Demanda química de oxígeno: Método Colorimétrico Reflujo Cerrado

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Demanda química de oxígeno: Método Colorimétrico Reflujo Cerrado

  1. 1. Demanda Química de OxígenoD.Q.OManizales, septiembre de 2012
  2. 2. DefiniciónSe utiliza como una medida del equivalente de oxígeno delcontenido de materia orgánica susceptible de ser oxidada,mediante un oxidante fuerte. Se expresa en mg/l O2.El oxidante fuerte es el dicromato de potasio K2Cr2O7 en medioácido H2SO4. Debido a sus propiedades químicas únicas, el ióndicromato (Cr2O72-) es el oxidante especificado en la mayoría delos casos que se reduce a ión crómico (Cr3+).
  3. 3. • Existen diferentes métodos de oxidación, seprefiere el método del reflujo con dicromatodebido a su mayor capacidad oxidante, a suaplicabilidad, a su fácil manipulación.• La oxidación de la mayoría de los compuestosorgánicos es de 95% al 100% del valor teórico. METODO DE REFLUJO ABIERTO METODO DE REFLUJO CERRADO
  4. 4. • Los métodos de reflujo cerrado son máseconómicos en cuanto al uso de salesmetálicas como reactivos y a la inexistencia deuso de agua para reflujo.• Es necesario realizar diluciones de los residuosque contengan una DQO alta para reducir elerror de los volúmenes pequeños de lamuestra.
  5. 5. DQO REFLUJO CERRADO:Método Colorimétrico• PRINCIPIO DEL METODO• La materia orgánica resulta oxidada por unamezcla a ebullición de los ácidos crómico ysulfúrico. Se somete a reflujo una muestra enuna solución ácida fuerte con un exceso dedicromato. Después de la digestión eldicromato no reducido se cuantifica paradeterminar la cantidad de dicromatoconsumido.
  6. 6. • Utiliza el sulfato de plata como catalizadorpara la oxidación de compuestos alifáticoslineales. Sulfato de mercurio como inhibidorde haluros.• El tiempo de reflujo es de 2 horas a 150 ± 2°C• El consumo de oxígeno se mide a 600 nm conun espectrofotómetro frente a los estándares.
  7. 7. Materiales:• Tubos de digestión Termoreactor• Espectrofotómetro
  8. 8. Reactivos• Solución de digestión:• Añádanse a unos 500 ml de agua destilada,10,216 g de K2Cr2O7 de calidad de reactivosestándar, previamente secados a 103°Cdurante 2 horas. 167 ml de H2SO4concentrado y 33,3 g de HgSO4. Disuélvase,enfríese a temperatura ambiente y dilúyase a1000 ml.
  9. 9. • Reactivo de Acido Sulfúrico:• Añádanse Ag2SO4 en cristales o en polvo a H2SO4concentrado en proporción de 5,5 g de Ag2SO4/kg deH2SO4 . Deje reposar de 1 a 2 días para disolverAg2SO4.• Ftalato de Hidrógeno de Potasio patrón:Tritúrese ligeramente y seque el ftalato hidrógeno depotasio FHP (HOOCC6H4COOK) a peso constante a 120 °C.Disuélvase 425 mg en agua destilada y diluya hasta 1000ml. El FHP tiene un DQO teórico de 1,176 mgO2/mg yesta solución tiene un DQO teórico de 500µg O2/ml.
  10. 10. Procedimiento• Lavar los tubos de ensayo y tapas con H2SO4 al20% antes de utilizarlos.• Mida la cantidad de muestra y reactivosdependiendo del tipo de tubo a utilizarTubo de Digestión Muestra ml Solución dedigestión mlReactivo deAcido sulfúricomlVolumen totalfinal ml16*100 mm 2,5 1,5 3,5 7,520*150 mm 5 3 7 1525*150 mm 10 6 14 30Ampollas estándar de 10ml2,5 1,5 3,5 7,5
  11. 11. • Preparar un tubo para el blanco• Cierre bien los tubos e inviértase varias vecescada uno para mezclar completamente. Utilicemascarilla en la cara y proteger las manos delcalor producido cuando se mezcla el contenido deltubo. Mezcle por completo antes de aplicar calorpara evitar el calentamiento local del fondo deltubo y una posible reacción explosiva.• Colocar los tubos en el digestor por 2 horas a 150± 2°C.• Enfriar a temperatura ambiente
  12. 12. • Invierta las muestras enfriadas y deje que lossólidos se depositen antes de medir laabsorbancia.• Preparación de la Curva de Calibración:• Prepare al menos 5 patrones de la solución deftalato hidrógeno de potasio con DQO queoscilen entre 20 y 900 µg O2/ml. Complete lvolumen con agua destilada.

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