ANALISA GRAVIMETRI
METODA GRAVIMETRI
• Bagian dari anlisa kuantitatif
berdasar penimbangan 
penimbangan hasil reaksi.
vol...
Gambaran Reaksi dalam
Gravimetri
A + B  C
bhn yg pereaksi hsl reaksi
bereaksi
* sisa bahan
ditimbang * gas
* endapan
Perbedaan metoda berdasar
hasil reaksi
1.Cara evolusi
*tdk langsung
• A + B  Gas
• A ----  Gas
• Dari pencarian
gas  be...
• 2.Cara
pengendpan.
*Gravimetri
A + B  C
bhn per end
reaksi hsl
* End dibentuk
secara elektro
kimia  Elektro
Gravimetri...
Syarat endapan gravimetri
1.Kesempurnaan
pengendapan
• Kelrt endapan <<
dg mengatur faktor
(s)
• Pe(+) pereaksi
pengendap ...
Perhitungan Anal Gravimetri
Secara * Stokhiometri dengan
* faktor gravimetri (fg)
• Faktor gravimetri  perbandingan
Ar at...
Contoh aplikasi
• Pengendapan Cl sbg AgCl
1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cari
Wo = berat NaCl awal
W1 = berat endap...
Cl2 + pereaksi  2.AgCl
Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2
1. Mr.Cl2 Mr.Cl2
fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = --------...
Faktor gravimetri beberapa spesies.
spesies Bentuk
endapan
Faktor gravimetri
SO3 BaSO4 Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1
Fe3O4 Fe2O3...
Perhitungan gravimetri
Senyawa yang mengalami
perubahan struktur
2. Analisa Fe secara gravimetri.
Fe di ( )kan sbg Feri hi...
Reaksi yang terjadi pada proses
pemanasan
• Fe + pereaksi  Fe(OH)3nH2O ------
100oC
Fe(OH)3 + nH2O
900-1000oC
• 2Fe(OH)3 ...
2.Ar.Fe
fg Fe = --------------
1.Mr.Fe2O3
• Wo = g Fe(OH)3nH2O
• W1 = g Fe2O3
fg.W1
• %Fe = ------------- x 100 %
Wo
Tahap tahap
analisa gravimetri
1. Melarutkan sampel
2. Mengatur kondisi larutan (pH, t)
3. Membentuk endapan *endapan Bulk...
Tahap yang perlu diperhatikan
Untuk memudahkan langkah (5) 
endp yg terbentuk diupayakan ber
kristal besar/kasar, ?
* men...
Diagram alur analisa gavimetri
• Pelarut *pereaksi pencuci
Bahan lartn endp kasar
pH,s,t t
*spesifik
endp murni
di timbang
Pengotoran endapan
• Dibedakan dlm bentuk :
*True ---- Ksp
*Co precipition ---- Adsorb endp
*post ---- pengendpn
berlanjut
contoh
a) Fe, Al me sbg
M(OH)n
(Ksp kedua berde-
katan).
b) Fe3+ terdapat ber
sama Mg2+
(teradsorb dlm bhn)
Mg(OH)2 ikut ...
Harga Ksp
No Senyawa KsP
1 Fe (OH)3 4.10-38
2 Al(OH)3 2.10-32
3 Mg(OH) 3 10.10-11
4 CaC2O4 2,6.10-9
5 MgC2O4 9.10-5
6 BaC2...
Pencucian endapan
*) (-) kotoran yang teradsobsi
*) mendapatkan endapan murni
Dlm pencucian sedikit banyak akan
melarutkan...
Larutan pencuci
• # untuk endapan yg sukar larut /
sdkt larut dalam air panas 
pencuci dpt dipakai air panas.
Keuntungan ...
• # larutan pencuci dingin,
* (+) ion senama dari endapan  untuk
mengurangi pengionan endapan.
* (+) bahan organik  untu...
EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN
Porsi vol pencuci kecil, n x
pencucian  lebih efektif
n > 1
Vr
Cn = ( ---------------- )n . C...
• Cn = kotoran tertinggal di endapan
• Co = kotoran awal yang ada di endapan
• n = jumlah kali pencucian
• Vr = vol pencuc...
Contoh
tersedia air pencuci 20 ml
Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci
Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci...
mhs A :
0,5
Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr
20 + 0,5 kotoran sisa
mhs B :
0,5
Cr = (--------------)4 x 0,1...
Kelebihan / kekurangan
Analisa Gravimetri
*(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi
total luama (awal kerja  lprn
*(-)  ...
Contoh analisa gravimetri
1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam
mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di
endapkan sbg ...
Penyelesaian soal
Alur kerja :
H+
Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O
Wo = 0,4852 gr t 1000 oC
Fe2O3
Tulis perubahan kimia pad...
2x55,85
fg(Fe) = --------------- = 0,6983
159,96
%Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100%
0,2481
0,6983 x ------------- x 100 %
0,4852
= ...
Contoh.2
Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk
menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada
nalisa Gravimetri.
Penyelesaian soal :
Pe...
Contoh 3
Berapa mL larutan Barium klorida yg
mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter
dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat 
Ba...
Pereaksi pengendap organik
Peranan pereaksi organik :
*Pereaksi org berstruktur ukrn besar
(pereaksi yg mampu membentuk kh...
Kriteria pemilihan pereaksi organik
* bersifat selektif
* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi
dan endapan ionik lain.
...
PR :
1. Sampel batuan row material Pabrik Semen
diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg
sebagai garam Carbonat
Pada pemijara...
2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida
Spt dalam tabel :
Mineral
oksida
CaO MgO FeO SiO2 CO2 H2O
% 45,18 8,10 4.0 6,0...
Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia
dalam pembakaran / pemijaran pada analisa
gravimetri di kenal  The...
Penentuan komponen dalam suatu campuran
dg thermogravimetri, harus dibandingkan
terhadap thermogram komponen murninya
 da...
mg x10
ToC x 100 106 842
10
8
6
4
2
H2O
co
CO2
TERMOGRAM.1
CaC2O4.x.H2O.
CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O
CaC2O4  CaCO3 + C...
X 10 mg
10
5
3
1
8
1 75 108T oCx100
4
CaCO3
murni
campuran
A
B
C
MgCO3
murni
TERMOGRAM.2
camp MgCO3&CaCO3
Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni
800oC
pada pe ----------- hilang berat 44 %
450oC
Sedang MgCO3 murni pada --------...
Penyelesaian a):
CaCO3 ----- CaO + CO2 (g) BF = 100
800
o
C
Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100
= 44
44 ini setara ...
44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi
pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3
b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg
% kehil...
Ok
Silahkan belajar
Mandiri
Doc.rh.10
Upcoming SlideShare
Loading in …5
×

Analisa gravimetri1

1,080 views

Published on

0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
1,080
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
3
Actions
Shares
0
Downloads
34
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Analisa gravimetri1

  1. 1. ANALISA GRAVIMETRI METODA GRAVIMETRI • Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan  penimbangan hasil reaksi. volumetri • Analisa kuantitatif konvensional gravimetri
  2. 2. Gambaran Reaksi dalam Gravimetri A + B  C bhn yg pereaksi hsl reaksi bereaksi * sisa bahan ditimbang * gas * endapan
  3. 3. Perbedaan metoda berdasar hasil reaksi 1.Cara evolusi *tdk langsung • A + B  Gas • A ----  Gas • Dari pencarian gas  berat bhn dpt diketahui Penentuan ∑ gas *langsung  gas diserap adsorben  ditimbang.(W1) •Wo = brt adsorbn •W1 = Wo + gas yg diserap W = berat gas
  4. 4. • 2.Cara pengendpan. *Gravimetri A + B  C bhn per end reaksi hsl * End dibentuk secara elektro kimia  Elektro Gravimetri • Gravimetri. aA + bB  AbBa hasil reaksi * zat dg kelrt << * pengeringan/ pembakaran  senyawa dengan susunan stabil & diketahui  di tim timbang *Pereaksi B di(+) >> utk menekan kelarutan
  5. 5. Syarat endapan gravimetri 1.Kesempurnaan pengendapan • Kelrt endapan << dg mengatur faktor (s) • Pe(+) pereaksi pengendap >>> • (s) f (t)  (s) >>> dengan naiknya t • Kepolaran lrt (-)  (s) <<, mdh me (s) = kelarutan 2. Kemurnian endapn • Endapan murni  bersih dari pengotor (terkontaminasi) Kontaminasi  krn adsorbsi, oklusi/terk urung 3. Susunan Endapan • Tertentu, • stabil dlm bentuk terakhir, • diketahui dg pasti.
  6. 6. Perhitungan Anal Gravimetri Secara * Stokhiometri dengan * faktor gravimetri (fg) • Faktor gravimetri  perbandingan Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuk secara stokhiometri.
  7. 7. Contoh aplikasi • Pengendapan Cl sbg AgCl 1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cari Wo = berat NaCl awal W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh 1. Ar (Cl) fg Cl thd endp akhir  fg = ------------- 1. Mr (AgCl) Ar(Cl) Wx = fg x W1  WCl = ---------- x 1/1 x W1 Mr(AgCl)
  8. 8. Cl2 + pereaksi  2.AgCl Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2 1. Mr.Cl2 Mr.Cl2 fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b 2. Mr.AgCl Mr.AgCl Secara umum Mr.Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------- x a/b Mr.Substan yang diendapkan
  9. 9. Faktor gravimetri beberapa spesies. spesies Bentuk endapan Faktor gravimetri SO3 BaSO4 Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1 Fe3O4 Fe2O3 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3 Fe Fe2O3 Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3 MgO Mg2P2O7 Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1 P2O5 Mg2P2O7 Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7
  10. 10. Perhitungan gravimetri Senyawa yang mengalami perubahan struktur 2. Analisa Fe secara gravimetri. Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg oksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC
  11. 11. Reaksi yang terjadi pada proses pemanasan • Fe + pereaksi  Fe(OH)3nH2O ------ 100oC Fe(OH)3 + nH2O 900-1000oC • 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O stabil
  12. 12. 2.Ar.Fe fg Fe = -------------- 1.Mr.Fe2O3 • Wo = g Fe(OH)3nH2O • W1 = g Fe2O3 fg.W1 • %Fe = ------------- x 100 % Wo
  13. 13. Tahap tahap analisa gravimetri 1. Melarutkan sampel 2. Mengatur kondisi larutan (pH, t) 3. Membentuk endapan *endapan Bulky 4. Menumbuhkan kristal endapan 5. Menyaring  mencuci 6. Me --- / memijarkan  endp stabil, kering, bentuk pasti, spesifik, ber kristal besar. 7. Me ----, menimbang sampai konstant 8. perhitungan
  14. 14. Tahap yang perlu diperhatikan Untuk memudahkan langkah (5)  endp yg terbentuk diupayakan ber kristal besar/kasar, ? * mengatur (t) kontak endapan dg larutan nya,agar endp tdk terlalu cepat mengendap.
  15. 15. Diagram alur analisa gavimetri • Pelarut *pereaksi pencuci Bahan lartn endp kasar pH,s,t t *spesifik endp murni di timbang
  16. 16. Pengotoran endapan • Dibedakan dlm bentuk : *True ---- Ksp *Co precipition ---- Adsorb endp *post ---- pengendpn berlanjut
  17. 17. contoh a) Fe, Al me sbg M(OH)n (Ksp kedua berde- katan). b) Fe3+ terdapat ber sama Mg2+ (teradsorb dlm bhn) Mg(OH)2 ikut teren dapkan. c) Ca2+, Mg2+ pada pengendapan dg oksalat  Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat Ca2+ + C2O4 =  lambat CaC2O4
  18. 18. Harga Ksp No Senyawa KsP 1 Fe (OH)3 4.10-38 2 Al(OH)3 2.10-32 3 Mg(OH) 3 10.10-11 4 CaC2O4 2,6.10-9 5 MgC2O4 9.10-5 6 BaC2O4 2,8.10-8
  19. 19. Pencucian endapan *) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni Dlm pencucian sedikit banyak akan melarutkan  larutan pencuci perlu pemikiran .
  20. 20. Larutan pencuci • # untuk endapan yg sukar larut / sdkt larut dalam air panas  pencuci dpt dipakai air panas. Keuntungan pencucian air panas. • Melarutkan kotoran • Me(-) adsorbsi • Memperlancar dlm penyaringan.
  21. 21. • # larutan pencuci dingin, * (+) ion senama dari endapan  untuk mengurangi pengionan endapan. * (+) bahan organik  untuk me(-) kepolaran air pencuci * (+) larutan elektrolit  mencegah peptisasi :  peruraian kembali gumpalan koloid menjadi butiran koloid  sulit dalam penyaringan.
  22. 22. EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN Porsi vol pencuci kecil, n x pencucian  lebih efektif n > 1 Vr Cn = ( ---------------- )n . Co V + Vr
  23. 23. • Cn = kotoran tertinggal di endapan • Co = kotoran awal yang ada di endapan • n = jumlah kali pencucian • Vr = vol pencuci yang tertinggal di endapan setiap kali pencucian • Vo = vol pencuci tersedia untuk pencucian endapan.
  24. 24. Contoh tersedia air pencuci 20 ml Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali pencucian adalah 0,5 ml. Misal kotoran awal 0,1 gr Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian,
  25. 25. mhs A : 0,5 Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr 20 + 0,5 kotoran sisa mhs B : 0,5 Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr 5 + 0,5 kotoran sisa
  26. 26. Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri *(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi total luama (awal kerja  lprn *(-)  1.waktu kerja pendek 2. bahan sampel harus banyak,
  27. 27. Contoh analisa gravimetri 1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya. diperoleh berat 0,2481 gr hitung % Fe dalam bijih besi.
  28. 28. Penyelesaian soal Alur kerja : H+ Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O Wo = 0,4852 gr t 1000 oC Fe2O3 Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran
  29. 29. 2x55,85 fg(Fe) = --------------- = 0,6983 159,96 %Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100% 0,2481 0,6983 x ------------- x 100 % 0,4852 = 35,70 %
  30. 30. Contoh.2 Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri. Penyelesaian soal : Perubahan reaksi yg terjadi: 2 Fe3O4 + ½ O2  3 Fe2O3 2 mol  3 mol 2.Mr Fe3O4 0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4 3.Mr Fe2O3
  31. 31. Contoh 3 Berapa mL larutan Barium klorida yg mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat  BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4 = 1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244) bereaksi dg 1 mol SO4 = dr Na2SO410H2O (322) Mr.BaCl2.2H2O (244) 10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58 Mr.Na2SO410H2O (322) Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr  mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL
  32. 32. Pereaksi pengendap organik Peranan pereaksi organik : *Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat)  endapan bersifat spesifik *Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8.hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan *Endapan ditimbang sbg oksida nya.
  33. 33. Kriteria pemilihan pereaksi organik * bersifat selektif * Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain. * Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron Kendala pelarut organik: Kelarutan pereaksi dlm air kecil,  sulit mendapat pelarut yang murni.
  34. 34. PR : 1. Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula mula. hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat.
  35. 35. 2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida Spt dalam tabel : Mineral oksida CaO MgO FeO SiO2 CO2 H2O % 45,18 8,10 4.0 6,02 34,67 2,03 Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke- hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %, besi mengalami oksidasi menjadi besi (III). Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan. mineral stlh -----,  CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2 Total % = 100 %
  36. 36. Thermogravimetri Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisa gravimetri di kenal  Thermogravimetri. Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca. Perubahan yg terjadi : t: 100 – 250 400-500 700 - 800 CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO + + + H2O CO2 CO2
  37. 37. Penentuan komponen dalam suatu campuran dg thermogravimetri, harus dibandingkan terhadap thermogram komponen murninya  dapat dibandingkan perubahan berat campuran dan yang murni  berat komponen dalam campuran dapat diketahui. % perub W camprn %W komp A = ------------------------------------ x 100% % perub W komp murni
  38. 38. mg x10 ToC x 100 106 842 10 8 6 4 2 H2O co CO2 TERMOGRAM.1 CaC2O4.x.H2O. CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O CaC2O4  CaCO3 + CO CaCO3  CaO + CO2
  39. 39. X 10 mg 10 5 3 1 8 1 75 108T oCx100 4 CaCO3 murni campuran A B C MgCO3 murni TERMOGRAM.2 camp MgCO3&CaCO3
  40. 40. Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni 800oC pada pe ----------- hilang berat 44 % 450oC Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat 52% Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC  56 gr, dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat  36 gr Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa sampel yang hilang, b)% komposisi campuran
  41. 41. Penyelesaian a): CaCO3 ----- CaO + CO2 (g) BF = 100 800 o C Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100 = 44 44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2) 450oC MgCO3 -------- MgO + CO2 (g) BF = 84,3 Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3 = 44
  42. 42. 44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3 b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 % kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 % komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 – (70 + 27) = 3 %
  43. 43. Ok Silahkan belajar Mandiri Doc.rh.10

×