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Recristalizacion 2 Semes2008
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Recristalizacion 2 Semes2008

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Técnica de Recistalización

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  • 1. LABORATORIO DE QUIMICA CQU 292 FALCULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y AMBIENTALES Técnica de Recristalización Autor Sylvia Araya S
  • 2. TÉCNICA RECRISTALIZACIÓN .
    • Permite purificar compuestos sólidos
    Etapas 1.- Elección del disolvente para recristalizar 2.- Preparación de la disolución 3.- Decoloración 4.- Filtración de la solución caliente 5.- Enfriamiento y cristalización: 6.- Separación de los cristales: 7.- Secado de los cristales:
  • 3. 1.- Elección del disolvente para recristalizar
    • Poseer un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas.
    • Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados fácilmente separables
    • No debe reaccionar con el soluto
    • No debe ser tóxico, ni inflamable, etc
    • Debe ser de poco costo.
    • Si un compuesto recristaliza bien en agua, se elegirá ésta preferentemente como solvente
  • 4. 2.- Preparación de la disolución Se debe disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición.
    • Procedimiento
    • Agregar a un erlenmeyer el compuesto a recristalizar finamente pulverizado.
    • Agregar un trocito de plato poroso
    • cubrir el sólido con una pequeña cantidad del disolvente
    • elegido a ebullición
  • 5.
    • Se calienta la mezcla a ebullición, agitando la mezcla constantemente y se agregan pequeñas porciones del disolvente caliente, hasta que todo el soluto se haya disuelto a temperatura de ebullición.
    3.- Decoloración Agregar una punta de espátula de Carbón Activo
  • 6. 4.- Filtración de la solución caliente :
    • La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto , ni en el papel filtro ni en el embudo.
    • La filtración rápida debe ser rápida en un embudo de vástago corto, provisto de un filtro de pliegues . Al realizar esta filtración es conveniente mantener el sistema sobre un baño de agua caliente.
  • 7. Elaboración del papel filtro de pliegues
  • 8.
    • Fijar el papel filtro en el embudo agregando añade gotas de agua a ebullición .
    • Coloca el filtro sobre el embudo que utilices para realizar la filtración
    • Observa los colores de la mezcla , de la disolución y del precipitado: intensidad, transparencia, turbidez, aspecto del precipitado, etc, ...
  • 9. Montaje de filtración en caliente
  • 10. 5.- Enfriamiento y cristalización
    • En esta etapa se pretende que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas .
    • El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer , cubierto de un vidrio reloj para evitar la evaporación del solvente.
    • Si no se produce la cristalización, ésta se induce mediante los siguientes métodos:
        • Raspando las paredes del matraz con una varilla de vidrio.
        • Agregando un cristal puro del mismo compuesto para que sirva de núcleo de cristalización .
  • 11. 6.- Separación de los cristales Filtrando a vació De esta forma se elimina la mayor parte del solvente de recristalización.
    • 7.- Secado de los cristales
    • Exponiéndolos al ambiente
    • Colocándolos en una estufa a una temperatura inferior a su punto de fusión. Empleando una pistola de secado
    Se llevan a estufa para secar
  • 12. PUNTO DE FUSIÓN
    • El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera .
    • El punto de fusión es la temperatura
    • característica
    • Permite identificar sustancia puras de impuras
  • 13. ¿Como identificar sustancias puras de impuras ? Las sustancias sólidas puras tienen punto de fusión constante y funden en un intervalo pequeño de temperatura Las sustancias sólidas impuras disminuyen su punto de fusión y funden en un intervalo grande de temperatura .
  • 14. Determinación experimental del punto de fusión
    • Se prepara un capilar. de paredes finas de 1 a 2 mn de diámetro y 12 cm de largo
    • Cierre el tubo capilar por un extremo
    Ej capilares
  • 15.
    • Pulverice una porción de la muestra en un plato poroso presionado con la espátula a la cual determinará el punto de fusión
    • Introduzca una pequeña cantidad de la muestra por el extremo abierto del capilar presionando sobre el plato poroso hasta que alcance una altura de aproximadamente 1 mn