UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PAVIA                FACOLTÀ DI SCIENZE MM. FF. NN.                   Corso di Laurea in Scienze...
Indice1.Introduzione                                                                Pag. 32.Inquadramento geologico dell’a...
1.IntroduzioneNei mesi di Gennaio, Febbraio e Aprile 2009 alcuni comuni del settore nord-orientale dell’Oltrepò Pavese son...
2.Inquadramento geologico dell’areaIl substrato del versante in corrispondenza del quale sono stati prelevati i campionian...
Qui la Formazione Gessoso-Solfifera è un termine assente o non affiorante ma percompletezza se ne riporta sopra la descriz...
Figura 2.1 – Carta geolitologica dell’area di studio (foto volo del 2009)                                   6
frana 1188                                     frana 1183Foto 2.2 – Dettaglio del versante oggetto di studio (foto volo 20...
piezometro                           pluviometro                                                                       cen...
2.1 Profilo pedologico S.T.   spessore Profondità      n     DESCRIZIONE DEL PROFILO P 13                              cam...
arrotondato, scisti, calcari e pezzi di                         mattoni fortemente alterati; tessitura                    ...
a grande (da 10 a 50 mm) moderatamente                           sviluppata;     comuni      (3%)    noduli               ...
Considerazioni chimiche P1Ci sono evidenze del movimento dei carbonati lungo il profilo, con successivoaccumulo in forma d...
rapidità di sviluppo (le frane si sono attivate ed esaurite nello spazio di pochi minutia volte qualche decina di secondi,...
Figura a.1: Canneto Pavese – Esempio di frane di tipo A– tipo B (translational earth slide, Fig. b): porzioni della coltre...
Figura b: Frana di tipo B (da CUREN D., VARNES D. J.)Figura b.1: Frana di tipo B. Danni ad un vigneto.                    ...
– Tipo C (Fig. c): porzioni della coltre di alterazione superficiale che a seguito delmovimento iniziale e della successiv...
Figura c.1: Frana di tipo C. Particolare di un fenomeno franoso che ha comportatol’interruzione della strada provinciale d...
Figura d: Frana di tipo D (da CUREN D., VARNES D. J.)Figura d.1: Frana di tipo D. Valle del Recoaro. Frane classificabili ...
4.Materiali e Metodi di studio4.1 CampioniSono stati analizzati campioni rimaneggiati ed indisturbati che provengono da un...
2. durante l’apertura del campione prelevare circa 400 gr. di materiale per lasedimentazione;3. indicare sul foglio di lab...
• Asciugare il campione in forno a (110 ± 5)°C per 24 h.• Setacciare tramite setacci di prova nella serie 2 UNI EN 933-2.•...
Il limite liquido si determina per mezzo dell’apparecchio di Casagrande ed è ilcontenuto d’acqua per il quale il solco tra...
il limite di plasticità è il contenuto d’acqua corrispondente al formarsi delle primefessurazioni nei bastoncini. Generalm...
Inserire nel contenitore "A" del calcimetro, insieme alla prevista quantità dicampione, una provetta contenente 10 mL dell...
4.3 Prove MineralogicheI suoli sono stati sottoposti a prove mineralogiche presso il Laboratorio diDiffrattometria X da po...
stato prodotto un vuoto quasi completo. L’anodo emette quindi raggi X di lunghezzad’onda diversa a seconda del metallo uti...
particolare attenzione, poi, che la superficie del campione sulla quale verrannoindirizzati i raggi X sia il più possibile...
principali riflessi caratteristici di ogni minerale, mentre quella dei minerali argillosipresenti nella frazione < 2 µm mi...
4.4 Prove PedologicheLe prove pedologiche sui campioni di suolo sono state svolte durante un tirociniopresso il Laboratori...
Aggiungere con cautela, in matraccio tarato da 1000 mL, contenente circa 400 mL diH2O, 83 mL di acido cloridrico (HCl) [37...
Trasferire in tubo da centrifuga da 50 mL con tappo a vite 2 g del campione di terrafine. Rilevare la massa del tubo + il ...
(VB - VT) · 0,25 · (25 + B - A)CSC = —————————————— · 2                    Mche deriva da       (VB - VA) · M · 1000  25  ...
4.4.2 Determinazione delle basi di scambio (calcio, magnesio e potassio) con bariocloruro e trietanolammina.1. PrincipioIl...
Prelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio tarato da 100 mL 5 mLdella soluzione standard del commercio ...
3. ApparecchiaturaAttrezzatura da laboratorio di uso comune.In particolare:- agitatore rotante a 40 giri · minuto-1 o agit...
Calcio 422,7 nm                                  Magnesio 285,2 nm                                     Potassio 766,5 nmRi...
doveGSB = grado di saturazione in basiSB = somma del contenuto di calcio, magnesio, potassio e sodio di scambio, espressoi...
scorrere lungo le pareti interne del matraccio, 20 mL di acido solforico (H2SO4)[96% (ρ = 1,835)].Mescolare e, dopo raffre...
4.2. Ossidazione del carbonio organico ad anidride carbonicaPrelevare con buretta di precisione e trasferire nel matraccio...
Il metodo prevede di trattare una quantità nota della soluzione di bicromato allostesso modo del campione per effettuare c...
bicromato utilizzata per la titolazione, espresso in millilitri (2 mL) MCr2O72- =molarità della soluzione (0,3334 moli x L...
Cl- = contenuto di ioni cloruro presenti nel campione, espresso in g x kg-11/12 = fattore di conversione degli ioni clorur...
Aggiungere, con cautela, in matraccio tarato da 1000 mL contenente circa 500 mL diH2O, 140 mL di acido solforico (H2SO4) [...
Reagente solfomolibdicoMescolare, al momento dell’uso, 50 mL della soluzione (2,5 moli · L-1) di acidosolforico, 15 mL del...
Preparare la prova in bianco seguendo le stesse modalità operative, omettendo ilcampione di suolo.4.2. Determinazione colo...
C = contenuto di fosforo assimilabile presente nel suolo, espresso in mg · kg-1A = concentrazione di fosforo nella soluzio...
2. Reagenti- Soluzioni tampone del commercio pronte alluso (pH = 4,7, 10)- Soluzione (1 mole x L) di potassio cloruroSciog...
Tarare il sistema di misura facendo uso di una soluzione tampone e(1) riferimentoavente pH vicino a quello del campione. C...
- non risente degli errori dovuti al potenziale di giunzione liquida, tenuto conto che lasospensione resta flocculata- è p...
5. Risultati e Discussioni5.1 Prove Geotecniche5.1.1 Analisi granulometricaI risultati dell’analisi granulometrica eseguit...
Un’altra prova degli esiti ottenuti sono le curve cumulative riportate nel grafico           5.1.1.a.                100  ...
5.1.2 Limiti di AtterbergNella Tabella 2 sono elencati i risultati conseguiti dalla determinazione dei Limiti diAtterberg....
70       60                                      CH                                                                       ...
La letteratura riporta le seguenti soglie:                                             < 5% basso                         ...
5.2 Prove Mineralogiche5.2.1 Diffrattometria a raggi X metodo delle polveriLa tabella (Tab. 4) riporta le sommattorie dell...
invece una chiara minoranza in tutti e 8 i campioni. Un’altra tabella (Tab. 5) mette inevidenza in modo più preciso le per...
componente arenacea, risultano più abbondanti i minerali detritici come quarzo efeldspati, insieme a minerali argillosi in...
60       50       40                                                                     Sme.       30   %                ...
5.3 Prove Pedologiche5.3.1 Determinazione capacità di scambio cationico con bario cloruro etrietanolamminaLa capacità di s...
CSC                       n°campione                                        (meq/100g)                    70/2012         ...
5.3.2 Determinazione delle basi di scambio (calcio, magnesio e potassio) con bariocloruro e trietanolammina.Tale analisi h...
Il potassio (Tab. 11) si trova nel suolo per il 90-98 % nei minerali, principalmentenei feldespati e nelle miche, intrappo...
4500           4000           3500           3000           2500     ppm                                                  ...
CARATTERIZZAZIONE GEOTECNICA MINERALOGICA E PEDOLOGICA DI TERRENI COINVOLTI IN FRANE SUPERFICIALI DELL’ OLTREPO PAVESE
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CARATTERIZZAZIONE GEOTECNICA MINERALOGICA E PEDOLOGICA DI TERRENI COINVOLTI IN FRANE SUPERFICIALI DELL’ OLTREPO PAVESE

  1. 1. UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PAVIA FACOLTÀ DI SCIENZE MM. FF. NN. Corso di Laurea in Scienze Geologiche CARATTERIZZAZIONE GEOTECNICA MINERALOGICA E PEDOLOGICA DI TERRENI COINVOLTI IN FRANE SUPERFICIALI DELL’ OLTREPO PAVESERELATORE:Prof. Claudia MeisinaCORRELATORI:Dott. Alessandra LeoniProf. Massimo Setti Tesi di Laurea di: Deborah FEDERICI Anno Accademico 2011-2012 1
  2. 2. Indice1.Introduzione Pag. 32.Inquadramento geologico dell’area Pag. 4 2.1 Profilo pedologico Pag. 93.Frane superficiali Pag. 124.Materiali e Metodi di studio Pag. 194.1 Campioni Pag. 194.2 Prove Geotecniche Pag. 19 4.2.1 Analisi Granulometrica per Aerometria Pag. 19 4.2.2 Analisi granulometrica per setacciatura Pag. 20 4.2.3 Limiti di Atterberg Pag. 21 4.2.4 Carbonatimetria Pag. 234.3 Prove Mineralogiche Pag. 25 4.3.1 Diffrattometria a raggi X metodo delle polveri Pag. 25 4.3.2 Materiali e metodi Pag. 274.4 Prove Pedologiche Pag. 29 4.4.1 Determinazione della capacità di scambio cationico con BaCl2 e TEA Pag. 29 4.4.2 Determinazione delle basi di scambio (Ca, Mg e K) con BaCl2 e TEA. Pag. 33 4.4.3 Determinazione del carbonio organico (metodo Springer-Klee) Pag. 37 4.4.4 Determinazione del fosforo assimilabile (metodo Olsen) Pag. 42 4.4.5 Determinazione del grado di reazione (pH) Pag. 465. Risultati e Discussioni Pag. 505.1 Prove Geotecniche Pag. 50 5.1.1 Analisi granulometrica Pag. 50 5.1.2 Limiti di Atterberg Pag. 52 5.1.3 Carbonatimetria Pag. 535.2 Prove Mineralogiche Pag. 55 5.2.1 Diffrattometria a raggi X metodo delle polveri Pag. 555.3 Prove Pedologiche Pag. 59 5.3.1 Determinazione capacità di scambio cationico con BaCl2 e TEA Pag. 59 5.3.2 Determinazione delle basi di scambio (Ca, Mg e K) con BaCl2 e TEA. Pag. 61 5.3.3 Determinazione del carbonio organico (metodo Springer-Klee) Pag. 64 5.3.4 Determinazione del fosforo assimilabile (metodo Olsen) Pag. 66 5.3.5 Determinazione del grado di reazione (pH) Pag. 686. Conclusioni Pag. 707. Ringraziamenti Pag. 738. Bibliografia Pag. 74 2
  3. 3. 1.IntroduzioneNei mesi di Gennaio, Febbraio e Aprile 2009 alcuni comuni del settore nord-orientale dell’Oltrepò Pavese sono stati colpiti da una serie di precipitazioni chehanno innescato fenomeni identificabili come frane superficiali. I dissesti di questotipo coinvolgono principalmente la copertura detritica superficiale, lasciando intattoil substrato sottostante. Questi eventi hanno avuto un’intensità tale da provocaredanni alla rete viaria, all’agricoltura e ai relativi insediamenti. Il dipartimento diScienze della Terra e dell’Ambiente di Pavia ha dato inizio a un progetto di ricerca,finalizzato allo studio di questi fenomeni scatenati a seguito degli sopramenzionatiepisodi alluvionali.Per la realizzazione della tesi è stato svolto un tirocinio presso il laboratorio Riccalabdell’azienda Riccagioia s.c.p.a. di Torrazza Coste con l’obbiettivo di effettuare unostudio pedologico dei suoli coinvolti in queste frane superficiali, prelevati da un sitocampione che si trova in località Montuè (Canneto Pavese). Ulteriore scopo della tesiè stata la caratterizzazione geotecnica e mineralogica dei campioni di terreno,attuatasi mediante analisi geotecniche eseguite nel Laboratorio di Geologia Applicatae di Geotecnica e in quello di Difrattometria X da polveri del Dipartimento diScienze della Terra e dell’Ambiente dell’Università di Pavia. 3
  4. 4. 2.Inquadramento geologico dell’areaIl substrato del versante in corrispondenza del quale sono stati prelevati i campionianalizzati nella tesi, è costituito secondo la cartografia più aggiornata ( Scagni &Vercesi, 1987) dal membro dei Conglomerati di Rocca Ticozzi (PLIOCENE INF. -MESSINIANO SUP.?). Esso appartiene alla serie messiniana che affiora in questazona (anche se non in modo continuo dalle Fonti del Recoaro al sito oggetto distudi), costituita dal basso verso l’alto dai seguenti termini:Marne di S.Agata Fossili: marne siltose giallastre passanti verso l’alto a marne grigio-azzurre. (MESSINIANO- TORTONIANO)Formazione Gessoso-Solfifera: marne siltose e siltiti grigio-azzurre con lenti e stratificazioni di gesso-areniti (MESSINIANO).Conglomerati di Cassano Spinola: conglomerati e arenarie con lenti ed intercalazioni marnoso-sabbiose. Qui suddivisibili in 2 membri; Conglomerati di Rocca Ticozzi: calcareniti, conglomerati ben cementati, ghiaie e sabbie solo localmente cementate (PLIOCENE INF. - MESSINIANO SUP.?). Arenarie di Monte Arzolo: arenarie sabbioso- siltose con presenza di filliti e legno silicizzato (PLIOCENE INFERIORE). 4
  5. 5. Qui la Formazione Gessoso-Solfifera è un termine assente o non affiorante ma percompletezza se ne riporta sopra la descrizione.I campioni, appartenenti alla coltre di copertura dei Conglomerati di Rocca Ticozzi,sono stati prelevati in corrispondenza dello scavo eseguito per l’installazione di unastazione di monitoraggio di frane superficiali e di una tricea esplorativa scavata nelleimmediate vicinanze per la descrizione del profilo pedologico del terreno (TR2). 5
  6. 6. Figura 2.1 – Carta geolitologica dell’area di studio (foto volo del 2009) 6
  7. 7. frana 1188 frana 1183Foto 2.2 – Dettaglio del versante oggetto di studio (foto volo 2009) 7
  8. 8. piezometro pluviometro centralina di acquisizione tensiometriFoto 3.63 – Vista frontale della stazione di monitoraggio a lavori ultimati 8
  9. 9. 2.1 Profilo pedologico S.T. spessore Profondità n DESCRIZIONE DEL PROFILO P 13 campione cm in cmA1 10 0-10 70 Secco; colore umido matrice bruno grigio scuro (10YR4/2); scheletro scarso (3%) molto piccolo (10 mm) a piccolo (50 mm) di scisti e calcari mediamente alterati; tessitura franco limosa; granulometria franco-grossolana; struttura granulare media, mediamente sviluppata; molte radici da fini a grosse; presenza di lombrichi lunghi fino a 7 cm e di abbondanti escrementi di lombrico in strati; effervescenza stimata del 5/10%; a 2-5-7 cm ci sono lenti sabbiose (forse dovute al disfacimento di scheletro);limite inf. abrupto lineare.A2 10 10-20 68 Umido; colore umido matrice rosso debole (2,5YR4/2); scheletro scarso (5%) molto piccolo (10-20 mm), arrotondato, scisti e calcari mediamente alterati; tessitura franco limosa; granulometria franco grossolana; struttura primaria poliedrica sub angolare media e struttura secondaria granulare grande moderatamente sviluppate; presenza di abbondanti escrementi di lombrico in strati; effervescenza stimata del 5/10%; molte radici molto fini (< 1mm) a grosse (50 mm); limite inf abrupto lineare. Ritrovato un fil de ferro probabilmente usato come legaccio della vite.Ap 20 20-40 69 Umido; colore umido matrice bruno rossastro (2,5YR4/4 e 2,5YR 5/4) con scarse (<2%) screziature piccole (3mm) di colore rosso (2,5YR5/6); scheletro scarso (1%) molto piccolo (10-20 mm), 9
  10. 10. arrotondato, scisti, calcari e pezzi di mattoni fortemente alterati; tessitura franco limoso argillosa; granulometria franca; struttura poliedrica subangolare grande (30 mm) fortemente e moderatamente sviluppata; scarsi (1%) noduli carbonatici soffici molto piccoli (1-2 mm); effervescenza stimata del 5/10%; poche radici grosse (40 mm); limite inf chiaro ondulato.B 30 40-70 67 molto umido; colore umido matrice bruno rossastro (2,5YR4,5/4 e 2,5YR 5/4) con comuni (3%) screziature piccole (2-3 mm) di colore bruno forte (7,5YR5/8); scheletro scarso (1%) molto piccolo (10-20 mm), arrotondato, scisti, calcari fortemente alterati; tessitura franco limoso argillosa (più sabbia rispetto all’or. sup); granulometria franca; struttura poliedrica subangolare grande (<50 mm) moderatamente sviluppata; comuni (3%) noduli carbonatici soffici molto piccoli (1-2 mm); effervescenza stimata del 5/10%; scarsi (0,5%) macropori di dimensioni da molto fini (<0,5 mm) a medie (2 mm); poche radici morte grosse (10 mm); tra 50-70 cm ci sono lenti sabbiose (forse dovute al disfacimento di scheletro); limite inf chiaro ondulato.BC 30 70-110 66 molto umido; colore umido matrice bruno rossastro (2,5YR4/3) e bagnato oliva (5Y 5/4) con comuni (4%) screziature piccole (2-3 mm) di colore bruno forte (7,5YR5/8) e grigio rosato (5Y6/2); scheletro molto scarso (<1%) molto piccolo (10-20 mm), scisti, calcari fortemente alterati; tessitura franco limoso argillosa; granulometria franca; struttura poliedrica subangolare da media 10
  11. 11. a grande (da 10 a 50 mm) moderatamente sviluppata; comuni (3%) noduli carbonatici soffici molto piccoli (1-2 mm); prima del limite superiore di C si osserva localmente un accumulo di questi noduli soffici; effervescenza stimata del 5/10%; scarsi (0,5%) macropori di dimensioni da molto fini (<0,5 mm) a medie (2 mm); poche radici morte grosse (10 mm); tra 50-70 cm ci sono lenti sabbiose (forse dovute al disfacimento di scheletro); limite inf chiaro ondulato.C 20 110-130 64 molto umido; colore umido matrice grigio oliva (5Y5,5/2) e bagnato oliva chiaro (5Y 6/2) con scarse (1%) screziature piccole (1 mm) di colore bruno oliva chiaro (2,5Y5/4) e bruno giallastro (10YR5/6) orientate a strisce parallele alla sup del terreno in lenti a tessitura sabbiosa; scheletro assente; tessitura franco limoso argillosa; granulometria franca; struttura poliedrica subangolare da media a grande (da 10 a 50 mm) fortemente sviluppata; comuni (4%) noduli carbonatici soffici molto piccoli (1-2 mm); effervescenza stimata del 5/10%; comuni radici morte fini (1-2 mm); tra 50-70 cm ci sono lenti sabbiose (forse dovute al disfacimento di scheletro); prima di 130 cm si osserva marna alterata calcarea; limite inf abrupto lineare.R 50 130 - 180 65 substrato di marna; limite inf sconosciuto. 11
  12. 12. Considerazioni chimiche P1Ci sono evidenze del movimento dei carbonati lungo il profilo, con successivoaccumulo in forma di concrezioni e concentrazioni soffici negli orizzonti profondi,che possono portare alla formazione dell’ orizzonte protocalcici BC (70-110 cm) ein profondità dell’orizzonte calcico C (110-130 cm). Utilizzo il termine ‖proto‖perche per il WRB (World Reference Base, FAO, 1998) per essere un vero e proprioor. calcico ci vorrebbe almeno il 15 % di carbonato di calcio nella terra fine.L’orizzonte B è direttamente correlato con il clima (es., Jenny and Leonard,1934;Arkley, 1963).Il processo di arricchimento di carbonati su substrati calcarei è la carbonatazione.L’evoluzione di un or. calcico (Allen and Wright, 1989, Gile et al., 1966; Machette,1985), in questo caso C, prevede uno stadio iniziale dove si sviluppano noduli ecuticole sullo scheletro. All’aumentare dei carbonati si inizia a formare una zonalaminare che nel tempo va ad impedire la discesa ulteriore del carbonato disciolto inacqua. In questo modo la zona laminare si inspessisce ed eventualmente si sfalda abrecce. 3.Frane superficialiGli eventi franosi successivi alle intense precipitazioni del 27-28 aprile 2009 sonoclassificabili in letteratura come fenomeni franosi per mobilizzazione della coltresuperficiale (superfici di rottura frequentemente ubicate all’interfaccia suolo-substrato o al contatto tra orizzonti aventi diverse caratteristiche di permeabilità – es.sabbie/conglomerati-marne). Si tratta di processi controllati dalla quantità edall’intensità delle precipitazioni e che si caratterizzano per l’alta densità. Talifenomeni franosi sono contraddistinti da movimenti schematizzabili in due fasiprincipali: innesco della frana e mobilizzazione del materiale. La fase di innescoavviene secondo meccanismi di tipo traslativo, talora rotazionale. Nella fase dimobilizzazione la massa spostata percorre rapidamente il versante, conservandosi piùo meno integra oppure destrutturandosi completamente (colamento) a seconda dellecaratteristiche geotecniche del materiale. Nonostante gli spessori e i volumi modestila particolare pericolosità di questi fenomeni è da mettere in relazione con la loro 12
  13. 13. rapidità di sviluppo (le frane si sono attivate ed esaurite nello spazio di pochi minutia volte qualche decina di secondi, con la difficoltà di prevederne l’ubicazione, gliindizi premonitori sono praticamente assenti o, in genere, immediatamenteprecedenti il collasso), ma anche con l’elevata densità di distribuzione delle singolefrane.In base alle caratteristiche del movimento iniziale, al grado di destrutturazione dellamassa spostata, della copertura vegetale e delle condizioni topomorfiche del pendiosottostante, le frane superficiali innescate dalle intense precipitazioni di fine aprile2009 nel territorio studiato si possono suddividere nelle seguenti tipologie (Campus,2005, Regione Piemonte, 1998, Cruden & Varnes, 1996):– tipo A (Fig. a): porzioni della coltre di alterazione superficiale che seppurdelimitate e scomposte dafratture hanno subito traslazioni di limitata entità tali da non esporre la superficie dimovimento, mantenendo in definitiva una loro originale integrità, pur evidenziandoun incipiente sovrascorrimento del bordo inferiore sul piano campagna (Fig. a.1).Tali fenomeni in molteplici casi sono allo stato incipiente e si manifestano confratture nel terreno poco continue, spesso deformando la viabilità e creando debolidisallineamenti dei filari di vite.Figura a: Frana di tipo A (da CUREN D., VARNES D. J.) 13
  14. 14. Figura a.1: Canneto Pavese – Esempio di frane di tipo A– tipo B (translational earth slide, Fig. b): porzioni della coltre di alterazionesuperficiale che hanno subito traslazione di entità tale da esporre la superficie dirottura. La massa spostata, nella sua parte preservata è costituita da zolle disunite chehanno mantenuto singolarmente la loro integrità grazie all’effetto coesivo svoltodagli apparati radicali. Questa tipologia di frana si localizza in particolare incorrispondenza di vigneti (Fig. b.1). 14
  15. 15. Figura b: Frana di tipo B (da CUREN D., VARNES D. J.)Figura b.1: Frana di tipo B. Danni ad un vigneto. 15
  16. 16. – Tipo C (Fig. c): porzioni della coltre di alterazione superficiale che a seguito delmovimento iniziale e della successiva destrutturazione della massa spostatadegenerano in colata. Al movimento della massa spostata e al suo trasferimento avalle sotto forma di colata è spesso associata un’attività erosiva con conseguentepresa in carico di altro materiale. L’accumulo di norma in forma lobata è in genereben identificabile (Fig. c.1). Questo tipo di frana è generalmente frequente incorrispondenza di zone boscate e dove gli spessore della coltre superficiale sononotevoli (es. Valle del Recoaro a Broni). Si tratta di frane di dimensioni modeste (inmedia da pochi metri cubi fino a poche decine di metri cubi); alcune di esse hannointeressato la viabilità stradale creando danni e situazioni di disagio dovuteall’interruzione dei collegamenti. Esse si sono innescate sia sul lato di monte degliscassi stradali (controripa) sia sul lato di valle (sottoscarpa); in quest’ultimo casosono stati coinvolti prevalentemente i terreni di riporto o di sostegno del rilevatostradale e ciò ha determinato di fatto l’asportazione o il ribassamento (da pochicentimetri fino a più di due metri) di tratti di lunghezza variabile del piano stradale.Figura c: Frana di tipo C (da CUREN D., VARNES D. J.) 16
  17. 17. Figura c.1: Frana di tipo C. Particolare di un fenomeno franoso che ha comportatol’interruzione della strada provinciale da Broni a Canneto Pavese– Tipo D (Fig. d): porzione della coltre di alterazione superficiale che, a seguito dellatraslazione iniziale e della destrutturazione della massa, degenerano in colataestremamente fluida in cui il materiale viene trasportato in sospensione (Fig. d.1). Ilflusso, disponendosi su ampia sezione laminare, progredisce con scarso attrito neiconfronti della superficie topografica, il che non comporta forme erosive sul terreno.In questo caso non esiste accumulo identificabile in quanto il materiale vienecompletamente disperso lungo e alla base del versante. 17
  18. 18. Figura d: Frana di tipo D (da CUREN D., VARNES D. J.)Figura d.1: Frana di tipo D. Valle del Recoaro. Frane classificabili come translational soilslide innescatesi su pendii con inclinazione > 30-35°. 18
  19. 19. 4.Materiali e Metodi di studio4.1 CampioniSono stati analizzati campioni rimaneggiati ed indisturbati che provengono da unscavo effettuato in località Montuè (Canneto Pavese). Per il presente lavoro di tesisono stati usati 10 campioni prelevati nei primi 140 cm. I campioni sono statisottoposti a prove geotecniche , mineralogiche e pedologiche.n°campione/nome Profondità 70/2012 A1 mt. 0,00 - 0,10 68/2012 A2 mt. 0,10 - 0,20 69/2012 Ap mt. 0,20 - 0,40 67/2012 B mt. 0,40 - 0,70 66/2012 Bc mt. 0,70 - 1,10 64/2012 C mt. 1,10 - 1,30 63/2012 C7 TDR 6 mt. 1,40 65/2012 8 II scavo substrato 28/2012 TDR5 mt. 1,20 29/2012 TDR6 mt. 1,40Tab. 0 – Elenco campioni analizzati e relative profondità4.2 Prove GeotecnichePresso il Laboratorio di Geologia Applicata e di Geotecnica del Dipartimento diScienze della Terra e dell’ Ambiente dell’Università di Pavia i terreni sono statisottoposti alle seguenti prove:– analisi granulometriche.– limiti di Atterberg: evidenziano le caratteristiche di plasticità del materiale. (Provanon effettuata per il campione ―Scavo 1 corrispondenza TDR 6 mt. 1.40‖).– carbonatimetrie. (Analisi non eseguita per i campioni ―Scavo 1 corrispondenzaTDR 5 mt. 1.20‖ e ―Scavo 1 corrispondenza TDR 6 mt. 1.40‖).4.2.1 Analisi Granulometrica per AerometriaLa Normativa di riferimento è: ASTM D422. La prova si articola nei seguenti punti :1. prendere l’apposito modulo per l’analisi granulometrica; 19
  20. 20. 2. durante l’apertura del campione prelevare circa 400 gr. di materiale per lasedimentazione;3. indicare sul foglio di laboratorio il nome del contenitore nel quale viene messo;4. ridurre il materiare a scaglie sottili;5. mettere il materiale in forno ad asciugare a 110 °C per 16 h;6. dopo che il materiale si è essiccato pestarlo per ottenere circa 50 gr. di materialepassante al setaccio 0,075 mm. servendosi di martello e mortaio;7. in un beaker pesare la quantità esatta di materiale da sottoporre alla prova (circa 50gr.);8. versare 125 ml. di soluzione 40g/l di esametafosfato di sodio e lasciare saturare ilmateriale per almeno 12 h.9. versare la miscela nel bicchiere del frullatore e far frullare per 15 circa;10. dopo aver frullato il materiale pulire accuratamente il frullino con acquadistillata, per far entrare nel bicchiere del frullatore tutto il materiale rimastosull’elica;11. versare il tutto nel cilindro di sedimentazione;12. aggiungere altra acqua distillata fino ad arrivare 1000 CC;13. agitare il cilindro di sedimentazione 10 volte su è giù per mescolare tutta lamiscela;14. leggere ai tempi indicati (2’-5’-15’-ecc) la lettura del menisco del densimetro;15. annotare la lettura del densimetro e la temperatura dell’acqua;16. la prova viene ritenuta valida solo quando la curva ottenuta dalla sedimentazionedi lega bene con quella ottenuta dalla setacciatura.4.2.2 Analisi granulometrica per setacciaturaL’analisi granulometrica per setacciatura è la prova più conosciuta per laclassificazione dei terreni. La normativa descrittiva è: ASTM D 422. Si procedecome segue:• Campionare la porzione di prova in funzione della granulometria massima prevista• Mettere a bagno il campione per almeno 24 h.• Lavare al setaccio da 0,063 mm proteggendolo con uno avente maglia da 2 mm edavendo cura di non disperdere materiale dai lati. 20
  21. 21. • Asciugare il campione in forno a (110 ± 5)°C per 24 h.• Setacciare tramite setacci di prova nella serie 2 UNI EN 933-2.• Scuotere manualmente ogni setaccio finché non si ha più apprezzabile passaggio dimateriale e pesare il trattenuto ad ognuno di essi.Per l’elaborazione dei dati occorre:• Calcolare la massa del trattenuto su ciascuno staccio,espressa come percentualedella massa essiccata dorigine Mı.• Calcolare la percentuale cumulativa rispetto alla massa essiccata d’origine delpassante attraverso ogni staccio,fino a quello da 0,063 mm escluso.• Calcolare la percentuale delle particelle fini (f) che passano attraverso il setaccio di0,063 mm con l’equazione: fdove:Mı= massa essiccata della porzione di prova [kg];M2= massa essiccata del trattenuto sullo staccio da0,063 mm [kg];P= massa del passante che rimane nel recipiente di fondo [kg].• Costruire la curva granulometrica in un piano avente sull’asse delle ascisse idiametri dei setacci [mm] in scala logaritmica ed in ordinate la percentuale dipassante [%].4.2.3 Limiti di AtterbergDopo aver eseguito l’analisi granulometrica è importante determinare, al fine di unacorretta caratterizzazione tipologica del materiale, i limiti di consistenza di Atterberg.Si definiscono limiti di Atterberg i contenuti d’acqua che rappresentano i passaggicritici di comportamento del terreno:• limite liquido: WL;• limite plastico: Wp;• indice di plasticità Ip. 21
  22. 22. Il limite liquido si determina per mezzo dell’apparecchio di Casagrande ed è ilcontenuto d’acqua per il quale il solco tracciato con apposita spatola sulla terra postain un cucchiaio si richiude dopo 25 cadute. Nella normativa ASTM D4318-84(recentemente sostituita dalla 17892-12), esiste una procedura standardizzata per ladeterminazione del limite di liquidità W L: un campione di terreno viene rimaneggiatocon l’aggiunta di acqua distillata e successivamente mescolato, tale mescola vienepoi disposta sul cucchiaio di Casagrande all’interno del quale viene praticato unsolco. Il cucchiaio di Casagrande viene montato sull’apparecchio di prova costituitoda una base in ebanite e da una manovella; ruotando quest’ultima il cucchiaio vienesollevato e lasciato poi cadere da un’altezza costante; si contano i colpi necessaria farrichiudere il solco per 13 mm di lunghezza. La prova viene ripetuta più volte con lastessa mescola in modo tale da ottenere dei risultati poco variabili. Successivamenteviene ripetuto il tutto aggiungendo acqua all’impasto e si determina in questo modoun nuovo valore dei colpi necessari. A tal proposito vi sono due scuole di pensierodifferenti, in merito alle modalità di lavorazione dellaggregato:• le norme UNI prescrivono un procedimento standard nel quale il campione vieneumidificato a poco a poco con laggiunta di gocce dacqua distillata;• in alcune norme francesi il procedimento è contrario: il campione viene portato adun grado di umidità che si ritiene massimo, e successivamente,per passaggi, siaggiunge una percentuale di campione secco in modo da diminuire progressivamentelumidità.Da esperienze pratiche di laboratorio si ritiene comunque che il procedimentomigliore sia il primo. Quando la prova è stata ripetuta più volte (generalmente 3 o 4)possono essere riportati in un diagramma i valori del contenuto d’acqua w infunzione dei colpi necessari. In generale vengono considerate valide tre prove, eprecisamente quelle che hanno richiesto un numero di colpi pari a 16, 25 e 35. Illimite di liquidità convenzionalmente viene assunto come la media fra il contenutod’acqua w riscontrato in queste tre prove.Per determinare il limite plastico Wp vengono realizzati manualmente dei bastoncinidello spessore di 3,2 mm sfruttando una lastra di vetro (o ceramica) come appoggio; 22
  23. 23. il limite di plasticità è il contenuto d’acqua corrispondente al formarsi delle primefessurazioni nei bastoncini. Generalmente la definizione del Wp viene fattaassumendola media di 3 misurazioni. Al di sotto del limite di plasticità il materialenon risulta più lavorabile e si entra nella zona in cui le caratteristiche sono di tiposemi solido.L’indice di plasticità è l’intervallo all’interno del quale il materiale possiede uncomportamento plastico, ovvero può subire deformazioni ed essere rimaneggiatosenza che si creino fessurazioni e cambi di volume. L’indice di plasticità è definitocome la differenza tra il limite liquido e quello plastico: IP= WL-Wp4.2.4 Carbonatimetria1. PrincipioI carbonati vengono decomposti per trattamento del suolo con acido cloridrico. Dalvolume dell’anidride carbonica svolta si risale al contenuto in calcare.2. Reagenti- Acido cloridrico (HCl) diluito 1:33. ApparecchiaturaAttrezzatura da laboratorio dì uso comune.In particolare:- calcimetro di Dietrich-Frühling (Figura 4.4.a), contenente acqua satura di CO2leggermente colorata per comodità di lettura.4. ProcedimentoTrasferire nel contenitore "A" del calcimetro 500 mg di campione macinato il piùfine possibile. 23
  24. 24. Inserire nel contenitore "A" del calcimetro, insieme alla prevista quantità dicampione, una provetta contenente 10 mL della soluzione diluita di HCl. Collegare ilcontenitore "A" al calcimetro mediante apposito tappo dì chiusura.Azzerare lapparecchiatura eguagliando la pressione interna a quella esterna medianteil rubinetto "C".Chiudere il rubinetto "C" e far sviluppare la CO2 inclinando il contenitore "A" inmodo che lHCl, fuoriuscendo dalla provetta di plastica, venga a contatto con ilcampione.La CO2 che si sviluppa farà abbassare il livello dellacqua nel tubo graduato "B".Provocare una leggera depressione abbassando il tubo di livello "D".Continuare ad agitare il contenitore "A" fino a completo sviluppo della CO2(indicativamente 1-3 minuti).Eguagliare la pressione interna a quella esterna portando lacqua contenuta in "D"allo stesso livello di quella contenuta in "B".Attendere qualche minuto fino a stabilizzazione dei menischi di livello ed eseguire lalettura del volume di CO2 che si è sviluppata.6. Espressione dei risultatiDisponendo di carbonato di calcio puro è possibile leggere direttamente il valore edeterminare la percentuale di carbonato di calcio contenuto nei vari suoli.Figura 4.2.4.a - Calcimetro di Dietrich-Frühling 24
  25. 25. 4.3 Prove MineralogicheI suoli sono stati sottoposti a prove mineralogiche presso il Laboratorio diDiffrattometria X da polveri del Dipartimento di Scienze della Terra dell’Universitàdi Pavia.4.3.1 Diffrattometria a raggi X metodo delle polveriLa tecnica analitica di diffrazione a raggi X metodo ―delle polveri‖ è stata la prima,in ordine di tempo, ad essere utilizzata per l’identificazione dei minerali argillosi eper la determinazione della loro struttura cristallina, ed ancora oggi rimane quella piùdiffusa.La diffrattometria delle polveri sfrutta il fenomeno della diffrazione dei raggi X daparte dei materiali cristallini, che è descritta dalla legge di Bragg: n = 2dsen , doven è un numero intero, è la lunghezza d’onda impiegata, d è la distanza fra due pianireticolari e e l’angolo formato tra il raggio incidente e il piano reticolare. Secondotale legge il fenomeno della diffrazione dei raggi X può essere interpretato attraversouna riflessione su fasci di piani reticolari paralleli. La riflessione dei raggi X nonavviene per qualsiasi incidenza del raggio diretto sui piani reticolari, ma solo perdeterminati angoli definiti dalla equazione stessa.La diffrazione è un fenomeno fisico associato alla deviazione della traiettoria delleonde quando queste incontrano un ostacolo sul loro cammino. Nella diffrattometriadelle polveri si fa incidere un fascio di raggi X monocromatici paralleli su unapolvere cristallina. Poiché i granuli che costituiscono la polvere hanno tutte leorientazioni possibili rispetto ai raggi X incidenti, alcuni dei loro piani reticolari sitroveranno in posizione tale da soddisfare l’equazione di Bragg.I principali componenti del diffrattometro delle polveri sono il sistema di emissionedei raggi X (generatore e tubo), il goniometro, il portacampioni, il detector e ilsoftware. I raggi X si generano quando particelle cariche elettricamente, in genereelettroni, di sufficiente energia interagiscono con un ostacolo materiale. Gli elettronivengono emessi per effetto termoionico da un filamento riscaldato che funge dacatodo, costituito in genere da wolframio. Questi elettroni, definiti raggi catodici,vengono accelerati da una forte differenza di potenziale e colpiscono una targhetta dimetallo (che costituisce l’anodo, o anticatodo). Il sistema è inserito in un tubo dove è 25
  26. 26. stato prodotto un vuoto quasi completo. L’anodo emette quindi raggi X di lunghezzad’onda diversa a seconda del metallo utilizzato (Cu, Fe, Co, Mo, ecc). Neidiffrattometri delle polveri si usa comunemente il rame. Il goniometro èessenzialmente una semi-circonferenza sul cui bordo sono disposti sia la sorgente deiraggi X, in posizione fissa, che il contatore, che è tuttavia in grado di ruotare attornoall’asse del goniometro. Durante la misurazione, la sorgente a raggi X, il campione, ilrivelatore e l’apparato di registrazione operano simultaneamente. Il contatore vienefatto ruotare da un motore ad una velocità angolare doppia rispetto al portacampioni,e raccoglie l’emissione dei raggi diffratti ogni volta che viene soddisfatta l’equazionedel Bragg. In questo modo si ottiene un diagramma (diffattogramma) con diversipicchi di diffrazione. In un diffrattogramma, sull’asse delle ascisse del tracciato sonoindicati i valori degli angoli 2 che sono riferibili ai valori degli spacings ―d‖espressi in Å, mentre sulle ordinate si hanno le intensità dei riflessi, le cuiaree/altezze sono proporzionali alle intensità dei raggi diffratti.Ogni minerale possiede una caratteristica struttura cristallina, e pertanto ècontraddistinto da una serie di valori d, per tutti i suoi piani reticolari, che neconsentono la caratterizzazione e l’identificazione.L’analisi mineralogica di un sedimento viene in genere eseguita sul campione tal-quale (campione ―tout venant‖) e sulla frazione argillosa (fraz. < 2 m) per eseguireuna più approfondita indagine sui minerali argillosi.Nella preparazione del campione da analizzare si devono eseguire dei procedimentistandard che devono essere svolti con attenzione per non incorrere in risultati finalinon corretti. Nel caso dell’analisi del campione tal-quale, la non ―perfetta‖disorientazione delle polveri può indurre una sopravvalutazione di alcune fasirispetto ad altre. Di conseguenza le analisi di polveri preparate il più possibile inmodo ―random‖ risultano più accurate; per ottenere questa condizione il campione talquale (―tout-venant‖) è stato analizzato mediante la tecnica del riempimento delportacampioni dal retro. In questo caso la polvere viene leggermente compressa conprocedimento manuale nel retro di un portacampioni di metallo che presenta unacavità cilindrica. Questa operazione viene realizzata con apposite presse, per otteneredei preparati omogenei; in questo modo i rischi di una iso-orientazione dei granuli-particelle sulla superficie opposta da irradiare sono molto ridotti. Occorre porre 26
  27. 27. particolare attenzione, poi, che la superficie del campione sulla quale verrannoindirizzati i raggi X sia il più possibile liscia.Sebbene i più importanti tipi di minerali argillosi siano già identificabili mediantel’analisi del sedimento totale (―tout-venant‖), soprattutto quando sono presenti inpercentuali significative, l’analisi dettagliata di questi minerali prevede laseparazione della cosiddetta frazione ―argilla‖ (< 2 m) dal sedimento ―tout venant‖.La separazione della frazione < 2 m viene eseguita per sedimentazione frazionata,sfruttando la velocità di caduta di un corpo a peso specifico noto entro un fluido sottol’azione della gravità, data dalla legge di Stokes. Il procedimento consiste nel porrein un beker, contenente 500 cl di acqua, circa 30 g di sedimento ―tout venant‖. Dopoaver agitato fino ad ottenere l’omogeneizzazione della soluzione, si lasciasedimentare il preparato. In accordo con la legge di Stokes, trascorse circa 4 ore, lafrazione > 2 m è sedimentata al di sotto di 5 cm rispetto al livello superioredell’acqua. Il sedimento presente entro i primi cinque centimetri costituisce lafrazione < 2 m, che viene rimossa dal beker tramite sifonazione. Quindi vieneprelevata, con una pipetta graduata, una certa quantità della sospensione (in generesono sufficienti 1-2 ml), depositata e fatta asciugare su un vetrino. La tensionesuperficiale trattiene la sospensione sul supporto, evitandone la tracimazione.4.3.2 Materiali e metodiSono state eseguite le analisi mineralogiche mediante diffrattometria a raggi X(metodo delle polveri) sui campioni di sedimento della frana dell’ Oltrepo Pavese. Leanalisi sono state eseguite sul campione ―tout venant‖ (tal quale) e sulla frazioneargillosa (frazione < 2 µm) per una corretta valutazione dei minerali argillosi,utilizzando il diffrattometro Philips PW 1800 in dotazione presso il Dipartimento diScienze della Terra e dell’Ambiente dell’Università di Pavia. I campioni sono statianalizzati allo stato naturale e dopo trattamento mediante glycol etilenico, perl’identificazione della smectite (Biscaye, 1965; Thorez, 1976). L’analisi delsedimento ―tal quale‖ è stata eseguita su preparati ―random‖ mentre quella dellafrazione argillosa su preparati ―orientati‖. La stima semi-quantitativa delle principalifasi minerali nel sedimento ―tout venant‖ è stata ottenuta misurando le altezze dei 27
  28. 28. principali riflessi caratteristici di ogni minerale, mentre quella dei minerali argillosipresenti nella frazione < 2 µm misurando le aree dei picchi, secondo la tecnicadescritta in Biscaye (1965).I minerali nel sedimento tal quale sono stati identificati sulla base dei seguenti riflessidiagnostici: quarzo: picco a 4.26 Å; calcite: picco a 3.03 Å; K-feldspato: picco a 3.24Å; plagioclasio: picco a 3.18 Å; mica: picco a 10 Å; clorite: picco a 7 Å, dolomite:picco a 2.88 Å, anfibolo: picco a 8,3 Å circa.I minerali argillosi nella frazione fine sono stati identificati sulla base dei loro riflessibasali (Biscaye, 1965; Thorez, 1976): smectite: riflesso basale a circa 17 Å dopo iltrattamento di glicolazione; clorite: riflessi basali a 14 Å, 7 Å e 3.57 Å sul campionenaturale; illite: riflesso basale a 10 Å e 5 Å sul naturale; caolinite: riflessi basali a 7 Åe 3.53 Å sul campione naturale. 28
  29. 29. 4.4 Prove PedologicheLe prove pedologiche sui campioni di suolo sono state svolte durante un tirociniopresso il Laboratorio Riccalab dell’azienda Riccagioia s.c.p.a. di Terrazza Coste.L’attività è consistita nelle seguenti prove standard di classificazione: determinazione della capacità di scambio cationico con bario cloruro e trietanolammina. determinazione delle basi di scambio (calcio, magnesio e potassio) con bario cloruro e trietanolammina. determinazione del carbonio organico. determinazione del fosforo assimilabile. reazione (pH) in H₂O, KCl.4.4.1 Determinazione della capacità di scambio cationico con bario cloruro etrietanolammina1. PrincipioIl campione di suolo viene monosaturato con bario per ripetuti trattamenti consoluzione di bario cloruro tamponata a pH 8,2. Successivamente, al campione Ba-saturato viene aggiunta più volte una quantità definita di una soluzione a titolo notodi magnesio solfato. La reazione porta alla formazione di bario solfato insolubile e,quindi, allo scambio completo Ba/Mg. L’eccesso di magnesio in soluzione vienedeterminato per titolazione complessometrica. Calcolata la quantità di magnesioadsorbito, che corrisponde alla quantità di bario scambiato, si accerta il valore dellacapacità di scambio cationico.2. Reagenti Soluzione di ammonio idrossido [30% (r = 0,892)]. Soluzione (1 mole · L-1) acido cloridrico 29
  30. 30. Aggiungere con cautela, in matraccio tarato da 1000 mL, contenente circa 400 mL diH2O, 83 mL di acido cloridrico (HCl) [37% (r = 1,186)]. Mescolare e, doporaffreddamento, portare a volume con H2O. Soluzione di bario cloruro tamponata a pH 8,2Trasferire in bicchiere da 1000 mL, contenente circa 800 mL di H2O, 100 g di bariocloruro (BaCl2 · 2 H2O) e 22,5 mL di trietanolammina [N(CH2OHCH2)3] [98% ( =1,124)]. Agitare fino a completa solubilizzazione del sale e portare il valore di pH a8,2 per aggiunta della soluzione (1 moli · L-1) di acido cloridrico. Trasferire lasoluzione in matraccio tarato da 1000 mL e portare a volume con H2O. Soluzione (5 cmoli · L-1) di magnesio solfatoSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 12,324 g di magnesio solfato(MgSO4 · 7 H2O). Portare a volume con H2O. Soluzione (2,5 cmoli · L-1) di sale bisodico dellacido etilendiamminotetracetico (EDTA)Sciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 9,305 g di sale bisodicodell’acido etilendiamminotetracetico (EDTA). Portare a volume con H2O. Soluzione tampone a pH 10Sciogliere in matraccio tarato da 1000 mL, contenente circa 500 mL di H2O, 54 g diammonio cloruro. Aggiungere 350 mL di soluzione di ammonio idrossido [(30%)( = 0,892)]. Portare a volume con H2O. IndicatoreOmogeneizzare, in mortaio di porcellana, 20 g di sodio cloruro e 0,2 g di neroeriocromo T (C20H12N3NaO7S).3. ApparecchiaturaAttrezzatura da laboratorio di uso comune.In particolare:- agitatore rotante a 40 giri · minuto-1 o agitatore oscillante 120÷140 cicli · minuto-1;- centrifuga;- tubi da centrifuga da 50 mL con tappo a vite.4. Procedimento 30
  31. 31. Trasferire in tubo da centrifuga da 50 mL con tappo a vite 2 g del campione di terrafine. Rilevare la massa del tubo + il campione (A). Nel caso di suoli molto argillosiutilizzare 1 g del campione di terra fine.Aggiungere 25 mL della soluzione di bario cloruro (BaCl2 · 2 H2O) tamponata pH8,2. Chiudere il tubo. Tenere in agitazione per 1 ora.Centrifugare a 3000 giri · minuto-1 e decantare la soluzione limpida in un matracciotarato da 100 mL.Ripetere il trattamento altre due volte decantando le soluzioni limpide nello stessomatraccio da 100 mL. Portare a volume con la soluzione di bario cloruro (BaCl2 · 2H2O) tamponata pH 8,2. Utilizzare questa soluzione (I) per la determinazionedell’acidità totale.Lavare il campione con 25 mL di H2O, centrifugare, e, dopo avere scartato ilsurnatante, rilevare nuovamente la massa del tubo + il campione (B).Prelevare con buretta di precisione e trasferire nel tubo da centrifuga 30 mL dellasoluzione (5 cmoli · L-1) di magnesio solfato. Chiudere il tubo e agitare a manoaccuratamente fino a dispersione completa del campione. Tenere in agitazione per 2ore e, quindi, centrifugare. Prelevare e trasferire in matraccio conico di Erlenmeyerda 250 mL 10 mL della soluzione limpida, aggiungere 100 mL di H2O, 10 mL dellasoluzione tampone a pH 10 ed una punta di spatola di indicatore. Preparare lasoluzione della prova in bianco trasferendo in matraccio conico di Erlenmeyer da250 mL 100 mL di H2O, 10 mL della soluzione (5 cmoli · L-1) di magnesio solfato,10 mL della soluzione tampone a pH 10 e una punta di spatola dell’indicatore.Titolare la soluzione della prova in bianco e quella del campione con la soluzione(2,5 cmoli · L-1) di EDTA fino a colorazione azzurra.5. Espressione dei risultatiLa capacità di scambio cationico (CSC) viene espressa in centimoli per kg di suolo(cmol(+) · kg-1) o in millequivalenti per 100 g di suolo (meq · 100 g-1), con una cifradecimale. I due valori risultano numericamente uguali.Per il calcolo viene utilizzata l’espressione 31
  32. 32. (VB - VT) · 0,25 · (25 + B - A)CSC = —————————————— · 2 Mche deriva da (VB - VA) · M · 1000 25 (25 + B - A)CSC = —————————— · —— · ——————— · 2 M · 1000 10 25doveCSC = capacità di scambio cationico, espressa in cmol(+) · kg-1VA = volume della soluzione di EDTA utilizzato per la titolazione della soluzionedel campione, espresso in millilitriVB = volume della soluzione di EDTA utilizzato per la titolazione della soluzionedella prova in bianco, espresso in millilitriA = massa del tubo da centrifuga + il campione, espressa in grammiB = massa del tubo da centrifuga + il campione dopo saturazione con soluzione dibario cloruro e lavaggio con H2O25 mL/10 mL = rapporto volumetricoM = concentrazione della soluzione di EDTA, espressa in cmol · L-1M = massa del campione utilizzata, espressa in grammi. 32
  33. 33. 4.4.2 Determinazione delle basi di scambio (calcio, magnesio e potassio) con bariocloruro e trietanolammina.1. PrincipioIl contenuto degli ioni calcio, magnesio e potassio, rimossi dai siti di scambio consoluzione di bario cloruro tamponata a pH 8,2, viene determinato perspettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione a fiamma (FAAS). Ilmetodo può essere utilizzato per tutti i suoli.2. Reagenti Acido cloridrico (HCl) [37 % (r = 1,186)] Soluzione (1 mole · L-1) acido cloridricoAggiungere con cautela, in matraccio tarato da 1000 mL, contenente circa 400 mL diH2O, 83 mL di acido cloridrico (HCl) [37% (r = 1,186)]. Mescolare e, doporaffreddamento, portare a volume con H2O. Soluzione di bario cloruro tamponata a pH 8,2Trasferire in bicchiere da 1000 mL, contenente circa 800 mL di H2O, 100 g di bariocloruro (BaCl2 · 2 H2O) e 22,5 mL di trietanolammina [N(CH2OHCH2)3] [98% (r =1,124)]. Agitare fino a completa solubilizzazione del sale e portare il valore di pH a8,2 per aggiunta della soluzione (1 moli · L-1) di acido cloridrico. Trasferire lasoluzione in matraccio tarato da 1000 mL e portare a volume con H2O. Soluzione standard del commercio a titolo garantito (1000 mg · L-1) di calcio (Ca) Soluzione standard del commercio a titolo garantito (1000 mg · L-1) di magnesio (Mg) Soluzione standard del commercio a titolo garantito (1000 mg · L-1) di potassio (K) Soluzione standard diluita (100 mg · L-1) di magnesio (Mg)Prelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio tarato da 100 mL 10 mLdella soluzione standard del commercio a titolo garantito (1000 mg · L-1) dimagnesio.Portare a volume con H2O. Soluzione standard di lavoro di calcio e magnesio 33
  34. 34. Prelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio tarato da 100 mL 5 mLdella soluzione standard del commercio a titolo garantito (1000 mg · L-1) di calcio.Prelevare con buretta di precisione e trasferire nello stesso matraccio tarato da 100mL 5 mL della soluzione standard diluita (100 mg · L-1) di magnesio. Portare avolume con H2O. In questa soluzione la concentrazione del calcio e quella delmagnesio sono pari, rispettivamente, a 50 e a 5 mg · L-1.Prelevare con buretta di precisione e trasferire in quattro matracci tarati da 50 mL 0,5, 10 e 20 mL della soluzione (50 e 5 mg · L-1) di calcio e magnesio.Portare a volume con H2O.In ciascuna delle quattro soluzioni la concentrazione del calcio è, rispettivamente, di0, 5, 10 e 20 mg · L-1; quella del magnesio è, rispettivamente di 0, 0,5, 1 e 2 mg · L-1. Soluzione (10 g · L-1 ) di cesioSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 12,7 g di cesio cloruro (CsCl).Aggiungere 27 mL di acido cloridrico (HCl) [37 % (r = 1,186)].Portare a volume con H2O. Soluzione (1,25 g · L-1 ) di cesioTrasferire, in matraccio tarato da 1000 mL contenente circa 500 mL di H2O, 125 mLdella soluzione (10 g · L-1) di cesio. Mescolare e portare a volume con H2O. Soluzione standard di lavoro di potassioPrelevare con buretta di precisione e trasferire nello stesso matraccio tarato da 500mL 10 mL della soluzione standard diluita (1000 mg · L-1) di potassio.Portare a volume con H2O.In questa soluzione la concentrazione del potassio è pari, rispettivamente, a 20 mg ·L-1.Prelevare con buretta di precisione e trasferire in quattro matracci tarati di materialeplastico da 50 mL 0, 5, 10 e 20 mL della soluzione (10 e 20 mg · L-1) di potassio.Aggiungere a ciascun matraccio 5 mL della soluzione (10 g · L-1) di cesio.Portare a volume con H2O.In ciascuna delle quattro soluzioni la concentrazione del potassio è, rispettivamentedi 0, 2, 4, 8 mg · L-1. 34
  35. 35. 3. ApparecchiaturaAttrezzatura da laboratorio di uso comune.In particolare:- agitatore rotante a 40 giri · minuto-1 o agitatore oscillante a 120¸140 cicli · minuto-1;- Spettrofotometro in assorbimento atomico (FAAS).4. ProcedimentoTrasferire 2,5 g del campione di terra fine in matraccio conico di Erlenmeyer da 250mL. Aggiungere 50 mL della soluzione di bario cloruro (BaCl2 · 2 H2O) tamponatapH 8,2. Tenere in agitazione per 1 ora. Passare per filtro di carta (Whatman® n° 42)raccogliendo il filtrato in contenitore di materiale plastico munito di tappo.4.1. Determinazione del contenuto di calcio e magnesio di scambioPrelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio tarato da 100 mL 10 mLdel filtrato.Preparare la prova in bianco seguendo le stesse modalità operative.4.2. Determinazione del contenuto di potassio di scambioPrelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio tarato da 50 mL 10 mLdel filtrato.Portare a volume con la soluzione (1,25 g · L-1 ) di cesio. Se la diluizione (1+4) nonrisulta sufficiente diluire ancora la soluzione assicurandosi che il contenuto di cesionella soluzione resti sempre pari a 1 g · L-1Preparare la prova in bianco seguendo le stesse modalità operative.4.3. Preparazione delle curve di taraturaPreparare la curva di taratura per ciascun metallo allo spettrofotometro inassorbimento atomico, utilizzando fiamma ossidante laminare aria-acetilene.Definire per lo strumento in dotazione condizioni tali da rispettare la proporzionalitàtra l’assorbanza e la concentrazione delle soluzioni standard di lavoro.Impiegare lampada specifica per ciascun elemento, selezionando le seguentilunghezze d’onda: 35
  36. 36. Calcio 422,7 nm Magnesio 285,2 nm Potassio 766,5 nmRilevare i valori di assorbanza delle soluzioni standard di lavoro e predisporre perciascun metallo curva di taratura.5. Espressione dei risultatiIl contenuto di ciascun catione di scambio viene espresso in centimoli per kg di suolo(cmol(+) · kg-1) o in millequivalenti per 100 g di suolo (meq · 100 g-1), con una cifradecimale. I due valori risultano numericamente uguali.Per il calcolo viene utilizzata l’espressione: (A-B) · D · V C = ——————— M· E · 10doveC = contenuto di ciascun catione di scambio, espresso in cmoli (+) · k g-1A = concentrazione del catione nella saluzione del campione, espressa in mg · L-1B = concentrazione del catione nella soluzione della prova in bianco, espressa in mg ·L-1D = fattore di diluizioneM = massa del campione di suolo utilizzata, espressa in grammi.E = massa equivalente del catione. ECa = 20,04; EMg = 12,16; EK = 39,10; ENa =22,99.V = volume della soluzione di BaCl2 espresso in mL6. Calcolo del grado di saturazione in basiPer il calcolo del grado di saturazione in basi (GSB) viene utilizzata l’espressione: GSB = SB/CSC • 100 36
  37. 37. doveGSB = grado di saturazione in basiSB = somma del contenuto di calcio, magnesio, potassio e sodio di scambio, espressoin cmol(+) · kg-1CSC = capacità di scambio cationico (CSC) determinata con il metodo 4.4.1 edespressa in cmolc · kg-1.4.4.3 Determinazione del carbonio organico (metodo Springer-Klee)1. PrincipioIl carbonio organico viene ossidato ad anidride carbonica con soluzione di potassiobicromato in presenza di acido solforico, in condizioni standardizzate. La quantità dipotassio bicromato che non ha reagito viene determinata per titolazione con unasoluzione di ferro (II) solfato. Il punto finale della titolazione viene accertato conlaggiunta di un opportuno indicatore di ossidoriduzione o per via potenziometricautilizzando un elettrodo di platino. Il metodo differisce dalla normale ossidazione pervia umida come descritta dal metodo Walkley-Black in quanto la reazione tracarbonio organico e bicromato è resa quantitativa per riscaldamento della miscela a160°C. Non sono necessari, pertanto, fattori di correzione.2. Reagenti- Acido solforico (H2SO4) [96% (ρ = 1,835)]- Acido fosforico (H3PO4) [85% (ρ = 1,695)]- Soluzione (0,3334 moli x L-1) di potassio bicromatoSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 98,08 g di potassio bicromato(K2Cr2O7) preventivamente essiccato in stufa, per almeno unora, a 130°C. Portare avolume con H2O.- Soluzione (0,2 moli x L-1) di ferro (II) solfato eptaidratoTrasferire in matraccio tarato da 1000 mL, contenente circa 100 mL di H2O, 55,6 gdi ferro (II) solfato eptaidrato (FeSO4 x 7 H2O). Aggiungere lentamente, facendoli 37
  38. 38. scorrere lungo le pareti interne del matraccio, 20 mL di acido solforico (H2SO4)[96% (ρ = 1,835)].Mescolare e, dopo raffreddamento, portare volume con H2O. La soluzione non èstabile e va ripreparata di frequente (1-2 giorni). In ogni caso, il titolo della soluzionedeve essere controllato per ogni serie di analisi.- Indicatore oxredSciogliere in 50 mL di acido solforico (H2SO4) [96% (ρ = 1,835)], in matracciotarato da 100 mL, 0,2 g di sodio 4-difenilamminosolfonato (C12H10NaNO3S).Portare a volume con H2SO4 [96% (ρ = 1,835).- Argento solfato (Ag2SO4) cristalli3. ApparecchiaturaAttrezzatura da laboratorio di uso comune.In particolare:- matraccio per lattacco da 200 mL fornito di termometro con scala fino a 200°C egraduazioni di PC (Figura 1)- fornello Bunsen corredato di piastre di protezione in vetroceramica- potenziometro o pHmetro con possibilita di lettura dei mV. In alternativa, titolatoreautomatico corredato di elettrodo combinato di platino e buretta automatica da 5 mL- agitatore magnetico.4. Procedimento4.1. Preparazione del campioneTrasferire nel matraccio per lattacco le seguenti quantità di campione di terra fine,secco allaria e setacciato a 0,5 mm:- 5,0 g, per suoli con contenuto di carbonio organico inferiore a 14,5 g x kg -1- 2,5 g, per suoli con contenuto di carbonio organico compreso tra 14,5 e 28,5 g xkg-1- 1,0 g, per suoli con contenuto di carbonio organico compreso tra 28,5 e 72,5 g xkg -1.Nel caso di suoli torbosi non si devono impiegare quantità di campione checontengano più di 80 mg di carbonio organico. 38
  39. 39. 4.2. Ossidazione del carbonio organico ad anidride carbonicaPrelevare con buretta di precisione e trasferire nel matraccio per lattacco 20 mL dellasoluzione (0,3334 moli x L-1) di potassio bicromato (K2Cr2O7).Sistemare il matraccio per lattacco in un bagno di acqua e ghiaccio e, facendoattenzione a non sovrariscaldare la miscela, aggiungere lentamente 26 mL di H2SO4.Dopo aver inserito il termometro, avendo cura che il bulbo non tocchi il fondo delmatraccio, riscaldare su fornello Bunsen il piu rapidamente possibile per raggiungerela temperatura di 160 ± 2 °C. Mantenere costante la temperatura per 10 minuti esatti,agitando leggermente la miscela.Raffreddare rapidamente a temperatura ambiente e trasferire quantitativamente ilcontenuto in un matraccio tarato da 200 mL. Portare a volume con H2O. Mescolare elasciare sedimentare il residuo minerale solido.4.3. Titolazione volumetricaPrelevare con pipetta di precisione e trasferire in matraccio conico di Erlenmeyer da250 mL a collo largo 20 mL della soluzione limpida. Aggiungere 100 mL di H2O e,in successione, 8 mL di H3PO4 e 0,5 mL dellindicatore oxred.Sistemare il matraccio conico di Erlenmeyer sullagitatore magnetico e titolare con lasoluzione di ferro solfato da violetto scuro a verde.4.4. Titolazione potenziometricaNel caso della titolazione potenziometrica il potenziale varia da circa 900-1000 mV a650-700 mV oltre il punto di equivalenza.Se viene utilizzato titolatore automatico, è opportuno operare aggiunte unitarie nonsuperiori ai 3 μL.4.5. Determinazione del titolo effettivo della soluzione di ferro (II) solfatoLe soluzioni di sali ferrosi non sono stabili a causa dellossidazione del ferro II daparte dellossigeno.Tale processo di ossidazione si verifica, seppur lentamente, anche sul sale allo statosolido. Pertanto, per ogni serie di analisi, è necessario controllare, il titolo esatto dellasoluzione (0,2 moli x L -1) di ferro (II) solfato. 39
  40. 40. Il metodo prevede di trattare una quantità nota della soluzione di bicromato allostesso modo del campione per effettuare contemporaneamente la correzione relativaalla possibile parziale decomposizione del bicromato a caldo ed il controllo che taledecomposizione non sia stata eccessiva.Prelevare con buretta di precisione e trasferire in un matraccio tarato da 200 mL,sistemato in un bagno di acqua e ghiaccio, 20 mL della soluzione (0,3334 moli x L-1)di potassio bicromato (K2Cr2O7).Aggiungere lentamente 26 mL di H2SO4. Mescolare e, dopo raffreddamento, portarea volume con H2O.Prelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio conico di Erlenmeyer acollo largo da 250 mL 20 mL della soluzione. Aggiungere 100 mL di H2O e, insuccessione, 8 mL di H3PO4 e 0,5 mL dellindicatore oxred.Sistemare il matraccio conico di Erlenmeyer sullagitatore magnetico e titolare con lasoluzione di ferro solfato da violetto scuro a verde.Effettuare, nelle stesse condizioni sperimentali, una prova in bianco a caldo (160 +2°C) per accertare lerrore eventualmente causato dalla possibile parzialedecomposizione del diicromato dovuta al riscaldamento.Una differenza maggiore di 0,4 mL tra la titolazione con soluzione (0,2 moli x L-1)di ferro (II) solfato della soluzione di potassio bicromato e della prova in biancotrattata come il campione indica la presenza di un errore o nella determinazione dellamolarità del ferro o nella procedura di riscaldamento.4.6. Calcolo del titolo effettivo della soluzione di ferro (II) solfatoTenuto conto cheMFe(II) x VFe(II) = VCr2O72- x MCr2O7 x 6si haMFe(II) = 4/VFe(II)doveMFe(II) = molarità effettiva della soluzione di ferro (II) solfatoVFe(II) = volume della soluzione di ferro (II) solfato impiegato per la titolazione diVCr2O7 espresso in millilitri VCr2O72-= volume della soluzione di potassio 40
  41. 41. bicromato utilizzata per la titolazione, espresso in millilitri (2 mL) MCr2O72- =molarità della soluzione (0,3334 moli x L-1) di potassio bicromato.5. Espressione dei risultatiIl contenuto di carbonio organico è espresso in g x kg-1.Per il calcolo viene utilizzata lespressione 3 (B - A) MFe(II) 200 1000C = --- x --------- x --------- x ------ x 12 x ------- 2 1000 6 20 MdoveC = contenuto di carbonio organico, espresso in g x kg-13/2 = rapporto molare della reazione di ossidoriduzione (2 moli di potassio bicromatoreagiscono con 3moli di C)B = volume della soluzione di ferro (II) solfato utilizzato nella titolazione della provain bianco, espresso in mLA = volume della soluzione di ferro (II) solfato utilizzato nella titolazione dellasoluzione del campione, espresso in mL200 mL/20 mL = rapporto volumetricoMFe(II) = molarita effettiva della soluzione di ferro (II) solfato12 = peso atomico del carbonio, espresso in g x mole-1M = massa del campione di suolo, espressa in grammi.da cui5.1. Correzione in presenza di Ioni cloruroIn presenza di una quantità di ioni cloruro superiore a 2 g x kg-1, il contenutoeffettivo di carbonio organico è dato daCe = C - (Cl- /12)doveCe = contenuto effettivo di carbonio organico, espresso in g x kg-1C = contenuto di carbonio organico, espresso in g x kg-1 41
  42. 42. Cl- = contenuto di ioni cloruro presenti nel campione, espresso in g x kg-11/12 = fattore di conversione degli ioni cloruro consumati nella formazione delcloruro di crollare nella corrispondente quantità di C.6. Valutazione del contenuto di sostanza organicaConsiderando pari al 58 % il contenuto medio di carbonio nella sostanza organica delsuolo, è possibile utilizzare il fattore 1,724 per trasformare i g x kg-1 di carbonioorganico accertati nel corrispondente contenuto di sostanza organica:Sostanza organica = C 1,7244.4.4 Determinazione del fosforo assimilabile (metodo Olsen)1. PrincipioIl metodo è applicabile sia ai suoli acidi che a quelli caratterizzati dalla presenza dicalcio carbonato.La presenza nella soluzione di sodio bicarbonato di ioni carbonato e ossidrile abbassal’attività di Ca2+ e di Al3+ con conseguente incremento della solubilità del fosforo (P).Nei suoli calcarei, l’aumentata solubilità del calcio fosfato deriva dalla diminuzionedella concentrazione del calcio dovuta all’elevata presenza di ioni carbonato ed allaconseguente precipitazione di CaCO3.Nei suoli acidi o neutri, la solubilità dei fosfati di alluminio e di ferro vieneincrementata dall’aumento della concentrazione degli ioni ossidrile che inducediminuzione della concentrazione di Al3+, con formazione di ioni alluminato, e diFe3+, con precipitazione di ossidi.Deve essere tenuto presente, altresì, che, a pH elevato, l’aumento delle carichenegative e/o la diminuzione dei siti di adsorbimento sulle superfici degli ossidi dialluminio e di ferro può portare al desorbimento del fosforo fissato.Il contenuto di fosforo viene determinato per spettrofotometria con il metodoall’acido ascorbico.2. Reagenti Soluzione (2,5 moli · L-1) di acido solforico 42
  43. 43. Aggiungere, con cautela, in matraccio tarato da 1000 mL contenente circa 500 mL diH2O, 140 mL di acido solforico (H2SO4) [96% (r= 1,835)].Mescolare e, dopo raffreddamento, portare a volume con H2O. Soluzione (1 mole · L-1) di sodio idrossidoSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 40 g di sodio idrossido (NaOH).Mescolare e, dopo raffreddamento, portare a volume con H2O. Soluzione (0,5 moli · L-1) di sodio bicarbonatoSciogliere in un bicchiere, contenente circa 900 mL di H2O, 42 g di sodiobicarbonato (NaHCO3).Aggiungendo goccia a goccia la soluzione (1 mole · L-1) di sodio idrossido, portare ilpH al valore di 8,5.Trasferire in matraccio tarato da 1000 mL e portare a volume con H2O.Per evitare il contatto diretto della soluzione con l’aria atmosferica, aggiungere unostrato di olio minerale. Carbone attivoE’ opportuno controllare la purezza di questo reagente effettuando un’estrazione conla soluzione (0,5 moli · L-1) di sodio bicarbonato. In presenza di fosforo, lavare piùvolte con la stessa soluzione fino a livelli di P non rilevabili per spettrofotometria. Soluzione (0,25%) di p-nitrofenoloSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 100 mL, 0,25 g di p-nitrofenolo(NO2C6H4OH). Soluzione (40 g · L-1) di ammonio molibdatoSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 40 g di ammonio molibdato(NH4)6Mo7O24 · 4H2O]. Portare a volume con H2O.Conservare la soluzione in recipiente di vetro scuro. Soluzione (1 mg di Sb · mL-1) di antimonio potassio tartratoSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 100 mL, 0,2728 g di antimonio potassiotartrato [(K(SbO) · C4H4O6 · ½ H2O]. Portare a volume con H2O. Soluzione (0,1 moli · L-1) di acido ascorbicoSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 100 mL, 1,76 g di acido ascorbico(C6H8O6). Portare a volume con H2O.Preparare la soluzione al momento dell’uso. 43
  44. 44. Reagente solfomolibdicoMescolare, al momento dell’uso, 50 mL della soluzione (2,5 moli · L-1) di acidosolforico, 15 mL della soluzione (40 g · L-1) di ammonio molibdato, 30 mL dellasoluzione (0,1 moli · L-1) di acido ascorbico e 5 mL della soluzione (1mg di Sb · mL-1) di antimonio potassio tartrato. Soluzione standard (1000 mg · L-1) di fosforo (P)Trasferire in matraccio tarato da 1000 mL, contenente circa 500 mL di H2O, 4,3938g di potassio diidrogeno fosfato (KH2PO4) essiccato in stufa a 40°C.Dopo solubilizzazione del sale, portare a volume con H2O. Soluzione standard diluita di fosforo (P)Prelevare con buretta di precisione e trasferire in matraccio tarato da 1000 mL 2 mLdella soluzione (1000 mg · L-1) di fosforo. Portare a volume con H2O.In questa soluzione la concentrazione del fosforo è di 2 mg · L-1.3. ApparecchiaturaAttrezzatura da laboratorio di uso comune.In particolare:- pH-metro con compensatore della temperatura, elettrodo di vetro con elettrodo diriferimento o elettrodi combinati;- agitatore oscillante a 120÷140 cicli · minuto-1;- filtri a membrana da 0,45 mm;- spettrofotometro.4. Procedimento4.1. EstrazioneTrasferire 2 g del campione di terra fine in matraccio conico di Erlenmeyer o incontenitore dimateriale plastico da 125 mL. Aggiungere 0,5 g di carbone attivo e 40 mL (V1) dellasoluzione (0,5 moli · L-1) di sodio bicarbonato a pH 8,5. Tenere in agitazione per 30minuti e passare più volte per carta Whatman® n°42 raccogliendo il filtrato incontenitore di materiale plastico munito di tappo.Se necessario, passare per filtro a membrana da 0,45 mm. 44
  45. 45. Preparare la prova in bianco seguendo le stesse modalità operative, omettendo ilcampione di suolo.4.2. Determinazione colorimetricaPrelevare con buretta di precisione e trasferire, in matraccio tarato da 50 mL, unaaliquota della soluzione limpida (V2) contenente da 2 a 40 mg di P. Aggiungere 5gocce della soluzione di pnitrofenolo e, goccia a goccia, una quantità della soluzione(2,5 moli · L-1) di acido solforico fino a scomparsa del colore giallo dell’indicatore.Le gocce di acido solforico devono essere fatte scorrere lungo le pareti interne delmatraccio tarato per evitare rapido sviluppo di CO2 e conseguenti perdite dellasoluzione.Diluire a circa 25 mL con H2O e aggiungere 8 mL del reagente solfomolibdico.Portare a volume con H2O.Dopo 10 minuti leggere allo spettrofotometro il valore di estinzione 882 nm controun bianco che contenga tutti i reagenti esclusa la soluzione di fosforo.4.3. Curva di taraturaPrelevare con buretta di precisione e trasferire in sei matracci tarati da 50 mL 0, 5,10, 15, 20 e 25 mL della soluzione standard diluita (2 mg · L-1) di fosforo.Diluire a circa 25 mL con H2O e aggiungere 8 mL del reagente solfomolibdico.Portare a volume con H2O.In ciascuna delle sei soluzioni, la concentrazione del fosforo è, rispettivamente, di 0,0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mg · L-1.Dopo 10 minuti leggere allo spettrofotometro il valore di estinzione 882 nm controun bianco che contenga tutti i reagenti esclusa la soluzione di fosforo.5. Espressione dei risultatiIl contenuto di fosforo estratto con soluzione di sodio bicarbonato dal campione disuolo viene espresso in mg · kg-1, senza cifre decimali.Per il calcolo viene utilizzata l’espressionedove 45
  46. 46. C = contenuto di fosforo assimilabile presente nel suolo, espresso in mg · kg-1A = concentrazione di fosforo nella soluzione del campione, espressa in mg · L-1B = concentrazione di fosforo nella soluzione della prova in bianco, espressa in mg ·L-1V1 = volume dell’estratto (40 mL)V2= volume della soluzione del campione utilizzata per la determinazionecolorimetricaM = massa del campione di suolo, espressa in grammi.6. NoteTutti i prodotti utilizzati devono essere privi di silicio, tenuto conto della reattività diquesto elemento conil reagente solfomolibdico.Per lo stesso motivo, è preferibile utilizzare acqua distillata dal momento che l’acquadeionizzata può contenere silice.4.4.5 Determinazione del grado di reazione (pH)1. PrincipioIl pH è determinato per via potenziometrica, dopo taratura del sistema di misura, susospensioni di:suolo-acquai valori ottenuti non rispecchiano fedelmente il valore dei pH in campo, ma sonoindicativi del grado di reazione del sistemasuolo-soluzione di sali neutri (KCl o CaCI2)i valori ottenuti sono maggiormente correlati al grado di saturazione e alla natura delcomplesso di scambiosuolo-soluzione di NaFi valori ottenuti servono per caratterizzare gli andisuoli. 46
  47. 47. 2. Reagenti- Soluzioni tampone del commercio pronte alluso (pH = 4,7, 10)- Soluzione (1 mole x L) di potassio cloruroSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 74,6 g di potassio cloruro (KCl).Portare a volume con H2O.- Soluzione (0,01 moli x L-1) di calcio cloruroSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 1,11 g di calcio cloruro (CaCl2)(o 1,47 g di CaCl2 x 2H2O) Portare a volume con H2O.- Soluzione (0,1 moli x L-1) di acido fluoridricoAggiungere a 800 mL di H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 3,5 mL di acidofluoridrico (HF) [50% (ρ = 1,155)].Portare a volume con H2O.Conservare la soluzione in una bottiglia di materiale plastico.- Soluzione (1 mole x L-1) di sodio fluoruroSciogliere in H2O, in matraccio tarato da 1000 mL, 42 g di sodio fluoruro (NaF).Portare a volume con H2O. Trasferire in una bottiglia di materiale plastico e lasciarea riposo per due giorni, agitando occasionalmente. Trasferire 50 mL del decantato mun bicchiere di materiale plastico.Il pH della soluzione dovrebbe essere compreso tra 7,2 e 8, 1.Se il valore di pH dovesse risultare più elevato, correggerlo con laggiunta di qualchegoccia della soluzione 0,1 moli x L-1 di HF.3. ApparecchiatureAttrezzatura da laboratorio di uso comune.In particolare:- pH-metro con compensazione della temperatura, elettrodo di vetro con elettrodo diriferimento o elettrodi combinati- agitatore magnetico a velocità regolabile- bicchieri in materiale plastico- bacchette per agitazione in PVC.4. Procedimento4.1. Taratura del sistema di misura 47
  48. 48. Tarare il sistema di misura facendo uso di una soluzione tampone e(1) riferimentoavente pH vicino a quello del campione. Controllare la linearità dei sistema, facendouso di almeno unaltra soluzione tampone di riferimento a pH diverso.4.2. Misura del PH (in H2O e in soluzione di KCl o CaCl2)Trasferire 10 g del campione di terra fine in un bicchiere da 50 mL Aggiungere 25mL di H2O o di ciascuna delle soluzione saline. Agitare per almeno due ore. Lasciaresedimentare la sospensione per alcuni minuti. Introdurre il sistema elettrodico nelsurnatante e rilevare il valore di pH.4.3. Misura del pH in soluzione di NaFTrasferire 1 g del campione di terra fine in un bicchiere di materiale plastico da 100mL.Aggiungere 50 mL della soluzione (1 mole x L-1) di NaF. Agitare la sospensione per60 secondi con bacchetta di PVC. Introdurre il sistema elettrodico nel surnatante.Agitare ancora per 30 secondi.Esattamente dopo altri 30 secondi leggere il valore di pH.5. Espressione dei risultatiIl grado di reazione viene espresso come unità di pH, con una cifra decimale.6. NoteLa misura del valore di pH in soluzione di CaCl2 è, con molta probabilità, il metodopiù usato per definire il grado di reazione del suolo.Infatti, come riportato da Peech (1965), da Conyers e Davey (1988) e da Davey aConyers (1988), in presenza di calcio cloruro, il valore di pH:- non risulta influenzato, entro certi limiti, dal rapporto suolo: soluzione- è praticamente indipendente dalla concentrazione di sali solubili- corrisponde con buona approssimazione al grado di reazione accertato in pienocampo per i suoli coltivati 48
  49. 49. - non risente degli errori dovuti al potenziale di giunzione liquida, tenuto conto che lasospensione resta flocculata- è praticamente coincidente per i campioni umidi e secchi allaria- non varia anche dopo prolungata conservazione del campione secco allaria.Non conservare le soluzioni tampone per tempi lunghi.Pulire e rigenerare regolarmente e con accuratezza gli elettrodi. 49
  50. 50. 5. Risultati e Discussioni5.1 Prove Geotecniche5.1.1 Analisi granulometricaI risultati dell’analisi granulometrica eseguita sui campioni di suolo prelevati adiverse profondità sono riassunti nelle Tabella sottostante (Tab.1).n°campione Nome Profondità %argilla %limo %sabbia %ghiaia70/2012 A1 mt. 0,00 - 0,10 20 60 13 768/2012 A2 mt. 0,10 - 0,20 21 54 13 1269/2012 Ap mt. 0,20 - 0,40 23 62 14,5 0,567/2012 B mt. 0,40 - 0,70 22 57 19 266/2012 Bc mt. 0,70 - 1,10 19 62 16 3,3564/2012 C mt. 1,10 - 1,30 36 61 3 063/2012 C7 TDR 6 mt. 1,40 25 58 15 265/2012 8 II scavo substrato 22 54 11 13Tab. 1 – risultati analisi granulometricheI dati ottenuti hanno permesso di stabilire che i campioni sono tessituralmente moltosimili. In tutti e otto si può notare infatti, la netta maggioranza delle frazioni più fini.A predominare è la frazione limosa che per tutti i campioni è sempre superiore al54%, arrivando fino al 62% nei campioni 66/2012 e 69/2012. Dopo il limo la classegranulometrica prevalente è quella delle argille che nei terreni analizzati va da unminimo del 19% (nel 66/2012) a un massimo pari al 36 % (nel 64/2012). Lepercentuali di sabbia e ghiaia sono decisamente inferiori e, in particolare, la prima vada un massimo equivalente al 19% (nel 67/2012) a un minimo del 3% (nel 64/012),mentre la seconda da un 12% (nel 68/2012) a uno 0% ed è quindi completamenteassente nel 64/2012.In generale si può notare che nella successione dei terreni analizzati la granulometrianon varia con la profondità, ad eccezione dell’orizzonte C che è contraddistinto da unaumento del contenuto di argilla. 50
  51. 51. Un’altra prova degli esiti ottenuti sono le curve cumulative riportate nel grafico 5.1.1.a. 100 90 80 70-2012 70 69-2012 68-2012 % passante 60 67-2012 50 66-2012 40 65-2012 64-2012 30 63-2012 20 10 0 0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000 Diametro grani mmFig. 5.1.1.a - Curve granulometriche relative agli 8 campioni analizzati. 51
  52. 52. 5.1.2 Limiti di AtterbergNella Tabella 2 sono elencati i risultati conseguiti dalla determinazione dei Limiti diAtterberg.n°campione Nome Profondità Wl Wp IP70/2012 A1 mt. 0,00 - 0,10 43,13 23,82 19,3168/2012 A2 mt. 0,10 - 0,20 39,79 22,61 17,1869/2012 Ap mt. 0,20 - 0,40 43,13 24,47 18,6667/2012 B mt. 0,40 - 0,70 35,42 22 13,4266/2012 Bc mt. 0,70 - 1,10 35,74 22,64 13,0964/2012 C mt. 1,10 - 1,30 53,49 24,69 28,8163/2012 C7 TDR 6 mt. 1,40 37,07 22,31 14,7665/2012 C8 II scavo substrato 43,13 21,45 21,67Tab. 2 – Limiti di Atterberg sui campioni analizzati.Dai dati è possibile osservare che, fatta eccezione per il 64/2012, i restanti campionisono praticamente identici oltre che dal punto di vista della distribuzionegranulometrica anche da quello della plasticità, essendo tutti limi argillosidebolmente sabbiosi caratterizzati da una plasticità medio-bassa. Il 64/2012 è l’unicoad evidenziare differenze poiché, da come è possibile osservare anche nella Cartadella plasticità (Fig. 5.1.2), si sposta nel campo delle argille inorganiche di altaplasticità. Ne consegue che il materiale lungo la sezione che è stata scavata èpressoché il medesimo, ma con la profondità variano i parametri di contenutod’acqua, colore, porosità e consistenza. 52
  53. 53. 70 60 CH 70-2012 50 69-2012 CL 68-2012 IP 40 67-2012 66-2012 30 65-2012 OH-MH 64-2012 20 63-2012 OL-ML 10 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 WLFig. 5.1.2.a – Carta della plasticità relativa agli 8 campioni analizzati.5.1.3 CarbonatimetriaI risultati dell’analisi del calcare totale indicati nella tabella (Tab. 3) hanno lo scopodi determinare la quantità di tutti i carbonati presenti nel terreno. (L’indiviuazione èimportante soprattutto per i suoli a vigneto e l’Oltrepò Pavese è da semprericonosciuto proprio per questi).n°campione Nome Profondità %carbonati Ca70/2012 A1 mt. 0,00 - 0,10 12,94168/2012 A2 mt. 0,10 - 0,20 14,11869/2012 Ap mt. 0,20 - 0,40 12,94167/2012 B mt. 0,40 - 0,70 10,9866/2012 Bc mt. 0,70 - 1,10 12,94164/2012 C mt. 1,10 - 1,30 35,29463/2012 C7 TDR 6 mt. 1,40 13,72565/2012 C8 II scavo substrato 30,196Tab. 3 – Carbonatimetria sui campioni analizzati. 53
  54. 54. La letteratura riporta le seguenti soglie: < 5% basso 5-15% medio > 15% elevatoLa maggior parte dei terreni è caratterizzato da una percentuale in calcare totalemedia, salvo i campioni 64/2012 e 65/2012 che mostrano un tenore in CaCO3 elevatopari rispettivamente al 35,294% e al 30,196%. 54
  55. 55. 5.2 Prove Mineralogiche5.2.1 Diffrattometria a raggi X metodo delle polveriLa tabella (Tab. 4) riporta le sommattorie delle percentuali di minerali argillosi,carbonatici e feldaspatici presenti in ciascun campione.n°campione %∑ min.arg. %∑ carb. %∑ feld.70/2012 37 25 2168/2012 43 21 1769/2012 35 22 2667/2012 51 14 2266/2012 43 15 2564/2012 33 42 1563/2012 41 17 2665/2012 41 24 22Tab. 4 – Risultati Diffrattometria a raggi X. 60 50 40 30 % ∑ min.arg. 20 ∑ carb. ∑ feld. 10 0Fig. 4.3.1.a – Grafico % ∑ min.arg, ∑ carb. e ∑ feld nel “tout venant”La quasi totalità dei terreni mostra una netta prevalenza dei minerali argillosi.L’unica eccezione è rappresenta dal campione 64/2012 che è caratterizzato da unamaggiore percentuale di minerali carbonatici. I minerali feldspatici costituiscono 55
  56. 56. invece una chiara minoranza in tutti e 8 i campioni. Un’altra tabella (Tab. 5) mette inevidenza in modo più preciso le percentuali minerali presenti.n°campione %Sme %Clor. %Caol. %Mica %Qz %K-F %Plag. %Calc. %Dol. %Anf.70/2012 7 9 9 12 15 7 14 14 11 268/2012 14 10 7 12 15 7 10 11 10 469/2012 11 8 6 10 15 8 18 12 10 267/2012 16 12 11 12 10 9 13 8 6 366/2012 14 11 9 9 15 6 19 10 5 264/2012 11 9 7 6 10 9 6 26 16 063/2012 16 9 5 11 10 11 15 10 7 665/2012 12 9 10 10 10 7 15 16 8 3Tab. 5 – Percentuali presenza singoli minerali.In generale, minerali argillosi quali la caolinite, la mica-illite e la clorite sonoconsiderati ―inerti‖, mentre smectite, vermiculite, illite degradata sono mineraliargillosi fortemente ―attivi‖, in quanto presentano proprietà rigonfianti/collassanti econ capacità di scambio relativamente elevate. In particolare la smectite, per la suaparticolare attività di rigonfiamento/collasso in seguito a cicli diumettazione/essiccamento, crea delle superfici di discontinuità che possono costituirepiani di scivolamento delle masse franose. In linea di massima, i movimenti di massasono comunemente lenti in terreni prevalentemente costituiti da minerali qualismectite, vermiculite, interstratificati e illite degradata. Dissesti repentini sono invececaratteristici di terreni in cui prevale la presenza di minerali argillosi quali caolinite,illite e clorite.Indagini precedenti sulla composizione mineralogica dei terreni franosi nell’areadell’ Oltrepo Pavese sono riportate nel lavoro di Braga et al. (1985). In generale,nell’area dell’ Oltrepo, i terreni entro la formazione delle ―argille varicolori‖ sonocostituiti prevalentemente da minerali argillosi ―inerti‖ mentre le masse franose entroi litotipi marnosi dei complessi flyschioidi sono costituiti da smectite. La smectite èpresente in quantità significative anche nelle formazioni delle ―marne di MontePiano‖ e delle ―argille varicolori‖. Nelle arenarie di Ranzano, dove prevale la 56
  57. 57. componente arenacea, risultano più abbondanti i minerali detritici come quarzo efeldspati, insieme a minerali argillosi inerti quali clorite, illite e caolinite.Dalle analisi effettuate sugli 8 campioni emerge la presenza della Smectite chepotrebbe aver avuto un ruolo fondamentale nella dinamica delle frane avvenute inseguito alle alluvioni del 27-28 aprile 2009, a causa delle particolari proprietà cheessa presenta. Questo minerale, anche se non in percentuali elevate, si sarebbecomportato come una sorta di collante fra le varie particelle che costituiscono ilterreno e, in seguito alle forti piogge, avrebbe subito i caratteristici processi dirigonfiamento responsabili della venuta meno alla sua funzione legante. Confermadel probabile ruolo decisivo della Smectite è fornita dall’analisi della frazioneinferiore a 2 µm, grazie alla quale viene evidenziata la prevalenza di questo minerale(Tab. 6).n°campione Frazione < 2 µm Sme. Clor. Caol. Mica70/2012 51 8 5 3668/2012 48 8 6 3869/2012 52 7 5 3667/2012 46 8 5 4166/2012 47 9 7 3764/2012 56 9 4 3163/2012 47 11 7 3565/2012 56 8 5 31Tab. 6 – Percentuali frazione < 2µm. 57
  58. 58. 60 50 40 Sme. 30 % Clor. 20 Caol. Mica 10 0Fig. 4.3.1.b – Grafico % Smectite Clorite Caolinite Mica nella frazione <2µm 58
  59. 59. 5.3 Prove Pedologiche5.3.1 Determinazione capacità di scambio cationico con bario cloruro etrietanolamminaLa capacità di scambio cationico (CSC) rappresenta la quantità massima di cationiadsorbibili (cationi scambiabili) dai colloidi organici e minerali del suolo (Gessa eTestini, 1989). La capacità di scambio cationico rappresenta un buon indicatore diqualità del suolo, in quanto fornisce un’indicazione sulla fertilità potenziale e sullanatura dei minerali argillosi. L’assorbimento per scambio ionico rappresenta, infatti,il meccanismo più importante di trattenimento degli ioni nel suolo e coinvolge quasiesclusivamente i cationi, tra cui quelli utili alla nutrizione delle piante come calcio,magnesio, potassio e sodio. In base ai valori assunti, la capacità di scambio puòessere valutata secondo lo schema riportato in tabella (Tab. 7): Valori di CSC (meq Valutazione /100 g di suolo) <5 Molto bassa 5-10 j Bassa 10-206 Media >20 Alta Tabella 7 - Valutazione della CSCDai dati ottenuti dalle analisi (Tab. 8) si osserva che i campioni sono tutti terrenidiscreti, cioè caratterizzati da una bassa capacità di scambiare cationi Ca, Mg e K. 59
  60. 60. CSC n°campione (meq/100g) 70/2012 16,54412 68/2012 15,93137 69/2012 14,70588 67/2012 15,31863 66/2012 12,2549 65/2012 13,48 64/2012 14,09 63/2012 15,93 TDR 5 15,93137 TDR 6 8,578431 Tabella 8 – Valori della CSC ottenuti CSC 18 16 14 12 meq/100g 10 8 6 4 2 0Fig. 5.3.1.a – Grafico CSC meq/100g 60
  61. 61. 5.3.2 Determinazione delle basi di scambio (calcio, magnesio e potassio) con bariocloruro e trietanolammina.Tale analisi ha consentito di quantificare la presenza delle basi di scambio Magnesio,Calcio e Potassio disponibili nel terreno.Il calcio (Tab. 9) ha un ruolo fondamentale nella struttura del terreno, quantitàelevate di calcio possono alzare il pH rendendo il fosforo, il ferro e il boro nonassimilabili. VALORE (Ca ppm) GIUDIZIO 0-1000 Scarso 1000-2000 Sufficiente >2000 BuonoTabella 9 – Valori del CalcioIl magnesio (Tab. 10) si trova in molti minerali silicatici (olivine, pirosseni eanfiboli) e in alcuni alluminiosilicati come ad esempio le miche. Il magnesio è unelemento di essenziale importanza per la vita della pianta è infatti un componentedella molecola della clorofilla e un attivatore di molti processi enzimatici. VALORE (Mg ppm) GIUDIZIO 0-50 Molto scarso 50-101 Scarso 101-151 Sufficiente 151-250 Buono >250 ElevatoTabella 10 – Valori del Magnesio 61
  62. 62. Il potassio (Tab. 11) si trova nel suolo per il 90-98 % nei minerali, principalmentenei feldespati e nelle miche, intrappolato nei reticoli cristallini e in forma nonscambiabile, disponibile per le piante solo nel corso dei processi di alterazione. VALORE (K ppm) GIUDIZIO 0-41 Molto scarso 41-81 Scarso 81-141 Sufficiente 141-200 Buono >200 ElevatoTabella 11 – Valori del PotassioI valori delle basi di scambio risultanti dalle analisi sono riassunti nella tabellasottostante (Tab. 12):n°campione Ca Mg K70/2012 4007 227 145,268/2012 3816 221,3 106,369/2012 4011 235,5 107,167/2012 3647 261,5 80,0766/2012 3496 377,9 83,564/2012 3950 543,5 98,7963/2012 3702 473,4 87,0165/2012 3487 512,3 85,51TDR 5 3422 473,5 67,07TDR 6 1045 187,2 84,5Tabella 11 – Valori delle basi di scambio espressi in ppm (mg/Kg) 62
  63. 63. 4500 4000 3500 3000 2500 ppm Ca 2000 Mg 1500 1000 K 500 0Fig. 5.3.2.a – Grafico valori delle basi di scambioIl calcio presenta valori abbondanti per tutti e 10 i campioni. I valori più altiappartengono ai campioni 69/2012 e 70/2012 che sono anche i più superficiali.Il magnesio appare elevato nella maggior parte dei terreni, mentre diminuisce, marimanendo sempre notevole nei suoli 68/2012, 69/2012 e 70/2012.Il potassio risulta invece scarso nel TDR5, mentre è giudicato sufficiente in tutti glialtri. 63

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