Your SlideShare is downloading. ×
Labovoorbereiding - manganometrie & chromatometrie
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×
Saving this for later? Get the SlideShare app to save on your phone or tablet. Read anywhere, anytime – even offline.
Text the download link to your phone
Standard text messaging rates apply

Labovoorbereiding - manganometrie & chromatometrie

1,117
views

Published on

Deze presentatie wordt gebruikt tijdens de labovoorbereidingen van Lab Analytische Chemie aan het departement Gezondheidszorg en Technologie van de Katholieke Hogeschool Leuven.

Deze presentatie wordt gebruikt tijdens de labovoorbereidingen van Lab Analytische Chemie aan het departement Gezondheidszorg en Technologie van de Katholieke Hogeschool Leuven.

Published in: Education

0 Comments
1 Like
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total Views
1,117
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
1
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
1
Embeds 0
No embeds

Report content
Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
No notes for slide

Transcript

  • 1. Practicum 7 (Pagina 91-95 & p 72 – 74)Redoxtitraties: Manganometrie: (COOH)2/KMnO4/Fe2+/K2Cr2O7 + Chromatometrie1. Principe oranje groen groen-blauw geel paars licht-groen kleurloos geel oxidator reductor oxidatorHet Cr2O72– wordt in H2SO4c midden behandeld met een gekende overmaat Fe2+.De overmaat Fe2+ wordt getitreerd met MnO4- 0,05 NOpmerking! Een rechtstreekse titratie van Fe2+ met Cr2O72- is quasi onmogelijk omdat er geen duidelijkekleuromslag is waar te nemen! Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 2. Practicum 7 (Pagina 91-95 & p 72 – 74)Redoxtitraties: Manganometrie: (COOH)2/KMnO4/Fe2+/K2Cr2O7 + Chromatometrie• Standaardisatie van KMnO4 met (COOH)2¢2H2O• Standaardisatie van Fe2+ met KMnO4• Titratie van Cr2O72- met Fe2+ en MnO4- Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 3. WerkwijzeA. Bereiding van 400 ml KMnO4 0,05 N (Pagina 94) 1 l 1 N KMnO4 → 31,60 g KMnO4 0,4 l 0,05 N KMnO4 → 31,60 g/val x 0,4 l x 0,05 val/l = 0,632 g KMnO4Afwegen in het labo op een bovenweger (op een horlogeglas) of beker van 600 ml. Voeg hieraan 200 mlH2OAD toe en 15’ zachtjes laten koken, afgedekt met een groot horlogeglas.Aanlengen met H2OAD tot 400 ml, afkoelen (stromend H2O) en filtreren op glaswol Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 4. B. Standaardisatie van het KMnO4 met (COOH)2∙2H2O (pagina 72)Reactie1. PrincipeTitratiereactieReactie is complexer dan hierboven aangegeven! In warm zwavelzuur midden en gekatalyseerd door Mn 2+2. Voorzorgen Ox/Reda) Mn2+ katalyseertDus in het begin traag MnO4- toevoegen +1,23 MnO /Mn2+ 2b) Eindpunt: roze kleur, moet maximaal 5’ bestaan anders te ver! < spontaan 3( ) +1,70 MnO4– /MnO2 2( ) E0 kleine overmaat hoge concentratie gevormd tijdens titratiec) MnO4- = sterk gekleurd: bovenste van de meniscus aflezen in de buret!d) MnO4- in de buret want H2C2O4 niet reducerend genoeg om MnO4- naar Mn2+ te reduceren met enkele druppelse) MnO2 afgezet in de buret (spoelen met HClc)f) Warm titreren: de oxaalzuur C–C-binding moet doorbroken worden tot 2CO 2 (min 60°C) Vakgroep Chemie Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven chemie
  • 5. B. Standaardisatie van het KMnO4 met (COOH)2∙2H2O (tweede methode)3. Werkwijzea. Bereiding van de oplossing (COOH)2∙2H2OIn een droog & zuiver bekertje van 100 ml 3 à 4 x (COOH)2¢ 2H2O afwegen equivalent met 20,00 ml 0,05 NKMnO4-oplossing 20,00 ml x 0,05 N KMnO4 = 1,00 mval (COOH)2∙2H2O 1,00 mval x 63,04 g/val = 63,04 mg (COOH)2∙2H2O oplossen in H2OADKwantitatief overbrengen in een erlenmeyer van 250 ml.b. Titratie Na afspuiten erlenmeyerwand + 4,00 ml H2SO4 cVerwarmen tot onder Kpt en traag titreren met KMnO4-O tot 30’’ blijvend roze kleur. Af en toe terugopwarmen (> 60°C). Erlenmeyer van 200 ml vastnemen met rubberen stukjes! Niet te snel KMnO4 toevoegen & T > 60 °C (zuur genoeg) Anders vorming van MnO2 (bruine oplossing)c. Berekeningen TABELLEN IN HET LABOSCHRIFTd. Recuperatie reagentia & verwerking van het afvalGestandaardiseerde KMnO4-O bewaren & titratieresten in een afvalbeker onder de rookvang (zuurton) Vakgroep Chemie Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven chemie
  • 6. C. Titratie van FeSO4 met KMnO4 in zwavelzuur midden (pagina 91)a) 400 ml FeSO4 0,05 N bereiden uit FeSO4 0,5 N (V x N) = (V’ x N’)40,0 ml FeSO4 0,5 N afmeten met maatcylinder en H2OAD toevoegen tot § 400 ml in maatbekerHomogeniseren!b) Per 10,0 ml Fe2+ 0,05 N 1ml H2SO4c toevoegenTitreren met MnO4- 0,05 N tot blijvend (30’’) roze kleur3 x met 20,00 mlOpmerking!Fe2+ getitreerd met MnO4- 0,05 N: roze kleur in grijsgroene oplossing.Vlak voor EP is oplossing praktisch kleurloos!c) Berekening #mval FeSO4 = # mval KMnO4 (V x N)FeSO4 = (V’ x N’)KMnO4d) Recuperatie reagentia & verwerking afval• Fe2+-O & MnO4--O bewaren• Titratieresten: afvalbeker onder rookvang (zuurton) Vakgroep Chemie Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven chemie
  • 7. D. Titratie van K2Cr2O7 met Fe2+ en KMnO4a) Principe oranje groen groen-blauw geel Gekende overmaat paars licht-groen kleurloos geel oxidator reductor oxidator Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 8. D. Titratie van K2Cr2O7 met Fe2+ en KMnO4b) Titratie1e Titratie10,00 ml onbekend K2Cr2O7 (van tot 100,0 ml aangelengd staal)+ 2 ml H2SO4c+ 20,00 ml (met volpipet) FeSO4 0,05 NGroen anders te weinig FeSO4 en dan nog 10,00 ml extraTitreren met MnO4- 0,05 N tot licht blijvende roze kleur (30’’) in grijsgroene oplossing (paars uitzicht)Volgende titraties20,00 ml onbekend K2Cr2O7 (van tot 100,0 ml aangelengd staal)+ 4 ml H2SO4c+ 30,00 ml (met volpipet) FeSO4 0,05 N (volpipet van 10 en van 20 voorgespoeld indien niet GROEN, nog 10,00 ml!)Voor elke titratie goed de hoeveelheden opschrijven en elke titratie afzonderlijk berekenen! Vakgroep Chemie Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven chemie
  • 9. D. Titratie van K2Cr2O7 met Fe2+ en KMnO4c) Berekening oxidator reductor oxidatord) In te dienenNCr2O72- en mg/100ml K2Cr2O7d) Recuperatie reagentia & verwerking afval• Fe2+-O & Cr2O72--O bewaren• MnO4- in de daartoe bestemde fles• Titratieresten: afvalbeker onder rookvang (zuurton) Vakgroep Chemie Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven chemie
  • 10. Dosage van K2Cr2O7 door chromatometrie (pagina 95)PrincipeHierbij wordt gebruik gemaakt van een redoxindicator difenylamine Gereduceerde vorm Geoxideerde vorm kleurloos donkerblauw +0,76 Difenylamine-ox/Difenylamine-red +1,03 Cr2O72–/Cr3+ in H2SO4 1 M +1,12 Cr2O72–/Cr3+ in H2SO4 2 M +1,35 Cr2O72–/Cr3+ in H2SO4 8 M E0 (V) Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 11. Dosage van K2Cr2O7 door chromatometrie (pagina 95)Principe a) Titratie van Fe2+ met K2Cr2O7 0,05 N +0,77 Fe3+/Fe2+ 0 spontaan K2Cr2O7-oplossing 10 +1,33 Cr2O72–/Cr3+ M gekend 20 V experimenteel te bepalen E0 (V) 30 40 oranje groen groen-blauw geel 50 1M = 6N 1M = 1N difenylamine kleurloos donkerblauw H+ V gekend Fe2+-oplossing M ? Inwendige indicator (difenylamine) Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 12. Dosage van K2Cr2O7 door chromatometrie (pagina 95)Werkwijzea) Titratie van Fe2+ met K2Cr2O7 0,05 NErlenmeyer: 20,00 ml gestandaardiseerde 0,05 N Fe2+ oplossing + 20,00 ml H2OAD + 2,00 ml H2SO4,conc + 4,00 ml H3PO4 + 5 dr. difenylamine (1 g/100 ml zwavelzuur)Titreren met onbekende Cr2O72–-oplossingGroene kleuromslag → donkerblauw/jeansblauw (30’’)3 x uitvoeren Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie
  • 13. Dosage van K2Cr2O7 door chromatometrie (pagina 95) b) Berekeningenc) Resultaten in te dienenNCr2O72- en mg/100ml K2Cr2O7d) Recuperatie reagentia & verwerking afval• Cr2O72--O in de daartoe bestemde flesbewaren• Titratieresten en alle andere opgeloste zware metalen (Fe,Cr) in de afvalbeker onder rookvang (zuurton) Vakgroep Chemie Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven chemie
  • 14. DifenylamineIn aanwezigheid van sterk oxiderende stoffen ondergaat difenylamine achtereenvolgens de volgende reacties: 2 NH Difenylamine (kleurloos) + – NH NH + 2H + 2e Difenylbenzidine (kleurloos) N N + 2H+ + 2e– Difenylbenzidine-violet (violet) Vakgroep ChemieLabo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuvenchemie