El proceso analítico

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Etapas de un proceso analítico

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El proceso analítico

  1. 1. El proceso analítico Resultados Muestra CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS BÁSICAS Toma de muestra Pretrata- mientos Procesos separati- vos Reacción analítica Medición y transducción de la señal Manejo y tratamiento de datos SENSIBILIDAD PRECISION SELECTIVIDAD RAPIDEZ ....
  2. 2. Etapas del análisis Toma de muestra Pretratamientos Análisis <ul><li>Trituración y molienda </li></ul><ul><li>Disolución y disgregación </li></ul><ul><li>Secado y calcinación </li></ul><ul><li>SEPARACIONES </li></ul><ul><li>Formación de precipitado </li></ul><ul><li>Extracción </li></ul><ul><li>Métodos cromatográficos... </li></ul><ul><li>Destrucción de materia orgánica </li></ul><ul><li>Preconcentración .... </li></ul>
  3. 3. Toma de muestra <ul><li>Muestra sólida </li></ul>1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización Tipo de MUESTRAS <ul><li>SOLIDA </li></ul><ul><li>LIQUIDA </li></ul><ul><li>GAS </li></ul>muestras clínicas 2 1 1 2 2 2 1 1
  4. 4. Disolución de la muestra <ul><li>Tratamiento con ácidos </li></ul><ul><li>ácidos no oxidantes: HCl, H 2 SO 4 , HClO 4 dil. </li></ul><ul><li>ácidos oxidantes: HNO 3 , HClO 4 conc. caliente </li></ul><ul><li>Fusión con fundentes </li></ul><ul><li>carbonato de sodio </li></ul><ul><li>pirosulfato de potasio </li></ul><ul><li>peróxido de sodio </li></ul><ul><li>diversas mezclas... </li></ul>1. 2. Adición de disolvente Evaporación Disolución - Esquema de las operaciones
  5. 5. Separaciones C B, C, D, E.. . A D B A MUESTRA Técnica de separación Técnica de separación 1 A A MUESTRA Técnica de separación 2 Mejora la selectividad Mejora la sensibilidad A, B, C, D, E ... 1 2 3 1 - 3 1 - 2 3 - 2 Reactividad química Separacio- nes Discrimina- ción de la señal 1 3 2
  6. 6. Separación por Formación de precipitados <ul><li>Adición de reactivo precipitante </li></ul><ul><li>Digestión </li></ul><ul><li>Filtración </li></ul><ul><li>Lavado </li></ul><ul><li>Calcinación del precipitado </li></ul>Filtración
  7. 7. Separación por extracción y métodos cromatográficos K d : coeficiente de distribución o reparto  A  1 y  A  2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera. Extracción Métodos cromatográficos <ul><li>Fase estacionaria </li></ul><ul><li>sólido </li></ul><ul><li>líquido </li></ul><ul><li>Fase móvil </li></ul><ul><li>líquido </li></ul><ul><li>gas </li></ul><ul><li>Cromatografía líquida </li></ul><ul><li>Cromatografía gaseosa </li></ul>A 1 A 2 Coeficiente de reparto
  8. 8. Análisis de VESTIGIOS Pretratamientos <ul><li>Mineralización por vía húmeda </li></ul><ul><li>Mineralización por vía seca </li></ul><ul><li>Fusión </li></ul>Separación y preconcentración Descomposición Destrucción de la materia orgánica Muestras : biológicas y ambientales Errores : Contaminación o adición Pérdidas
  9. 9. Formación de un pool de vísceras Trituración Destrucción de la materia orgánica Evitar pérdidas: por adsorción por volatilización por eyecciones Evitar contaminación: recipientes reactivos <ul><li>Mezcla sulfo-nítrico-perclórica </li></ul><ul><li>Mezcla sulfo-nítrica </li></ul>Determinación de tóxicos minerales en tejido humano Pretratamientos de la muestra
  10. 10. PROBLEMA PREGUNTA DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICO a) Que analito evaluar? b) En que muestra? c) Con que exactitud y precisión? d) Cual método seleccionar? OPERACIONES EXPERIMENTALES a) Disolución de la muestra b) Pretratamiento c) Calibraciones d) Medición SOLUCION RESPUESTA TRATAMIENTO DE LOS DATOS
  11. 11. DISEÑO EXPERIMENTAL Identificación Problema Analítico Costo MUESTRA METODO Caracterización Velocidad Exactitud
  12. 12. MUESTRA Matriz - Analito - Concomitantes DISOLUCION SEPARACION CONCOMITANTES ANALITO SEÑAL ESTIMULO SEÑAL RESPUESTA MEDIDA
  13. 13. Ajuste de condiciones pH, Tº, volumen, etc. PRECIPITACION DIGESTION FILTRACION REDISOLUCION PESADA CALCULOS CALCINACION QUEMA DE PAPEL CALCULOS PESADA SECADO EN ESTUFA
  14. 14. EXACTITUD PRODUCTIVIDAD REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA PRECISION SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL COSTO-EFECTIVIDAD RAPIDEZ
  15. 15. EXACTITUD PRODUCTIVIDAD REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA PRECISION SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL RAPIDEZ COSTO-EFECTIVIDAD
  16. 16. EXACTITUD PRODUCTIVIDAD REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA PRECISION SELECTIVIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL COSTO-EFECTIVIDAD RAPIDEZ SENSIBILIDAD

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