Your SlideShare is downloading. ×
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×
Saving this for later? Get the SlideShare app to save on your phone or tablet. Read anywhere, anytime – even offline.
Text the download link to your phone
Standard text messaging rates apply

Analisis kesadahan air dan pengendapan besi secara gravimetri

4,421

Published on

Praktikum Ujian Kompetensi Analisis kesadahan air (total) dan pengendapan besi (Fe) secara gravimetri

Praktikum Ujian Kompetensi Analisis kesadahan air (total) dan pengendapan besi (Fe) secara gravimetri

Published in: Education
0 Comments
3 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total Views
4,421
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
0
Actions
Shares
0
Downloads
114
Comments
0
Likes
3
Embeds 0
No embeds

Report content
Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
No notes for slide

Transcript

  • 1. PROPOSAL UJIAN KOMPETENSI PRAKTIK KEJURUAN TAHUN PELAJARAN 2012/2013 Nama : HESTI RADEAN No. Ujian : 01-133-122-7 ANALISIS KESADAHAN TOTAL ( Ca2+ + Mg2+ ) DAN ANALISIS KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR SUMUR DAERAH NGESTIHARJO, KASIHAN, BANTUL I. TUJUAN  Dapat menetapkan jumlah kesadahan total air sumur dengan menggunakan metode volumetri (kompleksometri)  Dapat menetapkan kadar Fe dalam sampel air sumur dengan benar menggunakan metode gravimetri II. DASAR TEORI A. Volumetri 1. Definisi Kesadahan total yaitu jumlah ion-ion Ca2+ dan Mg 2+ yang dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kesadahan total tersebut dapat juga ditentukan dengan menjumlah ion Ca2+ dan ion Mg2+ yang dianalisa secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer) yang tidak akan diuraikan disini karena mahalnya peralatan. Menurut permenkes RI No.416/MENKES/PER/IX/1990 kadar maksimal yang diijinkan untuk air minum dan air bersih adalah 500 mg CaCO3/liter. Khususnya di negara kita, jarang sekali air alam yang mengandung strontium dan barium. Karena itu dalam memeriksa kesadahan air kita hanya memperhitungkan Ca dan Mg saja. 1
  • 2. 2 Air yang mempunyai derajat kesadahan rendah kita sebut air lunak, sebaliknya apabila derajat kesadahan tinggi kita sebut sebagai air sadah.Kesadahan dapat dibagi menjadi dua macam yaitu,kesadahan tetap dan kesadahan sementara. a. Kesadahan sementara disebabkan adanya senyawa-senyawa bikarbonat yang terdapat didalam air (HCO3) yang jika dipanaskan akan terurai menjadi CO2 dan H2O dan meninggalkan endapan yang dapat dipisahkan. b. Kesadahan tetap disebabkan adanya senyawa-senyawa Mg2+, Ca2+, dan Sr2+dalam bentuk senyawa lain dari karbonat yang sangat stabil dan tidak terurai pada temperatur titik didih air dan tidak dapat dipisahkan karena senyawa tersebut larut didalam air. Air yang sadah (hard water) dapat mengkonsumsi banyak sabun dan dalam industri menyebabkan kesukaran dalam pengoperasian ketel,karena dapat menghambat panas dan sebagai akibatnya dapat menyebabkan peledakan ( explosions). Untuk pemeriksaan kadar calsium dan magnesium dipilih cara titrasi langsung secara kompleksometri dengan larutan EDTA.Agar Ca dan Mg dapat berikatan semua dengan EDTA, maka ditambahkan buffer (buffer yang digunakan adalah buffer amonia atau ethanolamin) sehingga pH dapat dipertahankan 1 sampai 10. 2. Prinsip Analisis Pada umumnya kesadahan total air disebabkan oleh kandungan garam 2+ Ca dan Mg2+. Sewaktu ion Ca2+dan ion Mg2+dititar dengan larutan EDTA dengan indikator EBT, pertama-tama EDTA akan bereaksi dengan ion Ca2+ kemudian dengan ion Mg2+, dan akhirnya dengan senyawa kompleks MgEBT. Oleh karena senyawa kompleks tersebut berwarna merah keunguan, sedangkan larutan indikator yang bebas berwarna birupada pH 7-1, maka warna larutan pada titik akhir berubah dari merah keunguan menjadi biru.
  • 3. 3 3. Reaksi kesadahan Ca + H2Y2- CaY2- + 2H+ 2+ Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ MgIn-(merah) + H2Y2-  MgY2- + HIn2-(biru)+ H+ 4. Gangguan Selain dari Ca2+ dan Mg2+ beberapa kation seperti Al 3+,Fe3+ dan Fe2+,Mn2+ dan sebagainya juga bergabung dengan EDTA.tetapi untuk air leding, air sungai atau danau, konsentrasi ion-ion ini cukup rendah (konsentrasi kurang dari beberapa mg/l dan tidak mengganggu). Namun kadang-kadang air tanah dan air buangan industri mengandung konsentrasi ion-ion tersebut lebih dari beberapa mg/l dimana dalam kasus ini sesuatu inhibitor harus digunakan untuk menghilangkan gangguan tersebut. Kekeruhan juga mengurangi jelasnya warna sehingga sampel yang terlalu keruh harus disaring dahulu. Pengendapan CaCO3 harus dicegah kerena akan mengurangi kadar kesadahan terlarut. Kalau kadar Ca2+ terlalu tinggi endapan dapat muncul dalam waktu titrasi 5 menit,sehingga sampel harus diencerkan. Cara lain adalah dengan pembubuhan asam terlebih dahulu serta pengadukan supaya semua CO2 lenyap keudara untuk sementara dan pembentukan CO32-pada pH 10 dihindarkan. Tambahkan asam sampai pH larutan menjadi  3 (cek dengan kertas pH);aduk 5 sampai 10 menit, kemudian tambahkan buffer untuk mengubah pH menjadi 10,0  0,1. Cara seperti ini juga dapat dilakukan pada sampel dengan kadar Ca2+ rendah, untuk mengurangi resiko gangguan. B. GRAVIMETRI 1. Pengantar Analisis Fe Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus
  • 4. 4 memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan.Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat.Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama.Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi. Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang
  • 5. 5 digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Larutan yang mengandung garam Fe (III) diolah dengan amonia sedikit berlebihan untuk mengendapkan oksida terhidrasi, Fe2O3.xH2O. Ksp Fe(OH)3 = 10-38 sangat kecil, pengendapan terjadi walaupun larutan sedikit asam. Endapan mula-mula terbentuk fase terdispersi, tetapi setelah dipanaskan dengan adanya elektrolit akan menggumpal mirip gelatin, mengendap dibawah. Pemanasan yang lama cenderung memecahkan agregat (gumpalan) dan menyebabkan endapan seperti lendir.Maka pengendapan dilakukan pada atau dekat titik didih atau cairan dijaga pada temperatur ini selama waktu singkat setelah pengendapan. Sifat kolonial besi (III) oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan mengabsorbsi ion yang ada. Karena pengendapan dilakukan dalam keadaan basa, ion pertama yang teradsorbsi adalah ion hidroksi, dan ion negatif ini akan mengadsorbsi ion amonia. Adsorbs ini tidak mempengaruhi analisis. Endapan disaring melalaui kertas saring, jangan dipercepat dengan hisapan, karena akan mendorong partikel endapan yang kecil kedalam pori-pori kertas saring. Karena alasan ini pencucian dilakukan dengan cara dekantasi. Untuk mencegah peptisasi dan pembentukan endapan mirip lendir, yang digunakan baik digunakan amonium nitrat ini akan menguap waktu dipijarkan. Amonium klorida tidak cocok karena akan membentuk besi(III) klorida yang menguap waktu dipijarkan. Fe2O3 + 6 NH4Cl 2 FeCl3 + 6 NH3+ 3 H2O Untuk membantu penyaringan haruslah digunakan larutan pencuci yang panas. Besi (III) oksida terhidrasi ketika dipijarkan pada 1000C akan menghasilkan Fe2O3, pada temperatur yang lebih tinggi terbentuk tribesi tetroksida. Ambang batas kadar Fe dalam air baku diatur dalam Ketetapan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 sebesar 1 mg/l.
  • 6. 6 2. Prinsip Analisis Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau hidrogen peroksida menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan selai berwarna coklat yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam coklat. 3. Reaksi Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O Fe(OH)3 + 3 NH4+ 2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O III. ALAT DAN BAHAN A. Alat 1. Buret 2. Pipet volume 12. Pipet tetes 3. Corong 13. Erlenmeyer 4. Labu ukur 14. Oven 5. Beaker glass 15. Muffle furnance 6. Gelas ukur 16. Desikator 7. Statif dan Klem buret 17. Krus 8. Neraca analitik digital 18. Sarung tangan 9. Watch glass 19. Penjepit 10. Batang pengaduk B. 11. Kompor listrik 20. Masker Bahan 1. Sampel Air Sumur 2. Larutan indikator EBT 3. Aquades 4. Larutan HCl 1:1 5. Larutan HNO3 pekat 6. Larutan ammonia murni 1:1
  • 7. 7 7. Kertas saring bebas abu 8. Larutan ammonium nitrat 1% 9. Hablur Na2EDTA 10. Hablur CaCl2.2H2O 11. Serbuk NH4Cl 12. Larutan NH4OH pekat IV. CARA KERJA A. Analisis Kesadahan Total 1. Pembuatan larutan EDTA 0,02 M a. ditimbang  7,446 gram Na2EDTA (BM 372,24) b. dimasukkan ke dalam labu ukur 1 liter c. ditambahkan dengan aquadest sampai tanda batas d. dikocok agar tercampur homogen 2. Standarisasi larutan EDTA dengan CaCl2 a. ditimbang dengan teliti  0,1470 gram CaCl2.2H2O, dan dilarutkan dengan aquadest kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml ( BM CaCl2.2H2O = 146,98 ) b. larutan tersebut dipipet sebanyak 10 ml dan dipindahkan kedalam erlenmeyer c. ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 d. kemudian ditambahkan 6 tetes indikator EBT e. sampel selanjutnya diitrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna, dari merah anggur tepat menjadi biru. Hasil titrasi dicatat f. langkah a-e diulangi sebanyak 2 kali g. konsentrasi EDTA dihitung dalam moralitas Perhitungan : ( M x V) EDTA = ( M x V) CaCl2
  • 8. 8 3. Pembuatan Larutan Buffer pH 10 ± 0,01 a. NH4Cl ditimbang sebanyak 16,9 g b. ditambahkan 143 ml NH4OH pekat kemudian diencerkan dengan aquades sampai volume 250 ml 4. Penentuan kadar total Ca2+ dan Mg2+ a. peralatan dan sampel air disiapkan b. 100 ml contoh air dipipet dan dimasukkan dalam erlenmeyer. c. ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 d. selanjutnya ditambahkan beberapa tetes indikator EBT e. kemudian dititrasi dengan larutan EDTA 0,02 M sampai terjadi perubahan warna ,dari merah anggur tepat menjadi biru. Hasil titrasi dicatat f. langkah a – e diulangi sebanyak 3 kali g. kadar total Ca2+ dan Mg2+ ( kesadahan total ) dihitung CATATAN a. Na2H2Y tidak dapat dipakai sebagai standar primer karena sedikit higroskopis. Untuk menentukan kemolarannya (M) dipakai CaCO3 yang dilarutkan dengan sedikit asam klorida. Bila dipakai indikator EBT, harus diberi Mg2+. b. Agar dalam menetapkan kesadahan air terhindar dari pengaruh ion-ion lain, maka sebelum dititar larutan indikator harus ditambah 30 mg hidroksil-amonium klorida (HONH2Cl) dan 50 mg KCN. Perhitungan : Penentuan kadar total Ca2+ dan Mg2+ (kesadahan total) dihitung sebagai CaCO3 CaCO3(mg/L) = 1000 x ml EDTA x M EDTA x BM CaCO3
  • 9. 9 B. Analisis Kadar Besi (Fe) 1. Sampel air sumur diambil sebanyak 50 ml dan ditambah 10 ml HCl (1:1) 2. 2 ml HNO3 pekat ditambahkan dalam larutan dan dididihkan perlahan-lahan sampai warna menjadi kuning (biasanya diperlukan 3-5 menit) 3. larutan diencerkan menjadi 200 ml, kemudian dipanaskan sampai mendidih dan perlahan-lahan ditambahkan larutan ammonia murni 1:1 hingga terbentuk endapan berlebih 4. larutan dididihkan perlahan-lahan 1 menit 5. kemudian diturunkan dari kompor listrik, didiamkan agar mengendap 6. segera setelah kebanyakan endapan mengendap, cairan supernatant didekantasikan, namun diusahakan agar sebanyak mungkin endapan tetap tinggal dibeaker glass. 7. ditambahkan ± 100 ml larutan ammonium nitrat 1 % yang mendidih kepada endapan, campuran diaduk baik-baik dan endapan dibiarkan mengendap. Sebanyak mungkin cairan didekantasikan melalui saringan 8. endapan dicuci 3-4 kali dengan dekantasi dengan larutan ammonium nitrat 1% yang panas 9. endapan dipindahkan kedalam kertas saring, kemudian dicuci dengan ammonium nitrat hingga bebas ion Cl10. sementara itu krus bersih dipanaskan dalam oven dan dipijarkan sampai panas hingga merah (muffle bersuhu 850ºC) selama 20 menit, didinginkan dalam desikator selama 20 menit dan ditimbang. Kertas saring yang telah ditiris, pinggirnya ditekuk dan dipindahkan kekrus yang telah ditimbang. 11. dipanaskan dalam oven, kemudian dipijarkan dalam muffle furnance yang sudah bersuhu 850ºC selama 20-30 menit
  • 10. 10 12. kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian ditimbang 13. pemijaran diulangi hingga diperoleh berat konstan 14. endapan ditimbang sebagai Fe2O3 dan kadar besi (Fe) dalam sampel dihitung Perhitungan : (i) fg ( faktor gravimetri ) = (ii) 𝐹𝑒 (%) = (iii) 𝐹𝑒 𝑚𝑔 𝐿 fg x berat endapan = berat sampel Mr Fe Mr Fe2O3 = 56 160 = 0,35 x 100 % fg x berat endapan (mg) volume sampel (L) Yogyakarta, 30 Januari 2013 Mengetahui, Pembimbing Woro Dianingtyas, S.Si NIP : 19831014 201012 2 001 Peserta Ujian Hesti Radean NIS : 107546

×