Toma De Muestras
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Toma De Muestras Toma De Muestras Presentation Transcript

  • QUIMICA ANALITICA APLICADA
    • TEMA 2.- Toma de muestras
    • Requisitos básicos del muestreo.
    • Plan de muestreo.
    • Conservación y transporte de las muestras.
    • Errores en el muestreo.
    • Almacenamiento de la muestra.
    • Manual de muestreo y registro en el laboratorio.
    • Preparación de la muestra para el análisis
  • OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA SUBMUESTREO TIPOS DE MUESTRA PLAN DE MUESTREO PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA TRANSPORTE Y CONSERVACIÓN PREPARACION ANALISIS NUMERO DE MUESTRAS TAMAÑO DE MUESTRA ERRORES DE MUESTREO MUESTRA
  • PROBLEMA PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ANALITICO SELECCIÓN DEL METODO REALIZACION DE LAS MEDIDAS DISEÑO DEL PLAN DE MUESTREO TOMA DE MUESTRA INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS TRATAMIENTO DE LA MUESTRA MUESTREO
  • CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
    • MUESTREO
      • Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).
      • Concepto amplio :
        • 1.- Recogida de la muestra.
        • 2.- Conservación.
        • 3.- Reducción del tamaño de partícula.
        • 4.- Homogeneización.
        • 5.-Submuestreo.
        • Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un análisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar .
        • Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio
        • La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra. ( tratamiento de la muestra )
    Identificación de la población Toma de una muestra bruta ETAPAS DEL MUESTREO Reducción de muestra bruta a muestra de laboratorio
    • CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS
      • Composición media representativa
    • La composición de la muestra de laboratorio debe ser igual que la muestra analítica
    • Varianza representativa
    • La varianza de la concentración de la muestra analítica debe ser igual a la de la muestra original
    • Error en el muestreo
    • Debe ser menor o igual que el del procedimiento analítico
    TOMA DE MUESTRA Proceso de obtención de muestras INCREMENTO Porción de material obtenida en una operación individual de toma de muestra MUESTRA PRIMARIA Conjunto de uno o más incrementos que se obtienen directamente de una población MUESTRA DE LABORATORIO Cantidad de material que llega al laboratorio para ser analizada MUESTRA ANALITICA Obtenida a partir de la muestra de laboratorio, y de la que se extraen las porciones analíticas PORCIÓN ANALITICA Cantidad de material obtenido de la muestra analítica para la medida de la concentración MUESTRA Fracción de una cantidad mayor de un material , obtenida para que represente y proporcione información del mismo REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO
    • PLAN DE MUESTREO
      • Procedimiento para seleccionar , extraer , conservar , transportar y preparar las porciones a separar de la población en calidad de muestras .
      • El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan de muestreo debe incluir: a) donde realizar la toma de la muestra; b) quien tiene que realizar la toma de la muestra y c) que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
    • REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
      • 1.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
      • 2.- Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
      • 3.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
      • 4.- Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada 5.- Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de la muestra
    • TIPOS DE MUESTRAS
      • 1.-Representativa : composición y propiedades similares al conjunto de la muestra. 2.-Selectiva : obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
      • 3.-Sistemática : obtenida según un procedimiento sistemático.
      • 4.-Aleatoria : obtenida al azar.
      • 5.-Composita : formada por dos o mas submuestras
    • TIPOS DE MUESTREO
      • 1.-Intuitivo : Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra 2.-Estadístico : Mediante un modelo estadístico previamente validado 3.- Sistemático : Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño, frecuencia, periodo del muestreo y lugar
    PLAN DE MUESTREO
  • TECNICAS DE MUESTREO
    • En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:
      • Cuando, donde y como recoger la muestra
      • Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración
      • Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y conservación
      • Transporte de la muestra
      • Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la muestra
      • Submuestreo
      • Sistema informativo en el laboratorio
    • Selección de los puntos y tiempos de muestreo :
      • Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
    • Representatividad de la muestra
      • La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
    • Etiquetado de la muestra
      • Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente información: a) Persona que realiza el muestreo; b) Día , hora y lugar; c) Información sobre la metodología seguida y d) Incidencias durante el muestreo.
    • Subdivisión de la muestra
      • La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de muestreo.
      • El número de unidades de muestreo depende de: a) Tamaño de las partículas ;b) Grado de heterogeneidad del material y c) Exactitud requerida en los resultados
  • La estadística de muestreo basada en en el principio de que : “ Todas las partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser tomadas ” es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y representativa posible. ESTADISTICA DE MUESTREO Analizando la varianza de las medidas en las muestras y la varianza del método aplicado se pueden plantear las siguientes situaciones Ambas varianzas son insignificantes Medir una sola muestra Varianza de la medida significativa y conocida Una medida de la muestra representativa Varianza de la muestra significativa y desconocida Un análisis por muestra en una serie de muestras Ambas varianzas son significativas Múltiples muestras y varias medidas en cada muestra
  • PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO Para ello
    • El plan debe considerar
    • Los límites de confianza de la propiedad determinada
    • de la media de la población.
    • El intervalo de tolerancia
    • para un porcentaje dado.
    • Mínimo número de muestras para establecer los intervalos anteriores con un nivel de confianza dados
    • La muestras se tomaran de
    • forma aleatoria
    • Cada muestra o incremento
    • debe ser independiente entre sí
    • Debe conocerse el tipo de
    • distribución de los determinandos en la muestra (generalmente Gaussiana)
    Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones: A) La desviación estándar de la muestra es despreciable N A = (z σ A / E A ) 2 N A = mínimo número de medidas σ A = desviación estándar de la medida E A = error absoluto Si N A es muy grande -se mejora la precisión -se utiliza otro método -se acepta mayor nivel de incertidumbre B) La desviación estándar del método es despreciable N S = (z σ S / E S ) 2 N S = mínimo número de muestras σ S = desviación estándar del método E S = error absoluto Si N S es muy grande -se utiliza mas muestra -muestras compositas -se acepta mayor nivel de incertidumbre C) Ambas desviaciones son significativas E T = (σ S 2 / N S + σ S 2 /N S N A ) ½ Si σ S y σ A son bajas, también lo serán el número de medidas y de muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de N A y N S por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.
  • TAMAÑO DE LA MUESTRA
    • TAMAÑO DE LOS INCREMENTOS DE
    • UNA MUESTRA BIEN MEZCLADA
    • Cuanto mayor es el tamaño de la muestra
    • (población), menor es la variabilidad entre
    • los incrementos
    • TAMAÑO DE MUESTRA PARA
    • MATERIALES SEGREGADOS
    • La varianza del muestreo viene dada por la
    • expresión de Visman
    • A=Componente aleatorio de La varianza
    • del muestreo
    K S = W R 2 W = Peso de la muestra analizada R = desviación estándar relativa de la muestra K S = Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con 68 % de confianza ) Evaluado K S se puede calcular el mínimo peso requerido para una desviación relativa máxima S s 2 = A/W n + B/n A = W L W S (S L 2 - S S 2 ) / ( W L - W S ) B=S L – A / W L B = Componente de segregación Z S = B / A Z S = Grado de segregación Si Z S >0.05 se cometerán grandes errores en la estimación de S S
  • TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
    • PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
      • Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
      • Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas congeladas
    • PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
      • Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, absorción y oxidación
      • Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación
      • Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
      • Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
      • El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
    • ERRORES EN EL MUESTREO
      • Se deben a :
        • Perdida de elementos
          • a) Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
          • b) En procesos de secado, evaporación y mineralización
          • c) Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
        • Variación en la composición química de la muestra
          • a) Perdida o adsorción de agua
          • b) Procesos de hidrólisis
          • c) Procesos de oxidación
          • d) Procesos de fermentación o microbiológicos
  • ERRORES EN EL MUESTREO ION AIRE µg AIRE FILTRADO µg/g HUMO µg/g COSME- TICOS µg/g SUDOR µg/g Al 3000 6.00 - - - As 55 <0.01 2.85 - - Br 2 <0.02 71.50 0.4 - Ca 2690 <0.04 - 60000 - Cl 1.5 <0.005 - 630 1700 Fe 3250 <0.006 7.30 1100 1 K 7920 <0.004 - 250 300 Na 2950 134 - - 2500 P 1150 1,50 - 1400 0.8 S 20000 <0.003 - 400 - Pb 2150 <0.04 - 1400 0.8 Se 0.6 <0.02 0.22 - - Ti 258 3.00 6300 - - Zn 1640 <0.02 10 35000 1 Tabla 1 Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en diversas sustancias ION VIDRIO µg/g POLIETI-LENO ng/g CUARZO ng/g TY-GON µg/g TE-FLON ng/g Al 10000 80-3100 0.17 55 - Ca 1000 200-20000 0.38 5 - Co 0.082 5 0.33 - 0.33-1.7 Cr - 5 1.60 6 30 Cu - 15-300 2.00 10 22 Fe 280 4 160 50 35 K 3000 600-2000 500 ND ND Mn 1000 - - - 2 Na 300000 10 - ND 3000 Pb - 200 - - 200 Si 400000 2000 0.70 ND - Zn - 0.73 90 34 8 Tabla 2 Impurezas de elementos traza en el material del laboratorio
  • ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
    • Las muestras se almacenan por dos motivos:
      • a) Porque su análisis no va a ser inmediato
      • b) Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los resultados obtenidos en los análisis iniciales
    • Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es recomendable:
      • a) Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
      • b) Que el material sea hidrófobo
      • c) Que su superficie sea lisa y no porosa
    • Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
      • a) Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
      • b) Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
      • c) Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza )
    MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
    • Las muestras se etiquetan con la siguiente información :
    • a) Numeración de la muestra ; b) Descripción del material; c) Lugar de muestreo d) Fecha y hora del muestreo ; e) Muestreador y método de muestreo y g) Información adicional (pH, temperatura, etc.)
    • Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
    • a) Símbolo de la muestra; b) Naturaleza de la muestra; c) Análisis requeridos;
    • d) lugar y condiciones de conservación; e) Entidad que solicita los análisis. ect
    • La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
    • Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestra
    PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS MUESTRA BRUTA SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA Tratamiento muestra bruta Secado División Pulverización Homogenización Obtención Presión muestra Separación de fases Sin cambio químico Con cambio químico - Fase sólida - Fase gaseosa Adsorción Adsorbentes líquidos Adsorbentes sólidos Homogeneización Mezcla en centrífuga Pruebas de homogeneidad Preconcentración Precipitación Submuestreo Por pesada Submuestreo Por pesada o volumen
  • Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra PREPARACION DE LA MUESTRA: SECADO
    • Secado de la muestra
    • Se lleva acabo antes de la homoge-
    • neización de la muestra sólida o de
    • la medida instrumental
    • Secado en horno
      • Se introduce la muestra en el
    • horno controlando adecuadamente
    • la temperatura y el tiempo.
      • Temperaturas altas descomponen
    • la muestra y producen perdidas de
    • elementos.
      • Temperaturas bajas exponen
    • la muestra a posibles contaminaciones
    • Liofilización
      • Consiste en secar la muestra
    • a vacío a muy baja temperatura
    Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en horno Elemento Matriz Temp. Tiempo (horas) Pérdida (%) Cd Higado 110 16 1 Co Ostras 110 24 14 Cr Sangre 120 16 3 Fe Ostras Sangre 110 110 16 16 5 3 Hg Plankton Higado Musculo 60 80 120 50 72 24 60 5 21 Pb Ostras 120 48 20 Mn Ostras 110 48 14 Zn Ostras 110 24 9
  • PREPARACION DE LA MUESTRA : DISOLUCIÓN DISOLUCION DE LA MUESTRA VIA SECA Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturas Mineralización a elevada temperatura (horno) Combustión en frasco de Oxigeno (Frasco Schöniger) Técnicas de fusión (Disgregación) VIA HUMEDA Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan estables en disolución . En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda
  • DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA SECA
    • MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS
      • Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante cierto tiempo
      • La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una mineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilización
      • Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar la perdida por volatilidad de analitos volátiles
      • Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn y Te
    • MINERALIZACIÓN EN PLASMA DE O 2 A BAJAS TEMPERATURAS
      • Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una corriente de oxigeno a bajas presiones a través de un campo de radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas inferiores a 200 ºC
      • Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge
    • TECNICAS DE FUSIÓN
      • Se usan para la puesta en disolución de materiales resistentes al ataque de ácidos como : cementos, aluminatos, silicatos, etc., muestras con sílice.
    • COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER
      • Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción
      • Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al, Ba, ect.
    • Tipos de fundentes (1)
      • Carbonato sódico (carbonato potásico):
        • Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.
    • CaSiO 3 (insoluble)+Na 2 CO 3  Na 2 SiO 3 (soluble)+CaCO 3 (sol. en ácidos)
        • Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.
        • Los no metales se transforman en sales sódicas solubles.
        • Normalmente se emplean crisoles de Pt
      • Carbonato sódico más un agente oxidante como KNO 3 , KClO 3 o Na 2 O 2
        • Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.
        • Temperatura de fusión de 600-700ºC.
        • Crisoles de Ni o Pt (no con Na 2 O 2 ).
      • Hidróxido sódico o potásico:
        • Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.
        • Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.
        • Crisoles de Au, Ag o Ni.
    • Fusión
      • Transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos, ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en ácidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a 1200ºC).
    DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA SECA : FUSION
    • Tipos de fundentes (2)
      • Peróxido de sodio:
        • Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Na 2 CO 3 , aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr.
        • Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na 2 CO 3 fundido.
      • Pirosulfato potásico (K 2 S 2 O 7 ):
        • Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.
        • Temperatura de fusión de 400ºC.
        • Crisol de Pt o porcelana.
        • K 2 S 2 O 7  K 2 SO 4 +SO 3
      • Ácido bórico (B 2 O 3 ):
        • - Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos.
        • -Temperatura de fusión de 800-850ºC.
        • -Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH 3 ) 3 .
        • -Crisoles de Pt.
      • Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):
        • Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl 2 que se usa para descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.
        • Crisoles de Ni.
    DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA SECA : FUSION
    • Ácidos y bases más frecuentes
    • Ácido clorhídrico (37%): - Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (E o <0).
    • El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC).
    • -Forma algunos cloruros volátiles .
    • Ácido nítrico (70%): -Fuerte agente oxidante.
    • -Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos hidratados poco solubles.
    • -Descompone las muestras orgánicas y biológicas.
    • Ácido sulfúrico (98%): - Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC).
    • -Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO 2 y H 2 O en ácido sulfúrico caliente.
    • Ácido perclórico (70%): -En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables.
    • -Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
    • Ácido fluorhídrico (50%): - Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar silicio ya que éste se pierde en forma de SiF 4 que es volátil.
    • -Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.
    • -Se evapora en presencia de H 2 SO 4 o HClO 4 o bien se inactiva complejándolo con ácido bórico.
    • -Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaF 3 , CaF 2 y YF 3 .
    • -El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la exposición.
    • Ácido bromhídrico (48%): -Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
    • Ácido Fosfórico (85%): -En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.
    • Hidróxido sódico: -Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
    • Mezclas oxidantes: -El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO 3 ) se emplea en digestiones difíciles.
    • -La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales aumenta la acción disolvente y acelera la oxidación de materia orgánica.
    DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HÚMEDA
  • DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
    • Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
      • MEZCLAS DE ACIDOS
          • Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno y carácter oxidante del otro (HF+HNO 3 ; HF+H 2 SO 4 )
          • Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO 3 + HClO 4 )
          • Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos que los ácidos solos( 3 HCl + HNO 3 )
          • Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber realizado su efecto (HF+ HCl; HNO 3 + H 2 SO 4 ; HNO 3 + H 3 PO 4 )
      • MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
    • Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
          • Oxidantes (H 2 O 2 ; Br 2 ; KClO 3 )
          • Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo temperaturas mayores (Na 2 SO 4 , (NH 4 ) 2 SO 4 )
          • Agentes complejantes (citrato o tartrato)
          • Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras (Cu(II), Hg(II) , V 2 O 5 , ect.)
  • Descomposición y disolución Digestión con ácidos DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA Digestión con ácidos en bombas a presión: Digestión con ácidos en equipos de microondas Ventajas Inconvenientes * Bien conocida * No hay límite de cantidad de muestra * Sencillez * Facilidad de adición de reactivos y muestras * Material barato * Lentitud * Sistema abierto (pérdidas de volátiles, espumas y humos corrosivos, etc.) * Elevado riesgo de contaminación * Peligrosidad de reactivos Método Sistema Radiación de calor a presión atmosférica Digestión por ácidos Fusiones Radiación de calor a presión elevada Digestión por ácidos en bombas de teflón en recipientes de acero Radiación de microondas Digestión por ácidos en bombas de teflón Ventajas Inconvenientes * Sistema cerrado (se evita pérdidas de volátiles, evolución de humos y espumas, etc.) * Menor riesgo de contaminación * Limitación en la cantidad de muestra * Lentitud (horas) * Peligrosidad de reactivos * Material más caro * Dificultad de adición de reactivos Ventajas Inconvenientes * Rapidez (minutos) * Sistema cerrado * Menor riesgo de contaminación (aislamiento de atmósfera del laboratorio, material de teflón, etc.) * Limitación en la cantidad de muestra * Peligrosidad de reactivos * Material más caro * Dificultad de adición de reactivos
  • Calentamiento Convencional Calentamiento por Microondas Corrientes de convección Calor por conducción Mezcla ácido-muestra Paredes del recipiente La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido Mezcla ácido-muestra (absorbe energía de microondas) Paredes del recipiente (transparente a la energía de Microondas) DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA Tipos de equipos de microondas para digestión