ED n◦ 432 : Sciences des M´tiers de l’Ing´nieur
e e
`
THESE
Pour obtenir le grade de
Docteur de l’Ecole Nationale Sup´rieure des Mines de Paris
e
Sp´cialit´ : Sciences & G´nie des Mat´riaux
e e e e
Pr´sent´e et soutenue publiquement par
e e
Florian VIVIER
Ing´nieur de l’Institut National des Sciences Appliqu´es de Lyon (INSA)
e e
Fluage a 500◦C d’un joint soude d’un acier 9Cr-1Mo modifie
` ´ ´
Evolution de la microstructure & Comportement m´canique
e
23 Mars 2009
Directeurs de th`se :
e Jacques BESSON, Anne-Fran¸oise GOURGUES-LORENZON
c
Jury
Andr´ PINEAU
e Pr´sident
e Professeur, Mines ParisTech
Suzanne DEGALLAIX Rapporteur Professeur, Ecole Centrale Lille
Ivan GUILLOT Rapporteur Professeur, Universit´ Paris XII
e
Anne-Fran¸oise GOURGUES
c Examinateur Professeur, Mines ParisTech
Jacques BESSON Examinateur Directeur de Recherches, Mines ParisTech
Yann de CARLAN Examinateur Chercheur, CEA Saclay
Charles PETRY Examinateur Ing´nieur-Docteur, EDF Les Renardi`res
e e
Yves LEJEAIL Examinateur Chercheur, CEA Cadarache
Andr´ PINEAU
e Examinateur Professeur, Mines ParisTech
Sophie DUBIEZ-LE GOFF Invit´e
e Ing´nieur-Docteur, AREVA Lyon
e
MINES ParisTech, Centre des Mat´riaux, CNRS UMR 7633
e
B.P. 87, 91003 Evry Cedex, France
—————————–

2

R´sum´
e e
A
a
vec la demande croissante en ´nergie, la fili`re du nucl´aire de fission se po-
e
e
e
e
e
a
e e
sitionne comme une r´ponse fiable ` ce besoin mondial. Dans le cadre de la
mise au point des nouveaux r´acteurs dits de la G´n´ration IV et parmi les six
e e
syst`mes de r´acteurs retenus, la France s’attache notamment ` la conception
e
e
a
du Very High Temperature Reactor, qui pr´voit l’utilisation de mat´riaux devant r´sister
` plus hautes temp´ratures et plus longtemps. Parmi les mat´riaux existants, AREVA a
e
e
e
e
fait le choix de d´terminer le comportement m´canique du Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V)
e
pour ´quiper les gros composants. Ces gros composants sont des structures soud´es, si bien
e e
que les soudures, points faibles potentiels, doivent ˆtre ´tudi´es.
e e e
Les trois partenaires industriels (AREVA, CEA, EDF) ont lanc´ une ´tude commune en
e e
octobre 2005 avec le Centre des Mat´riaux de l’Ecole des Mines de Paris sur le fluage d’un
e
joint soud´ de Grade 91. L’objectif de cette ´tude est de compl´ter les donn´es existantes
e e e e
sur le comportement du Grade 91, m´tal de base et joint soud´, sous une sollicitation de
e e
fluage ` 500◦C pour des dur´es d’exposition allant jusqu’` 4500 h.
a e a
Des essais de vieillissement thermique, de traction et de fluage ` 450◦C et 500◦C, sur
a
du m´tal de base et du joint soud´ ont ´t´ r´alis´s. Diff´rentes g´om´tries d’´prouvettes
e e ee e e e e e e
de fluage de joint soud´ ont ´t´ test´es. Aucune ´volution significative de la microstruc-
e ee e e
ture n’a ´t´ constat´e en termes de nature et de taille de pr´cipit´s et de dimension de la
ee e e e
sous-structure par rapport ` la microstructure avant essai. Peu d’endommagement par ca-
a
vitation a pu ˆtre mis en ´vidence. Le m´canisme qui conduit ` la ruine finale du mat´riau
e e e a e
apr`s fluage est de type viscoplastique ` 500◦C, contrairement ` 625◦C o` l’endommage-
e a a u
ment par cavitation est la cause principale de la rupture des ´prouvettes de fluage pour
e
les temps d’exposition les plus longs.
A partir des courbes exp´rimentales de fluage du m´tal de base et du joint soud´
e e e
entier, un mod`le ph´nom´nologique de comportement de type Norton ` 500
e e e a ◦C est propos´.
e
L’exposant de Norton du m´tal de base est de 19, alors que celui du joint soud´ entier
e e
est de 18. Ces valeurs sugg`rent la pr´sence de contraintes internes et indiquent que le
e e
glissement des dislocations peut ˆtre le m´canisme qui contrˆle la d´formation par fluage.
e e o e
Les ´prouvettes de joint soud´ cassent dans le m´tal fondu en fluage et dans le m´tal de
e e e e
base en traction. La zone affect´e thermiquement n’a pas de rˆle visible dans la r´sistance
e o e
de la structure ` 500◦C, du moins jusqu’` 4500 h. De ce fait, une d´composition en s´rie
a a e e
du comportement en fluage du joint soud´ entier peut ˆtre faite ` l’aide de ceux du m´tal
e e a e
fondu et du m´tal de base. Connaissant le comportement du m´tal de base et du joint
e e
soud´ entier, il est possible d’ajuster les param`tres du mod`le au m´tal fondu. Une autre
e e e e
m´thode d’ajustement des param`tres du m´tal fondu est ´galement propos´e ` partir des
e e e e e a
essais sur une g´om´trie amincie contenant uniquement du m´tal fondu. Les r´sultats de
e e e e

4
ces mod`les sont coh´rents avec les donn´es de la litt´rature. Ce mod`le permet de pr´dire
e e e e e e
le temps ` rupture ` plus long terme, en bon accord avec des r´sultats du CEA, avec des
a a e
outils simples de mod´lisation.
e

Abstract
W ith the increase in worldwide energy demand, the nuclear industry is a way
of producing electricity on a large scale and to answer to this need. For
the design of a new generation of fission nuclear reactors and among six
chosen fission reactor systems, France develops in particularly the Very High
Temperature Reactor (VHTR) concept. This implies the use of materials that are more
and more resistant to high temperature for long-term exposure. AREVA focuses on ma-
terials already used in fossil-fuel power plant, so that the mechanical behaviour of Grade
91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) has to be investigated. This ferritic-martensitic steel is considered
to be a potential candidate for welded components. Such structures are combined with
welded joints, which have to be studied.
Three industrial partners (AREVA, CEA, EDF) have launched a study with the Centre
des Mat´riaux in order to investigate the creep of welded joint of Grade 91. The aim of this
e
work is to complete the available database about the mechanical behaviour of Grade 91,
base metal and welded joint, during creep tests performed at 500◦C up to 4500h exposure.
Thermal aging tests, tensile tests, and creep tests were performed at 450◦C and 500◦C
using both base metal and cross-weld samples. Several geometries of cross-weld creep spe-
cimens were tested. The microstructure has not remarkably changed after tests concerning
both nature and size of precipitates, and the characteristic size of the matrix sub-structure.
The creep damage is not developed in the ruptured specimens after creep tests. Only little
damage by cavity nucleation and growth was found in the creep specimens. Creep fracture
at 500◦C takes places by viscoplastic flow, contrary to tests performed at 625◦C where the
creep-induced damage governs the creep rupture at least for long-term lifetime.
From creep curves of base metal and cross-weld specimens, a phenomenological model
is proposed. The flow rule is a Norton power law with a stress exponent of 19 in the case of
base metal and 18 in the case of welded joint. These high values of Norton exponent indicate
the existence of internal stress and suggest that the mechanism which governs the creep
deformation might be dislocation glide. The rupture of cross-weld creep specimens takes
place in the weld metal, whereas it takes place in the base metal after tensile tests. The
heat-affected zone has no obvious role in the mechanical strength of cross-weld specimens
at 500◦C. In this case, the creep behaviour of the weld metal can be deduced from a
combination of the welded joint behaviour and the base metal behaviour. These were
identified from experimental creep curves. Another method to determine the weld metal
behaviour is to fit the model parameters on creep curves obtained from modified specimens
used to test only the weld metal. These results are consistent with open literature data.
The proposed model allows determination of a rupture time for longer-term exposure with

6
simple equations and with a good agreement with recent results from CEA.

Table des mati`res
e
partie A Introduction G´n´rale
e e 1
I Contexte industriel
I 3
I.1 Contexte ´nerg´tique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 4
I.2 VHTR, un des six r´acteurs du futur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 5
I.3 Programme ANTARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
II
II Contexte scientifique et d´marche adopt´e
e e 11
partie B Microstructure et Comportement du M´tal de Base Grade
e
91 ` 450-500◦C
a 17
III Caract´risation des mat´riaux de base
III e e 19
III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e a 21
III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers . . . . . . . . . .
e 21
III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 23
III.1.3 Composition chimique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
III.1.4 Structure martensitique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e e 34
III.2.1 La normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.2 Le revenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 36
III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre . . . . . . . . . . . . . . . . .
e a e 36
III.4 Simulation de la pr´cipitation dans un Grade 91 MBND et MBD . . . . . .
e 38
III.4.1 Rˆle des principaux pr´cipit´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e e 38
III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre . . . . . . . . . . .
a e 40
III.4.3 Pr´diction de la pr´cipitation apr`s traitements thermiques . . . . .
e e e 43
III.5 Techniques exp´rimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 50
III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 53
III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique) . . . . . . . 53
III.6.2 Sous-structure et Pr´cipit´s (Microscope Electronique ` Balayage) .
e e a 57
III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission) . . . . . 60
III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents pr´cipit´s . . .
ee e e e 64
III.6.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
III.6.6 A l’´chelle des dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 71
III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de r´ception . . . . . . . . . .
e e a e e 74
III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´tensionn´
e e e 77
III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 79
III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e 79

ii `
TABLE DES MATIERES
III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint 82
III.7.3 Quantification de la composition chimique des pr´cipit´s . . . . . .
e e 84
III.7.4 Observation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur . . . . . . . . . .
e e 93
III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD . . . . . . . . .
e 94
III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ .
e e e 98
III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
IV Comportement et microstructure du M´tal de Base
IV e 101
IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique . . . . . . . . . . . .
e e . 103
IV.1.2 A l’´chelle du grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 104
IV.1.3 A l’´chelle du sous-grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 104
IV.1.4 A l’´chelle de la dislocation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 106
IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
IV.1.6 Pr´cipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 111
IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 115
IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . . . 115
IV.2 Comportement m´canique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 115
IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . . .
ee e e e e . 115
IV.2.2 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . .
ee e e e e . 116
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . . . 128
IV.3 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 129
IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 129
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . . .
e . 129
IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage . . . . . . . . . . . . . . . .
ee e e . 136
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 137
IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 152
IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . 152
IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 154
IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 154
IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . . .
e e . 154
IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
IV.4.4 Loi d’´coulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 155
IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 157
IV.4.6 Conclusions sur le mod`le ph´nom´nologique du Grade 91 flu´ . .
e e e e . 158
IV.5 Conclusions sur le comportement m´canique et l’´volution de la microstruc-
e e
ture du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 159
IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´volution de la
e e
microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 160
partie C Microstructure et Comportement du Joint Soud´ Grade
e
◦
91 ` 500 C
a 161
V Caract´risation du mat´riau de l’´tude
V e e e 163
V.1 Macrographie du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
e
V.1.1 G´om´trie et dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
e e

`
TABLE DES MATIERES iii
V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage . . . . . . . . . . .
e . . 166
V.2 Effet du soudage sur la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167
V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques . . . . . . . . . . . . .
e . . 167
V.2.2 Une diversit´ de microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 167
V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique . . . . . . . . .
e . . 168
V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage
e e a . . 169
V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . .
e e . . 170
V.3.1 Zone Affect´e Thermiquement . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 170
V.3.2 M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 180
V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . .
e . . 188
V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . .
e e . . 189
V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 194
V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 194
V.6.2 Essai de choc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194
V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . .
e . . 197
V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 198
VI Comportement et microstructure du Joint Soud´
VI e 199
VI.1 Comportement m´canique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 201
VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e e . 201
VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . .
ee e e . 202
VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . . . e . 203
VI.2 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 205
VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e e . 205
VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . . . . . . . . . . . .
e . 206
VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . . . . . . . . . . . .
e e . 210
VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . . . . . . . . . . . .
e . 214
VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . . .
e e . 216
VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . 216
VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 219
VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . . .
e e . 221
VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . . .
e . 223
VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . . . . . . . .
e e . 223
VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 223
VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . . .
e e . 226
VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . . .
e e . 229
VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . . .
e e e . 233
VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ . . . . . . . .
e e . 235
VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´volution de la
e e
microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 237
VII Conclusions & Perspectives
VII 239
VII.1 Conclusions g´n´rales de cette ´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240
e e e
VII.2 Pour la suite ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242

iv `
TABLE DES MATIERES
partie D Annexes 257
A Annexe A : M´tal de Base Non D´tensionn´
A e e e 259
A.1 G´n´ration des ´prouvettes Gleeble . . . . . . . . .
e e e . . . . . . . . . . . . . . 260
A.2 D´termination de la taille de grains aust´nitiques .
e e . . . . . . . . . . . . . . 260
A.3 Diff´rents outils d’observations de la microstructure
e . . . . . . . . . . . . . . 262
A.4 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 264
B Annexe B : Joint Soud´ entier
B e 269
B.1 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint . . . . . . . . . . 270
B.2 Les zones du joint aux ´lectrons r´trodiffus´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . 276
e e e
B.3 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278
C Annexe C : Les ´prouvettes
C e 281
C.1 Eprouvettes de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) . . . .
e e e . . . . . . . . . . 282
C.1.1 Eprouvette de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282
C.1.2 Eprouvette de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 283
C.1.3 Zones d’extraction des ´prouvettes dans la tˆle de
e o joint soud´e . . . 285

Table des figures
I.1 Part de march´ europ´en de l’´nergie nucl´aire en 2007 (VON LENSA,
e e e e
2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
I.2 Evolution de la consommation en ´nergie primaire (CARRE, 2007;
e
MARLAY, 2008; COZZI, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
I.3 Calendrier des g´n´rations de r´acteur nucl´aire (CARRE, 2007) . . .
e e e e . 6
I.4 Sch´ma du batiment contenant les principaux ´l´ments d’un HTR
e ee
(GTMHR) (SHABER et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
I.5 Partie g´n´ratrice
e e de chaleur dans un VHTR
(http ://www2.ing.unipi.it/∼d0728) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
I.6 Temp´rature maximale d’utilisation de diverses nuances d’aciers soumis
e
a
` une contrainte de 100 MPa pendant 100 000h (temps ` rupture) a
(ENNIS and QUADAKKERS, 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
I.7 Diagramme de GANTT du programme ANTARES (CARRE, 2006) . . 10
III.1 Courbes de Larson-Miller pour diff´rents aciers (YAGI, 2008) . . . .
e . 21
III.2 A la recherche de la performance (OLSON, 2006) . . . . . . . . . . . . 22
III.3 Besoin de mat´riaux de plus en plus r´sistant aux conditions de service
e e
(Von HAGEN and BENDICK, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
III.4 Concept du d´veloppement des nuances au Chrome ((MASUYAMA,
e
2001) et (MIKULOVA, 2005)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
III.5 Plan de d´coupe de la tˆle de Grade 91 (positions du M´tal de Base
e o e
MBND et du Joint Soud´) (COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . .
e . 25
III.6 Coupon de la tˆle MBND ` l’´tat brut de r´ception . . . . . . . . . .
o a e e . 25
III.7 Tˆle de Joint Soud´ a l’´tat brut de r´ception . . . . . . . . . . . . .
o e` e e . 26
III.8 Diagrammes pseudo-binaires Fe-Cr-C ` 0.10%C (CRAFTS, 1939; SAN-
a
DERSON, 1981) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
III.9 Diagramme pseudo-binaire Fe-Cr-C ` 5%, 12%, 20% et 30%Cr
a
(CRAFTS, 1939) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
III.10 Diagramme de Schaeffler - Effet de la teneur en ´l´ments d’alliage sur
ee
la microstructure du mat´riau (MEYRICK, 2001) . . . . . . . . . . .
e . 28
III.11 D´coupe d’un barreau en 4 morceaux suivant toute l’´paisseur du cou-
e e
pon MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
III.12 Evolution de la teneur en Cr et Mo suivant l’´paisseur depuis la face
e
sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e o . 31
III.13 Evolution de la teneur en Mn, Si, V, Al et Ni suivant l’´paisseur depuis
e
la face sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e o . 32
III.14 Changements charact´ristiques dans la microstructure d’un acier T9
e
(Fe-9Cr-1Mo) apr`s fluage : GB = Prior austenite grain boundary, PB
e
= Packet boundary, BB = Block boundary, LB = Lath boundary (IGA-
RASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

vi TABLE DES FIGURES
III.15 Microstructure typique d’un 9-12%Cr martensitique revenu (MA-
SUYAMA, 2001; ABE et al., 2007; GUPTA and WAS, 2008) . . . . . . 35
III.16 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre pour la composi-
e a e
tion : Fe-0.1C-0.03N-0.4Mn-0.2Si-0.13Ni-8.3Cr-0.95Mo-0.2V-0.075Nb
(MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
III.17 Illustration sch´matique d’une courbe vitesse de fluage en fonction du
e
temps avec les interactions des m´canismes de r´sistance au fluage
e e
(IGARASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
III.18 Composition des M23 C6 ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature
a e e
(MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
III.19 Composition des M X ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature (Mat-
a e e
Calc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
III.20 Composition des phases de Laves ` l’´quilibre en fonction de la temp´-
a e e
rature (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
III.21 Traitement thermique de normalisation-revenu de la tˆle MBND . . . .
o 44
III.22 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les M23 C6 au cours des trai-
ee
tements thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
III.23 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les MX au cours des traite-
ee
ments thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
III.24 Distribution des pr´cipit´s en termes de fraction massique, de rayon
e e
moyen, de distance moyenne et de nombre au cours du traitement ther-
mique (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
III.25 Histogramme de distribution des pr´cipit´s apr`s un traitement de
e e e
normalisation-revenu (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
III.26 Histoire thermique de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . .
o e 46
III.27 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les M23 C6 au cours du refroi-
ee
dissement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 47
III.28 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les MX au cours du refroidis-
ee
sement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 47
III.29 Distribution des pr´cipit´s au cours des traitements thermiques de
e e
normalisation-revenu-PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
III.30 Evolution de la r´partition du nombre de pr´cipit´s en fonction du
e e e
rayon moyen au cours du traitement thermique (MatCalc) . . . . . . . 49
III.31 Microscope Optique, Metal de base Non Detensionn´, attaque Villela .
e 53
III.32 Illustration sch´matique de la microstructure d’aciers ferritiques (MA-
e
SUYAMA, 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
III.33 Macrographie du barreau en fonction de l’´paisseur, microscope optique
e
(´chelle 100 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 55
III.35 Tˆle fine de T91 aust´nitis´e ` 1050◦C, revenue ` 675◦C. Vitesse de
o e e a a
chauffage ` l’aust´nitisation : (a) 10 K.s
a e −1 , (b) 50 K.s−1 , (DANON
et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
III.34 Macrographie du bord inf´rieur de chaque barreau, microscope optique
e
(´chelle 20 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 56
III.36 Observation de la microstructure du M´tal de Base MBND, (SEM-BSE,
e
polissage OPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
III.37 Metal de base Non D´tensionn´ attaqu´ l´g`rement au r´actif de Villela)
e e e e e e 57
III.38 Sous-structure du Grade 91, attaque au Villela . . . . . . . . . . . . . . 58
III.39 Taille moyenne d’anciens grains aust´nitiques, attaque au Villela, SEM-
e
SE sur ´chantillons massifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 58
III.40 R´pliques extractives au carbone observ´es au SEM-FEG . . . . . . . .
e e 59

TABLE DES FIGURES vii
III.41 Analyse EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 sur une r´plique extractive au carbone
e e e 59
III.42 Spectre EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 (KANEKO et al., 2004) . . . . . .
e e 60
III.43 R´plique extractive au carbone observ´e au TEM, d’apr`s (MITCHELL
e e e
and SULAIMAN, 2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
III.44 R´plique extractive au carbone observ´e au TEM du mat´riau d’´tude
e e e e 62
III.45 Observation TEM sur r´plique extractive au carbone d’un Grade 91 `
e a
l’´tat de r´ception (pas d’indications sur les traitements thermiques)
e e
(FURTADO et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
III.46 Distribution des pr´cipit´s d’un T91 apr`s 1050◦C (aust´nitisation) et
e e e e
765◦C (revenu) - Rouge (M23 C6 ), Bleu (VX), Vert (NbX) (SAWADA
et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
III.47 Spectres EDX d’un V-Wing observ´ au TEM sur r´plique extractive
e e
au carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
III.48 Spectres EDX des diff´rents types de pr´cipit´s d’un Grade 91 vers le
e e e
deuxi`me quart d’´paisseur de la tˆle, TEM sur r´pliques extractives .
e e o e 67
III.49 Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du M´tal de
ee e e e
Base MBND, except´ le Carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 68
III.50 Cartographie EBSD d’un Grade 91 (GAFFARD, 2004) . . . . . . . . . 68
III.51 Orientation des grains avec superposition de la microstructure sous-
jacente (figure de pˆle inverse suivant la normale ` l’´chantillon) . . . .
o a e 69
III.52 D´sorientation interne (en degr´s) des grains avec superposition de la
e e
microstructure sous-jacente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
III.53 Distribution de la d´sorientation interne des grains dans le MBND . . .
e 70
III.54 Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h)
e e
(CERRI et al., 1998) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
III.55 Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation
e
de cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air
(ZEMAN et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
III.56 Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and
WAS, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
III.57 Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ´chantillons
e e e 74
III.58 Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle . . . .
e e o 76
III.59 (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail
e e e e e
de l’´lectrode (SYMOP, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 79
III.60 M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
e e
(SIREESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
III.61 M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SI-
e ea e
REESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
III.62 Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
e
apres un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001) . . . 82
III.63 R´ception des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . .
e o e 82
III.64 R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing . . . . . .
e e 83
III.65 Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du m´tal
ee e e e
MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 85
III.66 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI-
e e e
GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
III.67 Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi
e e
un PWHT ` 750 a ◦C/1h (SHIUE et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . 87

viii TABLE DES FIGURES
III.68 M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un
e e
Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) :
e
zone extraite au centre de l’´chantillon dans la zone des 30 mm du bord
e
sup´rieur (bloc 4 barreau n
e ◦2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
III.69 Microstructure du MBD observ´e au SEM-SE (au centre de l’´chan-
e e
tillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2) .
e 89
III.70 Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE . . . . . . . . . . . . . . . 89
III.71 R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en
e
champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
III.72 Pr´cipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode ima-
e e e
gerie standard en champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
III.73 Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM) . . .
e 91
III.74 Ensemble de pr´cipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM) . .
e e e 91
III.75 V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . . . . . .
e 91
III.76 NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . .
e 92
III.77 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de
e e
diffraction EBSD sur le mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 92
III.78 Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD . . . . . . . . . .
e 93
III.79 Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposi-
e
tion du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 93
III.80 Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal
e e e
MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 94
III.81 Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´-
e e e
rature ambiante) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
III.82 Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilis´e pour l’essai Charpy apr`s
e e e
rupture (SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage 96
III.83 Spectres de MnS dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
III.84 Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . 97
IV.1 Faci`s de rupture d’une ´prouvette Charpy de m´tal MBND vieilli
e e e
(500 ◦C, 12 208h) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
IV.2 Microstructures observ´es au SEM apr`s un vieillissement ` 500◦C pen-
e e a
dant (a) 500h ; (b) 10 000h (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . 104
IV.3 Microstructure observ´e au microscope optique, au SEM-SE et SEM-
e
BSE apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 12 208h (polissage OPS,
e a
attaque chimique au Villela) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
IV.4 Evolution des sous-grains apr`s vieillissement statique ` 500◦C pendant
e a
12 208h (SEM-BSE) : (a) et (b) Mat´riau non vieilli ; (c) et (d) Mat´riau
e e
vieilli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
IV.5 D´tails de la microstructure du Grade 91 MBND vieilli pendant 12
e
208h ` 500◦C (SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 106
IV.6 Microstructures observ´es au TEM (champ clair sur lames minces)
e
apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 10 000h : (a) Cellules de po-
e a
lygonisation ; (b) Structures en lattes (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . 107
IV.7 Clich´ de rep´rage de la zone d’analyse (SEM-SE) . . . . . . . . . . . .
e e 107
IV.8 Cartographie des orientations dans le Grade 91 vieilli 12 208h ` 500◦C a 108
IV.9 Cartographie des orientations dans le Grade 91 non vielli et vieilli 12
208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 108
IV.10 Cartographie des d´sorientations internes du MBND non vieilli et vieilli
e
12 208h ` 500
a ◦C, superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . .
e 109

TABLE DES FIGURES ix
IV.11 R´partition des angles de d´sorientations internes dans le Grade 91
e e
vieilli 12 208h ` 500
a ◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
IV.12 R´partition de la taille de grains dans le Grade 91 non vieilli et vieilli
e
12 208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 110
IV.13 Distribution des carbures apr`s vieillissement ` 500◦C pendant (a)
e a
1000h ; (b) 5000 h ; (c) 10 000h ; (d) spectre d’une phase de Laves
(PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
IV.14 Microstructure d’´chantillons massifs de m´tal MBND, MBD et MBND
e e
vieilli ` 500
a ◦C pendant 12 208h (SEM-FEG) . . . . . . . . . . . . . . . 112
IV.15 Superposition des spectres de M23 C6 (gauche) et de MX (droite), spec-
trom´trie en dispersion d’´nergie des rayons X (SEM-FEG) . . . . . . .
e e 113
IV.16 Suspicion de phases de Laves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
IV.17 Propri´t´s en traction du Grade 91 sur des plaques, barres ou tubes `
ee a
diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) - Vitesse de sollicitation :
e e
0.24 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
IV.18 Propri´t´s en traction du Grade 91 (BOOKER et al., 1981) - pas de
ee
donn´e sur la vitesse de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 117
IV.19 Zone d’extraction des ´prouvettes de traction . . . . . . . . . . . . . .
e 118
IV.20 Courbe de traction ` 25◦C du M´tal de Base D´tensionn´, ε = 10−3 s−1
a e e e ˙ 119
IV.21 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 450◦C, ε = 10−2 s−1 `
e e e ˙ a
10 −4 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
IV.22 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 500◦C, ε = 10−2 s−1 `
e e e ˙ a
10 −5 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
IV.23 Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et `
a e e a
diff´rentes vitesses de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 121
IV.24 Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante
e e
ε = 10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
˙ 122
IV.25 Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude
ee e e
avec les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C
e
(8.4 h)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
IV.26 Observations des faci`s de rupture (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . .
e 125
IV.27 Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au
e e
CDM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
IV.28 Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1 . . . . . . . . . .
e a 126
IV.29 Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1 . . . . . . . . . . . . .
a 127
IV.30 Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε =
e ˙
10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
IV.31 Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . .
e e a 131
IV.32 Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . . . .
a e e e 132
IV.33 Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles
e e e e
du NIMS (KIMURA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
IV.34 Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ `
a a e a
500◦C ; (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE
et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al.,
1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLDSWORTH, 2005; HANEY et al.,
ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
IV.35 Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade
e a
91 flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981) . . . . . . .
ea e e 135
IV.36 Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´
a e e
a
` diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) . . . . . . . . . . . . .
e e 137

x TABLE DES FIGURES
IV.37 Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de
e a e
la temp´rature d’essais pour un Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . 138
e
IV.38 Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques)
(MANNAN et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
IV.39 Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition
e
(Di GIANFRANCESCO et al., 2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
IV.40 Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) . . . . 140
e e e
IV.41 Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) 140
e e e e
IV.42 Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546
e e e a
h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
a
IV.43 Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prou- e
vette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . 142
e a a
IV.44 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa
e e
flu´e ` 500◦C pendant 4317 h : 5.3% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
e a
IV.45 Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour
e e
diff´rents param`tres de fluage (500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
e e
IV.46 Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones
e e e e
d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3◦ ` 5◦
e e a
(bleu), 5◦ ` 10◦ (rouge) et > 10◦ (noir) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
a
IV.47 Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette . . . 146
e e
IV.48 Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones
e e
d’´prouvette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)147
e a a a
IV.49 Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s
e e
fluage ` 566◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les
a
param`tres temps-contrainte) (FURTADO et al., 2003) . . . . . . . . . 147
e
IV.50 Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´-
e e ea e
plique extractive, STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
IV.51 Identification de potentielles phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . 149
IV.52 Identification de phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . 150
IV.53 Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX) . . . . . 150
IV.54 Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500ea ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
IV.55 Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500ea ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
IV.56 Profil longitudinal de microduret´ sur ´prouvettes MBD flu´es . . . . . 153
e e e
IV.57 Mod´lisation des stades primaire et secondaire de fluage, 500◦C, 4317 h 155
e
IV.58 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (MBD)156
e
IV.59 Exposant de Norton en fonction de la temp´rature d’essais, d’apr`s
e e
(CADEK et al., 1997) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
IV.60 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal MBD ` 500◦C (CIPOLLA and
e e e a
GABREL, 2005; HANEY et al., ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
V.1 Macrographie du Joint Soud´ et ses dimensions caract´ristiques . . .
e e . 165
V.2 Vues dans deux directions des diff´rentes passes de soudage . . . . . .
e . 166
V.3 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI-
e e e
GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168
V.4 Microstructure ` travers un Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h +
a e
770◦C/4h + 760◦C/1h) (CHANDRAVATHI et al., 2001) . . . . . . . . 169
V.5 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie
haute du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 170

TABLE DES FIGURES xi
V.6 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie
basse du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
e
V.7 Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique,
e
attaque Villela . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
V.8 D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint . . . 171
e e
V.9 Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs
e
(SEM-SE, SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
V.10 Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives
e
(SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
V.11 Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM-
e e e ee e
SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
V.12 Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM) . . . . . . 174
e e
V.13 Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives,
e e e
EDX+STEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
V.14 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
e e
diffraction EBSD de la CGHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
V.15 Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du
clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
e e
V.16 Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la super-
e
position du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
e e
V.17 Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ . . . . . . . . . . . . 177
e
V.18 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
e e
diffraction EBSD de l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
V.19 Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du cli-
ch´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
e e
V.20 Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du
e
clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
e e
V.21 Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179
V.22 Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179
e
V.23 Microstructure du M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
e
V.24 Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs . . . . . . . . . 181
e e
V.25 R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu . . . . . . 182
e e e
V.26 Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG) . . . . . 182
e e e e
V.27 Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer
e e a
par 2 spectres seulement) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
V.28 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
e e
diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires184
e a
V.29 Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros
e a
grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
V.30 Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros
e e a
grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
V.31 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
e e
diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains . . . . . 186
e a
V.32 Cartographie des orientations de la zone ` petits grains . . . . . . . . . 186
a
V.33 Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains . . . . . . . 187
e a
V.34 Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la
e a
ligne de fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188
V.35 Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne
e a
de fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base) . . . . . . . . . . . . . 189
e

xii TABLE DES FIGURES
V.36 Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans
le M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 189
V.37 Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint . . . . . . . .
e 190
V.38 Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al.,
e e
2004; LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI
et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191
V.39 Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint . . . . . . . .
e 191
V.40 Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S) . . . . . . . . . . .
e 192
V.41 Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la
e
microduret´ du joint . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 192
V.42 Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la carto-
e
graphie de duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 193
V.43 Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela
e e e 194
V.44 Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 195
V.45 Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu . . . . . .
e e e 196
VI.1 Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C,
e e e
ε = 10−5 s−1 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
˙
VI.2 Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD
a e e
(CDM, ε = 10−5 s−1 , 500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
˙
VI.3 Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . 206
e e e
VI.4 Courbes de fluage sur Joint Soud´ entier r´alis´ sur la g´om´trie ZU80
e e e e e
a
` 500 ◦C (EDF Les Renardi`res) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
e
VI.5 Eprouvettes ZU80 rompues apr`s fluage ` 500◦C et 625◦C laiss´es en-
e a e
ti`res ou coup´es, polies et attaqu´es au r´actif de Villela et perchlorure
e e e e
de fer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
VI.6 Evolution dans le sens travers (direction T) de la tˆle m`re de la duret´
o e e
de l’´prouvette flu´e ` 625◦C par rapport ` celle du mat´riau avant essai208
e e a a e
VI.7 Comparaison des courbes de fluage ` 500◦C et ` 625◦C pour un temps
a a
d’exposition d’environ 1000 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
VI.8 Courbes contrainte vs temps ` rupture de 500 ` 600◦C avec indication
a a
du lieu de rupture dans un joint Grade 91 (YAGI, 2006; KIMURA et al.,
2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000)210
VI.9 Courbes de fluage ` 500◦C sur des ´prouvettes ` double entaille (JS-
a e a
NC1.2-ZU40, CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211
VI.10 Zones de rupture des ´prouvettes JS-NC1.2-ZU40 flu´es ` 500◦C (CDM)212
e e a
VI.11 Superposition sur la figure VI.8 des donn´es des ´prouvettes entaill´es . 213
e e e
VI.12 Courbes de fluage ` 500◦C avec une g´om´trie d’´prouvettes JS-ZU20
a e e e
amincies dans le m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
e
VI.13 Zones de rupture des ´prouvettes JS-ZU20 flu´es ` 500◦C (EDF) . . . . 215
e e a
VI.14 Superposition sur la figure VI.11 des donn´es des ´prouvettes amincies
e e
dans le m´tal fondu ZU20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
e
VI.15 Ductilit´ des faci`s de rupture, fluage ` 500◦C de Joint Soud´ sur ´prou-
e e a e e
vettes lisses ZU80, EDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
VI.16 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette de Joint
e e
Soud´ flu´e ` 250 MPa pendant 1796 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218
e e a
VI.17 Evolution de la fraction surfacique de cavit´s le long de l’axe central
e
d’´prouvettes flu´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219
e e
VI.18 Disparition de l’overmatching apr`s fluage, ´prouvettes ZU80 . . . . . . 220
e e

TABLE DES FIGURES xiii
VI.19 Comparaison de l’´volution de duret´ dans le sens travers joint avec la
e e
litt´rature (LAHA et al., 1995) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 220
VI.20 Cartographies EBSD de diff´rentes zones de l’´prouvette flu´e ` 500◦C
e e e a
jusqu’` 2911h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 222
VI.21 Exemples de mod´lisation des stades primaire et secondaire pour dif-
e
f´rentes contraintes appliqu´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e . 224
VI.22 Comparaison des premi`res heures de fluage ` 210 MPa entre l’exp´-
e a e
rience et le mod`le . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 225
VI.23 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (Joint
e
Soud´ entier) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 225
VI.24 Pr´diction de la dure´e de vie du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . .
e e e . 226
VI.25 Illustration de l’hypoth`se de d´composition de la ZAT utilis´e dans la
e e e
mod´lisation du comportement du m´tal fondu (MF) . . . . . . . . .
e e . 227
VI.26 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e - e
Ajustement : M´tal Fondu d´duit des essais sur Joint Soud´ entier -
e e e
Experience : points du Joint Soud´ entier ZU80 . . . . . . . . . . . .
e . 228
VI.27 Pr´diction de la dure´e de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . .
e e e . 229
VI.28 Sch´ma illustrant la g´om´trie des ´prouvettes ZU20 . . . . . . . . .
e e e e . 229
VI.29 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e dans e
la section minimale (M´tal Fondu, ZU20) . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 232
VI.30 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . .
e e e . 233
VI.31 Vitesse de d´formation en fonction de la contrainte appliqu´e suivant
e e
les ajustements effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 234
VI.32 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu suivant les ajustements
e e e
effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 234
A.1 Clich´s du mat´riau MBND et ses d´coupes . . . . . . . . . . . . . . .
e e e 260
A.2 M´thode des intercepts par lignes horizontales . . . . . . . . . . . . . .
e 261
A.3 Microstructure de la mˆme zone de m´tal de base MBND observ´e avec
e e e
diff´rentes techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 262
A.4 Microstructure du MBND observ´e au BSE-SEM (gauche) et SE-SEM
e
(droite) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 263
A.5 Exemple d’un clich´ de diffraction avec ses pseudos-bandes de Kikuchi
e
(Source : http ://www.edax.com/products/tsl.cfm) . . . . . . . . . . . . 265
A.6 Exemple d’un clich´ d’indices de la qualit´ (IQ) et d’indices de confiance
e e
(CI) des clich´s de diffraction du mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . .
e e 265
A.7 Exemple d’un clich´ IPF de d´sorientations internes du m´tal MBD . .
e e e 266
A.8 Exemple d’une cartographie des d´sorientations internes du m´tal
e e
MBD avec la superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 266
A.9 Exemple d’une cartographie EBSD, clich´ IPF, d’une observation au
e
microscope optique et d’une observation au BSE-SEM de la mˆme zone e 268
B.1 EBSD du m´tal fondu (245.4 µm × 172.5 µm avec une r´solution de
e e
0.3 µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278
B.2 EBSD sur le m´tal fondu, 1080 × 1080 µm2 , pas de 0.750 µm . . . . . 279
e
C.1 G´om´trie
e e des ´prouvettes
e de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282
C.2 G´om´trie
e e des ´prouvettes
e de fluage de m´tal MBD (MBD-ZU36) . .
e . 283
C.3 G´om´trie
e e des ´prouvettes
e de fluage de joint soud´ entier (JS-ZU80) .
e . 283
C.4 G´om´trie
e e des ´prouvettes
e de fluage de m´tal fondu (JS-ZU20) . . . .
e . 284

xiv TABLE DES FIGURES
C.5 G´om´trie des ´prouvettes de fluage ` deux entailles : l’une dans la
e e e a
ZAT, l’autre dans le m´tal fondu (JS-NC1.2-ZU40) . . . . . . . . . . . 284
e
C.6 Photo de la tˆle de Joint Soud´ r´ceptionn´ au Centre des Mat´riaux
o e e e e
avec ses rep`res . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
e
C.7 Rep´rage des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage ZU36
e e
(Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
C.8 Positionnement des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage
e
ZU36 (Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
C.9 Rep´rage et positionnement de la premi`re s´rie d’´prouvettes de fluage
e e e e
ZU80 (Bloc 4, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
C.10 Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (1/2) . . . . . . . . 287
e e e
C.11 Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (2/2) . . . . . . . . 287
e e e
C.12 Rep´rage et positionnement de la seconde s´rie d’´prouvettes de fluage
e e e
ZU80 (Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
C.13 Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage NC1.2-ZU40
e e
(Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
C.14 Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage ZU20 (Bloc 3, JS)289
e e
C.15 Rep´rage dans le Bloc 3 des diff´rentes ´prouvettes . . . . . . . . . . . 289
e e e

Liste des tableaux
II.1 Temp´ratures et pressions de service dans un VHTR, d’apr`s (HAY-
e e
NER et al., 2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
III.1 Compositions fournies par le fabricant : sp´cification et coul´e r´elle
e e e
(COUDREUSE, 2006; SIKKA et al., 1981; MURASE et al., 1981) . . . 30
III.2 Composition moyenne massique des 4 ´chantillons not´s 10 ` 40 . . .
e e a . 30
III.3 Composition chimique moyenne des divers types de pr´cipit´s . . . .
e e . 64
III.4 Barreau 1, de la cote z = 0 ` 33 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 74
III.5 Bareau 2, de la cote z = 33 ` 66 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 75
III.6 Barreau 3, de la cote z = 66 ` 99 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 75
III.7 Barreau 4, de la cote z = 99 ` 140 mm . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 75
III.8 R´sum´ des valeurs de duret´ HV0.5 et HV10 du MBND . . . . . . .
e e e . 75
III.9 Compositions chimiques du fil et de la coul´e (% massique) (PIERRON,
e
2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
III.10 Compositions chimiques d´termin´es par microsonde de Castaing dans
e e
le sens T du Joint Soud´, Centre des Mat´riaux . . . . . . . . . . . .
e e . 83
III.11 Energie ` rupture lors d’essais Charpy, M´tal de Base Non D´tensionn´
a e e e
(COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
IV.1 Composition moyenne (% massique) en ´l´ments m´talliques dans un
ee e
Grade 91 vieilli (500◦C, 12 208h) (cette ´tude) et extraite de la litt´-
e e
rature : [1] : (HOMOLOVA et al., 2003) ; [2] : (SAWADA et al., 2008)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
IV.2 Microduret´ du Grade 91 ` l’´tat de r´ception et vieilli 12 208h ` 500◦C 115
e a e e a
IV.3 Traction sur ´prouvettes usin´es dans le sens travers T - Vitesse de
e e
chargement non communiqu´e (COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . 116
e
IV.4 Propri´t´s de traction ` temp´rature ambiante d’un Grade 91, donn´es
ee a e e
issues de la litt´rature : [1] : (MEGUSAR et al., 1984) ; [2] : (GUPTA
e
and WAS, 2008) ; [3] (ORLOVA et al., 1998) . . . . . . . . . . . . . . . 116
IV.5 Param`tres g´om´triques des ´prouvettes de traction . . . . . . . . . . 118
e e e e
IV.6 Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionn´e
a e e
des ´prouvettes de traction (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
e
IV.7 Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004) . . . 123
ee ea
IV.8 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donn´es du
ee e e e e e
fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´. . . . . . 124
e e e
IV.9 Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´,
e e e e e
EDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
IV.10 Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de
e ˙
fluage ` 500
a ◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

xvi LISTE DES TABLEAUX
VI.1 Propri´t´s m´caniques ` 500◦C du MBD, du Joint Soud´ et des diff´-
ee e a e e
rentes zones simul´es de la ZAT d’apr`s (LAHA et al., 1995) . . . . . . 203
e e
VI.2 Donn´es g´om´triques des 3 types d’´prouvettes test´es de Joint Soud´ 206
e e e e e e
VI.3 Param`tres des essais de fluage retenus sur la g´om´trie ` double entaille211
e e e a
VI.4 Param`tres des essais de fluage retenus sur la g´om´trie affin´e dans le
e e e e
m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
e
VI.5 Synth`se des donn´es de fluage sur Joint Soud´, EDF et CDM . . . . . 216
e e e
VI.6 Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de
e ˙
fluage ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224
a
VI.7 Valeurs approch´es de In pour quelques valeurs de l’exposant de Norton
e
nM F du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231
e
VI.8 Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εmes pour le comportement du
e ˙ss
m´tal fondu flu´ ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 232
e ea

A mes grands-parents,
A mes parents,
A Emma.
A tous ceux qui se reconnaitront ` travers ce manuscrit.
a

Notations
CGHAZ : Zone Affect´e Thermiquement ` Gros Grains
e a
ICHAZ : Zone Affect´e Thermiquement chauff´e dans le domaine intercritique
e e
EDX : Analyse par spectrom´trie d’´nergie dissip´e des rayons X
e e e
EFTEM : Microscope Electronique en Transmission, imagerie en mode ´nergie filtr´e
e e
HAZ : Zone Affect´e Thermiquement
e
MBD : M´tal de Base D´tensionn´
e e e
MBND : M´tal de Base Non D´tensionn´
e e e
PWHT : Traitement Thermique Post Soudage
SEM : Microscope Electronique ` Balayage
a
SEM-BSE : Microscope Electronique ` Balayage, imagerie en mode ´lectrons r´trodiffus´s
a e e e
SEM-FEG : Microscope Electronique ` Balayage disposant d’un canon ` ´mission de champ
a ae
SEM-SE : Microscope Electronique ` Balayage, imagerie en mode ´lectrons secondaires
a e
STEM : Microscope Electronique en Transmission, imagerie en mode balayage
TEM : Microscope Electronique en Transmission
WM : M´tal Fondu
e
WJ : Joint Soud´e
ZAT : Zone Affect´e Thermiquement
e
Sauf mention contraire, les teneurs en ´l´ments chimiques sont donn´es en pourcentage
ee e
massique.

Remerciements
J e suis convaincu qu’une th`se est une aventure humaine au mˆme titre qu’une
e e
aventure scientifique. La th`se fait probablement peur dans le monde actuel, du
e
cot´ des ´tudiants ou des industriels, mais elle a l’unique avantage de former le
e e
doctorant ` ce monde aussi bien en termes de comp´tences intellectuelles que de
a e
comp´tences humaines et manag´riales. Le doctorat donne l’opportunit´ au th´sard de se
e e
e e e
e e
concentrer sur un sujet pendant trois ann´es avec les mˆmes imp´ratifs qu’une mission
dans l’industrie en termes de coˆts et de d´lais. Personnellement, cette th`se m’a grandit
u e e
et je souhaite remercier l’ensemble de toutes les personnes que j’ai crois´ durant ces ann´es.
e e
Ces quelques lignes ont la volont´ de traduire un sentiment simple mais profond et sinc`re,
e e
qui s’adresse ` chacun de vous qui se reconnaitra ` travers ce manuscrit.
a a
Je souhaite, tout d’abord, t´moigner de ma reconnaissance envers M. Andr´ PINEAU
e e
qui a accept´ d’ˆtre membre du jury de cette th`se au titre d’examinateur et de pr´sident.
e e e e
C’est avec une vive ´motion que j’ai pr´sent´ mes travaux sous votre regard afut´, expert,
e e e e
entre autres choses, des aciers 9Cr. Je remercie ´galement les deux rapporteurs qui ont
e
accept´ sans h´sitation leur rˆle : Mme Suzanne DEGALLAIX et M. Ivan GUILLOT.
e e o
J’ai ´t´ heureux, M. GUILLOT, de pr´senter mon ´tude sur le Grade 91, vous qui m’avait
ee e e
suivi lors de mon stage de master II dans une ´tude microstructurale d’un acier au Chrome
e
´galement. Je tiens ` vous remercier, chers rapporteurs, pour la lecture critique de mon
e a
manuscrit, pour la qualit´ scientifique de vos ´crits, et pour les discussions int´ressantes
e e e
et passionn´es que nous avons eu en s´ance.
e e
Cette th`se ´tait en partenariat avec les trois acteurs majeurs du monde du nucl´aire :
e e e
AREVA, CEA et EDF. Aussi, je tiens ` remercie chacun des repr´sentants de ce partenariat
a e
pour toutes les interactions que nous avons eu. Mˆme si Sophie tu n’as pu te joindre ` nous
e a
le 23 mars 2009, merci pour les liens que nous avons tiss´s durant ces trois ans, et merci
e
de m’avoir encourag´ notamment pour participer ` une conf´rence exceptionnelle sur le
e a e
fluage qu’est l’ECCC. Yves, j’esp`re que le soleil de Cadarache va t’illuminer le chemin
e
de l’unification des deux mod`les de comportement en fluage ` 500◦ C et 600◦ C du Grade
e a
91. Je te souhaite plein de courage, je reste ` ta disposition pour toutes questions, et c’est
a
avec honneur que je te t´moigne toute ma gratitude pour le suivi dont tu as fait preuve.
e
Yann, j’esp`re que le synchrotron Soleil de Saclay va ´galement illuminer ton chemin vers
e e
... les ODS, puisque pour toi ` pr´sent, les 9Cr n’ont plus rien ` cacher. Tu es en fait le
a e a
principal couplable, mais pas unique, de m’avoir transmis cette flamme des 9Cr qui brille
dans notre cœur, bien plus que celle des 12Cr ! Ce manuscrit est la preuve que tu as r´ussie
a
` me transmettre, toi, Vicky et tout le LA2M, ce taux d’exitation du quasi-infiniment
petit. Charles, toi qui m’a fait fr´mir cette matin´e du 23 mars, en me torturant l’esprit
e e
sur le traitement de donn´es de fluage que nous avons mis en place dans cette th`se,
e e
toi qui m’a accueilli au d´partement MMC du site des Renardi`res, toi le m´canicien...
e e e

xxii LISTE DES TABLEAUX
merci du fond du cœur pour toutes les relations scientifiques qui se sont nou´es entre nous
e
durant ces ann´es. Je suis tr`s heureux aujourd’hui de te compter parmi mes coll`gues,
e e e
mˆme si tu t’´cartes du chemin royal du Grade 91 pour prendre 2% de tungst`ne en plus
e e e
... Aaaaah le Grade 92, comme je te comprends ! Enfin, je terminerai ce paragraphe en
remerciant mes directeurs de th`se Anne-Fran¸oise et Jacques. En arrivant au Centre des
e c
Mat´riaux, je voulais faire cette th`se avec ces directeurs, et personne d’autres. J’ai ´t´
e e ee
donc tr`s heureux de partager, d’´changer ces trois ann´es avec vous. Etre th´sard, ce n’est
e e e e
pas facile ; ˆtre directeur de th`se ¸a ne l’est pas moins non plus. Au final, je garderai un
e e c
souvenir imperissable de deux personnes qui ont la mˆme vision de la direction de th`se,
e e
le mˆme dynamisme (pas facile d’en placer une en r´union) dont l’une qui se d´voue
e e e
corps et ˆme ` la microstructure des mat´riaux et ` l’enseignement dans ce domaine,
a a e a
l’autre aux comportements de ceux-ci et qui a su me transmettre le virus fou de la python
attitude. R´unis, nous avons un duo de choc avec des comp´tences scientifiques pointues ;
e e
chers th´sards, il va falloir s’accrocher ! J’esp`re que nous garderons, tous, des relations
e e
scientifiques ou amicales de premier ordre, afin de satisfaire notre d´sir commun de Savoir
e
et Comprendre. Mesdames et Messieurs les membres du jury, Merci !
J’ai le sentiment que le monde de la recherche n’est accessible que si on est avide de
Savoir, de savoir prendre le temps d’acc´der au Savoir, d’accepter ses erreurs pour mieux
e
avancer dans la Compr´hension, d’apprendre ` partager ses acquis, donc de travailler
e a
Ensemble. Cette th`se a ´t´ r´dig´e par une personne, mais est le fruit d’un travail commun
e ee e e
o` plusieurs y ont contribu´. Mais ` l’origine de la th`se, il y a l’envie d’ˆtre doctorant.
u e a e e
Cette envie, je la tiens notamment d’une personne que je souhaite remercier ici, qui a su
transmettre aux ´tudiants sa passion et sa patiente dans l’enseignement des math´matiques
e e
a
` l’Universit´ Claude Bernard. Merci Mme Isabelle CHALENDAR pour votre disponibilit´
e e
aux temps o` je suivais vos cours. Merci de m’avoir convi´ ` votre soutenance d’HDR o`
u ea u
j’avais r´ussi ` comprendre ` l’´poque quelques ´l´ments de d´monstration, et qui m’avait
e a a e ee e
ouvert les yeux sur le monde de la recherche. Merci ` vous, et bonne continuation `
a a
l’Institut Camille Jordan de l’UCBL !
Dans mon cursus scolaire j’ai eu l’opportunit´ d’effectuer deux stages d’ing´nieur au
e e
Commissariat ` l’Energie Atomique. Le premier sous la direction de M. Christophe POUS-
a
SARD ; le second sous la direction de M. Yann De CARLAN. A travers eux, je souhaite
remercier int´gralement leur laboratoire de rattachement : le LCMI et le LA2M respec-
e
tivement. La liste serait trop longue si je devais remercier chacun des membres de ces
deux ´quipes, aussi un profond merci ` vous tous traduira avec force toute l’affection que
e a
j’ai ` votre ´gard, merci pour l’accueil que vous m’aviez r´serv´ ` l’´poque, merci pour
a e e e a e
la transmission de vos connaissances sur vos sujets de pr´dilection (ce qui m’a permis
e
de r´d´marrer l’activit´ des r´pliques au carbone au sein du CDM et d’en faire profiter
e e e e
d’autres th´sards), merci de m’avoir confirm´ ma volont´ de m’orienter vers le monde du
e e e
nucl´aire. M. Claude SAINTE-CATHERINE (chef du LCMI ` l’´poque) et M. Jean-Luc
e a e
BECHADE (chef du LA2M), ` travers vous, je remercie toutes vos ´quipes de m’avoir
a e
permis de m’investir durant ces stages, Merci !
Comme je l’ai ´voqu´ pr´c´demment, une th`se est un travail d’´quipe. Aussi, j’ai b´n´-
e e e e e e e e
fici´ contractuellement de quelques moyens d’essais ` EDF Les Renardi`res mais surtout
e a e
j’ai b´n´fici´ des comp´tences du laboratoire de fluage dirig´ par M. Gilbert FREVILLE
e e e e e
qui m’a permis de r´aliser mes essais. Ces essais n’ont ´t´ mis en place que grˆce ` une
e ee a a
formation par un technicien remarquable, M. Gilles LINDET, qui suit encore amoureu-
sement mes essais longs. Mon int´gration au sein du d´partement MMC a ´t´ largement
e e ee

LISTE DES TABLEAUX xxiii
facilit´e par M. Charles PETRY et M. Sylain LECLERCQ. Je tiens donc ` vous remercier,
e a
tous les quatre ainsi que le d´partement MMC, pour votre d´vouement, votre implication
e e
dans cette formidable aventure et pour toute l’aide que vous m’avez apport´e. Merci !
e
Mˆme si cette th`se m’a permis quelques fois de me d´placer chez les partenaires indus-
e e e
triels, le lieu de vie a ´t´ essentiellement dans le bureau B-107, le bocal, la salle calcul ou
ee
encore le Gemini essentiellement pour cette derni`re ann´e. Mais le Centre des Mat´riaux
e e e
ne s’arrˆte pas ` ces quelques hots spots, il renferme un vivier de comp´tences. Merci `
e a e a
M. Jean-Pierre TROTTIER d’une part, et M. Esteban BUSSO d’autre part, directeurs
successifs du CDM, de m’avoir fait confiance et de m’avoir donn´ les moyens de mener au
e
mieux la mission qui m’avait ´t´ confi´e. J’ai int´gr´ avec plaisir l’´quipe de recherche M´-
ee e e e e e
canique et Mat´riaux sous la direction de M. Andr´ PINEAU puis ensuite de M. Jacques
e e
BESSON. Je tiens ` remercier tous les techniciens de ce groupe avec lesquels nous avons
a
partag´ beaucoup de moments forts (Bertrand B., Julie H., Abdennour M., Anne L.) et
e
f´licitons nous de toutes les interactions frutueuses qui ont permis de faire avancer ce tra-
e
vail. L’´quipe MM rassemble ´galement un certain nombre de responsables scientifiques `
e e a
fortes comp´tences ce qui tr`s appr´ciable pour les th´sards (Andr´ P., Jacques B., Anne-
e e e e e
Fran¸oise G., Lucien L., J´rome C.). D’autres ´quipes composent le Centre des Mat´riaux,
c e e e
comme l’´quipe administrative (en particuliers les deux V´ro, Saro, Konaly, Liliane, Ca-
e e
therine, Dolor`s, Sylvie, Odile, ...) que je tiens ` remercier. Mais aussi l’´quipe SIP (en
e a e
particuliers Alain T., Arnaud G., Mohamed S. pour m’avoir form´ et aid´ ` utiliser l’un des
e ea
MET du CDM), l’´quipe AMI (en particuliers Fran¸ois G., G´rard F., Maria B., Franck
e c e
N’G. pour leurs comp´tences et astuces du maniement des MEB, de la microsonde de
e
Castaing et leurs outils d’analyse d’images). Enfin, le CDM a la chance de disposer d’un
atelier aussi je tiens ` f´liciter ce berceau de l’humanit´ (Jojo, Christophe, Jean-Pierre,
a e e
R´n´, Franck, Julien, Mimi) qui constitue la force de ce centre de recherche o` la pr´cision
e e u e
des dimensions d’une ´prouvette est le maˆ mot. Merci ` toutes les autres personnes que
e ıtre a
je ne peux citer ici qui renforcent les relations au jour le jour entre les th´sards, les techni-
e
ciens, les responsables scientifiques, merci aux footeux et aux nombreux buts en or que j’ai
eu l’occasion de marquer. Enfin, merci sp´cialement aux habitants du bureau B-107 qui
e
m’ont support´ au fil de ces ann´es, tout particuli`rement en cette derni`re ann´e : Clara,
e e e e e
Huaidong, Jianqiang. Je vous souhaite bon courage pour la fin de votre vie de th´sard. e
Merci au CDM tout entier !
Je souhaite ´galement ´voquer la bonne ambiance au sein des th´sards, et tout particu-
e e e
li`rement ceux de ma promotion d’une part pour la fraternit´, l’entraide, le partage qui
e e
font la force des th´sards du CDM. Mais aussi je tiens ` remercier Aur´lie, Jean-Yves,
e a e
Guillaume A. pour toutes les marques d’amiti´ qui nous lient et tous les bons moments
e
pass´s au CDM, y compris les week-ends avec Andr´ PINEAU autour d’un caf´ ` parler
e e ea
de l’Histoire de France... Merci M. PINEAU pour cet enrichissement. Merci ` vous chers
a
amis pour nos encouragements mutuels, merci pour votre pr´sence, sorte d’exutoire pour
e
recharger les batteries et rebondir pour avancer ! Je boirai avec Lucien L. un bon verre de
Starobrno ` la sant´ de C´dric R. et de Guillaume B.. Bon courage pour la fin de r´daction
a e e e
de vos th`ses. C´dric, je te transmets toute ma motivation. Trung, tu arrives au terme de
e e
ta mission. Je suis l` pour te soutenir. Courage. Merci de m’avoir fait d´couvrir le Vietnam
a e
a
` travers la gastronomie. J’esp`re que tu sortiras grandi de cette aventure. Merci ` vous,
e a
amis de gal`re romaine !
e
Dans ces derni`res lignes je tiens tout particuli`rement ` remercier mon nouveau Chef de
e e a
Service, M. Vivian DIDIER d’EDF Ceidre, de m’avoir permis une certaine souplesse dans

xxiv LISTE DES TABLEAUX
mes nouvelles fonctions afin de pouvoir terminer la r´daction de ma th`se et de pr´parer au
e e e
mieux la soutenance. Un grand merci aux membres du service ETC de m’avoir encourag´ e
et soutenu, avec une sp´ciale d´dicace ` Matthias G. d’avoir pu se lib´rer pour venir `
e e a e a
ma soutenance. Je profite de ce paragraphe pour remercier le d´partement ETUDES et
e
les services ECE et ETC pour l’accueil dont vous avez t´moign´ ` mon ´gard afin de
e e a e
faciliter mon int´gration. Merci ` Marie-Pierre L., ma tutrice et Priscilia C. ma coll`gue
e a e
de bureau pour vos attentions, votre soutien et pour tous les enseignements quotidiens que
vous m’apportez pour m’apprendre mon nouveau m´tier. Merci !
e
Pour cloturer cette longue liste de remerciements, une th`se ne peut ˆtre v´cue que
e e e
si elle est encourag´e de l’int´rieur. Aussi, je souhaite remercier toute ma famille pour le
e e
soutien, la motivation, l’encouragement, le r´confort que vous avez manifest´. Une profonde
e e
pens´e va vers mes parents et mes grands-parents. Et un grand merci ` Emma, mon ange
e a
quotidien, pour les nombreux sacrifices faits essentiellement pendant cette longue phase
de r´daction. Si j’ai r´ussi ` obtenir le Grade de Docteur avec les f´licitations du jury, c’est
e e a e
aussi grˆce ` vous, et en cela je vous d´die cette th`se. En un mot : Merci !
a a e e
– Science sans conscience, n’est que ruine de l’ˆme. –
a
Fran¸ois Rabelais
c
Extrait de Pantagruel
– Cherchons comme cherchent ceux qui doivent trouver
et trouvons comme trouvent ceux qui doivent chercher encore.
Car il est ´crit : celui qui est arriv´ au terme ne fait que commencer. –
e e
Saint Augustin
Extrait de De Ord

Premi`re partie
e
Introduction G´n´rale
e e

Chapitre -I-
Contexte industriel
A vec la croissance d´mographique et l’industrialisation des pays ´mergeants, la
e
e
e
e
a
e e
e
demande en ´nergie est de plus en plus forte. Pour faire face ` ce besoin,
a
l’´nergie nucl´aire semble constituer une solution viable. D’autre part, les cen-
e
e
e
trales nucl´aires en service arrivent en fin de vie, le parc actuel doit ˆtre re-
e
nouvel´. Dans ce contexte, les producteurs d’´lectricit´ souhaitent d´velopper de nouveaux
e
syst`mes de r´acteurs nucl´aires afin de r´pondre ` ces nouveaux enjeux ´nerg´tiques. Pour
e e e e e
assurer un d´veloppement durable du nucl´aire, la volont´ des concepteurs est notamment
e e e
d’augmenter le rendement de la production d’´lectricit´, de renforcer la suret´ des centrales
e e e
jusqu’` 60 ans, d’optimiser les ressources en uranium et de r´duire les d´chets produits.
a e e
Parce que les objectifs de la fili`re nucl´aire de demain sont modifi´s, une nouvelle g´n´-
e e e e e
ration devait voir le jour. Treize pays se sont r´unis pour concevoir les r´acteurs du futur
e e
de cette G´n´ration IV, dont trois des six syst`mes retenus sont notamment ´tudi´s par la
e e e e e
France.
Sommaire
I.1 Contexte ´nerg´tique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 4
I.2 VHTR, un des six r´acteurs du futur . . . . . . . . . . . . . . . .
e 5
I.3 Programme ANTARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

4 CHAPITRE I. CONTEXTE INDUSTRIEL
I.1 Contexte ´nerg´tique
e e
Fig. I.1 – Part de march´ europ´en de l’´nergie nucl´aire en 2007 (VON LENSA, 2007)
e e e e
A l’heure actuelle (cf. figure I.1) les sources d’´nergie sont r´parties globalement en
e e
trois composantes : la principale est gouvern´e par le p´trole ; les deux autres, ` un niveau
e e a
identique, sont l’´lectricit´ et le gaz.
e e
Le rapide d´veloppement d´mographique et industriel ` l’´chelle mondiale qui se d´-
e e a e e
roule depuis quelques ann´es engendre une croissance des besoins en ´nergie. Les fortes
e e
tensions sur les prix des hydrocarbures, les incertitudes g´opolitiques sur l’approvisionne-
e
ment en p´trole et en gaz (KAH, 2008) et la prise en compte de nouvelles mesures face `
e a
l’environnement entraˆ ınent une renaissance du nucl´aire. De Paris ` P´kin, en passant par
e a e
Gen`ve, l’Agence Internationale de l’Energie (http ://www.iea.org) multiplie en 2008 les
e
conf´rences pour ´tablir les actions ` mener pour d´velopper de nouvelles sources d’´nergie
e e a e e
ou modifier les proc´d´s existants pour lutter contre les ´missions de gaz ` effet de serre et
e e e a
notamment de CO2 (GIELEN, 2008). Dans le cadre d’une strat´gie de s´curit´ ´nerg´tique
e e ee e
et de limitation des ´missions de CO2 , le nucl´aire de fission se pr´sente comme l’une des
e e e
r´ponses potentielles ` ce cahier des charges plan´taire ` l’horizon du XXIeme si`cle (CEA,
e a e a e
2007; ATW, Nuclear Espana and Revue G´n´rale Nucl´aire, 2005). Enfin, pour inscrire
e e e
le nucl´aire comme source d’´nergie sˆre, propre et durable, avec la garantie de coˆts de
e e u u
production bas et stables contrairement aux ´nergies fossiles, de nouveaux syst`mes de
e e
r´acteurs doivent ˆtre d´velopp´s et notamment une nouvelle g´n´ration - la G´n´ration
e e e e e e e e
IV (GIF IV, 2002) - doit voir le jour.
Aujourd’hui 30% de la production d’´lectricit´ europ´enne est d’origine nucl´aire. Ce
e e e e
vecteur ´nerg´tique repr´sentait 17% de la production mondiale (84% en France) selon des
e e e
donn´es EDF datant de 2002. La demande ´nerg´tique mondiale d’ici 2050 serait environ
e e e
1,5 fois plus grande que la demande actuelle, alors que les ressources en ´nergie fossile
e
commencent ` disparaitre, comme le montre la figure I.2. L’IRSN1 pr´voit un accroissement
a e
de la part du nucl´aire dans le (( mix ) ´nerg´tique d’ici 2050 de 3,5 fois la part actuelle
e )e e
(BRUNA, 2007).
1
Institut de Radioprotection et de Sˆret´ Nucl´aire
u e e

´
I.2. VHTR, UN DES SIX REACTEURS DU FUTUR 5
Fig. I.2 – Evolution de la consommation en ´nergie primaire (CARRE, 2007; MARLAY,
e
2008; COZZI, 2008)
Le changement de g´n´ration des r´acteurs nucl´aires de fission est impos´ par le
e e e e e
changement des technologies pour r´pondre aux besoins d’un d´veloppement durable de
e e
l’´nergie nucl´aire tout en ´conomisant les ressources, en minimisant les d´chets et en of-
e e e e
frant une meilleure r´sistance face aux risques en mati`re de s´curit´ et de prolif´ration
e e e e e
(CEA, 2007). Outre la production d’´lectricit´, la G´n´ration IV pr´voit ´galement des
e e e e e e
applications industrielles directes de la chaleur (industries papeti`res, cimenteries, produc-
e
tion d’hydrog`ne, unit´s de dessalement d’eau de mer...) avec un lancement de la phase
e e
commerciale des nouveaux r´acteurs pr´vu pour 2040 (cf. figure I.3). L’un des param`tres
e e e
majeurs dans la conception des nouveaux syst`mes de r´acteurs est l’augmentation du
e e
rendement thermique lors de la conversion de la chaleur en ´nergie (ENNIS and QUA-
e
DAKKERS, 2000). Ce rendement devrait passer ` 45% contre 33 et 35% des G´n´rations
a e e
II et III, ce qui signifie que les temp´ratures de service vont augmenter et donc qu’il est n´-
e e
cessaire de disposer de mat´riaux devant r´sister ` de plus fortes sollicitations thermiques
e e a
et plus longtemps. La G´n´ration IV constitue donc un v´ritable challenge pour trouver
e e e
les mat´riaux satisfaisant ` ce cahier des charges (FRAJTAG et al., 2007; BOUCHARD,
e a
2008). L’une des exigences de dimensionnement pour cette nouvelle g´n´ration est une
e e
dur´e de vie de soixante ans au minimum.
e
I.2 VHTR, un des six r´acteurs du futur
e
Autour de treize pays rassembl´s en un Forum, la G´n´ration IV pr´voit le d´veloppe-
e e e e e
ment de six syst`mes nucl´aires. La France a fait le choix de s’impliquer pr´f´rentiellement
e e ee
sur trois d’entre eux : deux sont des r´acteurs ` neutrons rapides, le troisi`me (cf. figures
e a e
I.4 et I.5) est un r´acteur ` tr`s haute temp´rature dont l’une des finalit´s est de pro-
e a e e e
duire de l’hydrog`ne. Le r´acteur ` neutrons rapides ` caloporteur au sodium est plus
e e a a
´tudi´ que le VHTR. Les nuances ` 9Cr pourraient ˆtre utilis´es au sein de ce r´acteur
e e a e e e
pour constituer des tuyauteries et circuits d’´changeurs dont les temp´ratures seraient de
e e
l’ordre de 500 ` 550◦C. De son cˆt´, le concept de r´acteur - Very High Temperature Reac-
a oe e
tor (VHTR) - est un d´riv´ des prototypes de r´acteurs ` haute temp´rature (850-950◦ C)
e e e a e
qui ont fonctionn´ en Europe et aux Etats-Unis dans les ann´es 1960 ` 1980, mais qui
e e a

6 CHAPITRE I. CONTEXTE INDUSTRIEL
Fig. I.3 – Calendrier des g´n´rations de r´acteur nucl´aire (CARRE, 2007)
e e e e
ont ´t´ largement supplant´s par les R´acteurs ` Eau Pressuris´e (BUCKTHORPE et al.,
ee e e a e
2001). Une pr´sentation de ce concept et de ses enjeux technologiques peut ˆtre trouv´e
e e e
dans le rapport technique de SHABER (SHABER et al., 2003) et dans la pr´sentation de
e
WINDES (WINDES, 2007). Les temp´ratures d’entr´e et de sortie de cœur du r´acteur du
e e e
VHTR seraient comprises entre 450◦ C et 850◦ C respectivement ce qui pose des probl`mes
e
de tenue en temp´rature des mat´riaux (BILLOT and BARBIER, 2004; GAUTIER et al.,
e e
2004; COUTURIER, 2007).
Le groupe AREVA a choisi le d´veloppement de ce syst`me pour une production d’´lec-
e e e
tricit´ ´conomique et ` fort rendement ainsi que pour ses utilisations externalis´es possibles
ee a e
de la chaleur ` haute temp´rature (ATW, Nuclear Espana and Revue G´n´rale Nucl´aire,
a e e e e
2005; VERFONDERN, 2007). Le fait d’utiliser un combustible ` base c´ramique, un mo-
a e
d´rateur en graphite et un r´frig´rant ` l’h´lium permet d’atteindre des temp´ratures
e e e a e e
non ´gal´es dans les syst`mes de r´acteurs nucl´aires existants. Le proc´d´ de GAUTIER
e e e e e e e
(GAUTIER et al., 2004) pr´sente les axes de d´veloppement du projet HTR/VHTR au
e e
sein d’AREVA ainsi que les caract´ristiques fondamentales de ce concept de nouveau r´-
e e
acteur. En tout ´tat de cause, les codes de dimensionnement et de suret´ de centrales
e e
(RCC-M, RSE-M, ...) en conditions de service et accidentelles doivent ˆtre revus.
e
En r´sum´, le VHTR comprend trois gammes de temp´ratures et AREVA s’attache `
e e e a
d´montrer que les mat´riaux retenus pour ´quiper ces structures sont viables par rapport
e e e
au cahier des charges :
– Temp´ratures moyennes (450-650◦ C) pour les structures de cuve et d’internes,
e
– Temp´ratures hautes (650-950◦ C) pour le circuit primaire, l’´changeur interm´diaire
e e e
de chaleur,
– Temp´ratures tr`s hautes (1000-1650◦ C) pour les composants de structure du cœur.
e e
I.3 Programme ANTARES
Pour sa phase de d´veloppement, le groupe AREVA a lanc´ son programme de re-
e e
cherche ANTARES en 2001 pour proposer des solutions face ` ce probl`me de r´sistance
a e e

I.3. PROGRAMME ANTARES 7
Fig. I.4 – Sch´ma du batiment contenant les principaux ´l´ments d’un HTR (GTMHR)
e ee
(SHABER et al., 2003)
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Fig. I.5 – Partie g´n´ratrice
e e de chaleur dans un VHTR
(http ://www2.ing.unipi.it/∼d0728)

8 CHAPITRE I. CONTEXTE INDUSTRIEL
de mat´riaux. Pour minimiser les d´lais de d´veloppement, en vue de proposer en 2012 un
e e e
r´acteur de d´monstration, seuls des mat´riaux d´j` produits et utilis´s industriellement
e e e ea e
sont envisag´s. Par exemple, pour la cuve du r´acteur VHTR, la solution de r´f´rence est
e e ee
l’acier 9Cr-1Mo modifi´ (ou ASME Grade 91, ou encore P/T91), mˆme si finalement il
e e
est fort possible que ce mat´riau ne soit pas employ´ pour la fabriquer mais plutˆt un
e e o
acier type 16MND5, tel qu’il est utilis´ dans les REP existants. Le choix de ce mat´riau va
e e
d´terminer les temp´ratures maximales de fonctionnement du r´acteur : vers 450◦ C pour
e e e
l’entr´e de cœur et environ 850◦ C pour la sortie. Ces derni`res ann´es, le d´veloppement
e e e e
des aciers martensitiques 9%Cr a conduit ` l’´laboration de nouvelles nuances comme le
a e
montre la figure I.6 o` l’optimisation de la composition chimique permet de gagner en
u
r´sistance m´canique. L’intˆret majeur de ces 9%Cr est de disposer d’un acier enti`rement
e e e e
martensitique apr`s un traitement simple d’aust´nitisation et de revenu pas trop ´lev´ en
e e e e
temp´rature afin de faciliter son industrialisation et de limiter les coˆts de production.
e u
Fig. I.6 – Temp´rature maximale d’utilisation de diverses nuances d’aciers soumis ` une
e a
contrainte de 100 MPa pendant 100 000h (temps ` rupture) (ENNIS and QUADAKKERS,
a
2000)
Le programme ANTARES avec la collaboration du Commissariat ` l’Energie Atomique
a
(CEA) et d’Electricit´ De France (EDF) a pour but notamment - pour ce qui concerne la
e
pr´sente ´tude - de caract´riser l’´volution microstructurale des mat´riaux retenus et leurs
e e e e e
propri´t´s m´caniques sous l’effet de la temp´rature. L’un des ´l´ments majeurs du VHTR
ee e e ee
est l’´changeur de chaleur interm´diaire (IHX) constituant un challenge pour le mat´riau
e e e
l’´quipant, devant r´sister ` des conditions thermique et environnementale s´v`res. Un
e e a e e
autre challenge concerne le r´acteur lui-mˆme avec la qualification du Grade 91 pour les
e e
conditions de service pr´vues par le cahier des charges d’AREVA en terme de fabrication
e
et de comportement m´canique. Le Grade 91 peut ˆtre aussi utilis´ pour des composants
e e e
internes dits froids (inf´rieurs ` 800◦ C) o` la temp´rature est suffisamment basse pour
e a u e
´viter une aust´nitisation du mat´riau en cours d’utilisation. Les programmes de R&D
e e e
sont donc toujours en cours et s’attachent encore ` qualifier le Grade 91 (BILLOT et al.,
a
2006; COUTURIER, 2007).
Les verrous technologiques importants que doit r´soudre le programme ANTARES sont
e
les suivants :
1. Fournir les mat´riaux r´sistants ` tr`s haute temp´rature pour le circuit primaire et
e e a e e

I.3. PROGRAMME ANTARES 9
ses composants,
2. D´velopper la technologie des circuits d’h´lium ` tr`s haute temp´rature,
e e a e e
3. Mettre au point le combustible ` particule TRISO,
a
4. R´fl´chir sur la technologie du syst`me de conversion par turbine ` gaz pour la
e e e a
production d’´lectricit´,
e e
5. Concevoir les proc´d´s de production d’hydrog`ne.
e e e
La pr´sente ´tude, qui s’attache au premier des verrous expos´s ci-dessus, entre dans la
e e e
partie ( qualification des mat´riaux ) sur la p´riode 2006-2012 du diagramme de GANTT
( e ) e
du projet (cf. figure I.7). Les dates clefs du programme peuvent ˆtre r´sum´es comme suit
e e e
(extrait de http ://winfrance.nexenservices.com/IMG/pdf/Dossier CEA.pdf) :
• 2007 : Qualification d’un syst`me de calculs valid´ pour le VHTR
e e
Entr´e en fonctionnement de la boucle h´lium
e e
• 2008 : R´alisation d’un pilote d’´lectrolyseur ` haute temp´rature
e e a e
• 2009 : Faisabilit´ du VHTR
e
• 2010 : Qualification d’un combustible ` particule
a
Faisabilit´ de proc´d´s de traitement de d´chets produits par le VHTR
e e e e
Validation d’un proc´d´ de production d’hydrog`ne thermochimique
e e e
• 2011 : Validation de mat´riaux pour la cuve, le circuit primaire et le graphite
e
Qualification de maquettes de composants sur boucle d’essais en h´lium
e
• 2015 : Confirmation des performances du VHTR

10 CHAPITRE I. CONTEXTE INDUSTRIEL
Fig. I.7 – Diagramme de GANTT du programme ANTARES (CARRE, 2006)

Chapitre -II-
Contexte scientifique et d´marche
e
adopt´e
e
L es travaux pr´sent´s dans ce m´moire s’int`grent dans les programmes de re-
e e e
e
e
cherche sur le comportement m´canique d’aciers martensitiques en vue de
leur utilisation pour la G´n´ration IV dans les prochains r´acteurs nucl´aires
e e
de fission. Plus pr´cis´ment, ils concernent le fluage ` 500
e e
e
a
e
Grade 91, Fe-9Cr-1Mo modifi´, pressentie comme candidat potentiel d’acier de cuve pour
le Very High Temperature Reactor (VHTR) mais aussi comme acier d’autres composants
de structures.
e
◦ C de la nuance ASME
Comme la cuve ou autres structures internes sont constitu´es de plusieurs parties soud´es,
e e
il est n´cessaire d’´tudier des jonctions soud´es de ce mat´riau, point faible potentiel de la
e e e e
structure globale, de mani`re ` tester la r´sistance en fluage et ` en pr´dire le comporte-
e a e a e
ment ` plus long terme. Ce chapitre introductif permet d’exposer les besoins des concepteurs
a
de centrales en mat´riaux devant ˆtre de plus en plus r´sistants aux sollicitations thermo-
e e e
m´caniques, ainsi que les verrous technologiques expos´s par le nouveau cahier des charges
e e
de conception.
Sch´ma d’une centrale nucl´aire de type VHTR (VON LENSA, 2007)
e e

12 ´ ´
CHAPITRE II. CONTEXTE SCIENTIFIQUE ET DEMARCHE ADOPTEE
Composant Temp. Pression Conditions Taille
(◦ C) (MPa) Accidentelles estim´e
e
Cuve du r´acteur
e 560◦ C Diam. : > 9m
Reactor Pressure 300-500 7.4-8.0 1 atm. Ep. : 100-300 mm
Vessel 200h Hauteur : > 24 m
300-560◦ C Diam. : > 2.5m
Tube de liaison
300-500 7.4-8.0 7.4-8.0 MPa Ep. : > 100 mm
Cross Vessel
200h Longueur : 4-5 m
Diam. : 7-9 m
2`me cuve
e 300◦ C
300 5.0-6.0 Ep. : 100-200 mm
Secondary Vessel 5.0-6.0 MPa
Hauteur : 3.5 m
Boulonnerie 560◦ C
550
Closure bolting 1 atm.
Tab. II.1 – Temp´ratures et pressions de service dans un VHTR, d’apr`s (HAYNER
e e
et al., 2005)
D’un point de vue technologique, les param`tres de temp´rature et de pression au sein
e e
du VHTR sont r´sum´s dans le tableau II.1 qui pr´sente ´galement les param`tres en
e e e e e
conditions accidentelles. Le mat´riau retenu pour ces composants est le Grade 91 dont
e
les temp´ratures d’usage n’exc`dent pas 500◦ C en conditions normales. Ces structures de
e e
forte ´paisseur le seraient d’autant plus si elles ´taient constitu´es en acier aust´nitique
e e e e
par exemple, donc ce Grade 91 permet un gain de mati`re et donc de limiter les coˆts
e u
d’industrialisation (GANDY and COLEMAN, 2002). Le programme ANTARES a pour
but d’´tudier le comportement m´canique, et en particulier, les propri´t´s de fluage du
e e ee
9Cr-1Mo modifi´, m´tal de base et joint soud´ ´pais. Des r´sultats positifs ont d´j` ´t´
e e e e e ea ee
apport´s notamment en France avec la d´termination de la zone de fluage n´gligeable
e e e
(400-500◦ C) et l’interaction fatigue-fluage (FOURNIER et al., 2008b; FOURNIER et al.,
2008a). Il semblerait que la limite de fluage n´gligeable serait ` la temp´rature de 425◦ C
e a e
pour la dur´e de vie compl`te du r´acteur (420 000h). Mais d’autres essais doivent ˆtre
e e e e
men´s pour valider ce premier r´sultat (BILLOT et al., 2006) et notamment ` la temp´-
e e a e
rature de 500◦ C. Dans le cadre de l’utilisation du 9Cr-1Mo modifi´ en tant qu’acier de
e
cuve, la faisabilit´ du soudage de tˆle ´paisse a ´t´ d´montr´e en 2005 dans une ´tude
e o e ee e e e
avec le CEA et AREVA rapport´e par une pr´sentation de Jean-Louis SERAN (SERAN
e e
et al., 2006b; SERAN et al., 2006a; LEDERMANN, 2006). Le cahier des charges ´tait de e
souder une plaque de 200 mm sans d´faut post-soudage satisfaisant les caract´ristiques
e e
m´caniques des codes ASME et RCC-MR. De la fissuration ` chaud avait ´t´ constat´e
e a ee e
sur notamment une nuance de Grade 91, si bien qu’une attention particuli`re doit ˆtre
e e
apport´e sur la composition du m´tal d’apport dans le proc´d´ de soudage employ´ (SE-
e e e e e
RAN et al., 2006b).
La r´sistance au fluage du Grade 91 est moins bonne que celle d’aciers aust´nitiques,
e e
en revanche, ils sont bien meilleurs notamment pour leur r´sistance ` la traction, leur r´sis-
e a e
tance au gonflement sous irradiation et pour leur tol´rance aux chocs thermiques en raison
e
de leur faible coefficient de dilatation et de leur excellente conductivit´. Leur optimisation
e
m´tallurgique est en cours pour am´liorer la r´sistance au fluage ce qui donnera in fine de
e e e
nouvelles nuances (CEA, 2007), comme l’a pr´sent´ la figure I.6. Toutefois, dans le cadre
e e
de la qualification des mat´riaux pour le VHTR du programme ANTARES et pour valider
e
le cahier des charges du d´monstrateur en mati`re d’acier de cuve, une ´tude tri-partite
e e e
entre AREVA, CEA et EDF a ´t´ entreprise en 2005 pour ´valuer le comportement en
ee e

13
fluage du Grade 91 dans sa version m´tal de base et sa version joint soud´. Il est ` noter
e e a
que la litt´rature ouverte est pauvre en donn´es de fluage sur ce mat´riau ` 500
e e e a ◦ C (m´tal
e
de base et joint soud´). Les auteurs souhaitent donc ´galement enrichir la base de donn´es
e e e
internationales sur cette th´matique. Dans les structures de gros composants tels que la
e
cuve du r´acteur, la cuve de l’´changeur de chaleur, les tuyauteries de liaison de tels com-
e e
posants, le point faible se situe au niveau des joints soud´s. Il y a donc un int´rˆt majeurs
e ee
d’´tudier le comportement de ces joints, comme le pr´sente SHIBLI afin de comprendre les
e e
ruptures pr´coces en service (notamment celles de type IV) et de pouvoir s’en affranchir
e
par la suite (SHIBLI and STARR, 2007).
Les travaux rapport´s dans ce document font suite ` la th`se de Vincent GAFFARD
e a e
(GAFFARD, 2004) soutenue en d´cembre 2004. Le sujet commun concerne l’´tude du
e e
comportement en fluage de jonctions soud´es de Grade 91. Toutefois, la soudure avait ´t´
e ee
r´alis´e en trois temps sur une ´paisseur globale de 150 mm par le proc´d´ TIG (soudage
e e e e e
a
` l’arc sous protection gazeuse avec ´lectrode r´fractaire), contrairement ` cette ´tude o`
e e a e u
un soudage SAW (Submerged Arc Welding) a ´t´ r´alis´ sur 90 mm d’´paisseur. L’int´-
ee e e e e
rˆt de cette pr´sente ´tude r´side dans la temp´rature d’essais : 500◦ C, contrairement `
e e e e e a
625◦ C pour l’´tude pr´c´dente. Les applications sont aussi diff´rentes et concernent ici la
e e e e
G´n´ration IV des r´acteurs nucl´aires de fission comme ´voqu´ dans le chapitre pr´c´dent.
e e e e e e e e
Les objectifs Les objectifs sont donc de r´aliser une campagne d’essais de fluage sur
e
du mat´riau de base pour accumuler des donn´es servant de r´f´rence, puis une campagne
e e ee
d’essais de fluage sur du joint soud´ proprement dit. Depuis 2 ans la communaut´ scien-
e e
tifique s’int´resse de plus en plus ` la compr´hension du comportement de ce mat´riau
e a e e
joint soud´ sollicit´ en fluage. A partir de ces essais, un mod`le de comportement ph´no-
e e e e
m´nologique du m´tal de base puis du joint soud´ seront propos´s. Comme on le verra, la
e e e e
rupture du joint soud´ intervient dans un lieu diff´rent ` 500◦C de celui ` 625◦C. A partir
e e a a
des lois de fluage identifi´es sur le m´tal de base et le joint soud´, il est propos´ un mod`le
e e e e e
de comportement de la zone rompue. Mˆme si la microstructure de tels mat´riaux est
e e
d´j` connue ` 600◦ C et au-del`, la relation entre microstructure et vitesse de fluage doit
ea a a
ˆtre ´tablie pour les applications de la G´n´ration IV ` 500◦ C. Parall`lement, des obser-
e e e e a e
vations m´tallurgiques sont effectu´es pour ´valuer l’endommagement et l’´volution de la
e e e e
microstructure au cours du fluage ` 500
a ◦ C. Id´alement ou utopiquement, comme l’´voque
e e
GUSTAFSON A., l’int´rˆt serait d’ˆtre capable de simuler le comportement en fluage uni-
ee e
quement ` partir des donn´es de compositions chimiques, de traitements thermiques et
a e
¨
des conditions de service (GUSTAFSON and HATTESTRAND, 2002). En r´sum´, cette e e
´tude s’attache ` r´pondre ` 3 questions :
e a e a
– Comment ´volue la microstructure du m´tal de base et de son joint soud´ au cours
e e e
du fluage ` 500
a ◦C ?
– Quelle est la zone faible du joint soud´ qui m`ne ` la rupture en fluage ` 500◦C ?
e e a a
– Un mod`le simple de comportement en fluage du m´tal de base et de son joint
e e
peut-il ˆtre propos´ afin de pr´dire le temps ` rupture pour de plus longues dur´es
e e e a e
d’exposition ?
La d´marche adopt´e Dans un premier temps, les microstructures de r´f´rence, avant
e e ee
de lancer les campagnes d’essais de fluage, doivent ˆtre caract´ris´es. La d´termination de
e e e e
la nature des entit´s morphologiques et leur taille est r´alis´e grˆce ` des outils d’obser-
e e e a a
vations tels que microscope optique, microscope ` balayage (SEM), microscope en trans-
a
mission (TEM). Des analyses ont ´t´ effectu´es sur des ´chantillons massifs mais aussi
ee e e
sur des r´pliques extractives au carbone. La mesure de duret´ dans le sens de l’´paisseur
e e e

14 ´ ´
CHAPITRE II. CONTEXTE SCIENTIFIQUE ET DEMARCHE ADOPTEE
et dans le sens transversal de la tˆle a ´t´ r´alis´e, ce qui permet ` partir d’une donn´e
o ee e e a e
macroscopique d’avoir une information sur la microstructure.
Ensuite, des campagnes d’essais de fluage ont ´t´ lanc´es sur des ´prouvettes de m´-
ee e e e
tal de base d´tensionn´ et sur diff´rentes g´om´tries d’´prouvettes de joint soud´. Ces
e e e e e e e
derni`res rassemblent des ´prouvettes cylindriques lisses de joint soud´ entier, des ´prou-
e e e e
vettes cylindriques entaill´es ` la fois dans la Zone Affect´e Thermiquement et dans le
e a e
m´tal fondu et des ´prouvettes cylindriques de m´tal fondu amincies en leur milieu.
e e e
A la suite de ces essais, des analyses du mˆme type que celles pr´c´demment d´crites
e e e e
sont r´alis´es sur les ´prouvettes flu´es de m´tal de base et de joint soud´.
e e e e e e
Enfin, ` partir des donn´es exp´rimentales telles que les courbes de fluage et l’´volu-
a e e e
tion de la microstructure, un mod`le ph´nom´nologique de comportement en fluage pour
e e e
le m´tal de base et pour le joint soud´ entier est propos´. En raison du lieu de rupture des
e e e
´prouvettes de joint soud´, la structure de ces ´prouvettes peut ˆtre ramen´e ` deux mat´-
e e e e e a e
riaux en s´rie. L’un des mat´riaux est le m´tal de base dont le comportement est identifi´
e e e e
a
` partir des r´sultats ad hoc. Le comportement de l’autre mat´riau, le m´tal fondu, est
e e e
d´duit d’une r`gle additive du comportement du joint soud´ entier. Une autre m´thode de
e e e e
d´termination du comportement du m´tal fondu flu´ est propos´e ` partir des essais sur
e e e e a
les ´prouvettes de m´tal fondu ayant une g´om´trie amincie. Dans tous les cas, le mod`le
e e e e e
permet de conclure sur le m´canisme qui gouverne la d´formation de fluage dans les condi-
e e
tions exp´rimentales de cette ´tude. Il permet aussi de pr´dire le temps ` rupture du m´tal
e e e a e
de base, du joint soud´ entier et du m´tal fondu seul pour des plus faibles contraintes, `
e e a
500◦C.
Pour r´pondre aux objectifs fix´s, ce m´moire se d´coupe en deux parties, hormis la
e e e e
premi`re qui pr´sente le domaine scientifique et industriel auquel cette ´tude se rattache.
e e e
Ces deux parties s’articulent autour des mat´riaux concern´s : le m´tal de base et le joint
e e e
soud´. Chaque partie est constitu´e de deux chapitres ; l’un traite de la caract´risation de
e e e
la microstructure, le second livre les r´sultats et analyses des essais m´caniques.
e e
Plus en d´tails, le m´moire compte 7 chapitres.
e e
Les chapitres I et II ont pour vocation d’asseoir la pr´sente ´tude dans le contexte ´co-
e e e
nomique actuel, dans un cadre industriel et scientifique li´ ` la production d’´lectricit´ par
ea e e
voie nucl´aire par rapport au mix ´nerg´tique qui s’offre aux producteurs. Ces chapitres
e e e
abordent la G´n´ration IV et ses enjeux pour comprendre les motivations d’´tudier le
e e e
comportement m´canique d’un acier 9Cr.
e
Le chapitre III d´crit les mat´riaux ` l’´tat de r´ception qui repr´sentent les micro-
e e a e e e
structures de r´f´rence pour les essais de vieillissement thermique et de fluage. Ce chapitre
ee
traite uniquement des m´taux de base non d´tensionn´ (MBND) et d´tensionn´ (MBD).
e e e e e
L’int´rˆt de disposer d’un coupon de MBND est de pouvoir, au besoin, r´aliser une si-
ee e
mulation de Zone Affect´e Thermiquement (ZAT) particuli`re par proc´d´ Gleeble si le
e e e e
joint soud´ casse dans une zone pr´cise de la ZAT comme l’a montr´ (GAFFARD, 2004)
e e e
a
` 625 ◦ C.
Le chapitre IV est consacr´ au vieillissement thermique du m´tal de base non d´ten-
e e e
sionn´, au comportement en traction et en fluage du m´tal de base d´tensionn´. La tem-
e e e e
p´rature d’´tude est de 500◦C. Des analyses des microstructures et faci`s sont r´alis´s afin
e e e e e
de d´crire les ´ventuels changements constat´s par rapport aux microstructures de r´f´-
e e e ee
rence illustr´es au chapitre pr´c´dent. A partir des observations et des courbes de fluage
e e e

15
obtenues dans cette ´tude, un mod`le ph´nom´nologique de comportement du m´tal MBD
e e e e e
est propos´. Il s’agit essentiellement d’un mod`le de type Norton. Les ajustements des pa-
e e
ram`tres de ce mod`le permettent en dernier lieu de pr´dire le temps ` rupture pour des
e e e a
charges impos´es plus faibles que celles mises en œuvre exp´rimentalement dans ce travail.
e e
Le chapitre V s’int´resse ` la microstructure d´taill´e du joint soud´. Loin de la zone
e a e e e
de fusion, la tˆle de joint soud´ pr´sente la microstructure du m´tal MBD d´j` d´velopp´e
o e e e ea e e
au chapitre III. Elle ne sera donc pas red´velopp´e dans ce chapitre V. Ce dernier traite
e e
donc des microstructures du m´tal fondu et de la ZAT. Cette ZAT est consid´r´e dans
e ee
cette ´tude comme compos´e uniquement d’une zone ` gros grains CGHAZ et d’une zone
e e a
intercritique ` grains fins ICHAZ. Les mˆmes outils utilis´s dans le chapitre III pour ca-
a e e
ract´riser les diff´rentes microstructures sont repris ici. Le joint soud´ ` l’´tat de r´ception
e e ea e e
est le mat´riau de r´f´rence pour les essais qui seront entrepris sur diff´rentes g´om´tries
e ee e e e
de joint soud´.e
Le chapitre VI donne un ´clairage sur le lieu de rupture en traction du joint soud´ entier
e e
et s’attaque en grande partie ` ´tudier le comportement en fluage ` 500◦C. En raison du
ae a
lieu de rupture en fluage, diff´rentes ´prouvettes de fluage ont ´t´ r´alis´es afin d’obtenir
e e ee e e
un maximum d’information en termes de donn´es de fluage (temps ` rupture, vitesse mi-
e a
nimale,...) et d’´volution de microstructures. Des analyses des faci`s et des coupes longitu-
e e
dinales des ´prouvettes sont ´galement r´alis´es afin de d´crire les ´ventuels changements
e e e e e e
constat´s, principalement en termes d’endommagement et de pr´cipitation de nouvelles
e e
phases. A partir des observations et des courbes de fluage obtenues pour les diff´rentes e
g´om´tries, un mod`le ph´nom´nologique de comportement du joint soud´ entier et du
e e e e e e
m´tal fondu est propos´.
e e
Le chapitre VII fait le bilan des informations obtenues au travers de cette ´tude sur
e
le Grade 91, m´tal de base et joint soud´, test´ ` 500
e e ea ◦C. Ce chapitre ´voque enfin diff´rents
e e
axes de recherche pour d’´ventuelles ´tudes compl´mentaires.
e e e

16 ´ ´
CHAPITRE II. CONTEXTE SCIENTIFIQUE ET DEMARCHE ADOPTEE

Deuxi`me partie
e
Microstructure et Comportement
du M´tal de Base Grade 91 `
e a
450-500◦C

Chapitre -III-
Caract´risation des mat´riaux de
e e
base
L ’objectif premier de cette th`se est d’´tudier le comportement m´canique
e e
e
d’acier Grade 91 apr`s une sollicitation de type fluage ` 500 a
e a
e
et l’´volution microstructurale d’un M´tal de Base et de son Joint Soud´
e
court-terme (environ 4500h). Dans le but de disposer d’une microstructure de
r´f´rence, il convient de d´terminer les caract´ristiques m´tallurgiques du mat´riau de
ee
e o
e
e
e
e e
e
e
e
base avant essai. Ce chapitre pr´sente la microstructure de deux ´chantillons de Grade 91
issus de la mˆme tˆle. Ces deux ´chantillons ont donc subi le mˆme traitement thermique
e
◦ C ` relativement
de normalisation-revenu ; l’un des deux a subi en plus un traitement de d´tensionnement
e
a
` la suite d’un soudage de cette mˆme tˆle. Ainsi, le coupon de M´tal de Base Non
e o e
D´tensionn´ (MBND) poss`de une microstructure de r´f´rence avant soudage et le coupon
e e e ee
de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) repr´sente l’´tat de r´f´rence de la microstructure
e e e e e ee
avant fluage.
Ce chapitre s’int´resse plus pr´cis´ment ` l’´volution de la composition chimique apr`s
e e e a e e
traitements thermiques, de la dimension des structures et sous-structures, des types et
tailles des pr´cipit´s.
e e
Les techniques exp´rimentales employ´es pour caract´riser les mat´riaux d’´tude sont d´-
e e e e e e
taill´es, sachant qu’elles seront utilis´es ´galement dans la caract´risation des ´prouvettes
e e e e e
flu´es.
e
Sommaire
III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome . . . . . . . . . . . . . 21
e a

III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers . . . . . . . .
e 21
III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 23
III.1.3 Composition chimique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . 26
III.1.4 Structure martensitique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . 32
III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s . . . . . . . . . .
e e e 34
III.2.1 La normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.2 Le revenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 36
III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre . . . . . . . . . .
e a e 36
III.4 Simulation de la pr´cipitation dans un Grade 91 MBND et MBD
e 38
III.4.1 Rˆle des principaux pr´cipit´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e e 38
III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre . . . . . . . . .
a e 40
III.4.3 Pr´diction de la pr´cipitation apr`s traitements thermiques . . .
e e e 43
III.5 Techniques exp´rimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 50
III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND . . . . . . . . . . . . .
e e 53
III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique) . . . . . 53
III.6.2 Sous-structure et Pr´cipit´s (Microscope Electronique ` Balayage)
e e a 57
III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission) . . . 60
III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents pr´cipit´s .
ee e e e 64
III.6.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
III.6.6 A l’´chelle des dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 71
III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de r´ception . . . . . . . .
e e a e e 74
III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´ten-
e e
sionn´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 77
III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... . . . . . . . . . . . . . . . 78
III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD . . . . . . . . . . . . . .
e e 79
III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e 79
III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint 82
III.7.3 Quantification de la composition chimique des pr´cipit´s . . . .
e e 84
III.7.4 Observation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur . . . . . . . .
e e 93
III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD . . . . . . .
e 94
III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´
e e e 98
III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... . . . . . . . . . . . . . . . . 99

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 21
III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome
e a
III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers
e
De nombreuses ´tudes ont ´t´ r´alis´es sur les aciers devant r´sister ` haute temp´ra-
e ee e e e a e
ture depuis les ann´es 1970 ce qui a permis de d´velopper de nouvelles nuances dans la
e e
gamme d’aciers des 9-12%Cr. De nombreux programmes de recherche ` travers le monde
a
(COST, ECCC, EPRI,...) s’int´ressent au d´veloppement de cette gamme pour les cen-
e e
trales thermiques ` flamme notamment (COHN et al., 2005). MASUYAMA relate ce d´-
a e
veloppement depuis 1920 jusqu’aux ann´es 2000 avec une augmentation des conditions de
e
service (pression et temp´rature) afin d’augmenter le rendement de production d’´lectricit´
e e e
(MASUYAMA, 2001).
Fig. III.1 – Courbes de Larson-Miller pour diff´rents aciers (YAGI, 2008)
e
Depuis presque 40 ans, les m´tallurgistes s’attachent ` d´velopper de nouveaux aciers
e a e
de cette famille des 9-12%Cr afin d’am´liorer les propri´t´s m´caniques de l’existant et plus
e ee e
particuli`rement, de renforcer leur r´sistance au fluage pour r´pondre au besoin des concep-
e e e
teurs de syst`mes de production d’´lectricit´. Ces am´liorations de r´sistance passent par
e e e e e
une optimisation de la composition chimique (cf. figures III.1, III.2 et III.3) afin de pro-
duire la microstruture souhait´e. La figure III.1 montre que pour une augmentation de 5
e
a
` 9% de Chrome, pour une contrainte donn´e, le param`tre de Larson-Miller augmente,
e e
donc que le temps ` rupture est repouss´. La figure III.3 met en ´vidence la volont´ de
a e e e
disposer de mat´riaux devant r´sister ` des niveaux de pression et de temp´rature de
e e a e
plus en plus ´lev´s. Pour faire face ` ce besoin, la figure III.3 montre le comportement de
e e a
diff´rentes nuances ` 9%Cr dont la nuance d’´tude. Elle montre ´galement que le compor-
e a e e
tement du Grade 91 ` 500◦C est peu connu. La r´sistance au fluage est accrue en renfor¸ant
a e c
la microstructure par diff´rents moyens (ENNIS and QUADAKKERS, 2000; ABE, 2008;
e
NATESAN et al., 2003a; COHN et al., 2004), telles que :
1. Une forte densit´ de dislocations initiale dans la matrice permet d’assurer une struc-
e
ture de sous-grains r´sistant au fluage ` long terme. Les processus de restauration
e a
et de d´formation en service conduisent ` une rapide diminution de cette densit´
e a e
de dislocations. Aussi, si le mat´riau poss`de avant service une densit´ ´lev´e de
e e e e e
dislocations, il devrait r´sister plus longtemps, malgr´ la restauration, que si cette
e e
densit´ ´tait initialement plus faible. Cette forte densit´ permet une plus grande
e e e
interaction entre les dislocations et donc un renfort du mat´riau puisque les disloca-
e
tions libres vont se gˆner elles-mˆmes (multiplication des arbres de la forˆt). Il s’agit
e e e

22 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
de la r´sistance au fluage par les dislocations.
e
2. Une pr´cipitation de fins carbures et carbo-nitrures permet d’assurer un ancrage des
e
dislocations dans le sous-grain. Il s’agit du durcissement par pr´cipitation, ce qui
e
retarde la d´formation par fluage.
e
3. Une addition de Molybd`ne am´liore la r´sistance par solution solide de la matrice.
e e e
Le Mo est un ´l´ment substitutionnel qui vient se mettre dans la maille atomique
ee
du fer et qui a un rayon atomique plus grand que celui de l’atome de fer, ce qui va
ralentir le d´placement des dislocations puisque la distance interatomique entre les
e
plus proches voisins est plus courte.
4. Une temp´rature de transition α/γ ´lev´e retarde la restauration de la martensite.
e e e
Ceci sous-entend donc l’int´rˆt de disposer d’un acier 9Cr ayant une structure 100%
ee
martensitique. Une description de la transformation martensitique peut ˆtre trouv´e dans
e e
(BARON, 1998; FOUGERES, 1975; KHELFAOUI, 2000).
Fig. III.2 – A la recherche de la performance (OLSON, 2006)
Fig. III.3 – Besoin de mat´riaux de plus en plus r´sistant aux conditions de service
e e
(Von HAGEN and BENDICK, )

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 23
III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude
e e
Le mat´riau retenu est l’ASME Grade 91. Selon la norme fran¸aise et europ´enne NF
e c e
EN 10027-1, le Grade 91 est labellis´ sous l’´criture X10CrMoVNb9-1.
e e
a) Grade 91 (ASME Code Section III)
Le Grade 91 a ´t´ d´velopp´ par l’Oak Ridge National Laboratory aux Etats-Unis
ee e e
au milieu des ann´es 1970 ` partir de la nuance commerciale T9 : Fe-9Cr-1Mo par une
e a
addition de Vanadium, Niobium et Azote (HALD, 2005; SIKKA et al., 1981; COHN et al.,
2004). La nuance T9 a ´t´ mise au point dans les ann´es 1930 en remplacement des aciers
ee e
bainitiques 2.25Cr-Mo (ANDERSON et al., 2003).
Des travaux ant´rieurs (HAYNER et al., 2006; HAYNER et al., 2005; SHIBLI and RO-
e
BERTSON, 2005; NATESAN et al., 2003b; GANDY and COLEMAN, 2002) pr´sentent e
en d´tails le Grade 91 et le retour d’exp´rience sur son utilisation en centrales thermiques,
e e
donc le choix a ´t´ fait dans ce m´moire de ne pas reprendre toutes les propri´t´s mi-
ee e ee
crostructurales et m´caniques de cet acier. En revanche, les informations utiles pour com-
e
prendre le comportement du Grade 91 sous une sollicitation de type fluage ont ´t´ extraites
ee
au mieux parmi la litt´rature ouverte. Cette nuance a ´t´ largement ´tudi´e pour des ap-
e ee e e
plications en centrale thermique ` flamme pour des hautes temp´ratures (600-650◦C), bien
a e
qu’elle ´quipe ce type de centrales pour des temp´ratures de service de l’ordre de 575◦C.
e e
Deux rapports (GANDY and COLEMAN, 2002; SHIBLI and ROBERTSON, 2005) re-
latent les incidents majeurs en service r´f´renc´s ` propos de ce mat´riau ce qui donne des
ee e a e
pistes de r´flexion pour am´liorer sa tenue m´canique.
e e e
Pour des applications nucl´aires, l’int´rˆt d’´tudier le Grade 91 est donc fort, afin d’´vi-
e ee e e
ter les ruptures pr´coces ` une temp´rature de service plus basse (450-500◦C). L’avantage
e a e
est que la communaut´ scientifique dispose d’un retour d’exp´rience de plus de 30 ans
e e
d’exploitation sur ce mat´riau.
e
Mat´riau retenu dans le cadre du Very High Temperature Reactor (VHTR) comme
e
candidat potentiel pour la cuve du syst`me de conversion de chaleur (IHX) ainsi que pour
e
la tuyauterie de liaison entre la cuve du r´acteur et l’IHX (SHABER et al., 2003), le Grade
e
91 est une bonne alternative aux aciers aust´nitiques (types 304, 316) en raison de sa plus
e
forte conductivit´ thermique ce qui le rend moins sensible aux sollicitations de type fatigue-
e
fluage (MITCHELL and SULAIMAN, 2006). L’optimisation de sa composition chimique
est rappel´e sur la figure III.4. La r´sistance au fluage de ce mat´riau est la meilleure dans
e e e
la gamme des aciers 2.25-12%Cr-1Mo pour des temp´ratures comprises entre 427 et 704◦C
e
(SIKKA et al., 1981). La forte conductivit´ thermique recherch´e est due ` la faible teneur
e e a
en Silicium, comparativement ` une nuance T9 standard par exemple (SIKKA et al., 1981).
a
b) Mat´riaux de M´tal de Base r´ceptionn´s
e e e e
L’utilisation du Grade 91 est pr´vue pour ´quiper des gros composants de forte ´pais-
e e e
seur, contrairement aux usages en fili`re thermique o` l’´paisseur des composants est in-
e u e
f´rieure ` 80 mm. L’exp´rience industrielle de ces aciers ` forte ´paisseur est r´cente, bien
e a e a e e
que la nuance d’acier date des ann´es 1970. C’est dans le cadre de ses programmes R&D
e
que le Commissariat ` l’Energie Atomique de Saclay a command´ une tˆle de Grade 91
a e o
d’´paisseur 140 mm. Il a ´t´ d´montr´ ainsi la faisabilit´ industrielle de fabriquer de gros
e ee e e e
lingots en terme d’homog´n´it´ de composition chimique dans l’´paisseur et la r´alisation
e e e e e
par AREVA d’un joint de grande ´paisseur ´galement (cf. chapitre V). La perspective
e e
future est la r´alisation de tˆles unitaires de grandes dimensions pour la fabrication de
e o

24 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.4 – Concept du d´veloppement des nuances au Chrome ((MASUYAMA, 2001)
e
et (MIKULOVA, 2005))
viroles de cuve par exemple.
La gamme de fabrication de la tˆle ´tant confidentielle, seules les grandes ´tapes sont
o e e
rappel´es ici (COUDREUSE, 2006). Du lingot initial ayant subi un laminage ` chaud, une
e a
tˆle d’´paisseur 400 mm a ´t´ produite. Elle a subi ensuite un traitement de normalisation-
o e ee
trempe-revenu, puis d´coup´e en trois ´bauches filles. L’une d’entre elles a ´t´ lamin´e
e e e ee e
jusqu’` 140 mm d’´paisseur, puis d´coup´e en au moins deux autres tˆles filles dont le
a e e e o
plan de d´coupe est donn´ sur la figure III.5. Les deux tˆles de l’´tude sont identifi´es sur
e e o e e
ce sch´ma. Le coupon de M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND) a ´t´ directement en-
e e e e ee
voy´ au Centre des Mat´riaux, la tˆle de droite a ´t´ envoy´e ` l’usine AREVA de Chˆlon
e e o ee e a a
Saint-Marcel pour la r´alisation d’un Joint Soud´ (JS).
e e
En r´sum´, deux mat´riaux sont disponibles pour cette ´tude. Ils sont issus de la
e e e e
mˆme tˆle et donc ont subi le mˆme traitement thermique initial : un coupon de M´tal
e o e e
de Base Non D´tensionn´ 250 mm (L) × 200 mm (T) × 140 mm (S) et une tˆle de
e e o
Joint Soud´ 1100 mm (L) × 600 mm (T) × 70 mm (S) qui, quant ` elle, a subi en plus
e a
un traitement de d´tensionnement post-soudage. Les deux coupons sont situ´s aux deux
e e
bords d’une mˆme extrˆmit´ de la tˆle, il peut donc y avoir des diff´rences m´tallurgiques
e e e o e e
(composition chimique, taille de grains,...) mais a priori la d´formation de laminage reste
e
similaire.
Coupon de M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND) La figure III.6 montre le
e e e
coupon MBND issu de la tˆle m`re ` l’´tat brut de r´ception (figure de gauche). Une
o e a e e
caract´risation m´tallographique et une d´termination de l’homog´n´it´ de la composition
e e e e e e
chimique suivant l’´paisseur de cette nuance d’acier seront pr´sent´es ci-dessous. Pour cela,
e e e
un barreau de section 15 x 15 mm2 a ´t´ usin´ sur toute l’´paisseur du coupon (140 mm),
ee e e
puis d´coup´ en 4 morceaux (l’un d’entre eux est pr´sent´ sur la figure III.6 de droite).
e e e e

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 25
3
250 × 200 × 140

3

 ¦
¨  
1100 × 600 × 140
 
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Fig. III.5 – Plan de d´coupe de la tˆle de Grade 91 (positions du M´tal de Base MBND
e o e
et du Joint Soud´) (COUDREUSE, 2006)
e
( 1 du barreau)
4
Fig. III.6 – Coupon de la tˆle MBND ` l’´tat brut de r´ception
o a e e

26 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Coupon de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) Une caract´risation du Joint Soud´
e e e e e
sera trait´ dans le chapitre V ; n´anmoins, en raison de la grande largeur du joint, loin
e e
de la ligne de fusion, la tˆle soud´e contient deux zones de M´tal de Base D´tensionn´
o e e e e
(MBD) de part et d’autre de la zone de M´tal Fondu. Le joint est r´alis´ au centre de la
e e e
tˆle, dans le sens longitudinal. Ces zones de MBD sont rep´r´es sur la figure III.7 par les
o ee
labels ( oreillette gauche )) et (( oreillette droite )
( ).
Fig. III.7 – Tˆle de Joint Soud´ ` l’´tat brut de r´ception
o ea e e
III.1.3 Composition chimique du Grade 91
a) Influence de la composition chimique
Diagramme d’´quilibre thermodynamique Pour comprendre la m´tallurgie d’un
e e
acier Fe-9Cr-0.1C, il faut ´tudier les diagrammes pseudo-binaires Fe-Cr-C (cf. figures III.8
e
et III.9). Le diagramme Fe-Cr ` 0.1%C (cf. figure III.8) pr´sente une boucle de transition
a e
α/γ assez large et une r´gion bi-phasique α + γ restreinte. Pour une teneur sup´rieure `
e e a
12%Cr, il est tr`s difficile d’aust´nitiser l’acier (petite r´gion γ) et la formation de ferrite
e e e
δ dans la microstructure finale est ` ´viter en raison de sa fragilit´. Il est ´tabli que la
a e e e
teneur maximale en Chrome est de 10% pour faciliter le traitement d’aust´nitisation tout
e
en ´vitant la formation de ferrite δ. Dans la gamme des 8-10%Cr, les avanc´es les plus
e e
significatives concernent les aciers ` 9%Cr avec une addition de Nb, V et N (ENNIS and
a
QUADAKKERS, 2000; KLUEH and HARRIES, 2001; KLUEH, 2004). En fonction des
´l´ments d’addition, des ´quations ph´nom´nologiques permettent de d´finir des teneurs
ee e e e e
´quivalentes, notamment en Chrome et en Nickel en prenant en compte le pouvoir α-
e
g`ne ou γ-g`ne des ´l´ments. A partir de ces ´quations (SANDERSON, 1981; MEYRICK,
e e ee e
2001) des diagrammes, comme celui de SCHAEFFLER (cf. figure III.10), permettent de
d´terminer la microstructure finale de l’acier (aust´nite, martensite, ferrite, ...) ` partir de
e e a
sa composition chimique et des conditions de mise en œuvre (gamme thermom´canique). e
Les carbures d´nomm´s C1 , C2 , C3 sur le diagramme de gauche de la figure III.8 sont
e e
respectivement des carbures de type (Fe,Cr)3 C, (Cr,Fe)7 C3 et (Cr,Fe)4 C.
Une bonne description du diagramme pseudo-binaire Fe-Cr-C est pr´sent´e dans (SAN-
e e
DERSON, 1981). Ce dernier fournit une ´quation en Chrome ´quivalent (´l´ment α-g`ne)
e e ee e
en fonction de la composition chimique d’autres ´l´ments (cf. ´quation III.1). (MEY-
ee e
RICK, 2001) fournit quant ` lui une ´quation (cf. ´quation III.2) en Nickel ´quivalent
a e e e
(´l´ment γ-g`ne). D’autres formules existent comme celles de SCHAEFFLER, SCHNEI-
ee e
DER, NEWHOUSE ou KALTENHAUSER, toujours dans le but d’am´liorer la pr´diction
e e
de la microstructure ` partir des ´l´ments d’addition (ONORO, 2006). L’´quation III.1
a ee e
de SANDERSON tient compte de la teneur en Tungst`ne alors que le mat´riau d’´tude
e e e
n’en contient pas. L’´quation III.2 de MEYRICK prend en compte la teneur en Cobalt,
e

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 27
Fig. III.8 – Diagrammes pseudo-binaires Fe-Cr-C ` 0.10%C (CRAFTS, 1939; SANDER-
a
SON, 1981)
Fig. III.9 – Diagramme pseudo-binaire Fe-Cr-C ` 5%, 12%, 20% et 30%Cr (CRAFTS,
a
1939)
´l´ment non recommand´ pour les mat´riaux pour le nucl´aire ; donc absent du mat´riau
ee e e e e
d’´tude ´galement. D’apr`s la composition chimique (fournie ci-apr`s) du mat´riau ´tu-
e e e e e e
di´ ici, le Chrome ´quivalent est de 9.7% (pourcentage massique) et le Nickel ´quivalent
e e e
est de 4.1% ce qui conduit ` une microstructure martensitique d’apr`s le diagramme de
a e
SCHAEFFLER de la figure III.10.
[Cr]eq = [Cr] + 6[Si] + 4[M o] + 1.5[W ] + 11[V ] + 5[N b] + 12[Al] + 8[T i]
− 40[C] − 2[M n] − 4[N i] − 2[Co] − 30[N ] − [Cu] (III.1)

28 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
[N i]eq = [N i] + [Co] + 0.5[M n] + 0.3[Cu] + 25[N ] + 30[C] (III.2)
Fig. III.10 – Diagramme de Schaeffler - Effet de la teneur en ´l´ments d’alliage sur la
ee
microstructure du mat´riau (MEYRICK, 2001)
e
Ces ´quations illustrent le pouvoir des ´l´ments C, Mo et Si ; N a un fort coefficient mais
e ee
en pratique son effet est limit´. Les m´tallurgistes s’attachent ` d´velopper des nuances
e e a e
avec un ratio [Al]/[N] grand pour limiter la germination de nitrures AlN n´fastes ` la
e a
r´sistance en fluage qui pr´cipitent au d´triment des nitrures de Vanadium ou Niobium
e e e
favorables, quant ` eux, ` la r´sistance au fluage (CERRI et al., 1998). Pour augmenter la
a a e
teneur en Chrome ´quivalent sans faire varier la teneur en Chrome, les teneurs en Mo, V et
e
Nb peuvent ˆtre augment´e afin de s’assurer de la solidification en martensite de l’alliage.
e e
L’augmentation de la teneur de ces ´l´ments contribue ´galement ` am´liorer les propri´t´s
ee e a e ee
de r´sistance au fluage par solution solide ou par durcissement structural (SANDERSON,
e
1981).
Rˆle des ´l´ments chimiques La composition chimique du Grade 91 a donc ´t´ opti-
o ee ee
mis´e afin d’am´liorer les propri´t´s de fluage par rapport aux autres aciers 9Cr, tel le T9
e e ee
(Fe-9Cr-1Mo). L’influence des ´l´ments d’alliages sont r´sum´s ci-dessous (MASUYAMA,
ee e e
2001; KLUEH, 2004; GANDY and COLEMAN, 2002; SHIBLI and ROBERTSON, 2005;
ABE, 2006; ABE et al., 2005; IGARASHI et al., 1997; RYU et al., 2004) :
• Le Chrome (Cr), ´l´ment α-g`ne, assure une r´sistance ` l’oxydation et ` la corro-
ee e e a a
sion. Cette r´sistance ` la corrosion est meilleure pour des teneurs de 2 ou 9% plutˆt
e a o
que de 12%. Entre 9 et 12%, cette propri´t´ chute. Ce ph´nom`ne n’est pas bien
ee e e
connu ` ce jour.
a
• Le Molybd`ne (Mo) permet d’am´liorer la r´sistance par solution solide de la
e e e
matrice mais une teneur trop ´lev´e favorise une formation de ferrite δ et engendre
e e
pendant le service (donc apr`s des temps prolong´s d’exposition) une pr´cipitation
e e e
de phases de Laves (Fe2 Mo). Dans les premiers temps d’apparition ces phases sont
b´n´fiques quant ` la r´sistance au fluage, mais d`s que leur diam`tre moyen d´passe
e e a e e e e

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 29
un certain seuil, elles deviennent n´fastes ` la r´sistance au fluage. Le Mo, ´l´ment
e a e ee
α-g`ne, peut ˆtre incorpor´ dans les M23 C6 et MX. Dans les mat´riaux pour le
e e e e
nucl´aire, le Mo est remplac´ par du Ta.
e e
• Le Niobium (Nb) et le Vanadium (V), combin´s avec C et N produisent des
e
carbures, des nitrures ou des carbonitrures : les MX. S’ils sont finement dispers´s e
et semi-coh´rents (voire coh´rents) avec la matrice ferritique ils apportent un ef-
e e
fet remarquable de r´sistance au fluage par durcissement structural en bloquant le
e
d´placement des dislocations. La coh´rence des MX n’est valable que pour des dia-
e e
m`tres moyens inf´rieurs ` 10 nm. Dans le mat´riau d’´tude, ces pr´cipit´s ont des
e e a e e e e
dimensions sup´rieures ` 10 nm.
e a
• Le Carbone (C) est le stabilisateur le plus efficace de l’aust´nite en raison de sa
e
grande solubilit´ dans l’aust´nite, tout comme l’Azote. Une forte teneur en Carbone
e e
rend le soudage de l’acier difficile, mais une faible teneur en Carbone ne facilite pas
la r´sistance au fluage. Sa teneur doit donc ˆtre optimis´e. Les MX de type NbC
e e e
sont tr`s stables et limitent la croissance des grains lors de l’aust´nitisation. (ABE
e e
et al., 2004) rapporte que le temps ` rupture en fluage est sensiblement d´pendant
a e
de la teneur en C pour une teneur inf´rieure ` 0.018%, mais est ind´pendant de cette
e a e
teneur pour une concentration sup´rieure ` 0.047%.
e a
• Le Bore (B) am´liore la r´sistance des joints de grains et limite l’´crouissage du
e e e
mat´riau. Il joue un rˆle de stabilisateur des M23 C6 en s´gr`geant ` leur surface et
e o e e a
limite alors la vitesse de coalescence de ce type de pr´cipit´s. La stabilisation des
e e
lattes de martensite par ajout de Bore permet d’assurer une bonne r´sistance au e
fluage ` long terme ; la composition doit ˆtre optimis´e pour ´viter la formation de
a e e e
nitrures de Bore. L’addition de Bore supprime ´galement la formation de la zone `
e a
grains fins dans la zone affect´e thermiquement ce qui limite la possibilit´ de rupture
e e
de type IV dans le fluage de Joint Soud´. Enfin, cet ´l´ment diminue la rapidit´ du
e ee e
m´canisme d’Ostwald dans la croissance des M23 C6 au cours du fluage.
e
• Le Silicium (Si), ´l´ment α-g`ne, et le Mangan`se (Mn), ´l´ment γ-g`ne, doivent
ee e e ee e
avoir des teneurs minimales. Le Si diminue la t´nacit´ en favorisant la pr´cipitation
e e e
des phases de Laves, contrairement au Mn.
• Le Nickel (Ni) et le Cuivre (Cu) sont des ´l´ments γ-g`nes qui favorisent l’appa-
ee e
rition de la ferrite δ et qui diminuent la valeur de la temp´rature d’´quilibre A1 . Le
e e
Ni d´stabilise les M23 C6 mais stabilise la structure en sous-grains. Le Cu favorise
e
la pr´cipitation de phases de Laves pendant le revenu ou le vieillissement. LIU a
e
´tudi´ l’apparition de la ferrite δ et son effet sur le comportement m´canique (LIU
e e e
and FUJITA, 1989). Toutefois, le mat´riau d’´tude a une composition chimique et
e e
des traitements thermiques qui ´vitent la formation d’une telle phase, donc aucune
e
information sur son effet ne sera rapport´e dans ce m´moire.
e e
b) Composition donn´e par le fabricant
e
Le tableau III.1 fournit la composition chimique en ´l´ments majeurs du mat´riau
ee e
d’´tude donn´e par le fabricant (COUDREUSE, 2006). Il fournit ´galement la sp´cification
e e e e
d’un Grade 91 en accord avec le code ASME (SIKKA et al., 1981; MURASE et al., 1981).
c) Evolution de la composition dans le sens de l’´paisseur
e
Pour v´rifier la bonne homog´n´it´ de composition du mat´riau ` l’´tat de r´ception,
e e e e e a e e
des analyses chimiques par microsonde de Castaing de 4 barreaux de MBND (cf. figure
III.11) ont ´t´ effectu´es au Centre des Mat´riaux. Dans la proc´dure de d´termination
ee e e e e

30 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
C Mn Si Ni Cr Mo Al S
Min 0.08 0.30 0.20 - 8.00 0.85 - -
Max 0.12 0.60 0.50 0.20 9.50 1.05 0.04 0.005
Coul´e
e 0.1 0.4 0.2 0.13 8.3 0.95 0.01 0.002
P V Nb Ti N Fe
Min - 0.18 0.06 - 0.03 Bal.
Max 0.020 0.25 - 0.010 0.07 Bal.
Coul´e
e 0.007 0.20 0.075 0.004 0.03 Bal.
Tab. III.1 – Compositions fournies par le fabricant : sp´cification et coul´e r´elle (COU-
e e e
DREUSE, 2006; SIKKA et al., 1981; MURASE et al., 1981)
des teneurs en ´l´ments chimiques, la diff´rence doit ˆtre faite entre les ´l´ments pr´pon-
ee e e ee e
d´rants, dits majeurs et les faibles teneurs, dites mineures. Par exemple, Nb est consid´r´
e ee
comme une trace d’´l´ment pour l’analyseur de la microsonde, contrairement aux autres
ee
´l´m´ments du tableau III.2. Les compositions fournies au tableau III.2 sont des moyennes
ee e
sur 200 fenˆtres d’analyses de taille 50 × 50 µm2 pour chaque ´chantillon. Deux s´ries
e e e
d’´chantillons num´rot´s de 1 ` 4 et de 10 ` 40 ont ´t´ r´alis´es. Le tableau III.2 pr´sente
e e e a a ee e e e
les r´sultats de la seconde s´rie.
e e
(z = 0) (z = 140 mm)
Fig. III.11 – D´coupe d’un barreau en 4 morceaux suivant toute l’´paisseur du coupon
e e
MBND
Echantillon Mn Si Ni Cr Mo Al V Nb
10 0.361 0.187 0.040 8.429 0.948 0.024 0.212 0.073
20 0.365 0.193 0.040 8.329 0.949 0.024 0.211 0.074
30 0.383 0.203 0.045 8.414 0.959 0 0.213 0.071
40 0.403 0.228 0.047 8.093 0.939 0.003 0.203 0.073
Moyenne 0.378 0.203 0.043 8.316 0.949 0.013 0.210 0.073
Ecart-Type 0.017 0.010 0.015 0.214 0.044 0.013 0.014 0.013
Fabricant 0.4 0.2 0.13 8.3 0.95 0.01 0.2 0.075
Tab. III.2 – Composition moyenne massique des 4 ´chantillons not´s 10 ` 40
e e a
Le tableau III.2 pr´sente ´galement la moyenne de chaque ´l´ment sur l’ensemble des
e e ee
4 barreaux de la tˆle, l’´cart-type des valeurs et une ligne de rappel de la composition
o e
d´livr´e par le fabricant. L’´cart-type permet de mesurer la dispersion des teneurs en ´l´-
e e e ee
ments chimiques d’une fenˆtre d’analyse ` l’autre par rapport ` la moyenne mesur´e pour
e a a e
chaque ´l´ment. L’´cart-type ´tant proche de 0, une bonne coh´rence peut ˆtre not´e entre
ee e e e e e
les valeurs d´termin´es par le Centre des Mat´riaux et celles donn´es par le fabricant, sauf
e e e e
pour la teneur en Ni. Suivant l’´paisseur de la tˆle, une bonne homog´n´it´ de composition
e o e e e
peut ˆtre ´galement constat´e. Il est ` noter toutefois que la teneur en ´l´ments Ni et Al
e e e a ee
est incluse dans la gamme donn´e par la sp´cification ASME. La teneur de ces ´l´ments
e e ee
est assez forte par rapport ` la valeur attendue bien qu’un ´talonnage sur t´moins avant
a e e
chaque analyse d’´chantillon pour tous les ´l´ments est effectu´. Il n’a pas ´t´ possible de
e ee e ee

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 31
d´terminer les teneurs en C et en N par analyse ` la microsonde de Castaing, donc ces
e a
´l´ments ne peuvent pas ˆtre pr´cis´ment quantifi´s et v´rifi´s par rapport aux donn´es
ee e e e e e e e
du fabricant.
La sp´cification de r´f´rence est celle donn´e par V.K. SIKKA (SIKKA et al., 1981)
e ee e
o` la gamme est identique, sauf pour la teneur en Soufre qui atteint la valeur maximale
u
de 0.010 % en masse. Au cours d’optimisations m´tallurgiques, la sp´cification du Grade
e e
91 est devenue plus restrictive pour le Soufre afin de limiter la formation d’inclusions de
type MnS, sites pr´f´rentiels de germination de cavit´s.
ee e
A l’issue des mesures de composition chimique obtenues ` la microsonde de Castaing,
a
les diagrammes donnant la teneur en ´l´ments suivant l’´paisseur de la tˆle ont ´t´ trac´s
ee e o ee e
(cf. figures III.12 et III.13). Ces diagrammes montrent encore que la tˆle poss`de une
o e
composition chimique relativement homog`ne suivant l’´paisseur. Les deux premiers quarts
e e
sup´rieurs de la tˆle (cote de 0 ` 33 mm et de 33 ` 66 mm) pr´sentent d’importantes
e o a a e
variations de teneur en Chrome. Il est ` noter que les analyses entre la moiti´ sup´rieure
a e e
et la moiti´ inf´rieure de la tˆle n’ont pas ´t´ r´alis´es dans les mˆmes conditions. Il s’agit
e e o ee e e e
de deux campagnes diff´rentes qui peuvent expliqu´es certaines variations de teneurs non
e e
attendues, n´anmoins, l’homog´n´it´ de composition chimique est acceptable. La figure
e e e e
III.13 montre quelques effets de bord pouvant ˆtre pond´r´s par l’´chelle des ordonn´es,
e ee e e
ainsi que quelques pics de Si et d’Al, principalement dus au polissage OPS (silice collo¨ ıdale)
des ´chantillons avant analyse. En conclusion, ces analyses invitent ` r´duire le domaine
e a e
d’´tude m´tallurgique et m´canique entre le deuxi`me et le troisi`me quart d’´paisseur de
e e e e e e
la tˆle. L’extraction de mati`re en vue de l’usinage d’´prouvettes pour les essais m´caniques
o e e e
se fera donc ` une cote au moins de 30 mm depuis le bord sup´rieur. Ces r´sultats obtenus
a e e
au Centre des Mat´riaux sont coh´rents avec ceux obtenus au CEA Saclay publi´s dans
e e e
une note d’essai (DE CARLAN, 2007) o` des analyses du mˆme type ont ´t´ r´alis´es
u e ee e e
sur une autre partie de la tˆle, ce qui excluent les probl`mes potentiels de composition
o e
chimique li´s aux effets de bord dans la tˆle m`re. Les mat´riaux d’´tude du Centre des
e o e e e
Mat´riaux et du CEA, extraits de la mˆme tˆle, sont donc m´tallurgiquement identiques.
e e o e
9
Pourcentage massique (%wt)
8 Cr
7
6
5
4
3
2
1 Mo
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Distance a la face superieure de la tole (mm)
Fig. III.12 – Evolution de la teneur en Cr et Mo suivant l’´paisseur depuis la face
e
sup´rieure de la tˆle
e o
Temp´ratures de transformation Les ´l´ments Cr, Mo, Si, Nb, V ont chacun une
e ee
l´g`re influence sur la temp´rature A1 (SANTELLA et al., 2001) mais combin´s, leur in-
e e e e

32 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
0.45
Pourcentage massique (%wt)
0.4 Mn
0.35
0.3
0.25
V
0.2 Si
0.15
0.1 Nb
0.05 Ni
Al
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Distance a la face superieure de la tole (mm)
Fig. III.13 – Evolution de la teneur en Mn, Si, V, Al et Ni suivant l’´paisseur depuis la
e
face sup´rieure de la tˆle
e o
fluence permet d’augmenter cette temp´rature. Une combinaison de Cr, Mo et (Nb+V)
e
avec des teneurs optimis´es garantit cette augmentation de la temp´rature de d´but de
e e e
transformation aust´nitique tandis qu’une augmentation de la teneur en N la fait dimi-
e
nuer. La combinaison des deux ´l´ments (Mn+Ni) influence fortement la temp´rature A1 .
ee e
Cette temp´rature a une valeur de 856
e ◦C pour un Grade 91 d’apr`s (SANTELLA et al.,
e
2001). D’autres r´f´rences bibliographiques, comme (CAMINADA et al., 2004), pr´cisent
ee e
les valeurs de Ac1 et Ac3 : 820 et 910◦C respectivement. Il est ` noter que les ´l´ments
a ee
α-g`nes font augmenter A1 tandis que les ´l´ments γ-g`nes la font diminuer. Dans le cadre
e ee e
d’emploi d’aciers martensitiques ` 9%Cr, il est rappel´ que la temp´rature de d´but de
a e e e
transformation martensitique MS est d’environ 390 ◦C et que celle de fin de transformation
MF est d’environ 200◦C.
III.1.4 Structure martensitique du Grade 91
a) Pourquoi disposer d’une structure martensitique ?
L’intˆret de disposer d’une structure martensitique est d’avoir une microstructure tr`s
e e
fine avec une forte densit´ de dislocations. Sous contrainte appliqu´e, une telle micro-
e e
structure pr´sentera une forte mobilit´ de ses dislocations libres. L’´tat martensitique est
e e e
un ´tat m´tastable, par cons´quent, en service, ` haute temp´rature, la microstructure
e e e a e
va pouvoir se restaurer plus facilement que s’il s’agissait d’une matrice ferritique stable
(SANCHEZ-HANTON and THOMSON, ). Cette restauration va favoriser le regroupe-
ment des dislocations en sous-joints et former ainsi des sous-grains. Ces sous-joints sont
tr`s stables puisqu’ils sont ancr´s par les carbonitrures de type MX, r´sistants ` haute
e e e a
temp´rature.
e
ABE pr´cise que la teneur optimale est de 9%Cr pour un compromis entre r´sistance
e e
au fluage et une bonne t´nacit´ (ABE, 2008). En effet, dans les aciers ` faible teneur
e e a
en Cr (les aciers bainitiques), la restauration des dislocations en exc`s ou la coalescence
e
des carbures et des sous-grains est plus importante que dans les aciers martensitiques, ce
qui diminue la r´sistance au fluage. En revanche, dans les aciers ` forte teneur en Chrome
e a
(12%Cr), de la ferrite δ, n´faste pour cette r´sistance au fluage, se forme pendant la trempe
e e
cons´cutive ` l’aust´nitisation. C’est pourquoi une attention particuli`re est donn´e sur le
e a e e e

´ `
III.1. METALLURGIE DES ACIERS A 9-12% DE CHROME 33
d´veloppement des aciers martensitiques ` 9%Cr.
e a
b) Microstructure martensitique
Hi´rarchisation La microstructure martensitique du mat´riau ´tudi´ est constitu´e
e e e e e
d’une matrice sous forme de lattes de martensite revenue avec une densit´ de disloca-
e
tions de l’ordre de 1014 m−2 . La largeur caract´ristique de ces lattes est d’environ 0.5 µm.
e
La figure III.14 pr´sente la sous-structure classique des aciers martensitiques ` 9Cr.
e a
Chaque latte contient des sous-joints de tr`s faible d´sorientation. Les observations au
e e
TEM sur des lames minces mettent en ´vidence leur existence. Ces sous-joints d´limitent
e e
des sous-grains (cf. figures III.14 et III.15).
Un ensemble de lattes parall`les, voisines et s´par´es par des joints de faibles d´sorien-
e e e e
tations (inf´rieures ` 15
e a ◦) constitue un bloc. Tous les cristaux d’un bloc appartiennent ` la
a
mˆme zone de Bain. Deux blocs se diff´rencient apr`s attaque chimique au r´actif Villela
e e e e
par une diff´rence de relief.
e
Un ensemble de blocs morphologiquement parall`les mais s´par´s par des joints de
e e e
forte d´sorientation constitue un paquet (environ 50 ` 60
e a ◦). Les paquets sont eux-mˆmes
e
g´n´ralement s´par´s par des joints de forte d´sorientation.
e e e e e
Un grain aust´nitique est d´limit´ par un joint de d´sorientation moyenne entre 20 et
e e e e
40◦. Ces grains renferment un certain nombre de paquets.
Cette hi´rarchisation peut ˆtre mise en ´vidence par des observations EBSD, comme
e e e
il en sera pr´sent´ dans la suite de ce m´moire.
e e e
Cristallographie Les relations d’orientation de Kurdjumov-Sachs entre ferrite α et aus-
t´nite γ (celles-ci n’´tant toutefois pas exactement v´rifi´es dans les martensites en lattes)
e e e e
montrent que les plans denses {110}α des diff´rents cristaux d’un mˆme paquet sont pa-
e e
rall`les au mˆme plan dense {111}γ . Un paquet rassemble six variants. Les sch´mas de
e e e
la figure III.15 r´sument cette organisation microstructurale (ABE et al., 2007; MORITO
e
et al., 2003). Certains auteurs, comme (GUPTA and WAS, 2008), ´voquent l’existence de
e
sous-grains ` l’int´rieur des lattes dont les joints sont constitu´s par un regroupement de
a e e
dislocations, comme cela a ´t´ ´voqu´ dans le paragraphe pr´c´dent.
eee e e e
Une martensite tremp´e poss`de une structure quadratique centr´e o` le Carbone est
e e e u
pr´sent en position interstitielle dans la maille de fer. La duret´ d’une telle martensite est
e e
tr´s ´lev´e. En revanche, une martensite revenue poss`de une structure cubique centr´e
e e e e e
o` le Carbone est pr´sent sous forme de pr´cipit´s. Le revenu ´limine une partie des
u e e e e
dislocations, si bien que la duret´ du mat´riau est plus faible.
e e
Atouts pour la r´sistance au fluage Le durcissement par les sous-joints est inver-
e
sement proportionnel ` la largeur des lattes et des blocs. Ce m´canisme de renfort est le
a e
m´canisme pr´pond´rant dans la r´sistance au fluage et est am´lior´ par une fine disper-
e e e e e e
sion de pr´cipit´s le long des joints, ce qui les stabilise. La suppression de la coalescence
e e
des particules pendant le fluage et le maintien d’une distribution homog`ne de carbures au
e

34 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
niveau des joints sont un moyen d’´viter la d´gradation de la r´sistance au fluage ` long-
e e e a
terme (ABE, 2008). IGARASHI met en ´vidence l’´volution de la microstructure au cours
e e
du fluage ` l’int´rieur des grains et le long des joints (cf. figure III.14), qui se caract´rise
a e e
principalement par une restauration de la matrice (IGARASHI et al., 2000).
Fig. III.14 – Changements charact´ristiques dans la microstructure d’un acier T9 (Fe-
e
9Cr-1Mo) apr`s fluage : GB = Prior austenite grain boundary, PB = Packet boundary,
e
BB = Block boundary, LB = Lath boundary (IGARASHI et al., 2000)
III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s
e e e
Pour obtenir un bon compromis entre r´sistance au fluage, t´nacit´ et ductilit´ (cf.
e e e e
figure III.2), le mat´riau est normalis´-revenu. Le traitement de normalisation produit
e e
une microstructure martensitique α , ce qui est recherch´, et permet de dissoudre cer-
e
tains carbures et nitrures dans la matrice. Le revenu engendre une restauration de la
martensite et une pr´cipitation contrˆl´e de carbures et de nitrures en termes de taille
e oe
(Di GIANFRANCESCO et al., 2005). TOTEMEIER a ´tudi´ l’influence des temp´ratures
e e e
de normalisation et de revenu sur la microstructure et conclut sur une temp´rature su-
e
p´rieure ` 925◦C pour la normalisation et 760◦C pour le revenu pour obtenir une matrice
e a
totalement martensitique (revenue) avec un compromis optimal entre duret´, t´nacit´ et
e e e

´ ´ ´
III.2. TRAITEMENTS THERMIQUES DES MATERIAUX ETUDIES 35
Fig. III.15 – Microstructure typique d’un 9-12%Cr martensitique revenu (MASUYAMA,
2001; ABE et al., 2007; GUPTA and WAS, 2008)
r´sistance ` long-terme au fluage. Si ces temp´ratures de traitement sont plus basses, les
e a e
propri´t´s m´caniques sont moins bonnes (TOTEMEIER et al., 2006).
ee e
III.2.1 La normalisation
A partir notamment des diagrammes pseudo-binaires sont ´tablies les temp´ratures de
e e
traitements thermiques. Le Grade 91 est aust´nitis´ en g´n´ral vers 1050-1070◦C pendant
e e e e
1h par pouce (inch) d’´paisseur afin d’obtenir un grain γ de 20 ` 30 µm pour des propri´t´s
e a ee
m´caniques optimis´es (DAS et al., 2008). Si la temp´rature de normalisation est ´lev´e (>
e e e e e
1100◦C) la microstructure de l’acier contiendra de la ferrite δ comme le montre l’´tude de
e
KHARE (MURASE et al., 1981). Apr`s un traitement de normalisation ` environ 1050◦C,
e a
un refroidissement ` l’air engendre une transformation martensitique (HALD, 2005) mˆme
a e
pour des tˆles d’´paisseur 140 mm. La vitesse de refroidissement est d´termin´e ` partir
o e e e a
des diagrammes de Temps de Refroidissement Continu et doit ˆtre suffisante pour ´viter
e e
de fabriquer de la ferrite. La gamme de temp´ratures 1050-1070◦C assure bien, d’apr`s les
e e
diagrammes III.8 et III.9, une microstructure aust´nitique.
e
III.2.2 Le revenu
Le revenu permet une diminution de la fragilit´ de la phase α et de r´duire les
e e
contraintes internes dues au refroidissement. Ce traitement entraˆ donc une d´crois-
ıne e
sance de la valeur du Rp0.2 mais une augmentation de l’allongement ` rupture lors d’essais
a
de traction. Le choix de la temp´rature de revenu d´pend de l’application industrielle faite
e e
de la nuance d’acier. La gamme de temp´ratures pr´conis´e par la norme ASME est de 680
e e e
` 780◦C. Les temp´ratures basses concernent un usage en tant que composants de rotor
a e
de turbine par exemple (haute r´sistance ` la traction) o` la densit´ de dislocations doit
e a u e
ˆtre maintenue ´lev´e pour favoriser la r´sistance en fatigue. Les plus hautes concernent
e e e e
un usage en composants pressuris´s (tubes, ...) pour une r´silience ´lev´e (HALD, 2005;
e e e e
HALD and KORCAKOVA, 2003). Un tel revenu permet de d´tensionner les contraintes
e
dues au refroidissement et de faire pr´cipiter le Carbone interstitiel. En compl´ment, l’in-
e e
fluence du revenu sur un 9%Cr ` 750
a ◦C a ´t´ ´tudi´ en d´tail par TAMURA (TAMURA
eee e e
et al., 2006).
Le processus de restauration des lattes et des dislocations intervient durant le revenu et
pendant le fluage. La microstructure initiale a donc un impact sur la r´sistance au fluage.
e

36 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Toutefois, ce processus de restauration n’est pas encore enti`rement compris (SAWADA
e
et al., 2003) en raison de la complexit´ de la structure en lattes martensitiques avec une
e
forte densit´ de dislocations ainsi que des changements microstructuraux simultan´s (coa-
e e
lescence des pr´cipit´s, restauration des dislocations) qui interviennent pendant le revenu
e e
et pendant le fluage. La vitesse de migration des joints de lattes diff`re d’un joint ` un
e a
autre. La force motrice de ces changements microstructuraux semble ˆtre la d´formation
e e
accumul´e lors de la transformation martensitique. La restauration des lattes ne peut donc
e
se faire de mani`re homog`ne dans toute la matrice au cours du revenu et du fluage en
e e
raison de l’h´t´rog´n´it´ de la distribution de cette d´formation dans les lattes.
ee e e e e
III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude
e e
M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND) Dans la pr´sente ´tude, les traitements
e e e e e
de normalisation-revenu de la tˆle d’´tude sont constitu´s d’une aust´nitisation ` 1070◦C
o e e e a
pendant 4h, d’une trempe ` l’eau, d’un revenu ` 760◦C pendant 5h et d’un refroidissement
a a
sous air calme ; conform´ment ` ce qui a ´t´ ´voqu´ dans les deux paragraphes pr´c´dents.
e a e ee e e e
M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) Le traitement de d´tensionnement que subit la
e e e e
tˆle de Joint Soud´ apr`s soudage (PWHT) est de 750◦C pendant 20h. La mont´e en tem-
o e e e
p´rature ` ce palier est d’environ 46
e a ◦C/h et la vitesse de refroidissement apr`s traitement
e
est d’environ 44◦C/h. Ces vitesses sont a priori celles d´livr´es par le four de traitement
e e
thermique et non vues par la pi`ce en son cœur (PIERRON, 2006).
e
Grˆce ` ces param`tres et aux diff´rentes donn´es bibliographiques pr´sent´es ci-dessus,
a a e e e e e
la microstructure de l’acier est une martensite revenue, conform´ment aux attentes. Il
e
restera ` le confirmer par des observations ci-apr`s fournies.
a e
III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre
e a e
Connaissant la composition chimique du mat´riau d’´tude, il est possible de simuler
e e
l’´tat de la microstructure. L’int´rˆt de cette section est d’utiliser un logiciel de calcul ther-
e ee
modynamique simulant l’´tat de la microstructure ` partir de la composition chimique et
e a
des traitements thermiques que subit le mat´riau. La microstructure simul´e pourra en-
e e
suite ˆtre compar´e avec la litt´rature d’une part et surtout avec les observations sur le
e e e
mat´riau r´el de l’´tude d’autre part.
e e e
A partir de la d´termination de la teneur en ´l´ments, un diagramme de stabilit´ des
e ee e
phases ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature a ´t´ trac´ ` l’aide du logiciel MatCalc.
a e e ee ea
Ce logiciel est d´velopp´ par l’´quipe d’Ernst KOZESCHNIK anciennement ` l’Universit´
e e e a e
de Graz, en Autriche (http ://matcalc.tugraz.at).
Ce diagramme (cf. figure III.16) a ´t´ obtenu ` partir de bases de donn´es libres de
ee a e
thermodynamique-chimique retranscrites dans le logiciel, type CALPHAD (IWS-Steel) et
autres donn´es issues de la litt´rature. Les phases pr´sentes ` l’´quilibre peuvent ˆtre
e e e a e e
calcul´es en minimisant l’´nergie libre de Gibbs du syst`me (CERJAK et al., 1999; KO-
e e e
ZESCHNIK et al., 2004; SVOBODA et al., 2004). Cette base de donn´es a ´t´ mise `
e ee a
jour en mai 2008 ` la suite d’une communication personnelle avec le professeur Ernst KO-
a
ZESCHNIK. En pratique, ` partir de la composition chimique que saisit l’utilisateur et en
a
sp´cifiant la plage des temp´ratures ´tudi´es, MatCalc donne une fraction de phases en
e e e e

´ ` ´
III.3. DIAGRAMME DE STABILITE DES PHASES A L’EQUILIBRE 37
fonction de la temp´rature d’´quilibre. Il n’est pas possible d’obtenir une courbe de phases
e e
m´tastables, telle la martensite.
e
Comme le montre le diagramme III.16, MatCalc pr´dit l’existence de phases de Laves `
e a
l’´quilibre qui disparaissent vers 666◦C. La litt´rature fournit des informations concernant
e e
leur pr´cipitation ` haute temp´rature. (GAFFARD, 2004) en avait observ´ surtout pour
e a e e
des essais de fluage ` partir de 600◦C, quel que soit le temps d’exposition. En revanche,
a
pour des temp´ratures de l’ordre de 500◦C, un temps d’exposition assez long doit ˆtre n´-
e e e
cessaire pour qu’elles pr´cipitent. Les calculs de thermodynamique permettent de d´crire
e e
la microstructure ` l’´quilibre, ´tat diff´rent de celui dans lequel se trouve le mat´riau
a e e e e
d’´tude.
e
Le diagramme III.16 montre les domaines d’existence ` l’´quilibre de phases classiques :
a e
la ferrite α, l’aust´nite γ et la ferrite δ. MatCalc pr´dit l’existence de pr´cipit´s de type
e e e e
M23 C6 jusqu’` 900◦C et de type MX tr`s stables jusqu’` 1200◦C, avec une fraction de phase
a e a
plus importante pour les premiers que pour les derniers. Il est ` noter qu’aucun AlN n’est
a
pr´dit, ce que confirme (FURTADO et al., 2003) qui n’en a pas observ´ au microscope
e e
´lectronique en transmission.
e
Enfin, ce diagramme montre un large domaine de coexistence de la ferrite δ et de l’aus-
t´nite justifiant des temp´ratures pas trop ´lev´es d’aust´nitisation lors du traitement de
e e e e e
normalisation. Un traitement dit de normalisation se fait toujours ` basse temp´rature
a e
d’aust´nitisation. Cette temp´rature doit ˆtre largement inf´rieure ` 1250◦C pour ´viter
e e e e a e
la formation de cette ferrite δ. Si une redissolution compl`te des pr´cipit´s est souhait´e,
e e e e
alors la temp´rature d’aust´nitisation doit ˆtre sup´rieure ` 1200◦C, ce qui laisse une plage
e e e e a
´troite th´orique de 50◦C pour ´viter la formation de phase δ. Dans ce cas, la croissance
e e e
des grains n’est plus retenue par aucun pr´cipit´ ce qui pose des probl`mes de t´nacit´ du
e e e e e
mat´riau. Donc ce diagramme peut ˆtre rapproch´ de la litt´rature et des informations
e e e e
apport´es aux sections pr´c´dentes o` le param`tre temp´rature/dur´e de la normalisa-
e e e u e e e
tion, d’une part, doit ˆtre suffisamment ´lev´ pour effacer l’historique de la pr´cipitation
e e e e
ant´rieure sans former de la ferrite fragile et garder quelques pr´cipit´s primaires pour
e e e
limiter la croissance des grains. D’autre part, le param`tre temp´rature/dur´e de revenu
e e e
doit ´galement permettre de contrˆler la pr´cipitation au sein de la microstructure fille
e o e
afin de disposer d’un mat´riau avec une fine dispersion de petits pr´cipit´s incoh´rents
e e e e
(diam`tre moyen sup´rieur ` 10 nm) sans favoriser fortement la croissance des particules
e e a
primaires.

38 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Ferrite (cc) Austenite (cfc) Liquide
1
Fraction massique des phases
0.1
M23C6
0.01 Laves
MX
0.001
0.0001
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
o
Temperature ( C)
Fig. III.16 – Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre pour la composition :
e a e
Fe-0.1C-0.03N-0.4Mn-0.2Si-0.13Ni-8.3Cr-0.95Mo-0.2V-0.075Nb (MatCalc)
Dans le cadre de cette ´tude, le traitement de normalisation-revenu atteint respecti-
e
vement les temp´ratures de 1070◦C et 760◦C, ce qui permet de restaurer suffisamment
e
la matrice en annihilant bon nombres de dislocations, en remettant en solution tous les
M23 C6 et supprimer quelques MX primaires (les moins stables ´tant les VC et les VN).
e
Le revenu permet-il de contrˆler finement la pr´cipitation de MX secondaires ? Seules des
o e
observations au TEM sur r´pliques extractives, voire sur lames minces, peuvent ´claircir
e e
ce point.
III.4 Simulation de la pr´cipitation dans un Grade 91
e
MBND et MBD
III.4.1 Rˆle des principaux pr´cipit´s
o e e
La microstructure d’un acier martensitique 9Cr pr´sente une sous-structure avec des
e
joints et des sous-joints qui sont mis en ´vidence par des pr´cipit´s, r´v´l´s apr`s attaque
e e e e ee e
chimique au Villela (ou dans une moindre mesure au Nital). Des analyses par EDX per-
mettent d’identifier ces pr´cipit´s, des exemples de spectres seront fournis dans la suite du
e e
m´moire.
e
Parmi eux, les M23 C6 riches en Chrome pr´cipitent le long des joints (de grains, de
e
paquets, de blocs, de lattes) et sont responsables de leur stabilit´. Ces gros pr´cipit´s
e e e
apparaissent au moment du revenu. D’autres, beaucoup plus petits, les MX, sont form´s e
principalement avant mˆme la phase d’aust´nitisation et sont tr`s stables en temp´rature.
e e e e
Certains d’entre eux se forment ´galement au moment du revenu. Pour tous ces MX, leur
e
site pr´f´rentiel de germination se trouve ` l’int´rieur des lattes de martensite sur les dis-
ee a e
locations (IGARASHI et al., 2000; MARUYAMA et al., 2001). Ces pr´cipit´s fins servent
e e
d’obstacles aux mouvements des dislocations et retardent le r´arrangement des dislocations
e

´
III.4. SIMULATION DE LA PRECIPITATION DANS UN GRADE 91 MBND ET MBD 39
et la formation de sous-grains. C’est grˆce ` ces m´canismes que la r´sistance au fluage
a a e e
est am´lior´e. IGARASHI a sch´matis´ (cf. figure III.17) l’influence des pr´cipit´s sur le
e e e e e e
comportement au fluage en termes de r´duction de la mobilit´ des dislocations, conduisant
e e
a
` une diminution de la vitesse secondaire de fluage et en termes de d´formation h´t´rog`ne.
e ee e
Ces m´canismes contribuent ` l’augmentation de la dur´e de vie des ´prouvettes (IGA-
e a e e
RASHI et al., 2000). La r´duction de la vitesse est assur´e par l’ancrage des dislocations
e e
grˆce ` de fins pr´cipit´s coh´rents ou semi-coh´rents avec la matrice. La suppression de
a a e e e e
la d´formation h´t´rog`ne passe par la stabilisation des sous-joints par tous les types de
e ee e
pr´cipit´s (M23 C6 ou MX) et par le durcissement par solution solide (Mo).
e e
Fig. III.17 – Illustration sch´matique d’une courbe vitesse de fluage en fonction du temps
e
avec les interactions des m´canismes de r´sistance au fluage (IGARASHI et al., 2000)
e e
Concernant les MX, des analyses EDX mettent en ´vidence l’existance de deux types,
e
voire plus. Les Nb(C,N), d’une part, contiennent un peu de V. Le traitement d’aust´ni-e
tisation ne permet pas une remise en solution de ces pr´cipit´s, en raison de leur grande
e e
stabilit´ ` haute temp´rature. Les VN, d’autres part, contiennent un peu de Nb et pr´ci-
ea e e
pitent principalement pendant le revenu (HALD and KORCAKOVA, 2003). MARUYAMA
indique que les NbX primaires sont assez gros, alors que les VX et les NbX apparaissant
apr`s le revenu sont de petites tailles respectivement sous forme de disque et de sph`re
e e
(MARUYAMA et al., 2001). MAILE a ´tudi´ l’influence de la composition chimique des
e e
pr´cipit´s (b´n´fiques ou non) sur la r´sistance au fluage d’aciers 9-12%Cr (MAILE, ). Il
e e e e e
est possible d’observer d’autres carbures tels que des NbC et des VC. En tout ´tat de
e
cause, la d´termination de la nature des MX pr´sents dans l’acier 9Cr revenu est faite
e e
d’apr`s le rapport de la teneur en C sur la teneur en N. YAMADA a classifi´ ces MX
e e
suivant 3 types d’apr`s leur morphologie. Le type III est une pr´cipitation secondaire de
e e
VN sur des Nb(C,N) existant, les V-Wings. Le type II concerne la pr´cipitation primaire
e
de VN. Enfin, les Nb(C,N) composent le type I (YAMADA et al., 2001).
L’apparition de ces types de pr´cipit´s d´pend fortement des traitements thermiques
e e e
que subit le mat´riau. ANDERSON rapporte que la plupart des pr´cipit´s observ´s sont
e e e e
de types M23 C6 et MX (ANDERSON et al., 2003). N´anmoins, d’autres types de pr´-
e e
cipit´s peuvent ˆtre identifi´s. L’auteur a caract´ris´ dans sa nuance normalis´e-revenue
e e e e e e
respectivement ` 1050◦C et 550◦C la pr´sence de pr´cipit´s de type M2 X qui apparaissent
a e e e
essentiellement apr`s un revenu inf´rieur ` 700
e e a ◦C. Ceci explique leur faible proportion dans

40 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
un mat´riau revenu ` 750 ou 760◦C. L’auteur trouve aussi une combinaison de type V4 C3 ,
e a
pr´cipit´ riche en V avec du Cr et des traces de Fe et de Nb. Enfin, des M6 X semblent ˆtre
e e e
pr´sents ´galement ; pr´cipit´s riches en Fe, Mo avec du Cr. Si en plus du V est d´tect´
e e e e e e
alors il est probable qu’il s’agit de carbures de type M7 C3 . Il est reconnu que les pr´cipit´s
e e
stables ` l’´quilibre sont bien de types M23 C6 et MX, mais que leur apparition peut faire
a e
intervenir d’autres types de pr´cipit´s m´tastables.
e e e
III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre
a e
Le logiciel MatCalc permet de d´terminer la composition des diff´rentes phases prin-
e e
cipales ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature de la mˆme mani`re qu’il donne le
a e e e e
diagramme d’existence des phases ` l’´quilibre. Les aciers 9%Cr poss`dent deux grandes
a e e
familles de pr´cipit´s ` l’´tat normalis´-revenu dans une configuration d’´quilibre comme
e e a e e e
indiqu´es sur le diagramme III.16 : le type M23 C6 et le type MX. Pour la temp´rature
e e
d’´tude, 500
e ◦C, MatCalc indique que les M C sont ` l’´quilibre des carbures riches en
a e
23 6
Cr et Mo et contiennent des traces de Mn, Ni et V (cf. figure III.18). La teneur en C
semble demeurer constante ce qui est assez surprenant en raison de l’´volution m´tallur-
e e
gique des carbures en fonction de la temp´rature. Dans le cas des MX, la litt´rature indique
e e
l’existence principale de deux classes que MatCalc ne dissocie pas (cf. figure III.19) : les
carbonitrures riches en Nb : Nb(C,N) et les nitrures riches en V : VN. En revanche, force
est de constater que les ´l´ments V et N suivent la mˆme ´volution en fonction de la
ee e e
temp´rature ainsi que les ´l´ments Nb et C. Les phases de Laves qui apparaissent a priori
e ee
apr`s des temps longs d’exposition ont une composition chimique riche en Fe, Mo et Si avec
e
probalement du Nb et du Mn en plus faible proportion comme l’indiquent les courbes de
la figure III.20 ` l’´quilibre. Il s’agit essentiellement d’un compos´ interm´tallique Fe2 Mo
a e e e
contenant du Si. Ces phases pr´cipitent aux joints de grains et aux sous-joints.
e
En rapprochant ces courbes de composition chimique en fonction de la temp´rature de
e
celle du diagramme de stabilit´ des phases, les M23 C6 n’existent plus en tant que pr´cipit´s
e e e
au del` de 850
a ◦C, les MX sont remis en solution ` partir de 1200◦C environ, quant aux
a
phases de Laves, leur existence n’intervient qu’apr`s des temps prolong´s ` des temp´ra-
e e a e
tures au-plus d’environ 660◦C. Hors de leur domaine d’existence, des artefacts de calcul
dans la teneur en ´l´ments de chacune de ces phases peuvent ˆtre not´s, signe d’une remise
ee e e
en solution des ´l´ments concern´s dans la matrice.
ee e
Les informations ainsi obtenues sont ` prendre avec quelques pr´cautions et ne peuvent
a e
pas se substituer ` une revue bibliographique de la microstructure du Grade 91, ou mieux,
a
des observations de la microstructure r´elle. Il faut donc ˆtre vigilant quant ` l’interpr´-
e e a e
tation des diagrammes thermodynamiques et de leurs d´riv´s telles que les courbes de
e e
composition de seconde phase en fonction de la temp´rature. N´anmoins, les r´sultats
e e e
principaux en termes de composition de ces pr´cipit´s co¨
e e ıncident bien avec les donn´es
e
bibliographiques et les caract´risations m´tallurgiques pr´sent´es dans la suite de ce m´-
e e e e e
moire.

´
III.4. SIMULATION DE LA PRECIPITATION DANS UN GRADE 91 MBND ET MBD 41
0.8
0.7 Cr
Fraction massique d’elements
0.6
0.5
0.4
0.3 Fe
C
0.2
0.1
Mo
0
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850
Temperature (oC)
Fig. III.18 – Composition des M23 C6 ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature (Mat-
a e e
Calc)
0.8
0.7
Fraction massique d’elements
0.6
0.5
0.4 V N
0.3
0.2
Nb
0.1 C
Cr
0
400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Temperature (oC)
Fig. III.19 – Composition des M X ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature (MatCalc)
a e e

42 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
0.8
0.7
Fraction massique d’elements
0.6
0.5 Fe
0.4
0.3 Mo
0.2
0.1 Si
0
400 450 500 550 600 650
Temperature (oC)
Fig. III.20 – Composition des phases de Laves ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature
a e e
(MatCalc)

´
III.4. SIMULATION DE LA PRECIPITATION DANS UN GRADE 91 MBND ET MBD 43
III.4.3 Pr´diction de la pr´cipitation apr`s traitements thermiques
e e e
Les traitements thermiques permettent de contrˆler la microstructure du mat´riau.
o e
L’aust´nitisation suivie d’une trempe ` l’eau permet d’obtenir une microstructure mar-
e a
tensitique tr`s dure mˆme ` cœur. Le traitement de revenu engendre une annihilation des
e e a
dislocations donc une restauration et une baisse de la duret´. HALD pense que le m´-
e e
canisme contrˆlant le fluage dans sa globalit´ est le fluage dislocation c’est-`-dire que la
o e a
d´formation par fluage est due au mouvement des dislocations lui-mˆme principalement
e e
g´n´ par les sous-joints de grains (HALD, 2005). Une r´sistance accrue au fluage est donc
e e e
possible si la migration de ces joints est retard´e. Ce retard peut ˆtre effectif grˆce ` un
e e a a
renforcement de la solution solide par la formation d’un nuage de solut´s autour des dis-
e
locations et grˆce ` des interactions nombreuses entre les dislocations et des pr´cipit´s
a a e e
fins. HALD pr´cise n´anmoins que le renforcement par solution solide (effet du Mo dans le
e e
Grade 91) n’est plus valable lors d’expositions de longue dur´e avec la formation de phases
e
de Laves. En revanche, le renfort par l’ancrage des dislocations et des sous-joints par des
pr´cipit´s est le m´canisme le plus important. Une attention particuli`re est donc port´e
e e e e e
au contrˆle de cette pr´cipitation. L` encore, l’outil MatCalc peut ˆtre utilis´ pour pr´dire
o e a e e e
la composition chimique des pr´cipit´s suivant l’histoire thermique que subit le mat´riau.
e e e
La r´ception du coupon MBND et de la tˆle JS au Centre des Mat´riaux intervient
e o e
apr`s un traitement thermique dont les param`tres sont rappel´s ci-dessous et dont une
e e e
estimation des vitesses de chauffage et de refroidissement au cœur de la tˆle est estim´e
o e
comme ´tant peu diff´rente de celle vue par la peau de la tˆle :
e e o
• Normalisation : 1070 ◦C, 4h
• Trempe ` l’eau froide o` une vitesse de refroidissement ` cœur de 2◦ C/s est consi-
a u a
d´r´e
ee
• Une mise en chauffe jusqu’` la temp´rature de revenu o` une vitesse de 46◦ C/h a
a e u
´t´ prise en compte d’apr`s des donn´es de la litt´rature
ee e e e
• Revenu : 760◦C, 5h
• Refroidissement air calme ` une vitesse de 44◦ C/h
a
• Une remise en chauffe ` une vitesse de 46◦ C/h jusqu’` la temp´rature de PWHT
a a e
• PWHT : 750 ◦C, 20h
• Refroidissement air calme se r´alisant ` une vitesse de 44◦ C/h
e a
D’apr`s la figure III.16, un traitement thermique ` 760◦C redissout les phases de Laves.
e a
Ce traitement engendre par ailleurs une certaine composition chimique des divers pr´cipi-
e
t´s ` l’´quilibre. Si l’histoire thermique (couple temps/temp´rature) du Grade 91 est prise
e a e e
en compte depuis la phase d’aust´nitisation, la composition chimique de ces phases doit
e
ˆtre vraisemblablement diff´rente de celle propos´e pour un calcul ` l’´quilibre.
e e e a e
A l’aide du logiciel MatCalc, une ´tude de la cin´tique de pr´cipitation a ´t´ effectu´e
e e e ee e
en se servant des bases de donn´es de diffusion standard (IWS-Steel ´galement). Les dif-
e e
f´rentes vitesses de chauffage et de refroidissement sont discutables, mais aucune donn´e
e e
existe concernant ces vitesses au cœur du mat´riau ´tudi´ de section ´paisse. Donc ces
e e e e
valeurs ont ´t´ prises arbitrairement par rapport ` d’autres valeurs classiques issues de la
ee a
litt´rature et de celles impos´es au four lors de la r´alisation du Joint Soud´ (PIERRON,
e e e e
2006). L’´volution de la fraction de phases de Laves ne sera pas d´crite dans cette sec-
e e
tion puisqu’elles sont redissoutes apr`s le revenu ` 760◦C ou apr`s le traitement PWHT `
e a e a
750◦C.

44 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
a) Cas du M´tal de Base Non D´tensionn´ MBND
e e e
La figure III.21 fournit l’histoire thermique que subit le mat´riau MBND. Les figures
e
III.22 et III.23 pr´sentent in fine la composition chimique en fraction massique d’´l´ments
e ee
d’un M23 C6 et d’un MX sans distinction pr´cise entre un Nb(C,N) ou un VN. En revanche,
e
cette derni`re figure montre que l’´volution de la teneur en C suit celle du Nb et celle en
e e
N suit celle du V, comme ce qui avait ´t´ ´voqu´ pr´c´demment.
eee e e e
1200
Austenitisation
1000
Trempe eau
Temperature (oC)
800 Revenu
Refroidissement
600 air
400
200 Chauffage
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Temps (h)
Fig. III.21 – Traitement thermique de normalisation-revenu de la tˆle MBND
o
0.7
Cr
0.6
Fraction massique d’elements
0.5
0.4
0.3
C
0.2
Mo
0.1
Fe
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Temps (h)
Fig. III.22 – Evolution de la fraction en ´l´ments dans les M23 C6 au cours des traitements
ee
thermiques (MatCalc)
Les carbures riches en Chrome voient leur composition revenir ` un niveau identique
a
en fin de trempe post-aust´nitisation (cf. figure III.22) alors que les Nb(C,N) semblent
e
s’enrichir l´g`rement en Nb (cf. figure III.23). Les fractions massiques en N et V s’effondrent
e e
signe que les Nb(C,N) sont plus stables que les VN. La figure III.24 pr´sente l’´tat de la
e e
distribution de chaque type de pr´cipit´s au cours du traitement thermique. Les M23 C6
e e
voient leur fraction massique augmenter apr`s le revenu. Leur rayon moyen est d’environ
e
60 nm, et leur espacement moyen est de 500 nm. Cette distance est calcul´e a priori sur
e
une surface o` on trouve des joints et des sous-grains. Aussi, la r´partition de ces carbures
u e
est diff´rente si on se place dans un joint ou dans un sous-grain. Cette information calcul´e
e e
est donc arbitraire mais traduit la coalescence de ces pr´cipit´s o` leur nombre diminue
e e u

´
III.4. SIMULATION DE LA PRECIPITATION DANS UN GRADE 91 MBND ET MBD 45
0.7
0.6
Fraction massique d’elements
Nb
0.5
0.4
C
0.3
0.2
0.1
V N
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Temps (h)
Fig. III.23 – Evolution de la fraction en ´l´ments dans les MX au cours des traitements
ee
thermiques (MatCalc)
0.025 250
M23C6 M23C6
MX MX
0.02 200
Fraction massique de phases
Rayon moyen (nm)
0.015 150
0.01 100
0.005 50
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Temps (h) Temps (h)
1e+10 1e+25
M23C6 M23C6
Nombre de precipites par unite de volume
1e+09 MX MX
1e+20
1e+08
Distance moyenne (nm)
1e+07 1e+15
1e+06
1e+10
100000
10000 100000
1000
1
100
10 1e-05
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Temps (h) Temps (h)
Fig. III.24 – Distribution des pr´cipit´s en termes de fraction massique, de rayon moyen,
e e
de distance moyenne et de nombre au cours du traitement thermique (MatCalc)
avec un rayon qui augmente. Les MX, quant ` eux, sont beaucoup plus r´sistants ` la
a e a
coalescence puisque leur nombre n’´volue plus depuis la trempe, leur rayon moyen avoisine
e
les 15 nm pour une distribution plus fine que les carbures pr´cedents. Ces informations
e
se recoupent avec la figure III.25 qui pr´sente la r´partition du nombre de pr´cipit´s en
e e e e
fonction de leur rayon moyen au cours du traitement thermique. Le renforcement apport´ e
par une distribution de particules incoh´rentes est inversement proportionnel ` la distance
e a

46 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.25 – Histogramme de distribution des pr´cipit´s apr`s un traitement de
e e e
normalisation-revenu (MatCalc)
moyenne entre ces particules et est proportionnel ` la fraction volumique de ces particules.
a
Une am´lioration de la r´sistance au fluage est donc obtenue par une dispersion fine et
e e
homog`ne de pr´cipit´s stables en temp´rature associ´e ` un durcissement suffisant de la
e e e e e a
solution solide (ABE et al., 2007).
b) Cas du M´tal de Base D´tensionn´ MBD
e e e
La figure III.26 pr´sente le cycle thermique simul´ dans MatCalc. Les vitesses de re-
e e
froidissement et de chauffage sont d´termin´es arbitrairement mais identiques aux vitesses
e e
utilis´es dans la section sur le M´tal de Base Non D´tensionn´. Pour le traitement ther-
e e e e
mique PWHT, (NATESAN et al., 2006) indique une vitesse de chauffage de l’ordre de 100
` 150◦C/h et une vitesse de refroidissement de l’ordre de 150 ` 200◦C/h. Ces vitesses sont
a a
coh´rentes avec celles pr´conis´es par la norme ASME B 31.1. Dans le cas du mat´riau
e e e e
d’´tude, la forte ´paisseur a conduit ` estimer ces vitesses ` environ 45◦C/h. Une r´duction
e e a a e
de 50% de ces vitesses n’est pas jug´e critique pour les r´sultats obtenus.
e e
1200
Austenitisation
1000
Trempe eau
Temperature (oC)
800 Revenu PWHT
Refroidissement
600 air
400
200 Chauffage Chauffage
0
0 20 40 60 80 100
Temps (h)
Fig. III.26 – Histoire thermique de la tˆle de Joint Soud´
o e
A partir de calculs thermodynamiques et de cin´tiques MatCalc, les ´volutions des te-
e e
neurs en ´l´ments dans les principaux pr´cipit´s ont ´t´ d´termin´es en fonction de la dur´e
ee e e ee e e e
du refroidissement ` la suite du traitement PWHT post-soudage et sont pr´sent´es sur les
a e e

´
III.4. SIMULATION DE LA PRECIPITATION DANS UN GRADE 91 MBND ET MBD 47
figures III.27 ` III.28. Au cours de ce refroidissement, les carbures M23 C6 s’enrichissent en
a
Cr et l´g`rement en Mo mais s’appauvrissent en Fe pour retrouver une composition simi-
e e
laire ` celle apr`s un traitement de normalisation-revenu. Les MX voient leur composition
a e
chimique fluctuer, mais les courbes montrent une majorit´ de Nb(C,N). Ces fluctuations
e
sont probablement dues ` la d´finition de certains param`tres de calculs et n’ont a priori
a e e
pas de raisons physiques d’exister. La composition chimique des MX (Nb(C,N) ou VN)
semble ˆtre similaire ´galement ` celle apr`s un traitement de normalisation-revenu.
e e a e
0.7
0.6 Cr
Fraction massique en elements
0.5
0.4
0.3
C
0.2
Fe
Mo
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Temps (h)
Fig. III.27 – Evolution de la teneur en ´l´ments dans les M23 C6 au cours du refroidis-
ee
sement apr`s le PWHT (MatCalc)
e
0.6
0.5 C
Fraction massique en elements
0.4 Nb
0.3
C
Mo
N
0.2 Nb
V
V
0.1
N
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Temps (h)
Fig. III.28 – Evolution de la teneur en ´l´ments dans les MX au cours du refroidissement
ee
apr`s le PWHT (MatCalc)
e
Concernant la cin´tique de pr´cipitation, les figures de III.29 ` III.30 pr´sentent l’´vo-
e e a e e
lution au cours du traitement thermique de normalisation-revenu-PWHT de la fraction de

48 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
pr´cipit´s, leur distribution en nombre, de la distance moyenne et de leur rayon moyen.
e e
Les fractions massiques de M23 C6 et de MX sont comparables ` celles apr`s un traitement
a e
de normalisation-revenu. En revanche, les distances moyennes entre les pr´cipit´s semblent
e e
l´g`rement sup´rieures et leur nombre semble l´g`rement inf´rieur. Les M23 C6 grossissent
e e e e e e
pour atteindre un rayon moyen proche de 150 nm et un rayon de 30 nm pour les MX, ce
qui est plus grand que dans le cas d’un mat´riau normalis´-revenu.
e e
La figure III.30 rappelle la cartographie de la microstructure en tra¸ant le nombre en
c
fonction du rayon moyen de pr´cipit´s ` diff´rentes phases du traitement thermique. Cet
e e a e
histogramme pr´voit une r´partition bi-modale entre des petits et nombreux pr´cipit´s
e e e e
et des gros peu nombreux. Il s’agit probablement d’artefacts de calculs. Donc, on notera
principalement l’existence de fins MX, r´partis de fa¸on homog`ne dans la matrice. Dans
e c e
les observations de la microstructure, aucun pr´cipit´ de type MX de taille sup´rieure `
e e e a
100 nm n’a ´t´ trouv´, mˆme si l’int´rˆt des recherches a ´t´ port´ sur la caract´risation
ee e e ee ee e e
des petits MX (entre 10 et 50 nm).
0.025 250
M23C6 M23C6
MX MX
0.02 200
Fraction massique de phases
Rayon moyen (nm)
0.015 150
0.01 100
0.005 50
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Temps (h) Temps (h)
1e+10 1e+25
M23C6
Nombre de precipites par unite de volume
1e+09 MX
1e+20
1e+08
Distance moyenne (nm)
1e+07 1e+15 M23C6
MX
1e+06
1e+10
100000
10000 100000
1000
1
100
10 1e-05
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Temps (h) Temps (h)
Fig. III.29 – Distribution des pr´cipit´s au cours des traitements thermiques de
e e
normalisation-revenu-PWHT (MatCalc)
c) Evolution au cours du fluage
Les pr´cipit´s M23 C6 et certains MX secondaires peuvent pr´cipiter durant le revenu
e e e
(les primaires ´tant d´j` dans le mat´riau avant aust´nitisation) pr´f´rentiellement au
e ea e e ee
niveau des anciens joints de grains aust´nitiques, des sous-joints de grains ferritiques et
e
sur les dislocations ` l’int´rieur des sous-grains. L’instabilit´ de la microstructure peut
a e e
venir, au cours du service, de phases de Laves Fe2 Mo interm´talliques (MITCHELL and
e
SULAIMAN, 2006). La d´formation de fluage intervient majoritairement grˆce ` la mi-
e a a

´
III.4. SIMULATION DE LA PRECIPITATION DANS UN GRADE 91 MBND ET MBD 49
Fig. III.30 – Evolution de la r´partition du nombre de pr´cipit´s en fonction du rayon
e e e
moyen au cours du traitement thermique (MatCalc)
gration des dislocations et des sous-joints. Aussi, pour am´liorer la r´sistance au fluage,
e e
il est important de retarder cette migration par des renforts en solution solide (rˆle du
o
Mo) ou en multipliant les interactions des dislocations avec des pr´cipit´s. Si les phases
e e
de Laves pr´cipitent, la matrice s’appauvrit en Mo donc le renfort en solution solide est
e
moins efficace, la r´sistance au fluage est moindre. C’est ce qui arrive ` 600-650◦C. Un
e a
autre facteur d’instabilit´ est soit l’apparition d’AlN, mais en raison d’une optimisation
e
de la composition chimique (et donc du rapport [Al]/[N]), leur germination est peu pro-
bable, soit l’apparition de phases Z modifi´es Cr(V,Nb)N qui pr´cipitent majoritairement
e e
dans les aciers ` 11-12%Cr. Cette phase empˆche la formation de (Nb,V)(C,N), pr´cipit´s
a e e e
essentiels pour la r´sistance au fluage. Des d´tails sur cette phase Z peuvent ˆtre trouv´s
e e e e
dans les articles (DANIELSEN and HALD, 2007; DANIELSEN and HALD, 2004; HALD,
2008). Le Grade 91 pr´sente ce type de phases apr`s des dur´es de 30 000 ` 40 000h de
e e e a
fluage ` 650◦C ou apr`s 113 000h ` 600◦C mais pas de fa¸on significative (VIVIER et al.,
a e a c
2008) y compris jusqu’` 300 000 h (HALD, 2008). Il est ` noter ´galement que les MX
a a e
sont tr`s r´sistants ` la coalescence contrairement aux M23 C6 (HALD, 2005).
e e a

50 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
III.5 Techniques exp´rimentales
e
Cette section rassemble les techniques exp´rimentales et moyens utilis´s afin de carac-
e e
t´riser les ´chantillons.
e e
• Pr´paration des ´chantillons
e e
1. Polissage
Les ´chantillons ` observer sont dans un premier temps polis m´caniquement
e a e
sans enrobage pr´liminaire au papier SiC d’une granulom´trie d’indice 80 jus-
e e
qu’` l’indice 1200. Puis, afin d’obtenir un poli-miroir les surfaces sont polies au
a
moyen de pˆtes diament´es de granulom´trie de 6 µm jusqu’` 1 µm.
a e e a
2. Observations en mode ´lectrons r´trodifus´s
e e e
Pour les observations aux ´lectrons r´trodifus´s au Microscope Electronique `
e e e a
Balayage (SEM), les surfaces doivent ˆtre polies en dernier lieu par de la silice
e
collo¨
ıdale en suspension dans une solution d’eau distill´e (OPS). La dur´e de ce
e e
polissage de finition est d’environ 10 minutes. Cette technique de polissage per-
met de d´boucher les porosit´s (fissures, cavit´s, ...) sans les agrandir et de faire
e e e
r´v´ler la microstructure par contraste chimique sans attaquer chimiquement
e e
la microstructure.
3. Attaque chimique
Pour r´v´ler la microstructure et la sous-structure des mat´riaux d’´tude, une
e e e e
attaque chimique au r´actif Villela (1 g d’acide picrique, 10 mL d’HCl, 90 mL
e
d’´thanol) permet de dissoudre la matrice en surface et de r´v´ler tous les
e e e
joints de structure (lattes, blocs, paquets, ex-grains aust´nitiques). Ces joints
e
sont mis en ´vidence grˆce aux pr´cipit´s qui y sont form´s. Dans le cas du
e a e e e
Joint Soud´, du perchlorure de fer est ajout´ au r´actif Villela permettant de
e e e
mettre en ´vidence les grains colonnaires du M´tal Fondu, contrairement au
e e
r´actif Villela seul qui fait r´v´ler essentiellement les lattes de martensite dans
e e e
les aciers 9Cr.
4. R´pliques extractives au carbone
e
Cette technique permet d’analyser par EDX les pr´cipit´s r´v´l´s par attaque
e e e ee
chimique en s’affranchissant de la matrice magn´tique. Elle consiste dans un
e
premier temps ` attaquer l´g`rement, apr`s polissage, la surface ` caract´riser
a e e e a e
puis ` d´poser une couche de quelques Angstr¨ms de carbone au moyen d’un
a e o
´vaporateur. Ce dernier fait chauffer un fil carbon´ par effet joule qui en se
e e
consumant d´pose une couche de carbone sur la surface de l’´chantillon. Apr`s
e e e
d´pot, le film carbon´ est pr´-d´coup´ avec un cutter pour former un damier
e e e e e
des zones ` r´cup´rer pour analyses. Puis, le film est d´col´ chimiquement dans
a e e e e
une solution l´g`rement acide (0.5 mL d’HCl et 100 mL de m´thanol) pendant
e e e
plusieurs heures. Le m´thanol ne dissout pas le film carbon´ contrairement `
e e a
l’´thanol. Les morceaux du damier ainsi d´coll´s sont r´cup´r´s sur des micro-
e e e e ee
grilles de cuivre de maille 300 µm. Les micro-grilles peuvent ˆtre rinc´es ` l’eau,
e e a
mais n´anmoins, le proc´d´ explique l’existence des pics de Cl dans les spectres
e e e
d’analyses EDX.
• Moyens d’observation et de caract´risation
e
1. Microscope Optique
Le laboratoire du Centre des Mat´riaux est ´quip´ notamment d’un micro-
e e e
scope optique ZEISS Axiovert 405 M invers´ muni d’objectifs de grandissement
e

´
III.5. TECHNIQUES EXPERIMENTALES 51
de ×2.5 ` ×100 permettant d’observer la microstructure martensitique. Le mi-
a
croscope a ´t´ utilis´ en r´flexion en fond clair. Il est ´quip´ d’une cam´ra et
ee e e e e e
est reli´ ` un ordinateur d’acquisition.
ea
2. Microsonde de Castaing
Afin de d´terminer une composition chimique moyenne d’un ´chantillon, des
e e
analyses par fenˆtre de taille 50 × 50 µm
e 2 ont ´t´ r´alis´es ` l’aide d’un mi-
ee e e a
croanalyseur ´quip´ de spectrom`tres ` dispersion de longueur d’onde (WDS).
e e e a
La microsonde ´lectronique du Centre des Mat´riaux est une CAMECA SX50
e e
´quip´e de 4 spectrom`tres type WDS et d’un spectrom`tre ` s´lection d’´ner-
e e e e a e e
gie. Le dosage d’´l´ments l´gers tels que le Carbone ou l’Azote n’a pas pu ˆtre
ee e e
fait lors des analyses. Pour la d´termination de la composition chimique en ´l´-
e ee
ments majeurs le courant du faisceau d’´lectrons ´mis est de 50 nA alors que
e e
pour les traces d’´l´ments ce courant est de 200 nA. La tension acc´l´ratrice est
ee ee
de 20 kV dans les deux cas. Pour des informations sur le fonctionnement d’un
tel ´quipement, le lecteur pourra consulter le cours de J. FAEBER (FAERBER,
e
2004).
3. Microscopes Electroniques ` Balayage (SEM)
a
Pour les observations en ´lectrons secondaires ou r´trodiffus´s, le laboratoire
e e e
est ´quip´ de deux microscopes ` balayage : LEO 1450 VP et ZEISS DSM982
e e a
Gemini. Ce dernier est ´quip´ d’une cam´ra EBSD et poss`de un canon ` ´mis-
e e e e ae
sion de champ (SEM-FEG). Les traitements des fichiers d’acquisition EBSD
sont r´alis´s avec le logiciel OIM TSL version 2.7 et l’indexation est r´alis´e
e e e e
a
` partir du logiciel NORDIF version 1.3.0. La gamme de tension acc´l´ratrice
ee
couramment utilis´e est de 5 ` 30 kV. Pour l’EBSD, la tension est de 20 kV pour
e a
une distance de travail de 19 mm, une inclinaison de 70◦ du porte-´chantillon
e
(pour des conditions de rendement des ´lectrons). Pour des informations sur le
e
fonctionnement d’un tel ´quipement, le lecteur pourra ´galement consulter le
e e
cours de J. FAEBER (FAERBER, 2004).
4. Microscope Electronique en Transmission (TEM)
Grˆce ` la m´thode des r´pliques extractives, les pr´cipit´s peuvent ˆtre carac-
a a e e e e e
t´ris´s notamment par des analyses spectrom´triques de dispersion d’´nergie
e e e e
des rayons X (EDX) coupl´es avec des observations au TEM pour d´terminer
e e
la composition chimique des pr´cipit´s les plus petits. Le TEM utilis´ est un
e e e
Tecna¨ F 20 ST de la soci´t´ FEI op´rant ` 200 kV et muni d’un canon `
ı ee e a a
´mission de champ et d’une cam´ra vid´o CCD. Les observations peuvent se
e e e
faire suivant plusieurs modes dont notamment la combinaison de la transmis-
sion avec le balayage du faisceau (STEM), la haute r´solution ou en fonction du
e
num´ro atomique (HAADF). Les analyses par spectrom´trie de perte d’´nergie
e e e
des ´lectrons, d’´nergie filtr´e peuvent ˆtre r´alis´es en plus de l’EDX. En mode
e e e e e e
STEM, la taille du faisceau du TEM est d’environ 2 nm.
5. Macrodurom`tre et Microdurom`tre
e e
Afin de d´terminer la duret´ des mat´riaux, le laboratoire est ´quip´ d’un ma-
e e e e e
crodurom`tre Wolpert Testwell Dia Testor 2RcS et d’un microdurom`tre Bueh-
e e
ler Micromet 5124. Le premier permet d’appliquer une masse jusqu’` 100 kg,
a
quant au second, une masse de 0,05 kg jusqu’` 2kg. Le temps de maintien de
a
la charge est de 30 s pour le macrodurom`tre et est de 10 s pour le microduro-
e
m`tre. Ce dernier est semi automatique au sens o` il est possible de programmer
e u
des lignes d’indentations puis de mesurer manuellement la dimension de l’em-
preinte permettant de d´terminer la duret´ de type Vickers, type utilis´ dans
e e e

52 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
tout le m´moire.
e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 53
III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND
e e
Le coupon r´ceptionn´ (celui de gauche d’apr`s le plan de d´coupe de la figure III.5)
e e e e
se pr´sente comme un parall´l´pip`de de 50 kg de taille : 250 mm (L) × 200 mm (T)
e ee e
× 140 mm (S). Il s’agit d’un morceau de M´tal de Base extrait de la tˆle d’´tude ayant
e o e
subi un traitement thermique de normalisation-revenu compos´ d’une aust´nitisation
e e
(1070◦C ; 4h), d’une trempe ` l’eau et d’un revenu (760◦C ; 5h). Cet ´tat est qualifi´ de
a e e
( non d´tensionn´ )) (MBND) par opposition ` la jonction soud´e qui a subi un traitement
( e e a e
thermique post-soudage de d´tensionnement PWHT pour r´duire les contraintes r´siduelles
e e e
de soudage.
III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique)
Un acier martensitique Apr`s une attaque chimique au Villela pour r´v´ler la micro-
e e e
structure au travers des pr´cipit´s s´gr´g´s majoritairement aux joints et sous-joints, des
e e e e e
observations au microscope optique mettent en ´vidence la structure en lattes de marten-
e
site du mat´riau ´tudi´. La figure III.31 pr´sente la microstructure du mat´riau d’´tude
e e e e e e
apr`s les diff´rents traitements thermiques ´voqu´s plus haut. La microstructure est clas-
e e e e
sique des 9Cr, avec une mise en ´vidence des joints d’anciens-grains aust´nitiques, des
e e
joints de paquets et de blocs, comme on peut le trouver par ailleurs (FURTADO et al.,
2007). On devine ´galement des joints de lattes, mais le moyen d’observation n’est pas
e
adapt´ pour l’observation de cette ´chelle.
e e
Fig. III.31 – Microscope Optique, Metal de base Non Detensionn´, attaque Villela
e
MASUYAMA pr´sente une illustration (cf. figure III.32) compar´e de l’´volution de la
e e e
microstructure en fonction de l’ajout d’´l´ments d’addition (MASUYAMA, 2001). Cette
ee
illustration est conforme aux observations pour les ´l´ments d’addition incorpor´s au Grade
ee e
91 ´tudi´ avec la pr´cipitation de M23 C6 aux joints et aux sous-joints et la pr´cipitation
e e e e
de MC ou (Nb,V)(C,N) en intralatte.
Dans l’´paisseur... Des observations de la microstructure ont ´t´ men´es sur l’ensemble
e ee e
de l’´paisseur de la tˆle (140 mm) pour ´tudier des potentiels changements de structure
e o e
li´s ` la forte ´paisseur. Quatre barreaux de longueur 33 mm environ ont ´t´ d´coup´s
e a e ee e e
dans le sens de l’´paisseur (S). Les figures III.33 et III.34 pr´sentent l’´volution de cette
e e e
microstructure. Dans le sens de l’´paisseur, z = 0 mm correspond ` la peau sup´rieure de
e a e
la tˆle, z = 140 mm ` la peau inf´rieure.
o a e

54 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.32 – Illustration sch´matique de la microstructure d’aciers ferritiques (MA-
e
SUYAMA, 2001)
Les clich´s des figures III.33 et III.34 mettent en ´vidence la structure de martensite
e e
revenue caract´ristique des aciers 9%Cr qui est conforme au sch´ma III.15, avec des sous-
e e
¨
grains ferritiques (HATTESTRAND et al., 1998). L’attaque chimique Villela, en r´v´lant e e
la microstructure, permet de d´terminer une taille moyenne des ex-grains aust´nitiques
e e
dont les anciens joints sont d´cor´s de pr´cipit´s. Cette taille est d’environ 20-40 µm ce
e e e e
qui est conforme ` ce que rapporte la litt´rature sur le Grade 91 (DAS et al., 2008). Cette
a e
taille moyenne a ´t´ d´termin´e par la m´thode des intercepts par les lignes horizontales.
ee e e e
Cette m´thode est expliqu´e en annexe A.2. Une faible h´t´rog´n´it´ de la taille des grains
e e ee e e e
aust´nitiques est mise en ´vidence, essentiellement ` partir d’observations au MEB (cf.
e e a
III.39). Cette h´t´rog´n´it´ est bien plus marqu´e en peau de la tˆle (cotes z = 0 et z =
ee e e e e o
140 mm) qu’au cœur. Ceci incite par la suite ` ne consid´rer qu’une certaine tranche de
a e
l’´paisseur de la tˆle o` cette h´t´rog´n´it´ est moindre. L’extraction des ´prouvettes se fera
e o u ee e e e e
donc dans la zone des deuxi`me et troisi`me quarts d’´paisseur ` partir du bord sup´rieur
e e e a e
(z = 0 mm). Cette zone d’extraction d’´prouvettes avait ´t´ d´j` ´voqu´e pr´c´demment
e ee eae e e e
pour cause de composition chimique a priori moins homog`ne en peau sup´rieure de la
e e
tˆle.
o
N´anmoins cette h´t´rog´n´it´ de la taille des anciens grains aust´nitiques peut ˆtre
e ee e e e e e
discutable d’apr`s les observations faites par le CEA sur un coupon issu de la mˆme tˆle o`
e e o u
cette h´t´rog´n´it´ est moins prononc´e. (DANON et al., 2003) ´voque cette h´t´rog´n´it´
ee e e e e e ee e e e
dans le cas d’un Grade 91 comme une croissance anormale des grains aust´nitiques li´e
e e
a
` une vitesse d’aust´nitisation rapide. Si les microstructures de DANON sont compar´es
e e
a
` celles de l’´tude, l’h´t´rog´neit´ en taille de grains aust´nitiques est ´cart´e pour le
e ee e e e e e
mat´riau ´tudi´. DANON pr´cise enfin que les particules riches en Nb peuvent jouer un
e e e e
effet d’ancrage des joints et donc favoriser l’h´t´rog´n´it´ de croissance des grains dans un
ee e e e
Grade 91. Dans le cas du mat´riau ´tudi´, une vitesse d’aust´nitisation rapide est difficile
e e e e
a
` mettre en œuvre en raison de la forte ´paisseur de la tˆle, donc il est consid´r´ comme
e o ee
´tant homog`ne.
e e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 55
z = 15 mm z = 45 mm
z = 75 mm z = 105 mm
Fig. III.33 – Macrographie du barreau en fonction de l’´paisseur, microscope optique
e
(´chelle 100 µm)
e
Fig. III.35 – Tˆle fine de T91 aust´nitis´e ` 1050◦C, revenue ` 675◦C. Vitesse de chauffage
o e e a a
` l’aust´nitisation : (a) 10 K.s−1 , (b) 50 K.s−1 , (DANON et al., 2003)
a e

56 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
z = 33 mm z = 66 mm
z = 99 mm z = 140 mm
Fig. III.34 – Macrographie du bord inf´rieur de chaque barreau, microscope optique
e
(´chelle 20 µm)
e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 57
III.6.2 Sous-structure et Pr´cipit´s (Microscope Electronique ` Ba-
e e a
layage)
Fig. III.36 – Observation de la microstructure du M´tal de Base MBND, (SEM-BSE,
e
polissage OPS)
La figure III.36 montre la structure de sous-grains pr´sente dans les lattes de marten-
e
site apr`s un polissage final ` la silice collo¨
e a ıdale (OPS). Les observations en mode ´lectrons
e
r´trodiffus´s (BSE) permettent de r´v´ler les contrastes chimiques et l’orientation cristal-
e e e e
line de la matrice, sans attaque chimique pr´alable. La figure III.37 montre des clich´s
e e
SEM en ´lectrons secondaires et en ´lectrons r´trodiffus´s de la mˆme zone apr`s une
e e e e e e
attaque l´g`re au r´actif de Villela. Ces observations mettent en ´vidence la pr´sence de
e e e e e
pr´cipit´s aux diff´rents types de joints, les images en r´trodiffus´s ajoutent du relief ` la
e e e e e a
microstructure en plus du contraste chimique, r´v´lant les joints de blocs. Les sous-grains
e e
apparaissent par contraste chimique ´galement sous forme de structure ´quiaxe dans les
e e
lattes. Les sous-grains ont une largeur de 0.5 ` 1 µm, compatible avec la largeur de lattes.
a
(a) SEM-SE (b) SEM-BSE
Fig. III.37 – Metal de base Non D´tensionn´ attaqu´ l´g`rement au r´actif de Villela)
e e e e e e
Autant le microscope optique peut mettre en ´vidence la structure globale du mat´riau,
e e

58 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.38 – Sous-structure du Grade 91, attaque au Villela
Fig. III.39 – Taille moyenne d’anciens grains aust´nitiques, attaque au Villela, SEM-SE
e
sur ´chantillons massifs
e
autant le SEM est un outil permettant de d´terminer la taille des anciens grains aust´ni-
e e
tiques. En pratique, les joints de ces ex-grains sont fortement d´cor´s par les pr´cipit´s,
e e e e
donc facilement rep´rables au SEM. Les joints de paquets sont visibles grˆce ` une nette
e a a
diff´rence d’orientation morphologique des lattes d’un paquet ` un autre. Enfin, le joint de
e a
bloc se rep`re par une diff´rence de relief entre deux blocs o` l’orientation morphologique
e e u
des lattes est similaire. Cette diff´rence de relief est en effet li´e ` une diff´rence d’orien-
e e a e
tation cristalline, au moins de l’orientation de la normale au plan de l’´chantillon. Ces
e
remarques permettent d’identifier les diff´rents types de joints observ´s comme le montre
e e
la figure III.38. Cette derni`re illustre la hi´rarchie de la microstructure dans ces aciers
e e
compos´e de lattes, puis de blocs, puis de paquets inclus dans les anciens grains γ.
e
Ces clich´s montrent que les joints et sous-joints sont d´cor´s de pr´cipit´s. Quel type
e e e e e
de pr´cipit´s apparaˆ en fonction du site de germination ?
e e ıt
Pour r´pondre ` cette question, des r´pliques extractives au carbone ont ´t´ r´alis´es,
e a e ee e e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 59
puis observ´es au microscope ´lectronique ´quip´ d’un canon ` ´mission de champ. Cette
e e e e ae
technique de r´plique est expliqu´e dans l’article (MITCHELL and SULAIMAN, 2006).
e e
L’avantage de cette technique de caract´risation de microstructure est de s’affranchir de la
e
matrice magn´tique et de r´cup´rer en partie sur un film carbon´ les diff´rents pr´cipit´s
e e e e e e e
comme le montre la figure III.40 ainsi que la microstructure avec ses diff´rents joints et
e
sous-joints. Des analyses par EDX ont pu ˆtre r´alis´es sur les plus gros pr´cipit´s (cf.
e e e e e
figure III.41), mettant en avant l’existence de M23 C6 , s´gr´geant aux diff´rents types de
e e e
joints (de lattes, de blocs, de paquets et d’ex-grains γ). Leur taille avoisine les 300 nm pour
les plus gros et ils ont une forme allong´e ou sont sous forme de disque. Ces carbures se
e
¨
forment tr`s rapidement pendant le revenu (HATTESTRAND et al., 1998) et demeurent
e
mˆme apr`s des temps d’exposition longs et ` temp´rature ´lev´e (KLUEH, 2004).
e e a e e e
Fig. III.40 – R´pliques extractives au carbone observ´es au SEM-FEG
e e
(a) SEM-FEG (b) Spectre EDX
Fig. III.41 – Analyse EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 sur une r´plique extractive au carbone
e e e
KANEKO (KANEKO et al., 2004) a ´tudi´ les types de pr´cipit´s ` diff´rents joints
e e e e a e
dans un T9 (Fe-9Cr-1Mo). En guise de comparaison, la figure III.42 pr´sente un spectre
e
d’un M23 C6 apparu dans un ex-joint de grains aust´nitiques, comparable ` celui propos´
e a e

60 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
sur la figure III.41. Le pic de Cu vient du fait que le support des r´pliques est une microgrille
e
de cuivre ; les pics de Cr et de Mo sont bien pr´sents et le pic de C est pr´pond´rant en
e e e
raison de la couche de carbone sur lequel sont dispos´s les pr´cipit´s. Il n’est donc pas
e e e
possible de quantifier la teneur en Carbone dans ces phases. KANEKO pr´cise qu’il y a
e
une distribution bimodale en taille des pr´cipit´s de type M23 C6 : les plus gros (200 nm)
e e
localis´s aux anciens joints de grains aust´nitiques ou de paquets, les plus petits (50 nm)
e e
dans les joints de grains de faible d´sorientation (lattes). Cette diff´rence de taille peut
e e
ˆtre expliqu´e en partie par la diffusion des atomes qui est bien plus rapide dans les anciens
e e
joints de grains aust´nitiques que dans les joints de lattes.
e
Fig. III.42 – Spectre EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 (KANEKO et al., 2004)
e e
La figure III.40 pr´sente ´galement des pr´cipit´s de type MX dans la matrice, dans
e e e e
les lattes de martensite, ainsi que des V-Wings. Ces V-Wings sont une combinaison de
Nb(C,N) et de Vn. Une description de ce type de pr´cipit´s est donn´e par la suite.
e e e
III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission)
Au Centre des Mat´riaux, seules des observations au microscope ´lectronique en trans-
e e
mission en mode STEM coupl´es ` une analyse EDX permettent de d´terminer pr´cis´ment
e a e e e
la composition chimique des MX, comme le montre la figure III.43. La figure III.45 donne
un exemple issu de la litt´rature.
e
La microstructure du mat´riau ´tudi´ apparaˆ tr`s clairement au TEM lors d’obser-
e e e ıt e
vations sur r´plique comme le pr´sente la figure III.44 o` les joints de grains, paquets et
e e u
blocs sont rep´r´s par une forte densit´ de pr´cipit´s. Les joints de lattes, assez fins, sont
ee e e e
visibles ´galement et ne sont d´cor´s pour la plupart que d’une succession d’une seule
e e e
rang´e de pr´cipit´s, contrairement aux autres types de joints qui pr´sentent un amas de
e e e e
pr´cipit´s les uns sur les autres. La figure III.48 pr´sente les diff´rents spectres de pr´ci-
e e e e e
pit´s des deux types : les M23 C6 sont majoritairement pr´sents aux joints de structures
e e
et sous-structures, alors que les VN et Nb(C,N) pr´cipitent dans les lattes de martensite.
e
Les VN, contrairement aux Nb(C,N) semblent apparaˆ plus tard, pendant le revenu ou
ıtre

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 61
Fig. III.43 – R´plique extractive au carbone observ´e au TEM, d’apr`s (MITCHELL
e e e
and SULAIMAN, 2006)
¨
en service (HATTESTRAND et al., 1998; ANDERSON et al., 2003; MASUYAMA, 2001).
Les fins carbonitrures de Niobium et les nitrures de Vanadium interagissent avec les dis-
locations pour participer au renforcement du mat´riau, alors que les carbures riches en
e
Chrome pr´cipit´s aux joints de lattes, grains et sous-grains stabilisent la microstructure
e e
(MITCHELL and SULAIMAN, 2006). De par leur distribution, ils assurent une r´sistance
e
au fluage en bloquant le mouvement des dislocations. En-dessous de 10 nm, ces MX sont
coh´rents avec la matrice donc risquent d’ˆtre cisaill´s par ces dislocations. Au-dessus de
e e e
10 nm, ils sont contourn´s par celles-ci par le m´canisme d’Orowan tout comme les M23 C6
e e
(ABE et al., 2007). La particularit´ des MX dans le M´tal de Base Grade 91 est de se
e e
trouver parfois sous la forme de V-Wing avec un cœur de Nb(C,N) et des ailes de VN
comme le montrent les figures III.40 et III.47. Une explication de cette forme de pr´cipit´
e e
est que deux VN ont germ´ sur un Nb(C,N).
e
L’article de HAMADA pr´sente l’influence de la forme des pr´cipit´s MX sur la r´sis-
e e e e
tance au fluage (HAMADA et al., 1995). Il ´voque notamment le rˆle des V-Wings qui
e o
freinent le m´canisme de mont´e des dislocations au cours du fluage. Les dislocations mo-
e e
biles sont fortement ancr´es par ces pr´cipit´s en raison de la concavit´ de ces pr´cipit´s.
e e e e e e
D’autre part, ces V-Wings ne sont pas favorable ` la r´sistance au fluage ` long terme
a e a
puisqu’ils r´duisent la distribution uniforme et homog`ne dans la matrice des VN seuls,
e e
acteurs majeurs de la r´sistance au fluage (YAMADA et al., 2001).
e
Distribution des MX Les principaux facteurs influen¸ant la vitesse de coalescence des
c
pr´cipit´s sont : le coefficient de diffusion, la solubilit´ des ´l´ments en solution solide et
e e e ee
l’´nergie d’interface entre pr´cipit´s et matrice. (WEY et al., 1981) montre que la vitesse
e e e
de coalescence des carbures de Chrome dans le fer est beaucoup plus grande que celle
des carbures de Vanadium et de Niobium ` temp´rature ´lev´e. Donc il est important
a e e e
pour les aciers 9Cr de r´duire la teneur en Carbone pour favoriser la formation des MX
e
(plutˆt que des M23 C6 ) en tant que particules fines, stables en temp´rature et dispers´es
o e e
de fa¸on homog`ne dans la matrice. La majeure partie des MX est constitu´e des nitrures
c e e
de Vanadium (ABE et al., 2007). En effet, la distance interr´ticulaire entre les plans (111)
e
des MX mesur´e ` partir de clich´s de diffraction correspond ` celle des VN (2.390 ˚ La
e a e a A).
relation d’orientation entre les MX et la matrice est une relation de type Baker-Nutting
o` (100)M X //(100)f errite , [010]M X //[011]f errite , [001]M X //[011]f errite (ABE et al., 2007).
u

62 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.44 – R´plique extractive au carbone observ´e au TEM du mat´riau d’´tude
e e e e
Fig. III.45 – Observation TEM sur r´plique extractive au carbone d’un Grade 91 ` l’´tat
e a e
de r´ception (pas d’indications sur les traitements thermiques) (FURTADO et al., 2007)
e
Pour les aciers 9Cr martensitiques revenus, le d´placement des joints de lattes et de
e
blocs provoquant la coalescence des lattes et des blocs, est corr´l´ avec le d´but du stade
ee e
tertiaire de fluage. D’autre part, un m´canisme majeur de l’acc´l´ration de fluage est
e ee
l’absorption des dislocations en exc`s lors du d´placement des diff´rents joints (ABE et al.,
e e e
2007). L’objectif d’am´lioration de la r´sistance au fluage est encore une fois de limiter
e e
l’anihilation des dislocations, notamment par une dispersion fine et homog`ne de MX. Un
e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 63
Fig. III.46 – Distribution des pr´cipit´s d’un T91 apr`s 1050◦C (aust´nitisation) et 765◦C
e e e e
(revenu) - Rouge (M23 C6 ), Bleu (VX), Vert (NbX) (SAWADA et al., 2008)
Fig. III.47 – Spectres EDX d’un V-Wing observ´ au TEM sur r´plique extractive au
e e
carbone
outil pour observer cette dispersion est le TEM en mode EFTEM avec une coloration
artificielle selon la composition majeure du pr´cipit´, soit sur r´pliques extractives, soit
e e e
sur lames minces. (SAWADA et al., 2008) pr´sente une ´tude sur un T91 ayant subi des
e e
traitements thermiques similaires au mat´riau d’´tude en termes de temp´rature. La figure
e e e
III.46 pr´sente une de ces observations. La majorit´ des pr´cipit´s rencontr´s sont bien des
e e e e e

64 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
M23 C6 et des VX (VN ou VC). Les VX semblent bien dispers´s dans la matrice, alors que
e
les NbX semblent privil´gier les joints de faible d´sorientation comme site de germination,
e e
bien qu’ils apparaissent aussi en intralatte.
III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents pr´cipit´s
ee e e e
Lors des observations TEM sur r´pliques extractives, 68 pr´cipit´s ont ´t´ identifi´s.
e e e ee e
A partir des spectres obtenus en mode STEM+EDX une quantification de la composition
chimique de chaque type de pr´cipit´s est propos´e.
e e e
La teneur en Carbone n’a pas ´t´ quantifi´e, contrairement ` celle de l’Azote bien que
ee e a
les facteurs environnementaux peuvent influencer sa valeur. On souhaite donner une va-
leur seulement qualitative de cet ´l´ment. Neuf ´l´ments ont ´t´ quantifi´s pour chacun des
ee ee ee e
pr´cipit´s afin de juger l’influence majeure de ces ´l´ments sur leur composition. Confor-
e e ee
m´ment ` la litt´rature sur les aciers 9Cr, les pr´cipit´s majoritaires sont des M23 C6 , des
e a e e e
VN et des Nb(C,N). Les M23 C6 sont riches en Cr et contiennent essentiellement du Fe, du
Mo et un peu de Mn. Les Nb(C,N) contiennent ´galement un peu de V et de Mo ; ils ont
e
´t´ identifi´s grˆce ` leur forte teneur en Nb. Les VN contiennent un peu de Nb et Mo ;
ee e a a
ils ont ´t´ identifi´s grˆce ` leur teneur en V et N. Enfin, il est possible de rencontrer des
ee e a a
VC qui contiennent un peu de Mo et des traces de Si ; ils ont ´t´ identifi´s grˆce ` leur
ee e a a
forte teneur en V. Ces r´sultats sont coh´rents avec les simulations de pr´cipitation r´ali-
e e e e
s´es sous MatCalc au paragraphe III.4.3. Le tableau III.3 fournit la composition chimique
e
moyenne de chaque type de pr´cipit´s. La figure III.49 en donne une autre repr´sentation
e e e
graphique. La d´termination de la teneur en N peut ˆtre discutable, toutefois il semble
e e
int´ressant d’en prendre compte puisqu’il est regard´ aussi sa variation d’un type de pr´-
e e e
cipit´ ` un autre. Cette variation de teneur permet de faire la distinction entre un VC et
ea
un VN, mˆme si on trouve aussi du N dans un VC et mˆme dans un M23 C6 .
e e
VC VC VN VN Nb(C,N) Nb(C,N) M23 C6 M23 C6
(%m.) (%at.) (%m.) (%at.) (%m.) (%at.) (%m.) (%at.)
N 0.0 0.0 26.1 57.9 10.3 36.0 1.7 6.4
Si 4.4 7.7 0.3 0.3 0.4 0.9 0.2 0.4
V 59.6 61.0 40.3 25.1 9.8 8.8 0.7 0.7
Cr 17.5 17.8 14.7 9.1 2.9 2.8 54.3 55.6
Mn 0.7 0.7 1.2 0.7 0.04 0.04 3.9 3.7
Fe 7.67 7.0 2.9 1.8 6.2 6.8 28.4 27.1
Ni 0.08 0.07 0.4 0.2 0.08 0.07 0.1 0.1
Nb 8.6 4.9 9.7 3.3 62.5 39.6 0.5 0.3
Mo 1.3 0.7 4.1 1.4 7.6 4.8 10.2 5.6
Tab. III.3 – Composition chimique moyenne des divers types de pr´cipit´s
e e
Lors de ces observations, une attention particuli`re a ´t´ faite sur le lieu de germination.
e ee
Les M23 C6 ont ´t´ identifi´s majoritairement aux joints de structures et de sous-structures.
ee e
Les MX ont ´t´ identifi´s dans les lattes ; parfois quelques uns d’entre eux ont ´t´ d´termi-
ee e ee e
n´s proches de sous-joints. Ces observations sont coh´rentes avec tout ce qui a ´t´ ´voqu´
e e eee e
dans les paragraphes pr´c´dents. Les teneurs massiques en ´l´ments pour les MX et les
e e ee
carbures M23 C6 sont proches de ce que rapporte (SAWADA et al., 2008) pour un T91
aust´nitis´ (1050◦C - 10 min) - revenu (765◦C - 30 min).
e e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 65
III.6.5 Analyses EBSD
M´thode Un descriptif de la m´thode d’analyse EBSD ainsi que la pr´paration d’´chan-
e e e e
tillon pour ce type d’analyse sont rapport´s dans l’article de SANCHEZ-HANTON
e
(SANCHEZ-HANTON and THOMSON, ). Cette technique est bas´e sur la diffraction e
des ´lectrons r´trodiffus´s (cf. annexe A.4). Pour chaque famille de plan d’un syst`me
e e e e
cristallin, il y a des ´lectrons qui vont satisfaire la loi de Bragg et seront donc r´fl´chis
e e e
avec une forte ´nergie. Ces faisceaux d’´lectrons r´trodiffus´s relatifs ` un plan de diffrac-
e e e e a
tion appartiennent ` deux cˆnes dont les axes sont perpendiculaires au plan et s´par´s
a o e e
par un angle correspondant ` deux fois l’angle de Bragg. L’angle solide de chaque cˆne
a o
´tant tr`s grand, ces cˆnes peuvent ˆtre assimil´s ` des plans dont les intersections avec un
e e o e e a
´cran donnent deux lignes d´finissant une bande, une bande de Kikuchi. Les intersections
e e
entre ces bandes sur l’´cran sont appel´es axes de zones et correspondent aux directions
e e
cristallographiques particuli`res du syst`me cristallin analys´.
e e e
Le pas utilis´ ici est de 0.5 µm pour une surface de 179 × 179.5 µm2 .
e
Apr`s acquisition des clich´s de diffraction des ´lectrons r´trodiffus´s, une phase d’in-
e e e e e
dexation de chaque clich´ est n´cessaire pour identifier les orientations cristallographiques
e e
locales, grˆce aux lignes de Kikuchi.
a
Dans le d´pouillement des clich´s index´s, plusieurs cartographies peuvent ˆtre cr´´es.
e e e e ee
La cartographie IQ traduit la qualit´ des clich´s de diffraction. Cette qualit´ est sensible
e e e
a
` l’orientation cristalline (effet de canalisation des ´lectrons), ` l’´crouissage local et ` la
e a e a
structure de dislocations (cellules de polygonisation, dispersion des dislocations,...), ` la a
pr´sence d’atomes de solut´s dans la matrice ou dans les particules de secondes phases.
e e
Enfin, cette qualit´ est sensible ` la pr´sence de joints, mˆme de tr`s faible d´sorientation.
e a e e e e
Une cartographie IQ est le reflet de la microstructure. En pratique, ce type d’image est
sensible ` l’astigmatisme et ` la mise au point de la zone ` indexer.
a a a
La cartographie IPF repr´sente l’orientation cristalline par un code couleur qui rep`re
e e
l’orientation d’une direction de l’´chantillon (par exemple, la normale ` la surface de
e a
l’´chantillon analys´e) dans le triangle standard de la structure cristalline.
e e
Ces cartographies sont bas´es sur la d´finition de joint. Il s’agit d’un crit`re en d´so-
e e e e
rientation entre points d’analyse voisins. Les joints de lattes et de sous-grains sont de faible
d´sorientation, alors que les joints de blocs et de paquets sont de forte d´sorientation (cf.
e e
figure III.53). Les joints d’ex-grains aust´nitiques sont de d´sorientation moyenne (entre
e e
20 et 40◦). Les joints γ sont d’ailleurs rep´r´s par leur faible courbure, d´limitant des
ee e
grains convexes. Dans un Grade 91 normalis´ ` 1045◦C pendant 10 min, puis revenu `
e a a
780 ◦C pendant 1 h, NAKASHIMA a montr´ par des observations EBSD que la structure
e
en forme de blocs et paquets est ´quiaxe, qu’elle est tr`s stable pendant le fluage et que
e e
juste avant la rupture elle se pr´sente sous forme d’une structure allong´e. D’autre part,
e e
les joints de grains peuvent ˆtre classifi´s en 3 types suivant leur d´sorientation : les joints
e e e
de forte d´sorientation (environ 70◦), les joints de d´sorientation moyenne (environ 50◦) et
e e
les joints de faible d´sorientation (environ 10
e ◦). Il n’y a pas de distinction faite entre latte
et bloc dans l’´tude de (NAKASHIMA et al., 2001). Mais cette donn´e bibliographique
e e
permet de postuler la nature des joints d’apr`s leur d´sorientation de la fa¸on suivante :
e e c
• D´sorientation de 10
e ◦ : joints de lattes et de sous-grains
• D´sorientation de 20◦` 40◦ : joints d’ex-grains aust´nitiques
e a e
• D´sorientation de 50◦` 60◦ : joints de paquets
e a
• D´sorientation de 60◦` 70◦ : joints de blocs
e a
Les cartographies EBSD pr´sent´es aux figures III.50 et III.51 mettent en ´vidence une
e e e
structure martensitique de deux Grade 91 o` les joints d’ex-grains γ et de paquets ont une
u
moyenne et forte d´sorientation, respectivement. Les observations sur le mat´riau ´tudi´
e e e e

66 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
est en coh´rence avec ce que peut donner la litt´rature. Les lignes noires repr´sentent les
e e e
joints de d´sorientation sup´rieure ` 15
e e a ◦. La superposition de l’image IQ avec la figure des
orientations des grains (cf. figure III.51) permet d’entrevoir la structure en lattes, mais des
observations plus fines doivent ˆtres r´alis´es. La figure III.52 des d´sorientations internes
e e e e
montrent que, d’un paquet ` un autre, la d´sorientation est de 2 ` 3◦.
a e a

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 67
Fig. III.48 – Spectres EDX des diff´rents types de pr´cipit´s d’un Grade 91 vers le
e e e
deuxi`me quart d’´paisseur de la tˆle, TEM sur r´pliques extractives
e e o e

68 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
100
Mo Mo
Elements d’addition (% massique cumule)
90 Nb
Ni
80 Fe
Fe Mn
70 Nb Cr
V
60 Si
N
50 V
40
30 V Cr
20
10 N
N
0
VC VN Nb(C,N) M23C6
Fig. III.49 – Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du M´tal de
ee e e e
Base MBND, except´ le Carbone
e
La distribution (cf. figure III.53) de la d´so-
e
rientation est classique avec une pr´domi-
e
nance des joints ` faible d´sorientation de 3
a e
` 4◦ puis une pr´dominance des joints ` forte
a e a
d´sorientation de 55 ` 56
e a ◦. La d´sorientation
e
peut ˆtre d´finie comme ´tant l’angle de ro-
e e e
tation n´cessaire ` apporter ` un grain pour
e a a
qu’il soit en coh´rence avec son plus proche
e
voisin. La figure III.53 montre qu’il n’y a
pas de grains aust´nitiques apparents dans la
e
microstructure observ´e malgr´ une surface
e e
d’observation suffisante. Ceci est li´ ` la d´-
ea e
finition du joint dans le logiciel d’indexation.
Fig. III.50 – Cartographie EBSD
d’un Grade 91 (GAFFARD, 2004)

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 69
Fig. III.51 – Orientation des grains avec superposition de la microstructure sous-jacente
(figure de pˆle inverse suivant la normale ` l’´chantillon)
o a e
Fig. III.52 – D´sorientation interne (en degr´s) des grains avec superposition de la
e e
microstructure sous-jacente

70 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
0.6
0.5
Fraction en nombre
0.4 Joints de lattes
et sous-joints
0.3
0.2
Joints de blocs
0.1
et de paquets
0
0 10 20 30 40 50 60 70
o
Angle de desorientation ( )
Fig. III.53 – Distribution de la d´sorientation interne des grains dans le MBND
e

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 71
III.6.6 A l’´chelle des dislocations
e
Aucune observation ` l’´chelle des dislocations n’a ´t´ faite sur le mat´riau ´tudi´. En
a e ee e e e
revanche, afin de caract´riser finement la microstructure du Grade 91, il est apparu utile
e
de rapporter dans cette section certains ´l´ments bibliographiques. Un acier martensitique
ee
9Cr poss`de une forte densit´ de dislocations mˆme apr`s un revenu. Le moyen de d´-
e e e e e
terminer cette densit´ de dislocations est de r´aliser des lames minces et de les observer
e e
au TEM. Plusieurs auteurs rapportent une valeur de cette densit´, conforme ´galement `
e e a
l’ordre de grandeur fourni par (IGARASHI et al., 2001) :
• 7.5 × 1014 m−2 (ENNIS and QUADAKKERS, 2000) (pas d’information sur les trai-
tements thermiques)
• 2.37×1014 m−2 (GUPTA and WAS, 2008) pour un T91 normalis´ ` 1040◦C (46 min)
ea
et revenu ` 760◦C (42 min)
a
Les figures III.54 et III.55 montrent la structure martensitique en latte d’un Grade
91 (TEM sur lames minces). On devine les parois de dislocations formant les sous-grains
ainsi que certaines dislocations ancr´es par des pr´cipit´s. La largeur des lattes est de
e e e
0.5 ` 1 µm. La figure III.56 pr´sente en d´tail diff´rents sous-grains dont la dimension
a e e e
avoisine le micron. Certains pr´cipit´s apparaissent sur ce clich´ aux joints de lattes et
e e e
quelques sous-grains pr´sentent une forte densit´ de dislocations. A priori, les pr´cipit´s
e e e e
mis en ´vidence sur la figure III.55 semblent ˆtre des M23 C6 , d’apr`s les indications de la
e e e
figure III.56. Cette derni`re met en ´vidence le lieu de germination des pr´cipit´s majeurs
e e e e
d’un Grade 91 : les carbures riches en Chrome pr´cipitent pr´f´rentiellement aux joints,
e ee
alors que les MX pr´cipitent dans les sous-grains. La figure III.56 montre la formation de
e
sous-grains avec le rassemblement de plusieurs dislocations qui vont constituer une paroi
a
` l’int´rieur d’une latte. Ce rassemblement est possible grˆce ` la pr´sence de MX qui
e a a e
bloquent le mouvement des dislocations libres si bien qu’elles vont venir s’agglutiner les
unes sur les autres pour former un joint.

72 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.54 – Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h)
e e
(CERRI et al., 1998)
Fig. III.55 – Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation de
e
cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air (ZEMAN et al., 2007)

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 73
Fig. III.56 – Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and WAS,
2008)

74 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de r´ception
e e a e e
Apr`s avoir v´rifi´ l’homog´n´it´ de composition chimique de la tˆle et de la micro-
e e e e e e o
structure en termes de taille d’ex-grain γ, la valeur macroscopique de duret´ directement
e
reli´e ` la microstructure a ´t´ ´tudi´e, suivant la direction de l’´paisseur. D’apr`s la litt´-
e a e ee e e e e
rature, avant revenu, un Grade 91 ayant une microstructure martensite brute de trempe
poss`de une duret´ s’´l`vant entre 385 et 466 HV en fonction de la vitesse du refroidi-
e e ee
sement (Di GIANFRANCESCO et al., 2005). Comme pr´c´demment, les observations et
e e
mesures ont ´t´ effectu´es sur quatre ´chantillons extraits dans le sens de l’´paisseur (cf.
ee e e e
figure III.57).
a) Macroduret´ Vickers HV10
e
Dans un premier temps, la macroduret´ des 4 barreaux de MBND a ´t´ mesur´e. Le
e ee e
sch´ma de la figure III.57 pr´cise le lieu des indentations de macroduret´. Sur chaque
e e e
´chantillon, 5 × 2 indentations sont r´alis´es. L’essai de duret´ est effectu´ avec une masse
e e e e e
de 10 kg avec un temps de maintien de 30 s. Les tableaux III.4 ` III.7 pr´sentent les
a e
r´sultats ainsi que les moyennes par ´chantillon.
e e
Fig. III.57 – Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ´chantillons
e e e
Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite)
Bord Sup (a) 213 213
1/4 Ep. (b) 220 224
Mi-Ep. (c) 224 213
3/4 Ep. (d) 220 220
Bord Inf (e) 217 220
Moyenne 219 218
Tab. III.4 – Barreau 1, de la cote z = 0 ` 33 mm
a

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 75
Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite)
Bord Sup (a) 206 206
1/4 Ep. (b) 209 206
Mi-Ep. (c) 206 209
3/4 Ep. (d) 209 213
Bord Inf (e) 206 209
Moyenne 207 209
Tab. III.5 – Bareau 2, de la cote z = 33 ` 66 mm
a
Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite)
Bord Sup (a) 209 213
1/4 Ep. (b) 213 213
Mi-Ep. (c) 213 213
3/4 Ep. (d) 213 209
Bord Inf (e) 209 206
Moyenne 212 211
Tab. III.6 – Barreau 3, de la cote z = 66 ` 99 mm
a
Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite)
Bord Sup (a) 213 213
1/4 Ep. (b) 209 213
Mi-Ep. (c) 213 213
3/4 Ep. (d) 213 209
Bord Inf (e) 206 206
Moyenne 211 211
Tab. III.7 – Barreau 4, de la cote z = 99 ` 140 mm
a
b) Microduret´ Vickers HV0.5
e
Sur chacun des quatre barreaux, des lignes de micro-indentations ont ´t´ ´galement
ee e
r´alis´es au Centre des Mat´riaux. La charge est de 500 g avec un maintien de 10 s. Deux
e e e
empreintes sont espac´es de 250 µm. La figure III.58 pr´sente l’´volution de la microduret´
e e e e
dans le sens de l’´paisseur. Une certaine homog´n´it´ dans la valeur de la microduret´
e e e e e
peut ˆtre not´e, en ´liminant certains effets de bords sur les 4 barreaux. Les valeurs de
e e e
microduret´ sont assez dispers´es a ± 10HV0.5.
e e `
Le tableau III.8 pr´sente les moyennes des microduret´s obtenues sur chaque barreau,
e e
la moyenne HV0.5 sur ces 4 barreaux ainsi que la moyenne HV10 obtenue sur les empreintes
de macroduret´. e
HV 0.5 HV 10
Barreau n◦ 1 2 3 4 moyenne (microduret´)
e moyenne (macroduret´)
e
Moyenne 210 209 207 209 208 ± 5 212 ± 5
Tab. III.8 – R´sum´ des valeurs de duret´ HV0.5 et HV10 du MBND
e e e
Ces mesures de duret´, ` la fois macroscopique et microscopique, montrent une bonne
e a

76 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
230
220
210
HV0.5
200
190
180
0 20 40 60 80 100 120 140
Epaisseur (mm)
Fig. III.58 – Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle
e e o
homog´n´it´ de structure. La litt´rature rapporte d’autres valeurs comparables pour un
e e e e
Grade 91, P/T91. L’influence de la temp´rature et du temps de maintien est tr`s grande.
e e
• (STRANG et al., 1998) : 230HV10 (pas de pr´cision sur les traitements thermiques
e
du mat´riau)
e
• (MEGUSAR et al., 1984) : 217HV0.1, P91 normalis´-revenu ` 1040◦C/1h, 760◦C/1h
e a
• (ARAV and VAN WORTEL, 1995) : 200-250 HV10 (gamme de duret´ g´n´rale pour
e e e
un Grade 91)
• (ANDERSON et al., 2003) : 240HV (masse non pr´cis´e), Grade 91 normalis´-revenu
e e e
` 1050◦C (temps de maintien non pr´cis´), 750◦C/1h
a e e
• (GUPTA and WAS, 2008) : 225 HV0.025, Grade 91 normalis´-revenu ` 1040◦C/46
e a
min, 760◦C/42 min
• (KOSTKA et al., 2008) : 210HV, P91 normalis´-revenu ` 1100◦C/1h, 750◦C/4h
e a
• (SAWADA et al., 2008) : 235HV, T91 normalis´-revenu ` 1050◦C/10 min, 765◦C/30
e a
min
• (ORLOVA et al., 1998) : 241HV10, Grade 91 normalis´-revenu ` 1060◦C/1h,
e a
750◦C/2h.
On conclut sur une coh´rence entre les valeurs de duret´ du mat´riau ´tudi´ relativement `
e e e e e a
celles qu’on peut trouver par ailleurs dans la litt´rature, pour des traitements thermiques
e
proches.

´ ´
III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 77
III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´ten-
e e
sionn´
e
Co
ette Section a permis de mettre en lumi`re la microstructure du mat´riau
e
e
a e
e
e e e
e
e
e
e
d’´tude Grade 91 ` l’´tat de r´ception, normalis´-revenu. Ce mat´riau est d´-
e e
nomm´ dans tout le m´moire : M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND). La
e
e e
e
tˆle poss`de une bonne homog´n´it´ de composition chimique et une relative homog´n´it´
e
e e e
en termes de taille d’ex-grains aust´nitiques (20-40 µm). Cela ´tant, les observations ont
e
d´fini la zone des second et troisi`me quarts d’´paisseur de la tˆle comme zone d’extrac-
e e e o
tion des diff´rentes ´prouvettes pour les essais m´caniques afin d’´viter les h´t´rog´n´it´s
e e e e ee e e e
(chimiques et microstructurales) dues aux effets de peau.
La microstructure se compose de sous-grains imbriqu´s dans des lattes martensitiques
e
revenues incluses dans un ensemble de blocs, puis de paquets au sein des ex-grains aust´ni-e
tiques. La d´coration des joints et sous-joints par des pr´cipit´s est bien mise en ´vidence
e e e e
par les observations au microscope optique et au SEM. Les analyses EBSD montrent que
les joints d’ex-grains γ sont de d´sorientation moyenne (20 ` 40◦), que les joints de paquets
e a
et de blocs sont des joints de forte d´sorientation (sup´rieure ` 50◦) alors que les joints de
e e a
lattes et de sous-grains sont de faible d´sorientation (environ 5◦). Le diagramme de stabilit´
e e
des phases ` l’´quilibre (d´termin´ ` l’aide d’un logiciel de calculs de thermodynamique
a e e ea
chimique, MatCalc) ainsi que la composition chimique des secondes phases (analyses EDX
au SEM et TEM) indiquent l’existence de deux types de pr´cipit´s : les carbures riches en
e e
Chrome (M23 C6 ) et les carbonitrures/nitrures riches en Nb ou V appel´s MX. Ces pr´ci-
e e
pit´s caract´risent l’´tat de r´ception du mat´riau de base, avec des tailles maximales de
e e e e e
300 nm pour les M23 C6 et de 50 nm pour les MX. Les premiers pr´cipitent lors du revenu,
e
quant aux derniers ils sont partiellement pr´sents mˆme avant l’aust´nitisation. Toutefois,
e e e
les VN apparaissent plus tard, lors du revenu. Les mesures de duret´ mettent en ´vidence
e e
´galement cette bonne homog´n´it´ de la microstructure, avec une moyenne de 208HV0.5.
e e e e

78 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ...
1. Microstructure
• Apr`s un traitement standard de normalisation-revenu, la microstructure
e
du Grade 91 se compose de lattes de martensite revenue.
• Ces lattes se rassemblent en un ensemble de blocs ; eux-mˆmes se trouvent
e
inclus dans des ensembles de paquets. Les anciens grains aust´nitiques se
e
d´coupent en paquets. Cette sous-structure est bien mise en ´vidence par
e e
des analyses EBSD et par des observations SEM apr`s attaque chimique
e
mettant en ´vidence les pr´cipit´s d´corant tous les types de joints. Des
e e e e
observations TEM trouv´es dans la litt´rature indiquent ´galement le
e e e
d´coupage des lattes en sous-grains dont les parois sont un rassemblement
e
de dislocations ancr´es par des MX.
e
• La taille d’un ex-grain aust´nitique est dans la plage de 20 ` 40 µm ; la
e a
duret´ du MBND est de 208HV0.5.
e
2. Precipites
´ ´
• Les joints de la microstructure (lattes, blocs, paquets, anciens grains)
sont principalement le lieu de formation de pr´cipit´s riches en Chrome
e e
M23 C6 , de taille maximale de 300 nm. Ces phases permettent de stabiliser
la sous-structure en bloquant le mouvement des sous-joints. Les calculs
MatCalc montrent que ces M23 C6 apparaissent au cours du revenu.
• Les pr´cipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au
e e o e
fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations.
e
Le revenu permet de les faire croˆ ıtre et donc d’atteindre des diam`tres
e
moyens de l’ordre de 30 ` 50 nm, trop grands pour ˆtre coh´rents avec
a e e
la matrice. Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions
e
chimiques distinctes de MX :
Les carbonitrures Nb(C,N) sont des pr´cipit´s d’une grande stabilit´
e e e
en temp´rature. Certains - primaires - sont pr´sents dans le mat´riau
e e e
avant mˆme le traitement d’aust´nitisation au cœur de la matrice entre
e e
les lattes de martensite.
Les nitrures VN ont tendance ` pr´cipiter au cours du revenu, voire
a e
pendant la trempe. Ils s´gr`gent aux mˆmes lieux que les MX primaires.
e e e
• La litt´rature indique d’autres types de pr´cipit´s qui d´pendent essen-
e e e e
tiellement de la composition chimique de la nuance du Grade 91 et des
traitements thermiques. Toutefois, la communaut´ scientifique s’accorde
e
a
` dire que les pr´cipit´s rencontr´s dans un 9Cr, class´s du moins stable
e e e e
au plus r´sistants ` la temp´rature, fournissent l’ordre suivant : M23 C6
e a e
< VC < VN < Nb(C,N) < NbC < NbN
• La particularit´ d’un Grade 91, M´tal de Base Non D´tensionn´, est de
e e e e
pr´senter entre les lattes une combinaison de deux MX formant un V-
e
Wing. Les V-Wings sont constitu´s d’un cœur en NbC sur lequel viennent
e
s´gr´ger au moment du revenu des ailes de VN.
e e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 79
III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD
e e
Le Joint Soud´ r´alis´ par AREVA est de grandes dimensions : 1100 mm (L) × 600
e e e
mm (T) × 140 mm (S). Apr`s fraisage, la soudure a ´t´ r´alis´e dans le sens longitudinal
e ee e e
(L) sur une ´paisseur (S) de 90 mm. Apr`s soudage, la tˆle est ramen´e par fraisage ` une
e e o e a
´paisseur de 70 mm puis subit un traitement thermique post-soudage de d´tensionnement
e e
(PWHT) de 20h ` 750◦C. Ce traitement thermique permet de relaxer les contraintes
a
internes dues au soudage.
III.7.1 Tˆle de Joint Soud´
o e
Le soudage a ´t´ r´alis´ par le proc´d´ fil/flux ` arc submerg´ (SAW) pour rabouter
ee e e e e a e
longitudinalement les deux demi-tˆles. La figure III.59 pr´sente le processus et le montage
o e
d’un soudage type SAW. Cette m´thode utilise un flux de gaz inerte dans l’environnement
e
de l’´lectrode si bien que le M´tal Fondu est propice ` pr´senter des d´fauts de soudage
e e a e e
de type soufflure (cavit´ sph´rique, vestige de bulle de gaz emprisonn´e dans le M´tal
e e e e
Fondu). Ce proc´d´ sert notamment au soudage horizontal de produits plats ´pais et est
e e e
g´n´ralement automatis´ afin de r´aliser de longs cordons. Comme le pr´sente la figure
e e e e e
III.59, le soudage SAW fonctionne ` l’aide d’un courant ´lectrique qui passe par un fil
a e
d’apport produisant un arc ´lectrique entre le bout du fil-´lectrode et la pi`ce. Le flux (ou
e e e
fondant) est la substance granuleuse compos´e en partie de silico-oxyde de titane qui se
e
d´pose sur la surface ` souder avant l’arriv´e du fil d’apport ; l’arc est ainsi submerg´ par le
e a e e
flux. En passant par le fil-´lectrode, le courant ´lectrique fait augmenter la temp´rature du
e e e
flux, ce qui en fait fondre une certaine partie. La chaleur produit une soudure par fusion.
En utilisant un syst`me d’aspiration, il est possible de r´cup´rer la majeure partie du flux.
e e e
Le flux en fusion cr´e une atmosph`re protectrice qui purifie le m´tal de la soudure en
e e e
absorbant les impuret´s contenues dans le m´tal de base fondu.
e e
(a) (b)
Fig. III.59 – (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail de
e e e e e
l’´lectrode (SYMOP, )
e
Trente-neuf passes de soudage avec un proc´d´ bi-torche ont ´t´ r´alis´es. La compo-
e e ee e e
sition du fil est proche du mat´riau de base, except´ pour les teneurs en Ni et en Mn qui
e e
sont sensiblement plus ´lev´es que dans le M´tal de Base, comme le montre le tableau III.9
e e e
(PIERRON, 2006).
Les param`tres de soudage sont r´sum´s ci-dessous :
e e e
– 2 passes par couche

80 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
C Mn P S Si Ni Cr Mo Nb V Cu
Fil 0.08 1.73 0.008 0.003 0.15 0.65 8.86 0.89 0.05 0.25 0.02
Coul´e
e 0.1 0.4 0.007 0.002 0.2 0.13 8.3 0.95 0.075 0.20 0.05
Tab. III.9 – Compositions chimiques du fil et de la coul´e (% massique) (PIERRON,
e
2006)
– Intensit´ : 420-425 A
e
– Tension : 31-33 V
– Vitesse de soudage : 28 cm/min
– Energie de soudage : 28.9 kJ/cm (hors coefficient de rendement)
Il est ` noter que l’´nergie de soudage est plus forte que celle utilis´e dans la th`se de
a e e e
Vincent GAFFARD (GAFFARD, 2004) o` elle atteignait en moyenne 12,9 kJ/cm ou 18,5
u
kJ/cm (suivant le mat´riau soud´ ´tudi´), mais l’´paisseur de son mat´riau ´tait inf´rieure
e ee e e e e e
a
` celle du mat´riau de la pr´sente ´tude (55 mm dans le cas de son ´tude sur un pipe
e e e e
soud´, d´nomm´ WJP91 dans son m´moire). Le proc´d´ de soudage utilis´ dans l’´tude
e e e e e e e e
de GAFFARD ´tait un proc´d´ TIG (ou GTAW, soudage ` l’arc o` le m´tal d’apport, l’arc
e e e a u e
et le bain de fusion sont entour´s d’un gaz inerte et o` l’´lectrode est en tungst`ne) voire
e u e e
TIG combin´ ` un proc´d´ MIG (idem que TIG sauf que l’´lectrode est consomable). Pour
ea e e e
des tˆles ´paisses et de grandes dimensions, si l’´nergie de soudage est faible, le rendement
o e e
de fabrication du joint ne sera pas bon. Donc, notamment pour des questions de rentabilit´ e
du proc´d´, l’´nergie est plus ´lev´e pour les produits ` souder ´pais. Avant les op´rations
e e e e e a e e
de contrˆle, la face sup´rieure du joint a ´t´ surfac´e (sur une ´paisseur de 1 mm) et
o e ee e e
environ 19 mm de la face inf´rieure ont ´t´ ´limin´s par fraisage. Ainsi, l’´paisseur totale
e eee e e
du Joint Soud´, tel qu’il a ´t´ r´ceptionn´ pour cette th`se, est de 70 mm.
e ee e e e
Traitement Thermique Post Soudage (PWHT) Il a ´t´ montr´ que le Grade 91
ee e
peut ˆtre soud´ par diff´rents proc´d´s, notamment le SAW comme dans la pr´sente ´tude.
e e e e e e e
Le joint ´tudi´ a en dernier lieu subi un traitement thermique de d´tensionnement post-
e e e
soudage pour am´liorer la t´nacit´ des 9Cr-1Mo modifi´s soud´s. De plus lors du cycle
e e e e e
thermique de soudage, de l’aust´nite est reform´e localement en raison des temp´ratures
e e e
atteintes. Dans un 9Cr-1Mo modifi´, seuls les ´l´ments C, N et Mn sont γ-g`nes contrai-
e ee e
rement aux autres ´l´ments tels que Cr, Mo, V, Nb et Si qui sont α-g`nes. La teneur en
ee e
´l´ments C et Mn n’est pas suffisante pour stabiliser l’aust´nite r´siduelle. Cette derni`re
ee e e e
n’est pas compatible avec une bonne r´sistance en t´nacit´ et au fluage pour le Grade
e e e
91. Les contraintes r´siduelles proviennent ` la fois des contraintes thermiques mais aussi
e a
des contraintes de transformation de l’aust´nite en martensite (SHIUE et al., 2000). Le
e
PWHT est n´cessaire ´galement pour transformer la martensite fraˆ
e e ıche ` l’issue du soudage
a
en martensite revenue. Ce traitement doit ˆtre optimis´ ` la fois au niveau de la temp´ra-
e ea e
ture et de la dur´e de traitement. De son cˆt´, la composition chimique du m´tal d’apport
e oe e
doit ´galement ˆtre optimis´e pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure (SIREE-
e e e e e
SHA et al., 2001). Dans son article, SIREESHA ´tudie l’´volution de la microstructure
e e
fine des lattes de martensite apr`s les diff´rents traitements thermiques de normalisation-
e e
revenu (cf. figure III.60), de soudage (cf. figure III.61) et de d´tensionnement (cf. figure
e
III.62) (SIREESHA et al., 2001). Le mat´riau d’´tude est une plaque de Grade 91 d’´pais-
e e e
seur 12 mm normalis´e ` 1080◦C et revenue ` 750◦C/1h. Ces figures mettent en ´vidence
e a a e
l’importance du revenu et du PWHT sur le contrˆle de la pr´cipitation. La figure III.60
o e
rappelle la microstructure classique d’un M´tal de Base de Grade 91 avec des gros car-
e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 81
bures pr´cipit´s aux joints. Les figures III.61 et III.62 font apparaˆ les lattes des grains
e e ıtre
colonnaires ou ´quiaxes du M´tal Fondu. La dimension des grains colonnaires d´passe lar-
e e e
gement la dimension de ces figures. Malheureusement, l’auteur ne pr´cise pas le lieu pr´cis
e e
d’observation dans le M´tal Fondu. A l’´tat brut de soudage, la densit´ de dislocations
e e e
est beaucoup plus importante qu’apr`s un traitement de d´tensionnement o` les lattes
e e u
sont restaur´es. On reviendra plus en d´tails sur la microstructure du Joint Soud´ dans
e e e
le chapitre V avec la distinction de M´tal Fondu ` gros grains, ` petits grains et la zone
e a a
affect´e thermiquement. Ce paragraphe n’a pour vocation que de pr´senter l’importance
e e
du traitement PWHT.
Fig. III.60 – M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
e e
(SIREESHA et al., 2001)
Fig. III.61 – M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SIREE-
e ea e
SHA et al., 2001)
Pour faciliter la manutention au Centre des Mat´riaux, ce Joint Soud´ a ´t´ d´coup´ en
e e ee e e
4 blocs dont les num´ros pr´cis´s sur la figure suivent l’ordre d’identification des 4 parties
e e e
de la tˆle (cf. figure III.63). Ces 4 morceaux n’ont pas ´t´ repositionn´s sur la palette en
o ee e
suivant cet ordre logique si bien que les num´ros apparaissent dans le d´sordre.
e e
Fissuration ` chaud La r´alisation de cette tˆle de Joint Soud´ ´pais d´montre la
a e o e e e
faisabilit´ du proc´d´ de soudage de ce mat´riau en tˆle ´paisse, o` le risque de fissuration
e e e e o e u

82 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.62 – Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h) apres
e
un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001)
Fig. III.63 – R´ception des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´
e o e
a
` chaud est ´cart´. BARNES a ´tudi´ ce type de fissuration lors du soudage d’un Grade
e e e e
91 (BARNES, 2000) et montre que le Nb n’apporte pas qu’un atout face ` la r´sistance au
a e
fluage, mais aussi, a des effets n´gatifs telle que la pr´disposition ` la fissuration ` chaud,
e e a a
contrairement au Mn. Aussi les deux ´l´ments ont ´t´ optimis´s dans le Grade 91 afin
ee ee e
d’´liminer ce risque de rupture, le Nb s´gr`geant en partie dans la zone inter-granulaire
e e e
des grains colonnaires.
III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du
joint
Ce paragraphe souhaite pr´senter l’´volution de la composition chimique du Joint
e e
Soud´ entier dans le sens de la largeur (T) du joint. Mˆme si le chapitre en cours concerne
e e
le MBD, il est int´ressant ici de traiter le joint en entier afin de comparer la composi-
e
tion chimique dans les diff´rentes zones. A l’aide d’analyses par microsonde de Castaing,
e
la composition chimique moyenne en diff´rentes zones du Joint Soud´ a ´t´ d´termin´e,
e e ee e e
comme l’indique la figure III.64. Les valeurs moyennes de teneur en ´l´ments majeurs sont
ee
calcul´es ` partir de 50 fenˆtres d’analyses de cˆt´ 50 µm chacune. Les r´sultats sont
e a e oe e
donn´s dans le tableau III.10. D’apr`s le profil de microduret´ pr´sent´ par la suite, on
e e e e e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 83
consid`re que la microstructure du M´tal de Base n’est plus influenc´e par le traitement
e e e
thermique des passes de soudage au del` de 20 mm de la Zone Affect´e Thermiquement
a e
(ZAT). Cette notion de ZAT sera revue dans le chapitre V. Ainsi, dans la r´alisation des
e
analyses par microsonde, un barreau (labellis´ ( zone B ) de 80 mm de large centr´ sur
e ( )) e
le M´tal Fondu a ´t´ usin´, comme le montre la figure III.64.
e ee e
Fig. III.64 – R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing
e e
Zone Al V Cr Mn Fe Ni Mo
1 0.02 0.21 8.55 0.38 89.84 0.04 0.95 MBD
2 0.02 0.21 8.48 0.39 89.91 0.04 0.95 ZAT
3 0.01 0.23 8.51 1.44 88.48 0.43 0.88 MF
4 0.02 0.21 8.48 0.40 89.89 0.04 0.95 ZAT
5 0.03 0.21 8.55 0.40 89.82 0.04 0.95 MBD
Fil - 0.25 8.86 1.73 - 0.65 0.89
Coul´e
e 0.01 0.20 8.3 0.4 bal. 0.13 0.95 MBND
Tab. III.10 – Compositions chimiques d´termin´es par microsonde de Castaing dans le
e e
sens T du Joint Soud´, Centre des Mat´riaux
e e
Dans le tableau III.10, les lignes 1 et 5 correspondent ` la composition d´termin´e
a e e
dans le M´tal de Base D´tensionn´ MBD. Les lignes 2 et 4 correspondent ` la ZAT dont
e e e a
la composition est sensiblement identique ` celle du MBD. Une l´g`re diminution de la
a e e
teneur en Chrome est toutefois not´e dans la ZAT par rapport au MBD, mais qui n’est
e
pas jug´e significative. La ligne 3 du tableau III.10 pr´sente la teneur en ´l´ments du Joint
e e ee
Soud´ au niveau du M´tal Fondu. Cette composition est proche de la composition du fil
e e
donn´e par AREVA modulo la dilution du fil dans le M´tal de Base. Ainsi, le M´tal Fondu
e e e
a une composition proche de celle du M´tal de Base et de la ZAT avec une plus forte
e
teneur en Ni et Mn et une l´g`re diminution de la teneur en Mo. L’ajout de Mn et de Ni
e e
am´liore la trempabilit´ du mat´riau en diminuant la temp´rature de transition aust´nite
e e e e e
/ ferrite, bien qu’elle soit d´j` bonne avec une teneur de 9%Cr. De plus, le Ni limite la
ea
formation de ferrite δ qui pourrait apparaˆ au cours des nombreuses passes de soudage.
ıtre
L’ajout donc de ces ´l´ments permet a priori de r´pondre b´n´fiquement au traitement
ee e e e
haute temp´rature que subit localement la microstructure lors du soudage. Toutefois, en
e

84 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
raison des temp´ratures ´lev´es lors du passage de la torche, la croissance des grains de
e e e
solidification n’est pas frein´e ce qui provoque une croissance colonnaire dans la zone de
e
M´tal Fondu.
e
Des calculs MatCalc, non pr´sent´s ici, donnant le diagramme de stabilit´ des phases
e e e
a e
` l’´quilibre en fonction de la temp´rature, mettent en lumi`re les changements ´voqu´s
e e e e
ci-dessus : domaine aust´nitique plus ´tendu, r´duction du domaine ferritique δ. En re-
e e e
vanche, aucun changement en terme de fraction de phase ou de domaine de temp´ratures
e
d’existence des pr´cipit´s n’est not´. En conclusion, le Joint Soud´ dans son ensemble doit
e e e e
pr´senter une nature de pr´cipit´s identique ` celle du M´tal de Base Non D´tensionn´.
e e e a e e e
Pour r´pondre ` cette question, une quantification de la composition chimique de divers
e a
pr´cipit´s du MBD a ´t´ r´alis´e.
e e ee e e
III.7.3 Quantification de la composition chimique des pr´cipit´s
e e
Suivant le mˆme proc´d´ que pour le M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND), des
e e e e e e
r´pliques extractives ont ´t´ r´alis´es sur le M´tal de Base D´tensionn´ (MBD). Ces r´-
e ee e e e e e e
pliques ont ensuite ´t´ observ´es au TEM en mode STEM et quelques pr´cipit´s ont ´t´
ee e e e ee
analys´s par EDX.
e
La figure III.65 rassemble l’histogramme de la composition chimique des pr´cipit´s du
e e
MBND ainsi que celui des pr´cipit´s du MBD. La composition chimique des pr´cipit´s
e e e e
dans le MBD est peu diff´rente de celle dans le MBND, sauf pour la teneur en Mo qui est
e
moindre.
La taille de chaque type de pr´cipit´s n’a pas ´t´ mesur´e suivant la zone du joint dans
e e ee e
laquelle ils pr´cipitent.
e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 85
100
Mo Mo
Elements d’addition (% massique cumule)
90 Nb
Ni
80 Fe
Fe Mn
70 Nb Cr
V
60 Si
N
50 V
40
30 V Cr
20
10 N
N
0
VC VN Nb(C,N) M23C6
(a) M´tal de Base MBND
e
100
Elements d’addition (% massique cumule)
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
NbC VC VN Nb(C,N) M23C6
Mn(K)
Mo(K)
Fe(K)
Nb(L)
Cr(K)
N(K)
V(K)
Ni(K)
Si(K)
(b) M´tal de Base MBD
e
Fig. III.65 – Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du m´tal MBND
ee e e e
et du m´tal MBD
e

86 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
III.7.4 Observation de la microstructure
Cette section pr´sente tr`s succinctement les diff´rentes zones dans un Joint Soud´ afin
e e e e
de rep´rer la zone de M´tal de Base D´tensionn´ de part et d’autre de la ligne de fusion.
e e e e
Plus de d´tails seront donn´s dans le chapitre V.
e e
a) Les zones du Joint Soud´
e
La figure III.66 illustre les diff´rentes microstructures qui peuvent apparaitre dans un
e
Joint Soud´. Ce qu’il faut retenir ` ce stade, c’est la possibilit´ de trouver du M´tal de
e a e e
Base MBD ou parent material sur la figure III.66 loin de la zone de M´tal Fondu (MF).
e
L’objet de cette section est de caract´riser m´tallurgiquement cette zone de M´tal de Base
e e e
D´tensionn´.
e e
Fig. III.66 – Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELIGER
e e e
and GAMPE, 2002)
b) M´tal de Base D´tensionn´ (MBD)
e e e
Loin du M´tal Fondu, dans l’oreillette gauche (cf. figure III.63) du bloc 4, un barreau
e
a ´t´ usin´ sur toute l’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´. On est assur´ de ne trouver ici
ee e e o e e
que du M´tal de Base D´tensionn´ puisque le barreau a ´t´ extrait ` environ 300 mm du
e e e ee a
M´tal Fondu.
e
Aust´nite r´siduelle ou pas ? Dans le cas d’un Grade 91 M´tal de Base qui a subi
e e e
un traitement thermique simulant un PWHT, SHIUE pr´cise que la stabilit´ de l’aust´-
e e e
nite est directement li´e ` la temp´rature et ` la dur´e de maintien ` cette temp´rature
e a e a e a e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 87
(SHIUE et al., 2000). Les faibles teneurs en Azote (< 0.15%) et en Chrome dans l’aust´nite
e
favorisent la transformation martensitique. Il est reconnu qu’une s´v`re d´formation li´e
e e e e
a
` la transformation martensitique peut induire la stabilisation m´canique de l’aust´nite,
e e
et donc peut entraˆ ıner la pr´sence d’aust´nite retenue. La stabilit´ m´canique de l’aus-
e e e e
t´nite retenue est importante pour l’obtention d’une bonne t´nacit´ mais n’est toutefois
e e e
pas favorable pour une bonne r´sistance au fluage. Il doit donc y avoir un compromis
e
entre temp´rature et dur´e du maintien pour assurer de bonnes propri´t´s m´caniques
e e ee e
en fluage et en r´sistance aux chocs. Cependant, SHIUE a montr´ l’absence d’une telle
e e
aust´nite r´siduelle pour des traitements PWHT sup´rieurs ` 680◦C en raison de la trans-
e e e a
formation de l’aust´nite en martensite. La figure III.67 montre que les lattes de martensite
e
sont largement revenues ` la suite d’un traitement ` 750◦C/1h avec une pr´cipitation de
a a e
M23 C6 , dans une zone de M´tal de Base normalis´-revenu-PWHT. La microstructure pr´-
e e e
sent´e par SHIUE ne pr´sente pas d’aust´nite retenue, le mat´riau de notre ´tude n’en
e e e e e
pr´sentera donc pas non plus.
e
Fig. III.67 – Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi un
e e
PWHT ` 750
a ◦C/1h (SHIUE et al., 2000)
Microstructure, du microscope optique au TEM La figure III.68 pr´sente la mi- e
crostructure du M´tal de Base D´tensionn´ observ´e au microscope optique apr`s polissage
e e e e e
et apr`s attaque chimique au r´actif de Villela. La zone d’observation est focalis´e sur le
e e e
deuxi`me tiers de l’´paisseur du Joint Soud´ r´ceptionn´. La microstructure se pr´sente
e e e e e e
sous forme de martensite en lattes revenue o` subsistent les vestiges de joints de grains
u
aust´nitiques, de blocs et de paquets. Globalement, la taille moyenne d’ex-grain aust´ni-
e e
tique est peu diff´rente de 39 µm comparativement ` la taille moyenne de 24 µm dans le
e a
cas du MBND. La m´thode de d´termination de cette taille de grain peut ˆtre trouv´e en
e e e e
annexe A.2 ; dans le cas du MBD, 87 longueurs d’intercepts ont ´t´ prises en compte. Il y
ee
a donc une l´g`re variation de la taille de grain γ le long de la direction transverse de la
e e
tˆle m`re. Les deux coupons d’´tude (MBND et JS) sont ´loign´s l’un de l’autre (cf figure
o e e e e
III.5). Toutefois, ces valeurs sont dans une plage de tailles de grain acceptable : 20-40 µm
qui est ` retenir. Le mat´riau MBD reste homog`ne en termes de taille d’ex-grains aust´ni-
a e e e
tiques. Les observations au microscope optique du mat´riau MBD peuvent ˆtre compar´es
e e e
a
` celles de (CHANDRAVATHI et al., 2001), la figure III.68 en donne une illustration. Le
grandissement des clich´s de la figure III.68 est approximativement le mˆme ; les micro-
e e
structures sont comparables.
Les observations au microscope optique ont ´t´ compl´t´es par des observations au
ee ee
microscope ´lectronique ` balayage. Un exemple de microstructure de MBD observ´e au
e a e

88 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
SEM est pr´sent´e sur les figures III.69 et III.70. La figure III.70 montre une sous-structure
e e
plus grossi`re que dans le cas du MBND ; le traitement PWHT facilite le mouvement des
e
dislocations et sous-joints. Aussi, la taille des cellules de dislocation et des sous-grains est
plus grande, la largeur des lattes semble avoir doubl´ d’apr`s les observations au SEM-
e e
BSE. Le traitement PWHT engendre une croissance de la sous-structure (cf. annexe B.2).
L’image en mode ´lectrons secondaires (cf. figure III.69) sur une surface attaqu´e chimi-
e e
quement au r´actif de Villela met en ´vidence les diff´rents types de joints et sous-joints.
e e e
Les joints de lattes sont toujours apparents, bien que celles-ci aient subi un long second re-
venu. Il est difficile d’observer au SEM-FEG un changement dans la densit´ de pr´cipit´s,
e e e
mais les calculs MatCalc ont sugg´r´ une diminution du nombre avec une croissance de
ee
leur diam`tre moyen. Donc les pr´cipit´s devraient avoir coalesc´, d’apr`s les informations
e e e e e
que donne MatCalc. Les observations sur r´pliques extractives sont un des moyens pour
e
le mettre en ´vidence.
e
(a) (CHANDRAVATHI et al., 2001) (b) MBD
Fig. III.68 – M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un Joint
e e
Soud´ de Grade 91 (1060
e ◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) : zone extraite au centre de
l’´chantillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur (bloc 4 barreau n◦2)
e e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 89
Fig. III.69 – Microstructure du MBD observ´e au SEM-SE (au centre de l’´chantillon
e e
dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2)
e
Fig. III.70 – Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE
R´pliques et TEM De la mˆme fa¸on que pour la caract´risation de la microstructure
e e c e
du M´tal de Base Non D´tensionn´, des r´pliques extractives (cf. figure III.71) ont ´t´
e e e e ee
r´alis´es pour extraire de la microstructure les pr´cipit´s form´s dans le M´tal de Base
e e e e e e
D´tensionn´. Les calculs MatCalc sugg`rent qu’aucune nouvelle phase n’apparaˆ ce qui
e e e ıt
est confirm´ par les observations TEM et les analyses EDX. La m´thode d’observation
e e
TEM par ´nergie filtr´e (EFTEM) permet de r´aliser des cartes d’´l´ments mettant en
e e e ee
avant sans analyse EDX la composition des pr´cipit´s. Evidemment, l’int´rˆt des analyses
e e ee
EDX est de pouvoir quantifier les esp`ces chimiques pr´sentes dans les ´l´ments analys´s,
e e ee e
information que ne transmettent pas les analyses EFTEM. Les deux m´thodes sont donc
e
compl´mentaires.
e
La figure III.72 montre un ensemble de carbures de Chrome M23 C6 dont la taille
moyenne est d’environ 300 nm, ce qui est compatible avec les r´sultats de calculs thermo-
e
dynamiques fournis par MatCalc (cf. figure III.65). La fl`che indique que le carbure est
e

90 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
probablement vu par la tranche, contrairement aux autres qui sont vus sur l’une des deux
faces.
Un exemple de carte de Vanadium est donn´ sur la figure III.73 lors d’une observation
e
de pr´cipit´s par la m´thode EFTEM au TEM. L’inconv´nient de cette m´thode est de
e e e e e
ne pas pouvoir obtenir les cartes de tous les ´l´ments constituant les pr´cipit´s. Il est
ee e e
reconnu qu’un MX est soit un Nb(C,N), soit un VN en grande majorit´. Toutefois, un
e
NbX contient un peu de V et un VX contient un peu de Nb. De plus, une cartographie en
Nb ne peut ˆtre r´alis´e au Centre des Mat´riaux, car l’´nergie de la raie K du Niobium
e e e e e
est beaucoup trop ´lev´e pour le d´tecteur du TEM, quant ` la raie L, elle est trop basse
e e e a
pour ˆtre d´tect´e s´par´ment du Carbone. La figure III.73 pr´sente donc deux pr´cipit´s
e e e e e e e e
de type VX, sans pour autant ˆtre sˆr qu’il s’agisse d’un VN ou d’un VC. En revanche,
e u
on est assur´ de l’existence d’un MX. Les analyses EDX, obtenues par un changement de
e
mode d’observation (mode STEM), sont donc n´cessaires. Une taille maximale de ces MX
e
est de 95-100 nm, toutefois, des tailles de 50 ` 60 nm sont facilement observables. Il est
a
tr`s difficile de d´terminer une taille minimale car la m´thode des r´pliques ne garantit
e e e e
pas l’extraction de tous les petits pr´cipit´s.
e e
Fig. III.71 – R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en champ
e
clair)
Fig. III.72 – Pr´cipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie
e e e
standard en champ clair)

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 91
Fig. III.73 – Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM)
e
Les figures de III.74 ` III.76 pr´sentent quelques pr´cipit´s du M´tal de Base D´ten-
a e e e e e
sionn´ observ´s en champ clair et en champ sombre au TEM. L’int´rˆt du champ sombre
e e ee
permet de mettre bien mieux en ´vidence la superposition de pr´cipit´s s’il y a lieu, en
e e e
utilisant seulement les ´lectrons diffus´s et non le faisceau transmis. Le STEM dark field
e e
utilise les ´lectrons diffus´s entre 10 et 40 mrad. Cette gamme d’angles contient ´galement
e e e
les angles de Bragg qui donnent la diffraction, ainsi les images obtenues ont un contraste
de diffraction. Le MBD pr´sente encore quelques V-Wings ´galement, mais le traitement
e e
PWHT favorise la disparition de ce type de pr´cipit´. Le m´canisme de disparition de ces
e e e
V-Wings n’est pas encore compris ; il s’agit soit d’un d´tachement des pr´cipit´s mis en
e e e
jeu, soit de la disparition m´tallurgique de l’un au profit des autres.
e
Fig. III.74 – Ensemble de pr´cipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM)
e e e
Fig. III.75 – V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM)
e

92 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.76 – NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM)
e
Analyses EBSD Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analys´e ee e
par EBSD. Les figures de III.77 ` III.79 pr´sentent les r´sultats d’analyse. L’image en
a e e
indice de qualit´ IQ ´tant claire, on est assur´ quasiment d’une indexation pr´cise. Les
e e e e
joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15
e e a ◦) color´s en rouge et blanc co¨
e ıncident avec
des joints de lattes et de sous-grains. En revanche, les joints de fortes d´sorientations
e
(sup´rieure ` 15◦), color´s en noir, sont g´n´ralement les joints de blocs et de paquets,
e a e e e
voire d’ex-grains aust´nitiques (cf. figure III.78). La d´termination d’une taille de grains
e e
aust´nitiques n’est de ce fait pas ais´e. Les analyses EBSD conduisent ` une taille moyenne
e e a
de grains (d´limit´s par les joints de fortes d´sorientations, donc pas n´cessairement des
e e e e
joints γ) de l’ordre de 10 µm, alors qu’il s’agirait plutot de la taille moyenne de paquets.
La m´thode EBSD avec la d´finition OIM d’un joint ne permet pas de d´terminer une
e e e
taille de grain γ. Une approche de cette dimension est toutefois possible en superposant
le clich´ IQ avec le clich´ IPF. De ce fait, la taille moyenne de grains γ est de l’ordre de
e e
35 µm, ce qui est coh´rent avec les observations pr´c´dentes. La cartographie III.79 des
e e e
d´sorientations internes montre qu’il y a des faibles d´sorientations ` l’int´rieur d’un mˆme
e e a e e
grain. Ceci montre l’existence d’une sous-structure et d´montre l’existence de sous-grains
e
probablement plus marqu´e apr`s un PWHT qu’avant.
e e
Fig. III.77 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de diffraction
e e
EBSD sur le mat´riau MBD
e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 93
Fig. III.78 – Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD
e
Fig. III.79 – Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposition
e
du clich´ des indices de qualit´
e e
III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur
e e
Loin de la ligne de fusion, dans une oreillette de la tˆle de Joint Soud´, une s´rie
o e e
d’indentations a ´t´ r´alis´e dans le sens de l’´paisseur. La figure III.80 illustre une relative
ee e e e
homog´n´it´ de duret´. Il est ` noter la mˆme dispersion des valeurs de microduret´ entre
e e e e a e e
les m´taux MBND et MBD. La valeur moyenne de la duret´ du MBD est de 206HV0.5,
e e
soit l´g`rement inf´rieure ` la valeur moyenne du MBND (208HV0.5) qui peut s’expliquer
e e e a
par le traitement thermique de d´tensionnement. L’´cart-type est tout de mˆme de 3HV0.5
e e e
pour les deux mat´riaux, si bien que la diminution de la duret´ du MBD par rapport `
e e a

94 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
celle du MBND n’est pas significative.
230
220
210
HV0.5
200
MBD
190 MBND
180
0 20 40 60 80 100 120 140
Distance a la peau superieure de la tole (mm)
Fig. III.80 – Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal
e e e
MBND et du m´tal MBD
e
III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD
e
Ce chapitre de caract´risation des mat´riaux ´tudi´s se conclue par une section concer-
e e e e
nant la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases.
e
Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie
e e e
grˆce au Carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours
a e e
transgranulaire quelque soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´gr`ge
e e e
pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la d´coh´sion des
ee e e
grains, ce qui fragilise l’acier et donc le rendant plus sujet ` la rupture intergranulaire.
a
La teneur en Phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimis´e pour ´viter ce type de
ee e e
rupture fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses
EBSD pour valider la taille des ex-grains aust´nitiques du M´tal de Base MBD. La fis-
e e
sure se propage en g´n´ral dans le cas de ces aciers dans les plans (100), donc les joints
e e
repr´sentent une barri`re difficile a accommoder puisque la fissure doit retrouver un plan
e e `
(100) dans le grain voisin. Des essais de chocs ont donc ´t´ mis en place apr`s un temps
ee e
d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une rup-
e
ture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures. Un
second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination de
fissures.
Exp´rimentalement, un barreau de section 15 mm × 15 mm de M´tal de Base D´-
e e e
tensionn´ a ´t´ tron¸onn´ de mani`re ` cr´er une entaille en V, puis a ´t´ plong´ dans
e ee c e e a e ee e
l’azote liquide pendant 10 min, puis a ´t´ positionn´ sur un mouton pendule ` temp´rature
ee e a e
ambiante pour r´aliser un essai de choc. Aucune information n’a ´t´ mesur´e en ce qui
e ee e
concerne l’´nergie ` rupture, les seules donn´es relatives au mat´riau d’´tude concerne le
e a e e e
M´tal de Base Non D´tensionn´ sur lequel des essais Charpy ont ´t´ r´alis´s par le fabri-
e e e ee e e
cant de la tˆle (cf. tableau III.11). Les ´prouvettes Charpy pour ces essais ont ´t´ pr´lev´es
o e ee e e
au quart de l’´paisseur de la tˆle MBND.
e o
La figure III.81 montre les deux faci`s de rupture du barreau de M´tal de Base D´ten-
e e e

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 95
Position KV (J)
T(◦C) KVmoy (J)
-20 132
1/4 ´p.
e 0 174
+20 189
Tab. III.11 – Energie ` rupture lors d’essais Charpy, M´tal de Base Non D´tensionn´
a e e e
(COUDREUSE, 2006)
sionn´ tandis que la figure III.82 pr´sente des observations au microscope ´lectronique `
e e e a
balayage de la face de droite. Ces observations montrent l’aspect fragile de la rupture par
clivage. L’apparence en (( feuille de choux ) du faci`s de rupture est repr´sentatif d’une
) e e
rupture fragile transgranulaire, ce qui permet de d´terminer une taille de grains aust´ni-
e e
tiques, ces feuilles ´tant born´es par les joints de moyennes et fortes d´sorientations.
e e e
Fig. III.81 – Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´rature
e e e
ambiante)
Il a ´t´ observ´ une multifissuration par clivage. Les facettes observ´es ont des tailles
ee e e
analogues aux anciens grains aust´nitiques. La rupture est transgranulaire, fragile par
e
clivage dans une certaine partie de l’´prouvette, et ductile ` cupules ailleurs. Le faci`s
e a e
pr´sente ´galement une zone de transition entre la partie fragile et la partie ductile `
e e a
cupules. Dans la zone fragile, il est difficile de rep´rer des inclusions qui auraient donn´es
e e
naissance aux fissures. Toutefois, certaines inclusions ont pu ˆtre identifi´es par EDX lors
e e
des observations au SEM.
Les figures III.83 et III.84 pr´sentent les spectres d’inclusions au cœur des facettes
e
de clivage ou ` proximit´. Deux types d’inclusions se distinguent par leur taille : des
a e
Al2 O3 mesurant en moyenne 5 µm et des MnS mesurant en moyenne 1 µm de diam`tre. e
Ces pr´cipit´s semblent donc ˆtre responsables de la rupture par clivage. Aucune donn´e
e e e e
dans la litt´rature ´voque l’influence des MnS et Al2 O3 sur la rupture dans les aciers
e e
martensitiques ` 9%Cr. Toutefois, la litt´rature indique le rˆle important des MnS dans
a e o
l’amor¸age de la rupture fragile, que ce soit celle par clivage (transgranulaire) ou celle
c
intergranulaire (RAOUL, 1999). Les inclusions grossi`res de type Al2 O3 , mais aussi de
e
type MnS, sont des concentrateurs locaux de contraintes et l’interface inclusion/matrice
pr´sente une faible coh´sion en raison d’impuret´s fragilisantes : Soufre, Phosphore.
e e e
Dans le cas d’un acier 2.25Cr-1Mo, normalis´ ` 920◦C (50 min), aust´nitis´ ` 980◦C (30
ea e ea
min), revenu ` 650◦C (2h), la fractographie des faci`s apr`s essais type Charpy rev`le une
a e e e
rupture ductile lors d’un essai ` -20◦C ; une rupture mixte ductile et par clivage lors d’un
a
essai ` -50◦C et une rupture enti`rement de clivage ` -150◦C. Aucune rupture intergranu-
a e a

96 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
Fig. III.82 – Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilis´e pour l’essai Charpy apr`s rupture
e e e
(SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage
laire n’a ´t´ observ´e (SONG et al., 2008). En revanche, le mˆme auteur pr´cise qu’apr`s
ee e e e e
un vieillissement ` 480
a ◦C pendant 1200h, ce mat´riau pr´sente des faci`s ductile lors d’un
e e e
test ` 10◦C ; un faci`s mixte intergranulaire et ductile ` -50◦C ; un faci`s intergranulaire
a e a e
a
` -100 ◦C et un faci`s mixte intergranulaire et de clivage ` -150◦C. Le vieillissement a fa-
e a
voris´ la diffusion du P aux joints de grains. Le chapitre suivant pr´sentera l’effet d’un
e e
vieillissement statique sur le Grade 91, dont la teneur en P est de 0.007 (% massique).

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 97
Fig. III.83 – Spectres de MnS dans la zone de clivage
Fig. III.84 – Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage

98 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´
e e e
L e
e Metal de Base Detensionne est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de
´
e
´
e
´
e
e o
Base Non D´tensionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement
e e e
e
thermique de normalisation-revenu. Le MBD a, quant ` lui, subi un traitement
a
suppl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer
les contraintes r´siduelles induites. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet
e e
d’avoir une multitude de microstructures, notamment du M´tal de Base D´tensionn´ loin
e e e
de la ligne de fusion.
La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal de
e e
Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´lev´e en Ni et en Mn due ` la
e e e a
composition chimique du fil, utilis´e dans la technique SAW de soudage. La microstructure
e
du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la taille d’ex-grains
e e e e
aust´nitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout en restant dans la
e
gamme 20-40 µm.
Le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´ de 206HV0.5 contrairement aux
e e e e e
208HV0.5 du m´tal MBND, sur une moyenne de 100 indentations dans le sens de l’´pais-
e e
seur.
Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure `
e a
une l´g`re augmentation en taille des pr´cipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros,
e e e e e
avoisinent 300 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une
g´om´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res.
e e o e e
Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres pr´cipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du
ee e e e e e e
M´tal de Base Non D´tensionn´. Certains V-Wings sont encore pr´sents, mais leur nombre
e e e e
est marginal.

´ ´
III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 99
III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ...
1. Microstructure
• Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res-
ee e
pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension-
a e
nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes
dues au soudage.
• En raison de la grande largeur de la tˆle soud´e, le mat´riau ´tudi´ pos-
o e e e e
s`de deux zones de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) de part et d’autre
e e e e
de la ligne de fusion.
• Le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure du MBD par rap-
port au MBND en termes de pr´cipitation et de duret´. Cette derni`re
e e e
atteint 206HV0.5. Toutefois, la dimension de la sous-struture a l´g`re-e e
ment augment´e ; les sous-grains ont grossi sous l’effet de la temp´rature.
e e
La taille de grains γ reste dans la plage de 20 ` 40 µm.
a
• La microstructure du MBD se pr´sente, comme pour le MBND, sous la
e
forme d’une martensite en lattes revenue avec une hi´rarchisation de la
e
sous-structure dont les joints sont mis en ´vidence par des pr´cipit´s dont
e e e
la nature reste identique ` celle du MBND.
a
2. Precipites et Inclusions
´ ´
• Les pr´cipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du
e e a e e
M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes,
e e e
blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de germination de pr´-
e
cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus grosse
e e e
que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte. Leur compo-
e
sition chimique a un peu ´volu´ mais ils se r´partissent majoritairement
e e e
entre le type Nb(C,N) et le type VN.
• Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup-
e
ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis-
e
tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 5 ` 10 µm de diam`tre moyen
a e
et de type MnS d’environ 1 ` 5 µm de diam`tre moyen.
a e

100 ´ ´
CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE

Chapitre -IV-
Comportement et microstructure
du M´tal de Base
e
Le e
e
’objectif de ce chapitre est de caract´riser le comportement m´canique du mat´-
e
avant essai sont reprises dans ce chapitre.
e
e
e
e
e
e
e
et de d´crire l’´volution m´tallurgique de cet acier ` 500
e e a
e
riau de r´f´rence M´tal de Base D´tensionn´ extrait de la tˆle de Joint Soud´
ee e o
e
de traction et de fluage. Concernant le M´tal de Base MBND, une ´tude a ´t´
e
r´alis´e sur l’´volution de la microstructure apr`s vieillissement statique. Les techniques
de caract´risation de microstructure employ´es lors de l’´tude sur les mat´riaux de base
e e
e
◦ C, apr`s des essais
ee
e
La campagne d’essais de fluage sur le mat´riau MBD a ´t´ r´alis´e ` EDF Les Renardi`res.
e ee e e a e
Une s´rie d’essais de traction a ´galement ´t´ r´alis´e aux Renardi`res en compl´ment
e e ee e e e e
d’une premi`re s´rie r´alis´e au Centre des Mat´riaux. Enfin, des ´chantillons de M´tal
e e e e e e e
de Base MBND ont ´t´ vieillis par le CEA Saclay jusqu’` 12 208h (500◦C).
ee a
Sommaire
IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . 103
IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique .
e e . . . . . . . . . . 103
IV.1.2 A l’´chelle du grain . . . . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 104
IV.1.3 A l’´chelle du sous-grain . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 104
IV.1.4 A l’´chelle de la dislocation . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 106
IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
IV.1.6 Pr´cipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 111
IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . .
e . . . . . . . . . . 115
IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . 115
IV.2 Comportement m´canique en traction . . . . .
e . . . . . . . . . . 115

IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . .
ee e e e e 115
IV.2.2 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . .
ee e e e e 116
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . 128
IV.3 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . .
e 129
IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 129
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . .
e 129
IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage . . . . . . . . . . . . . . .
ee e e 136
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 137
IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 152
IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . 152
IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . .
e 154
IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 154
IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . .
e e 154
IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
IV.4.4 Loi d’´coulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 155
IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 157
IV.4.6 Conclusions sur le mod`le ph´nom´nologique du Grade 91 flu´ .
e e e e 158
IV.5 Conclusions sur le comportement m´canique et l’´volution de
e e
la microstructure du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 159
IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´vo-
e e
lution de la microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . .
e 160

IV.1. VIEILLISSEMENT THERMIQUE DU MBND 103
IV.1 Vieillissement thermique du MBND
L’objectif de cette section est d’´tudier l’´volution de la microstructure du M´tal de
e e e
Base MBND, avant une sollicitation de type fluage, mais apr`s un vieillissement statique
e
(purement thermique donc) jusqu’` 12 208h ` 500◦C. Le CEA de Saclay a r´alis´ des es-
a a e e
sais de vieillissement statique sur des ´prouvettes extraites d’un coupon de M´tal de Base
e e
MBND avant d’entreprendre des essais Charpy sur ces ´chantillons vieillis. Le Centre des
e
Mat´riaux a eu l’opportunit´ de recevoir des demi-´prouvettes Charpy rompues afin d’´tu-
e e e e
dier l’´volution m´tallurgique du Grade 91 vieilli.
e e
IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique
e e
Les effets D’apr`s PAUL (PAUL et al., 2008) et HARRELSON (HARRELSON et al.,
e
1986), le vieillissement thermique ` 500◦C engendre une d´gradation des propri´t´s du
a e ee
mat´riau en choc Charpy :
e
• Diminution de la valeur de l’´nergie du plateau sup´rieur (upper shelf energy)
e e
• Augmentation de la temp´rature de transition ductile-fragile
e
• D´t´rioration de la t´nacit´
ee e e
Les causes Ces ´v´nements sont principalement dus ` une ´volution m´tallurgique des
e e a e e
carbures, ` une pr´cipitation de phases interm´talliques ainsi qu’` la s´gr´gation d’´l´-
a e e a e e ee
ments tels que P, As, Sn aux anciens joints de grains aust´nitiques. Le Grade 91 est donc
e
potentiellement sujet ` la fragilisation au cours du service. Le cas du phosphore a ´t´
a ee
notamment ´tudi´ par SONG dans un 2.25Cr-1Mo (SONG et al., 2008). Le traitement
e e
thermique de son mat´riau comprenait une normalisation ` 920◦C (50 min), une aust´ni-
e a e
tisation ` 980◦C (30 min) et un revenu ` 650◦C (2 h). Diff´rents vieillissement ont ´t´ mis
a a e ee
en place, de 480◦C ` 560◦C pour une dur´e maximale de 3500h. L’acier d’´tude, contenant
a e e
0.007% de P, a l’avantage d’ˆtre moins sensible ` la s´gr´gation du P dans les joints de
e a e e
grains contrairement au 2.25Cr-1Mo.
La figure IV.1 pr´sente diff´rents clich´s du faci`s de rupture de l’´prouvette Charpy
e e e e e
test´e (pas d’information concernant la temp´rature d’essai). Conform´ment ` ce qui a ´t´
e e e a ee
´voqu´ pr´c´demment, la rupture est transgranulaire fragile par clivage. La dimension des
e e e e
facettes de clivage correspond ` la taille moyenne des anciens grains aust´nitiques.
a e
Fig. IV.1 – Faci`s de rupture d’une ´prouvette Charpy de m´tal MBND vieilli (500◦C,
e e e
12 208h)

104 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.1.2 A l’´chelle du grain
e
La figure IV.2 montre la microstructure d’´chantillons vieillis ` 500◦C pendant 500 et
e a
10 000h. Le mat´riau est un Grade 91 normalis´ ` 1060◦C (1h) et revenu ` 750◦C (1h)
e e a a
et se pr´sente sous forme d’une plaque de 12 mm d’´paisseur. La distinction des anciens
e e
joints de grains aust´nitiques est ais´e (rep´rables par ces lignes bris´es bien marqu´es).
e e e e e
La distinction des paquets l’est plus ou moins. Les attaques chimiques r´alis´es sur ces
e e
´chantillons sont diff´rentes en termes de temps. La dur´e de l’attaque chimique est plus
e e e
longue sur la surface de l’´chantillon vieilli ` 10 000h que celle de l’´chantillon vieilli
e a e
500h. L’attaque chimique conditionne la lecture de la microstructure, mais n´anmoins ces
e
clich´s montrent que la structure en lattes est toujours pr´sente mˆme apr`s 10 000h de
e e e e
vieillissement ` 500◦C.
a
Fig. IV.2 – Microstructures observ´es au SEM apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant
e e a
(a) 500h ; (b) 10 000h (PAUL et al., 2008)
Plus pr´cis´ment, les observations sur le mat´riau MBND vieilli par le CEA jusqu’`
e e e a
12 208h sont rapport´es dans la suite. Un ´chantillon de ce mat´riau a ´t´ poli jusqu’`
e e e ee a
l’emploi de silice collo¨ıdale et a subi une tr`s l´g`re attaque chimique au r´actif de Villela
e e e e
pour r´v´ler la microstructure sans perdre l’information du contraste chimique. La figure
e e
IV.3 pr´sente la microstructure loin du faci`s de rupture apr`s essai Charpy (2 cm) d’une
e e e
zone observ´e au microscope optique et la figure IV.4 pr´sente cette microstructure au
e e
SEM aux ´lectrons r´trodiffus´s.
e e e
IV.1.3 A l’´chelle du sous-grain
e
Pour compl´ter les informations de la section pr´c´dente, des clich´s ` plus fort gran-
e e e e a
dissement sont n´cessaires. Certaines zones de la sous-structure ont grossi sous l’influence
e
du traitement thermique lorsqu’elles sont compar´es ` la sous-structure avant vieillisse-
e a
ment (cf. figure IV.4). Certaines lattes de martensite, de largeur initiale de 0.5 µm, ont
laiss´ leur place aux sous-grains qui atteignent une largeur de 2 µm pour les plus gros.
e
Ces lattes ont coalesc´ et la forme allong´e des lattes disparaˆ au profit des sous-grains
e e ıt
´quiaxes. En revanche, ces observations sont assez marginales et ne concernent pas toute
e
la matrice. Ainsi, la microstructure n’´volue globalement pas sensiblement.
e

IV.1. VIEILLISSEMENT THERMIQUE DU MBND 105
Fig. IV.3 – Microstructure observ´e au microscope optique, au SEM-SE et SEM-BSE
e
apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 12 208h (polissage OPS, attaque chimique au
e a
Villela)
Fig. IV.4 – Evolution des sous-grains apr`s vieillissement statique ` 500◦C pendant 12
e a
208h (SEM-BSE) : (a) et (b) Mat´riau non vieilli ; (c) et (d) Mat´riau vieilli
e e

106 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
La microstructure du mat´riau vieilli pr´sente certaines porosit´s contrairement au
e e e
mat´riau non vieilli. Le clich´ de la figure IV.5 illustre cette pr´sence lors d’observations
e e e
en mode SEM-BSE ` fort grandissement. Ces porosit´s sont pr´sentes ` tous types de joint
a e e a
(blocs, paquets, lattes), il n’y a donc pas de lieu privil´gi´. Ces porosit´s ne peuvent pas
e e e
ˆtre dues ` un endommagement puisque le mat´riau est vieilli statiquement. En revanche,
e a e
il est probable qu’en raison de la croissance des pr´cipit´s, leur coh´sion ` la matrice est
e e e a
inf´rieure ` celle des plus petits. Aussi, lors du polissage, ces pr´cipit´s peuvent avoir
e a e e
´t´ arrach´s. La taille des porosit´s observ´es coincide avec celle des plus gros pr´cipit´s
ee e e e e e
rencontr´s. Une autre explication de l’apparition de ces porosit´s est la condensation de
e e
lacunes puisqu’elles sont localis´es aux joints. Les joints sont des voies privil´gi´es de la
e e e
diffusion, donc ils peuvent favoriser la migration des lacunes.
Fig. IV.5 – D´tails de la microstructure du Grade 91 MBND vieilli pendant 12 208h `
e a
500◦C (SEM-BSE)
IV.1.4 A l’´chelle de la dislocation
e
Le choix a ´t´ fait de pas entreprendre les observations de nos ´chantillons ` une
ee e a
´chelle plus fine. Toutefois, des donn´es bibliographiques permettent de compl´ter nos
e e e
observations ` l’´chelle de la dislocation.
a e
Les observations au TEM de (PAUL et al., 2008) confirment ce qui avait ´t´ conclu `
ee a
partir des observations SEM. La structure en lattes est conserv´e. De plus, dans les sous-
e
grains, les dislocations de plus en plus libres sous l’effet de la temp´rature se rassemblent
e
entre elles pour former des murs de dislocations et donner naissance ` des cellules de
a
polygonisation (cf. figure IV.6). A l’int´rieur de ces cellules, la densit´ de dislocations est
e e
tr`s faible. La matrice se restaure ce qui engendre macroscopiquement une diminution de la
e
duret´. D’apr`s (PAUL et al., 2008), les joints de fortes d´sorientations semblent toutefois
e e e
ˆtre r´sistants ` cette r´organisation contrairement aux joints de faibles d´sorientation. Il
e e a e e
n’est pas possible de comparer la microstructure vieillie avec celle non vieillie car l’auteur
ne fournit pas cette derni`re.
e

IV.1. VIEILLISSEMENT THERMIQUE DU MBND 107
Fig. IV.6 – Microstructures observ´es au TEM (champ clair sur lames minces) apr`s un
e e
vieillissement ` 500
a ◦C pendant 10 000h : (a) Cellules de polygonisation ; (b) Structures en
lattes (PAUL et al., 2008)
IV.1.5 Analyses EBSD
Des analyses EBSD ont ´t´ r´alis´es au Centre des Mat´riaux sur les ´chantillons vieillis
ee e e e e
au CEA. Les d´tails de fonctionnement et les d´finitions (grains, types de clich´s,...) sont
e e e
rappel´s en annexe A.4.
e
Les analyses EBSD mettent en ´vidence les joints de faible d´sorientation. Afin de
e e
rep´rer la zone d’analyse EBSD, le mat´riau a ´t´ l´g`rement attaqu´ apr`s analyse au
e e ee e e e e
r´actif Villela. La microstructure est alors r´v´l´e sans avoir supprim´ la contamination
e e ee e
due au temps d’acquisition des spectres de diffraction. La figure IV.7 est le r´sultat d’une
e
observation au SEM en mode ´lectrons secondaires.
e
De petites cellules de polygonisation sont identifi´es sur la figure IV.8, les montrant
e
dans les vestiges de lattes et quelques sous-grains qui ont grossi. Cette figure donne les
orientations de chaque grain identifi´ comme tel par le logiciel d’analyse. Les joints sont
e
´galement superpos´s sur ce clich´ avec une couleur diff´rente suivant le niveau de d´so-
e e e e e
rientation. Si on superpose le clich´ IPF et le clich´ IQ, on ajoute une information de
e e
la microstructure sur les grains du clich´ EBSD. L’ensemble de ces informations permet
e
de mettre en ´vidence ces sous-grains. Ces sous-grains sont entour´s par des joints de
e e
forte d´sorientation. Des sous-joints apparaissent dans les lattes et sont visibles surtout
e
grˆce ` la superposition du clich´ IQ sur le clich´ IPF. Ce sont des joints de tr`s faible
a a e e e
d´sorientation (inf´rieure ` 3◦).
e e a
Fig. IV.7 – Clich´ de rep´rage de la zone d’analyse (SEM-SE)
e e

108 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
(a) Clich´ IPF
e (b) Clich´ IPF+IQ
e
Fig. IV.8 – Cartographie des orientations dans le Grade 91 vieilli 12 208h ` 500◦C
a
La figure IV.9 permet de d´terminer l’´volution de la microstructure d’un Grade 91
e e
vieilli par rapport ` celle avant vieillissement thermique. Avant vieillissement, les blocs et
a
paquets sont bien identifiables ; apr`s vieillissement, ils le sont beaucoup moins. Mais peu
e
de changement de microstructure est not´. e
(a) MBND (b) MBND Vieilli
Fig. IV.9 – Cartographie des orientations dans le Grade 91 non vielli et vieilli 12 208h
` 500◦C
a
Le vieillissement agit sur la microstructure en termes de diminution des d´sorientations
e
internes (cf figure IV.10). La proportion de grains de d´sorientation d’au plus 1◦ dans le
e
m´tal vieilli est sup´rieure ` celle dans le mat´riau de r´ception. La d´finition du calcul
e e a e e e
de la d´sorientation moyenne dans un grain est rappel´e en annexe A.4.
e e
Lorsqu’il est rassembl´ sur un histogramme les angles de d´sorientation, une forte pro-
e e
portion de petits angles (environ 5 ◦) et une proportion ´lev´e de grands angles (environ 55◦)
e e

IV.1. VIEILLISSEMENT THERMIQUE DU MBND 109
(a) MBND (b) MBND Vieilli
Fig. IV.10 – Cartographie des d´sorientations internes du MBND non vieilli et vieilli 12
e
208h ` 500
a ◦C, superposition du clich´ IQ
e
sont identifi´s. Ces pics correspondent aux diff´rents types de joints. Les angles d’environ
e e
30◦, o` aucun pic n’apparait, concernent les joints d’ex-grains aust´nitiques ou quelques
u e
erreurs d’indexation. L’´chantillon vieilli ne contient pas d’ex-grains aust´nitiques. L’his-
e e
togramme pour le mat´riau non vieilli n’est pas donn´ ici mais est semblable ` celui du
e e a
mat´riau vieilli.
e
0.4
0.35
0.3
Fraction en nombre
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70
o
Angle de desorientation ( C)
Fig. IV.11 – R´partition des angles de d´sorientations internes dans le Grade 91 vieilli
e e
12 208h ` 500
a ◦C
La r´partition du diam`tre moyen des grains de la figure IV.12 ´voque une croissance
e e e
de la sous-structure si elle est compar´e ` celle notamment du m´tal MBND. Sur la fenˆtre
e a e e
d’analyse, la taille moyenne d’un ex-grain aust´nitique n’est pas atteinte ; ce sont surtout
e
le diam`tre moyen des grains au sens OIM qui est comptabilis´. Il est reconnu d’apr`s
e e e
(MORITO et al., 2003) que la r´sistance des aciers aust´nitiques est fortement li´e ` la
e e e a
taille des paquets (groupes de blocs) et des blocs (ensembles de lattes). Il semblerait que
la morphologie et la cristallographie des lattes soient ´galement d’une grande importance.
e

110 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
0.04 0.16
0.035 0.14
0.03 0.12
Fraction d’aire des grains
Fraction d’aire des grains
0.025 0.1
0.02 0.08
0.015 0.06
0.01 0.04
0.005 0.02
0 0
0 5 10 15 20 25 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Diametre moyen des grains (um) Diametre moyen des grains (um)
(a) MBND (b) MBND vieilli
Fig. IV.12 – R´partition de la taille de grains dans le Grade 91 non vieilli et vieilli 12
e
208h ` 500
a ◦C

IV.1. VIEILLISSEMENT THERMIQUE DU MBND 111
IV.1.6 Pr´cipitation
e
Les observations de PAUL montrent l’existence de phases de Laves apr`s 5000 h de
e
vieillissement statique ` 500◦C (cf. figure IV.13) ce qui est assez int´ressant puisque peu
a e
de r´f´rences rapportent leur existence apr`s des temps d’exposition si courts (PAUL
ee e
et al., 2008). Toutefois, l’article manque de d´tails sur ces phases en termes de taille, de
e
forme g´om´trique et de lieu pr´f´rentiel de germination. Ces phases sont des pr´cipit´s
e e ee e e
interm´talliques riches en Fe, Mo avec une teneur non n´gligeable en Si. Elles semblent
e e
pr´cipiter majoritairement aux ex-joints de grains γ. Leur pr´cipitation est responsable de
e e
l’appauvrissement de la matrice en ´l´ments durcissants tels que le Mo et peut ˆtre li´e
ee e e
´galement ` la diminution de la t´nacit´. Ces phases de Laves peuvent ˆtre consid´r´es
e a e e e ee
comme sites potentiels d’amor¸age de fissures engendrant une rupture intergranulaire,
c
lorsqu’elles sont de grande dimension facilitant la d´coh´sion avec la matrice environnante.
e e
Ces phases contribuent ` la r´sistance au fluage quand elles sont encore de petites tailles,
a e
mais grossissent rapidement et deviennent donc n´fastes ` la r´sistance au fluage.
e a e
L’effet du traitement thermique de vieillissement se traduit visiblement par une pr´- e
cipitation plus marqu´e d’apr`s les observations de la figure IV.13, une croissance et une
e e
coalescence des pr´cipit´s primaires. Des r´pliques extractives au carbone n’ont pas pu ˆtre
e e e e
men´es jusqu’au bout malgr´ de nombreuses tentatives d’extraction, donc aucun r´sultat
e e e
sur le mat´riau de l’´tude ne peut ˆtre expos´.
e e e e
Fig. IV.13 – Distribution des carbures apr`s vieillissement ` 500◦C pendant (a) 1000h ;
e a
(b) 5000 h ; (c) 10 000h ; (d) spectre d’une phase de Laves (PAUL et al., 2008)
En revanche, des observations sur le mat´riau massif vieilli transmis par le CEA ont
e
´t´ r´alis´es au Centre des Mat´riaux. La pr´cipitation en termes de nature, densit´ et
ee e e e e e
taille des secondes phases du mat´riau vieilli est relativement proche de celle du mat´riau
e e
non vieilli MBND et de celle du mat´riau MBD ayant subi un traitement PWHT (cf.
e
figure IV.14). Les analyses EDX r´alis´es sur l’´chantillon massif vieilli (cf. figure IV.15)
e e e
ne permettent pas de d´terminer avec pr´cision l’existence de phases de Laves. Cette figure
e e
pr´sente diff´rents spectres de carbures M23 C6 et de MX ainsi que le spectre de la matrice,
e e
riche en Cr, Fe, C et Mo. La matrice pr´sente un faible pic de Si, ce qui rend difficile la
e
reconnaissance des phases de Laves. En revanche, des observations STEM ont ´t´ r´alis´es
ee e e
(comme on le verra plus tard dans ce chapitre) sur des r´pliques extractives de mat´riau
e e
MBD flu´ jusqu’` 4317 h. Ces analyses ont montr´ l’existence de protub´rances de phases
e a e e

112 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
de Laves dont l’identification a ´t´ faite grˆce aux teneurs en Mo et en Fe obtenues par
ee a
EDX (cf. figure IV.16). Il est donc fort possible que le mat´riau vieilli ` 12 208h poss`de
e a e
quelques phases de Laves lorsque certains clich´s issus du mat´riau vieilli sont compar´s
e e e
a
` celui du mat´riau flu´. Les indications de pr´sence possible de phases de Laves en cours
e e e
de croissance sont donn´es par des fl`ches sur le clich´ de gauche de la figure IV.16 dans
e e e
le cas du mat´riau MBND vieilli.
e
Les observations de GAFFARD apr`s un vieillissement d’un T91 ` 450◦C jusqu’` 10
e a a
000h n’ont pas mis en ´vidence de phases de Laves, contrairement aux observations r´alis´es
e e e
sur des ´prouvettes flu´es jusqu’` 2035 h ` 550◦C et jusqu’` 2801 h ` 450◦C. D’autre part,
e e a a a a
les diam`tres moyens de pr´cipit´s semblent avoir quelque peu augment´ que ce soit pour
e e e e
les MX atteignant pour les plus gros 1 µm, ou pour les carbures M23 C6 atteignant pour
les plus gros 600 µm. Dans les observations de (HOMOLOVA et al., 2003), des phases de
Laves ont ´t´ identifi´es apr`s 1000 h de vieillissement statique ` 580◦C sur un Grade 91
ee e e a
aust´nitis´ ` 1050◦C (1h) et revenu ` 750◦C (2h). Le tableau IV.1 donne la composition
e ea a
moyenne de chaque type de pr´cipit´s analys´s par HOMOLOVA. De plus, il est rappel´
e e e e
dans ce tableau la teneur en ´l´ments chimiques dans le cas d’un mat´riau Grade 91 avant
ee e
vieillissement (SAWADA et al., 2008).
Fig. IV.14 – Microstructure d’´chantillons massifs de m´tal MBND, MBD et MBND
e e
vieilli ` 500◦C pendant 12 208h (SEM-FEG)
a
Sur les spectres pr´sent´s sur la figure IV.15 une quantification de la composition chi-
e e
mique des pr´cipit´s analys´s peut ˆtre r´alis´e sachant qu’elle sera moins fine que celle
e e e e e e
pouvant ˆtre d´termin´e lors d’analyses EDX sur des r´pliques extractives au carbone ob-
e e e e
serv´es au MET. Les analyses sur r´pliques donnent une information de la teneur en ´le-
e e e
ments en s’affranchissant de la matrice, contrairement aux analyses faites sur ´chantillons
e
massifs. Le tableau IV.1 dresse les teneurs moyenn´es issues de 28 spectres d’analyses. Le
e
Carbone est un ´l´ment l´ger donc difficilement quantifiable et l’analyse elle-mˆme entraˆ
ee e e ıne
une contamination en carbone. Par curiosit´, sa teneur a ´t´ quantifi´e. On ne cherche pas
e ee e
a e
` d´terminer une stœchiom´trie des ´l´ments, mais plus ` mettre en lumi`re les ´l´ments
e ee a e ee
majoritaires dans les entit´s analys´es. Si une stœchiom´trie ´tait recherch´e, ´videmment
e e e e e e
le Carbone n’aurait pas ´t´ quantifi´ car il biaise les r´sultats des autres ´l´ments. Le
ee e e ee
Silicium est un ´l´ment facilement d´tectable d’autant plus que le mat´riau en contient
ee e e

IV.1. VIEILLISSEMENT THERMIQUE DU MBND 113
4000 3500
Matrice Matrice
Fe
3500 3000 Fe
3000 Nb
2500
Nombre de couts
Nombre de couts
2500
Cr 2000
2000
1500
1500
V
Fe
Fe 1000 C Cr
1000 C
V
Mo Fe
Fe 500 Mo
500 Si Cr Si
Cr
0 0
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10
Energie keV Energie keV
Fig. IV.15 – Superposition des spectres de M23 C6 (gauche) et de MX (droite), spectro-
m´trie en dispersion d’´nergie des rayons X (SEM-FEG)
e e
0.2% initialement. La matrice contient du Fer, du Chrome, du Molybd`ne et du Silicium,
e
donc les carbures M23 C6 sont d´termin´s principalement grˆce ` leur pic de Cr. Pour les
e e a a
MX, la distinction peut se faire grˆce ` leur pic de Nb et de V. Les deux types de MX se
a a
diff´rencient par les teneurs diff´rentes en Nb et V plus ou moins ´lev´es. Globalement, les
e e e e
analyses EDX r´alis´es au SEM sur des ´chantillons massifs tiennent compte ´norm´ment
e e e e e
de la matrice en raison de la poire d’interaction assez grande (1 µm3 ). Il est donc difficile
d’analyser la composition chimique de pr´cipit´s de taille inf´rieure ` 200 nm. La compo-
e e e a
sition moyenne de chaque type de pr´cipit´s est pr´sent´e dans le tableau IV.1 ayant ´t´
e e e e ee
d´termin´e par analyses EDX. Ces analyses ont ´t´ effectu´es sur des r´pliques extractives
e e ee e e
au carbone pour les donn´es issues de la litt´rature et sur des ´chantillons massifs pour
e e e
les donn´es de la pr´sente ´tude.
e e e
Type C (Kα) Si (Kα) Cr (Kα) Fe (Kα) Mo (Lα) Nb (Lα) V (Kα) R´f´rences ee
Vieillissement 500◦C / 12 208h (analyses sur ´chantillons massifs)
e
M23 C6 5.68 0.33 16.03 75.97 1.99 - -
Matrice 10.04 0.26 9.97 79.01 0.72 - -
MX 5.95 0.07 8.18 77.47 - 5.40 2.92
Vieillissement 580◦C / 1000h ` 5000h (analyses sur r´pliques extractives)
a e
M23 C6 - - 65-75 18-29 0-9 - -
MX - - 2-10 0-3 - 70-87 11-20 [1]
- - 11-30 0-11 - 0-20 44-86
Laves - 6-15 8-13 40-49 30-37 - -
Etat de r´ception (analyses sur r´pliques extractives)
e e
M23 C6 - 0.09 57.73 29.42 10.01 1.75 0.09
Nb(C,N) - 0.19 2.13 1.44 - 89.83 6.40 [2]
V(C,N) - 0.27 15.12 1.78 - 14.47 68.36
Tab. IV.1 – Composition moyenne (% massique) en ´l´ments m´talliques dans un Grade
ee e
91 vieilli (500 ◦C, 12 208h) (cette ´tude) et extraite de la litt´rature : [1] : (HOMOLOVA
e e
et al., 2003) ; [2] : (SAWADA et al., 2008)

114 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
(a) MBND vieilli (500◦C, 12 208h) (b) MBD flu´ (500◦C, 4317 h)
e
Fig. IV.16 – Suspicion de phases de Laves

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 115
IV.1.7 Evolution de la duret´
e
Dans l’´tude de (PAUL et al., 2008), la duret´ initiale est de 240 HV10 apr`s un traite-
e e e
ment thermique de normalisation-revenu 1060◦C (1h) - 750◦C (1h). Apr`s vieillissement `
e a
500◦C pendant 500 h, la duret´ atteint 249 HV10, 247 HV10 apr`s 1000 h de vieillissement.
e e
Le fait que la duret´ augmente apr`s le vieillissement est assez ´trange, toutefois certains
e e e
auteurs comme SONG (SONG et al., 2008) pourraient consid´rer une augmentation de
e
9HV0.5 comme n´gligeable. On peut admettre ce point puisque cette valeur est proche
e
de la valeur de l’´cart-type des mesures effectu´es dans cette ´tude. D’autres ´tudes ont
e e e e
montr´ une diminution attendue de la duret´ apr`s vieillissement statique (SANCHEZ-
e e e
HANTON and THOMSON, ).
Le CEA a fourni, en plus d’un ´chantillon vieilli de M´tal MBND, un ´chantillon de
e e e
M´tal MBND ` l’´tat de r´ception issu du mˆme coupon que l’´chantillon vieilli. Pour une
e a e e e e
parfaite comparaison, la r´f´rence en termes de microduret´ sera la valeur de l’´chantillon
ee e e
non vieilli test´ par le CEA. Dans les deux cas, sur la surface de normale sortante co¨
e ıncidant
avec la direction L, une ligne d’environ 70 indentations a ´t´ r´alis´e. La moyenne et l’´cart-
ee e e e
type de ces lignes pour les deux mat´riaux est pr´cis´e dans le tableau IV.2. Dans le cas du
e e e
mat´riau MBND r´ceptionn´ au Centre des Mat´riaux (chapitre pr´d´cent), la valeur de
e e e e e e
la duret´ atteignait 208 HV0.5. L’´cart de duret´ entre les mat´riaux non vieillis mesur´e
e e e e e
au CDM et au CEA peut ˆtre n´glig´ puisqu’il est compatible avec la valeur de l’´cart-
e e e e
type. La conclusion majeure de toutes ces observations est que le vieillissement thermique
entraˆ une diminution de la duret´.
ıne e
MBND Non Vieilli MBND Vieilli
212 HV0.5 ± 4HV0.5 200 HV0.5 ± 4HV0.5
Tab. IV.2 – Microduret´ du Grade 91 ` l’´tat de r´ception et vieilli 12 208h ` 500◦C
e a e e a
IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND
Les observations men´es sur le mat´riau MBND, vieilli ` 500◦C jusqu’` 12 208 h,
e e a a
conduisent ` la conclusion que la microstructure n’a pas significativement ´volu´. La nature
a e e
des pr´cipit´s est identique au cas du mat´riau non vieilli. La taille de ces pr´cipit´s semble
e e e e e
ˆtre ´quivalente ´galement ` celle dans le mat´riau non vieilli. Probablement, des pr´mices
e e e a e e
de germination de phases de Laves ont ´t´ identifi´es aux abords de M23 C6 , mais leur
ee e
dimension n’est pas jug´e acceptable pour affirmer l’existence de phases de Laves pour ce
e
mat´riau dans les conditions de vieillissement d´finies plus haut. Les MX jug´s stables en
e e e
temp´rature n’ont pas ´t´ regard´ en d´tail dans les observations du mat´riau vieilli.
e ee e e e
IV.2 Comportement m´canique en traction
e
IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´
e e e e e e
Le fournisseur de la tˆle ´tudi´e a r´alis´ des essais standards de contrˆle de fabrication.
o e e e e o
Cette section rassemble quelques unes des propri´t´s m´caniques de la tˆle de M´tal de
ee e o e
Base Non D´tensionn´ (MBND).
e e
Apr`s le traitement de normalisation (1070◦C, 4h) - revenu (760◦C, 5h), un ´chantillon
e e
a ´t´ pr´lev´ en bordure de la tˆle. De ce coupon MBND ont ´t´ extraites des ´prouvettes
ee e e o ee e
de traction dans le sens travers en peau et en quart ´paisseur. Des essais ` temp´rature
e a e
ambiante et ` 450
a ◦C ont ´t´ r´alis´s afin de d´terminer la limite d’´lasticit´ Rp0.2, la
ee e e e e e

116 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
r´sistance ` la traction Rm, l’allongement ` rupture A et la r´duction de section Z. Les
e a a e
r´sultats sont donn´s dans le tableau IV.3 o` seuls figurent ceux des essais sur ´prouvettes
e e u e
du 1er quart ´paisseur (cote de 33 mm). Dans la mˆme zone d’´paisseur, des ´prouvettes
e e e e
Charpy ont ´t´ pr´lev´es et test´es ` ± 20◦C et 0◦C afin de d´terminer la r´silience du
ee e e e a e e
mat´riau d’´tude.
e e
Position Traction Ambiante Traction 450◦C KV (J)
Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A% Z% Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) T(◦C)KVmoy (J)
-20 132
1/4 ´p.
e 476 646 25 70 379 485 0 174
+20 189
Tab. IV.3 – Traction sur ´prouvettes usin´es dans le sens travers T - Vitesse de charge-
e e
ment non communiqu´e (COUDREUSE, 2006)
e
L’arrˆt´ du 12 D´cembre 2005 relatif aux ´quipements sous pression nucl´aires pr´cise
ee e e e e
dans l’Annexe 1, au paragraphe 4, que les mat´riaux ` structure martensitique doivent
e a
pr´senter un allongement ` rupture ` temp´rature ambiante sup´rieur ou ´gal ` 14% et
e a a e e e a
une ´nergie de flexion par choc ` 0◦C sup´rieure ` 40 J. Le mat´riau d’´tude est bien
e a e a e e
conforme ` la r´glementation (LACOSTE, 2005).
a e
(MEGUSAR et al., 1984) pr´sentent ´galement des r´sultats de traction ` l’ambiante
e e e a
(cf. tableau IV.4) sur un Grade 91 normalis´ ` 1040◦C/1h, refroidi ` l’air, puis revenu `
ea a a
760 ◦C/1h. Les valeurs semblent ˆtre tr´s ´lev´es par rapport ` celles du mat´riau ´tudi´
e e e e a e e e
ici. Une explication possible est que le mat´riau de MEGUSAR a vu une temp´rature de
e e
normalisation moins ´lev´e et une solidification rapide, qui ont un effet sur les propri´t´s
e e ee
de rupture (grains fins, s´gr´gation r´duite). En revanche, une faible temp´rature de nor-
e e e e
malisation ne permet pas de redissoudre les pr´cipit´s primaires, il est alors plus difficile de
e e
contrˆler la pr´cipitation de seconde phase. Dans les ´tudes de (GUPTA and WAS, 2008;
o e e
ORLOVA et al., 1998), le mat´riau Grade 91 a vu des traitements thermiques similaires
e
a
` ceux de cette pr´sente ´tude si bien que les r´sultats concernant le mat´riau ´tudi´ sont
e e e e e e
conformes ` ce que transmet la litt´rature.
a e
Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) R´f´rences
ee T. Thermiques
Vitesse de sollicitation
771 885 10.7 [1] 1040◦C/1h + 760◦C/1h,
5.3 10−4 s−1
370 482 - [2] 1040◦C/46 min + 760◦C/42 min,
10 −5 s−1
556 706 22.9 [3] 1060◦C/1h + 750◦C/2h
Tab. IV.4 – Propri´t´s de traction ` temp´rature ambiante d’un Grade 91, donn´es
ee a e e
issues de la litt´rature : [1] : (MEGUSAR et al., 1984) ; [2] : (GUPTA and WAS, 2008) ;
e
[3] (ORLOVA et al., 1998)
IV.2.2 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´
e e e e e e
Essais Le M´tal de Base D´tensionn´ (apr`s un traitement PWHT de 750◦C/20h) ´tant
e e e e e
le mat´riau de r´f´rence pour les essais de fluage, il a ´t´ r´alis´ des essais de traction aux
e ee ee e e
temp´ratures ambiante, de 450◦C et de 500◦C au Centre des Mat´riaux et au site d’EDF
e e
Les Renardi`res. La figure IV.19 pr´sente les zones d’extraction, dans la zone des deux
e e

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 117
Fig. IV.17 – Propri´t´s en traction du Grade 91 sur des plaques, barres ou tubes `
ee a
diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) - Vitesse de sollicitation : 0.24 s−1
e e
Fig. IV.18 – Propri´t´s en traction du Grade 91 (BOOKER et al., 1981) - pas de donn´e
ee e
sur la vitesse de sollicitation
tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´, des ´bauches des diff´rentes ´prouvettes de
e o e e e e
traction.
Deux g´om´tries ont ´t´ r´alis´es, l’une au Centre des Mat´riaux, d´nomm´e TR2,
e e ee e e e e e
l’autre par un sous-traitant d’EDF, d´nomm´e TC6. Les donn´es g´om´triques de ces deux
e e e e e
types d’´prouvettes sont r´sum´es dans le tableau IV.5, les autres dimensions peuvent ˆtre
e e e e
trouv´es en annexe C.1.1. Le pilotage des essais de traction se fait en d´placement impos´
e e e

118 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.19 – Zone d’extraction des ´prouvettes de traction
e
pour diff´rentes vitesses de sollicitation.
e
G´om´trie
e e Longueur totale (mm) Longueur utile (mm) Diam`tre zone utile (mm)
e
TR2 (CDM) 43 15 3
TC6 (EDF) 66 42 6
Tab. IV.5 – Param`tres g´om´triques des ´prouvettes de traction
e e e e
Vieillissement dynamique et effet Portevin - Le Chatelier Les ph´nom`nes de e e
vieillissement statique ou dynamique sont reli´s ` l’interaction entre les dislocations libres
e a
et les atomes de solut´s pr´sents dans la matrice, pas encore aggripp´s ` des dislocations.
e e e a
Le mouvement d’une dislocation est discontinu puisqu’elle se d´place par d´crochement
e e
d’obstacle en obstacle. Cette discontinuit´ se traduit pour la d´formation plastique par des
e e
sauts de d´formation dont l’´cart inter-saut est li´ ` la distance entre obstacles. Le temps
e e ea
qu’une dislocation met pour sauter d’un obstacle ` un autre se d´compose en un temps de
a e
latence au premier obstacle et un temps de d´placement effectif jusqu’au prochain obstacle.
e
Si le nombre d’atomes interstitiels (C, N) pr´sents sur la ligne de dislocations augmente
e
pendant le temps de latence, la contrainte n´cessaire pour lib´rer cette ligne de dislocations
e e
augmente ´galement. De plus, plus la densit´ de dislocations mobiles est ´lev´e, plus cette
e e e e
augmentation de contrainte est importante. La force motrice de ces atomes interstitiels est
la diffusion.
Le vieillissement dynamique n’existe que pour un certain domaine de vitesses de d´for-
e
mation et pour un certain domaine de temp´ratures. A l’int´rieur de ce domaine, il existe
e e
un sous-domaine qui se traduit par des perturbations sur les courbes de traction. Ces in-
stabilit´s plastiques de d´formation traduisent le ph´nom`ne de Portevin - Le Chatelier
e e e e
qui se caract´rise par une succession rapide de d´crochements o` l’´coulement plastique
e e u e
est instable. Ces d´crochements sont sensibles ` la raideur de la machine de traction, `
e a a
la chaine de mesure utilis´e lors des essais de traction, ` la temp´rature d’essais et ` la
e a e a
vitesse de sollicitation. La d´formation n’est plus uniforme dans l’´prouvette de traction
e e
et se traduit par une propagation de bandes de d´formation. (WAGNER et al., 2000)
e
pr´sente plus en d´tails les param`tres influents du vieillissement dynamique.
e e e

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 119
a) Les courbes
A la temp´rature ambiante La figure IV.20 pr´sente l’´volution de la contrainte no-
e e e
F
minale S0 en fonction de l’allongement relatif plastique du M´tal de Base D´tensionn´, ` la
e e e a
temp´rature ambiante ` une vitesse de d´formation initiale de 10
e a e −3 s−1 . Cette courbe est
obtenue ` partir du d´placement du v´rin de la machine en s’affranchissant de toutes les
a e e
raideurs dues ` l’´prouvette et ` la machine elle-mˆme. La litt´rature indique que pour des
a e a e e
vitesses inf´rieures ` 3.10
e a −3 s−1 pour une temp´rature de 500◦C, le ph´nom`ne de vieillis-
e e e
sement dynamique apparaˆ et se traduit sur la courbe de traction par des perturbations
ıt
de type Portevin - Le Chatelier pour une temp´rature de 500◦C. Cette vitesse constitue
e
donc pour cette ´tude la vitesse de r´f´rence pour les divers essais de traction r´alis´s
e ee e e
aux diff´rentes temp´ratures. Le mat´riau ne pr´sente pas de vieillissement dynamique `
e e e e a
temp´rature ambiante lorsque les courbes brutes des essais sont d´pouill´es. Mˆme si un
e e e e
essai de traction n’est pas l’outil id´al pour d´terminer le module d’Young, sa valeur a
e e
´t´ approch´e par une moyenne sur dix charges-d´charges ´lastiques et est conforme ` la
ee e e e a
litt´rature (environ 210 GPa). D’apr`s (HAARMANN et al., 2002), le module d’Young
e e
vaut 218 GPa ` temp´rature ambiante, 186 GPa ` 450◦C et 181 GPa ` 500◦C.
a e a a
¼¼
¼¼
¼¼
¼¼
S0
F
¿¼¼
¾¼¼
½¼¼
¼
¼ ½¼ ½ ¾¼ ¾
∆l F
εp (%) = l0 − S0 E
Fig. IV.20 – Courbe de traction ` 25◦C du M´tal de Base D´tensionn´, ε = 10−3 s−1
a e e e ˙
A la temp´rature de 450◦C La plupart des essais ` 450◦C ont ´t´ r´alis´s au Centre
e a ee e e
des Mat´riaux pour diff´rentes vitesses de d´placement comme indiqu´ sur la figure IV.21.
e e e e
La superposition des courbes semble montrer qu’il n’y a pas d’influence notable de la
vitesse de sollicitation sur la r´ponse m´canique du mat´riau pour cette temp´rature.
e e e e
A la temp´rature de 500◦C Les essais r´alis´s ` 500◦C sont pr´sent´s sur la figure
e e e a e e
IV.22, certains ont ´t´ doubl´s. Contrairement aux essais ` 450◦C, ces courbes montrent une
ee e a
influence de la vitesse de sollicitation. Il y a une certaine dispersion entre les courbes EDF
et les courbes CDM. La d´formation est assur´e par le glissement des dislocations et est
e e
´ventuellement partiellement contrˆl´e par la mont´e. La mont´e des dislocations permet
e oe e e
de contourner les obstacles. Les pr´cipit´s n’´tant pas coh´rents avec la matrice, aucun
e e e e
cisaillement d’obstacles n’est possible pour le Grade 91 ´tudi´. Concernant l’´volution
e e e
du Rm, une diminution classique de sa valeur avec celle de la vitesse est montr´e sur e
la figure IV.22. Les allongements a rupture sont dispers´s, mais ces courbes concernent
` e

120 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
¼¼
¼¼ 10−3 s−1
10−3 s−1
¿¼¼
S0
F
¾¼¼ 10−4 s−1
10−2 s−1
½¼¼
¼
¼ ½¼ ½ ¾¼
∆l F
εp (%) = l0 − S0 E
Fig. IV.21 – Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 450◦C, ε = 10−2 s−1 `
e e e ˙ a
10 −4 s−1 (CDM)
deux g´om´tries diff´rentes et sa valeur n’est pas une donn´e intrins`que du mat´riau.
e e e e e e
Donc les allongements ne peuvent pas ˆtre compar´s entre les donn´es EDF et CDM.
e e e
Une tendance g´n´rale permet de montrer le bon accord entre les deux s´ries d’essais.
e e e
Aux faibles vitesses, l’´crouissage et la valeur du Rm sont moins importants que ceux aux
e
vitesses ´lev´es. Enfin, les courbes ne permettent pas de mettre en ´vidence l’existence
e e e
d’effet Portevin - Le Chatelier.
¼¼
10−2 s−1
¼¼ 10−3 s−1
10−4 s−1
¿¼¼
S0
F
10−5 s−1
¾¼¼
10−2 s−1
½¼¼
¼
¼ ½¼ ½ ¾¼ ¾
∆l F
εp (%) = l0 − S0 E
Fig. IV.22 – Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 500◦C, ε = 10−2 s−1 `
e e e ˙ a
10−5 s−1 (CDM)
Pour une g´om´trie donn´e, la figure IV.23 pr´sente le comportement du Grade 91 en
e e e e
fonction de la temp´rature d’essai et en fonction de la vitesse de sollicitation. Cette courbe
e
insiste sur le comportement diff´rent du mat´riau suivant la vitesse de sollicitation.
e e

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 121
700
25oC
600
o
500 450 C
400
F/So (MPa)
300 500oC
200 10-5 s-1
25oC - A1 (10-3 s-1)
450oC - B1 (10-3 s-1)
500oC - B3 (10-2 s-1)
o
10-4 s-1
500oC - A2 (10-3 s-1)
100 500oC - A3 (10-4 s-1) 10-2 s-1 10-4 s-1
500oC - A4 (10-4 s-1)
500 C - B2 (10-5 s-1)
0
0 5 10 15 20 25
Delta l / lc plastique (%) = (Delta l / lc) - k(F/So)
Fig. IV.23 – Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et ` diff´-
a e e a e
rentes vitesses de sollicitation
b) Les propri´t´s m´caniques de traction
e e e
Le tableau IV.8 r´sume les diff´rentes valeurs des propri´t´s m´caniques d´termin´es
e e ee e e e
` partir des essais de traction. La figure IV.6 pr´sente les diff´rentes valeurs de longueur
a e e
a
` rupture et de diam`tre dans la zone strictionn´e pour l’ensemble des essais r´alis´s au
e e e e
Centre des Mat´riaux. Globalement, la striction apparaˆ g´n´ralement ` un tiers de la
e ıt e e a
longueur utile ` proximit´ d’un cong´ plutˆt qu’au centre de l’´prouvette.
a e e o e
Tab. IV.6 – Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionn´e des
a e e
´prouvettes de traction (CDM)
e
La figure IV.24 montre l’influence, pour une vitesse de d´formation donn´e (ε =
e e ˙
10−3 s−1 ),
de la temp´rature sur la r´ponse du mat´riau. Comme attendu, il y a une
e e e
l´g`re diminution de la pente ´lastique (donc du module d’Young), une diminution du
e e e
Rp0.2 et une d´croissante forte du Rm.
e
La figure IV.25 pr´sente une superposition des donn´es issues des essais de traction
e e

122 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
700
600 25oC
500 450oC
500oC
F/S0 (MPa)
400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Deplacement verin : Delta l / lo (%)
Fig. IV.24 – Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante
e e
ε = 10−3 s−1
˙
d’EDF et du CDM sur les donn´es du NIMS relatives ` des essais de traction sur un Grade
e a
91 ayant subi le traitement thermique suivant : 1060 ◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C
(8.4 h). Le mat´riau de cette pr´sente ´tude est moins r´sistant ` la traction, il s’allonge
e e e e a
moins mais il poss`de un coefficient de striction ´quivalent. Le mat´riau test´ par le NIMS
e e e e
est diff´rent du notre, il se pr´sente sous la forme d’une plaque de 50 mm d’´paisseur, 2
e e e
200 mm de largeur et 15 000 mm de longueur. Les diff´rences de comportement entre les
e
deux mat´riaux peuvent s’expliquer essentiellement par la diff´rence d’´paisseur puisque
e e e
les traitements thermiques sont ´quivalents, le traitement PWHT ´tant plus bas en tem-
e e
p´rature que celui de la pr´sente ´tude. La g´om´trie des ´prouvettes du NIMS n’est pas
e e e e e e
pr´cis´e.
e e
A titre de comparaison, il est rappel´ dans le tableau IV.7 les propri´t´s de traction d’un
e ee
T91 test´ ` 450◦C dans le cadre de la th`se de (GAFFARD, 2004). L` encore, le mat´riau
ea e a e
est diff´rent du notre bien que la composition chimique soit identique. Les ´prouvettes
e e
de traction de GAFFARD sont extraites d’un tube. Les diff´rences dans les propri´t´s
e ee
m´caniques s’expliquent essentiellement par la diff´rence de mat´riau, ` composition ´gale.
e e e a e
Le mat´riau de GAFFARD strictionne moins et s’allonge moins, mais poss`de des valeurs
e e
de Rm et Rp0.2 similaires.
D’autre part, (SIKKA et al., 1981; BOOKER et al., 1981) ont ´tudi´ l’´volution des
e e e
propri´t´s en traction du Grade 91 en fonction de la temp´rature d’essai (cf. figures IV.17 et
ee e
IV.18). A 500◦C, SIKKA donne en moyenne une valeur de Rp0.2 environ ´gale ` 400 MPa,e a
un Rm inf´rieur ` 500 MPa pour un allongement ` rupture inf´rieur ` 30% et une r´duction
e a a e a e
de section d’environ 80%. Les donn´es des essais r´alis´s au Centre des Mat´riaux et aux
e e e e
Renardi`res sont coh´rents par rapport ` la distribution des r´sultats de SIKKA, comme il
e e a e
sera pr´sent´ par la suite. Alors que SIKKA donne une courbe moyenne, BOOKER donne
e e

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 123
800 800
700 700
600 600
Rp0.2 (MPa)
Rm (MPa)
500 10−3 s−1 10−3 s−1
500
10−3 s−1
400 10−2 s−1
400 10−4 s−1
300 NIMS 2007
300 NIMS 2007 VIVIER (CDM)
VIVIER (EDF) VIVIER (EDF)
200
0 100 200 300 400 500 600 700
200
0 100 200 300 400 500 600 700 800 Temperature (o C)
Temperature (o C)
(a) Limite d’´lasticit´
e e (b) R´sistance maximale
e
100 100
NIMS 2007
VIVIER (EDF)
80 80
60 60
A (%)
Z (%)
40 40
20 20 NIMS 2007
VIVIER (EDF)
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700
Temperature (o C) Temperature (o C)
(c) Allongement ` rupture
a (d) R´duction de section
e
Fig. IV.25 – Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude avec
ee e e
les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h))
e
Vitesse de sollicitation (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) Z (%)
10−2 415 470 15.4 50
10−3 410 460 13.6 54
10−4 390 460 13.2 58
10−5 385 455 11.6 64
Tab. IV.7 – Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004)
ee ea
une gamme de Rp0.2 et de Rm suivant la temp´rature (cf. figures IV.17 et IV.18). Le
e
mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s basses par rapport ` ces plages de valeurs, ce qui
e e e e ee a
est confirm´ ´galement par les donn´es issues de (HAARMANN et al., 2002).
ee e

124 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
T (◦C) ε (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa)
˙ A (%) Z (%) E (GPa) Fig.
Ambiante 10−3 - 640 24 70 210 IV.20 CDM
Ambiante 10−3 471 647 30 73 216 IV.20 EDF
Ambiante - 476 646 25 70 - (1) MBND
Ambiante - 771 885 11 - - (2) MBND
450 10−2 348 466 21 72 - IV.21 CDM
450 10−3 350 470 19 72 - IV.21 CDM
450 10−3 366 481 72 182 IV.21 EDF
450 10−4 355 462 17 75 - IV.21 CDM
450 - 379 485 - - - (1) MBND
500 10−2 320 439 16 64 - IV.22 CDM
500 10−2 336 436 - 74 195 IV.23 EDF
500 10−3 350 434 19 72 - IV.22 CDM
500 10−3 300 424 18 71 - - CDM
500 10−3 351 441 27 81 182 IV.23 EDF
500 10−4 352 405 22 86 - IV.22 CDM
500 10−4 348 404 25 83 - - CDM
500 10−4 350 413 33 82 184 IV.23 EDF
500 10−4 349 414 28 85 177 IV.23 EDF
500 10−5 350 380 20 83 - IV.19 CDM
500 10−5 350 378 21 82 - - CDM
500 10−5 340 435 - 81 173 IV.23 EDF
(1) : Fabricant ; (2) : (MEGUSAR et al., 1984)
Tab. IV.8 – Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donn´es du
ee e e e e e
fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´.
e e e

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 125
c) Les faci`s
e
Rupture ductile Les faci`s de toutes les ´prouvettes de traction test´es au CDM ont
e e e
´t´ observ´s au microscope ´lectronique ` balayage et rassembl´s sur les figures IV.26
ee e e a e
et IV.27. Les faci`s pr´sentent une isotropie de d´formation. Le mode de rupture finale
e e e
est transgranulaire ductile avec pr´sence de cupules. A 450◦C, les morphologies des faci`s
e e
sont identiques, ce qui confirme les r´sultats des courbes de traction. En revanche, pour
e
les essais ` 500◦C, de petites cavit´s sont cr´´es pour les vitesses ´lev´es, alors que de
a e ee e e
profondes cavit´s sont pr´sentes aux vitesses lentes. Les vitesses faibles permettent aux
e e
cavit´s de croˆ
e ıtre. Les inclusions sont des sites privil´gi´s de germination de ces cavit´s. La
e e e
figure IV.27 montre que l’oxydation est plus importante aux temp´ratures ´lev´es et pour
e e e
les dur´es d’essais les plus longues, ce qui donne un aspect granuleux aux cupules. La taille
e
de ces derni`res augmente avec la dur´e de l’essai. Alors qu’` 450◦C, leur taille moyenne
e e a
oscille entre 1 et 2 µm, quelle que soit la vitesse de sollicitation, ` 500◦C, leur taille passe de
a
1 µm aux vitesses ´lev´es ` 4 µm aux vitesses faibles. La figure IV.30 pr´sente diff´rentes
e e a e e
mesures de largeur de cupules dans des ´prouvettes test´es ` la mˆme vitesse de solicitation
e e a e
ε = 10−3 s−1 pour des temp´ratures extrˆmes : 25◦C et 500◦C. Ces figures montrent des
˙ e e
cupules primaires qui ont grossi pour atteindre des largeurs comparables de 10 ` 30 µm. a
Fig. IV.26 – Observations des faci`s de rupture (CDM)
e
Inclusions Des analyses par EDX lors des observations SEM ont ´t´ r´alis´es pour d´-
ee e e e
terminer la nature des inclusions responsables de la germination de cavit´s. Les figures
e
IV.28 et IV.29 pr´sentent diff´rents spectres d’analyses par EDX. Globalement, une bimo-
e e
dalit´ de type d’inclusions peut ˆtre ´tablie : de gros Al2 O3 d’environ 5 µm et de petits
e e e
MnS d’environ 1 µm sont pr´sents au fond des cupules, sans aucune d´pendance en termes
e e
de temp´rature ou de vitesse de sollicitation d’essais.
e

126 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.27 – Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au CDM
e e
Fig. IV.28 – Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1
e a

´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 127
Fig. IV.29 – Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1
a
Fig. IV.30 – Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε = 10−3 s−1
e ˙

128 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction
La campagne d’essais de traction r´alis´e ` EDF vient appuyer fortement les essais
e e a
r´alis´s au Centre des Mat´riaux. L’ensemble de tous les essais a permis de caract´riser
e e e e
le mat´riau de base avec la donn´e de l’allongement ` rupture A, de la r´duction d’aire
e e a e
Z et des contraintes de limite ´lastique Rp0.2 et maximale admissible Rm. Les modules
e
d’Young d´termin´s aux diff´rentes temp´ratures co¨
e e e e ıncident avec le livre de r´f´rence sur
ee
le mat´riau Grade 91 ´dit´ par Vallourec & Mannesmann (HAARMANN et al., 2002).
e e e
En revanche, les valeurs Rp0.2 et Rm du mat´riau d’´tude sont bien faibles par rapport
e e
aux donn´es de Vallourec avec un ´cart de 100 MPa. Aucune information n’est donn´e
e e e
concernant l’allongement et la r´duction d’aire. Le mat´riau de r´f´rence pr´sente donc
e e ee e
une r´sistance ` la traction inf´rieure ` ce qu’elle pourrait ˆtre par ailleurs avec la mˆme
e a e a e e
sp´cification au sens composition chimique et traitements thermiques. Mais n´anmoins,
e e
les r´sultats de cette ´tude sont acceptables et coh´rents.
e e e
Tout comme en rupture fragile, les faci`s des ´prouvettes test´es en traction pr´sentent
e e e e
des inclusions de type MnS et Al2 O3 au fond des cupules. Les faci`s sont totalement duc-
e
tiles, avec une r´partition bimodale de la taille des cupules. Les cupules primaires qui ont
e
le temps de croˆ atteignent 20-30 µm de diam`tre, alors que les cupules secondaires ont
ıtre e
un diam`tre moyen oscillant entre 2 et 10 µm. Des observations montrent de tr`s grosses
e e
inclusions (15 µm) au fond des tr`s grosses cupules mais celles-ci ´tant trop abrit´es par les
e e e
parois de la cupule, les analyses EDX ne permettent pas de d´terminer leur composition.
e
Ces grosses cupules n’apparaissent que dans le cas d’essais ` faible vitesse et ` 500◦C.
a a
Sur le comportement m´canique, il a ´t´ mis en ´vidence la non d´pendance envers la
e ee e e
vitesse de traction ` 450◦C, contrairement ` 500◦C. A 450◦C, les courbes sont identiques.
a a
A 500◦C, la viscosit´ du mat´riau est plus sensible ce qui facilite la croissance des cupules
e e
responsables de la rupture finale du mat´riau. La viscosit´ a tendance ` stabiliser le ma-
e e a
t´riau vis-`-vis de la rupture ductile car elle s’oppose ` la localisation de la d´formation.
e a a e
Aucune information n’est accessible sur le d´roulement de la rupture et l’´volution micro-
e e
structurale au cœur de l’´prouvette pendant l’essai, n´anmoins, il est clair qu’` 500◦C, la
e e a
rupture commence au cœur de l’´prouvette. Enfin, ` 450◦C et aux vitesses ´lev´es ` 500◦C,
e a e e a
les m´canismes engendrant la rupture dans les derniers instants de vie des ´prouvettes
e e
semblent identiques.
Enfin, les essais ` 450◦C et 500◦C ne mettent pas en ´vidence l’existence d’effet Portevin
a e
- Le Chatelier.

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 129
IV.3 Comportement m´canique en fluage
e
Des ´tudes s’attachent ` comprendre l’´volution de la microstructure et de la stabilit´
e a e e
a
` long terme des aciers 9-12%Cr apr`s des temps prolong´s de fluage comme le pr´sente
e e e
l’article de HALD (HALD, 2005). Cet article fait ´tat de l’existence dans la base de donn´es
e e
ECCC 2005 d’essais de fluage ` 500
a ◦C sur du P91 de 10 000h ` plus de 70 000h d’exposition,
a
sans pour autant donner les courbes associ´es. Le proceeding (CIPOLLA and GABREL,
e
2005) concerne le programme ECCC 1995 et r´sume le nombre d’´prouvettes rompues et
e e
non rompues apr`s fluage notamment ` 500◦C pour des dur´es d’exposition inf´rieures `
e a e e a
10 000 h (71 ´prouvettes rompues) jusqu’` maximum 105 h (1 ´prouvette rompue) sans
e a e
toutefois apporter d’autres d´tails plus pr´cis. N´anmoins, ce document donne diff´rentes
e e e e
m´thodes pour extrapoler les r´sultats afin de pr´dire le temps ` rupture jusqu’` 200 000 h
e e e a a
sur un ensemble de points exp´rimentaux fournis sous la forme d’un diagramme Contrainte
e
(MPa) vs Temps (h) dont les donn´es sont superpos´es ` la figure IV.34.
e e a
Le crit`re de r´sistance au fluage pour les aciers ´quipant les centrales nucl´aires ou
e e e e
thermiques est fix´ ` la temp´rature de service utilis´e pour une dur´e de vie de 105 h. La
ea e e e
contrainte ` rupture pour cette dur´e est de 100MPa. Aussi, la question pos´e est : est-ce
a e e
que le Grade 91, m´tal de base ou Joint Soud´, r´pond ` ce cahier des charges ?
e e e a
IV.3.1 Fluage n´gligeable
e
Une attention particuli`re est donn´e sur la d´termination du domaine de fluage n´-
e e e e
gligeable. Notamment, la cuve du r´acteur doit op´rer dans ce domaine afin d’´viter de
e e e
mettre en place un programme de surveillance sp´cifique en service (SERAN et al., 2006a).
e
La d´termination de ce domaine permet de d´finir les conditions normales de service et
e e
principalement le niveau de temp´rature. La dur´e de vie est planifi´e pour 60 ans de ser-
e e e
vice avec un taux de chargement de 80%. Le code RCC-MR, ´dition 2002, ne pr´cise pas
e e
de domaine de fluage n´gligeable pour le Grade 91, contrairement aux aciers aust´nitiques
e e
316L(N) par exemple o` la d´formation correspondante atteint 0.01%. Le code indique
u e
toutefois que le fluage est consid´r´ comme n´gligeable pour des domaines de temp´ra-
ee e e
ture inf´rieure ` 375
e a ◦C. Comme ´voqu´ en introduction du m´moire, la limite de fluage
e e e
n´gligeable serait ` 425◦C pour une dur´e de vie de 420 000 h pour le Grade 91.
e a e
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure
e
La r´sistance au fluage du Grade 91 est assur´e par la densit´ de sous-joints et de
e e e
dislocations libres, par la finesse de la matrice, par la solution solide (pr´sence de Mo
e
dissous dans la matrice) et par le durcissement structural fourni ` la suite du traitement
a
de normalisation-revenu. Au d´but du service, la microstructure est caract´ris´e par une
e e e
dispersion de particules plus ou moins coalesc´es de type M23 C6 , M2 X, MX, M6 X, V4 C3 ,...
e
Toutefois, apr`s fluage ` 550◦C, il semble ne pas y avoir de changement de la microstructure
e a
comparativement ` celle d’un mat´riau avant essai (ANDERSON et al., 2003). Ceci laisse
a e
pr´sager que la microstructure du Grade 91 apr`s fluage ` 500◦C reste inchang´e par
e e a e
rapport ` celle du mat´riau avant fluage. Le durcissement par solution solide n’est efficace
a e
que si les deux autres m´canismes (durcissement structural et densit´ de dislocations)
e e
sont n´gligeables (MARUYAMA et al., 2001). La r´sistance par durcissement structural est
e e
principalement gouvern´e par les MX qui sont des obstacles au mouvement des dislocations
e
libres et retardent la restauration de la sous-structure de dislocations.
Le fluage primaire d´pend des conditions de mise en charge. Certains auteurs ´voquent
e e
que la vitesse minimale de fluage est inversement proportionelle ` la dur´e du fluage
a e
primaire. Plus le stade I est d´velopp´, plus la vitesse εss est ´lev´e. Plus cette vitesse est
e e ˙ e e

130 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
´lev´e, plus l’apparition du tertiaire est rapide (ABE, 2006; ABE et al., 2004). Suivant la
e e
temp´rature, les premiers temps du stade III sont marqu´s par une forte migration des
e e
joints de lattes ou de blocs engendrant la coalescence des sous-grains. Cette coalescence
absorbe les dislocations en exc`s dans la matrice ce qui se traduit par une augmentation
e
de la vitesse de fluage. Cette migration des sous-joints peut donc ˆtre frein´e par une
e e
dispersion fine de carbonitrures.
Certains auteurs (ABE, 2004; CERRI et al., 1998; ENNIS, 2004) rapportent que la
perte de r´sistance au fluage ` partir de 550◦C est due ` la d´gradation de la microstructure
e a a e
qui se fait au travers de la :
• dissolution des MX et pr´cipitation de nouvelles phases (Laves, Z)
e
• restauration de la microstructure au voisinage des joints d’ex-grains aust´nitiques
e
• perte de la ductilit´ de fluage
e
• annihilation des dislocations en exc`s e
Parmi ces sc´narios, la restauration de la microstructure surtout ` haute temp´rature
e a e
semble ˆtre le m´canisme majeur de cette perte de r´sistance au fluage. Cette restauration
e e e
est favoris´e par la dissolution des MX, de la pr´cipitation de phases Z et de phases de
e e
Laves. La germination de cette phase Z a ´t´ ´tudi´e notamment par (GOLPAYEGANI
eee e
et al., 2008) dans des aciers martensitiques ` 10%Cr apr`s un fluage ` 650◦C. L’influence
a e a
des phases de Laves sur la r´sistance au fluage n’est pas encore bien comprise (DIMMLER
e
et al., 2003). Pour la temp´rature de 500◦C, la section pr´c´dente a montr´ qu’il y avait
e e e e
de tr`s faibles changements microstructuraux apr`s 10 000h de vieillissement statique. Il
e e
est donc peu probable que des phases de Laves et des phases Z apparaissent au bout de
4317h de fluage ` 500◦C. Ce chapitre va tenter de statuer si le mat´riau flu´ subit une
a e e
restauration ou non.
Les M23 C6 am´liorent la r´sistance au fluage en retardant la restauration de la sous-
e e
structure de dislocations. La densit´ de dislocations libres dans les sous-grains diminue,
e
la largeur de ces sous-grains augmente lors de la d´formation de fluage. Ceci traduit la
e
restauration de la sous-structure de dislocations (MARUYAMA et al., 2001). Cette sous-
structure est l’entit´ morphologique qui contrˆle la vitesse de fluage pendant toute la dur´e
e o e
du fluage. Il est donc clair qu’une densit´ initiale ´lev´e de dislocations libres et une petite
e e e
dimension initiale de la largeur des sous-grains agissent b´n´fiquement sur la r´sistance au
e e e
fluage. Au cours du fluage, ` cause du ph´nom`ne de maturation d’Ostwald, la coalescence
a e e
des carbures M23 C6 aux sous-joints r´duit leur effet d’ancrage, ce qui d´stabilise les sous-
e e
joints et provoque la croissance des sous-grains (KLUEH, 2008).
Les m´canismes qui gouvernent la d´formation par fluage d´pendent de la temp´rature
e e e e
et de la contrainte appliqu´e. Une description des m´canismes participant ` la r´sistance
e e a e
au fluage dans les 9Cr peut ˆtre trouv´e dans (MASUYAMA, 2001; NAKAJIMA et al.,
e e
2003; MARUYAMA et al., 2001; ENNIS, 2004). Dans le cadre du fluage secondaire, les
m´canismes principaux (suivant la contrainte et la temp´rature) sont d´crits par les cartes
e e e
d’Ashby, et permettent de distinguer le fluage dislocation et le fluage diffusion.
La litt´rature comporte beaucoup de donn´es sur le fluage du Grade 91 ` 600◦C ±
e e a
50 ◦C. Entre autres, GIANFRANCESCO rapporte que lors d’essais de fluage ` 650◦C, a
aux forts niveaux de contrainte, le m´canisme qui contrˆle le fluage est le contournement
e o
des pr´cipit´s par les dislocations (m´canisme d’Orowan) (Di GIANFRANCESCO et al.,
e e e
2001). Aux faibles niveaux de contraintes, c’est le m´canisme classique de mont´e des
e e
dislocations qui est pr´dominant. Dans le cas des tr`s faibles contraintes, donc pour des
e e
temps prolong´s de fluage, le m´canisme majeur de la d´formation est le fluage diffusion. A
e e e
500◦C, aux vues des observations de cette pr´sente ´tude, la d´formation est gourvern´e par
e e e e
le glissement des dislocations pour les contraintes mises en jeux. La temp´rature n’est pas
e
assez ´lev´e et les contraintes sont trop ´lev´es pour favoriser le m´canisme de diffusion,
e e e e e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 131
comme l’indiquent les cartes d’Ashby.
IV.3.3 Courbes de fluage
Une campagne d’essais a ´t´ r´alis´e ` EDF Les Renardi`res, pour la temp´rature de
ee e e a e e
500◦C. La g´om´trie des ´prouvettes test´es est donn´e en annexe C.1.2. Il s’agit d’´prou-
e e e e e e
vettes lisses cylindriques de longueur utile 36 mm. Les ´prouvettes ont ´t´ extraites dans
e ee
la zone du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´, loin de la ligne de fusion,
e o e
dans l’oreillette droite. La direction longitudinale de l’´prouvette co¨
e ıncide avec la direction
travers long (T) de la tˆle.
o
La figure IV.31 montre les ´prouvettes flu´es ainsi que la zone de rupture dans la zone
e e
utile de l’´prouvette. Il n’y a apparemment pas de corr´lation entre la zone de rupture
e e
et la dur´e d’exposition au fluage en termes de distance de la zone de rupture ` la plus
e a
proche collerette.
Fig. IV.31 – Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C
e e a
Les courbes de fluage sont pr´sent´es sur la figure IV.32. Certaines d’entre elles
e e
montrent quelques perturbations dues au syst`me d’acquisition.
e
Les courbes de fluage du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ ont des allures classiques,
e e e
avec un stade I peu important mais bien d´fini, un stade III assez long, quant au stade
e
stationnaire, il est pr´sent aux faibles contraintes et est presque inexistant aux fortes
e
contraintes (ENDO et al., 2003; GUPTA and WAS, 2008). La vitesse minimale de fluage
diminue lorsque la contrainte appliqu´e diminue. Le temps ` rupture augmente, quand la
e a
contrainte appliqu´e diminue.
e
Le stade primaire de fluage est une cons´quence du mouvement et de l’annihilation
e
des dislocations qui sont produites lors de la transformation martensitique et qui sont
introduites dans une faible proportion lors de la mise en charge. La vitesse de d´forma-
e
tion diminue, l’´crouissage l’emporte sur la restauration de la matrice. L’acc´l´ration de
e ee
la vitesse de fluage est une cons´quence de la d´gradation de la r´sistance au fluage due `
e e e a
l’´volution de la microstructure au cours du temps (ABE, 2008). La restauration impor-
e
tante et un effet de structure vont conduire ` la ruine du mat´riau.
a e
La figure IV.33 superpose les donn´es du NIMS sur un Grade 91 normalis´ ` 1060◦C
e ea
(90 min), revenu ` 760◦C (60 min) et ` 730◦C (8.4h) pour simuler un PWHT. Le mat´riau
a a e
se pr´sente sous la forme d’une plaque de dimensions 15 000 (L) × 2 200 (T) × 50 (S) mm3 .
e

132 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
½¼
¿½¼ ¾ ¼ ÅÈ
´±µ
¿¼¼ ÅÈ ¾ ¼ ÅÈ
∆l
l0
=
¾ ¼ ÅÈ
Ô
ε
Ö
¾
¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ
Fig. IV.32 – Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´
a e e e
Les courbes montrent que les donn´es de cette ´tude ne peuvent pas ˆtre compl´t´es par
e e e ee
les donn´es du NIMS car le comportement des deux mat´riaux semblent ˆtre diff´rents.
e e e e
Dans le graphique Contrainte Appliqu´e vs Temps ` Rupture de la figure IV.34, il
e a
apparait que le mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s plus faibles que ce qui peut ˆtre
e e e e ee e
trouv´ par ailleurs, notamment au NIMS. Toutefois, le mat´riau du NIMS se pr´sente sous
e e e
la forme d’une plaque de moins forte ´paisseur (50 mm) ce qui influence les propri´t´s
e ee
m´caniques induites par rapport a une tˆle ´paisse, ` la suite de traitements thermiques
e ` o e a
comparables en temp´rature. Les donn´es de KIMURA sont fortement dispers´es mais
e e e
englobent les r´sultats de cette pr´sente ´tude ce qui les confortent. Force est de constater
e e e
que le Grade 91 ne poss`de pas de d´gradation remarquable dans sa r´sistance au fluage
e e e
a
` long terme, contrairement ` d’autres nuances au Chrome (YOSHIZAWA et al., ress).
a
Dans les donn´es de la figure IV.35, les donn´es de (BOOKER et al., 1981) concernent le
e e
fluage ` 482◦C et ` 593◦C. Ces donn´es encadrent ´galement les donn´es de cette ´tude
a a e e e e
(cf. figure IV.35).
De mani`re plus d´taill´e concernant les mat´riaux de la litt´rature rassembl´s sur la
e e e e e e
figure IV.34.
– Le mat´riau de (GUPTA and WAS, 2008) est un T91 aust´nitis´ ` 1040◦C pendant
e e ea
46 min, revenu ` 760◦C pendant 42 min. Les essais de fluage ont ´t´ men´s sous
a ee e
argon ` 500◦C.
a
– Le mat´riau de (HANEY et al., ress) est un Grade 91 normalis´ ` 1070◦C pendant
e ea
7h et revenu ` 760◦C pendant 8h, issue d’une tˆle d’´paisseur 300 mm.
a o e
– (KIMURA, 2005) ne donne pas d’information sur les traitements thermiques du
Grade 91 utilis´. L’´paisseur de la tˆle m`re n’a pas d’effet sur la r´sistance au
e e o e e
fluage ` 500◦C lorsque des ´prouvettes issues de tˆles d’´paisseur sup´rieure ` 75
a e o e e a
mm et inf´rieure ` 75 mm sont test´es.
e a e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 133
½¼
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
´±µ
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
∆l
l0
=
Ô
ε
Ö
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
¾
¼
¼ ½¼¼¼¼ ¾¼¼¼¼ ¿¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
½¼
¾ ¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê
¿¾¼ ÅÈ ¿¼¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
´±µ
¾ ¼ ÅÈ ¿½¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê
∆l
l0
=
Ô
ε
Ö
¾
¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. IV.33 – Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles du
e e e e
NIMS (KIMURA et al., 2008)
– Le Grade 91 de (BOOKER et al., 1981) est normalis´ ` 1040◦C pendant 1h et subi
ea
un revenu ` 760◦C pendant 1h.
a
– (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008) rassemblent des donn´es sur un
e
Grade 91 sous la forme d’une tˆle de 50 mm d’´paisseur. Il a ´t´ aust´nitis´ ` 1060◦C
o e ee e ea
pendant 90 min, revenu ` 760◦C pendant 60 min et subi une simulation de PWHT
a
pendant 8.4h ` 730◦C.
a
– Le Grade 91 de (WATANABE et al., 2006) est issu d’une tˆle d’´paisseur de 25 mm.
o e
L’auteur ne fournit pas d’indication sur les traitements thermiques.
– (CIPOLLA and GABREL, 2005; HOLDSWORTH, 2005) ne donnent pas d’indica-
tion sur leur Grade 91 utilis´
e
Tous ces r´sultats sont coh´rents ` part ceux de GUPTA, qui ont ´t´ obtenus ` la suite
e e a ee a
d’essais de fluage sous argon. Les r´sultats de cette pr´sente ´tude sont valid´s par cette
e e e e
revue bibliographique.

134 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
400
VIVIER
KIMURA
350 YAGI
CIPOLLA
500oC ECCC 1995
300 GUPTA
HOLDSWORTH
F/S0 (MPa)
HANEY
BOOKER (538oC)
250 WATANABE (550oC)
200 550oC
101 102 103 104 105
Rupture time (h)
Fig. IV.34 – Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C ;
a a ea
(YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA,
2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al., 1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLD-
SWORTH, 2005; HANEY et al., ress)

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 135
Fig. IV.35 – Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade 91
e a
flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981)
ea e e

136 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage
e e e e
Le tableau IV.9 r´sume les donn´es d’allongement ` rupture ainsi que le coefficient de
e e a
r´duction de section pour les diff´rents essais de fluage men´s ` EDF. L’allongement a ´t´
e e e a ee
mesur´ apr`s essai, directement sur l’´prouvette ` partir de la mesure de la distance entre
e e e a
les collerettes. La valeur de cet allongement pr´sente des r´sultats tr`s dispers´s.
e e e e
Temp´rature (◦C)
e Contrainte (MPa) Temps ` Rupture (h)
a A (%) Z (%)
500 270 4317 21.1 84.5
500 280 1546 14.3 85.1
500 290 1090 21.5 83.8
500 300 511 17.2 83.5
500 310 450 22.1 83.0
Tab. IV.9 – Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´,
e e e e e
EDF
Ces donn´es sont coh´rentes avec celles de la litt´rature pour une plage de temp´ratures
e e e e
de 482◦C ` 538◦C, comme le pr´sente la figure IV.36.
a e
La figure IV.37a) donne l’´volution de la contrainte pour 1000 h de rupture en fonction
e
de la temp´rature d’essai (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007). Pour 500◦C, leur mat´riau
e e
T/P91 rompt au bout de 1000 h pour une contrainte d’environ 260 MPa, contre 290
MPa pour le mat´riau ´tudi´ ici. A titre de comparaison, cette figure fournit ´galement
e e e e
l’´volution de la contrainte appliqu´e pour le mˆme temps ` rupture pour d’autres nuances
e e e a
type 2.25Cr-1Mo. La figure IV.37b) donne une contrainte ` rupture au bout de 10 000
a
h d’environ 300 MPa (BOOKER et al., 1981) alors que le mat´riau ´tudi´ casse pour
e e e
cette mˆme contrainte au bout de 511 h. Ceci est le signe caract´ristique d’une certaine
e e
dispersion dans les r´sultats d’essais de fluage, y compris pour les mat´riaux de mˆme
e e e
nuance et ayant subis les mˆmes traitements thermiques. Enfin, la figure IV.37c) fournit
e
une contrainte ` rupture au bout de 105 h d’environ 150 MPa, mais les donn´es sont
a e
affect´es d’un coefficient de s´curit´ Smt qui intervient vraisemblablement dans le domaine
e e e
de la fabrication et n’est pas fourni pas l’auteur.
En tout ´tat de cause, plus le temps d’exposition au fluage est long, plus la contrainte
e
n´cessaire pour mener ` la rupture diminue.
e a
Si on tra¸ait un graphe de Larson-Miller, les donn´es de fluage obtenues pour le M´tal
c e e
MBD se situeraient sous les courbes des 9Cr-1Mo-V-Nb de la figure IV.38. Les points de la
pr´sente ´tude n’ont pas ´t´ ajout´s ` la dite-courbe pour plus de facilit´ de lecture. Force
e e ee e a e
est de constater que l’optimisation de la composition chimique des 9Cr permet d’augmenter
le temps ` rupture pour une contrainte donn´e par rapport ` d’autres nuances.
a e a
Pour un Grade 91 normalis´-revenu entre 1040-1090
e ◦C et 740-780◦C respectivement,
la r´duction d’aire apr`s fluage ` 550◦C est assez ´lev´e (environ 90%) pour des temps
e e a e e
d’exposition inf´rieurs ` 1000 h environ comme le montre la figure IV.39 (Di GIANFRAN-
e a
CESCO et al., 2005). La figure IV.39 montre qu’` partir de 2000 h de fluage ` 550◦C, la
a a
r´duction de section des essais rompus fluctue ´norm´ment. Autant pour les temps courts,
e e e
le m´canisme qui conduit ` la rupture dans les derniers instants de vie de l’´prouvette
e a e
semble ˆtre de l’´coulement plastique avec une tr`s forte r´duction de section, autant pour
e e e e
les temps plus longs (vers 5000 h) le coefficient de r´duction de section varie de quelques
e
pourcents ` pr`s de 90%. Cette fluctuation signifie vraisemblablement un changement dans
a e
le m´canisme qui conduit ` la rupture finale, soit par endommagement de fluage (faible
e a
Z), soit par viscoplasticit´ (fort Z). On s’attend plus ` des m´canismes diffusionnels qu’`
e a e a
des mouvements de dislocations, qui cependant continuent ` assurer la d´formation par
a e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 137
Fig. IV.36 – Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´ `
a e ea
diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981)
e e
fluage. Cela ´tant, il y a des points douteux o` il n’existe quasiment pas de striction alors
e u
que la figure IV.36 pr´sentait une r´duction de section beaucoup plus homog`ne, en accord
e e e
avec nos r´sultats.
e
(ANDERSON et al., 2003) a mesur´ une r´duction de section de 78% apr`s un essai
e e e
de fluage ` 550◦C. Pour le cas d’´tude, la r´duction de section est d’environ 85% apr`s des
a e e e
essais de fluage ` 500◦C, ce qui est assez proche de ce qu’obtient (Di GIANFRANCESCO
a
et al., 2005) pour des essais ` courts termes ` 550◦C.
a a
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture
e
Conform´ment aux figures IV.40 et IV.41, la rupture est ductile transgranulaire `
e a
cupules avec une striction bien marqu´e.
e
Les faci`s des ´prouvettes flu´es de M´tal de Base D´tensionn´ pr´sentent une rupture
e e e e e e e
ductile quel que soit le niveau de contrainte. La g´om´trie circulaire des faci`s indiquent
e e e
une isotropie de d´formation (cf. figure IV.40). Il semble ne pas y avoir d’influence de la
e

138 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
300
T/P91
T/P24
T/P22
250 Grade 91 (Vivier)
Contrainte ingenieure (MPa)
200
150
100
50
0
500 520 540 560 580 600
Temperature d’essais (o C)
(a) Pour 103 h d’exposition (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007) (b) Pour 104 h d’exposition (BOO-
KER et al., 1981)
(c) Pour 105 h d’exposition
(BOOKER et al., 1981)
Fig. IV.37 – Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de la
e a e
temp´rature d’essais pour un Grade 91
e
dur´e de fluage sur le d´veloppement de grosses cavit´s. N´anmoins, la figure IV.41 met
e e e e
en lumi`re la coalescence des cavit´s primaires de taille moyenne de 10 µm. Des analyses
e e
EDX sur les inclusions en fond de cupules ont ´t´ r´alis´es ; les r´sultats sont identiques `
ee e e e a
ceux d´j` observ´s pour les essais de traction. Les r´sultats de ces analyses conduisent `
ea e e a
une r´partition bimodale de type d’inclusions : de gros Al2 O3 et de petits MnS.
e
Les faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es ´tant identiques aux faci`s de rupture
e e e e e
des ´prouvettes tractionn´es, les m´canismes responsables de la rupture dans les derniers
e e e
instants d’essai sont donc identiques. En raison de la faible dimension des cupules que
pr´sentent les faci`s, la rupture finale n’est probablement pas due ` la cavitation endom-
e e a
mageante classique de fluage mais plus ` de l’´coulement viscoplastique. Il s’agit d’une
a e
rupture ductile classique comme on a pu le constater lors des essais de traction plutˆto

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 139
Fig. IV.38 – Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques) (MAN-
NAN et al., 2003)
Fig. IV.39 – Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition
e
(Di GIANFRANCESCO et al., 2005)
d’une rupture interfaciale.

140 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.40 – Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE)
e e e
Fig. IV.41 – Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE)
e e e e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 141
Fig. IV.42 – Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h
e e e a
` 500◦C (SEM-SE)
a

142 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.6 Observations de la microstructure
a) D´coupes longitudinales
e
Fig. IV.43 – Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prouvette de
e
Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500
e a a ◦C (SEM-SE)
La figure IV.43, qui est repr´sentative des autres ´prouvettes flu´es ` 500◦C de cette
e e e a
´tude, montre une coupe longitudinale suivant l’axe de r´volution d’une ´prouvette flu´e
e e e e
pendant 1546 h.
Ces observations mettent en lumi`re la zone de striction avec une forte zone d’´crouis-
e e
sage plastique, sans pr´sence marqu´e de cavit´s ` cette ´chelle. GAFFARD (GAFFARD,
e e e a e
2004) a mis en ´vidence un endommagement important pour des essais ` 600◦C. Il y a donc
e a
un effet de la temp´rature sur le m´canisme final qui conduit ` la rupture du mat´riau
e e a e
Grade 91.
Afin de d´terminer une fraction surfacique de cavit´s dans les ´prouvettes flu´es `
e e e e a
500◦C, une m´thode d’analyse d’image sur des clich´s SEM de coupes longitudinales
e e
d’´prouvettes ` plus fort grandissement a ´t´ utilis´e. Les r´sultats sont pr´sent´s dans le
e a ee e e e e
paragraphe suivant.
b) Quantification de l’endommagement
Dans un premier temps, l’´prouvette poss´dant le plus long temps d’exposition a ´t´
e e ee
analys´e (4317 h), afin de d´terminer une fraction surfacique maximale de porosit´. La
e e e
volont´ ici est de se positionner dans une configuration la plus p´nalisante, donc avec une
e e
fenˆtre d’analyse pas trop grande centr´e sur de grosses cavit´s.
e e e
M´thode La d´coupe longitudinale de l’´prouvette est l´g`rement d´centr´e pour dis-
e e e e e e e
poser exactement d’une face dont le plan co¨ ıncide avec le plan m´dian de l’´prouvette.
e e
Cette face ainsi obtenue a ´t´ polie puis finalis´e ` l’OPS pour d´boucher les cavit´s et
ee e a e e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 143
pour r´v´ler la microstructure par contraste chimique. Une fois le polissage r´alis´, la mi-
e e e e
crostructure est observ´e au microscope SEM-BSE. Une attention particuli`re est faite sur
e e
le choix du grandissement de mani`re ` disposer dans la fenˆtre d’analyse d’un certain
e a e
nombres de cavit´s. Il est clair que la fraction de cavit´s est d´pendante de la taille de la
e e e
fenˆtre d’analyse et donc du grandissement utilis´. Dans ce cas pr´sent, on ne cherche pas
e e e
ae
` ˆtre repr´sentatif de l’´tat de d´formation dans l’´prouvette.
e e e e
A l’aide des outils d’analyse d’image d´velopp´s par Franck N’GUYEN au Centre
e e
des Mat´riaux, il est possible de rechercher toutes les cavit´s sur une image contrast´e. La
e e e
d´marche adopt´e se d´compose en trois parties : le traitement de l’image issue directement
e e e
du SEM, la binarisation et le seuillage de cette image et enfin, le traitement de l’image
binaire.
Le clich´ SEM est une image de 512 × 512 pixels voire 512 × 1024 pixels. Chaque pixel
e
poss`de une valeur de 0 ` 255 (du noir au blanc). Il est ` noter que l’oeil humain en raison
e a a
de sa constitution est plus sensible aux niveaux de gris qu’aux couleurs. L’image de niveaux
de gris doit poss´der une bonne distribution de ces niveaux de gris, sans sursaturation des
e
blancs ou des noirs qui engendrerait une d´t´rioration de l’information. Une telle image
ee
poss`de en fait une r´partition bimodale de niveaux de gris avec un pic de r´partition entre
e e e
0 (noir) et 125 et entre 125 et 255 (blanc). L’image r´elle a deux d´fauts : cette r´partition
e e e
bimodale n’est pas sym´trique par rapport ` la valeur moyenne de 125 et la fonction de
e a
r´partition est bruit´e. Pour y rem´dier, l’image va ˆtre filtr´e pour r´duire le bruit et
e e e e e e
faire apparaˆ plus clairement la r´partition bimodale de niveaux de gris. Puis, on va lui
ıtre e
appliquer un seuil pour palier ` la non-sym´trie de cette r´partition bimodale. In fine, le
a e e
premier pic, d’amplitude plus grande, correspondra ` la matrice, le second correspondra
a
aux porosit´s, aux particules de secondes phases, ...
e
L’op´ration interm´daire avant le seuillage est l’application d’un ou plusieurs filtres
e e
afin de nettoyer l’image de fa¸on ` ( d´bruiter ) la fonction de r´partition de l’image de
c a ( e ) e
niveaux de gris. Un des filtres utilis´s permet de d´terminer les extrema locaux en termes
e e
de niveaux de gris, ce qui permet de d´terminer les bords de la fenˆtre d’analyse et les
e e
bords de sous-domaines (cavit´s par exemple).
e
Puis, ` partir du clich´ SEM filtr´, une binarisation ` seuil est effectu´e. La recherche
a e e a e
du seuil est entreprise manuellement par l’utilisateur par la m´thode d’essai-erreur sur le
e
gradient de la matrice originelle (ou fonction de r´parition) afin d’obtenir une image noir
e
et blanc r´aliste par rapport ` la microstructure r´elle. L’image en niveau de gris devient
e a e
une matrice de 0 et 1, les cavit´s apparaissent en blanc, le reste en noir. L’image binaire
e
est ensuite trait´e grˆce ` des op´rations de morphologie binaire.
e a a e
Parmi ces op´rations, citons l’´rosion et la dilatation qui constituent l’op´ration d’ou-
e e e
verture permettant de d´bruiter l’image. L’image binaire ne contient plus de bruit num´-
e e
rique mais du bruit au sens amas de pixels isol´s contenus dans l’image non reli´s ` une
e e a
entit´ morphologique r´elle. Concr`tement, l’´rosion est bas´e sur la soustraction ensem-
e e e e e
bliste de Minkowsky o` un filtre est appliqu´ dont la taille est plus grande que l’objet `
u e a
supprimer et plus petite que celle de l’objet n´cessaire pour conserver toute l’information
e
de l’image. L’image de dimension initiale est retrouv´e en dilatant la zone de l’ensemble
e
supprim´ par ´rosion. Il s’agit de l’addition de Minkowsky. Tout comme l’ouverture, il est
e e
possible d’appliquer des op´rations de fermetures, visant notamment ` fermer des contours
e a
de cavit´s mal d´tect´s.
e e e
Un seuil haut (pour les blancs) est ´galement d´termin´ par l’utilisateur pour limiter
e e e
l’apparition de cavit´s non existantes physiquement mais qui pourraient apparaˆ lors du
e ıtre
calcul du gradient de l’image. L’utilisateur peut intervenir manuellement pour supprimer
de lui mˆme des grandes zones blanches susceptibles de ne pas ˆtre des cavit´s, mais
e e e

144 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
uniquement dues ` l’ombre d’un objet lors des observations SEM.
a
Un outil de colorisation de pixel associ´e aux cavit´s afin de constater visuellement
e e
la performance des diff´rents filtres et op´rations r´alis´es sur l’image r´elle est utilis´,
e e e e e e
comme le montre la figure IV.44. Enfin, la fraction surfacique de cavit´s est d´termin´e
e e e
comme le rapport de l’aire totale des cavit´s sur l’aire totale de l’image, qui se traduit par
e
une fraction de nombre de pixels. Connaissant l’´chelle des clich´s SEM, il est possible de
e e
d´duire une surface moyenne de cavit´s.
e e
En pratique Dans le cas de l’´prouvette de m´tal de base qui a subi le plus long temps
e e
d’exposition, une valeur maximale de cette fraction de cavit´s serait de 5.3% dans une
e
zone tr`s p´nalisante comme le montre la figure IV.44.
e e
Zone de rupture (surface ` gauche)
a D´termination des cavit´s par analyse d’image
e e
(SEM, ´lectrons secondaires)
e (SEM, ´lectrons r´trodiffus´s, Matlab)
e e e
Fig. IV.44 – Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa flu´e `
e e e a
500◦C pendant 4317 h : 5.3%
Evolution dans le sens longitudinal La m´thode ´tant expos´e, on se concentre sur
e e e
un grandissement qui permet d’ˆtre repr´sentatif de l’´tat d’endommagement dans toutes
e e e
les ´prouvettes flu´es. Un fort grandissement va augmenter la fraction surfacique de cavit´s,
e e e
mais la fenˆtre ne sera pas repr´sentative de la zone pour une distance au faci`s donn´e. A
e e e e
l’inverse, le grandissement doit permettre de distinguer les cavit´s de taille d’environ 0.5
e
µm, taille d´finie arbitrairement par rapport aux observations de la microstructure. Aussi,
e
pour le SEM utilis´ et dans les conditions d’observations mises en place, le grandissement
e
choisi a ´t´ de 400.
ee
Avec un tel grandissement, il a ´t´ constat´ que dans toutes les ´prouvettes, l’endom-
ee e e
magement par cavitation est faible, et est surtout pr´sent au centre de la section circulaire
e
de l’´prouvette. Aucune cavit´ repr´sentative n’a ´t´ observ´e en extrˆmit´ radiale des
e e e ee e e e
´prouvettes. Le d´veloppement des cavit´s dans le sens longitudinal ` partir de la zone de
e e e a
rupture est tr`s faible ; les plus grosses cavit´s sont au centre et en bordure de la zone de
e e
rupture.
Une ´tude syst´matique (mˆme grandissement, mˆme distance de travail, mˆme tension
e e e e e
acc´l´ratrice) a ´t´ r´alis´e sur deux ´prouvettes flu´es jusqu’` 1090 h et jusqu’` 4317 h.
ee ee e e e e a a
Des clich´s SEM-BSE ont ´t´ r´alis´s tous les 250 µm depuis le faci`s de rupture. Les
e ee e e e
observations sur l’ensemble des ´prouvettes ont conduit ` s’arrˆter ` 1 mm du faci`s. La
e a e a e
fenˆtre d’analyse est d’environ 100 × 75 µm
e 2 . La m´thode pr´sent´e ci-dessus est mise en
e e e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 145
application pour ces clich´s SEM-BSE. Un histogramme peut alors ˆtre trac´ donnant la
e e e
fraction surfacique de cavit´s en fonction de la distance au faci`s (cf. IV.45).
e e
1.2
MBD-270MPa-4317h
MBD-290MPa-1090h
1
Fraction de porosites (%)
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2
Distance au facies de rupture (mm)
Fig. IV.45 – Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour
e e
diff´rents param`tres de fluage (500
e e ◦C)
Conclusions Cette analyse de d´termination d’une fraction surfacique de porosit´s n’a
e e
que pour vocation de montrer que l’endommagement dans les ´prouvettes flu´es jusqu’`
e e a
4317 h ` 500◦C est peu d´velopp´. Des analyses du mˆme type, non rapport´es ici, ont
a e e e e
´t´ ´galement r´alis´es dans le sens radial ` diff´rentes distances de la zone de rupture. Le
eee e e a e
r´sultat corrobore ces conclusions. Il n’y a pas d’endommagement majeur par cavitation
e
dans les ´prouvettes flu´es ` 500◦C jusqu’` 4317 h.
e e a a
c) Analyses EBSD
Les analyses EBSD ont ´t´ r´alis´es sur une surface de 100 × 100 µm2 avec un pas de
ee e e
0.25 µm. Ces analyses ont ´t´ effectu´es dans trois zones de la demi-´prouvette, d´coup´e
ee e e e e
longitudinalement : une zone proche du faci`s de rupture, une zone au milieu de la longueur
e
utile disponible sur la demi-´prouvette analys´e et une zone dans la tˆte de l’´prouvette.
e e e e
Les r´sultats sont pr´sent´s sur les figures IV.46 ` IV.48. Ils ne concernent que l’´prouvette
e e e a e
flu´e ` 500◦C pendant 4317 h.
e a
Ces observations montrent que la microstructure ´volue peu, donc il n’est pas utile
e
d’analyser les autres ´prouvettes flu´es ` la mˆme temp´rature pendant des dur´es d’ex-
e e a e e e
position plus courtes.
d) Nature des pr´cipit´s
e e
Des calculs de thermodynamique chimique ont ´t´ r´alis´s avec MatCalc. Ces calculs,
ee e e
non pr´sent´s ici, tiennent compte de l’histoire thermique du Grade 91 MBD depuis sa
e e
normalisation jusqu’` 5000h de maintien en temp´rature ` 500◦C. Il n’est pas possible
a e a
de prendre en compte la contrainte appliqu´e. Il s’agit donc d’un simple traitement de
e
vieillissement thermique qui est impos´ sous MatCalc. Les r´sultats rapportent l’apparition
e e
de M23 C6 , de MX et de phases de Laves d’un rayon moyen de 28 nm.
Les observations sur le m´tal MBND vieilli ` 500◦C jusqu’` 12 208 h n’ont pas mis
e a a
en ´vidence l’existence de telles phases de Laves. Par cons´quent, les calculs MatCalc ne
e e
peuvent pas ˆtre valid´s quant ` l’apparition de ces phases de Laves avec un tel rayon dans
e e a
le cas pr´sent.
e

146 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.46 – Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones
e e e e
e e ◦ ` 5◦ (bleu), 5◦ ` 10◦
d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3 a a
(rouge) et > 10◦ (noir)
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.47 – Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette
e e
Concernant les types de pr´cipit´s, la litt´rature est pauvre en donn´es de fluage `
e e e e a
500◦C pour des courts temps d’exposition. (FURTADO et al., 2003) rapporte qu’apr`s e
un fluage ` 566◦C pendant 7 308 h aucune phase de Laves n’a pu ˆtre d´tect´e dans un
a e e e
Grade 91 (cf. figure IV.49). Concernant les autres types de pr´cipit´s, (SHEN et al., 2008)
e e
a montr´ que la fraction volumique des VN semblait rester constante durant le fluage ;
e
ce type de pr´cipit´s est donc tr`s r´sistant ` la coalescence jusqu’` 650◦C. Cette phase
e e e e a a
participe activement ` la r´sistance au fluage.
a e
Des r´pliques extractives ont ´t´ r´alis´es sur la face polie d’une demi-´prouvette d´-
e ee e e e e
coup´e longitudinalement apr`s fluage jusqu’` 4317 h. L’accent a ´t´ mis sur la recherche
e e a ee
de phases de Laves. Le mat´riau flu´ jusqu’` 4317 h comporte des M23 C6 et des MX comme
e e a
le montre la figure IV.50.
De plus, des pr´mices de phases de Laves ont ´t´ identifi´s aux abords de carbures
e ee e
M23 C6 . Mais la taille de ces protub´rances associ´es aux phases de Laves n’ont pas une
e e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 147
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.48 – Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones d’´prou-
e e e
vette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)
a a a
Fig. IV.49 – Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s
e e
fluage ` 566
a ◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les param`tres temps-
e
contrainte) (FURTADO et al., 2003)
taille jug´e acceptable pour valider l’existence de phases de Laves. Ces phases de Laves
e
semblent toutefois apparaˆ sur des carbures ou comme des fils de mati`re reliant deux
ıtre e
M23 C6 (cf. figures de IV.51 ` IV.53). Ces protub´rances sont associ´es ` des phases de
a e e a
Laves en raison de leur teneur en Mo et Si. Cette forme filaire de ces phases de Laves
est ´galement coh´rente avec les observations de MIYATA bien qu’observ´es sur un acier
e e e
12Cr-2W-Cu-V-Nb flu´ ` 600
ea ◦C pendant 3 ann´es (MIYATA et al., 2000).
e
En mode EFTEM, quelques analyses ont ´t´ r´alis´es afin de d´terminer la pr´sence de
ee e e e e
phases de Laves uniquement en dressant les cartes du Cr et du Fe, la carte du Mo n’est pas

148 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.50 – Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´plique
e e ea e
extractive, STEM+EDX)
accessible (la raie K est trop ´nerg´tique, la raie L est trop proche de celle du C). La figure
e e
IV.54 co¨ıncide avec la premi`re zone de la figure IV.53. Ces observations montrent que
e
le mode EFTEM n’est pas adapt´ pour d´terminer avec pr´cision l’existence des phases
e e e
de Laves dans le mat´riau d’´tude flu´ jusqu’` 4317 h ` 500◦C. En revanche, elle est bien
e e e a a
adapt´e pour d´terminer rapidemment la pr´sence de carbures riches en Cr et des nitrures
e e e
riches en V, comme le montre la figure IV.55.

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 149
Fig. IV.51 – Identification de potentielles phases de Laves (STEM+EDX)

150 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.52 – Identification de phases de Laves (STEM+EDX)
Fig. IV.53 – Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX)

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 151
(a) Carte du Cr (b) Carte du Fe
Fig. IV.54 – Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500
ea ◦C pendant 4317 h
(a) Carte du Cr (b) Carte du Fe (c) Carte du V
Fig. IV.55 – Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500
ea ◦C pendant 4317 h

152 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.7 Profil de microduret´
e
Des lignes d’indentations Vickers sous une charge de 500g ont ´t´ r´alis´es, chaque
ee e e
empreinte est espac´e de 250 µm par rapport ` ses voisines pour ´viter l’influence de
e a e
l’´crouissage plastique d’une empreinte ` l’autre.
e a
On observe une diminution de la duret´ plus importante dans la zone de longueur utile
e
plutˆt que dans les tˆtes d’´prouvette ce qui d´montre que la structure ` l’´tat de r´ception
o e e e a e e
est plus stable thermiquement que si on lui applique une contrainte pendant l’exposition
a
` haute temp´rature.
e
La figure IV.56 donne l’´volution de la microduret´ dans le sens de traction de l’´prou-
e e e
vette. La duret´ apr`s fluage du mat´riau diminue l´g`rement vers la zone strictionn´e
e e e e e e
avec une augmentation drastique en raison de la pr´sence d’une zone de plasticit´ induite
e e
pr`s de la surface de rupture.
e
La duret´ du mat´riau MBD, avant essai est rappel´e :
e e e 206 HV0.5 par une ligne
horizontale rep´r´e (( Etat de R´ception ) La figure V.37 indique une valeur de 215 HV0.5
ee e ).
si on se place ` une ´paisseur donn´e dans la tˆle ; sinon une moyenne sur toute l’´paisseur
a e e o e
de la tˆle de m´tal MBD est de 206 HV0.5. Apr`s fluage, la tˆte et la premi`re moiti´ du
o e e e e e
fˆt de l’´prouvette ont une duret´ ´quivalente ` celle avant fluage. La deuxi`me moiti´ du
u e ee a e e
fˆt voit sa duret´ diminuer jusqu’`
u e a 204 HV0.5 avant la zone de striction qui pr´sente
e
une forte d´formation plastique. Les tˆtes des ´prouvettes ´tant fix´es dans les mors des
e e e e e
lignes d’amarrage de la machine d’essais, la microstructure dans cette zone ne subit qu’une
influence de la temp´rature. La tˆte ne subit donc qu’un vieillissement statique ` 500◦C
e e a
compris entre 450 et 4317 h, suivant les essais mais celui-ci ne modifie pas la microstructure
du mat´riau. Enfin, il apparaˆ clairement que la temp´rature fait diminuer la duret´ du
e ıt e e
mat´riau pendant un temps relativement long de 4317h par rapport ` une dur´e de 446h,
e a e
principalement dans la seconde moiti´ du fˆt de l’´prouvette, vers la zone de striction.
e u e
IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage
Temps ` rupture Les essais de fluage r´alis´s ` 500◦C sur du Grade 91 M´tal de Base
a e e a e
D´tensionn´ (MBD) fournissent des temps ` rupture de 450h jusqu’` 4317h. Les courbes
e e a a
de fluage pr´sentent un stade primaire bien marqu´, un stade tertiaire tr´s important et
e e e
un stade secondaire plus ou moins existant suivant le niveau de contrainte. Par rapport
a
` la litt´rature, la r´sistance du Grade 91 ´tudi´ ici est moins bonne que ce qu’on peut
e e e e
trouver par ailleurs, mais les r´sultats sont n´anmoins coh´rents (YAGI, 2008; YAGI,
e e e
2006; KIMURA et al., 2008; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; HOLDSWORTH,
2005; HANEY et al., ress).
Evolution de la pr´cipitation Les observations r´alis´es essentiellement sur r´pliques
e e e e
extractives au carbone montrent que la nature des pr´cipit´s reste inchang´e par rapport
e e e
a
` celle du m´tal MBD non flu´. Les phases de Laves, si elles existent, sont rattach´es aux
e e e
carbures M23 C6 et sont de tr`s petites dimensions. Elles n’influencent donc pas le compor-
e
tement du mat´riau ` 500◦C. La taille des M23 C6 et des MX a quelque peu augment´e sans
e a e
pour autant ˆtre significatif. La litt´rature corrobore ces observations (KIMURA, 2005;
e e
CERJAK et al., 1999).
Evolution de la matrice La largeur des lattes est initialement de 0.5 µm. Au cours
du fluage, cette largeur augmente avec la d´formation et la temp´rature. La forme de
e e
ces lattes, rectangulaire initialement, change progressivement pour devenir ´quiaxe en
e
raison du regroupement des dislocations en cellules. La coalescence des carbures riches en
Cr pr´sents aux joints r´duit leur effet stabilisateur de la microstructure, les sous-grains
e e

´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 153
310MPa - 446h
340 300MPa - 511h
280MPa - 1546h
270MPa - 4317h
320
300
Microdurete (HV0.5)
280 Facies de
Rupture
260
240
Etat de Reception
220
200
Zone de striction Longueur utile Tete
180
160
0 10 20 30 40 50 60
Distance au facies de rupture (mm)
Fig. IV.56 – Profil longitudinal de microduret´ sur ´prouvettes MBD flu´es
e e e
croissent ce qui r´duit fortement la r´sistance au fluage. C’est la capacit´ de l’acier `
e e e a
conserver une petite taille de sous-grains qui permet d’assurer une r´sistance au fluage `
e a
long terme, quel que soit le niveau de contrainte et de temp´rature. Les analyses EBSD
e
n’ont toutefois pas mis en ´vidence de changement drastique dans la microstructure ni
e
dans le fˆt et ni dans la tˆte des ´prouvettes flu´es. Les profils de duret´ r´alis´s sur
u e e e e e e
diverses ´prouvettes flu´es suivant leur longueur montrent deux choses : un adoucissement
e e
du mat´riau dans le fˆt et la tˆte des ´prouvettes et une augmentation s´v`re ` proximit´
e u e e e e a e
de la zone de rupture. Comme aucune phase de Laves ni de phase Z n’apparaissent dans le
Grade 91 flu´, la r´sistance au fluage par solution solide est toujours valable apr`s 4317 h
e e e
de fluage ` 500
a ◦C. De plus, comme la nature des pr´cipit´s et leur taille restent inchang´es,
e e e
la r´sistance par pr´cipitation fine et homog`ne dans la matrice (assur´e essentiellement
e e e e
par les MX) est aussi encore v´rifi´e mˆme apr`s 4317h de fluage ` 500◦C. N´anmoins,
e e e e a e
on assiste ` une diminution de la duret´ dans l’´prouvette, signe d’une faible restauration
a e e
qui n’est pas d´cel´e par les observations EBSD au SEM. La restauration de la matrice
e e
est induite par la d´formation plastique du mat´riau. Ces points sont confirm´s par la
e e e
litt´rature (MASUYAMA, 2007; ENDO et al., 2003; POLCIK et al., 1999; MARUYAMA
e
et al., 2001; LEE et al., 2006; HALD, 2008).
Les surfaces polies obtenues par d´coupe longitudinale des ´prouvettes flu´es ne pr´-
e e e e
sentent pas d’endommagement par cavitation significatif. Les faci`s de rupture sont iden-
e
tiques ` ceux des essais de traction ` 500◦C. Ces informations ainsi que la forte augmenta-
a a
tion de la duret´ dans la zone de rupture des ´prouvettes conduisent ` ´carter l’hypoth`se
e e ae e
d’une rupture par endommagement apr`s essais de fluage ` 500◦C pour les ´prouvettes
e a e
MBD. La rupture finale intervient par ´coulement viscoplastique.
e

154 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage
e
L’objectif de cette section est de proposer un mod`le ph´nom´nologique de comporte-
e e e
ment du mat´riau MBD en fluage ` 500◦C apr`s une courte dur´e d’exposition, inf´rieure
e a e e e
a
` 4500 h. A partir des donn´es exp´rimentales, on souhaite pr´dire la rupture ` plus long
e e e a
terme, sans pour autant pr´tendre ` d´terminer un temps ` rupture pour de tr`s faibles
e a e a e
contraintes. Les observations ont montr´ qu’il n’y avait pas d’endommagement dans les
e
´prouvettes flu´es donc une loi ad´quate pour mod´liser le comportement en fluage est
e e e e
une loi de type Norton.
IV.4.1 Etapes du d´pouillement
e
Les ´tapes du d´pouillement des essais se d´composent comme suit :
e e e
• Tronquer les courbes de fluage jusqu’` t2
a r
• Ajuster les param`tres d’une loi de comportement pour mod´liser les stades primaire
e e
et secondaire dans le but d’identifier la vitesse minimale de fluage
• Ajuster les param`tres de la formule de HOFF donnant le temps ` rupture tr en
e a
fonction de la vitesse minimale de fluage
IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation
e e
• Pour d´terminer la vitesse minimale de fluage, une partie de la courbe de fluage est
e
utilis´e. Cette derni`re est tronqu´e ` t2 donc une partie du fluage secondaire n’est
e e e a r
pas pris en compte. On perd une partie de l’information.
• La g´om´trie des ´prouvettes ´tant cylindrique lisse et un seul mat´riau ´tant test´
e e e e e e e
avec ces ´prouvettes MBD, le fluage secondaire peut ˆtre mod´lis´ par une loi puis-
e e e e
sance de type Norton.
• Le temps ` rupture peut ˆtre d´termin´ ` partir de la formule de HOFF qui ne prend
a e e ea
en compte que la vitesse minimale de fluage. L’hypoth`se simplificatrice de ramener
e
la d´termination du temps ` rupture ` uniquement la vitesse du fluage secondaire
e a a
engendre sur-estimation du temps ` rupture. Un param`tre multiplicatif κ permet
a e
de corriger notamment la non prise en compte du stade primaire et sans doute dans
une moindre mesure le peu d’endommagement par cavitation vu dans le mat´riau e
flu´.
e
IV.4.3 Loi de comportement
Le stade primaire peut ˆtre mod´lis´ par loi simple de type :
e e e
t
εI (t) = E0 + Q 1 − exp − (IV.1)
τ
Le param`tre E0 prend en compte la d´formation de mise en charge lors du lancement
e e
de l’essai. Il s’agit de l’ordonn´e ` l’origine. Le param`tre Q est le niveau de d´formation
e a e e
atteint en fin de fluage primaire. Le param`tre τ d´crit la vitesse ` laquelle le mat´riau va
e e a e
atteindre son niveau de d´formation de fin de stade primaire.
e
Le stade secondaire suit une loi lin´aire en fonction du temps :
e
εII (t) = εss t
˙ (IV.2)
Le param`tre εss est le param`tre qui nous int´resse de prime abord dans cette mo-
e ˙ e e
d´lisation. Ainsi, une loi de comportement mod´lisant les deux premiers stades du fluage
e e

´
IV.4. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE 155
peut s’´crire :
e
t
ε(t) = E0 + Q 1 − exp − + εss t
˙ (IV.3)
τ
Un ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss est r´alis´ pour chaque courbe de fluage
e ˙ e e
` 500◦C. Le tableau VI.6 donne les r´sultats d’ajustement.
a e
σ tr εss
˙ Q τ E0
(MPa) (h) (%.h−1 ) (%) (h) (%)
310 450 0.01038 0.44 6.1 0.06
300 511 0.00756 0.44 7.9 0.06
290 1090 0.00356 0.38 11.9 0.05
280 1546 0.00175 0.42 21.0 0.05
270 4317 0.00079 0.42 35.0 0.04
Tab. IV.10 – Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de fluage
e ˙
a
` 500◦C
La figure IV.57 illustre la mod´lisation des deux premiers stades de fluage sur une
e
´prouvette flu´e jusqu’` 4317h ` 500◦C.
e e a a
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Fig. IV.57 – Mod´lisation des stades primaire et secondaire de fluage, 500◦C, 4317 h
e
IV.4.4 Loi d’´coulement
e
Pour des temp´ratures d’essais sup´rieures ` 0.3 Tf , (COCKS and ASHBY, 1982;
e e a
ASHBY et al., 1979) ont montr´ que les m´canismes de d´formation de fluage secondaire
e e e
peuvent ˆtre mod´lis´s par une loi puissance de type Norton.
e e e
n
σ
εss = A
˙ (IV.4)
σ0
o` A et n sont des param`tres mat´riaux et σ0 est une contrainte de r´f´rence prise
u e e ee
arbitrairement ´gale ` 150 MPa. Les deux premiers param`tres sont ajust´s ` partir de la
e a e e a
d´termination de la vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e. Ils
e e
d´pendent de la temp´rature d’essais. Les param`tres A, n et σ0 sont non ind´pendants.
e e e e
Plus pr´cis´ment, pour que chaque vitesse de fluage secondaire ait un poids ´quivalent,
e e e
l’ajustement se fait ` partir de l’´criture logarithmique de la formule pr´c´dente, ` savoir :
a e e e a
ln εss = ln (A) + n (ln σ − ln σ0 )
˙ (IV.5)

156 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
L’ajustement conduit aux valeurs suivantes et la figure IV.58 montre une bonne coh´-
e
rence entre les points exp´rimentaux et la droite du mod`le :
e e
• A = 1.09e-08 (%.h−1 )
• n = 19.2
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σ= S0
Fig. IV.58 – Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (MBD)
e
L’exposant de Norton est assez ´lev´ mais est coh´rent avec la litt´rature :
e e e e
– SPIGARELLI d´termine un exposant de Norton de 14 pour des essais de fluage `
e a
575◦C (SPIGARELLI et al., 1999).
– Dans le cas d’un fluage ` 550◦C, avec un mod`le de comportement de type Norton
a e
comme ce qui est propos´ dans ce m´moire, TOTEMEIER obtient un exposant de
e e
Norton de 16 (TOTEMEIER et al., 2006) et SKLENICKA de 17 (SKLENICKA
et al., 1994).
La figure IV.59 donne une ´volution de l’exposant de Norton avec la temp´rature d’es-
e e
sais. L’exposant de Norton d´termin´ dans cette ´tude suit bien la tendance ´voqu´e par
e e e e e
(CADEK et al., 1997). Ces exposants ´lev´s de Norton pour cette gamme de temp´ratures
e e e
peut s’expliquer par le d´tachement thermiquement activ´ des dislocations, bloqu´es aux
e e e
pr´cipit´s. Ce d´tachement est un processus qui contrˆle la vitesse de fluage ε (TOTE-
e e e o ˙
MEIER et al., 2006; SPIGARELLI et al., 1999; CADEK et al., 1997; ULE and NAGODE,
2007; PARK et al., 2001; DIMMLER et al., 2004).
Le mod`le ph´nom´nologique pr´sent´ ici peut ˆtre am´lior´ en tenant compte du
e e e e e e e e
stade primaire et du blocage des dislocations aux pr´cipit´s par l’ajout d’une contrainte
e e
interne de seuil, que devrait franchir la dislocation pour se remettre en mouvement. Cette
contrainte permettrait de mod´liser le m´canisme de renfort par l’interaction des dislo-
e e
cations avec les obstacles (dislocations, particules). Elle est interpr´t´e ´galement comme
ee e
une contrainte de cisaillement des particules de secondes phases (DIMMLER et al., 2004).
Dans le mod`le, cela correspondrait ` l’ajout d’un ´crouissage cin´matique (JONES and
e a e e
ROHDE, ). Enfin, il est possible d’affiner le mod`le avec la prise en compte de la taille
e
des particules (donc du m´canisme d’Orowan) en d´composant cette contrainte de seuil en
e e
deux sous-contraintes ; l’une associ´e aux grosses particules, l’autre aux petites (SPIGA-
e
RELLI et al., 1999). Mais il est d´montr´ dans la suite que le mod`le ph´nom´nologique
e e e e e
simple suffit pour obtenir de bons r´sultats en coh´rence avec l’exp´rience et la litt´rature.
e e e e

´
IV.4. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE 157
22
SKLENICKA
VIVIER
20
18
Exposant de Norton
16
14
12
10
8
750 800 850 900 950
Temperature (K)
Fig. IV.59 – Exposant de Norton en fonction de la temp´rature d’essais, d’apr`s (CADEK
e e
et al., 1997)
IV.4.5 Temps ` rupture
a
Le temps ` rupture peut se d´duire de la connaissance de la vitesse de fluage secondaire
a e
(BROWN and ASHBY, 1980; GOLUB and TETERUK, 1993). Une d´monstration de cette
e
formule est donn´e ci-apr`s.
e e
On fait l’hypoth`se d’incompressibilit´, si bien que :
e e
Sl = S0 l0 (IV.6)
La contrainte vraie σ s’exprime alors en fonction de la contrainte nominale σn de la
fa¸on suivante :
c
F l l
σ= = σn (IV.7)
S0 l 0 l0
La loi de Norton se modifie alors :
n n n
σ σn l
εss = A
˙ =A (IV.8)
σ0 σ0 l0
Or :
l(t)
εss (t) = ln (IV.9)
l0
L’´quation diff´rentielle ` r´soudre est alors la suivante :
e e a e
n
dεss σn
=A exp (nεss (t)) (IV.10)
dt σ0
A l’aide d’un logiciel de calcul formel, il est possible d’expliciter l’´criture de la solution
e
εss (t) de cette ´quation diff´rentielle, avec la condition initiale εss (0) = 0. Elle n’est pas
e e
donn´e ici en d´tail, elle s’´crit sous la forme :
e e e
1 −1 σn
εss (t) = ln − n ln (IV.11)
n f (t) σ0
Pour d´terminer le temps ` rupture tr , la condition aux limites εss (tr ) = ∞ annule la
e a
fonction f (t). Si bien que :

158 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
−n
σn
f (tr ) = 0 ⇔ tr An − =0 (IV.12)
σ0
σn = σ0 (tr An)−1/n (IV.13)
Grˆce ` cette formule, connaissant A et n, mod´lisant la vitesse minimale de fluage,
a a e
il est possible de pr´dire un temps ` rupture. En raison des diverses hypoth`ses simpli-
e a e
ficatrices dont celle qui ne fait pas intervenir le stade primaire dans le calcul du temps
a
` rupture, ce dernier doit ˆtre corrig´ par un facteur κ = 1.3 pour satisfaire une bonne
e e
coh´rence entre les points exp´rimentaux et le r´sultat du mod`le (cf. figure IV.60). La
e e e e
figure IV.60 montre une coh´rence des r´sultats avec ceux extraits de la litt´raure, notam-
e e e
ment ceux de l’ECCC (CIPOLLA and GABREL, 2005) qui sont un peu au dessus de nos
r´sultats, et deux du CEA (HANEY et al., ress) qui montrent une d´rivation au temps
e e
long. Il est possible que d’autres m´canismes doivent ˆtre pris en compte pour les essais
e e
longs.
1
σn = σ0 (κtr An)− n (IV.14)
¿ ¼
S0 ´ÅÈ µ
¿¼¼
ÜÔ Ö Ò
F
ÅÓ Ð
σn =
¾ ¼ ÅÓ Ð
ÓÖÖ
¾¼¼
½¼ ½¼¼ ½¼¼¼ ½¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. IV.60 – Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal MBD ` 500◦C (CIPOLLA and
e e e a
GABREL, 2005; HANEY et al., ress)
IV.4.6 Conclusions sur le mod`le ph´nom´nologique du Grade 91 flu´
e e e e
Les essais de fluage ` 500◦C sur du M´tal de Base D´tensionn´ fournissent des courbes
a e e e
classiques de fluage avec un stade I peu d´velopp´, un stade III bien pr´sent et un stade
e e e
stationnaire largement pr´sent aux faibles contraintes (dur´e longue) qui disparaˆ aux
e e ıt
contraintes ´lev´es. Lors du d´roulement de la mise en charge, la plasticit´ de chargement
e e e e
est limit´e autant que faire se peut par un dispositif externe qui applique la charge pro-
e
gressivement jusqu’` la consigne, mais elle ne peut pas ˆtre n´glig´e. En cela, le mod`le de
a e e e e
comportement prend en compte un niveau de d´formation (quasi-)plastique initiale E0 .
e
Le mod`le ph´nom´nologique propos´ permet de simuler de mani`re simple et correcte
e e e e e
le comportement du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ flu´ ` 500◦C en termes de temps
e e e ea
a
` rupture en fonction de la contrainte appliqu´e. Le mod`le est bas´ sur la loi de Norton
e e e
o` il a ´t´ identifi´ un fort exposant de l’ordre de 19. Cette valeur semble ´lev´e, signe de
u ee e e e
contraintes internes, mais est en ad´quation avec ce que rapporte la litt´rature.
e e

´ ´
IV.5. CONCLUSIONS SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE ET L’EVOLUTION DE LA
´
MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 159
IV.5 Conclusions sur le comportement m´canique et l’´vo-
e e
lution de la microstructure du M´tal de Base
e
A vec les outils utilises, une caract´risation des ´prouvettes flu´es ` 500◦C
ee e e
´
e e
e
e
e
e
e
e a
jusqu’` 4317h a ´t´ r´alis´e. Les observations ont montr´ qu’il n’y avait pas de
a e
variation importante de la microstructure du mat´riau flu´ par rapport au mat´-
grossi, aucune phase de Laves ni phase Z n’ont ´t´ clairement identifi´es en temps que
ee e
e
riau ` l’´tat de r´ception. La nature des pr´cipit´s est la mˆme, leur taille a possiblement
a e e
particules de seconde phase.
Les observations au SEM-FEG en mode ´lectrons r´trodiffus´s ainsi que les analyses
e e e
EBSD tendent ` montrer une croissance des sous-grains. Mais une restauration de la
a
matrice n’a pas ´t´ mise en ´vidence. Pour r´pondre ` cette question, il faudrait r´aliser
ee e e a e
des observations au MET sur lame mince, observations qui n’ont pas ´t´ faites dans cette
ee
´tude par manque de temps.
e
Une l´g`re baisse de la duret´ dans le corps de l’´prouvette avec une augmentation
e e e e
drastique en zone plastique due ` la rupture est observ´e apr`s fluage, alors que la tˆte
a e e e
de l’´prouvette ne subissant que l’influence de la temp´rature voit sa duret´ diminuer par
e e e
rapport ` celle du m´tal de base avant fluage.
a e
Il n’a pas ´t´ observ´ une chute de la r´sistance au fluage ` 500◦C comme l’avait mis
ee e e a
en ´vidence GAFFARD ` 625◦C.
e a
Les faci`s pr´sentent un caract`re ductile ` cupules et sont donc identiques ` ceux des
e e e a a
´prouvettes de traction, les m´canismes responsables de la rupture finale dans les derniers
e e
instants de vie de l’´prouvette sont donc probablement identiques. L’endommagement est
e
tr`s peu d´velopp´ sous le faci`s de rupture, donc le mod`le de comportement en fluage
e e e e e
du m´tal de base MBD ne prend en compte que l’´coulement viscoplastique.
e e
Le mod`le ph´nom´nologique mis en place est un mod`le de type Norton. L’exposant de
e e e e
Norton est toutefois assez ´lev´ comparativement ` celui identifi´ par GAFFARD ` 625◦C ;
e e a e a
la valeur identifi´e ici est de 19, contre 5 dans la th`se de GAFFARD. Toutefois, cette valeur
e e
semble coh´rente avec la litt´rature et suppose l’existence de contraintes internes dues `
e e a
la densit´ de dislocations libres dans la matrice.
e

160 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique
e
et l’´volution de la microstructure du M´tal de Base
e e
...
1. Microstructure
• Le M´tal de Base D´tensionn´ ne voit pas sa microstructure modifi´e
e e e e
radicalement apr`s un fluage ` 500◦C jusqu’` 4317h.
e a a
• La nature des pr´cipit´s est identique ` celle avant fluage ; aucune phase
e e a
de Laves ni de phase Z n’ont ´t´ clairement d´termin´es et caract´ris´es
ee e e e e
en tant que particules de seconde phase.
• Le mat´riau flu´ voit en revanche sa duret´ diminu´e notamment dans
e e e e
le fˆt des ´prouvettes test´es, alors que la zone de striction poss`de une
u e e e
duret´ tr`s ´lev´e, due ` la d´formation plastique.
e e e e a e
• Les faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es sont semblables ` celles des
e e e a
´prouvettes test´es en traction ` 450 et 500◦C, si bien que les m´canismes
e e a e
finaux conduisant ` la ruine des ´prouvettes sont semblables.
a e
• L’endommagement dans le sens longitudinal et dans le sens radial des
´prouvettes flu´es est tr`s peu d´velopp´. Il est surtout tr`s localis´ au
e e e e e e e
centre de l’´prouvette, sous la surface de rupture.
e
• Les analyses EBSD ne permettent pas de montrer une restauration de la
matrice, seul argument qui pourrait expliquer la diminution de la duret´ e
dans le fˆt des ´prouvettes flu´es.
u e e
2. Modele
`
• Un mod`le ph´nom´nologique de type Norton a ´t´ ajust´ sur les courbes
e e e ee e
de fluage sans prise en compte d’endommagement.
• Le stade tertiaire de fluage est un tertiaire de structure. Le temps ` a
rupture est d´termin´ ` partir d’un ajustement de la vitesse minimale de
e ea
fluage sur les courbes exp´rimentales.
e
• L’exposant de Norton atteint une valeur de 19 pour une temp´rature e
d’essais de 500◦C ce qui est assez ´lev´, mais est conforme avec ce que
e e
la litt´rature peut fournir. Cette forte valeur est le signe de l’existence
e
d’une contrainte interne, due ` la densit´ de dislocations dans la matrice.
a e
Cet exposant traduit que le m´canisme qui gouverne la d´formation est
e e
le glissement des dislocations.

Troisi`me partie
e
Microstructure et Comportement
du Joint Soud´ Grade 91 ` 500◦C
e a

Chapitre -V-
Caract´risation du mat´riau de
e e
l’´tude
e
A e e
pr`s avoir ´tudi´ le comportement m´canique et l’´volution m´tallurgique
e
e
e
e e
e
e
ee e
e
e
e
e
e
e
e
e
e
apr`s fluage du M´tal de Base D´tensionn´ (MND), cette partie s’int`resse
e
au fluage du Joint Soud´ (JS) de Grade 91. Dans ce chapitre, une caract´ri-
e
sation m´tallurgique du Joint Soud´ est faite avant fluage. Le M´tal de Base
D´tensionn´, loin de la ligne de fusion a ´t´ pr´sent´ nagu`re, il ne sera donc pas trait´
ici. En revanche, les diff´rentes zones du Joint Soud´ proprement dit sont d´cortiqu´es
e e
afin d’en ´tablir le profil m´tallurgique de r´f´rence avant fluage.
e e ee
e e
e
Les techniques exp´rimentales employ´es pour cette caract´risation sont les mˆmes que
e e e e
celles d´j` pr´sent´es au chapitre III.
ea e e
Sommaire
V.1 Macrographie du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 165
V.1.1 G´om´trie et dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 165
V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage . . . . . . . . . . .
e 166
V.2 Effet du soudage sur la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . 167
V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques . . . . . . . . . . . . .
e 167
V.2.2 Une diversit´ de microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 167
V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique . . . . . . . . .
e 168
V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage
e e a 169
V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . .
e e 170
V.3.1 Zone Affect´e Thermiquement . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 170
V.3.2 M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 180

V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´ . . e . . . . . . . 188
V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´
e e . . . . . . . 189
V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu . . . . . .
e . . . . . . . 194
V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr . . . . . . . . .
e . . . . . . . 194
V.6.2 Essai de choc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194
V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ . e . . . . . . . 197
V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... . . . . . .
e . . . . . . . 198

´
V.1. MACROGRAPHIE DU JOINT SOUDE 165
V.1 Macrographie du Joint Soud´
e
V.1.1 G´om´trie et dimensions
e e
Le Joint Soud´ r´alis´ par AREVA est de grandes dimensions : 1100 mm (L) × 600
e e e
mm (T) × 140 mm (S). Le soudage raboute deux tˆles filles pr´alablement d´coup´es de
o e e e
la mˆme tˆle m`re. La composition du fil de soudage r´alis´ ` l’arc submerg´ (SAW) est
e o e e ea e
presque identique ` celle du M´tal de Base, si bien que la tˆle de Joint Soud´ poss`de
a e o e e
une composition homog`ne dans son ensemble (cf. chapitre III pour les param`tres de
e e
soudage). Apr`s fraisage, la soudure a ´t´ r´alis´e dans le sens longitudinal (L) sur une
e ee e e
´paisseur (S) de 90 mm. Apr`s soudage, la tˆle est ramen´e par fraisage ` une ´paisseur
e e o e a e
de 70 mm puis subit un traitement thermique post-soudage de d´tensionnement (PWHT)
e
de 20h ` 750◦C. Ce traitement thermique permet de relaxer les contraintes internes
a
dues au soudage. Ce traitement PWHT ne doit pas exc´der 760◦C sinon il y a risque de
e
formation d’austenite pendant le traitement, qui sera ensuite transform´e en martensite
e
non revenue, plus dure et plus fragile (T-PUT, ). La r´f´rence est accessible sur le site web
ee
http ://www.t-put.com/english/files/Kraftwerk EN.pdf.
Fig. V.1 – Macrographie du Joint Soud´ et ses dimensions caract´ristiques
e e
Une macrographie (cf. figure V.1) dans le sens travers du Joint Soud´ a ´t´ r´alis´e `
e ee e e a
la suite d’une attaque chimique conjointe au perchlorure de fer et au r´actif Villela. Cette
e
attaque coupl´e permet de mettre en ´vidence les ex-grains aust´nitiques colonnaires dans
e e e
la zone fondue, les contours des diff´rentes passes de soudage, les bords de la Zone Affec-
e
t´e Thermiquement (ZAT) et la microstructure revenue du joint dans son ensemble. Cette
e
macrographie permet de d´terminer ` l’aide du logiciel ImageJ la largeur de la ZAT ainsi
e a
que la largeur moyenne du M´tal Fondu, connaissant l’´paisseur totale de la tˆle (70 mm).
e e o
La zone fondue poss`de des bords parall`les d’une largeur moyenne de 25 mm, chaque
e e
ZAT est large de 3 mm.
De plus, la figure V.2 pr´sente les diff´rentes passes de soudage dans deux directions :
e e
l’une dans la direction L, l’autre dans la direction T . Autant l’attaque chimique est efficace
pour mettre en ´vidence les grains colonnaires dans la direction d’observation L, autant la
e

166 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
tache est difficile dans la direction d’observation orthogonale. Les traits de crayon tentent
de s´parer les zones ` gros grains des zones ` petits grains entre-passes. Comme la surface
e a a
observ´e dans la direction T co¨
e ıncide avec la fin de la zone de m´tal fondu, en proximit´ de
e e
ZAT, il y a moins de zones ` petits grains. Ces zones sont surtout pr´sentes dans l’espace
a e
d´limit´ par les deux torches de soudage.
e e
(a) Surface de normale (b) Surface de
sortante L normale sortante
T
Fig. V.2 – Vues dans deux directions des diff´rentes passes de soudage
e
V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage
e
A la suite d’analyses de composition chimique et de taille d’ex-grains aust´nitiques,
e
le chapitre III avait conclu sur la zone 2`me quart - 3`me quart d’´paisseur de la tˆle de
e e e o
M´tal de Base Non D´tensionn´ comme zone d’extraction des ´prouvettes d’essais. Cette
e e e e
zone se retrouve ˆtre globalement le 2`me tiers dans l’´paisseur du Joint Soud´. La figure
e e e e
V.1 renforce cette conclusion sur la zone d’extraction d’´prouvettes en raison de la forme
e
conique du joint dans sa partie sup´rieure et de la microstructure diff´rente de cette zone
e e
comparativement au reste du joint.
De plus, loin du cordon de soudure et en raison de la grande largeur des jonctions
soud´es (600 mm), la microstructure n’a pas vu l’influence thermique des passes de soudage
e
et donc pr´sente une structure de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD). L’int´rˆt d’une si
e e e e ee
large tˆle est de pouvoir extraire dans la mˆme zone d’´paisseur des ´prouvettes de Joint
o e e e
Soud´ et de M´tal de Base (d´tensionn´). Le M´tal de Base D´tensionn´ constitue donc
e e e e e e e
le mat´riau de r´f´rence de l’´tude sur le comportement en fluage du Joint Soud´. La
e ee e e
microstructure du MBD a ´t´ pr´sent´e au chapitre III.
ee e e

V.2. EFFET DU SOUDAGE SUR LA MICROSTRUCTURE 167
V.2 Effet du soudage sur la microstructure
V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques
e
Quid du mat´riau d’´tude Comme le pr´sente la macrographie V.1, le Joint Soud´
e e e e
est suffisamment large pour ˆtre constitu´ de diff´rentes microstructures identifiables qu’il
e e e
convient de caract´riser m´tallurgiquement :
e e
– le M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) ou parent material sur la figure V.3
e e e
– la Zone Affect´e Thermiquement (ZAT)
e
– le M´tal Fondu (MF) ou solidified weld sur la figure V.3
e
V.2.2 Une diversit´ de microstructures
e
Effet des diff´rentes passes de soudage La taille des grains est un param`tre d´pen-
e e e
dant de la temp´rature. Le pic de temp´rature vu par un point donn´ dans la direction
e e e
transverse du joint soud´ diminue avec la distance ` la ligne de fusion. Il est clair qu’une
e a
aust´nitisation a donc lieu vers la zone de fusion alors que la microstructure loin de la
e
ligne de fusion ne sera mˆme pas affect´e par le processus de soudage.
e e
(MYTHILI et al., 2003) a ´tudi´ le changement de microstructure dˆ aux diff´rentes
e e u e
passes de soudage dans un acier P9. La derni`re passe de soudage repr´sente la microstruc-
e e
ture ` l’´tat brut de soudage, sans cycle thermique dˆ aux passes successives. Il existe donc
a e u
a priori une variation de microstructure du haut vers le bas de la tˆle soud´e. Dans le mat´-
o e e
riau ´tudi´ ici, on s’affranchit de cette potentielle variation de microstructure en extrayant
e e
les ´prouvettes de fluage dans le second tiers d’´paisseur de la tˆle soud´e.
e e o e
MYTHILI d´finit la microstructure ( primaire ) de solidification comme la micro-
e ( )
structure ` l’´tat brut de soudage sans aucun traitement thermique (ni dˆ aux passes
a e u
successives, ni apr`s PWHT). La zone du Joint Soud´ consiste donc en une zone de mar-
e e
tensite fraˆ ıche α et une zone affect´e thermiquement avec une vari´t´ de microstructures.
e ee
Les passes successives engendrent un ( rechauffage ) de la structure primaire due au pas-
( )
sage de la source de chaleur pouvant entraˆ ıner une transformation totale ou partielle de
la martensite en aust´nite. Une microstruture ( secondaire ) se forme, diff´rente de la
e ( ) e
structure primaire. Les modifications de la microstructure primaire d´pendent des temp´-
e e
ratures atteintes lors du proc´d´ de soudage, de la distance ` la source de chaleur et de
e e a
la vitesse de passage des torches. L’effet du r´chauffage se traduit par une diminution de
e
la densit´ de d´fauts, la coalescence des lattes, la croissance de grains et la pr´cipitation
e e e
de carbures. Enfin, (MYTHILI et al., 2003) a ´tudi´ un P9 soud´ ` l’arc manuellement
e e e a
sans traitement PWHT ; il ´voque une diff´rence de pr´cipitation entre les diverses zones
e e e
de ZAT. On verra que dans le mat´riau ´tudi´ ici, cette diff´rence de pr´cipitation n’est
e e e e e
pas pr´dominante.
e
(SELIGER and GAMPE, 2002) illustre ce gradient de microstructures sur un sch´ma e
tr`s clair, traduisant l’´volution de la microstructure dans le sens travers du joint, du M´tal
e e e
Fondu jusqu’au M´tal de Base (cf. figure V.3).
e
Le M´tal Fondu (MF) est consitu´ de zones ` grains colonnaires et ` petits grains
e e a a
´quiaxes. Ces zones repr´sentent la microstructure du joint qui a subi des temp´ratures
e e e
sup´rieures au liquidus et qui ont ´t´ refroidies rapidement.
e ee
La zone ` gros grains (CGHAZ) de la ZAT, ` proximit´ du MF, correspond ` une zone
a a e a
r´aust´nitis´e (dans la boucle γ) ce qui engendre une croissance du grain, limit´e toutefois
e e e e
par des NbC primaires. La transformation de la matrice en aust´nite est donc compl`te
e e
et la dissolution des pr´cipit´s est presque compl`te. La temp´rature vue par cette zone
e e e e
est sup´rieure ` la temp´rature de normalisation (ALBERT et al., 2003; MYTHILI et al.,
e a e
2003). La taille de grain aust´nitique est d’environ 50-60 µm (LAHA et al., 1995).
e

168 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.3 – Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELIGER and
e e e
GAMPE, 2002)
Plus loin, la zone qui a ´t´ soumise ` une temp´rature proche de Ac3 pr´sente une
ee a e e
microstructure fine, la FGHAZ de la ZAT. La FGHAZ voit sa microstructure se transfor-
mer en aust´nite pendant le cycle thermique de soudage, mais la croissance des grains est
e
limit´e. La temp´rature vue par cette zone est suffisamment ´lev´e pour engendrer une
e e e e
transformation de phase, mais trop basse pour favoriser une croissance de grains.
Encore plus loin, la zone intercritique de la ZAT, l’ICHAZ, ` proximit´ du MBD, est
a e
une zone qui a subi l’effet d’une temp´rature comprise entre Ac1 et Ac3 , si bien que la
e
martensite est partiellement transform´e en aust´nite durant le cycle de soudage. L’ICHAZ
e e
correspond ` la zone o` la taille des pr´cipit´s est la plus grande d’apr`s (ALBERT et al.,
a u e e e
2003; MYTHILI et al., 2003).
V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique
e
Les zones du Joint Soud´ (CHANDRAVATHI et al., 2001) illustre les diff´rentes
e e
microstructures que pr´sente un Joint Soud´ de Grade 91. Ses observations ont ´t´ faites
e e ee
au microscope optique. La figure V.4 rappelle la microstructure martensitique revenue
du M´tal de Base, loin de la zone fondue, qui a subi le mˆme traitement thermique :
e e
normalisation (1060 ◦C/6h), revenu (770◦C/4h), PWHT (760◦C/1h). Le M´tal Fondu est
e
caract´ris´ par ses grains colonnaires symbolisant les passes de soudage. CHANDRAVATHI
e e
´voque la pr´sence de ferrite δ dans une partie de la zone martensitique ` gros grains
e e a
CGHAZ. Ce n’est pas le cas du mat´riau de la pr´sente ´tude. Enfin, il est assez difficile
e e e
de faire la distinction entre la zone ` grains fins (FGHAZ) et la zone intercritique (ICHAZ)
a
d’apr`s les observations de CHANDRAVATHI.
e

V.2. EFFET DU SOUDAGE SUR LA MICROSTRUCTURE 169
Fig. V.4 – Microstructure ` travers un Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + 770◦C/4h
a e
+ 760◦C/1h) (CHANDRAVATHI et al., 2001)
V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage
e e a
Les figures V.5 et V.6 pr´sentent la microstructure dans le sens travers du joint dans
e
les zones haute et basse du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´. Ces clich´s
e o e e
mettent en ´vidence le changement de microstructure comme ´voqu´ sur la figure V.3 dans
e e e
le sens travers T. Le lecteur pourra se r´f´rer ` l’annexe B.1 qui pr´sente une succession
ee a e
de clich´s SEM de la zone de M´tal Fondu jusqu’au M´tal de Base D´tensionn´. En
e e e e e
revanche, dans le sens de l’´paisseur S, peu de diff´rences entre le haut et le bas de la
e e
zone du deuxi`me tiers de la tˆle de Joint Soud´ peuvent ˆtre not´es. Ces observations
e o e e e
confortent l’id´e d’une microstructure homog`ne dans la zone d’extraction des ´prouvettes
e e e
de fluage. Ces images permettent de voir la transition entre le M´tal Fondu et la ZAT.
e
Plus pr´cis´ment, il est possible d’appr´hender les limites entre la CGHAZ et le M´tal
e e e e
Fondu et entre l’ICHAZ ou la FGHAZ et le M´tal de Base. Dans la suite de ce m´moire,
e e
il a ´t´ fait le choix de ne pas distinguer la FGHAZ et l’ICHAZ, sauf mention contraire.
ee

170 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Leur microstructure est assez similaire et ces deux zones ne jouent pas un rˆle critique
o
vis-`-vis de la rupture du Joint Soud´ par fluage ` 500
a e a ◦C.
Fig. V.5 – Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie haute du
second tiers d’´paisseur
e
Fig. V.6 – Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie basse du
second tiers d’´paisseur
e
V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´
e e
V.3.1 Zone Affect´e Thermiquement
e
Comme il l’a ´t´ mentionn´ ci-dessus, la ZAT est compos´e de diff´rentes microstruc-
ee e e e
tures. ALBERT rappelle que les zones ICHAZ et FGHAZ sont des zones reconnues pour
la rupture de type IV apr`s une sollicitation de type fluage pour des temp´ratures entre
e e
600 et 650 ◦C (ALBERT et al., 2003). A priori, la rupture de type IV n’est pas le mode de
rupture de fluage ` 500◦C pour le Grade 91 soud´ (cf. chapitre VI). Ces zones de ZAT ont
a e
une influence sur les propri´t´s de r´sistance au fluage du Grade 91 soud´. Il est clair que le
ee e e
comportement m´canique des diff´rentes zones de la ZAT est diff´rent d’une zone ` l’autre
e e e a
puisque la microstructure est diff´rente. Cette variation de microstructure est ´galement
e e
mise en ´vidence par la variation de duret´ ; la fin de ce chapitre y sera consacr´e (cf.
e e e
section V.5).
Pour m´moire, les temp´ratures de transformation aust´nitique sont rappel´es ci-
e e e e
dessous, elles sont extraites de la litt´rature. Ces niveaux de temp´ratures expliquent bien
e e
que la temp´rature vue par le mat´riau au cours du soudage engendre une microstructure
e e
diff´rente selon la distance ` la zone de fusion.
e a
• Ac1 = 815◦C ; Ac3 = 865◦C (Di GIANFRANCESCO et al., 2001)
• Ac1 = 820◦C ; Ac3 = 910◦C (CAMINADA et al., 2004)
• Ac1 = 830◦C ; Ac3 = 870◦C (RAJU et al., 2007) pour T9 aust´nitis´ ` 1050◦C 15
e e a
min

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 171
La figure V.7 illustre les observations r´alis´es au microscope optique dans la zone
e e
d’interface entre le M´tal Fondu et la ZAT. La fronti`re entre les deux zones est la ligne
e e
de fusion. Cette ligne de fusion se traduit par une zone de transition entre liquide et solide
(cf. sch´ma V.3). Cette figure montre des zones sombres et des zones claires qui sont
e
directement li´es ` la taille des grains de la microstructure observ´e.
e a e
Fig. V.7 – Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique, attaque
e
Villela
Afin d’´tudier la microstructure des diff´rentes zones de ZAT, des barreaux d´nomm´s
e e e e
ZU100 ont ´t´ extraits par ´lectro-´rosion au fil puis attaqu´s au Villela et au perchlorure
ee e e e
de fer pour rep´rer la ZAT et le M´tal Fondu. Enfin, les d´coupes ont ´t´ effectu´es comme
e e e ee e
indiqu´es sur la figure V.8. Les faces observ´es sont indiqu´es par une fl`che sur cette
e e e e
mˆme figure. Elles ont ´t´ polies et l´g`rement attaqu´es chimiquement au r´actif Villela.
e ee e e e e
Des r´pliques extractives ont ensuite ´t´ r´alis´es en vue d’observations aux microscopes
e ee e e
´lectroniques ` balayage et en transmission.
e a
Fig. V.8 – D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint
e e
a) Observations SEM sur ´chantillons massifs
e
La figure V.9 pr´sente la microstructure observ´e au SEM des faces polies et attaqu´es
e e e
au Villela des zones ICHAZ et CGHAZ. Une attention particuli`re doit ˆtre port´e sur la
e e e
diff´rence d’´chelle entre les deux clich´s en raison de la diff´rence des tailles de grains.
e e e e
La zone ICHAZ a une structure globalement ´quiaxe assez fine dont la taille de grains
e
aust´nitiques est de l’ordre de 5 ` 10 µm. La zone CGHAZ poss`de ´galement une struc-
e a e e
ture globalement ´quiaxe mais de dimension caract´ristique de l’ordre de 40 ` 60 µm.
e e a

172 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Des clich´s compl´mentaires peuvent ˆtre trouv´s en annexe B.2. Pour m´moire, la taille
e e e e e
moyenne d’un ex-grain aust´nitique dans le M´tal de Base D´tensionn´ est de 20 ` 40 µm.
e e e e a
(a) ICHAZ (SEM-SE) (b) CGHAZ (SEM-SE)
(c) ICHAZ (SEM-BSE) (d) CGHAZ (SEM-BSE)
Fig. V.9 – Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs (SEM-
e
SE, SEM-BSE)
b) Observations SEM sur r´pliques extractives
e
La figure V.10 pr´sente la microstructure observ´e au SEM de r´pliques extractives
e e e
r´alis´es sur les zones d’ICHAZ et de CGHAZ. Ces clich´s mettent ´galement en lumi`re la
e e e e e
diff´rence de microstructure en termes de taille de grains. Les observations sur r´pliques,
e e
plus que sur les faces polies et attaqu´es, permettent plus facilement de distinguer la
e
sous-structure ` l’int´rieur des grains. Sur le clich´ de gauche, l’ICHAZ est constitu´e de
a e e e
paquets, de blocs et de lattes ; tandis que le clich´ de droite montre essentiellement des
e
joints de lattes ou de blocs de la CGHAZ.

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 173
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.10 – Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives (SEM-
e
SE)
Des observations ` plus fort grandissement ont ´t´ effectu´es pour d´terminer une
a ee e e
taille moyenne de pr´cipit´s. Aucune analyse EDX au SEM n’a ´t´ r´alis´e car le rayon
e e ee e e
du faisceau d’´lectrons est beaucoup trop grand bien que le volume de mati`re soit limit´.
e e e
La composition des petits pr´cipit´s ne serait donc pas accessible ; quant aux plus gros
e e
pr´cipit´s, il est admis qu’ils correspondent aux M23 C6 . La figure V.11 pr´sente des clich´s
e e e e
SEM de quelques pr´cipit´s extraits par r´pliques dans les zones extrˆmes de la ZAT.
e e e e
Globalement, peu d’´volution de taille des pr´cipit´s est ` noter mˆme si pour les plus
e e e a e
gros d’entre eux, les M23 C6 , atteignent 600 nm et les plus gros des MX atteignent environ
40 nm. Toutefois, il est montr´ par des trous dans le film carbon´ que tous les pr´cipit´s ne
e e e e
sont pas r´cup´r´s. Seuls les gros arrivent ` ˆtre accroch´s par le film carbon´, en revanche,
e ee ae e e
il est difficile de savoir si les plus petits pr´cipit´s ont pu ˆtre r´cup´r´s. Le traitement
e e e e ee
thermique des nombreuses passes de soudage n’influence pas la croissance des pr´cipit´se e
au niveau de la ZAT (contrairement ` ce qu’´voquent quelques articles (MYTHILI et al.,
a e
2003; LAHA et al., 1995)), ni mˆme la formation de phases de Laves, ce qui confirme les
e
calculs MatCalc. Le mat´riau mˆme apr`s soudage et traitement PWHT ne contient pas
e e e
de phases de Laves.
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.11 – Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM-SE)
e e e ee e

174 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
c) Observations TEM sur r´pliques extractives
e
Des observations au TEM en mode STEM coupl´es ` de l’analyse EDX ont compl´t´
e a ee
les pr´c´dentes observations afin de caract´riser les pr´cipit´s rencontr´s. La figure V.12
e e e e e e
pr´sente la microstructure en champ clair des zones d’int´rˆt de ce paragraphe. Il est
e ee
possible d’observer des MX de taille inf´rieure ` 20 nm, sans pour autant dire qu’ils sont
e a
majoritairement de cette taille. Ces clich´s permettent de pr´senter les M23 C6 comme de
e e
gros pr´cipit´s de forme allong´e donc sans doute en forme de disques dans le volume,
e e e
contrairement aux MX qui seraient plutˆt circulaires donc sph´riques dans le volume.
o e
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.12 – Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM)
e e
La figure V.13 pr´sente quelques spectres de pr´cipit´s dans les deux zones extrˆmes
e e e e
de la ZAT. Les spectres obtenus sont tout ` fait coh´rents avec ceux obtenus pour le M´tal
a e e
de Base D´tensionn´ (cf. figure IV.15). Aucun autre type de pr´cipit´s n’est apparu ` la
e e e e a
suite du traitement de soudage et post-soudage. L’influence de ces traitements ne semble
pas modifier la pr´cipitation des particules de seconde phase. Les VN restent tr`s stables
e e
et ´voluent peu.
e

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 175
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.13 – Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives, EDX+STEM)
e e e
d) Analyses EBSD
Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analys´e par EBSD dans
ee e
la zone CGHAZ et la zone ICHAZ. Les figures de V.14 ` V.17 pr´sentent les r´sultats
a e e
d’analyses pour la microstructure de la CGHAZ et les figures de V.18 ` V.22 pr´sentent
a e
les r´sultats d’analyses pour la microstructure de l’ICHAZ.
e
Le clich´ d’indice de qualit´ (cf. figure V.14) pr´sente la microstructure de la CGHAZ
e e e
avec sa grosse taille de grains, comparativement ` celle de l’ICHAZ illustr´e par ce type
a e
de clich´ sur la figure V.18. Les joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15◦) color´s en
e e e a e
rouge et blanc co¨ ıncident avec des joints de lattes. En revanche, les joints de forte d´so- e
rientation (sup´rieure ` 15
e a ◦), color´s en noir, sont des joints d’ex-grains γ, de blocs et de
e
paquets (cf. figures V.15 et V.19). La CGHAZ poss`de une structure martensitique qui
e
n’a subi qu’un seul revenu effectu´ par le PWHT, hormis l’influence des passes de soudage
e
successives, contrairement au MBD qui a subi deux revenus. La figure V.15 met donc en
´vidence des lattes de martensite fraˆ
e ıchement revenues. Toutefois, il est difficile de d´ter-
e
miner une taille de grains aust´nitiques sur la fenˆtre d’observation de cette analyse. Les
e e
observations SEM quant elles indiquent plutot une taille moyenne de 40-60 µm. La carto-
graphie V.16 des d´sorientations internes montre que les sous-structures sont d´sorient´es
e e e
les unes par rapport aux autres de quelques degr´s indiquant probablement que le second
e
revenu du MBD r´duit ces d´sorientations internes. Dans le cas de l’ICHAZ, la figure V.19
e e
met clairement en ´vidence une microstructure d´compos´e en petites cellules. Les lattes
e e e
n’existent plus. Ces cellules peuvent elles-mˆmes se d´composer en sous-cellules dont les
e e
parois sont des joints de faibles d´sorientations. La taille de ces cellules, de l’ordre de 5 µm
e
d’apr`s les analyses EBSD (cf. figure V.21) est coh´rente par rapport aux observations
e e
expos´es ci-dessus (cf. figure III.70). Les nombreux traitements thermiques dues aux diff´-
e e
rentes passes de soudage et au PWHT engendrent une faible d´sorientation interne de ces
e
cellules comme le montre la figure V.20. La figure V.17 illustre la pr´sence de joints γ dans
e
la fenˆtre d’analyse car la fraction des angles de d´sorientation de 20◦` 40◦ est sup´rieure
e e a e
a
` celle des autres zones d’analyses. De surcroˆ cette fraction est bien plus ´lev´e sur la
ıt, e e
figure V.22 puisque la taille des grains est plus petite.

176 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.14 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD de la CGHAZ
Fig. V.15 – Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du clich´
e
des indices de qualit´
e

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 177
Fig. V.16 – Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la superposition
e
du clich´ des indices de qualit´
e e
0.4
0.35
0.3
Fraction en nombre
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Angle de desorientation (o)
Fig. V.17 – Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ
e

178 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.18 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD de l’ICHAZ
Fig. V.19 – Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´
e
des indices de qualit´
e
Fig. V.20 – Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´
e e
des indices de qualit´
e

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 179
0.14
0.12
Fraction d’aire des grains
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Diametre moyen des grains (um)
Fig. V.21 – Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ
0.3
0.25
Fraction en nombre
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Angle de desorientation (o)
Fig. V.22 – Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ
e

180 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.3.2 M´tal Fondu
e
Le M´tal Fondu poss`de approximativement la mˆme composition chimique que le
e e e
reste du joint (cf. tableau III.10).
a) Observations sur ´chantillons massifs
e
La figure V.23 met en ´vidence la structure particuli`re de cette zone du joint. La
e e
temp´rature ´lev´e de soudage a fait croˆ
e e e ıtre des grains colonnaires de taille d’environ 5
mm s´par´s par une structure plus fine ` petits grains. Ces grains colonnaires visibles
e e a
a
` l’oeil nu, apr`s attaque chimique au r´actif Villela coupl´ avec du perchlorure de fer,
e e e
sont appel´s zones sombres, alors que les zones ` petits grains sont appel´es zones claires,
e a e
comme l’illustre la figure V.23. Ces grains colonnaires permettent de d´terminer le nombre
e
de passes de soudage. Ils se solidifient pendant la dur´e d’une passe. La zone ` petits grains
e a
apparaˆ lors de la passe suivante o` la microstructure est refondue localement, modifiant
ıt u
une partie de la zone colonnaire. Hormis les diff´rentes passes de soudage, le M´tal Fondu
e e
subit un seul revenu qui est le PWHT. La macrostructure de la zone du M´tal Fondu a ´t´
e ee
osberv´e au SEM (cf. figure V.24) ainsi que la zone de transition avec la ZAT ` gros grains
e a
(CGHAZ). Les points noirs sur la figure V.23b) repr´sentent des porosit´s initiales dues
e e
au proc´d´ de fabrication du joint. L’annexe B.2 pr´sente la diff´rence de microstructure
e e e e
entre les zones ` gros grains et les zones ` petits grains du M´tal Fondu. La zone ` gros
a a e a
grains colonnaires est constitu´e de lattes compos´es de sous-grains allong´s. Les porosit´s
e e e e
apparaissent vraisemblablement aux joints de lattes, la taille maximale de ces porosit´s e
est de l’ordre du microm`tre. Ces porosit´s sont appel´es soufflures, comme cela a d´j` ´t´
e e e eae e
´voqu´ dans le m´moire, et sont consid´r´es comme des d´fauts de fabrication apparaissant
e e e ee e
lors du soudage. Une explication de leur formation est pr´sent´e au paragraphe suivant.
e e
Leur distribution dans le M´tal Fondu est jug´e, d’apr`s la figure V.23b) et nos autres
e e e
observations faites sur le M´tal Fondu, comme ´tant homog`ne.
e e e
(a) Vue d’ensemble (Microscope Optique) (b) Partie d’un grain colonnaire (SEM-BSE)
Fig. V.23 – Microstructure du M´tal Fondu
e
b) Les soufflures
Parmi les d´fauts de fabrication de compos´s soud´s, les cavit´s comprennent deux
e e e e
types de d´fauts : les soufflures ou inclusions gazeuses et les inclusions solides. Les soufflures
e
sont des bulles de gaz qui n’ont pas pu se lib´rer lorsque le M´tal Fondu liquide est d´pos´
e e e e

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 181
(a) MF (SEM-SE) (b) Transition CGHAZ/MF
Fig. V.24 – Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs
e e
par soudage. Ces gaz sont compos´s principalement d’oxyde de carbone, de gaz carbonique,
e
d’hydrog`ne, d’oxyg`ne ou d’azote. Ils sont dus ´galement au proc´d´ de soudage ; ces
e e e e e
soufflures apparaissent notamment dans le proc´d´ SAW qui fait intervenir un gaz inerte.
e e
Le M´tal Fondu est le si`ge de r´actions chimiques qui peuvent donner naissance ` un
e e e a
d´gagement gazeux. L’humidit´ des tˆles ` assembler, des flux, des enrobages et mˆme
e e o a e
des fils nus contribue ` introduire des gaz dans le bain de fusion. De la mˆme fa¸on,
a e c
l’oxydation superficielle des tˆles et les traces de corps gras (huile ou graisse) favorisent la
o
mise en solution de gaz dans le M´tal Fondu. Au refroidissement, lorsque le bain de fusion
e
se d´place, des bulles de gaz vont apparaˆ
e ıtre, en raison d’une diminution de solubilit´, et
e
vont tenter de s’´chapper ` l’ext´rieur du M´tal Fondu. C’est ainsi que, mˆme dans la
e a e e e
zone ` gros grains CGHAZ, des soufflures peuvent ˆtre identifi´es. La g´om´trie de ces
a e e e e
soufflures est sph´rique et leur distribution est homog`ne et uniform´ment r´partie. Ce
e e e e
constat traduit, d’apr`s des ´l´ments de d´fectologie (INSTITUT DE SOUDURE, 2007),
e ee e
que la vitesse de d´placement du front de solidification au cours de la soudure est plus
e
rapide que la vitesse de d´veloppement d’une bulle de gaz. La solidification rattrape la
e
plupart des bulles et les emprisonne avant qu’elles ne se d´veloppent, malgr´ les diff´rentes
e e e
passes de soudage. De telles soufflures se regroupent pr´f´rentiellement le long des stries
ee
de solidifications.
c) Observations SEM sur r´pliques extractives
e
Comme le montre la figure V.25, les r´pliques extractives reproduisent difficilement la
e
structure colonnaire du M´tal Fondu en raison de sa grande dimension caract´ristique.
e e
N´anmoins, elles permettent de mettre en ´vidence une taille globalement identique de
e e
pr´cipit´s par rapport aux autres zones du joint (cf. figure V.26), mˆme si cela n’a pas ´t´
e e e ee
d´termin´ avec pr´cision.
e e e
d) Observations TEM sur r´pliques extractives
e
Une vingtaine de pr´cipit´s ont ´t´ observ´s et analys´s en mode STEM+EDX. Un
e e ee e e
exemple de spectres est donn´ sur la figure V.27. La plupart des pr´cipit´s identifi´s sont
e e e e
des M23 C6 et des VX contenant un peu de Nb. Il n’a pas ´t´ identifi´ de NbX.
ee e

182 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.25 – R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu
e e e
Fig. V.26 – Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG)
e e e e

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 183
Fig. V.27 – Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer par 2
e e a
spectres seulement)

184 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
e) Analyses EBSD
Les analyses EBSD ont ´t´ ´galement r´alis´es sur une zone de 100 µm × 100 µm avec
eee e e
un pas de 0.25 µm, dont la normale ` la surface observ´e correspond ` la direction L de la
a e a
tˆle initiale. L’annexe B.3 pr´sente des cartographies EBSD de cette mˆme microstructure
o e e
dans le sens travers.
La figure V.29 pr´sente la structure colonnaire de la zone ` gros grains du M´tal
e a e
Fondu. Chaque grain colonnaire est constitu´ de lattes s´par´es par des joints de forte
e e e
d´sorientation. Des d´sorientations internes existent plus que dans la zone ` petits grains
e e a
puisque ces derniers subissent l’influence des passes successives. Ces zones sont ` la fronti`re
a e
entre deux passes ; la zone ` gros grains est au cœur d’une passe.
a
La zone ` petits grains entre passes de soudage poss`de une microstructure plus fine.
a e
La figure V.32 rappelle des vestiges de grains colonnaires. Cette zone, constitu´e du haut
e
d’un grain colonnaire, est recristallis´e par le M´tal Fondu de la passe suivante.
e e
Fig. V.28 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires
e a

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 185
Fig. V.29 – Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains
e a
colonnaires
Fig. V.30 – Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains
e e a
colonnaires

186 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.31 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains
e a
Fig. V.32 – Cartographie des orientations de la zone ` petits grains
a

´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 187
Fig. V.33 – Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains
e a

188 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´
e
Des mod`les permettent de d´crire le profil de la temp´rature dans le sens travers du
e e e
joint de la ligne de fusion jusqu’au M´tal de Base. De plus, en un point donn´ par rapport
e e
a
` la ligne de fusion, il est possible de simuler l’´volution de la temp´rature vue par ce
e e
point au cours du temps en fonction de la vitesse de passe. Ces mod`les ont pour base les
e
´quations de ROSENTHAL et de RYKALINE (ROSENTHAL, 1935; RYKALINE, 1961)
e
et ont ´t´ utilis´s notamment dans les th`ses d’A.-S. BILAT et de V. GAFFARD (BILAT,
ee e e
2006; GAFFARD, 2004). Ces ´quations donnent la temp´rature en fonction du temps :
e e
θ∆t θ∆t
T (t) = T0 + exp − (V.1)
t e(Tp − T0 )t
o`
u
•Tp est la temp´rature du pic atteint lors du cycle thermique
e
•T0 est la temp´rature de pr´chauffage (250◦C)
e e
• 1 1
θ = ( T1 −T0 − T2 −T0 )−1
•∆t est le temps caract´ristique de refroidissement de la temp´rature T2 ` la temp´-
e e a e
rature T1 (en g´n´ral, respectivement, 800
e e ◦C et 500◦C).
La temp´rature de pic est la temp´rature maximale vue par le mat´riau en un point situ´
e e e e
entre la zone de fusion et le M´tal de Base. Cette temp´rature d´pend donc de la position
e e e
de ce point (y; z), de la position de la source de chaleur (ya ; za ), des conditions de soudage,
de la temp´rature de fusion Tf (1540◦C) et de la capacit´ calorifique massique C (490 J/kg
e e
K) du mat´riau. La masse volumique du mat´riau est suppos´e constante en fonction de
e e e
la temp´rature et est fix´e ` 7900 kg/m3 .
e e a
1
Tp = T0 + (V.2)
1 πeρC
2 E (y + ya )2 + (z − za )2 + 1
Tf −T0
1600
1400
1200
1000
Tp (oC)
800
600
400
200
0 20 40 60 80 100
Distance a la ligne de fusion (mm)
Fig. V.34 – Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la ligne
e a
de fusion
Si on se place ` une distance de 4 mm de la ligne de fusion (entre la ZAT et le MBD),
a
le profil de temp´rature vu par ce point en fonction du temps est pr´sent´ sur la figure
e e e
V.35.

´ ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 189
750
700
650
600
550
T (oC)
500
450
400
350
300
250
0 20 40 60 80 100
Temps (s)
Fig. V.35 – Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne de
e a
fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base)
e
V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´
e e
(KUMAR et al., 2003) met en evidence les diff´rentes zones du Joint Soud´ (ZAT, M´tal
e e e
Fondu, M´tal de Base) au moyen d’une technique exp´riementale utilis´e en contrˆle non
e e e o
destructif. Elle utilise les variations de la vitesse de propagation d’ondes ultrasonores (cf.
figure V.36) ` 3 ´paisseurs diff´rentes (peau sup´rieure, mi-´paisseur, peau inf´rieure) de
a e e e e e
son joint.
Fig. V.36 – Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans le
M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003)
e
Pour mettre en parall`le les r´sultats de cette technique exp´rimentale, un profil et une
e e e
cartographie de microduret´ dans le sens travers du joint ont ´t´ r´alis´s. Les mesures de
e ee e e
microduret´ ont ´t´ effectu´es avec une masse de 500g dans le deuxi`me tiers d’´paisseur
e ee e e e
de la tˆle de Joint Soud´. Dans le cas du profil de duret´, deux s´ries de mesures ont
o e e e
´t´ effectu´es, l’une repr´sent´e par des losanges, l’autre, plus restreinte au niveau MF et
ee e e e
ZAT, symbolis´e par des carr´s (cf. figure V.37). Cette figure montre que le M´tal Fondu
e e e
est plus dur que le reste du joint. En moyenne, le M´tal Fondu a une duret´ de 230 HV0.5,
e e

190 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
contre 215 HV0.5 pour le M´tal de Base MBD dans cette zone (206 HV0.5 pour une
e
moyenne sur toute l’´paisseur de la tˆle) et 208 HV0.5 pour le M´tal de Base MBND.
e o e
Ces valeurs pour les m´taux de base sont coh´rentes, l’´cart de 7 HV0.5 est compatible
e e e
avec les incertitudes de mesures lors de la d´termination des diagonales des empreintes de
e
duret´, d’autant plus qu’il s’agit d’une moyenne ` une ´paisseur donn´e de la tˆle. D’apr`s
e a e e o e
la litt´rature, l’overmatching du M´tal Fondu (´cart avec la duret´ du M´tal de Base) du
e e e e e
Joint Soud´ ´tudi´ est assez faible pour un Grade 91 Joint Soud´. Un compromis doit ˆtre
ee e e e
fait entre une zone fondue assez dure pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure et
e e
une zone fondue qui s’int`gre dans l’homog´n´it´ de la structure. Le faible overmatching
e e e e
peut constituer un point faible de ce joint car la litt´rature rapporte classiquement une
e
plus grande duret´ dans le M´tal Fondu de mani`re ` ´viter toute rupture dans cette zone.
e e e ae
A 625◦C, par exemple, le point faible de la structure est la zone intercritique ICHAZ de la
ZAT. Enfin, la microduret´ de la ZAT met en relief l’existence de plusieurs sous-structures
e
avec une duret´ assez faible de 190HV0.5 correspondant ` la zone intercritique ICHAZ et
e a
un pic de duret´ de 250HV0.5 pour la zone ` gros grains CGHAZ.
e a
Fig. V.37 – Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint
e
La figure V.38 permet de comparer le profil de duret´ du joint de l’´tude avec des
e e
profils extraits de la litt´rature, mettant en avant l’influence du PWHT d’une part, et
e
du faible overmatching du joint d’´tude d’autre part. Le traitement post-soudage annihile
e
bon nombre de dislocations si bien que la duret´ du mat´riau d´croˆ Dans le mat´riau
e e e ıt. e
´tudi´, le profil de dur´t´ avant traitement PWHT n’est pas connu.
e e ee
Il a ´t´ ´voqu´ plus haut l’existence dans le M´tal Fondu d’une zone ` gros grains et
eee e e a
d’une zone inter-passes ` petits grains. Des observations SEM et des analyses EBSD ont
a
mis en ´vidence cette diff´rence de microstructure. Il est rapport´ ici une diff´rence de
e e e e
duret´. En effet, 2000 indentations ont ´t´ r´alis´es, r´parties sur une ´paisseur (sens S)
e ee e e e e
de 10 mm ` l’interface entre la ZAT et le M´tal Fondu. Cette ´paisseur est en coh´rence
a e e e
avec la taille d’un grain colonnaire de 5 mm observ´ au microscope optique. Les figures
e
de V.39 ` V.41 montrent l’existence d’une zone ` faible duret´ dans l’ICHAZ, un pic de
a a e
duret´ dans la CGHAZ, une zone a relativement faible duret´ dans la zone ` petits grains
e ` e a
et une zone de duret´ relativement ´lev´e dans la zone ` gros grains.
e e e a

´ ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 191
550
Laha - As-Welded (HV 0.5)
Brut de Soudage Chandravathi - As-Weldded (HV 10)
500 Sireesha - As-Welded (HVN 3)
Laha - PWHT (HV 0.5)
Chandravathi - PWHT (HV 10)
450 Sireesha - PWHT (HVN 3)
Vivier - PWHT (HV 0.5)
400
Microhardness
350
Apres PWHT
300
250
200 Metal de Base
150
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7
Distance depuis la ligne de fusion (mm)
Fig. V.38 – Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al., 2004;
e e
LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI et al., 2001)
Fig. V.39 – Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint
e

192 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.40 – Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S)
e
Fig. V.41 – Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la micro-
e
duret´ du joint
e

´ ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 193
Fig. V.42 – Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la cartographie
e
de duret´
e

194 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu
e
Ce chapitre de caract´risation du Joint Soud´ se termine par une section concernant
e e
la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases.
e
V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr
e
Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie
e e e
grˆce au carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours
a e e
transgranulaire quelle que soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´-
e e
gr`ge pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la d´coh´sion
e ee e e
des grains, ce qui fragilise l’acier et le rend plus sujet ` la rupture intergranulaire. La te-
a
neur en phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimis´e pour ´viter ce type de rupture
ee e e
fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses EBSD
pour valider la taille des ex-grains aust´nitiques du M´tal de Base MBD et la taille des
e e
grains colonnaires du M´tal Fondu. La fissure se propage en g´n´ral dans le cas de ces
e e e
aciers dans les plans (100), donc les joints repr´sentent une barri`re difficile ` accommoder
e e a
puisque la fissure doit retrouver un plan (100) dans le grain voisin.
V.6.2 Essai de choc
Un essai de choc sur une ´prouvette de M´tal Fondu a donc ´t´ mis en place apr`s un
e e ee e
temps d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une
e
rupture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures.
Un second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination
de fissures.
a) Eprouvette de M´tal Fondu
e
L’´prouvette utilis´e est de plus petite section (6mm × 4mm). L’entaille de l’´prouvette
e e e
est d´centr´e par rapport au M´tal Fondu pour ´viter la zone d’interface entre les deux
e e e e
passes de soudage et pour essayer de rompre dans une zone ` gros grains colonnaires.
a
Apr`s essai, le profil de l’´prouvette est pr´sent´ sur la figure V.43. Une attaque au
e e e e
r´actif Villela et perchlorure de fer (cf. figure V.43) permet de r´v´ler entre autres les
e e e
grains colonnaires du M´tal Fondu.
e
Fig. V.43 – Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela
e e e

´
V.6. ESSAI DE FLEXION PAR CHOC SUR METAL FONDU 195
b) Faci`s de rupture
e
Le faci`s de rupture exhibe naturellement une rupture fragile.
e
La figure V.44 met en ´vidence la pr´sence de porosit´s primaires, comme les obser-
e e e
vations aux ´lectrons r´trodiffus´s l’ont montr´ pr´c´demment, ou de cavit´s d’inclusions
e e e e e e e
de type Al2 O3 pour les plus grandes et de type MnS pour les plus petites. Aucun spectre
d’analyses EDX n’est rapport´ ici, d’autres ont ´t´ inclus dans ce rapport au chapitre III.
e ee
Fig. V.44 – Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM)
e e
La figure V.45 pr´sente deux clich´s SEM illustrant la grande taille caract´ristique
e e e
des facettes de clivage du M´tal Fondu, dans sa zone ` gros grains colonnaires. Certaines
e a
marches peuvent ˆtre observ´es dans le plan de la fissure traversant ce grain colonnaire,
e e
probablement du ` la pr´sence de joints de lattes qui sont des obstacles au passage de la
a e
fissure.

196 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.45 – Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu
e e e

´
V.7. CONCLUSIONS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 197
V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´
e
L e
e Joint Soude est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de Base Non D´ten-
e
´
e
e
e
o
a
e
e
sionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement thermique de
e e
normalisation-revenu. Le Joint Soud´ a, quant ` lui, subi un traitement sup-
pl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer les
contraintes r´siduelles dues au soudage. Les observations indiquent un large joint : 25 mm
e
e
de zone fondue et 3 mm de ZAT. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet e
d’avoir une multitude de microstructures : du M´tal de Base D´tensionn´ jusqu’au M´tal
e e e e
Fondu, en passant par la zone intercritique ICHAZ et la zone ` gros grains CGHAZ de la
a
ZAT. La FGHAZ a ´t´ volontairement ´cart´e dans cette ´tude en raison de la difficult´
ee e e e e
de la distinguer de l’ICHAZ. De plus, la zone de rupture intervenant en fluage ` 500 a ◦C sur
ce Joint Soud´ ne concerne pas ces zones de ZAT. Le M´tal Fondu, quant ` lui, pr´sente
e e a e
une zone ` gros grains et une zone inter-passes ` petits grains.
a a
La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal dee e
Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´lev´e en Ni et en Mn due ` la
e e e a
composition chimique du fil, utilis´e dans la technique SAW de soudage. Il est rappel´ que
e e
la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la
e e e e
taille d’ex-grains aust´nitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout
e
en restant dans la gamme 20-40 µm.
La ZAT se d´coupe majoritairement en une zone intercritique ICHAZ/FGHAZ de taille
e
de grains γ d’environ 5 ` 10 µm proche du MBD, et une zone ` gros grains CGHAZ de
a a
taille de grains γ d’environ 40 ` 60 µm proche du M´tal Fondu. Leurs deux structures
a e
pr´sentent des grains globalement ´quiaxes, contrairement au M´tal Fondu qui pr´sente
e e e e
une structure en grains colonnaires de grande dimension : 5 mm, comprenant des zones
´quiaxes recuites ` grains fins. La duret´ du M´tal Fondu est assez faible comparativement
e a e e
a
` la litt´rature : 230HV0.5 alors que le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´
e e e e e e
de 215HV0.5 ` une profondeur donn´e, mais de 206HV0.5 en moyenne sur l’´paisseur du
a e e
Joint. Le M´tal Fondu poss`de ´galement des variations de duret´ en raison de ses zones
e e e e
recuites ou non par les passes successives.
Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure `
e a
une faible augmentation en taille des pr´cipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros,
e e e
avoisinent 600 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une
g´om´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res.
e e o e e
Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres pr´cipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du
ee e e e e e e
M´tal de Base D´tensionn´.
e e e

198 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ...
e
1. Microstructure
• Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res-
ee e
pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension-
a e
nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes
dues au soudage.
• La microstructure du Joint Soud´ se d´compose en une zone de M´tal
e e e
Fondu (WM) et deux zones affect´es thermiquement (ZAT). En raison
e
de la grande largeur de la tˆle soud´e, le mat´riau ´tudi´, loin de la zone
o e e e e
de fusion, poss`de ´galement deux zones de M´tal de Base D´tensionn´
e e e e e
(MBD). La largeur totale de la tˆle est de 600 mm, celle du WM est de
o
25 mm en moyenne, celle de la ZAT est de 3 mm en moyenne.
• Pour le MBD, le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure en
termes de pr´cipitation et de duret´. Toutefois, la dimension de la sous-
e e
struture a l´g`rement augment´ dans certains endroits ; les sous-grains
e e e
ont grossi sous l’effet de la temp´rature.
e
• Les observations r´alis´es dans cette ´tude ou rapport´es depuis la litt´-
e e e e e
rature montrent que la ZAT se d´compose principalement en deux zones :
e
une microstructure ` gros grains CGHAZ martensitique proche du WM ;
a
une microstructure ` grains fins intercritique ICHAZ recristallis´e proche
a e
du MBD. Une variation de microduret´ traduit ´galement cette ´volution
e e e
de microstructure dans la ZAT.
• Le WM pr´sente globalement une structure grossi`re en grains colon-
e e
naires de grande dimension (environ 5 mm). Toutefois, l’influence de la
passe n+1 sur la passe n se traduit par un recuit du haut de la zone ` gros
a
grains colonnaire de la passe n. Ainsi, il est possible de distinguer deux
zones : une zone ` gros grains tr`s orient´e et une zone interpasse plus
a e e
fine ayant une duret´ plus faible que la premi`re. Le WM pr´sente ´gale-
e e e e
ment des porosit´s primaires probablement dues au proc´d´ de soudage
e e e
et ` l’´vaporation d’´l´ments volatiles pr´sents dans le m´tal d’apport
a e ee e e
tel que le Mo. Enfin, le WM poss`de essentiellement des joints de fortes
e
d´sorientations.
e
2. Precipites et Inclusions
´ ´
• Les pr´cipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du
e e a e e
M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes,
e e e
blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de s´gr´gation de
e e
pr´cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus
e e e e
grosse que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte.
e
• Les pr´cipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au
e e o e
fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations.
e
Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions chimiques dis-
e
tinctes de MX. Leur composition chimique a un peu ´volu´ en raison de
e e
celle du m´tal d’apport, mais ils se r´partissent majoritairement entre
e e
Nb(C,N) et VN.
• Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup-
e
ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis-
e
tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 10 µm et de type MnS d’en-
viron 5 µm de diam`tre moyen.
e

Chapitre -VI-
Comportement et microstructure
du Joint Soud´
e
C e dernier chapitre s’int´resse ` l’´tude du comportement m´canique du Joint
sont r´alis´s.
e e
e
e
e
e
e
a e
e
a
e
Soud´ sous une sollication de type traction et en fluage ` 500◦C. Les essais ont
montr´ que le lieu de rupture n’est pas le mˆme pour les deux types d’essais. Les
faci`s de rupture sont observ´s. Dans le cas du fluage, des coupes longitudinales
e
polies sont analys´es ` l’aide de diff´rentes techniques d’observation et des profils de duret´
e a
Comme pour le M´tal de Base D´tensionn´, un mod`le ph´nom´nologique de comportement
e e e e e e
e
en fluage ` 500
a ◦C du joint soud´ entier est propos´. Puis deux m´thodes sont propos´es
e e e e
pour d´terminer les param`tres applicables au comportement du m´tal fondu seul.
e e e
Sommaire
VI.1 Comportement m´canique en traction . . . . . .
e . . . . . . . . . 201
VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . .
e e e . . . . . . . . . 201
VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . .
ee e e . . . . . . . . . 202
VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . .
e 203
VI.2 Comportement m´canique en fluage . . . . . . .
e . . . . . . . . . 205
VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . .
e e e . . . . . . . . . 205
VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . .
e . . . . . . . . . 206
VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . .
e e . . . . . . . . . 210
VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . .
e . . . . . . . . . 214
VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215

VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . .
e e 216
VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . 216
VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 219
VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . .
e e 221
VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . .
e 223
VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . .
e e 223
VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . .
e 223
VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . .
e e 226
VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . .
e e 229
VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . .
e e e 233
VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ .
e e 235
VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´vo-
e e
lution de la microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . .
e 237

´
VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 201
VI.1 Comportement m´canique en traction
e
VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette
e e e
La g´om´trie utilis´e pour l’essai de traction sur Joint Soud´ entier est du type de celle
e e e e
employ´e pour les essais de fluage sur Joint Soud´ entier, dont il est question dans tout ce
e e
chapitre. L’objectif de cette section est de r´aliser un seul essai de traction ` 500◦C afin de
e a
d´terminer principalement le lieu de rupture. Cet essai peut ´galement donner un ordre
e e
de grandeur des propri´t´s de traction du Joint Soud´ par rapport au M´tal de Base.
ee e e
Un essai de traction sur une ´prouvette de Joint Soud´ entier a donc ´t´ r´alis´ au
e e ee e e
Centre des Mat´riaux. Les param`tres de l’essai sont : 500◦C, ε = 10−5 s−1 .
e e ˙
La g´om´trie de cette ´prouvette est disponible en annexe. Les dimensions caract´ris-
e e e e
tiques de cette ´prouvette sont toutefois rappel´es : une longueur totale de 125 mm, une
e e
longueur utile de 80 mm et un diam`tre de la zone utile de 5 mm.
e
VI.1.2 Lieu de rupture
La figure VI.1 pr´sente l’´prouvette de traction de Joint Soud´ entier apr`s essai. La
e e e e
rupture intervient dans le M´tal de Base D´tensionn´, ` environ 25 mm de la ligne de
e e e a
fusion. Une l´g`re striction dans le m´tal fondu est pr´sente mais elle n’est pas visible sur
e e e e
la figure VI.1. N´anmoins, la rupture dans le M´tal de Base montre que l’entit´ microstruc-
e e e
turale compos´e du m´tal fondu et de la zone affect´e thermiquement (ZAT) ne constitue
e e e
pas un point faible de la structure lors d’une sollicitation de type traction ` 500◦C. Le lieu
a
de rupture est analogue ` celui d’´prouvettes test´es ` 625◦C dans le cadre de la th`se de
a e e a e
V. GAFFARD (GAFFARD, 2004). Ainsi, le comportement du Joint Soud´ de la pr´sente
e e
´tude semble ˆtre conforme ` ce qu’on peut attendre. Le fait d’observer une l´g`re striction
e e a e e
dans le m´tal fondu pour une vitesse lente de traction pose toutefois la question du lieu
e
de rupture dans le cas d’un essai de fluage.
Fig. VI.1 – Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C,
e e e
ε = 10
˙ −5 s−1 )
VI.1.3 Courbe de traction
La courbe de traction correspondante est donn´e sur la figure VI.2. Le d´placement pris
e e
en compte est celui du v´rin. La longueur de r´f´rence l0 est la longueur de la zone utile
e ee
de l’´prouvette, soit 80 mm (15 mm dans le cas des ´prouvettes MBD de traction usin´es
e e e
au CDM). On s’affranchit des raideurs mises en jeu lors de l’essai (machine, ´prouvette,
e
...) en d´terminant l’allongement relatif plastique : ∆l|verin − S0 Emes o` F est la charge,
e l0
F
u
S0 la section initiale, Emes la pente de la partie ´lastique de la courbe conventionnelle. La
e
striction a eu lieu largement en dehors de la zone couverte par l’extensom`tre en raison
e
de la grande longueur de l’´prouvette.
e
La figure VI.2 compare pour les mˆmes param`tres d’essais (500◦C, ε = 10−5 s−1 ) la
e e ˙
courbe de traction du Joint Soud´ et celle du mat´riau de base d´tensionn´. La base de
e e e e
mesure ´tant diff´rente, l’allongement est diff´rent et n’est donc pas comparable. Le lieu de
e e e

202 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
600
MBD
JS Joint Soude
500
400
F/S0 (MPa)
300 MBD
200
100
0
0 1 2 3 4 5 6
p
Delta l / l0 (%)
Fig. VI.2 – Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD (CDM,
a e e
ε = 10
˙ −5 s−1 , 500◦C)
rupture ayant lieu dans le M´tal de Base, le Rm du Joint Soud´ devrait ˆtre sensiblement
e e e
le mˆme que celui du M´tal de Base. Rm est une donn´e intrins`que au mat´riau ind´pen-
e e e e e e
dante de la g´om´trie. Le Joint Soud´ est un multi-mat´riau constitu´ de trois mat´riaux
e e e e e e
bout ` bout en s´rie dans le sens de la sollicitation de traction. Il y a donc transmission
a e
des efforts. L’´prouvette de Joint Soud´ entier casse dans la zone de M´tal de Base, donc
e e e
la courbe de traction du Joint Soud´ devrait ˆtre similaire ` celle du M´tal de Base D´-
e e a e e
tensionn´. La figure VI.2 montre que ce n’est pas le cas. Plusieurs arguments peuvent ˆtre
e e
expos´s. Est-ce que la microstructure du m´tal MBD situ´ ` 25 mm de la ligne de fusion
e e ea
voit un traitement thermique particulier du au passage des torches de soudage ? La figure
V.35 a montr´ qu’` 25 mm de la zone de fusion la temp´rature impos´e au mat´riau lors
e a e e e
du soudage est d’environ 300◦C. Ceci ne peut donc pas expliquer l’augmentation de Rm
que transmet l’essai de traction sur le Joint Soud´. Un autre argument qui a priori serait
e
plus probable serait l’existence d’un gradient thermique ` l’int´rieur du four. Il s’agit d’un
a e
four ` lampe une zone. Le gradient n’a pas ´t´ v´rifi´ sur toute la grande longueur de
a ee e e
l’´prouvette de Joint Soud´. Le lieu de rupture ne peut pas ˆtre consid´r´ comme un point
e e e ee
chaud, puisque la courbe de traction est au dessus de celle du M´tal de Base. Donc il
e
est vraisemblable que la zone du four co¨ ıncidant avec le lieu de rupture dans l’´prouvette
e
soit un point froid, donc que la contrainte maximale soit sup´rieure ` celle du M´tal de
e a e
Base. Cela revient ` deux essais ` deux temp´ratures diff´rentes. En tout ´tat de cause,
a a e e e
la courbe de traction du Joint Soud´ ne peut pas ˆtre valable, contrairement ` celle du
e e a
M´tal de Base o` deux essais r´alis´s au CDM et un essai r´alis´ ` EDF Les Renardi`res
e u e e e ea e
donnaient une mˆme courbe.
e
VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´
e e e e
Aucune donn´e dans la litt´rature concerne les propri´t´s m´caniques des diff´rents
e e ee e e
mat´riaux qui composent un Joint Soud´ de Grade 91. Toutefois, LAHA a r´alis´ des es-
e e e e

´
VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 203
sais de traction sur des microstructures simul´es des diff´rentes zones de la ZAT (LAHA
e e
et al., 1995). Ses donn´es concernent un T9 (Fe-9Cr-1Mo) normalis´ (950◦C, 15 min, ce qui
e e
est assez bas en temp´rature comparativement au mat´riau ´tudi´ ici mais logique pour
e e e e
´viter la forte croissance des grains γ que rien ne retiendrait) et revenu (780◦C, 2h). Un
e
traitement de d´tensionnement ` 700◦C pendant 1h est r´alis´ apr`s simulation thermique.
e a e e e
Les ´prouvettes test´es sont de longueur utile 26 mm et de diam`tre 4 mm. La vitesse de
e e e
sollicitation est plus rapide que dans notre ´tude : ε = 3.10−4 s−1 . Les r´sultats de LAHA
e ˙ e
` 500◦C sont pr´sent´s dans le tableau VI.1 et corroborent nos hypoth`ses faites sur le
a e e e
comportement ` la traction des diff´rentes zones du Joint Soud´.
a e e
Mat´riau
e ε (s−1 )
˙ Rm (MPa) Rp0.2 (MPa) At (%) Z (%) Sources
JS entier 10−5 499 350 6 77 CDM
MBD 10−5 360 330 20 80 CDM
MBD 3.10−4 453 395 15.7 82 (LAHA et al., 1995)
ICHAZ 3.10−4 424 373 16.3 83 (LAHA et al., 1995)
FGHAZ 3.10−4 510 466 15.8 81 (LAHA et al., 1995)
CGHAZ 3.10−4 542 499 13.8 83 (LAHA et al., 1995)
Tab. VI.1 – Propri´t´s m´caniques ` 500◦C du MBD, du Joint Soud´ et des diff´rentes
ee e a e e
zones simul´es de la ZAT d’apr`s (LAHA et al., 1995)
e e
Le tableau VI.1 rassemble les donn´es m´caniques suivantes : le Rm, le Rp0.2 , l’allonge-
e e
ment ` rupture At et le coefficient de r´duction de section Z. La valeur At n’a de sens que
a e
dans le cas des ´prouvettes de LAHA qui ont la mˆme g´om´trie. Cela ´tant, aucune infor-
e e e e e
mation n’est donn´e sur la r´alisation des ´prouvettes simulant les zones de microstructure
e e e
de la ZAT. Il y a une diff´rence entre une r´alisation de type Gleeble et juste un traitement
e e
thermique dans un four. Le probl`me se pose en termes de repr´sentativit´ de la micro-
e e e
structure dans l’´prouvette simul´e (gradient thermique du four, temp´rature vue par le
e e e
cœur de l’´chantillon). Ne contient-elle pas elle aussi une juxtaposition de microstructures
e
(due au proc´d´ Gleeble) ?
e e
VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´
e
Le Joint Soud´ casse dans le M´tal de Base MBD ` la suite d’essais de traction `
e e a a
500◦C a
` une vitesse de sollicitation de ε = 10
˙ −5 s−1 . Le lieu de rupture est identique `
a
celui d’essais de traction r´alis´s ` 625◦C (GAFFARD, 2004). Le fait de souder deux tˆles
e e a o
de Grade 91 n’engendre pas de point faible dans la soudure et la tenue du mat´riau ne
e
d´pend que de la tenue du M´tal de Base ` ces temp´ratures.
e e a e
En revanche, l’essai de traction r´alis´ sur le Joint Soud´ n’est pas concluant en termes
e e e
de donn´es m´caniques. Un argument probable est un fort gradient thermique dans le four
e e
lors de l’essai ce qui a amen´ un point froid. Ceci explique la forte diff´rence qu’il y a entre
e e
les courbes de traction du m´tal MBD et du Joint Soud´.
e e
Le comportement m´canique du Joint Soud´ en traction est li´ ` la duret´. Le profil de
e e ea e
duret´ du joint d’´tude (cf. figure V.37) a montr´ un faible overmatching (diff´rence entre
e e e e
la duret´ du M´tal de Base MBD et celle du m´tal fondu). N´anmoins, ce faible overmat-
e e e e
ching est suffisant pour que le m´tal fondu ne soit pas le maillon faible de la structure.
e
L’ICHAZ est la zone ` duret´ minimale, mais la rupture a lieu ailleurs. L’ICHAZ est une
a e
zone de tr`s petite longueur, comparativement aux dimensions de l’´prouvette, coinc´e
e e e

204 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
entre des microstructures plus dures. D’une mani`re g´n´rale, la ZAT n’est pas concern´e
e e e e
par la rupture de l’´prouvette de Joint Soud´ entier.
e e
En raison des diff´rences de duret´ dans l’´prouvette de Joint Soud´ entier, les mat´-
e e e e e
riaux qui le compose ont des comportements ` la traction diff´rents. Consid´rons chacun de
a e e
ces mat´riaux comme seul soumis ` une traction uniaxiale. L’ICHAZ, zone la plus molle
e a
de l’´prouvette, est une zone qui se d´forme plus que toutes les autres zones du Joint
e e
Soud´. La CGHAZ, zone la plus dure de l’´prouvette, aura un comportement inverse de
e e
celui de l’ICHAZ. Entre ces deux mat´riaux extrˆmes, le m´tal fondu a un comportement
e e e
qui va se rapprocher de la CGHAZ, mais sera moins r´sistant, le M´tal de Base qui a une
e e
duret´ inf´rieure ` celle du m´tal fondu sera encore moins r´sistant ` la traction, mais plus
e e a e e a
r´sistant que l’ICHAZ.
e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 205
VI.2 Comportement m´canique en fluage
e
VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes
e e e
Les essais de fluage sur Joint Soud´ entier ont ´t´ r´alis´s sur trois g´om´tries diff´-
e ee e e e e e
rentes. Les diff´rents param`tres sont donn´s dans le tableau VI.2, l’annexe C.1.2 donne
e e e
toutes les dimensions. Des essais de fluage ont ´t´ men´s sur des ´prouvettes de g´om´trie
ee e e e e
identique ` celle pour le M´tal de Base MBD : des ´prouvettes lisses, cylindriques et englo-
a e e
bant les diff´rentes microstructures du Joint Soud´ entier ; cette g´om´trie est d´nomm´e
e e e e e e
ZU80 pour rappeler sa grande longueur utile. Pour d´terminer le comportement du m´tal
e e
fondu seul, une g´om´trie affin´e a ´t´ mise au point avec une longueur totale identique
e e e ee
a
` celle des ´prouvettes de m´tal MBD (pour rester dans la plage de r´ponse lin´aire des
e e e e
capteurs LVDT d’allongement) et avec une g´om´trie amincie uniform´ment dans le m´tal
e e e e
fondu pour obtenir un diam`tre de section minimale de 4 mm contre 5 mm dans les autres
e
g´om´tries cit´es jusqu’alors. Cette g´om´trie est d´nomm´e ZU20 ; la zone utile est cen-
e e e e e e e
tr´e sur la zone de m´tal fondu tout enti`re. La g´om´trie ZU20 d’´prouvettes de fluage a
e e e e e e
´t´ mise au point afin de d´terminer le comportement ` part enti`re du m´tal fondu MF.
ee e a e e
La volont´ est de tester uniquement le m´tal fondu, donc de disposer d’´prouvettes dont la
e e e
longueur utile n’est constitu´e que de m´tal fondu. La largeur de m´tal fondu dans la tˆle
e e e o
de Joint Soud´ est suffisamment grande pour pouvoir r´aliser ces ´prouvettes. L’objectif
e e e
aussi est d’avoir une g´om´trie simple qui ressemble ` celle des ´prouvettes lisses ZU80.
e e a e
Pour ˆtre sˆr que la rupture intervienne dans la zone utile, l’´prouvette ZU20 poss`de un
e u e e
diam`tre aminci r´guli`rement dans la zone utile pour favoriser dans tous les cas la rupture
e e e
dans le MF. Ces essais ont ´t´ men´s au laboratoire MMC d’EDF Les Renardi`res o` des
ee e e u
essais longue dur´e se poursuivent encore.
e
Au Centre des Mat´riaux, des essais de fluage sur des ´prouvettes ` double entaille
e e a
ont ´t´ r´alis´s. Deux entailles de rayon 1.2 mm ont ´t´ usin´es, l’une dans le m´tal fondu
ee e e ee e e
et l’autre dans la ZAT approximativement centr´e dans l’ICHAZ (zone tr`s molle). Cette
e e
g´om´trie est nomm´e NC1.2-ZU40. Le rayon d’entaille avait ´t´ choisi par rapport aux
e e e ee
essais de GAFFARD (GAFFARD, 2004). Le choix du rayon d’entaille a ´t´ effectu´ en
ee e
fonction de la longueur dans l’´prouvette de la ZAT. Les observations donnent une lon-
e
gueur de 3 mm. La g´om´trie de l’entaille a ´t´ voulue en U pour ´viter la s´v´rit´ d’une
e e ee e e e e
entaille en V et pour faciliter l’usinage. GAFFARD avait d’ailleurs montr´ qu’il n’y avait
e
pas d’influence sur le temps ` rupture du rayon d’entaille entre une valeur inf´rieure ` 1.2
a e a
mm et une g´om´trie en V. L’allongement des ´prouvettes est mesur´ au moyen d’exten-
e e e e
som`tres qui viennent s’agripper sur les collerettes. La figure VI.3 illustre la g´om´trie de
e e e
ces ´prouvettes.
e
En r´sum´ :
e e
• Une g´om´trie cylindrique lisse de grande longueur utile pour englober tout le m´tal
e e e
fondu, ses deux zones de ZAT et une partie du m´tal MBD (ZU80)
e
• Une g´om´trie cylindrique ` double entaille, dont l’une est dans la ZAT, l’autre dans
e e a
le m´tal fondu (ZU40)
e
• Une g´om´trie cylindrique amincie dans la zone utile pour tester le m´tal fondu
e e e
(ZU20)

206 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
G´om´trie
e e Longueur totale Longueur utile Diam`tre zone utile
e Rayon d’entaille
(mm) (mm) (mm) (mm)
ZU80 125 80 5 -
ZU40 74 40 6 1.2
ZU20 81 20 4 -
Tab. VI.2 – Donn´es g´om´triques des 3 types d’´prouvettes test´es de Joint Soud´
e e e e e e
Fig. VI.3 – Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´
e e e
VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80
e
a) Courbes de fluage
La figure VI.4 pr´sente les courbes de fluage de Joint Soud´ apr`s essais ` 500◦C r´alis´s
e e e a e e
sur la g´om´trie lisse de grande longueur utile. L’objectif de ces essais est de d´terminer
e e e
le lieu de rupture dans le joint entier ` 500◦C. GAFFARD a montr´ que dans le cas
a e
d’essais de 600◦C jusqu’` 650◦C, la rupture intervenait dans l’ICHAZ de la ZAT (type IV)
a
(GAFFARD, 2004).
Ces courbes mettent en ´vidence vraisemblablement l’existence de deux r´gimes dif-
e e
f´rents qui contrˆlent la d´formation de fluage. Un ensemble de courbes associ´es aux
e o e e
contraintes de 240 ` 300 MPa, les fortes contraintes, ont une dur´e de vie beaucoup plus
a e
courte que les courbes ` plus faibles contraintes (210 ` 220 MPa). Ces deux essais longue
a a
dur´e (> 12 000h et > 16 000h) sont toujours en cours ` EDF Les Renardi`res. Probable-
e a e
ment, le m´canisme activ´ aux faibles contraintes est essentiellement du fluage diffusion,
e e
alors qu’aux contraintes plus ´lev´es, le m´canisme de d´formation semble ˆtre gouvern´
e e e e e e
par le fluage dislocation (ASHBY et al., 1979). Il s’agit d’une hypoth`se o` le juge de paix
e u
sera la valeur de l’exposant de Norton. Si cette valeur est proche de 1 pour ces faibles
contraintes, alors le m´canisme sera diffusionnel ; sinon c’est qu’il existe des contraintes
e
internes qui peuvent empˆcher le mat´riau de fluer.
e e
D’autre part, les mˆmes remarques formul´es sur l’allure des courbes dans le cas du
e e
M´tal de Base D´tensionn´ MBD s’appliquent ´galement pour l’allure des courbes du
e e e e
Joint Soud´ entier. En effet, le stade primaire est assez bien marqu´ et le stade tertiaire
e e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 207
¾ ¼ ÅÈ
¿¼¼ ÅÈ
¾ ¼ ÅÈ
¾ ¼ ÅÈ
´±µ
¿ ¾ ¼ ÅÈ
∆l
l0
=
Ô
¾ ¾¾¼ ÅÈ ´ Ò
ÓÙÖ×µ
ε
Ö
½ ¾½¼ ÅÈ ´ Ò
ÓÙÖ×µ
¼
¼ ¾¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ ½¼¼¼¼ ½¾¼¼¼ ½ ¼¼¼ ½ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ
Fig. VI.4 – Courbes de fluage sur Joint Soud´ entier r´alis´ sur la g´om´trie ZU80 `
e e e e e a
500◦C (EDF Les Renardi`res)
e
est largement repr´sent´ sur les courbes. La pr´sence du stade secondaire d´pend du nieau
e e e e
de contrainte appliqu´e.
e
b) Lieu de rupture
Fig. VI.5 – Eprouvettes ZU80 rompues apr`s fluage ` 500◦C et 625◦C laiss´es enti`res
e a e e
ou coup´es, polies et attaqu´es au r´actif de Villela et perchlorure de fer
e e e
La figure VI.5 indique le lieu de rupture des ´prouvettes lisses de Joint Soud´ flu´es
e e e
` 500◦C. Quel que soit le niveau de contrainte appliqu´e, la rupture intervient toujours
a e
dans le m´tal fondu, contrairement ` ce qu’observait GAFFARD ` 625◦C. Ce r´sultat est
e a a e
une nouveaut´ par rapport ` ce qu’on pourrait attendre. Cela signifie que les m´canismes
e a e

208 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
qui contrˆlent la d´formation puis qui gouvernent la rupture finale sont diff´rents de ceux
o e e
pr´dominants ` 625
e a ◦C. Il est ` noter que certaines demi-´prouvettes (C1, A2, C2) ont ´t´
a e ee
tron¸onn´es (voir les fl`ches) pour observer le faci`s de rupture au microscope ´lectronique
c e e e e
a
` balayage.
Aussi, pour valider ce r´sultat, un essai de fluage ` 625◦C avec la mˆme g´om´trie a
e a e e e
´t´ mise en place pour un temps ` rupture de l’ordre de 1000h.
ee a
La figure VI.5 permet de comparer ´galement la zone de rupture du Joint Soud´ flu´
e e e
` 625◦C (´prouvette 1B) ` celle de joints flu´s ` 500◦C pour des temps ` rupture proches
a e a e a a
(756h et 1796h ` 500◦C contre 1170h ` 625◦C). La rupture ` 625◦C intervient bien dans la
a a a
zone ICHAZ suivant le type IV, ce qui permet de valider la conformit´ du comportement
e
du Joint Soud´ en fluage.
e
De plus, il y a une coh´rence avec les r´sultats que fournit la litt´rature. (JANDOVA
e e e
et al., 2006) relate une rupture dans le m´tal fondu apr`s un essai de fluage ` 525◦C
e e a
pour une contrainte de 220 MPa et un temps ` rupture de 11 546h. Son mat´riau est
a e
un P91 aust´nitis´ ` 1050◦C (1.5h), revenu ` 750◦C (3.5h) et d´tensionn´ apr`s soudage `
e ea a e e e a
760◦C (2.5h). D’autres r´f´rences bibliographiques sont pr´sent´es dans les lignes suivantes
ee e e
concernant la pr´diction.
e
Une s´rie d’indentations de microduret´ a ´t´ r´alis´e sur l’´prouvette flu´e ` 625◦C.
e e ee e e e e a
Le r´sultat est pr´sent´ sur la figure VI.6 qui est superpos´ sur le profil de duret´ dans
e e e e e
le sens travers du joint avant essai (•). Apr`s fluage ` 625◦C, un fort adoucissement du
e a
m´tal fondu est not´ ; la duret´ du m´tal fondu est inf´rieure ` celle du M´tal de Base. On
e e e e e a e
parle alors d’undermatching ` 625 a ◦C. Aucune augmentation drastique de la duret´ n’est
e
apparue aux abords du faci`s de rupture, comme c’est le cas dans le m´tal MBD flu´ (cf.
e e e
chapitre IV).
250
240 ZAT MF
ZAT
230 MBD MBD
220
210
HV0.5
200
190
Zone de rupture
180
625o C
Etat Recep.
170
160
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30
Distance a la ligne de fusion
Fig. VI.6 – Evolution dans le sens travers (direction T) de la tˆle m`re de la duret´ de
o e e
l’´prouvette flu´e ` 625◦C par rapport ` celle du mat´riau avant essai
e e a a e
La courbe de fluage ` 625◦C est pr´sent´e sur la figure VI.7 o` le temps ` rupture est
a e e u a
de 1170h. Deux courbes de fluage ` 500
a ◦C sont ajout´es ` cette figure ayant des temps `
e a a
rupture encadrant celui de l’essai ` 625◦C : 756h (260 MPa) et 1796h (250 MPa). Cette
a
courbe montre que la vitesse de fluage ` 625◦C (80 MPa) est inf´rieure ` celle mesur´e lors
a e a e
des deux autres essais. Le stade tertiaire n’est pas mis en ´vidence sur la courbe ` 625◦C en
e a
raison probablement d’une rupture brutale. En effet, la rupture de type IV intervient dans
l’ICHAZ, zone de faible duret´ et de faible longueur par rapport ` celle de l’´prouvette.
e a e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 209
La d´formation de cette zone est plus grande que celles de toutes les autres zones si
e
les microstructures sont test´es s´paremment (cf section pr´c´dente), mais l’ICHAZ est
e e e e
encadr´e par des microstructures qui s’allongent peu. L’allongement de l’´prouvette est
e e
faible. De plus, le coefficient de striction est peu ´lev´, la duret´ ` proximit´ du faci`s
e e e a e e
de rupture est celle de l’ICHAZ, ce qui indique que le mode de rupture ne peut pas
ˆtre dˆ ` de l’´coulement plastique. Le stade tertiaire est donc inexistant, la rupture
e u a e
intervient dans l’ICHAZ parce que l’essai laisse le temps ` la localisation de la d´formation
a e
dans la microstructure de plus faible duret´. La contrainte dans l’ICHAZ atteint la valeur
e
maximale admissible ce qui m`ne a la rupture.
e `
La conclusion de cet essai est bien que les m´canismes engendrant la rupture finale du
e
Joint Soud´ sont diff´rents ` ces deux temp´ratures.
e e a e
¾ ¼ ÅÈ ´ ¼¼o µ
¾ ¼ ÅÈ ´ ¼¼o µ
´±µ
¿
∆l
l0
=
Ô
¾
ε
Ö
½
¼ ÅÈ ´ ¾ o µ
¼
¼ ¼¼ ½¼¼¼ ½ ¼¼ ¾¼¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ
Fig. VI.7 – Comparaison des courbes de fluage ` 500◦C et ` 625◦C pour un temps
a a
d’exposition d’environ 1000 h
c) Pr´diction
e
La litt´rature est pauvre en donn´es de fluage ` 500◦C, toutefois l’article de WATA-
e e a
NABE (WATANABE et al., 2006) est riche d’enseignements quant ` la zone de rupture
a
dans un joint de Grade 91 d’´paisseur 25 mm, ayant subi un traitement PWHT de 743◦C
e
(cf. figure VI.8). Les essais ´voqu´s dans cet article ont ´t´ r´alis´s sur une g´om´trie plate
e e ee e e e e
de 17.5 mm d’´paisseur et 100 mm de longueur utile. Les essais de fluage r´alis´s ` 550◦C
e e e a
indiquent une rupture dans le m´tal fondu, quel que soit le niveau de contrainte. A partir
e
de 600 ◦C, le joint rompt soit dans le m´tal fondu pour les fortes contraintes, soit dans la
e
ZAT pour des temps ` rupture compris entre 1000 et 10000 h, valeurs atteintes en partie
a
dans notre ´tude. D’autre part, suite ` une communication personnelle avec WATANABE
e a
qui ne dispose pas d’essais de fluage ` 500◦C sur du Grade 91 Joint Soud´, l’auteur nous
a e
a assur´ de la rupture dans le m´tal fondu pour des essais ` 550◦C jusqu’` au moins
e e a a
68 000h. Par cons´quent, les r´sultats obtenus ` 500
e e a ◦C sont coh´rents avec la litt´rature
e e
dans la mesure o` les dur´es d’exposition sont inf´rieures ` celles des essais r´alis´s par
u e e a e e
WATANABE.
La figure VI.8 est une version all´g´e de la figure IV.34 concernant les donn´es de
e e e
fluage sur le M´tal de Base D´tensionn´ ` 500◦C. Les donn´es du NIMS (YAGI, 2006)
e e e a e
et de KIMURA (KIMURA, 2005) sont pr´sentes sous forme d’une zone enveloppe gris´e.
e e

210 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
400
350
500oC
300 Joint Soude
Contrainte appliquee F/S0 (MPa) MF
250
MF
200 MF
MF
550oC
MF
150 MF
MF 600oC
MBD (NIMS)
100 MBD (VIVIER)
90 JS (VIVIER) ZAT
80 JS (WATANABE) ZAT
MBD (WATANABE)
70
101 102 103 104 105
Temps a rupture (h)
Fig. VI.8 – Courbes contrainte vs temps ` rupture de 500 ` 600◦C avec indication du
a a
lieu de rupture dans un joint Grade 91 (YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE
et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000)
Concernant le Joint Soud´, cette figure superpose les r´sultats obtenus ` 500◦C (•), ainsi
e e a
que les donn´es de la litt´rature ` 550◦C et 600◦C obtenus par WATANABE qui rappelle
e e a
´galement le profil du comportement (lignes pleines) ` ces temp´ratures du m´tal MBD
e a e e
(WATANABE et al., 2006). Cette figure pr´cise enfin la zone de rupture pour toutes les
e
´prouvettes de Joint Soud´.
e e
La figure VI.8 montre que le Joint Soud´ r´siste moins au fluage que le m´tal MBD,
e e e
mais les pentes des courbes pour une temp´rature donn´e semblent ˆtre identiques. C’est
e e e
peut ˆtre moins vrai pour les hautes temp´ratures telles que 600◦C o` les lieux de rupture
e e u
sont diff´rents, donc les m´canismes mis en jeu sont diff´rents. Ces courbes traduisent que
e e e
selon les cas soit le m´tal fondu, soit la ZAT sont les points faibles du Joint Soud´ ; dans
e e
le cas ` 500◦C, on retiendra que le m´tal fondu est le point faible de la structure.
a e
VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40
e e
Le but de r´aliser des essais avec des ´prouvettes entaill´es est d’augmenter la triaxialit´
e e e e
des contraintes, donc de concentrer un champ de contraintes dans la structure afin de
contrˆler la croissance des cavit´s dues au fluage. De plus, avec un seul essai, il est possible
o e
d’obtenir deux fois plus d’information quant aux m´canismes qui contrˆlent la rupture
e o
finale ou l’endommagement pendant la d´formation (lieu de la seconde entaille qui n’a pas
e
cass´). L’entaille peut avoir deux effets oppos´s : un effet de renfort du mat´riau ou un effet
e e e
de fragilit´ suivant la g´om´trie de l’entaille d’une part, et suivant la contrainte appliqu´e
e e e e
d’autre part qui engendre une dur´e d’exposition plus ou moins longue (HAYHURST
e
et al., 1978; EGGELER et al., 1992). Les m´canismes physiques mis en jeu par ces essais
e
sont la germination et croissance des cavit´s aux joints de grains ` faibles contraintes et
e a
hautes temp´ratures. Dans le cas de notre ´tude, les m´canismes sont diff´rents, car la
e e e e
temp´rature d’essai est plus basse, les niveaux de contrainte sont plus ´lev´s et aucun
e e e
endommagement n’a ´t´ constat´ sur les ´prouvettes flu´es jusqu’` 4317 h pour le m´tal
ee e e e a e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 211
MBD. On s’attend donc ` un m´canisme de renfort, comme cela a ´t´ le cas dans l’´tude
a e ee e
de GAFFARD ` 625
a ◦C.
a) Courbes de fluage
La figure VI.9 pr´sente l’ensemble des courbes de fluage d’essais men´s ` rupture avec
e e a
la g´om´trie ZU40. La contrainte appliqu´e et le temps ` rupture de chaque essai sont
e e e a
r´sum´s dans le tableau VI.3.
e e
L’´prouvette NC1.2-ZU40-1 a subi une contrainte de 200MPa pendant 5690h puis a
e
vu sa contrainte modifi´e par l’op´rateur ` 400 MPa afin de sortir du stade secondaire et
e e a
provoquer la rupture ` 5788h. Le temps ` rupture sous une contrainte de 200 MPa aurait
a a
´t´ donc sup´rieure ` 5788h. L’essai NC1.2-ZU40-4 o` la contrainte appliqu´e est de 370
ee e a u e
MPa a ´t´ men´ jusqu’` rupture, mais seules les premi`res heures d’essais sont valables en
ee e a e
raison d’une importante variation du gradient thermique du four par la suite qui a conduit
a
` une modification du comportement. On ne peut donc pas donner le temps ` rupturea
correspond ` l’essai voulu.
a
Rep`re Eprouvette
e Contrainte Temps ` rupture
a
(MPa) (h)
NC1.2-ZU40-F 380 82
NC1.2-ZU40-4 370 -
NC1.2-ZU40-D 360 721
NC1.2-ZU40-1 200+400 5788
Tab. VI.3 – Param`tres des essais de fluage retenus sur la g´om´trie ` double entaille
e e e a
¿º
¿
´±µ
¾º ¿ ¼ ÅÈ
¾ ¿ ¼ ÅÈ
∆l
l0
=
½º
Ô
½ ¿ ¼ ÅÈ
ε
Ö
¾¼¼ ÅÈ
¼º
¼
¼ ¾¼¼ ¼¼ ¼¼ ¼¼ ½¼¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ
Fig. VI.9 – Courbes de fluage ` 500◦C sur des ´prouvettes ` double entaille (JS-NC1.2-
a e a
ZU40, CDM)
b) Lieu de rupture
Les essais pour cette g´om´trie ` double entaille ont tous pr´sent´ une rupture dans le
e e a e e
m´tal fondu, ce qui est coh´rent avec les r´sultats sur les ´prouvettes lisses. Les ´prouvettes
e e e e e
ZU40-2 et ZU40-6 ont ´t´ rajout´es sur la figure VI.10 pour apporter d’autres exemples
ee e
pour d’autres niveaux de contraintes pour renforcer le fait que le lieu de rupture est bien
dans le m´tal fondu MF. En revanche, les courbes de fluage ne sont pas pr´sent´es ici. Les
e e e

212 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
coupes longitudinales de quelques demi-´prouvettes ont ´t´ polies jusqu’` la pˆte dimant´e
e ee a a e
de granulom´trie 1 µm, puis attaqu´es au r´actif de Villela coupl´ avec du perchlorure de
e e e e
fer. Cette attaque met tr`s bien en ´vidence la zone de rupture dans le Joint Soud´ entier.
e e e
Fig. VI.10 – Zones de rupture des ´prouvettes JS-NC1.2-ZU40 flu´es ` 500◦C (CDM)
e e a
c) Pr´diction
e
Comme cela a ´t´ montr´ dans (GAFFARD, 2004; HAYHURST et al., 1984), on s’at-
ee e
tend ` un renfort de l’effet d’entaille du mat´riau. Cet effet atteint une valeur de 30%
a e
environ en contrainte pour un mˆme temps ` rupture. La figure VI.11 le met bien en
e a
´vidence o` la droite en pointill´s correspond ` la jonction entre le point ` 380 MPa et le
e u e a a
point ` 360 MPa. La pente de cette droite semble ˆtre l´g`rement plus faible que dans le
a e e e
cas des ´prouvettes lisses, mais juste deux points ont servi ` la tracer. Donc il y a coh´rence
e a e
quand mˆme avec ces r´sultats.
e e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 213
400 MBD (NIMS)
MBD (VIVIER)
NC1.2-ZU40 JS (VIVIER)
350
JS (WATANABE)
Contrainte appliquee F/S0 (MPa)
MBD (WATANABE)
JS NC1.2-ZU40 (VIVIER)
300 Joint Soude
MF
250 500oC
MF
MF
200 MF 550oC
MF
MF
150
101 102 103 104 105
Temps a rupture (h)
Fig. VI.11 – Superposition sur la figure VI.8 des donn´es des ´prouvettes entaill´es
e e e

214 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20
e
a) Courbes de fluage
Les courbes de fluage correspondant aux essais sur la g´om´trie affin´e dans le m´tal
e e e e
fondu sont pr´sent´es sur la figure VI.12. Des essais ` tr`s court terme ont ´t´ r´alis´s. Les
e e a e ee e e
r´sultats en termes de temps ` rupture sont synth´tis´s dans le tableau VI.4. L’allure des
e a e e
courbes de fluage est toujours la mˆme que celle d´crite pour les autres g´om´tries.
e e e e
¿ ¼ ÅÈ
¿¼¼ ÅÈ
¿¼¼ ÅÈ
´±µ
´±µ
¿ ¾ ¼ ÅÈ ¿
∆l
∆l
l0
l0
=
=
¾ ¾ ¼ ÅÈ ´ Ò
ÓÙÖ×µ ¾ ¾ ¼ ÅÈ ´ Ò
ÓÙÖ×µ ¾ ¼ ÅÈ
Ô
Ô
¾ ¼ ÅÈ
ε
Ö
½ ε
Ö ½ ¾ ¼ ÅÈ
¼ ¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ ¼ ¾¼¼ ¼¼ ¼¼ ¼¼ ½¼¼¼ ½¾¼¼ ½ ¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ Ì ÑÔ× ´ µ
(a) Vers les temps longs (b) Vers les temps courts
Fig. VI.12 – Courbes de fluage ` 500◦C avec une g´om´trie d’´prouvettes JS-ZU20
a e e e
amincies dans le m´tal fondu
e
Rep`re Eprouvette
e Contrainte Temps ` rupture
a
(EDF) (MPa) (h)
2104 350 9
2105 300 111
2107 260 1793
2111 250 (En cours)
2108 240 7222
Tab. VI.4 – Param`tres des essais de fluage retenus sur la g´om´trie affin´e dans le m´tal
e e e e e
fondu
b) Lieu de rupture
Ce n’est pas une surprise que toutes les ´prouvettes cassent dans le m´tal fondu ; la
e e
figure VI.13 en donne quelques exemples. Les ´prouvettes cassent dans la zone o` la section
e u
est minimale. Il est vraisemblable aussi que cette zone corresponde ` l’espace limitrophe
a
des deux zones de passage des deux torches de soudage. Enfin, il est assez difficile en raison
de la forte d´formation plastique au lieu de rupture de d´terminer la zone rompue dans le
e e
m´tal fondu, soit dans la zone ` gros grains colonnaires, soit dans la zone ` petits grains.
e a a
La taille d’un grain colonnaire est de 5 mm, donc on englobe dans une ´prouvette ZU20 a
e
priori les deux types de grains dans la zone la plus fine de l’´prouvette qui a un diam`tre
e e
de 4 mm.
c) Pr´dictions
e
Dans le diagramme Contrainte Appliqu´e en fonction du Temps ` Rupture, pr´sent´
e a e e
sur la figure VI.14, il est mis en ´vidence que les points des ´prouvettes amincies s’alignent
e e
sur ceux du Joint Soud´ entier. Ces deux types d’´prouvettes ont le mˆme comportement.
e e e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 215
Fig. VI.13 – Zones de rupture des ´prouvettes JS-ZU20 flu´es ` 500◦C (EDF)
e e a
400 MBD (NIMS)
MBD (VIVIER)
JS NC1.2-ZU40 JS (VIVIER)
350
JS (WATANABE)
Contrainte appliquee F/S0 (MPa)
JS ZU20 MBD (WATANABE)
JS NC1.2-ZU40 (VIVIER)
300 JS ZU20 (VIVIER)
JS ZU80
250 500oC
MF
MF
200 MF 550oC
MF
MF
150
101 102 103 104 105
Temps a rupture (h)
Fig. VI.14 – Superposition sur la figure VI.11 des donn´es des ´prouvettes amincies dans
e e
le m´tal fondu ZU20
e
VI.2.5 Bilan des essais de fluage
Le tableau VI.5 rassemble toutes les donn´es de ces essais termin´s et des essais en
e e
cours (` EDF uniquement). Il est pr´cis´ dans ce tableau la zone de rupture du joint. Un
a e e
r´sultat majeur est que sur une g´om´trie lisse, le joint casse ` 500◦C dans le m´tal fondu,
e e e a e
ce qui a conditionn´ la r´alisation des essais sur ´prouvettes courtes ` zone utile amincie
e e e a
(ZU20) pour tester uniquement la zone de m´tal fondu. Le r´sultat sur les ´prouvettes
e e e
entaill´es ` la fois dans le m´tal fondu et dans la ZAT corrobore ´galement ce lieu de
e a e e
rupture pour un Joint Soud´ de Grade 91 ` 500◦C. Le coefficient de striction est compa-
e a
rable dans les ´prouvettes ZU20 et ZU80 ; en revanche, dans les ´prouvettes entaill´es la
e e e
valeur de Z augmente avec le taux de triaxialit´. Le taux de triaxialit´ est le rapport entre
e e
la contrainte moyenne et la contrainte d’´coulement. En raison de l’entaille, la contrainte
e
moyenne augmente. Z augmente d’autant plus que le rayon d’entaille diminue. Dans le cas
´tudi´ ici, le rayon d’entaille initial est constant. Enfin, la limite d’´coulement d’une ´prou-
e e e e
vette entaill´e est sup´rieure ` celle d’une ´prouvette lisse. Plus la contrainte appliqu´e est
e e a e e
grande, plus le taux de triaxialit´ augmente pour une g´om´trie d’entaille donn´e, et plus
e e e e
le coefficient de r´duction d’aire augmente aussi. Les observations des faci`s de rupture des
e e
´prouvettes flu´es le montrent ´galement. L’essai ` 200+400 MPa est difficile ` interpr´ter
e e e a a e

216 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
en raison de la variation de contrainte appliqu´e.
e
L’allongement ` rupture est d´termin´ ` partir de la mesure de la distance entre les
a e ea
collerettes directement apr`s rupture ` l’aide d’un r´glet. Il est donn´ ` titre indicatif
e a e e a
dans le tableau VI.5. A partir des courbes de fluage, il n’est pas possible d’´tablir un
e
allongement ` rupture en raison de la verticalit´ des courbes dans le stade tertiaire. De
a e
plus, l’allongement d´pend de la g´om´trie, comme plusieurs g´om´tries sont utilis´es dans
e e e e e e
ces essais, cela n’a pas de sens de comparer les valeurs entre elles. Pr´cisons toutefois, qu’il
e
n’y a aucune variation d´tectable de longueur entre les l`vres de l’entaille dans la ZAT et
e e
donc que toute la d´formation est localis´e dans l’entaille du m´tal fondu.
e e e
G´om´trie
e e Contrainte (MPa) Dur´e (h)
e A (%) Z (%) Zone Rupture
ZU80 (EDF) 300 106 11.5 81 MF
ZU80 (EDF) 280 186 7.3 83 MF
ZU80 (EDF) 260 756 7.2 82.5 MF
ZU80 (EDF) 250 1796 10.5 83 MF
ZU80 (EDF) 240 2910 9.4 92 MF
ZU80 (EDF) 220 > 12630 - - -
ZU80 (EDF) 210 > 15930 - - -
ZU20 (EDF) 350 9 16.0 85 MF
ZU20 (EDF) 300 111 16.6 85 MF
ZU20 (EDF) 260 1793 20.0 87 MF
ZU20 (EDF) 250 >2327 - - MF
ZU20 (EDF) 240 7222 - - MF
ZU40 (CDM) 200+400 5788 45.8 69 MF
ZU40 (CDM) 380 82 66.7 80 MF
ZU40 (CDM) 360 721 66.7 76 MF
Tab. VI.5 – Synth`se des donn´es de fluage sur Joint Soud´, EDF et CDM
e e e
VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80
e e
Des faci`s de rupture des ´prouvettes cylindriques lisses test´es ` EDF, de g´om´trie
e e e a e e
ZU80, sont fournis sur la figure VI.15. Ils montrent une rupture ductile transgranulaire
a
` cupules, ainsi qu’une l´g`re anisotropie de d´formation qui peut s’expliquer par l’h´-
e e e e
t´rog´n´it´ de microstructure (pr´sence de zones molle et dure dans le m´tal fondu, cf.
e e e e e e
figure V.41), et une anisotropie de la microstructure (une zone ` gros grains colonnaires
a
et une zone ` petits). Les faci`s de ces ´prouvettes de fluage ressemblent aux faci`s des
a e e e
´prouvettes de traction tels que le pr´sente la figure IV.26.
e e
Des analyses EDX ont montr´ que certaines cupules contenaient des inclusions de MnS
e
et Al2 O3 . D’autres, mˆme de grosse taille, n’ont pu ˆtre analys´es par le d´tecteur EDX
e e e e
du SEM-FEG en raison de leur trop grande profondeur dans la cupule. En tout ´tat de e
cause, les inclusions sont du mˆme type que celles analys´es apr`s les essais de traction.
e e e
Comme ces inclusions sont retrouv´es ` la fois dans le m´tal fondu et dans le M´tal de Base
e a e e
D´tensionn´, loin de la zone de fusion, on peut conclure que ces inclusions ne proviennent
e e
pas du proc´d´ de soudage, mais plus en amont dans la fabrication de la tˆle m`re.
e e o e
VI.2.7 Quantification de l’endommagement
Les ´prouvettes cylindriques lisses ZU80 ont ´t´ d´coup´es longitudinalement, puis
e ee e e
l´g`rement attaqu´es au r´actif Villela et au perchlorure de fer, et enfin l´g`rement repolie
e e e e e e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 217
Fig. VI.15 – Ductilit´ des faci`s de rupture, fluage ` 500◦C de Joint Soud´ sur ´prouvettes
e e a e e
lisses ZU80, EDF
a
` la silice collo¨
ıdale. Ces surfaces ont ´t´ observ´es au microscope ´lectronique ` balayage
ee e e a
en mode ´lectrons secondaires et r´trodiffus´s. La technique de quantification de cavit´s a
e e e e
´t´ expliqu´e en d´tail au chapitre IV.
ee e e

218 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
La figure VI.16 illustre par un exemple l’endommagement tr`s limit´ dans une ´prou-
e e e
vette ZU80 flu´e jusqu’` 1796h. Cet endommagement est majoritairement localis´ avant la
e a e
zone plastique de d´formation. La zone de rupture se trouve sur le bord droit des deux cli-
e
ch´s. Cette figure illustre ´galement la possibilit´ d’appliquer la technique de quantification
e e e
d’endommagement sur des clich´s obtenus par imagerie en mode ´lectrons secondaires.
e e
La pr´sence de cavit´s est majoritaire au centre de l’´prouvette flu´e probablement
e e e e
due ` la triaxialit´ (forte r´duction de section) et sur quelques centaines de microns dans
a e e
la direction longitudinale, en partant de la surface de rupture. Comparativement aux
´prouvettes flu´es de M´tal de Base, les cavit´s sont de moins grande taille. Le temps
e e e e
d’exposition maximal est bien inf´rieur ` celui des essais sur M´tal de Base (1800h contre
e a e
4400h). Toutefois, l’endommagement reste tr`s limit´ qu’il s’agisse du m´tal MBD ou du
e e e
Joint Soud´. La rupture du mat´riau ne peut donc pas ˆtre attribu´e ` de la cavitation,
e e e e a
mais plus ` de l’´coulement viscoplastique. Cette remarque est ´toff´e par l’apparence des
a e e e
faci`s de rupture des ´prouvettes de traction qui sont les mˆmes que celle des ´prouvettes
e e e e
de fluage.
(a) Clich´ SEM-SE
e (b) Image trait´e sous Matlab
e
Fig. VI.16 – Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette de Joint Soud´
e e e
flu´e ` 250 MPa pendant 1796 h
e a
De la mˆme mani`re que ce qui a ´t´ fait pour le M´tal de Base D´tensionn´, une frac-
e e ee e e e
tion surfacique maximale de cavit´s repr´sentative a ´t´ recherch´e sur quelques ´prou-
e e ee e e
vettes. La figure VI.17 illustre l’´volution de la fraction surfacique de cavit´s pour une
e e
fenˆtre d’analyse donn´e (mˆmes conditions que pour l’´tude sur le m´tal MBD). Il appa-
e e e e e
raˆ qu’` partir d’un millim`tre du faci`s de rupture, la technique utilis´e ne permet plus
ıt a e e e
de d´tecter des cavit´s. Cette technique est d´pendante de la taille de la zone observ´e
e e e e
(donc du grandissement), on a donc adopt´ le mˆme protocole pour toutes les ´prouvettes.
e e e
Ceci peut induire des r´sultats comme une fraction surfacique de cavit´s dans une ´prou-
e e e
vette flu´e jusqu’` 186h sup´rieure ` celle d’une ´prouvette flu´e pendant 1796h. Aussi,
e a e a e e
cet histogramme n’a pour volont´ que de montrer que la valeur de fraction maximale de
e
porosit´s est faible.
e
Dans le cas des ´prouvettes entaill´es, aucun endommagement sup´rieur ` celui des
e e e a
´prouvettes lisses n’a ´t´ constat´, alors que l’entaille devrait favoriser la cavitation, comme
e ee e
l’a ´tudi´ (AUERKARI et al., 2007) ` plus haute temp´rature.
e e a e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 219
4.5
250MPa-1796h
4 260MPa-756h
280MPa-186h
300MPa-106h
3.5
Fraction de cavites (%)
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 0.5 1 1.5 2
Distance a la surface de rupture (mm)
Fig. VI.17 – Evolution de la fraction surfacique de cavit´s le long de l’axe central
e
d’´prouvettes flu´es
e e
VI.2.8 Profil de microduret´
e
L’´volution de duret´ dans le sens tranversal du Joint Soud´, donc dans le sens longi-
e e e
tudinal des ´prouvettes de fluage a ´t´ ´tudi´e uniquement sur la g´om´trie ZU80 puisque
e eee e e e
cette g´om´trie est la seule qui permet d’avoir acc`s ` l’ensemble des microstructures tes-
e e e a
t´es dans les mˆmes conditions.
e e
Sur quelques ´prouvettes flu´es rompues de Joint Soud´ des lignes d’intendations sous
e e e
500g ont ´t´ r´alis´es et sont pr´sent´es sur la figure VI.18. La figure VI.19 met en ´vidence
ee e e e e e
la disparition de l’overmatching entre le m´tal fondu et le M´tal de Base, comparativement
e e
` un essai extrait de la litt´rature (LAHA et al., 1995) pour un essai ` 600◦C. Il n’est pas
a e a
possible de comparer les courbes de la pr´sente ´tude avec celle de LAHA en raison de
e e
traitements thermiques diff´rents ; n´anmoins, l’information capitale est que dans l’essai
e e
de LAHA, l’overmatching en duret´ existe toujours, mˆme apr`s essai de fluage. Le fluage
e e e
engendre une diminution d’environ 30HV0.5 de la duret´ entre avant et apr`s essai. Dans
e e
le cas du mat´riau de l’´tude, cette diminution de duret´ est moindre : environ 20HV0.5.
e e e
Comme dans le cas des ´prouvettes flu´es de MBD, la zone ` proximit´ de la surface de
e e a e
rupture voit sa duret´ fortement augmenter. Ce constat confirme que la rupture dans ses
e
derniers stades qui engendrent la ruine du mat´riau intervient par ´coulement viscoplas-
e e
tique.
Dans le cas de la traction, le lieu de rupture co¨ ıncide avec une zone de faible duret´,
e
zone molle de l’´prouvette. Ce qui signifie qu’un mat´riau ayant une forte duret´, donc une
e e e
densit´ de dislocations ´lev´e, sera r´sistant ` la traction. Dans le cas du fluage ` 500◦C du
e e e e a a
Grade 91, la rupture intervient dans une zone dure, le m´tal fondu. On ne peut donc pas
e
dire qu’un mat´riau ayant une densit´ de dislocations initiale ´lev´e sera n´cessairement
e e e e e
r´sistant au fluage. A ce stade, on comprend bien le compromis qu’il existe entre bonne
e
r´sistance ` la traction et r´sistance au fluage.
e a e

220 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
300
Rupture 300MPa - 106h
250MPa - 1796h
Avant Fluage
280
Microdurete (HV0.5)
260
Metal Fondu ZAT Metal MBD
240
220 MBD
200
ZAT
180
-30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
Distance a la ligne de fusion (mm)
Fig. VI.18 – Disparition de l’overmatching apr`s fluage, ´prouvettes ZU80
e e
300
500oC,300MPa,106h
500oC,250MPa,1796h
Etat Recep.
280 Laha - Etat Recep.
o
Laha - 600 C,130MPa,1179h
Microdurete (HV0.5)
260
240
220
200
MF ZAT MBD
180
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7
Distance a la ligne de fusion (mm)
Fig. VI.19 – Comparaison de l’´volution de duret´ dans le sens travers joint avec la
e e
litt´rature (LAHA et al., 1995)
e

´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 221
VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´
e e
Concernant l’´prouvette H2B, flu´e 500◦C, 240 MPa, 2911 h, diff´rentes zones d’ana-
e e e
lyses par EBSD ont ´t´ caract´ris´es : le m´tal fondu ` proximit´ du faci`s de rupture, la
ee e e e a e e
CGHAZ, l’ICHAZ et le m´tal MBD. L’axe de sollicitation est horizontal comme indiqu´
e e
sur la figure VI.20.
La figure VI.20 pr´sente les clich´s IPF ainsi que les clich´s des indices de qualit´ IQ
e e e e
avec la superposition de joints de tr`s faibles d´sorientations (3 a
e e ◦ ` 5◦), faibles d´sorienta-
e
tions (5◦ ` 10◦) et joints de plus fortes d´sorientations (sup´rieures ` 15◦). Les couleurs
a e e a
du triangle standard sont les mˆmes que celles utilis´es jusqu’` pr´sent ; la coloration des
e e a e
diff´rents joints est ´galement la mˆme que celle utilis´e jusqu’` pr´sent. Les joints de plus
e e e e a e
fortes d´sorientations apparaissent en noir sur les clich´s IPF et IQ ; les joints de d´so-
e e e
rientations les plus faibles (inf´rieures ` 5
e a ◦) apparaissent en rouge sur les clich´s IPF et en
e
bleu sur les clich´s IQ.
e
La microstructure dans toutes les zones du Joint Soud´ (du m´tal fondu jusqu’au
e e
m´tal MBD) n’a pas ´volu´ sensiblement par rapport ` celle avant fluage. Certaines zones
e e e a
montrent des lattes contenant des sous-grains plus gros, de largeur deux fois plus grande
qu’initialement. Les lattes sont beaucoup moins marqu´es mais sont toujours pr´sentes.
e e
On ne peut pas dire que la matrice se restaure de mani`re ´vidente apr`s 2911h de fluage
e e e
` 500 ◦C.
a

222 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
Fig. VI.20 – Cartographies EBSD de diff´rentes zones de l’´prouvette flu´e ` 500◦C
e e e a
jusqu’` 2911h
a

´ ´
VI.3. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE DU JOINT SOUDE 223
VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´
e
Dans le cas des ´prouvettes lisses de Joint Soud´ entier, le stade tertiaire domine large-
e e
ment les courbes de fluage. Il est possible de mettre en ´vidence une contrainte d’environ
e
230 MPa ` partir de laquelle le r´gime de fluage change. La d´termination de l’exposant
a e e
de Norton dans la loi de comportement du Joint Soud´ devra statuer sur l’existence soit
e
d’un m´canisme de diffusion contrˆlant la d´formation de fluage dans le cas des faibles
e o e
contraintes (210 MPa, 220 MPa), soit l’existence d’une contrainte interne qui s’oppose ` a
la d´formation de fluage. C’est l’objectif de la section suivante.
e
La rupture intervient dans le m´tal fondu apr`s fluage ` 500◦C, contrairement ` 625◦C
e e a a
o` elle apparaˆ dans la ZAT d`s 1000h, ce qui est conforme ` la litt´rature.
u ıt e a e
Les lignes d’indentations dans le sens longitudinal des ´prouvettes flu´es (sens trans-
e e
versal de la tˆle de Joint Soud´) montrent une augmentation drastique de duret´ au faci`s
o e e e
de rupture, comme dans le cas du m´tal MBD trait´ au chapitre IV et une l´g`re dimi-
e e e e
nution de duret´ dans le reste de l’´prouvette par rapport ` la duret´ avant fluage. Les
e e a e
faci`s de rupture des ´prouvettes sont identiques ` ceux d´j` observ´s dans le cas d’essai
e e a ea e
de traction.
Les analyses EBSD mettent en ´vidence que la microstructure apr`s fluage ´volue
e e e
peu. Aucun endommagement marqu´ n’a ´t´ r´v´l´ par les observations au microscope
e e e e ee
´lectronique. La matrice des ´prouvettes flu´es n’est pas restaur´e mais se pr´sente sous
e e e e e
forme de lattes de martensite revenue. Initialement, le m´tal fondu comporte des soufflures
e
dues au proc´d´ de soudage. Ces soufflures se retrouvent dans le mat´riau flu´ sans aucune
e e e e
variation de diam`tre et ne jouent pas de rˆle ´vident dans la r´sistance du m´tal fondu face
e o e e e
au fluage. Bien que celles-ci soient nombreuses, la rupture n’est pas due ` une coalescence
a
de ces soufflures.
VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint
e
Soud´
e
Le mod`le de comportement du Joint Soud´ est calqu´ sur celui du M´tal de Base
e e e e
MBD d´velopp´ au chapitre IV. L’objectif de cette section est de proposer un mod`le
e e e
ph´nom´nologique du fluage du m´tal fondu, zone de rupture du Grade 91 Joint Soud´ `
e e e ea
500◦C.
VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier
e
Les ´tapes du d´pouillement des courbes de fluage du Joint Soud´ entier (g´om´trie
e e e e e
ZU80) sont identiques ` celles ´voqu´es au chapitre IV. Aussi, un ajustement des para-
a e e
m`tres E0 , Q, τ et εss de l’´quation VI.1 est r´alis´ pour chaque courbe de fluage. Dans
e ˙ e e e
un premier temps, les courbes de fluage des ´prouvettes lisses cylindriques ZU80 sont
e
utilis´es puisque c’est la seule g´om´trie qui teste dans les mˆmes conditions toutes les
e e e e
microstructures du Joint Soud´ entier.
e
t
ε(t) = E0 + Q 1 − exp − + εss t
˙ (VI.1)
τ

224 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
Le tableau VI.6 donne les r´sultats d’ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss ` partir
e e ˙ a
des courbes de fluage. Un exemple du r´sultat de cet ajustement est pr´sent´ sur la figure
e e e
VI.21 pour deux contraintes : 240 MPa, o` l’essai est termin´ et 210 MPa, o` l’essai est
u e u
toujours en cours. La figure VI.22 met en ´vidence que les stades primaire et secondaire
e
sont bien mod´lis´s. Dans le cas de l’essai ` 210 MPa, le temps ` rupture n’est pas connu ;
e e a a
on choisit alors comme valeur de tr /2 la moiti´ de la dur´e d’exposition actuelle.
e e
σ tr εss
˙ Q τ E0
(MPa) (h) (%.h−1 ) (%) (h) (%)
300 106 0.0333 0.28 1.8 0.06
280 186 0.0118 0.25 4.3 0.05
260 756 0.0027 0.30 10.3 0.04
250 1796 0.0012 0.31 19.0 0.03
240 2911 0.0007 0.29 24.2 0.00
220 6381 0.0001 0.29 165.0 0.04
210 9646 8.1e-05 0.29 299.0 0.05
Tab. VI.6 – Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de fluage
e ˙
a
` 500◦C
¦ §
C A892
B @ E CA4
D B @
¥ SCP&GFD
 R Q I H  E T!EQI0H9F
 S R P  G
¤¦¥
£¡
¤
ε(%)
ε(%)
£ ¥
753 ¤ ¢10 (%&$
6 4 2 ) '
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¤¢
£¡ 9745¥¢32¦ )0(
8 6 §1
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§ ¦¦¦¥

" #!©
   &'%"#!
$ 
(a) Sous 240 MPa (rompu) (b) Sous 210 MPa (en cours)
Fig. VI.21 – Exemples de mod´lisation des stades primaire et secondaire pour diff´rentes
e e
contraintes appliqu´es
e
A partir de la d´termination de la vitesse secondaire de fluage, il est possible d’ajuster
e
les param`tres AJS et nJS de la loi d’´coulement de Norton. Cette loi s’´crit comme
e e e
pr´c´demment pour le M´tal de Base MBD suivant l’´quation VI.2.
e e e e
nJS
σ
εJS = AJS
˙ss (VI.2)
σ0
ou en ´criture logarithmique :
e
ln εJS = ln (AJS ) + nJS (ln σ − ln σ0 )
˙ss (VI.3)
Le choix est fait de r´aliser cet ajustement sur les 5 essais termin´s et de v´rifier
e e e
l’ad´quation de cet ajustement avec les deux essais en cours qui sont actuellement en
e
stade secondaire de fluage. Les r´sultats de l’ajustement sont :
e
• AJS = 1.57e-07 (%.h −1 )

´ ´
VI.3. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE DU JOINT SOUDE 225
¨
 FE  CD97
B
§ ¤¡¢ U$S FRP 3IAG
 T Q ! H
¦ ¤¡¢
ε(%)
¥ ¡¢
A9 ©¢£65§ 31
@ 8 7 ¨ 4 2
£ ¤¡¢
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) % # ! 
Fig. VI.22 – Comparaison des premi`res heures de fluage ` 210 MPa entre l’exp´rience
e a e
et le mod`le
e
• nJS = 17.8
L’exposant de Norton est l´g`rement inf´rieur ` celui du m´tal MBD (nM BD = 19.2).
e e e a e
L’exposant de Norton est une donn´e intrins`que du mat´riau ; la zone de rupture ´tant
e e e e
dans le m´tal fondu, le param`tre nJS est a priori celui du m´tal fondu. L’objectif de
e e e
toute la suite de cette section sera de d´terminer les param`tres de cette microstructure,
e e
point faible du mat´riau. La figure VI.23 pr´sente le r´sultat de cet ajustement o` sont
e e e u
´galement superpos´es les vitesses minimales de fluage des essais en cours. La figure montre
e e
la coh´rence entre le r´sultat de l’ajustement et les points exp´rimentaux, notamment ceux
e e e
actuellement en cours d’essai.
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¡ I ¡ C @
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H ¡ W V T R
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σ= S0
Fig. VI.23 – Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (Joint
e
Soud´ entier)
e
Le temps ` rupture est pr´dit comme il l’a ´t´ pr´sent´ au chapitre IV par la formule
a e ee e e
suivante o` σ0 est une contrainte de r´f´rence de 150 MPa :
u ee
σn := σn (tr ) = σ0 (tr AJS nJS )−1/nJS (VI.4)
Cette ´quation permet de pr´dire le temps ` rupture ` plus long terme ` partir des
e e a a a

226 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
r´sultats exp´rimentaux obtenus lors de cette ´tude sur le Joint Soud´ entier. L’hypoth`se
e e e e e
que le temps ` rupture peut ˆtre d´termin´ uniquement ` partir de la vitesse minimale
a e e e a
de fluage est faite. La figure VI.24 pr´sente la courbe de pr´diction du temps ` rupture
e e a
pour le Grade 91 Joint Soud´ entier, flu´ ` 500
e ea ◦C. Cette courbe donne ´galement les deux
e
points en cours de fluage ` EDF pour une contrainte appliqu´e de 210 et 220 MPa. L’essai
a e
mettant en jeu une contrainte de 210 MPa est un essai ` long terme o` le temps ` rupture
a u a
pr´dit est d’environ 50 000h (un peu moins de 6 ans d’essais). Le mod`le a ´t´ l´g`rement
e e ee e e
corrig´ afin d’am´liorer l’ad´quation avec les r´sultats exp´rimentaux. Un facteur correctif
e e e e e
κ = 2 est int´gr´ dans la formule donnant la contrainte appliqu´e en fonction du temps
e e e
a
` rupture tr pour finalement corriger l’hypoth`se que la courbe de fluage ne se r´duit
e e
pas uniquement ` un stade secondaire dans le calcul du temps ` rupture. La formule
a a
corrig´e s’´crit suivant l’´quation VI.5. Le facteur correctif κ est d´termin´ par approche
e e e e e
successive par l’op´rateur. Les deux points correspondant aux deux essais toujours en
e
cours sont proches de ces droites d´crivant le mod`le propos´. On peut pr´dire leur temps
e e e e
a
` rupture ; par exemple, l’essai mettant en jeu une contrainte de 210 MPa se terminera
apr`s une dur´e d’exposition totale d’environ 50 000h.
e e
−1/nJS
σn := σn (tr ) = σ0 κtr εJS nJS
˙ss (VI.5)
ÜÔ Ö Ò
¿ ¼ ÅÓ Ð
S0 ´ÅÈ µ
ÅÓ Ð
ÓÖÖ
¿¼¼
F
¾ ¼ Â˹ Í ¼
σ=
¾¼¼
½ ½¼ ½¼¼ ½¼¼¼ ½¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. VI.24 – Pr´diction de la dure´e de vie du Joint Soud´ entier
e e e
VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction
e e
Il a ´t´ ´tabli un mod`le ph´nom´nologique du comportement du m´tal MBD. Il vient
eee e e e e
d’ˆtre ´tabli un mod`le de comportement du Joint Soud´ entier, sur le mˆme sch´ma que
e e e e e e
le m´tal MBD. La rupture en fluage ` 500◦C a lieu dans le m´tal fondu MF, il convient
e a e
donc d’en proposer un mod`le de comportement afin de pr´dire la rupture ` plus long
e e a
terme de cette microstructure.
Le multi-mat´riau, qu’est le Joint Soud´ entier, suit le comportement du m´tal fondu
e e e
lors d’une sollicitation de type fluage. A 500◦C, la ZAT n’influence pas le comportement
de la structure sollicit´e sous traction ou en fluage. On consid`re alors que l’´prouvette
e e e
de Joint Soud´ entier ZU80 n’est constitu´e que de deux mat´riaux influents : une partie
e e e
de m´tal fondu, une autre partie de M´tal de Base MBD, il est possible de d´terminer le
e e e
comportement du m´tal fondu seul. D’apr`s le profil de duret´ du Joint Soud´ (cf. figure
e e e e
V.37) la ZAT peut ˆtre d´compos´e en deux parties ´gales : l’une ayant le comportement
e e e e
du m´tal fondu, l’autre le comportement du m´tal MBD, comme le montre la figure VI.25.
e e

´ ´
VI.3. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE DU JOINT SOUDE 227
Fig. VI.25 – Illustration de l’hypoth`se de d´composition de la ZAT utilis´e dans la
e e e
mod´lisation du comportement du m´tal fondu (MF)
e e
Cette d´composition de la ZAT conferre la r`gle additive des longueurs suivante ; la
e e
longueur utile LJS du Joint Soud´ entier ZU80 se d´coupe en deux longueurs (mod`le en
e e e
s´rie ` deux mat´riaux) :
e a e
LJS = LM BD + LM F = 80 mm (VI.6)
Les observations de la microstructure donnent en moyenne une largeur de ZAT de 3 mm
et une largeur de m´tal fondu de 25 mm. L’´quation VI.7 peut s’´crire alors :
e e e
80 mm = LJS = Lv BD + LZAT + Lv F + LZAT = (49 + 3) + (25 + 3)
M M BD M MF (VI.7)
Lv est la vraie longueur de mat´riau consid´r´ dans la zone utile de l’´prouvette ZU80,
e ee e
alors que L ZAT est la longueur de mat´riau pr´sent dans la ZAT dont le comportement
e e
est assimil´ ` celui du mat´riau consid´r´. L’´criture des vitesses de d´formation s’obtient
ea e ee e e
de la fa¸on suivante, ` tout instant t :
c a
LJS = LM BD + LM F
LJS εJS
˙ss = LM BD εM BD + LM F εM F
˙ss ˙ss
LM BD M BD LM F M F
εJS
˙ss = ε˙ + ε
˙
LJS ss LJS ss
εJS
˙ss = xM BD εM BD + xM F εM F
˙ss ˙ss (VI.8)
Les quantit´s x sont connues, elles repr´sentent la fraction volumique des mat´riaux
e e e
consid´r´s en indice dans la zone de longueur utile de l’´prouvette ZU80, avec l’hypoth`se
ee e e
de d´composition de la ZAT faite ci-dessus. Ce qui est recherch´ dans cette section est une
e e
d´termination de la vitesse minimale de fluage du m´tal fondu MF ; il vient donc avec la
e e
loi de Norton si on consid`re que ces deux mat´riaux sont en fluage secondaire :
e e

228 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
1 xM BD M BD
εM F
˙ss = εJS −
˙ss ε
˙
xM F xM F ss
n
σ 1 σ nJS xM BD σ nM BD
AM F = AJS − AM BD (VI.9)
σ0 xM F σ0 xM F σ0
Les param`tres AM BD , nM BD ont ´t´ d´termin´s au chapitre IV ; les param`tres AJS ,
e ee e e e
nJS du Joint Soud´ entier ont ´t´ d´termin´s dans la section pr´c´dente ; reste ` d´terminer
e ee e e e e a e
les param`tres AM F , nM F du m´tal fondu MF. En ´criture logarithmique, l’´quation VI.9
e e e e
devient :
nM BD
1 xM BD σ
nM F (ln(σ) − ln(σ0 )) + ln AM F = ln εJS
˙ss − AM BD (VI.10)
xM F xM F σ0
L’ajustement concerne alors les param`tres AM F , nM F du m´tal fondu MF ` partir des
e e a
donn´es d´termin´es ci-dessus de εJS et des param`tres connus AM BD , nM BD du m´tal
e e e ˙ss e e
MBD. Les r´sultats de cet ajustement sont donn´s ci-dessous et illustr´s sur la figure VI.26.
e e e
L’exposant de Norton est identique ` celui obtenu dans le cas du Joint Soud´ entier, ce
a e
qui est attendu puisque le m´tal fondu est le lieu de rupture du Joint Soud´ entier flu´ `
e e ea
500◦C et que les fractions x
M F et xM BD ne sont pas trop diff´rentes.
e
• AM F = 4.60e-07 (%.h−1 )
• nM F = 17.9
½¼
½ ÜÔ ÖÑÒ
Ù×Ø ÒØ
¼º½
−1 )
¼º¼½
´±º
¼º¼¼½
εss
½ ¹¼ Å ³ ÔÖ × Í ¼
˙
½ ¹¼
¾¼¼ ¾¼ ¿¼¼ ¿¼
σ= F
S0 ´ÅÈ µ
Fig. VI.26 – Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e - Ajuste-
e
ment : M´tal Fondu d´duit des essais sur Joint Soud´ entier - Experience : points du Joint
e e e
Soud´ entier ZU80
e
De la mˆme fa¸on que pour le Joint Soud´ entier, le temps ` rupture est d´termin´
e c e a e e
par la formule o` un facteur correctif κ de 0.8 est int´gr´ dans la formule comme dans le
u e e
cas du Joint Soud´ entier, afin d’am´liorer l’ad´quation entre r´sultats exp´rimentaux et
e e e e e
courbes simul´es. Une forte hypoth`se sur la structure de l’´prouvette de Joint Soud´ est
e e e e
faite dans cette partie pour d´terminer le comportement du m´tal fondu seul. La figure
e e
VI.27 pr´sente la courbe de pr´diction du temps ` rupture du m´tal fondu seul, flu´ `
e e a e e a
500◦C.
σn = σ0 (tr AM F nM F )−1/nM F
σn = σ0 (κtr AM F nM F )−1/nM F (VI.11)

´ ´
VI.3. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE DU JOINT SOUDE 229
ÜÔ Ö Ò
¿ ¼ ÅÓ Ð
´ÅÈ µ
ÅÓ Ð
ÓÖÖ
¿¼¼
S0
F
σ=
¾ ¼ Å ³ ÔÖ × Í ¼
¾¼¼
½ ½¼ ½¼¼ ½¼¼¼ ½¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. VI.27 – Pr´diction de la dure´e de vie du m´tal fondu
e e e
VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification
e e
Une deuxi`me fa¸on de d´terminer le comportement du m´tal fondu est d’utiliser les
e c e e
courbes exp´rimentales de fluage des ´prouvettes de g´om´trie ZU20. Cette g´om´trie per-
e e e e e e
met de s’assurer de la rupture dans le m´tal fondu. La zone utile est amincie r´guli`rement
e e e
pour atteindre un diam`tre de section minimale de 4 mm dans une g´om´trie cylindrique
e e e
lisse de diam`tre initial de 5 mm. La zone utile est enti`rement constitu´e de m´tal fondu.
e e e e
Le sch´ma VI.28 pr´sente la g´om´trie des ´prouvettes ZU20.
e e e e e
Fig. VI.28 – Sch´ma illustrant la g´om´trie des ´prouvettes ZU20
e e e e
Le but de cette section est de valider les param`tres du mod`le ph´nom´nologique du
e e e e
m´tal fondu. En raison de la g´om´trie de l’´prouvette, la contrainte dans l’´prouvette
e e e e e
varie avec l’altitude z. Il convient dans un premier temps d’´tablir l’´quation du cercle
e e
qui a permis de cr´er la g´om´trie affin´e dans le m´tal fondu. Cette ´quation conduira
e e e e e e
alors ` la d´termination de la cote des points A et B. Le point O est le centre de ce cercle
a e
et v´rifie l’´quation VI.12 en deux dimensions. L’origine du rep`re (x,z) co¨
e e e ıncide avec le
centre de l’´prouvette.
e

230 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
(x − xO )2 + (z − zO )2 = R2
(x − 52)2 + (z − 0)2 = 502 (VI.12)
Grˆce ` l’´quation VI.12, les coordonn´es du point A sont (2.5 ;zA ) o` zA = 7.05
a a e e u
mm. La contrainte nominale d´finie par σn = F/S0 tient compte de la section minimale
e
de l’´prouvette, S0 est donc la section de l’´prouvette de diam`tre 4 mm. La contrainte
e e e
dans l’´prouvette varie avec l’altitude z en fonction de l’inverse de S(z), donc la vitesse
e
de d´formation varie ´galement avec z. S(z) est la section de l’´prouvette ` l’altitude
e e e a
z. L’´quation VI.15 d´crit la vitesse secondaire de fluage du m´tal fondu en fonction de
e e e
la section de l’´prouvette dans la zone utile. Il s’agit d’une valeur macroscopique, c’est
e
la vitesse de d´formation de l’´prouvette d´termin´e entre les collerettes. Pour ´viter de
e e e e e
surcharger les ´critures, l’exposant de Norton nM F du m´tal fondu sera nomm´ n dans ce
e e e
qui suit, sauf indication contraire. La longueur utile de l’´prouvette est nomm´e l.
e e
On fait l’hypoth`se que chaque section S(z) est en traction simple, donc que εM F (z) =
e eq
εM F (z) = εM F (z) et que σeq (z) = σzz (z) = σ(z). La vitesse de d´formation dans l’´prou-
zz ss e e
vette de m´tal fondu s’´crit :
e e
n
σ(z)
εM F (z)
˙ss = AM F (VI.13)
σ0
La prise en compte de la variation de section est sous-jacente ` l’´criture de σ(z) :
a e
n n
F F S0
εM F (z) = AM F
˙ss = AM F
S(z)σ0 S0 σ0 S(z)
σn n S0 n
εM F (z) = AM F
˙ss (VI.14)
σ0 S(z)
Or, la vitesse de d´formation globale εmes de l’´prouvette est connue puisque c’est elle
e ˙ss e
qui est d´termin´e ` partir des courbes de fluage. Cette vitesse moyenn´e sur l’ensemble
e e a e
de l’´prouvette (entre les collerettes) s’exprime :
e
l/2
v = εM F (z)dz
˙ss
−l/2
n l/2 n
σn S0
v = AM F dz
σ0 −l/2 S(z)
n l/2 n
v σn 1 S0
εmes =
˙ss = AM F dz (VI.15)
l σ0 l −l/2 S(z)
l/2 n
S0
On pose I1 = 1 −l/2 S(z) dz. Il est ` noter que I1 < 1 puisqu’on int`gre une
n l a n
e
fraction dont la valeur est inf´rieure ` 1. On reconnaˆ ´galement dans l’´quation VI.15 la
e a ıt e e
composante de la vitesse de d´formation dans la section minimale de l’´prouvette εn . Il
e e ˙
vient donc l’´criture suivante :
e
εn
˙
εmes =
˙ss (VI.16)
In
On cherche ` d´terminer la vitesse minimale de fluage dans la section minimale, l` o`
a e a u
la rupture intervient. Aussi :
εn = In εmes
˙ ˙ss (VI.17)

´ ´
VI.3. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE DU JOINT SOUDE 231
Cette ´quation VI.17 montre que εn > εmes . Ce cheminement math´matique permet
e ˙ ˙ss e
de se ramener ` une d´termination d’une vitesse de fluage secondaire dans une ´prouvette
a e e
cylindrique lisse ` partir de la vitesse de fluage secondaire, d´termin´e par essai, d’une
a e e
´prouvette de g´om´trie complexe via un facteur g´om´trique In . Pour se ramener ` la
e e e e e a
d´termination de εn dans la section minimale, une valeur approch´e de In doit ˆtre calcul´e.
e ˙ √e e e
L’´quation d’un cercle est une fonction paire et r(z) = 52 − 502 − z 2 . La valeur d’In
e
se d´termine ` partir de celle de In o` In = I1 :
e a u
n
l/2 2 n
1 r0
In = dz
l −l/2 r(z)2
zA 10 2n
2 r0
In = + dz
l 0 zA r(z)
zA 2n 10 2n
2 r0 2 2
In = dz + dz
l 0 r(z) l zA 2.5
zA 2n 10 2n
2 2 2 2
In = √ dz + dz
l 0 52 − 502 − z 2 l zA 2.5
zA 2n 2n
2 2 2 2
In = √ dz + (10 − zA ) (VI.18)
l 0 52 − 502 − z 2 l 2.5
On d´termine les valeurs approch´es de In = I1 pour diff´rentes valeurs de n ` l’aide
e e e a
n
d’un logiciel de calcul formel de type Maple. En particulier, pour des valeurs de n de 7 `
a
20, In est donn´ dans le tableau VI.7.
e
n In In
7 0.352 2.843
8 0.326 3.067
9 0.305 3.278
10 0.288 3.475
11 0.273 3.663
12 0.261 3.834
13 0.250 4.002
14 0.240 4.160
15 0.232 4.312
16 0.224 4.460
17 0.217 4.602
18 0.211 4.737
19 0.205 4.871
20 0.200 5.000
Tab. VI.7 – Valeurs approch´es de In pour quelques valeurs de l’exposant de Norton
e
nM F du m´tal fondu
e
Les outils math´matiques afin de d´terminer la vitesse minimale de fluage dans la sec-
e e
tion minimale des ´prouvettes ZU20 ´tant pos´s, le d´roulement des diff´rents ajustements
e e e e e
des param`tres du mod`le de comportement du m´tal fondu reste identique ` celui d´j`
e e e a ea
vu dans les autres sections.
La mod´lisation des premiers stades de fluage est donn´e par l’´quation VI.19 :
e e e
t
ε(t) = E0 + Q 1 − exp − + εmes t
˙ss (VI.19)
τ

232 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
L’ajustement des param`tres εmes , Q, τ et E0 est obtenu par comparaison avec les
e ˙ss
courbes de fluage des ´prouvettes de g´om´trie ZU20. Le tableau VI.8 rassemble les valeurs
e e e
de ces param`tres qui permettent ensuite de tracer la figure VI.29.
e
σ tr εmes
˙ss Q τ E0
(MPa) (h) (%.h−1 ) (%) (h) (%)
350 9 0.0333 0.28 1.8 0.057
300 111 0.0217 0.20 2.0 0.018
260 1793 0.0012 0.28 21.7 0.032
250 2482 0.0009 0.30 21.9 0.042
Tab. VI.8 – Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εmes pour le comportement du m´tal
e ˙ss e
fondu flu´ ` 500◦C
ea
Connaissant donc εmes , la valeur de εn dans la section minimale est calcul´e ` partir
˙ss ˙ e a
d’une valeur approch´e de In en faisant l’hypoth`se que l’exposant de Norton est peu
e e
diff´rent de 18.
e
σn n
ε n = AM F
˙ = In εmes
˙ss
σ0
ln εn
˙ = ln AM F + n (ln σn − ln σ0 ) = ln In + ln εmes
˙ss (VI.20)
Les param`tres AM F et n de la loi de Norton pour le m´tal fondu sont ajust´s et
e e e
montrent que l’exposant de Norton est bien de 18, ce qui valide le choix de la valeur d’In .
• AM F = 4.72e-08 (%.h−1 )
• n = 17.9
La courbe de vitesse minimale de d´formation dans la section minimale est donn´e
e e
sur la figure VI.29. Le point ` 350 MPa est un peu loin de la courbe, n´anmoins son
a e
temps ` rupture est tr`s court (9h) pour un essai de fluage ; aux tr`s fortes contraintes
a e e
un autre r´gime domine la d´formation et le comportement du mat´riau ` ce niveau de
e e e a
contraintes s’apparente ` celui d’un comportement en traction sous une sollicitation en
a
charge impos´e.
e
¥
¡¢US¡ Q9 ¡ 8 HIG
T R P
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¥ ¥ ¥ ¨§¨ ¨¨
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¥ § ¨©
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F 1)'%#
0 ( & $
σ= S0
Fig. VI.29 – Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e dans la
e
section minimale (M´tal Fondu, ZU20)
e
En faisant l’hypoth`se d’une g´om´trie lisse (corrig´e par le facteur In) et en ne tenant
e e e e
compte que de la vitesse minimale de fluage, le temps ` rupture dans la section minimale
a

´ ´
VI.3. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE DU JOINT SOUDE 233
est donn´e par la formule VI.21 o` κ est un facteur correctif de 0.8. La figure VI.30 pr´sente
e u e
le r´sultat de cette mod´lisation o` une bonne coh´rence entre les points exp´rimentaux
e e u e e
et les points obtenus par simulation peut ˆtre not´e. Le lieu de rupture des ´prouvettes
e e e
ZU20 intervient dans la section minimale de l’´prouvette, il doit donc y avoir coh´rence
e e
entre les points exp´rimentaux et le mod`le de comportement en fluage.
e e
σn = σ0 (tr κIn AM F n)−1/n (VI.21)
YWU&#ISRP
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4 2 # %  # !  
Fig. VI.30 – Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu
e e e
VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´
e e e
Les figures VI.31 et VI.32 illustrent le comportement m´canique en fluage ` 500◦C du
e a
M´tal de Base MBD de Grade 91 ainsi que de son Joint Soud´ entier. Grˆce ` ces informa-
e e a a
tions, il a ´t´ possible de d´terminer les param`tres du mod`le ph´nom´nologique utilis´
ee e e e e e e
pour le m´tal fondu seul. Avec une g´om´trie adapt´e centr´e sur le m´tal fondu, d’autres
e e e e e e
param`tres du comportement en fluage du Grade 91 m´tal fondu ont pu ˆtre d´termin´s.
e e e e e
Cette section compare les r´sultats de ces deux d´terminations.
e e
Les param`tres du m´tal fondu d´termin´s ` partir des essais ZU80 et des essais ZU20
e e e e a
sont coh´rents en termes d’exposant de Norton. Des facteurs correctifs κ sont plus ou
e
moins n´cessaires pour d´caler le mod`le vers les points exp´rimentaux en raison des hy-
e e e e
poth`ses simplificatrices adopt´es, mˆme si les r´sultats sont acceptables sans correction.
e e e e
La dispersion des r´sultats de fluage n’a pas ´t´ ´tudi´e dans cette th`se. La non prise en
e eee e e
compte du κ peut ˆtre un ´l´ment pour illustrer cette dispersion. Le mod`le de comporte-
e ee e
ment montre que pour une contrainte appliqu´e donn´e, le mat´riau d’une ´prouvette de
e e e e
m´tal fondu seul flue plus vite que le Joint Soud´ entier.
e e
L’exposant de Norton, obtenu par ces m´thodes, est largement sup´rieur ` 1. Ceci
e e a
indique l’existence d’une contrainte interne dans le mat´riau, et non un m´canisme diffu-
e e
sionnel qui serait pr´dominant aux faibles contraintes.
e

234 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
½¼ Å
½ ÅÓ Ð Å
¼º½ ÂË Í ¼
ÅÓ Ð Å Í ¼
−1 )
¼º¼½ Š;¼
ÅÓ Ð Å Í¾¼
´±º
¼º¼¼½
εss
¼º¼¼¼½
˙
½ ¹¼
½¼¼ ¾¼¼ ¾¼ ¿¼¼ ¿ ¼ ¼¼
σ = S ´ÅÈ µ
F
0
Fig. VI.31 – Vitesse de d´formation en fonction de la contrainte appliqu´e suivant les
e e
ajustements effectu´s
e
¼¼
Å
ÅÓ Ð Å
¿ ¼ ÂË Í ¼
ÅÓ Ð Å Í ¼
Š;¼
S0 ´ÅÈ µ
ÅÓ Ð Å Í¾¼
¿¼¼
F
σ=
¾ ¼
¾¼¼
½¼ ½¼¼ ½¼¼¼ ½¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. VI.32 – Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu suivant les ajustements
e e e
effectu´s
e

´ ´
VI.4. CONCLUSIONS SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE DU JOINT SOUDE 235
VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint
e
Soud´
e
U n essai de traction ` 500◦C ` 10−5 s−1 voit l’´prouvette de Joint Soud´
a
a
e
a
e
e
rompre dans le M´tal de Base D´tensionn´, large zone molle. Les essais de
e e
fluage ` 500◦C ont mis en ´vidence une rupture dans le m´tal fondu, large zone
e
e
dure. Il y a donc un effet de la vitesse de sollicitation sur le lieu de rupture. Ces deux zones
de rupture concordent avec la litt´rature. A plus haute temp´rature, 625◦C et 80 MPa,
e e
un essai de fluage a ´t´ r´alis´ montrant une rupture dans la ZAT, comme on pouvait
ee e e
s’y attendre. Il y a donc un effet de la temp´rature sur le lieu de rupture. L’ensemble de
e
ces informations permet de conclure ` la coh´rence du comportement m´canique du Joint
a e e
Soud´ d’´tude par rapport ` d’autres donn´es bibliographiques. Ces diff´rents lieux de
e e a e e
rupture traduisent que les m´canismes de d´formation qui conduisent ` la rupture finale
e e a
sont diff´rents, sachant qu’aucun endommagement n’a ´t´ d´tect´ dans les ´prouvettes de
e ee e e e
fluage.
La microstructure du Joint Soud´ pr´sente un faible overmatching par rapport ` ce qui
e e a
est report´ dans la litt´rature. Apr`s fluage, cet overmatching disparaˆ et devient mˆme
e e e ıt e
un undermatching qui s’accentue quand la temp´rature d’essai augmente. En revanche, la
e
duret´ dans la zone de rupture des ´prouvettes flu´es augmente drastiquement. Les faci`s
e e e e
de rupture ont montr´ la pr´sence d’inclusions, de type MnS ou Al2 O3 apr`s les essais de
e e e
traction et de fluage. Les faci`s sont ´galement identiques en termes de g´om´trie (faible
e e e e
anisotropie) et en termes d’apparence (ductile transgranulaire ` cupules). De telles obser-
a
vations avaient ´t´ formul´es dans le cas du M´tal de Base MBD.
ee e e
La microstructure n’´volue pas durant le fluage. Les pr´cipit´s n’ont pas ´volu´ en
e e e e e
termes de nature et n’ont gu`re grossi, donc la r´sistance au fluage par pr´cipitation de
e e e
secondes phases est toujours active. Aucune phase de Laves ni phase Z n’a ´t´ mis en
ee
´vidence dans les diff´rentes microstructures du Joint Soud´ flu´, donc la r´sistance au
e e e e e
fluage par solution solide est toujours valable. Les coupes longitudinales des ´prouvettes,
e
quelle que soit leur g´om´trie, n’ont pas r´v´l´ d’endommagement significatif. La rupture
e e e ee
en fluage ` 500◦C n’est donc pas gouvern´e par l’endommagement. Pourtant, la duret´ des
a e e
´prouvettes flu´es diminue dans le fˆt. Il y a donc un adoucissement de la matrice qui peut
e e u
s’expliquer par une restauration, mais qui n’est pas d´cel´e lors des observations EBSD.
e e
Les observations et analyses de la microstructure conduisent ` conclure que la rupture
a
finale intervient par ´coulement viscoplastique. Un mod`le de comportement en fluage du
e e
mat´riau ` 500◦C peut donc se r´duire ` une loi de Norton comme dans le cas du m´tal
e a e a e
MBD. Un mod`le ph´nom´nologique du Joint Soud´ entier est donc propos´. A partir des
e e e e e
param`tres ajust´s pour le Joint Soud´ entier et de ceux identifi´s pour le m´tal MBD, il
e e e e e
est propos´ une m´thode de d´termination des param`tres pour le comportement du m´tal
e e e e e
fondu seul. Une autre m´thode est ´galement propos´e par ajustement des param`tres du
e e e e
mod`le sur des courbes de fluage qui ne concernent que le m´tal fondu (g´om´trie ZU20).
e e e e
Dans ces d´veloppements, l’hypoth`se que la ZAT ne joue pas de rˆle dans la perte de
e e o
r´sistance au fluage ` 500◦C est formul´e. La ZAT est d´compos´e en deux parties : l’une
e a e e e
ayant le comportement du m´tal MBD, l’autre le comportement du m´tal fondu. On se
e e
ram`ne donc ` ´tudier le comportement d’un bi-mat´riau.
e ae e
Le Joint Soud´ entier et le m´tal fondu fluent plus vite que le M´tal de Base. Les
e e e

236 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
r´sultats de la mod´lisation faite d’apr`s les ´prouvettes ZU80 et ZU20 montrent qu’il y a
e e e e
une influence de la g´om´trie sur les pr´dictions du temps ` rupture. Le comportement du
e e e a
m´tal fondu d´duit des essais sur les ´prouvettes de Joint Soud´ entier pr´dit un temps `
e e e e e a
rupture plus grand que celui obtenu par ajustement sur les courbes d’essais sur le m´tal
e
fondu seul. L’exposant de Norton est d’environ 18 quelle que soit la m´thode adopt´e, ce
e e
qui argue dans le sens de l’existence d’une contrainte interne et non pas d’un m´canisme
e
pr´dominant de diffusion contrˆlant la d´formation, surtout aux faibles contraintes. Un
e o e
mod`le simple ph´nom´nologique permet de mod´liser convenablement les deux premiers
e e e e
stades de fluage du Joint Soud´ et du m´tal fondu. Avec quelques hypoth`ses simplifi-
e e e
catrices, le mod`le de Norton corrig´ et la formule de HOFF permettent de d´terminer
e e e
un temps ` rupture coh´rent avec la litt´rature en ne tenant compte que de la vitesse
a e e
minimale de fluage.

´
VI.5. CE QU’IL FAUT RETENIR SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE ET
´
L’EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE ´ ... 237
VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique
e
et l’´volution de la microstructure du Joint Soud´ ...
e e
1. Microstructure
• La rupture des ´prouvettes de Joint Soud´ entier ZU80 intervient dans
e e
le m´tal fondu et la rupture en traction a lieu dans le M´tal de Base lors
e e
d’essais ` 500◦C.
a
• Le Joint Soud´ entier ne voit pas sa microstructure ´voluer apr`s un
e e e
fluage ` 500◦C jusqu’` 2910h.
a a
• La nature des pr´cipit´s est identique ` celle avant fluage ; aucune phase
e e a
de Laves ni de phase Z ne vient affaiblir la r´sistance par solution solide
e
de la matrice.
• La duret´ proche de la zone de rupture des ´prouvettes flu´es augmente
e e e
drastiquement, les faci`s de rupture sont similaires ` celui de l’essai de
e a
traction, aucun endommagement n’est d´cel´ dans la microstructure donc
e e
la rupture finale est due ` de l’´coulement viscoplastique.
a e
• Le coefficient de striction est assez ´lev´, signe d’un stade tertiaire de
e e
structure et non pas dˆ ` de la cavitation comme c’est le cas ` plus haute
ua a
temp´rature (` partir de 600
e a ◦C).
• La duret´ dans le fˆt des ´prouvettes est plus faible apr`s fluage qu’avant
e u e e
mais les analyses EBSD n’ont pas mis en ´vidence de changement dans la
e
microstructure. Il est possible que la matrice se restaure, ce qui explique-
rait la diminution de la duret´, sans que les outils utilis´s ne le mettent
e e
en ´vidence.
e
2. Modele
`
• Un mod`le ph´nom´nologique de type Norton a ´t´ ajust´ sur les courbes
e e e ee e
de fluage du Joint Soud´ entier ZU80 ; l’exposant de Norton est de 18.
e
• En faisant l’hypoth`se que le Joint Soud´ est un bi-mat´riau (MBD et
e e e
MF), un mˆme mod`le a ´t´ propos´ pour d´terminer le comportement du
e e ee e e
m´tal fondu (MF) d´duit des essais sur Joint Soud´ entier ZU80. Cette
e e e
hypoth`se conduit ` corriger le mod`le mais l’exposant de Norton est
e a e
inchang´. e
• A partir des courbes de fluage des ´prouvettes amincies de m´tal fondu
e e
seul ZU20, les param`tres du mod`le de comportement du m´tal fondu
e e e
sont ajust´s. Cet ajustement est possible d`s lors qu’on se ram`ne ` une
e e e a
g´om´trie cylindrique lisse ` l’aide d’un facteur prenant en compte l’´volu-
e e a e
tion de la g´om´trie dans le sens longitudinal de l’´prouvette. L’exposant
e e e
de Norton ainsi d´termin´ est ´galement proche de 18.
e e e
• Un tel exposant de Norton argue pour l’existence d’une contrainte in-
terne ; le m´canisme pr´domimant qui gouverne la d´formation par fluage
e e e
est le glissement des dislocations.
• Le temps ` rupture d´termin´ ` partir de ce mod`le ph´nom´nologique
a e ea e e e
est coh´rent avec la litt´rature.
e e

238 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE

Chapitre -VII-
Conclusions & Perspectives

240 CHAPITRE VII. CONCLUSIONS & PERSPECTIVES
VII.1 Conclusions g´n´rales de cette ´tude
e e e
L’objectif de cette ´tude ´tait de r´pondre ` trois questions :
e e e a
• Comment ´volue la microstructure du m´tal de base et de son joint soud´ au cours
e e e
du fluage ` 500◦C apr`s 4500h ?
a e
• Quelle est la microstructure qui constitue le point faible du joint soud´ entier et qui
e
est le si`ge de la rupture finale en fluage ` 500◦C ?
e a
• Un mod`le simple de comportement en fluage de la microstructure, point faible du
e
joint, peut-il ˆtre propos´, afin de pr´dire le temps ` rupture ` plus longue dur´e
e e e a a e
d’exposition ?
Pour r´pondre ` ces objectifs, cette ´tude avait ` sa disposition un coupon ´pais de
e a e a e
m´tal de base non d´tensionn´ et une large tˆle ´paisse de joint soud´ d´tensionn´. Ces
e e e o e e e e
deux mat´riaux de r´ception sont issus de la mˆme tˆle m`re, normalis´e et revenue. Une
e e e o e e
caract´risation de la microstructure de ces mat´riaux de r´f´rence a ´t´ r´alis´e.
e e ee ee e e
La microstructure du Grade 91 normalis´-revenu se compose de lattes de martensite
e
de largeur d’environ 0.5 µm. Cette martensite est plus revenue si le mat´riau subit un
e
traitement thermique de d´tensionnement comme dans le cas de la tˆle de joint soud´.
e o e
Les observations ` diff´rentes ´chelles montrent que ces lattes se r´unissent en blocs. Un
a e e e
ensemble de blocs constitue un paquet. Un ancien grain aust´nitique, de diam`tre moyen
e e
d’environ 30 microns, renferme plusieurs paquets. Cette hi´rarchisation de la microstruc-
e
ture est mise en ´vidence grˆce aux pr´cipit´s qui sont r´v´l´s par attaque chimique au
e a e e e ee
r´actif de Villela et qui d´corent les joints et sous-joints. Ces pr´cipit´s sont identifi´s par
e e e e e
EDX et sont principalement riches en chrome ; il s’agit de M23C6, responsables de la stabi-
lisation de certains joints de la microstructure. Leur diam`tre maximum est d’environ 300
e
nm. A l’int´rieur des lattes, des analyses sur r´pliques extractives ont permis de mettre
e e
en ´vidence l’existence de fins pr´cipit´s de type MX. La grande majorit´ de ces MX se
e e e e
d´compose en deux classes : ceux qui ont une teneur riche en V (VN) et ceux riches en Nb
e
(Nb(C,N)). Une troisi`me population de MX a ´t´ identifi´e essentiellement dans le m´tal
e ee e e
de base non d´tensionn´ : des V-Wings qui poss`dent un cœur en NbC et des ailes de VN.
e e e
Le diam`tre maximal observ´ de tous ces MX est d’environ 50 nm. Ces pr´cipit´s ne sont
e e e e
pas coh´rents avec la matrice. Des calculs de thermodynamique et de cin´tique chimiques
e e
ont confirm´ que leur diam`tre ´tait sup´rieur ` 10 nm, la condition de coh´rence avec la
e e e e a e
matrice ´tant d’ˆtre inf´rieur ` 10 nm. Ces MX contribuent ` la r´sistance au fluage du
e e e a a e
Grade 91.
Le soudage de la tˆle de joint soud´ est r´alis´ par le proc´d´ SAW ` l’arc submerg´.
o e e e e e a e
Le soudage engendre l’apparition d’une zone affect´e thermiquement (ZAT) d’une largeur
e
de 3 mm. En raison de nombreuses passes de soudage, la microstructure du m´tal fondu
e
pr´sente des zones ` gros grains colonnaires (d’environ 5 mm) et des petites zones recuites
e a
entre passes ` petits grains. Ces zones pr´sentent une duret´ inf´rieure ` celle des zones
a e e e a
a
` grains colonnaires. La largeur du m´tal fondu est de 25 mm en moyenne. Dans cette
e
´tude, la ZAT est assimil´e ` une succession de seulement deux microstructures bien iden-
e e a
tifi´es dans les observations au MEB. La premi`re, proche du m´tal fondu, est la zone `
e e e a
gros grains CGHAZ de taille de grain aust´nitique allant jusqu’` 60 microns. La seconde,
e a
proche du m´tal de base, englobe la zone ` petits grains ou ` grains fins et la zone in-
e a a
tercritique, nomm´e ICHAZ, de taille de grain aust´nitique d’environ 10 microns. Comme
e e
la ZAT n’intervient pas explicitement dans le comportement m´canique du joint soud´
e e
entier ` 500◦C, sous une sollicitation de type traction ou fluage, cette simplification de
a
deux microstructures est acceptable. Une cartographie de la microduret´ du joint soud´
e e

´ ´ ´
VII.1. CONCLUSIONS GENERALES DE CETTE ETUDE 241
permet de mettre en ´vidence les variations de microstructures dans la ZAT et dans le m´-
e e
tal fondu. Le m´tal fondu pr´sente des nids de soufflures, de diam`tre maximal d’environ
e e e
1 micron. Ces soufflures sont des d´fauts de fabrication li´s au proc´d´ de soudage mais
e e e e
leur diam`tre est trop petit pour qu’elles puissent faire chuter la r´sistance au fluage. Ces
e e
d´fauts ne remettent donc pas en cause la conformit´ de la microstructure du joint soud´
e e e
´tudi´. Quelles que soient les zones du joint soud´, les observations n’ont pas permis de
e e e
d´tecter de nouvelles particules de secondes phases. Les pr´cipit´s dans le joint soud´ sont
e e e e
les mˆmes que ceux observ´s dans les m´taux de base. La taille des pr´cipit´s ne d´pend
e e e e e e
pas de la zone de joint analys´e.
e
Pour ´tudier les comportements du m´tal de base et du joint soud´ entier, des essais
e e e
de fluage et de traction ont ´t´ r´alis´s ` 500◦C. La dur´e maximale d’exposition en fluage
ee e e a e
dans le cas du m´tal de base est de 4317h ; elle est de 2911h dans le cas du joint soud´
e e
entier, pour une g´om´trie cylindrique lisse. Les ´prouvettes flu´es de joint soud´ cassent
e e e e e
dans le m´tal fondu ` 500◦C et dans la ZAT ` 625◦C. Dans le cas de la traction, le joint
e a a
soud´ casse dans le m´tal de base ` 500
e e a ◦C. Tous ces r´sultats en termes de lieu de rup-
e
ture sont coh´rents avec la litt´rature. Pour la temp´rature d’´tude, la ZAT ne joue pas
e e e e
de rˆle apparent dans la r´sistance m´canique. Les faci`s de rupture des ´prouvettes de
o e e e e
fluage sont similaires ` ceux des ´prouvettes de traction. La duret´ du fˆt des ´prouvettes
a e e u e
est inf´rieure ` celle des mat´riaux de r´f´rence avant fluage contrairement ` celle de la
e a e ee a
zone proche de la rupture qui augmente drastiquement. Un tr`s faible endommagement de
e
fluage a ´t´ constat´ le long de l’axe des ´prouvettes sur les premiers millim`tres ` partir
ee e e e a
de la zone de rupture. Cet endommagement par cavitation n’est pas le m´canisme qui e
conduit ` la ruine finale des ´prouvettes de fluage. Un fort taux de r´duction de section Z,
a e e
similaire ` celui des ´prouvettes de traction, a ´t´ mesur´. L’allure des faci`s de rupture,
a e ee e e
la donn´e de Z et du profil de duret´ le long de l’axe des ´prouvettes flu´es indiquent
e e e e
que le comportement en fluage est de type viscoplastique pour une temp´rature d’essai de
e
500◦C. Les observations au MEB et au STEM, coupl´es ` des analyses EDX de r´pliques
e a e
extractives sur des ´prouvettes flu´es de m´tal de base et de joint soud´ n’ont pas mis en
e e e e
´vidence de nouvelles secondes phases, telles que des phases de Laves ou des phases Z. La
e
microstructure dans le fˆt des ´prouvettes n’a pas notablement ´volu´. Ceci signifie donc
u e e e
que la r´sistance au fluage par pr´cipitation (MX notamment) et par solution solide est
e e
inchang´e pour les mat´riaux flu´s ` 500◦C. En revanche, la diminution de duret´ peut
e e e a e
s’expliquer par une l´g`re restauration de la matrice, donc une diminution de la densit´
e e e
de dislocations. Les observations EBSD n’ont pas permis de mettre en ´vidence cette res-
e
tauration.
Au vu des observations de la microstructure du m´tal de base et du joint soud´ apr`s
e e e
fluage ` 500◦C, un mod`le ph´nom´nologique est propos´. Un ´coulement viscoplastique
a e e e e e
sans endommagement ´tant mis en ´vidence, le mod`le suit une loi de Norton. L’ajuste-
e e e
ment des param`tres de ce mod`le est r´alis´ sur les courbes obtenues exp´rimentalement
e e e e e
sur une g´om´trie cylindrique lisse pour le m´tal de base et le joint soud´ entier. Un ex-
e e e e
posant de Norton de 19 a ´t´ d´termin´ pour le m´tal de base et de 18 pour le joint soud´
ee e e e e
entier. Ces valeurs ´lev´es indiquent l’existence d’une contrainte interne, bien marqu´e
e e e
surtout pour les essais ` faible contrainte. Ces valeurs de l’exposant de la loi puissance de
a
Norton permettent de conclure ´galement sur le m´canisme de glissement de dislocations
e e
qui gouvernerait la d´formation par fluage ` 500◦C.
e a
Le lieu de rupture des ´prouvettes flu´es de joint soud´ ´tant le m´tal fondu, le com-
e e ee e
portement en fluage de cette zone peut ˆtre ajust´ ` partir des donn´es exp´rimentales
e e a e e

242 CHAPITRE VII. CONCLUSIONS & PERSPECTIVES
concernant le joint soud´ entier. Comme la ZAT n’intervient pas ou peu dans la r´sistance
e e
au fluage ` 500
a ◦C, elle a ´t´ arbitrairement d´compos´e en deux parties ; l’une suit le
ee e e
comportement du m´tal fondu, l’autre celui du m´tal de base. Cette hypoth`se de simpli-
e e e
fication de la microstructure permet, par une d´composition lin´aire du comportement du
e e
joint soud´ entier, de d´terminer les param`tres d’ajustement du mod`le du m´tal fondu.
e e e e e
L’exposant de Norton d´termin´ par cette m´thode est de 18. Une autre m´thode consiste
e e e e
a
` utiliser les r´sultats de fluage sur ´prouvettes ` g´om´trie amincie contenant uniquement
e e a e e
du m´tal fondu (g´om´trie ZU20). Via un param`tre In qui tient compte de la variation
e e e e
de g´om´trie, on se ram`ne ` une g´om´trie cylindrique lisse o` un mod`le de Norton peut
e e e a e e u e
ˆtre ajust´. L’exposant de Norton est ´galement de 18. Les r´sultats de ces diff´rentes
e e e e e
mod´lisations permettent de d´terminer un temps ` rupture ` plus long terme. Cette pr´-
e e a a e
diction est coh´rente avec des r´sultats r´cents publi´s par le CEA, alors qu’elle ne prend
e e e e
en compte que la vitesse minimale de fluage et non l’endommagement par cavitation aux
interfaces qui pourrait intervenir pour les temps longs.
VII.2 Pour la suite ...
Cette ´tude a port´ sur le comportement m´canique (traction, fluage) d’un Grade 91,
e e e
m´tal de base et joint soud´ ` 500◦C. Les mat´riaux se pr´sentaient sous la forme d’une
e ea e e
plaque de forte ´paisseur (140 mm pour le m´tal de base, 70 mm pour le joint soud´). On
e e e
sait aujourd’hui que le Grade 91 ne sera pas utilis´ en tant qu’acier de cuve pour ´quiper
e e
le VHTR de la G´n´ration IV. Mais d’autres applications sont possibles, y compris en
e e
composants soud´s, dans le domaine des temp´ratures proches de 500◦C. En effet, hors
e e
VHTR, ce mat´riau est activement ´tudi´ pour la fili`re RNR. Les donn´es acquises au
e e e e e
cours de cette ´tude peuvent donc ˆtre utilis´es pour les ´tudes concernant cette fili`re.
e e e e e
Les donn´es rassembl´es dans ce m´moire permettent de compl´ter la base de donn´es
e e e e e
internationales sur le comportement de cet acier, de forte ´paisseur, ` 500◦C. Nos donn´es
e a e
sont coh´rentes avec celles accessibles dans la litt´rature, y compris sur les joints soud´s.
e e e
En g´n´ral, dans la litt´rature, les seules donn´es ouvertes concernent des plaques ou des
e e e e
tubes d’´paisseur bien inf´rieure ` 70 mm. Les propri´t´s obtenues ici peuvent sans doute
e e a ee
ˆtre transposables pour ce mat´riau mais pour des ´paisseurs plus faibles. Il sera int´res-
e e e e
sant de voir comment nos donn´es peuvent ˆtre utilis´es, notamment pour des applications
e e e
de tuyauteries et d’´changeurs de chaleur, compos´s soud´s de faible ´paisseur.
e e e e
Cette ´tude a permis ´galement de mettre en lumi`re avec les outils ` notre disposition
e e e a
l’absence d’´volution significative de la microstructure apr`s des essais de vieillissement
e e
statique (jusqu’` 12 208h) et de fluage (jusqu’` 4317h) ` 500◦C. Apr`s fluage, les observa-
a a a e
tions ont montr´ que le durcissement de solution solide et le durcissement par pr´cipitation
e e
´taient toujours actifs et inchang´s, par rapport ` la microstructure avant essai. En re-
e e a
vanche, une l´g`re diminution de duret´ a ´t´ r´v´l´e dans le fˆt des ´prouvettes de fluage
e e e e e e ee u e
ou dans les ´chantillons vieillis. D’autres analyses sur lames minces devraient ˆtre r´ali-
e e e
s´es, notamment au niveau des structures de dislocations, pour mettre en ´vidence une
e e
potentielle restauration de la matrice. Cette restauration est la seule explication plausible
qui engendre une diminution de la duret´. e
Les essais de fluage mis en place dans cette ´tude ont eu des dur´es maximales d’expo-
e e
sition de 4317h et 2911h pour le m´tal de base et le joint soud´ respectivement. A partir
e e
de ces donn´es exp´rimentales un mod`le simple de comportement a ´t´ propos´ pour
e e e ee e
d´terminer un temps ` rupture pour des contraintes plus faibles. Ce mod`le est a priori
e a e

VII.2. POUR LA SUITE ... 243
encore valable pour des temps prolong´s de fluage. Actuellement, des essais de longues
e
dur´es de fluage ` 500
e a ◦C sont en cours ` EDF Les Renardi`res. D`s que ces essais seront
a e e
termin´s, il sera int´ressant de comparer les courbes de fluage ` celles d´j` obtenues. Mais
e e a ea
aussi, l’endommagement et les faci`s de rupture devront ˆtre ´tudi´s et les temps ` rup-
e e e e a
ture r´els devront ˆtre compar´s ` ceux pr´dits par le mod`le. Si un bon accord subsiste
e e e a e e
entre les r´sultats exp´rimentaux et les r´sultats num´riques, cela indiquerait que les pa-
e e e e
ram`tres de la loi de Norton sont toujours valables et donc que le m´canisme qui gouverne
e e
la d´formation par fluage reste le glissement de dislocations ` 500◦C quelle que soit la
e a
contrainte appliqu´e. De plus, on d´montrerait que la rupture interviendrait encore, pour
e e
ces temps-l`, par instabilit´ viscoplastique et que l’endommagement par cavitation n’est
a e
pas pr´pond´rant ` 500◦C. On rappelle que d’apr`s la litt´rature, il n’existe pas de chute
e e a e e
de r´sistance au fluage dans le Grade 91 ` long temps d’exposition ` 500◦C.
e a a

244 CHAPITRE VII. CONCLUSIONS & PERSPECTIVES

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