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Recristalizacion 2 Semes2008
 

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Técnica de Recistalización

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    Recristalizacion 2 Semes2008 Recristalizacion 2 Semes2008 Presentation Transcript

    • LABORATORIO DE QUIMICA CQU 292 FALCULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y AMBIENTALES Técnica de Recristalización Autor Sylvia Araya S
    • TÉCNICA RECRISTALIZACIÓN .
      • Permite purificar compuestos sólidos
      Etapas 1.- Elección del disolvente para recristalizar 2.- Preparación de la disolución 3.- Decoloración 4.- Filtración de la solución caliente 5.- Enfriamiento y cristalización: 6.- Separación de los cristales: 7.- Secado de los cristales:
    • 1.- Elección del disolvente para recristalizar
      • Poseer un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas.
      • Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados fácilmente separables
      • No debe reaccionar con el soluto
      • No debe ser tóxico, ni inflamable, etc
      • Debe ser de poco costo.
      • Si un compuesto recristaliza bien en agua, se elegirá ésta preferentemente como solvente
    • 2.- Preparación de la disolución Se debe disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición.
      • Procedimiento
      • Agregar a un erlenmeyer el compuesto a recristalizar finamente pulverizado.
      • Agregar un trocito de plato poroso
      • cubrir el sólido con una pequeña cantidad del disolvente
      • elegido a ebullición
      • Se calienta la mezcla a ebullición, agitando la mezcla constantemente y se agregan pequeñas porciones del disolvente caliente, hasta que todo el soluto se haya disuelto a temperatura de ebullición.
      3.- Decoloración Agregar una punta de espátula de Carbón Activo
    • 4.- Filtración de la solución caliente :
      • La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto , ni en el papel filtro ni en el embudo.
      • La filtración rápida debe ser rápida en un embudo de vástago corto, provisto de un filtro de pliegues . Al realizar esta filtración es conveniente mantener el sistema sobre un baño de agua caliente.
    • Elaboración del papel filtro de pliegues
      • Fijar el papel filtro en el embudo agregando añade gotas de agua a ebullición .
      • Coloca el filtro sobre el embudo que utilices para realizar la filtración
      • Observa los colores de la mezcla , de la disolución y del precipitado: intensidad, transparencia, turbidez, aspecto del precipitado, etc, ...
    • Montaje de filtración en caliente
    • 5.- Enfriamiento y cristalización
      • En esta etapa se pretende que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas .
      • El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer , cubierto de un vidrio reloj para evitar la evaporación del solvente.
      • Si no se produce la cristalización, ésta se induce mediante los siguientes métodos:
          • Raspando las paredes del matraz con una varilla de vidrio.
          • Agregando un cristal puro del mismo compuesto para que sirva de núcleo de cristalización .
    • 6.- Separación de los cristales Filtrando a vació De esta forma se elimina la mayor parte del solvente de recristalización.
      • 7.- Secado de los cristales
      • Exponiéndolos al ambiente
      • Colocándolos en una estufa a una temperatura inferior a su punto de fusión. Empleando una pistola de secado
      Se llevan a estufa para secar
    • PUNTO DE FUSIÓN
      • El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera .
      • El punto de fusión es la temperatura
      • característica
      • Permite identificar sustancia puras de impuras
    • ¿Como identificar sustancias puras de impuras ? Las sustancias sólidas puras tienen punto de fusión constante y funden en un intervalo pequeño de temperatura Las sustancias sólidas impuras disminuyen su punto de fusión y funden en un intervalo grande de temperatura .
    • Determinación experimental del punto de fusión
      • Se prepara un capilar. de paredes finas de 1 a 2 mn de diámetro y 12 cm de largo
      • Cierre el tubo capilar por un extremo
      Ej capilares
      • Pulverice una porción de la muestra en un plato poroso presionado con la espátula a la cual determinará el punto de fusión
      • Introduzca una pequeña cantidad de la muestra por el extremo abierto del capilar presionando sobre el plato poroso hasta que alcance una altura de aproximadamente 1 mn