1. IAL - 63
GENERALIDADES
IICAPÍTULO

2. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
64 - IAL

3. IAL - 65
IIGENERALIDADES
A
s unidades de pesos e medidas adotadas neste livro são as do Sistema Nacional de
Metrologia.
Quadro 1 – Grandezas, unidades e símbolos de acordo com o SI
Grandeza
Unidade SI
Nome Símbolo
Comprimento Metro m
Massa Quilograma kg
Tempo Segundo s
Corrente elétrica Ampère A
Temperatura termodinâmica Kelvin K
Quantidade de matéria Mol mol
Intensidade luminosa Candela cd
Força Newton N
Energia Joule J
Pressão Pascal Pa
Superfície Metro quadrado m2
Volume Metro cúbico m3
Concentração Mol por metro cúbico mol/m3
Temperatura Grau Celsius °C
Diferença de potencial elétrico Volt V
Capítulo II - Generalidades

4. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
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66 - IAL
Os múltiplos e sub-múltiplos decimais das unidades do Sistema Internacional cons-
tam no Quadro 2
Quadro 2 – Fatores, prefixos e símbolos de acordo com o SI
Fator Prefixo Símbolo Fator Prefixo Símbolo
1024
Yotta Y 10-1
deci d
1021
Zetta Z 10-2
centi c
1018
Exa E 10-3
mili m
1015
Peta P 10-6
micro m
1012
Tera T 10-9
nano n
109
Giga G 10-12
pico p
106
Mega M 10-15
femto f
103
Quilo k 10-18
atto a
102
Hecto h 10-21
zepto z
101
deca da 10-24
yocto y
Os elementos, seus símbolos, números e pesos atômicos estão relacionados na Tabela
1.
Tabela 1 – Tabela períodica dos elementos, seus respectivos números e pesos atômicos.
Elemento Símbolo
n°
atômico
Peso
atômico
Elemento Símbolo
n°
atômico
Peso
atômico
Actínio Ac 89 227 Neodínio Nd 60 144
Alumínio Al 13 27 NeônIo Ne 10 20
Amerício Am 95 243 Neptúnio Mp 93 237
Antimônio Sb 51 122 Níquel Ni 28 58,5
Argônio Ar 18 40 Nióbio Nb 41 93
Arsênio As 33 75 Nitrogênio N 7 14
Astatínio At 85 210 Nobélio No 102 259
Bário Ba 56 137 Ósmio Os 76 190
Berquélio Bk 97 247 Oxigênio O 8 16
Berílio Be 4 9 Paládio Pd 46 106
Bismujto Bi 83 209 Fósforo P 15 31
Boro B 5 11 Platina Pt 78 195
Bromo Br 35 80 Plutônio Pu 94 244

5. IAL - 67
Elemento Símbolo
n°
atômico
Peso
atômico
Elemento Símbolo
n°
atômico
Peso
atômico
Cádmio Cd 48 112 Polõnio Po 84 209
Cálcio Ca 20 40 Potássio K 19 39
Califórnio Cf 98 251 Praseodínio Pr 59 141
Carbono C 6 12 Promécio Pm 61 145
Cério Ce 58 140 Protactínio Pa 91 231
Césio Cs 55 133 Rádio Ra 88 226
Cloro Cl 17 35,5 Radônio Rn 86 222
Cromo Cr 24 52 Rênio Re 75 186
Cobalto Co 27 59 Ródio Rh 45 103
Cobre Cu 29 63,5 Rubídio Rb 37 85,5
Cúrio Cm 96 247 Rutênio Ru 44 101
Disprósio Dy 66 162,5 Samário Sm 62 150
Einstênio Es 99 252 Escândio Sc 21 45
Érbio Er 68 167 Selênio Se 34 79
Európio Eu 63 152 Silício Si 14 28
Férmio Fm 100 257 Prata Ag 47 108
Flúor F 9 19 Sódio Na 11 23
Frâncio Fr 87 223 Estrôncio Sr 38 87,5
Gadolínio Gd 64 157 Enxofre S 16 32
Gálio Ga 31 70 Tantâlio Ta 73 181
Germãnio Ge 32 73 Tecnécio Tc 43 98
Ouro Au 79 197 Telúrio Te 52 127,5
Háfnio Hf 72 178,5 Térbio Tb 65 159
Hélio He 2 4 Tálio Tl 81 204
Holmio Ho 67 165 Tório Th 90 232
Hidrogênio H 1 1 Túlio Tm 69 169
Índio In 49 115 Estanho Sn 50 119
Iodo I 53 127 Titânio Ti 22 48
Irídio Ir 77 192 Tungstênio W 74 184
Ferro Fe 26 56 Unilquádio Unq 104 261
Kriptônio Kr 36 84 Unilpêntio Unp 105 262
Lantânio La 57 139 Unilhexio Unh 106 263
Lawrêncio Lr 103 262 Unilseptio Uns 107 262
Chumbo Pb 82 207 Urânio U 92 238
Lítio Li 3 7 Vanádio V 23 51
Capítulo II - Generalidades

6. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
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Elemento Símbolo
n°
atômico
Peso
atômico
Elemento Símbolo
n°
atômico
Peso
atômico
Lutécio Lu 71 175 Xenõnio Xe 54 131
Magnésio Mg 12 24 Itérbio Yb 70 173
Manganês Mn 25 55 Itrio Y 39 89
Mendelévio Md 101 258 Zinco Zn 30 65
Mercúrio Hg 80 200 Zircônio Zr 40 91
Molibdênio Mo 42 96
Baseada na tabela de pesos atômicos padrão da IUPAC de 1987.
A expressão “até peso constante” significa que os valores obtidos em duas pesagens
sucessivas diferem, no máximo, em 0,0005 g por grama de substância.
As temperaturas são dadas em graus Celsius (centígrados). Quando não for especi-
ficada a temperatura em que devem ser feitas as determinações, subentende-se que seja à
“temperatura ambiente”, isto é, entre (20 - 25)°C.
Por “banho-maria” entende-se o processo de aquecimento no qual a substância é
contida em recipiente mergulhado em água mantida em ebulição, ou em outras tempera-
turas, quando forem especificadas.
A expressão “mm de mercúrio”, usada para as medidas de pressão, refere-se ao uso
de manômetros ou barômetros calibrados em relação à pressão exercida por uma coluna
de mercúrio de igual número de milímetros de altura, a uma temperatura de 0ºC, medida
num ambiente em que a aceleração da gravidade é normal.
Densidade relativa é o termo empregado nos métodos analíticos como sinônimo
de peso específico. Representa a relação entre a massa aparente de uma substância, ao ar, a
20ºC e a massa de igual volume de água mantém nas mesmas condições de temperatura e
pressão.
Porcentagens são dadas, conforme as circunstâncias, em uma das quatro formas:
• por cento m/m (massa por massa), expressando o número de gramas de substâncias
contido em 100 g do produto
• por cento m/v (massa por volume), expressando o número de gramas de substâncias
contido em 100 mL do produto
• por cento v/v (volume por volume), expressando o número de mililitros de substâncias
em 100 mL do produto
• por cento v/m (volume por massa), expressando o número de mililitros por 100 g do
produto.

7. IAL - 69
As concentrações das soluções de sólidos em líquidos são expressas em porcentagens
de massa em volume (m/v), e as de líquidos em líquidos, em porcentagens de volume em
volume (v/v) ou pela expressão soluções (a + b), indicando “a” o número de gramas ou milili-
tros da substância e “b” o número de mililitros de água adicionada. Por exemplo: HCl (1+2)
significa uma solução preparada adicionando-se 1 volume de HCl a 2 volumes de água.
As soluções tituladas empregadas nas análises volumétricas são soluções de concen-
trações definidas. Todas as soluções contidas neste livro estão expressas em molaridade,
de acordo com a recomendação da International Union of Pure and Applied Chemistry -
IUPAC. Molar, M ou 1 M indica que a solução contém o peso do mol da substância de
interesse por litro de solução. Entretanto, no caso de acidez titulável, o resultado pode ser
expresso em: “acidez em solução Normal” ou em miliequivalentes por litro ou por quilo,
quando a legislação vigente assim o indicar.
Soluções indicadoras ou indicadores são as substâncias que se empregam, em solu-
ção ou in natura, para estabelecer o ponto final desejado de uma reação química ou para
medir a concentração de íons de hidrogênio, ou pH.
Os recipientes utilizados para as medidas volumétricas devem ser calibrados tendo-se
em vista a temperatura em que foram graduados. Devem ser de vidro neutro e estar perfei-
tamente limpos. A limpeza pode ser feita com solventes orgânicos (éter, acetona); solução
de hidróxidos ou detergentes; mistura sulfocrômica, seguida de lavagens sucessivas com
água comum (8 vezes) e água (3 vezes).
Nas medições de volume, o nível inferior do menisco do líquido contido nos reci-
pientes deve aflorar o traço de aferição; somente nos casos de líquidos fortemente corados
é que se deve usar como referência a borda superior do menisco.
Os volumes medidos com vidraria de precisão (bureta, pipeta, balão volumétrico
etc.) devem ser considerados com precisão até a 2ª casa após a virgula. O mesmo se aplica
para pesagens em balança analítica, que devem ser feitas com precisão até a 4ª casa após a
virgula. Neste livro não foram colocados, nos métodos, esses algarismos significativos.
O termo “água” refere-se a água destilada, exceto quando houver outra especificação e tam-
bém no caso em que a água não fizer parte da análise, como por exemplo, no caso do banho–maria.
O termo “éter” refere-se a éter etílico, livre de peróxidos.
O termo “álcool” refere-se a álcool etílico a 95%, v/v. Soluções alcoólicas x% podem
ser preparadas pela diluição de x mL de álcool a 95% e completadas a 100 mL com água.
Álcool absoluto é aquele com 99,5% de álcool em volume.
Os ácidos e os hidróxidos utilizados são sempre os concentrados, a menos que, na
técnica, seja indicada a diluição.
Capítulo II - Generalidades

8. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
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70 - IAL
Tabela 2 – Características de concentração de alguns reagentes
Reagentes Densidade
(kg/L)
Porcentagem
m/m
Ácido sulfúrico 1,84 95 – 98
Ácido clorídrico 1,19 36,5 – 38,0
Ácido nítrico 1,42 69,0 – 71,0
Ácido fosfórico 1,69 85,0
Ácido acético 1,05 99,7
Hidróxido de amônio 0,90 28 – 30
Se não houver outra especificação, solução de fenolftaleína usada como indicador é
uma solução alcoólica a 1%; a solução de metilorange é uma solução aquosa a 0,1% e a de
vermelho de metila usada, também, como indicador é uma solução alcoólica a 0,1%.
Soluções reagentes prontas, oferecidas no comércio, devem ser analisadas antes de
sua utilização em metodologias específicas, pois podem conter tampões, agentes quelantes,
estabilizantes ou outros compostos que podem interferir nas análises.
Solução sulfocrômica de limpeza é preparada a partir de uma das seguintes formas:
a) Adicione 1 L de ácido sulfúrico comercial a aproximadamente 35 mL de solução
aquosa saturada de dicromato de sódio.
b) Dissolva cuidadosamente 200 g de dicromato de potássio e 170 mL de ácido
sulfúrico comercial em água e leve a 1000 mL.
Estes reagentes podem ser de grau técnico. Use somente após uma primeira lavagem
por meios convencionais, isto é, com detergente e após secagem. Esta mistura tem alto
custo e é perigosa. Use repetidas vezes até que ela esteja diluída ou apresente uma coloração
acinzentada ou esverdeada. Descarte cuidadosamente com bastante água. Estas operações
devem ser realizadas por pessoal treinado.
As preparações das principais soluções tituladas e dos reagentes usualmente empre-
gados neste livro estão descritos no apêndice.
Os métodos qualitativos e quantitativos descritos neste livro estão numerados em or-
dem seqüencial, independentemente do capítulo ao qual pertencem, objetivando facilitar
sua utilização como referência, nos casos de habilitação, acreditação, ou mesmo troca de
informações entre analistas de laboratórios distintos.
Ao final da descrição de cada método estão relacionadas as referências bibliográficas
utilizadas.

9. IAL - 71
Siglas
a – absortividade
A – absorbância
AAS – espectrômetro de absorção atômica
AFM1 – aflatoxina M1
A.O.A.C. – Association of Official Analytical Chemists
atm – atmosfera
CCD – cromatografia em camada delgada
CI – coluna de imunoafinidade
CLAE – cromatografia líquida de alta eficiência
DAD – detector de aranjo de diodos
DIC – detector de ionização de chama.
– absortividade referente a absorbância de uma solução a 1% da espécie absorvente
num solvente adequado, em cubeta de 1 cm.
EDL – electrodeless discharge lamp (lâmpada de descarga sem eletrodo)
ELISA – enzyme-linked immunisorbent assay
ETAAS – espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite
f – fator de correção
FAAS – espectrômetro de absorção atômica com chama
FAO – Food and Agriculture Organization of the United Nations
FDA – Food and Drug Administration
FID – detector de ionização de chama
GRAS – generally recognized as safe
HCL – hollow cathode lamp (lâmpada de catodo oco)
ICUMSA – International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis
ICP OES – espectrômetro de emissão atômica com plasma de argônio
indutivamente acoplado
ISO – International Organization for Standardization
IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry
mμ – milimicron (10-6 mm)
NED – alfa-naftiletilenodiamina
ng – nanograma (10-9
g)
NIST – National Institute of Standards and Technology
OTA – ocratoxina A
PI – padrão interno
ppb – partes por bilhão (1/109
)
ppm – partes por milhão (1/106
)
Rf – quociente entre as distâncias percorridas simultaneamente desde o ponto de partida
até o centro de maior concentração da mancha do soluto e até a frente da fase móvel - cro-
matográfia em papel ou em camada delgada.
rpm – rotações por minuto
Capítulo II - Generalidades

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72 - IAL
SCAN – varredura completa na faixa de massas selecionadas
SIM – monitoramento de alguns íons selecionados com determinados valores da relação
massa/carga.
Split – divisor de amostra
T – transmitância
TFS – solução-tampão salina
TSFT – solução-tampão salina de trabalho
TISSAB – total ion strenght adjustor buffer
UV/VIS – ultravioleta/visível
μg – micrograma (10-6
g)
μm – micron ou micrômetro (10-6
m)
WHO – Word Health Organization
Referências bibliográficas
BRASIL. Leis, Decretos etc, - Resolução nº 01/82 do Conselho Nacional de Metrologia,
Normalização e Qualidade Industrial. Diário Oficial, Brasília, 10 maio 1982. Seção 1, p.
8384-8393.
INMETRO. Vocabulário internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia.
Duque de Caxias, RJ, 1995. 52 p.
INMETRO. Sistema Internacional de Unidades. SI. 6. ed. Brasília, SENAI/DN, 2000.114
p. Convênio SENAI/DN/INMETRO.
MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções, reagentes & solventes: pa-
dronização, preparação, purificação. 2. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1976. p. 279.
Colaboradores
Neus Sadocco Pascuet e Odair Zenebon