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  • buen trabajo; me puedes ayudar con mayor información sobre; a que institución perteneces y el país-ciudad. muchísimas gracias.
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cloracion

  1. 1. Prácticas de Tratamiento de Aguas:La cloración en las aguas como medio de desinfección.
  2. 2. 1. ObjetivoLas aguas tienen una demanda de cloro que deben satisfacer, antes de que aparezca elcloro libre efectivo utilizado como agente desinfectante. Esta demanda se define comola diferencia entre la cantidad de cloro suministrado y la remanente después de untiempo determinado de contacto.En esta práctica se estudiarán las pruebas fundamentales a realizar en todo laboratoriorelacionadas con la cloración: - determinación del cloro residual. - determinación de la demanda de cloro.2. Introducción.En la actualidad se considera que los procesos de desinfección del agua implican untratamiento especializado, dirigido a la destrucción de los organismos perjudiciales oindeseables. Clásicamente, los procesos de desinfección se han empleado con lafinalidad de destruir o inactivar los microorganismos patógenos y, muy especialmente,las bacterias de origen intestinal.Los principales factores que influyen sobre la eficacia de la desinfección son lossiguientes: - Tipo y concentración de los organismos que deben destruirse. - Tipo y concentración del desinfectante. - Tiempo de contacto. - Características químicas y temperatura del agua que se va a tratar.Para la desinfección del agua, se usan procedimientos físicos y químicos.Como procedimientos físicos se emplean: - Las ondas de frecuencia ultrasónica. - La luz ultravioleta.Como procedimientos químicos tenemos los procesos de: - Ozonización. - Acción oligodinámica de la plata. - Cloración.Sólo se emplean estos tres métodos entre las muchas sustancias químicas con carácterantiséptico porque en las aguas de consumo humano sólo se pueden usar aquellas queademás de ser bactericidas enérgicos no comuniquen al agua olor, sabor o aspectodesagradable y produzcan un agua inocua para el organismo. 1
  3. 3. La finalidad principal de la cloración es destruir las bacterias por la acción germicidadel cloro. También son importantes otros efectos secundarios como la oxidación delhierro, del manganeso y de los sulfuros de hidrógeno y destrucción de algunoscompuestos que producen olores y sabores.2.1. Reactividad del cloro2.1.1. Reacciones del cloro con el agua.Cuando el cloro gas (Cl2) se añade al agua tienen lugar dos reacciones: hidrólisis eionización.La hidrólisis puede definirse como: Cl2 + H2O = HClO + H+ + Cl- K= 4.5. 10-4 (T = 25 º C)Como el valor de la constante de equilibrio K es elevado se pueden disolver grandescantidades de Cl2 en agua.La ionización puede definirse como: HClO = H+ + ClO- Ki = 3.7. 10 -8 (T = 25 º C)Esta ecuación explica que la proporción de ácido hipocloroso disociado es función delpH. A pH bajos, el cloro se encuentra predominantemente como HClO, a pH 8predominan los iones hipoclorito (ClO-), existiendo éstos exclusivamente para valoresdel pH del orden de 9.5 ó superiores.El cloro que existe en el agua en forma de ácido hipocloroso (HClO) o de ioneshipoclorito (ClO-) se conoce con el nombre de cloro disponible libre. La distribuciónrelativa de estas dos formas es muy importante ya que la eficacia de la mortandad delHClO es de 40 a 80 veces del ClO-.2.1.2. Reacción del cloro con los compuestos minerales disueltos en el agua. Bicarbonatos y carbonatos.Al añadir cloro en el agua se forma, como hemos visto, ácido clorhídrico, que reaccionacon el bicarbonato y carbonato del agua si están presentes. Si la cantidad de cloro esimportante será conveniente tener en cuenta esta acidez, y, si se considera necesario seefectuará un tratamiento neutralizador. Sulfuros.Los sulfuros pueden estar presentes en el agua, procedentes de aguas de capasprofundas, de capas con piritas o bien de capas aluviales ricas en materias orgánicasreductoras. El efecto teórico de la cloración de agua es oxidar los sulfuros a sulfatos: 2
  4. 4. H2S + 4 HOCl = H2SO4 + HCl Hierro y manganeso.La presencia de hierro y manganeso en el agua, también influye sobre los procesos decloración. Estos metales se encuentran en el agua solubilizados en su forma reducidaFe++ y Mn++. En presencia de cloro se oxidan pasando Fe3+ y Mn4+ que precipitan si elpH es lo bastante elevado bajo forma de Fe (OH)3 y MnO2 , lo que permite laeliminación de estos compuestos. AmoníacoEl agua residual no tratada contiene nitrógeno en forma de amoníaco y de nitrógenoorgánico (asociado a la materia orgánica). El efluente procedente de la mayoría de lasplantas de tratamiento también contiene cantidades significativas de nitrógeno,generalmente en forma de amoníaco, o nitrato si la planta está proyectada para llevar acabo la nitrificación. Dada que el ácido hipocloroso es un agente oxidante muy activo,reaccionará rápidamente con el amoníaco presente en el agua residual y formará trestipos de cloraminas en las reacciones sucesivas. NH3 + HClO → NH2Cl (Monocloramina) + H2O NH2Cl + HClO → NHCl2 (Dicloramina) + H2O NHCl2 + HClO → NCl3 (Tricloruro de nitrógeno) + H2O Estas reacciones son altamente dependientes del pH, de la temperatura, deltiempo de contacto y de la relación inicial entre el cloro y el amoníaco. Las dos especiesque predominan en la mayoría de los casos son la monocloramina (NH2Cl) y ladicloramina (NHCl2). El cloro presente en estos compuestos se llama cloro combinadodisponible. Estas cloraminas sirven también como desinfectantes, a pesar de quereaccionan con extrema lentitud.Reacción del breakpoint.El hecho de que el cloro libre reaccione con el amoníaco junto con que sea además unfuerte agente oxidante, complica el mantenimiento de una cantidad residual (combinadoo libre) para la desinfección de las aguas residuales. Los fenómenos que resultan alañadir cloro a un agua residual que contenga amoníaco pueden explicarse consultandola figura 1.Cuando se añade cloro, las sustancias fácilmente oxidables tales como Fe2+, Mn2+, H2Sy la materia orgánica reacciona con el cloro reduciendo la mayor parte del ión cloruro(etapa A). Tras satisfacer esta demanda inmediata, el cloro continuará reaccionando conel amoníaco para formar cloraminas (etapa B). En el caso de relaciones molares de cloroa amoníaco menores que 1, se formarán monocloramina y dicloramina. 3
  5. 5. La distribución de estas dos formas viene dictada por sus velocidades de formación, queson independientes del pH y de la temperatura. En la etapa C algunas de las cloraminasse convierten en tricloruro de nitrógeno, mientras que las cloraminas restantes seoxidarán a óxido de nitroso y nitrógeno (N2), reduciéndose el cloro a ión cloruro. Con laadición continuada de cloro, todas las cloraminas se oxidarán en el breakpoint.Teóricamente la reacción ponderal entre el cloro y el nitrógeno amoniacal en elbreakpoint es 7.6:1. 0.5 0.4 Etapa A Etapa B Etapa C Etapa D 0.3 Cloro residual libre 0.2 Cloro residual combinado breakpoint 0.1 Cloro residual combinado 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 Destruccion del cloro residual por Destruccion de cloraminas y Etapa A Etapa C compuestos reductores compuestos organoclorados Formacion de loro libre y Formacion de compuestos EtapaB Etapa D presencia de compuestos organoclorados y cloraminas organoclorados no destruidos Figura 1.- Curva generalizada obtenida durante la cloración.Las posibles reacciones responsables de la aparición de los gases mencionados y de ladesaparición de las cloraminas son las siguientes (veáse también la última ecuación): NH2Cl + NHCl2 + HOCl N2O + 4 HCl 4 NH2Cl + 3 Cl2 + H2O N2 + N2O + 10 HCl 2 NH2Cl + HOCl N2O + 3 HCl NH2Cl + NHCl2 N2 + 3 HClLa adición de cloro más allá del breakpoint dará como resultado un aumentodirectamente proporcional del cloro libre disponible (hipoclorito sin reaccionar). Larazón principal para añadir cloro suficiente hasta obtener cloro residual libre, es que ladesinfección se logrará con toda seguridad. A veces, debido a la formación de tricloruro 4
  6. 6. de nitrógeno y sus compuestos afines, se han presentado graves problemas de olordurante las operaciones de cloración al breakpoint. La presencia de compuestosadicionales durante la cloración da lugar a su reacción con la alcalinidad del aguaresidual y, en casi todos los casos, la disminución del pH será pequeña. La presencia decompuestos adicionales que reaccionen con el cloro puede alterar mucho la forma de lacurva de breakpoint. La cantidad de cloro que debe añadirse para alcanzar un niveldeseado de cloro residual se llama demanda de cloro.2.1.3 Reacción del cloro con los compuestos orgánicos disueltos en el aguaEn las aguas tratadas por el cloro se han identificado una serie de compuestos orgánicosclorados. Estos compuestos se forman fundamentalmente por la presencia de la fracciónde ácidos fúlvicos de las sustancias químicas naturales que actúan como precursores dedichos trihalometanos y por la presencia de compuestos acetilénicos de bajo pesomolecular.2.2. Acción bactericida del cloro y sus compuestos.En la actualidad parece ser que la acción bactericida del cloro es de tipo físico-químico.La relativa eficacia de los distintos agentes oxidantes es función de su velocidad dedifusión a través de la pared celular. Después de traspasada la pared celular, elcompuesto tiene capacidad para atacar al grupo enzimático, cuya destrucción provocala muerte del organismo. La rapidez de la desinfección con cloro es proporcional a latemperatura del agua, de manera que, en igualdad de las demás condiciones, la eficaciade la cloración aumenta con la temperatura, pero como en agua fría el cloro es másestable y permanece durante más tiempo, se compensa hasta cierto punto la menorrapidez de la desinfección.El cloro libre es más eficaz que el cloro combinado como agente bactericida. Segúnexperiencias realizadas se necesitan 25 veces más cloro combinado que cloro libre paraun mismo pH y temperatura del agua.La eficacia de la desinfección con concentraciones de Cl2 puede expresarse mediante laecuación siguiente: Cn . t = Cte C = Concentración de Cl2 t = Tiempo de contacto n = Coeficiente de dilución. 5
  7. 7. 3. Procedimiento experimental3.1 Determinación del cloro residual: prueba de la ortotolidina en presencia dearsenito. La prueba de la ortotolidina en presencia de arsenito mide: - El cloro libre residual. - El cloro combinado residual cuando se practica la cloraminación o cuando el agua natural contiene amoníaco. - El cloro residual libre y combinado, cuando ambos estén presentes. - El error imputable a ciertas sustancias perturbadoras, como el manganeso y los nitritos.Fundamento.Cuando se añade ortotolidina a un agua que contiene cloro, aparece un color verdeamarillo, cuya intensidad es proporcional a la cantidad de cloro residual presente.La reacción del cloro libre residual es prácticamente instantánea y el color aparece enmenos de 15 segundos. El cloro residual combinado, en cambio, reaccionarelativamente despacio con la ortotodilina, y hacen falta 5 minutos a 22º C para que laaparición del color sea completa. Por lo tanto, la aparición instantánea o retrasada delcolor indica la presencia o la ausencia de cloro libre residual. La coloración instantáneapuede evaluarse cuantitativamente añadiendo a la muestra un agente reductor débil,como el arsenito sódico, inmediatamente después de haber añadido la ortotolidina. Elarsenito sódico neutraliza el cloro combinado antes de que reaccione con la ortotolidina.La acción del arsenito sódico no modifica la coloración instantánea. La coloraciónmedida es la debida al cloro libre residual y a las interferencias.Los errores imputables a las interferencias pueden compensarse vertiendo otra porciónde la muestra de agua en otro vaso y añadiendo primero arsenito sódico para neutralizarel cloro residual y luego ortotolidina para que reaccione con las interferencias quepuedan estar presentes y formar una coloración engañosa. La concentración de clorolibre residual puede calcularse por diferencia entre la primera y segunda muestra.Se añade ortotolidina a una tercera porción de la muestra y se deja que la reacción seprolongue durante 5 minutos. El color resultante será imputable a las reacciones de laortotolidina con: - el cloro libre residual. - el cloro combinado residual. - las sustancias perturbadoras. 6
  8. 8. La concentración de cloro combinado residual puede calcularse por diferencia entre latercera y la primera muestra.Toma de muestras.Los frascos para recoger las muestras y los tubos empleados en la prueba han de estarlimpios, porque cualquier suciedad depositada en el vidrio podría reaccionar con elcloro y dar resultados más bajos. En lo posible se tomarán las muestras en los lugaresdonde el cloro haya estado en contacto con el agua durante 10 minutos por lo menos. Deno ser así se dejará que la muestra repose hasta que el tiempo total de contacto sea de 10minutos.Material y reactivos necesarios. Espectrofotómetro o fotómetro de filtros para usar con longitud de onda de 400 – 490 nm y con trayecto de luz de 1 cm. Reactivos para determinar el cloro residual. a) Disolución normalizada de 100 ppm de cloro. b) Disolución de ortotolidina al 0.1%. Disolver 0.135 g de clorohidrato de ortotolidina en 50 ml de agua destilada. Añadir agitando constantemente 50 ml de una disolución de ácido clohídrico al 30%. Conservar en sitio oscuro al abrigo de la luz y evitando la diferencia de la temperatura. No utilizar la disolución pasados los 6 meses y si hay algún principio de precipitación. c) Disolución de arsenito sódico (AsO2Na). Preparar esta disolución al 0.5% (5 g/l).Curva patrón.A continuación se muestra una curva patrón que relaciona el contenido en cloro residualtotal (en mg/l) con la absorbancia de la muestra medida a λ = 440 nm, obtenida con elespectrofotómetro del laboratorio. mg/l Cl2 0.01 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.40 0.50 0.60 0.80 1.00 Absorbancia 103 10 46 94 141 192 240 281 375 456 545 710 881 7
  9. 9. Método operativo. a) Se dejan las muestras en reposo hasta que el tiempo de reposo pasa de 10 minutos, a no ser que el agua haya tardado más en llegar desde el punto de aplicación del cloro hasta el lugar en que se tome la muestra. b) Se marcan tres vasos con las letras A, B y C. c) Se introduce en el vaso C, 1 ml de disolución de ortotolidina; se añaden 20 ml de agua problema; se mezcla el contenido, y se deja en reposo para medir la intensidad de la cloración al cabo de 5 minutos. d) Se vierte en el vaso A 1 ml de ortotolidina; se añaden 20 ml de agua problema; se añade rápidamente 1 ml de disolución de arsenito sódico, se mezcla el contenido, y se mide la intensidad de la cloración al cabo de 5 minutos. e) Se vierte 1 ml de arsenito sódico en el vaso B; se añaden 20 ml de agua problema; se añade 1 ml de ortotolidina, y se mezcla el contenido, se mide la intensidad de la cloración después de 5 minutos.Interpretación y presentación de los resultados El valor de la concentración de C representa el cloro total residual más loscolores interferentes. El valor de A corresponde al cloro libre disponible más los colores interferentes. - Cloro residual total disponible = C – B - Cloro residual libre disponible = A – B - Cloro residual combinado disponible = Cloro residual total disponible – Cloro residual libre disponible = C - A3.2 Demanda de cloro. La demanda de cloro de un agua determinada es la cantidad de cloro necesariapara reaccionar con la materia orgánica y las demás sustancias que contenga el agua y,equivale, por tanto, a la diferencia entre la cantidad de cloro que se haya añadido y lacantidad de cloro residual que está presente después de cierto tiempo de contacto. 8
  10. 10. Toma de muestras.Se recogen en un frasco limpio unos 800 ml del agua que va a ser examinada.Material y reactivos necesarios. Los descritos para la prueba de la ortotolidina.Método operativo. a) Se vierten 6 porciones de 100 ml de la muestra en otros tantos frascos. b) Se añaden volúmenes variables de disolución normalizada de cloro de 100 ppm a cada uno de los frascos, y se mezclan en cada uno el contenido para obtener así dosis determinadas de cloro. Las concentraciones reales obtenidas han de calcularse teniendo en cuenta el volumen total de cada muestra. c) Se dejan los frascos, herméticamente cerrados, en reposo durante 10 minutos o durante un tiempo igual al de contacto en el tiempo en el que se haga la comprobación. d) Se determina luego, en cada porción la cantidad y naturaleza del cloro residual mediante la prueba de la ortotolidina en presencia de arsenito. Con la dosis menor no deberá quedar cloro residual y la dosis mayor deberá ser muy superior a la aplicada en la instalación. e) Si las cantidades de la disolución de cloro, que se han añadido, no dan ese resultado, se escogerá otra u otras progresiones ascendentes de la dosis, que se añadirán a porciones nuevas de la muestra hasta obtenerlo.Interpretación y presentación de los resultados.Representar gráficamente los valores del cloro residual frente a las concentraciones decloro añadidas calculadas teniendo en cuenta el volumen total de cada muestra.Comprobar que el cloro residual, en lugar de aumentar de forma regular con la dosisintroducida, pasa por una máximo, después decrece, pasa por un mínimo, y crece acontinuación linealmente, comentando los resultados. 9
  11. 11. Práctica de  Procesos de Depuración Aguas Residuales  La cloración en las aguas como medio de desinfección  Alumnos  Curso 2005/ 2006      Fecha :_ _ /_ _ /_ _ _ _   Parte 1.  Determinación de la concentración de cloro en agua potable.   Complete la siguiente tabla con los resultados experimentales, indicando las concentraciones de cloro residual total, cloro residual combinado y cloro residual libre.   Curva de calibrado       Absorbancia  Concentración (mg/l)  Cloro residual  Cloro residual  Cloro residual libre  Muestra  A  B  C  total (mg/l)  combinado (mg/l)  (mg/l)  Agua potable                 Parte 2.  Determinación de la demanda de cloro de un agua determinada.   Complete la siguiente tabla con los resultados experimentales, indicando las concentraciones de cloro residual total, cloro residual combinado y cloro residual libre.          Absorbancia  Concentración (mg/l)  Cloro residual  Dosis de  Concentración  Cloro residual  Cloro residual  A  B  C  combinado Cloro (ml)  de cloro (mg/l)  total (mg/l)  libre (mg/l)  (mg/l)  10
  12. 12. Parte 3.  Representación gráfica de la curva de demanda de cloro.   Represente gráficamente los valores de cloro residual frente a las concentraciones de cloro de cada una de las muestras.   Cloro residual (mg/l) Dosis de cloro (mg/l) Parte 4.  Discusión de resultados.    Realizar una discusión detallada, basándose en los resultados obtenidos, de cada una de las etapas presentes en la cloración de un agua.   11

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