1. BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahanpemisahan dan analisis bahan.Analisa bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur.Susunan
kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif
adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut.Dalam ilmu kimia
analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa analisis
yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat
konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara
analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja
kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan suatu cara
analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang
didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode
2. pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta
ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk
memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik
yang cukup dan wajib dimiliki seorang enginer.
Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya praktikum
mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses dari analisis gravimetri itu,
selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa
mengenai analisis gravimetri.
II. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.
2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri.
III. Prinsip Percobaan
Adapun prinsip percobaan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Penentuan jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa dengan
metode penguapan.
2. Penentukan kadar sulfat dalam sampel dengan metode pengendapan.
3. BAB II
TEORI PENDUKUNG
Analisis gravimetri merupakan metode yang berdasarkan pada
pengukuran massa, di dalam metode timbulnya analit di konversi untuk suatu
pendapatan yang larut dapat di saring, di cuci bebas dari murnian serta mengkonversi
ke produk. Produk ini mempertimbangkan sebagai contoh dalam suatu metode untuk
menentukan zat kapur di dalam air alami. Suatu kelebihan cuka oksalat, H2C2O4 yang
di tambahkan untuk suatu volume yang terukur dari contoh tersebut. Penambahan
amoniak menyebabkan semua zat kapur dapat mempercepat endapan zat kapur dalam
contoh(Daniel, 1991).
Telah di katakan sebelum ini bahwa analisis gravimetri merupakan
salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara
gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik di pisahkan dari senyawa
komponen lainnya dari contoh ataupun dari solvernya. Pengendapan merupakan
tekhnik yang secara langsung di gunakan untuk memisahkan analit dari gangguangangguan cara-cara penting lainnya, untuk memisahkan adalah elektrolisis, ekstraksi,
solven, khoramatografi, dan penguapan(Day, 1981).
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui
pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak
langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang behubungan erat. Metode
gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat
4. tinggi.Namun metode ini harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya
sangat membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai
kadar . Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak
sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan
et all, 2004).
Penentuan kadar resin dilakukan secara gravimetri. Cawan porselin
dipanaskan pada suhu ± 1400C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam eksikator
dan ditimbang. Perlakuan yang sama diulang hingga berat konstan. Selanjutnya
ditimbang 10 gram resin sampel dalam cawan porselin, kemudian cawan berisi resin
tersebut dipanaskan pada suhu ± 1400C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam
eksikator setelah dingin lalu ditimbang. Perlakuan yang sama diulang hingga
diperoleh berat konstan. Penentuan waktu curing berguna untuk melacak
produktivitas bahan perekat (linggawati et all, 2002)
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung
pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat
dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau
aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia
dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan
pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak
mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah
ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal
5. setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan
penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi et all, 2003).
6. BAB III
METODE PRAKTIKUM
I. Alat dan Bahan
A. Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum percobaan analisis gravimetri
adalah sebagai berikut:
- Tanur
1 buah
- Cawan porselin
1 buah
- Gegep besi
1 buah
- Eksikator
1 buah
- Pemanas
1 buah
- Pipet tetes
1 buah
- Botol semprot
1 buah
- Gelas kimia 250 dan 400 mL
1 buah
- Gelas ukur 10 mL
1 buah
- Filler
1 buah
- Pipet volume
1 buah
- Batang pengaduk
1 buah
- Gelas arloji
1 buah
7. B. Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum percobaan analisis gravimetri
adalah sebagai berikut:
- BaCl2
- Larutan HCl pekat
- Larutan BaCl2 5 %
- Padatan BaSO4
- aquadest
- kertas saring
II. Prosedur Kerja
A. Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O
Cawan porselin
-
Dipanaskan selama beberapa menit
Didinginkan dengan eksikator
Ditimbang
Ditambahkan BaCl2.XH2O 1,5 gram
Sampel BaCl2.XH2O 1, 5 gram
- Dipanaskan selama beberapa menit
- Didinginkan dengan eksikator
- Ditimbang
Bobot tetap
8. B. Penentuan Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat
Barium sulfat 0,3 gram
-
Ditimbang
Dimasukkan ke dalam gelas piala 800 mL yang dilengkapi
dengan batang pengaduk dan gelas arloji
Dilarutkan dengan 25 mL aquades
Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat
Diencerkan hingga volume 200 mL
Didihkan
Ditetesi larutan BaCl2 5% 10-12 mL
Diaduk
Dibiarkan mengendap selama 1-2 menit
endapan
-
Ditambahkan 3 mL BaCl2
Diuji filtratnya dengan BaCl2 5%
Dipanaskan dalam penangas air selama 1 jam
Diuji kesempurnaan endapannya
Disaring dengan kertas saring
Dicuci dengan air panas
Dilipat kertas saringnya
Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya
Dipanaskan dan dipijarkan
Endapan putih
-
Ditetesi 1 tetes H2SO4 pekat
Dipijarkan selama 15 menit
Didinginkan dalam eksikator
Ditimbang
Ditentukan kadar sulfat
20,1 %
9. BAB IV
HASIL PENGAMATAN
I. Hasil Pengamatan
A. Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O
Berat cawan kosong
Berat cawan + sampel
Berat sampel
Berat cawan + sampel setelah pemijaran
BM BaCl2
=
=
=
=
=
35,3470 gram
36,8470 gram
1,5 gram
38,6256 gram
208gram/mol
B. Penentuan Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat
No
1
Perlakuan
0,3 gr garam sulfat + aquadest
2
Larutan garam sulfat 15 mL + 0,5 mL HCl
pekat
Larutan tersebut + 12 mL BaCl2 lalu
diendapkan
3
4
Hasil larutan tersebut + 3 mL BaCl2
5
6
Larutan disaring
Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saring
7
Endapan + 1 tetes H2SO4
8
Endapan dipanaskan dalam tanur
9
Ditimbang berat endapan
Hasil
Larut dan berwarna
putih
Larutan berwarna putih
dan berasap
Terbentuk endapan,
dan larutan menjadi
hangat
Endapan mulai
berkurang
Terdapat endapan
Endapan mulai
berkurang
Endapan berwarna
putih
Berwarna putih
kehitaman
0,1146 gram
10. II. Perhitungan
A. Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O
Dik : berat kosong cawan porselin : 35, 3470 gr
Berat cawan + sampel
: 36, 8470 gr
Berat cawan + sampel setelah pemijaran : 36, 6256 gr
BM BaCl2 : 208 gr/mol
Berat sampel : 1,5 gr
Penye :
Mol BaCl2.XH2O = Mol BaCl2
=
=
=
312
= 265,9488 + 23,0148 x
23,0148x
= 46,0512
X
=
X
= 2,0009
Maka nilai dari x adalah 2. Jadi BaCl2.2H2O
11. B. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
Dik :
Berat sampel BaSO4
: 0,3 gr
Cawan porselin kosong
: 35, 3480 gr
Berat endapan setelah pemijaran : 0.1146 gr
Penye:
Faktor gravimetri : 1 mol BaO : 1 mol BaSO4
:
:
:
:
: 0,0006769 : 0,001286
: 0,526
% analit :
:
: 20,1 %
12. III. Pembahasan
Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan
penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingganzat
tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil.
Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain
proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus
dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus
mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.
Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan
zat dilarutkan alam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah
dingin ditimbang.Kemudia jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara
menimbang hasil reaksi pengendapan.
Pada praktikum analisis gravimetri ini dilakukan dua percobaan
pertama pada penentuan air Kristal BaCl2.XH2O dan kedua pada penentuan kadar
sulfat pada barium sulfat.
Pada percobaan pertama yaitu penentuan air Kristal BaCl2.XH2O,
mula-mula menimbang cawan porselin kosong lalu dipanaskan pada suhu 800900 0C, kemudian didinginkan lalu dimasukkan 1,5 gram BaCl2, dalam cawan
porselin, dipanaskan pada suhu tinggi. Pemanasan pada suhu tinggi bertujuan
13. untuk menyingkirkan air dengan sepenuhnya, air yang terarbsobsi dengan sangat
kuat pada Kristal ini hanya dapat terlepas dengan pemanasan pada suhu sekitar
800 – 900oC.hal ini terjadi karena pada suhu tersebut Kristal dapat meletus karena
tekanan uap yang dihasilkan dan air yang terkurung atau terabsorbsi dalam Kristal
dapat keluar atau terlepas.Setelah Kristal dipanaskan dan dipijarkan, lalu
didinginkan dalam eksikator agar Kristal tersebut dingin dan menguap agar yang
tertinggal Kristal murni kemudian ditimbang, selain itu molekul-molekul air
diserap dalam eksikator ini, sehingga dapat diperoleh Kristal BaCl2 dalam
kemurnian tinggi.Dengan demikian pemanasan sangat mempengaruhi proses
pemisahan
air kristal dari senyawanya untuk memutuskan ikatan secara
sempurna, sehingga reaksi yang terjadi adalah
BaCl2.XH2O(s)
BaCl2 (s) + X H2O(g)
Pada percobaan ini bertujuan untuk memperoleh jumlah mol air
kristalnya maka dilakukan pemanasan atau pemijaran. Maka jumlah mol air
Kristal yang diperoleh yaitu 2,0009 mol.
Pada percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar sulfat sebagai
barium sulfat. Pada percobaan ini dilakukanpencampuran antara garam sulfat
dimana berat dari garam sulfat yaitu 0,3 gram yang ditambahkan dengan HCl
pekat dan kemudian diencerkan hingga volume tertentu. Larutan garam yang
menjadi sampel diasamkan telah dengan HCl, lalu dipanaskan dan kemudian
secara
perlahan-lahan
ditambahkan
BaCl25%
hingga
barium
sulfat
14. mengendap.Endapan berwarna putih. Lalu endapan tersebut disaring dan
dipanaskan lalu dipijarkan. Berat endapanyang diperoleh dari percobaan ini
adalah0,1146 gramkemudian diperoleh hasil persentase dari sulfat yaitu 20,1 %.
15. BAB V
PENUTUP
I. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang bisa ditarik setelah melakukan praktikum
ini yaitu sebagai berikut:
1. Jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa BaCl2 . XH2O sebesar
2,0009 mol.
2. Kadar sulfat yang terkandung dalam senyawa BaSO4 sebesar 20,1 %.
II. Saran
Adapun saran yang saya ajukan pada praktikum ini yaitu saya harap
kepada praktikan yang akan melakukan percobaan analisis gravimetri ini agar
lebih teliti dan hati-hati agar tidak terjadi kesalahan.
16. DAFTAR PUSTAKA
Daniel, Harris E. 1991. Quantitave Chemical Analisis. Freeman and Company .
NewYork.
Day, R.A. & Underwood, Al .1981.Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran
SifatDielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Jurnal Ilmu-Ilmu
Pertanian Indonesia Vol 6 No.2. (diakses tanggal 16 November 2013).
Linggawati, A.dkk. 2002. Pemanfaatan Tanin Limbah Kayu Industri Kayu Lapis
untuk Modifikasi Resin Fenol Formaldehid.Jurnal Natur Indonesia.Vol. 5.
No. 1 (diakses tanggal 16 november 2013).
Riwandi.2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon
Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal
Penelitian UNIB. Vol IX No. 1. (diakses tanggal 16 November 2013).
17. ABSTRAK
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri
adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.Analisis
gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah
diperlakukan sedemikian rupa sehingganzat tersebut diketahui rumus molekul dengan
pasti dan berada dalam keadaan stabil. Tujuan dari praktikum ini yaitu menentukan
jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa danuntuk menentukan kadar
sulfat dalam sampel sebagai gravimetri. Prinsip percobaan pada praktikum ini adalah
Penentuan jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa denganmetode
penguapan dan penentukan kadar sulfat dalam sampel dengan metode pengendapan.
Pada praktikum analisis gravimetri ini dilakukan dua percobaan pertama pada
penentuan air Kristal BaCl2.XH2O dan kedua pada penentuan kadar sulfat pada
barium sulfat. Dari hasil percobaan didapatkan yaitu jumlah mol air kristal yang
terikat dalam senyawa BaCl2 . XH2O sebesar 2,0009 mol. Dan kadar sulfat yang
terkandung dalam senyawa BaSO4 sebesar 20,1 %.
Kata kunci :analisis gravimetri, air kristal, kadar sulfat
18. LAPORAN PRAKTIKUM
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN III
ANALISIS GRAVIMETRI
OLEH
NAMA
: WA ODE AMALIA
STAMBUK
: A1C4 12 051
KELOMPOK
: VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : LM. CINONG SIMBITI
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2013