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Análisis espectrofotométrico de mezclas de fármacos mediante regresión lineal múltiple
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Análisis espectrofotométrico de mezclas de fármacos mediante regresión lineal múltiple

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  • 1. Análisis espectrofotométrico de mezclas de fármacos mediante regresión lineal múltiple Introducción En esta práctica se determinó dos tipos de sulfamidas simultáneamente en una mezcla preparada en el laboratorio. Las dos sulfamidas determinadas son la sulfanilamida y el sulfatiazol. Sulfatiazol Sulfanilamida En este caso se utilizó un método espectrofométrico UV-Visible, ya que estas sustancias absorben en este rango del espectro de radiación electromagnética. La determinación simultánea se realizó utilizando la diferencia en las absortividades molares de cada uno de los compuestos mediante un método quimiométrico para el tratamiento de resultados. Procedimiento ● Obtención del espectro de absorción de la sulfanilamida y el sulfatiazol. Se obtuvieron los espectros de absorción de los analitos por separado. Se utilizó un espectrofotómetro Perkin-Elmer LAMBDA EZ201 y una disolución patrón de cada uno de los analitos de 10 ppm en etanol, realizada a partir de una disolución patrón madre de 1000 ppm. ● Realización de un calibrado para cada analito. Se realizó un calibrado para la sulfanilamida y el sulfatiazol, utilizando disoluciones patrón de las siguientes concentraciones aproximadas: 2, 4, 6, 8, 10 ppm. Se anotó los máximos de absorción para realizar el calibrado. ● Determinación de una muestra desconocida de cada compuesto. Se comprobó la exactitud del calibrado utilizándolo para determinar una cantidad desconocida de cada analito en sendas disoluciones preparadas en el laboratorio. ● Obtención de los espectros de absorción de los analitos de interés para cada una de las concentraciones de las disoluciones patrón, para una mezcla conocida y para una mezcla desconocida. Daniel Martín Yerga
  • 2. En esta parte se midió la absorbancia de cada espectro cada 5nm en la región comprendida entre 220nm y 320nm. Los cálculos quimiométricos se hicieron con los datos de la región entre 250 y 300 nm. La mezcla conocida poseía una concentración para cada analito de 5ppm. Resultados y Discusión Espectro de absorción de la sulfanilamida: Espectro Sulfanilamida 1.000 0.900 0.800 0.700 0.600 0.500 Abs. 0.400 0.300 0.200 0.100 0.000 210 230 250 270 290 310 330 longitud onda (nm) Se puede observar como el máximo de absorción para la sulfanilamida está entorno a 262nm. Espectro de absorción del sulfatiazol: Espectro Sulfatiazol 0.800 0.700 0.600 0.500 0.400 A 0.300 0.200 En el caso del sulfatiazol el máximo de absorbancia está entorno a 290nm. 0.100 0.000 210 230 250 270 290 310 330 longitud onda(nm) Según estos espectros, se seleccionó las longitudes de onda siguientes para hacer el calibrado: para la sulfanilamida 262.4nm, y para el sulfatiazol 289.8nm. La sulfanilamida tiene su máximo en esa longitud de onda mientras que el sulfatiazol teniendo dos máximos se eligió el de mayor intensidad por esa razón y también porque el otro pico de absorción que tiene estaría solapándose con el pico de la sulfanilamida y podría haber algún tipo de interferencia. Daniel Martín Yerga
  • 3. Calibrado para la sulfanilamida: Concentración Absorbancia Calibrado Sulfanilamida (ppm) (262.4nm) 1.200 0.00 0.000 1.000 2.03 0.238 0.800 4.06 0.455 6.09 0.636 Abs. 0.600 8.12 0.896 0.400 10.15 1.015 0.200 Recta de regresión lineal: 0.000 Abs = 0.0236 + 0.1018·[sulfanilamida] 0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 r = 0.997 Concentración (ppm) Calibrado para el sulfatiazol: Concentración Absorbancia Calibrado Sulfatiazol (ppm) (289.8nm) 0.900 0,000 0.000 0.800 1.998 0.147 0.700 0.600 3.996 0.306 0.500 5.994 0.482 Abs. 0.400 7.992 0.599 0.300 9.990 0.789 0.200 0.100 Recta de regresión lineal: 0.000 0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 Abs = -0.0040 + 0.0783·[sulfatiazol] Concentración (ppm) r = 0.998 Este calibrado se “validó” con sendas muestras preparadas en el laboratorio, de las que se obtuvo sus concentraciones y fueron para el sulfatiazol de 6.91ppm, donde la muestra preparada tenía 7ppm; para la sulfanilamida, se obtuvo 2.93ppm, mientras que la muestra tenía 3ppm. Los datos completos de los espectros de absorción a cada concentración y de las mezclas conocida y desconocida se encuentran en el apéndice I. Espectro de la mezcla conocida: Daniel Martín Yerga
  • 4. Espectro mezcla conocida 0.900 0.800 0.700 0.600 0.500 Abs. 0.400 0.300 0.200 0.100 0.000 210 230 250 270 290 310 330 longitud onda (nm) Espectro de la mezcla desconocida: Espectro mezcla desconocida 0.900 0.800 0.700 0.600 0.500 Abs. 0.400 0.300 0.200 0.100 0.000 210 230 250 270 290 310 330 longitud onda (nm) Después de realizar el tratamiento quimiométrico (apéndice 2), se obtuvieron los resultados para la determinación de sulfatiazol y sulfanilamida de la muestra desconocida. Los resultados son los siguientes: Concentración de sulfatiazol en muestra: 3.75 ± 0.05 mg/l Concentración de sulfanilamida en muestra: 6.53 ± 0.06 mg/l Apéndice I Datos de los espectros de absorción: Daniel Martín Yerga
  • 5. Sulfatiazol  (nm) 2ppm 4ppm 6ppm 8ppm 10ppm 220 0.028 0.084 0.131 0.170 0.227 225 0.009 0.043 0.071 0.095 0.131 230 0.009 0.042 0.069 0.092 0.128 235 0.017 0.053 0.088 0.114 0.157 240 0.029 0.074 0.121 0.155 0.211 245 0.045 0.107 0.173 0.219 0.295 250 0.069 0.154 0.247 0.311 0.416 255 0.093 0.205 0.325 0.408 0.542 260 0.103 0.226 0.359 0.450 0.595 265 0.090 0.200 0.319 0.400 0.529 270 0.082 0.185 0.296 0.373 0.496 275 0.098 0.215 0.344 0.431 0.573 280 0.121 0.259 0.412 0.514 0.680 285 0.138 0.292 0.463 0.576 0.760 290 0.146 0.306 0.482 0.599 0.788 295 0.140 0.291 0.456 0.566 0.743 300 0.119 0.245 0.385 0.476 0.622 305 0.084 0.175 0.275 0.341 0.445 310 0.044 0.096 0.152 0.189 0.249 315 0.015 0.035 0.059 0.074 0.101 320 0.001 0.007 0.016 0.021 0.033 Sulfanilamida Daniel Martín Yerga
  • 6.  (nm) 2ppm 4ppm 6ppm 8ppm 10ppm 220 0.013 0.042 0.070 0.071 0.122 225 0.002 0.013 0.026 0.025 0.056 230 0.004 0.021 0.038 0.038 0.075 235 0.0012 0.045 0.073 0.076 0.0127 240 0.027 0.086 0.135 0.142 0.221 245 0.049 0.149 0.229 0.243 0.365 250 0.079 0.236 0.359 0.383 0.566 255 0.114 0.334 0.508 0.543 0.795 260 0.138 0.402 0.611 0.653 0.953 265 0.137 0.401 0.609 0.650 0.950 270 0.107 0.320 0.487 0.520 0.763 275 0.066 0.206 0.318 0.337 0.503 280 0.038 0.130 0.203 0.215 0.328 285 0.024 0.090 0.144 0.153 0.237 290 0.016 0.067 0.108 0.114 0.182 295 0.010 0.049 0.081 0.084 0.138 300 0.005 0.033 0.055 0.058 0.098 305 0.001 0.018 0.033 0.033 0.063 310 0.000 0.005 0.012 0.012 0.031 315 0.000 0.000 0.000 0.000 0.010 320 0.000 0.000 0.000 0.000 0.003 Mezcla conocida (5ppm) y desconocida  (nm) Mezcla conocida Mezcla desconocida Daniel Martín Yerga
  • 7. 220 0.307 0.319 225 0.187 0.195 230 0.166 0.171 235 0.191 0.193 240 0.258 0.258 245 0.369 0.368 250 0.531 0.527 255 0.714 0.706 260 0.824 0.817 265 0.792 0.789 270 0.669 0.663 275 0.554 0.530 280 0.501 0.460 285 0.484 0.431 290 0.464 0.406 295 0.419 0.363 300 0.343 0.295 305 0.244 0.209 310 0.137 0.121 315 0.058 0.055 320 0.023 0.025 Apéndice II Para hacer el cálculo quimiométrico de los resultados y obtener la concentración de la mezcla desconocida para las dos sustancias, se utilizó un método con matrices, donde la matriz de concentraciones e obtenía de la siguiente manera: Daniel Martín Yerga
  • 8. C ='∗−1∗ '∗A Y las matrices obtenidas fueron: 0.527 0.054 0.041 0.706 0.077 0.054 0.817 0.092 0.059 0.789 0.091 0.053 0.663 0.073 0.050 A= 0.530 = 0.048 0.057 0.460 0.032 0.068 0.431 0.023 0.076 0.406 0.018 0.078 0.363 0.013 0.074 0.295 0.009 0.062 Por este método también se pudo determinar el error en la determinación mediante la matriz varianza-covarianza: V = ' ∙ˉ ¹∙ S² e donde aparecen la matriz de los coeficientes de extinción molar, y la varianza de la regresión. Daniel Martín Yerga

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