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SPM Family Tree




                                           Invented at IBM by
                                           Gerd Binning and
                                           Heinrich Rohrer




                   2nm



STM of silicon-Si(111)
  7x7reconstruction
Principi fondamentali delle tecniche
             SPM (STM & AFM)
Le tecniche SPM si basano su una sonda molto sottile
posizionata in un intervallo di pochi nanometri al di sopra
della superficie di interesse. Quando la sonda trasla
lateralmente (scanning) rispetto al campione, qualsiasi
variazione nell’altezza della superficie fa cambiare il
segnale rivelato dalla sonda.
Scansionando la sonda sulla superficie mentre si misura una
qualche interazione fra sonda e superficie si ottiene una
mappa 3-D del profilo della superficie.
Segnali sonda che sono stati utilizzati per studiare le
superfici comprendono la corrente elettronica di tunneling
(STM), le forze interatomiche (forza di van der Waals,
AFM), la forza magnetica (MFM), la forza elettrostatica
(EFM), le forze di attrito (FFM), etc.
I segnali sonda dipendono così fortemente dall’interazione
sonda-campione che si possono rivelare variazioni dell’altezza
sul substrato di ~0.1Å con una risoluzione laterale sub-
micrometrica.
Schema di un generico SPM
Gli SPM vengono usati per studiare la topografia superficiale e le
proprietà dei materiali dal livello atomico a quello micrometrico.


                    Sensore del moto della sonda




                  Sonda




                              Scanner



      Elettronica
                                                     Computer

      Isolamento dalle vibrazioni
Scanner piezoelettrici

        Meccanismo di scansione in (x, y) della
            superficie in un generico SPM
L’AFM misura le forze interatomiche che si esercitano tra la
punta e il campione.
                                                    Il fascio laser viene
                                                    riflesso dal cantilever e
                                                    inviato a un fotodiodo.
                                                    Man mano che la leva
                                                    scansiona il campione si
Detettore a
                                                    piega e la posizione del
 fotodiodi
                                                    fascio laser sul
                                                    detettore si sposta. La
                                                    deflessione del
                                                    cantilever misura la
                                                    forza verticale fra la
                                                    punta e il campione.
  Punta
                                                    L’altezza del campione
                                                    si misura registrando lo
                                                    spostamento verticale
                                                    della punta mentre si
                           scanner
                                                    mantiene costante la
                        piezoelettrico
                                                    deflessione del
Rivelazione ottica della deflessione della leva     cantilever.
Le mappe topografiche 3-D della superficie si
costruiscono plottando l’altezza locale in
funzione della posizione orizzontale della punta.
Dimensioni tipiche dei cantilever


                     vista laterale
   b
            2θ                        t
                                          Valori tipici :
                                          b= 150 μm
            cantilever        punta
                                          θ=35o
                                          L=200 μm
                                          L1=150 μm
                 vista dall’alto
                                          t =0.6 μm
  L    L1
                                          d = 18 μm
            2θ



       d             d
            b
Cantilever e punte per microscopia a forza
         atomica microfabbricate
Misura dello spostamento :
     deflessione del fascio ottico

                        FORZA NULLA :
                            specchio         Fotodiodo
                                       AB
                                            segmentato
                                       CD
             fascio laser


                            δ=0
        cantilever      punta


FORZA REPULSIVA :                       FORZA ATTRATTIVA :
                                                         AB
                  AB                                     CD
                  CD


                                               δ<0
       δ>0
AFM : Modi di operare


                                        A contatto intermittente :
                                              tapping (AC)




   A contatto (DC e AC) :
    Modulazione di forza




                                       Non a contatto (AC)
AC=dinamico(la punta vien messa
in oscillazione),
DC=statico(nessuna oscillazione
esterna sulla punta)
Nanoindentazione
                                             Usando una punta di diamante
                                             si può indentare una
           foglio metallico
                                             superficie e immediatamente
                                             visualizzare l’indentazione.
                                             Usando cantilever per
                                             indentazione, è possibile
                                             indentare diversi campioni con
                        Punta di
                                             la stessa forza per confrontare
                        diamante
                                             le proprietà di durezza.


                                             Indentazioni su due
                                             diversi film di carbonio
                                             diamond-like usando tre
                                             diverse forze (23, 34,
                                             and 45μN) con quattro
                                             incisioni per ogni forza
            200nm
                                             per confrontare la
                                             diversità di durezza.
Le profondità di indentazione sono
maggiori per il film più soffice (destra).
Scratch test
SFM: Funzionalizzazione punta
ChFM (Chemical Force Microscopy )




La punta può essere funzionalizzata con una data specie chimica
(‘azzurro’) e scansionata sul campione; si misura il segnale LFM: una
forte adesione dà luogo a un contrasto luminoso, permettendo di
mappare il legame chimico (riconoscimento) fra le specie sulla punta e
quelle sul campione. Una seconda punta funzionalizzata in modo diverso
‘blu’ viene usata per ottenere l’immagine della stessa superficie.
Spettroscopia di forza    ANDATA : campione e punta si
                          avvicinano
                          • A: punta e campione non a
                          contatto, nessuna interazione,
              δ1=0   G.
A.
                          cantilever non deflesso, forza nulla
                          (F=0)
                          • B/C: l’interazione attrattiva spinge
                          la punta sulla superficie e la punta
                          va a contatto, instabilità meccanica
                          del cantilever
B.                        • D: contatto, assenza di
                     F.   indentazione, punta e campione si
              δ2<0        muovono insieme (Ds/Dz=1)

                          RITORNO : campione e punta si
                          allontanano
                          • D: contatto repulsivo, la punta si
              δ3<0        flette in su
                     E.
                          • E: forza attrattiva (adesione)
C.
                          mantiene la punta attaccata alla
                          superficie, la punta si flette in giù
                          • F: la punta si ritrae dalla
                          superficie, instabilità
                          del cantilever
                          • G: come nella regione A
             δ4>0
D.                   D.           FEEDBACK INATTIVO
Curva forza-distanza




Deformazione elastica
    a carico zero



                        Indentazione plastica
                            a carico zero             Area racchiusa =
                                                lavoro della forza di adesione
Spettri di forza del DNA


Misura della forza di legame fra
coppie di oligonucleotidi del DNA:




                            Coppie non
                            complementari

                            Due coppie
                            complementari

                            Coppia
                            complementare
Allungamento del DNA




                                Un estremo di una elica di DNA viene
                                attaccata alla punta mentre l’altro estremo
                                è attaccato alla superficie del campione
                                usando tioli.




Allungamento del DNA
Identificazione del DNA

                 Le basi A e G del DNA sono
                 attaccati a
                 cantilever adiacenti.
                 Quando le coppie di basi T o C
                 vengono aggiunte alla soluzione
                 si misura la deflessione.




Ibridazione selettiva

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2.3 P Spm Cenni

  • 1. SPM Family Tree Invented at IBM by Gerd Binning and Heinrich Rohrer 2nm STM of silicon-Si(111) 7x7reconstruction
  • 2. Principi fondamentali delle tecniche SPM (STM & AFM) Le tecniche SPM si basano su una sonda molto sottile posizionata in un intervallo di pochi nanometri al di sopra della superficie di interesse. Quando la sonda trasla lateralmente (scanning) rispetto al campione, qualsiasi variazione nell’altezza della superficie fa cambiare il segnale rivelato dalla sonda. Scansionando la sonda sulla superficie mentre si misura una qualche interazione fra sonda e superficie si ottiene una mappa 3-D del profilo della superficie. Segnali sonda che sono stati utilizzati per studiare le superfici comprendono la corrente elettronica di tunneling (STM), le forze interatomiche (forza di van der Waals, AFM), la forza magnetica (MFM), la forza elettrostatica (EFM), le forze di attrito (FFM), etc. I segnali sonda dipendono così fortemente dall’interazione sonda-campione che si possono rivelare variazioni dell’altezza sul substrato di ~0.1Å con una risoluzione laterale sub- micrometrica.
  • 3. Schema di un generico SPM Gli SPM vengono usati per studiare la topografia superficiale e le proprietà dei materiali dal livello atomico a quello micrometrico. Sensore del moto della sonda Sonda Scanner Elettronica Computer Isolamento dalle vibrazioni
  • 4. Scanner piezoelettrici Meccanismo di scansione in (x, y) della superficie in un generico SPM
  • 5. L’AFM misura le forze interatomiche che si esercitano tra la punta e il campione. Il fascio laser viene riflesso dal cantilever e inviato a un fotodiodo. Man mano che la leva scansiona il campione si Detettore a piega e la posizione del fotodiodi fascio laser sul detettore si sposta. La deflessione del cantilever misura la forza verticale fra la punta e il campione. Punta L’altezza del campione si misura registrando lo spostamento verticale della punta mentre si scanner mantiene costante la piezoelettrico deflessione del Rivelazione ottica della deflessione della leva cantilever. Le mappe topografiche 3-D della superficie si costruiscono plottando l’altezza locale in funzione della posizione orizzontale della punta.
  • 6. Dimensioni tipiche dei cantilever vista laterale b 2θ t Valori tipici : b= 150 μm cantilever punta θ=35o L=200 μm L1=150 μm vista dall’alto t =0.6 μm L L1 d = 18 μm 2θ d d b
  • 7. Cantilever e punte per microscopia a forza atomica microfabbricate
  • 8. Misura dello spostamento : deflessione del fascio ottico FORZA NULLA : specchio Fotodiodo AB segmentato CD fascio laser δ=0 cantilever punta FORZA REPULSIVA : FORZA ATTRATTIVA : AB AB CD CD δ<0 δ>0
  • 9. AFM : Modi di operare A contatto intermittente : tapping (AC) A contatto (DC e AC) : Modulazione di forza Non a contatto (AC) AC=dinamico(la punta vien messa in oscillazione), DC=statico(nessuna oscillazione esterna sulla punta)
  • 10. Nanoindentazione Usando una punta di diamante si può indentare una foglio metallico superficie e immediatamente visualizzare l’indentazione. Usando cantilever per indentazione, è possibile indentare diversi campioni con Punta di la stessa forza per confrontare diamante le proprietà di durezza. Indentazioni su due diversi film di carbonio diamond-like usando tre diverse forze (23, 34, and 45μN) con quattro incisioni per ogni forza 200nm per confrontare la diversità di durezza. Le profondità di indentazione sono maggiori per il film più soffice (destra).
  • 13. ChFM (Chemical Force Microscopy ) La punta può essere funzionalizzata con una data specie chimica (‘azzurro’) e scansionata sul campione; si misura il segnale LFM: una forte adesione dà luogo a un contrasto luminoso, permettendo di mappare il legame chimico (riconoscimento) fra le specie sulla punta e quelle sul campione. Una seconda punta funzionalizzata in modo diverso ‘blu’ viene usata per ottenere l’immagine della stessa superficie.
  • 14. Spettroscopia di forza ANDATA : campione e punta si avvicinano • A: punta e campione non a contatto, nessuna interazione, δ1=0 G. A. cantilever non deflesso, forza nulla (F=0) • B/C: l’interazione attrattiva spinge la punta sulla superficie e la punta va a contatto, instabilità meccanica del cantilever B. • D: contatto, assenza di F. indentazione, punta e campione si δ2<0 muovono insieme (Ds/Dz=1) RITORNO : campione e punta si allontanano • D: contatto repulsivo, la punta si δ3<0 flette in su E. • E: forza attrattiva (adesione) C. mantiene la punta attaccata alla superficie, la punta si flette in giù • F: la punta si ritrae dalla superficie, instabilità del cantilever • G: come nella regione A δ4>0 D. D. FEEDBACK INATTIVO
  • 15. Curva forza-distanza Deformazione elastica a carico zero Indentazione plastica a carico zero Area racchiusa = lavoro della forza di adesione
  • 16. Spettri di forza del DNA Misura della forza di legame fra coppie di oligonucleotidi del DNA: Coppie non complementari Due coppie complementari Coppia complementare
  • 17. Allungamento del DNA Un estremo di una elica di DNA viene attaccata alla punta mentre l’altro estremo è attaccato alla superficie del campione usando tioli. Allungamento del DNA
  • 18. Identificazione del DNA Le basi A e G del DNA sono attaccati a cantilever adiacenti. Quando le coppie di basi T o C vengono aggiunte alla soluzione si misura la deflessione. Ibridazione selettiva