Bài giảng chuẩn độ điện thế mới

11,825 views
11,394 views

Published on

17 Comments
26 Likes
Statistics
Notes
  • anh cho em xin file được không ạ. mail của em: dominhkiep@gmail.com. xin chân thành cảm ơn
       Reply 
    Are you sure you want to  Yes  No
    Your message goes here
  • anh cho em xin file này với ạ, địa chỉ mail của em : nganntk256@gmail.com. Em cảm ơn ạ
       Reply 
    Are you sure you want to  Yes  No
    Your message goes here
  • anh oi...cho em xin file tai lieu nay nhe anh....em dang lam de tai ket thuc hoc phan..... gmail cua em la: minhduong160996@gmail.com....cam on anh nhieu.....
       Reply 
    Are you sure you want to  Yes  No
    Your message goes here
  • @Nhat Tam Nhat Tam cho e xin bài giảng với...e học ĐHCN luôn nè giúp e với : foreveralon112@gmail.com
       Reply 
    Are you sure you want to  Yes  No
    Your message goes here
  • Cho minh bai giang nay voi. soncmis84@gmail.com. cam on nhieu
       Reply 
    Are you sure you want to  Yes  No
    Your message goes here
No Downloads
Views
Total views
11,825
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
21
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
17
Likes
26
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Bài giảng chuẩn độ điện thế mới

  1. 1. LOGOPHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘĐIỆN THẾLê Nhất Tâm
  2. 2. LOGOKỹ thuật chuẩnđộ cổ điển
  3. 3. - Quá trình xác định bằngmắt- Hệ thống kiểm soát docon người- Hạn chế đối với dungdịch có màu-Ngưỡng sai số lớn-Chỉ áp dụng khi hàmlượng chất là lớn.-Chịu ành hưởng môitrường xung quanhTitrantColor indicatorCHUẨN ĐỘ CỔ ĐIỂN
  4. 4. Thiết bị chuẩn độ điện thế
  5. 5. Thiết bị chuẩn độ điện thế
  6. 6. CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP Định nghĩa: phương pháp chuẩn độ điện thế làphương pháp phân tích dựa trên việc đo sựbiến thiên của thế trong quá trính chuẩn độ
  7. 7. ĐẶC ĐIỂM Độ biến thiên này biến đổi đột ngột tại thờiđiểm sát trước và sát sau điểm tương đươngnhờ đó mà biết được thể tích chuẩn độ Cần chọn điện cực thích hợp với phản ứngchuẩn độ
  8. 8. ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂMCỦA PHƯƠNG PHÁP Ưu điểm so với phương pháp là:+ Độ nhạy cao có thể lên tới vài ppm+ Chuẩn độ được những dung dịch có màu+ Chuẩn độ những trường hợp không có chất chỉthị+ An toàn Nhược: Khá tốn kém
  9. 9. PIN
  10. 10. THẾ ĐIỆN CỰC+ _ + _+ _ + _+ _+ _ Thế điện cực + _+ _ + _+ _ + _+ _ + _+ _ + _+ +DDKLDDKL
  11. 11. Thế oxy hóa khử chuẩnỞ điều kiện chuẩnCác yếu tố ảnh hưởng: - pH của dung dịch- Sự tạo kết tủa- Sự tạo phứcCnFRTEE ln0KhOXnEE lg059,00GIÁ TRỊ THẾ CỦA CÁC CẶPOXYHÓA KHỬ
  12. 12. THẾ CÂN BẰNG [Ox1] + [Kh2] = [Kh1]+[Ox2]babEaEEcb 21
  13. 13. CÁC LOẠI ĐIỆN CỰC + Loại I : là một thanh kim loại M nhúng vào dungdịch có chứa cation của nó. Cấu tạo : Ag/ Ag+ Cu/Cu 2+ Mn+ + ne MnMM |
  14. 14. ĐIỆN CỰC LOẠI II Cấu tạo : M.MA/ An- MA + ne -> M + An- Ví dụ như điện cực Calomen : Hg. Hg2Cl2/ Cl-Hg2Cl2 + 2e -> 2Hg + 2Cl-ClaEE21lg2059,00
  15. 15. Điện cực bạc
  16. 16. ĐIỆN CỰC LOẠI III Kim loại M ( thường là Pt) được nhúng trongdung dịch có chứa hai thành phần oxyhoa- khửcủa một cặp oxyhoa khửCrFeOCrFe332722)(Pt)(Pt
  17. 17. Điện cực màng Sự trao đổi e thông qua sự di chuyển cácion chọn lọc qua màng Gồm 2 loại : Màng rắn và màng lỏng
  18. 18. Điện cực màng rắn Màng thủy tinh Màng đơn tinh thể Màng rắn đồng thể
  19. 19. Điện cực màng thủy tinh Gồm các kim loại silicat có điện trở lớn thườngdành cho việc xác định ion H+ và Na+ Tùy thuộc vào tỷ lệ thành phần các oxit tạo ramàng mà màng sẽ chọn lọc những ion nào Vì dụ : 27% Na2O-5%Al2O3- 68%SiO2 ta có điệccực màng chọn lọc H+Nhưng ở 11% Na2O-18%Al2O3- 71%SiO2 ta cóđiệc cực màng chọn lọc Na+
  20. 20. Điệc cực màng tinh thể Những điện cực màng này có độ chọm lọc rất cao vàthường không bị ảnh hưởng bởi các ion khác. Ví dụ điệc cực màng F- với tinh thể LaF3 chỉ cho ion F- điqua và có thể xác định hàm lượng F ở nồng độ 10-6M chỉchịu ảnh hưởng bởi OH-
  21. 21. Điện cực màng rắn đồngthể Các màng loại này có điện trở thấp và độ dẫnđiện cao. Màng được hình thành từ việc nén ởáp suất cao, độ dày thích hợp nên bền cơ học. Các vật liệu tạo màng thường là: Ag2S, AgBr,AgCl hay là sự kết hợp : Ag2S-AgCl, Ag2S- AgBr,Ag2S- MS với M có thể là Cu, Cd, Ni …
  22. 22. Điện cực màng lòng Đây là các điện cực mà các vật liệu chế tạomàng là những chất trao đổi ion ( cation hayanion) dạng hửu cơ không tan trong nước haychất rắn hòa tan dung môi hửu cơ. Các chất nàythường được phân tán trong pha rắn xốp có diệntích bề mặt lớn, trơ kỵ nước. Thường các muốihửu cơ của các kim loại. Các điện cực có giới hạn phát hiện phụ thuộcvào độ tan của các ion trong nước và bị ảnhhưởng lởi các ion có cấu tạo tương tự.
  23. 23. Cơ sở của quá trìnhchuẩn độ
  24. 24. LOGOCơ sở của quá trình chuẩn độLà dựa vào phản ứng xãy ra giữa cácchất. Từ đó xác định thể tích tiêu tốncủa dung dịch chuẩn đển tính toán chora kết quả. Kết quả được tính là dựavào định luật đương lượng(NV)XD= (NV)TC
  25. 25. Dung dịch chuẩn MẫuBắt ĐầuCơ sở quá trình chuẩn độ
  26. 26. Dung dịchchuẩnDung dịchchuẩn+ MẫuĐiểm cuốiCơ sở quá trình chuẩn độ
  27. 27. Dung dịch chuẩn Dung dịch chuẩn + MẫuEndCơ sở quá trình chuẩn độ
  28. 28. + Nhận điểm cuốiqua sự biến đổimàu+ Quá trình thêmchuẩn bằng tay+ Quá trình thựchiện cũng bằng tayQuá trình chuẩn độthực hiện bằng tayCơ sở quá trình chuẩn độ
  29. 29. + Không chịu ảnh hưởng trạngthái của dung dịch chuẩn vảmẫu+ Có thể chuẩn độ ở nhữngtừng phần rất nhỏ.+ Biết được tiến trình phản ứng.+ Tự động đánh giá và báo kếtquảQuá trình chuẩnđộ tự độngCơ sở quá trình chuẩn độ
  30. 30. Set Endpoint Titration SET( Chuẩn độ điểm cuối)Monotonic Equivalence point Titration MET( Chuẩn độ đến điểm tương không biến điệu)Dynamic Equivalence point Titration DET( Chuẩn độ đến điểm tương biến điệu)Karl Fischer Titration KFTCác Kỹ thuật chuẩn độ
  31. 31. VolumeEndpointSignal[pH/mV]Các Kỹ thuật chuẩn độ
  32. 32. equivalence pointVolumeSignal[pH/mV]Các Kỹ thuật chuẩn độ
  33. 33. equivalence pointVolumeSignal[pH/mV]Các Kỹ thuật chuẩn độ
  34. 34. 400.00800.000.00 3.00400.00800.000.00 3.00Trong MET tiến trình chuẩn độ tương tự nhauTrong DET tiến trình chuẩn độ được tính toántheo động học của quá trìnhMET ModeV [mL]EP1V [mL]EP1DET ModeCác kỹ thuật chuẩn độMET và DET
  35. 35. VolumeEndpointSignal[mg/min]Chuẩn độ - KFT
  36. 36. SET MET DET KFTXác định điểmcuốiPhản ứngchậmPhản ứng xãyra nhanhDùng để xácđịnh hàmlượng nướcnướcNước khôngphải là môitrường chuẩnđộThời gian chuẩnđộ phải ítĐường congkhông có bướcnhảy thực sựHiệu suất(90%)Điều kiện áp dụng
  37. 37. Quá trình chuẩn bị mẫu (Tạo sự đồng nhất) Mẫu phải được hòa tan hoàn toàn và có điệncực phù hợp Tốc độ chuẩn độ Nền mẫu ( độ đục, giá trị pH, loại bỏ nhữngchất gây trở ngại).Điện cực là phù hợp với điều kiệnmẫu Thiết lập nồng độ cho chuẩnCác bước chuẩn độ
  38. 38. Tại sao chúng ta phải thiết lập? Vì nồng độ của dung dịch chuẩn có thể bịbiến đổi(như CO2 từ không khí, dung dịch I2 bịbiến đổi theo thời gian) Quá trình thiết lập đem lại giá trị đúng chochuẩn Quá trình thiết lập phải được thực hiện khisử dụng chuẩn Quá trình thiết lập phải làm thường xuyênCác bước chuẩn độ–Ý nghĩa của việc thiết lập
  39. 39. Cá từĐầuburetĐiện cựcCác bước chuẩn độ –Cai đặt điện cực
  40. 40. Tốc độ khuấy trộnKhông được tạo dòng khuấy “stirring funnel” Điện cực có thể không chìm hoàn toàntrong dung dịch Tốc độ chuẩn Độ trôi(Drift ): Có thể cao hơn và nhanh hơn Quá trình dể bị lố (overrun) nếu như phảnứng xãy ra trên bề mặt điện cực chậm Chuẩn ở thể tích lớn: Có nguy cơ vượt qua điểmtương đươngCác bước chuẩn độ –Các yếu tố ảnh hưởngThể tích dùng: Phải xem xét giữa buret và cốc chuẩn!
  41. 41. LOGODifferent Titration methods
  42. 42. +Phản ứng xãy ra nhanh+ Đường cong chuẩn độ đối xứng(Đối với acid mạnh vàbase mạnh)+ Đường cong chuẩn độ không đối ( đối với chuẩn axityếu bằng base mạnh hay ngược Đường cong ít dốc, bước nhảy ngắnĐiện cực: pH glass electrodeAcid-base titrations(aqueous)
  43. 43. Mẫu là không hòa tan trong nướcMẫu dầu mỡ xác định chỉ số axitLúc này các dung môi hửu cơ sẽ không tương tác vớimẫuNgăn chặn sự tiếp xúc của nước với những dung môinguy hiểmPha chuẩn: HClO4 pha trong acetic acidKOH pha trong Isopropanol, cồnChuẩn độ Acid-base-không có mặt nước
  44. 44. Nguyên tắc: phản ứng chuẩn độ là tạo ra chất điện lyít tan+ Phải loại bỏ những ion gây trở+ Giảm khả năng hòa tan của kết tủa bằng cáchthêm các dung môi hửu cơ (e.g. acetone or ethanol) Làm giảm độ nhạyChất chuẩn: AgNO3, La(NO3)3, BaCl2, etc.+ Đường cong chuẩn độ thường là đố xứngCác phương pháp chuẩn độChuẩn độ kết tủa
  45. 45. Anionic surfactants: titrant is cationic surfactantCationic surfactants: tirant is anionic surfactantImportant: optimal pH rangeElectrode: Surfactrodes-+ + -+Các phương pháp chuẩn độChuẩn độ bề mặt
  46. 46. + Iodometry, Chromatometry, Cerimetry,Permanganometry, Bromatometry, Biamperometry(Upol), Bivoltametry (Ipol)+ Hầu như là môi trường acid+ Thể tích chuẩn thường lớn+ Oxygen dể can thiệp vào quá trinh  Quá trìnhchuẩn phải trong môi trường trơ (N2 or CO2)Điện cực: Sử dụng điện cực loại 3Các phương pháp chuẩn độ–Chuẩn độ oxyhoa-khử
  47. 47. + Sự tạo phức (thường tỷ lệ1:1)+ Quá trình tạo phức phụ thuộc nhiều vào yếu tố pH Dung dịch có tính đệm năng lớn để ổn định pH+ Loại bỏ các ion gây trở ngại+ Kỹ thuật dùng là trực tiếp và phần dư+ Xác định điểm cuối:Phương pháp điện thế hay trắcquang+ Áp dụng: Xác đinh độ cứng (Ca/Mg), những kim loạinặng)Các phương pháp chuẩn độChuẩn độ phức chất
  48. 48. Troubleshooting
  49. 49. Sự kết nối điện cực?Đầu cắm?Đầu Buret ?Bình chứa chất chuẩn?Kiểm tra chất chuẩn?Troubleshooting –No titration curve
  50. 50. GThêm mẫu?Nồng độ chất chuẩn?Xử lý sự cố– không có EP-chuẩn quá nhanh
  51. 51. GTín hiệu nềnẢnh hưởng của cấu tử khácTốc độ chuẩnKhuấy chậmBong bóng trong ống dẫnXử lý sự cố –Quá nhiều điểm cuối
  52. 52. +Thường gặp đối vớidung dịch chuẩn độkhông nước, Bề mặt tiếpxúc pha+ Vấn đề về điện cực+ Nền mẫu+ Mẫu không tan hoàntoànXử lý sự cố – Tín hiệukhởi đầu khác nhau

×