• Save
Labovoorbereiding - neerslagtitraties
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

Labovoorbereiding - neerslagtitraties

on

  • 1,630 views

 

Statistics

Views

Total Views
1,630
Views on SlideShare
1,582
Embed Views
48

Actions

Likes
0
Downloads
0
Comments
0

1 Embed 48

https://cygnus.cc.kuleuven.be 48

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Microsoft PowerPoint

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

Labovoorbereiding - neerslagtitraties Labovoorbereiding - neerslagtitraties Presentation Transcript

  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenPracticum 10 (Pagina 112-116)Neerslagtitraties: Dosage van Cl–volgens Mohr, Volhard en FajansPer twee werken!PrincipeBepaling van Cl–volgens Mohr = vorming van een 2degekleurde neerslagbruinroodwitgeelIndicator: K2CrO4Oplosbaarheid s? Schijnbaar uit Ksp is Ag2CrO4 minder oplosbaar dan AgCl (zie ook Theorie)In verzadigde oplossing2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenStoffen met verschillende formule wat betreft het aantal ionen die per mol kunnen geleverd wordensAg2CrO4is op het eerste zicht minder dan sAgCl.Merk op!s berekenenBesluitsAg2CrO4> sAgCl. Men dient dus de oplosbaarheid te vergelijken en niet het oplosbaarheidsproduct!Oplosbaarheid s? Schijnbaar uit Ksp is Ag2CrO4 minder oplosbaar dan AgCl (zie theorie = herhaling)Ag2CrO4 is dus beter oplosbaar dan AgCl en vormt zich pas wanneer alle Cl–uit de oplossingneergeslagen is.2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenDe concentratie van de indicator (K2CrO4) is hier belangrijk i.t.t. de zuur-base en redoxtitraties!Op het equivalentiepunt[CrO42–] nodig zodat Ag2CrO4 juist begint neer te slaan op het equivalentiepunt berekenen uit KspAg2CrO4.Dit is de minimale concentratie aan CrO42–nodig om op het EP neerslag te geven van Ag2CrO4 (rood).• Bij deze concentratie (0,02M) is de oplossing te geel waardoor het neerslag van Ag2CrO4 niet goedzichtbaar is.In de praktijk zal men minder CrO42-gebruiken.• Omdat men voor een lichtere gele kleur minder CrO42-neemt, zal men méér Ag+moeten toevoegen om eenzichtbaar Ag2CrO4-neerslag te verkrijgen! T.t.z. Proefondervindelijk is vastgesteld dat de ideale concentratie10 druppels voor 50 ml oplossing(20 ml Cl-, ± 20 ml Ag+, ± 10 ml spoelwater)2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenEen lichtjes hogere concentratie aan Ag+(2 ∙ 10-5M > 10-5M) is dus nodig om het neerslag zichtbaar temakenHet eindpunt is lichtjes voorbij het equivalentiepuntOp het equivalentiepuntBij Mohr titreert men dus iets te ver!De concentratie van de indicator (K2CrO4) is hier belangrijk i.t.t. de zuur-base en redoxtitraties!2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenMilieu bij de Mohr titratie (licht basisch of neutraal)6,5 < pH < 10,5• In zuur midden: [CrO42-]↓Volgens Le Châtelier zal de indicator wegreageren.• In basisch midden: [Ag+] ↓Je krijgt een neutrale oplossingAnders pH meten en aanpassen2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenWerkwijze• Voor 1 BLT: AgNO3 0,05 N : 550 ml AgNO3 0,05 N/ 2 personen komen halen• Voor 1 Chemie: AgNO3 0,05 N : 700 ml AgNO3 0,05 N (uit dezelfde AgNO3 0,05 N fles)/ 2 personenkomen halen (in 2 droge bekers)Tweede Methode (pagina 113)2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)Bereiding van 100 ml NaCl 0,05 N en het AgNO3 standaardiseren volgens Mohr (2emethode)a) De AgNO3 staat klaar en is ongeveer 0,05 Nb) Standaardisatie van AgNO3 met NaCl (= primaire standaard) volgens MohrA. Bereiding van de NaCl-oplossing en titratie3 à 4 maal een gekende hoeveelheid NaCl afwegen equivalent met 20,0 ml AgNO3 0,05 N20 ml 0,05 N AgNO3-O = 1 mval AgNO3 = 1 mval NaCl = 58,44 mg NaClOplossen in een weinig A.D. en kwantitatief overbrengen in een erlenmeyer van 250 ml +10 dr. K2CrO4-O entitreren tot de eerste permanente tintverandering → NIET ROOD, WEL BEIGE (net niet meer zuiver geel)Titratieresten afzonderlijk inzamelen!Per twee studenten:Ieder weegt zijn eigen NaCl af en titreert de gemeenschappelijke AgNO3-oplossing voor zichzelf
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenWerkwijze2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)b) Standaardisatie van AgNO3 met NaCl volgens MohrTweede Methode (pagina 113)1 mval = 58,44 mg NaClmg NaCl mval NaCl mval AgNO3 ml AgNO3NAgNO3B. BerekeningVoorbeeldTabellen in het laboschrift!NaCl 1. 2. 3. 4.E.V. AgNO3B.V. AgNO3T.V. AgNO31. 54,919,811,2018,611.0,9394 0,9394 18,61 0,05048
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenPer 20,0 ml NaCl-oplossing: 10 druppels K2CrO4 + Ag+→ permanente tintverandering van de gelesuspensie → NIET ROOD, WEL BEIGEWerkwijzeOpmerking: vergelijkingsoplossing10,00 ml Cl–+ 5 druppels CrO42-+ Ag+→ Beige (te ver)+ vijftal druppels Cl-→ terug zuiver geelCl–= 2 x 10,00 ml & 1 x 20,00 ml titreren tot verschillende kleur!2.5.1 Bepaling van Cl–volgens Mohr (pagina 112)c) Titratie van een onbekende Cl–-oplossing volgens Mohr (1estaal)Tabellen in het laboschrift!1estaal 10,00 ml 10,00 ml 20,00 mlE.V. AgNO3B.V. AgNO3T.V. AgNO3d) Berekeningen en resultaatIn te dienenMohr: NCl– en mg CaCl2∙2H2O/100ml
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenBepaling van Cl–volgens Volhard = vorming van een gekleurd complex = opgelostPrincipewitFe3+witroodIndicatorreactieOplossing is rood gekleurdOplosbaarheid s?2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 114)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenPrincipe – vervolgDus een gedeelte van het neergeslagen AgCl zal terug in oplossing gaan om AgSCN te vormen!Daarom:• Ofwel AgCl affiltreren, neerslag wassen en het filtraat + waswaters (met overmaat Ag+) titreren met KSCN• ofwel AgCl afschermen met een organisch solvent (vb CHCl3 (wij) of CH2Cl2 of CCl4 of C6H5NO2).Merkop dat het solvent zwaarder moet zijn dan H2O en moet onoplosbaar zijn in H2O, kleurloos zijn en mag nietreageren met H2O of AgClMilieu bij de Volhard titratieSterk zuur: anderspH = 1. Fe(OH)3 is bij pH = 4 reeds volledig neergeslagen (zie vroeger)2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 114)
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 114)Werkwijzea) Bereiding van 250 ml SCN–0,05 N12,5 mval KSCN (VM = 97,19 g/val) of ± 1,215 g KSCN afwegen in een beker afwegen op een bovenwegeren oplossen in 250 ml AD250 ml x 0,05 mval/ml = 12,5 mval KSCNPer twee studenten: 1 buret met Ag+en 1 buret met SCN–b) Standaardisatie van SCN–0,05 N met AgNO3 ±0,05 N10 ml Ag+(gekende N) + 1 ml HNO3,c en 0,5 ml (10 druppels) Fe(III)-aluin als indicatorTitreren met SCN–0,05 N tot oplossing licht-rood-oranje (=zalmkleur) blijft na hevig schudden1% vóór EP: reeds eerste waarneembare kleurveranderingAgSCN adsorbeert Ag+-ionen: schudden! = Ag+afschuddenAgSCNAg+Ag+Ag+Ag+Ag+Ag+
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenb) Standaardisatie van SCN–0,05 N met AgNO3 0,05 N2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 114)WerkwijzeBerekeningen3 x 20,0 ml titrerenTabellen in het laboschrift!Ag+20,00 ml 20,00 ml 20,00E.V. SCN–B.V. SCN–T.V. SCN–
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 118)Werkwijzec) Titratie van Cl–met Ag+en SCN–volgens Volhard (1een 2estaal)20,0 ml Cl–(onbekend staal) + 2ml HNO3,c + Gekende overmaat Ag+(GEEN TE GROTE OVERMAAT)• 20,00 ml met volpipet+ 3 à 4 ml met buret (even nauwkeurig aflezen als bijeen titratie!)VoorbeeldKijken tot wanneer er nog neerslag bijkomt, dan 2,5 à 3,5ml extraEventjes koken: coaguleren van het neerslag (AgCl)+ 1 à 2 ml (20 à 30 druppels) Fe3+-indicator+ 3 ml CHCl3 (afscherming van het AgCl voor een eventuele reactie met SCN–)De overmaat Ag+titreren met SCN–tot blijvende zalmkleur van de oplossing na hevig schuddenReden1) Minder kans op adsorptie van Ag+op AgSCN2) 1 druppel fout op 1 ml > 1 druppel fout op 3 mlIdeaal 2,5 à 3,5 mlAlle titratieresten met organisch solvent worden afzonderlijk ingezameld!
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 118)Werkwijzec) Titratie van Cl–met Ag+en SCN–volgens Volhard ( 1een 2estaal)Voorstel Tabel (1een 2estaal)Cl–20,00 ml 20,00 ml 20,00 mlAg+20,00 ml 20,00 ml 20,00 mlE.V. Ag+B.V. Ag+T.V. Ag+E.V. SCN–B.V. SCN–T.V. SCN–Voorbeeld0,093,012,926,219,493,28d) BerekeningenVoorbeeldBij elke titratie normaliteiten afzonderlijk uitrekenen!
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 118)Werkwijzec) Titratie van Cl–met Ag+en SCN–volgens Volhard ( 1een 2estaal)Opmerking!Cl–20,00 ml 20,00 ml 20,00 mlAg+20,00 ml 20,00 ml 20,00 mlE.V. Ag+B.V. Ag+T.V. Ag+E.V. SCN–B.V. SCN–T.V. SCN–Stel0,093,012,926,217,090,88 (ipv 2,5 a 3,5 ml)Meer Ag+toevoegen!(± 2 ml)Dus wanneer blijkt dat de hoeveelheid SCN-< 2,5 à 3,5 ml (of > 4,5 à 4 ml) ) hoeveelheid Ag+overmaat(uit buret) aanpassen voor de drie volgende titraties. Daarom maar één staal tegelijk klaarmaken.Terwijl de ene zijn staal klaarmaakt (met Ag+uit de 1eburet), kan de andere titreren met SCN-uit de 2eburet!De ideale hoeveelheid SCN-is ongeveer 2,5 à 3,5 mlBij teveel Ag+: veel Ag+absorptie op AgSCNBij te weinig Ag+: te grote fouten
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 118)Werkwijzee) ResultatenIndienenNCl– en mg CaCl2¢2H2O/100ml van twee stalen!Twee verschillende resultaten indienen. Eerst M en dan V (erbij vermelden)OpmerkingJe werkt met drie soorten kleurloze oplossingen: Cl-, SCN-en Ag+. Bekers, potten en buretten wordengemarkeerd. Pipetten die voorgespoeld zijn bij de beker latenAlle neerslagen (=titratieresten) in gemeenschappelijk recipiëntAfzonderlijk Ag-neerslagen & Ag-neerslagen met CHCl3Voor 1 chemie: Ag+-O bewaren voor de laatste dosagef) Recuperatie reagentia en verwerking afval
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven1) Standaardisatie AgNO3 (MOHR)2) 1estaal 3 £ MOHR3) Standaardisatie SCN-(Volhard)4) 1estaal 3 £ Volhard5) 2estaal (Volhard)Volgorde van werkenPer twee studenten:1 buret met Ag+en 1 buret met SCN–2.5.2 Bepaling van Cl–volgens Volhard (pagina 115)Mohr (te ver) Volhard (Niet ver genoeg) Verschil tussen beide methodes < 0,5%10 ml 10 ml10 ml10 ml20 ml 20 ml →Nog 20 ml over om de pipetten te spoelenTitratie van het 1stestaal volgens Mohr en VolhardOpmerkingenOpmerking 1Opmerking 2
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven50403020100AgNO3-oplossingM gekendV veranderlijkNaCl-oplossingV gekendM onbekendeIndicator Fluoresceïne (FluH)Het toegevoegd indicatorion geeft een andere kleur aan de neerslag door een adsorptie aan het oppervlak vande neerslag.Voorbeeld: Titratie van Cl–met een gekende Ag+-oplossing in aanwezigheid van fluoresceïnewitToevoegen van een Ag+-oplossing aan een Cl–-oplossingTitratiereactieOHO OCOOHIndicator =Fluoresceïne (FluH)Zwak zuur2.5.3 Bepaling van Cl–volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie! 3e staal)Bepaling van Cl–volgens Fajans = vorming van de adsorptie-indicatorenPrincipe
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenVoorbeeld: Titratie van Cl–met een gekende Ag+-oplossing in aanwezigheid van fluoresceïneVóór het equivalentiepuntOvermaat NaCl-oplossingColloïdale neerslag van AgCl• Erlenmeyer weinig schudden• Bij kamertemperatuur werken• Overmaat aan vreemde elektrolieten mijdenCl–Na+AgClCl–Cl–Cl–Cl–Cl–Na+Na+Na+Na+Na+AgCl-deeltjes adsorberen de eigen ionen (Cl–)Daarrond een positieve laag van Na+(of H+)Op het equivalentiepuntGeen eigen ionen (geen Cl–en geen Ag+) → flocculatie2.5.3 Bepaling van Cl–volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!)Principe
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenVoorbeeld: Titratie van Cl–met een gekende Ag+-oplossing in aanwezigheid van fluoresceïneJuist nà het equivalentiepuntKleinste overmaat Ag+AgCl-deeltjes adsorberen de eigen ionen (Ag+)Daarrond een negatieve laag van Flu–(of NO3–)Flu−AgClAg+Flu−Flu−Flu−Flu−Flu−Ag+Ag+Ag+Ag+Ag+Adsorptieneiging Flu–> adsorptieneiging NO3–(MOET!)Roze colloïdale neerslagOpmerking!Het eindpunt komt iets te laat, maar deze titratiefout is verwaarloosbaar.!2.5.3 Bepaling van Cl–volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!)Principe
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.3 Bepaling van Cl–volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!)Werkwijzea) TitratieJe krijgt een staal vast NaCl. Dit oplossen in 100 ml AD.Hiervan 25,00 ml titreren i.a.v. 10 dr. Fluoresceïne.Tabellen in het laboschrift!Cl–25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml 25,00 mlE.V. AgNO3B.V. AgNO3T.V. AgNO3b) Berekeningen
  • Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.5.3 Bepaling van Cl–volgens Fajans (pagina 116 - enkel voor 1 chemie!)c) ResultatenAlle neerslagen (=titratieresten) in gemeenschappelijk recipiëntAfzonderlijk Ag-neerslagen & Ag-neerslagen met CHCl3d) Recuperatie reagentia en verwerking afvalmg NaCl/100ml oplossing