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Diagrama proceso
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Calculo para estimar incertidumbre de una curva de Calibración                                                            ...
Tabla 1. Resultados de calibración de estándares de Cu al 5% HCl y 1% Na2SO4
Tabla resumen de factores                                                              incertidumbr                       ...
C5        Certificado fundente          g           g                  C6        Certificado crisoles          g          ...
Para m1:         Ahora, las cuatro contribuciones son combinadas para determinar la incertidumbre estándar en la pesada   ...
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M 1 fundición m2 repetibilidad (reparado)

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  1. 1. m1 Lectura EAA Std. Calibración .Repetibilidad Calibración Balanza Repetibilidad Tº Alícuota Calib. Masas Vidrio Reloj Masa Titrisol Calibración Ley Au EAA Fundición Copelación Tº Volumen matraz T° Pureza reactivo Calibración Recuperación Oro V Aforo
  2. 2. m1 m2 .Repetibilidad Calibración Balanza Calibración Microbalanza Repetibilidad bandeja Calib. Masas Repetibilidad Pesado Repetibilidad Bandeja Vidrio Reloj Ley Au Gravimetría Fundición Copelación Repetibilidad pesado botón T° Pureza reactivo Recuperación Oro
  3. 3. Diagrama proceso
  4. 4. Test de FusiónPesada de Peso Preparación Fundición Copelación muestra muestra muestraPreparaciónde Muestra Incuarte FundiciónCopelación Pesado del Partición Lectura AA(Obtención botón botón) Au <200µg Au >200µg Gravimetría
  5. 5. Tablas para determinación Au EAA Calib . Calculo de incertidumbre estándar Tipo B con distribución Normal para material volumétrico declarado por Calibración realizada por IDIC Aforo mL s% replicas D. Normal Us 50 0,20 1,96 0,102 100 0,10 1,96 0,051 200 0,10 1,96 0,051 250 0,08 1,96 0,041 500 0,04 1,96 0,020 1000 0,03 1,96 0,015 5 0,38 1,96 0,194 10 0,19 1,96 0,097 15 0,14 1,96 0,071 20 0,09 1,96 0,046 25 0,07 1,96 0,036Repet. Aforo ml s% replicas V5 Us 50 0,10 5 2,24 0,046 100 0,07 5 2,24 0,031 200 0,09 5 2,24 0,039 250 0,03 5 2,24 0,015
  6. 6. 500 0,11 5 2,24 0,051 1000 0,03 5 2,24 0,014 5 0,07 5 2,24 0,032 10 0,07 5 2,24 0,032 20 0,12 5 2,24 0,055 25 0,05 5 2,24 0,023 a. La determinación de la concentración del analito.La concentración de cobre medida en una muestra de mineral se realiza mediante la interpolación de una lecturade absorbancia que presenta el analito, en función de las absorbancias de una curva de estándares decalibración. Estos estándares son preparados manualmente a partir de una solución de 1000 mg L -1 y poseen unaconcentración de 5,0 mg L-1, 25.0 mg L-1 y 50.0 mg L-1. El método lineal de los mínimos cuadrados, quenormalmente se utiliza, asume que las incertidumbres de los valores de la abscisa son considerablemente máspequeñas que la incertidumbre en los valores de la ordenada.Por consiguiente el cálculo de incertidumbre estándar para los procedimientos para c0 sólo reflejan laincertidumbre en la absorbancia y no en los estándares de calibración, no es inevitable las correlacionesinducidas por diluciones sucesivas de la solución stock. En este caso, sin embargo, la incertidumbre de losestándares de la calibración es suficientemente pequeña pudiendo ser obviado.Los tres estándares de calibración son medidos tres veces cada uno, según las condiciones relecturainstrumental del instrumento (E.A.A.), entregando los resultados descritos en la tabla 1.
  7. 7. Calculo para estimar incertidumbre de una curva de Calibración 2estándar Xi Yi Y (pred) res residual =yi - y(pred) X i2 1 5.01 0.025 0.02441114 0.000588859 3.4675E-07 25.1001 5.02 0.024 0.02446076 -0.00046076 2.123E-07 25.2004 5.01 0.025 0.02441114 0.000588859 3.4675E-07 25.1001 2 25.1 0.124 0.12409495 -9.4947E-05 9.015E-09 630.01 25.0 0.123 0.12359876 -0.00059876 3.5852E-07 625 25.0 0.123 0.12359876 -0.00059876 3.5852E-07 625 3 50.1 0.249 0.2481415 0.000858504 7.3703E-07 2510.01 50.2 0.248 0.24863768 -0.00063768 4.0664E-07 2520.04 50.0 0.248 -0.02238937 0.27038937 0.07311041 2500Sumatoria 240.44 0.07311319 9485.4606Promedio 0.079Parámetros de regresiónCoef. Correl. 0.999981pendiente 0.00496intercepto -0.00045Datos calculo de incertidumbreS x/y = 0.00064 valores de y0b= 0.00496 0.171b2 = 0.0000246 0.170m= 3 0.171n= 9(y 0 - y prom)2 = 0.008354 y medio = 0.171 (X2) = 9485.4606 Conc. = 34.4 2 ( X) /n = 6423.48818S xx = 3061.97242u (x) = 0.0967k 2U (x) = 0.1934U (%) = 0.562
  8. 8. Tabla 1. Resultados de calibración de estándares de Cu al 5% HCl y 1% Na2SO4
  9. 9. Tabla resumen de factores incertidumbr incertidumbre e estándar Descripción Valor estándar (x) relativa (x)/xm1 0,0016g R1 Repetibilidad muestra 10g 0.00016 2,96E-05g R2 Repetibilidad vidrio reloj 28.614g 1.03E-5 C1 Calib. Balanza*2 10g 0.00721g 0.000721 C2 Calib. Masas patrón 10g 0.00031g 0.000031m2 1,57E-07g R3 Repetibilidad botón 0.001g 0.000157 R4 Repetibilidad bandeja g g C3 Calib. Microbalanza*2 0.001g 1.41E-6g 1.41E-3g C4 Calib. Masas patrón micro. 0.001g 0.00003g 0.03 Repetibilidad peso 0,00157g R5 150g 1.05E-5 fundente
  10. 10. C5 Certificado fundente g g C6 Certificado crisoles g g C7 Certificado copelas g g PAg Pureza Plata lamina 0.9999g g V1 Matraz aforo 10ml 0.0153ml 0.00153 Pa Pureza Ácido g g 1.57E-07g R6 Repetibilidad botón 0.001g 0.000157 R7 Repetibilidad bandeja g g Calibración Caf 10 ml 0.0153ml 0.00153 aforo R8 Repet. Aforo 10ml ml T Temperatura ml ml CC Curva calibraciónTabla 2. Valores de incertidumbres parciales para la determinación de %Au según AHK-PG11-P01-IT07.
  11. 11. Para m1: Ahora, las cuatro contribuciones son combinadas para determinar la incertidumbre estándar en la pesada de la muestra, µ(m1). (m1 ) = (C1) 2 (C 2) 2 ( R1) 2 ( R2) 2 ) (0.007212 (0.00031 2 (2.96E 5) 2 (0.0016 2 ) ) ) ) 0.00739gr i) Repetibilidad Peso fundente(R5): La incertidumbre asociada a esta variable puede ser determinada por una experiencia con la masa de fundente utilizada comúnmente (150g), es decir, una serie 11 pesadas, obteniendo una variación estándar de 0.00157g. Este dato puede ser usado directamente como una medida de incertidumbre Tipo A. ii) Certificado Fundente (C5): En relación al fundente utilizado en el proceso, se debe considerar como variable la cantidad de Au presente en este. El certificado adjunto al fundente, que nos otorga el proveedor, nos indica la cantidad de Au presente como X% Au ±yy La incertidumbre citada se asume como una distribución normal, de tal modo, la incertidumbre estándar (C5) es: y. yy (C5) = gr 1.97 iii) Certificado Crisol (C6): Al utilizar crisoles en el proceso se debe considerar como variable la cantidad de Au presente en este. El certificado adjunto a los crisoles, que nos otorga el proveedor, nos indica la cantidad de Au presente como X% Au ±yy La incertidumbre citada se asume como una distribución normal,
  12. 12. de tal modo, la incertidumbre estándar (C6) es: y. yy (C6) = gr 1.97iv) Certificado Copelas (C7):Al utilizar copelas en el proceso se debe considerar como variable la cantidad de Au presente en este. Elcertificado adjunto a las copelas, que nos otorga el proveedor, nos indica la cantidad de Au presente como X%Au ±yyLa incertidumbre citada se asume como una distribución normal,de tal modo, la incertidumbre estándar (C7) es: y. yy (C7) = gr 1.97
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