UNIVERSIDADE ESTADUAL DE                   CAMPINASFACULDADE DE ENGENHARIA MECÂNICA                      Relatório Final  ...
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Dedicatória:      Dedico este trabalho a meus pais, Giovani e Cleonice, e a meu irmão,Felipe, por me darem todo o apoio pa...
Agradecimentos      Este trabalho não poderia ser terminado sem a ajuda de diversaspessoas às quais presto minha homenagem...
Resumo     PRADO, Túlio Vigato, Influência da microestrutura na difusão dehidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S), Faculda...
Abstract      PRADO, Túlio Vigato, Influece of the microstructure in hydrogen diffusionon AISI 4340 (MAS 6415S) steel, Mec...
Lista de FigurasFigura 1: Amostras de aço sujeitas a carregamento. Em a) não houve carregamentode hidrogênio, enquanto em ...
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Lista de TabelasTabela 1: Composição química padrão pela ASTM da liga AISI 4340. (INTERLLOY,         172012)        Nomenc...
Letras Gregas e         Tensão de escoamento                                    [N/m2] SiglasAISI                       A...
SUMÁRIO1.      INTRODUÇÃO: ..................................................................................................
7.   REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: ............................................................................. 42
1.      INTRODUÇÃO:     Desde a utilização do homem na pré-história, mas principalmente a partirda Segunda Revolução Indus...
Figura 1: Amostras de aço sujeitas a carregamento. Em a) não houve carregamento de hidrogênio, enquanto        em b) houve...
Figura 3: Processo de fragilização por hidrogênio causando rupturas em um cano metálico.(PESSINA, 2012)       Enquanto não...
Espera-se assim obter uma boa compreensão da estrutura do aço AISI4340 e de seu comportamento diante dos processos de trat...
Figura 4: Organograma de ligas, evidenciando a classificação do aço AISI 4340 frente a todas as                           ...
processo de fragilização durante o processo de têmpera em determinadasfaixas de temperatura. (ZEHNDER, 1990)     Cada elem...
de bastões. Tal transformação ocorre acima da transformação martensítica eabaixo da transformação perlítica, normalmente e...
Para determinação da composição das fases no diagrama, utiliza-se delinhas que são chamadas isotermas, enquanto que para d...
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consiste no aquecimento do aço em estado martensítico, por um tempoespecífico, até uma temperatura abaixo da temperatura e...
3.6 Tratamento Térmico dos Aços     Os metais são formados em sua microestrutura por grãos (ou cristais),sendo que sua dis...
Existem dois fatores envolvidos nos tratamentos térmicos que sãocapazes de causar essas alterações. Esses são: a)Transform...
b)Mecanismo de difusão     Alterações nos parâmetros de temperatura e pressão podem alterarconsideravelmente a solubilidad...
propensos a facilitar o processo de difusão. Outro fator de grande influência noprocesso de difusão é a temperatura, na me...
e cementita, formando uma estrutura em camadas chamada perlita. (DOSSET,2006)     3.7.2 Liga Hipoeutetoide     Diferente d...
3.8 Fragilização por hidrogênio     O processo de fragilização se inicia quando átomos de hidrogênio sedifundem através da...
Dentre alguns autores, DIETER indica que a fragilização por hidrogêniopode envolver clivagem, intergranular ou fratura alv...
A figura abaixo ilustra as grandes variações que podem ocorrer naresiliência de aços, quando expostos ao hidrogênio. (FERR...
4.         MATERIAIS E MÉTODOS:     Nas seções abaixo, detalham-se os procedimentos utilizados parapreparação das amostras...
4.2 Identificação das microestruturas e teste de hidrogenação     4.2.1 Tratamento térmico das pastilhas de aço 4340     T...
Para adquirir superfícies ainda mais lisas e uniformes, as pastilhas eramsubmetidas depois a duas fases de polimento em pa...
Estas amostras foram montadas numa célula eletroquímica (vide figuraabaixo), em um aparato que consta de dois compartiment...
b) Análise da difusão do hidrogênio: Nesse momento, manteve-se a          solução no primeiro compartimento (NaOH com conc...
5.1 Identificação das microestruturas     As amostras das quatro temperaturas são analisadas abaixo junto dasfotos resulta...
Figura 14: Micrografia do aço 4340 revenido em 300oC com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot.     c) 400oC     F...
Figura 17: Micrografia do aço 4340 sem revenimento com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot.5.2 Curvas dos testes...
Figura 18: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 200oC.b) 300oC   Figura 19: Curva...
Figura 20: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 400 oC.     d) 500oC         Figu...
correspondente se mostra mais negativa para essa amostra, indicando umamaior facilidade da ocorrência da reação de evoluçã...
Figura 23: Detalhe do comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em 200 oC, 300oC,                ...
Figura 24: Curva de Corrente (A) por Tempo (s), evidenciando que a difusão de hidrogênio na amostra                    rev...
Ensaios de Difusão     - os resultados dos ensaios de difusão corroboram com os resultados dasvoltametrias cíclicas, evide...
CHAN, S L I, Effects of Ferrite/Perlite alignment on the HydrogenPermeation in a AISI 4340 Steel, Matterials and Letters, ...
SILVA, André L. da Costa; MEI, Paulo Roberto. Aços e ligas especiais.Eletrometal S.A. Metais Especiais. 2a ed. Sumaré, 198...
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Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S)

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A fragilização por hidrogênio é um problema de grande impacto em diversas indústrias. Em processos como proteção catódica, reações do processo de produção ou em reações de corrosão, o hidrogênio pode ser absorvido pela estrutura do aço, causando sua fragilização e a propagação de trincas. Deste modo, o presente trabalho busca realizar uma análise da influência da microestrutura do aço AISI 4340 em amostras revenidas à 200oC, 300oC, 400oC e 500oC em relação à susceptibilidade dessas à produção de hidrogênio e à fragilização por esse elemento. Para esse objetivo, utiliza-se de micrografias em microscópio óptico para análise das amostras em questão e ensaios de voltagem cíclica e difusão.

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Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S)

  1. 1. UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASFACULDADE DE ENGENHARIA MECÂNICA Relatório Final Trabalho de Conclusão de CursoInfluência da microestrutura na difusão de hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S) Autor: Túlio Vigato Prado Orientador: Profa. Dra. Célia Marina de A. Freire Campinas, novembro de 2012
  2. 2. UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS FACULDADE DE ENGENHARIA MECÂNICA Relatório Final Trabalho de Conclusão de Curso Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S)Autor: Túlio Vigato PradoOrientador: Profa. Dra. Célia Marina de A. FreireCurso: Engenharia Mecânica Trabalho de Conclusão de Curso, apresentado à Comissão de Graduação daFaculdade de Engenharia Mecânica, como requisito para a obtenção do título deEngenheiro Mecânico. Campinas, 2012 S.P. – Brasil
  3. 3. Dedicatória: Dedico este trabalho a meus pais, Giovani e Cleonice, e a meu irmão,Felipe, por me darem todo o apoio para que eu atinja meus objetivos e porsempre terem contribuído ativamente na construção do que eu sou. Dedico também a meus amigos e colegas de curso, nos quais semprepude confiar para tratar das maiores dificuldades ou disfrutar dos momentosmais prazerosos.
  4. 4. Agradecimentos Este trabalho não poderia ser terminado sem a ajuda de diversaspessoas às quais presto minha homenagem: A meus pais, irmão e familiares, pelo apoio incondicional e incentivosincessantes para sempre seguir em frente. Aos meus colegas e amigos, que serviram de sustentação para mim nosmomentos mais complicados e levam um pouco de si a cada página dessetrabalho. À Profa. Dra. Célia Marina de Alvarenga Freire, pela excelentecontribuição e orientação do meu trabalho. À Giselle Barata Costa, por contribuir de modo inestimável a essetrabalho e me suportar por longas horas. À Faculdade de Engenharia Mecânica por me prover os recursos e oconhecimento necessários à conclusão desse trabalho, considerando aindaseus funcionários que me prestaram grande ajuda no desenvolvimento deste,Eduardo Bernardes e João Polis.
  5. 5. Resumo PRADO, Túlio Vigato, Influência da microestrutura na difusão dehidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S), Faculdade de EngenhariaMecânica, Universidade Estadual de Campinas, Trabalho de Conclusão deCurso, (2012), 46 pp. A fragilização por hidrogênio é um problema de grande impacto em diversasindústrias. Em processos como proteção catódica, reações do processo de produçãoou em reações de corrosão, o hidrogênio pode ser absorvido pela estrutura do aço,causando sua fragilização e a propagação de trincas. Deste modo, o presente trabalhobusca realizar uma análise da influência da microestrutura do aço AISI 4340 emamostras revenidas à 200oC, 300oC, 400oC e 500oC em relação à susceptibilidadedessas à produção de hidrogênio e à fragilização por esse elemento. Para esseobjetivo, utiliza-se de micrografias em microscópio óptico para análise das amostrasem questão e ensaios de voltagem cíclica e difusão. Palavras Chave: fragilização por hidrogênio, aço AISI 4340, ensaio de difusão,produção de hidrogênio
  6. 6. Abstract PRADO, Túlio Vigato, Influece of the microstructure in hydrogen diffusionon AISI 4340 (MAS 6415S) steel, Mechanical Engineering Department, StateUniversity of Campinas, Course Completion Assignment, (2012), 46pp. Hydrogen embrittlment is a problem of huge impact in many industries. Onprocesses like cathodic protection, reactions in the manufacturing processes andcorrosion reactions, hydrogen may be absorbed by the structure of steel, causing itsembrittlement and crack propagation. Thereby, the present work seek to perform ananalysis of the influence of the microstructure on AISI 4340 on a tempered steel of200oC, 300oC, 400oC and 500oC relating to the susceptibility of them to hydrogenproducing and embrittlement. For this objective, it is used micrographs on an opticmicroscope for the analysis of those samples and assays of cyclic voltage anddiffusion. Keywords: hydrogen embrittlement, AISI 4340 steel, diffusion assay, hydrogenproducing
  7. 7. Lista de FigurasFigura 1: Amostras de aço sujeitas a carregamento. Em a) não houve carregamentode hidrogênio, enquanto em b) houve este carregamento, evidenciando os efeitos 14nocivos que tal processo pode trazer a uma estrutura metálica. (DINI, 1993)Figura 2: Mecanismo da Fragilização por hidrogênio em uma estrutura metálica. 14Figura 3: Processo de fragilização por hidrogênio causando rupturas em um cano 15metálico. (PESSINA, 2012)Figura 4: Organograma de ligas, evidenciando a classificação do aço AISI 4340 17frente a todas as ligas.(CALLISTER, 2002) [adaptado]Figura 5: Diagrama de fase binário, destacando-se as linhas de composição 21eutetoide (A) e eutética (B). (CALLISTER, 2002)Figura 6: Diferentes aspectos da transformação martensítica, sendo 1) substitucional 24ou 2) intersticial. (CALLISTER, 2002) [adaptado]Figura 7: Ilustração do fluxograma de possíveis modos de fragilização por hidrogênio 29(HERTZBERG, 1996)Figura 8: Curvatura típica de uma fratura retardada de características de fragilizaçãopor hidrogênio de um aço liga, de espécimes com um entalhe severo (FERREIRA, 302000)Figura 9: Processo pelo qual o tarugo bruto foi submetido até que se gerasse as 10 31pastilhas, com espessura de 2,5mm.Figura 10: Processo ao qual as pastilhas foram submetidas para micrografia. 33Figura 11: Potenciostato/Galvanostato EG&G Princeton Applied Research modelo 34273A utilizado para os testes de voltometria e difusão.Figura 12: Ilustração do aparato utilizado para o teste de hidrogenação. 35
  8. 8. oFigura 13: Micrografia do aço 4340 revenido em 200 C com aumento de 200x no 36microscópio óptico Neophot. oFigura 14: Micrografia do aço 4340 revenido em 300 C com aumento de 200x no 36microscópio óptico Neophot. oFigura 15: Micrografia do aço 4340 revenido em 400 C com aumento de 200x no 37microscópio óptico Neophot. oFigura 16: Micrografia do aço 4340 revenido em 500 C com aumento de 200x no 37microscópio óptico Neophot.Figura 17: Micrografia do aço 4340 sem revenimento com aumento de 200x no 38microscópio óptico Neophot.Figura 18: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço o 39revenido a 200 C.Figura 19: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço o 39revenido a 300 C.Figura 20: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço o 40revenido a 400 C.Figura 21: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço o 40revenido a 500 C.Figura 22: Comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em o o o o 41200 C, 300 C, 400 C, 500 C e no aço sem revenimento.Figura 23: Detalhe do comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços o o o o 42revenidos em 200 C, 300 C, 400 C, 500 C e no aço sem revenimento.Figura 24: Curva de Corrente (A) por Tempo (s), evidenciando que a difusão de hidrogênio na o o 43amostra revenida a 200 C ocorreu de modo mais acentuado do que na de 300 C.
  9. 9. Lista de TabelasTabela 1: Composição química padrão pela ASTM da liga AISI 4340. (INTERLLOY, 172012) Nomenclatura Letras Latinas J Fluxo de Difusão [kg/m2-s] M Massa [kg] A Área [m2] t Tempo [s] D Coeficiente de Difusão [m2/s] C Concentração [kg/m3] x Posição [m] Do Constante Pré-exponencial [m2/s] Qd Energia de Ativação para a Difusão [J/mol] R Constante universal dos gases [J/mol.K] T Temperatura absoluta [K]
  10. 10. Letras Gregas e Tensão de escoamento [N/m2] SiglasAISI American Iron and Steel Institute;ASTM American Society for Testing and Materials; HB Hardness BrinellCCC Cúbico de corpo centradoTCC Tetragonal de corpo centrado
  11. 11. SUMÁRIO1. INTRODUÇÃO: ................................................................................................................. 112. OBJETIVO: ........................................................................................................................ 133. REVISÃO DA LITERATURA: ......................................................................................... 14 3.1 Aço AISI 4340................................................................................................................. 14 3.2 Diagramas de fase binários.......................................................................................... 17 3.2.1 Diagrama bifásico Fe – C ...................................................................................... 18 3.3 Martensita ....................................................................................................................... 19 3.4 Martensita Revenida ..................................................................................................... 19 3.5 Tratamento Térmico ...................................................................................................... 20 3.6 Tratamento Térmico dos Aços..................................................................................... 21 3.7 Efeitos de Composição ................................................................................................. 24 3.7.1 Liga eutetoide .......................................................................................................... 24 3.7.2 Liga Hipoeutetoide.................................................................................................. 25 3.7.3 Liga Hipereutetoide ................................................................................................ 25 3.8 Fragilização por hidrogênio .......................................................................................... 26 3.9 Fragilização da Martensita revenida ........................................................................... 284. MATERIAIS E MÉTODOS: ............................................................................................. 29 4.1 Adequação das amostras ............................................................................................. 29 4.2 Identificação das microestruturas e teste de hidrogenação .................................... 30 4.2.1 Tratamento térmico das pastilhas de aço 4340 ................................................. 30 4.2.2 Micrografia das pastilhas de aço revenido ......................................................... 30 4.2.3 Análises eletroquímicas ......................................................................................... 315. RESULTADO E DISCUSSÃO: ....................................................................................... 33 5.1 Identificação das microestruturas................................................................................ 34 5.2 Curvas dos testes de difusão e de voltagem cíclica ................................................ 366. CONCLUSÃO: .................................................................................................................. 41
  12. 12. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: ............................................................................. 42
  13. 13. 1. INTRODUÇÃO: Desde a utilização do homem na pré-história, mas principalmente a partirda Segunda Revolução Industrial, cada vez mais os metais vem sendo usadosem aplicações nas quais se exige que suportem ser sujeitos a grandes tensõese evitem ao máximo entrar em processo de ruptura, perdendo sua utilidade nagrande maioria dessas aplicações. Um grande desafio, nesse aspecto, é que há certa relação inversa entre aresistência mecânica de um material e sua tenacidade à fratura, em outraspalavras, pretendendo-se aumentar a resistência mecânica, a tenacidade àfratura tende a diminuir. Um modo de contornar esse problema em engenhariaé alterar quimicamente a composição do material, objetivando-se assim oaumento da resistência mecânica sem o sacrifício da tenacidade à fratura. Nesse contexto, considera-se o aço AISI 4340, sendo este de altaresistência, oferecendo também altas ductilidade e tenacidade, sendo utilizadoprincipalmente como componente de máquinas e equipamentos, comovirabrequins para aviões e veículos em geral. Para essas utilizações, éimportante que o material se mantenha resistente, pois é sujeito a elevadascargas, solicitações cíclicas e também a ambientes agressivos. Além disso, omaterial deve-se mostrar leve, para não comprometer a eficiência nasaplicações relacionadas à transporte, já que material mais pesado, exigirá ummaior gasto de energia. Considerando tais requisitos, o aço AISI 4340 mostra-se bastante interessante para essas aplicações. Todavia, tal aço se mostra consideravelmente susceptível à fragilizaçãopor hidrogênio, principalmente durante a têmpera em determinadas faixas detemperatura. A fragilização por hidrogênio se define como o processo defragilização de metais, principalmente de alta resistência, quando expostos àhidrogênio. Tal processo tem recebido cada vez mais atenção, devido aosproblemas que pode causar em ligas de importante aplicação na indústria. Oprocesso ocorre normalmente pela presença não intencional do elementodurante operações de formação ou acabamento do metal. (SHIM, 1990)
  14. 14. Figura 1: Amostras de aço sujeitas a carregamento. Em a) não houve carregamento de hidrogênio, enquanto em b) houve este carregamento, evidenciando os efeitos nocivos que tal processo pode trazer a uma estrutura metálica. (DINI, 1993) O processo se inicia quando hidrogênio atômico se difunde pelo material.Em altas temperaturas ou sujeito a um gradiente de concentração, o hidrogêniopode se difundir pela estrutura do metal. Quando esse hidrogênio atômico serecombina com outros átomos do mesmo elemento nos vazios da estruturametálica, o gás hidrogênio produzido em resultado cria uma pressão interna,em direção ao exterior da estrutura. A pressão interna pode agir de modo adiminuir a ductilidade do material e aumentar as tensões internas, podendoatingir os níveis que causarão a ruptura deste. Figura 2: Mecanismo da Fragilização por hidrogênio em uma estrutura metálica. A fragilização por hidrogênio pode ocorrer em qualquer operação em queo metal tenha contato com hidrogênio atômico ou molecular, como proteçãocatódica, fosfatização, decapagem, soldagem por arco e têmpera.
  15. 15. Figura 3: Processo de fragilização por hidrogênio causando rupturas em um cano metálico.(PESSINA, 2012) Enquanto não houve a ruptura do material, é possível reverter o processopela remoção do hidrogênio preso à microestrutura, submetendo o material atemperaturas a partir de 500oC. Nos processos de soldagem, é comum autilização de pré ou pós aquecimento para permitir que o hidrogênio sedesprenda da estrutura antes de causar danos a ela. (BARTH, 1970) 2. OBJETIVO: Considerando a susceptibilidade do aço AISI 4340 à fragilização porhidrogênio, bem como a importância da integridade de suas propriedadesmecânicas para os mais diversos usos, destacando-se a indústria aeronáutica,este trabalho tem como objetivo:  Estudar as características micro estruturais e de transformação de fasesdo aço AISI 4340  Analisar a influência do tratamento térmico na faixa de temperatura de o200 C a 500ºC e a microestrutura correspondente sobre a difusão dehidrogênio
  16. 16. Espera-se assim obter uma boa compreensão da estrutura do aço AISI4340 e de seu comportamento diante dos processos de tratamento térmico ede fragilização por hidrogênio. 3. REVISÃO DA LITERATURA: 3.1 Aço AISI 4340 O aço estudado pertence à classe de ligas 43, sendo assim um aço comos principais elementos de liga sendo cromo, níquel, molibdênio, e 0,4% decarbono, como indicado pelo final 40. Sua aplicação ocorre principalmente em componentes mecânicos emgeral sob a ação de tensões dinâmicas e é utilizado para a fabricação de peçasna indústria automotiva, na indústria petrolífera e construção naval, além de serutilizado em virabrequins para aviões, veículos em geral e em engrenagens eeixos muito solicitados. Normalmente é fornecido já tratado (através deprocessos para alívio de tensões) e totalmente ultrasonado com dureza médiade 248 HB. O tamanho médio do grão é de 6 (ASTM). Além disso, secaracteriza por alta temperabilidade, entre os de construção mecânica, e boaforjabilidade. Todavia, este apresenta usinabilidade e soldabilidade ruins.(SIMMONS, 1978) O organograma abaixo, detalha os tipos de liga e demonstra a categoriana qual o aço AISI 4340 está inserido:
  17. 17. Figura 4: Organograma de ligas, evidenciando a classificação do aço AISI 4340 frente a todas as ligas.(CALLISTER, 2002) Sua especificação química pode variar um pouco de acordo com suaaplicação, dentro dos limites definidos abaixo: Tabela 1: Composição química padrão pela ASTM da liga AISI 4340. (INTERLLOY,2012) Composição Química (%) Carbono 0,37 - 0,44 Cromo 0,10 - 0,35 Manganês 0,55 - 0,90 Molibdênio 0,20 - 0,35 Níquel 1,55 - 2,00 Fósforo 0,00 – 0,04 Silício 0,15 - 0,30 Enxofre 0,04 máximo Ferro até completar 100 Apesar de o aço 4340 ser largamente utilizado por permitir uma vantajosacombinação de resistência, ductilidade e tenacidade em aplicações comocomponentes de máquinas e sistemas, este é altamente suscetível ao
  18. 18. processo de fragilização durante o processo de têmpera em determinadasfaixas de temperatura. (ZEHNDER, 1990) Cada elemento presente no aço, possui uma função específica demelhoria das propriedades nesse material. O carbono é o elemento responsável por, mesmo em baixasconcentrações, conferir grande aumento da resistência nos metais, sendo esteconsiderado o mais importante. Essa resistência se faz presente através detrês mecanismos diferentes de endurecimento: a) Formação da cementita e perlita: o carbono possui um raioatômico que comparativamente com o ferro, não permite nem que esse ocupeespaços intersticiais nem que tome o lugar do ferro na matriz, possuindo assimpouca solubilidade. Desse modo, quando o carbono é adicionado ao ferro, essetende a formar uma segunda fase, Fe3C ou cementita, que apresenta umaestrutura de alta dureza. Durante o processo de solidificação, é comum surgiruma combinação de duas fases: a ferrita (extremamente dúctil e pobre emcarbono) e a cementita, formando uma fase lamelar chamada de perlita. Ajunção das duas fases, uma de alta dureza com outra de alta ductilidade, acabapor formar um material de alta resistência, porém mantendo bons níveis detenacidade à fratura. b) Transformação martensítica: tal processo ocorre a partir de altastaxas de resfriamento a partir da austenita (fase estável a altas temperaturas),como nas têmperas. Nessa transformação, não há tempo para que hajamudança química dos átomos de carbono na solução. Desse modo, a estruturaCCC (cúbica de corpo centrado) acaba por gerar uma estrutura TCC(tetragonal de corpo centrado), elevando a resistência do aço por tensõesinternas geradas. A transformação martensítica é comentada em maisdetalhes, na seção de ‘Tratamentos térmico dos aços’. c) Transformação bainítica: a bainita, da mesma forma que a perlita,é constituída por fases de cementita e ferrita, porém estas se arranjam demodo diferente, sendo ou como agulhas de ferrita separadas pelas células decementita ou como placas finas de ferrita com partículas de cementita na forma
  19. 19. de bastões. Tal transformação ocorre acima da transformação martensítica eabaixo da transformação perlítica, normalmente entre 215 e 540º C, gerandoassim uma estrutura com propriedades intermediárias entre a martensita e aperlita. (CALLISTER, 2002) Apesar do carbono ser o elemento de liga mais importante, outros têmsua importância, influenciando em diferentes aspectos. O cromo é capaz de provocar a formação de carbonetos de cromo de altadureza, e resultará em um aço mais dúctil do que se apenas tivesseaumentado a quantidade de carbono. Além disso, é conhecido como principalcomponente do aço inoxidável, sendo assim responsável por melhorar aresistência à corrosão. (SILVA, 1988) O níquel não forma carbonetos ou óxidos, mas é solúvel na matrizferrítica, provocando um aumento na resistência mecânica sem perda detenacidade à fratura. (SILVA, 1988) O manganês funciona como um agente dessulfurante e desoxidante, alémde dissolvido na ferrita, provocar um aumento na resistência mecânica. (Silva,1988) Já o molibdênio forma carbonetos, adicionando dureza e tenacidade econtribui para um grão mais fino. (SILVA, 1988) Outros elementos como fósforo e enxofre não trazem vantagens depropriedade na liga e estão presentes apenas como elementos residuais doprocessos de fabricação desta. 3.2 Diagramas de fase binários Os diagramas de fase binários têm a temperatura e a composição da ligacomo seus parâmetros de variação e definem o comportamento desta emrelação ao equilíbrio das fases, o qual influencia na microestrutura do material.
  20. 20. Para determinação da composição das fases no diagrama, utiliza-se delinhas que são chamadas isotermas, enquanto que para determinação daquantidade das fases, utiliza-se da “Regra da Alavanca”. As linhas isotermas são linhas paralelas ao eixo da composição da liga,que se limitam às fronteiras de fases existentes. Através de linhasperpendiculares a esta, tangentes à isoterma, é possível determinar as fasespresentes. Já a “Regra da Alavanca” consiste num artifício matemático queleva em consideração a proporção entre os dois braços da linha isoterma,tendo o ponto específico da composição do soluto como referência, sendopossível assim a determinação da quantidade de cada fase presente nomaterial. (CALLISTER, 2002) 3.2.1 Diagrama bifásico Fe – C Dentre os diagramas de fases, o mais extensamente utilizado e de maiorimportância para esse trabalho, é o Diagrama de Fe-C. Dentro desse contexto,é conveniente analisar o comportamento do ferro, quando sujeito à diferentestemperaturas e composição, tendo o carbono, como soluto. (CHIAVERINI,1979) O ferro puro quando aquecido passa por duas mudanças de fase antes sefundir. À temperatura ambiente, sua estrutura é chamada de Ferrita, ou ferro αe sua estrutura cristalina é do tipo CCC. Em torno de 912 oC, este se transformaem austenia, ou ferro γ, tendo assim estrutura CFC. A partir de 1304 oC, esteretorna à estrutura CCC na forma de ferrita δ, e se continuar aumentando atemperatura, este se fundirá aos 1538oC. Essa sucessão de fases se mantématé a composição de 6,70% de carbono, onde é interrompido pela linha dacementita (Fe3C). (CALLISTER, 2002)
  21. 21. Figura 5: Diagrama de fase binário, destacando-se as linhas de composição eutetoide (A) e eutética (B).(CALLISTER, 2002) 3.3 Martensita Das diversas estruturas possíveis de serem produzidas por ligas de aço, amartensita se destaca como a mais dura e mais resistente, todavia a maisfrágil. A martensita é uma estrutura monofásica que resulta a partir de umatransformação da austenita, quando não houve difusão. Ela pode ser vistacomo um produto de transformação que é competitivo com a perlita e a bainita.A transformação martensítica ocorre quando a taxa de resfriamento é rápida osuficiente para prevenir a difusão do carbono, sendo que qualquer difusãoresultará na formação de estruturas de ferrita e cementita. Assim, utiliza-se datêmpera, ou seja, submete-se o aço em estado austenitizado a um rápidoresfriamento, inibindo a difusão do carbono e resultando em uma estruturaTCC. (CALLISTER, 2002) 3.4 Martensita Revenida Devido a alta fragilidade da martensita, sua aplicação torna-se bastantelimitada. Assim, utiliza-se do processo de revenimento para aprimorar aductilidade e a tenacidade, além de aliviar as tensões internas. Tal processo
  22. 22. consiste no aquecimento do aço em estado martensítico, por um tempoespecífico, até uma temperatura abaixo da temperatura eutetoide. De modogeral, o revenido é feito entre as temperaturas de 250oC e 650oC, sendo que astensões internas podem ser reduzidas com temperaturas baixas em torno de200oC. No contexto de transformação de fases, o processo de revenimento leva aestrutura martensítica TCC supersaturada em carbono, para a martensitarevenida, contendo fases estáveis de ferrita e cementita. Sua microestruturaconsiste em pequenas partículas de cementita espalhadas em uma estruturacontínua de ferrita. A martensita revenida pode ser quase tão dura e tão resistente quanto amartensita que não passou pelo processo de revenimento, todavia com umaductilidade e tenacidade substancialmente maiores. Sua alta resistência edureza se explicam pelas diversas fronteiras entre as fases de perlita ecementita que funcionam como barreiras à propagação de tensões e peladureza inerente desta segunda fase. (CALLISTER, 2002) 3.5 Tratamento Térmico Os tratamentos térmicos em metais ou ligas metálicas são definidos comoprocessos de aquecimento ou resfriamento, controlando-se outros parâmetroscomo: temperatura, atmosfera, tempo, velocidade de resfriamento. Taisoperações têm como objetivo melhorar certas propriedades do material econceder-lhe certas características de interesse, como maior dureza, maiorresistência ou aumento da homogeneidade. Dentre os tratamentos térmicos os mais comuns são: têmpera,revenimento, recozimento, cementação e nitretação.
  23. 23. 3.6 Tratamento Térmico dos Aços Os metais são formados em sua microestrutura por grãos (ou cristais),sendo que sua disposição e suas características são de extrema importânciapara definir o comportamento e definir aspectos físicos desse material. Atravésdos tratamentos térmicos, é possível ter um controle maior dessamicroestrutura e consequentemente de suas variáveis mecânicas. O novoarranjo dessa microestrutura é chamado de alotropia e pode ocorrer diversasvezes em um mesmo matéria, de acordo com a alteração dos parâmetros jácitados. Uma nova alotropia pode provocar mudanças importantes namicroestrutura, fazendo por exemplo um elemento que não era solúvel, sedissolver no material ou vice-versa. (CAHN, 1996) Os tratamentos térmicos envolvem o resfriamento rápido e contínuo deuma amostra austenitizada em algum tipo de meio de resfriamento rápido(têmpera), tal como água, óleo ou ar. As propriedades ótimas de um aço quefoi temperado e então revenido podem ser obtida somente se durante otratamento térmico por têmpera a amostra tiver sido transformada de modoconter um alto teor de martensita; a formação de qualquer perlita ou bainita iráresultar em uma combinação de características mecânicas piores. Durante otratamento por têmpera, é impossível resfriar toda a amostra de modo uniforme– a superfície desta irá resfriar mais rapidamente do que as regiões no interior.Assim, a austenita irá passar por transformações não uniformes em diferenteslocalizações, acarretando uma possível variação na microestrutura e naspropriedades em função da posição na amostra. O sucesso do tratamento térmico em aços para produzir umamicroestrutura martensítica em toda a seção transversal dependeprincipalmente de três fatores: (1) da composição da liga, (2) do tipo e danatureza do meio de resfriamento, (3) do tamanho e da forma da amostra.(CALLISTER, 2002) Os tratamentos térmicos dos aços, principalmente a têmpera, dependemdiretamente da “temperabilidade”, ou seja, a propriedade que determina aprofundidade e distribuição de dureza quando uma liga ferrosa é resfriadarapidamente.
  24. 24. Existem dois fatores envolvidos nos tratamentos térmicos que sãocapazes de causar essas alterações. Esses são: a)Transformação martensíticae b)Mecanismo de difusão. a) Transformação martensítica A estrutura cristalina dos metais se consiste em átomos arranjados em umdeterminado modo, que pode variar de acordo com a temperatura e a pressãoa que esse é sujeito. Consiste em uma transformação de fase na qual não hánecessidade de difusão dos átomos para a nucleação e crescimento de novasfases, sendo que para surgimento das novas fases é necessário que os átomosse arranjem de modo coordenado e/ou cooperativo. Destaca-se a fasemartensítica resultante pode ser tanto de natureza 1) substitucional ou 2)intersticial, como mostrado abaixo.) Figura 6: Diferentes aspectos da transformação martensítica, sendo 1) substitucional ou 2) intersticial (CALLISTER, 2002) [adaptado] Além disso, a composição química do material se mantém em relação àfase austenítica e a sua transformação é acompanhada de variaçõesdimensionais. Para que ocorra a transformação martensítica, é necessário que a faseestável que cresce e se desenvolve sobre a fase metaestável, tenha com estagrande contato. Quanto menor for a energia para colocar essas fases eminteração, mais energia estará disponível para causar essas transformação,tornando-a mais provável. (CAHN, 1996)
  25. 25. b)Mecanismo de difusão Alterações nos parâmetros de temperatura e pressão podem alterarconsideravelmente a solubilidade do material em relação a um determinandoelemento, modificando sua homogeneidade. O processo de difusão ocorrequando átomos dissolvidos se espalham pela estrutura cristalina na tentativade formar uma estrutura homogênea, ou seja, os átomos deslocam-se de umlugar para outro do retículo para ocupar possíveis lacunas na estrutura. Doisrequisitos são necessários para que ocorra a nucleação: o átomo deve possuirenergia suficiente para quebrar as ligações com os átomos de seu entorno edeve haver uma lacuna de átomos na estrutura. A difusão também podeocorrer de dois modos, sendo esses: 1) por lacunas ou 2) intersticial. A difusão pode ser definida como a quantidade de um certo elemento queé transportado de um local para outro, através de um determinado tempo. Avelocidade que a difusão ocorre é medida através do fluxo de difusão (J), querepresenta o número de átomos (M) que se difunde em uma seção de área dosólido(A), durante um determinado tempo (t), podendo ser escrito como: J = (M /A*t) (kg/m2s) Equação 2.1 Quando o fluxo de difusão não varia com o tempo, consideremos oprocesso i) em estado permanente, do contrário, é classificado como ii) emestado não-estacionário. Quando se analisa a concentração da amostra (C) de modo direcional, aexemplo no eixo x, utilizando-se uma constante de proporcionalidade D, tem-sea equação abaixo, chamada de Lei de Fick: J = - D (dC/dx) (kg/m2s) Equação 2.2 Sendo que o sinal negativo indica que o sentido da difusão é sempre paraabaixar a concentração. Através da equação, é possível notar que um dos fatores de influência nadifusão em um certo processo é o coeficiente de difusão (D). Assim, diferentesmateriais possuem diferentes coeficientes, tornando-os mais ou menos
  26. 26. propensos a facilitar o processo de difusão. Outro fator de grande influência noprocesso de difusão é a temperatura, na medida que esta interfere de modoexponencial no coeficiente de difusão, como explicitado pela equação abaixoque define essa distorção: D= Do. exp[-Qd/ RT] (m2/s) Equação 2.3 Sendo: Do um pré-exponencial antes da aplicação dos efeitos detemperatura, Qd a energia de ativação necessária para a difusão, R a constanteuniversal dos gases e T a temperatura absoluta do material.(CALLISTER,2002) 3.7 Efeitos de Composição A composição de uma liga terá grande efeito sobre as características desua microestrutura, desse modo, faz-se interessante realizar algumasdistinções: 3.7.1 Liga eutetoide A liga eutetoide possui um comportamento bastante próximo ao da ligaeutética. A liga eutética se caracteriza por possuir apenas um ponto de fusão.Esse ponto de fusão é mais baixo do que o de qualquer outro doscomponentes da liga e não é possível torná-lo menor com mudanças na liga.Quando uma liga eutetoide fundida é resfriada, os diferentes constituintes daliga vão se solidificar em suas respectivas fases, à mesma temperatura. Assim, a liga eutetoide possui comportamento bastante parecido, todaviaa mudança de fases ocorre na fase sólida, em contraste com a eutética queocorre na fase líquida. Quando se resfria essas estrutura a partir datemperatura solidus, os constituintes formam diferentes fases cristalinas,formando um microestrutura única. O aço eutetoide, possui por exemplo 0,77%de carbono em sua composição e quando resfriada lentamente, a soluçãoúnica de ferro e carbono (austenita) se separará em duas formações de ferrita
  27. 27. e cementita, formando uma estrutura em camadas chamada perlita. (DOSSET,2006) 3.7.2 Liga Hipoeutetoide Diferente da liga eutetoide, a liga hipoeutetoide possui dois pontosdiferentes de fusão. Tais pontos de fusão se encontram acima do ponto defusão eutético do sistema como um todo, porém abaixo do ponto de fusãoespecífico dos elementos individuais. Quando resfriada, o elemento com maiorponto de fusão irá se solidificar primeiro,e ao fim do processo, comumenteforma-se uma solução completamente sólida. A liga hipoeutetoide secaracteriza também por possuir duas temperaturas críticas que definem seucomportamento. O aço hipoeutetoide possui menos de 0,77% de carbono emsua composição. Quando se resfria aço hipoeutetoide a partir da temperaturade transformação austenítica, formam-se pequenas esferas de ferrita, quecontinuarão a crescer até que o resto do material atinja a concentraçãoeutetoide. A partir disso, a mistura eutetoide pode se cristalizar no formato deperlita. (DOSSET, 2006) 3.7.3 Liga Hipereutetoide A liga hipereutetoide assim como a hipoeutetoide possui dois diferentespontos de fusão além de duas temperaturas críticas. Quando se resfria umaliga hipereutetoide, é o soluto em excesso que se solidifica antes, o que ocorreaté que o material restante atinja a composição eutetoide, quando se separapara cristalizar em uma estrutura diferente. Os aços hipereutetoide, possuemportanto mais de 0,77% de carbono em sua composição e quando resfriadoslentamente é a cementita que começa a se cristalizar e quando o materialrestante atinge a composição eutoide, se cristaliza como perlita. Como acementita é muito mais resistente que a perlita, o aço eutetoide mostra-se maisresistente, porém menos duro. (DOSSET, 2006)
  28. 28. 3.8 Fragilização por hidrogênio O processo de fragilização se inicia quando átomos de hidrogênio sedifundem através da estrutura do metal. Como já visto, em altas temperaturas,esse processo é acentuado, sendo assim, em todos os processos que o metalé sujeito em altas temperaturas, haverá mais probabilidade que ocorra difusãodo hidrogênio por através de sua microestrutura. Todavia, o processo tambémpode ocorrer se facilitado por um gradiente de difusão. Nesse contexto, o hidrogênio molecular se difunde pelos vazios doretículo e se recombina, formando hidrogênio molecular e gerando altaspressões internas, que acabarão por provocar fissuras no material. Os metais mais suscetíveis a esse processo são os de alta resistência ebaixa liga, sendo que as ligas de níquel e titânio são as mais suscetíveis. Domesmo modo, algumas ligas e metais são bem pouco suscetíveis ao processo,como aço inoxidável austenitizado, alumínio e suas ligas e cobre e suas ligas. Os processos de manufatura que podem provocar o início do processo defragilização por hidrogênio são vários, sendo os principais: como proteçãocatódica, fosfatização, decapagem, soldagem por arco e têmpera. Alémdesses, outros processos em que o hidrogênio atômico se faz presente podemprovocar o processo, como a corrosão galvânica, as reações de metais comácidos. Quando a fratura ainda não começou a se propagar, é possível reverter oprocesso de fragilização, fazendo com que o hidrogênio sofra difusão para oexterior da estrutura, sem causar maiores danos. Assim, aplica-se em certosprocessos de fabricação, o aquecimento do material para evitar que o processode fragilização se efetue. (BARNOUSH, 2011) Em relação ao mecanismo que desenvolve a fragilização, não há aindaum consenso, sendo que boa parte dos autores apontam que o processo podeser desencadeado por todos os mecanismos de fragilização possíveis, ou seja,pode envolver clivagem, quase-clivagem, inter-granular ou fratura alveolar(nucleação, crescimento e coalescência de microcavidade).
  29. 29. Dentre alguns autores, DIETER indica que a fragilização por hidrogêniopode envolver clivagem, intergranular ou fratura alveolar, dependendo do nívelde tensão. ETELMAN e MCEVILY afirmam que pode ocorrer falha pelacombinação de clivagem e rasgamento fibroso, trazendo também evidências dequase-clivagem e alvéolos rasos em algumas regiões da superfície de fratura.Para ENGEL e KLINGELE, a fratura está envolvida com o grão prévio daaustenita, podendo ser transgranular ou inter-granular. Já no METALHANDBOOK consta-se que essa mesma fragilização pode mudar de fraturaalveolar para quase-clivagem, clivagem ou fratura intergranular. É possível visualizar bem os possíveis mecanismos de fragilizaçãoatravés de um fluxograma ilustrado em HERTZBERG, 1996, ilustrado abaixo: Figura 7: Ilustração do fluxograma de possíveis modos de fragilização por hidrogênio (HERTZBERG, 1996) [adaptado]
  30. 30. A figura abaixo ilustra as grandes variações que podem ocorrer naresiliência de aços, quando expostos ao hidrogênio. (FERREIRA, 2000) Figura 8: Curvatura típica de uma fratura retardada de características de fragilização por hidrogênio de um aço liga, de espécimes com um entalhe severo (FERREIRA, 2000) 3.9 Fragilização da Martensita revenida Apesar de alguns relatos datando o fim do século XIX, apenas a partir dadécada de 1950 o fenômeno de fragilização da martensita revenida começou aser estudado intensamente. Dois tipos diferentes de fragilização pelo revenidopodem ser definidos: (1) a fragilização da martensita revenida [FMR](fragilização a 350oC), que ocorre normalmente nos aços de relativamentealto e (2) a fragilização pelo revenido reversível, que ocorre para metais demuito baixo, em que se observa a decomposição da martensita em ferrita ecementita.(FERREIRA, 2000)
  31. 31. 4. MATERIAIS E MÉTODOS: Nas seções abaixo, detalham-se os procedimentos utilizados parapreparação das amostras e os testes subsequentes a que estas foramsubmetidas, para chegar aos objetivos descriminados no início do trabalho. 4.1 Adequação das amostras Para o seguinte trabalho, utilizaram-se tarugos de aço bruto AISI 4340.Os tarugos brutos foram torneados em um torno universal Nardini modelomascote, para retirada do aço oxidado. A partir desses tarugos, utilizou-se umaserra de fita Franho, para cortar o material em pastilhas de espessura deaproximadamente 4,5mm. Após as pastilhas formadas, utilizou-se da fresadora universal Siitron, naqual as amostras foram faceadas para atingir espessuras de 2,5mm. Paraacabamento, eliminando-se possíveis rebarbas e defeitos, utilizou-se umalixadeira de mesa do tipo cinta. Ao final do processo, obteve-se 10 (dez) amostras no formato de pastilhado aço AISI 4340, na espessura de 2,5 mm. O processo e as máquinasutilizadas estão ilustrados abaixo: Figura 9: Processo pelo qual o tarugo bruto foi submetido até que se gerasse as 10 pastilhas, com espessura de 2,5mm.
  32. 32. 4.2 Identificação das microestruturas e teste de hidrogenação 4.2.1 Tratamento térmico das pastilhas de aço 4340 Tendo-se obtido as 10 (dez) pastilhas nas medidas requeridas, estasforam submetidas a um tratamento térmico de têmpera, seguidas de umprocesso de revenimento. Inicialmente todas as peças foram aquecidas a 840 oC por uma hora e emseguida resfriadas rapidamente imersas em óleo. A partir desse momento, as peças foram separadas em conjunto de duas,sendo que cada conjunto foi submetido a um processo de revenimentopermanecendo durante 2 (duas) horas em forno, em uma das temperaturasque se segue: 200oC, 300oC, 400oC e 500oC. 4.2.2 Micrografia das pastilhas de aço revenido Na etapa seguinte do trabalho procurou-se utilizar da micrografia paraanalisar a microestrutura das pastilhas de aço 4340 revenido, objetivando-seassim identificar as principais fases presentes em cada conjunto de pastilhassujeito a diferentes temperaturas. Nesse procedimento, utilizou-se uma pastilhade cada conjunto de temperaturas, sendo que as outras foram reservadas parao teste de hidrogenação. Para a micrografia, as pastilhas tiveram de ser preparadas segundo ummesmo procedimento para que suas respectivas imagens no microscópioóptico estivessem nítidas, permitindo assim a identificação das fases namicroestrutura. Inicialmente, as pastilhas eram lixadas na máquina de lixar com água,passando por lixas de carbeto de silício (SiC) de granulometrias cada vezmaiores, de modo a deixar a superfície das pastilhas cada vez mais lisa euniforme. As granulometrias das lixas utilizadas, em ordem crescente, foram:100, 220, 400, 600, 800 e 1200.
  33. 33. Para adquirir superfícies ainda mais lisas e uniformes, as pastilhas eramsubmetidas depois a duas fases de polimento em pasta de diamante de 0,25m a 1,0 m, utilizando-se álcool etílico ou detergente neutro como líquidorefrigerante. Em seguida, as pastilhas foram limpas através de ultrassom, submersasem um recipiente de álcool etílico 98% durante 3 minutos e o metal foi atacadocom nital 2% (2% de acido nítrico e 98% de álcool) por um tempo médio de 5 a10 segundos. Finalmente, as pastilhas foram analisadas no microscópio óptico Neophotmodelo 32 e tiveram suas imagens capturadas. O processo pelo qual as pastilhas foram submetidas para micrografia,está ilustrado abaixo: Figura 10: Processo ao qual as pastilhas foram submetidas para micrografia. 4.2.3 Análises eletroquímicas Nessa etapa, as pastilhas foram preparadas e em seguida submetidas atestes de hidrogenação. As pastilhas utilizadas no teste de hidrogenação, tiveram as duas faceslixadas ao mesmo modo das que passaram por micrografia, porém, por nãopossuírem requisitos de tão radicais de rugosidade e nitidez, foram submetidasapenas a lixa de granulometria de 100. Em seguida, foram lavadas por 3minutos no aparelho de ultrassom.
  34. 34. Estas amostras foram montadas numa célula eletroquímica (vide figuraabaixo), em um aparato que consta de dois compartimentos de vidro separadospela amostra, sendo esta o eletrodo de trabalho. Duas análises eletroquímicas distintas foram realizadas: a) Análise por voltametria cíclica: tal teste tem como objetivo obter os potenciais de redução e oxidação da amostra utilizada. No aparato utilizado, o primeiro compartimento era cheio com NaOH com concentração de 0,01M. A célula também utilizou um eletrodo de referência de calomelano saturado e por fim um contra-eletrodo de platina. Esta célula foi conectada a um potenciostato/galvanostato EG&G Princeton Applied Research modelo 273A (vide abaixo), sendo que todo este aparato foi conectado a um computador para o tratamento de dados através do software Powersuite. Para realização dos testes, utilizou-se um potencial de início de -0,1 V e o de retorno foi de -0,8 V, com a taxa de varredura fixada em 5,0 mV/s e área exposta de 3cm2. Figura 11: Potenciostato/Galvanostato EG&G Princeton Applied Research modelo 273A utilizado para os testes de voltametria e difusão.
  35. 35. b) Análise da difusão do hidrogênio: Nesse momento, manteve-se a solução no primeiro compartimento (NaOH com concentração de 0,01M) que é onde o hidrogênio que atravessa a amostra é detectado, e uma solução de H2SO4 com concentração de 0,01M no outro compartimento, sendo colocado depois de 35 minutos aproximadamente. Também constam na célula os mesmos eletrodos utilizados na análise de voltametria e mantém-se o uso do potenciostato e do computador remoto para análise. Uma ilustração da célula montada com os eletrodos utilizados pode ser vista abaixo: Figura 12: Ilustração do aparato utilizado para o teste de hidrogenação. É prudente comentar que os testes de análises de difusão do hidrogêniosão de difícil aquisição, pois frequentemente a corrente se reduz a níveiscomplicados de serem medidos, inviabilizando alguns dos testes. 5. RESULTADO E DISCUSSÃO: Nesse capítulo são apresentados os resultados da identificação dasfases, das análises de voltametria cíclica e da análise de difusão porhidrogênio.
  36. 36. 5.1 Identificação das microestruturas As amostras das quatro temperaturas são analisadas abaixo junto dasfotos resultantes da micrografia. Nas imagens abaixo, as partes claras isoladas são austenita, enquantoque nas lamelas presentes, as partes claras representam ferrita e as partesescuras representam perlita. Nas temperaturas de 400oC e 500oC é possíveltambém observar grandes fases de martensita revenida, mostradas tambémcomo partes escuras. a) 200oC Figura 13: Micrografia do aço 4340 revenido em 200oC com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot. b) 300oC
  37. 37. Figura 14: Micrografia do aço 4340 revenido em 300oC com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot. c) 400oC Figura 15: Micrografia do aço 4340 revenido em 400oC com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot. d) 500oC Figura 16: Micrografia do aço 4340 revenido em 500oC com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot. É de interesse também comparar as imagens acima com o aço apenastemperado, sem passar pelo processo de revenimento, como pode ser vistoabaixo:
  38. 38. Figura 17: Micrografia do aço 4340 sem revenimento com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot.5.2 Curvas dos testes de difusão e de voltagem cíclica Pela observação da curva, observa-se que a corrente inicia umatendência de queda, já que não há íons suficientes para condução desta e essatendência continua mesmo após adição do H2SO4 (sobressalto da curva em2100 segundos), pois a reação ainda não ocorreu de modo efetivo. A partir domomento que a reação de oxidação avança, a corrente volta a crescer, até oponto em que grande parte do íon já atravessou a amostra, sendo que oaumento de corrente pode ser lido em relação à escala de tempo, mostrando otempo de início da detecção de hidrogênio, ou seja, o tempo que o hidrogêniodemorou para atravessar uma certa determinada espessura do material. Nocaso do gráfico acima, esse tempo é de aproximadamente 10.000s. Os testes de voltametria cíclica são mostrados abaixo, sendo possívelanalisar a resposta das amostras à varredura de potencial. a) 200oC
  39. 39. Figura 18: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 200oC.b) 300oC Figura 19: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 300 oC.c) 400oC
  40. 40. Figura 20: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 400 oC. d) 500oC Figura 21: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 300oC. A partir dos gráficos comparativos abaixo, nota-se que a curva do açorevenido a 200oC mostra-se mais deslocada em relação às outras amostras.Pode-se observar que para um mesmo valor de potencial, a corrente
  41. 41. correspondente se mostra mais negativa para essa amostra, indicando umamaior facilidade da ocorrência da reação de evolução de hidrogênio. Esse fatopode indicar uma maior susceptibilidade dessa amostra à fragilização porhidrogênio, mas para que isso fosse melhor estabelecido, seria necessário umensaio de tenacidade à fratura, que não foi o objetivo deste trabalho. As demaisamostras apresentaram comportamento similar em relação à reaçãoeletroquímica de redução de hidrogênio, como pode ser visto abaixo. Figura 22: Comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em 200oC, 300oC, 400oC, 500oC e no aço sem revenimento.
  42. 42. Figura 23: Detalhe do comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em 200 oC, 300oC, 400oC, 500oC e no aço sem revenimento. Através das curvas de difusão adquiridas através dos experimentos, épossível notar que seu resultado corrobora com os resultados alcançadosatravés das curvas de voltametria. Como pode ser visto abaixo, o aço revenidoa 200oC, mostra na curva abaixo um ângulo de maior magnitude do que o açorevenido a 300oC, evidenciando que o íon de hidrogênio é produzido com maiorvelocidade na superfície dessa amostra.
  43. 43. Figura 24: Curva de Corrente (A) por Tempo (s), evidenciando que a difusão de hidrogênio na amostra revenida a 200oC ocorreu de modo mais acentuado do que na de 300oC. 6. CONCLUSÃO: Ensaios de Voltametria Cíclica - o aço revenido a 200oC é o que se mostrou mais susceptível a produçãode hidrogênio sobre sua superfície - aços revenidos a temperaturas maiores (300oC, 400oC, 500oC) semostraram menos susceptíveis à reação de redução de hidrogênio do que orevenido a 200oC. - o aço que foi apenas temperado e não passou pelo processo derevenimento, mostra comportamento similar às amostras de 300oC, 400oC e500oC.
  44. 44. Ensaios de Difusão - os resultados dos ensaios de difusão corroboram com os resultados dasvoltametrias cíclicas, evidenciando que o aço revenido a 200 oC é maissusceptível do que o de 300oC à produção de hidrogênio em sua superfície. Sugestão para trabalhos futuros Como já comentado as curvas de difusão são de difícil aquisição, porémtêm grande importância na comprovação dos resultados publicados nessetrabalho. Desse modo, é prudente que novos trabalhos validem os resultadosaqui apresentados através de curvas de difusão das amostras utilizadas. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:BARNOUSH, A, Hydrogen Embrittlement, UTE, 1ª Ed, 2004BARTH, C F. Evaluation of Hydrogen Embrittlement Mechanisms,Metallurgical and Materials Transactions, Volume 1, Número 2. São Paulo,1970.CAHN, Robert W., Physical Metallurgy, Volume 2, Elsevier Science, 1996CALLISTER, William D. Ciência e Engenharia de Materiais: UmaIntrodução. LTC, 5ª Ed. 2002
  45. 45. CHAN, S L I, Effects of Ferrite/Perlite alignment on the HydrogenPermeation in a AISI 4340 Steel, Matterials and Letters, Matterials Letters,Volume 29.CHIAVERINI, V. Aços – Carbono e Aços-liga. Associação Brasileira deMetais, 3ª Ed. 1971DINI, J W. Electrodeposition – The materials science of coatings andsubstrates. Noyes Publications. New Jersey, 1993.DOSSET, J M, Pratical Heat Treatening, ASM International, 2a Ed, 2006FERREIRA, Itamar. Fragilização Metalúrgica de Aços. Apostila de Aulas.Disciplina Propriedades Mecânicas dos Materiais e Mecanismos de Fratura.UNICAMP, Campinas, 2010.INTERLLOY PTY LTD, 4340 High Tensile Steel, ASTM, Disponível em<http://www.interlloy.com.au/data_sheets/high_tensile_steels/4340.html>PESSINA, Laure-Anne. Une formule magique pour prédire les cassuresdans les acier. Disponível em <http://sti.epfl.ch/page-86877-fr.html>SHIM, I O. A Study of Hydrogen Embrittlement in 4340 Steel I: MechanicalAspects, Materials Science and Engineering, Elsevier, 1990.
  46. 46. SILVA, André L. da Costa; MEI, Paulo Roberto. Aços e ligas especiais.Eletrometal S.A. Metais Especiais. 2a ed. Sumaré, 1988.SIMMONS, G W, Fracture Mechanics and Surface Chemistry Studies ofSubcritical Crack Growth in AISI 4340 Steel, Metallurgial and MaterialsTransactions, Volume 9, Número 8, 1978.ZEHNDER, A T, Dynamic Fracture initiation and propagation in 4340 SteelUnder Impact Loading, International Journal of Fracture, Volume 43, Número,4, 1990.

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