polimento com haste de algodão.(Veja seção. 5.3A " Reagentes e procedimentos para Limpar Fonte " de Íon)Precauções quando proceder o Polimento.a)Quando a superfície estiver seca, e grânulos de agente polidor aderirão àsuperfície, será difícil remover. Então prepare uma proveta da solução delimpeza acima mencionada e mantenha a superfície molhada constantemente.b)Não use como agente polidor qualquer tipo de creme comumentecomercializado, pois o mesmo pode provocar ruído de fundo.c)Quando a Lente 1 estiver polida cuidado para não arranha-la.Cantos apertados, etc., na caixa de fonte de íon e Lente 1 podem ser facilmentepolidos embrulhando gaze sobre uma agulha de seringa com um diâmetroexterno de aproximadamente 1.5mm, como mostrado na figura abaixo, e apliqueO agente polidor para polir.
  8. 8. 3) Enquanto a caixa de fonte de íon e Lente 1 estão molhadas, enxágüe-as comágua deionzada ou filtrarada. Se partículas de alumínio permanecerem nasuperfície molhe um pano de algodão em água e enxague a superfície limpa.4)Se a superfície é contaminada com uma substância orgânica, tal como graxa,remova a água de superfície com acetona, limpe com 1,1,1-Tricloroetano ouDiclorometano, e então remova à solução de limpeza.5) Lave a superfície em uma solução ácida e enxague com água. A soluçãoácida pode ser preparada como segue:(Solução de ácido Fluorídrico 36.5% ) 2,0% : Ácido de Nítrico conc. 15,0% : Água deionizada 83,0%. Deixe o material imerso na solução ácida na temperatura ambiente durante 20minutos agitando por 10 minutos.6)Enxague a superfície com Metanol.7) Seque à superfície entre 70 ~ 90°C.8) Guarde a caixa de fonte de íon e a Lente 1 seca em ambiente limpo.Figure 5.3.5 Procedimento de Polimento
  9. 9. Limpando as partes isoladas1) Lave as superfícies na solução ácida acima mencionada , depois enxaguecom água.2)Enxague com metanol e seque.3)Partes de cerâmicas também podem ser limpas muito eficazmente ,colocando-as em uma mufla a aproximadamente 600°C durante uma hora.4) Guarde as partes secas em um ambiente limpo. Figure 5.3.6 Limpeza das Partes Isolantes. Enxaguar com águaSe possível, use água deionizada. Porém, se isto é difícil de obter, use água detorneira isenta de ferro. Use o numero de repetições listadas abaixo paraenxaguar com bequeres.. Enxague depois de polir: 5 ou mais vezes com ultra-som. Enxague depois da lavagem ácida: aproximadamente 5 vezes. Após enxaguar lavar com água deionizada no ultra-som por 20 minutos.. Lavar com Metanol no ultra-som por 20 minutos.. Secar em estufa à 90 oC por 3 horas.
  10. 10. KIT DE MANUTENÇÃO DA FONTE DEIONIZAÇÃO DO QP- 5000 MANUAL DE INSTRUÇÃO Precauções para limpeza da fonte de ionização. Para manutenção desta unidade, siga estritamente as seguintes Precauções.1. Sempre que for fazer a limpeza da fonte tenha sempre o kit demanutenção sobressalente.2. Siga os procedimentos descritos no manual do usuário.3. Não desmontar ou modificar a unidade sem a aprovação expressa de umtécnico autorizado da Shimadzu.4. Para conserto interno da fonte, contate seu representante Shimadzu. SIGNIFICADO DE SINAIS DE PRECAUÇÃOPrecaução: Indica uma situação potencialmente perigosa, que se não forevitada pode resultar em dano secundário, ou qualquer dano na máquina.O Kit de manutenção contém artigos de consumo usados quando da limpeza dafonte de ionização, buchas de isolamento (3), espaçadores de isolamento (4),arruelas (5) e parafusos (6). No kit de “part number” 225-01474-91, arruelasusadas ao remontar o dispositivo também são incluídas. Estas arruelas podemser usados repetidamente. Para à comprar o kit de manutenção da fonte deionização, solicite através do “part number” 22501474-92. As arruelas não sãoincluídos neste kit. Para saber a respeito do método de limpeza da caixa da fontede íons, leia a seção 6.3 " Limpeza da fonte de íons”, no Manual de Instrução doGCMS-QP5000 ou GCMS-QP5000 (Ver. 2).
  11. 11. 1. ConstruçãoEste kit de manutenção consiste dos seguintes itens abaixo mencionados,confira a quantidade. Fonte de ionização aberta
  12. 12. Montagem do KIT2. Como montar o Kit de manutenção.Monte da fonte depois de limpa a caixa da fonte de íon e a lente (extratora) LI. Siga o procedimento descrito abaixo.A)Insira o parafuso de centralização (jig A –“1”) da lente extratora, a partir dolado traseiro da caixa da fonte de íon, então coloque a caixa como mostrado naFig. 1.Insira o parafuso de centralização (jig B – “2”) como mostrado na Fig. 1.Coloque cada uma das buchas isolantes (3) em cada posição de encaixe dosparafusos (quatro posições).B) Passe a lente extratora LI pelo parafuso centralizador B, então coloque alente L1 na bucha, como mostrado na Fig. 2. Faça o alinhamento da lente L1.
  13. 13. Coloque cada isolador (4), arruela de sustentação (5) e o parafuso desustentação (6) nas posições de montagem, então aperte os quatro parafusoscom a mesma força.CUIDADO – As Buchas Isolantes e os isoladores podem ser danificados. Nãoaperte os parafusos excessivamente.(3) Retire os parafusos Centralizadores (jig A e B).Finalmente confirme que a caixa de fonte de íon e o LI (extrator) estão isoladoscom um multit-teste.

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