Métodos Volumétricos

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Unidad Nº 2 de Química Analítica.

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Métodos Volumétricos

  1. 1. Métodos Volumétricos UNEFM . Química Analítica Ing. Kendy Bustamante Sánchez [email_address]
  2. 2. UNEFM. Química Analítica <ul><li>Sistematizar información sobre los métodos volumétricos. </li></ul><ul><li>Identificar los tipos de métodos. </li></ul><ul><li>Caracterizar las sustancias que intervienen en los métodos volumétricos y el desarrollo del proceso . </li></ul><ul><li>Desarrollar los métodos volumétricos </li></ul>OBJETIVOS ESPECÍFICOS: OBJETIVO GENERAL:
  3. 3. Tomado de: Underwood, A. y Day, R. (1989). Química analítica cuantitativa. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS aA + tT Productos Se basan en una reacción química como:
  4. 4. TÉRMINOS BÁSICOS Valoración Normalización de soluciones Patrón primario Solución Patrón Métodos Volumétricos Indicadores Curvas de titulación Elaboración propia
  5. 5. UNIDADES DE CONCENTRACIÓN Molaridad: M= n/v Formalidad: F= nf/v Normalidad: N= eq/v Porcentaje en peso: %p/p= w/(w+w o ) x 100
  6. 6. ALGUNAS CONVERSIONES Para una especie química A se escribe: De la definición de concentración molar se deriva otro par de ecuaciones: Cantidad de A (mol) = volumen (L) x concentración de A (mol/L) Tomado de: Skoog y otros (2001). Química Analítica Cantidad de A (mol) = masa de A (g) masa molar de A(g/mol)
  7. 7. Tomado de: Skoog y otros (2001). Química Analítica VOLUMETRÍAS DIRECTAS E INDIRECTAS DIRECTA <ul><li>Pesar una cantidad exacta del patrón primario </li></ul><ul><li>Disolver en el solvente adecuado. </li></ul><ul><li>Llevar a un volumen final </li></ul>INDIRECTA <ul><li>El titulante utilizado se emplea para valorar: </li></ul><ul><li>Un peso conocido de un patrón primario </li></ul><ul><li>Un peso conocido de un patrón secundario </li></ul><ul><li>Volumen conocido de otra solución patrón </li></ul>
  8. 8. VOLUMETRÍAS DIRECTAS E INDIRECTAS RESOLUCIÓN DE PROBLEMAS 1. Preparar 5 L de Na 2 CO 3 0,100 M (105,99g/mol) a partir del patrón primario sólido SOLUCIÓN Cantidad de Na 2 CO 3 = 5L x 0,100 mol/L x 105.99g/mol = 53,00g Na 2 CO 3 2. Preparación de una alícuota de 50,0 ml de solución patrón que sea 0,00500M en Na + utilizando la solución patrón 0,0100M Na + SOLUCIÓN Vconc x Cconc = Vdil x Cdil Vconc = (Vdil x Cdil)/ Cconc = (50,0 ml x 0,00500M)/ 0,0100M = 25 ml Tomado de: Skoog y otros (2001). Química Analítica
  9. 9. VOLUMETRÍAS DE NEUTRALIZACIÓN REACCIÓN EXOTÉRMICA Elaboración propia REACCIÓN INVOLUCRADA HA + BOH BA + H 2 O Ácido Base Sal Agua
  10. 10. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN I ÁCIDO FUERTE – BASE FUERTE: <ul><li>Antes de comenzar a titular (punto inicial): </li></ul><ul><li>HA + H 2 O A - + H 3 O </li></ul><ul><li>2H 2 O H 3 O + + OH - </li></ul><ul><li>Balance de cargas: [H 3 O + ] =[OH - ] + [A - ] </li></ul><ul><li>La concentración [OH-] se desprecia. </li></ul><ul><li>[H 3 O + ] = [A - ] y se calcula pH según la formula: </li></ul><ul><li>pH = - log [H 3 O + ] </li></ul>… /
  11. 11. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN II <ul><li>Antes del punto de equivalencia (cuando se comienza a titular): </li></ul><ul><li>La concentración de H 3 O + disminuye </li></ul><ul><li>Balance de cargas: [H 3 O + ] =[OH - ] + [A - ] – [B + ] </li></ul><ul><li>La concentración [OH - ] se desprecia. </li></ul><ul><li>Balance de Masa se expresa como: </li></ul>… /
  12. 12. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN III <ul><li>En el punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>No existe exceso de ácido ni de base. </li></ul><ul><li>[H 3 O + ] =[OH - ] </li></ul><ul><li>Kw = [H 3 O + ][OH - ] </li></ul><ul><li>Suponiendo [H 3 O + ] = [OH - ] entonces de Kw se </li></ul><ul><li>obtiene: </li></ul><ul><li>[H3O+]= √(Kw) = 1 x 10 -7 obteniéndose una </li></ul><ul><li>solución neutra donde el pH = 7 </li></ul>… /
  13. 13. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN IV <ul><li>Después del punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>La solución se vuelve básica. </li></ul><ul><li>Balance de cargas: [OH - ] =[B + ] – [A - ] </li></ul><ul><li>Balance de masa: </li></ul><ul><li>Se calcula el pH de la solución a partir del pOH. </li></ul>
  14. 14. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN V <ul><li>Antes de comenzar a titular: </li></ul><ul><li>El ácido se disocia parcialmente en A - de esta </li></ul><ul><li>forma: [HA]=[HA] o – [H 3 O + ] disociado ≈[HA] o </li></ul><ul><li>Suponiendo que [H 3 O + ]=[A - ] entonces </li></ul><ul><li>despejando de Ka se tiene: </li></ul><ul><li>[H 3 O + ]=√(Ka[HA]) </li></ul>… / Tomado de: Skoog y otros (2001). Química Analítica ÁCIDO DÉBIL – BASE FUERTE:
  15. 15. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN VI <ul><li>Durante la titulación: </li></ul><ul><li>Suponiendo que la reacción se completa se </li></ul><ul><li>produce A - ya que [B]= [A-] de esta manera: </li></ul><ul><li>En el punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>A - + H 2 O HA + OH - </li></ul>… /
  16. 16. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN VII Utilizando Ka y Kw, se obtiene [OH - ] para determinar pH. [HA] ≈[OH - ] ya que se tiene una solución aparentemente básica. <ul><li>Después del punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>Se calcula a partir del exceso de base. </li></ul>
  17. 17. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN CASO: HOAC <ul><li>Para la reacción: </li></ul><ul><li>HAC + NH 4 OH NH 4 + +AC - +H 2 O </li></ul><ul><li>En el punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>HA + BOH H 2 O + B + +A - </li></ul><ul><li>El pH queda determinado por: </li></ul><ul><li>pH= ½ (pKH 2 O+pKa-pKb) </li></ul><ul><li>Sí Ka > Kb ( ácida ) </li></ul><ul><li>Sí Kb> Ka ( alcalina ) </li></ul>Tomado de: Ayres, G.(1989). Análisis químico cuantitativo.
  18. 18. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN CASO: H 2 A Tomado de: Ayres, G.(1989). Análisis químico cuantitativo. Para un ácido poliprótico con una base fuerte: H 2 A H + + HA - HA - H + + A -2 Inicialmente el pH se calcula a partir de: [ H +]= √(K 1 [H 2 A]) En la primera etapa: H 2 A + OH - H 2 O + HA - pH = ½ (pK 1 + pK 2 ) En la segunda etapa: HA - + OH - H 2 O + A -2 pH= ½ (pKH 2 O+pK 2 +log [A -2 ]) K 1 = [H + ][HA - ] [H 2 A] K 2 = [H + ][A -2 ] [HA - ]
  19. 19. TRAZADO DE CURVAS DE VALORACIÓN CASO: H 2 CO 3 Tomado de: Ayres, G.(1989). Análisis químico cuantitativo. Las etapas y constantes de ionización son: H 2 CO 3 HCO 3 - + H + pK 1 HCO 3 - H + + CO 3 -2 Pk 2 [H2CO3] ≥ 0,1M ph= ½ (pk 1 + pk 2 ) La determinación volumétrica de H 2 CO 3 y HCO 3 - se realiza con Ba(OH): CO 3 -2 + Ba +2 BaCO 3 HCO 3 - + Ba +2 + OH - BaCO 3 + H 2 O
  20. 20. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN Definición Basadas en el empleo de soluciones donde ocurren reacciones de precipitación. Tomado de: Underwood, A. y Day, R. (1989). Química analítica cuantitativa.
  21. 21. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN MÉTODO DE MOHR Tomado de: Underwood, A. y Day, R. (1989). Química analítica cuantitativa. <ul><li>Formación de un precipitado colorido. </li></ul><ul><li>Titulación del cloruro con ion plata utilizando como indicador el ion cromato. </li></ul><ul><li>Reacciones que se llevan a cabo: </li></ul><ul><li>Reacción de titulación: </li></ul><ul><li>Ag + + Cl - AgCl (s) BLANCO </li></ul><ul><li>Reacción del indicador: </li></ul><ul><li>2Ag + + CrO 4 -2 Ag 2 CrO 4 (s) ROJO </li></ul><ul><li>Limitación: soluciones cuyo pH 7-10 </li></ul>
  22. 22. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN MÉTODO DE VOLHARD Tomado de: Underwood, A. y Day, R. (1989). Química analítica cuantitativa. Formación de un complejo colorido. Reacciones que se llevan a cabo: Ag + + SCN - AgSCN (s) Fe +3 + SCN - FeSCN -2 ROJO Medio ácido Titulación directa de plata con solución estándar de tiocianato o titulación indirecta del ion cloruro.
  23. 23. DIRECTA <ul><li>AgSCN (s) adsorbe iones plata sobre su superficie. </li></ul><ul><li>El color que indica el punto final sucede con un exceso de AgSCN. </li></ul>VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN MÉTODO DE VOLHARD Fuentes de error: INDIRECTA <ul><li>Si la sal de plata es más soluble que el AgSCN. </li></ul><ul><li>AgCl(s) + SCN - AgSCN(s) + Cl - </li></ul><ul><li>Se obtienen bajos resultados de cloruro. </li></ul>Tomado de: Underwood, A. y Day, R. (1989). Química analítica cuantitativa.
  24. 24. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN MÉTODO DE FAJANS Tomado de: Underwood, A. y Day, R. (1989). Química analítica cuantitativa. Uso de indicadores de adsorción Titulación donde intervienen sales de plata y se emplea un indicador de adsorción para detectar el punto final.
  25. 25. VOLUMETRÍAS DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS Tomado de: Skoog y otros (2001). Química Analítica Definición Determinación analítica directa o indirecta de compuestos por medición del complejo soluble formado.
  26. 26. PROPIEDADES DEL EDTA Tomado de: Skoog y otros (2001). Química Analítica Titulante complejométrico más versátil Seis sitios potenciales ( 4 grupos carboxilos y 2 grupos aminos) Se combina con iones metálicos en proporción 1:1 Forma quelatos con todos los cationes Utilizado como conservador en alimentos y muestras biológicas
  27. 27. APLICACIÓN. Determinación de la dureza del agua Elaboración propia pH = 10 De suma importancia para la industria Prueba analítica Concentración de carbonato de calcio
  28. 28. INDICADORES USADOS DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA EDTA Valorante NET Indicador pH (4-12) ROJO pH < 10 ROSADO pH = 10 AZUL Elaboración propia
  29. 29. “ No es saber más, sino saber mejor” Heidegger

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