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  • CALIBRACIÓN DE EQUIPOS DE MEDIDA Jordi Riu, Ricard Boqué, Alicia Maroto, F. Xavier Rius Departamento de Química Analítica y Química Orgánica Instituto de Estudios Avanzados Universitat Rovira i Virgili. Pl. Imperial Tàrraco, 1 43005-Tarragona Jesús Laso Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L. C/ Cocheras 4, Portal G, Bajo 4 28007 - MadridIntroducción Considerando solamente aspectos dentro del propio laboratorio, podemos constatar que lasHemos visto en un artículo respuestas de los equipos, patrones,predecente [RIU, 2000a] que la etc… varían con el paso del tiempotrazabilidad de los resultados debido a diferentes causas:obtenidos mediante medidas físicas envejecimiento, deterioros, limpiezasdepende en gran parte de la inadecuadas, reacciones químicas,calibración de los equipos con los que etc… Cuando esta variación es lentase mide. La calibración de aparatos e se denomina deriva. La deriva seinstrumentos de medida que define entonces según el Vocabulariointervienen en los procesos de de Metrología Internacional, VIMmedida químicos también esimportante, aunque en menor grado [BIPM, 1993], como la “variación lenta de una característica metrológica deque en los procesos de medida un instrumento de medida”.físicos, dado que en los primerosexisten muchos más factores queinfluyen en el resultado final. El objetivo último es asegurar que si dos laboratorios tienen equipos que se calibran (comparan) de unaLos equipos han de calibrarse dado manera trazable a un patrón deque sus respuestas generalmente noson estables con el tiempo. referencia, se podrá suponer, que en
  • ausencia de otros problemas debidos doble significado, ya que además dea personal, métodos, etc... sus la calibración instrumental existe lamedidas serán claramente calibración analítica donde secomparables, y no existirá variación relaciona la respuesta instrumentalentre las mismas. con la concentración del analito a determinar, normalmente mediantePor ello, es necesario realizar una un modelo de línea recta. En laoperación de comparación de las Figura 1 se puede observar unrespuestas de los equipos o sistemas ejemplo de la primera acepción dede medida con los valores conocidos calibración, en este caso el procesode una medida para garantizar: i) que de calibración instrumental de unmedimos igual que otros laboratorios pHmetro. En ella se puede comprobary ii) que los valores de nuestras que el valor conocido proporcionadomedidas se mantienen con el paso por el patrón, el cual puede serdel tiempo. A esta comparación se la obtenido a partir de un patrón físico oconoce como proceso de calibración. un material de referencia certificado (MRC), se expresa en la misma magnitud que mide el equipo, y que laConcepto de calibración relación entre el valor de magnitud conocido y el valor del equipo se suele expresar como una diferenciaLa calibración se define como el denominada corrección. Por lo tanto,“conjunto de operaciones que en el proceso de calibración esestablecen, en unas condiciones fundamental el disponer de un patrónespecificadas, la relación que existe adecuado. Patrón, según el VIMentre los valores indicados por un [BIPM, 1993], es el “valor de medicióninstrumento o sistema de medida, o materializado, aparato o sistema delos valores representados por unamedida materializada y los medida con el que se intenta definir, realizar, conservar, o reproducir unacorrespondientes valores conocidos unidad física o bien uno o variosde una magnitud de medida”. [BIPM, valores conocidos de una magnitud1993] con el fin de que sirvan de comparación a otros elementos deEs importante puntualizar que, tal medida”. Al patrón de máxima calidadcomo se ha reseñado anteriormente se lo conoce como patrón de[RIU, 2000a], en medidas químicas elconcepto de calibración tiene un referencia, que según el VIM [BIPM,
  • 1993], corresponde a “el que se frecuentemente calibraciónconserva en un lugar determinado y metodológica. En la Figura 2 seen el que se fundan todas las puede observar una proceso demedidas que se hacen en dicho lugar. calibración metodológica quePor lo general es un patrón de la relaciona la respuesta instrumentalmáxima calidad metrológica”. con la concentración de analito en la Instrumento Patrón: de medida: soluciones pHmetro tampón Valor equipo Valor conocido Corrección del instrumento: Corrección = valor conocido - valor equipo Figura 1. Calibración de un pHmetro muestra. En este tipo deHemos comentado anteriormente que calibraciones, el equipo mide unacalibración tiene un doble sentido en magnitud que no es la que expresa elmedidas químicas, ya que también se patrón, utilizada como valor derefiere al establecimiento de la magnitud materializada. Algunosrelación entre la señal instrumental y ejemplos de estos tipos dela magnitud medida (normalmente calibraciones es la calibración de unconcentración de analito en la termopar (donde se relacionamuestra), que frecuentemente temperatura con voltaje), o lallamamos curva (o recta) de calibración de un equipo UV-visiblecalibrado. Este concepto de para determinar nitratos en aguacalibración se refiere a la calibración (donde se relaciona absorbancia conligada al método específico que concentración de nitratos). En estosestamos aplicando, y la llamamos casos la relación entre el valor
  • conocido de la magnitud y el valor del comparamos el valor del equipoequipo se expresa como una función (proporcionado por el instrumento)magnitud y respuesta, la cual puede con el valor conocido (proporcionadovariar en función de las por el patrón). Como el patrón escaracterísticas y estado de aquello a lo que nos vamos afuncionamiento del equipo. La comparar, siempre que sea posibledeterminación de esta relación deberemos utilizar patrones congenera siempre una incertidumbre. elevado nivel metrológico (es decir, elevada trazabilidad, reducidaDada la amplitud del concepto de incertidumbre ...), como instrumentoscalibración, en el presente artículo de referencia o materialesvamos a restringirnos a la calibración certificados. Así mismo, deberemosde equipos o sistemas de medida. calibrar el instrumento en las mismas condiciones en Respuesta = b0 + b1 ?[analito] que se trabaja habitualmente: instrumetal mismo intervalo, mismas condiciones ambientales Respuesta (presión, temperatura ...), debiendo incluir el valor de estas magnitudes de influencia [RIU, 2000a] en el Concentración certificado de calibración, yFigura 2. Calibración metodológica efectuar su calibración periódicamente, periodo queElementos del proceso de dependerá de qué instrumento ocalibración sistema de medida se trate.Acabamos de ver que en el procesode calibración instrumental Resultados del proceso de
  • calibración instrumental. Información obtenida en la calibraciónMediante el proceso de calibracióninstrumental, podemos obtener los Como consecuencia del proceso desiguientes resultados: calibración, se obtiene una información sobre la capacidad de- Estimación de los errores de medida actual de nuestro equipo, y seindicación del instrumento de medida, garantiza la comparabilidad mediante:del sistema de medida o de la medidamaterializada, o asignar valores a las - Valor de la relación entre el valor delmarcas de escalas arbitrarias. equipo y el valor proporcionado por el patrón- Determinación de otras propiedadesmetrológicas, como incertidumbre o Corrección, como hemos visto pordiferentes valores de precisión. ejemplo en la Figura 1, en el caso de medidas directas, o función- El resultado de una calibración debe respuesta, como hemos visto porser recogido en un documento ejemplo en la Figura 2, en el caso dedenominado certificado de calibración medidas indirectas. En ambos casos,o informe de calibración. esta relación nos indica uno o varios valores numéricos que tendremos- A veces se expresa el resultado de que utilizar para obtener los valoresuna calibración mediante un factor de verdaderos de nuestra medida.calibración o de un conjunto defactores que puede tomar la forma de - Incertidumbreuna curva de calibración. El valor numérico de la corrección oLa importancia de la calibración la función respuesta obtenida, tendráreside en darnos una fotografía una incertidumbre asociada debida alinstantánea de la situación de nuestro método utilizado, y al patrón yinstrumento o sistema, a partir de la equipos utilizados. Estacual podemos efectuar las incertidumbre, que se propaga acorrecciones necesarias para todos los resultados obtenidos, puedeasegurar su correcto funcionamiento. calcularse utilizando la información generada en el proceso de calibración.
  • b) El equipo puede ser utilizado con- Trazabilidad restricciones (realización de correcciones, utilización solo en unaSi la operación de calibración tiene parte del rango, etc…).como objetivo asegurar que nuestrosresultados son comparables con el c) El equipo no puede ser utilizado,resto de laboratorios, el certificado o en cuyo caso se deberá definir si selos registros de la calibración manda a reparar, o se puede realizardeberían garantizarnos la trazabilidad un ajuste con los propios medios delde nuestros resultados a patrones laboratorio.apropiados. Evidentemente esa evaluación debe- Evaluación de los resultados de la realizarse en función de los requisitoscalibración. solicitados a nuestros equipos en el proceso de medida y análisis, que enComo parte final de todo el proceso, y el caso de laboratorios dedicados alobjetivo fundamental de la control de fabricación tendrán que vercalibración, es necesario realizar por con las tolerancias solicitadas aparte del personal que va a utilizar el nuestros productos.equipo o sistema de medida unanálisis de los resultados obtenidos.De él se debe desprender si el equipo Conclusionespuede ser utilizado para el usoprevisto (lo que conlleva que la Hemos visto que la calibración de losincertidumbre asociada al equipo sea instrumentos o equipos de medida esadecuada) y como debe ser utilizado una etapa fundamental para asegurar(cual es la relación obtenida en el la veracidad [RIU, 2000b] de losmomento de la calibración). Esto resultados proporcionados por ellos.puede dar lugar a tres posibles Sin embargo, la calibración es unasituaciones: condición necesaria pero no suficiente para asegurar laa) El equipo puede ser utilizado en trazabilidad de las medidas, ya que lacuyo caso se identifica como tal, y se incertidumbre de dichas medidas noprevé su próxima fecha de sólo proviene de la incertidumbre decalibración. calibración, sino además del uso diario que hagamos del instrumento o
  • equipo de medida.Además, las decisiones que seadoptan en los laboratorios deensayo con la utilización deinstrumentos calibrados pueden serincorrectas si no se establece unlímite a la incertidumbre de aquéllas.En posteriores artículos abordaremoslos diferentes métodos existentespara efectuar correctamente elproceso de calibración instrumental.Referencias bibliográficasBIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,IUPAP, OIML International vocabularyof basic and general terms inmetrology, VIM. ISO, Ginebra (1993)Jordi Riu, Ricard Boqué, AliciaMaroto, F. Xavier Rius Técnicas deLaboratorio 256 (2000) 745-747Jordi Riu, Ricard Boqué, AliciaMaroto, F. Xavier Rius Técnicas deLaboratorio 254 (2000) 591-594