Caracterizacion de materiales (Ensayos mecanicos y termicos)

10,909 views

Published on

Descripcion de los principales ensayos para la caracterizacion de materiales. Se usa como ejemplo un copolimero ABS para describir los ensayos macánicos y termicos mas comunes.

Published in: Design
0 Comments
3 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total views
10,909
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
114
Actions
Shares
0
Downloads
283
Comments
0
Likes
3
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Caracterizacion de materiales (Ensayos mecanicos y termicos)

  1. 1. Caracterización Propiedades de los materialesAlberto Rosa + Francisco J. González MadarigaCuerpo Académico 381_Innovación Tecnológica para el DiseñoUniversidad de Guadalajara
  2. 2. Propiedades Intrínsecas Atribuidas Propiedades Precio y disponibilidadmecánicas de volumen Propiedades de producción, facilidad Propiedades devolumen no mecánicas Diseño de manufactura, fabricación, unión, acabado... Propiedades Propiedades estéticas, superficiales apariencia, textura, tacto Cómo las propiedades de los materiales afectan la manera de diseñar productos
  3. 3. Hoja técnica3.1.2 MABSEl contenido de butadieno en los polímeros ABS impide queéste pueda ser transparente, por lo que, para obtener un ABStransparente sin perder significativamente las propiedadesmecánicas, se realiza una sustitución parcial del acrilonitrilo yel estireno por el metil-metacrilato, resultando un M+ABS, elcual es un sistema en dos fases de cuatro componentes. El modoen que los componentes actúan se muestra en la figura 3.1. Acrilonitrilo CH2=CH-CN Metilmetacrilato CH3 CH2=C-COO-CH3 A MMA Re uími cei i a a a tenc sis tes q ten a sis Tra cia Re c n spa ren Du cia rez a SA K N NB MABS ab R e sión, ra sis Copolímero cia t e n dure ten p. Fra c i a za em elé gil st sis ct. ida a ja ,p Re ba d, a cia roc pro p. ten esa p. Pro sis bil Re ida d B SBK S Butadieno Estireno CH2=CH-CH=CH2 CH=CH 2
  4. 4. Norma ISO
  5. 5. Norma ASTM
  6. 6. F Estados tensionales Area A Area A F F F FSimple tension,simple Simple compression, = Tensión = A Compresión simple A p p p p p p FBiaxial tension, = Hydrostatic pressure, p = – F Tracción biaxial A Presión hidrostáticaA Cizalla pura Fs Pure shear, = A
  7. 7. Módulo elástico
  8. 8. Caracterización mecánica
  9. 9. Ensayo a tracción
  10. 10. Máquina de ensayos Centre Català del Plàstic / Terrassa
  11. 11. Módulo elástico
  12. 12. Fractura frágil Crazes Fluencia Bandas de cizalladura
  13. 13. diferentes velocidades de ensayo. Velocidad de ensayo Tabla 4.6 Resultados de los ensayos a tracción para el MABS Velocidad de En la figura 4.51 se muestran cuatro probetas utilizadas en los en Tensión en Deformación en Tensión Deformación Módulo separación ensayos punto de diferentes el punto de 10, 50, 100 punto de el a tracción a velocidades (5, el mm/ en el punto elástico de las fluencia fluencia rotura min). En ellas puede observarse que normalmente se origina la de rotura lineal mordazas deformaciónyσ plástica y rotura en el extremo opuesto al puntor εy σ E εr de inyección. Esto se debe a que el método de producción 2 (mm/min) (N/mm2) (mm/mm) (N/mm ) (mm/mm) (MPa) empleado (Inyección) produce que esta zona sea la de menor nivel de compactación y resistencia de la probeta. 1 32.6±1.3 0.034 45.8±1.2 0.596 1864±22 5 Obviamente, una mayor velocidad de desplazamiento 48.9±1.6 35.1±1.5 0.038 de las 0.611 1924±34 mordazas en los ensayos de tracción, y por tanto, una mayor 10 36.7±2.3 0.036 52.9±1.3 0.676 2857±14 velocidad de deformación del plástico de la probeta provoca 50 una menor formación del cuello en esta. Esto es debido a los 1.1 41.0±1.8 0.035 40.2± 0.278 3227±54 100 enredos (entanglements) que constituyen una restricción al 1.4 42.3±1.3 0.033 45.8± 0.408 3874±68 movimiento molecular que tiende a orientar las macromoléculas en la dirección del esfuerzo aplicado. La figura 4.50 muestra la evolución del módulo elástico lineal (E) en función de la velocidad de deformación del ensayo, como MABS 5 mm/min puede observarse la línea de tendencia muestra una curva ascendente característica para polímeros amorfos.[Mung, 2007] 10 mm/min 45 50 mm/min 40σy (N/mm2) 100 mm/min Figura 4.51 Probetas del ensayo a tracción a baja velocidad. La flecha roja indica el
  14. 14. Velocidad de ensayoA) B) C) D) E) PP
  15. 15. Ensayo a flexión 10mm 80mm 4mmFigura 3.28 Dimensiones de las probetas de ensayo de flexión y disposición delmismo.
  16. 16. Ensayo a impacto
  17. 17. Indice de fluidez
  18. 18. Caracterización térmica
  19. 19. Calorimetría diferencial
  20. 20. forma una fase separada, ya que, de lo contrario observaríamosambos picos bien definidos. Termograma 88°C 106.4°C 107.7°C 86.7°C 111.9°C 46.3°C 112°C 49.8°CFigura 4.114 Termogramas del MABS, Surlyn y MABS+Surlyn 7% a 10min.
  21. 21. Otros ensayos
  22. 22. c indentador y su forma casi instantáneamente al paso del recupera de la fuerza aplicada, es posible conocer indentador. Es obvio que a mayor recuperación elástica mas propiedades y características del material ensayado como: el difícil es observar las marcas realizadas por el indentador. En módulo elástico, la tensión a la cedencia o el coeficiente de comparación con los metales, los polímeros tiene una consid- Ensayo de rayado fricción. recuperación elástica, una vez que la carga ha dejado erable de aplicarse. La recuperación normal FN polímeros es posible Carga de los cuantificarla, a este registro se le conoce como porcentaje de Sensor de penetración recuperación Soporte del (ϕ). Detector de emisión indentador acústica En trabajos previos [Xiang, 2001] para polímeros semicristalinos se han observado altas recuperaciones viscoelásticas, del orden TPU del 70 al 85% bajo cargas de 30N. En nuestro caso, los resultados muestran que el registro de recuperación de la Rayado tangencial F profundidad de Tpenetración correspondiente al MABS arroja valores de 90%, mientras que para el ABS el valor es de 85% y para el TPU el valor es de 98%, todos ellos con una carga de 15N. (Figura 4.81) Cabe resaltar que la curva de recuperación de la profundidad de penetración obtenida correspondiente al TPU es muy simi- lar al de MABS, esto se debe a que estos ensayos sede la Movimiento realizaron sobre las estructuras bicapa obtenidas por muestra (dx/dt) en las coextrusión, cuales el espesor del TPU es de aproximadamente 0.15 mm, por lo que, la lectura de este material no es correcta. Figura 2.15 Representación esquemática de un ensayo de scratch 100 El método de rayado y otros tipos de ensayos ABS conocer la para 50 µm dureza de los materiales, han sido ampliamente utilizados para 90 MABS TPU Longitudinal caracterizar polímeros sólidos. [Stuart, 1996; Jardret, 1998;% Recupercaión Loubet, 2000]. Para aplicaciones de tipo industrial, este ensayo 80 Figura 4.78 Huella del ensayo de rayado sobre el TPU con MABS de base (dirección del ensayo en sentido transversal al flujo de extrusión, TD), se pueden apreciar es usado para recubrimientos, películas y pinturas. [Lin, 2001; claramente las características olas en dirección del ensayo. La flecha señala la dirección del ensayo. Hana, 2000] Para el ensayo de rayado, los polímeros (con 70 excepción de los elastómeros) se estudian asumiendo que sus mecanismos de deformación son de naturaleza elastoplástica o60 viscoelastoplástica. Las características de deformación de los Como puede observarse en las Figuras 4.78 y 4.79 la morfología materiales se obtienen de la medición de la huella del rayado, de la huella del ensayo de carga progesiva es similar sin así como de las características aparecidas durante el ensayo. 50 importar la orientación del material. La aparición de olas en el 0 10 20 30 40 50 60 70 sentido de la dirección del ensayo se sitúa en el rango de 20 a Carga (N) 40 N de carga, (Figura 4.80) esto debido a que en ese nivel de carga el material fluye bajo el indentador. Una vez que se ha Figura 4.81 Recuperación de la profundidad de penetración durante el ensayo de superado ese nivel de carga (> 40N) el material es compactado 43 carga progresiva para los componentes de las estructuras bicapa. y en algunos casos desprendido del fondo en forma de
  23. 23. pronunciada a 1734cm perteneciente a la vibración del grupo Muestra 4.110). Espectrografía carbonilo, correspondiente al grupo metil-metacrilato. (Figura Cristal (ZnSE o Ge) El análisis del espectro FTIR de las mezclas binarias MABS+Compatibilizante sugiere, tanto en el caso del Surlyn como en el caso del Elvaloy, que los picos mas representativos Rayo IR incidente antes mencionados no se ven significativamente modificados (Figuras 4.111 y 4.112), para ninguno de los tres tiempos de reacción. 0,80Figura 3.23 Esquema de funcionamiento de un Espectómetro ATR-IR. Carbonilo 0,75La superficie a analizar es puesta en contacto con la superficie 0,70del cristal, normalmente de Seleniuro de zinc (ZnSe) o de 0,65Germanio (Ge). La radiación infrarroja del espectrómetro 0,60penetra en el cristal donde es reflectada y toca la superficie de 0,55 Butadienola muestra en repetidas ocasiones hasta llegar al final del cristal,donde el haz regresa al espectrómetro para ser analizado. Los 0,50 Absorbanciaensayos se llevaron a cabo en un espectrómetro Shimadzu 0,458400-S, con cristal de ZnSe. 0,40 0,35Este ensayo se aplicó con la intención de determinar la aparición Estirenode grupos funcionales en las muestras tratadas con TDC. 0,30 0,25 0,20 0,15 Nitrilo 0,10 0,05 0,00 4000 3000 2000 1000 Wavenumbers (cm-1)
  24. 24. uctura bicapa. Para el TPU el rango de temperatura se elevóa los 180ªC. Análisis térmico-dinámico Las temperaturas de transición vítrea de la matriz SAN del MABS y de la fase elastomérica del mismo corresponden a los picos A observados en laB Figura 4.47 en el eje del factor de pérdida mecánica (tan δ). La temperatura de transición vítrea para la fase SAN del MABS es de Tg= 110°C. La temperatura de transición vítrea de la fase elastomérica se sitúa a -65°C. Estos registros coinciden con la literatura de referencia [Lach, 2002], que afirma que a temperaturas cercanas a los -70°C se observa un comportamiento a fractura del MABS completamente frágil.a 3.22 A) Cabezal de flexotracción y B) De cizalla para ensayos en DMTA. 2 1.5 MABS3 Espectroscopía infrarroja por transformada de Fou- (FTIR) tan δ 1 stituye una técnica espectroscópica de amplio uso que sea en la excitación de los modos de vibración de las moléculas 0.5 la absorción de la radiación infrarroja. Aunque esta Transición vítrea prende números de onda (λ) entre el visible y el microondas,egión del infrarrojo medio entre 4000-300cm1 es la más 0 -100 -50 0 50 100 150 leada desde el punto de vista práctico. Durante la excitación Temp. (ºC)
  25. 25. Ensayo de impacto alta velocidad Dardo o impactor Probeta Soporte 2500 3.29 Esquema del ensayo de impacto de flexión de platos 2000eflexión máxima δ al aplicar una fuerza, en el centro de uno circular de espesor h y radio a, simplemente apoyado, TPU cara arriba TPU cara abajore en el centro del disco y esta dado por: 1500 F * a * (3 + ν ) F max (N) 2 v δ = (3.8) 16 * π * (1 + ν ) * D v 1000de δ es la deflexión, ν es el coeficiente de poisson, F es la TPU cara abajoza, a es el radio de la probeta, y h es el espesor de la probeta. obtener la rigidez a la flexión de la placa, se utiliza la ente ecuación: 500 TPU cara arriba E * h3 D= 12 * (1 − ν 2 ) (3.9) v 0 0 2 4 6 8 10 12de D es la rigidez a la flexión de una placa,y E es el módulo Tiempo (ms)
  26. 26. Ensayo de impacto-tracción Los resultados de los ensayos para el MABS se observan en la del TPU la probeta no se separa en dos partes (Figura 4.60), quedando unida por el TPU, confirmando el efecto anti- splittering aparecido en los ensayos de caida de dardo. figura 4.61 para diferentes velocidades de ensayo. La finalidad de realizar estos ensayos a diferentes velocidades es proveer de datos que pueden ser empleados en la modelización del comportamiento a impacto de acuerdo con el método desarrollado por el equipo de trabajo. [Arexabaleta, 2004, emblanquecimiento 2005], asimismo es un método rápido para el análisis del comportamiento a impacto de polímeros. En las curvas presentadas los puntos reflejan la tensión máxima registrada. El material presenta un comportamiento elasto-plástico en el rango de velocidades y energías analizado, siendo la tensión de rotura de 85 ±3.5 MPa. rotura Para la configuración bicapa los resultados se muestran en la figura 4.62. Como se puede observar los niveles de tensiónigura 3.31 Esquema del ensayo de impacto-tracción Figura 4.59 Probetas ensayadas de MABS donde se observa el fallo por emblanquecimiento y la rotura característica. 100complejo, ya que parte del material de la probeta se encuentra 80en tracción, mientras otra parte de material se encuentra encompresión. 60 σ (MPa) 110/s2. La velocidad de deformación (Strain-rate) en los ensayos de mpacto-tracción se supone constante y homogénea en la 100/ssección calibrada de la probeta, por lo menos hasta que aparece 40 Figura 4.60 Probeta bicapa ensayada donde se observa la rotura del MABS, 80/sel cuello o estricción. En los ensayos de platos a flexión existen quedando la probeta unida por el TPU.diferentes velocidades de deformación, dependiendo de la 70/s 169 20posición de medida de las capas. 60/s3. En las configuraciones de ensayos a flexión, donde el im- 0pactor choca directamente contra la probeta,0.05 0 0.01 0.02 0.03 0.04 aparece una 0.07 0.06 0.08 0.09 0.1 ε (mm/mm)ndentación localizada en las zonas de impacto directo, asícomo en las zonas Figura 4.61 Registro probeta. La tensión, la MABS a diferentes velocidades de apoyo de la Tensión-deformación para el
  27. 27. Medición de rugosidad 1mm 100µm 10µmRz1= 3.24µm Rugosidad fina, pulido con lija extra-fina (1200) Rz3= 16.37µm Rugosidad media, corte con sierra-cinta 1mm 100µm 1mm 10µm 100µm 10µm Rz3= 31.33µm Rugosidad gruesa, desbastado en esmeril de bancoRz3= 16.37µm Rugosidad media, corte con sierra-cinta 1mm 100µm Figura 4.18 Micrografías en SEM de la superficie de las probetas (ISO 527 tipo 1) 1mm 100µm 10µm de MABS utilizadas para sobreinyecciónRz3= 31.33µm Rugosidad gruesa, desbastado en esmeril de banco Topografía superficial del MABS Rugosidad fina Promedios: Ra = Desviación aritmética del Ra = 0.47 µm perfil Ry = 4.03 µm Rz = 3.24 µm Rugosidad media 1mm 100µm Promedios: Ry = Distancia máxima entre el Ra = 3.65 µm mayor pico y el mayor valle dentro Ry = 23.04 µm de la longitud de evaluación Figura 4.18 Micrografías en SEM de la superficie Rz = 16.37 µm de las probetas (ISO 527 tipo 1) de MABS utilizadas para sobreinyección Rugosidad gruesa Topografía superficial del MABS Promedios: Rz = Promedio de la distancia máxima entre los 5 picos más al- Ra = 8.10 µm Ry = 51.37 µm tos y los 5 valles más bajos Rz = 31.33 µm encontrados en la longitud de Rugosidad fina evaluación Promedios: Ra = Desviación aritmética del Ra = 0.47 µm
  28. 28. Por su parte, la observación por SEM de las interfases de las las fases de TPU y MABS. quedando los residuos sobre el TPU. E placas sobreinyectadas corroboró el tipo de fractura observada, b 4.26) Microscopía siendo esta del tipo adhesiva-cohesiva, hace más evidente esta combinac se produciéndose en algunas zonas la rotura del MABS. (Figura 4.27) Cavidades dejadas por MABS en la rotura del MABS MABS Figura 4.117 Superficie de fractura de mezcla MABS 85+TPU 15 expuesta a vapores MABS de iPA por 4hrs. Figura 4.25 Morfología de la zona de co En este caso se aprecia que las cavidades están dispersadas TPU sobreinyectadas, observación a simple vista. uniformemente a lo largo de toda la superficie. El tamaño de ésta fase estaría entorno a los 2µm. Las cavidades de mayor tamaño corresponderían a la fase elastomérica que se ha despegado durante la fractura. Figura 4.27 Morfología de la zona de contacto MABS+TPU en placas sobreinyectadas Cavidad dejada por 222 rotura del Obviamente al ser el MABS mas frágil y menos elásticoMABSel que entalla entalla TPU, la fractura siempre se producirá en el primero, por ello la aparición de rastros de MABS siempre sobre el TPU. ligamento ABS, s/rec Sobreinyección en probetas halterio lig= 12mm MABS en Para una mejor apreciación del fenómeno se realizaron laminillas observaciones de las superficies interfaciales por microscopía adherido al TPUFigura 4.64 Micrografía de probeta de ensayo de EWF mostrando la fractura tipo electrónica de barrido tanto del MABS como del TPU con el fíninestabilidad dúctil para el ABS sin recocer. de evidenciar el modo de fractura de la interfase. Como se mencionó anteriormente, la fractura observada es MABS fundamentalmente adhesiva, aunque, como puede apreciarse, cambia en algún caso a cohesiva, produciéndose la rotura del MABS. (Figuras 4.28 y 4.29)
  29. 29. ner process zone o fracture process zone), y la zona plástica son la tensión y la apertura crítica de grieta en la zona interiorexterior (outer plastic zone), como se muestra en la Fig. 3.32. Ensayo de fractura de proceso. De ahí que la primera componente de la ecuación (3.13) corresponda al trabajo plástico de estricción (cedencia completa del ligamento), mientras que el segundo se refiere al trabajo para romper la zona de estricción. El desarrollo teórico t del modelo de fractura fue publicado por Cotterell [1982], y W posteriormente revisado por Mai [1993]. zona plástica (Wp) zona de sujeción (l) Z zona de proceso a b (We) !"#$%&()# ! “crazes” zona zona %&$&()$*)(+,$$+-$(./01&$*-23(04&$5!6*7$/8+3()$)-981)3$:)0)40&1+3$4&1$ estricción plástica +3*+4(&$ )-$ ;"<,$ )81=8+$ 1&$ +3$ *&30>-+$ )*+40)$ 81)$ 4-))$ (+1?+140)$ 301$ (&/)$ +1$ 4&130?+)40@1$ )-$ A)4(&$ ?+$ A&/)$ 5!7$ B$ )-$ ()>)C&$ *-23(04&$ zona de +3*+4DA04&$56*7$*&$3+*))?&E$ sujeción t= espesor $ l= ligamento %))$ )/>&3$ (0*&3$ ?+$ 1)1&4&/*8+3(&3$ 5;"<FG"HI$ B$ ;"<FJKLM7,$ +-$ A)4(&$ W= ancho ?+$A&/)$5!7$+*+3+1(@$-)$01(+3+440@1$?+$?&3$*)2>&-)3$5!"#$%&$7,$*&$-&$ Z= altura #) =8+$A8+$1+4+3)0&$)*-04)$-)$()$%*+$5 ! = !"#"$%&(" 7E$ Figura 3.33 Esquema de la zona de proceso (FPZ) !en (a) polímero frágil y (b) polímero " dúctil [Wu, 1994] $Figura 3.32 Esquema de la probeta de doble entalla (DDENT). Se indican las zonasde disipación de energía. De forma experimental, se comprueba que We es esencialmente una energía superficial, y consecuentemente proporcional a laDurante el proceso de fractura, una parte de la energía total longitud de ligamento (l). El segundo término, que representainvolucrada no está directamente asociada al proceso de una energía correspondiente a un volumen, es proporcional alfractura, sino que se emplea en la deformación elástica y plástica cuadrado de la longitud de$ ligamento (l2). Así, >7$ puede expresar )7$ $ $ $ $ $ se $de la probeta. Únicamente el trabajo que se invierte en la zona el trabajo total de fractura como:interior de proceso es una constante propia del material, conlo cual, es posible separar el trabajo total de fractura, Wf, en 100dos términos: el trabajo esencial de fractura (We) y el trabajono esencial de fractura o también llamado trabajo plástico defractura (Wp): $ $ 47$ $ $ $ $ $ ?7$ !"#$%&$$%N04&A&(&9)AD)3$?+$-)3$*&>+()3$JJ;OP$*&3(+0&$)-$+13)B&,$?&1?+$3+$ )*+40)$-)$Q&1)$*-23(04)$?+3)&--)?)$?8)1(+$+-$*&4+3&$?+$A)4(8)$*))R$)7$;"<F
  30. 30. Propiedades de proceso
  31. 31. genera in rmati n Injecti n m dinPredrying Terlux® can be processed on any commercially available injection mold-Terlux® pellets can absorb small amounts of moisture under adverse ing machine.conditions of storage or transport. This can cause surface defects toarise during processing, taking the form of streaks, lines or bubbles. Injection unitWe therefore recommend that Terlux® is predried for about 2 hours Universal screws are highly suitable. Table 2 gives guide values forat about 70 °C before processing. proven screw designs.Compatibility with other thermoplastics MoldsTerlux® should not be mixed with other thermoplastics. Even small Gate and mold designamounts of other plastics, even transparent ones, cause irreversible It is generally possible to use any of the usual types of gating. Moldsclouding. with hot-runner systems can also be used. Design guidelines for mold construction are given in VDE 2006.ReprocessingTerlux® may be reused as regrind if it has been processed as specified Mold temperature controland has not been contaminated or thermally degraded. Shrinkage and, to some extent, the thermal and mechanical proper- ties of the part can be influenced via the mold temperature. HigherSince regrind has a larger surface area than pellets and therefore mold temperatures provide better weld line strength and lower internalabsorbs moisture more rapidly, it must be dried before being reused. stresses, and therefore also reduce warpage. Mold temperatures which have proven successful in practice are between 50 and 75 °C.Virgin pellets should always be used for parts which are subject to highquality requirements. Injection molding Processing temperature Melt temperatures of 230-260 °C give optimum transparency. Excessively high melt temperatures and long residence times may cause slight yellowing. The highest part transparency is achieved when the mold surface is highly polished.
  32. 32. Flow behavior ShrinkageThe attached product range overview “Product features, applications The shrinkage of the part typically ranges from 0.4 to 0.7 %. Post-and typical properties” gives information on the melt flow indices of shrinkage is negligible. Shrinkage not only depends on the type ofTerlux® grades. material used, but also on the design of the part and the processing conditions.Figure 6 shows the flow behavior of Terlux® 2802 TR and 2812 TR asa function of melt temperature and injection pressure using the spiralflow test. This test commonly approximates closely to practical experi-ence with similar resins. Spiral flow distance (cm) 60 1500 barMold release Terlux ® 2812 TRInjection moldings made from Terlux® exhibit good mold release proper- Terlux ® 2802 TR 50ties. Drafts of 0.5 to 1 ° are generally sufficient. For textured surfaces,the draft depends on the depth of the texture and should be greaterthan the values given. 40 1000 bar 30Table 2: Guideline values for screw geometry 20 500 barSection lengths Compression 10Total length L 18-22 D ratio 2-2.5Feed section LE 0.5 LCompression section LK 0.3 L 0 210 230 250 270 290Metering section LA 0.2 L D = Screw diameter Melt temperature (°C) Fig. 6: Flow as a function of melt temperature and injection pressure:

×