Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie

1,841 views

Published on

Deze presentatie wordt gebruikt tijdens de labovoorbereidingen van Lab Analytische Chemie aan het departement Gezondheidszorg en Technologie van de Katholieke Hogeschool Leuven.

0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
1,841
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
49
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie

  1. 1. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieManganometrischoxredoxV1V2warmPrincipeOpmerkingEen rechtstreekse titratie van NO2– in zuur midden is niet mogelijk.+III +V +IIDaarom eerst een nauwkeurig gekende overmaat MnO4– (volpipet) nemen, zuur aan toevoegen en danNO2– (nauwkeurig) in mindermaat.Practicum 9 (Pagina 72-74 & p 79-80 & p 81-82 & p 100-105)Redoxtitraties: Manganometrie & Jodometrie: (COOH)2/MnO4–/S2O32–/NO2– + Cerimetrie(NO2–)
  2. 2. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieJodometrischoxredVOpmerking15’ wachtenMnO2 op de wand van de erlenmeyer is niet erg.Na het toevoegen van KI wordt dit toch gereduceerd.PrincipePracticum 9 (Pagina 72-74 & p 79-80 & p 81-82 & p 100-105)Redoxtitraties: Manganometrie & Jodometrie: (COOH)2/MnO4–/S2O32–/NO2– + Cerimetrie(NO2–)
  3. 3. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieAan een gekende overmaat Ce4+ wordt in H2SO4c een gekende hoeveelheid NO2- toegevoegd.De overmaat Ce4+ wordt i.a.v. ferroïne teruggetitreerd met een gestandaardiseerde Fe2+-oplossing.Ce4+/Ce3++1,44E0 (V)bij pH = 0ferrox/ferrred+1,06Fe3+/Fe2++0,68PrincipeCe4+/Ce3++1,44E0 (V)bij pH = 0NO3– /NO2–+0,95Practicum 9 (Pagina 72-74 & p 79-80 & p 81-82 & p 100-105)Redoxtitraties: Manganometrie & Jodometrie: (COOH)2/MnO4–/S2O32–/NO2– + Cerimetrie(NO2–)Cerimetrisch
  4. 4. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemiePracticum 9 (Pagina 72-74 & p 79-80 & p 81-82 & p 100-105)Redoxtitraties: Manganometrie & Jodometrie: (COOH)2/MnO4–/S2O32–/NO2– + Cerimetrie(NO2–)Meteen doen!Na2S2O3 standaardiseren op KBrO3350 ml H2Odest opzetten voor de bereiding van Na2S2O3 (+ spatelpunt Na2CO3)Bereiding van 250 ml S2O32- 0,05 N uit Na2S2O3∙5H2OZie practicum 8 = 12,5 mval1 l 1 N → 248,2 g Na2S2O3∙5H2OHoe Na2S2O3∙5H2O bereiden?Eerst 350 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!+2,5+20,250 l 0,05 N Na2S2O3∙5H2O → 248,2 g x 0,250 l x 0,05 N= 3,10 g Na2S2O3∙5H2ODan ongeveer 3,10 g Na2S2O3∙5H2O toevoegenOf verdunning maken! We hebben uit practicum 8 waarschijnlijk nog veel 0,1 N Na2S2O3!Eerst 350 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!Daarna 250 ml 0,1 N Na2S2O3 2 maal verdunnen!
  5. 5. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieManganometrischoxredoxV1V2warm2.4.7 Manganometrische titratie van NO2– (pagina 100)PrincipeOpmerkingEen rechtstreekse titratie van NO2– in zuur midden is niet mogelijk.+III +V +IIDaarom eerst een nauwkeurig gekende overmaat MnO4– (volpipet) nemen, zuur aan toevoegen en danNO2– (nauwkeurig) in mindermaat.
  6. 6. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieA. Bereiding van 500 ml KMnO4 0,05 NWerkwijzeZie practicum 7 = 25,0 mval1 l 1 N KMnO4 → 31,60 g KMnO40,5 l 0,05 N KMnO4 → 31,60 g/val x 0,5 l x 0,05 val/l = 0,790 g KMnO4Jullie krijgen 500 ml 0,05 N KMnO4-oplossing!Als er niet genoeg is, zelf maken (zie practicum 7)!
  7. 7. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieB. 500 ml gekregen MnO4– 0,05 N standaardiseren met (COOH)2 0,05 N uit (COOH)2∙2H2O (p 72-74)Titratiereactie1. PrincipeWerkwijzeReactie is complexer dan hierboven aangegeven! In warm zwavelzuur midden en gekatalyseerd door Mn2+2. Voorzorgena) Mn2+ katalyseertDus in het begin traag MnO4- toevoegenb) Eindpunt: roze kleur, moet maximaal 5’ bestaan anders te ver!c) MnO4- = sterk gekleurd: bovenste van de meniscus aflezen in de buret!d) MnO4- in de buret want H2C2O4 niet reducerend genoeg om MnO4- naar Mn2+ te reduceren met enkeledruppelse) MnO2 afgezet in de buret (spoelen met HClc)f) Warm titreren: de oxaalzuur C–C-binding moet doorbroken worden tot 2CO2 (min 60°C)kleine overmaat hoge concentratiegevormd tijdens titratie
  8. 8. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieB. 500 ml gekregen MnO4– 0,05 N standaardiseren met (COOH)2 0,05 N uit (COOH)2∙2H2O (p 72-74)Werkwijzea) Bereiding van 250 ml (COOH)2 0,05 N uit (COOH)2∙2H2O0,25 l 0,05 N (COOH)2∙2H2O → 63,04 g x 0,25 x 0,05 = 788,0 mg (COOH)2∙2H2OEerste methodeIn zuiver & droog bekertje weegt men nauwkeurig een gekende hoeveelheid oxaalzuur af in de buurt van788 mg. In een maatkolf van 250 ml en exact aanlengen tot aan de merkstreep. Homogeniseren.b) Titratie10,00 ml + 3 x 20,00 ml+ 2 ml H2SO4conc + 4ml H2SO4concVerwarmen tot onder Kpt en traag titreren tot 30’’ blijvend roze kleur. Af en toe terug opwarmen (> 60°C).Erlenmeyer van 200 ml vastnemen met rubberen stukjes!= 12,5 mvalMerk op dat je meer (COOH)2 nodig hebt dan 100 ml!!!
  9. 9. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemiec) Voorbeeld van de berekeningStel afgewogen hoeveelheid oxaalzuur = 778,5 mgStel gemiddeld toegevoegd volume KMnO4 = 20,37 mlB. 500 ml gekregen MnO4– 0,05 N standaardiseren met (COOH)2 0,05 N uit (COOH)2∙2H2O (p 72-74)WerkwijzeEerste methoded) Recuperatie reagentia en verwerking afvalGestandaardiseerde MnO4- -oplossing bewaren voor de dosages!(COOH)2-oplossing bewaren voor de dosages!Titratieresten in afvalbeker (rookvang) en dan in de zuurton!
  10. 10. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieIn een erlenmeyer van 200 ml. V1 = 25,00 ml MnO4– 0,05 N pipeteren + 10 ml H2SO4 ¼ - roerenZeer langzaam 20,00 ml NO2- al roerend toevoegen.De oplossing MOET paars blijven want anders heb je geen overmaat! De hoeveelheid eventueel aanpassen.Onmiddellijk 20,00 ml (COOH)2 0,05 N toevoegen → de oplossing MOET ontkleurenDe overmaat (COOH)2 warm titreren met MnO4– 0,05 N (= V2) → rozeBerekeningenIn te dienenNNO2– en mg NaNO2/100 ml OC. Manganometrische titratie van NO2– (1e staal) (p 100-101)WerkwijzeoxredoxV1V2warm
  11. 11. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieJodometrischoxredVOpmerking12’ wachtenMnO2 op de wand van de erlenmeyer is niet erg.Na het toevoegen van KI wordt dit toch gereduceerd.2.4.8 Jodometrische titratie van NO2– (pagina 102)PrincipeOpmerkingEen rechtstreekse titratie van NO2– in zuur midden is niet mogelijk.+III +V +II
  12. 12. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieZie practicum 8 = 12,5 mval1 l 1 N → 248,2 g Na2S2O3·5H2OHoe Na2S2O3 ∙ 5H2O bereiden?Eerst 350 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!+2,5+20,250 l 0,05 N Na2S2O3∙5H2O → 248,2 g x 0,250 l x 0,05 N= 3,10 g Na2S2O3∙5H2ODan ongeveer 3,10 g Na2S2O3 ∙ 5H2O toevoegenA. Bereiding van 250 ml S2O32- 0,05 N uit Na2S2O3 ∙ 5H2OWerkwijzeOf verdunning maken! We hebben uit practicum 8 waarschijnlijk nog veel 0,1 N Na2S2O3!Eerst 350 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!Daarna 250 ml 0,1 N Na2S2O3 2 maal verdunnen!
  13. 13. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieB. Standaardisatie van 250 ml S2O32- 0,05 N met KBrO3 (p 79-80)WerkwijzePrincipeTrager dan met KIO3 • Hogere zuurgraad vereist Katalysator = molybdaat
  14. 14. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieB. Standaardisatie van 250 ml S2O32- 0,05 N met KBrO3 (p 79-80)Werkwijzea) Bereiding van 100 ml KBrO3 0,05 Nb) Titratie van KBrO3 met Na2S2O3 0,05 NPipetteer 20,00 ml KBrO3 in erlenmeyer + 5 ml KI 10% + 5 ml H2SO4 ¼Goed Mengen + druppel NH4-molybdaat 3%Titreren met 0,05 N S2O32– → LICHTGEEL + zetmeel → kleurloosEerste methodeIn beker van 100 ml KBrO3 afwegen in de buurt van 0,1392 g (nauwkeurig opschrijven), oplossen enkwantitatief overbrengen in een maatkolf van 100 ml. Homogeniseren.= 5 mval0,1 l 0,05 N KBrO3 → 27,83 g x 0,1 x 0,05 = 139,2 mg KBrO3Driemaal uitvoeren.
  15. 15. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieB. Standaardisatie van 250 ml S2O32- 0,05 N met KBrO3 (p 79-80)WerkwijzeEerste methodec) BerekeningStel afgewogen hoeveelheid KBrO3 = 138,4 mgStel gemiddeld toegevoegd volume Na2S2O3 = 19,56 mld) Recuperatie reagentia en verwerking afvalGestandaardiseerde S2O32--oplossing bewaren!Alle titratieresten in de pompbak
  16. 16. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieIn een erlenmeyer 20,00 ml MnO4– 0,05 N pipeteren + 2,5 ml H2SO4 1/10Langzaam, al roerend, 10,00 ml NO2–Afstoppen met parafilm en schudden (MnO4– niet op stop!).Want minder sterkzuur danmanganometrie(luchtoxidatie)Na 15´ + 5 ml KI 10% en titreren met S2O32-D. Berekeningen & ResultatenIn te dienenNNO2– en mg NaNO2/100mlC. Jodometrische titratie van NO2– (2e staal) (p 102)WerkwijzeoxredVOpmerking12’ wachtenMnO2 op de wand van de erlenmeyer is niet erg.Na het toevoegen van KI wordt dit toch gereduceerd.
  17. 17. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieE. Recuperatie reagentia en verwerking afval (p 103)WerkwijzeMnO4– in de recuperatieflesRest NO2- in de pompbakAlle titratieresten in de zuurton
  18. 18. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie2.4.9 Cerimetrische dosage van NO2– (pagina 104-105) Vast NaNO2 ± 900 mgPrincipeAan een gekende overmaat Ce4+ wordt in H2SO4c een gekende hoeveelheid NO2- toegevoegd.De overmaat Ce4+ wordt i.a.v. ferroïne teruggetitreerd met een gestandaardiseerde Fe2+-oplossing.Ce4+/Ce3++1,44E0 (V)bij pH = 0ferrox/ferrred+1,06Fe3+/Fe2++0,68Indicator = ferroïneferroïne3 ortho-fenanthrolinemoleculen combineren met elk Fe2+-kation.(phen)3Fe2+NNFe2+3Ferroïne ondergaat de volgende reversibele redoxreactie:bleek-blauw rood omslagpunt
  19. 19. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie30,00 mval = 12,13 g → in beker van 500 ml + H2SO4-O + aanlengen tot 300 mlH2SO4-O bereiden: 100 ml H2OAD + 13 ml H2SO4,conc al roerend toevoegen!B. Standaardisatie van de Ce4+-oplossing op As2O3 (p 81-82)PrincipeTitratiereactie+III +VCe4+/Ce3++1,45E0 (V)pH = 0H3AsO4/H3AsO3+0,56A. Bereiding van 300 ml Ce4+ 0,1 N = 30,0 mvalWerkwijzeferrox/ferrred+1,06
  20. 20. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie60 ml H2SO4 4M uit 18 M (aan 47 ml AD + 13 ml H2SO4,conc)20,0 ml Ce4+ 0,1N = 2,00 mval Ce4+ = 2,00 mval As2O3 = 98,92 mg As2O3 → in beker van50 ml + 5 ml NaOH 10 M+III +IIIKwantitatief overbrengen in een erlenmeyer met § 100 ml ADMaatcylinder: 20 ml H2SO4 4 M, 3 druppels OsO4 0,01 M in H2SO4 0,2 M & 3 druppels ferroïne-oplossingTitreer met Ce4+ 0,1 N (rood → lichtblauw)a) Bereiding van de oplossingTweede methodeB. Standaardisatie van de Ce4+-oplossing op As2O3 (p 81-82)b) Titratie
  21. 21. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieTweede methodeB. Standaardisatie van de Ce4+-oplossing op As2O3 (p 81-82)c) BerekeningHet gemiddelde maken tussen 3 N Ce4+ die maximaal 1% afwijking vertonen!d) Recuperatie reagentia en verwerking afvalGestandaardiseerde Ce4+-oplossing bewaren!Alle titratieresten in de zuurton
  22. 22. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieMohr’s zout of Fe(NH4)2(SO4)2·6H2OMohr’s zout = primaire standaard → oplossing bereiden met exact gekende concentratie0,25 l 0,1 N Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O → 392,1 g/val x 0,25 l x 0,1 val/l = 9,8025 mg Fe(NH4)2(SO4)2·6H2OIn beker van 150 ml + 50 ml H2OAD + 13 ml H2SO4 concOverbrengen in een maatkolf van 250 ml! Concentratie is exact gekend! Correctiefactor meenemen! Vijfbetekenisvolle cijfersC. Bereiding van 250 ml Fe2+ 0,1 N (p 104)Werkwijze
  23. 23. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieCe4+/Ce3++1,44E0 (V)in H2SO4 1 MFe3+/Fe2++0,68NO3– /NO2–+0,95Vast NaNO2 (± 900 mg) oplossen in beker van 100 ml (koud H2OAD)Kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 250 ml en aanlengen met uitgekookt AD!Massa NO2– in het gekregen monsterWerkwijzeC. Cerimetrische dosage van NO2– met ferroïne (3e staal)E. BerekeningenF. ResultatenG. Verwerking afvalRest Ce4+ in de daartoe bestemde recuperatiefles (heel duur)Titratieresten in de zuurtonRest NO2– -staal in de pompbak

×