Your SlideShare is downloading. ×
Labovoorbereiding - Jodometrie en Jodimetrie
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×

Introducing the official SlideShare app

Stunning, full-screen experience for iPhone and Android

Text the download link to your phone

Standard text messaging rates apply

Labovoorbereiding - Jodometrie en Jodimetrie

1,883
views

Published on

Published in: Education

0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total Views
1,883
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
1
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

Report content
Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
No notes for slide

Transcript

  • 1. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemiePracticum 8 (Pagina 77-78 & p 96 – 99)Redoxtitraties: Jodometrie: KIO3/S2O32–/I2 en K2Cr2O7 + Jodimetrische dosage van SO32–Principekleurloosbruin-roodHet I3-titreren met S2O32–en zetmeel als indicator (vlak voor het EP zetmeel toevoegen: blauw → kleurloos)E0(V)I2 / I–+0,54+0,08 2 24 6 2 3S O / S O− −
  • 2. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieA. Bereiding van 450 ml S2O32-0,1 N uit Na2S2O3·5H2OWerkwijze (pagina 96)1 l 1 N → 248,2 g Na2S2O3·5H2OTroebele oplossingen (S) mogen niet gebruikt worden!Hoe Na2S2O3·5H2O bereiden?Eerst 550 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!+2,5+20,450 l 0,1 N Na2S2O3∙5H2O → 248,2 g x 0,450 l x 0,1 N = 11,17 g Na2S2O3∙5H2ODan ongeveer 11,17 g Na2S2O3∙5H2O toevoegen
  • 3. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieOpmerking! Na2S2O3-oplossing wordt ontbonden door verschillende factorena. Zuur Onder invloed van H+en/of CO2 uit de luchtb. Neutraal midden met lucht – O2 Horlogeglas erboven zetten2( )c. Metaalionen (voornamelijk Cu2+)d. Thiobacteriën uit lucht onttrekken S aan S2O32–Zeer langzaamMeetbaarKatalyseren de ontbinding van S2O32-Cyclus herbegint. Dus slechts sporen Cu2+nodig om alles te ontbinden.voeden zich met S-atomen
  • 4. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieMiddelen om daaraan te verhelpena. H2Odest Koken (CO2 ↑) en terug afkoelenb. 0,01% Na2CO3 heeft twee functiesi. Basisch makenii.Want temperatuurstijging geeft in geval van sporen zuur een versnelde ontbindingsreactie (iedere 10°Cstijging verdubbelt de ontbindingssnelheid)c. Niet te veel schuddenDan minder CO2 uit lucht opgenomen!Opmerking!Niet teveel Na2CO3 toevoegen anders krijgt met in alkalisch middenBesluit!De 11,17 g Na2S2O3·5H2O oplossen (en homogeen maken) zonder schudden in 450 ml gekookt enafgekoeld H2OAD (roeren met glazen staaf)i.p.v. S4O62-Niet dezelfde stoichiometrie
  • 5. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieB. Standaardisatie van het S2O32-(0,1 N) met KIO3 (pagina 77-78)1mol=6val6mol=6valPraktisch!In overmaat!1eStap2eStapJodometrische principe!1emethode (zie cursus) 100 ml 0,1 N KIO3 (Niet uitvoeren!)2emethode: 3 à 4 maal een hoeveelheid KIO3 afwegen equivalent met 20,0 ml Na2S2O3 (0,1 N)20 ml 0,1 N Na2S2O3-O = 2 mval = 71,34 mgIn beker van 100 ml KIO3 afwegen in de buurt van 0,0713 g (nauwkeurig opschrijven), oplossen enkwantitatief overbrengen in een erlenmeyer van 200 of 250 ml+ 10 ml KI 10% + 10 ml H2SO4 1 N → ROOD-BRUINIndien I2-schilfers gevormd iets meer KI toevoegen!!!
  • 6. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieB. Standaardisatie van het S2O32-(0,1 N) met KIO3 (vervolg) (pagina 77-78)Titreren met Na2S2O3 0,1 N tot licht-geel (anders onontbindbaar I2-zetmeel complex)+ druppel zetmeel → blauwVerder titreren tot kleurloos!Dit 3 à 4 maal uitvoeren naargelang het als volgt berekende resultaat:Stel 0,0704 g KIO3 afgewogen en getitreerd met 17,11 ml Na2S2O3Het gemiddelde maken tussen 3 N die maximaal 1%afwijking vertonen!
  • 7. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieC. Titratie van de onbekende I2-oplossing (pagina 96)Onbekende oplossing aanlengen en homogeniseren → 250 ml (eigen maatkolf)3 à 4 maal titreren met de gestandaardiseerde Na2S2O3-oplossingZetmeel pas toevoegen als de I2 lichtgeel is! (blauw → kleurloos)In te dienenNI2en mg I2/100ml
  • 8. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieJodimetrische titratie van SO32–-oplossingen (pagina 97)Principe+VI+IV150 ml H2OAD + 25,00 ml gestandaardiseerde I2-oplossing + 5 ml HCl 2 N+ ± 100 mg SO32--monsterTitreer met de S2O32-0,1 N i.a.v. 1 ml zetmeel (slechts toevoegen als de oplossing geel geworden is)Werkwijzea) Titratie van SO32-b) BerekeningenMerk op!Pas op voor de dosage en tracht dat de hoeveelheid van het af te wegen monster zodanig is dat men bij detitratie ongeveer 10,0 ml titrans zal nodig hebben (minder foutenmarge)
  • 9. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieJodimetrische titratie van SO32–-oplossingen (pagina 97)c) ResultatenIn te dienenm%SO32-d) Recuperatie reagentia & verwerking afvalRest S2O32--oplossing voor jodometrische dosage van Cr2O72-SO32-bij basisch afvalI2-O in de recuperatieflesTitratieresten in de gootsteen
  • 10. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieJodometrische titratie van één of twee onbekende Cr2O72–-oplossingen (pagina 99)oranje kleurloos groen-blauw bruinroodEventueel zetmeel toevoegen als I3-lichtgeel is geworden. Verder titreren tot blauwe I3--zetmeel kleur weg is.Bij JODOMETRIE: niet te zuur andersPrincipe
  • 11. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 Chemie10 ml KI 10% + 10 ml H2SO4 2 N + 10,00 ml K2Cr2O7 (aanpassen in labohandleiding)Goed mengen, afdekken met stop (luchtoxidatie van I–→ I2, bevorderd door H+milieu) en 5’ in schuifMerk op!Eerst overmaat I–en dan H+, dan pas Cr2O72-.Anders: als eerst Cr2O72–+ H+en dan pas I–: I–→ I2 (geen overmaat I–om de reeds gevormde I2 op te lossen= zwarte I2-neerslag die moeilijk oplosbaar is!)Vervolgens het rood-bruine I3–titreren met Na2S2O3 0,1 N (+ eventueel zetmeel).De eindkleur is licht blauw-groen (Cr3+)Herhaal drie maal met 20 ml KI 10% + 20 ml H2SO4 2 N en 20,00 ml K2Cr2O7Jodometrische titratie van één of twee onbekende Cr2O72–-oplossingen (pagina 99)a) Titratie van een onbekende Cr2O72–-oplossingb) Berekeningen
  • 12. Martine AsscherickxTom MortierLabo analytische chemie 1 ChemieNCr2O72- en mg K2Cr2O7 /100 ml Oc) ResultatenIn te dienend) Recuperatie reagentia & verwerking afvalRest S2O32-en Cr2O72-oplossingen in de daartoe bestemde recuperatieflesAlle Cr3+titratieresten in de zuurtonJodometrische titratie van één of twee onbekende Cr2O72–-oplossingen (pagina 99)