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Análisis Volumétrico – Determinación de la alcalinidad por el
método volumétrico.
Osvaldo Quirós1
1: Escuela de Química, Instituto Tecnológico de Costa Rica. Cartago, Costa Rica.
belman95@gmail.com
Resumen
Esta práctica de laboratorio sebasa en la determinación de la alcalinidadde agua mediante elmétodo volumétrico,el muestreo
mencionado se llevó a cabo a la salida del agua del lago del Instituto Tecnológico de Costa Rica. Posteriormente se realiza
un análisis volumétrico mediante una valoración en la que se emplea como valorante una disolución de ácido , para la
valoración se emplean indicadores de pH básico yácido, previo a la valoración se aplica entre tres y cinco gotas de indicador
a la muestra,yse comienza a verter valorante hasta que se alcanza el punto de viraje de color deseado; con los datos reunidos
sobre volúmenes vertidos se procede a realizar su respectivo análisis estadístico a partir de cual se van a realizar los cálculos
necesarios para la determinación de la alcalinidad de agua recolectada.
Abstract
This lab experience is based on determining the alkalinity of water by the volumetric method, it took place at the
outlet of water of the lake of the Instituto Tecnológico de Costa Rica. Subsequently is necessary a volumetric
analysis by titration in which titrant used is an acid solution, prior to the valuation is required about three to five
drops of the indicator to the sample used, until we the turning point of desired color is reached; with data collected
on dumped volumes proceed to perform their statistical analysis from which you will be making the necessary
calculations to determine the alkalinity of water collected.
Palabras clave: Alcalinidad, valorante, valoración, pH.
1 INTRODUCCIÓN
La alcalinidad del agua se define como la capacidad
para neutralizar un ácido o aceptar protones (H+). La
alcalinidad en la mayor parte de las aguas
superficiales naturales o tratadas, se debe
principalmente a la presencia de aniones disueltos
como bicarbonatos (HCO31-), carbonatos (CO32-) e
hidróxidos (OH-); además de su origen mineral, dado
que es común su presencia en cuerpos de agua dulce
hacia donde son arrastrados sedimentos de roca
caliza, estos aniones pueden originarse a partir de
dióxido de carbono (CO2) constituyente de la
atmósfera, se integran al agua mediante mecanismos
fotosintéticos y de respiración de los organismos
acuáticos, ocurriendo la siguiente reacción:
𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻2 𝐶𝑂3 1
El ácido carbónico que se forma, es neutralizado por
el agua, éste se disocia fácilmente debido a que se
encuentra a una muy baja concentración, y cuando
esto ocurre, se forman los carbonatos y bicarbonatos
de acuerdo a las siguientes reacciones:
𝐻2 𝐶𝑂3 ⇌ 𝐻+
+ 𝐻𝐶 𝑂3
−
2
𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻+
+ 𝐻𝐶𝑂3
−
3
𝐻𝐶𝑂3
−
⇌ 𝐻+
+ 𝐶𝑂3
−
4
Los iones hidróxido se forman tras ocurrir la
neutralización del ácido carbónico, dado que a partir
de los carbonatos que forman como resultado de su
disociación, éstos suelen reaccionar con el agua,
formando bicarbonatos e hidróxidos según la siguiente
reacción:
𝐶𝑂3
2−
+ 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻𝐶𝑂3
1−
+ 𝑂𝐻−
5
La alcalinidad se expresa como alcalinidad a la
fenolftaleína o alcalinidad total, ambas se determinan
por titulación usando ácido sulfúrico u otra disolución
estándar de ácido mineral fuerte, generando dióxido
de carbono, el principio del análisis volumétrico se
basa en el hecho de hacer reaccionar el analito
problema con un volumen de un reactivo para originar
una reacción, se ejemplifica con la siguiente reacción:
𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐶𝑎2 +
+ 𝐶𝑂3
2−
⇌ 𝐶𝑎𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2 6
Para realizar la titulación se debe estandarizar la
disolución de H2SO4 mediante una disolución patrón,
esto para conocer cuál es su concentración exacta,
según lo realizado, ocurre la siguiente reacción:
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 2𝐻2 𝑂 ⇌ 2𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻2 𝐶𝑂3 7
La alcalinidad a la fenolftaleína es la correspondiente
a los iones hidróxidos más la mitad de la
concentración de los iones carbonatos.
La alcalinidad total es la atribuible a la presencia de
iones hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos.
El indicador a la fenolftaleína indica la alcalinidad a la
fenolftaleína, mientras que el verde bromocresol se
utiliza con la finalidad de cuantificar la alcalinidad total
de la muestra. Estos indicadores son ácidos orgánicos
débiles que cambian de color a valores de pH
característicos, el indicador de fenolftaleína da
coloración rosa cuando el pH es mayor a 8.3 mientras
que se vuelve incoloro cuando el pH es menor a ese
valor; el indicador verde bromocresol según su HDS
(Catálogo Sigma-Aldrich, 2015) “adquiere un color
amarillo cuando el pH es menor a 3,8 y mantiene un
color azul verdoso cuando el pH es mayor a 5,4.
Ambientalmente la alcalinidad es un indicador de la
productividad de un cuerpo de agua; posee
importantes interacciones con los procesos
fotosintéticos y de respiración celular debido al
consumo de CO2 durante la fotosíntesis y a su vez la
emisión de CO2 tras la respiración celular,
manteniendo en equilibrio el pH; esto hace que las
especies acuáticas se puedan desarrollar
adecuadamente, dado que variaciones de pH con
tendencias a los extremos puede causar limitaciones
en el crecimiento de los organismos que habitan el
cuerpo de agua.
Los objetivos de la práctica son los siguientes:
1. Conocer los fundamentos prácticos y teóricos de
la técnica de análisis volumétrico.
2. Determinar la alcalinidad de una muestra
ambiental.
3. Relacionar la información de los análisis de
alcalinidad con la reglamentación nacional
aplicable, calidad y usos de aguas potables y
residuales.
2 SECCIÓN EXPERIMENTAL
2.1 Equipos
Tabla 1. Especificaciones del equipo empleado en el
laboratorio.
Equipo Marca Capacidad Tolerancia
Bureta LMS 50 mL 0,05
Bureta HERKA 25 mL 0,03
Probeta LMS 50 mL 0,5
Erlemeyers KIMAX 250 mL -
Balón
aforado
Balanza
analítica
ALAMO
ae ADAM
Mod: PW
54
500 mL
250 g
0,5
0,0001
Pipeta PIREX 10 mL 0,02
2.2 Reactivos con pureza y concentración
 Agua desionizada libre de CO2.
 Na2CO3 seco.
 H2SO4 98% m/m, d=1,84 g/mL.
 Indicador acuoso verde bromocresol
0,5 g/L.
 Indicador de fenolftaleína 5 g/L.
 Acetona
 Etanol 95%
 Disolución de Hidróxido de potasio en
alcohol (10% m/v)
2.3 Procedimiento
2.3.1 Preparación de reactivos y disoluciones
A) Agua desionizada libre de dióxido de carbono:
Debe usarse para la preparación de todas las
disoluciones, si tiene un pH menor a 6,0 debe
ser hervida por 15 minutos, enfriada a
temperatura ambiente y usada
inmediatamente.
B) Se ha de considerar que todos los equipos a
emplear deben cumplir con las condiciones de
limpieza y ambientación necesarias antes de
su respectivo uso.
C) Disolución patrón de carbonato de sodio 0,05
N:
1. Se prepara en forma individual 200,00 mL
de disolución.
2. Se secan de 3 a 5 g de estándar primario
de Na2CO3 a 250ºC durante 4 horas y se
enfría en desecador.
3. Se pesan 0,53 g de Na2CO3 con una
precisión de 0,1 mg y se disuelven
adecuadamente en un beaker con
suficiente agua desionizada.
4. Se transfiere la disolución anterior
cuantitativamente a un balón de 200 mL y
se afora. (No almacenar más de una
semana).
D) Disolución aproximada de ácido sulfúrico 0,1N:
1. Se han de preparar 2 L para todo el grupo.
2. Se disuelven aproximadamente 5,6 mL de
ácido sulfúrico concentrado (98% m/m,
d=1,84 g/mL) en un balón de 2 L con agua
desionizada.
E) Disolución aproximada de ácido sulfúrico 0,02
N:
1. Se preparan 250 mL de disolución de H2SO4
0,02 N por estudiante.
2. Se miden aproximadamente 50 mL de
ácido sulfúrico 0,1 N y se disuelven hasta
aforar con agua desionizada en un balón de
250,00 mL.
F) Indicador acuoso verde bromocresol: 0,5 g/L.
G) Indicador de fenolftaleína 5 g/L:
1. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 50 mL de
etanol al 95% y añadir 50 mL de agua.
H) Estandarización de la disolución de ácido
sulfúrico 0,02 N:
1. La valoración de la disolución del ácido se
realiza por triplicado, mientras que la del
blanco se hace por duplicado.
2. La siguiente ubicación de las sustancias
en la bureta y Erlenmeyer, se hace para
facilitar la detección del punto final.
3. En un Erlenmeyer de 250 mL se coloca
una alícuota de 10,00 mL de la sustancia
a valorar (sea agua como blanco o
disolución aproximada de H2SO4 0,02 N).
4. Se añade agua desionizada para diluir
hasta 50 mL.
5. Se agregan 5 gotas de indicador de
fenolftaleína (no se muestra coloración).
6. En una bureta de 50,00 mL se agrega la
disolución patrón de Na2CO3 0,05 N y se
procede a realizar la valoración hasta que
se presente una coloración ligeramente
rosada.
7. Se anota el volumen consumido del
valorante para cada réplica.
8. La valoración del blanco se hace por
duplicado (desde el punto c al f).
9. La valoración de la disolución del ácido se
hace por triplicado (desde el punto c al f).
2.3.2 Valoración de la muestra.
Se recomienda que se usen volúmenes de
muestra que necesiten menos de 50 mL de la
disolución tituladora, pues se obtiene un punto final
más preciso.
Las siguientes valoraciones se realizan para la
muestra por triplicado y el blanco por duplicado.
2.3.2.1 Alcalinidad a la fenolftaleína (pH = 8,3).
A) Se coloca la disolución patrón de H2SO4 0,02
N en una bureta de 50 mL.
B) Se transfiere una alícuota adecuada de la
muestra (50,00 mL o 100 mL) a un Erlenmeyer
de 250 mL.
C) Se agregan de dos a cinco gotas del indicador
de fenolftaleína al Erlenmeyer.
D) Si se desarrolla un color rosado, se valora
la muestra con la disolución patrón del
H2SO4 0,02N hasta la desaparición
inmediata de dicho color (punto final a pH
de 8,3).
E) Se anota el volumen de H2SO4 consumido a la
fenolftaleína.
F) Si no se desarrolla un color rosado en el punto
3, se continúa al paso A) siguiente.
2.3.2.2 Alcalinidad al verde bromocresol (pH = 8,8-
5,4).
A) Se continúa añadiendo de dos a cinco gotas del
indicador verde bromocresol en el Erlenmeyer.
B) Se valora la muestra con la disolución patrón
del H2SO4 0,02 N hasta el cambio de color de
anaranjado a rojo (punto final a pH de 4,4).
C) Se anota el volumen de H2SO4 consumido al
anaranjado de metilo.
3 CÁLCULOS
3.1 Masa de Na2CO3 para preparación de la
disolución 0,05N.
0,53 𝑔 N𝑎2 𝐶𝑂3
200 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 N𝑎2 𝐶𝑂3
× 500 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 N𝑎2 𝐶𝑂3
= 1,3250 𝑔 N𝑎2 𝐶𝑂3
3.2 Volumetría para la estandarización y
valoración de las disoluciones aproximadas de
H2SO4 (0,1N y 0,02N) y Na2CO3 (0,05N).
Tabla 2. Volumen de Na2CO3 0,05N vertido para la
estandarización de la disolución de H2SO4 0,02N por el método
de valoración (blancos).
Réplica Volumen de Na2CO3
Vertido (±0,07) mL
Blanco 1 0,10
Blanco 2 0,10
Volumen vertido promedio ( ) = 0.10 mL
Desviación estándar (s) = 0,00
Incertidumbre expandida al 95% de confianza (2s)=
0,00
Volumen vertido = (0,10±0,00) mL
Tabla 3. Volumen de Na2CO3 0,05N vertido para la
estandarización de la disolución de H2SO4 0,02N por el método
de valoración empleando alícuotas de 10 mL de H2SO4
0.02N.
Réplica Volumen de Na2CO3
Corregido (±0,07) mL
Muestra 1 6,40
Muestra 2 5,90
Muestra 3 6,20
3.3 Cálculo de la normalidad del ácido sulfúrico
patrón.
N =
A × B
53.00 × C × D
1
Donde:
N = Normalidad del H2SO4 en eq/L.
A = g Na2CO3 pesados en balón para preparar la
disolución 0.05N.
B = mL de valorante consumidos (disolución Na2CO3).
C = Alícuota en mL de sustancia valorada (H2SO4
0.02N).
D = Capacidad en L del balón empleado para preparar
la disolución de Na2CO3 0.05N.
3.3.1 Cálculo de normalidad para muestra 1.
𝑁 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 =
1,3250 N𝑎2 𝐶𝑂3 × 6,40 𝑚𝐿 N𝑎2 𝐶𝑂3
53,00 × 10,00 𝑚𝐿 𝐻2S𝑂4 × 0,5 𝐿 (𝑏𝑎𝑙ó𝑛)
𝑁 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 0,0320 eq/L
3.3.2 Normalidad promedio.
Véase Tabla 6. En la sección de discusión y
resultados.
Normalidad promedio ( ): 0,030833 eq/L ≈ 0,031 eq/L
Desviación estándar (s): 0,001258 ≈ 0,001
Incertidumbre expandida (2s): (± 0,002)
Normalidad promedio final: (0,031±0,002) eq/L.
3.4 Cálculo del valor de la alcalinidad para las
muestras en cada pH (según el indicador).
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑,
𝑚𝑔
𝐿
𝐶𝑎𝐶 𝑂3 =
𝑉𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 × 𝑁 × 50000
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
2
Donde:
Vindicador = mL de ácido sulfúrico utilizados en la
titulación según el indicador empleado.
N = Normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la
determinación.
mL de muestra = Alícuota de la muestra analizada.
Los datos empleados para la realización de los
cálculos siguientes se van a tomar de acuerdo a la
tabla a continuación:
Tabla 4. Volúmenes vertidos y corregidos para la valoraciónde
las muestras de agua con los indicadores de pHfenolftaleína y
verde bromocresol.
Replica
Fenolftaleína Verde bromocresol
Volumen
vertido
(±0,05)
mL
Volumen
corregido
(±0,07)
mL
Volumen
vertido
(±0,05)
mL
Volumen
corregido
(±0,07)
mL
Blanco
1
0,10 ------ 0,10 ------
Blanco
2
0,10 ------ 0,10 ------
Muestra
1
5,00 4,90 1,60 1,50
Muestra
2
4,70 4,60 1,60 1,50
Muestra
3
5,10 5,00 1,50 1,40
3.4.1 Alcalinidad para la muestra 1 de agua incógnita
con el indicador fenolftaleína (pH 8,3).
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 ,
𝑚𝑔
𝐿
𝐶𝑎𝐶 𝑂3 =
4,90 × 0,031 × 50000
10,00
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 759,5
𝑚𝑔
𝐿
𝐶𝑎𝐶𝑂3
3.4.2 Alcalinidad promedio del agua para el indicador
de fenolftaleína (pH=8,3) y verde bromocresol
(pH=3,8-5,4)
Véase tabla x en la sección de discusión y resultados.
Fenolftaleína:
Alcalinidad promedio ( ): 749,1667 ≈ 749 mg/L CaCO3
Desviación estándar (s): 32,2658 ≈ 32
Incertidumbre expandida mg/L (2s): (±64)
Alcalinidad promedio final a la fenolftaleína un 95% de
confianza:
(749±64) mg/L CaCO3
Verde bromocresol:
Alcalinidad promedio ( ):237,6667≈ 238 mg/L CaCO3
Desviación estándar (s): 8,9489 ≈ 9
Incertidumbre expandida (2s): (±18)
Alcalinidad promedio final al verde bromocresol con un
95% de confianza:
(238±18) mg/L CaCO3
3.5 Cálculo de la alcalinidad total de la muestra de
agua.
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖 𝑑 𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙,
𝑚𝑔
𝐿
𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 × 𝑁 × 50000
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
3
Donde:
Vindicador = mL de H2SO4 consumidos a la fenolftaleína
+ mL de H2SO4 consumidos al verde bromocresol.
N = Normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la
determinación.
mL de muestra = Alícuota de la muestra analizada.
3.5.1 Cálculo de la alcalinidad total de la muestra 1.
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖 𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙,
𝑚𝑔
𝐿
𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
6,50 × 0,031 × 50000
10,00
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 1007,5
𝑚𝑔
𝐿
𝐶𝑎𝐶𝑂3
3.5.1 Alcalinidad total promedio de la muestra de
agua.
Véase tabla x en la sección de discusión y resultados.
Alcalinidad promedio ( ): 976,5 ≈ 976 mg/L CaCO3
Desviación estándar (s): 26,8468 ≈ 27
Incertidumbre expandida (2s): (±54)
Alcalinidad promedio final al verde bromocresol con un
95% de confianza:
(976±54) mg/L CaCO3.
3.6 Valor de la alcalinidad según la especie que se
genera.
Con base al Standar Methods of the Examination of
Water and Wastewater, 21 ed, tabla 2320 II. Se
determina:
Tabla 5. Interpretación de los resultados de la valoración de
alcalinidad en una muestra de agua con base a la alcalinidad a
la fenolftaleína.
Parámetro Alcalinidad (±84) mg/L
CaCO3
Alcalinidad de OH-
mg/L
CaCO3
522
Alcalinidad de CO3
2-
mg/L CaCO3
454
Alcalinidad de HCO3
1-
mg/L CaCO3
0
4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Para referirnos a los resultados que aquí se muestran
es de gran importancia mencionar primeramente que
el muestreo de agua se realizó en la salida de agua
del Lago del Instituto Tecnológico de Costa Rica, por
lo tanto, es de esperarse valores altos de alcalinidad
dado que el agua de ese sector del cuerpo de agua ha
sufrido previamente de constantes procesos
bioquímicos realizados por los organismos que
habitan este ecosistema acuático.
(SMWW, 2005) “La normalidad es una medida de
concentración de una disolución, es la relación entre
los equivalentes de una sustancia y los litros de una
disolución; los equivalentes se refieren a las cargas
por mol de una sustancia”, para el caso de los ácidos
se refiere a la cantidad de cargas de los hidronio H+,
para las bases a la cantidad de cargas negativos de
los grupos hidroxilo OH- y para las sales se refiere a
las cantidades positivas de los elementos metálicos
que sustituyen los hidrógenos de los ácidos.
Los resultados de la normalidad real obtenida de cada
muestra varían con respecto a la normalidad indicada
en el procedimiento, por esta razón se determina que
la finalidad de realizar la estandarización es para
conocer la concentración real de una disolución, esta
situación ocurre probablemente debido a alguna
pérdida de disolución en el trasvase cuantitativo al
balón aforado de 500,0 mL empleado para la práctica,
además es necesario mencionar que todas las
pruebas se hicieron con 4 gotas de indicador de pH,
fenolftaleína en este caso, por lo tanto, los volúmenes
vertidos y corregidos podrían variar levemente si se
usan cantidades mayores o menores de indicador de
pH.
Tabla 6. Mediciones de valores de pHobtenidos en el muestreo.
Muestra pH
1 7,83
2 7,97
3 8,01
Promedio 7,93
Los pH medidos no llegan a 8,3 que es el pH a la
fenolftaleína, sin embargo la muestra adquirió color
rosado, esto se debe a que la alícuota de la muestra
se diluyó en agua hasta los 50,00 mL.
A continuación, cuadro resumen de las normalidades
obtenidas:
Tabla 7. Resumen de las normalidades obtenidas para la
estandarización de la disolución de H2SO4 0,02Ncon disolución
de Na2CO3 0,05N.
No. Muestra Normalidad (eq/L)
1 0,0320
2 0,0295
3 0,0310
Otro factor que puede influir en la normalidad es si la
preparación de la disolución de H2SO4 0,1 N se realizó
empleando adecuadas prácticas de laboratorio o si la
concentración del ácido sulfúrico a partir del cual se
preparó, era distinta a la mencionada en el
procedimiento.
Los volúmenes vertidos pueden variar fácilmente de
una muestra a otra debido a errores sistemáticos y
aleatorios, en la técnica de la valoración se deben de
verter los volúmenes con mucho cuidado, dado que se
puede alcanzar rápidamente el punto de viraje de color
si se abre sin cuidado la llave de la bureta y se vierte
mucho volumen de valorante, además para lograr
notar fácilmente los cambios de color, si el operador
tiene buenas prácticas del laboratorio colocará una
hoja blanca bajo el recipiente que contiene a la
muestra con el indicador, además existen otros
errores como errores de paralaje que pueden influir en
la lectura que se anote en la libreta, lecturas la cuales
son la base del análisis estadístico, otro factor que no
se tomó en cuenta para este análisis y que puede
influir son las imperfecciones en el vidrio de la bureta,
pueden haber ligeras variaciones de espesor entre
una sección y otra, por esa razón se recomienda
aforar la bureta para cada medición de volúmenes
vertidos; dentro de los errores aleatorios que pueden
influir está la composición de la muestra, pudo ocurrir
la liberación de algún liquido sobre el cuerpo de agua
que altera la alcalinidad, además de factores naturales
como las condiciones de temperatura y presión.
Las alcalinidades obtenidas para el análisis de las
muestras de agua con cada indicador y la alcalinidad
total así como sus valores promedio son reportadas en
el siguiente cuadro resumen:
Tabla 8. Resumen de las alcalinidades obtenidas para la
valoración de cada muestra con los indicadores de pH
fenolftaleína (pH=8,3) y verde bromocresol;y la alcalinidad total
(pH=3,8-5,4).
No.
Muestra
Alcalinidad a
la
Fenolftaleína
(mg/L)
CaCO3
Alcalinidad
al verde
bromocresol
(mg/L)
CaCO3
Alcalinidad
total
(mg/L)
CaCO3
1 759,5 232,5 992,0
2 713,0 232,5 945,5
3 775,0 248,0 992,0
Promedio 749,0 238,0 976,0
Las alcalinidades obtenidas para cada blanco y
muestras utilizadas en la valoración con ambos
indicadores fue la siguiente:
Tabla 9. Alcalinidades para los blancos a los indicadores
fenolftaleína (pH=8,3) y verde bromocresol (pH=3,8-5,4).
Muestra Alcalinidad a
la
fenolftaleína
(pH=8.3) en
(±_) mg/L
CaCO3
Alcalinidad
al verde
bromocresol
(pH=3.8) en
(±_)mg/L
CaCO3
Blancos
(15,50±0,00) (15,50±0,00)
Muestras
de agua (749±54) (238±18))
La alta alcalinidad obtenida se debe a que a la alícuota
de 10,00 mL de muestra se le agregaron 40,00 mL de
agua desionizada hasta alcanzar los 50,00 mL como
lo indica el procedimiento, por lo tanto, es de
esperarse una alta basicidad de acuerdo a las
reacciones mostradas en la sección de introducción de
este documento, porque esto facilita la formación de
iones hidróxido (OH-) y carbonatos (CO32-); (Chunlong,
2007) “la fenolftaleína es el poder de neutralización de
ácidos para iones hidróxido y carbonatos en la
muestra de agua” permite indicar el grado de pH
presente en las soluciones de acuerdo con su
tonalidad, ya que en sustancias acidas esta
permanece incolora, y en condiciones de presencia de
bases tiende a tomar un color rosa o violeta
dependiendo a la concentración de bases, el verde
bromocresol de igual manera que la fenolftaleína es
un indicador de pH, lo característico de este es que se
utiliza en sustancias muy acidas, se torna amarillo
cuando la sustancia a valorar presenta mucha acidez,
mientras que adquiere un color azul verdoso cuando
el pH del analito no es inferior a 3,8 por lo tanto es más
conveniente en estos casos donde se necesita
averiguar la alcalinidad total. (Mora, 1999) “…cuando
se obtiene una alcalinidad alta es porque hay
abundancia de moléculas de minerales de carbono en
suspensión, cuando esto sucede se dice que tenemos
agua dura o con una alta concentración de mg/L de
CaCO3 disuelto en el agua, sin embargo no siempre
es bueno que el agua sea alcalina, cuando el agua es
alcalina por lo general el agua es turbia”, tal como
sucedió con la muestra, que era de un color verdoso,
y por lo general no es apta para el consumo humano.
En Costa Rica, según la consulta a los reglamentos
mostrados en la página web de la Procuraduría
General de la República, la alcalinidad del agua
vertida a un lago no está regulada bajo ningún
parámetro limitante establecido, por lo tanto, un valor
alto o bajo de alcalinidad no puede ser sancionado por
el estado. Sin embargo, según la OMS (2015) “… el
valor máximo permitido de CaCO3 en mg/L disueltos
en el agua, apto para el consumo humano está fijado
en 400 mg/L, la aceptación de la alcalinidad del agua
por el público puede ser muy variable, esto depende
del umbral del sabor al ion calcio (Ca2+) y a niveles
superiores puede producir efectos laxantes en la
persona que la consume”.
Considerando los resultados obtenidos en el apartado
3.6 de este documento, mencionados en la tabla 5, se
tiene que la muestra de agua presenta alcalinidad de
iones hidróxido (OH-) y carbonatos (CO32-), y una
alcalinidad nula a los bicarbonatos (HCO31-), lo cual
quiere decir que el agua es lo suficientemente alcalina
para neutralizar los ácidos que son vertidos en ella.
5 CONCLUSIONES
El análisis de los resultados de alcalinidad total de las
muestras de la fuente de agua estudiada, nos permite
hacer las siguientes conclusiones:
 El pH de la muestra de agua estudiada se
encuentra alrededor a 7 o superior dado que dio
una alcalinidad de 0 mg/L CaCO3 a los bicarbonatos
(HCO31-).
 Se pueden dar valores diferentes de alcalinidad
en un mismo cuerpo de agua dependiendo el
sector de donde se realice el muestreo para su
análisis respectivo.
 El agua muestreada es apta para la
productividad de procesos fotosintéticos y de
respiración celular.
 Un agua turbia bajo condiciones naturales (no se
vierten en ella sustancias peligrosas o fluidos
provenientes de fuentes de contaminación como
vertederos de basura, fábricas o vecindarios) es
un indicador de alta alcalinidad.
 Para la valoración con la fenolftaleína, en las tres
muestras se alcanzó el tono rosado pálido
requerido, el cual es el punto de equivalencia
donde el equivalente gramo del ácido era igual
al de la base, al igual que con el verde
bromocresol.
 Se debe medir con mucha exactitud las
unidades volumétricas, buscando evitar errores
de paralaje y prestar mucha atención, para evitar
verter el volumen de valorante inadecuado.
6 REFERENCIAS
Chunglong, Z. (2007). Fundamentals of Environmental
Sampling and Analysis. 1st ed (pp348-352). New
Jersey: Wiley.
Clesceri, L; Eaton, A; Greenberg, A; Rice, E. “Standard
Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 21 st edition, USA: APHA, AWWA WEP,
American Public Health Association, 2005. Método
2310.
Clesceri, L; Eaton, A; Greenberg, A; Rice, E. “Standard
Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 21 st edition, USA: APHA, AWWA WEP,
American Public Health Association, 2005. Método
2320.
Mora, D. (1999). Instituto Costarricense de
Acueductos y Alcantarillados. Laboratorio Región
central-metropolitana. Caracterización y distribución
por cantones de la dureza del agua en las fuentes
utilizadas para consumo humano en Costa Rica.
Manuscrito no publicado.
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Recuperado 2015 de
http://apps.who.int/iris/bitstream/10665/164016/1/97892435
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PGR. (09 de 08 de 2006). Procuraduría General de a
República. Recuperado el 25 de 08 de 2015, de Sistema
Costarricense de Información Jurídica.:
http://www.pgrweb.go.cr/scij/Busqueda/Normativa/Normas/
nrm_texto_completo.aspx?param1=NRTC&nValor1=1&nVa
lor2=59524&nValor3=83250&param2=1&strTipM=TC&lRes
ultado=2&strSim=simp
Sigma-Aldrich.(2015).Material safety data sheet.
Retrieved from
https://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/Display
MSDSPage.do?country=CR&language=en&productN
umber=114367&brand=SIAL&PageToGoToURL=http
s%3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2
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Determinación de alcalinidad por volumen

  • 1. Análisis Volumétrico – Determinación de la alcalinidad por el método volumétrico. Osvaldo Quirós1 1: Escuela de Química, Instituto Tecnológico de Costa Rica. Cartago, Costa Rica. belman95@gmail.com Resumen Esta práctica de laboratorio sebasa en la determinación de la alcalinidadde agua mediante elmétodo volumétrico,el muestreo mencionado se llevó a cabo a la salida del agua del lago del Instituto Tecnológico de Costa Rica. Posteriormente se realiza un análisis volumétrico mediante una valoración en la que se emplea como valorante una disolución de ácido , para la valoración se emplean indicadores de pH básico yácido, previo a la valoración se aplica entre tres y cinco gotas de indicador a la muestra,yse comienza a verter valorante hasta que se alcanza el punto de viraje de color deseado; con los datos reunidos sobre volúmenes vertidos se procede a realizar su respectivo análisis estadístico a partir de cual se van a realizar los cálculos necesarios para la determinación de la alcalinidad de agua recolectada. Abstract This lab experience is based on determining the alkalinity of water by the volumetric method, it took place at the outlet of water of the lake of the Instituto Tecnológico de Costa Rica. Subsequently is necessary a volumetric analysis by titration in which titrant used is an acid solution, prior to the valuation is required about three to five drops of the indicator to the sample used, until we the turning point of desired color is reached; with data collected on dumped volumes proceed to perform their statistical analysis from which you will be making the necessary calculations to determine the alkalinity of water collected. Palabras clave: Alcalinidad, valorante, valoración, pH. 1 INTRODUCCIÓN La alcalinidad del agua se define como la capacidad para neutralizar un ácido o aceptar protones (H+). La alcalinidad en la mayor parte de las aguas superficiales naturales o tratadas, se debe principalmente a la presencia de aniones disueltos como bicarbonatos (HCO31-), carbonatos (CO32-) e hidróxidos (OH-); además de su origen mineral, dado que es común su presencia en cuerpos de agua dulce hacia donde son arrastrados sedimentos de roca caliza, estos aniones pueden originarse a partir de dióxido de carbono (CO2) constituyente de la atmósfera, se integran al agua mediante mecanismos fotosintéticos y de respiración de los organismos acuáticos, ocurriendo la siguiente reacción: 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻2 𝐶𝑂3 1 El ácido carbónico que se forma, es neutralizado por el agua, éste se disocia fácilmente debido a que se encuentra a una muy baja concentración, y cuando esto ocurre, se forman los carbonatos y bicarbonatos de acuerdo a las siguientes reacciones: 𝐻2 𝐶𝑂3 ⇌ 𝐻+ + 𝐻𝐶 𝑂3 − 2 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻+ + 𝐻𝐶𝑂3 − 3 𝐻𝐶𝑂3 − ⇌ 𝐻+ + 𝐶𝑂3 − 4 Los iones hidróxido se forman tras ocurrir la neutralización del ácido carbónico, dado que a partir de los carbonatos que forman como resultado de su disociación, éstos suelen reaccionar con el agua, formando bicarbonatos e hidróxidos según la siguiente reacción: 𝐶𝑂3 2− + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻𝐶𝑂3 1− + 𝑂𝐻− 5 La alcalinidad se expresa como alcalinidad a la fenolftaleína o alcalinidad total, ambas se determinan por titulación usando ácido sulfúrico u otra disolución estándar de ácido mineral fuerte, generando dióxido de carbono, el principio del análisis volumétrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el analito problema con un volumen de un reactivo para originar una reacción, se ejemplifica con la siguiente reacción: 𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐶𝑎2 + + 𝐶𝑂3 2− ⇌ 𝐶𝑎𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2 6 Para realizar la titulación se debe estandarizar la disolución de H2SO4 mediante una disolución patrón, esto para conocer cuál es su concentración exacta, según lo realizado, ocurre la siguiente reacción: 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 2𝐻2 𝑂 ⇌ 2𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻2 𝐶𝑂3 7 La alcalinidad a la fenolftaleína es la correspondiente a los iones hidróxidos más la mitad de la concentración de los iones carbonatos. La alcalinidad total es la atribuible a la presencia de iones hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos. El indicador a la fenolftaleína indica la alcalinidad a la fenolftaleína, mientras que el verde bromocresol se
  • 2. utiliza con la finalidad de cuantificar la alcalinidad total de la muestra. Estos indicadores son ácidos orgánicos débiles que cambian de color a valores de pH característicos, el indicador de fenolftaleína da coloración rosa cuando el pH es mayor a 8.3 mientras que se vuelve incoloro cuando el pH es menor a ese valor; el indicador verde bromocresol según su HDS (Catálogo Sigma-Aldrich, 2015) “adquiere un color amarillo cuando el pH es menor a 3,8 y mantiene un color azul verdoso cuando el pH es mayor a 5,4. Ambientalmente la alcalinidad es un indicador de la productividad de un cuerpo de agua; posee importantes interacciones con los procesos fotosintéticos y de respiración celular debido al consumo de CO2 durante la fotosíntesis y a su vez la emisión de CO2 tras la respiración celular, manteniendo en equilibrio el pH; esto hace que las especies acuáticas se puedan desarrollar adecuadamente, dado que variaciones de pH con tendencias a los extremos puede causar limitaciones en el crecimiento de los organismos que habitan el cuerpo de agua. Los objetivos de la práctica son los siguientes: 1. Conocer los fundamentos prácticos y teóricos de la técnica de análisis volumétrico. 2. Determinar la alcalinidad de una muestra ambiental. 3. Relacionar la información de los análisis de alcalinidad con la reglamentación nacional aplicable, calidad y usos de aguas potables y residuales. 2 SECCIÓN EXPERIMENTAL 2.1 Equipos Tabla 1. Especificaciones del equipo empleado en el laboratorio. Equipo Marca Capacidad Tolerancia Bureta LMS 50 mL 0,05 Bureta HERKA 25 mL 0,03 Probeta LMS 50 mL 0,5 Erlemeyers KIMAX 250 mL - Balón aforado Balanza analítica ALAMO ae ADAM Mod: PW 54 500 mL 250 g 0,5 0,0001 Pipeta PIREX 10 mL 0,02 2.2 Reactivos con pureza y concentración  Agua desionizada libre de CO2.  Na2CO3 seco.  H2SO4 98% m/m, d=1,84 g/mL.  Indicador acuoso verde bromocresol 0,5 g/L.  Indicador de fenolftaleína 5 g/L.  Acetona  Etanol 95%  Disolución de Hidróxido de potasio en alcohol (10% m/v) 2.3 Procedimiento 2.3.1 Preparación de reactivos y disoluciones A) Agua desionizada libre de dióxido de carbono: Debe usarse para la preparación de todas las disoluciones, si tiene un pH menor a 6,0 debe ser hervida por 15 minutos, enfriada a temperatura ambiente y usada inmediatamente. B) Se ha de considerar que todos los equipos a emplear deben cumplir con las condiciones de limpieza y ambientación necesarias antes de su respectivo uso. C) Disolución patrón de carbonato de sodio 0,05 N: 1. Se prepara en forma individual 200,00 mL de disolución. 2. Se secan de 3 a 5 g de estándar primario de Na2CO3 a 250ºC durante 4 horas y se enfría en desecador. 3. Se pesan 0,53 g de Na2CO3 con una precisión de 0,1 mg y se disuelven adecuadamente en un beaker con suficiente agua desionizada. 4. Se transfiere la disolución anterior cuantitativamente a un balón de 200 mL y se afora. (No almacenar más de una semana). D) Disolución aproximada de ácido sulfúrico 0,1N: 1. Se han de preparar 2 L para todo el grupo. 2. Se disuelven aproximadamente 5,6 mL de ácido sulfúrico concentrado (98% m/m, d=1,84 g/mL) en un balón de 2 L con agua desionizada. E) Disolución aproximada de ácido sulfúrico 0,02 N: 1. Se preparan 250 mL de disolución de H2SO4 0,02 N por estudiante. 2. Se miden aproximadamente 50 mL de ácido sulfúrico 0,1 N y se disuelven hasta aforar con agua desionizada en un balón de 250,00 mL. F) Indicador acuoso verde bromocresol: 0,5 g/L. G) Indicador de fenolftaleína 5 g/L:
  • 3. 1. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 50 mL de etanol al 95% y añadir 50 mL de agua. H) Estandarización de la disolución de ácido sulfúrico 0,02 N: 1. La valoración de la disolución del ácido se realiza por triplicado, mientras que la del blanco se hace por duplicado. 2. La siguiente ubicación de las sustancias en la bureta y Erlenmeyer, se hace para facilitar la detección del punto final. 3. En un Erlenmeyer de 250 mL se coloca una alícuota de 10,00 mL de la sustancia a valorar (sea agua como blanco o disolución aproximada de H2SO4 0,02 N). 4. Se añade agua desionizada para diluir hasta 50 mL. 5. Se agregan 5 gotas de indicador de fenolftaleína (no se muestra coloración). 6. En una bureta de 50,00 mL se agrega la disolución patrón de Na2CO3 0,05 N y se procede a realizar la valoración hasta que se presente una coloración ligeramente rosada. 7. Se anota el volumen consumido del valorante para cada réplica. 8. La valoración del blanco se hace por duplicado (desde el punto c al f). 9. La valoración de la disolución del ácido se hace por triplicado (desde el punto c al f). 2.3.2 Valoración de la muestra. Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 mL de la disolución tituladora, pues se obtiene un punto final más preciso. Las siguientes valoraciones se realizan para la muestra por triplicado y el blanco por duplicado. 2.3.2.1 Alcalinidad a la fenolftaleína (pH = 8,3). A) Se coloca la disolución patrón de H2SO4 0,02 N en una bureta de 50 mL. B) Se transfiere una alícuota adecuada de la muestra (50,00 mL o 100 mL) a un Erlenmeyer de 250 mL. C) Se agregan de dos a cinco gotas del indicador de fenolftaleína al Erlenmeyer. D) Si se desarrolla un color rosado, se valora la muestra con la disolución patrón del H2SO4 0,02N hasta la desaparición inmediata de dicho color (punto final a pH de 8,3). E) Se anota el volumen de H2SO4 consumido a la fenolftaleína. F) Si no se desarrolla un color rosado en el punto 3, se continúa al paso A) siguiente. 2.3.2.2 Alcalinidad al verde bromocresol (pH = 8,8- 5,4). A) Se continúa añadiendo de dos a cinco gotas del indicador verde bromocresol en el Erlenmeyer. B) Se valora la muestra con la disolución patrón del H2SO4 0,02 N hasta el cambio de color de anaranjado a rojo (punto final a pH de 4,4). C) Se anota el volumen de H2SO4 consumido al anaranjado de metilo. 3 CÁLCULOS 3.1 Masa de Na2CO3 para preparación de la disolución 0,05N. 0,53 𝑔 N𝑎2 𝐶𝑂3 200 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 N𝑎2 𝐶𝑂3 × 500 𝑚𝐿 𝐷𝑆𝑁 N𝑎2 𝐶𝑂3 = 1,3250 𝑔 N𝑎2 𝐶𝑂3 3.2 Volumetría para la estandarización y valoración de las disoluciones aproximadas de H2SO4 (0,1N y 0,02N) y Na2CO3 (0,05N). Tabla 2. Volumen de Na2CO3 0,05N vertido para la estandarización de la disolución de H2SO4 0,02N por el método de valoración (blancos). Réplica Volumen de Na2CO3 Vertido (±0,07) mL Blanco 1 0,10 Blanco 2 0,10 Volumen vertido promedio ( ) = 0.10 mL Desviación estándar (s) = 0,00 Incertidumbre expandida al 95% de confianza (2s)= 0,00 Volumen vertido = (0,10±0,00) mL Tabla 3. Volumen de Na2CO3 0,05N vertido para la estandarización de la disolución de H2SO4 0,02N por el método de valoración empleando alícuotas de 10 mL de H2SO4 0.02N. Réplica Volumen de Na2CO3 Corregido (±0,07) mL Muestra 1 6,40 Muestra 2 5,90 Muestra 3 6,20 3.3 Cálculo de la normalidad del ácido sulfúrico patrón. N = A × B 53.00 × C × D 1 Donde:
  • 4. N = Normalidad del H2SO4 en eq/L. A = g Na2CO3 pesados en balón para preparar la disolución 0.05N. B = mL de valorante consumidos (disolución Na2CO3). C = Alícuota en mL de sustancia valorada (H2SO4 0.02N). D = Capacidad en L del balón empleado para preparar la disolución de Na2CO3 0.05N. 3.3.1 Cálculo de normalidad para muestra 1. 𝑁 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 1,3250 N𝑎2 𝐶𝑂3 × 6,40 𝑚𝐿 N𝑎2 𝐶𝑂3 53,00 × 10,00 𝑚𝐿 𝐻2S𝑂4 × 0,5 𝐿 (𝑏𝑎𝑙ó𝑛) 𝑁 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 0,0320 eq/L 3.3.2 Normalidad promedio. Véase Tabla 6. En la sección de discusión y resultados. Normalidad promedio ( ): 0,030833 eq/L ≈ 0,031 eq/L Desviación estándar (s): 0,001258 ≈ 0,001 Incertidumbre expandida (2s): (± 0,002) Normalidad promedio final: (0,031±0,002) eq/L. 3.4 Cálculo del valor de la alcalinidad para las muestras en cada pH (según el indicador). 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑, 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶 𝑂3 = 𝑉𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 × 𝑁 × 50000 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 Donde: Vindicador = mL de ácido sulfúrico utilizados en la titulación según el indicador empleado. N = Normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la determinación. mL de muestra = Alícuota de la muestra analizada. Los datos empleados para la realización de los cálculos siguientes se van a tomar de acuerdo a la tabla a continuación: Tabla 4. Volúmenes vertidos y corregidos para la valoraciónde las muestras de agua con los indicadores de pHfenolftaleína y verde bromocresol. Replica Fenolftaleína Verde bromocresol Volumen vertido (±0,05) mL Volumen corregido (±0,07) mL Volumen vertido (±0,05) mL Volumen corregido (±0,07) mL Blanco 1 0,10 ------ 0,10 ------ Blanco 2 0,10 ------ 0,10 ------ Muestra 1 5,00 4,90 1,60 1,50 Muestra 2 4,70 4,60 1,60 1,50 Muestra 3 5,10 5,00 1,50 1,40 3.4.1 Alcalinidad para la muestra 1 de agua incógnita con el indicador fenolftaleína (pH 8,3). 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 , 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶 𝑂3 = 4,90 × 0,031 × 50000 10,00 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 759,5 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 3.4.2 Alcalinidad promedio del agua para el indicador de fenolftaleína (pH=8,3) y verde bromocresol (pH=3,8-5,4) Véase tabla x en la sección de discusión y resultados. Fenolftaleína: Alcalinidad promedio ( ): 749,1667 ≈ 749 mg/L CaCO3 Desviación estándar (s): 32,2658 ≈ 32 Incertidumbre expandida mg/L (2s): (±64) Alcalinidad promedio final a la fenolftaleína un 95% de confianza: (749±64) mg/L CaCO3 Verde bromocresol: Alcalinidad promedio ( ):237,6667≈ 238 mg/L CaCO3 Desviación estándar (s): 8,9489 ≈ 9 Incertidumbre expandida (2s): (±18) Alcalinidad promedio final al verde bromocresol con un 95% de confianza: (238±18) mg/L CaCO3 3.5 Cálculo de la alcalinidad total de la muestra de agua. 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖 𝑑 𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙, 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 × 𝑁 × 50000 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 3 Donde: Vindicador = mL de H2SO4 consumidos a la fenolftaleína + mL de H2SO4 consumidos al verde bromocresol. N = Normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la determinación. mL de muestra = Alícuota de la muestra analizada. 3.5.1 Cálculo de la alcalinidad total de la muestra 1. 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖 𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙, 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 6,50 × 0,031 × 50000 10,00 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 1007,5 𝑚𝑔 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 3.5.1 Alcalinidad total promedio de la muestra de agua. Véase tabla x en la sección de discusión y resultados. Alcalinidad promedio ( ): 976,5 ≈ 976 mg/L CaCO3 Desviación estándar (s): 26,8468 ≈ 27
  • 5. Incertidumbre expandida (2s): (±54) Alcalinidad promedio final al verde bromocresol con un 95% de confianza: (976±54) mg/L CaCO3. 3.6 Valor de la alcalinidad según la especie que se genera. Con base al Standar Methods of the Examination of Water and Wastewater, 21 ed, tabla 2320 II. Se determina: Tabla 5. Interpretación de los resultados de la valoración de alcalinidad en una muestra de agua con base a la alcalinidad a la fenolftaleína. Parámetro Alcalinidad (±84) mg/L CaCO3 Alcalinidad de OH- mg/L CaCO3 522 Alcalinidad de CO3 2- mg/L CaCO3 454 Alcalinidad de HCO3 1- mg/L CaCO3 0 4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para referirnos a los resultados que aquí se muestran es de gran importancia mencionar primeramente que el muestreo de agua se realizó en la salida de agua del Lago del Instituto Tecnológico de Costa Rica, por lo tanto, es de esperarse valores altos de alcalinidad dado que el agua de ese sector del cuerpo de agua ha sufrido previamente de constantes procesos bioquímicos realizados por los organismos que habitan este ecosistema acuático. (SMWW, 2005) “La normalidad es una medida de concentración de una disolución, es la relación entre los equivalentes de una sustancia y los litros de una disolución; los equivalentes se refieren a las cargas por mol de una sustancia”, para el caso de los ácidos se refiere a la cantidad de cargas de los hidronio H+, para las bases a la cantidad de cargas negativos de los grupos hidroxilo OH- y para las sales se refiere a las cantidades positivas de los elementos metálicos que sustituyen los hidrógenos de los ácidos. Los resultados de la normalidad real obtenida de cada muestra varían con respecto a la normalidad indicada en el procedimiento, por esta razón se determina que la finalidad de realizar la estandarización es para conocer la concentración real de una disolución, esta situación ocurre probablemente debido a alguna pérdida de disolución en el trasvase cuantitativo al balón aforado de 500,0 mL empleado para la práctica, además es necesario mencionar que todas las pruebas se hicieron con 4 gotas de indicador de pH, fenolftaleína en este caso, por lo tanto, los volúmenes vertidos y corregidos podrían variar levemente si se usan cantidades mayores o menores de indicador de pH. Tabla 6. Mediciones de valores de pHobtenidos en el muestreo. Muestra pH 1 7,83 2 7,97 3 8,01 Promedio 7,93 Los pH medidos no llegan a 8,3 que es el pH a la fenolftaleína, sin embargo la muestra adquirió color rosado, esto se debe a que la alícuota de la muestra se diluyó en agua hasta los 50,00 mL. A continuación, cuadro resumen de las normalidades obtenidas: Tabla 7. Resumen de las normalidades obtenidas para la estandarización de la disolución de H2SO4 0,02Ncon disolución de Na2CO3 0,05N. No. Muestra Normalidad (eq/L) 1 0,0320 2 0,0295 3 0,0310 Otro factor que puede influir en la normalidad es si la preparación de la disolución de H2SO4 0,1 N se realizó empleando adecuadas prácticas de laboratorio o si la concentración del ácido sulfúrico a partir del cual se preparó, era distinta a la mencionada en el procedimiento. Los volúmenes vertidos pueden variar fácilmente de una muestra a otra debido a errores sistemáticos y aleatorios, en la técnica de la valoración se deben de verter los volúmenes con mucho cuidado, dado que se puede alcanzar rápidamente el punto de viraje de color si se abre sin cuidado la llave de la bureta y se vierte mucho volumen de valorante, además para lograr notar fácilmente los cambios de color, si el operador tiene buenas prácticas del laboratorio colocará una hoja blanca bajo el recipiente que contiene a la muestra con el indicador, además existen otros errores como errores de paralaje que pueden influir en la lectura que se anote en la libreta, lecturas la cuales son la base del análisis estadístico, otro factor que no se tomó en cuenta para este análisis y que puede influir son las imperfecciones en el vidrio de la bureta, pueden haber ligeras variaciones de espesor entre una sección y otra, por esa razón se recomienda aforar la bureta para cada medición de volúmenes vertidos; dentro de los errores aleatorios que pueden influir está la composición de la muestra, pudo ocurrir la liberación de algún liquido sobre el cuerpo de agua
  • 6. que altera la alcalinidad, además de factores naturales como las condiciones de temperatura y presión. Las alcalinidades obtenidas para el análisis de las muestras de agua con cada indicador y la alcalinidad total así como sus valores promedio son reportadas en el siguiente cuadro resumen: Tabla 8. Resumen de las alcalinidades obtenidas para la valoración de cada muestra con los indicadores de pH fenolftaleína (pH=8,3) y verde bromocresol;y la alcalinidad total (pH=3,8-5,4). No. Muestra Alcalinidad a la Fenolftaleína (mg/L) CaCO3 Alcalinidad al verde bromocresol (mg/L) CaCO3 Alcalinidad total (mg/L) CaCO3 1 759,5 232,5 992,0 2 713,0 232,5 945,5 3 775,0 248,0 992,0 Promedio 749,0 238,0 976,0 Las alcalinidades obtenidas para cada blanco y muestras utilizadas en la valoración con ambos indicadores fue la siguiente: Tabla 9. Alcalinidades para los blancos a los indicadores fenolftaleína (pH=8,3) y verde bromocresol (pH=3,8-5,4). Muestra Alcalinidad a la fenolftaleína (pH=8.3) en (±_) mg/L CaCO3 Alcalinidad al verde bromocresol (pH=3.8) en (±_)mg/L CaCO3 Blancos (15,50±0,00) (15,50±0,00) Muestras de agua (749±54) (238±18)) La alta alcalinidad obtenida se debe a que a la alícuota de 10,00 mL de muestra se le agregaron 40,00 mL de agua desionizada hasta alcanzar los 50,00 mL como lo indica el procedimiento, por lo tanto, es de esperarse una alta basicidad de acuerdo a las reacciones mostradas en la sección de introducción de este documento, porque esto facilita la formación de iones hidróxido (OH-) y carbonatos (CO32-); (Chunlong, 2007) “la fenolftaleína es el poder de neutralización de ácidos para iones hidróxido y carbonatos en la muestra de agua” permite indicar el grado de pH presente en las soluciones de acuerdo con su tonalidad, ya que en sustancias acidas esta permanece incolora, y en condiciones de presencia de bases tiende a tomar un color rosa o violeta dependiendo a la concentración de bases, el verde bromocresol de igual manera que la fenolftaleína es un indicador de pH, lo característico de este es que se utiliza en sustancias muy acidas, se torna amarillo cuando la sustancia a valorar presenta mucha acidez, mientras que adquiere un color azul verdoso cuando el pH del analito no es inferior a 3,8 por lo tanto es más conveniente en estos casos donde se necesita averiguar la alcalinidad total. (Mora, 1999) “…cuando se obtiene una alcalinidad alta es porque hay abundancia de moléculas de minerales de carbono en suspensión, cuando esto sucede se dice que tenemos agua dura o con una alta concentración de mg/L de CaCO3 disuelto en el agua, sin embargo no siempre es bueno que el agua sea alcalina, cuando el agua es alcalina por lo general el agua es turbia”, tal como sucedió con la muestra, que era de un color verdoso, y por lo general no es apta para el consumo humano. En Costa Rica, según la consulta a los reglamentos mostrados en la página web de la Procuraduría General de la República, la alcalinidad del agua vertida a un lago no está regulada bajo ningún parámetro limitante establecido, por lo tanto, un valor alto o bajo de alcalinidad no puede ser sancionado por el estado. Sin embargo, según la OMS (2015) “… el valor máximo permitido de CaCO3 en mg/L disueltos en el agua, apto para el consumo humano está fijado en 400 mg/L, la aceptación de la alcalinidad del agua por el público puede ser muy variable, esto depende del umbral del sabor al ion calcio (Ca2+) y a niveles superiores puede producir efectos laxantes en la persona que la consume”. Considerando los resultados obtenidos en el apartado 3.6 de este documento, mencionados en la tabla 5, se tiene que la muestra de agua presenta alcalinidad de iones hidróxido (OH-) y carbonatos (CO32-), y una alcalinidad nula a los bicarbonatos (HCO31-), lo cual quiere decir que el agua es lo suficientemente alcalina para neutralizar los ácidos que son vertidos en ella. 5 CONCLUSIONES El análisis de los resultados de alcalinidad total de las muestras de la fuente de agua estudiada, nos permite hacer las siguientes conclusiones:  El pH de la muestra de agua estudiada se encuentra alrededor a 7 o superior dado que dio una alcalinidad de 0 mg/L CaCO3 a los bicarbonatos (HCO31-).  Se pueden dar valores diferentes de alcalinidad en un mismo cuerpo de agua dependiendo el sector de donde se realice el muestreo para su análisis respectivo.  El agua muestreada es apta para la productividad de procesos fotosintéticos y de respiración celular.  Un agua turbia bajo condiciones naturales (no se vierten en ella sustancias peligrosas o fluidos provenientes de fuentes de contaminación como vertederos de basura, fábricas o vecindarios) es un indicador de alta alcalinidad.
  • 7.  Para la valoración con la fenolftaleína, en las tres muestras se alcanzó el tono rosado pálido requerido, el cual es el punto de equivalencia donde el equivalente gramo del ácido era igual al de la base, al igual que con el verde bromocresol.  Se debe medir con mucha exactitud las unidades volumétricas, buscando evitar errores de paralaje y prestar mucha atención, para evitar verter el volumen de valorante inadecuado. 6 REFERENCIAS Chunglong, Z. (2007). Fundamentals of Environmental Sampling and Analysis. 1st ed (pp348-352). New Jersey: Wiley. Clesceri, L; Eaton, A; Greenberg, A; Rice, E. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 st edition, USA: APHA, AWWA WEP, American Public Health Association, 2005. Método 2310. Clesceri, L; Eaton, A; Greenberg, A; Rice, E. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 st edition, USA: APHA, AWWA WEP, American Public Health Association, 2005. Método 2320. Mora, D. (1999). Instituto Costarricense de Acueductos y Alcantarillados. Laboratorio Región central-metropolitana. Caracterización y distribución por cantones de la dureza del agua en las fuentes utilizadas para consumo humano en Costa Rica. Manuscrito no publicado. OMS. (2014). Organización Mundial de la Salud. Recuperado 2015 de http://apps.who.int/iris/bitstream/10665/164016/1/97892435 07248_spa.pdf?ua=1&ua=1 PGR. (09 de 08 de 2006). Procuraduría General de a República. Recuperado el 25 de 08 de 2015, de Sistema Costarricense de Información Jurídica.: http://www.pgrweb.go.cr/scij/Busqueda/Normativa/Normas/ nrm_texto_completo.aspx?param1=NRTC&nValor1=1&nVa lor2=59524&nValor3=83250&param2=1&strTipM=TC&lRes ultado=2&strSim=simp Sigma-Aldrich.(2015).Material safety data sheet. Retrieved from https://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/Display MSDSPage.do?country=CR&language=en&productN umber=114367&brand=SIAL&PageToGoToURL=http s%3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2 Fsearch%3Fterm%3DBromocresol%2BGreen%26int erface%3DProduct%2520Name%26N%3D0%2B%26 mode%3Dmode%2520matchpartialmax%26lang%3D en%26region%3DCR%26focus%3DproductN%3D0% 2520220003048%2520219853286%2520219853094