Curso dictado por LMS CONSULTING, Hotel El Condado Miraflores febrero 2011

1. EXPOSITOR: Ing. Vladimir Neira Maldonado

2. CONTROL DEL PROCESO EN LA DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VÍA HÚMEDA

4. TEMA 1: INTRODUCCION 1.1. DEFINICIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA Y ANÁLISIS QUÍMICO. 1.2. METODOLOGÍA ANALÍTICA. 1.3. ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO GENERAL. 1.4. CLASIFICACIÓN DE METODOS ANALITICOS .

6. Los métodos que desarrolla y aplica pretenden la 1) separaciónes 2) identificación de los componentes y 3) la determinación de la composición de la materia Es una ciencia metrológica que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y la naturaleza de la materia en el espacio y el tiempo. Definición Con un fin Solucionar un problema Científico Medicina Orgánica Geología, etc . Social Medioambiente Industria, etc . Dentro de la Qca. Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis.

8. 1.3 ETAPAS DEL PROCESO ANALITICO GENERAL En particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que puede resumirse en un proceso analítico general. DEFINICION DEL PROBLEMA ANALITICO TOMA DE MUESTRA MEDIDA TRANSFORMACION TRATAMIENTO DE DATOS INFORMACION ¿satisfactorio? Selección de métodos Comprobación y optimización de resultados RESULTADOS NO SI

9. CONCEPTOS BÁSICOS: PROCESO ANALÍTICO: El conjunto de operaciones que se inicia con la definición de un problema analítico y que finaliza con la obtención de unos resultados analíticos que satisfacen los requerimientos o demandas. PROBLEMA: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genérica. De él se deriva el problema analítico. Ejm: Presencia de de minerales metálicos. MUESTRA: Parte representativa del objeto tomada en el espacio y tiempo. Ejm: Rocas, Sedimentos, Geoquímicos, Menas, agua, etc. ANALITO: Especie de interés. Ejm: Cu, Ag, Au, Th, Li, etc.

10. TÉCNICA: Principio científico en base al cual se obtiene información que sirve de base para la determinación cualitativa, cuantitativa y/o estructural. Se materializa en un instrumento . Es la base científica de los métodos. Ejm: Químico o Clásico, Instrumental, Separación. MÉTODO: Aplicación concreta de una técnica analítica. Ejm: Digestión regia, perclórica, total. PROCEDIMIENTO: Conjunto de instrucciones pormenorizadas para desarrollar un método. ANÁLISIS: Conjunto global de operaciones analíticas aplicadas a la muestra DETERMINACIÓN: Medida de la concentración de uno o varios componentes de la muestra MEDIDA: Término aplicable a la propiedad física o físico-química que nos sirve de base para la determinación del analito LA MUESTRA SE ANALIZA, EL ANALITO SE DETERMINA Y LA PROPIEDAD SE MIDE

11. INSTRUMENTO: Sistema que proporciona información cualitativa, cuantitativa y/o estructural de la materia. APARATO: Sistema que realiza una función determinada pero que por sí no genera información de relevancia analítica. DISPOSITIVO: Partes del instrumento o aparato.

12. 1.3.1 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANALÍTICO Problema Problema analítico Contaminación de un río Identificación y determinación de contaminantes orgánicos e inorgánicos “ Doping “en los Juegos Olímpicos Determinación de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orina Adulteración de aceite de oliva con otras grasas Determinación de grasas vegetales y animales en el aceite Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas amarillas Antigüedad de un zircón (mineral de Th y U) Determinación de las relaciones isotópicas de Pb en el mineral

18. 1.4 MÉTODOS ANALÍTICOS: CLASIFICACIÓN MÉTODOS QUÍMICOS O CLÁSICOS: Que se basan en propiedades químicas del analito (reacciones químicas estequiométricos). Incluyen las gravimetrías, volumetrías y métodos de análisis cualitativos clásicos. MÉTODOS INSTRUMENTALES: Basados en propiedades químico-físicas. La clasificación se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos, etc.) relacionado siempre con la concentración del analito. MÉTODOS DE SEPARACIÓN: Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

19. Métodos Químicos o Clásicos Métodos Físicos-Químicos o Instrumental Método Volumétrico De Separación Electroanalíticos Método Gravimetría Cinéticos Espectrometría Electrónica Espectrometría Óptica Espectrometría Masa Espectroscópicos Electródicos Iónicos Otros Métodos Térmicos Cromatográficos Termo gravimétricos Catalíticos MÉTODOS ANALÍTICOS

20. TEMA 2: PREPARACION DE LA MUESTRA PARA LA MEDIDA 2.1 TERMINOLOGÍA ANALÍTICA DEL TRATAMIENTO DE LA MUESTRA. 2.2 PUESTA EN DISOLUCION.

21. 2.1 T ERMINOLOGÍA ANALÍTICA DEL TRATAMIENTO DE LA MUESTRA. LIXIVIACIÓN: Tratamiento de la muestra sólida con un disolvente adecuado, a temperatura ambiente o caliente, mediante la cual se consigue que un parte de aquella pase a la disolución y otra parte quede en fase sólida. DISOLUCIÓN: Tratamiento de la muestra sólida con un disolvente adecuado, a temperatura ambiente o caliente, mediante la cual se consigue la desaparición completa de la fase sólida.

22. DISGREGACIÓN O FUSIÓN: Tratamiento de la muestra sólida con un disolvente adecuado, a temperatura lo suficientemente elevada para provocar la fusión del mismo y mediante el cual se consigue que la muestra o parte de ella se transforme en otros compuestos sólidos más fácilmente solubles. CALCINACIÓN: Tratamiento de la muestra sólida que consiste en calentar a una temperatura superior a los 500°C y mediante el cual se consigue la destrucción de la materia orgánica y que la mayor parte de los compuestos inorgánicos se transformen en óxidos.

24. 2.3 LOS MÉTODOS TRADICIONALES CARACTERÍSTICAS E INCONVENIENTES CALENTAMIENTO POR CONDUCCIÓN (placa calefactora, baño de arena, etc.) AGITACIÓN: VOLTEADOR, VIBRADOR, BORBOTEADOR, AGITADOR MAGNÉTICO MANUALES USO DE DISOLVENTES ORGÁNICOS TÓXICOS RECIPIENTES ABIERTOS BAJAS EFICIENCIAS LENTOS y LABORIOSOS Lento No homogéneo No ventajas presión  Contaminación  Consumo reactivos No satisfactorios en determinadas aplicaciones Errores personales  irreproducibilidad Toxicidad  Cantidad Pérdida de calidad de los resultados

25. 2.4 MEJORA DE LA DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA CLAVES PARA LA MEJORA ACELERAR REDUCIR CANTIDAD DE REACTIVOS ELIMINAR REACTIVOS TÓXICOS AUMENTAR LAS EFICIENCIAS AUTOMATIZAR MEJORAR LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS ANALÍTICOS

28. 3) Ácido sulfúrico (98%. PE: 330 ºC)  Ácido fuerte y oxidante débil  Concentrado y caliente disuelve a la mayoría de los metales y muchas aleaciones  Gran parte de su eficacia como disolvente la debe a su elevado punto de ebullición . La mayoría de los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a esta temperatura , eliminándose además de las muestras en forma de dióxido de carbono y agua  Forma sales insolubles con Ca, Sr, Ba y Pb 2) Ácido nítrico (65 – 68%. PE: 121 ºC)  Ácido fuerte y oxidante fuerte  Concentrado y caliente disuelve todos los metales comunes , a excepción del aluminio y el cromo (se pasivan a consecuencia de la formación de un óxido superficial)  Disuelve sulfuros muy insolubles (de Cu, Zn, Cd, Pb y Bi)  Forma sales insolubles con Sn, W y Sb

29. 4) Ácido fluorhídrico (36 – 40%. PE: 20 ºC)  La principal aplicación es la descomposición de rocas y minerales de silicato (y por tanto ataca al vidrio ) para la determinación de especies distintas del silicio. El Si se elimina como tetrafluoruro y una vez terminada la descomposición, el exceso de ácido se elimina por evaporación en presencia de sulfúrico o perclórico  La eliminación completa del fluorhídrico es necesaria cuando el analito a determinar forma complejos estables con el ion fluoruro . Ej.: La precipitación de aluminio como Al 2 O 3  x H 2 O con amoniaco es incompleta si hay fluoruros 5) Ácido perclórico (60 – 72%. PE: 203 ºC)  Ácido fuerte y el más oxidante de toda la serie  Concentrado y caliente es un potente agente oxidante que ataca algunas aleaciones de hierro y aceros inoxidables que son inatacables con otros ácidos minerales  Ocurren explosiones violentas cuando concentrado y caliente entra en contacto con especies orgánicas o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables  Forma sales insolubles con K, Rb y Cs

31. 2.7 DESCOMPOSICIÓN DE MUESTRAS CON FUNDENTES Tratamiento muy agresivo  cuando fallan los ácidos minerales Procedimiento : La muestra se mezcla con una sal (normalmente de metal alcalino) ( el fundente ) y se funde la mezcla, dando un producto soluble en agua ( el fundido ) muestra fundente Calentamiento (hasta 1200 ºC) bunsen mufla Crisol  porcelana  níquel  platino  plata

32. Ventaja  elevada eficacia debido a: - Las altas temperaturas de trabajo (de 300 a 1000  C) - La gran cantidad del reactivo que se pone en contacto con la muestra (1:10) Inconvenientes : - Posible contaminación de la muestra con las impurezas del fundente ( se emplean grandes cantidades de fundente ) - Disoluciones resultantes con gran contenido en sales  dificultades en los pasos siguientes - Altas temperaturas empleadas pueden ocasionar: - Perdidas por volatilización - Contaminación por ataque del recipiente

34. TEMA 3: GESTIÓN Y CONTROL DE PROCESOS EN EL AREA DE VÍA HÚMEDA

35. Entrada Proceso Salida (Producto, Servicio) Control

36. CONCEPTOS: PROCESO : Por proceso entendemos la combinación global de personas, equipo, materiales utilizados, métodos y medio ambiente, que colaboran en la producción. El comportamiento real del proceso -la calidad de la producción y su eficacia productiva- dependen de la forma en que se diseñó y construyó, y de la forma en que es administrado. El sistema de control del proceso sólo es útil si contribuye a mejorar dicho comportamiento . CONTROL : El control tiene como objetivo cerciorarse de que los hechos vayan de acuerdo con los planes establecidos. CONTROL DE PROCESOS: Consiste en medir resultados y verificar con respecto a las especificaciones. Según la situación, puede realizarse con todo el resultado o sólo sobre muestras tomadas frecuentemente. Este segundo caso se denomina Control Estadístico de Procesos. Las medidas efectuadas se llevan a un gráfico que permite visualizar el estado del proceso y tomar decisiones.

39. CONTROL POR DETECCION:

40. CONTROL POR PREVENCION:

48. Es la supervisión sistemática y evaluación formal de la dirección del Sistema de Gestión de Calidad orientada hacia su mantenimiento 3.6 REVISIÓN POR LA DIRECCION 3.7 AUDITORIAS Es un examen planificado, sistemático, independiente y documentado, con el fin de evaluar la eficacia de los sistemas de aseguramiento de la calidad

49. HERRAMIENTAS PARA CONTROLAR PROCESOS P H V A Identificación del problema Observación Análisis del proceso Plan de Acción Conclusión Estandarización Verificación Acción implementación Ejecución Lluvia de ideas Registro de NC Experiencias Diagnóstico Situación actual Gráficos de control Diagrama de pareto Histogramas Hoja Reg. Datos Control de Gestión: informe estado de las metas Diagrama causa - efecto Diagrama de árbol POES Plan de acción de NC Plan de mejora PHVA Cronogramas Procedimientos POES Registros Planes Registros Listas de Chequeo Gráficos de control: medidas Informes Comparar metas Nuevo valor del ítem de control En el planeamiento deben quedar identificadas las metas y las acciones necesarias para alcanzarlas

50. PROCESOS EN LA PUESTA EN DISOLUCION: VÍA HÚMEDA PESADO

51. TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE DISPENSORES PLANCHAS PRODUCCION REANALISIS CARTAS DE CONTROL

52. AFORO Y/O TITULACIÓN MAT. VOLUMETRICO

53. DIAGRAMA DE FLUJO DEL AREA DE VÍA HÚMEDA SOLO PARA COBRE (Cu) NO SI 19 27 15 8 25 23 17 10 B 2 1 3 4 10 % 25% 24 14 9 7 22 16 26 18 19 20 21 11 12 13 5 6 28 33 29 31 32 H2O POTABLE HCl NaOH 4,8,15,17,23,2,375,29,31,32,33 37 35 36 A VAPORES ACIDOS VAPOR NEUTRALIZADO B A 34 H2O POTABLE 38 39 40 SCRUBBER DESIONIZADOR

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56. ¡Muchas Gracias!