Labovoorbereiding - neerslagtitraties

3,520 views
3,074 views

Published on

Published in: Education
0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
3,520
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
56
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Labovoorbereiding - neerslagtitraties

  1. 1. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Practicum 10 (Pagina 112-116) Neerslagtitraties: Dosage van Cl– volgens Mohr, Volhard en Fajans Per twee werken! Principe Bepaling van Cl– volgens Mohr = vorming van een 2de gekleurde neerslag bruinrood wit geel Indicator: K2CrO4 Oplosbaarheid s? Schijnbaar uit Ksp is Ag2CrO4 minder oplosbaar dan AgCl (zie ook Theorie) In verzadigde oplossing 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112)
  2. 2. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Stoffen met verschillende formule wat betreft het aantal ionen die per mol kunnen geleverd worden sAg2CrO4 is op het eerste zicht minder dan sAgCl. Merk op! s berekenen Besluit sAg2CrO4 > sAgCl. Men dient dus de oplosbaarheid te vergelijken en niet het oplosbaarheidsproduct! Oplosbaarheid s? Schijnbaar uit Ksp is Ag2CrO4 minder oplosbaar dan AgCl (zie theorie = herhaling) Ag2CrO4 is dus beter oplosbaar dan AgCl en vormt zich pas wanneer alle Cl– uit de oplossing neergeslagen is. 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112)
  3. 3. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie De concentratie van de indicator (K2CrO4) is hier belangrijk i.t.t. de zuur-base en redoxtitraties! Op het equivalentiepunt [CrO4 2– ] nodig zodat Ag2CrO4 juist begint neer te slaan op het equivalentiepunt berekenen uit KspAg2CrO4 . Dit is de minimale concentratie aan CrO4 2– nodig om op het EP neerslag te geven van Ag2CrO4 (rood). • Bij deze concentratie (0,02M) is de oplossing te geel waardoor het neerslag van Ag2CrO4 niet goed zichtbaar is. In de praktijk zal men minder CrO4 2- gebruiken. • Omdat men voor een lichtere gele kleur minder CrO4 2- neemt, zal men méér Ag+ moeten toevoegen om een zichtbaar Ag2CrO4-neerslag te verkrijgen! T.t.z. Proefondervindelijk is vastgesteld dat de ideale concentratie 10 druppels voor 50 ml oplossing (20 ml Cl- , ± 20 ml Ag+ , ± 10 ml spoelwater) 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112)
  4. 4. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Een lichtjes hogere concentratie aan Ag+ (2 ∙ 10-5 M > 10-5 M) is dus nodig om het neerslag zichtbaar te maken Het eindpunt is lichtjes voorbij het equivalentiepunt Op het equivalentiepunt Bij Mohr titreert men dus iets te ver! De concentratie van de indicator (K2CrO4) is hier belangrijk i.t.t. de zuur-base en redoxtitraties! 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112)
  5. 5. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Milieu bij de Mohr titratie (licht basisch of neutraal) 6,5 < pH < 10,5 • In zuur midden: [CrO4 2- ]↓ Volgens Le Châtelier zal de indicator wegreageren. • In basisch midden: [Ag+ ] ↓ Je krijgt een neutrale oplossing Anders pH meten en aanpassen 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112)
  6. 6. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Werkwijze • Voor 1 BLT: AgNO3 0,05 N : 550 ml AgNO3 0,05 N/ 2 personen komen halen • Voor 1 Chemie: AgNO3 0,05 N : 700 ml AgNO3 0,05 N (uit dezelfde AgNO3 0,05 N fles)/ 2 personen komen halen (in 2 droge bekers) Tweede Methode (pagina 113) 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112) Bereiding van 100 ml NaCl 0,05 N en het AgNO3 standaardiseren volgens Mohr (2e methode) a) De AgNO3 staat klaar en is ongeveer 0,05 N b) Standaardisatie van AgNO3 met NaCl (= primaire standaard) volgens Mohr A. Bereiding van de NaCl-oplossing en titratie 3 à 4 maal een gekende hoeveelheid NaCl afwegen equivalent met 20,0 ml AgNO3 0,05 N 20 ml 0,05 N AgNO3-O = 1 mval AgNO3 = 1 mval NaCl = 58,44 mg NaCl Oplossen in een weinig A.D. en kwantitatief overbrengen in een erlenmeyer van 250 ml +10 dr. K2CrO4-O en titreren tot de eerste permanente tintverandering → NIET ROOD, WEL BEIGE (net niet meer zuiver geel) Titratieresten afzonderlijk inzamelen! Per twee studenten: Ieder weegt zijn eigen NaCl af en titreert de gemeenschappelijke AgNO3-oplossing voor zichzelf
  7. 7. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Werkwijze 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112) b) Standaardisatie van AgNO3 met NaCl volgens Mohr Tweede Methode (pagina 113) 1 mval = 58,44 mg NaCl mg NaCl mval NaCl mval AgNO3 ml AgNO3 NAgNO3 B. Berekening Voorbeeld Tabellen in het laboschrift! NaCl 1. 2. 3. 4. E.V. AgNO3 B.V. AgNO3 T.V. AgNO3 1. 54,9 19,81 1,20 18,61 1. 0,9394 0,9394 18,61 0,0505
  8. 8. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Per 20,0 ml NaCl-oplossing: 10 druppels K2CrO4 + Ag+ → permanente tintverandering van de gele suspensie → NIET ROOD, WEL BEIGE Werkwijze Opmerking: vergelijkingsoplossing 10,00 ml Cl– + 5 druppels CrO4 2- + Ag+ → Beige (te ver) + vijftal druppels Cl- → terug zuiver geel Cl– = 2 x 10,00 ml & 1 x 20,00 ml titreren tot verschillende kleur! 2.5.1 Bepaling van Cl– volgens Mohr (pagina 112) c) Titratie van een onbekende Cl– -oplossing volgens Mohr (1e staal) Tabellen in het laboschrift! 1e staal 10,00 ml 10,00 ml 20,00 ml E.V. AgNO3 B.V. AgNO3 T.V. AgNO3 d) Berekeningen en resultaat In te dienen Mohr: NCl– en mg CaCl2∙2H2O/100ml
  9. 9. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Bepaling van Cl– volgens Volhard = vorming van een gekleurd complex = opgelost Principe wit Fe3+ wit rood Indicatorreactie Oplossing is rood gekleurd Oplosbaarheid s? 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 114)
  10. 10. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Principe – vervolg Dus een gedeelte van het neergeslagen AgCl zal terug in oplossing gaan om AgSCN te vormen! Daarom: • ofwel AgCl affiltreren, neerslag wassen en het filtraat + waswaters (met overmaat Ag+ ) titreren met KSCN • ofwel AgCl afschermen met een organisch solvent (vb CHCl3 of CH2Cl2 of CCl4 of C6H5NO2).Merk op dat het solvent zwaarder moet zijn dan H2O en moet onoplosbaar zijn in H2O, kleurloos zijn en mag niet reageren met H2O of AgCl • ofwel AgCl laten coaguleren door een kleine hoeveelheid KNO3 toegevoegd te hebben en op te warmen (wij) Milieu bij de Volhard titratie Sterk zuur: anders pH = 1. Fe(OH)3 is bij pH = 4 reeds volledig neergeslagen (zie vroeger) 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 114)
  11. 11. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 114) Werkwijze a) Bereiding van 250 ml SCN– 0,05 N (één oplossing in principe voldoende per 2 studenten) 12,5 mval KSCN (VM = 97,19 g/val) of ± 1,215 g KSCN afwegen in een beker afwegen op een bovenweger en oplossen in 250 ml AD 250 ml x 0,05 mval/ml = 12,5 mval KSCN Per twee studenten: 1 buret met Ag+ en 1 buret met SCN– b) Standaardisatie van SCN– 0,05 N met AgNO3 ±0,05 N 20 ml Ag+ (gekende N) + 2 ml HNO3,c en 1 ml (20 druppels) Fe(III)-aluin als indicator (in labohandleiding staat 10 ml Ag+ + 1 ml HNO3,c en 0,5 ml (10 druppels) Fe(III)-aluin als indicator) Titreren met SCN– 0,05 N tot oplossing licht-rood-oranje (=zalmkleur) blijft na hevig schudden 1% vóór EP: reeds eerste waarneembare kleurverandering AgSCN adsorbeert Ag+ -ionen: schudden! = Ag+ afschudden AgSCN Ag + Ag + Ag + Ag + Ag + Ag +
  12. 12. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie b) Standaardisatie van SCN– 0,05 N met AgNO3 0,05 N 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 114) Werkwijze Berekeningen 3 x 20,0 ml titreren Tabellen in het laboschrift! Ag+ 20,00 ml 20,00 ml 20,00 ml E.V. SCN– B.V. SCN– T.V. SCN–
  13. 13. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 118) Werkwijze c) Titratie van Cl– met Ag+ en SCN– volgens Volhard (1e en 2e staal) 20,0 ml Cl– (onbekend staal) + 2 ml HNO3,c + Gekende overmaat Ag+ (GEEN TE GROTE OVERMAAT) • 20,00 ml met volpipet + 3 à 4 ml met buret (even nauwkeurig aflezen als bij een titratie!) Voorbeeld Kijken tot wanneer er nog neerslag bijkomt, dan 2,5 à 3,5 ml extra Eventjes koken: coaguleren van het neerslag (AgCl) + 1 à 2 ml (20 à 30 druppels) Fe3+ -indicator + schepje KNO3 (afscherming van het AgCl voor een eventuele reactie met SCN– ) De overmaat Ag+ titreren met SCN– tot blijvende zalmkleur van de oplossing na hevig schudden Reden 1) Minder kans op adsorptie van Ag+ op AgSCN 2) 1 druppel fout op 1 ml > 1 druppel fout op 3 mlIdeaal 2,5 à 3,5 ml
  14. 14. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 118) Werkwijze c) Titratie van Cl– met Ag+ en SCN– volgens Volhard ( 1e en 2e staal) Voorstel Tabel (1e en 2e staal) Cl– 20,00 ml 20,00 ml 20,00 ml Ag+ 20,00 ml 20,00 ml 20,00 ml E.V. Ag+ B.V. Ag+ T.V. Ag+ E.V. SCN– B.V. SCN– T.V. SCN– Voorbeeld 0,09 3,01 2,92 6,21 9,49 3,28 d) Berekeningen Voorbeeld Bij elke titratie normaliteiten afzonderlijk uitrekenen!
  15. 15. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 118) Werkwijze c) Titratie van Cl– met Ag+ en SCN– volgens Volhard ( 1e en 2e staal) Opmerking! Cl– 20,00 ml 20,00 ml 20,00 ml Ag+ 20,00 ml 20,00 ml 20,00 ml E.V. Ag+ B.V. Ag+ T.V. Ag+ E.V. SCN– B.V. SCN– T.V. SCN– Stel 0,09 3,01 2,92 6,21 7,09 0,88 (ipv 2,5 a 3,5 ml) Meer Ag+ toevoegen!(± 2 ml) Dus wanneer blijkt dat de hoeveelheid SCN- < 2,5 à 3,5 ml (of > 4,5 à 4 ml) ) hoeveelheid Ag+ overmaat (uit buret) aanpassen voor de drie volgende titraties. Daarom maar één staal tegelijk klaarmaken. Terwijl de ene zijn staal klaarmaakt (met Ag+ uit de 1e buret), kan de andere titreren met SCN- uit de 2e buret! De ideale hoeveelheid SCN- is ongeveer 2,5 à 3,5 ml Bij teveel Ag+ : veel Ag+ absorptie op AgSCN Bij te weinig Ag+ : te grote fouten
  16. 16. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 118) Werkwijze e) Resultaten Indienen NCl– en mg CaCl2·2H2O/100 ml van twee stalen! Twee verschillende resultaten indienen. Eerst M en dan V (erbij vermelden) Opmerking Je werkt met drie soorten kleurloze oplossingen: Cl- , SCN- en Ag+ . Bekers, potten en buretten worden gemarkeerd. Pipetten die voorgespoeld zijn bij de beker laten Alle neerslagen (=titratieresten) in gemeenschappelijk recipiënt Afzonderlijk Ag-neerslagen Voor 1 chemie: Ag+ -O bewaren voor de laatste dosage f) Recuperatie reagentia en verwerking afval
  17. 17. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 1) Standaardisatie AgNO3 (MOHR) 2) 1e staal 3 × MOHR 3) Standaardisatie SCN- (Volhard) 4) 1e staal 3 × Volhard 5) 2e staal (Volhard) Volgorde van werken Per twee studenten: 1 buret met Ag+ en 1 buret met SCN– 2.5.2 Bepaling van Cl– volgens Volhard (pagina 115) Mohr (te ver) Volhard (Niet ver genoeg) Verschil tussen beide methodes < 0,5% 10 ml 10 ml 10 ml10 ml 20 ml 20 ml →Nog 20 ml over om de pipetten te spoelen Titratie van het 1ste staal volgens Mohr en Volhard Opmerkingen Opmerking 1 Opmerking 2
  18. 18. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 50 40 30 20 10 0 AgNO3-oplossing M gekend V veranderlijk NaCl-oplossing V gekend M onbekende Indicator Fluoresceïne (FluH) Het toegevoegd indicatorion geeft een andere kleur aan de neerslag door een adsorptie aan het oppervlak van de neerslag. Voorbeeld: Titratie van Cl– met een gekende Ag+ -oplossing in aanwezigheid van fluoresceïne wit Toevoegen van een Ag+ -oplossing aan een Cl– -oplossing Titratiereactie OHO O COOH Indicator =Fluoresceïne (FluH) Zwak zuur 2.5.3 Bepaling van Cl– volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie! 3e staal) Bepaling van Cl– volgens Fajans = vorming van de adsorptie-indicatoren Principe
  19. 19. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Voorbeeld: Titratie van Cl– met een gekende Ag+ -oplossing in aanwezigheid van fluoresceïne Vóór het equivalentiepunt Overmaat NaCl-oplossing Colloïdale neerslag van AgCl • Erlenmeyer weinig schudden • Bij kamertemperatuur werken • Overmaat aan vreemde elektrolieten mijden Cl – Na+ AgCl Cl – Cl – Cl – Cl – Cl – Na+ Na+ Na+ Na+ Na+ AgCl-deeltjes adsorberen de eigen ionen (Cl– ) Daarrond een positieve laag van Na+ (of H+ ) Op het equivalentiepunt Geen eigen ionen (geen Cl– en geen Ag+ ) → flocculatie 2.5.3 Bepaling van Cl– volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!) Principe
  20. 20. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie Voorbeeld: Titratie van Cl– met een gekende Ag+ -oplossing in aanwezigheid van fluoresceïne Juist nà het equivalentiepunt Kleinste overmaat Ag+ AgCl-deeltjes adsorberen de eigen ionen (Ag+ ) Daarrond een negatieve laag van Flu– (of NO3 – ) Flu− AgCl Ag + Flu− Flu− Flu− Flu− Flu− Ag + Ag + Ag + Ag + Ag + Adsorptieneiging Flu– > adsorptieneiging NO3 – (MOET!) Roze colloïdale neerslag Opmerking! Het eindpunt komt iets te laat, maar deze titratiefout is verwaarloosbaar.! 2.5.3 Bepaling van Cl– volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!) Principe
  21. 21. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.3 Bepaling van Cl– volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!) Werkwijze a) Titratie Je krijgt een staal vast NaCl. Dit oplossen in 250 ml AD. Hiervan 25,00 ml titreren i.a.v. 10 dr. Fluoresceïne. Tabellen in het laboschrift! Cl– 25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml E.V. AgNO3 B.V. AgNO3 T.V. AgNO3 b) Berekeningen
  22. 22. Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven Labo analytische chemie 1 Chemie 2.5.3 Bepaling van Cl– volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!) c) Resultaten Alle neerslagen (=titratieresten) in gemeenschappelijk recipiënt d) Recuperatie reagentia en verwerking afval mg NaCl / 250 ml oplossing

×