Cromatografía de partición

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Cromatografía de partición

  1. 1. Cromatografía de partición • • • • María del Rocío Bautista Paredes Dante Estrada Castro Sabine Schauer Cué Cecilia Silva Magaña
  2. 2. 1941 Iniciaron el uso de la cromatografía de reparto o partición. 1952 Recibieron el premio nobel de química por el desarrollo de la cromatografía de partición.
  3. 3.  Se caracteriza por una FASE ESTACIONARIA líquida anclada en un SOPORTE SOLIDO y una FASE LÍQUIDA MOVIL.  Ambas fases son inmiscibles.
  4. 4. Columnas de tipo liquido-liquido Columnas de Fase Liquida Unida Los líquidos se mantenían en su lugar mediante adsorción liquida. Los líquidos están ligados n enlace por un enlace tipo iónico. Provocando rellenos muy estables e insolubles en la fase móvil.
  5. 5. El soporte solido por lo general es gel de sílice. • Solidos formados por partículas mecánicamente resistentes, porosas y uniformes con diámetros de 3 a 5 µm. • La fase de sílice totalmente hidrolizada (por calentamiento con HCl 0.1 M durante 1 o 2 días) esta constituida por grupos silanol químicamente reactivos. • Los grupos silanol se transforman con organoclorosilanos en grupo siloxanos , lo que proporciona una fase liquida estacionaria técnicamente estable y difícil de hidrolizar en condiciones normales.
  6. 6. Un componente de la mezcla se va desplazando por la columna depende de su Soluble Lento FASE ESTACIONARIA (F.E.)
  7. 7. Puede modificarse en función de lo que esté unido a la superficie de sílice (éteres, nitrilos, aminas alifáticas). FASE ESTACIONARIA (F.E.) Permite disponer de F.E. selectivas. En función Fase normal Fase inversa
  8. 8. • Cromatografía en fase normal. La F.E. está constituida por un líquido de carácter POLAR (trietilenglicol, agua). Como FASE MÓVIL (F.M.) se emplean disolventes relativamente no polares (hexano, éter isoproílico). Mezcla polar/no polar  El componente menos polar es el primero que se detecta. Soluble F.E. Se utiliza para la separación de compuestos muy polares . Tiempo de elución
  9. 9. • Cromatografía en fase inversa. La F.E. está constituida por un líquido de carácter NO POLAR (usualmente hidrocarburo). Como F.M. se emplean mezclas de agua con disolventes polares miscibles, como metanol o acetonitrilo .  El componente más polar es el primero que se detecta. Soluble F.E. Se emplea para la separación de mezclas de compuestos de polaridad baja. Tiempo de elución
  10. 10. • La mayor parte de las separaciones por cromatogarfía de líquidos se realizan en esta fase. • Empaquetado: Octil u octodecilsiloxano C8 H17- / C18 H37- • Fase Móvil: Disolución acuosa con contenido variable de un disolvente (metanol, acetonitrilo o tetrahidrofurano)
  11. 11. FASE NORMAL FASE INVERSA F. E. POLAR F. E. NO POLAR F.M. NO POLAR F. M. POLAR Elución: Menos polar 1° Elución: Más polar 1° Separación de comp. POLARES Separación de comp. NO POLARES
  12. 12. Stock, R. Chromatographic Methods, Chapman and Hall and Science Paperbacks, 1974 p.p. 42
  13. 13. Establecimiento del Método
  14. 14. Cuando la fase móvil es líquida, los componentes de la muestra interaccionan con la fase móvil y la estacionaria; por ejemplo: • Acetonitrilo • Hexano • Dioxano
  15. 15. Polaridad ascendente grupos funcionales Hidrocarburos Amidas Aminas Éteres Aldehídos Alcoholes Ésteres Cetonas Agua
  16. 16. La polaridad de la fase estacionaria apenas se debe parecer a la de los analitos y para la elución se utiliza entonces una fase móvil considerablemente distinta La fuerza del solvente depende de la naturaleza del analito y de la fase estacionaria (por lo regular polares
  17. 17. Índice de Polaridad de Snyder Índice de polaridades es una mezcla de solventes de A y B Donde y son los indices de polaridad de los dos solventes y y son las fracciones en volumen de cada uno de los solventes A y B
  18. 18.  Propulsores

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