Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

  1. 1. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Capacitación de Laboratorista QuímicoMÓDULO I: MANEJAR MATERIAL, REACTIVOS,INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA ELANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO Cuadernillo de Prácticas PROGRAMA TEÓRICO – PRÁCTICOSUBMÓDULO IV.-PREPARAR SOLUCIONES EN UNIDADESQUÍMICAS Y PORCENTUALES. Noviembre de 2010
  2. 2. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. INDICE DE PRÁCTICAS Práctica Nombre Pág. No. 1 Identificación de compuestos inorgánicos: ensayos a la gota. 6 2 Reacciones de los compuestos inorgánicos 10 3 Propiedades físicas y químicas de los compuestos inorgánicos: 13 ensayos a la perla y al carbón vegetal 4 Propiedades físicas y químicas de los compuestos inorgánicos: 19 ensayos a la flama. 5 Preparación de soluciones porcentuales. 21 6 Determinación de la concentración de soluciones porcentuales: 25 determinación de sulfatos” 7 Preparación de soluciones en unidades químicas: preparación y 32 valoración del ácido clorhídrico y del hidróxido de sodio”. 8 Preparación de soluciones en unidades químicas: preparación y 37 valoración de nitrato de plata. 9 Determinación de la concentración de soluciones en unidades 39 químicas: determinación de cloruros por el método de mohr”. 10 Determinación de la concentración de soluciones: determinación de 42 carbonatos y bicarbonatos alcalinos, método de warder.R01/11/10 2 IT-RIEMS-DOC-7418
  3. 3. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRESENTACIÓNEste módulo contribuye a la adquisición de los conocimientos necesarios de QuímicaInorgánica para la nomenclatura de dichos compuestos, aplicación de cálculosestequiométricos para la determinación de la concentración de soluciones químicas yporcentuales, así como habilidades en el manejo de reactivos, material y equipos de acuerdo atécnicas y procedimientos de competencia laboral, para el funcionamiento de laboratoriosquímicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales.Referentes normativos para la elaboración del módulo  NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas.  NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral.  NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo.  NOM-026-STPS-1998 Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías.  NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las características, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos. Resultado de aprendizaje del móduloAdquirir habilidades y destrezas para el manejo de material, equipo y reactivos, así como lapreparación y manejo de soluciones químicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficialesmexicanas (NOM), internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidaspara el laboratorio químico.R01/11/10 3 IT-RIEMS-DOC-7418
  4. 4. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. UBICACIÓN CURRICULAR 1º Sem 2º Sem 3er.Sem 4º Sem. 5º Sem. 6º Sem. Química I Química II Biología I Biología II Temas Selectos de Temas Selectos de Biología I Biología II Ciencias de la Ciencias de la salud I salud I Temas Selectos de Temas Selectos de Química I Química II Submódulo I Submódulo III Submódulo V Submódulo VII Submódulo II Submódulo IV Submódulo VI Submódulo VIII Ecología y Medio Ambiente La presente asignatura se ubica en el 4º semestre del bachillerato y dentro de laCapacitación para el Trabajo denominado Laboratorista Clínico. Esta asignatura tiene comoantecedentes Química I y II, los submódulos de la capacitación 1 y 2. En relación horizontalcon el mismo semestre con Biología II y el submódulo III. Asimismo, el Submódulo IV sirve deantecedente a las asignaturas del 5 º y 6 º semestre como Temas Selectos de Química I y II,Temas Selectos de Biología I y II, Ciencias de la Salud I y II, Submódulos V, VI, VII y VIII.R01/11/10 4 IT-RIEMS-DOC-7418
  5. 5. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.LINEAMIENTOS DIDÁCTICOS Y EVALUACIÓN.Dado que la asignatura es eminentemente práctica, es decir, que se desarrolla básicamente enel laboratorio, se han elaborado cinco prácticas con el fin de apoyarla. Es importante que eldocente presente los fundamentos teóricos que sustentan las prácticas antes de realizarlas conlos alumnos, aclarar su objetivo y recomendaciones pertinentes del caso.Es conveniente que los alumnos preparen por anticipado todas las disoluciones que requierecada práctica antes de desarrollarlas, a fin de obtener mejores resultados.Se sugiere que el profesor presente a los alumnos ejemplos de aplicación de lo considerado enlas prácticas, apoyando en situaciones de la industria.En lo concerniente a la evaluación el profesor designará los rubros y aspectos a evaluar de lasprácticas de laboratorio, así como las estrategias de operatividad de las mismas.Justificación del móduloEste módulo contribuye a la adquisición de los conocimientos necesarios de la químicainorgánica, para la nomenclatura de compuestos y preparación de soluciones químicas yporcentuales. Así como habilidades en el manejo de reactivos, material y equipos de acuerdo atécnicas y procedimientos de competencia laboral, para el funcionamiento de laboratoriosquímicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales.Referentes normativos para la elaboración del módulo  NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas.  NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral.  NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo.  NOM-026-STPS-1998 Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías.  NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las características, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos.Resultado de aprendizaje del móduloAdquirir habilidades y destrezas para el manejo de material, equipo y reactivos, así como lapreparación y manejo de soluciones químicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficialesmexicanas (NOM), internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidaspara el laboratorio químico.R01/11/10 5 IT-RIEMS-DOC-7418
  6. 6. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 1 “IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS INORGÁNICOS: ENSAYOS A LA GOTA. “OBJETIVOS.Nombrar a los compuestos inorgánicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC.- Identificar a los compuestos inorgánicos de acuerdo a su composición y características generales.CONCEPTOS ANTECEDENTES.  Compuestos inorgánicos  SoluciónINTRODUCCIÓNNOMENCLATURA QUÍMICA. Debido al gran número de substancias químicas (compuestos) que en la actualidad seconocen, así como la gran cantidad de países y químicos en el mundo, surge la necesidad deestablecer una nomenclatura química basada en una serie de reglas fijadas por la UniónInternacional de Química Pura y Aplicada (I.U.P.A.C.).Dichas reglas permiten tener un lenguaje común entre los estudiosos de la Química.Los símbolos químicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizanelementos (ó sea substancias que no pueden ser divididas en otras más simples).Al escribir el símbolo de un elemento siempre se emplean mayúsculas para la primera letra, yen caso de contar con dos letras, la segunda se escribe con minúscula. Ejemplo: C, Ca, Cd,Co, etc.Un compuesto químico puede ser definido como aquél que está constituido por la asociaciónde átomos de diferentes tipos en proporciones variables, sencillas y enteras.Un compuesto es representando por medio de una fórmula.Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) opoliatómicos (cuando están constituidos por tres o más elementos químicos).Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en químicainorgánica deberá tenerse presente que: Metal + Oxígeno = óxido básico o metálico No metal + Oxígeno = óxido de no metal ó anhídrido ácido + hidróxido= SalPara escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente:sean: An  B mcatión y aniónPara escribir la fórmula del compuesto AB, siga el procedimiento de escribir la carga del catión y susímbolo.Ejemplo:Ca 2 (calcio)A continuación la carga del anión y su fórmula.PO4  ( fosfato )R01/11/10 6 IT-RIEMS-DOC-7418
  7. 7. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.Si deseamos escribir la fórmula del fosfato de calcio, procedemos así: Ca 2 PO4 3 Ca3 ( PO4 ) 2Como vemos, la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catión alanión y la del anión al catión; sólo deberá ponerse paréntesis cuando sea ambigua la fórmulacomo en el caso CaOH2 que se escribe Ca ( OH ) 2 , de tal manera que el número 2 delsubíndice multiplíquese al radical OH y no sólo al hidrógeno.A continuación se presenta un cuadro que muestra la aplicación de esta regla general: Catión Anión Compuesto Nombre  Al 2 ( SO4 ) 3Al 3 SO4 Sulfato de aluminioZn 2 Br  ZnBr2 Bromuro de zinc  CaCO3Ca 2 CO3 Carbonato de calcio  BaCrO4Ba 2 CrO4 Cromato de barioSn 4 OH  Sn (OH ) 4 Hidróxido de estaño (IV)  Cd ( MnO4 ) 2Cd 2 MnO4 Permanganato de cadmio (II)Fe3 O Fe2 O3 Óxido de hierro (III)ENSAYOS A LA GOTALos ensayos a la gota, se verifican entre substancias que se encuentran en solución, cuyovolumen se encuentra entre 1 y 10 ml. Corresponden a los métodos de análisis semimicro y seefectúan sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque, que puede variaren su número de excavaciones y su capacidad de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen loscolores de los precipitados y los productos de las reacciones.También existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguirprecipitados blancos o de poco color.Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros omicropipetas.En general cabe señalar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que sebusca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio, dado que lasprimeras son más rápidas y fáciles de efectuar e interpretar.Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras, en materiales como son:– Placas de toque– Microcrisoles– Microtubos de ensayo– Papeles filtroMATERIAL Y EQUIPO. Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero ámbar, de 60 ml. Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones (Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N 50 ml NaNO2 1.087M 50 ml KOH 2NR01/11/10 7 IT-RIEMS-DOC-7418
  8. 8. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. 50 ml Na2S . 9H2O 283M 50 ml HCl 2M 50 ml Fe Cl3 . 6H2O 50 ml NaOH 2N 50 ml Kl 0.5N 50 ml Bi (NO3)3 . 5H2O 50 ml Cu (NO3)2 . 3H2O 50 ml Sn Cl2.2H2O 50 ml Fe (NO3)3 . 9H2O 0.1782M 50 ml Ni (NO3)2 . 6H2O 0.1719M 50 ml Co (NO3)2. 6H2O 0.1718M 50 ml Mn (NO3)2. 6H2O 0.18 M 50 ml FeSO4. 7H2O 0.25 MACTIVIDADES EXPERIMENTALES 1. Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro. Cl- I- OH- S2- SO42- NO2 - + Bi Cu2+ Sn2+ Fe2+ Fe3+ Ni2+ Cu2+ Mn2+ 2. Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o debajo de un acetato. 3. Aplicar una gota de cada solución que contenga cada catión y luego una gota de cada anión. 4. Observar el compuesto formado, escribir sus características físicas. 5. Escribir la fórmula y el nombre del compuesto formadoINFORME. CATIONES Y ENSAYO ENSAYO OBSERVACIONES ANIONES   3+ Bi Cu2+ Sn2+ Fe2+ Fe3+ Ni2+ Co2+ Mn2+ S= NO2- I- SCN-R01/11/10 8 IT-RIEMS-DOC-7418
  9. 9. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.CUESTIONARIO.1.- ¿Cuál es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reacción?2.- ¿Cuál es la importancia de las reacciones a la gota en el análisis químico cualitativo?3.- Indique la razón por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al revés,en el ensayo a la gota.4.- Una vez realizado el análisis a la gota, ¿cómo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque?5.- ¿Cómo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones?CONCLUSIONESBIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIABURRIEL MARTI, Fernando et. Al, Química Analítica Cualitativa. Madrid, Paraninfo, 1965.pp. 114-115, 119, 192-194, 197-198, 221-223, 227, 237, 241, 243, 245, 248, 580.HOLKOVA, Ludmila. Química Analítica Cualitativa. México, Trillas, 1982. pp. 107-110.VOGEL, Arthur I. Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires, Kapelusz, 1974.pp. 120.NOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 9 IT-RIEMS-DOC-7418
  10. 10. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 2 “REACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGÁNICOS” CAPACITACIÓN”OBJETIVOS:  Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgánicos.CONCEPTOS ANTECEDENTES.- Clasificación de los compuestos inorgánicos- Nomenclatura de los compuestos inorgánicos- Catión y anión.- Desprendimiento de gases en una reacción.- Manejo del ácido sulfúrico concentrado..INTRODUCCIÓNEl ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos para idenprevios y se puede usardiluído o concentrado.Generalmente se pone en contacto la muestra primero con ácido sulfúrico diluído y despuéscon ácido concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, loscuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas.Los resultados que se obtengan de la acción del ácido sulfúrico diluído y concentrado sobre lasustancia, suministran una abundante información que puede ser útil para posterioresreacciones, en especial para la investigación de algunos aniones. Tabla I Acción del ácido sulfúrico concentrado ANIÓN OBSERVACIÓN GAS COLOR OLORCarbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro; el gas CO2 Incoloro Inodoro es inodoro y enturbia la solución de hidróxido de bario.Sulfuro Se desprende gas incoloro, olor de “huevos podridos”, H2S Incoloro Huevo ennegrece el papel filtro humedecido con solución de podrido acetato de plomo.Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante; enturbia SO2 Incoloro Picante la solución de cloruro de bario y decolora la solución de yodo.Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que HCl Incoloro Picante forma nieblas en el aire húmedo; humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solución de NH4OH.Bromuro Se desprende un vapor con olor picante, de color rojizo Br2 Rojizo Picante y que forma nieblas en el aire húmedo. HBrYoduro Se desprenden vapores violetas acompañados con I2 Violeta Picante vapores picantes ácidos y con frecuencia de SO2 y HI H2S.Acetato Olor picante a vinagre Ácido acético Incoloro VinagreR01/11/10 10 IT-RIEMS-DOC-7418
  11. 11. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.MATERIAL Y EQUIPO Cantidad Materiales (por equipo) c.s. Tubos de ensaye de 13 x 100 mm. 1 Gradillas 1 espátula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen. 2 Pipetas graduadas de 10 ml. 2 Vidrios de reloj. 2 Pinzas para tubo de ensaye. 2 Agitadores de vidrio. 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro. Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml. Ácido sulfúrico Q.P. 20 ml. Hidróxido de bario al 10% 10 ml. Acetato de plomo al 5% 10 ml. Solución de yodo al 10% 10 ml. Cloruro de bario al 10% 20 ml. Ácido sulfúrico diluído (1:1) 0.5 g. Carbonato de sodio 0.5 g. Sulfuro ferroso Q.P. 0.5 g. Sulfito de sodio Q.P. 0.5 g. Cloruro de sodio o de potasio Q.P. 0.5 g. Yoduro de sodio o de potasio Q.P. 0.5 g. Bromuro de sodio o de potasio Q.P. 0.5 g. Acetato de sodio Q.P.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES a) Coloque alrededor de 0.1 g. de sal sólida, que contiene el anión por analizar, en un tubo de ensaye y rocíe cada muestra por separado con 2 ml. de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío, y analice las muestras; en caso de que éstas no reaccionen en frío, caliéntelas y de nuevo examínelas. Compare sus observaciones con la Tabla I y anótelas en la Tabla A de ácido sulfúricodiluido (1:1). b) Realice aparte los ensayos con ácido sulfúrico concentrado, colocando la misma cantidad de muestra sólida (0.1 g.), humedeciendo con unas gotas de ácido sulfúrico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo). Compare sus observaciones con la Tabla I y anótelas en la Tabla B con ácido sulfúricoconcentrado. c) Al terminar todos los experimentos, el profesor dará una muestra que contenga alguno de los aniones antes analizados al alumno, para que lo identifique siguiendo los mismos métodos antes mencionados.INFORME. Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla. Tabla A Acción del ácido sulfúrico diluido ANIÓN OBSERVACIÓN GAS COLOR OLORR01/11/10 11 IT-RIEMS-DOC-7418
  12. 12. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.CUESTIONARIO. 1. Complete las siguientes ecuaciones que se efectúan al reaccionar con el ácido sulfúrico: a) Na2CO3 + H2SO4 b) FeS + H2SO4 c) Na2SO3 + H2SO4 d) NaCl + H2SO4 e) NaBr + H2SO4 f) Nal + H2SO4 g) CH3COONa + H2SO42. ¿Cuál es la clasificación de los aniones?3. Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el ácido sulfúrico, así como losgases desprendidos característicos con los que se identifican.4. ¿Cuáles son las precauciones que se deben tener al usar el ácido sulfúrico concentrado?CONCLUSIONESNOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORBIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIAHEES, George G. y Uno Kask. Química General Experimental.México, CECSA, 1982.pp. 9-18 y55-62.HOLKOVA, Ludmila. Química Analítica Cualitativa.México, Trillas, 1982.pp. 9-18.R01/11/10 12 IT-RIEMS-DOC-7418
  13. 13. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 3 “PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGÁNICOS: ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBÓN VEGETAL”OBJETIVOS.Conocer las propiedades físicas y químicas de los compuestos inorgánicos y demostrar en lapráctica su aplicación en la identificación de algunas sustancias.Que el alumno realice ensayos a la perla y al carbón vegetal.CONCEPTOS ANTECEDENTES. – Conocimiento, manejo y uso del mechero de Bunsen. – Zonas del mechero de Bunsen.INTRODUCCIÓN Los ensayos por vía seca son practicados sobre muestras sólidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solución problema en baño maría. En estos ensayos se emplea poco tiempo, así como poca cantidad de muestra, pudiendo obtener información valiosa. Los ensayos por vía seca en general son realizados directamente sobre la muestra, sin requerir ninguna transformación previa. Los ensayos por vía seca están basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad, volatilidad, poder de coloración a la flama, poder de oxidación y reducción, descomposición térmica y reactividad entre sólidos. Los ensayos por vía seca se agrupan en: – Ensayos a la perla (perlas de bórax, de sal de fósforo y alcalinas). – Ensayos al carbón vegetal. – Ensayos en tubo cerrado y abierto. – Ensayos a la flama. PERLAS DE BÓRAX. Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequeña cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen, ya sea en la zona oxidante o en la reductora, produce una coloración característica. Las perlas pueden ser divididas en: ácidas y alcalinas (o básicas). LAS PERLAS ÁCIDAS. Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7. 10 H2O, conocido como bórax; o bien, empleando la sal de fósforo llamada micro cósmica: Na NH 4HPO4. 4 H2O. LAS PERLAS ALCALINAS O BÁSICAS. Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio. Al fundir el bórax, por medio de un alambre, en la flama del mechero se observan primeramente, la fusión acuosa y, posteriormente, la ígnea según la reacción química siguiente: Na 2 B4O7  B2O3  2 NaBO2 Con la perla transparente, y aún caliente, se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolución. Las observaciones pueden realizarse, tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero.R01/11/10 13 IT-RIEMS-DOC-7418
  14. 14. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. A continuación se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de bórax, en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen, para diferentes elementos químicos. COLORACIÓN DE LA PERLA ELEMENTO ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA Amarilla Verde botella Hierro Parda Gris Níquel Azul Azul Cobalto Verde Verde esmeralda Cromo Azul Roja Cobre Violeta Rosa Manganeso Amarillo pardo Verde Molibdeno PERLAS ALCALINAS. Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3. Son opacas en frío. Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o añadiendo unos cristales de KNO 3. Las reacciones que se producen para  ambos elementos son: MnO2  O  Na 2CO3  Na 2 MnO4  CO2 verde Cr2O3  3O  2 Na 2CO3  2 Na 2 CrO4  2CO2 amarillo  Oxido de cromo ( III ). El nitrato de potasio es un oxidante que actúa como muestra la siguiente ecuación química: KNO3  KNO2  O Ensayo al carbón. Este ensayo por vía seca no requiere más que de un trozo de carbón apropiado, en el cual se ha realizado una cavidad pequeña, un mechero de Bunsen, un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca. Cuando el carbón se emplea solamente como soporte infusible, se utiliza la flama oxidante y fundente, pero si además se aprovechan sus propiedades reductoras, se pueden observar los siguientes fenómenos: – Deflagración (debido al desprendimiento de oxígeno al ser calentada la muestra). – Decrepitación (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposición). – Formación de reacciones características: Reacción hépar (la producen todos los compuestos de azufre) y reacción con nitrato de cobalto, que produce masas coloridas sobre el carbón, como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc.MATERIAL Y REACTIVOS Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen. 2 Pipetas graduadas de 5 ml. 2 Vasos de precipitados de 100 ml. 1 Frasco gotero ambar de 60 ml. 2 Pinzas para crisol. Cantidad Reactivos (por equipo) 25 ml. Ácido clorhídrico conc. G.T. 30 g. Bórax (tetraborato de sodio decahidratado) Q.P. 5 g. Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 Q.P.R01/11/10 14 IT-RIEMS-DOC-7418
  15. 15. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. 5 g. Nitrato de níquel ( II ) Ni(NO3)2 Q.P. 5 g. Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 Q.P. 5 g. Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 Q.P. 5 g. Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 Q.P. 15 g. Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 * Q.P. 5 g. Nitrato de potasio KNO3 Q.P. 20 g. Carbonato de sodio Na2CO3 Q.P. 3 g. Nitrato de aluminio Al(NO3)3 Q.P. 3 g. Nitrato de zinc Zn(NO3)2 Q.P. 3 g. Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 Q.P. 4 trozos Carbón vegetal de 12 x 5 x 4 cms. 1 garrafón Agua destilada. Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza. * Se prepararán 100 ml. de solución al 10% de Co(NO 3)2 que serán empleados por todo el grupo para el ensayo al carbón.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PERLAS DE BÓRAX. – Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen. – Puesto al rojo el extremo del hilo de platino, se toca con él una pequeña cantidad de bórax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero. Esta acción es realizada girando constantemente el asa del alambre. – Una vez formada la perla transparente de bórax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusión total. – La observación se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero. – Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3, Ni(NO3)2, Cr(NO3)3, Cu(NO3)2, Mn(NO3)2, Co(NO3)2. PERLAS ALCALINAS. En la forma similar a la formación de las perlas de bórax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen, empleando Na 2CO3 en la realización de las perlas y una pequeña cantidad de KNO 3. ENSAYO SOBRE CARBÓN VEGETAL (Reacción con Co(NO3)2. Haciendo uso de un mechero de Bunsen, un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml. y un pedazo de carbono, en el que se ha realizado una cavidad, donde se hará la prueba, se coloca la substancia problema, una pequeña cantidad de Na 2CO3 que será empleado como fundente, en la cavidad del carbón y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono. Se humedece la sustancia problema con una gota de solución de nitrato de cobalto al 10%. Una vez realizada la operación anterior, la sustancia observada al carbón se calcina fuertemente. Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard. Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann, Con las sales de magnesio se produce una masa rosa, infusible de magnesio. Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3, Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informeR01/11/10 15 IT-RIEMS-DOC-7418
  16. 16. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.INFORME.PERLAS DE BÓRAX ELEMENTOCOLORACIÓN DE LA PERLA DE OBSERVACIONES IDENTIFICADOBÓRAX ZONA ZONA OXIDANTE REDUCTORAPERLAS ALCALINAS ELEMENTO COLORACIÓN DE LA PERLA IDENTIFICADO OBSERVACIONESZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORAENSAYO AL CARBÓN (Reacción del nitrato de cobalto).MASA OBTENIDA EN LA FUSIÓN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADOCUESTIONARIO.1.¿Por qué razones el bórax disuelve los óxidos metálicos al ser fundido en el mechero deunssen?.R01/11/10 16 IT-RIEMS-DOC-7418
  17. 17. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.2.¿Qué tipo de información se obtiene al hacer una perla de bórax con un óxido o sal quecontenga un metal no identificado?3.¿Por qué razones el análisis a la perla de bórax primero se realiza en la flama oxidante yposteriormente en la reductora?4.Las perlas de bórax de sales férricas y ferrosas, ¿son de colores similares en la flama deoxidación y de reducción?5.Las sales de compuestos de cromo en las perlas de bórax tanto en flama de oxidación comode reducción producen una coloración verde esmeralda debida a la formación de:6.Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producenuna masa de color _________________________ debido a la siguiente reacción: 3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O7.Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na 2CO3 nos produce unacoloración ________________________ debida a la reacción: Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO28. Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio encarbón y con unas gotas de nitrato de cobalto, se llama:9.Al hacer reaccionar una sal sólida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solución decobalto sobre un troxo de carbón se obtiene una coloración ______________________ debidoa la reacción: Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )R01/11/10 17 IT-RIEMS-DOC-7418
  18. 18. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.10. Mencione qué características son deseables que posea el carbón que habrá de emplearseen el ensayo con nitrato de cobalto.CONCLUSIONESNOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 18 IT-RIEMS-DOC-7418
  19. 19. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 4 “PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGÁNICOS: ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7 NSAYOS A LA FLAMA”OBJETIVOSConocer las propiedades físicas y químicas de los compuestos inorgánicos y demostrar en lapráctica su aplicación en la identificación de algunas sustancias.Que el alumno realice ensayos a la flama.CONCEPTOS ANTECEDENTES.Conocimiento, manejo y uso del mechero de Bunsen. – Zonas del mechero de Bunsen..INTRODUCCIÓN.La coloración a la flama es uno de los ensayos por vía seca, que se aplica a muestras sólidaspara su identificación. Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracióncaracterística en la flama de un mechero de Bunsen.Este ensayo emplea un mechero de Bunsen, un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm.de largo y 1 mm. de diámetro, que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio comosoporte o bien empleando un asa.Para realizar este ensayo, se limpia el alambre de platino con una solución de ácido clorhídrico7.5 N, y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ningunacoloración. Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino(humedecido previamente con el HCl. Se coloca el alambre de platino en la base de la flama yse observa el color producido identificando, de esta manera, los componentes de la muestra.A continuación se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentescationes de los grupos IV y V. GRUPO DE CATIÓN COLORACIÓN OBSERVADA A LA FLAMA DEL CATIONES MECHERO DE BUNSEN Roja anaranjada visible a través del vidrio azul de Ca cobalto. IV Roja carmín, visible a través del vidrio azul de cobalto. Sr Ba Verde amarillento. Li Roja carmín, invisible a través del vidrio de cobalto. V Amarilla intensa, invisible a través del vidrio de cobalto. Na K Violeta pálido visible a través del vidrio de cobalto.MATERIALES Y REACTIVOS: Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa. 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm. 1 Gradilla para 12 tubos. 2 Vasos de precipitados de 100 ml. 2 Vidrios de reloj. 1 Mechero de Bunsen. 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 3.0 g. CaCl2 (Cloruro de calcio) Q.P. 3.0 g. SrCl2 (Cloruro de estroncrio) Q.P. 3.0 g. BaCl2 (Cloruro de Bario) Q.P. 3.0 g. LiCl (Cloruro de Litio9 Q.P. 3.0 g. NaCl (Cloruro de sodio) Q.P. 3.0 g. KCl (Cloruro de potasio) Q.P. 10 ml. HCl (Ácido clorhídrico conc.) G.T. C.S. Agua destilada.R01/11/10 19 IT-RIEMS-DOC-7418
  20. 20. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES – Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solución de HCl 7.5 N (disuelva 62.30 ml. de HCl concentrado en 100 ml. de agua), hasta que ya no se observe coloración alguna en la flama del mechero. – Una vez realizada la operación anterior, humedezca el alambre con HCl y póngalo en contacto con la sustancia a identificar. – La muestra sólida humedecida con el alambre, se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen. – Observe la coloración de la muestra y compárela con la tabla I. – Realice sus observaciones y anote sus resultados. NOTAS: Cada vez que se analiza una muestra diferente, deberá limpiarse el alambre con el HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen. El profesor proporcionará una muestra problema al alumno para la identificación de un catión de los grupos IV o V.INFORME. COLORACIÓN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL ELEMENTO IDENTIFICADO MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES DE LOS GRUPOS IV y V Muestra problema: Catión identificado: _____________________________________ (de los grupos IV o V)CUESTIONARIO. 1.- ¿Qué ventajas se obtienen al emplear los ensayos por vía seca?. 2.- ¿Por qué se produce una coloración sólo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volátiles? 3.- ¿Qué utilidad reporta el ensayo de la coloración a la flama en el análisis de minerales? 4.- ¿Por qué al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros?R01/11/10 20 IT-RIEMS-DOC-7418
  21. 21. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.CONCLUSIONESBIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA BURRIEL MARTI, F. et al.Química Analítica Cualitativa, Madrid, Paraninfo, 1965 pp. 528 -529. HOLKOVA, Ludmila.Química Analítica Cualitativa.México, Trillas, 1982.pp. 89 - 92.NOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y GRUPO: FECHA: CALIFICACIÓN:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR PRÁCTICA No.5 “PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PORCENTUALES”OBJETIVO.- Preparar soluciones porcentuales que se utilizarán en las prácticas posteriores.– Que el alumno defina correctamente el término solución.– Que el alumno distinga las soluciones porcentuales.– Que el alumno prepare soluciones porcentuales.CONCEPTOS ANTECEDENTES. – Nomenclatura química – Soluciones porcentualesINTRODUCCIÓN SOLUCIONES DILUÍDAS, CONCENTRADAS Y PORCENTUALES. Al sistema compuesto de substancias diferentes, que tienen la misma composición química y propiedades físicas idénticas en todas y cada una de sus partes. Se le llama soluciones. Una solución es una mezcla homogénea de dos o más substancias; la composición de las cuales puede varias entre límites definidos. A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solución se le conoce como disolvente, y la otra es el soluto.  Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado físico de los compuestos soluto-disolventes: Sólidos en sólidos Sólidos en líquidos Sólidos en gases Líquidos en sólidos Líquidos en líquidos Gases en sólidos Gases en líquidos Gases en gases.  Las soluciones pueden ser por concentración: Diluídas Saturadas SobresaturadasR01/11/10 21 IT-RIEMS-DOC-7418
  22. 22. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. Cuando la cantidad de soluto es muy pequeña con respecto al disolvente, ya sea en peso o volumen, nos referimos a las soluciones diluídas. Cuando se aumenta la concentración del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad, obteniéndose de esta forma las soluciones saturadas, que pueden ser consideradas como aquéllas en que se encuentra en equilibrio la solución con un exceso de soluto sin disolver. Las soluciones sobre saturadas.- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura; si una solución se satura a una mayor temperatura, al descender la temperatura se tendrá una solución sobresaturada. Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solución saturada, cuando algo perturba el equilibrio inestable; como por ejemplo un cristal de soluto. En química analítica la mayoría de las reacciones se efectúan en medio acuoso, haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificación; por lo tanto, es conveniente trabajar con una relación de cantidades de soluto-disolventes; es decir con una concentración (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente). Las formas más usuales de expresar la concentración en química analítica, para las soluciones, son en: – % en peso – % en volumen – Molares – Normales – Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto está referido a 100 partes de un peso o volumen de solución según la relación matemática: a %  100 a = cantidad de soluto b b = cantidad de soluciónMATERIALES Y REACTIVOS Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio. Cantidad Reactivos (por grupo) C.S. BaCl2 C.S. Fenolftaleina C.S. KCrO4 Cantidad Equipo (por grupo) 1 BalanzaACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuación se enlistan los reactivos que deberán prepararse por equipo, se indica el volumen y la concentración solicitada. Sustancia Volumen Concentración porcentual BaCl2 10 ml 10 % Fenolftaleína 50 ml 5% KCrO4 10 ml 5% Se sugiere, en cada caso, seguir el procedimiento de preparación adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones. Así como, traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en prácticas posteriores.INFORME. Complete el siguiente cuadro, anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuación:R01/11/10 22 IT-RIEMS-DOC-7418
  23. 23. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. SOLUCIÓN PREPARADA CÁLCULOS OBSERVACIONES REALIZADOS EXPERIMENTALESBaCl2FenolftaleínaKCrO4CUESTIONARIO.1.- Escriba la fórmula de los siguientes compuestos químicos: – Ácido clorhídrico – Hidróxido de amonio – Hidróxido de sodio – Acetato de sodio – Clorato de potasio – Sulfato de zinc – Yoduro de potasio2.- ¿Qué es una solución porcentual?3.- ¿Qué cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solución al 8%?CONCLUSIONESR01/11/10 23 IT-RIEMS-DOC-7418
  24. 24. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA BENSON, Sidney W. Cálculos Químicos.México, Limusa, 1983.pp. 101-124. NEGRO, José Luis.Iniciación al Lenguaje Químico Inorgánico. Madrid, Alhambra, 1983. pp. 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ, F. et al.Introducción a la Nomenclatura Química.México, Trillas,1982. pp. 13-34 y 47-66NOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 24 IT-RIEMS-DOC-7418
  25. 25. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No.6 “DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES PORCENTUALES: DETERMINACIÓN DE SULFATOS”OBJETIVOS. – Determinar la concentración porcentual de una solución. – Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el análisis gravimétrico. – Que el alumno realice cálculos gravimétricos haciendo uso del factor correspondiente. – Que el alumno determine la concentración de sulfatos contenidos en una muestra.CONCEPTOS ANTECEDENTES. – Balanceo de reacciones químicas. – Cálculo del % en peso de un elemento en un compuesto. – Procedimientos de filtración. – Procedimientos de precipitación.INTRODUCCIÓN.El análisis gravimétrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer laconcentración en que se encuentran los componentes de una muestra, basándose en el pesode cada uno, o de algún compuesto que lo contenga o equivalga a ellos. Cuando la cantidaddel producto de una reacción se halla por medio de la pesada del mismo, se trata de un análisisgravimétrico. Este implica la preparación y la pesada de una substancia estable decomposición conocida. Se basa en la precipitación de la substancia que se quiere analizar y enla pesada de éste (por lo general después de la desecación y calcinación del precipitado). En elanálisis gravimétrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en unamuestra, eliminando todas aquellas contaminantes y convirtiéndola en un precipitado que a unavez lavado, secado y calcinado pueda pesarse para determinar el % en peso del mismo.El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor químico,conocido como factor gravimétrico, el cual se obtiene de la relación del peso anatómico,molecular o fórmula de la substancia buscada y del peso molecular o peso fórmula de lasubstancia obtenida en el análisis (precipitado). Ejemplo: Substancia buscada Substancia obtenida Factor gravimétrico (precipitado) Cl AgCl Cl AgCl S03 BaS04 S0 3 BaS0 4 2Fe304 3Fe203 2Fe3 0 4 2Fe2 0 3Como se puede observar en la tabla anterior, en el numerador se escribe siempre el pesoanatómico, molecular o fórmula de la substancia buscada y en el denominador el pesoR01/11/10 25 IT-RIEMS-DOC-7418
  26. 26. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.molecular o peso fórmula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o pesofórmula de la substancia obtenida en el análisis (precipitado).Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso, seutiliza la siguiente ecuación: Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav. X 100% en peso = Gramos de MuestraNota: Cuando en el análisis gravimétrico la muestra se lleve a un aforo y de ésta se tome una parte alícuota; para expresar el porciento de la substancia en la muestra, se utiliza la ecuación siguiente: Peso del precipitado X F. G. X aforo X 100% en peso = Alícuota X peso de la muestra o volumen de la muestraEjemplo: Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se añade un exceso de AgN0 3, precipitan 4.6280 g. de AgCl. ¿Cuál es el porcentaje de Cloro en la muestra?. N Cl + AgN 3 a 0 AgCl + N 03 aN Factor gravimétrico = Cl = 0.2474 AgCl % en peso= 4.6280 g. X 0.2474 g. X 100= 57.25% 2 g.Al iniciar un análisis gravimétrico, el estudiante debe familiarizarse con el conjunto deoperaciones comunes a todos estos análisis.1. Marcado correcto del material.2. Precipitación a peso constante del crisol o la cápsula.3. Preparación de la muestra.4. Precipitación.5. Digestión.6. Filtrado y lavado.7. Secado y calcinado.8. Pesado.9. Cálculos.1. Marcado.- El material que se introduce en muflas y desecadores está sujeto a confusiones. Esto se evita marcando el material. Cuando se trata de crisoles y cápsulas se usa una tinta indeleble aún a elevadas temperaturas. Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehículo como vidrio molido. Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ºC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g., cloruro de cobalto 1 g.) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario, 2 partes de bifluoruro de amonio, dejarlo secar media hora y lavar. Si no va a ser permanente el marcado, se pueden usar lápices diversos.2. Preparación a peso constante del crisol o la cápsula.- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la cápsula, para obtener resultados más exactos; los pasos a seguir son:a) Colocar en la mufla (300ºC) el crisol o la cápsula durante 10 min.b) Pasarlo a la estufa (110ºC) durante 10 min.c) Enfriar en el desecador 5 min.d) Repetir esta operación hasta que las variaciones en el peso sean + 0.0002 gr.3. Preparación de la muestra.- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar los materiales que interfieren. Algunas veces las condiciones de la solución (temperatura,R01/11/10 26 IT-RIEMS-DOC-7418
  27. 27. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.4. pH, concentración) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración.5. Precipitación.- El objetivo de la precipitación es aislar de la muestra el o los componentes en forma sólida (precipitado) haciéndola reaccionar con un reactivo específico. Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable.6. Digestión.- Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los componentes que se desean analizar; aumenta el tamaño de los cristales del precipitado facilitando la filtración. Ésta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea más rápido, aunque en algunos casos se efectúa a temperatura ambiente. Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solución de la cual precipitó, los cristales de mayor tamaño crecen aún más. COLOCACIÓN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO FIG. No. 1 TÉCNICA DE FILTRACIÓN EN PAPEL FILTRO FIG. No. 2R01/11/10 27 IT-RIEMS-DOC-7418
  28. 28. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL FIG. No. 3 a) Forma correcta de calcinar una muestra b) Forma incorrecta de calcinar una muestra FIG. No. 4R01/11/10 28 IT-RIEMS-DOC-7418
  29. 29. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.6. Filtrado y Lavado.- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado. La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes volúmenes de agua caliente sin que ocurra una pérdida apreciable; sin embargo, estos volúmenes deben agregarse en porciones pequeñas. Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo. Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante. En la filtración se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los cálculos (Figs. 1 y 2).7. Secado y Calcinado.- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ºC hasta eliminar el agua de lavado. Cuando los precipitados se recogen en papel filtro, el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo, se aplana el borde superior, y se doblan las esquinas hacia adentro, después el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o cápsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo. A continuación el papel debe secarse y carbonizarse (Figs. 3 y 4).De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el mechero, teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras. El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse. Debe evitarse que la porción reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra. Por último, cuando se observa humo, el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama, continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitrán del recipiente. El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado.8. Pesado.- Una vez que la calcinación ha sido completa, enfriar el recipiente y su contenido en la estufa, colocarlo dentro del desecador, sacarlo y pesarlo.9. Cálculos.- Expresar los resultados en % de la substancia obtenida en la muestra total.MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO. Por equipo: Material Cantidad 1 Vaso de precipitados de 50 ml. 1 Matraz volumétrico de 100 ml. 1 Vidrio de reloj grande 1 Vidrio de reloj pequeño 1 Pipeta de 10 ml. 1 Frasco gotero 1 Crisol de porcelana 1 Pinza para crisol 1 Mechero Bunsen 1 Tripie 1 Tela de alambre con centro de asbesto 1 Agitador con gendarme Por equipo: Substancias Cantidad 10 g. Cloruro de bario Q.P. 2 ml. Ácido clorhídrico Q.P. 2 ml. Nitrato de plata o.IN (anteriormente preparado) 100 ml. Ácido sulfúrico IN (muestra problema) 2 Círculos de papel filtro Whatman No. 42R01/11/10 29 IT-RIEMS-DOC-7418
  30. 30. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. Por grupo: 1 Garrafón de agua destilada 250 g. Cloruro de calcio anhidro Q. P. Por grupo: Equipo Cantidad 1 Desecador 1 Estufa 1 Mufla 1 Balanza AnalíticaACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Determinación gravimétrica de sulfatos en una muestra. 1. Reciba de 10 a 15 ml. de la muestra problema en un matraz volumétrico de 100 ml. Afore a la marca con agua destilada, y mezcle bien. 2. Lleve un crisol a peso constante. 3. Tome una alícuota de 10 a 25 ml. de la muestra, transfiérase a un vaso de precipitados de 600 ml. y agregue 1 ml. de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml. Caliéntese hasta ebullición. 4. En otro vaso lleve a ebullición 10 ml. de cloruro de bario al 10%. 5. Agitando vigorosamente, agregar lentamente la solución caliente de cloruro de bario a la solución de la muestra en ebullición. Continuar la agitación durante 1 min. Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado. A continuación agregue unas gotas de la solución de cloruro de bario para confirmar si la precipitación ha sido completa. 6. Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada. Coloque el agitador inclinando apoyándolo sobre el pico del vaso. Cubra el vaso con vidrio de reloj. Continúe el calentamiento regulándolo de tal manera que la solución se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullición para evitar que se produzcan pérdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso. Manténgase en estas condiciones durante 1 hora. 7. Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado. Filtre por decantación a través de un papel filtro de cenizas conocidas. 8. Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porción del filtrado dé una prueba negativa con nitrato de plata 0. lN, deje escurrir la mayor cantidad de líquido del precipitado. 9. Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfiéralo al crisol previamente llevado a peso constante. 10. Seque, carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro. Por último calcine la muestra, enfríe en la estufa, lleve el crisol con la muestra al desecador y péselo. 11. Calcule el % de sulfatos en la muestra total.INFORME. Llene la siguiente tabla y realice los cálculos con la ecuación que se indica. Volumen (ml) o Aforo ml. Alícuota Peso del l.C - S04 % S04 Peso de la muestra ml. calcinado (g) BaS04 (g)R01/11/10 30 IT-RIEMS-DOC-7418
  31. 31. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. Peso del calcinado X F. G. X Aforo (ml). X 100 % S04= Alícuota (ml) X Vol. o peso de la muestraCUESTIONARIO 1. Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el análisis gravimétrico. 2. ¿Cuál es el propósito de la digestión del precipitado?. 3. ¿Por qué es necesario lavar los precipitados que se filtran?.CONCLUSIONES.BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA. FLASCHKA, H. A. et al. Química Analítica Cuantitativa.Vol. II. México, CECSA, 1980. p. p.99-117. HOLKOVA. Ludmila. Química Analítica Cuantitativa. México, Trillas, 1982. p. p. 57-116.NOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 31 IT-RIEMS-DOC-7418
  32. 32. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 7 “PREPARACIÓN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUÍMICAS: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO Y DEL HIDRÓXIDO DE SODIO”.OBJETIVOS. – Que el alumno prepare a una concentración 0.1N las soluciones de HCl y Na0H. – Que el alumno encuentre la concentración real del HCl y del Na0H utilizando una sal primaria.CONCEPTOS ANTECEDENTES. – Conocimiento y uso del material volumétrico. – Soluciones molares y normales. – Concepto de análisis volumétrico. – Indicadores ácido-base. – Reacción de neutralización. – Titulación o valoración.INTRODUCCIÓN.Una solución 1N. de HCl contiene 36.5 g. de éste en 1 litro, por lo tanto, una solución 0.1Ncontendrá 3.65 g. por litro. El HCl comercial es una solución del gas HCl en H 20, por lo que noes posible pesar los 3.65 g. del ácido, directamente en la balanza, siendo necesario calcular elvolumen de HCl concentrado que contiene 3.65 g.Supongamos que se dispone de un ácido clorhídrico concentrado cuya densidad es de 1.1850g/ml. y una pureza del 37% es decir, 37 g. del ácido están contenidos en 100 g. de solución. Simultiplicamos: 37% X 1.1850 g/ml. = 43.847 g/ml. Significa que hay 43.847 g. de HCl en 100 ml. de solución. Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 3.65 g: 43.847 g/ml._________ 100 3.65 g ___________ X . . . X= 3.65 g. X 100 = 8.3244 ml. 43.847 g/ml.Conviene preparar la solución de una concentración ligeramente superior a la deseada, porquese ha evaporado parte del ácido al abrir el recipiente que lo contiene. Por lo tanto debeagregarse un exceso del ácido concentrado, obteniéndose una solución aproximadamente de0.1N la cual debe ser valorada para conocer su concentración real. Para lograrlo existen variosmétodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias oestándares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones. Son de extremadapureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas; para su uso correcto debe eliminarsela humedad que contengan secándolas en la estufa en un pesa filtro a 110ºC durante mediahora, guardándolas en un desecador hasta que se requiera su empleo.R01/11/10 32 IT-RIEMS-DOC-7418
  33. 33. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.La preparación y valoración de la solución de Na0H requiere de cuidados especiales. Lasolución debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonatopresente en el aire como en el agua, es absorbido ávidamente por la solución alcalina, por loque el agua destilada empleada en su preparación debe haberse hervido recientemente paraeliminar este contaminante. La solución de Na0H, no se puede preparar pesando exactamenteuna cantidad de Na0H, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables deimpurezas, considerándose entre ellas la humedad. Para preparar la solución se procede apesar rápidamente y sin mucha exactitud, la cantidad de Na0H correspondiente al volumen ynormalidad deseados. Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonatasuperficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como lafenolftaleína. Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si serequiere preparar una solución muy exacta será necesario precipitar este carbonato con clorurode bario y filtrar agregando a continuación el agua previamente hervida hasta complementar elvolumen deseado. No debe guardarse en frasco de tapón esmerilado pues fácilmente seadhiere debido a la formación de carbonatos. La sal primaria que se utiliza para la valoracióndel hidróxido de sodio es el ftalato ácido de potasio que tiene una pureza del 99.9% Tambiénpuede titularse esta solución utilizando una solución valorada de ácido clorhídrico.En la preparación de una solución 1N, de hidróxido de sodio se requiere pesar 40 g. de estepor litro, por lo tanto para una solución 0.1N de hidróxido de sodio se tendrá: 1N .___________ 40 g. 0.1N ___________ X . . . X= 40g. X 0.1N = 4 g. 1Esto indica que habrá de pesar 4 g. de hidróxido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada.En la valoración de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solución de interés,obteniendo la concentración de soluto, el cual se expresa en equivalente gramo por litro.MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad Material y equipo por equipo 1 Pipeta graduada de 10 ml. 1 Probeta graduada de 50 ml. 2 Matraces aforados de 1000 ml. 1 Vaso de precipitados de 50 ml. 1 Bureta de 50 ml. 1 Pinza doble para bureta 3 Matraces Erlenmeyer de 300 ml. 1 Soporte universal 3 Tela de alambre con asbesto 1 Agitador de vidrio 1 Desecador 1 Estufa 1 Balanza analítica Cantidad Substancias por grupo 1 g. Carbonato de sodio Q. P. 10 ml. Ácido clorhídrico Q. P. 5 g. Hidróxido de sodio Q. P. 1 ml. Solución indicadora de anaranjado de metilo * 1 ml. Solución indicadora de fenolftaleína * 1 garrafón Agua destilada. * Preparadas con anterioridad.R01/11/10 33 IT-RIEMS-DOC-7418
  34. 34. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O.1N. Guardar las soluciones en los recipientes de plástico limpios con tapón y etiquetarlos con los nombres de los integrantes, su normalidad, la fecha y la normalidad corregida.1. Preparación del HCl aproximadamente 0.1N:Medir de 9 a 10 ml. de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1 litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca, agitar y vaciar al recipiente de plástico limpio.2. Preparación del NaOH, aproximadamente 0.1N:Pesar 4 gramos de NaOH, en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos, ni pesarlo directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida, transferirlo a un matraz aforado de 1 litro, llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados, agitar y vaciar a un recipiente de plástico limpio.3. Titulación de la solución preparada de HCl aproximadamente 0.1N. a) Introducir aproximadamente 2 g. de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro. Secar a 110ºC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador. b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio, cuyo peso esté comprendido entre 0.1 a 0.15 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificación. c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml. de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal. d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz. e) Titular cada uno, dejando caer gota a gota de la bureta la solución de HCl, hasta cambio del color o vire del indicador. Punto final de la titulación. (Ver anexo). f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del carbonato de sodio correspondiente a esta titulación. g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo: Titulación g. de Na2C03 ml. de HCl empleados 1ª. 0.1316 23.85 2ª. 0.1122 20.30 3ª. 0.1725 31.28 Peso Eq. del Na2C03 = 53 Peso meq. del Na2C03 = 0.053NHCl = g. de Na2C03 ml. de HCl empleados X meq. del Na2C03NHCl = 0.1316 = 0.1079 23.85 X 0.053NHCl = 0.1122 = 0.1042 20.30 X 0.053NHCl = 0.1725 = 0.1040 31.28 X 0.053Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene: 0.1079 + 0.1042 + 0.1040 = 0.1053 3R01/11/10 34 IT-RIEMS-DOC-7418
  35. 35. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.4. Titulación de la solución preparada de Na0H aproximadamente 0.1N. a) Medir con una pipeta 3 volúmenes de 25 ml. de la solución de Na0H que se requiere titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente. Etiqueta cada matraz para su identificación. b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml. c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleína. d) Realizar la titulación dejando caer gota a gota de la bureta la solución de HCl previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador. (Ver anexo). e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para cada titulación. f) Calcular la normalidad mediante la fórmula: N1 X V1 = N2 X V2Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl., N 2 es la normalidad que sequiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solución.Ejemplo: Titulación ml. de Na0H ml. HCl 0.1082 N 1 25 21.5 2 25 21.9 3 25 18.1 4 25 21.2La titulación No. 3 se elimina por ser muy diferente a las otras.1a. Titulación:NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl VNa0H NNa0H = 0.1082 X 21.5 25 NNa0H = 0.0930Se realizan los cálculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio.2a. Titulación: NNa0H = 0.1082 X 21.9 = 0.947 254a. Titulación: Na0H N = 0.1082 X 21.2 = 0.0917 25Promedio: 0.0930 + 0.0947 + 0.0917= 0.0937 3INFORME. Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos: Titulación g. de Na2C03 ml. de HCl gastados 1 2 3R01/11/10 35 IT-RIEMS-DOC-7418
  36. 36. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. NHCl = g. de Na2C03 ml. de HCl X meq. Na2C03 Titulación ml. de HCl ml. de Na0H 1 2 3 NNa0H = NHCl X VHCl VNa0HCUESTIONARIO 1. ¿Qué es una sal primaria? 2. Qué volumen de HCl concentrado con un 37% de pureza y con una densidad de 1.1850 g/ml. se requiere para preparar 100 ml. de solución a una concentración 0.2N?. 3. Qué volumen de HCl 0.1082 N se requiere para neutralizar 23 ml. de Na0H 0.2N?.CONCLUSIONES.BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA. – BRUMBLAY, Ray V. Análisis Cuantitativo. México, CECSA, 1982. – OROZCO, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México, Porrúa, 1967. pp. 204-212.NOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 36 IT-RIEMS-DOC-7418
  37. 37. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 8 “PREPARACIÓN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUÍMICAS: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA”.OBJETIVOS. – Que el alumno prepare la solución de AgN03 aproximadamente 0.1N. – Que el alumno encuentre la concentración real de la solución de AgN03 0.1N mediante su valoración.CONCEPTOS ANTECEDENTES. – Sal primaria. – Valoración de soluciones. – Cálculos volumétricos. – Reacciones químicas de doble substitución. – Precipitación. – Producto de solubilidad.INTRODUCCIÓN.La volumetría por precipitación se basa en la medición del volumen necesario para precipitarcon exactitud el compuesto de interés. Se le llama volumetría por precipitación porque en lasreacciones que generalmente son de sustitución uno de los productos es insoluble, dando lugara la formación de un precipitado y se le llama también agronometría porque en las reaccionesmás importantes intervienen los iones plata.Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de ésta. Por lotanto, en las titulaciones argento métricas se debe evitar la exposición directa de éstas a la luz,por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio ámbar o en frascos devidrio claro forrados con papel aluminio. La luz diurna difusa o la iluminación artificial sonsatisfactorias.Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse deuna sal primaria de elevada pureza, disolviéndola en agua. La sal debe secarse a 150ºCdurante dos horas, antes de pesarla. Es indispensable usar agua libre de cloruros en lapreparación de esta solución. El agua potable generalmente contiene cloro, por lo que el aguadestilada puede contener trazas de ion cloruro. Si es así, se observará cierta opalescencia enla solución de nitrato de plata. Si la opalescencia es muy ligera, el error que se introduce esdespreciable; si es bastante alta, el agua debe tratarse o la solución de nitrato de plata debefiltrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza). Las soluciones valoradasde nitrato de plata deben protegerse contra el polvo, que produce reducción de la plata y de laluz que provoca una reducción fotoquímica.Los materiales orgánicos reducen al nitrato de plata. El contacto de sus cristales o de susolución causarán manchas obscuras sobre mesas, piel, telas, etc. El ácido nítrico que selibera en la reacción puede ser otra fuente de daño (por ejemplo orificios en la ropa). Porconsiguiente, se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y lassoluciones de nitrato de plata, limpiando inmediatamente cualquier salpicadura.MATERIALES Y REACTIVOS Cantidad Material 1 Matraz aforado de 500 ml. (por grupo) 1 Piseta 1 Espátula Cantidad Equipo 1 Estufa 1 Desecador C.S. AgNO3 C.S. Agua destilada NOTA: Se preparan 100 ml. de AgN03 0.1N por equipo.R01/11/10 37 IT-RIEMS-DOC-7418
  38. 38. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Para la preparación de la solución de AgN03 aproximadamente 0.1N realice el procedimiento siguiente: 1) Pese entre 8.4 y 8.6 g. de AgN03 (previamente secado a 150ºC) con exactitud de décimas de miligramo. 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumétrico de 500 ml. 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml. de agua destilada. 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente. 5) Calcule la normalidad de la solución a partir del peso exacto del AgN0 3 en la siguiente forma: N A gN03 = Peso de la sal de A N03 g Peso equivalente de AgN03 x V 6) Guarde la solución de AgN03 en un frascoINFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente: Peso AgN03 Equivalente AgN03 N AgN03CUESTIONARIO 1) ¿Qué sucede cuando se emplea agua potable en la preparación de la solución de AgN03?. 2) ¿Qué cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03?. 3) ¿Por qué se puede prescindir de la valoración de la solución de AgN0 3?CONCLUSIONES.BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY, Ray U. Análisis Cuantitativo. México, CECSA, 1982. p. p. 116-124. OROZCO, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo.México, Porrúa, 1967. p. p. 262-2624.NOMBRE DEL ALUMNO:Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 38 IT-RIEMS-DOC-7418
  39. 39. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales. PRÁCTICA No. 9 “DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUÍMICAS: DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR”.OBJETIVO. – Que el alumno determine la concentración de cloruros en una muestra basándose en el método de Mohr.CONCEPTOS ANTECEDENTES. – Preparación y valoración de AgN03 0.1N – Reacciones de precipitación. – Reacciones de doble substitución. – Neutralización.INTRODUCCIÓN.El ejemplo más sencillo de los métodos argento métricos lo encontramos en la reacción entreuna solución valorada de cloruro de sodio y una solución de nitrato de plata.En 1856 Mohr propuso el empleo de una solución de cromato de potasio como indicador del +final e la reacción entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag ). La titulación del ion clorurocon ion plata puede llevarse al cabo con un punto final señalado por la presencia de unprecipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia.El método de Mohr se basa en la titulación de los cloruros con una solución estándar de nitratode plata valorada y se añade una sal soluble de cromato de potasio como indicador. Cuando laprecipitación de los cloruros termina, el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato depotasio, para formar un precipitado rojo de cromato de plata: AgN 3 + N 0 aCl AgCl + N 03 aN ; Reacción de titulación Blanco = 2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 ; Reacción en el punto final Amarillo RojoEl titulante añadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata, razón por lacual se observa por momentos un color rojo, sin embargo el punto final correcto es cuando elcolor amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente, pero como el puntofinal no es tan pronunciado en la práctica, es necesario añadir un ligero exceso de nitrato deplata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitadoblanco y la solución amarilla de cromato. Es importante considerar la concentración delindicador cromato de potasio ya que si se añade demasiado indicador, el punto final se alcanzaantes del punto de equivalencia, por el contrario si se añade muy poco indicador el punto finalse alcanza después.La titulación de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8. Para las solucionesdemasiado ácidas (pH menor de 6), parte del indicador estará presente como HCr0 4 y por ellose necesitará más plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata. Para obtenerel pH requerido en el experimento deberán neutralizarse dichas soluciones ácidas. En aquellassoluciones por encima del pH 8, (pH mayor de 10), puede precipitar hidróxido de plata en latitulación, para lo cual el pH se regulariza añadiendo carbonato de calcio o bicarbonato desodio. Por lo tanto el método de Mohr es útil para determinar cloruros en soluciones neutras.R01/11/10 39 IT-RIEMS-DOC-7418
  40. 40. Colegio de Bachilleres del Estado de Q.Roo Cuadernillo de Prácticas del Sub.4 Prepara Soluciones enUnidades Químicos y Porcentuales.MATERIALES Y SUBSTANCIAS. Cantidad Materiales por equipo 1 Pipeta graduada de 10 ml. 1 Probeta de 50 ml. 1 Bureta de 50 ml. 1 Piseta 1 Matraz aforado de 100 ml. 3 Matraces Erlenmeyer 1 Soporte Universal 1 Pinza doble para bureta Cantidad Substancias por equipo 1 g. Cloruro de sodio G.T. 50 ml. Nitrato de plata 0.1 N (preparada con anterioridad) 10 ml. Ácido nítrico diluido 10 ml. Hidróxido de sodio diluido 5 ml. Solución indicadora de cromato de potasio al 5% 2 g. Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio Q.P. 1 Tira de papel indicador universal 1 garrafón Agua destilada (por grupo)ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 1. Pese de 0.2 a 0.3 g. de la muestra que contenga cloruros y transfiéralos a un matraz volumétrico de 100 ml. Si se trata de una muestra líquida mida de 10 a 20 ml. con una pipeta. 2. Afore a la marca y mezcle perfectamente. 3. Mida una alícuota de 10 a 15 ml. y transfiérala a un matraz Erlenmeyer. Diluya con 50 ml. de agua destilada. 4. Verifique que el pH esté en 8. Si es más ácido neutralice con solución de hidróxido de sodio gota a gota y si es más básico neutralice con solución de ácido nítrico gota a gota. 5. Agregue aproximadamente 0.5 g. de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como amortiguador y deje que se disuelva bien. 6. Agregue 1 ml. de solución indicadora de cromato de potasio. 7. Titule lentamente con la solución de nitrato de plata previamente valorada, hasta vire del indicador del amarillo al rojo salmón. 8. Calcule la concentración de cloruros presentes en la muestra total, expresando el resultado como cloruro de sodio. 9. Repita la titulación en por lo menos dos alícuotas más y reporte el promedio.R01/11/10 40 IT-RIEMS-DOC-7418

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