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  • 1. Développement de procédés de gravurede grille métallique W, WN pour les nœuds technologiques sub-45 nm Thèse CIFRE STMicroelectronics Réalisée au CEA-LETI Thomas Morel Université Joseph Fourier Encadrant : Sébastien Barnola (CEA-LETI-Minatec) Directeur de thèse : Olivier Joubert (CNRS-LTM) 5 mai 2009
  • 2. Sommaire Contexte Introduction Objectifs de l’étude Dispositif expérimental La méthodologie de travail Les réacteurs de gravure Optimisation des procédés de gravure Caractérisation des matériaux Etude préliminaire Développement de chimies à base de Cl2/O2 Compréhension des mécanismes de gravure Analyse de surface par XPS Analyse des plasmas Cl2/O2 par spectrométrie de masse Analyse des couches de passivation Conclusions et perspectives
  • 3. Conclusions Compréhension Optimisation DispositifPerspectives des mécanismes des procédés expérimental Contexte Qu’est-ce que la microélectronique ?3
  • 4. Qu’est-ce que la microélectronique ? Contexteexpérimental Dispositifdes procédésOptimisation Deux grandes parties dans une puce Le back-end : interconnexionsdes mécanismesCompréhension Le front-end : dispositifs actifsPerspectivesConclusions Source : www.intel.com 4
  • 5. Le transistor MOS Contexte Transistor MOS ≡ Commutateur Diélectrique de grilleexpérimental Dispositif TOX Source : www.ibm.comdes procédésOptimisation Pour la technologie 150 nm (2000) Longueur de grille L = 120 nm Tox (Epaisseur d’oxyde) = 1,9 nmdes mécanismesCompréhension 10 ans Pour la technologie 45 nm (2010)PerspectivesConclusions 2300 transistors Longueur de grille L = 23 nm Tox équivalent = 0,65 nm 5
  • 6. Optimisation du transistor MOS Limiter les courants de fuite Eviter la déplétion de grille Contexte Remplacer l’oxyde de grille par un High-K Insérer une couche métallique entre la grille et le diélectrique de grilleexpérimental kSiO2 Dispositif k HK Cox = A × = A× TSiO2 THK Polysilicium Polysilicium Polysilicium Polysiliciumdes procédésOptimisation Déplétion Métal THK EOT SiO2 EOT SiO2 SiO2 High-K Substrat Si Substrat Si Substrat Si Substrat Sides mécanismesCompréhension SiO2 High-kPerspectivesConclusions Grille CMOS conventionnelle Grilles métalliques duales 6
  • 7. Introduction des métaux W et WN Contexte N+ W, WN W, WN MOCVD*:expérimental Dispositif CEA-LETI P+ H. Michaelson, JAP 48 p4729 (1977)des procédésOptimisation Avantages de W, WN Matériaux connus dans la microélectronique (ex : interconnexions) Grande stabilité thermique (température de fusion du W : 3422 ° C)des mécanismes Dépôt MOCVD pour éviter de dégrader le High-KCompréhension Les nouveaux problèmes liés à l’intégration du W, WN Besoin d’une couche TiN pour éviter la siliciuration du W (WN) lors du dépôt poly-Si Quel impact sur le poly-Si et le TiN et leur gravure ?PerspectivesConclusions Besoin de contrôler la contamination métallique après gravure nettoyage du réacteur * Metal Organic Chemical Vapor Deposition 7
  • 8. Objectifs de la gravure de grille métallique Contexteexpérimental Dispositif Masque Poly-Si 1000 Ådes procédésOptimisation TiN 100 Å W ou WN 100 Å High-K 30 Å Substrat Sides mécanismesCompréhension Compatibilité des chimies de gravure du poly-Si et du métal Sélectivité métal/high-k > 30:1PerspectivesConclusions Aucun résidu métallique sur la grille 8
  • 9. Sommaire Contexte Introduction Objectifs de l’étude Dispositif expérimental La méthodologie de travail Les réacteurs de gravure Optimisation des procédés de gravure Caractérisation des matériaux Etude préliminaire Développement de chimies à base de Cl2/O2 Compréhension des mécanismes de gravure Analyse de surface par XPS Analyse des plasmas Cl2/O2 par spectrométrie de masse Analyse des couches de passivation Conclusions et perspectives
  • 10. Méthodologie de travail 6 6,0x10 Nombre de coups 6 4,0x10 6 2,0x10 W O 5 4x10 5 3x10 5 2x10 5 1x10 Clexpérimental 0 C+F Dispositif 0 50 100 150 300 350 400 Masse (u.m.a.) Caractérisation des Analyse de la phase dépôts sur les flancs gazeuse du plasma Masque (W -O 3) O W 14000 12000 Poly Intensité (u.a.) 10000 W-Wdes procédésOptimisation Poly Contrôle du Poly-Si 8000 6000 O-W-F TiN profil de grille 4000 (WOxFy) W-C 2000 W W5p3 TiN TiN 0 40 38 36 34 32 30 Energie de liaison (eV) 500 W ou WN W HfO2 Analyse de surface Vitesse de gravure (Å/min)des mécanismes WNCompréhension 400 Substrat Si 6 10 300 5 10 W 200 Intensité (u.a.) 10 4 WN W 100 3 10 2 0 10Perspectives 0 10 20 30 40Conclusions O2/(O2+Cl2) (%) Caractérisation 10 1 des matériaux 0 10 Détermination des vitesses de gravure 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Angle (° ) et des sélectivités métal/high-k 10
  • 11. Réacteurs de gravure 200 et 300 mm 2 réacteurs de type ICP (Inductively Coupled Plasma)expérimental Dispositif Plateforme 300 mm LAM Versys de LAM Research Plateforme 200 mm Centura d’Applied Materialsdes procédésOptimisationdes mécanismesCompréhension Optimisation des procédés de Caractérisation des plasmas et gravure des matériaux par XPS et spectrométrie de masse*PerspectivesConclusions * Réacteur Centura 300 mm d’Applied Materials pour la spectrométrie de masse 11
  • 12. Sommaire Contexte Introduction Objectifs de l’étude Dispositif expérimental La méthodologie de travail Les réacteurs de gravure Optimisation des procédés de gravure Caractérisation des matériaux Etude préliminaire Développement de chimies à base de Cl2/O2 Compréhension des mécanismes de gravure Analyse de surface par XPS Analyse des plasmas Cl2/O2 par spectrométrie de masse Analyse des couches de passivation Conclusions et perspectives
  • 13. Caractérisation des métaux avant gravure Spectre W4f du W Spectre W4f du WN O-W-N Analyse en surface 1,2 W-W 12 Analyse en surface Intensité (u.a.) Intensité (u.a.) 0,8 8 W-O W-N 0,4 4 Analyse en profondeur Analyse en profondeur 0,0 0 40 38 36 34 32 30 40 38 36 34 32 30des procédésOptimisation Energie de liaison (eV) Energie de liaison (eV) WOx WOxN Wdes mécanismesCompréhension W est légèrement oxydé en surface WN présente un taux d’oxygène élevé W est plus dense que WN (19 g.cm-3 contre 15 g.cm-3)PerspectivesConclusions Quelle conséquence sur l’intégration des métaux dans la grille ? 13
  • 14. Caractérisation des empilements de grille HfO2 HfO2 Poly-Si Poly-Si Observations TiN W Si TiNOy WOxN Si TEM 100 100des procédésOptimisation 80 80 Intensité (u.a.) Intensité (u.a.) 60 60 Cartographie 40 40 de l’oxygène 20 20des mécanismesCompréhension 0 0 0 10 20 30 40 0 10 20 30 40 Position (nm) Position (nm) Présence d’un oxyde natif à la surface de la couche de TiN Diffusion de l’oxygène de WOxN vers TiN pendant le dépôt de poly-Si/TiN ?PerspectivesConclusions Génère une couche de TiNOy dans le cas du WN 14
  • 15. Etude préliminaire : gravure des métaux 50 sccm X, 10 mTorr, 500 W (source), 0 à 100 V (tension de polarisation) 1600 1600 Vitesse de gravure (Å/min) Vitesse de gravure (Å/min) 1400 1400 SF6 SF6 1200 1200 1000 NF3 1000 800 800 NF3 WOxNy 600 W 600 CF4 Cl2des procédésOptimisation 400 400 200 CF4 200 Cl2 HBr HBr 0 0 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Tension de polarisation (V) Tension de polarisation (V)des mécanismesCompréhension S. Ghandhi, VLSI Fabrication Principles, 2nd Edition. Wiley-Interscience, (1994) Inadaptée en HBr Gravure assistée par le bombardement ionique en Cl2 Gravure de nature chimique pour les plasmas fluorés Compétition entre dépôt d’espèces fluorocarbonées et gravure en CF4PerspectivesConclusions Des vitesses de gravure plus élevées pour le WN 15
  • 16. Gravure du HfO2 et sélectivité W/HfO2 50 sccm X, 10 mTorr, 500 W (source), 30 à 100 V (tension de polarisation) Vitesse de gravure (Å/min) 160 450 140 400 CF4 CF4 Sélectivité W sur HfO2 120 350 Cl2 Cl2 300 100 NF3 NF3 250 80 SF6 SF6 200 60 150 40 100 20 50des procédésOptimisation 0 0 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Tension de polarisation (V) Tension de polarisation (V) Vitesses de gravure dépendantes de l’énergie des ions appliquées à la surfacedes mécanismesCompréhension Sélectivité métal/high-k diminue fortement avec l’énergie des ions En chimie chlorée : tension de polarisation < 60 V En chimie fluorée : marge plus importantePerspectivesConclusions Fenêtre de procédé restreinte pour la gravure du W (WN) / HfO2 16
  • 17. Stratégie de gravure de grille Gravure poly-Si • SF6/CH2F2/N2/He Masque Passivation CFx • HBr/O2/He Arrêt sur TiNdes procédésOptimisation Poly-Si 1000 Å • HBr/He Surgravure TiN 100 Å W ou WN 100 Å High-K 30 Å Gravure des métauxdes mécanismesCompréhension Substrat Si Comment intégrer la gravure métallique dans la gravure de grille ?PerspectivesConclusions 17
  • 18. Limitations des chimies classiques TiNOy - WOxN : Cl2-NF3 TiNOy - WOxN : SF6-CH2F2 Poly-Si Poly-Sides procédésOptimisation TiNOy + WOxN TiNOy + WOxN 75 nm 75 nm Mise en évidence des nouvelles contraintes :des mécanismesCompréhension Préserver le profil vertical dans le polysilicium Obtenir un profil vertical de la bicouche métallique Obtenir une sélectivité métal/high-k suffisamment élevéePerspectivesConclusions Compromis impossible, besoin de développer une autre stratégie 18
  • 19. Utilisation de la chimie Cl2/O2 pour W et WN H. Lee et al., Materials Science in Semiconductor Processing 8, p602 (2005) La vitesse de gravure du W, WN augmente avec l’ajout d’O2 création de produits de gravure plus volatils de type WOClx La sélectivité W (ou WN)/polysilicium augmente avec l’ajout d’O2 W WNdes procédésOptimisation Poly-Si Technolgie DRAM (Dynamic Random Access Memory)des mécanismesCompréhension J. Chen et al., JVSTA 22, p1552 (2004) La vitesse de gravure des high-k diminue avec l’ajout d’O2 (ré-oxydation des produits de gravure de type HfO)PerspectivesConclusions 19
  • 20. Etudes des cinétiques de gravure du W, WN et HfO2 80 sccm (Cl2+O2), 5 mTorr, 450 W (source), 30 V (tension de polarisation) 500 12 Vitesse de gravure (Å/min) Vitesse de gravure (Å/min) WN 10 400 8 300 6 200 HfO2 4 W 100 2des procédésOptimisation 0 0 0 10 20 30 40 0 10 20 30 40 O2/(O2+Cl2) (%) O2/(O2+Cl2) (%) Concernant W et WN, 2 régimes:des mécanismesCompréhension La vitesse de gravure des métaux augmente avec l’ajout d’O2 La gravure est stoppée au-delà d’un certain pourcentage La vitesse de gravure de HfO2 est négligeable voire nulle sélectivité métal/HfO2 quasi-infiniePerspectivesConclusions Quel profil du métal associé à ces sélectivités métal/high-k élevée ? 20
  • 21. Profil du WN dans les plasmas Cl2/O2 Profil vertical du TiNOy en Cl2 (présence d’oxygène dans la couche) WOxN gravé dans un plasma de Cl2/O2 avec un débit total de 80 sccm Cl2 Cl2/O2 5% Cl2/O2 20% Poly Poly Polydes procédés TiNOy TiNOy TiNOyOptimisation WOxN WOxN WOxN 50 nmdes mécanismesCompréhension Contrôle du profil du WN avec 5% d’O2 dans Cl2/O2PerspectivesConclusions 21
  • 22. Profils du W dans les plasmas Cl2/O2 Profil vertical du TiN in Cl2/HBr W gravé dans un plasma de Cl2/O2 avec un débit total de 80 sccm 30% O2 no O2 10% O2 20% O2 30% O2 Poly Polydes procédésOptimisation TiN W TiN W 75nmdes mécanismesCompréhension Sans O2 : le TiN est gravé latéralement par le chlore pendant la gravure du W Augmentation de la concentration d’O2 dans Cl2/O2 : Diminution de la gravure latérale du TiN Augmentation du dépôt sur les flancs des motifsPerspectivesConclusions Comment contrôler ce dépôt sur les flancs des motifs ? 22
  • 23. Impact du fluor sur la gravure du métal et du high-k 80 sccm (Cl2+O2) + X sccm NF3, 5 mTorr, 450 W (source), 30 V (tension de polarisation) 800 14 Vitesse de gravure (Å/min) 15 sccm NF3 15 sccm NF3 W Vitesse de gravure (Å/min) 12 600 10 8 400 6 HfO2 4 200des procédés 7 sccm NF3Optimisation 2 sans NF3 sans NF3 0 0 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60 O2/(O2+Cl2) (%) O2/(O2+Cl2) (%)des mécanismesCompréhension Comportement identique avec l’ajout de fluor Décalage de la limite avant la diminution de la vitesse de gravure de W Vitesse de gravure négligeable de HfO2 sélectivité W/HfO2 > 60 : 1PerspectivesConclusions 23
  • 24. L’ajout du fluor pour le contrôle des couches de passivation Gravure du TiN en Cl2/HBr Gravure du W en Cl2/O2 30% + NF3 30% O2 7sccm NF3 11sccm NF3 15sccm NF3des procédésOptimisation pente léger Notch + 75nm notch Attaque polydes mécanismesCompréhension Ajout de NF3: contrôle le profil de W (légère pente à profil rentrant) Avec un débit NF3 trop élevé : gravure du pied du polysiliciumPerspectivesConclusions 24
  • 25. Développement de procédés de gravure de grille : conclusion Poly-Si Développement d’un procédé WOxN TiNOy TiNOy de gravure en WOxN WOxN Cl2/O2 75 nm Sélectivité WN/HfO2 infiniedes procédésOptimisation W, WN après W, WN intégrés Gravure des dépôt pleine dans les grilles métaux en plaque métalliques Cl2 purdes mécanismesCompréhension WOx Poly-Si Besoin d’une forte quantité W TiN d’O2 et ajout W W de fluor léger notch GravurePerspectivesConclusions latérale Sélectivité du TiN W/HfO2 > 60:1 25
  • 26. Sommaire Contexte Introduction Objectifs de l’étude Dispositif expérimental La méthodologie de travail Les réacteurs de gravure Optimisation des procédés de gravure Caractérisation des matériaux Etude préliminaire Développement de chimies à base de Cl2/O2 Compréhension des mécanismes de gravure Analyse de surface par XPS Analyse des plasmas Cl2/O2 par spectrométrie de masse Analyse des couches de passivation Conclusions et perspectives
  • 27. Impact des plasmas Cl2/O2 sur la surface de W 100 sccm (Cl2+O2), 5 mTorr, 300 W (source), 24 W (puissance de polarisation) 300 Vitesse de gravure (Å/min) 2.8% W Cl W Cl 200 100 O 5.64% W 0des mécanismesCompréhension 0 10 20 30 40 50 O2/(O2+Cl2) (%) En régime de gravure : couche réactive en surface négligeable. Au-delà de 35% d’O2 : création d’une couche d’oxyde métallique de type WO2PerspectivesConclusions la gravure du métal est stoppée 27
  • 28. Impact des plasmas Cl2/O2 sur la surface de W 100 sccm (Cl2+O2) + 5 sccm SF6, 5 mTorr, 300 W (source), 24 W (puissance de polarisation) 800 Vitesse de gravure (Å/min) 15 sccm NF3 600 12.8% O Cl F 11.7% 400 W 57.8% O 200 5.64% W sans NF3 0des mécanismesCompréhension 0 10 20 30 40 50 60 O2/(O2+Cl2) (%) La composante WO2 disparaît Création d’une couche réactive WOxFyPerspectivesConclusions régime de gravure 28
  • 29. Impact des plasmas de Cl2/O2 sur la surface de WOxN 100 sccm (Cl2+O2), 5 mTorr, 300 W (source), 24 W (puissance de polarisation) O 34.7% 500 22.2% O 21.7% Vitesse de gravure (Å/min) N Cl N 24.6% Cl 400 W W 300 200 O 100 Cl 8.06% Wdes mécanismesCompréhension 0 0 10 20 30 O2/(O2+Cl2) (%) En régime de gravure : apparition d’une couche réactive de type WOxCly riche en chlorePerspectivesConclusions Au-delà de 10% d’O2 : oxydation métallique du WN, la gravure est stoppée 29
  • 30. Analyse des plasmas Cl2/O2 par spectrométrie de masse 6 4,5x10 6 4,0x10 6 3,5x10 Intensité (u.a.) 6 3,0x10 + + Cl O2 6 2,5x10 ClO + Cl2 + 6 + + 2,0x10 Cl2O ClO2 6 1,5x10 6 1,0x10 5 5,0x10 0,0 0 10 20 30 40 50 60 70des mécanismesCompréhension O2/(O2+Cl2) (%) Deux espèces ioniques majoritaires : Cl2+ et ClO+Perspectives Quelle espèce ionique a un rôle prépondérant sur l’augmentationConclusions de la gravure du W (WN) dans les plasmas Cl2/O2 ? 30
  • 31. Analyse des plasmas Cl2/O2 pendant la gravure du W Les espèces responsables de la gravure du W 250 Vitesse de gravure (Å/min) 160 15% Vitesse de gravure (Å/min) 140 200 120 150 100 3% m 80 cc cm 100 0s 60 sc m cm 11 cc 80 40 50 sc 1s 20 80 11 0 0 6 6 6 6 6 0 1x10 2x10 3x10 4x10 5x10 Cl2 Cl2-O2 10%des mécanismesCompréhension + Intensité ClO (u.a.) ClO+ accélère la réaction à la surface du W L’augmentation de la vitesse de gravure du W semble résulter principalement de la synergie entre les ions ClO+ et les neutres ClOPerspectivesConclusions Travaux de C. C. Hsu sur la gravure du Ru en Cl2/O2 C. C. Hsu et al., JVSTA 24, p1 (2006) 31
  • 32. Analyse des plasmas Cl2/O2 pendant la gravure du WOxN + + Cl NO 6 5 + + 3,5x10 Cl + NO + 6x10 NO 2 NCl + + + + 6 NO2 NCl NCl2 Cl3 3,0x10 + + 5x10 5 NCl2 ClO Intensité (u.a.) 6 + + 2,5x10 Cl2 Cl3 5 Intensité (u.a.) 4x10 6 2,0x10 5 3x10 6 1,5x10 5 6 2x10 1,0x10 5 5,0x10 5 1x10 0,0 0 0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10 O2/(O2+Cl2) O 2/(O 2+Cl2)des mécanismesCompréhension ClO+ responsable de l’augmentation de la vitesse de gravure du WN Réaction appuyée par la réaction de l’azote avec le chlore et l’oxygène du plasmaPerspectivesConclusions 32
  • 33. XPS sur échantillon flottant La technique de l’échantillon flottant : l’échantillon d’Al2O3 flottant, fixé sur la plaque par des rouleaux de Kapton™, présente le même comportement que les murs du réacteur Energie des ions ~ 15 eV : dépôt Energie des ions > 100 eV Echantillon d’Al2O3 ≡ Surface des gravure murs du réacteur Echantillon surélevé W ou WN Plaque de α-C O. Joubert et al. JVSTB 22 p553 (2007) RF bias XPSdes mécanismesCompréhension Polymères sur les flancs •Nature chimique du dépôt sur l’échantillon flottant ≡ de la grille pendant laPerspectivesConclusions gravure plasma 33
  • 34. Analyse des couches de passivation dans le cas du W Echantillon Pas de Al2O3 Cl C Cl22 Cl dépôt Dépôt de Al2O3 Ech W-O Cl O C Cl2/O2 10%10% Cl2/O2 WO2 00 20 20 40 40 60 60 80 80 100 100 Element concentration (at %) Cl2/O2 10-30% Dépôt WO2 Dépôt WO2 W-O Cl OO-W-F F Cl2/O2 2 10% 2 30% Cl2/O Cl2/O 10-30% 30% Ech 2O3 Al supprimé épais + + SF6 + SF6 fluordes mécanismesCompréhension 00 20 20 40 40 60 60 80 80 100 100 Element concentration (at %) Ajout d’O2 : déposition de WO2 d’où la pente dans le W Ajout élevé d’O2 : augmentation du dépôt de type WO2PerspectivesConclusions Ajout de fluor : élimination du WO2 et profil vertical du W 34
  • 35. Analyse des couches de passivation dans le cas du WOxN Poly Echantillon W C Cl2 Dépôt TiNOy N Cl WNCl4 WNOx 0 20 40 60 80 100 Element concentration (at %) Poly Léger dépôt TiNOy Ech W O Cl2/O2 5% WNOx WO2 Dépôt WO2 Ech W Cl O Cl2/O2 20% épaisdes mécanismesCompréhension En Cl2 pur : dépôt de type WNCl4 Ajout d’O2: réaction de l’oxygène avec l’azote pour créer des produits dePerspectivesConclusions gravure volatils de type NOx et NCly le dépôt WNCl4 est supprimé Ajout élevé d’O2 : augmentation du dépôt de type WO2 35
  • 36. Sommaire Contexte Introduction Objectifs de l’étude Dispositif expérimental La méthodologie de travail Les réacteurs de gravure Optimisation des procédés de gravure Caractérisation des matériaux Etude préliminaire Développement de chimies à base de Cl2/O2 Compréhension des mécanismes de gravure Analyse de surface par XPS Analyse des plasmas Cl2/O2 par spectrométrie de masse Analyse des couches de passivation Conclusions et perspectives
  • 37. Conclusions et perspectives Optimisation des procédés de gravure Caractérisation des matériaux W et WN après dépôt et intégrés dans la grille Un procédé de gravure optimisé pour chaque empilement de grille métallique (W ou WN) : sélectivité métal/HfO2 > 60:1, profil quasi vertical et CD ~ 40 nm Maîtrise de la fin d’attaque pour une bonne répétabilité Contrôle de la contamination métallique Poursuites de l’étude Optimisation pour des motifs plus agressifs (CD < 40 nm) Uniformité bord/centre impact de la pression, des débits de gaz… Utilisation de cette méthodologie pour la gravure d’autres métaux de grillePerspectivesConclusions 37
  • 38. Conclusions et perspectives Compréhension des mécanismes de gravure Modèle de gravure proposé pour W et WN : Les espèces ClO responsables de l’accroissement de la vitesse de gravure du métal Pour WOxN, la gravure du métal est également favorisée par la réaction de l’oxygène avec l’azote pour former des espèces NOy Lors de la gravure du W (WOxN) en Cl2/O2, un dépôt de type WO2 se forme sur les flancs des motifs et sa vitesse de croissance dépend de la quantité d’O2 dans le plasma En Cl2 pur, la gravure du WN mène à un dépôt de type WNCl4 Poursuites de l’étude Etude par spectrométrie de masse des plasmas Cl2/O2/fluor Analyse XPS topographique chimique pour compléter la technique de l’échantillon flottantPerspectivesConclusions 38
  • 39. Merci pour votre attention Je remercie tous mes collègues duCEA-LETI-Minatec, de STMicroelectronics et du LTM
  • 40. Gravure partielle en CF4 8000 C1s 7000 Intensité (u.a.) 6000 5000 W-C 4000 3000 C-C 2000 C-CFx CF CF2 1000 CF3 0 294 292 290 288 286 284 282 280 Energie de liaison (eV)PerspectivesConclusions 40