Differential scanning calorimetry
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Like this? Share it with your network

Share

Differential scanning calorimetry

  • 1,114 views
Uploaded on

 

  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Be the first to comment
    Be the first to like this
No Downloads

Views

Total Views
1,114
On Slideshare
1,114
From Embeds
0
Number of Embeds
0

Actions

Shares
Downloads
37
Comments
0
Likes
0

Embeds 0

No embeds

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
    No notes for slide

Transcript

  • 1. DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC) Differential scanning calorimetry adalah teknik thermoanalytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu sampel dan referensi diukur sebagai fungsi temperatur. Kedua sampel dan acuan dipertahankan pada suhu yang sama hampir seluruh percobaan. Umumnya, program suhu untuk analisis DSC dirancang sedemikian rupa sehingga sampel suhu pemegang meningkat secara linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang didefinisikan dengan baik selama rentang temperatur yang akan dipindai. Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel mengalami transformasi fisik seperti fase transisi, kelebihan atau kekurangan panas akan perlu untuk mengalir ke sana daripada referensi untuk mempertahankan kedua pada suhu yang sama. Apakah panas yang lebih sedikit atau lebih harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagian sampel padat meleleh cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas yang mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai referensi. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami yang endotermik tahap transisi dari padat menjadi cair. Demikian juga, sebagian sampel mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi) lebih sedikit panas yang diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial kalorimeter scanning dapat mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik yang lebih halus, seperti transisi kaca. Hal ini banyak digunakan dalam
  • 2. pengaturan industri sebagai instrumen kontrol kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari polimer menyembuhkan. Hasil percobaan DSC adalah kurva fluks panas dibandingkan suhu atau terhadap waktu. Ada dua konvensi yang berbeda: reaksi eksotermis dalam sampel ditunjukkan dengan puncak positif atau negatif, tergantung pada jenis teknologi yang digunakan dalam percobaan. Kurva ini dapat digunakan untuk menghitung entalpi transisi. Hal ini dilakukan dengan mengintegrasikan puncak yang berhubungan dengan transisi yang diberikan. Hal ini dapat ditunjukkan bahwa entalpi transisi dapat dinyatakan dengan menggunakan persamaan berikut: di mana adalah entalpi transisi, adalah konstanta kalorimetrik, dan adalah daerah di bawah kurva. Konstanta kalorimetri akan bervariasi dari instrumen ke instrumen, dan dapat ditentukan dengan menganalisis sampel baik ditandai dengan mengetahui entalpi transisi.
  • 3. DSC digunakan secara luas untuk memeriksa bahan polimer untuk menentukan transisi termal mereka. Transisi termal yang diamati dapat dimanfaatkan untuk membandingkan bahan, bagaimanapun, transisi tidak unik mengidentifikasi komposisi. Komposisi material yang tidak diketahui dapat diselesaikan menggunakan teknik seperti IR. Titik leleh dan suhu transisi kaca untuk sebagian besar polimer yang tersedia dari kompilasi standar, dan metode yang dapat menunjukkan degradasi polimer dengan penurunan yang diharapkan titik leleh, Tm, misalnya. Tm tergantung pada berat molekul dari sejarah termal dan polimer, sehingga nilai yang lebih rendah mungkin memiliki titik leleh lebih rendah dari yang diharapkan. Prosentase kandungan kristal polimer dapat diperkirakan dari puncak kristalisasi / mencairnya grafik DSC sebagai acuan memanas fusi dapat ditemukan dalam literatur DSC juga dapat digunakan untuk mempelajari degradasi termal dari polimer menggunakan pendekatan seperti sebagai Onset oksidatif Suhu / Waktu (OOT), namun, pengguna risiko kontaminasi dari sel DSC, yang dapat menjadi masalah. Analisis Termogravimetri (TGA) mungkin lebih berguna untuk dekomposisi penentuan perilaku. Kotoran dalam polimer dapat ditentukan dengan memeriksa thermograms untuk puncak anomali, dan peliat dapat dideteksi pada karakteristik titik didihnya. Selain itu,
  • 4. pemeriksaan peristiwa kecil dalam panas analisis data termal pertama dapat berguna sebagai ini tampaknya "puncak anomali" dapat sebenarnya juga mewakili proses atau sejarah termal penyimpanan bahan polimer atau penuaan fisik. Perbandingan data panas pertama dan kedua dikumpulkan di tingkat pemanasan yang konsisten dapat memungkinkan analis untuk belajar tentang sejarah kedua pengolahan polimer dan sifat material. TGA (Thermogravimetric Analysis) Analisa Thermogravimetric (TGA) adalah suatu teknik analitik untuk menentukan stabilitas termal suatu material dan fraksi komponen volatile dengan menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan temperatur. Seperti analisis ketepatan yang tinggi pada tiga pengukuran: berat, temperatur, dan perubahan temperatur. Suatu kurva hilangnya berat dapat digunakan untuk mengetahui titik hilangnya berat. TGA biasanya digunakan riset dan pengujian untuk menentukan karakteristik material seperti polymer, untuk menentukan penurunan temperatur, kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan organik di dalam material, dekomposisi bahan yang mudah meledak, dan residu bahan pelarut. TGA juga sering digunakan untuk kinetika korosi pada oksidasi temperatur tinggi. Pengukuran TGA dilakukan diudara atau pada atmosfir yang inert, seperti Helium atau Argon, dan berat yang dihasilkan sebagai fungsi dari kenaikan
  • 5. temperatur. Pengukuran dapat juga dilakukan pada atmosfir oksigen (1-5% O2 di dalam N2 atau He) untuk melambatkan oksidasi. Untuk menghitung perubahan berat, beberapa instrumen dapat merekam perbedaan temperatur antara sampel dan referensi (Differential Thermal Analysis, atau DTA) atau aliran panas ke dalam sampel dibandingkan dengan referensi (Differential Scanning Calorimetry, atau DSC). DSC dapat digunakan untuk menghitung energi yang dilepaskan atau diserap reaksi kimia selama proses pemanasan. Pada karbon nanotube, perubahan berat pada atmosfir udara adalah kehilangan berat untuk oksidasi karbon ke dalam gas karbon dioksida dan berat diperoleh dengan oksidasi dari residu katalis metal ke dalam padatan oksida (Thermogravimetric Analysis). Analisis pada umumnya memiliki high-precision keseimbangan suatu tempat (platina) yang terisi dengan sampel. Tempat sampel diletakkan pada pemanas elektrik dengan thermocouple untuk mengukur temperatur. Atmosfir murni dengan gas inert digunakan untuk mencegah oksidasi atau reaksi lain yang tidak diinginkan. Komputer digunakan untuk mengontrol instrumen. Analisis dilakukan dengan meningkatkan temperatur secara berangsur-angsur dan membuat plot antara berat dengan temperatur. Temperatur pada banyak metoda telah di uji mencapai 1000°C atau lebih besar.