Preparacion de la Muestra

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Teorico - Preparacion de la muestra

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Preparacion de la Muestra

  1. 1. RESULTADOS Medición y transducción de la señal analítica Adquisición y tratamiento de datos ETAPAS BÁSICAS DEL PROCESO ANALÍTICO Operaciones previas Operaciones previas MUESTRA
  2. 2. Muestra bruta Muestreo Preservación Disolución Disgregación Instrumento Medición masa-volumen Pulverización tamizado Homogeneización Secado Reacciones analíticas Destrucción materia orgánica Técnicas separativas Otras reacciones químicas Transporte introducción instrumento
  3. 3. MATRIZ MUESTRAS Inorgánica Biológica Orgánica MUESTRA Sólidas Gaseosas Líquidas
  4. 4. CONCENTRACIÓN ANALITOS Macrocomponentes Trazas Microcomponentes ANALITOS Inorgánicos Orgánicos Bioquímicos
  5. 5. Participación humana Lentitud Fuente de errores Complejidad Peligrosidad Difícil control OPERACIONES PREVIAS Ampliamente variables
  6. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Etapas de un Análisis Químico OPERACIONES PREVIAS
  7. 7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 61% TRATAMIENTO DE DATOS 27% ANÁLISIS 6% ADQUISICIÓN DE DATOS 6% DISTRIBUCIÓN DE TIEMPO EN EL PROCESO ANALITICO
  8. 8. DISTRIBUCIÓN DE ERRORES GENERADOS DURANTE EL ANÁLISIS DE LA MUESTRA
  9. 9. MUY IMPORTANTE 6O,6% MODERADAMENTE IMPORTANTE 31% NO IMPORTANTE 1,6% MINIMAMENTE IMPORTANTE 6,8% IMPORTANCIA DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
  10. 10. <ul><li>Objetivos generales: </li></ul><ul><ul><li>Hacer el analito accesible al análisis </li></ul></ul><ul><ul><li>Obtener el analito a una concentración adecuada </li></ul></ul><ul><ul><li>Eliminar interferencias </li></ul></ul><ul><ul><li>Proteger el instrumento final de medida </li></ul></ul>PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
  11. 11. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra original al paso de determinación 2. Obtener los analitos en el estado de agregación más adecuado para el procedimiento instrumental a utilizar, asegurando que los analitos permanecen en su estado original ó están totalmente convertidos en una especie estable. 3. Llevar sólo algunos de los componentes de la matriz de la muestra original al paso de determinación. 4. Obtener el analito a una concentración apropiada para la detección y medida. 5. No añadir ninguna nueva interferencia.
  12. 12. 1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra original al paso de determinación. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA <ul><li>Lo ideal sería que no se produjera pérdida del analito pero si se produce debemos disponer de algún procedimiento para conocer la pérdida producida. </li></ul><ul><li>La medida cuantitativa de la cantidad de analito que queda para el ensayo se conoce como RECUPERACIÓN del procedimiento. </li></ul>
  13. 13. <ul><li>absorción, adsorción o penetración en la superficie del recipiente </li></ul><ul><li>pérdidas por el cierre del envase </li></ul><ul><li>reacciones de descomposición </li></ul><ul><li>crecimiento de microorganismos </li></ul><ul><li>presencia de enzimas que degraden los analitos </li></ul><ul><li>fugas en los sistemas de transferencia </li></ul><ul><li>accidentes o forma de trabajo descuidada </li></ul>¿Por qué se produce pérdida de analitos?
  14. 14. concentración de analito obtenido en el ensayo concentración de analito en la muestra % de RECUPERACIÓN = 100 x peso de analito obtenido en el ensayo peso de analito en la muestra % de RECUPERACIÓN = 100 x Estas pérdidas impiden una transferencia cuantitativa del material, que se expresa como PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN
  15. 15. <ul><ul><li>Utilizar una técnica analítica selectiva que permita medir el analito sin necesidad de aislamiento. </li></ul></ul><ul><ul><li>Convertir el analito “in situ” en otra especie química. </li></ul></ul><ul><ul><li>Aislar el analito de la matriz de la muestra mediante un proceso de separación o de extracción  TÉCNICAS SEPARATIVAS. </li></ul></ul><ul><ul><li>Medida de un analito en presencia de especies interferentes encontradas en la matriz de la muestra: </li></ul></ul>
  16. 16. TÉCNICAS SEPARATIVAS Muestra A A Muestra A B C D E B C D E A TS TS B E D C A TS

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