Pt fertilidad en suelos-yola
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Pt fertilidad en suelos-yola Pt fertilidad en suelos-yola Presentation Transcript

  • Análisis de Fertilidad en suelo Ing. Yolanda Nolasco González Centro de Investigación en Alimentación y Desarrollo, A. C. Noviembre, 2012
  • Fertilidad en suelo 0 Un suelo es fértil cuando brinda a las plantas buenas condiciones para su desarrollo y el logro de buenas cosechas. 0 Depende de la manera en que se relacionan sus características: 0 Físicas 0 Químicas 0 Biológicas Físicas • Textura • Estructura Químicas • pH • CE • CIC • RAS • MO Biológicas • Hongos • Bacterias • Insectos
  • Determinaciones de fertilidad Suelo Seco Triturado Tamizado Textura pH M.O. N-inorgánico Fósforo Minerales Ca, Mg, K, Na Cu, Zn, Mn, Fe Pasta Saturada % Saturación pH y C.E. Minerales Solubles Ca, Mg, K, Na Carbonatos Bicarbonatos Cloruros Sulfatos
  • Acondicionamiento previo del suelo 0 SECADO AL AIRE 0 Como el suelo es un complejo de factores físico, químicos y biológicos que interactúan dinámicamente, se requiere estabilizar la muestra, para evitar transformaciones indeseables que alteren la composición original de la muestra. Para esto se realiza el secado del suelo al aire ambiente y si es necesario se muele. 0 TAMIZADO 0 Los métodos de análisis de suelo establecen que la extracción de los nutrientes se debe realizar poniendo en contacto la tierra, cuyas partículas deben ser de un tamaño inferior a 2 mm, con la solución extractora correspondiente. Muestra suelo Secado al aire y sol Muele Tamizado 2mm
  • Determinación de textura en suelo método de densímetro de Bouyoucos 0
  • Cálculos B = peso muestra C = Lectura densidad a los 40 s D = Temperatura a los 40 s E= Densidad a las 2 h F = Temperatura a las 2 h G = % limo + % arcilla Muestra 50 g Vaso licuadora 25 mL Soln. Hexametafostato al 5% (Calgón) Enraisar con agua Homogenizar 10 min Probeta 1L Enraisar Homogenizar Reposar 40 seg. Lecturas: Temperatura y densidad Reposar 2 h y repetir lecturas Determinar % arcilla, limo y arena Metodología: Textura
  • Determinación de pH en suelo 0
  • Disponibilidad de nutrientes en función del pH
  • Metodología: pH relación 1:2 con agua Efectuar Lectura con potenciómetro calibrado Agitar 1 min. Reposar 10 min Repetir 10 g muestra + 20 mL agua Criterio de evaluación de pH en suelo NOM-021-REC-NAT-2000
  • Determinación de Materia orgánica método de carbono orgánico por Walkley y Black, 1934 0 Materia orgánica del suelo 0 Es todo el material de origen orgánico que se encuentra en diferentes estados de descomposición en el suelo. 0 Tiene influencia sobre propiedades físicas, químicas y biológicas como color, estructura, plasticidad, capacidad de retención de humedad, capacidad de intercambio catiónico y aniónico, génesis del suelo, susceptibilidad a la erosión, etc. 0 Fundamento 0 Digestión húmeda, basada en la oxidación con K2Cr2O7 en un medio acido (H2SO4 ), provocando la formación de CO2. 0 Se recupera de 70-84% de carbono orgánico total y sólo detecta una pequeña fracción del carbono inorgánico. 0 Parte del dicromato no se utiliza en la reacción de oxidación; éste se determina por titulación con sulfato ferroso amónico y se le agrega ácido fosfórico para eliminar la interferencia de fierro.
  • 0.5 g muestra 5 mL K2Cr2O7 1N Agitar 10 mL H2SO4 conc. Agitar por 1 min. y reposar 30 min. a enfriar 30 mL agua Agitar y enfriar 5 mL H3PO4 5 gotas de difenilamina Titular con FeSO4 7H2O 1 N vire color verde claro Metodología de M.O.
  • Determinación de Fósforo extractable 0 El P del suelo se encuentra en dos formas: 0 P orgánico: humus y MO (ésteres del ácido fosfórico) 0 P inorgánico: en forma de apatitas, ocluida (insoluble), lábil (absorbido por arcillas) o en solución del suelo. 0 El P en solución: Ortofosfato primario y secundario (asimilables) 0 La disponibilidad y solubilidad del P va a depender del pH en el suelo, es soluble a pH de 5.5 y 7. 0 Suelos ácidos: P se combina con Fe, Al y se vuelve insoluble 0 Suelos básicos: P se combina con Ca, Mg y se vuelve insoluble Fundamento de la extracción de P disponible en suelo: Se basa en la disociación de las formas insolubles de P en el suelo, liberándolo en forma de fosfato.
  • Fundamento 0 Extracción de P soluble (fosfatos de Ca, Fe, Al) con fluoruro de amonio con acido clorhídrico. 0 El fluoruro de amonio disuelve los fosfatos debido a la formación de un ion complejo con estos compuestos, cuando esta en solución ácida. Suelos ácidos: Método Bray y Kurtz 1 mod. 2 g muestra 20 mL soln. Extractora Agitar 5 min. a 180 rpm Filtrar (Whatman 42) 1mL filtrado 2.5 mL reactivo mezclado 6.5 mL agua dest. Reposar 30 min. Lectura en Espectrofotómetro UV-Vis a 882 nm Leer Blanco y estándar 10ppm P Soln. Extractora: Fluoruro de amonio 0.03 N en HCl 0.025N Reactivo mezclado: Ac. Ascórbico (0.75 g) con soln. Stock de molibdato de amonio
  • 0 Se basa en el uso de CaHCO3 para disminuir las conc. de Ca2+ soluble por precipitación como CaCO3 , Al3+ y Fe3+ por la formación de Al y oxi-hidroxidos de Fe, con lo que aumenta la solubilidad P y su disponibilidad. Suelos alcalinos: Método Olsen y Dean, 1965. 2 g muestra 20 mL soln. Extractora Agitar 30 min. a 180 rpm Filtrar (Whatman 1) 1mL filtrado 2.5 mL reactivo mezclado 6.5 mL agua dest. Reposar 30 min. Lectura en Espectrofotómetro UV-Vis a 882 nm Leer Blanco y estándar 10ppm P Soln. Extractora: Bicarbonato de sodio 0.5 M a pH 8.5 Reactivo mezclado (soln. Reductora): Ac. Ascórbico (0.25 g) con soln. Stock de molibdato de amonio Cálculos: P extractable (ppm) = Lectura P (ppm) *(volumen extractante/peso muestra)
  • 0 Este procedimiento se utiliza para obtener una índice de la disponibilidad de nitrógeno. 0 Se utiliza KCl 2 N porque es capaz de extraer amonio intercambiable. 0 Consiste en la extracción del amonio (NH4 +) por equilibrio de la muestra con KCl 2 N y la determinación de este ion por destilación por arrastre de vapor en presencia de MgO. 0 También se puede determinar iones nitratos (NO3 -) y nitritos (NO2 -) si se agrega aleación Devarda, lo que permite tener una índice de nitrógeno inorgánico. 0 Se basa en la presunción de que estos iones no son retenidos por los coloides y pueden ser fácilmente extractados por el agua de la solución de KCl. Determinación de Nitrógeno inorgánico extractable en KCl 2N Bremner, J.M., 1965
  • Metodología de Nitrógeno inorgánico (KCl 2N) Destilación Extracción 2 g muestra 20 mL KCl 2 N Agitar 1 h Filtrar Matraz Erlemeyer 10 mL H3BO3 con indicador Colocar en el tubo de salida del refrigerante Matraz de destilación 10 mL filtrado 0.2 g aleación Devarda Destilar por 10 min Cambio a color verde Titular la muestra destilada y el blanco H2SO4 0.005 N
  • Determinación de metales (mayores) Cationes intercambiables en suelos 0 La extracción de K, Na, Ca y Mg se realiza con Acetato de amonio (CH3COONH4) 1N, pH 7.0 y la cuantificación en espectrofotómetro de absorción atómica. Extracción • 2 gr muestra • 20 mL soln. Extractora de Acetato de amonio • Agitar por 30 min. • Filtrar (whatman 1) • Dilución de 1:10 Cuantificación en espectro de AA • Ca y Mg (422.7 y 285.2 nm) • Curva de calibración 0-10 ppm • Por Absorción en llama de oxido nitroso – acetileno; lámpara de cátodo hueco • K y Na (769.9 y 589.6 nm) • Curva de calibración 0-100 ppm • Por emisión con llama de Aire-acetileno; sin lámpara
  • 0 La extracción de Fe, Cu, Zn y Mn se realiza con solución extractora DTPA (acido dietilentriaminopentacético 0.005 M, cloruro de calcio 0.01 M y trietanolamina 0.1 M, a pH 7.3) y la cuantificación en espectrofotómetro de absorción atómica. Determinación de metales (menores) Cationes intercambiables en suelos Extracción • 2 gr muestra • 20 mL soln. Extractora DTPA • Agitar por 30 min. • Filtrar (whatman 1) Cuantificación en espectro de AA • Zn y Cu ( 213.9 y 324.7 nm) • Curva de calibración 0-5 ppm • Por emisión de llama de aire – acetileno; lámpara de cátodo hueco • Fe y Mn (248.3 y 279.5 nm) • Curva de calibración 0-10 ppm • Por emisión con llama de Aire-acetileno; lámpara de cátodo hueco
  • Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado del átomo mediante la absorción de radiación de una determinada frecuencia (característica para cada átomo), estamos en el caso de las técnicas de absorción. En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia característica correspondiente a la transición desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de técnicas espectrofotométricas de emisión. Espectrofotometría La espectroscopía de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos La espectrofotometría AA, es una técnica que utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento a analizar, se hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida.
  • Componentes de un Espectrofotómetro de AA Fuente de radiación Sistema Nebulizador-atomizador Las lámparas de cátodo hueco están constituidas por un cátodo metálico capaz de emitir radiaciones de las mismas longitudes de onda que son capaces de absorber los átomos del elemento que se desea analizar. El nebulizador y el sistema atomizador, es un sistema donde la disolución de la muestra es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los átomos en estado fundamental. Para obtener la llama se requiere un combustible (acetileno) y un oxidante (aire)
  • Monocromador, dispone de una rendija o ranura de entrada que limita la radiación lumínica producida por la fuente y la confina en un área determinada, un conjunto de espejos para pasar la luz a través del sistema óptico, un elemento para separar las longitudes de onda de la radiación lumínica, que puede ser un prisma o una rejilla de difracción, y una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda con la cual se desea iluminar la muestra. Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el detector. Detector, puede estar diseñado con fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores. Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas. El sistema de detección recibe la energía lumínica proveniente de la muestra y la convierte en una señal eléctrica proporcional a la energía recibida. La señal eléctrica puede ser procesada y amplificada, para que pueda interpretarse a través del sistema de lectura que una vez procesada es presentada al analista de diferentes maneras. Componentes de un Espectrofotómetro de AA
  • La técnica de absorción atómica en flama consiste en lo de lo siguiente: La muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y finalmente a un sistema de lectura. Descripción de la técnica de Espectroscopia de AA
  • Determinación de % de Saturación del suelo Extracto de saturación (Bower y Wilcox, 1965) 200g suelo Agregar agua destilada y agitar con espátula a formar una pasta Al saturarse la pasta brilla, fluye ligeramente y se desliza fácilmente en la espátula (excepto suelos arcillosos). El porcentaje de saturación del suelo se determina: % Saturación = volumen agua gastada/ peso de muestra • La pasta se deja reposar 4 o mas horas, después es filtrado al vacío con alta retención. • El filtrado se utiliza para determinar cationes que dan origen a la salinidad (Na+, Ca++, Mg++ y K+), los aniones (SO4 -2 , NO3 -, Cl-) y la conductividad eléctrica como una estimación de la salinidad. El punto de saturación es la capacidad máxima de retención de agua y esta relacionada al tamaño de las partículas ,es decir la textura.
  • 0 La CE es la capacidad de la solución de suelo para conducir la corriente eléctrica. 0 La CE es proporcional al contenido de sales disuelta e ionizadas contenidas en solución. 0 El contenido de sales en una solución se conoce midiendo la CE. 0 La CE se expresa en dS/m, mmho/cm. 0 La CE se mide del extracto de la pasta saturada, previa calibración del conductivimetro. Determinación de la Conductividad eléctrica (CE)
  • 0 Carbonatos (CO3 -) 0 Bicarbonatos (HCO3 -) 0 Cloruros (Cl-) Determinación Carbonatos, Bicarbonatos (por titulación con ácido ) y Cloruros (método de Mohr) (Bower y Wilcox, 1965) 5 mL extracto de saturación 2 gotas fenolftaleína Si hay coloración rosa Titular con H2SO4 gota a gota hasta desaparecer el rosa Anotar gasto Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo Titular con H2SO4 Hasta cambio de color naranja a canela Anotar gasto Continuar con las misma muestra Adicionar 4 gotas de indicador cromato de potasio Titular con AgNO3 0.025 N Hasta cambio de color amarillo a rojo ladrillo
  • 0 Fundamento Mediante el uso de cloruro de bario se precipitan los sulfatos y se forma una suspensión de sulfato de bario. El grado de turbidez es determinado mediante un espectrofotómetro UV-Vis y la comparación con la calibración. Determinación de Sulfatos por el método turbidimétrico (APHA, 1980) 2.5 mL extracto de saturación Un blanco y un estándar de 100 ppm SO4 Agregar 0.5 mL de HCl 3 N 5 mL de BaCl2 al 10% Leer inmediatamente en espectrofotómetro UV-Vis a 405 nm
  • Determinación de Ca, Mg, K y Na solubles por espectrofotometría AA 0 Del extracto de la pasta saturada se realiza una dilución 1:10 para determinan los minerales solubles K, Na, Ca y Mg por espectrofotometría de absorción atómica. Cuantificación en espectro de AA • Ca y Mg (422.7 y 285.2 nm) • Curva de calibración 0-10 ppm • Por Absorción en llama de oxido nitroso – acetileno; lámpara de cátodo hueco • K y Na (769.9 y 589.6 nm) • Curva de calibración 0-100 ppm • Por emisión con llama de Aire-acetileno; sin lámpara
  • Análisis de plantas y frutos Tejido vegetal Se lava con agua de la llave y con agua destilada Escurrir Hojas, pecíolos, tallos o raices Se colocan en bolsas perforadas de papel Secar en estufa a 70- 80°C por 24 h L a muestra seca se muele en molino Wills con tamiz de 40 mm Frutos Se pica o rebana el fruto Se coloca en charolas de aluminio Secar a 70-80°C por 24 h La muestra seca se muele en molino Moulinex y se tamiza
  • Determinación de Nitrógeno total método semi-microKjeldahl modificado Digestión 1 • 0.1 g de muestra seca molida en matraz Kjeldahl • 5 mL de mezcla ácidos sulfúrico-salicílico • Dejar reposar toda la noche (6 h mínimo) Digestión 2 • Añadir 0.5 g de tiosulfato de sodio y calentar en Kjeldahl en posición de perilla 2.5 por 10 min • Agregar 1.1 g de mezcla catalizadora (5g CuSO4 y 93 g K2SO4) y continuar calentando en posición de perilla 8. La mezcla se aclara, a partir de ahí se deja en ebullición 1.5 h para una completa la digestión. • Se deja enfriar y se adiciona 10 mL de agua destilada Destilació n • Se coloca lo digerido en el bulbo del aparato destilador • Se prepara un matraz con 15 mL de ac. Borico al 4% con 3 gotas de rojo de metilo y azul de metileno y se coloca en el tubo de salida del destilador. • Se adiciona 10 mL de NaOH al 40% al bulbo destilador. • Se conecta el flujo de vapor y se inicia la destilación por 5 min., a un cambio de color lila a verde. • Se corre un blanco al igual que la muestra. El destilado se titula con HCl 0.1 N para determinar el nitrógeno amoniacal En la titulación se da un vire de color de verde a rosado.
  • Determinación de metales en plantas y fruto AOAC método oficial 955.06, 1998 0 La digestión que se utiliza es seca, aplicando altas temperaturas (calcinación) y después húmeda con un ácido. Digestión • 1 gr muestra seca y molida se coloca en un crisol de porcelana • Se coloca en mufla a 550°C por 8 h, hasta cenizas blancas • Se adiciona 5 mL HCl concentrado para completar digestión • Se pasa a un matraz aforado de 100 mL con papel filtro no. 5 • Se lleva a aforo con agua destilada • Del aforado se toma 1 mL y se lleva a 10 mL con agua destilada (1:10) para cuantificación de metales mayores y los menores se leen directos sin dilución
  • 0 Los metales K, Na, Ca y Mg (mayores) y Fe, Mn, Zn y Cu (menores) se cuantifican en un espectrofotómetro de absorción atómica. Determinación de metales (menores) Cuantificación mayores • Ca y Mg (422.7 y 285.2 nm) • Curva de calibración 0-10 ppm • Por Absorción en llama de oxido nitroso – acetileno; lámpara de cátodo hueco • K y Na (769.9 y 589.6 nm) • Curva de calibración 0-100 ppm • Por emisión con llama de Aire-acetileno; sin lámpara Cuantificación menores • Zn y Cu ( 213.9 y 324.7 nm) • Curva de calibración 0-5 ppm • Por emisión con llama de aire–acetileno; lámpara de cátodo hueco • Fe y Mn (248.3 y 279.5 nm) • Curva de calibración 0-10 ppm • Por emisión con llama de aire-acetileno; lámpara de cátodo hueco Determinación de metales en plantas y fruto AOAC método oficial 955.06, 1998
  • Se toma 1 mL del extracto Agregar 1 mL molibdato de amonio Reposar 5 min 1 mL hidroquinona 1 mL sulfito de sodio 20 % Llevar a 10 mL con agua destilada Homogenizar Dejar reposar 30 min para el desarrollo de color azul Leer en espectrofotómetro UV- VIS a 650 nm Determinación de Fósforo en planta y fruto método oficial AOAC 955.06, 1998.
  • 0 Fundamento Mediante el uso de cloruro de bario se precipitan los sulfatos y se forma una suspensión de sulfato de bario. El grado de turbidez es determinado mediante un espectrofotómetro UV-Vis y la comparación con la calibración. Determinación de Azufre en planta y fruto método turbidimétrico (APHA, 1980) 2.5 mL extracto de saturación Un blanco y un estándar de 100 ppm SO4 Agregar 0.5 mL de HCl 3 N 5 mL de BaCl2 al 10% Leer inmediatamente en espectrofotómetro UV-Vis a 405 nm