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Síntese de metanol via gasificação
do licor negro
Mestrado Profissional em Biocombustíveis e Petroquímica
Rio de Janeiro - 2011
Curso: Biorrefinerias
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INDUSTRIA DA CELULOSE E PAPEL NA SUECIA
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O LICOR NEGRO É UTILIZADO COMO COMBUSTÍVEL NAS CALDEIRAS DE
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• GERAR VAPOR EM SUA COMBUSTÃO
PROPORCIONA UM PREҪO DE VAPOR MAIS BAIXO , E COM ISSO UM
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CARACTERISTICAS DO LICOR NEGRO
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GASIFICADOR
LICOR
NEGRO GÁS DE
SÍNTESE
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ESTE GAS DE SÍNTESE CONTEM PEQUENAS
QUANTIDADES DE HIDROCARBONETOS
PRINCIPALMENTE BENZENO (ate 200ppm) E
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QUANTIDADES COMO: C, Na, Si, S, Cl, K e Ca.
MOLECULA DA LIGNINA
SÍNTESE DO METANOL
O GÁS DE SÍNTESE FOI TOMADO ON-LINE DA
UNIDADE DE GASIFICAҪÃO PILOTO DE LICOR
NEGRO UBICADO EM PITEA- SUECIA COLOCADA
EM OPERAҪÃO NO ANO 2005.
O GASIFICADOR É OPERADO TIPICAMENTE A
28bar E 1000°C. O GÁS DE SÍNTESE PRODUZIDO
TEM UMA COMPOSIҪÃO PROMEDIO DE: 34,8%
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SÍNTESE DE METANOL
A.REATOR 1: REATOR CILINDRICO DE AҪO INOXIDAVEL.
CONTEM UM LEITO DE 25gr DE CARVÃO ATIVADO. FOI
OPERADO A TEMPERATURA AMBIENTE. O OBJETIVO DO
REATOR É REMOVER OS HIDROCARBONETOS E “METAL
CARBONILS” DO GÁS DE SÍNTESE.
B. REATOR 2: REATOR CILINDRICO DE AҪO INOXIDAVEL.
CONTEM UM LEITO DE 5Kg de ABSORBENTE COMERCIAL
DE ZnO FOI OPERADO A 160°C. O OBJETIVO DO REATOR
É REMOVER OS COMPOSTOS DE ENXOFRE DO GÁS DE
SÍNTESE
SÍNTESE DE METANOL
C. REATOR 3: REATOR CILINDRICO DE AҪO
INOXIDAVEL. CONTEM UM LEITO DE 90gr DE
CATALISADOR DE Cu/ZnO/Al2O3 ATIVADO. FOI
OPERADO A 200°C. O OBJETIVO DO REATOR É A
SÍNTESE DO METANOL.
D. CONDENSADOR: TEM POR OBJETIVO
CONDENSAR OS GASES DE SAIDA DO REATOR 3.
FOI OPERADO A 20°C.
ANALISE DOS COMPONENTES
O EQUIPAMENTO FOI CONETADO ON-LINE A UM SISTEMA DE
CROMATOGRAFIA GASOSA “Varian CP3800”. ONDE OS
HIDROCARBONETOS FORAM ANALISADOS POR “DETECTOR
DE IONIZAҪÃO DE CHAMA”.
OS COMPOSTOS DE ENXOFRE A BAIXA CONCENTRAҪÃO
FORAM ANALISADOS POR DETECTOR FOTOMÉTRICO DE
CHAMA.
H2, CO2,N2,CH4,CO E ALTAS CONCENTRAҪÕES DE H2S FORAM
ANALISADOS POR “DETECTOR DE CONDUTIVIDADE
TERMICA”.
O PRODUTO GASOSO DA SAIDA DO REATOR DE SÍNTESE DE
METANOL FOI ANALISADA POR UM SISTEMA DE
CROMATOGRAFIA GASOSA CADA 30 MINUTOS.
SINTESE DO METANOL
GÁS DE SÍNTESE METANOL
E IMPURESAS
REATOR 3
Cu/ZnO/Al2O3
P = 25bar
T inlet = 200°C
T outlet = 235°C
PARAMETRO DA REAҪÃO
A COMPOSIҪÃO IDEAL DO GÁS PARA A SÍNTESE
DE METANOL ESTA REPRESENTADO PELO
NUMERO ESTEQUIOMÉTRICO:
COMPONENTES NO
GÁS DE SÍNTESE
SINTESE DO METANOL
RESULTADOS
RESULTADOS
RESULTADOS
CONDENSADOR
630ml de
condensado
FOI OBTIDO 630ml DE CONDENSADO
CADA DIA COM UMA CONCENTRACAO
PROMEDIO DE 84% E O RESTO É AGUA.
EM OUTROS PROCESSOS
CONVENCIONAIS A CONCENTRACAO
TIPICA DO CONDENSADO É 80%.
APRESENTA IMPURESAS COMO C2, C3,
C4, ETANOL E DIMETIL ETER.
FOI ENCONTRADO EM
CONCENTRACOES MUITO PEQUENAS
“ppb” COMPONENTES COMO : Ca, Fe,
Mg, Na, Si, Cu e Zn.
RESULTADOS
ANALISE DO CATALISADOR
REFERENCIA (*) ENTRADA SAIDA
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PD WD PD WD PD WD
B (ppm) 0,2 0,06 0,6 0,05 17 2,5
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• O USO DE LICOR NEGRO PARA A SINTESE DE METANOL
TEVE SUCESSO, E OS RESULTADOS SÃO SIMILARES COM OS
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• O CATALISADOR SOFRE DESATIVAҪÃO PELA ACUMULAҪÃO
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DE AGUA.
• ANALISES MOSTRAM QUE NO CATALISADOR GASTADO
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Biomethanol

  • 1. Síntese de metanol via gasificação do licor negro Mestrado Profissional em Biocombustíveis e Petroquímica Rio de Janeiro - 2011 Curso: Biorrefinerias Aluno: Carlos Alejos Altamirano.
  • 2. INDUSTRIA DA CELULOSE E PAPEL NA SUECIA SUÉCIA PRODUҪÃO MUNDIAL DE CELULOSE E PAPEL EM 2008
  • 3. PROCESSO KRAFT PROCESSO PATENTADO EM 1884, É A MODIFICAҪÃO DO PROCESSO DE POLPAҪÃO QUIMICA COM SODA. UTILIZADO COMERCIALMENTE PELA PRIMEIRA VEZ EM 1885 NA SUECIA , TOMANDO IMPULSO A PARTIR DE 1930 PREDOMINANDO NO MERCADO ATE HOJE
  • 4. PROCESSO KRAFT PROCESSO KRAFT: CONSISTE EM ATUAR SOBRE A MADEIRA NA FORMA DE CAVACOS COM A COMBINAҪÃO DE HIDROXIDO DE SODIO (NaOH) E SULFETO DE SODIO (NA2S) CHAMADO DE LICOR BRANCO, OBTENDO COMO RESULTADO A DISOLUҪÃO DA LIGNINA E A LIBERAҪÃO DAS FIBRAS . ESSAS FIBRAS LIBERADAS CONSTITUEM A “CELULOSE”, UMA MASSA MARROM. REAҪÃO DO PROCESSO KRAFT:
  • 5. LICOR NEGRO O LICOR NEGRO É UM SUB PRODUTO OBTIDO NA FABRICAҪÃO DE CELULOSA E PAPEL PELO METODO DE KRAFT (PALAVRA SUECA: FORҪA). COMPOSTO PRINCIPALMENTE DE LIGNINA E IMPURESAS DO PROCESSO. O LICOR NEGRO É UTILIZADO COMO COMBUSTÍVEL NAS CALDEIRAS DE RECUPERACAO QUIMICA COM DOIS PROPOSITOS QUE SÃO: • RECUPERAR OS COMPOSTOS QUÍMICOS UTILIZADOS NO COZIMENTO DA MADEIRA (EUCALIPTO OU PINUS) • GERAR VAPOR EM SUA COMBUSTÃO PROPORCIONA UM PREҪO DE VAPOR MAIS BAIXO , E COM ISSO UM PREҪO DO PRODUTO FINAL ALTAMENTE COMPETITIVO
  • 8. GASIFICAҪÃO DO LICOR NEGRO GASIFICADOR LICOR NEGRO GÁS DE SÍNTESE AR CO, CO2, H2, N2,CH4,H2O,H2S ESTE GAS DE SÍNTESE CONTEM PEQUENAS QUANTIDADES DE HIDROCARBONETOS PRINCIPALMENTE BENZENO (ate 200ppm) E OUTRAS PARTICULAS EM MENORES QUANTIDADES COMO: C, Na, Si, S, Cl, K e Ca. MOLECULA DA LIGNINA
  • 9. SÍNTESE DO METANOL O GÁS DE SÍNTESE FOI TOMADO ON-LINE DA UNIDADE DE GASIFICAҪÃO PILOTO DE LICOR NEGRO UBICADO EM PITEA- SUECIA COLOCADA EM OPERAҪÃO NO ANO 2005. O GASIFICADOR É OPERADO TIPICAMENTE A 28bar E 1000°C. O GÁS DE SÍNTESE PRODUZIDO TEM UMA COMPOSIҪÃO PROMEDIO DE: 34,8% H2, 28,5%CO, 33,6%CO2,1,4% CH4 E 1,7% H2S COM NE=0,02
  • 10. SÍNTESE DE METANOL A.REATOR 1: REATOR CILINDRICO DE AҪO INOXIDAVEL. CONTEM UM LEITO DE 25gr DE CARVÃO ATIVADO. FOI OPERADO A TEMPERATURA AMBIENTE. O OBJETIVO DO REATOR É REMOVER OS HIDROCARBONETOS E “METAL CARBONILS” DO GÁS DE SÍNTESE. B. REATOR 2: REATOR CILINDRICO DE AҪO INOXIDAVEL. CONTEM UM LEITO DE 5Kg de ABSORBENTE COMERCIAL DE ZnO FOI OPERADO A 160°C. O OBJETIVO DO REATOR É REMOVER OS COMPOSTOS DE ENXOFRE DO GÁS DE SÍNTESE
  • 11. SÍNTESE DE METANOL C. REATOR 3: REATOR CILINDRICO DE AҪO INOXIDAVEL. CONTEM UM LEITO DE 90gr DE CATALISADOR DE Cu/ZnO/Al2O3 ATIVADO. FOI OPERADO A 200°C. O OBJETIVO DO REATOR É A SÍNTESE DO METANOL. D. CONDENSADOR: TEM POR OBJETIVO CONDENSAR OS GASES DE SAIDA DO REATOR 3. FOI OPERADO A 20°C.
  • 12. ANALISE DOS COMPONENTES O EQUIPAMENTO FOI CONETADO ON-LINE A UM SISTEMA DE CROMATOGRAFIA GASOSA “Varian CP3800”. ONDE OS HIDROCARBONETOS FORAM ANALISADOS POR “DETECTOR DE IONIZAҪÃO DE CHAMA”. OS COMPOSTOS DE ENXOFRE A BAIXA CONCENTRAҪÃO FORAM ANALISADOS POR DETECTOR FOTOMÉTRICO DE CHAMA. H2, CO2,N2,CH4,CO E ALTAS CONCENTRAҪÕES DE H2S FORAM ANALISADOS POR “DETECTOR DE CONDUTIVIDADE TERMICA”. O PRODUTO GASOSO DA SAIDA DO REATOR DE SÍNTESE DE METANOL FOI ANALISADA POR UM SISTEMA DE CROMATOGRAFIA GASOSA CADA 30 MINUTOS.
  • 13. SINTESE DO METANOL GÁS DE SÍNTESE METANOL E IMPURESAS REATOR 3 Cu/ZnO/Al2O3 P = 25bar T inlet = 200°C T outlet = 235°C
  • 14. PARAMETRO DA REAҪÃO A COMPOSIҪÃO IDEAL DO GÁS PARA A SÍNTESE DE METANOL ESTA REPRESENTADO PELO NUMERO ESTEQUIOMÉTRICO: COMPONENTES NO GÁS DE SÍNTESE
  • 18. RESULTADOS CONDENSADOR 630ml de condensado FOI OBTIDO 630ml DE CONDENSADO CADA DIA COM UMA CONCENTRACAO PROMEDIO DE 84% E O RESTO É AGUA. EM OUTROS PROCESSOS CONVENCIONAIS A CONCENTRACAO TIPICA DO CONDENSADO É 80%. APRESENTA IMPURESAS COMO C2, C3, C4, ETANOL E DIMETIL ETER. FOI ENCONTRADO EM CONCENTRACOES MUITO PEQUENAS “ppb” COMPONENTES COMO : Ca, Fe, Mg, Na, Si, Cu e Zn.
  • 19. RESULTADOS ANALISE DO CATALISADOR REFERENCIA (*) ENTRADA SAIDA Área superficial m2/gr 91 84 87 Volume de mesoporo 0,23 0,20 0,19 PD WD PD WD PD WD B (ppm) 0,2 0,06 0,6 0,05 17 2,5 Ni (ppm) 3 0,009 5 0,4 130 4 Ca (ppm) 22 0,6 59 18 30 6 Na (ppm) 510 380 725 684 467 507 (*) Sem exposição ao gás de síntese
  • 20. CONCLUSÕES • O USO DE LICOR NEGRO PARA A SINTESE DE METANOL TEVE SUCESSO, E OS RESULTADOS SÃO SIMILARES COM OS PROCESSOS TRADICIONAIS. • O CATALISADOR SOFRE DESATIVAҪÃO PELA ACUMULAҪÃO DE CRISTAIS DE COBRE QUE É ACELERADA PELA FORMAҪÃO DE AGUA. • ANALISES MOSTRAM QUE NO CATALISADOR GASTADO AUMENTOU O TEOR DE BORO, NIQUEL, CALCIO E SODIO. E A ÁREA SUPERFICIAL DIMINUIU. • É NECESSARIO A ADIҪÃO DE H2 EXTRA PARA A REAҪÃO OCORRER. 1,67 VECES A QUANTIDADE DE GÁS DE SÍNTESE, PERDENDO ASSIM O CONCEITO DE RENOVAVEL.