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UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PADOVA
                            FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN.

                       Corso di...
Contenuti
 ●   Introduzione

       –   Materiali A15 e Nb3Sn
       –   Metodi di preparazione del Nb3Sn per diffusione t...
Materiali A15
                       A3B (Cr3Si)

                          Cella cubica
                      6 atomi A (...
Materiali A15




   rA
        1
   rB
Superconduttività negli A15

                Ordine a lungo raggio:
                Catene di atomi A lungo
              ...
Superconduttori A15 (A=Nb)
                                      Composto stechiometrico stabile
                         ...
Diagramma di fase del Nb3Sn

                     Nb3Sn A15
                    è l’unica fase
                        sta...
Metodi di preparazione

       ●   Chemical Vapor Deposition
       ●   Physical Vapor Deposition
       ●   Diffusione te...
Bronze Process
 Cavi multifilamento per magneti sc




 Substrato di niobio in
 matrice di bronzo.
 Trattamento termico a ...
Diffusione termica da fase vapore
           after Peininger, et al. ANL-PHY 1988, 1, 503 (Wuppertal)



                 ...
Diffusione termica da fase vapore

  ●   Difficoltà di nucleazione della nuova fase
      in superficie

  ●   Crescita mo...
Diffusione termica da fase liquida
      Immersione                       Trattamento
  del substrato di Nb               ...
Fase sperimentale

 ●   Sistema da vuoto

 ●   Preparazione dei substrati

 ●   Procedura con annealing in atmosfera di Sn...
Il sistema da vuoto                                     Controller
                                                       ...
Pulizia chimica del substrato

                         10 minuti
            Miscela 1:1:2 per etching del niobio
       ...
Annealing in atmosfera di stagno
                               Ridurre contaminazioni
  Generazione del vuoto
           ...
In atmosfera di Sn
            Nb3Sn
       Nb                Sn                 Sn
                     (liquido)        ...
Annealing in vuoto (2 step)

     Generazione       2 Ciclo di vuoto
      del vuoto



                          Annealin...
In vuoto
            Nb3Sn
       Nb                Sn                Sn
                     (liquido)            (vapore...
Campioni ottenuti
       Metodo “1 step”
Campioni ottenuti
       Metodo “2 step”
Micrografia SEM
   Nb3Sn n 29 Dipping 2 min + 15 h

       Nb3Sn                  spessore



                        Nb
Spessori
Micrografia SEM
 Nb3Sn n 32: Dipping 10 min + Annealing 15 h

                          100% Nb



                       ...
Proprietà superconduttive
                      Nb3Sn n 24: Dipping 15 min + Annealing 20 h
                              ...
Struttura Cristallina
                                           (211)
                            1,0
                   ...
Conclusioni

  Diffusione termica
      Sfrutta la stabilità   ●   Riproducibilità
  termodinamica del Nb3Sn    ●   Basso ...
Conclusioni
 Entrambi i metodi comportano un’alterazione
  della stechiometria ideale

    Annealing in             Eccess...
UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PADOVA
   FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN.

Corso di Laurea Triennale in Scienza dei
               ...
Chemical Vapor Deposition
• Camera fredda, substrato riscaldato a 800 - 900 C
• Precursori :NbCl5 e SnCl2 prodotti in situ...
Physical Vapor Deposition

            ●   Electron Beam Deposition
   Target di Nb e Sn evaporati per bombardamento
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Scanning Electron Microscope


                           Dipendono dalla massa atomica
 Backscattered electrons
         ...
Bardeen Cooper Schrieffer
Diffusione termica da fase vapore
                  Sistema di riscaldamento
                  della cavità


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Nb3Sn
        Superconduttore Tipo II
   Elevata TC                18.26 K
   Elevato HC2               22 T (4.2 K)

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21Pasetto bachelor_Nb3_Sn diffusione termica_enzo palmieri

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Una delle più importanti applicazioni dei materiali superconduttivi è la realizzazione di cavità acceleratrici per i moderni acceleratori di particelle per la ricerca elementare. Finora l'impiego del niobio massiccio ha regnato incontrastato in questo campo della tecnologia: la fortuna dell'approccio tecnologico basato sul niobio non stà tanto nelle sue buone proprietà superconduttive, ma nel fatto che può essere prodotto con un elevatissimo grado di purezza, difficilmente raggiungibile per composti complessi, e soprattutto può essere lavorato con tradizionali metodi metallurgici per ottenere i più svariati dispositivi.
Il Nb3Sn è una lega intermetallica che presenta proprietà superconduttive molto interessanti per le applicazioni in r.f. e potrebbe essere un ottimo candiato a sostituire il niobio in molte applicazioni.

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  2. 2. UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PADOVA FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN. Corso di Laurea Triennale in Scienza dei Materiali PREPARAZIONE DI CAMPIONI DI Nb3Sn CON STRUTTURA A15 TRAMITE DIFFUSIONE TERMICA DA FASE LIQUIDA Relatore: Prof. Vincenzo Palmieri Candidato: Marco Pasetto Correlatore: Dott.ssa Silvia M. Deambrosis
  3. 3. Contenuti ● Introduzione – Materiali A15 e Nb3Sn – Metodi di preparazione del Nb3Sn per diffusione termica ● Fase sperimentale – Metodo con annealing in atmosfera di Sn – Metodo con annealing in vuoto ● Campioni ottenuti e misure effettuate ● Conclusioni
  4. 4. Materiali A15 A3B (Cr3Si) Cella cubica 6 atomi A (CN=14) 2 atomi B (CN=12) rA Goldschmidt 1 rB
  5. 5. Materiali A15 rA 1 rB
  6. 6. Superconduttività negli A15 Ordine a lungo raggio: Catene di atomi A lungo le direzioni <100> (Hanak el al.) Alterazione della stechiometria: Un eccesso di B determina un abbassamento di Tc maggiore rispetto ad un eccesso di A
  7. 7. Superconduttori A15 (A=Nb) Composto stechiometrico stabile a T troppo elevate (~2000 K) Instabile alla composizione stechiometrica aRaffreddamento rapido, bOttenuti sotto pressione, cNon termodinamiche
  8. 8. Diagramma di fase del Nb3Sn Nb3Sn A15 è l’unica fase stabile 930 C Sono favorite altre fasi: Nb6Sn5, NbSn2
  9. 9. Metodi di preparazione ● Chemical Vapor Deposition ● Physical Vapor Deposition ● Diffusione termica – da fase solida (bronze process) – da fase vapore – da fase liquida
  10. 10. Bronze Process Cavi multifilamento per magneti sc Substrato di niobio in matrice di bronzo. Trattamento termico a 700 C
  11. 11. Diffusione termica da fase vapore after Peininger, et al. ANL-PHY 1988, 1, 503 (Wuppertal) Procedura in 4 step 1. Anodizzazione della superficie (~500 nm) 2. Trattamento a 500 C con SnCl2 3. Accrescimento del film in atmosfera di stagno (~10-3mBar) 4. Rimozione chimica dello stagno residuo
  12. 12. Diffusione termica da fase vapore ● Difficoltà di nucleazione della nuova fase in superficie ● Crescita molto lenta del film (giorni) ● Spessore non uniforme lungo l’asse della cavità
  13. 13. Diffusione termica da fase liquida Immersione Trattamento del substrato di Nb termico a in bagno di Sn fuso T>930 C ● Non necessita di trattamenti superficiali per forzare la nucleazione ● Crescita rapida dello strato ● Auspicabile maggiore uniformità del film
  14. 14. Fase sperimentale ● Sistema da vuoto ● Preparazione dei substrati ● Procedura con annealing in atmosfera di Sn ● Procedura con annealing in vuoto ● Analisi dei campioni
  15. 15. Il sistema da vuoto Controller Vacuometro Pompa Pompa Preliminare Turbomolecolare Scroll Vacuometro Bayard Alpert Leak Valve Valvola Gate Valvola per Per rientro con azoto Elettropneumatica Connessione Leak detector
  16. 16. Pulizia chimica del substrato 10 minuti Miscela 1:1:2 per etching del niobio 50% H3PO4, 25% HNO3, 25% HF 1. 2 Nb + 5 HNO3 + 5H+ = 5 NO + Nb2O5 + 5 H2O 2. Nb2O5 + 10 HF = 2 NbF5 + 5 H2O Prima … … e dopo.
  17. 17. Annealing in atmosfera di stagno Ridurre contaminazioni Generazione del vuoto P ~ 10-7 – 10-8 mBar Diffusione dello Sn e Nucleazione Dipping della nuova fase (T>930 C) Accrescimento del film e Annealing rimozione dello stagno superficiale (PSn ~ 10-4 mBar) Rapido per evitare la formazione Raffreddamento di fasi più stabili a bassa T
  18. 18. In atmosfera di Sn Nb3Sn Nb Sn Sn (liquido) (vapore) Evaporazione Diffusione Condensazione
  19. 19. Annealing in vuoto (2 step) Generazione 2 Ciclo di vuoto del vuoto Annealing Dipping senza vapori di Sn Raffeddamento e Rimozione del Raffeddamento Finale Crogiuolo
  20. 20. In vuoto Nb3Sn Nb Sn Sn (liquido) (vapore) Diffusione Evaporazione
  21. 21. Campioni ottenuti Metodo “1 step”
  22. 22. Campioni ottenuti Metodo “2 step”
  23. 23. Micrografia SEM Nb3Sn n 29 Dipping 2 min + 15 h Nb3Sn spessore Nb
  24. 24. Spessori
  25. 25. Micrografia SEM Nb3Sn n 32: Dipping 10 min + Annealing 15 h 100% Nb 74% Nb 26% Sn ~13.4 m 85% Nb 15% Sn
  26. 26. Proprietà superconduttive Nb3Sn n 24: Dipping 15 min + Annealing 20 h Nb3Sn n°24 -0,007 6 8 10 12 14 16 18 20 -0,009 Inizio della transizione: TC -0,011 -0,013 M' (emu) -0,015 -0,017 -0,019 Fine della transizione: TC- TC -0,021 -0,023 -0,025 Temperatura (K)
  27. 27. Struttura Cristallina (211) 1,0 Nb3SnNb3Sn n°4: T=970°C, 30 min+6h n 4: Dipping 30 min 0,9 0,8 + Annealing 6 h 0,7 Intensità Relativa 0,6 0,5 (200) (210) (321) 0,4 0,3 (630) (421) (520) (611) 0,2 (222) (420) (332) (521) (320) (600) (400) (440) (622) 0,1 0,0 20 40 60 80 100 120 140 160 Angolo 2 gradi
  28. 28. Conclusioni Diffusione termica Sfrutta la stabilità ● Riproducibilità termodinamica del Nb3Sn ● Basso profilo tecnologico ... da fase liquida ● Nucleazione spontanea Elevata “driving force” ● Rapida crescita del film
  29. 29. Conclusioni Entrambi i metodi comportano un’alterazione della stechiometria ideale Annealing in Eccesso di stagno atmosfera di Sn in superficie Annealing in Impoverimento di Sn vuoto in superficie Auspicabile miglior controllo dello spessore
  30. 30. UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PADOVA FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN. Corso di Laurea Triennale in Scienza dei Materiali PREPARAZIONE DI CAMPIONI DI Nb3Sn CON STRUTTURA A15 TRAMITE DIFFUSIONE TERMICA DA FASE LIQUIDA Grazie!
  31. 31. Chemical Vapor Deposition • Camera fredda, substrato riscaldato a 800 - 900 C • Precursori :NbCl5 e SnCl2 prodotti in situ • Gas di trasporto reattivo: H2 e HCl 2 NbCl5 5 H2 10 HCl 2 Nb SnCl 2 H2 2 HCl Sn
  32. 32. Physical Vapor Deposition ● Electron Beam Deposition Target di Nb e Sn evaporati per bombardamento elettronico da sorgenti controllate separatamente ● Sputtering deposition Target di Nb e Sn evaporati per sputtering in simultanea o separatamente
  33. 33. Scanning Electron Microscope Dipendono dalla massa atomica Backscattered electrons degli atomi Dipendono dalla massa atomica Secondary electrons degli atomi
  34. 34. Bardeen Cooper Schrieffer
  35. 35. Diffusione termica da fase vapore Sistema di riscaldamento della cavità Cavità da ricoprire Sorgente di vapori di stagno con riscaldamento separato Sistema di pompaggio
  36. 36. Nb3Sn Superconduttore Tipo II Elevata TC 18.26 K Elevato HC2 22 T (4.2 K) RN (20 K) ~ 200 m RS (2 K) ~ 2 n
  37. 37. For this and many more thesis, visit the ● free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ ●http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo

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