1. Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química
Asignatura:
Analítica Experimental I
Práctica No. 1:
“Determinación del contenido de humedad en una muestra comercial”
Alumno:
Israel Hernández Velasco
Profesores:
Marcos Francisco Villanueva
Juan C. Hernández Chacon.
Laboratorio L 3 D
Grupo 5
Gaveta 24
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2. Resumen.
Objetivos. Aprender la importancia de la estufa y balanza analítica en operaciones básicas de
análisis químico cuantitativo. Y aprender la importancia de la determinación de humedad en
diferentes muestras.
Método. El experimento se realizará por un análisis gravimétrico, donde se tratará de eliminar las
impurezas – en este caso humedad – que interfieren en su análisis.
Resultados. Los resultados que se esperan obtener son con respecto a la NOM-247-SSA1-2008
(apartado 5.2.2.3 Físicas) debe cumplir como límite máximo un 15% de humedad.
Equipo, material y reactivos. Balanza analítica (Sartorius BP 210S; UNAM. Inventario 1470376;
Max: 210 g; d: 0.1 g), estufa, desecador, pesalfiltros, espátula, pinzas para crisol y maicena.
Diagrama de flujo.
Conocer siempre el Observar que la
Hacer tres mediciones Tomar una muestra
peso de la muestra balanza analítica esté
del pesafiltros vacío homogénea de harina
antes y después de fija y lo mejor
entre 100 g y 200 g
secarla calibrada
Poner la muestra en Sin contaminar en
Llevar el pesafiltros Dejar la muestra secar
el pesafiltros y anotar ningún momento la
con la muestra al en el horno durante
el peso sin tarar la muestra, colocarla en
horno de mufla 30 min
balanza el desecador
Sacar la muestra con Seguir el
Volver a pesar la
cuidado y ponerla en el procedimiento hasta
muestra y anotar su
desecador hasta que este en obtener un peso
nuevo peso
equilibrio térmico constante
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3. Resultados.
mH mS
%H 100
mH
Donde:
%H: porcentaje de humedad.
mH: masa húmeda.
mS: masa seca.
Tabla 1
Pesa del pesafiltros vacío (pp) 23.5942 g 23.5943 g 23.5942 g
Peso del pesafiltros con muestra húmeda 23.6969 g
Peso de la muestra húmeda 0.1027 g
Operaciones para lograr el peso constante
Primera pesada 23.6875 g
Segunda pesada 23.6868 g
Peso de la muestra seca 0.0926 g
*La masa de harina tras varios secados, permaneció constante, ya que para considerarlo así, no hubo variación de al
menos 0.5 mg/g
mH = pesafiltro con muestra de harina inicial – pesafiltros vacío = Pi – pp
mS = pesafiltro con muestra de harina final – pesafiltros vacío = Pf – pp
Pi – pp = 23.6969 g – 23.5942 g = 0.1027 g
Pf – pp = 23.6868 g – 23.5942 g = 0.0926 g
( Pi pp) ( Pf pp) 0.1027 g 0.0926 g
%H 100 100 9.8345% de humedad
Pi pp 0.1027 g
Incertidumbres.
Para calcular la incertidumbre del pesafiltros vacío (pp), es necesario conocer primeramente su
desviación estándar, ya que al realizarse tres mediciones de su peso en la balanza analítica y
obtenerse un promedio de masa, hay una incertidumbre la cual debe ser considerada para la
realización de otras operaciones.
n
( xi x)2 4
i 1 10 4.15
pp 10
N 1 2
Después se calcula la incertidumbre estándar del pesafiltros vacío, incluida la de resolución de la
balanza analítica:
3

4. 4.15
pp 10
U pp a2 b2 (0.0001 ) 2 (0.0001 ) 2 1.0803x10-4 g
n 3
Al obtener la incertidumbre estándar del pesafiltros vacío; ésta es la misma incertidumbre para las
mediciones de la masa húmeda (mH) y la masa seca (mS), ya que se utilizó la misma balanza
analítica.
U pp U mH U mS
De ésta forma, la ecuación para el cálculo del porcentaje de humedad tendrá que ser expresada en
términos de incertidumbre.
mH mS 1.0803 10 4 g 1.0803 10 4 g
%H 100 100
mH 1.0803 10 4 g
Aún queda por resolver la última incertidumbre de la resta del numerador:
4 2 4 2
U mH mS 1.0803 10 1.0803 10 1.5278x10-4 g
Ya obtenidas las incertidumbres de las fuentes generadoras de error, se debe calcular la
incertidumbre combinada estándar.
2 2 2
Uy Ux1 Ux2 Uxn
...
y x1 x2 xn
2 2 2 2
U %H U mH mS U mH U mH mS U mH
 U %H %H
%H mH mS mH mH mS mH
Sustituyendo datos:
2 2
1.5278 10 4 g 1.0803 10 4 g
U %H 9.8345% 9.8345% 0.01516
0.1027 g 0.0926g 0.1027g
U %H 0.1491 %
Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida:
 k U std k U %H 2 0.1491%
 0.2982 %
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5. Por lo tanto, el resultado expresado correctamente quedaría de la siguiente forma:
%H = [9.8345 ± 0.2982] %
Incertidumbre de reproducibilidad.
Para calcular esto, se deben conocer los resultados de porcentaje de humedad que otros analistas
obtuvieron; asumiendo que siguieron el mismo procedimiento que yo seguí.
Tabla 2. Resultados de los
alumnos del grupo.
Gaveta %H
12 11.6713
16 11.0534
18 9.6256
20 10.4733
22 11.6534
24 9.8345
26 11.0759
30 12.9388
32 10.0926
34 14.3904
36 4.6670
38 9.7497
Ʃ Total 127.2259
%Hpromedio 10.6022
Para calcular la incertidumbre de reproducibilidad se utiliza la misma ecuación que se empleó para
calcular la incertidumbre combinada estándar, solo que ésta vez agregando la desviación estándar
del %Hpromedio ( Y% H ), es decir:
5

6. 2 2 2
U %H U mH mS U mH %H

Y% H mH mS mH Y% H n
2 2 2
U mH mS U mH %H
U %H Y% H
mH mS mH Y% H n
Cálculo de %H :
n
( xi x)2
i 60.2589
%H 2.3405
N 1 12 1
Ya calculado el %H , podemos sustituir:
2 2 2
1.5278 10 4 g 1.0803 10 4 g 2.3405
U%H 10.6022%
0.1027g 0.0926g 0.1027g 10.6022 12
3
U %H 10.6022% 4.29102805 10
U %H 0.6945%
Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida:
 k U std k U %H 2 0.6945%
 1.3890 %
Por lo tanto, el resultado expresado correctamente para la incertidumbre de reproducibilidad
quedaría de la siguiente forma:
%H = [10.6022 ± 1.3890] %
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7. Análisis de resultados.
El resultado de porcentaje de humedad que se obtuvo de manera individual fue de 9.8345 %. Éste
resultado pudo haber variado por malas manipulaciones con las manos, y aunque se utilizaran
guantes, esto siempre altera el peso. Otro factor que pudo alterar el resultado fue que al sacar el
pesafiltros con la muestra de la estufa y al colocarla en el desecador, la muestra adsorbe cierta
cantidad de humedad del ambiente en el transcurso que se cambia de la estufa al desecador.
También al sacar de la estufa, el pesafiltros tiene una alta temperatura y al colocarlo en el
desecador, quedaban pegadas algunas bolitas de gel de sílice del desecador, y aunque se le retiraron
con la espátula, pudo haber influenciado en el peso de la muestra.
Aunque se calculó la incertidumbre con las mayores fuentes que error (instrumentos, analista,
equipo, etc.) Los errores anteriormente mencionados, no se tomaron en cuenta para el cálculo de la
incertidumbre, pero son generadores de error.
Según la norma oficial mexicana [NOM-247-SSA1-2008 (apartado 5.2.2.3 Físicas)], las harinas
tienen como límite máximo un 15% de humedad. Al realizar los respectivos cálculos; el porcentaje
de humedad que se calculó de manera individual corresponde a [9.8345 ± 0.2982] %, lo cual entra
en el límite. De igual manera, al juntar los datos que se obtuvieron en el grupo y al calcular la
incertidumbre de reproducibilidad, se obtiene un dato del porcentaje de humedad no muy alejado
del que obtuve individualmente: [10.6022 ± 1.3890] % que también entra en el límite máximo de
porcentaje de humedad para un producto.
Cuestionario.
1.-Indicar la forma en que se tomó la muestra de harina de maíz.
La muestra se mezcló y se homogeneizó, después se parte la muestra en 4 partes iguales y
seleccionamos dos los extremos contrarios y descartamos los otros dos; volvemos a homogeneizar
la harina y partimos la muestra en 4 partes, y seleccionamos los dos extremos opuestos que la
primera vez no tomamos en cuenta. Se repite éste procedimiento hasta tener una muestra
significativa.
2. ¿Cuál es el porcentaje de humedad de la muestra?
%H = [9.8345 ± 0.2982] % y los cálculos se muestran en el apartado de “Resultados”.
3.- Preguntar a los compañeros los resultados obtenidos e informar de la reproducibilidad de los
mismos. %H = [10.6022 ± 1.3890] %
4.-Consultar la norma correspondiente e indicar si la humedad de la maizena se encuentra dentro de
los valores permitidos.
La norma es la NOM-247-SSA1-2008 (apartado 5.2.2.3 Físicas) debe cumplir como límite máximo
un 15% de humedad. La muestra analizada tiene 9.8345% de humedad y el los datos de
reproducibilidad tiene 10.6022%, por lo que si cumple con la norma oficial mexicana.
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8. Conclusiones.
Los productos como harinas de cereales, sémolas o semolinas; es importante conocer el porcentaje
de humedad, ya que su compra y venta es en grandes cantidades. Si tienen un porcentaje de
humedad elevado, éste influye en la cantidad que se vende y la cantidad neta comprada de alguno
de éstos productos será baja.
La buena operación de instrumentos de alta precisión como la balanza analítica, son importantes ya
que si no están bien calibrados lanzarán resultados errados. Aunque los instrumentos sean precisos,
siempre habrá una fuente generadora de incertidumbre, ya sea el analista, el método o condiciones
ambientales, nunca se está exento de generar error en las mediciones.
Referencias.
A. Skoog, M. West Donald. Química analítica. 7a edición, McGraw Hill Interamericana.
México 2006.
www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/descarga/memorias%20simposio/documentos/pdf
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/NOMcereales_12434.pdf
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