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Estudo das Propriedades Mecânicas e térmicas de Compósitos de Polipropileno com casca de arroz
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  • 1. UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA WAGNER CORREA FREITASESTUDO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E TÉRMICAS DE COMPÓSITOS DE POLIPROPILENO COM CASCA DE ARROZ Canoas 2011
  • 2. UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA WAGNER CORREA FREITASESTUDO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E TÉRMICAS DE COMPÓSITOS DE POLIPROPILENO COM CASCA DE ARROZ Trabalho de Conclusão de Curso apresentado como requisito para a obtenção do grau de Engenheiro Químico; Universidade Luterana do Brasil; Curso de Engenharia Química. Prof. Orientador: Luis Sidnei Barbosa Machado Canoas 2011
  • 3. WAGNER CORREA FREITAS ESTUDO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E TÉRMICAS DE COMPÓSITOS DE POLIPROPILENO CASCA DE ARROZ Trabalho de Conclusão apresentado e aprovado no Curso de Engenharia Química como exigência para obtenção do título de Engenheiro Químico Prof. Rubens Zolar da Cunha Gehlen, Msc. Coordenador do Curso de Engenharia Química Prof. Luis Sidnei Barbosa Machado, Msc. Coordenador do Trabalho de Conclusão de Curso Prof. Luis Sidnei Barbosa Machado, Msc. Orientador do Trabalho de Conclusão de Curso Banca ExaminadoraProf. José Carlos Krause de Verney, Dr. Profª Denise Maria Lenz, Dra. Canoas 2011
  • 4. DEDICATÓRIA Dedico a meus pais, grandes mestres na minha vida, e a todos que de umaforma ou outra me ajudaram a alcançar este tão sonhado objetivo.
  • 5. AGRADECIMENTOS Meus sinceros agradecimentos... Principalmente a Deus. A todos que colaboraram direta ou indiretamente na Elaboração deste trabalho, o meu reconhecimento. Ao professor e amigo Luís Sidnei Barbosa Machado pelo auxílio, dedicação e apoio prestados durante este trabalho.Ao professor e amigo Leonardo Santos por toda colaboração e apoio. Aos amigos e colegas Emerson Severo, Mariana Neis eRosane Schossler por todo apoio e compreensão durante o semestre.
  • 6. “O sucesso nasce do querer, da determinação e persistência em se chegar a um objetivo. Mesmo não atingindo o alvo, quem busca e vence obstáculos, no mínimo fará coisas admiráveis” José de Alencar
  • 7. RESUMO Compósitos poliméricos com cargas orgânicas têm sido cada vez maisutilizados na obtenção de produtos das mais diversas áreas, dentre estas matrizes opolipropileno (PP) vem sendo um dos mais utilizados devido ao seu fácilprocessamento. Neste trabalho foram estudadas as propriedades mecânicas etermogravimétricas de compósitos de polipropileno com farinha da casca de arroz(FCA). Os materiais foram escolhidos devido ao polipropileno possuir excelentescaracterísticas de processamento, como estabilidade térmica, boa resistência aabrasão e a corrosão e a farinha da casca de arroz por ser um material abundantena região sul do Brasil, que não possui destino adequado, e por possivelmenteconferir boas propriedades ao polímero devido a sua natureza rígida, sendo apossível melhoria das propriedades do polímero o principal objetivo deste trabalho.Neste trabalho os teores de farinha de casca de arroz utilizados foram de 10 e 20%em massa, sendo os corpos de prova preparados através do processo de injeção.Verificou-se um bom comportamento térmico do material e a perda de algumascaracterísticas mecânicas, como elasticidade do material, uma queda maior que90% em comparação com o PP Virgem, porém com ganho em resistênciasmecânicas, como o aumento na tensão de ruptura a tração de cerca de 30% nocompósito com 10% de FCA, além de um aumento na resistência térmica domaterial, em torno de 2% com 10% de FCA e 14% com 20% de FCA emcomparação ao PP virgem, possibilitando diversas aplicações para este novocompósito.Palavras-chave: Compósitos; polipropileno; casca de arroz.
  • 8. ABSTRACT Polymeric Composites with organic loads are increasingly frequent inobtaining products of several different areas, within these the polypropylene (PP)matrixes are becoming one of the most used due to their simple processing. Themechanic and thermo gravimetric properties of polypropylene composites with ricehulls powder (RHP) have been assessed in this study. The materials have beenchosen due to polypropylenes excellent processing characteristics, such as thermalstability, good resistance to abrasion and corrosion, while the rice hull powder forbeing abundant in Brazil’s southern regions, which in itself has no adequate use, andfor possibly good properties being passed on to the polymer due to its rigid nature,the improvement of the polymer’s properties being the main objective of this study.The proportions of rice hull powder utilized ranged from 10 to 20 % in mass, thesamples were prepared through the injection process. The results of which show agood thermal behavior of the material and the loss of some mechanicalcharacteristics, such as elasticity, a decrease bigger than 90% in comparison withvirgin PP, but with a mechanic resistance gain, with the improvement of the rupturetension by traction to around 30% in the composite with 10% of RHP, alsoimprovements on the thermal resistance of the material, between 2% with 10% RHPand 14% with 20% of RHP in comparison with virgin PP, allowing several uses forthis new composite.Key words: Composites; polypropylene; rice hulls.
  • 9. LISTA DE FIGURASFigura 1 - Classificação de materiais compósitos.. ................................................... 18Figura 2 - Principais vantagens e desvantagens do tipo de fase dispersa. ............... 21Figura 3 - Força de Van der Waals.. ......................................................................... 25Figura 4 - Exemplificação da funcionalidade de uma matriz.. ................................... 26Figura 5 - Polimerização do propeno em presença do catalisador.. .......................... 27Figura 6 - Peneiras Tyler em Mesa Vibratória.. ......................................................... 29Figura 7 - Esquema de uma Injetora.. ....................................................................... 31Figura 8 - Fluxograma do processo........................................................................... 33Figura 9 - Casca com impurezas (E) e casca seleciona (D)...................................... 33Figura 10 – Torno mecânico com o cilindro acoplado. .............................................. 34Figura 11 – Cilindro parcialmente preenchido com casca de arroz. .......................... 35Figura 12 – Casca após moagem. ............................................................................ 35Figura 13 – Mesa vibratória com série de peneiras Tyler. ......................................... 36Figura 14 – Farinha da Casca de Arroz. ................................................................... 37Figura 15 – Prensa e balança. .................................................................................. 38Figura 16 – Chapas com 30% de FCA onde não houve mistura............................... 39Figura 17 – Chapas com 10% (D) e 20% (E) de FCA. .............................................. 39Figura 18 – Moinho de Lâminas. ............................................................................... 40Figura 19 – Injetora Himaco. ..................................................................................... 41Figura 20 – Molde para corpos de prova. .................................................................. 41Figura 21 - (a) PP com 10% FCA; (b) PP com 20% FCA; (c) PP Virgem. ................ 42Figura 22 – MEV da FCA. (a) 50µm; (b) 100µm. ....................................................... 44
  • 10. Figura 23 - Microscopia eletrônica de varredura em corpos de prova rompidos nostestes de impacto. (a) PP puro; (b) PP + 10% FCA; (c) PP + 20% FCA. ................. 45Figura 24 – Curvas termogravimétricas do PP Virgem. ............................................ 46Figura 25 – Curvas termogravimétricas do PP com 10% FCA. ................................. 47Figura 26 – Curvas Termogravimétricas do PP com 20% FCA................................. 48Figura 27 – Equipamento executando compressão da amostra. .............................. 49Figura 28 – Gráfico Tensão x Deformação Médio do PP com 10% FCA. ................. 50Figura 29 – Gráfico Tensão x Deformação Médio do PP com 20% FCA. ................. 51Figura 30 - Comparativo dos Ensaios de Compressão. ............................................ 52Figura 31 – Ensaio de tração em andamento............................................................ 53Figura 32 – Gráfico Força x Deformação – PP Virgem. ............................................ 53Figura 33 – Gráfico Força x Deformação – PP 10%. ................................................ 54Figura 34 – Força x Deformação – PP 20%. ............................................................. 54Figura 35 - Equipamento para análise de impacto IZOD PANTEC.. ......................... 56
  • 11. LISTA DE TABELASTabela 1 - Exemplos de Cargas Utilizadas em Termoplásticos ................................ 20Tabela 2 - Propriedades gerais de cargas orgânicas comuns................................... 22Tabela 3 - Composição Típica da Casca de Arroz. ................................................... 23Tabela 4 - Composição Química da Cinza Mineral. .................................................. 23Tabela 5 - Composição Química de Diferentes Fibras Orgânicas............................. 24Tabela 6 - Principais aplicações do PP. .................................................................... 28Tabela 7 - Escalas Granulométricas. ........................................................................ 30Tabela 8 - Controle de Perda de Carga. ................................................................... 38Tabela 9 - Resultados do teste de Tração. ............................................................... 55Tabela 10 - Resultados do teste de Impacto ISOD. .................................................. 56
  • 12. LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOSASTM – American Society for Testing and MaterialsAw – Área por unidade de massad – DiâmetroDP – Desvio PadrãoDp – Diâmetro de PartículaE – Energia lida na escala do aparelho IZODFCA – Farinha da Casca de ArrozI – Resistência ao impacto IZODIRGA – Instituto Rio Grandense de ArrozIRRI – International Rice Research Institutel – comprimentom – massaMEV – Microscopia Eletrônica de VarreduraN – Diâmetro médio da partículaρp – massa específica da partículaPP – PolipropilenoΦp – Esfericidadet – Espessura do corpo de provaTGA – TermogravimetriaTm – temperatura de fusão cristalinaV – Volumeνp – Volume de partícula
  • 13. SUMÁRIOINTRODUÇÃO .......................................................................................................... 141 OBJETIVOS.......................................................................................................... 161.1 OBJETIVO GERAL ............................................................................................. 161.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................... 162 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ............................................................................ 172.1 COMPÓSITOS POLIMÉRICOS .......................................................................... 172.1.1 Compósitos Particulados .............................................................................. 192.1.2 Cargas – “Fillers’ ............................................................................................ 202.1.3 Interação Interfacial ........................................................................................ 242.2 MATRIZES .......................................................................................................... 262.2.1 Matrizes Poliméricas ...................................................................................... 262.2.2 Polipropileno ................................................................................................... 272.3 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA .......................................................................... 282.3.1 Peneiras Séries Tyler ..................................................................................... 292.4 PROCESSO DE INJEÇÃO ................................................................................. 303 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................... 323.1 MATERIAIS ......................................................................................................... 323.1.1 Polímero .......................................................................................................... 323.1.2 Casca de Arroz................................................................................................ 323.2 MÉTODOS .......................................................................................................... 323.2.1 Seleção da Casca de Arroz ............................................................................ 333.2.2 Moagem da Casca .......................................................................................... 333.2.3 Peneiramento .................................................................................................. 363.2.4 Mistura ............................................................................................................. 373.2.5 Moagem das Chapas ...................................................................................... 403.2.6 Injeção dos Corpos de Prova ........................................................................ 404 ANÁLISES E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS ................................................. 434.1 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) ................................... 434.2 TERMOGRAVIMETRIA – TGA ............................................................................ 464.3 COMPRESSÃO ................................................................................................... 494.4 TRAÇÃO...... ........................................................................................................ 52 4.5 IMPACTO – IZOD .............................................................................................. 55CONCLUSÃO ........................................................................................................... 58REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 59
  • 14. 14 INTRODUÇÃO O consumo do arroz pela população mundial é um hábito inquestionável edificilmente sofrerá substituição. Em análise apresentada pelo Instituto Internacionalde Pesquisa em Arroz (International Rice Research Institute - IRRI, 1994), sobreprojeção de oferta e consumo do arroz para o ano de 2025, ficou demonstrada anecessidade de um acréscimo de 200 milhões de toneladas aos 550 milhõesatualmente produzidos para atender ao consumo mundial. Segundo o IRRI, talprodução só será parcialmente obtida pelos países asiáticos, maiores consumidores,tendo em vista as dificuldades de disponibilidade de terra, água e pela redução docrescimento da produtividade. Do exposto, fica evidente a necessidade da expansãode área para a produção do cereal e a região tropical do Brasil, tanto no ecossistemade terras altas quanto no de várzeas irrigadas, se apresenta como uma dasprincipais alternativas para fazer frente ao desafio de suprir as necessidadesmundiais (SOUZA, 2007). Segundo o IRGA – Instituto Rio Grandense do Arroz – somente no estado doRio Grande do Sul, principalmente nas regiões centro-oeste e litoral, são produzidascerca de 9 milhões de toneladas de arroz por ano (safra 2010/2011). Na indústria do arroz tem-se, como subproduto mais volumoso, as cascas, asquais podem ser aproveitadas de diversas maneiras. Sabendo que as cascasrepresentam mais de 20% do valor produzido, a produção anual desse rejeito no RioGrande do Sul é da ordem de 1,8 milhões de toneladas. Há alguns anos, quase todoesse material ia parar nas lavouras e fundo de rios (IRGA, 2011 e PAULESKI, 2005). Compósitos poliméricos, que representam cerca de 90% de todos oscompósitos, são feitos com diversos tipos de cargas, inclusive orgânicas, que sãoaproveitadas de forma adequada agregando valor ao produto final. Os principaisreforços utilizados são os fibrosos (geralmente de fibra de vidro ou fibras de
  • 15. 15carbono), que são revestidos ou cercados por uma resina plástica e geralmenteconferem excelentes propriedades ao material polimérico. O material é misturado emum molde e solidificado, seja por métodos de moldagem de termoplásticos outermofixos (STRONG, 1996). A grande versatilidade de aplicações, facilidade de obtenção de matéria-primae simplicidade no processamento fazem com que os compósitos tenham grandevantagem, quando comparados a outras classes de materiais, sendo utilizados emdiversos setores, principalmente visando à redução de custos. (MANRICH, 2005). A tecnologia de produção dos compósitos termoplásticos reforçados com asfibras lignocelulósicas, caso da casca de arroz, utiliza atualmente como matérias-primas principais, em função de sua maior disponibilidade e adequação aossistemas de produção que requerem a fusão do material, os plásticos polietileno(PE) de baixa e alta densidade e o polipropileno (PP) em mistura com farinhas efibras de madeira e agentes compatibilizadores (ENGLISH, 1996). A utilização de casca de arroz e plástico surge como uma forma de solucionaro problema do acúmulo de resíduos e uma alternativa para o desmatamento com ouso de materiais plásticos com aparência amadeirada. Podendo substituir a própriamadeira, além de eliminar sua propriedade de agente impactante e poluente,transforma um produto que antes era resíduo em matéria-prima para a indústria(PAULESKI, 2005). Com a crescente demanda no uso de materiais poliméricos, torna-se cadavez mais importante a busca de novos materiais de menor impacto ambiental. Assimeste trabalho visa à redução do consumo de matéria-prima não renovável (petróleo)utilizada na produção de polipropileno, com o uso parcial da farinha da casca dearroz, que é uma matéria prima abundante, além de colaborar na conservação domeio ambiente com a utilização de um resíduo da agricultura.
  • 16. 161 OBJETIVOS Este trabalho tem por objetivo mostrar uma possível utilização para a casca dearroz, um material considerado como resíduo, em conjunto com PP, diminuindo oimpacto ambiental causado pelo descarte da casca de arroz e manter aspropriedades comerciais do PP.1.1 OBJETIVO GERAL O objetivo geral deste trabalho será a produção de compósitos de polipropilenocom farinha de casca de arroz.1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Confeccionar corpos de prova, a partir do processo de injeção, com diferentes proporções mássicas (10, 20% e 30%) de farinha de casca de arroz com PP; Realizar ensaios mecânicos – tração, compressão e impacto -, microscopia e ensaio térmico – TGA – no material desenvolvido; Comparar as propriedades mecânicas e térmicas do compósito desenvolvido com o PP puro;
  • 17. 172 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Para o aprofundamento do assunto neste trabalho devem-se levar emconsideração alguns conceitos teóricos básicos para o entendimento satisfatório doconteúdo abordado.2.1 COMPÓSITOS POLIMÉRICOS Compósitos poliméricos são uma classe de materiais não tem uma definiçãouniversalmente aceita. A palavra compósito deriva de composto, ou seja, qualquercoisa formada por partes ou constituintes diferentes. Em escala microestrutural,alguns materiais podem ser considerados compósitos, uma vez que são formadospor agrupamentos atômicos diferentes, e, na escala macroestrutural, na qual osconstituintes são diferentes e podem ser identificados sem o auxílio de instrumentos,também são considerados materiais compósitos. Portanto, a dificuldade emestabelecer uma definição reside nas limitações dimensionais impostas aos insumosconstituintes. Para dar uma descrição razoável para compósito, ele pode serclassificado como um material formado por uma mistura ou combinação de dois oumais micro ou macro-constituintes que diferem na forma e na composição química,os quais na sua essência são insolúveis uns nos outros (DALCIN, 2010 apudOSKMAN, et. al, 1998). Os compósitos podem ser divididos de acordo com o tipo de carga que éadicionada à matriz, neste caso polimérica, conforme exemplifica a Figura 1. Nestetrabalho será dada ênfase aos compósitos com carga particulada, caso da casca dearroz.
  • 18. 18 Figura 1 - Classificação de materiais compósitos. Fonte:Faria, Abrão, 2006. Compósitos poliméricos são definidos como compostos em que pelo menos amatriz é de natureza polimérica. Em contraste com o uso de engenharia da palavra,o termo "compósito polimérico" é ocasionalmente usado para abranger não sómisturas heterogêneas de uma matriz resinosa e outro material (partículas, fibras,outros plásticos, elastômeros, etc), mas também materiais homogêneos(monofásicos) de duas resinas (mistura homogênea de polímeros). Compósitos depolímeros, tais são, por sua vez um subgrupo de "sistemas multicomponentes depolímeros". (SHACKELFORD, 2008). A principal vantagem dos compósitos de matriz polimérica é que a injeção deprodutos envolve altas pressões e baixas temperaturas, evitando problemasassociados à degradação do reforço. Por este motivo o seu desenvolvimentocresceu rapidamente. Os plásticos reforçados com fibras de vidro são os maisutilizados em termos de volume, devido as excelentes propriedades que podem seradquiridas. As propriedades dos compósitos de matriz polimérica podem variar emuma grande faixa, dependendo do tipo de matrizes e reforços utilizados e dascombinações dos mesmos. As suas principais desvantagens são asimpossibilidades de trabalho sob altas temperaturas, instabilidade dimensional(devido a altos coeficientes de expansão térmica), sensibilidade à radiação e, emalguns casos, absorve a úmidade do ambiente (DALCIN, 2010 apud OSKMAN, et.al, 1998).
  • 19. 192.1.1 Compósitos Particulados Segundo Camargo (2006), as cargas podem ser definidas como materiaissólidos, não solúveis, que são adicionados aos polímeros em quantidadessuficientes para diminuir custos e /ou alterar suas propriedades. De acordo com ascaracterísticas dimensionais, os materiais de reforço para compósitostermoplásticos, podem ser classificados em cargas particuladas e fibrosas quepodem ser tanto orgânicas como inorgânicas. A distinção entre carga particular e fibrosa é dada pela Equação 1: (Eq. 1) Onde M é a relação entre os tipos de carga, l representa o comprimento e d odiâmetro da fibra. Seguindo a razão:  material particulado  material fibroso A dispersão de partículas em polímeros tende a aumentar o módulo, porém atenacidade e a resistência à tensão nem sempre aumentam, pois dependem daductilidade da matriz e do grau de adesão entre as fases. Este aumento do módulodepende, principalmente: Da concentração da carga; Do módulo da carga; Da forma da partícula. O aumento do módulo se dá devido às partículas restringirem a mobilidade ea deformabilidade da matriz através de uma ação mecânica, cujo grau depende doespaço interfacial e das propriedades da matriz e da partícula (KATZ, MILEWSKI,1987). O tamanho médio das partículas e a sua distribuição de tamanho departículas influenciam tanto nas propriedades mecânicas como reológicas docompósito. O excesso de partículas grosseiras ou partículas extremamente finaspode prejudicar as propriedades reológicas, ocasionando problemas tanto dedispersão da carga como de processabilidade dos materiais carregados. As
  • 20. 20principais características de algumas cargas empregadas em termoplásticos sãoapresentadas na Tabela 1. Tabela 1 - Exemplos de Cargas Utilizadas em Termoplásticos. Fonte: Camargo, 2006.2.1.2 Cargas – “Fillers’ As cargas, também chamadas de “fillers”, são materiais adicionados aospolímeros durante seu processamento a fim de alterar, de forma controlada,algumas de suas propriedades ou visando a diminuição de custo. São materiaissólidos e insolúveis, capazes de produzir um material heterogêneo com fasessólidas distintas, o que é a definição de compósito (LIMA; KAHN; GOUVEA, 2007).
  • 21. 21 Existem diversos tipos de carga, que são divididas de acordo com a suafinalidade. Na Figura 2 são exemplificadas as duas principais, as quais podempossuir uma ou várias destas características: Cargas de Enchimento: Tem por finalidade a redução de custos. Cargas de Reforço: Alteram as propriedades mecânicas do produto. Cargas Funcionais: Alteram propriedades específicas do produto. Ex.: Condutividade térmica. Além desta classificação, é possível classificar as cargas através de suanatureza ou origem, sendo divididas em inorgânicas (minerais), orgânicas emetálicas (PAOLI, 2011). Figura 2 - Principais vantagens e desvantagens do tipo de fase dispersa. Fonte: Faria, Abrão, 2006.2.1.2.1 Cargas Orgânicas As fibras orgânicas vêm sendo cada vez mais usadas devido a diversascaracterísticas, e dentre elas estão: São produzidas por fontes biodegradáveis; São biodegradáveis;
  • 22. 22 Melhor capacidade de isolação térmica e sonora; Geralmente mais leves que cargas minerais e metálicas; Fator ambiental com o uso de subprodutos / resíduos. A grande desvantagem é a dificuldade na reciclagem por métodosmecânicos, podendo ser somente reciclados por métodos térmicos (PAOLI, 2011). È complicado relacionar um padrão de propriedades químicas e físicas destetipo de carga, pois cada produtor faz uso de sua própria especificação de materiais emétodos utilizados durante a produção (KATZ, MILEWSKI, 1987). No entanto, as especificações mais importantes podem ser generalizadascomo mostra a Tabela 2. Tabela 2 - Propriedades gerais de cargas orgânicas comuns. Farinha de Algodão Celulose Sisal Madeira Teor de Cinzas 0,3% 0,5-1,5% 0,15% 0,3% max.Sol. Em Acetona 8,5% Max 2,0-3,0% - - Absorção de 15-30 20-30 - - Óleo cc/ 10 gramas Extrato de Éter 5,0% Max 2,0% max 0,24% 0,5-1,5% % Insolúveis 0,0 1,5-2,5 0,0 0,0 Cor Creme claro ou Branco Gelo Castanho Claro escuro Aparência Fibra Fibra/Macerado Fibra Fibra Umidade 5,0-8,0% 5,0-8,0% 5,0-8,0% 12,0% maxDensidade ml / 50 160 – 240 180-300 135-400 140-330 gramas Tamanho de 5-140 mesh 10-200 mesh 10-200 mesh Corte aleatório: Partícula 10-100 mesh Fonte: Katz, Milewski, 1987.2.1.2.2 Casca de Arroz Um interesse especial vem crescendo em relação aos compósitos de matrizestermoplásticas contendo materiais lignocelulósicos como carga, tais como, farinhade madeira, trigo, casca de amêndoa e casca de arroz (Farinha e Cinza). Essas
  • 23. 23cargas introduzem algumas vantagens quando comparadas a cargas inorgânicastradicionais incluindo, sua natureza renovável, a baixa densidade, resistênciamecânica e rigidez (FERRAN, 2006). As fibras naturais podem ser usadas como preenchimento orgânico na formade pó ou fibra. Nos últimos anos, a utilização de fibra e pó de fibra derivados daagricultura, tais como banana, sisal e abacaxi, tem se tornado um assunto de grandeinteresse na preparação de compostos poliméricos. O uso de casca de arroz comocarga em determinados polímeros resulta em compósito com melhores propriedadesmecânicas, resistência térmica, maior resistência à umidade e menor custo(PAULESKI, 2005). A casca de arroz possui uma estrutura granular, é insolúvel em água, possuialto nível de estabilidade química e alta resistência mecânica, e sua composiçãotípica é dada conforme as Tabelas 3 e 4. Tabela 3 - Composição Típica da Casca de Arroz. Composição Percentagem Celulose 32,24 Hemicelulose 21,34 Lignina 21,44 Extratos 1,82 Água 8,11 Cinzas Minerais 15,05 Fonte: Chuah, 2004. Tabela 4 - Composição Química da Cinza Mineral. Composição Percentagem SiO2 96,34 K2O 2,31 MgO 0,45 Fe2O3 0,2 Al2O3 0,41 Cão 0,41 K2O 0,08 Fonte: Chuah, 2004.
  • 24. 24 A principal diferença entre a casca de arroz e outras cargas particuladas, é oíndice de sílica apresentado, que confere as propriedades únicas a esta, além daboa concentração de lignina (PAULESKI, 2005). Conforme exemplifica a Tabela 5. Tabela 5 - Composição Química de Diferentes Fibras Orgânicas. Fonte: Ferran, 2006.2.1.3 Interação Interfacial Diversos fatores influenciam na interação entre a matriz e a carga, durante oprocesso de mistura, devido às forças de adesão entre as partículas e a tensãointerfacial entre partícula e polímero, a carga tende a formar agregados. A presençadestes agregados é mais relevante quando a granulação das partículas é inferior a20 µm de diâmetro, nesta situação as forças atrativas podem vir a ser maisimportantes que seu próprio peso (LIMA; KAHN; GOUVEA, 2007). Outro fator de vital importância é o molhamento da carga que estará dispersano polímero, ou seja, toda a carga particulada deve estar em pleno contato com amatriz polimérica para que haja um molhamento adequado (FELLICETI, 2004).2.1.3.1 Adesão A adesão pode ser definida como a força necessária para desprender umapartícula que está aderida a uma superfície. Apesar de ser um fenômeno de sumaimportância, ainda esta longe de ser compreendido completamente devido a suacomplexidade, dentro deste enfoque são propostos diversos modelos para definireste fenômeno (SHACKELFORD, 2008).
  • 25. 25 Dentre os diversos modelos que tentam descrever os diferentes processos deadesão, podem-se citar, principalmente, a Interdifusão (Forças de Van der Waals),que é dada pelo entrelaçamento molecular, a difusão eletrostática, dada pela forçade atração entre cargas. Também a ligação química, dada pela reação químicadireta, a sinterização reativa, reação química que ocorre na interface, e a adesãomecânica, que envolve o ancoramento mecânico na interface através da porosidadee da rugosidade superficial (LIMA; KAHN; GOUVEA, 2007). As forças de Van der Waals são as mais importantes forças de atração, elassurgem porque o movimento aleatório de elétrons produz áreas transitórias decargas, produzindo forças atrativas, conforme é apresentado pela Figura 3(FELLICETTI, 2004). Figura 3 - Força de Van der Waals. Fonte: Felliceti, 2004.2.1.3.2 Molhamento O molhamento refere-se à capacidade da matriz de impregnar, neste caso,por exemplo, a carga. Um molhamento adequado é necessário para haver uma boainteração entre as fases, influenciando, principalmente, nas propriedadesmecânicas. Este também é responsável pela homogeneização da carga na matriz, quantomelhor for o espalhamento dessa carga através da matriz melhor serão as suaspropriedades, concentrações elevadas da carga em pontos específicos da matrizocasionam um enfraquecimento nos demais pontos (LIMA; KAHN; GOUVEA, 2007).
  • 26. 262.2 MATRIZES A principal função das matrizes, apresentada na Figura 4 é a de transferir assolicitações mecânicas às respectivas cargas, além de proteger as mesmas doambiente externo envolvendo o constituinte. Existem vários tipos de matrizes, sendo,atualmente, o tipo mais utilizado as matrizes poliméricas, por ser um material maisfácil de ser processado (SHACKELFORD, 2008). Figura 4 - Exemplificação da funcionalidade de uma matriz. Fonte: Lima; Kahn; Gouvea, 2007.2.2.1 Matrizes Poliméricas Etimologicamente, a palavra polímero significa “muitas partes”, sendo assimum material polimérico pode ser considerado como constituído por muitas partes, ouunidades, ligadas quimicamente entre si de modo a formar um sólido. Depende domodo que esta ligação química e estrutura são dadas, os plásticos podem serdivididos em duas classes: termorrígidos e termoplásticos. Os polímeros termoplásticos amolecem com a adição de calor ao sistema, seliquefazendo e endurecendo quando são resfriados, sendo este um processoreversível que pode ser repetido diversas vezes, sendo esta classe relativamentemaleável e dúctil. Os termorrígidos, quando submetidos ao calor se tornampermanentemente duros e não amolecem com um aquecimento subsequente,sendo, geralmente, mais duros, resistentes e frágeis quando comparados aostermoplásticos, além de possuírem uma melhor estabilidade dimensional (LIMA,2007).
  • 27. 272.2.2 Polipropileno O Polipropileno (PP) é considerado um dos mais versáteis termoplásticos,tanto tecnicamente quanto economicamente. Dada as suas boas propriedades,como sua baixa densidade, a produção de PP tem sofrido um gradativo aumento,tanto nas formas de utilização usual como na busca por novas aplicações. A sua altatemperatura de fusão (Tm), por exemplo, permite que o polímero possa seresterilizado, substituindo diversos materiais hospitalares. O PP é obtido através da polimerização do propeno, como mostra a Figura 5,em presença de um catalisador do tipo Ziegler-Natta. Com a sua conformação nasceuma de suas principais desvantagens, que é a suscetibilidade dos átomos decarbono terciário à degradação termooxidativa (ROSA, 2007). Figura 5 - Polimerização do propeno em presença do catalisador. Fonte: Rosa, 2007. Sua alta cristalinidade confere elevada resistência mecânica, rigidez e dureza,que, se mantém mesmo a temperaturas relativamente elevadas. Devido a suaapolaridade, possui baixa resistência ao impacto e a ruptura (AMARAL, 2009). Com essas características, a gama de aplicações do PP torna-se muitogrande, conforme exemplifica a Tabela 6.
  • 28. 28 Tabela 6 – Principais aplicações do PP. Fonte: Amaral, 2009.2.3 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA A análise granulométrica consiste na determinação das dimensões daspartículas que constituem a amostra e no tratamento estatístico dessa informação. Acaracterização mais comum compreende a determinação do diâmetro médio, áreasuperficial e volume superficial da massa de partícula. Considerando-se umapartícula homogênea em termos dimensionais, o que não é uma realidade na grandemaioria dos casos, as Equações 2, 3 e 4 podem ser válidas: (Eq. 2) (Eq. 3) (Eq. 4) Sendo N o diâmetro médio de partícula, m a massa utilizada, é a massaespecífica da partícula, é o volume da partícula, a área por unidade de massa, a esfericidade, o diâmetro da partícula e V o volume total.
  • 29. 29 Essas equações são aplicáveis somente para tamanhos de partículashomogêneos ou, pelo menos, com tamanhos aproximados para se obter osparâmetros desejados (DIAS, 2004).2.3.1 Peneiras Séries Tyler Entende-se por peneiramento, a separação de um material em duas ou maisclasses, estando estas limitadas a uma superior e uma inferior. O método mais comum de seleção granulométrica por peneiramento são aspeneiras Série Tyler, que consistem em uma série de peneiras com uma sequênciade telas de diferentes aberturas. O material é colocado na primeira peneira, de maiorabertura, e manualmente ou acoplado a uma mesa vibratória (Figura 6) é agitado eatravessa as peneiras de acordo com a granulometria da mesma, ficando retidas asamostras mais grosseiras. Figura 6 - Peneiras Tyler em Mesa Vibratória. Fonte: Haver & Boecker, 2011. As aberturas das peneiras mantém entre si uma relação constante, quedetermina o tamanho das partículas. Na escala Tyler a unidade é o mesh, querepresenta o número de aberturas, de uma mesma dimensão, contidos numcomprimento de 25,4mm, sendo que 18 mesh correspondem a 1mm de abertura. Arazão de uma peneira Tyler para outra é sempre de 1,414. Existem diversas escalas
  • 30. 30granulométricas, conforme mostra a Tabela 7, sendo a mais conhecida para este fima Tyler (CARRISO, 2004). Tabela 7 – Escalas Granulométricas. Fonte: Carriso, 2004.2.4 PROCESSO DE INJEÇÃO O processo de moldagem por injeção consiste em amolecer o material em umcilindro pré-aquecido e sua consequente injeção em alta pressão para o interior deum molde relativamente frio, para que haja o resfriamento e então a expulsão da
  • 31. 31peça formada através de pinos ejetores, ar comprimido, prato de arranque ou algumoutro equipamento auxiliar. Este é sempre um processo cíclico, composto de: Dosagem do material,fusão do material até o ponto de amolecimento, injeção no molde fechado,resfriamento e extração da peça moldada (JUNIOR, 2008). A Figura 7 mostra o esquema genérico de uma injetora. Figura 7 - Esquema de uma Injetora. Fonte: Shackelford, 2008. A moldagem por injeção é uma das formas de processamentospredominantes no mercado, acompanhada pela extrusão - que envolve um processomuito semelhante – na moldagem de termoplásticos. Ambos os processos sãosemelhantes ao processo metalúrgico, porém executados em temperaturas maisbaixas (SHACKELFORD, 2008).
  • 32. 323 MATERIAIS E MÉTODOS Os materiais e métodos, assim como os equipamentos desenvolvidos e/ouutilizados para o desenvolvimento deste trabalho estão descritos neste capítulo.3.1 MATERIAIS Neste seção são apresentados os materiais utilizados para o desenvolvimentodeste trabalho.3.1.1 Polímero O polímero empregado para obtenção de corpos de prova foi o polipropilenohomopolímero (H 306) próprio para uso em processos de injeção e extrusão defibras. O material foi fornecido pela Braskem S/A por intermédio do Laboratório deEngenharia de Plásticos da Ulbra. Este PP possui densidade de 0,905 g/cm³ eíndice de fluidez (230ºC/2,16 kg) de 15 g/10 min. Apresentando excelenteprocessabilidade, boa estabilidade do fundido e boa aplicação onde se deseja obterrigidez e impacto.3.1.2 Casca de Arroz A casca de arroz, proveniente do Interior do Rio Grande do Sul, foramutilizadas na forma moída, com um diâmetro médio de partícula de 0,147mm e umadensidade específica de 130 kg/m3.3.2 MÉTODOS O fluxograma de todo processo é apresentado na Figura 8.
  • 33. 33 Figura 8 - Fluxograma do processo.3.2.1 Seleção da Casca de Arroz As cascas de arroz foram recebidas na forma in natura, em sacas deaproximadamente 8 kg, contendo algumas impurezas indesejáveis como folhas,galhos, entre outros. Para a seleção foi usada uma peneira de malha Tyler 8(2,362mm) para remoção destas impurezas mais grosseiras e uma segunda peneirade malha Tyler 10 para refinar, evitando assim contaminantes. As cascas selecionadas eram colocadas em novas sacas, conforme mostra aFigura 9. Figura 9 - Casca com impurezas (E) e casca seleciona (D).3.2.2 Moagem da Casca Devido à composição da casca de arroz, que fornece uma alta rigidez, oprocesso de moagem torna-se mais complicado, sendo necessário um processo
  • 34. 34mais aprimorado para este fim. Segundo Pauleski (2005), o processo de moagemutilizado que apresenta melhor rendimento é através do uso de um moinho de bolas. Para este fim, foi desenvolvido um moinho de bolas constituído de um cilindro,com 0,8 metros de comprimento e diâmetro de 0,37 metros, com o objetivo de seracoplado em um Torno Rocco, conforme Figura 10, onde pode haver uma moagemem bateladas com velocidade de rotação controlada. Figura 10 – Torno mecânico com o cilindro acoplado. A casca de arroz foi colocada sempre em uma quantidade que representa50% do preenchimento total do cilindro, junto com esta casca foram colocadas 14esferas de aço, de diâmetros variados, para efetuar a moagem, como mostra aFigura 11. A velocidade era mantida a 90 rotações por minuto, está velocidade foidefinida de acordo com outros estudos semelhantes, conforme mostra Pauleski(2005). O tempo de cada batelada, determinado a partir de diversos ensaios paragarantir uma maior eficiência, foi de aproximadamente 06 horas, para garantir umamaior quantidade da fração de interesse (granulo com diâmetro médio de 0,15mm).
  • 35. 35 Figura 11 – Cilindro parcialmente preenchido com casca de arroz. Após o tempo programado, todo material moído era retirado e separado emum novo recipiente, conforme Figura 12, para ser levado ao peneiramento paraseleção da granulometria adequada. Figura 12 – Casca após moagem.
  • 36. 363.2.3 Peneiramento A farinha da casca de arroz (FCA) obtida na moagem foi levada parapeneiramento em uma série de peneiras Tyler. A FCA foi colocada em bateladas deaproximadamente 500g, onde a fração de interesse foi a granulometria inferior aoTyler 100 (diâmetro médio de partícula entre 0,147 e 0,107 mm) ou seja, o quepassava pela peneira de Tyler 100 e ficava retido na peneira de Tyler 150. Cadabatelada ficava 10 minutos na mesa vibratória, que pode ser vista na Figura 13, e amassa retida variou 10 a 15% da massa inicial. Figura 13 – Mesa vibratória com série de peneiras Tyler. Depois de separada a fração de interesse, a massa retida fora daespecificação foi levada novamente ao moinho para refino e depois de novamoagem peneirado novamente, até se alcançar uma massa adequada de FCA. A granulometria de interesse se apresenta numa forma de pó fino, conformemostra a Figura 14.
  • 37. 37 Figura 14 – Farinha da Casca de Arroz.3.2.4 Mistura Para a injeção dos corpos de prova é necessária uma mistura prévia domaterial com a FCA, pois, devido a sua composição ser basicamente de sílica, acasca de arroz torna-se um material muito abrasivo, podendo causar danos aoequipamento. Esta mistura foi realizada utilizando-se uma prensa com platôs aquecidos,que foi produzida no Laboratório de Plásticos da Universidade Luterana do Brasil,figura 15, para efetuar a fluidização do PP e a consequente incorporação da FCA asua estrutura. Conforme Camargo (2006), foi utilizada a temperatura aproximada de180ºC para este primeiro processo. As chapas foram produzidas uma a uma, nasproporções aproximadas de 10, 20 e 30%, que serão chamadas assim por maiorconveniência, de casca de arroz em massa, proporções definidas segundo Rosa(2007), porém sem a utilização da proporção com 40% de casca, a massa de PP foimantida em 80+/-0,3g, logo as massas de FCA utilizadas foram 8, 16 e 24+/-0,3g,para pesagem foi utilizada uma balança de bancada Marte AS500C para até 500gcom precisão de até 04 casas decimais.
  • 38. 38 Figura 15 – Prensa e balança. Foi feito um controle da perda de massa em cada chapa, pois o moldeapresentou pequenas incrustações FCA após a chapa pronta, conforme Tabela 8,sendo aceitável uma variação mássica máxima de 0,5% da massa total inicial, valordefinido para manter as frações mais as mais próximas possíveis. Cada chapa permanecia na prensa um tempo médio de 40 a 60 minutos, atéque ficasse evidente a fluidização do PP através das frestas do molde. Assim quealcançado o ponto adequado, o molde era retirado e levado imediatamente aimersão em água. Tabela 8 – Controle de Perda de Massa. Fração Aproximada 10% 20% 30% Chapa Início Final Início Final Início Final 1 88,1g 88g 96g 95,8g 104g 94g 2 88,3g 88,3g 95,8g 95,7g 104,2g 92g 3 88,1g 87,9g 96g 95,8g 104g 100g 4 88,1g 88,1g 96g 95,6g 103,9g 90,2g 5 88,2g 88,1g 96,1g 95,9g 104g 88,1g 6 88,4g 88,2g 96,2g 96g 103,9g 94g 7 88,1g 88,1g 95,9g 95,8g 104,1g 95,5g 8 88g 87,8g 95,9g 95,6g 104g 93,2g 9 87,9g 87,8g 96g 95,6g 103,8g 95,8g 10 88,4g 88,3g 96,1g 95,9g 104,1g 91,7g Através da Tabela 8, pode-se notar que o material com 30% de PPapresentou uma taxa de perda de massa muito alta, saindo do padrão máximoestabelecido (0,5% de perda), além da perda de carga o material não apresentou
  • 39. 39ainda uma mistura adequada com o PP, ficando grande parte da massa de FCA nasuperfície (Figura 16), o que na moagem subsequente geraria uma perda de cargaainda maior, por estes motivos torna-se inviável a produção do material com estáquantidade de FCA, sendo levadas em consideração apenas as frações de 10 e20% de FCA. Figura 16 – Chapas com 30% de FCA onde não houve mistura. As chapas com cargas mais baixas apresentaram um bom grau de mistura e,quando o material é quebrado, uma desagregação da FCA quase nula,apresentando um aspecto mais homogêneo, como mostra a Figura 17, parâmetrosideais para a moagem. Figura 17 – Chapas com 10% (D) e 20% (E) de FCA.
  • 40. 403.2.5 Moagem das Chapas As chapas foram levadas a um moinho de lâminas da marca SEIBT, Figura18, para serem fracionados e possibilitar o uso na injeção. Nesta etapa foi dado umcuidado especial à perda de carga, sendo feito um controle da perda de material nomoinho, por frestas ou retido no filtro, além do controle da possível desagregação daFCA. Figura 18 – Moinho de Lâminas. Durante o procedimento não ficou evidenciado perda por desagregação e aperda de material, na massa total das chapas, foi inferior a 40g no compósito com10% de FCA e inferior a 60g no compósito com 20% de FCA, valores aceitáveis,dado a massa que fica retida na grelha e no compartimento das lâminas doequipamento.3.2.6 Injeção dos Corpos de Prova Com os materiais misturados e fracionados foi iniciado o processo de injeção,em uma Injetora Himaco LH 150-80, Figura 19, utilizando os seguintes parâmetrosde injeção: Temperatura de Injeção nas zonas 3 / 2 / 1: 190 / 180 / 170 ºC
  • 41. 41 Tempo de Injeção: 3,8s Pressão de Injeção: 100 Bar (10 MPa) Tempo de Resfriamento: 20s Figura 19 – Injetora Himaco. Foi utilizada uma matriz para produção de corpos de prova, seguindo asdimensões estabelecidas pela norma ASTM 3039 – largura de 14mm e espessurade 3,5mm – conforme Figura 20. Figura 20 – Molde para corpos de prova.
  • 42. 42 Os corpos de prova, PP virgem, 10%FCA e 20%FCA, injetados apresentaramexcelente aspecto e cor amadeirada, com um aparente grau de homogeneizaçãoelevado, Figura 21, e foram separados para serem levados às análises. Figura 21 - (a) PP com 10% FCA; (b) PP com 20% FCA; (c) PP Virgem.
  • 43. 434 ANÁLISES E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Para caracterização das propriedades do compósito de PP com FCA, foramselecionados as análises de tração, compressão, impacto IZOD, termogravimetria emicroscopia eletrônica de varredura, pois estes testes fornecem as principaiscaracterísticas do compósito produzido.4.1 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) Foi realizado ensaio laboratorial de Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV) utilizando-se corpos de prova de polipropileno com FCA, rompidos através deimpacto exercido em ponto único. O objetivo foi avaliar se na região da interfacerompida realmente houve uma boa homogeneização da FCA com o polímero e sehouve uma boa adesão da FCA ao PP. A superfície de uma amostra a ser examinada foi varrida com um feixe deelétrons, e o feixe de elétrons refletido foi coletado e então mostrado à mesma taxade varredura sobre um tubo de raios catódicos. A imagem na tela representa ascaracterísticas da superfície da amostra. A superfície deve ser condutora deeletricidade e para isto um revestimento metálico muito fino foi aplicado sobre asuperfície devido aos materiais não serem condutores. São possíveis ampliaçõesque variam entre 10 e 50.000x, da mesma forma que também são possíveisprofundidades de campo muito grandes. Equipamentos e acessórios permitem asanálises qualitativa e semi-quantitativa da composição elementar em áreas muitolocalizadas da superfície (DALCIN, 2010). Na primeira análise foi considerada somente a morfologia da FCA, conformemostra a Figura 22.
  • 44. 44 Figura 22 – MEV da FCA. (a) 50µm; (b) 100µm. A MEV da casca mostra alguns pontos de acúmulo, porém isto se deve aofato das características do material que tende a formar aglomerados. Conforme openeiramento feito, o diâmetro das partículas ficou satisfatório, dado que deveriaestar entre 0,15 e 0,07mm. A microscopia eletrônica por varredura foi realizada até que se observasse,com boa resolução, a morfologia da FCA, para reconhecimento da mesma dentro damatriz, e dos compósitos, para que se observasse a distribuição da FCA nopolímero. Com a morfologia da FCA conhecida, foi feito então a análise das amostrasde PP Vigem e com carga, Figura 23.
  • 45. 45Figura 23 - Microscopia eletrônica de varredura em corpos de prova rompidos nos testes de impacto. (a) PP puro; (b) PP + 10% FCA; (c) PP + 20% FCA. Por Microscopia Eletrônica por Varredura foi possível observar que aspartículas de casca de arroz apresentam uma superfície muito irregular e, devido àmoagem, formou-se um conjunto de tamanhos bastante variáveis, porém dentro doproposto, ou seja, partículas com diâmetro inferior a 0,15mm. Os compósitos apresentaram uma boa homogeneização e uma boa aderênciada FCA em sua superfície, porém ainda é necessário um aprimoramento na etapade mistura para não haver problemas de aglomeração da FCA em pontos docompósito. A amostra com 10% de FCA apresentou uma adesão da cargaconsideravelmente melhor que a com carga de 20% de FCA, possuindo tambémuma melhor homogeneização do material com menos pontos de acúmulo dematerial. Em nenhuma das amostras houve a formação de poros nas superfícies domaterial, o que poderia atrapalhar o desempenho do material. Apesar de Sr uma técnica pontual, a MEV passa uma Idea real da morfologiageral do material, porém o ideal é a análise em diversos pontos para uma melhoranálise.
  • 46. 464.2 TERMOGRAVIMETRIA – TGA A termogravimetria (TGA) é um importante método para a análise daestabilidade térmica de materiais. A análise termogravimétrica indica a percentagemda variação de massa de uma amostra em função da temperatura e/ou tempo. A estabilidade térmica das fibras foi analisada por termogravimetria em umanalisador TGA, modelo 2050 da TA Instruments, com velocidade de aquecimentode 10°C/min, em uma faixa compreendida entre 30 e 800°C, sob atmosfera denitrogênio. Na Figura 24 as curvas de TGA demonstram a estabilidade térmica docompósito de PP virgem até uma temperatura de 270°C, iniciando depois destatemperatura sua degradação. Este perfil de degradação mostra que adecomposição, em única etapa, ocorre a 410°C e finalizando em torno de 470°C. A amostra de PP virgem foi totalmente decomposta até esta temperatura enão restando resíduos da amostra. Figura 24 – Curvas termogravimétricas do PP Virgem.
  • 47. 47 As Figuras 25 e 26 representam, respectivamente, as amostras com 10 e20% de FCA. As curvas de TGA demonstram a estabilidade térmica do compósito dePP com 10% de FCA (Figura 25) até uma temperatura de 260°C, iniciando depoisdesta temperatura sua degradação. Este perfil de degradação mostra que adecomposição na primeira etapa ocorre a 390°C e finalizando em torno de 500°C. Os 98,13 % são o teor da amostra de PP com 10% de FCA decomposta,sendo os 1,87 % de resíduos da cinza da casca de arroz restantes da amostra. Figura 25 – Curvas termogravimétricas do PP com 10% FCA. As curvas de TGA demonstraram a estabilidade térmica do compósito de PPcom 20% de FCA (Figura 26) até uma temperatura de 240°C, iniciando depois destatemperatura sua degradação. Este perfil de degradação mostra que a decomposiçãona primeira etapa ocorre a 430°C e finalizando em torno de 500°C. Os 85,91% são o teor da amostra de PP com 20% de FCA decomposta,sendo os 14,09 % de resíduos da cinza da casca de arroz restantes da amostra.
  • 48. 48 Figura 26 – Curvas Termogravimétricas do PP com 20% FCA. Analisando o perfil de degradação do PP por aquecimento em atmosfera denitrogênio, observa-se que a degradação térmica do PP inicia-se em umatemperatura próxima a 320ºC. Ao final do processo, em torno de 600ºC, nota-se umresíduo de PP inferior a 1%. Fica evidenciado que esta matriz polimérica sedecompõe termicamente em uma única etapa, cujo pico de degradação ocorre emtorno de 450ºC. A amostra com 10% em carga de FCA apresentou um comportamentosemelhante ao do PP virgem, porém, ao final do teste, em uma temperaturaaproximada de 700ºC ainda restavam cerca de 2% de resíduo do material,apresentando um pico de degradação na temperatura de 455ºC. A adição da cargade 10% de FCA pouco influenciou nas propriedades termogravimétricas do material. O compósito com carga de 20% de FCA obteve pequenas alterações, quandocomparado ao PP Virgem. Ao final da análise, na temperatura aproximada de 670ºC,apresentou cerca de 14% de resíduo ainda presente, tendo seu pico de degradaçãona temperatura de 442ºC, mostrando uma maior resistência ao aumento datemperatura neste compósito.
  • 49. 49 Foi constatada uma grande diferença no percentual de massa do compósitoda amostra de PP com 10% de FCA para a amostra de PP com 20% FCA, este fatopode ter ocorrido pela amostra escolhida para o PP com 20% de FCA apresentar umacúmulo de FCA maior que o esperado, porém pelo valor elevado, fica evidente oaumento na resistência térmica do material.4.3 COMPRESSÃO No teste de compressão o corpo de prova é testado pela aplicação de umacarga axial compressiva, e construído o diagrama tensão–deformação,semelhantemente ao procedimento do ensaio de tração. As mesmas máquinas doensaio de tração são utilizadas para o ensaio de compressão, apenas alterando ascondições de fixação do corpo de prova na máquina. O corpo de prova tem usualmente a forma cilíndrica, com relaçãocomprimento/diâmetro entre 2 e 8. O comprimento não deve ser muito grande, paraevitar efeitos indesejáveis de flambagem, e nem muito pequeno, pois o atrito nassuperfícies de contato com a máquina de ensaio poderá prejudicar a validade dosresultados. Para este teste foi usado um equipamento da marca EMIC, com uma célulade carga com capacidade 200kN, conforme Figura 27. Figura 27 – Equipamento executando compressão da amostra.
  • 50. 50 Cada teste – Virgem, 10% e 20% de FCA – contou com 6 corpos de prova,sendo feita a média geral para obtenção dos dados, sendo os cálculos e os valoresobtidos através do software do equipamento, TESC v. 3.04. Os valores encontradospara o PP virgem, seguindo os padrões estabelecidos pela norma ASTM D695 paracompressão e os desvios padrões (DP), foram os seguintes: Tensão de Ruptura a Compressão: 56 MPa – DP: 4,6; Módulo de Elasticidade a Compressão: 998 Mpa – DP: 92,3. Seguindo as mesmas condições do teste no PP Virgem, foram encontrados,conforme mostra a Figura 28, os seguintes valores para a amostra de PP com 10%de FCA: Tensão de Ruptura a Compressão: 31,84 MPa - DP: 2,3; Módulo de Elasticidade a Compressão: 394,5 MPa - DP: 62,1 Figura 28 – Gráfico Tensão x Deformação Médio do PP com 10% FCA. A Figura 29 mostra o gráfico obtido a partir da amostra de PP com 20% deFCA, da onde se podem tirar os seguintes valores:
  • 51. 51 Tensão de Ruptura a Compressão: 43,66 MPa - DP: 5,7; Módulo de Elasticidade a Compressão: 678,6 Mpa - DP: 104,8 Figura 29 – Gráfico Tensão x Deformação Médio do PP com 20% FCA. O ensaio de compressão mostrou uma diminuição grande nas propriedadesdo PP virgem, conforme Figura 30, porém apresentou uma pequena melhoria depropriedades com o aumento da carga de FCA na matriz, quanto maior a cargamenor foi à diferença no módulo de elasticidade do compósito, um aumento de 60%da amostra de PP com 20% de FCA para a amostra com 10% de FCA, e maior foi àtensão máxima exercida na amostra, um aumento de 28% da amostra de PP com20% de FCA para a amostra com 10% de FCA mostrando uma maior resistência acompressão com o aumento da carga. Este fato ocorre também pelo melhorempacotamento da FCA nos espaços de acúmulo que ocorre enquanto o material écomprimido.
  • 52. 52 Figura 30 - Comparativo dos Ensaios de Compressão.4.4 TRAÇÃO O ensaio de tração consiste em submeter o material a um esforço que tende aalongá-lo até a ruptura. Os esforços ou cargas são medidos na própria máquina deensaio. No ensaio de tração o corpo é deformado por alongamento, até o momentoem que se rompe. Os ensaios de tração permitem conhecer como os materiaisreagem aos esforços de tração, quais os limites de tração que suportam e a partir deque momento se rompe. Para o ensaio de tração foi utilizado o mesmo equipamento do ensaio decompressão, fazendo uso também do programa TESC v. 3.04, porém operando nosentido contrário, como pode ser visto na Figura 31, seguindo o estabelecido pelanorma ASTM D 638.
  • 53. 53 Figura 31 – Ensaio de tração em andamento. A análise inicial foi feita no PP Virgem utilizando o programa TESC, quepodem ser vista na Figura 32. Figura 32 – Gráfico Força x Deformação – PP Virgem. As curvas das amostras de PP com 10% de FCA apresentaram ascaracterísticas da Figura 33.
  • 54. 54 Figura 33 – Gráfico Força x Deformação – PP 10%. O comportamento das amostras de PP com 20% de FCA fica exemplificadona Figura 34. Figura 34 – Força x Deformação – PP 20%. Os resultados médios são apresentados comparativamente na Tabela 9.
  • 55. 55 Tabela 9 - Resultados do teste de tração. Amostras Tensão de Desvio Deformação Desvio Ruptura Padrão a Tração PadrãoPP Virgem 3 14,88 MPa 1,21 458,5 mm 33,2PP 10% 5 17,67 MPa 2,32 12,87 mm 1,65PP20% 5 14,73 MPa 3,10 7,7 mm 1,13 No ensaio de tração fica evidenciada a perda de elasticidade, que chega a sersuperior a 90%, porém um aumento na tensão de ruptura próximo a 25%,principalmente no compósito com carga de 10%. O compósito com 10% em FCAapresentou, em geral, propriedades melhores que o compósito com 20% de FCA,chegando a sofrer um aumento de 30% na tensão de ruptura com uma menor perdade elasticidade, quando se quer obter um material mais resistente. Este fato deve-seprincipalmente a facilidade de aglomeração da FCA, gerando pontos deaglomeração no compósito com maior carga (PP com 20% de FCA) e gerandopontos de ruptura devido a menos homogeneização da carga.4.5 IMPACTO – IZOD No ensaio de resistência ao impacto Izod, um pêndulo acelerado pelagravidade bate em um corpo de prova, na forma de uma barra retangular, montadoverticalmente e preso pela sua extremidade inferior. O valor da resistência aoimpacto corresponde à perda de energia do pêndulo com o choque contra o corpode prova, obtida pela altura a que o pêndulo consegue elevar-se após o impacto. Avelocidade do pêndulo no momento do impacto é de 3,5 m/s 10%. O teste de resistência ao impacto de pêndulo de Izod foi realizado conformenorma ASTM 256 A, em uma máquina PANTEC, conforme Figura 35.
  • 56. 56 Figura 35 - Equipamento para análise de impacto IZOD PANTEC. Foram feitas 5 medições para cada amostra, fazendo-se a média aritméticados valores. A resistência ao impacto IZOD, em J/m foi obtida pela equação 5, oscorpos de prova possuíam uma espessura de 3,5mm. (Eq. 5) Onde: I = Resistência ao Impacto IZOD (J/m) E = energia lida na escala do aparelho (Joules); t = espessura do corpo de prova (m). Os resultados obtidos podem ser vistos na tabela 9. Tabela 10 – Resultados do teste de resistência ao impacto IZOD.AmostraEnsaio 1 (kJ/m) 2 (kJ/m) 3 (kJ/m) 4 (kJ/m) 5 (kJ/m) DP PP Vigem 1,75 2 1,75 1,75 1,5 0,18 10% 0,5 0,5 0,625 0,5 0,625 0,07 20% 0,5 0,25 0,45 0,45 0,55 0,12 Uma das maiores desvantagens do uso de compósitos polímero/cargaorgânica é a sua baixa resistência ao impacto [ROSA, 2007]. Os resultados obtidos
  • 57. 57no teste de impacto evidenciam o esperado, uma considerável redução, chegando aquase 70%, na resistência ao impacto, quando comparado ao PP Virgem. Quantomaior a carga orgânica presente na matriz mais frágil se tornará o material, porém aamostra com 10% apresentou ainda uma boa resistência ao impacto.
  • 58. 58 CONCLUSÃO Neste trabalho foram estudadas as propriedades de compósitos depolipropileno com farinha de casca de arroz preparados em uma injetora. Forampreparados compósitos contendo diferentes proporções de farinha de casca de arroz(10 e 20%) com uma granulometria média de 100 mesh. Considerando a presença de componentes menos estáveis termicamente nacasca de arroz, verificou-se que o início da degradação térmica dos compósitosocorreu em temperaturas muito próximas da temperatura do PP virgem. Após ostestes termogravimétricos a massa de resíduo determinada foi maior para asconcentrações mais elevadas de casca, principalmente devido ao elevado teor desílica do material. Os resultados do teste de tração mostraram uma considerável redução doalongamento na ruptura com a adição de carga, porém gera um aumento no móduloe na resistência mecânica dos compósitos, mostrando que esses materiais podemser utilizados como reforço para o PP, melhorando suas propriedades. A análise de compressão mostrou uma redução no módulo de elasticidade,sendo reduzido de acordo com o aumento da carga, do compósito em relação ao PPvirgem, mas apresentou uma tensão de ruptura semelhante a do PP virgem, sendoassim a adição da carga pouco altera nesta propriedade. Com estes resultados pode-se deduzir que a farinha da casca de arroz, umamatéria prima abundante e de baixo custo, pode ser utilizada como carga emcompósitos de PP, atuando como agente reforçante. O compósito preparado com10% de farinha de casca de arroz foi o que apresentou as melhores propriedadesfinais.
  • 59. 59 REFERÊNCIASAMARAL, G. V. Estudo da Influência da Natureza das Cargas nas Propriedadesda Madeira Plástica. (Trabalho de Conclusão), Universidade Federal do Rio Grandedo Sul, Porto Alegre, 2009.CAMARGO, A. S. Compósito de Polipropileno Reforçado com Farinha deMadeira para Aplicações em Produtos Moldados por Injeção. Dissertação deMestrado (Engenharia e Ciência dos Materiais), Universidade São Francisco, SãoPaulo, 2006.CARRISO, R. C. C., CORREIRA, J. C. G. Tratamento de Minérios. CETEM, Rio deJaneiro, 2004.CHUA, T. G., JUMASIAH, A., AZNI, I., KATAYON, S. Y., CHOONG, T. Rice Husk aspotentially low-cost biosorbent for heavy metal and dye removal: an overview.(Artigo Técnico) Universiti Putra Malaysia, Malaysia, 2004.DALCIN, J. Estudo das Propriedades Mecânicas e Térmicas de Compósitos dePolipropileno com Fibra de Sisal. (Trabalho de Conclusão) Universidade Luteranado Brasil, Canoas, 2010.DIAS, J. A. Análise Sedimentar e o Conhecimento dos Sistemas Marinhos.(Artigo Técnico), Universidade Federal de São Paulo, São Paulo, 2004.ENGLISH, B., CLEMONS, C. M., STARK, N., SCHNEIDER, J. P. Wast-wood-derived Fillers for Plastics. United States Department of Agriculture, New York,1996.FARIA, P. E., ABRÃO, A. M. Tratamento Melhora Propriedades de Fibras deSisal para Uso em Compósitos (Revista Plástico Industrial), n° 99, março de 2006.FELLICETI, M. A. Determinação da Força de Adesão Entre Partículas e UmaSuperfície Aplicando a Técnica Centrífuga. (Dissertação de Mestrado)Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2004.FERRAN, M. F., VILAPLANA, F., AMPARO, R. G., BORRAS, A. B., SANZ-BOX, C.Flour Rice Husk as Filler in Block Copolymer Polypropylene: Effect of Different
  • 60. 60Coupling Agents. Instituto Técnico de Materiais Plásticos de Valência, Valência,2006.IRGA – Instituto Rio Grandense do Arroz. Dados Safra 2010/11 [online] 2011.Disponível na World Wide Web:<http://www.irga.rs.gov.br/uploads/anexos/1306345299Semeadura_e_Colheita_do_Arroz_no_RS___Safra_2010_2011.pdf>JUNIOR, S. E. D. Processamento de Polímeros – Introdução. (Artigo Técnico),Universidade Federal de Minas Gerais, Montes Claros, 2008.KATZ, H. S., MILEWSKI, J. V. Handbook of Fillers For Plastics. Hardcover, NewYork, 1987.LIMA, A. B. T., KAHN, H., GOUVEA, D. Aplicação de Cargas Minerais emPolímeros. (Artigo Técnico) Universidade Federal de São Paulo, São Paulo, 2007.MANRICH, SÍLVIO; Processamento de Termoplásticos. Artliber Editora, SãoPaulo, 2005.PAOLI, M. A. Compósitos Poliméricos. Projeto de Pesquisa (Engenharia deMateriais), Universidade Estadual de Campinas, São Paulo, 2011.PAULESKI, D. T. Características de Compósitos Manufaturados com Polietilenode Alta Densidade (PEAD) e Diferentes Proporções de Casca de Arroz ePartículas de Madeira. Dissertação de Mestrado (Engenharia Florestal),Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2005.ROSA, S. M. L. Estudo das Propriedades de Compósitos de Polipropileno comCasca de Arroz. Dissertação de Mestrado (Engenharia de Minas), Porto Alegre,2007.SHACKELFORD, F. S. Ciência dos Materiais. Pearson, São Paulo, 2008.SOUZA, R. C. R, SANTOS, E. C. S., MORAIS, M. R., SEYE, O. Carbonização daCasca de Arroz. XXXVI Congresso Brasileiro de Engenharia Agrícola, 6p, 2007.STRONG, A. S. Plastics Materials and Processing. Prentice-Hall, New Jersey,1996.

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