Your SlideShare is downloading. ×
Labovoorbereiding - gravimetrie & Jones reductor
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×

Saving this for later?

Get the SlideShare app to save on your phone or tablet. Read anywhere, anytime - even offline.

Text the download link to your phone

Standard text messaging rates apply

Labovoorbereiding - gravimetrie & Jones reductor

1,022
views

Published on

Published in: Education

0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total Views
1,022
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
1
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

Report content
Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
No notes for slide

Transcript

  • 1. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenPracticum 11 (Pagina 57-58 & p 111-114)Gravimetrie Fe3+/Fe2O3 + Jones reductorPer twee werken!Principebruinrood1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)geelFe(OH)3 is bij pH = 4 reeds volledig neergeslagen!≤ 10–6MpOH = 10 en pH = 4Als men Fe3+-zouten oplost in H2O (pH = 7)Dus zuur milieuFe(OH)3 heeft geen constante samenstelling. Daarom is de weegvorm Fe2O3t < 1000 °Cmengoxide+2 +3
  • 2. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)PrincipeOm een goede neerslag van Fe(OH)3 te verkrijgen moet men rekening houden met vier factoren:1. + NH4OH (geen KOH of NaOH)2. Beperkte hoeveelheid base gebruiken3. In grote overmaat NH4Cl4. Warm neerslaanVerklaringHet neerslaan kan in zwak zuur of basisch midden want Fe(OH)3 is volledig neergeslagen bij pH= 4Gevolg voor de structuura) Zuur middenFe3+OH–OH–OH–+ H+A–+ Fe3+OH–OH–OH2A–Anionenadsorptie (of contaminatie door oppervlakteadsorptie) doordat een deel van de OH--ionengeneutraliseerd worden door de H+Hoe zuurder, hoe sterker de adsorptie.Hoe groter de lading van het anion, hoe gemakkelijker het wordt geadsorbeerd.[H+] >> → [A–] >>SO42–en CrO42–> Cl–en NO3–
  • 3. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)PrincipeGevolg voor de structuurb) Basisch midden (wij)Fe3+OH–OH–OH–+ M+OH–+ Fe3+OH–OH–M+KationenadsorptieHoe basischer, hoe sterker de adsorptie van metaalionen.Hoe groter de lading van het metaalkation, hoe gemakkelijker het wordt geadsorbeerd.[OH–] >> → [M+] >>Ca2+en Mg2+> Na+, K+en NH4+OH–OH–We kiezen voor een kationenadsorptie, maar dan wel NH4+(uit NH3)
  • 4. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenBesluit• Neerslaan in licht basisch midden → zo weinig mogelijk kationenadsorptieBase: NH4OH en niet NaOH of KOHFe3+OH–OH–NH4+OH–OH–1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)PrincipeGevolg voor de structuur• In aanwezigheid van een overmaat NH4Cl.Hoe groter de [NH4+], hoe meer adsorptie.Zo wordt bij voorkeur NH4+geadsorbeerd. Dit kan geen kwaad: NH3 ↑Cl-van NH4Cl in het filtraat.• Warm neerslaanGrotere partikels die coaguleren (=samenklitten) (±90°C).In geval van koud neerslaan: colloïdale suspensie van Fe(OH)3 → Niet filtreerbaar• Niet kokenTerug afbreken van de gecoaguleerde deeltjes of agglomeraten = PEPTISATIE (terug uiteenvallen inkleinere partikeltjes)Merk op dat het NH4+dat je toevoegt er werkelijk uitgaat onder de vorm vanammoniak!
  • 5. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenWerkwijzeStaal met geel Fe3+kwantitatief overbrengen in een plastic centrifugeerbuis (80,0 ml) en dit gemerkt! Nietmet teveel H2OAD naspoelen. Er moet nog NH4Cl en NH4OH bijkunnen. Half gevuld!a) De neerslagvorming1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)Opstelling• + 5 ml NH4Cl 5%• roeren• In kokend waterbad (5’)• Al roerend en traag NH4OH½ (20 ml bereiden) toevoegen (± 10,0 ml) (10 mlNH3c + 10 ml AD maken)Wanneer genoeg toegevoegd?1. Na goed roeren: NH3 geur! (Oppassen: druppel NH3 aan de bovenwandgeeft ook de geur!)2. Rode lakmoes: blauw!3. Na bezinken: bovendrijvende oplossing kleurloos• + warme (50 – 60°) NH4Cl 1% tot 100 ml (streepje)200 ml NH4Cl 1% bereiden40 ml 5% → 200 mlV £ % = V’ £ %’
  • 6. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenWerkwijze1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)b) Tarreren van het kroesjeHet gemerkte kroesje § 20 min in de moffeloven plaatsen op 1000°C. Op Tk laten komen in een excicator &afwegenc) Filtreren en wassen• Eerste keer 5’ in de centrifugeDECANTEREN• Afgieten op filter• + 1 ml warme NH4Cl 1%, roeren, + 1 ml warm NH4Cl 1%, roeren tot suspensie en zo verder aanlengen metwarme NH4Cl 1%• Tweede keer 5’ in de centrifuge• Afgieten op filter• + weinig warm AD neerslag in suspensie brengen en H2OAD toevoegen al roerend tot het merkstreep• Afgieten op filter• + weinig warm AD in suspensie brengen en het neerslag volledig op de filter brengen• Centrifugeerbuis naspoelen met AD,• Uitgelekte en gemerkte filter in de droogstoof (30’ op 200°C)• Derde keer 5’ in de centrifuge
  • 7. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenWerkwijze1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)d) VerassenHet droge Fe(OH)3 bewaren op glanzend papier met beker erop en filtreerpapier afzonderlijk verassen in hetrookhok.AndersKroesje schuin houden voor O2 toevoer.e) Verhitten van het neerslagAls het papier verdwenen: neerslag toevoegen en langzaam temperatuur verhogen tot roodgloeiend. (andersspat het H2O eruit in de oven).20’ in de oven op 900 à 1000 °C.Afkoelen in een exciccator en afwegen als Fe2O3.f) Berekening van het aantal mg Fe in het staal
  • 8. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenMassa kroesje zonder Fe2O3: 22,5315 gBerekening zelf kunnen maken!!!Massa kroesje met Fe2O3: 22,8319 gmFe2O3= 22,8319 g - 22,5315 g = 0,3004 g1.4 Gravimetrie van Fe3+als Fe2O3 (pagina 57-58)Tip: 1 mol Fe2O3 → 2 mol Fe
  • 9. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Principe+0,40E0(V)in H2SO4 0,5 M+0,13MoO3+/Mo3+–0,01MoO22+/Mo3+MoO22+/MoO3+ +1,51E0(V)+0,77Zn2+/Zn–0,76Fe3+/Fe2+MnO4–/Mn2+Uitschrijven alle redoxreacties!GegevensMo(VI)-monsteroplossenin H2SO4 0,5 MMoO22++VIJonesreductorMo3++ Fe3+overmaatH+MoO3++ Fe2++VTitreren metMnO4–0,1 N+VIMoO22++ Fe3++ Mn2+Onstabiel, oxideert a/d lucht
  • 10. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenE0(V)Zn2+/Zn–0,76+0,13 MoO22+/Mo3+spontaan+VI JonesreductorMoO22+Mo3+a) Mo3++ Fe3+ H+MoO3++ Fe2+E0(V)+0,01+0,77spontaanMoO3+/Mo3+Fe3+/Fe2+overmaatb)Uitschrijven alle redoxreacties! Zelfstandig in het laboschrift!!!2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)PrincipeFe2+Fe3+c)Titrerenmet MnO4–E0(V)+1,51+0,77 Fe3+/Fe2+MnO4–/Mn2+spontaand)Titrerenmet MnO4–E0(V)+1,51 MnO4–/Mn2+spontaanMoO3+MoO22++0,40 MoO22+/MoO3++V +VI
  • 11. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenMo(VI)-monsteroplossenin H2SO4 0,5 MMoO22++VIJonesreductorMo3+overmaatH+MoO3++ Fe2++VTitrerenmet MnO4–+VIMoO22++ Fe3+Onstabiel, oxideert op lucht(a)+ Fe3+(b)overmaat(c)(d)Titratiereactie = (b) + (c) + (d)2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Principepercolatiereactiereductie na percolatie)5(2( )TitratiereactiesAlle reactievergelijkingen volledig uitwerken in het laboschrift!
  • 12. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werking van de Jones reductor• Percoleren door zuil van reducerend materiaal (hier geamalgameerd zink) → reductie van bepaaldeelementenVoorbeeldenFe(III)Mo(VI)Ti(V)Cr(III)Fe(II)Mo(III)Ti(III)Cr(II)• Gereduceerde elementen kunnen vervolgens gedoseerd worden door titratie met aangepaste oxidatoren.
  • 13. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzea) Bereiden van 250 ml KMnO4 0,1 N (eventueel delen we uit!)1 l 1 N KMnO4 → 31,60 g KMnO40,25 l 0,1 N KMnO4 → 31,60 g/val x 0,25 l x 0,1 val/l = 0,790 g KMnO4Afwegen in het labo op een bovenweger (op een horlogeglas) of beker van 600 ml. Voeg hieraan 200 mlH2OAD toe en 15’ zachtjes laten koken, afgedekt met een groot horlogeglas.Aanlengen met H2OAD tot 250 ml, afkoelen (stromend H2O) en filtreren op glaswol (Afkoelen en dan in deburet!)
  • 14. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzeb) Bereiden van de Jones-reductor5 cm H2OAD50 ml Zn-korrels in beker 100 ml → bedhoogte 10 cm in kolom (Ø 2 cm, h 35 cm)5 cm H2OAD10 cm ZnHg1 à 1,5 cm glaswolOvergiet met 25 ml HgCl2-oplossing 20 g/l : 10 min roeren met glazen staafBovendrijvende oplossing in een afvalbeker onder de rookvangGeamalgameerd metaal wassen met 25 ml H2OAD (decantatie) (waswater in deafvalbeker)Nog 2 maal wassen en afvalwater mag nu in de pompbakMethode van de natte vulling (zie tekening)
  • 15. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzec) Wassen van de Jones-reductorAmalgaam wassen met 100 ml H2OADKolom mag nooit droog komen te staan!
  • 16. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzed) Bereiden van de Mo(VI)-oplossingBeker 150 ml: Mo(VI)-verbinding met x mg MoOplossen in ± 80 ml H2OAD + 5,5 ml H2SO4conc (2£ 2,8 ml met dispensette)Overbrengen in maatkolf 200 ml, aanlengen en homogeniseren!Verkregen Molybdeen-O is 0,5 M aan H2SO4 (geel)
  • 17. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzee) Standaardisatie van het KMnO4 0,1 N met Na2C2O430,00 ml x 0,1 N KMnO4 = 3,00 mval KMnO4 = 3,00 mval Na2C2O43,00 mval x 67 g/val = 201 mg Na2C2O4 oplossen in 100 ml H2OAD + 10 ml H2SO4cOpwarmen boven 60°C & titreren met MnO4–(langzaam & buret 50,0 ml)Titreren tot roze kleur 30 sec blijft! 2 à 3 maal herhalenVoorzorgsmaatregelen zie vroeger!Titratiereactie
  • 18. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenmNa2C2O4mval Na2C2O4mval KMnO4 ml KMnO4NKMnO42.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzee) Standaardisatie van het KMnO4 0,1 N met Na2C2O4Tabellen in het laboschrift!mNa2C2O4E.V. MnO4–B.V. MnO4–T.V. MnO4–
  • 19. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzef) Activeren van de Jones-reductor100 ml H2SO4 1 M percoleren in een matig tempoKolom mag nooit droog komen te staan!
  • 20. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzeg) Reductie van het Mo(VI) door de Jones-reductorWerkelijke reactieBeker 150 ml: 50,0 ml Mo(VI)-O + 50,0 ml H2SO4 0,5 MMerk op! 100 ml H2SO4 0,5 M = 97,2 ml H2OAD + 2,8 ml H2SO4concPercoleren & opvangen in beker van 600 ml waarin 200 ml FeNH4(SO4)2¢ 12 H2O gebracht werd.3,4 g FeNH4(SO4)2¢12 H2O oplossen in 200 ml H2SO4 1 NPercoleer nog 100 ml H2SO4 0,5 M (uitlooppunt in oplossing, want anders luchtoxidatie)Opmerking! Hoe H2SO4 1 N of 2 N bereiden?• 100 ml H2SO4 0,5 M = 1 N: 97,2 ml H2OAD + 2,8 ml H2SO4conc• 200 ml H2SO4 0,5 M = 1 N: 194,4 ml H2OAD + 2 x 2,8 ml H2SO4conc• 100 ml H2SO4 1 M = 2 N: 94,4 ml H2OAD + 2 x 2,8 ml H2SO4conc
  • 21. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzeh) Titratie van het percolaat en berekeningTitreren (traag) van het totaal percolaat (400 ml) met gestandaardiseerde MnO4–-O 0,1 N uit een buret van50,0 ml na toevoegen van 2 ml H3PO4conc (FeHPO4+= kleurloos, want Fe3+= geel}mMolybdeen in mgBerekenen en indienenTabellen in het laboschrift!Mo(VI)E.V. MnO4–B.V. MnO4–T.V. MnO4–in 50 ml
  • 22. Labo analytischechemie1 Chemie Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuven2.4.10 Dosage van Molybdeen na reductie op een Jones-reductor (pagina 111-114)Werkwijzei) Recuperatie reagentia en verwerking afvalJones – reductor:Wassen met 100 ml H2OADInhoud kolom recupererenpH-controle: 5 à 6Overschot MnO4-0,1 N in de bruine flessenAl de rest in de zuurton