Tp 5 síntesis de m dinitrobenceno-cantero-irrera
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Autores: Irrera - Cantero

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Tp 5 síntesis de m dinitrobenceno-cantero-irrera Tp 5 síntesis de m dinitrobenceno-cantero-irrera Presentation Transcript

  • Cantero, Paola Irrera, Etel Química Orgánica I Instituto Joaquín V. González
  • m - dinitrobenceno: compuesto orgánico solido de color amarillo con olor característico (almendra). Es una sustancia toxica por inhalación, ingestión y contacto con la piel. Combustible. Soluble en alcohol e insoluble en agua. Reflujo: técnica experimental utilizada para calentar reacciones que transcurren a temperatura superior a la del ambiente, evitando la perdida de solvente y manteniendo el volumen de la solución a calentar. Se conecta un matraz con los reactivos a un refrigerante de reflujo y se procede a la calefacción del mismo. La temperatura aumenta evaporando parte del solvente, los cuales ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.
  • Objetivos  Sintetizar el 1,3 dinitrobenceno a partir del nitrobenceno con mezcla sulfonitrica.
  • Materiales y Reactivos • Materiales: Balón Olla mediana Placa Calefactora Refrigerante Pipeta Varilla de vidrio Kitasato Erlenmeyer Pie Universal • Reactivos: Acido Sulfúrico Acido Nítrico Nitrobenceno Papel de PH Termómetro Doble Nuez Agarradera Plato Poroso Papel de filtro Vidrio de Reloj Vaso de precipitados Etanol Dinitrobenceno Carbonato de Sodio
  • Procedimiento Síntesis  Colocar en un balón seco, sumergido en baño de hielo (bajo campana): 10 mL de H2SO4 7 mL de HNO3(c). 3 mL de nitrobenceno.
  •  Agitar durante 5 minutos y luego calentar en baño de agua durante 45 min. con un refrigerante a reflujo, agitando periódicamente a una temperatura aproximada de 80 C.
  • Aislamiento  Dejar enfriar y verter el contenido en un vaso de precipitado con 60 ml de H2O, agitando enérgicamente para evitar formación de grumos.  Filtrar al vacio la mezcla obtenida. Descartando las aguas madres en el recipiente adecuado.
  •  Lavar el sólido filtrado con Na2CO3 hasta obtener un medio básico ( comprobándolo por papel PH )  Lavar el solido dos veces con H20
  •  Separar una muestra del sólido obtenido y determinar su punto de fusión, a partir de un capilar. Punto de Fusión determinado: 79 C-95 C
  • Purificación  Trasvasar el solido a un balón seco y agregarle etanol hasta cubrirlo y plato poroso.  Calentar a reflujo la solución, agregándole pequeñas porciones de agua hasta distinguir turbidez permanente.  Dejar enfriar y tomar el punto de fusión de solido recristalizado.
  • Conclusión  La síntesis de un compuesto orgánico a partir de ácidos fuertes debe realizarse bajo campana debido al escape de gases tóxicos.  El agite de la solución es necesaria para que entre en contacto los componentes y garantizar una homogeneidad máxima. Siempre hay que agitar desde la unión del balón y la columna para evitar que se desprenda el balón .  El agregado de plato poroso en la purificación del compuesto frena las proyecciones producidas por la reacción.  El meta di nitrobenceno es un compuesto solido amarillo con olor a almendras amargas, muy toxico.  El calentamiento a reflujo aumenta la efectividad de las reacciones producidas a altas temperaturas