Analisis inst unidad1

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Analisis inst unidad1

  1. 1. Análisis Instrumental Unidad 1
  2. 2. Introducción <ul><li>Los ingenieros y los científicos disponen de una serie impresionante de poderosas y selectivas herramientas en el campo de la Bilogía y de la Física, para obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición y estructura de la materia. </li></ul><ul><li>La clase de Análisis Instrumental es un ejemplo de esta unión interdisciplinaria en donde la tecnología interviene fuertemente en los procesos de análisis de la materia. </li></ul><ul><li>Es necesario que el alumno de las ciencias de la salud, entiendan los principios fundamentales en los que se basan estos sistemas de medidas. </li></ul>
  3. 3. Objetivo <ul><li>El objetivo de esta materia es proporcionar al alumno una introducción a los principios de los métodos de análisis espectroscópicos, electroanalíticos y cromatográficos. </li></ul><ul><li>También se presentará los tipos de instrumentos actualmente disponibles, así como sus ventajas y limitaciones. </li></ul>
  4. 4. La tecnología en la salud <ul><li>Presentación de cómo la tecnología ha influenciado las ciencias de la salud </li></ul><ul><li>Presentación </li></ul>
  5. 5. Clasificación de los métodos analíticos <ul><li>Los métodos analíticos se suelen clasificar en: </li></ul><ul><ul><li>Clásicos (métodos de química húmeda) </li></ul></ul><ul><ul><li>Instrumentales </li></ul></ul><ul><li>Esta clasificación es en gran medida una clasificación histórica, los métodos clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales </li></ul>
  6. 6. Métodos clásicos (el pasado)…. <ul><li>Separación de los componentes de interés de una muestra (analitos), mediante: </li></ul><ul><ul><li>Precipitación </li></ul></ul><ul><ul><li>Extracción </li></ul></ul><ul><ul><li>Destilación </li></ul></ul><ul><li>Análisis Cualitativos </li></ul><ul><ul><li>Seguidamente los componentes ya separados se trataban con reactivos dando origen a productos que se podían identificar por su color, punto de ebullición o de fusión, su solubilidad, su olor, su actividad óptica o su índice de refracción. </li></ul></ul><ul><li>Análisis Cuantitativos </li></ul><ul><ul><li>La cantidad de analito se determinaba mediante medidas gravimétricas o volumétricas. </li></ul></ul>
  7. 7. Métodos instrumentales <ul><li>A principios del siglo XX, los químicos comenzaron a usar fenómenos distintos para resolver los problemas analíticos </li></ul><ul><ul><li>Las propiedades físicas </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>Conductividad </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>El potencial del electrodo </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>La absorción o emisión de luz </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>La relación masa/carga y la </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>Fluorescencia </li></ul></ul></ul><ul><li>A estos métodos más modernos para la separación y determinación de especies químicas se les conoce, en conjunto como métodos instrumentales de análisis . </li></ul>
  8. 8. Tipos de Métodos Instrumentales
  9. 9. Comentarios <ul><li>La mayor parte de las propiedades requieren de una fuente de energía para estimular una respuesta medible que procede del analito. </li></ul><ul><li>Se observa que las seis primeras entradas de la tabla están relacionadas con las interacciones del analito y la radiación electromagnética, las otras cuatro son eléctricas y las ultimas cuatro tienen propiedades diversas. </li></ul><ul><li>No siempre es fácil elegir el método óptimo </li></ul><ul><li>Tampoco es necesariamente cierto que los procedimientos instrumentales utilicen aparatos más sofisticados y más costosos (eje. Balanza analítica electrónica para determinaciones gravimétricas es más complejo y costoso) </li></ul>
  10. 10. Procedimientos instrumentales <ul><li>Además de los numerosos métodos señalados en la segunda columna de la tabla 1, existe un grupo de procedimientos instrumentales que se utilizan para separar y resolver compuestos afines. La mayoría de ellos están relacionados con la cromatografía y la electroforesis. </li></ul>
  11. 11. Instrumentos para el análisis <ul><li>Un instrumento para el análisis químico transforma la información relacionada con las propiedades físicas o químicas del analito en información que pueda ser manipulada e interpretada por un ser humano. </li></ul><ul><li>Se puede considerar como un dispositivo de comunicación entre el sistema objeto de estudio y el científico. </li></ul><ul><li>La siguiente figura muestra un diagrama en bloques del proceso completo de una medida isntrumental </li></ul>
  12. 12. Instrumento para el análisis
  13. 13. Proceso <ul><li>Se proporciona un estímulo, generalmente en forma de energía electromagnética, eléctrica, mecánica o nuclear </li></ul><ul><li>El estímulo provoca una respuesta del sistema objeto de estudio, esta respuesta se rige por las leyes naturales de la Física y la Química </li></ul><ul><li>La información resultante radica en el fenómeno que surge de la interacción del estímulo con el analito. </li></ul>
  14. 14. Ejemplo <ul><li>Ejemplo: Pasar una banda estrecha de longitudes de onda de luz visible a través de una muestra, para medir la capacidad de absorción del analito. Se determina la intensidad de la luz antes y después de su interacción con la muestra y la relación entre ellas proporciona la medida de la concentración del analito. </li></ul><ul><li>En general, los instrumentos para el análisis químico constan solamente de unos cuantos componentes básicos, como se ve en la siguiente tabla </li></ul>
  15. 15. Componentes de los instrumentos
  16. 16. Dominio de los datos <ul><li>En el proceso de medida colaboran una amplia variedad de dispositivos que transforman la información de una forma a otra. </li></ul><ul><li>Para nuestro estudio de cómo funcionan los instrumentos es importante entender la manera en la que se codifica la información, o se transforma de un sistema de información a otro. </li></ul><ul><li>Los diferentes modos de codificar la información en forma eléctrica se denomina dominio de los datos . </li></ul>
  17. 17. Dominio de los datos
  18. 18. Dominios no eléctricos <ul><li>El proceso de medida empieza y termina en dominios no eléctricos. Las propiedades físicas y químicas que son de interés concreto radican en estos dominios de los datos. </li></ul><ul><ul><li>Entre estas propiedades se encuentran: </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>La longitud de onda </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>La densidad </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>La composición química </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>La intensidad de la luz </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>La presión </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>Etc. </li></ul></ul></ul><ul><li>¿Es posible realizar una medida completa en dominios no eléctricos? </li></ul>
  19. 19. Ejemplo de medición en dominios no eléctricos <ul><li>La determinación de la masa de un objeto usando una balanza mecánica de brazos iguales </li></ul><ul><li>Conlleva a la comparación de la masa del objeto con unos pesos patrones </li></ul><ul><li>La información que representa la masa del objeto en unidades patrón es codificada directamente por el investigador. </li></ul><ul><li>Otros ejemplos? </li></ul>
  20. 20. Comentarios <ul><li>A menudo, este tipo de medida, en dominios no eléctricos se asocian con los métodos analíticos clásicos. </li></ul><ul><li>No obstante han surgido diversos instrumentos electrónicos los cuales recogen la información en dominios no eléctricos, la procesa en dominios eléctricos y finalmente la presentan otra vez en dominios no eléctricos. </li></ul><ul><li>Hay que recordar que la información buscada empieza en las propiedades del analito y termina en un número, siendo ambos dominios no eléctricos. </li></ul><ul><li>El objetivo último de todas las medida es que el resultado numérico final debe ser, de algún modo, proporcional a la propiedad física o química inherente al analito </li></ul>
  21. 21. Dominios eléctricos <ul><li>Las distintas modalidades de codificar la información como cantidades eléctricas se pueden subdividir en dominios analógicos, dominios del tiempo y dominios digitales . </li></ul><ul><li>Observa que el dominio digital abarca tres dominios eléctricos y uno no eléctrico. </li></ul><ul><li>Cualquier proceso de medida puede representarse como una serie de conversiones entre distintos dominios. </li></ul><ul><li>La siguiente figura es un ejemplo de esta declaración </li></ul>
  22. 23. Comentarios <ul><li>Energía aplicada: energía electromagnética (LASER) </li></ul><ul><li>La radiación interacciona con las moléculas de quinina del agua tónica para producir una emisión fluorescente en una región del espectro característica de la quinina y cuya magnitud es proporcional a su concentración. </li></ul><ul><li>La intensidad de la emisión fluorescente, que pertenece a un dominio no eléctrico, se codifica a un dominio eléctrico con un dispositivo denominado transductor de entrada (fotodetector) </li></ul><ul><li>La señal se convierte a corriente eléctrica (dominio eléctrico </li></ul><ul><li>El voltímetro digital sirve para convertir los datos de dominios eléctricos a no eléctricos y se denomina transductor de salida </li></ul>
  23. 24. Dominios Analógicos <ul><li>En los dominios analógicos la información se codifica como la magnitud de una cantidad eléctrica (tensión, intensidad de corriente, carga o potencia). </li></ul><ul><li>Son cantidades continuas en amplitud y tiempo </li></ul><ul><li>Se pueden medir de manera continua, o en momentos específicos de tiempo. </li></ul><ul><li>Son susceptibles al ruido eléctrico </li></ul>
  24. 25. Ejemplo de señales analógicas
  25. 26. Dominios del tiempo <ul><li>En los dominios del tiempo, la información se almacena como las variaciones de la señal respecto al tiempo </li></ul>
  26. 27. Dominios del tiempo <ul><li>En los instrumentos que producen señales periódicas, el número de ciclos de una señal por unidad de tiempo es la frecuencia, y el tiempo necesario para cada ciclo es su periodo. </li></ul><ul><li>Ejemplos: </li></ul><ul><ul><li>Espectroscopia Raman </li></ul></ul><ul><ul><li>Análisis instrumental por activación neutrónica </li></ul></ul>
  27. 28. Dominios digitales <ul><li>En el dominio digital, los datos se codifican en un esquema de dos niveles (sistema binario) </li></ul><ul><li>La característica común a todos estos dispositivos es que sólo puede estar en una de las dos únicas posiciones posibles. </li></ul>
  28. 29. Datos digitales
  29. 30. Serie y paralelo <ul><li>Los datos, dentro los instrumentos analíticos y en las computadores, se transmiten mediante transmisiones de datos en paralelo (distancias cortas) </li></ul><ul><li>Para transmisiones a larga distancia entre los instrumentos u otras computadoras la comunicación se realiza utilizando modems u otros sistemas de transmisión de datos en serie. </li></ul>
  30. 31. Detectores, transductores y sensores <ul><li>Estos términos se usan frecuentemente como sinónimos, pero tienen un significado con matices diferentes. </li></ul><ul><li>Detector </li></ul><ul><ul><li>Dispositivo mecánico, eléctrico o químico que identifica, registra o indica un cambio en alguna de las variables de su entorno, tal como la presión, la temperatura, la carga eléctrica, la radiación electromagnética, la radiación nuclear, las partículas o las moléculas. Un ejemplo es el detector de UV utilizado, a menudo, para indicar o registrar la presencia de los analitos eluidos en cromatografía de líquidos. </li></ul></ul>
  31. 32. Detectores, transductores y sensores <ul><li>Transductor </li></ul><ul><ul><li>Son los dispositivos que convierten la información en dominios no eléctricos a dominios eléctricos y viceversa. Como ejemplo tenemos a la fotodiodos, fotomultiplicadores, elementos piezoeléctricos, termistores y otros. </li></ul></ul><ul><li>Sensor </li></ul><ul><ul><li>Un sensor es un dispositivo capaz de transformar magnitudes físicas o químicas, llamadas variables de instrumentación, en magnitudes eléctricas. Las variables de instrumentación dependen del tipo de sensor y pueden ser por ejemplo temperatura, intensidad luminosa, distancia, aceleración, inclinación, desplazamiento, presión, fuerza, torsión, humedad, pH, etc. Una magnitud eléctrica obtenida puede ser una resistencia eléctrica (como en una RTD), una capacidad eléctrica (como en un sensor de humedad), una tensión eléctrica (como en un termopar), una corriente eléctrica (como un fototransistor), etc. Un sensor se diferencia de un transductor en que el sensor está siempre en contacto con la variable a medir o a controlar. </li></ul></ul>
  32. 33. Otros elementos del instrumental <ul><li>Dispositivos de lectura </li></ul><ul><ul><li>Es un transductor que convierte la información que procede de un dominio eléctrico a otro que sea comprensible para el observador </li></ul></ul><ul><li>Microprocesadores y computadoras en los instrumentos </li></ul><ul><ul><li>La mayoría de los instrumentos analíticos en la actualidad disponen de uno o más dispositivos electrónicos que se encargan de adquirir, procesar, almacenar y transmitir la información </li></ul></ul>
  33. 35. Selección de un método analítico Unidad 1
  34. 36. Es difícil la selección <ul><li>La dificultad reside en la gran variedad de métodos y herramientas que se disponen para realizar los análisis. </li></ul><ul><li>En esta parte de la unidad 1, ponemos a consideración algunos criterios para hacer la elección adecuada. </li></ul>
  35. 37. Definición del problema <ul><li>¿Qué exactitud se requiere? </li></ul><ul><li>¿De cuanta muestra se dispone? </li></ul><ul><li>¿En qué intervalo de concentración está el analito? </li></ul><ul><li>¿Qué componentes de la muestra interfieren? </li></ul><ul><li>¿Cuáles son la propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? </li></ul><ul><li>¿Cuántas muestra hay que realizar? </li></ul>
  36. 38. Parámetros de calidad Criterios Cuantitativos
  37. 39. Tras características a tener en cuenta en la elección del método <ul><li>Velocidad </li></ul><ul><li>Facilidad y comodidad </li></ul><ul><li>Habilidad del operador </li></ul><ul><li>Costo y disponibilidad del equipo </li></ul><ul><li>Costo por muestra </li></ul>
  38. 40. Precisión <ul><li>La precisión de los datos analíticos se define como el grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma. </li></ul><ul><li>Indica la medida del error aleatorio, o indeterminado de un análisis. </li></ul><ul><li>Los parámetros de calidad de la precisión son: </li></ul><ul><ul><li>La desviación estándar absoluta </li></ul></ul><ul><ul><li>La desviación estándar relativa </li></ul></ul><ul><ul><li>El coeficiente de variación y </li></ul></ul><ul><ul><li>La varianza </li></ul></ul>
  39. 41. Sesgo <ul><li>El sesgo mide el error sistemático, o determinado de un método analítico </li></ul><ul><li>Se puede considerar que la media de 20 a 30 análisis replicados es una buena estimación de la media de la población de la concentración de un analito en una muestra cuya concentración verdadera es x t </li></ul><ul><li>En general, al desarrollar un método analítico, todos los esfuerzos se dirigen hacia la identificación de la causa del sesgo y a su eliminación o corrección, una forma puede ser el calibrado del instrumento. </li></ul>
  40. 42. Sensibilidad <ul><li>Es una medida de la capacidad de un instrumento o método, de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito. </li></ul><ul><li>Dos factores limitan la sensibilidad: </li></ul><ul><ul><li>La pendiente de la curva de calibrado y </li></ul></ul><ul><ul><li>La reproducibilidad o precisión del sistema de medida. </li></ul></ul><ul><li>Entre dos métodos que tengan igual precisión, será más sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor pendiente. </li></ul>
  41. 43. ¿Qué gráfica tiene mayor sensibilidad? a b c
  42. 44. Límite de detección <ul><li>Es la mínima concentración o la mínima masa de analito que se puede detectar para un nivel de confianza dado </li></ul>Intervalo lineal
  43. 45. Selectividad <ul><li>La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de interferencia con otras especies que contienen la matriz de la muestra. </li></ul><ul><li>Por lo general, ningún método analítico está totalmente libre de estas interferencias y, con frecuencia, hay que realizar diversas etapas para minimizar sus efectos. </li></ul><ul><li>Tarea: Responder el cuestionario de la unidad 1 </li></ul>

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