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m- dinitrobenceno

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Autores: Conde, Montoya, González

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Transcript

  • 1. Instituto Superior del Profesorado “Joaquín V. González” Departamento de Química. Química Orgánica I. 2013 Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.
  • 2. Sintetizar Verificar m-Dinitrobenceno a partir nitrobenceno la síntesis mediante el pinto de fusión de dicha sustancia.
  • 3. 1) Bajo campana se colocan en un balón seco, sumergido en un baño de hielo, 10 ml de Ac. Sulfúrico y posteriormente gota a gota 7 ml de Acido Nítrico. Luego Lentamente se agregan 3 ml de Nitrobenceno.
  • 4. En la mesada. Se adapta el balón a un equipo de calentamiento a reflujo. Agitando el mismos periódicamente y controlando que la temperatura no supere los 80 °C
  • 5. Aislamiento Se deja enfriar el contenido del balón y se lo vierte en un baso de precipitados con agua y hielo, agitando enérgicamente para evitar la formación de grumos. Se observa la formación de un solido amarillo.
  • 6.  Se filtra la mezcla de reacción por medio de un kitasato conectado a una bomba de vacio.
  • 7. Luego de repetidos lavados con una solución de Bicarbonato de sodio y de determinar la neutralidad del pH de las aguas madres. Estas ultimas se descartan y se obtiene el siguiente solido.
  • 8. Purificación   Previo a este paso se separa una pequeña muestra del solido para determinar su punto de fusión. El Pf. Determinado para el solido crudo fue de 87°C. Pero este fue desestimado por encontrarse húmeda la muestra.
  • 9. Para purificar por recristalización se pasa la totalidad del solido a un balón limpio y seco. Se cubre la muestra con etanol y se agrega una pequeña cantidad de plato poroso. Se calienta a reflujo hasta disolución total de la muestra
  • 10. Una ves disuelta la muestra se apaga la placa calefactora y se agregan unas gotas de agua hasta aparición de turbidez permanente. Se filtra por gravedad para separar impurezas insolubles Se vuelve a calentar a ebullición hasta que la solución quede nuevamente traslucida.
  • 11.  Por último la muestra se filtra nuevamente al vacio y se junta con el resto de las muestras de las demás comisiones para determinar el punto de fusión en la clase siguiente.
  • 12. Gerardo Conde Melina Montoya Ezequiel González

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