Volumetria

Es la parte de la Q.A. que estudia todos los fenómenos relacionados con el procedimiento analítico llamado “ titulación ” Volumetría Titrimetría Titulometría

Es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada (el estándar) a una solución desconocida (el problema) para determinar la concentración de algún componente de dicho problema

Titulación Valoración Titulación volumétrica

Titulante = valorante : especie por medio de la cual se determina cuantitativamente el sustrato o analito en una titulación. Generalmente se encuentra en una disolución cuya concentración es conocida perfectamente, en este caso a la disolución se le llama DISOLUCION ESTANDAR

Disolución estándar Disolución patrón Disolución titulante

Patrón primario : Según la IUPAC (unión internacional de química pura y aplicada),es “una sustancia de alta pureza, la cual puede ser utilizada mediante una reacción estequiométrica, para establecer la fuerza reaccionante de un titulante”.

Estándar primario p/ soluciones básicas Ftalato ácido de potasio KHC 8 H 4 O 4 KHP ó FAP Ácido sulfámico HSO 3 NH 2 Iodato ácido de potasio KH(IO 3 ) 2 Estándar primario p/ soluciones ácidas Carbonato de sodio Na 2 CO 3 Tri-hidroximetil-aminometano THAM (CH 2 OH) 3 CNH 3

Características de un estándar primario:

debe encontrarse en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable, las impurezas no deben de exceder de 0.02 %

Debe ser estable, fácil de secar, no debe ser higroscópica.

Peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo.

El patrón primario puede ser empleado directamente para preparar una disolución titulante de concentración conocida y exacta, que lleva el nombre de: DISOLUCION PATRON.

De acuerdo con su naturaleza, composición y procedencia del reactivo con el que se prepara la disolución, puede ser:

patrón primario

patrón secundario

patrón terciario

La reacción debe poder ser representada por una Ec. Química única y específica

HA + BOH = AB + H 2 O

La reacción entre el sustrato por determinar y el titulante, debe ser rápida (velocidad de reacción adecuada).

La sustancia por determinar (sustrato = analito) debe reaccionar estequiométricamente con el titulante y la cuantitividad de la reacción química debe ser grande.

Sustrato o analito = Es la especie en disolución que se determina cuantitativamente en una titulación

4) No deben existir reacciones laterales.(Si existieran que no modifiquen la relación estequiométrica de la Rx de titulación.

5) La Rx de titulación debe ser selectiva. (Otras especies no deberán reaccionar simultáneamente con el titulante).

6) Debe existir un método para determinar el punto final.

Error de titulación = Punto final – punto de equivalencia

Punto de equivalencia = Es el punto final estequiométrico o punto final teórico de una titulación en el que el:

No. de moles totales de ANALITO = No. de moles de TITULANTE; agregado y guardan la misma relación que los coeficientes estequiométricos de la ecuación química de la titulación.

PUNTO DE EQUIVALENCIA

Moles de analito = moles de titulante

Equivalentes de analito = Equivalentes de titulante

Punto final = Este punto tiene pocas probabilidades de coincidir con el punto de equivalencia, ya que depende de :

cambio de color

Medios visuales aparición de p.p.

fluorescencia

Instrumentales cambio brusco de alguna propiedad

captada por un instrumento y

transformada en una señal visible

7) Debe haber un cambio detectable y brusco de alguna propiedad física o Físico Química en el punto de equivalencia

El cambio de color se puede deber a:

Sustrato

Titulante

Productos de la reacción

Presencia de un indicador visual

8) Debe disponerse de una disolución patrón, confiable, de concentración conocida y adecuada a las necesidades de las muestras por determinar

9) Debe disponerse de material volumétrico correctamente calibrado.

La titulación de acuerdo a la reacción que se lleva a cabo se clasifica en:

ACIDO – BASE = alcalimetría

acidimetría

PRECIPITACIÓN = argentometría

OXIDO REDUCCIÓN = redox

FORMACION DE COMPLEJOS = complejometría

Titulación ácido – base : se llama así a aquella que involucra:

Transferencia de protones, según el modelo de Bronsted – Lowry

Donación o aceptación de pares electrónicos, de acuerdo al modelo de Lewis

HCl + NaOH = NaCl + H 2 O

Titulaciones por precipitación : Son aquellas que se limitan a la precipitación de aniones como los halógenos ( F - , Cl – Br - , I - ) y el tiocianato (SCN - ) con el Ion plata; esta titulación se limita por la falta de indicadores apropiados.

NaX (ac) + AgNO 3(ac) = AgX (s) + NaNO 3(ac)

Argentometría

X = F - , Cl - Br - , I - , SCN -

Titulación por REDOX : es aquella en donde la transferencia de electrones es solo una parte de la secuencia de etapas múltiples en la cual existe la formación o la ruptura de enlaces covalentes, la protonación y varias clases de reordenamientos, en donde algunas veces son lentas y requieren de temperaturas elevadas, la adición de un catalizador o el exceso de titulante seguido de una retrotitulación .