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CAPITULO 6. CARACTERIZACIÓN DE MATERIALESINTRODUCCIÓN . La caracterización de materiales se refierea la identificación de ...
Las principales técnicas que se utilizan para la caracterizaciónde los materiales son:1. Difracción de rayos X.2. Análisis...
1. DIFRACCION DE RAYOS X.Las estructuras de los materiales se determinan mediante latécnica de difracción de rayos x.
Difracción. Es la dispersión de las ondas (fotones de rayosx) que se produce cuando encuentran una serie de obstáculossepa...
DIFRACTÓMETRO. Es el equipo utilizado para determinar losángulos en los que ocurre la difracción en muestraspulverizadas (...
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Reglas para determinar los planos de difracción (hkl) en loscristales cúbicos.Redes    Reflexiones presentes           Ref...
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Para la estructura cristalina BCC las dos primerasseries de planos principales difractantes son losplanos {110} y {200}. S...
Para la estructura cristalina FCC las dos primerasseries de planos principales difrantantes son losplanos {111} y {200}. S...
(111)                                    (200)Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de cobre.
Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de polietileno dealta densidad.
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Fig. 3: examen microscópico (MEB)
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11. Análisis químico ( local, productos de corrosiónsuperficiales, depósitos o recubrimientos)En una investigación de fall...
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Fractura por recristalización dinámicaA temperaturas muy altas y tensiones elevadas, la difusión estan rápida que se inici...
13. Ensayos bajo condiciones simuladas de servicio      Durante las fases de conclusión de una investigación, puedeser nec...
Bibliografía:1. Smith William.          Fundamentos de la ciencia e Ingeniería de   Materiales cuarta edición2. Smith Will...
Capitulo 6. caracterización de materiales
Capitulo 6. caracterización de materiales
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  1. 1. CAPITULO 6. CARACTERIZACIÓN DE MATERIALESINTRODUCCIÓN . La caracterización de materiales se refierea la identificación de un material a partir del estudio de suspropiedades físicas, químicas, estructurales, etc.Existen para ello distintas técnicas de caracterización, deacuerdo al interés que despierte dicho material. Una vezconocidas las características del material puede establecersela naturaleza del mismo, así como sus posibles aplicaciones.
  2. 2. Las principales técnicas que se utilizan para la caracterizaciónde los materiales son:1. Difracción de rayos X.2. Análisis metalográfico.3. Espectrometría
  3. 3. 1. DIFRACCION DE RAYOS X.Las estructuras de los materiales se determinan mediante latécnica de difracción de rayos x.
  4. 4. Difracción. Es la dispersión de las ondas (fotones de rayosx) que se produce cuando encuentran una serie de obstáculosseparados regularmente (planos de átomos).
  5. 5. DIFRACTÓMETRO. Es el equipo utilizado para determinar losángulos en los que ocurre la difracción en muestraspulverizadas (2 ).La difracción permite:1.- Determinar las estructuras cristalinas2.- Determinar parámetros reticulares3.- Identificar materiales desconocidos
  6. 6. La técnica de difracción sirve para determinar lasdistancias interplanares. Los rayos de x con unalongitud de onda conocida inciden sobre una muestraen forma de polvo. El haz de rayos x se difracta a unángulo específico en relación con el haz incidente, deacuerdo con la ley de Bragg.
  7. 7. Interpretación de datos experimentales de difracción Si se supone que se tiene un metal de estructura cristalina cúbica BCC o FCC, los planos principales de difracción y sus correspondientes valores 2 , dan
  8. 8. Reglas para determinar los planos de difracción (hkl) en loscristales cúbicos.Redes Reflexiones presentes Reflexiones ausentesBCC (h + k + l) = par (h + k + l) = imparFCC (h, k, l) todos pares o impares (h, k, l) no todos pares ni imparesEj: Estructura BCC los planos de difracción principales son{110}, {200}, {211}, etc.Estructura FCC los planos de difracción principales son{111}, {200}, {220}, etc.
  9. 9. Reglas para determinar los planos de difracción (hkl) en loscristales cúbicos.Redes Reflexiones presentes Reflexiones ausentesBCC (h + k + l) = par (h + k + l) = imparFCC (h, k, l) todos pares o impares (h, k, l) no todos pares ni imparesEj: Estructura BCC los planos de difracción principales son{110}, {200}, {211}, etc.Estructura FCC los planos de difracción principales son{111}, {200}, {220}, etc.
  10. 10. De los datos de difracción de rayos x, se puedeobtener los valores experimentales de 2 para unaserie de planos principales difrantantes {hkl}.Puesto que y a son conocidas, se pueden eliminardividiendo los dos valores de sen2 de modo que
  11. 11. Para la estructura cristalina BCC las dos primerasseries de planos principales difractantes son losplanos {110} y {200}. Sustituyendo los índices deMiller de estos planos en la ecuacióncorrespondiente se tieneDe este modo, si la estructura cristalina del metal cúbicodesconocido es BCC, el cociente de los valores de sen 2que corresponden a los dos primeros planos principales dedifracción será 0,5.
  12. 12. Para la estructura cristalina FCC las dos primerasseries de planos principales difrantantes son losplanos {111} y {200}. Sustituyendo los índices deMiller de estos planos en la ecuacióncorrespondiente se tiene.De este modo, si la estructura cristalina del metalcúbico desconocido es FCC, el cociente de losvalores de sen 2 que corresponden a los dosprimeros planos principales de difracción será 0,75.
  13. 13. (111) (200)Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de cobre.
  14. 14. Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de polietileno dealta densidad.
  15. 15. 2. ANALISIS METALOGRAFICOTiene como objetivo analizar en detalle la micro estructura delos materiales y relacionarla con sus propiedades ycaracterísticas, y determinar su posible aplicación tecnológica.Este análisis consta de las siguientes etapas:
  16. 16. 1. LA ELECCIÓN DE LA MUESTRA QUE SE VA A ESTUDIARAL MICROSCOPIO. Es una operación delicada y muyimportante. Si lo que se trata de estudiar es un fallo delmaterial, la muestra debe tomarse de una zona lo más próximaposible al punto en que se ha producido el fallo, y compararlacon otra obtenida en una sección normal.La muestra debe extraerse de forma que sea representativa eidentificar de alguna forma la orientación de la fabricación delmaterial, tratando en todo momento de evitar calentamientosfuertes de la probeta.La extracción puede hacerse mediante sierra o disco abrasivo,siendo el tamaño recomendado de las probetas,aproximadamente, de 20x20x15 mm.
  17. 17. 2. MONTAJEConsiste en embutir la probeta en algún producto como labakelita (resina termoendurecible), Lucite (resinatermoplástica), etc., de forma que el conjunto sea manejablemanualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientosde los dispositivos de preparación.Se realiza el montaje cuando se trata de muestras pequeñasque son difíciles de manejar o sujetar o, también, cuando sepretende observar la superficie o borde de la probeta(recubrimientos, cementación, etc).
  18. 18. 3. IDENTIFICACIÓNDebe ser colocada inmediatamente después del montaje, enla parte posterior. Para ello, se pueden identificar mediante lafijación de una etiqueta o realizando la identificaciónmediante un grabador.No obstante, la forma más conveniente con resinatransparente es introducir la etiqueta en la resina de montaje,durante su preparación. De esta forma será visible después yinalterada con la preparación y el ataque posterior.
  19. 19. 4. DESBASTEMediante el desbaste se consigue poner al descubierto lasuperficie del material, eliminando todo lo que pudieraobstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficieplana con pequeña rugosidad.Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se deseapreparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez másfinos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre undeterminado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitarel control visual del nuevo desbaste. Cada fase será completada cuando desaparezcan todas lasrayas producidas por el paso por el papel abrasivo anterior.
  20. 20. 5. PULIDOEl pulido de una probeta metalográfica tiene por objetoeliminar las rayas producidas en la operación de desbaste yobtener una superficie especular. Se pueden empleardiversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y0,25 micras), alúmina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras), óxido demagnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay detela de billar, nylon, seda, algodón, etc.El pulido electrolítico se realiza mediante un proceso dedisolución anódica del metal (véase montaje en figuraadjunta). Se tienen que fijar las condiciones de tensión ydensidad de corriente para conseguir el efecto buscado.
  21. 21. 6. LIMPIEZALas probetas deben ser limpiadas después de cada paso.El método más empleado es mantener la probeta bajo unchorro de agua y frotarla con un algodón.La limpieza ultrasónica es más efectiva (10 a 30 s), aunqueen ocasiones puede dañar la pieza.Después de la limpieza se enjuagan con un chorro dealcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de airecaliente.
  22. 22. 7. ATAQUEUna superficie pulida revela ya una serie de hechosinteresantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si suforma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero,normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" lamicroestructura (fases, límites de grano, impurezas, zonasdeformadas, etc).· Ataque químico: para la gran mayoría de los materialesmetálicos éste el método más empleado. Puede realizarse porfrotamiento ( empleando un algodón impregnado en el reactivoque se pasa sucesivamente por la superficie pulida ) o medianteinmersión de la muestra en el reactivo. Inmediatamentedespués del ataque la probeta debe ser lavada con agua ysecada con un chorro de alcohol y aire caliente.· Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox.
  23. 23. ACIDO PÍCRICO (PICRAL)4 g. de ácido pícrico cristalizado,100 cm3, de alcohol etílico al 95%Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundicióngris, así como para estructuras particularmente finas. Oscurece laMartensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unoscuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye elalcohol etílico por el amílico.ACIDO NÍTRICO (NITAL)4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)100 cm3, de alcohol etílico al 95%Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de losgranos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones delos granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la cementita semantiene blanca.
  24. 24. 8. OBSERVACIÓN MICROGRÁFICA. Un microscopioóptico es un microscopio basado en lentes ópticos Tambiénse le conoce como microscopio de luz, ( utiliza luz o"fotones luminosos") Microscopio óptico. Descripción: A) ocular, B) objetivo, C) portador del objeto, D) lentes de la iluminación, E) sujeción del objeto, F) espejo de la iluminación.
  25. 25. Información suministrada sobre la microestructura:  Estructuras de las aleaciones (tratamientos térmicos).  Tamaño y forma de los granos.  Naturaleza de las inclusiones no metálicas.  Defectos microscópicos.  Corrosiones intregranulares.  Capas superficiales.
  26. 26. Información suministrada sobre la macroestructura:  Segregaciones.  Inclusiones no metálicas.  Tratamientos termoquímicos.  Defectos de fabricación.  Orientación de los granos.  Penetración del temple.
  27. 27. Microscopia. Es la técnica de producir imágenes visibles deestructuras o detalles demasiado pequeños, para ser percibidos a simplevista.Microscopio. Instrumento que amplifica una imagen y permite laobservación de mayores detalles de los posibles a simple vista.Poder de resolución. Es la capacidad para distinguir dos objetos que sehallan separados a una distancia mínima.El poder de resolución del ojo humano es de 0,2 mm
  28. 28. Microscopios Microscopios Microscopios ópticos electrónicos electrónicos SEM (Barrido) TEM (transmisión)Iluminación Haz de luz Haz de electrones Haz de electronesmuestraLentes Vidrio Bobinas Bobinas magnéticas magnéticasObservación Metalografo Pantalla (TV) Pantalla ocular FluorescenteAumentos 1000x 200000x o más 1000000xresolución 200 nm 3,5 a 5 nm 0,2 a 1 nmAplicación Determinación Análisis de Estudiar defectos tamaño de grano, materiales y (dislocaciones) y fases, daño observación de precipitados en interno y algunos superficies de materiales (fases defectos fractura secundarias)
  29. 29. Microscopio electrónico. Utiliza un haz de electrones en lugar defotones de luz. Dado que los electrones tienen una longitud de ondamucho menor que la de la luz pueden mostrar estructuras mucho máspequeñas.
  30. 30. Microscopio electrónico de barrido (SEM). El SEM explorala superficie de la imagen punto por punto, al contrario que elTEM, que examina una gran parte de la muestra cada vez.Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un hazmuy concentrado de electrones, de forma parecida al barridode un haz de electrones por la pantalla de una televisión.Los electrones del haz pueden dispersarse de la muestra oprovocar la aparición de electrones secundarios.
  31. 31. Microscopio electrónico de barrido (SEM).
  32. 32. 3. ESPECTROMETRIA.La espectrometría es la técnica espectroscópica paradeterminar la concentración o la cantidad de especies. Enestos casos, el instrumento que realiza tales medidas es unespectrómetro o espectrógrafo.La espectrometría a menudo se usa en física y químicaanalítica para la identificación de sustancias mediante elespectro emitido o absorbido por las mismas.La espectroscopia es una técnica instrumental ampliamenteutilizada por los físicos y químicos para poder determinar lacomposición cualitativa y cuantitativa de una muestra,mediante la utilización de patrones o espectros conocidos deotras muestras.
  33. 33. 1. SEGÚN LA NATURALEZA DE LA EXCITACIÓN MEDIDA:El tipo de espectrometría depende de la cantidad físicamedida. Normalmente, la cantidad que se mide es unaintensidad de energía absorbida o producida. Se puedendistinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza dela excitación:* Electromagnética. Interacciones de la materia con radiaciónelectromagnética como la luz.* De electrones. Interacciones con haces de electrones. Laespectroscopia Auger implica inducir el efecto Auger con unhaz de electrones. En este caso la medida implica la energíacinética del electrón como variable.
  34. 34. * De masa. Interacción de especies cargadas con camposmagnéticos y/o eléctricos, dando lugar a un espectro demasas. El término "espectroscopia de masas" está anticuado,ya que la técnica es principalmente una forma de medida,aunque produzca realmente un espectro para la observación.Este espectro tiene la masa (m) como variable, pero la medidaes esencialmente de la energía cinética de la partícula.* Acústica. Frecuencia de sonido.* Dieléctrica. Frecuencia de un campo eléctrico externo.* Mecánica. Frecuencia de un estrés mecánico externo, porejemplo una torsión aplicada a un trozo de material.
  35. 35. 2. SEGÚN EL PROCESO DE MEDIDALa mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencianen atómicos o moleculares según si se aplican a átomos omoléculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir lossiguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de suinteracción:* De absorción. Usa el rango de los espectroselectromagnéticos en los cuales una sustancia absorbe.Incluye la espectrometría de absorción atómica y variastécnicas moleculares, como la espectrometría infrarroja y laresonancia magnética nuclear (RMN).
  36. 36. * De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticosen los cuales una sustancia irradia (emite). La sustanciaprimero debe absorber la energía. Esta energía puede ser deuna variedad de fuentes, que determina el nombre de laemisión subsiguiente, como la luminescencia. Las técnicas deluminescencia moleculares incluyen la espectrofluorimetría.* De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustanciadispersa en ciertas longitudes de onda, ángulos de incidenciay ángulos de polarización. El proceso de dispersión es muchomás rápido que el proceso de absorción/emisión. Una de lasaplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.
  37. 37. ESPECTRO DE LA LUZ
  38. 38. APLICACIONES DEL ANÁLISIS ESPECTRALEl análisis espectral centra sus aplicaciones en dos camposprincipalmente:Análisis químico: Puesto que el espectro de un elementodeterminado es absolutamente característico de eseelemento, el análisis espectral permite estudiar o identificar lacomposición y la estructura de las moléculas.Aplicaciones astrofísicas: La distancia a la que puedesituarse un espectroscopio de la fuente de luz es ilimitada, loque permite que el estudio espectroscópico de la luz de lasestrellas permita un análisis preciso de su estructura,especialmente en el caso del Sol.
  39. 39. Los métodos espectroscópicos están basados en lainteracción radiación electromagnética - materia. Encontramoscon que la materia puede estar en forma de: átomos libres omoléculas.La espectroscopia es el estudio e interpretación de losespectros. Cuando podemos medir algo dentro de un espectroestamos en la espectrometría.Podemos distinguir aquí:1.- Espectrografía. Cuando el espectro se recoge en una placafotográfica2.- Espectrofotometría. Cuando se miden variaciones deintensidad.
  40. 40. TIPOS DE ESPECTROSCOPIA:Espectroscopia atómicaFotometría de llamaEspectroscopia de emisiónEspectroscopia de emisión de plasmaEspectroscopia de absorción atómicaEspectroscopia de fluorescenciaEspectroscopia molecularEspectroscopia de microondasEspectroscopia de infrarrojosEspectroscopia de visible-ultravioletaEspectroscopia de RamanEspectroscopia de RMN (resonancia magnética nuclear)
  41. 41. ESPECTROMETRIA DE MASAS La espectrometría de masas es una técnica instrumentaluniversal y especifica, altamente sensible y que permite laidentificación inequívoca de una sustancia.El principio de la espectrometría de masas es la producción deiones a partir de compuestos neutros y la observación de lasubsiguiente descomposición de esos iones. Estos ionesdescompuestos (fragmentos que también poseen carga) semueven rápidamente y son “clasificados” de acuerdo a surelación m/z (masa/nº de cargas del ión). El espectrómetro demasas no solo clasifica los fragmentos, sino que además midela cantidad de ellos que se forman.
  42. 42. Los espectrómetros de masas son instrumentos sofisticadosque en general constan de:A) Un sistema de introducción de muestra, que puede ser entre otros un cromatógrafo de líquidos o un cromatógrafo de gases.B) Una fuente de ionización, que es donde se produce lafragmentación molecular característica de cada compuesto,C) Un analizador o filtro de masas que separa los fragmentosiónicos generados en función de su relación masa/carga.D) Un detector que recoge y caracteriza los fragmentosiónicos que salen del analizador.
  43. 43. Con la espectrometría de masas somos capaces deproporcionar información acerca de:•La composición elemental de las muestras: de esta seencarga la espectrometría de masas atómico.•De la composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas ybiológicas.•De la composición cualitativa y cuantitativa de mezclascomplejas.•De la estructura y composición de superficies sólidas.•De las relaciones isotópicas de átomos en las muestras.
  44. 44. ESPECTROFOTOMETRÍAPrincipio Físico. La espectrofotometría se basa en la teoría deBohr, la cual postula que en el átomo, los electrones sedesplazan en órbitas fijas. Un cambio de órbita de un electróncorresponde a la absorción o emisión de un cuanto deenergía hf.La absorción ocurre durante la excitación de los electrones yla emisión cuando estos regresan a un estado estable.Las transiciones originan la aparición de líneas espectrales,estas líneas forman los espectros atómicos. Cada elementoquímico tiene su espectro característico. En dependencia deltipo de transición que se halla producido pueden clasificarseen espectros de emisión o de absorción
  45. 45. ESPECTRO DE EMISIÓNSi un elemento en estado gaseoso se calienta hasta que sehace incandescente, emite solamente radiaciones de unnúmero limitado de longitudes de onda.El grupo de longitudes de ondas emitidas es el mismo para unmismo elemento y se denomina el espectro de emisión delelemento. El espectro de emisión de un elemento difiere delde otro.
  46. 46. Para observar el espectro de emisión de un elemento, seintroduce al mismo en estado gaseoso en un tubo dedescarga de baja presión y alto voltaje entre el ánodo y elcátodo.La luz emitida se hace pasar por una rendija, después por unprisma y se obtiene el espectro. Cada línea corresponde auna longitud de onda y su grosor depende de la cantidadrelativa del elemento en la muestra. La separación entre laslíneas es evidencia de la existencia de los niveles de energíade los átomos.
  47. 47. ESPECTRO DE EMISION ATOMICAEl espectro de emisión atómica de un elemento es unconjunto de frecuencias de las ondas electromagnéticasemitidas por átomos de ese elemento, en estado gaseoso,cuando se le comunica energía.El espectro de emisión de cada elemento es único y puedeser usado para determinar si ese elemento es parte de uncompuesto desconocido.
  48. 48. ESPECTRO DE ABSORCION ATOMICAEl espectro de absorción de un material muestra lafracción de la radiación electromagnética incidente que unmaterial absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, encierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión. Cadaelemento químico posee líneas de absorción en algunaslongitudes de onda, hecho que está asociado a lasdiferencias de energía de sus distintos orbitales atómicos.De hecho, se emplea el espectro de absorción paraidentificar los elementos componentes de algunasmuestras, como líquidos y gases; más allá, se puedeemplear para determinar la estructura de compuestosorgánicos Un ejemplo de las implicaciones de un espectrode absorción es que aquel objeto que lo haga con loscolores azul, verde y amarillo aparecerá de color rojocuando incida sobre él luz blanca.
  49. 49. Espectroscopia de Absorción AtómicaLa espectroscopia de absorción atómica es una técnica deanálisis instrumental, capaz de detectar y determinarcuantitativamente la mayoría de los elementos comprendidosen el sistema periódico.Esta técnica se basa en el hecho de que elementos gaseososabsorben las mismas radiaciones que son capaces de emitir.Si se hace pasar luz blanca a través del vapor de unelemento, el vapor absorbe las radiaciones que es capaz deemitir y entonces el espectro obtenido carece de las líneas delongitudes de onda absorbidas.Se pueden identificar a simple vista los elementos quecomponen un vapor por las radiaciones que caen en elespectro visible.
  50. 50. La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consisteen medir la intensidad del color (o de la radiación absorbidaen UV) a una longitud de onda específica comparándola conotras soluciones de concentración conocida (solucionesestándar) que contengan la misma especie absorbente. Paratener esta relación se emplea la Ley de Beer, que estableceque para una misma especie absorbente en una celda deespesor constante, la absorbancia es directamenteproporcional a la concentración.
  51. 51. La coloración de la solución se debe a la especie absorbentey esta coloración puede ser natural o inducida. La coloraciónnatural puede ser la base de la cuantificación de una especie,como por ejemplo: la clorofila en ciertas plantas, loscomplejos metálicos que se encuentran presentes ensolución acuosa, como son los iones de Cobre (II),Manganeso (VII), Cobalto (III), etc.
  52. 52. ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICAAnálisis cualitativo de distintos elementos: metálicos como nometálicos. Es uno de los métodos más sensibles que seconocen en la identificación de elementos. Registramos elespectro de emisión de la muestra y comparamos con elespectro patrón del elemento que sospechamos puede estarpresente. Una dificultad es el calibrado, suele hacerse con elespectro de emisión del hierro o manganeso (dan más lineas).Si se quiere saber si hay varios elementos se usan dos tiposde patrones: 1.- placa maestra o patrón: películas que llevanmarcadas las últimas lineas de cada elemento. 2.- polvospatrón: mezcla de sustancias con las que hacemos unespectro; son mezclas de hasta 50 elementos a dilucionestales que solo aparecen las lineas últimas de los elementos.
  53. 53. ESPECTROSCOPIAFUNDAMENTO DEL ESPECTROSCOPIOUn espectroscopio es un instrumento destinado a separar lasdiferentes componentes de un espectro óptico. Estáconstituido por una rendija situada en el plano focal de uncolimador un prisma o una red de difracción y un anteojo paraobservar el haz dispersado.Un espectroscopio permite averiguar cuales son loselementos emisores de luz, al separarla en sus colorescomponentes y presentar un espectro (como una arco iris).Cada elemento produce colores diferentes. En elespectroscopio estas líneas de colores delatan los elementosen la fuente.
  54. 54. Atomic absorption spectroscopy (AAS)
  55. 55. Los aparatos que hacen estos trabajos se componen de:a) Una fuente de radiación: emite la linea espectral delelemento de interés.b) Un sistema de atomización: para suministrar energíasuficiente para disociar al analito y formar átomos libres.c) Un monocromador: para aislar la linea espectralespectral medida.d) Un detector: acoplado con un sistema medidor o deregistro de los datos obtenidos.
  56. 56. Aplicaciones:La principal aplicación de este método es la determinaciónde más de 60 elementos en las más variadas muestras:rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras biológicas,productos petrolíferos, metales y aleaciones, combustiblesnucleares, productos farmacéuticos, vinos, etc
  57. 57. ENSAYOS DE CHISPA EN LOS ACEROS
  58. 58. CARACTERÍSTICAS DE LA CHISPAUn haz de chispa puede dividirse en tres partes principaleslas cuales son mostradas en la figura 1:La primera, a la salida de la piedra del esmeril, que seencuentra formada por rayos rectilíneos en los que puedeobservarse perfectamente el color característico.La segunda zona es la de bifurcación, y algunas veces tienelugar en ella algunas explosiones.La tercera y última zona, es donde aparecen la mayor partede las explosiones, adopta diversas formas, que sedenominan estrellas, gotas, lenguas, flores, etc.La observación debe de hacerse, en lo posible, en lugaroscuro.
  59. 59. Diferencia entre un aceroSAE1010, 1045 y 1070 porel ensayo de la chispa
  60. 60. 1. Acero del 15% de carbono2. Acero del 25% al 35% de carbono3. Acero del 45% de C4. Acero de herramienta5. Acero con molibdeno6. Acero al tugsteno7. Acero diamantino (4% W y 1.25% C)8. Acero 0.55% C, 2% W y 1% Cr
  61. 61. F-522 F-515
  62. 62. F-521F-531
  63. 63. F-155F-4
  64. 64. F-524F-5
  65. 65. Acero rápidoF-3
  66. 66. F-532 Aceros para herramientasFundiciónBlanca
  67. 67. FundiciónBlanca
  68. 68. Análisis de FallasAplicación de múltiples disciplinas, técnicas ymetodologías a fin de corregir errores o desviaciones dediseño, material, fabricación, inspección, almacenaje,transporte, montaje o mantenimiento. Previniendorepeticiones futuras, evitando pérdidas o daños físicos apersonas y horas improductivas.
  69. 69. Los tipos de daños que ocurren son:- Roturas dúctiles y frágiles- Fatiga- Desgaste- Creep (o fluencia)- Erosión- Sobrecalentamiento- Daño por hidrógeno- Corrosión localizada y generalizada- Agrietamiento por corrosión bajo tensión
  70. 70. Las fuentes que producen las fallas son:- Sobrecargas- Vibraciones- Errores de tratamiento térmico, diseño, selección delmaterial, forja, fusión, soldadura, recubrimientossuperficiales.- Contaminación de medios fluidos o desviaciones desu tratamiento.
  71. 71. Para la solución de problemas de falla se utilizan lassiguientes técnicas: Fotografía Metalografía Réplica Análisis químicos convencionales Macroscopía estereoscópica Ensayos físicos Ensayos de dureza Microscopía óptica Microscopía electrónica Microsonda
  72. 72. Referencia1. Caja de iluminación2. Diafragma de apertura3. Diafragma de campo4. Torreta portaobjetivos5. Objetivos6. Platina7. Cabezal trinocular8. Salida trinocular9. Salida binocular Siedentopf10. Oculares11. Ajuste de foco fino/gruesocoaxial con control de tensión12. Estativo
  73. 73. ANALISIS DE FALLASUna parte o un elemento se considera que ha fallado bajo unade tres situaciones:a. Cuando llega a ser completamente inoperable. Por ejemplo,cuando el eje que mueve las llantas de un automotor se rompe,el automotor se vuelve completamente inoperable.b. Cuando es todavía operable pero no es satisfactoria sufunción. Siguiendo con el ejemplo de los vehículosautomotores, cuando se pierden las tolerancias entre el cilindroy los anillos del pistón en un motor de combustión interna, porefecto de la fricción y de la corrosión, por los gases calientesde la combustión, el automotor pierde potencia y se incrementael consumo de combustible y de aceite.
  74. 74. c. Cuando un serio deterioro le ha hecho inestable o insegurapara continuar en uso y debe ser inmediatamente removida deservicio. Por ejemplo, cuando el deterioro del sistema de frenos(pastillas, discos, etc.), de un automotor llega a una condiciónde deterioro tal que la operación del vehículo se vuelveinsegura y se requiere reparar y cambiar los componentes quehan fallado.
  75. 75. FUENTES FUNDAMENTALES DE FALLAS1. Deficiencias en el diseño a. Entalles y puntos de concentración de tensiones b. Criterios inadecuados de diseño c. Desconocimiento de especificaciones de códigos y normas. d. Inadecuado análisis de esfuerzos2. Deficiencias en la selección de un material a. Resistencia insatisfactoria de los materiales b. Criterio inapropiado de selección c. Presencia de imperfecciones en el material
  76. 76. 3. Imperfecciones en el material a. Defectos internos y superficiales: segregaciones,inclusiones, porosidades, fisuras, etc. b. Caminos preferenciales para la propagación de fisuras,corrosión por picaduras e intergranular4. Deficiencias en el procesamiento a. Especificaciones inapropiadas de procedimientos deprocesamiento, incompletos o ambiguos b. Cambios realizados en las especificaciones sin unacompleta evaluaciónc. Fallas al seguir especificaciones de procedimientosd. Errores del operador o daños accidentales que producenaltos esfuerzos residuales.
  77. 77. 5. Errores en el montaje a. Montajes incorrectos, incompletos o especificacionesambiguas. b. Errores o negligencias del operador6. Condiciones inapropiadas de servicioa. Condiciones severas de velocidad, carga, temperatura yambientes químicos (corrosivos)b. Sin un mantenimiento regular, inspección y control
  78. 78. PROCEDIMIENTO PARA EL ANALISIS DE FALLAS.Las fases principales para el análisis de una falla son: 1. Recolección de información y selección de muestras La información disponible con respecto a la manufactura, procesamiento e historia en servicio del componente o estructura fallada, y reconstruyendo en la medida como sea posible la secuencia de eventos que condujeron a la falla.
  79. 79. 2. Examen preliminar de la parte fallada (examen visual) La parte fallada, incluyendo todos sus fragmentos, debenser sujetas a un examen completo visual antes de que seemprenda cualquier limpieza. A menudo, manchas y restosencontrados en la parte proporcionan evidencia útil enestablecer las causas de la falla o en determinar una secuencia delos eventos que condujeron a la falla.
  80. 80. Fig. 1: Examen preliminar. Caño Fisurado
  81. 81. Fig. 2: Examen macroscópico. Fisura en el diente deengranaje
  82. 82. 3. Pruebas no destructivas Varias pruebas no destructivas son sumamente útiles en lainvestigación y análisis de fallas, la inspección de metales férreoscon partículas magnéticas, la inspección de líquidospenetrantes, la inspección ultrasónica, y la inspecciónelectromagnética (corrientes de Eddy) de materiales queconducen electricidad. Todo estos ensayos so usados paradetectar grietas y discontinuidades superficiales.
  83. 83. Otro pruebas no destructivas usadas son la radiografía,principalmente para examinación interna, y análisisexperimental de esfuerzos, por determinación de carga de lasmáquinas y esfuerzos de componentes que pueden causar falla.
  84. 84. 4. Ensayos mecánicos (incluyendo dureza y tenacidad) El ensayo de dureza es el más simple de las pruebasmecánicas.Entre sus muchas aplicaciones pueden ser:a. Ayudar en la evaluación de los tratamientos térmicos;b. Proporcionar una aproximación de los esfuerzos de tensión;c. Detectar el endurecimiento por trabajado causado por elsobrecalentamiento, por la descarburación, o por carbono oabsorción de nitrógeno.
  85. 85. 5. Selección, identificación y preservación y/o limpieza detodas las muestras La selección apropiada, preservación y limpieza desuperficies de la fractura son vitales para prevenir queimportante evidencia pueda ser destruida o alterada. Lassuperficies de fractura puede sufrir daño mecánico o químico.6. Examen y análisis macroscópico (superficies de fractura,fisuras secundarias y otros fenómenos de superficie) La examinación detallada de las superficies de la fractura enun rango de amplificaciones de 1 a 100 aumentos puede serhecho con el ojo sin ayuda, o con ayuda un lente de mano o unmicroscopio de baja.
  86. 86. De las superficies de la fractura, presencia de grietas secundariasy otros fenómenos superficiales tales como corrosión, desgaste,erosión, etc.Este examen se realiza con ayuda del estereomicroscopio, peropuede emplearse también Microscópio Eletrônico de Barrido(SEM).
  87. 87. 7. Examen y análisis microscópicoEl examen microscópico de la superficie de la fractura, a vecesllamaba microfractografia es importante. Se puede usar unmicroscopio ligero para fractografía, a pesar de su limitado poderde resolución (aproximadamente 0,5 micras) y una profundidadde campo para las restricciones impuestas.8. Selección y preparación de secciones metalográficasEl procedimiento metalográfico de pulido y de ataque de lasección para su observación por el microscopio óptico y por lastécnicas electrónicas-ópticas es una parte vital de investigaciónde fallas, y se lleva a cabo como un procedimiento rutinario.
  88. 88. Grieta PicadurasEl material de los tubos en sección metalográfica muestra unaestructura ferrito – perlítica sin signos de degradación estructural portemperatura (como globulización o grafitización) y se evidencia quedesde las picaduras emanan grietas de naturaleza intergranular,como las que generaron los escapes de vapor (50 x)
  89. 89. Picadura por corrosión de la cual se origina una grieta intergranular.Nital 2%. 200X.
  90. 90. Fig. 3: examen microscópico (MEB)
  91. 91. 9. Examinación y análisis de las secciones metalográficas Comprobación de la dureza y el examen microscópico, elexamen metalográfico de las secciones con un microscopio espráctica normal en la mayoría de análisis de fallas paradeterminar imperfecciones de los materiales.10. Determinación del mecanismo de falla La información obtenida del examen de una región de falla,las superficies de fractura y secciones metalográficas paradeterminar la causa de fractura, es usualmente necesario paradeterminar el tipo de fractura.
  92. 92. 11. Análisis químico ( local, productos de corrosiónsuperficiales, depósitos o recubrimientos)En una investigación de falla, el análisis rutinario es determinarque el material objeto de estudio es uno de los que fueespecificado en el diseño.En investigaciones específicas, particularmente donde lacorrosión bajo tensión está involucrada, el análisis químico decualquier depósito, escala o producto de la corrosión, o el mediocon el que el material afectado ha estado en contacto, esnecesario para ayudar a establecer la causa primaria de la falla.
  93. 93. 12. Análisis de los mecanismos de fracturaLos conceptos de mecánicas de la fractura son útiles en lamedida de la fractura por impacto, y proporcionarán unabase cuantitativa para evaluar la fiabilidad estructural.Fractura intergranularEs el modo de fallo típico de materiales cerámicos, deaquellos que poseen uniones iónicas y de los metales conestructura hexagonal o cúbica centrada en el cuerpo. Es unafractura frágil que se origina por formación de grietas y suposterior propagación a lo largo de determinados planoscristalográficos
  94. 94. Fractura transgranularA temperaturas por encima de la transición frágil-dúctil, elmodo de fractura cambia de fisuración a través de los bordesde grano a un modo de fractura que tiene lugar en la matriz,transgranular, siendo el prototipo de fractura dúctil. Elmecanismo de fallo se produce por el crecimiento ycoalescencia de huecos que se originan en las partículas desegunda fase. A temperatura ambiente, la mayoría de lasaleaciones de ingeniería fallan por este modo de fractura
  95. 95. Fractura intergranular por fluenciaLa fractura intergranular por fluencia tiene lugar a elevadastemperaturas y tensiones bajas, produciéndose deformacionesen la fractura relativamente pequeñas. Se debe al crecimientode cavidades mediante la coalescencia de las mismas; esteproceso está controlado por la difusión de los átomos, siendoextremadamente lento a bajas temperaturas y finalizando porcompleto por debajo de ciertos límites térmicos
  96. 96. Fractura por recristalización dinámicaA temperaturas muy altas y tensiones elevadas, la difusión estan rápida que se inicia un proceso de recristalización. Lasaltas densidades de dislocaciones se reducen formándosenuevos granos en las regiones altamente deformadas, enlugar de hacerlo mediante un proceso de recuperación, comoocurre en el caso en el que tiene lugar la fluencia
  97. 97. 13. Ensayos bajo condiciones simuladas de servicio Durante las fases de conclusión de una investigación, puedeser necesario conducir ensayos que intenten simular lascondiciones bajo las cuales se cree que ha ocurrido la falla. Amenudo, los ensayos de servicio simulados no son factiblesporque el equipamiento sofisticado requerido no está disponibley se los realizará siempre que sea posible.14. Análisis de todas las evidencias, formulación deconclusiones y redacción del informe (incluyendorecomendaciones)En cada investigación, la evidencia revelada por la examinación ylos ensayos que son realizados son analizados e interpretados, yse formulan conclusiones.
  98. 98. Bibliografía:1. Smith William. Fundamentos de la ciencia e Ingeniería de Materiales cuarta edición2. Smith William. Ciencia e Ingeniería de Materiales.3. Askeland. Ciencia e Ingeniería de Materiales.4. Callister William. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los Materiales5. Shakefford. Ciencia de Materiales para Ingenieros.6. Mangonon. Ciencia de Materiales Selección y diseño.7. Flinn-Trojan. Materiales de Ingeniería y sus Aplicaciones.8. Avner. Introducción a la Metalurgia Física.9. Red Hill. Principios de Metalurgia Física.10.Lasheras. Tecnología del acero.
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