Nhôm sunfat
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

Nhôm sunfat

on

  • 1,016 views

 

Statistics

Views

Total Views
1,016
Views on SlideShare
1,016
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
5
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Microsoft Word

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

Nhôm sunfat Nhôm sunfat Document Transcript

  • Nhôm sunfat có công dụng chủ yếu trong công nghiệp giấy, nhuộm, thuộc da và làm chất keo tụ để làmtrong nước. Những công dụng này đều xuất phát từ chỗ muối nhôm thuỷ phân khá mạnh ở trong nướctạo thành nhôm hydroxit. Khi nhuộm vải, hyđroxit đó được sợi vải hấp phụ và giữ chặt trên sợi sẽ kếthợp với phẩm nhuộm tạo thành màu bền, cho nên có tác dụng là chất cắn màu. Tác dụng keo tụ làmtrong nước là do hyđroxit đó, với bề mặt rất phát triển, hấp phụ các chất lơ lửng ở trong nước kéochúng cùng lắng xuống dưới. Trong công nghiệp giấy nhôm sunfat được cho vào bột giấy cùng với muốiăn. Nhôm clorua được tạo nên do phản ứng trao đổi, bị thuỷ phân mạnh hơn tạo nên hyđroxit.Hydroxit này sẽ kết dính những sợi xenlulo với nhau làm cho giấy không bị nhoè mực khi viết. Các muốicủa nhôm nói chung và sunfat nhôm nói riêng được sử dụng khá rộng rãi đặc biệt là trong các việc sử lýnước. Trong thực tế có nhiều công trình nghiên cứu về các hợp chất của nhôm và các loại khoángchất thiên nhiên của nhôm. Chúng ta có thể thấy các hợp chất của nhôm có ở khắp mọi nơi, phần lớnnó tồn tại trong tự nhiên dưới dạng ôxit. Có ý nghĩa nhất trong công nghệ sản xuất các hợp chất củanhôm là ôxit nhôm tồn tại dưới dạng khoáng boxit và các khoáng của nhôm như cao lanh, đất sét … cóthể nói đây là quặng quan trọng nhất do là sản phẩm của quá trình phân huỷ đặc biệt phổ biến của cácnham thạch do aluminosilicat tạo nên. Bên cạnh đó trữ lượng quặng boxit và cao lanh ở nước ta tuykhông nhiều nhưng đủ để sản xuất dùng trong nước với thời gian dài.( Theo báo cáo khoa học của việnhoá học – Tổng công ty Hoá chất Việt Nam năm 2000) Trữ lượng quặng bôxit đã được thăm dò là 2,7 tỷ tấn. Dự báo quặng boxit nguyên khai khoảng6,7 tỷ tấn. Quặng boxit ở tụ khoáng Bảo Lộc - Lâm Đồng đang được khai thác để sản xuất 7000tấn/năm, nhôm hydroxit vào khoảng 30.000 tấn/năm phèn nhôm. Còn các mỏ khác hầu như chưa đượckhai thác. Trong khi đó chúng ta phải chở nhôm hydroxit từ miền Nam ra Bắc để sản xuất phèn nhôm.Mặt khác, nguồn hydroxit nhôm của nhà máy hoá chất Tân Bình khó đảm bảo cả về sản lượng và giácả. Đứng trước tình hình đó chúng tôi đề xuất phương án nghiên cứu chế tạo sunfat nhôm đi từ nguồnnguyên liệu là các quặng thiên nhiên có sẵn tại địa phương với mục tiêu giảm giá thành sản phẩm vàtăng sức cạnh tranh. Tuy nhiên, sau khi khảo sát chúng tôi nhận thấy rằng: quặng boxit ở các tỉnh phíaBắc do tồn tại ở dạng diaxpo rất khó hoà tan, vì vậy vẫn chưa có công nghệ phù hợp để đi từ trongnguyên liêu này. Vì vậy, chúng tôi tập trung nghiên cứu quặng cao lanh. Xuất phát từ tình hình đó chúng tôi xác định nhiệm vụ của bản luận văn là:
  • - Khảo sát một cách chi tiết bằng thực nghiệm quá trình hoà tan quặng cao lanh (mỏ cao lanhThanh Sơn – Phú Thọ) trong axit sufuric để chế tạo nhôm sunfat. - Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ, nhiệt độ, kích thước hạt đối với quá trình hoà tan. Xácđịnh sự phụ thuộc của tốc độ hoà tan cao lanh trong axit sunfuric vào các điều kiện để thiết lập đượcmô hình toán của quá trình. Mong rằng các kết quả nghiên cứu sẽ có ý nghĩa đối với quá trình sản xuất sunfat nhôm trongthực tế.
  • PHẦN I. TỔNG QUANI.1. Tính chấ t hoá - lý củ a sunfat nhôm Sunfat nhôm khô là chất bột màu trắng với tỷ trọng 2710kg/m3, vasilev, Gitis và seitlin đã do tỷtrọng và độ nhớt của dung dịch (dung dịch là nước) sunfat nhôm trong khoảng nhiệt độ 100C ≤ t ≤ 950Cvà khoảng nồng độ 0,049 ≤ C ≤ 0,305kg/kg. Tỷ trọng của dung dịch thay đổi tương đối theo hàm số ρ = 1001,7 + 1271,60C – 0,663t Sai số trung bình bình phương bất kỳ: SOP = ±1,5 kg/m3. Trong dung dịch, trong khoảng nhiệt độ từ -12 đến 112,20C kết tinh ở dạng Al2(S)4)3.16H2O. Vớinhiệt độ -120C trong thành phần sunfat nhôm 27,2% hình thành điểm ơtecti. Trong môi trường oxy hóa, môi trường khử và môi trường trung hòa khi đốt nóng,Al2(S)4)3.16H2O phân huỷ theo cấp độ. Trong khoảng 50-600C quan sát thấy 16 hydrat sunfat nhôm,trong khoảng 80-900C phần đó chuyển hoá thành 12 hydrat. Sự chuyển hoá thành Hecxanhydrat kếtthúc tại nhiệt độ 1300C. Khi đốt nóng nhanh tới 1500C Al2(SO4)316H2O tan thành nước tinh thể. Sự nóng chảy của tinhthể hydrat trong bình kín xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn 860C. Tinh thể hydrat với 12 mol nước khi đốt nóngtrong không khí không bị nóng chảy. Cao hơn 1500C hecxanhydrat sunfat nhôm bị phân huỷ vì hìnhthành pha rơnghen vô định hình. Trong khoảng 200-3000C quá trình loại nước xảy ra mạnh với sự hìnhthành tinh thể hydrat tướng cùng loại. Sự phân huỷ của sunfat nhôm khô với sự loại bỏ oxit lưu huỳnh bắt đầu từ 6500C và diễn ramạnh trong khoảng nhiệt độ 700-8000C. Khi đó trong pha cứng hình thành γ Al2O3. Tăng nhiệt độ tới10000C, SO3 bị loại bỏ hoàn toàn.Trong môi trường khử, quá trình loại nước của Al2(SO4)316H2O cũnghoàn thành với nhiệt độ 4500C. Trong hệ thống Al2(SO4)3. - H2SO4 - H2O với nhiệt độ 25-800C hình thành 4 loại hydrat sunfatnhôm với thành phần 18, 16, 14, 12 mol nước và ba loại muối chua:
  • 2Al2(SO4)3.H2SO4.24H2O;Al2(SO4)3.H2SO4.12H2 và Al2(SO4)3.3H2SO4 .12H2O.Trong dung dịch 0-65% H2SO4 với nhiệt độ 850C hình thành 16,14,9 hydrat sunfat nhôm,hình thànhAl2(SO4)3.H2SO4 .8H2O và pha bền giả2Al2(SO4)3. H2SO4 .24H2O. Trong khoảng nhiệt độ 40-1000C nhận thấy sự kết tinh của các muối sau:Al2(SO4)3.18H2O; Al2(SO4)316H2O; Al2(SO4)3.H2SO4 . 24H2O;Al2(SO4)3.H2SO4.12H2O;Al2(SO4)3và pha bền giảAl2(SO4)3.H2SO4.24H2O. Độ tan của sunfat nhôm phụ thuộc khá lớn vào nồng độ axit sunfuric. Trong dung dịch axitloãng, độ tan của Al2(SO4)3 lớn hơn so với trong nước cất nhưng khi tăng nồng độ H2SO4 độ tan giảm độtngột tới 1% trong dung dịch H2SO4 60%. Khi tăng nồng độ axit lên cao hơn nữa thì độ tan của sunfatnhôm tăng trở lại. Trong dung dịch với dung môi là nước sunfat nhôm bị thuỷ phân với sự hình thành ion hydroxitnhôm và ion hydro. Quá trình thuỷ phân của sunfat nhôm phụ thuộc vào nồng độ muối trong dung dịch,độ pH của môi trường nhiệt độ và những yếu tố khác. Trong dung dịch sunfat quá trình thuỷ phân vớisự hiện diện của ion SO2− 4 diễn ra sự hình thành thể phức của hydroxit nhôm. Tất cả các muối sunfat nhôm cơ bản tan nhiều trong kiềm đặc biệt là đun nóng tới nhiệt độsôi.Với axit sunfuric, axit clohydric và axit nitric có nồng độ thấp và trung bình, các muối này khôngtương tác.Tại nhiệt độ sôi của các axit này có thể quan sát thấy sự tương tác đáng kể.Trong axit đặc tấtcả các muối trên nhìn chung tan hoàn toàn.I.2. Các phươ ng pháp chế tạ o sunfat nhôm. Sunfat nhôm có thể được sản xuất dưới dạng miếng không xác định kích thước với khối lượngtới 10kg hoặc dưới dạng vẩy với thành phần 14 ÷ 16,3% Al2O3. Sunfat nhôm có thể được sản xuất dướidạng dung dịch theo yêu cầu của người mua trong khối lượng nhỏ với thành phần 6,7 ÷ 7,7% Al2O3 hoặccó thể dưới dạng sản phẩm không bão hoà - là hợp chất của sunfat nhôm và phần bã không tan, điểnhình là dioxitsilic.I.2.1. Điề u chế sunfat nhôm từ hydroxit nhôm.
  • Phương pháp cơ bản trong công nghiệp sản xuất sunfat nhôm sạch hiện nay là điều chế sunfatnhôm từ hydroxit nhôm. Phương pháp này được sử dụng rộng rãi nhờ có những ưu điểm như:đơn giản,có thể cho sản phẩm có chất lượng cao với hàm lượng oxit sắt nhỏ, chi phí vận chuyển thấp. Hydroxit nhôm là bán sản phẩm trong sản xuất đất nhôm oxit. Điều chế hydroxit nhôm từquặng bauxit bằng kiềm theo phương pháp baier được sử dụng rộng rãi. Trong phạm vi nhỏ hơn, đấtnhôm oxit được sản xuất bằng phương pháp dung kết nephelin với vôi hoặc sản xuất từ alunit bằngphương pháp kiềm khử.Hàm lượng nước trong sản phẩm không được vượt quá 12% độ hao khi nung không tính nước là 34-38%. Trong sản xuất sunfat nhôm, hàm lượng Na2O và K2O cần ở mức thấp vì nếu hàm lượng này cao,mức tiêu thụ axit sunfuric và hydroxit nhôm sẽ tăng do sự hình thành muối khó tanNa2[Al6(SO4)5(OH)10].4H2O làm tăng lượng bã khó tan trong dung dịch.I.2.2. Điề u chế sunfat nhôm từ cao lanh. Cao lanh được phân bố rộng rãi trên nhiều miền khác nhau. Thành phần của cao lanh gồm oxitnhôm, oxitsilic và một số các tạp chất khác. Oxitsilic SiO2 không phản ứng với axit H2SO4 vì vậy bướccông nghệ đầu tiên là sunfat hoá. Hoà tan chọn lọc Al2O3 ra khỏi SiO2, chế biến Al2(SO4)3 vào các sảnphẩm khác. Cao lanh được xếp vào nhóm đất sét đơn khoáng. Đất sét được gọi là cao lanh nếu trong nóchứa lớn hơn 50% khoáng caolinnhit (Al2SiO5(OH)4). Đất sét được phân biệt với cao lanh bởi độ mịn hạt cao lanh, tính dẻo và khả năng thiêu kết tạinhiệt độ cao. Trong đất sét hạt < 2m, hạt cao lanh < 5m. Thành phần cao lanh có các khoáng sét khác:dikit, galuazit, nakerit và gitroluda … trong thành phần gọi là tạp chất có cả silic dạng cát,opan, hiêmhơn là hanxedon.Tạp chất có chứa Fe: hematit, xiderit… một vài cao lanh có chứa khoáng gibbxitAl(OH)3, AlOOH mà nhờ đó hàm lượng Al2O3 rất cao.Thành phần hoá học của cao lanh thay đổi trongdiện rộng nên trước khi đưa vào sản xuất thường sử dụng cao lanh đã qua tuyển.I.2.2.1. Phân huỷ cao lanh bằ ng axit sunfuric. Cao lanh khó tan trong H2SO4, có rất nhiều công trình đã nghiên cứu quá trình nhiệt hoá caolanh nhưng chưa có sự thống nhất về cơ chế của quá trình này. Bằng phương pháp nghiên cứu tổnghợp, hoá lý, rơnghen, quang phổ hồng ngoại có thể biểu diễn quá trình nhiệt hoá theo sơ đồ sau:
  • Al2SiO5(OH)4 450−5500 C   →    Al2O3 . 2SiO2 + 2H2O↑ (1)Al2O3 . 2SiO2 830 - 8500 C    →    γ.Al2O3 + 2SiO2 (2)3.( γAl2O3) + 2 SiO2 900 0 C   →   Al2O3 . 2SiO2 (3)Năng lượng phá huỷ mạng tinh thể của cao lanh theo phản ứng (1) là 280kJ/mol. Đến 4500C cao lanhkhông có sự chuyển hoá hoá học nào nên khó phân huỷ bằng axit H2SO4 nồng độ loãng trung bình. Khităng nhiệt độ nung tạo ra dạng meta dễ dàng phản ứng với H2SO4. Mức độ tách Al2O3 có thể đạt 90%.Nếu nhiệt độ tăng 850 ÷ 9000C thì có khả năng hoà tách vào dung dịch giảm là do tạo thành dạngγ.Al2O3 và mulitta (phản ứng 3) khó tan trong axit H2SO4. Trong dung dịch H2SO4 oxit SiO2 hoà tan không đáng kể. Nồng độ silic trong dung dịch Al2(SO4)3không lớn từ (0,1 ÷ 0,2g/l). Nếu tăng thời gian nung 0,5 giờ tại 6000C dẫn đến độ hoà tách của Al2O3 trong cao lanh đến84,7% bằng H2SO4 20% trong thời gian 0,5 giờ tại 1040C. Nếu nhiệt độ hoà tách Al2O3 trong cao lanh khoảng 60 ÷ 1040C thì mức độ tách Al2O3 vào dungdịch sẽ tăng từ 14,8 ÷ 92% Nếu tăng nhiệt độ lớn hơn 1040C thì không hợp lý vì thiết bị hoà tách phải làm thiết bị chịu áplực.I.2.2.2. Phân huỷ cao lanh bằ ng cách thiêu kế t cùng vớ i H2SO4 ở 2000C. Trong trường hợp này không đòi hỏi phải nung phân huỷ cao lanh trước làm đơn giản quá trìnhsunfat hoá các bước chuyển hoá hoá học biểu diễn theo sơ đồ:Al2SiO5(OH)4 + H2O 1000 C  → Al2(SO4)3.nH2O + 2SiO2 3000 C   →   Al2(SO4)3 + 2SiO2 + nH2O↑Khi có lượng axit H2SO4 dư tạo ra muối nhôm sunfat chua.Như vậy, cả hai phương pháp sunfat hoá cao lanh có một loạt các nhược điểm sau: - Cần phải có một sự chuẩn bị kỹ đối với cao lanh trước khi nung.
  • - Một lượng bụi lớn trong quá trình nghiền cao lanh đã nung cũng như khó khăn xuất hiện khiphân huỷ trong axit H2SO4 và việc tách sunfat nhôm ra khỏi bã SiO2. - Nếu thiêu kết sẽ tổn thất một lượng H2SO4 theo ống khói gây ra ô nhiễm.I.2.2.3. phươ ng pháp sunfat hoá hai bậ c cao lanh (CCCP - 223804).Phương pháp này cho phép nhận được sản phẩm sau thiêu kết có độ xốp lớn, có độ bền cơ cao, chophép dễ dàng tách dung dịch sunfat ra khỏi bã SiO2, giảm được tổn thất H2SO4. Bước 1: Từ cao lanh và dung dịch H2SO4 nồng độ 10 ÷15% theo hệ số tỷ lượng,hoặc dung dịchAl2(SO4)3 làm ra bùn.Với hàm ẩm 50 ÷ 55% thiêu kết tạo hạt ở trên đĩa tạo hạt 200 ÷ 300oC, sau đóhạt này được nung ở 560 ÷ 580oC. Bước 2: Hạt sau khi thiêu kết được nung ở 560 ÷ 580oC và được phân huỷ tiếp 80 ÷ 90% bằngaxit theo tỷ lượng. Nồng độ axit được tính toán từ điều kiện để thu được dụng dịch sunfat nhôm vớihàm lượng 12 ÷ 13.5% Al2(SO4)3 .Từ phương trình (3) ta thấy mức độ hoà tách Al2O3 tại nhiệt độ nung300 ÷ 400oC là không đáng kể. Khi tăng nhiệt độ lên làm tăng rất nhanh mức độ chuyển hoá Al2O3. Phương pháp chế tạo cụ thể như sau: Cao lanh sau khi khai thác từ mỏ được cắt thành khối,phơi khô và đưa vào lò nung ở nhiệt độ 600 ÷ 650oC trong 0.5 đến 1 giờ. Sau đó để nguội, đập vỡ bằngmáy nghiền thô, sau đó nghiền tinh đến kích thước 1÷ 2mm. Cao lanh sau khi được hoạt hoá sẽ chuyểnvào thùng phản ứng với axit sunfuric nồng độ 40 ÷ 45% tại nhiệt độ 110 ÷ 1150C (thiết bị phản ứngđược bảo ôn và có hệ thống gia nhiệt bằng hơi nóng khi cần thiết). Thời gian phản ứng khoảng 1-2 giờ,sau đó được pha loãng bằng nước rửa đến nồng độ 60 ÷ 65 g/lít theo Al2O3, hoà trộn với chất trợ lắng,lọc và rửa qua thiết bị lọc chân không, sau đó đưa vào máy vắt ly tâm. Bã thải SiO2 được đưa đi xử lý.Dung dịch sunfat nhôm được đưa sang công đoạn chế tạo tiếp theo.I.3. Độ ng họ c củ a quá trình hoà tan Quá trình với sự tham gia của chất hoà tan hoàn toàn trong một dung môi nào đó gọi là quátrình hoà tan, khác với quá trình chiết có thành phần chính chứa trong chất hoà tan không hoà tan hết.Quá trình hoà tan chất rắn trong dung môi lỏng diễn ra trong những trường hợp nồng độ chất hoà tannhỏ hơn nồng độ bão hoà.
  • Quá trình hoà tan chất rắn là một trong những quá trình quan trọng của công nghệ hoá học.Kết quả trực tiếp của quá trình hoà tan chính là việc thu hồi được dung dịch tương đối đồng nhất củahai hay nhiều chất. Thông thường sự kết hợp của dung môi với pha rắn diễn ra trên bề mặt của hạt,trong một số trường hợp sự tương tác này có thể lại cản trở bởi cấu trúc xốp trong lòng hạt rắn. Có thể chia ra hai dạng cơ bản của phản ứng hoà tan. Một là hoà tan thuận nghịch, hai là hoàtan không thuận nghịch. Quá trình hoà tan thuận nghịch dẫn tới sự tạo thành các muối, nước trên bềmặt của pha rắn và sau đó di chuyển chúng vào trong lòng lỏng. Tính thuận nghịch của quá trình nàynằm ở chỗ dung dịch nhận được có thể kết tinh và chia ra thành những chất phản ứng ban đầu. Ví dụcủa quá trình này là quá trình hoà tan các cấu trúc tinh thể dạng ion trong nước với sự tạo thành dungdịch quá bão hoà và kết tinh chúng.Hoà tan thuận nghịch có thể chia ra thành ba loại phản ứng: a. Phản ứng dưới sự tạo thành solvat trên bề mặt và sự di chuyển chúng tiếp theo vào tronglòng chất lỏng. Theo tính chất của nó thì những phản ứng này có thể dẫn tới việc một số loại trong đócó thể hoà tan thuận nghịch. Tuy nhiên dung dịch thu được không thể kết tinh lại thành các hợp chấtban đầu. Ví dụ cho quá trình này có thể là quá trình hoà tan một số loại hỗn hợp các tinh thể hìnhthành từ các phân tử có cấu trúc ion hoặc là thuỷ tinh trong các chất lỏng phân cực và không phân cực. b. Phản ứng ôxy hoá khử dẫn đến sự tạo thành những ion solvat và những sản phẩm của việckhử các chất oxi hoá. Những loại phản ứng này có thể là dạng tương tác của các ion kim loại và hợp kimcủa chúng với chất oxy hoá hoặc chất oxy hoá khử trong dung dịch nước. c. Phản ứng loại thêm vào, thay thế hoặc trung hoà. Trong loại này phải kể đến phản ứngtương tác của các phân tử có cấu trúc tinh thể hoặc ion với dung dịch phân cực và không phân cực, dẫnđến sự tạo thành ion phân tử solvat. Trong một số trường hợp quá trình hoà tan có thể dẫn tới tạo thành một số chất rắn. Nếu nhưnó được phân rã trong quá trình hoà tan tiếp theo thì nó cũng sẽ thể hiện một lực khuyếch tán thêmvào cho quá trình hoà tan. Giá trị của trở lực này sẽ tăng và tỷ lệ với căn bậc hai của thời gian hoà tan. Như vậy quá trình hoà tan là quá trình dị thể trong phản ứng hệ không đồng nhất rắn lỏng.Khái quát nhất coi thể rắn có cấu trúc xốp. Thể rắn dưới dạng tinh thể được nén định hình thành cácdạng mảnh, dạng trụ, dạng cầu … nhằm khống chế trở lực dòng chảy trong miền cho phép. Giữa hạttinh thể rắn có khoảng không gian tự do, coi như khoảng không gian này được hình thành dưới dạng
  • các mao quản. Như vậy, tổng bề mặt mao quản thực chất là bề mặt tiếp xúc giữa thể rắn với dạnglỏng. Nói chung bề mặt tiếp xúc mao quản lớn hơn rất nhiều bề mặt ngoài của hạt, thậm chí có thể bỏqua không tính đến bề mặt ngoài của hạt. Điều này cũng có nghĩa phản ứng hoà tan tiến hành trêntoàn bộ diện tích tiếp xúc pha. Trong quá trình hoà tan thể rắn trực tiếp tham gia phản ứng hoá học, khối lượng thể rắn sẽthay đổi trong quá trình phản ứng. Quá trình này cũng bao gồm những bước nối tiếp như sau: 1. Lỏng khuyếch tán đến bề mặt ngoài thể rắn. 2. Lỏng khuyếch tán từ bề mặt ngoài vào bề mặt bên trong của mao quản thể rắn 3. Phản ứng trên bề mặt thể rắn 4. Khuyếh tán sản phẩm từ trong mao quản ra bề mặt ngoài hạt rắn. 5. Khuyếch tán từ bề mặt ngoài hạt rắn vào trong pha lỏng. Tốc độ quá trình được quyết định bởi tốc độ của bước chậm nhất. Dựa vào đó có thể khẳngđịnh phản ứng nằm ở miền khuyếch tán ngoài, miền khuyếch tán trong hay miền động học,và tốc độphản ứng được tính bằng tốc độ của bước khống chế đó.I.3.1. Phươ ng pháp nghiên cứ u độ ng họ c quá trình hoà tan. Động học quá trình hoà tan phản ánh những thông tin về vận tốc quá trình,các yếu tố ảnh hưởng đến vận tốc quá trình, cơ chế, các bước tiến hành của phản ứng hoá học. Nhưvậy, nghiên cứu động học quá trình là nghiên cứu khả năng chuyển hóa của từng cấu tử trong hỗn hợpphản ứng , để xác định lượng vật chất đã được chuyển hóa theo đơn vị thời gian, tức là tính vận tốcphản ứng của các cấu tử trong hỗn hợp phản ứng . Đó chính là việc mô tả công nghệ của quá trình hoàtan. Mô tả này được thể hiện qua những quan hệ hàm số … thể hiện được chất lượng và hiệu quả củaquá trình. Phản ứng hòa tan là phản ứng trong đó chất lỏng tiếp xúc trực tiếp và phản ứng với chất rắnđể tạo thành sản phẩm. Cơ chế của phản ứng lỏng-rắn có dạng: A(lỏng) + B(rắn) → sản phẩm (rắn hoặc lỏng)
  • Thông thường phản ứng hòa tan xảy ra theo mô hình Shrinking Core Model, tức là mô hình chuyển hóatừ ngoài vào làm cho nhân hạt thu hẹp dần.Theo mô hình này, lúc đầu phản ứng xảy ra ở bề mặt ngoàicủa hạt để tạo thành một lớp sản phẩm bao quanh nhân hạt chưa phản ứng. Nhân tiếp tục được phảnứng, lớp sản phẩm dày dần, đến một lúc nào đó toàn bộ hạt được phản ứng hoàn toàn và không cònnhân nữa. Cơ chế của mô hình chuyển hóa cũng gồm năm bước nối tiếp nhau và có trở lực khácnhau, bước nào chậm nhất sẽ quyết định vận tốc quá trình. Như vậy, phản ứng hoà tan có thể xảy ratrong bất cứ miền nào trong những miền nêu trên. Vì thế, khi nghiên cứu động học của quá trình hoàtan phải xem xét từng quá trình cụ thể. Cũng có nghĩa là khi tiến hành nghiên cứu phải quan tâm đếnđiều kiện lý tưởng của thí nghiệm để đánh giá đúng được cơ chế pu Phản ứng hoà tan có dạng phương trình tổng quát như sau: νA Alỏng + νB Brắn = νR Rlỏng ( rắn) + νS SlỏngTrong trường hợp này thể rắn có khối lượng thay đổi trong quá trình phản ứngMô hình lý tưởng được mô tả như sau. Lớp biên rm RCơ chế phản ứng Giả thiết ban đầu hạt rắn có bán kính R, sau khi phản ứng còn lại nhân trơ chưa phản ứng cóbán kính rm. Hạt ban đầu có thể tích là V. Thể tích hạt còn lại là Vm.
  • Vì trong quá trình hoà tan lượng lỏng A và rắn B đều thay đổi nên có thể tính hiệu suất chuyểnhoá theo A hoặc B.Nếu tính hiệu suất chuyển hoá theo B, ta có 3 Vm r3 r  X B =1− = 1 − m3 = 1 −  m  V R R (I-1)I.3.1.1 .Nế u phả n ứ ng nằ m ở miề n khuyế ch tán ngoài. ở đây chủ yếu là khuyếch tán phân tử, quá trình khuyếch tán của phân tử lỏng đến bề mặt chấtrắn chậm, nên khống chế toàn bộ tốc độ quá trình phản ứng. Sự biến thiên nồng độ cấu tử A theophương hướng kính do quá trình khuếch tán ngoài chậm qua lớp biên nồng độ giảm từ CAg xuống nồngđộ bề mặt hạt CAS. Nếu phản ứng là một chiều do tốc độ phản ứng hoá học nhanh hơn so với quá trìnhkhuếch tán nên CAS = 0. Nếu phản ứng là hai chiều, phản ứng kết thúc ở trạng thái cân bằng CAS = C * A(nồng độ cân bằng)Tốc độ phản ứng tính theo rắn B: 1 dN B 1 ρB rB = − . =− dv (I – 2) S dt S dtTrong đó: S: là điện tích bề mặt hạt rắn ban đầu ρB : là khối lượng riêng của hạt rắn (coi như không đổi) V: là thể tích hạt rắn dN B : Biến thiên lượng chất B theo thời gian dTTốc độ phản ứng tính theo lỏng A là
  • 1 dN A 1 ρA rA = − . =− dv (I – 3) S dt S dtMặt khác, lượng lỏng A di chuyển do khuếch tán đối lưu qua một đơn vị diện tích dòng khuếch tán, tỷlệ với động lực quá trình chuyển khối.rA = KAg(CAg – CAs) (I – 4)Trong đó: KAg: là hệ số cấp khối CAg: là nồng độ cấu tử A trong dòng CAS: là nồng độ cấu tử A trên bề mặt pha rắn ρA : Khối lượng riêng của ATừ các phương trình( I-2),(I-3),(I-4),tính được .Thời gian cần thiết để phản ứng làm thay đổi kích thướchạt từ R → rm là: ρ B .R   rm  3  τm = 3.υ .K .C . 1 −    (I-5) B Ag Ag  R   Thời gian cần thiết để phản ứng làm thay đổi kích thước hạt từ R → 0 là: ρ B .R τ= (I-6) 3.υ B .K Ag .C AgVới K là hằng số tốc độ của phản ứng ρBK = ν .K (C − C ) B Ag Ag As Từ (I-5) và (I-6) tính được thời gian phản ứng với từng loại hình dạng hình học của hạt rắn s vàdv tương ứng.(bảng 1)I.3.1.2. Phả n ứ ng nằ m trong miề n khuế ch tán trong .
  • Nếu bước khuyếch tán của A trong mao quản chậm phản ứng sẽ nằm ở miềnkhuếch tántrong. Ở đây do quá trình khuếch tán ngoài nhanh nên về cơ bản nồng độ cấu tử A trong pha lỏng bằngnồng độ bề mặt CAs. Trong trường hợp tốc độ ổn định, tốc độ phản ứng hoá học bên trong hạt bằng lượng cấu tử Ađi qua phần diện tích bọc của hạt này, quá trình khuyếch tán trong là khuyếch tán phân tử tuân theođịnh luật Fick I.Tốc độ phản ứng tính theo cấu tử A là: dN A  dC A  rA = − = S.D A   (I –7) dt  dr Trong đó: DA là hệ số khuếch tán trong S là diện tích mà cấu tử A đi qua  dC A    gradien nồng độ của cấu tử A đi qua lớp sản phẩm tính tại bề mặt lồi.  dr Tốc độ phản ứng tính theo cấu tử B là: 1 dN B 1 ρB dv rB = − =− (I –8) S dt S dt Trong đó: S: là diện tích bề mặt hạt rắn ban đầu ρB: khối lượng riêng của hạt rắn (coi như không đổi) V: thể tích hạt rắnThời gian phản ứng để giảm kích thước hạt từ R → rm là: ρ B .R 2  r  2 r   3 τm = . 1 − 3 m  + 2. m   (I-9) 6.υ B .D A .C Ag  R R   
  • Thời gian phản ứng để giảm kích thước hạt rắn từ R → hết là : ρ B .R 2 (I-10) τ= 6.υ B .D A .C Ag Từ đây cũng tính được thời gian phản ứng với từng loại hình dạng hình học của hạt với S và dv tươngứng.I.3.1.3. Phả n ứ ng nằ m trong miề n độ ng họ c. Khi phản ứng nằm trong miền động học, nồng độ trên toàn hạt là CAg.Phản ứng diễn ra trên toàn bộ bề mặt phân chia hạt rắn.Tốc độ phản ứng tính theo cấu tử B là: 1 dN B 1 ρB dv rB = − =− (I – 11) S dt S dtTrong đó S: diện tích bề mặt hạt rắn tại thời điểm khảo sát ẹB: khối lượng riêng (coi như không đổi) của hạt rắn V: thể tích hạt rắnTốc độ phản ứng theo cấu tử A = K C f (C Ag ) = K C C Ag dN A rA = − (I – 12) dtThời gian phản ứng để giảm kích thước hạt từ R → rm là: ρB τm = .( R − rm ) (I-13) υB .K c .C Ag ρBVới υ B K C C Ag =K
  • Từ phương trình (I – 13) ta tính được thời gian phản ứng với từng loại hình dạng hình học của hạt rắncó S và dv tương ứng ( theo bảng 1). τmĐã có nhiều công trình nghiên cứu về quan hệ và xB cho nhiều loại thể rắn với hình dạng khác τnhau. Octave Levelspiel tập hợp kết quả tính toán ấy qua bảng dựa vào đó có thể tính được thời gianphản ứng cần thiết để đạt được một hiệu suất chuyển hóa nhất định. Bả ng 1 Diệ n tích bề mặ t và thể tích củ a mộ t số hình dạ ng hạ t rắ n Hình dạ ng Hạ t rắ n Diệ n tích xung quanh S Thể tích V Hình cầ u S = 4πR2 V = 43 πR3 Hình trụ S = 2πR.L V = πR2.L Thanh mả nh S=1 V = 1.L Bả ng 2Thờ i gian phả n ứ ng cầ n thiế t phụ thuộ c vào độ chuyể n hóatính cho mộ t mô tả độ ng họ c thườ ng gặ pLoại hạt Khuếch tán ngoài Khuếch tán trong Động họcLoại mảnh τm τm τm = xB = xB2 = xB τ τ τ l ρ B .L2 ρ B .LxB = 1- τ= τ= L ν B k Ag .C Ag ρ B .L 2.ν B .D Ag .C Ag τ= ν B .k Ag .C Ag
  • Hình trụ τm τm τm 1 = xB = x B + (1 + x B ) ln(1 + x B ) = 1 − (1 − x B ) 2 τ τ τ r  2 ρ B .R ρ B .R 2 ρ B .R xB = 1 −  m  τ= τ= τ= R 2.ν B .k Ag .C Ag 4.ν B .D A .C Ag ν B .k c .c AgHình cầu τm τm 2 τm 1 = xB = 1 − 3.(1 − x B ) 3 + 2(1 − x B ) = 1 − (1 − x B ) 3 τ τ τ r  3 ρ B .R ρ B .R 2 ρ B .R xB = 1 −  m  τ= τ= τ= R 3.ν B .k Ag .c Ag 6.ν B .k Ag .c Ag ν B k c .C AgHạt nhỏ rơi tự do τm 2 Không xảy ra τm 1 = 1 − (1 − x B ) 3 = 1 − (1 − x B ) 3 τ τ ρ B . y.R ρ B .R τ= τ= 2.ν B .k .D A .C Ag ν B k c .C AgI.3.2. Độ ng họ c củ a quá trình hoà tan Al2O3 và Al(OH)3 Quá trình hòa tan sunfat nhôm trong axit sunfuric cũng là quá trình dị thể và trong hệ có bề mặtphân chia pha. Phản ứng hóa học thường chỉ là một trong những giai đoạn của quá trình chuyển pha,vàđược diễn ra trong thể tích một pha còn chất kia ở pha khác khuếch tán tới.Khả năng phản ứng của Al2O3 với H2SO4 có liên quan tới cấu trúc và trạng thái năng lượng của các hạttrong mạng tinh thể. Các chất có nhiều dạng thù hình khác nhau thì khả năng phản ứng cũng khácnhau.Trong trạng thái kết tinh của hạt rắn có các chỗ khuyết tật, ở vị trí khuyết tật thì khả năng phảnứng cao hơn so với những vị trí khác, nếu nồng độ khuyết tật tăng thì khả năng phản ứng tăng. Mật độkhuyết tật có thể tăng bằng cách tăng nhiệt độ .Mặt khác khi số hạt ở các cạnh và đỉnh tinh thể tăngthì khả năng phản ứng cũng tăng vì vậy cần phải tăng tăng độ mịn của tinh thể. Từ các công trìnhnghiên cứu động học quá trình hòa tan đã đưa ra một số mô hình động học cho phản ứng. Đối với quátrình hoà tan Al2O3 hoàn toàn có thể dựa vào các mô hình đó để giải quyết các vấn đề về động học.Tốc độ hòa tan Al2O3 được tính bằng lượng chất chuyển vào dung dịch sau một đơn vị thời gian dN Al 3+ r= S .dttrong đó s là diện tích tiếp xúc pha
  • dNAl là biến thiên về lượng của Al2O3 +3Các yếu tố ảnh hưởng đến động học quá trình là; độ mịn và bản chất hạt rắn, tốc độ khuấy trộn, nhiệtđộ phản ứng , tiêu chẩn và nồng độ axit. Bởi vì quá trình mang tính chất nhiều giai đoạn đó là nhữngquá trình nối tiếp nhau: - Chuyển chất từ vùng khác tới vùng phản ứng - Biến đổi hóa học tại vùng phản ứng - Chuyển sản phẩm ra khỏi vùng phản ứngNên các yếu tố trên ảnh hưởng rất nhiều tới quá trình phân hủyĐộng học quá trình (phản ứng hòa tan oxit nhôm và hidroxit nhôm là gần như nhau)Trong hệ lý tưởngNăng lượng hoạt hoá E và bậc n của phản ứng tính theo axit hoà tan.Tốc độ phản ứng: r =k C axit f ( Al(OH ) 3 ) =kf ( Al(OH) 3 ) nHằng số tốc độ phản ứng k = k C axit nTrong đó: n là bậc của phản ứng theo axit.Năng lượng hoạt hoá của phản ứng hoà tan phụ thuộc vào nồng độ và bản chất của chất hoà tan. Kếtquả một số công trình nghiên cứu cho biết năng lượng hoạt hóa của phản ứng hòa tan hiđroxit nhômtrong HNO3 và NaOH Chất hoà E,KJ/mol -4 -4 T,K k.10 k’.10 n E, KJ/mol tan Trung bình 1M HNO3 323 6.2 6.2 1.349 71,324
  • 333 13.4 13.4 1.148 68,919 343 27.8 27.8 1.207 69,301 353 59 59 75,750 313 98 21 323 27.3 58 86,113 3M HNO3 70,240 333 47.3 10.1 49,149 343 104.7 22.4 75,455 E,KJ/mol Chất hoà tan T,K k.10 -4 E, KJ/mol Trung bình 313 2.5 323 7.3 90070 3M HNO3 71327 333 12.7 49516 343 27.8 74396 313 9.5 323 33 104665 1N NaOH 113316 333 151.6 136349 343 429.7 98935 So sánh năng lượng hoạt hoá của quá trình hoà tan Al(OH)3 bằng axit HNO3 và NaOH. Nhận thấyE NaOH > E HNO 3 chứng tỏ liên kết Al-OH dễ bị phá vỡ hơn liên kết AlO-H. Như vậy, theo mô hình lý
  • tưởng này thì việc hoà tan hydroxit nhôm trong axit sẽ thuận lợi hơn khi dùng NaOH. Tuy nhiên, đểđánh giá một cách cụ thể phải nghiên cứu trong hệ thực.Động học trong hệ thực phản ánh đầy đủ các đặc điểm thực tế của hệ phản ứng hoà tan hydroxitnhôm như: các loại kích thước hạt trong hydroxit nhôm nguyên liệu, hình dạng hạt pha rắn và phương,chiều của phản ứng hoá học trong thể rắn khảo sát. Quá trình hoà tan hydroxit nhôm trong axit là quátrình dị pha nên vận tốc sẽ phụ thuộc vào bề mặt tham gia phản ứng. Để tăng tốc độ phản ứng thì cầntăng bề mặt tiếp xúc pha rắn nên phải nghiền Al(OH)3. Ảnh hưởng của quá trình nghiền đến quá trìnhhoà tan được đánh giá qua số liệu thực tế.Ví dụ: Không nghiền → mức độ chuyển hoá: 25,7% Nghiền bi 65,3% Nghiền đập 54,2%Nhận thấy rằng mức độ chuyển hoá tăng đáng kể khi nghiền nguyên liệu. Như vậy,khẳng định chắcchắn rằng bề mặt tiếp xúc pha có ảnh hưởng rất lớn đến tốc độ và hiệu suất chuyển hoá của phảnứng. Mặt khác, phương pháp nghiền cũng tác động rất lớn, so sánh giữa nghiền bi và nghiền đập thìnghiền bi cho kết quả độ chuyển hoá tốt hơn. Điều này có thể được lý giải lý do khi nghiền bi, do quátrình chà sát nên tăng được diện tích bề mặt theo mọi phương của hạt rắn, trong khi đó nghiền đập thìchỉ tăng diện tích bề mặt theo một số lượng nhất định.
  • PHẦN II: THỰC NGHIỆMII.1 Hóa chấ t và dụ ng cụ thí nghiệ mII.1.1. Hóa chấ t H2SO4 98% HCl 99% CH3COOH NaOH tinh thể MgSO4 tinh thể Na2C10H14N2O8 tinh thể (EDTA)
  • Xylen da cam Phênolphtalein KHC8H4O4 (KHP) Nước cấtII.1.2 Dụ ng cụ và thiế t bị Lò nung Cân phân tích(± 10-4g) Cối mã não nghiền hạt cao lanh Sàng phân loại hạt : φ 0.12mm, φ 0.16mm, φ 0.25mm, φ 0.315 mm Bình ổn nhiệt Tủ hút hơi độc Bếp điện Cốc thủy tinh chịu nhiệt 1000ml Nhiệt kế Pipet 2ml,5ml,10 ml,25ml Buret 25ml Chén nung bằng sứ Que khuấy Bình tam giác Bình cầu 100ml, 250ml, 1000ml Đũa thủy tinh
  • Bình tia nước cất Giấy lọcII.1.3.Pha chế dung dị ch chuẩ nII.1.3.1.Pha chế dung dị ch NaOH Cân một lượng NaOH vào khoảng 4g, cho vào bình polietylen sau đó cho chừng 1 lít nước cấtvào bình. Đậy kín nút. Cân một lượng chính xác 5g muối biphtalat kali KHC8H4O4 (KHP) cho vào cốc 250ml. cho 100mlnước cất vào, đun nóng nhẹ đến tan hết. Để nguội, sau đó chuyển dung dịch vào bình điịnh mức 250ml.Pha nước cất đến vạch mức. Căn cứ vào lượng cân tính nồng độ dung dịch. Lấy 20ml dung dịch NaOH cho vào bình nón, cho thêm vài giọt phenolphtalein vào bình rồichuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch KHP cho đến hết màu hồng. Căn cứ vào thể tích đã lấy vànồng độ dung dịch KHP tính được nồng độ dung dịch NaOH ( N.V ) KHP NNaOH = V NaOHII.1.3.2. Pha chế dung dị ch Complexon III Cân 9,3g complexon III cho vào bình mức 1 lít, cho nước vào bình, lắc đến tan hết chất rắn, phanước đến vạch mức. Cân chính xác 0,6g muối MgSO4 cho vào bình định mức 200ml. Cho nước vào bình, lắc đến tanhết chất rắn. Pha nước đến vạch mức được dung dịch có nồng độ xác định. Dùng dung dịch MgSO4 để chuẩn độ dung dịch complexon III để có được dung dịch complexonIII có nồng độ chính xác.II.2 Phươ ng pháp phân tíchII.2.1 Xác đị nh nồ ng độ nhôm (Al3+) bằ ng phươ ng pháp phân tích thể tíchII.2.1.1 Cơ sở phươ ng pháp
  • Trong môi trường axit yếu việc định phân xác định nhôm bằng EDTA gặp khó khăn do phứchiđroxo của nhôm tác dụng với EDTA rất chậm.Nên chuẩn độ nhôm bằng EDTA dùng phép chuẩn độ dư( phương pháp chuẩn độ ngược).Cho một lượng dư EDTA có nồng độ xác định vào dung dịch muối nhôm rồi đem đun nóng để phản ứngxảy ra hoàn toàn.Sau đó lượng EDTA dư được chuẩn ằng dung dịch muối ZnCl2 có nồng độ xác định ởPH = 5,2 – 5,5 với chất chỉ thị màu là xylen da cam. Màu của dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ.Các phản ứng chính xảy ra : Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ Zn2+(dư) + xylen da cam → phức màu đỏII.2.1.2.Các hóa chấ t và dụ ng cụ cầ n dùng Dung dịch ZnCl2 : 0,005M Dung dịch EDTA : 0,005M Dung dịch đệm axetatnatri CH=3 pH = 5,2 – 5,5 Axit Clohiđric đậm đặc Dung dịch chỉ thị xylen da cam Pipet 2ml, 5ml và 10ml Buret 25ml Nước cấtII.2.1.3.Phươ ng pháp tiế n hànhXác đị nh hàm lượ ng Al3+ hòa tan trong axitLấy 2ml dung dịch hòa tan cho vào bình định mức 100ml, thêm một giọt dung dịch axit HCl để chốngthủy phân mẫu, sau đó định mức bằng nước cất và lắc đều.Lấy 5ml sau định mức cho vào bình tamgiác, thêm 10ml dung dịch EDTA 0,005M vào, đem đun nóng đến gần sôi sau đó để nguội ;cho thêm
  • dung dịch đệm axetatnatri có pH = 5,2 – 5,5 ( tạo môi trường axit yếu), thêm 1 đến 2 giọt xylen da cam,lắc đều, sau đó chuẩn độ lượng EDTA 0,005M dư bằng dung dịch ZnCl2 0,005M tiêu hao.Công thức tính toán : (VEDTAC EDTA −VZnCl2 CZnCl2 ).100.1000 CAl3+ = 1000.Vdm .VktHàm lượng Al2O3 hòa tan là C Al 3+ .102 % Al2O3 = (%) 2.10Xác đị nh hàm lượ ng Al2O3 trong cao lanh Lấy tất cả dung dịch của 2 lần lọc rửa ( sau khi axit hóa) cho vào bình định mức 1000ml, sau đóđịnh mức bằng nước cất và lắc đều. Lấy 5ml dung dịch sau định mức cho vào bình tam giác, cho thêm 20ml dung dịch EDTA 0,05M vào,đun nóng đến gần sôi, để nguội, tiếp tục cho thêm 20ml dung dịch đệm axetatnatri pH = 5,2 – 5,5 ,thêm 1- 2 giọt xylen da cam lắc đều, sau đó chuẩn độ lượng EDTA 0,05M. Khi dung dịch chuyển từ màuvàng sang màu đỏ thì dừng chuẩn độ, ghi thể tích ZnCl2 0,05M tiêu hao.Công thức tính toán V EDTA .C EDTA −V ZnCl2 .C ZnCl2 CAl3+ = (mol/l) 5 C ( Al 3+ ) .102 % Al2O3 ( trongcaola nh ) = .100 (%) 2.10II.2.2 Xác đị nh nồ ng độ H+II.2.2.1 Các hóa chấ t và dụ ng cụ cầ n dùng Dung dịch NaOH 0.1N
  • Dung dịch chỉ thị metyl da cam Dung dịch chỉ thị metyl đỏ Bình tam giác 250ml Bình định mức 250ml Buret 25ml Pipet 5,10mlII.2.2.2 Phươ ng pháp phân tích Lấy 5ml chất keo tụ cho vào bình định mức 250 ml,sau đó định mức bằng nước cất lắc đều.Lấy 10ml chất keo tụ sau định mức cho vào bình tam giác rồi cho 1-2 giọt chỉ thị vào và lắc đều (nếu xácđịnh nồng độ H2SO4 ban đầu dùng chỉ thị metyl đỏ,nếu xác định nồng độ H2SO4 dư trong dung dịchAl2(SO4)3 dùng chỉ thị metyl da cam).Chuẩn độ axit bằng dung dịch NaOH 0.1N .Khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng thì dừngchuẩn độ và ghi lại thể tích dung dịch NaOH 0.1N tiêu tốnII.2.2.3 Công thứ c tính toán V NaOH .N NaOH 1 V C(H = . . V .1000 ( mol/l) + ) Vckt 2 pipetTrong đó VNaOH là thể tích dung dịch NaoH tiêu tốn (ml) NNaOH là nồng độ dung dịch NaOH (N) Vpipet thể tích chất keo tụ đem định mức (ml) Vckt Thể tích chất keo tụ sau định mứcII.3 Xây dự ng thí nghiệ m độ ng họ cII.3.1 Mô tả thự c nghiệ m
  • Nghiên cứu động học của quá trình hòa tan cao lanh trong axit sunfuric được thực hiện nhưsau : Thiết bị thí nghiệm gồm có : Máy điều nhiệt với tác nhân gia nhiệt là nước ( thể tích 15 lít).Mục đích là để giữ cho nhiệt ổn định. Quặng cao lanh và axit được cho vào bình ba cổ. Để tăng tốc độphản ứng ( tăng tốc độ chuyển khối giữa hai pha) trong bình phản ứng ba cổ có lắp thêm cánh khuấy.Trục khuấy được lắp với động cơ có thể điều chỉnh để thay đổi được tốc độ khuấy.Để đảm bảo nhiệtđộ môi trường ổn định, trong máy điều nhiệt có lắp nhiệt kế tiếp xúc và rơ le. Khi nhiệt độ của nướctrong máy điều nhiệt lên cao hoặc xuống thấp hơn nhiệt độ yêu cầu thì nhờ có rơ le và nhiệt kế tiếpxúc mà nó tự ngắt hoặc đóng mạch để dòng điện đi vào điện trở Để kiểm tra nhiệt độ phản ứng, cóđặt thêm nhiệt kế thường vào bình phản ứng ba cổ với độ chính xác là 0,10C. Máy điều nhiệt này chỉdùng tiến hành thí nghiệm ở nhiệt độ nhỏ hơn 1000C.II.3.2 Tiế n hành thí nghiệ m :Sau khi nhiệt độ của nước trong máy điều nhiệt đã đạt yêu cầu thì lắp bình phản ứng ba cổ vào. Quặngcao lanh sau khi đem nung ở nhiệt độ 7000C trong hai giờ. Đem sàng để phân loại chọn lấy hạt có kíchthước 0,12mm- 0,16mm và 0,25mm – 0,315mm và đem cân. Sau đó lắp cánh khuấy vào cho chạy thử,khi đã khuấy tốt thì bắt đầu cho axit H2SO4 vào bình. Cho cánh khuấy chạy với tốc độ không đổi. Nhìnnhiệt độ ở nhiệt kế đặt trong bình phản ứng đã đạt nhiệt độ yêu cầu thì cho cao lanh vào và bắt đầughi thời gian phản ứng. Trong quá trình tiến hành thí nghiệm ba cổ của bình phản ứng phải dùng nútcao su đậy kín tránh hiện tượng bay hơi làm giảm thể tích dung dịch trong bình. Sau thời gian phản ứngđã qui định dung dịch trong bình phản ứng được đem lọc. Phần bã trên phễu lọc dưới cũng được rửa kĩbằng nước cất. Toàn bộ dung dịch sau lọc rửa được chuyển vào bình định mức đem phân tích để xácđịnh hàm lượng Al3+.Trong mỗi thí nghiệm lấy 10g cao lanh đem hòa tan trong 1000ml axit H2SO4.Thờigian thực hiện một thí nghiệm là 4 giờ.Tiến hành thí nghiệm với axit H2SO4 nồng độ 15%, 20% và30%.Với mỗi nồng độ axit thực hiện thí nghiệm ở các nhiệt độ 650C, 750C, 850C và 950C. Để thiết lậpđược mô hình toán của quá trình ngoài việc nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ, nồng độ, thời gian cònphải khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độ khuấy và kích thước hạt quặng tới hiệu suất phân hủy. Vì vậyqui trình thí nghiệm trên được thực hiện với các cỡ hạt quặng 0,12 – 0,16mm và 0,25 – 0,315mm ở cáctốc độ khuấy là 600v/phút và 800v/phút.