Manual Química Espectacular

Química Espectacular Verão em Projecto Prof. Dr. Joaquim C. G. Esteves da Silva Dr.ª Sónia de Jesus Rocha Faculdade de Ciências Universidade do Porto | Julho 2009

Química Espectacular 2009 Índice SECÇÃO A – Materiais ………………………………………………………………………………………….. 2 A.1 – Esferovite …………………………………………………………………………………………………... 3 A.2 – Preparação de um filme de PVC ………………………………………………………………………… 4 A.3 – Síntese da borracha natural ……………………………………………………………………………… 6 A.4 – Produção de um vidro, através do Processo Sol-Gel …………………………………………………. 7 A.5 – Síntese de pérolas de alginato …………………………………………………………………………... 8 A.6 – Síntese do nylon 6,6 …………………………………………………………………………………….... 9 A.7 – Síntese do nylon 6,10 …………………………………………………………………………………….. 11 A.8 – Corrosão …………………………………………………………………………………………………… 13 A.9 – Síntese do sal duplo de amónio e cobre hexa-hidratado …………………………………………….. 14 SECÇÃO B – Gelo e fogo ………………………………………………………………………………………. 16 B.1 – Aquecimento químico …………………………………………………………………………………….. 17 B.2 – Arrefecimento químico ……………………………………………………………………………………. 18 B.3 – Luz fria ……………………………………………………………………………………………………… 19 B.4 – Vulcão de acetileno ……………………………………………………………………………………….. 20 B.5 – Vulcão de magnésio ………………………………………………………………………………………. 22 SECÇÃO C – Sistemas gasosos ………………………………………………………………………………. 23 C.1 – Formação de oxigénio …………………………………………………………………………………..... 24 C.2 – Desinfecção da água com dióxido de cloro ……………………………………………………………. 25 SECÇÃO D – Produtos naturais ……………………………………………………………………………….. 26 D.1 – Extracção de óleo essencial da casca da laranja ……………………………………………………... 27 D.2 – Extracção de óleo essencial do eucalipto ……………………………………………………………… 29 D.3 – Água-de-colónia …………………………………………………………………………………………… 31 D.4 – Extracção de iodo de algas marinhas …………………………………………………………………... 32 SECÇÃO E – Separações e identificações …………………………………………………………………… 33 E.1 – Smarties e a cromatografia em papel …………………………………………………………………... 34 E.2 – Distinção entre álcool metílico e álcool etílico …………………………………………………………. 36 SECÇÃO F – Cores ……………………………………………………………………………………………… 37 F.1 – Mistura de cores …………………………………………………………………………………………… 38 F.2 – Dança subaquática ………………………………………………………………………………………... 39 F.3 – Nevoeiro azul ………………………………………………………………………………………………. 40 Visita a Serralves ………………………………………………………………………………………………… 41 Blogue ……………………………………………………………………………………………………………... 41 Bibliografia ………………………………………………………………………………………………………… 41 Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 1

Química Espectacular 2009 SECÇÃO A – Materiais Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 2

Química Espectacular 2009 A.1 – Esferovite Notas introdutórias: A esferovite é o nome comercial de um polímero designado por poliestireno (PS), com a fórmula química molecular ��2 ��(��6 ��5 ) �� (fig. A.1.1). Fig. A.1.1 – Fórmula de estrutura do poliestireno. O poliestireno é obtido a partir de uma reacção de polimerização por adição e é um homopolímero, cujo monómero é o estireno (fig. A.1.2), com a fórmula química molecular ��6 ��5 �� = ��2 . Fig. A.1.2 – Fórmula de estrutura do estireno. Material:  Esferovite  Placa com agitação magnética  Gobelé  Barra magnética Reagentes:  Acetona, ��3 ��6 �� Esquema de montagem: Fig. A.1.3 – Adição de esferovite à acetona. Procedimento experimental:  Colocar acetona num gobelé.  Adicionar esferovite à acetona.  Observar o que acontece. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 3

Química Espectacular 2009 A.2 – Preparação de um filme de PVC Notas introdutórias: PVC é a sigla de policloreto de vinilo (fig. A.2.1), com a fórmula química molecular ��2 ��ℓ �� . Fig. A.2.1 – Fórmula de estrutura do policloreto de vinilo. O policloreto de vinilo é um polímero obtido a partir de uma reacção de polimerização por adição e é um homopolímero, cujo monómero é o cloreto de vinilo (fig. A.2.2), com a fórmula química molecular ��2 �� = ��ℓ. Fig. A.2.2 – Fórmula de estrutura do cloreto de vinilo. Material:  Balança  Pipeta graduada de 2,0 mL  Tubo de plástico de 2,5 mL  Espátula  Vidro de relógio  Caixa de Petri Reagentes:  PVC em pó  Ftalato de dibutilo  Tetrahidrofurano (THF), ��4 ��8 �� Esquema de montagem: Fig. A.2.3 – Filme de PVC. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 4

Química Espectacular 2009 Procedimento experimental: Preparação do PVC (1g por 10 ml)  Pesar, num vidro de relógio, 0,2 g de PVC.  Transferir o PVC para o interior de um tubo de plástico de 2,5 mL.  Medir 2,0 mL de THF.  Adicionar o THF ao tubo de plástico.  Fechar o tubo e agitar até dissolver.  Transferir o conteúdo do tubo de plástico para o interior de uma caixa de Petri.  Deixar evaporar o THF.  Com o auxílio de uma espátula, descolar o filme de PVC da caixa de Petri. Preparação do PVC com plastificante  Repetir o procedimento anterior com a adição de uma gota de plastificante (Ftalato de dibutilo).  Após a evaporação do THF descolar o filme e compara-lo com o anterior. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 5

Química Espectacular 2009 A.3 – Síntese da borracha natural Notas introdutórias: A borracha é um polímero, mais concretamente um elastómero. Material:  2 Provetas de 10 mL  Vareta de vidro  Gobelé Reagentes:  Látex comercial  Água desionizada  Ácido acético, ��3 �� 2 mol/dm3  Vinagre Esquema de montagem: A B Fig. A.3.1 – (A) Formação da bola de borracha natural; (B) Lavagem da bola. Procedimento experimental:  Medir, com uma proveta, 5 mL de látex comercial e transferi-lo para um gobelé.  Medir, com proveta, 5 mL de água desionizada e adicioná-la ao látex.  Agitar a mistura de água desionizada com o látex.  Medir 7 mL de ácido acético 2 mol/dm3 e adicioná-lo à mistura água/látex.  Agitar vigorosamente com uma vareta, até formar uma bola.  Retirar a bola que se formou. (Usar luvas.)  Lavar a bola com água corrente, comprimindo-a com as mãos. (Usar luvas.)  Verificar a elasticidade da bola. Nota: O ácido acético pode ser substituído pelo vinagre. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 6

Química Espectacular 2009 A.4 – Produção de um vidro, através do Processo Sol-Gel Material:  Pipeta graduada de 2,0 mL  Placa de aquecimento com agitação magnética  Tubo de plástico  Espátula  Barra magnética  Caixa de Petri Reagentes:  Tetrametoxisilano (TMOS), ��(��3 )4  Água desionizada com corante alimentar vermelho  Solução aquosa de NaHO 0,1 mol/dm3  Metanol  Solução aquosa de HCℓ 0,1 mol/dm3 Esquema de montagem: A B C D Fig. A.4.1 – (A) tubo de plástico; (B) agitação do conteúdo do tubo de plástico; (C) formação do vidro; (D) pedaços de vidro. Procedimento experimental: Método A  Medir 1,0 mL de TMOS para dentro de um tubo de plástico.  Adicionar 1,2 mL de metanol.  Adicionar 0,74 mL de água desionizada.  Adicionar 0,16 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/dm 3.  Colocar o tubo em cima de uma placa com agitação magnética.  Adicionar ao tubo uma barra magnética.  Agitar até gelificar (cerca de 20 minutos). Método B  Medir 1,0 mL de TMOS para dentro de um tubo de plástico.  Adicionar 1,2 mL de metanol.  Adicionar 0,74 mL de água desionizada.  Adicionar 0,16 mL de solução aquosa de ácido clorídrico 0,1 mol/dm3.  Colocar o tubo em cima de uma placa com agitação magnética.  Adicionar ao tubo uma barra magnética.  Agitar até gelificar (cerca de 20 minutos). Comparar o vidro produzido a partir dos dois métodos. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 7

Química Espectacular 2009 A.5 – Síntese de pérolas de alginato Notas introdutórias: Os alginatos são extractos das algas castanhas da classe das Phacophyceae em particular das seguintes espécies: Ascophyllum nodosum, Laminaria digitata e Fucus serratus. O alginato de sódio tem vindo a ser usado na gastronomia molecular. Material:  Conta-gotas  Coador  3 Gobelés de 100 mL  Placa de agitação magnética  Barra magnética Reagentes:  Solução aquosa de alginato de sódio  Solução aquosa de cloreto de cálcio 1 mol/dm3  Solução aquosa de sulfato de cobre (II) penta-hidratado 1 mol/dm3  Solução aquosa de cloreto de níquel 1 mol/dm 3 Esquema de montagem: A B Fig. A.5.1 – (A) queda de gotas de alginato sobre a solução aquosa de sulfato de cobre (II) (B) pérolas de alginato. Procedimento experimental:  Colocar a solução aquosa de alginato de sódio no interior de um conta-gotas.  Colocar no gobelé 1 a solução aquosa de cloreto de cálcio.  Colocar no gobelé 2 a solução aquosa de sulfato de cobre (II).  Colocar no gobelé 3 a solução aquosa de cloreto de níquel.  Adicionar ao gobelé 1 uma barra magnética.  Colocar o gobelé 1 em cima da placa de aquecimento e ligar apenas a parte da agitação magnética.  Deixar cair no interior do gobelé 1 uma gota de solução aquosa de alginato de sódio.  Observar o que acontece.  Adicionar várias gotas.  Coar a mistura obtida.  Observar o que fica no coador.  Repetir o mesmo procedimento para os gobelés 2 e 3. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 8

Química Espectacular 2009 A.6 – Síntese do nylon 6,6 Notas introdutórias: O nylon é o nome comercial de uma poliamida. O nylon 6,6 (fig. A.6.1) é obtido através de uma reacção de polimerização por condensação e é um copolímero, cuja fórmula química molecular é – ��(��2 )4 �� 2 6 �� − �� . Fig. A.6.1 – Fórmula de estrutura do nylon 6,6. No nylon 6,6 os monómeros são: cloreto de adipoílo e hexano-1,6-diamina (fig. A.6.2). O nylon 6,6 apresenta dois números. O primeiro número indica o número de átomos de carbono da diamina e o segundo número indica o número de átomos de carbono do diácido que deram origem ao polímero. (a) (b) Fig. A.6.2 – Fórmula de estrutura do cloreto de adipoílo (a) e da hexano-1,6-diamina (b). Material:  Placa de aquecimento  Suporte universal  Vareta de vidro  Nozes  Pinça  Garras  Proveta de 50 mL  2 Gobelés de 250 mL  Gobelé de 250 mL com água para banho-maria  2 Pipetas graduadas de 1,0 mL Reagentes:  Cloreto de adipoílo a 98%, ��ℓ��(��2 )4 ��ℓ  Água desionizada  Hexano-1,6-diamina, ��2 (��2 )6 ��2  Solução alcoólica de fenolftaleína  n-hexano, ��6 ��14 Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 9

Química Espectacular 2009 Esquema de montagem: A B C Fig. A.6.3 – (A) Transferência da solução de cloreto de adipoílo; (B) Enrolamento do fio de nylon; (C) Aspecto da solução quando não se produz mais fio de nylon. Procedimento experimental: Preparação da solução de cloreto de adipoílo a 2%  Colocar, com uma proveta, 50 mL de hexano num gobelé de 250 mL.  Medir 1,0 mL de cloreto de adipoílo, com uma pipeta graduada para dentro do gobelé anterior. Preparação da solução de hexano – 1,6 – diamina (HMDA) a 2%  Colocar, com uma proveta, 50 mL de água desionizada num gobelé de 250 mL.  Aquecer em banho-maria até à fusão o frasco contendo HMDA.  Medir, com uma pipeta graduada, 1,0 mL de HMDA fundida para dentro do gobelé contendo água desionizada.  Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. Síntese do nylon 6,6  Adicionar lentamente, com o auxílio de uma vareta, a solução de cloreto de adipoílo em hexano à solução aquosa de hexano-1,6-diamina.  Observar a interface das duas soluções.  Com uma pinça, retirar a fina película de nylon formada na interface entre as duas camadas.  Enrolar o fio de nylon formado numa vareta de vidro ou rolo de papel. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 10

Química Espectacular 2009 A.7 – Síntese do nylon 6,10 Notas introdutórias: O nylon é o nome comercial de uma poliamida. O nylon 6,10 (fig. A.7.1) é obtido através de uma reacção de polimerização por condensação e é um copolímero. Fig. A.7.1 – Fórmula de estrutura do nylon 6,10. No nylon 6,10 os monómeros são: cloreto de sebacoílo e hexano-1,6-diamina (fig. A.7.2). (a) (b) Fig. A.7.2 – Fórmula de estrutura do cloreto de sebacoílo (a) e hexano-1,6-diamina (b). Material:  2 Gobelés de 250 mL  Suporte universal  2 Pipetas graduadas de 1,0 mL  Balança  Proveta de 5 mL  Gobelé de 250 mL com água para banho-maria  Placa de aquecimento  Proveta de 50 mL  Vareta de vidro  Garras  Pinça  1 Gobelé de 150 mL  Nozes Reagentes:  Cloreto de sebacoílo, ��ℓ��(��2 )8 ��ℓ  Carbonato de sódio, ��2 ��3  Hexano-1,6-diamina, ��2 (��2 )6 ��2  Água desionizada  n-hexano, ��6 ��14  Solução alcoólica de fenolftaleína Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 11

Química Espectacular 2009 Esquema de montagem: A B C Fig. A.7.3 – (A) Transferência da solução de cloreto de sebacoílo; (B) retirada da extremidade do fio de nylon; (C) Enrolamento do fio de nylon. Procedimento experimental: Preparação da solução aquosa de carbonato de sódio  Pesar 5 g de carbonato de sódio para dentro de um gobelé de 150 mL.  Dissolver o carbonato de sódio em 100 mL de água desionizada. Preparação da solução de hexano-1,6-diamina  Colocar, com uma proveta, 50 mL de solução aquosa de carbonato de sódio num gobelé de 250 mL.  Aquecer em banho-maria até à fusão o frasco contendo HMDA.  Medir, com uma pipeta graduada, 2,0 mL de HMDA fundida para dentro do gobelé contendo solução aquosa de carbonato de sódio.  Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Preparação da solução de cloreto de sebacoílo  Colocar, com uma proveta, 50 mL de hexano num gobelé de 250 mL.  Medir 5,0 mL de cloreto de sebacoílo, com uma proveta para dentro do gobelé anterior. Síntese do nylon 6,10  Adicionar lentamente, com o auxílio de uma vareta, a solução de cloreto de sebacoílo em hexano à solução de hexano-1,6-diamina.  Observar a interface das duas soluções.  Com uma pinça, retirar a fina película de nylon formada na interface entre as duas camadas.  Enrolar o fio de nylon formado numa vareta de vidro ou rolo de papel. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 12

Química Espectacular 2009 A.8 – Corrosão Material:  5 Placas de Petri  Espátula  Pinça  Pipetas de Pasteur  Vareta  Gobelé de 500 cm3 Reagentes:  Fita de magnésio  Solução alcoólica de fenolftaleína  Fio de cobre  Solução 0,5 mol/dm3 K3[Fe(CN)6]  Fio de zinco  Gelatina em pó ou folhas de gelatina incolor (4 a 6  Folha de alumínio folhas de gelatina equivalem a 1 pacote)  Pregos Esquema de montagem: Fig. A.8.1 – Prego em gelatina. Procedimento experimental:  Prepare 250 cm3 de uma solução de gelatina, dissolvendo um pacote de gelatina incolor em água morna.  Adicione 4 gotas de solução de fenolftaleína e 2 gotas da solução aquosa de hexacianoferrato(III) de potássio à solução de gelatina.  Distribua a solução de gelatina por 5 caixas de Petri.  Coloque os pregos do mesmo tamanho enrolados nos metais (magnésio, zinco, cobre e alumínio) nas primeiras caixas de Petri.  Coloque um prego do mesmo tamanho sem qualquer tipo de protecção na 5ª caixa de Petri.  Observe e registe as observações ao longo do tempo. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 13

Química Espectacular 2009 A.9 – Síntese do sal duplo de amónio e cobre hexa-hidratado Notas introdutórias: CuSO4 .5H2O( aq )  ( NH4 )2 SO4 ( aq )  H2O( l )  Cu( NH4 )2 ( SO4 )2 .6 H2O( s ) Material:  Suporte universal  Garras  Nozes  Papel de filtro  Gobelé  Vidro de relógio  Funil de Büchner  Matráz com tubuladura lateral  Bomba de vácuo  Espátula  Vareta de vidro  Vareta com polícia  Balança analítica  Placa de aquecimento  Lupa Reagentes:  Sulfato de cobre(II) penta-hidratado, CuSO4 .5H2O (s)  Água desionizada  Sulfato de amónio, ( NH4 )2 SO4 (s)  Álcool etílico Esquema de montagem: D A B C D E Fig. A.9.1 (A) cristais de sulfato de cobre(II) penta-hidratado; (B) cristais de sulfato de amónio; (C) dissolução dos sais em água; (D) filtração por vácuo; (E) cristais de sal duplo. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 14

Química Espectacular 2009 Procedimento experimental:  Observar, com uma lupa, os cristais de sulfato de amónio e de sulfato de cobre(II) penta-hidratado e registar o que se observa.  Pesar, num vidro de relógio, 2,64 g (0,02 mol) de sulfato de amónio.  Pesar, num vidro de relógio, 4,99 g (0,02 mol) de sulfato de cobre penta-hidratado.  Adicionar o sulfato de amónio ao sulfato de cobre(II) penta-hidratado.  Adicionar 10 mL de água desionizada.  Agitar e aquecer até dissolver completamente.  Deixar arrefecer lentamente, à temperatura ambiente.  Pesar o papel de filtro que irá ser colocado no funil de Büchner.  Filtrar por vácuo o conteúdo do gobelé.  Lavar os cristais com álcool etílico.  Secar os cristais durante alguns minutos.  Pesar o papel de filtro e os cristais.  Registar o valor da massa dos cristais.  Observar os cristais com uma lupa e registar o que se observa. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 15

Química Espectacular 2009 SECÇÃO B – Gelo e fogo Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 16

Química Espectacular 2009 B.1 – Aquecimento químico Notas introdutórias: Numa reacção exotérmica ocorre libertação de energia, provocando um aumento de temperatura do meio exterior. Material:  Termómetro  Gobelé  Espátula  Suporte universal  Garra  Noz  Placa com agitação magnética  Barra magnética  Vareta de vidro Reagentes:  Água desionizada  Cloreto de cálcio anidro, CaCℓ2 (s) Esquema de montagem: Fig. B.1.1 – Reacção exotérmica. Procedimento experimental:  Adicionar cerca de 100 mL de água desionizada num gobelé.  Colocar uma barra magnética no gobelé.  Colocar o gobelé em cima de uma placa com agitação magnética e ligar apenas a agitação magnética.  Mergulhar a extremidade do termómetro na água desionizada.  Medir a temperatura da água e registar o valor.  Adicionar uma espátula de cloreto de cálcio anidro.  Agitar ligeiramente para dissolver o cloreto de cálcio.  Medir a temperatura da mistura e registar o valor.  Observar a variação de temperatura.  Determinar o valor da variação de temperatura. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 17

Química Espectacular 2009 B.2 – Arrefecimento químico Notas introdutórias: Numa reacção endotérmica ocorre absorção de energia, provocando uma diminuição de temperatura do meio exterior. Material:  Termómetro  Placa com agitação magnética  Suporte universal  Barra magnética  Garra  Gobelé  Noz  Espátula  Vidro de relógio  Vareta de vidro  Balança Reagentes:  Nitrato de amónio, ��4 ��3 (s)  Água desionizada Esquema de montagem: Fig. B.2.1 – Reacção endotérmica. Procedimento experimental:  Colocar cerca de 50 mL de água desionizada num gobelé.  Mergulhar a extremidade do termómetro na água desionizada.  Medir a temperatura da água e registar o valor.  Adicionar 14 g de nitrato de amónio.  Agitar ligeiramente para dissolver o nitrato de amónio.  Medir a temperatura da mistura e registar o valor.  Determinar o valor da variação de temperatura. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 18

Química Espectacular 2009 B.3 – Luz fria Material:  Matráz de 250 mL  Pipeta conta-gotas  Microespátula  Vareta de vidro  Proveta Reagentes:  Luminol  Solução aquosa de nitrato de cobre(II) 0,01 mol/dm 3  Solução tampão carbonato  Água oxigenada a 10 volumes Esquema de montagem: Fig. B.3.1 – Diferentes etapas da reacção. Procedimento experimental:  Dissolver completamente num matráz de 250 mL uma microespátula de luminol em 100 mL de uma solução tampão carbonato (50 mL de solução aquosa de carbonato de sódio 0,1 mol/dm3 + 50 mL de solução aquosa de hidrogenocarbonato de sódio 0,1 mol/dm3).  Adicionar à solução anterior 1 mL de uma solução aquosa de nitrato de cobre(II) 0,01 mol/dm3.  Colocar o matráz num local escuro.  Preparar 100 mL de água oxigenada a 1 volume (10 mL de água oxigenada 10 volumes + 90 mL de água desionizada)  Adicionar, gota a gota, água oxigenada e observar a emissão de luz azul.  Interromper a adição da água oxigenada quando não observar mais a emissão da luz azul. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 19

Química Espectacular 2009 B.4 – Vulcão de acetileno Objectivo  Produzir gás acetileno a partir de acetileto de cálcio e água. Notas introdutórias: Quando se adiciona acetileto de cálcio à água, observa-se o aparecimento de bolhas gasosas (fig. B.4.1), que traduzem a formação de um gás. Fig. B.4.1 – Aparecimento de bolhas gasosas. O acetileto de cálcio CaC2(s) ao reagir com a água H2O(ℓ) origina o gás acetileno ou etino C2H2(g) e hidróxido de cálcio Ca(HO)2(aq), de acordo com a seguinte equação química: CaC2 (s) + 2H2O (l)  C2H2 (g) + Ca(HO)2 (aq) Simultaneamente, detecta-se, durante o decorrer da reacção química, um odor forte, do tipo “éter”. Material:  Lata  Espátula  Fósforos  Pipeta conta-gotas  Areia Reagentes:  Carbureto de cálcio ou acetileto de cálcio, CaC2(s)  Água, H2O(ℓ) Esquema de montagem: Fig. B.4.2 – Acetileto de cálcio (à esquerda) e acetileto de cálcio enterrado na areia (à direita). Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 20

Química Espectacular 2009 Procedimento experimental:  Retirar um pedaço pequeno do acetileto de cálcio.  Colocar areia numa lata.  Colocar um pedaço de acetileto de cálcio no meio da lata.  Cobrir o pedaço de acetileto de cálcio com areia.  Adicionar algumas gotas de água.  Aproximar um fósforo aceso da extremidade superior da lata. Notas:  Realizar esta actividade na hotte. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 21

Química Espectacular 2009 B.5 – Vulcão de magnésio Material:  Areia  Espátula  Papel de alumínio  Pipeta conta-gotas  Lixa  Vareta de vidro Reagentes:  Permanganato de potássio, ��4 (s)  Glicerina, ��2 �� 2 ��  Fita de magnésio Esquema de montagem: Fig. B.5.1 – Vulcão de magnésio. Procedimento experimental:  Colocar areia no interior do papel de alumínio.  Fazer um buraco no meio e colocar um pouco de permanganato de potássio.  Lixar um pedaço de fita de magnésio.  Espetar um pedaço de fita de magnésio no meio do permanganato de potássio.  Adicionar umas gotas de glicerina em cima do permanganato de potássio. Notas:  Realizar esta actividade na hotte. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 22

Química Espectacular 2009 SECÇÃO C – Sistemas gasosos Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 23

Química Espectacular 2009 C.1 – Formação de oxigénio Material:  Lamparina  Suporte universal  Tubo de ensaio  Fósforos  Garra  Tubo de PVC  Tina de vidro  Noz  Proveta de gases  Espátula Reagentes:  Óxido de prata, ��2 ��(s)  Água Esquema de montagem: Fig. C.1.1 – Aquecimento do óxido de prata. Procedimento experimental:  Colocar uma microespátula de óxido de prata no interior de um tubo de ensaio.  Colocar na extremidade do tubo de ensaio uma rolha com um orifício ao centro.  Colocar no orifício da rolha um tubo de vidro.  Introduzir a outra extremidade do tubo de vidro numa proveta de gases cheia de água, inserida dentro de uma tina contendo água.  Aquecer o tubo de ensaio numa lamparina até parar a libertação de gás.  Recolher a prata que ficar no tubo de ensaio e medir o volume de gás produzido. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 24

Química Espectacular 2009 C.2 – Desinfecção de água com dióxido de cloro Material:  Gobelé  Balança  Proveta  Espátula Reagentes:  Água desionizada  Lixívia comercial (20 g/L ou 5%)  Clorito de sódio  Solução aquosa de ácido clorídrico 0,01 mol/dm3  Amostra de água  Indicador universal em papel Procedimento experimental: Desinfecção da água com dióxido de cloro. A – Preparação da solução de ácido hipocloroso a 1%  Colocar num gobelé cerca de 50 mL de água desionizada.  Adicionar cerca de 10 mL da solução aquosa de lixívia comercial (20 g/L ou 5%).  Ajustar o pH desta solução entre 6,5 e 7,0 com uma solução de ácido clorídrico 0,01 mol/dm 3, usando o indicador universal em papel. B – Preparação da solução aquosa de clorito de sódio a 0,15 mol/dm 3  Medir 1,4 g de clorito de sódio para um gobelé de 200 mL.  Adicionar água desionizada até perfazer 100 mL. C – Produção de dióxido de cloro (desinfecção da água) A equação química que traduz a reacção química de produção de dióxido de cloro é: − 2��ℓ��2 + ��ℓ�� ⟶ 2��ℓ��2 + ��ℓ− + ��−  Misturar lentamente volumes iguais de solução aquosa de ácido hipocloroso e de solução aquosa de clorito de sódio.  Observar a formação do dióxido de cloro gasoso.  Transferir imediatamente para a amostra de água a desinfectar. Notas:  Realizar esta actividade na hotte.  Se tiver disponível um microscópico pode observar a população microbiana antes e após a desinfecção.  Se realizar a desinfecção/pré-oxidação de água contendo matéria orgânica (com coloração castanha) observa a descoloração da água. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 25

Química Espectacular 2009 SECÇÃO D – Produtos naturais Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 26

Química Espectacular 2009 D.1 – Extracção de óleo essencial da casca da laranja Material:  Manta de aquecimento  Cabeça de destilação  Suporte universal  Suporte elevatório  Adaptador de termómetro  Garras  Termómetro  Condensador de Liebig  Nozes  Proveta de 50 cm3  Alonga  Gordura para exsicador  Balão de destilação de 100 cm3  Regularizadores de ebulição  Proveta  Funil de separação  Espátula  Evaporador rotativo  Matráz  Vareta de vidro  Gobelé  Balão redondo  Anel adaptado a um funil  Proveta de 10 cm3 Reagentes:  Casca de laranja  Hexano  Água desionizada  Sulfato de sódio anidro Esquema de montagem: Fig. D.1.1 – Esquema de montagem da destilação simples. Procedimento experimental: Destilação simples  Colocar cascas de laranja no interior de um balão de destilação de 100 cm3.  Medir com uma proveta 50 cm3 de água desionizada.  Transferir a água desionizada para o balão de destilação.  Adicionar 5 a 6 bolas de vidro (regularizadores de ebulição) ao balão de destilação.  Fazer uma montagem semelhante à da fig. D.1.1.  Verificar se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.  Abrir a água para arrefecimento, regulando simultaneamente o caudal.  Aquecer moderadamente, de modo a que o condensado se forme, lenta e continuamente, à razão de uma gota por segundo.  Recolher o destilado. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 27

Química Espectacular 2009 Extracção líquido-líquido  Transferir o destilado para um funil de separação.  Adicionar 10 mL de hexano.  Recolher a fase orgânica.  Rejeitar a fase aquosa. Secagem  Colocar a fase orgânica num matráz.  Adicionar sulfato de sódio anidro.  Agitar o conteúdo do matráz.  Deixar repousar durante algum tempo.  Decantar o conteúdo do matráz para um gobelé. Evaporação do solvente  Transferir o conteúdo do gobelé para um balão redondo.  Acoplar o balão redondo ao evaporador rotativo.  Proceder à evaporação do solvente.  Recolher o óleo essencial. Nota: A evaporação do solvente pode ser feita no evaporador rotativo ou simplesmente pode-se deixar evaporar o solvente na hotte durante algumas horas. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 28

Química Espectacular 2009 D.2 – Extracção de óleo essencial do eucalipto Notas introdutórias: Os óleos essenciais provenientes do eucalipto encontram-se nas folhas. O processo de extracção dos óleos essenciais do eucalipto é realizado através da destilação. O destilado contém água e os óleos essenciais do eucalipto. Posteriormente, faz-se a separação da água e do óleo, através da diferença de densidade. O óleo essencial é menos denso que a água, ficando sobrenadante, pelo que se remove a água pela parte inferior do funil de separação. Sugere-se a secagem do óleo essencial com sulfato de sódio anidro para remover a água. Por fim, filtra-se o óleo essencial para retirar o sulfato de sódio. Material:  Manta de aquecimento  Cabeça de destilação  Suporte universal  Suporte elevatório  Adaptador de termómetro  Garra  Termómetro  Condensador de Liebig  Noz  Gobelé  Alonga  Gordura para exsicador  Balão de destilação de 250 cm3  Regularizadores de ebulição  Proveta  Funil de separação  Espátula  Frasco de recolha  Matráz  Vareta de vidro  Anel adaptado a um funil  Funil  Papel de filtro Reagentes:  Folhas de eucalipto  Sulfato de sódio anidro  Água desionizada Esquema de montagem: Fig. D.2.1 – Esquema de montagem da destilação simples e da extracção líquido-líquido. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 29

Química Espectacular 2009 Procedimento experimental: Destilação simples  Cortar finamente as folhas de eucalipto em pedaços.  Colocar folhas de eucalipto no interior de um balão de destilação de 250 cm3.  Adicionar água desionizada até ⅔ da capacidade do balão de destilação.  Adicionar 5 a 6 bolas de vidro (regularizadores de ebulição) ao balão de destilação.  Fazer uma montagem semelhante à da fig. D.2.1.  Verificar se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.  Abrir a água para arrefecimento, regulando simultaneamente o caudal.  Aquecer moderadamente, de modo a que o condensado se forme, lenta e continuamente, à razão de uma gota por segundo.  Recolher o destilado. Extracção líquido-líquido  Transferir o destilado para um funil de separação.  Separar a camada oleosa de óleo essencial de eucalipto da camada aquosa, para um matráz. Secagem  Colocar uma espátula de sulfato de sódio anidro no óleo essencial de eucalipto.  Agitar o conteúdo do matráz com uma vareta de vidro.  Deixar em repouso durante a noite. Filtração  Proceder à filtração por gravidade do conteúdo do matráz.  Recolher para um frasco de recolha o óleo essencial de eucalipto. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 30

Química Espectacular 2009 D.3 – Água-de-colónia Notas introdutórias: A maceração é uma operação em que se utiliza um solvente apropriado, em contacto prolongado e a frio com o material a dissolver. A maceração termina com uma filtração por compressão, seguida de uma filtração por gravidade. Material:  Almofariz  Balança  Proveta  Vareta de vidro  Pilão  Vidro de relógio  Gobelé  Anel adaptado a um suporte  Suporte universal  Pano  Espátula  Frasco  Papel de filtro  Funil Reagentes:  Álcool etílico  Alfazema Procedimento experimental:  Medir 10 g de alfazema.  Colocar a alfazema num gobelé.  Adicionar álcool etílico suficiente para cobrir a alfazema.  Cobrir o gobelé com papel perfurado.  Deixar à temperatura ambiente durante alguns dias.  Filtrar com um pano fino, espremendo para retirar o máximo de líquido possível.  Recolher num frasco o líquido.  Adicionar álcool etílico ao resíduo da maceração.  Tapar o gobelé com papel perfurado e deixar em repouso durante 1 dia.  Filtrar com um pano fino, espremendo para retirar o máximo de líquido possível.  Recolher o líquido no frasco anterior, de modo a juntar os dois líquidos.  Filtrar o líquido obtido.  Transferir o filtrado para um frasco e rotulá-lo.  Adicionar álcool etílico q.b. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 31

Química Espectacular 2009 D.4 – Extracção de iodo de algas marinhas Material:  Almofariz  Gobelé  Pilão  Proveta  Balança  Pipeta graduada  Suporte universal  Placa de aquecimento  Anel adaptado a um funil  Vareta de vidro  Funil  Papel de filtro Reagentes:  Algas marinhas secas  Solução aquosa de ácido sulfúrico 1 mol/dm3  Água desionizada  Tetracloreto de carbono  Água oxigenada 20 volumes Esquema de montagem: Fig. D.4.1 – Etapas da extracção do iodo das algas marinhas. Procedimento experimental:  Medir 1 g de algas marinhas secas.  Cortar as algas marinhas.  Triturar as algas marinhas.  Colocar as algas num gobelé e adicionar 10 mL de água desionizada.  Levar à ebulição suave durante alguns minutos.  Filtrar a solução.  Recolher o filtrado num tubo de ensaio.  Adicionar ao filtrado 2 mL de uma solução aquosa de ácido sulfúrico 1 mol/dm3, 2 mL de água oxigenada 20 volumes.  Juntar à solução 2 mL de tetracloreto de carbono e agitar.  Observar o aparecimento da cor púrpura na mistura. (O iodo livre dissolve-se no tetracloreto de carbono e por isso a mistura adquire a cor púrpura.) Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 32

Química Espectacular 2009 SECÇÃO E – Separações e identificações Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 33

Química Espectacular 2009 E.1 – Smarties e a cromatografia em papel Notas introdutórias: A cromatografia é um termo que designa não um método, mas sim um conjunto de métodos afins de separação, em que os componentes de uma mistura são distribuídos entre duas fases: uma estacionária (sólida ou líquida, aderente a um meio-suporte sólido poroso) com grande área superficial, outra móvel (fluido) que contacta a primeira. A separação resulta das diferenças de velocidades dos componentes arrastados pelo solvente móvel, dadas as diferentes interacções com a fase estacionária. Um dos tipos de cromatografia é a cromatografia em papel. Na cromatografia em papel é utilizado com frequência um parâmetro denominado por factor de retardação (Rf). O factor de retardação é determinado através da seguinte expressão: distância percorrda pela banda do soluto �� = distância percorrida pela frente do eluente no mesmo tempo Neste tipo de cromatografia, o eluente difunde-se ao longo do papel. Numa cromatografia ascendente, a mistura a estudar é colocada numa tira de papel. Inicialmente, traça-se uma linha sobre a qual se coloca a gota da mistura a estudar, estando esta linha próxima de um dos extremos da tira de papel de filtro (cerca de 1 a 2 cm). O papel é colocado posteriormente num reservatório contendo o eluente, de modo que fique mergulhado o bordo mais próximo do local de aplicação da amostra, sem haver contacto inicial entre a gota da mistura a estudar e o eluente. O eluente ascenderá linearmente por capilaridade e antes de atingir a outra extremidade do papel de filtro, este é retirado do reservatório. Marca-se uma linha de frente do solvente com um traço fino, a lápis, e seca-se o cromatograma. Numa cromatografia horizontal, a fase móvel move-se horizontalmente. Quando a cromatografia é realizada em papel circular a amostra é aplicada na zona central do papel, sobre uma circunferência desenhada ao centro (cerca de 1 cm do centro) e o eluente está em contacto com o papel através de uma torcida, colocada entre o centro do papel de filtro e o reservatório contendo o eluente. No final, traça-se uma circunferência a marcar a linha de frente do solvente, tal como na cromatografia ascendente. A mistura a analisar é, geralmente, aplicada como um pequeno ponto (1 a 2 mm de diâmetro) no papel de filtro. Se houver mais do que uma aplicação, as gotas devem estar afastadas umas das outras, para que durante a cromatografia as manchas não se combinem. À medida que o eluente percorre o papel, a amostra é separada nos seus diversos componentes, obtendo-se manchas ao longo do percurso do eluente. Após a obtenção do cromatograma, procede-se à determinação do factor de retardação. Com base na descrição anterior, pode-se determinar o factor de retardação de cada amostra usando a expressão: distância desde o ponto de aplicação das amostras até ao centro da mancha �� = distância desde o ponto de aplicação linha de base até à linha de frente do solvente Geralmente, para além de aplicar a amostra, aplicam-se também substâncias-padrão e sujeita-se a amostra e as substâncias-padrão a um desenvolvimento cromatográfico e determina-se o factor de retardação de todas as aplicações, permitindo identificar os componentes de uma amostra. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 34

Química Espectacular 2009 Material:  Caixa de petri  Papel de filtro  Vareta de vidro  Espátula  Gobelé  Pipeta conta-gotas Reagentes:  smarties  Água desionizada  Álcool etílico Procedimento experimental:  Colocar numa caixa de petri um smartie.  Molhar ligeiramente um smartie.  Raspar a superfície do smartie.  Preparar uma mistura de álcool etílico e de água na proporção de 4:1.  Cortar uma tira de papel de filtro e traçar a linha de base.  Colocar uma gota do smartie a cerca de 1,5 cm de uma das extremidades da tira de papel.  Colocar a tira de papel num gobelé, de modo que esta mergulhe na mistura de água e etanol, sem cobrir a amostra aplicada.  Aguardar que o solvente suba até 2 cm da outra extremidade da tira de papel.  Retirar a tira de papel do copo e traçar a linha de frente do solvente.  Deixar secar a tira de papel de filtro.  Calcular os valores de Rf para todos os componentes da amostra. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 35

Química Espectacular 2009 E.2 – Distinção entre álcool metílico e álcool etílico Notas introdutórias: ��(��)3 + 3��3 �� → ��(��3 )3 + 3��2 �� O ácido bórico na presença dos álcoois (metanol e etanol) reage com o álcool respectivo e origina os ésteres bóricos que são ligeiramente voláteis e produzem uma cor verde na chama. A reacção de formação dos ésteres metílicos do ácido bórico é mais completa do que a reacção do ácido bórico com o etanol. Fig. E.2.1 – (a) Cor obtida durante a combustão do álcool metílico na presença de ácido bórico. (b) Cor obtida durante a combustão do álcool etílico na presença de ácido bórico. Material:  Cadinho de porcelana  Vareta de vidro  Espátula  Fósforos  Pipeta graduada  Balança Reagentes:  Ácido bórico  Metanol  Etanol Esquema de montagem: Fig. E.2.2 – Etapas para a observação de cor. Procedimento experimental:  Colocar 0,5g de ácido bórico no cadinho de porcelana A.  Colocar 0,5g de ácido bórico no cadinho de porcelana B.  Adicionar 5mL de metanol ao cadinho de porcelana A.  Adicionar 5mL de etanol ao cadinho de porcelana B.  Agitar o conteúdo de cada um dos cadinhos, de modo a dissolver o ácido bórico.  Acender fósforos e colocar um fósforo no interior de cada um dos cadinhos, de modo a observar a coloração da chama em cada um dos cadinhos (a chama do cadinho que contém o metanol é verde na fase final da combustão e a chama do cadinho que contém o etanol é amarela). Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 36

Química Espectacular 2009 SECÇÃO F – Cores Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 37

Química Espectacular 2009 F.1 – Mistura de cores Material:  Gobelé  Pipeta conta-gotas Reagentes:  Solução aquosa de azul-de-metileno (1mg/mL)  Solução aquosa de carmim índigo (1mg/mL)  Solução aquosa de vermelho do congo (1mg/mL)  Solução aquosa de fluoresceína (1mg/mL)  Água desionizada Esquema de montagem: Fig. F.1.1 – Composição de cores. Procedimento experimental:  Colocar água desionizada num gobelé.  Adicionar gota a gota as seguintes soluções de corantes ao gobelé contendo água desionizada: solução aquosa de fluoresceína, solução aquosa de vermelho do congo, solução aquosa de azul-de- metileno e solução aquosa de carmim índigo.  Observar o que acontece.  Fotografar e seleccionar as melhores fotografias. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 38

Química Espectacular 2009 F.2 – Dança subaquática Material:  Gobelé  Pipeta conta-gotas Reagentes:  Solução aquosa de azul-de-metileno (1mg/mL)  Água desionizada Esquema de montagem: Fig. F.2.1 – Azul-de-metileno em água. Procedimento experimental:  Colocar água desionizada num gobelé.  Adicionar uma pequena quantidade da solução aquosa de azul-de-metileno, com o auxílio de uma pipeta de uma única vez.  Observar o que acontece.  Fotografar e seleccionar as melhores fotografias. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 39

Química Espectacular 2009 F.3 – Nevoeiro azul Material:  Gobelé  Pipeta conta-gotas Reagentes:  Solução aquosa de sulfato de cobre 0,1mol/dm 3  Amoníaco concentrado a 25% Esquema de montagem: Fig. F.3.1 – Solução de cobre(II) (aq) após a adição de quantidades variáveis de solução aquosa de amoníaco. Procedimento experimental:  Colocar num gobelé uma solução aquosa de sulfato de cobre 0,1mol/dm 3.  Adicionar algumas gotas de amoníaco concentrado a 25%.  Observar a formação de nuvens.  Fotografar e seleccionar as melhores fotografias. Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 40

Química Espectacular 2009 Visita a Serralves Procurar demonstrações de Química Espectacular no contexto artístico. Blogue O blogue do projecto já está criado. Os participantes podem incluir textos, fotografias, desenhos, vídeos, apresentações e outros documentos. Endereço do blogue http://quimicaespectacular.blogspot.com/ Bibliografia  Roesky, Herbert W.; Spectacular Chemical Experiments; Wiley-VCH; Weinheim; 2007.  Rocha, Sónia J.; Combustíveis Fósseis no ensino da Química; Tese de Mestrado em Química para o Ensino; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2007.  Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Vidro, Novos Materiais e Plásticos; Manual da componente prática dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2006.  Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Ambiente: Combustíveis e Energia; Manual da componente prática dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2005.  Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Metais e Ligas Metálicas; Manual da componente prática dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2005.  Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Qualidade da água; Manual da componente prática dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2008.  Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Gestão Sustentável dos Recursos; Manual da componente prática dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2009.  Simões, Teresa S. e outras; Técnicas Laboratoriais de Química – bloco I; Porto Editora; Porto, 2002.  Pombeiro, Armando J. L.; Técnicas e Operações Unitárias em Química Laboratorial; 3ª edição; Fundação Calouste Gulbenkian; Lisboa; 1998.  Morrison, R; Boyd, R.; Química Orgânica; 13ª edição; Fundação Calouste Gulbenkian; Lisboa; 1996.  Andrade, Cristina T.; Coutinho, Fernanda M. B.; Dias, Marcos L.; Lucas, Elizabete F.; Oliveira, Clara M. F.; Tabak, David; Dicionário de Polímeros; Editora Interciência; Rio de Janeiro; 2001.  Davim, J. P.; Tecnologias dos materiais plásticos; Universidade Aberta; Lisboa; 1998.  http://www.ipef.br/publicacoes/docflorestais/df17.pdf (24/06/2009)  http://www.infopedia.pt/$alginato (26-06-2009) Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 41

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by soniajrocha on Jul 23, 2009

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