Este documento describe un procedimiento para determinar el porcentaje de pureza de sulfato de zinc mediante valoración con una solución titulante de EDTA previamente estandarizada con carbonato de calcio. Se estandarizó el EDTA obteniendo una normalidad promedio de 0.0499. Luego se valoró el sulfato de zinc con la solución de EDTA, pero los resultados no se proporcionan completos. El porcentaje de pureza reportado en la farmacopea para el acido nalidixico es del 99% al 101%, pero la práctica arroj
1. OBJETIVO:
Valorar una muestra de sulfato de zinc con una solución titulante de etilendiamino teracetato
disodico (EDTA) previamente estandarizado con un patrón primario de carbonato de calcio.
Determinando el porcentaje de pureza del sulfato de zinc.
REACCIÓN DE VALORACIÓN:
ZnSO4-2 + Y-2 → ZnSO4Y
METODOLOGÍA:
Estandarización del EDTA
Preparar con 5.5836g de EDTA en 300ml de agua en una disolucion 0.05M
En la estandarización del una disolución de EDTA, se pesan aproximadamente 0.1001g de
carbonato de calcio y se trasfiere a un vaso de precipitados de 400ml, se adicionan 10ml de
agua y se cubre con un vidrio de reloj. Se agita y se adicionan 2.6ml HCl diluido. Se agita la
solución y se adiciona agua hasta llevar a un volumen de 80ml. Adicionando 15ml de la
solución de EDTA con una bureta de 50ml, se agrga 10ml de una disolución de NAOH, SR,
200mg de SI azul de hidroxinaftol y se continua la titulación con EDTA.
Valoración del sulfato de zinc
Preparar con 1.6143 g de sulfato de zinc aforándolo a 200ml con agua y una disolución 0.05M
En un matraz erlenmeyer, con una pipeta volumétrica adicional 10ml de una disolucion
0.0499M de EDTA, se adicionan 10ml de una solución amortiguadora de acido acético acetato
de amonio, 50ml de alcohol y 2ml de ditizona TS y se titulo con sulfato de zinc.
RESULTADOS:
Estandarizació
n
Matraz Carbonato de calcio EDTA (mL) Normalidad EDTA
(g)
1 0.1008 20.5 0.0491
2 0.1008 20.2 0.0499
3 0.1006 19.8 0.0507
TOTAL 0.0499
= 8*10-4
%C.V.= 1.6032% < 3%
3. ANÁLISIS DE RESULTADOS:
La normalidades obtenidas en las 3 estandarizaciones fueron cercanas, tomándose en cuenta
para el estudio de la normalidad media del EDTA, que se obtuvo de 0.0409, con =8*10-4 y
%C.V.=1.6032%. Observando los resultados se ve un coeficiente de variación bajo,
significando que los procedimientos que se realizaron para llevar a cabo la estandarización
fueron los adecuados.
La valoración de pureza se obtuvieron con que no fue mayor que 3%,
tomando como valido el análisis del acido nalidixico. En los resultados se observo que
teniendo una desviación estándar alta pero se encuentra dentro del rango de
aceptación.
El % de pureza del acido nalidixico reportado en la farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos no debe ser menor a 99% y no más del 101%, el obtenido en la práctica es de
82.25%, esto quiere decir que se obtuvieron algunos errores al momento de pesar ya que en
se encontraron balanzas analíticas descalibradas y mal colocadas, por otra parte la muestra
pudo estar contaminada por mal almacenamiento o ser manipulada incorrectamente antes de
ser analizada.
CONCLUSIÓN:
Se cumplió el objetivo satisfactoriamente, determinando el porcentaje de pureza del
etilendiamino tetracetato disodeco (EDTA) por medio de la valoración con carbonato de calcio,
comparando el valor obtenido teórico con el valor de la literatura el reactivo se rechaza ya que
está contaminado.
REFERENCIAS:
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos