Your SlideShare is downloading. ×
  • Like
  • Save
Labovoorbereiding - Complexometrie
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×

Now you can save presentations on your phone or tablet

Available for both IPhone and Android

Text the download link to your phone

Standard text messaging rates apply

Labovoorbereiding - Complexometrie

  • 1,250 views
Published

 

Published in Education
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Be the first to comment
    Be the first to like this
No Downloads

Views

Total Views
1,250
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
0

Actions

Shares
Downloads
0
Comments
0
Likes
0

Embeds 0

No embeds

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
    No notes for slide

Transcript

  • 1. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemiePracticum 12 (Pagina 117-120)Complexometrische titraties: Titratie van Mg2+met EDTA & Bepaling van de hardheidvan waterInventaris van het labomateriaal (p 121-122)2.6 Complexometrische titraties Meebrengen: 0,5 l H2O = leidingwaterBij complexometrie worden stabiele complexen gevormd met de te bepalen metaalionen en EDTA (Zn2+&Mg2+).Belangrijkste complexometrische titraties = titraties van metaalionen met complexonen waardoorchelaatverbindingen ontstaan = chelatometrische titraties of titraties volgens SchwarzenbachAminopolycarbonzuren vormen met metaalionen in water oplosbare stabiele chelaten.Chelaat = verbinding waarbij één ligand meerdere coördinatief covalente bindingen met het metaalion vormtAlgemeenCH2 CH2 NNCH2CH2CH2CH2HOOCNaOOCCOONaCOOH 2H2O::.EDTA = voornaamste complexon. Meestal onder de vorm van Na2H2Y∙2H2O (MM = 372,25 g/mol)
  • 2. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie2.6 Complexometrische titratiesPrincipea) Reacties van EDTA met metaalionenAlgemene vormingsreactieTyperend: EDTA vormt steeds 1:1 complexen met de metaalionen ongeacht de valentie van de metaalionen!De gevormde complexen zijn voldoende stabiel om als basis te kunnen dienen voor een titratie (uitgezonderdalkalimetalen)b) Stabiliteit van het gevormde complexDit is zowel afhankelijk van de pH als van de lading van het metaalion!N CH2 CH2 NCH2CH2CH2CH2HOOCHOOCCOOHCOOH
  • 3. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie2.6 Complexometrische titratiesPrincipeb) Stabiliteit van het gevormde complexi) de pHBij hoge pH (> 10) is Y4–de voornaamste componentHet gevormde complex zal bij een hoge pH stabieler zijn dan bij een lage pH.0,00,20,40,60,81,00 2 4 6 8 10 12 14pHα
  • 4. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieDe vorming van elk chelaat wordt gekenmerkt door een stabiliteitsconstante. Zie tabellenboekje pagina 8Algemene vormingsreactieStabiliteitsconstante• KMY↓ → stabiliteitcomplex↓• KMY↑ → stabiliteitcomplex↑• Lading van het metaalion ↑ → KMY↑VoorbeeldenNaY3–KMY = 5,0 ×101 Weinig stabiel → Niet bruikbaar voor een titratieEénwaardige metaalionen vormen met EDTA weinig stabiele complexenLiY3–KMY = 6,2 ×102AgY3–KMY = 2,1 ×102ii) de lading van het metaalion2.6 Complexometrische titratiesPrincipeb) Stabiliteit van het gevormde complex
  • 5. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieMgY2–KMY = 4,9 ×108Tweewaardige metaalionen vormen met EDTA relatief stabiele complexen (pH = 10)CaY2–KMY = 5,0 ×1010Tireren bij hoge pH (> 10) → Y4–de voornaamste componentCuY2–KMY = 6,3 ×1018MnY2–KMY = 6,2 × 1013ZnY2–KMY = 3,2 ×1016FeY2–KMY = 2,1 × 1014Drie- en vierwaardige metaalionen vormen met EDTA zeer stabiele complexenTireren bij lage pH is mogelijkFeY–KMY = 1,3 ×1025ThY KMY = 1,6 ×1023AlY–KMY = 1,3 ×1016ii) de lading van het metaalionMe3+: pH = 1 à 2Me4+: pH < 12.6 Complexometrische titratiesPrincipeb) Stabiliteit van het gevormde complexWij: Buffer = NH4+/NH3 (pH = 10): kleurloos
  • 6. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieEriochroom Zwart T®Bron: D. Skoog, D. West & J. Holler, Cengage Learning, 8th edition (2003)Voorbeeldblauwblauw rood2.6 Complexometrische titratiesPrincipec) Bepaling van het eindpunt van EDTA-titratiesMetaalindicatorenErio T vormt met veel metaalionen een rood gekleurd complex.In ongebonden toestand bij pH = 10 is dit blauw gekleurd.rood oranjeMe2+= kleurloosPrimaire standaard EDTA = wit poeder, kleurloze oplossingBuffer = NH4+/NH3 (pH = 10): kleurloosDus: Indicator nodig: polybase → vormt ook chelaat met Me-ionen
  • 7. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie2.6 Complexometrische titratiesPrincipec) Bepaling van het eindpunt van EDTA-titratiesMetaalindicatorenVoorbeeldIndien het metaal-EDTA-complex stabieler is dan het metaal-indicator-complex dan zal op het eindpunt vande titratie, EDTA uit het metaal-indicator-complex verdrijven.rood blauwEriochroom Zwart T®rood blauwHet equivalentiepunt wordt bereikt wanneer de laatste sporen rood uit de oplossing verdwenen zijn.pH = 10rood weg
  • 8. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie2.6 Complexometrische titratiesPrinciped) Door het vergelijken van de stabiliteitsconstantenM-EDTA complexen zijn veel stabieler dan de M-Ind-complexen = voorwaarde voor een mogelijke titratie!Kf = 1016,5Kf = 1011,4Kf = 108,7Kf = 105,4Kf = 1010
  • 9. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieWerkwijze Alle titraties uitvoeren op 50°C à 60°C!1 l 1 M → 372,25 g Na2H2Y∙2H2O0,250 l 0,01 M → 372,25 × 0,250 × 0,01 = 930,6 mgb) Titratie van een onbekende Zn2+-oplossingOnbekend staal aanlengen tot 100,0 ml en homogeen maken.Niet in glazen maatkolf van 250 ml bewaren, want lost metalen in glas op (ongeveer 3 u mag)20,00 ml oplossing + 2,00 ml NH4+/NH3 buffer + 2 druppels ERIO-T (rode kleur)Liefst niet te donker, want anders is de overgang naar zuiver blauw niet te zien + EDTA (na t ↑) → blauw(rode kleur weg) → geen paarse indruk meer (blauw + rood)2.6.1 Titratie van Zn2+en Mg2+met EDTAa) Bereiding van 250 ml EDTA 0,01 MHoeveelheid in de buurt van 930,6 mg afwegen! In beker van 100 ml + AD & kwantitatief overbrengen ineen maatkolf van 250 ml. Aanlengen & homogeen maken3 × 20,0 ml titrerenZn2+20,00 ml 20,00 ml 20,00E.V. EDTAB.V. EDTAT.V. EDTATabellen in het laboschrift!
  • 10. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemiec) Titratie van een onbekende Mg2+-oplossingIdem Zn2+(zie b)MMg2+ en mg Mg2+/100 ml oplossingBerekenen en indienenMZn2+ en mg Zn2+/100ml oplossingWerkwijze Alle titraties uitvoeren op 50°C à 60°C!2.6.1 Titratie van Zn2+en Mg2+met EDTATitratie van een onbekende Zn2+-oplossingBerekenen en indienen3 × 20,0 ml titrerenMg2+20,00 ml 20,00 ml 20,00E.V. EDTAB.V. EDTAT.V. EDTATabellen in het laboschrift!d) Verwerking afvalTitratieresten in de pompbak
  • 11. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie2.6.2 Bepaling van de totale hardheid van leidingwater→ te wijten aan Ca2+en Mg2+/ Tegenionen: HCO3-, Cl–en SO42–Tijdelijke hardheid te wijten aan de hoeveelheid kationen equivalent met HCO3–,want verwijderbaarfiltrerenBlijvende hardheid te wijten aan de hoeveelheid kationen equivalent met de hoeveelheid andere anionendan HCO3–, bvb. Cl-en SO42-, want op deze manier niet verwijderbaar.Wel + Na2CO3 (berekend) en filtreren van CaCO3Vandaag: Ontharden van H2O met IONENWISSELAARS.Alle kationen worden uitgewisseld tegen H+en alle anionen worden uitgewisseld tegen OH-. Dus alle zoutenwegDoor titratie met EDTA in aanwezigheid van een buffer en ERIO-T wordt de totale concentratie aanMetaalionen bepaald.e hardheid van water
  • 12. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 ChemieOmdat niet alle leidingwaters Mg2+bevat en Ca2+een weinig stabiel complex vormt met ERIO-T2–(Kst CaY2-> MgY2-> Mg-Erio-T > Ca-Erio-T) wordt aan de buffer een weinig MgY2-(ongeveer 0,5%) toegevoegd. (isgeen fout, want je hebt evenveel Mg2+als Y4–)Ca2+reageert niet alleen met Y4–maar ook met de kleine hoeveelheid MgY2-zodat dan Mg-Ind (rood) kangevormd wordenRoodBlauwTe traag en niet stabiel omgoed eindpunt te bekomen2.6.2 Bepaling van de totale hardheid van leidingwaterPrincipe
  • 13. Vakgroep ChemieDepartement G&T/KHLeuvenLabo analytische chemie 1 Chemie50,0 ml H2O + 2 ml buffer + 3 druppels ERIO-T + EDTA: wijnrood → zuiver blauwOpmerking!Sporen van veel metalen interfereren in de bepaling van Ca2+en Mg2+met EDTA en ERIO-T: Co, Ni, Cu, Zn,Hg en Mn-ionenOm dit op te vangen: 5% hydroxylamine-chloorhydraat (NH2OH∙HCl) aan de indicator toevoegenBuffer en ERIO-T met rode band!2.6.2 Bepaling van de totale hardheid van leidingwaterWerkwijzeKraantjeswater 50,00 ml 50,00 ml 50,00E.V. EDTAB.V. EDTAT.V. EDTATabellen in het laboschrift!# mmol metaalionen/ l H2OBerekenend) Verwerking afvalTitratieresten in de pompbak