Manual-quimica-analitica
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  • 1. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE QUERETARO JOSE MERCED ESPARZA GARCIA MANUAL DE PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA LÓPEZ PEÑA GABRIEL EDUARDO ORTIZ ZAMORA KAREN CARMEN RUIZ DE QUIMICA | EDUARDO ACADEMIA DORANTES LUISEQUIPO 3 SALVADOR ROCHA EDUARDO Prerequisito 522 521
  • 2. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 INTRODUCCIÓN. La Química al igual que otras Ciencias se ha comprometido a lo largo de la historia de la humanidad en la búsqueda continua del conocimiento y de encontrar explicaciones más certeras acerca de los fenómenos que le corresponden, para así, tener amplias posibilidades de realizar propuestas realizables e innovaciones para el bienestar del hombre y en los últimos años, aplicándose también en el respeto y cuidado del ambiente. También es coincidente con distintas Ciencias Naturales en basar el desarrollo del conocimiento en la recuperación histórica y evolución del mismo, recoge las experiencias de cada día y las que se han sumado a través de los siglos, se recrea en reproducirlos, recuperarlos, modificarlos y plantear nuevas opciones, tiene su base en la experimentación y el empirismo. De ahí lo trascendente en el trabajo de laboratorio. El trabajo de laboratorio es capaz de cubrir diversos objetivos didácticos y luego profesionales, provee herramientas de conocimiento que fortalecen el pensamiento humano, elimina supuesto y prejuicios, corrobora principios, fundamenta teorías y establece leyes de comportamiento. Provee de conclusiones a quien se compromete con él lo mismo en los éxitos que en los fracasos, estimula a la aventura de indagar, cambiar, innovar, en fin proponer aún contra lo establecido, contra lo esperado y a favor de nuevos resultados, permite forzar los supuestos y confrontarlos contra la realidad, las grandes dudas y vacilaciones han terminado por ser resueltas con la virtud de la experiencia, disciplina en el trabajo y habilita para la vida, además de favorecer el pensamiento lógico y ordenado, que desecha prejuicios y se mantiene atento al alcance de resultados. La Química Analítica se concentra además en los fenómenos de transformación química de las especies, asociadas a propiedades físicas observables y/o medibles, que permitan determinar lo mismo las cualidades de la materia y de sus componentes, como las cantidades que la conforman. El trabajo experimental en la Química Analítica es básico, tanto que el mayor porcentaje de la información de que se dispone, asociado a las propiedades fisicoquímicas que se utilizan en el análisis químico, es producto de la experimentación. Conjuga en su desempeño de otros campos del conocimiento, cinética química, termodinámica, mecánica, óptica y electricidad son algunos de los campos del saber muy cercanos al trabajo de laboratorio de la Química Analítica y su integración favorece la formación académica de los estudiantes.
  • 3. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Provee las bases para muchos otros campos disciplinarios, bioquímica, hidrometalurgia, biotecnología, calidad de aire, agua, suelo, remediación ambiental, producción y conservación de alimentos, solo por citar algunos, precisan de conceptos y habilidades que esta materia puede entregar. Tiene pues el trabajo experimental una importancia fundamental en la formación de profesionales de la Química y en el campo de la Química Analítica, concentra y proyecta el desarrollo del conocimiento.
  • 4. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 PRÁCTICA 1. INTRODUCCIÓN AL CURSO DE QUÍMICA ANALÍTICA. I INTRODUCCION : “LA OBSERVACIÓN EN EL LABORATORIO” El trabajo experimental ha sido la base en la comprensión de distintos fenómenos fisicoquímicos que ocurren en la Naturaleza, además de que su interpretación permite la creación de nuevo conocimiento. La observación de los eventos que ocurren en el trabajo práctico enriquecen el conocimiento y facilitan el aprendizaje de conceptos teóricos. En esta práctica se pondrá un énfasis especial en la observación de todos los eventos que ocurran en cada experimento para su posterior exposición y discusión colectiva. El alumno deberá hacer un esfuerzo por asociar los fenómenos observados con información teórica que ha adquirido en su formación previa.
  • 5. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 1.- OBSERVACIÓN DE LA DILUCIÓN. Observar como cambia la intensidad de color y sentir el cambio de temperatura que ocurren cuando se realizan algunas diluciones o se forman soluciones. Las especies químicas tienen propiedades ópticas, la más utilizada es la medición de colores visibles, comentar acerca de la Nesslerometría en particular y la espectrometría en general. Los comentarios simples pero contundentes. No es necesario señalar explícitamente las leyes de comportamiento, es necesario utilizar las observaciones evidentes que realizan los estudiantes. 1.- a) Preparar una solución con 0.5 gramos de permanganato de potasio o de cualquier otra sal que produzca una solución colorida, y mezclar con 20 ml de agua, aproximadamente. De aquí tomar dos mililitros y mezclar con 8 ml de agua, de la última solución obtenida tomar dos ml y mezclar con 8 de agua y así consecutivamente hasta tener 10 soluciones. Observar lo que ocurre cuando se colocan en forma ordenada en cada uno de sus recipientes (tubos de ensaye ordenados en una gradilla). Anotar observaciones. b) Mezclar una lenteja de sosa con 10 ml de agua, disolver y tocar el recipiente. Anotar lo que ocurre. c) Mezclar una pizca de cloruro de amonio con 10 ml de agua, disolver y tocar el recipiente.
  • 6. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 2.- EL REPARTO ENTRE LAS FASES. Las especies químicas tienen la posibilidad de distribuirse en distintos medios, sin embargo siempre existirá un medio que les resulte más afín. Recordando lo que han estudiado de polaridad y enlaces, sabemos que el agua es un disolvente polar, capaz de disolver preferentemente especies polares, aunque también puede disolver especies covalentes, no polares, como el yodo. Los disolventes no polares incorporan en su seno preferentemente a las especies covalentes. En el experimento se observará la competencia entre las fases acuosa y orgánica por tener al yodo en su seno. 1.- Se disuelve yodo en agua y posteriormente se mezcla esta solución con tetracloruro de carbono, se realiza en dos versiones. En la primera se mezclan de manera permanente utilizando la agitación manual para ello, en la segunda se deja que el proceso ocurra libremente. Es importante observar detenidamente los cambios que ocurren y que resultan muy evidentes a la vista. Podrá observarse el movimiento del sistema para alcanzar su estado de equilibrio. 2.- En cada embudo de separación introducir la mitad de la solución acuosa de yodo, con cuidado y lentamente adicionar 10 ml de tetracloruro de carbono. Uno de los embudos de separación dejarlo sin tapa y colocarlo con mucho cuidado en el aro del soporte que se ha instalado, comience a contar el tiempo y observe. El otro embudo será cerrado con su tapón y agitado de manera continua, cuide de disminuir la presión que se va formando orientando la punta del embudo hacia arriba con una ligera inclinación y abriendo la llave, después de un tiempo las soluciones no modifican más su color, ponerlo a reposar en el otro aro y después de que las fases queden separadas podemos observar el punto final al que habremos de llegar con el sistema que está actuando de manera libre. Cuando los dos sistemas igualen los tonos de las fases dejen de contar el tiempo. NOTA: Se recomienda preparar la solución de yodo con al menos un día de anticipación. 0.2 gramos de yodo, con 0.5 gramos de yoduro de potasio en 20 ml de agua.
  • 7. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 3.- REVERSIBILIDAD DE UN PROCESO. Realizar una mezcla química y modificar las condiciones del medio. Observar lo que ocurre. El olfato también es un sentido que percibe las reacciones. Es útil mezclar en primera instancia el yodato con la sosa e indicar que no existe ahí ninguna reacción, lo mismo que no podrá ocurrir entre la sosa y el yoduro de potasio; la sosa y el ácido solamente imponen las condiciones del medio. Buscar que cuando aparezca el color café del yodo producido por la reacción entre el yodato y el yoduro, sean capaces de decidir quien es la especie que está apareciendo. Regresar al inicio con la adición nuevamente de hidróxido de sodio hasta que desaparezca el yodo, si es necesario volver a acidular para que apareza el yodo. 1.- Mezclar las soluciones de yodato de potasio y de yoduro de potasio con 1 ml de solución de sosa que es aproximadamente 0.1 M; obervar lo que ocurre. Gota a gota agregar solución de ácido clorhídrico aproximadamente 0.1 M y observar lo que ocurre, cuando exista un cambio evidente agregar un ml más de la solución de ácido clorhídrico, observar lo que ocurre y oler la muestra. Agregar ahora solución de sosa hasta encontrar cambios evidentes y ver si se puede regresar a las condiciones de inicio.
  • 8. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 4.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO. En la velocidad de una reacción y en la posibilidad de ocurrencia puede influir también el medio de manera sustancial. Dos especies químicas capaces de reaccionar al mezclarse en un medio inadecuado no tendrán la reactividad esperada, sin embargo al imponer las condiciones del medio óptimas el proceso se desarrollará y la reacción podrá ser identificada, para ello se utiliza un indicador. En este caso se mezclarán dos soluciones que contienen Magnesio y EDTA, según reporta la literatura ambas especies son capaces de reaccionar, se recomienda un medio básico para que la reacción tenga buen desempeño. La reacción se acompaña de otra en la cual el Magnesio en la menor cantidad posible reacciona con el Eriocromo Negro T (ENT) formando un compuesto colorido, ante la ausencia de ión Magnesio libre el ENT cambia de color. Se prepara una solución de ión Magnesio y ENT, se separa en dos recipientes, en uno se adiciona HCl y en otro amoníaco, después de ambas adiciones se agrega el EDTA y se observa que ocurre con la adición sucesiva de EDTA. 1.- La solución de magnesio y ENT se separa en dos fracciones de igual tamaño aproximadamente, colocando a cada una de ellas en el matraz EM, a una de ellas le agregamos 10 gotas de HCl y a la otra 10 gotas de amoniaco. A la muestra que contiene el amoniaco le agregamos gota a gota solución de EDTA, las contamos y observamos, cuando ocurra el cambio de color de la solución contamos el número de gotas añadidas y lo anotamos para recordarlo. Ahora en el recipiente acidulado agregamos solución de EDTA hasta alcanzar el número de gotas iguales a las que gastó la muestra amoniacal, seguimos adicionando y vemos que ocurre.
  • 9. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 5.- DESPLAZAMIENTO. Realizar una mezcla entre dos especies químicas que reaccionan, adicionar luego una tercer con características semejantes a una de las dos primeras, propiedades periódicas, y observar lo que ocurre. Discutir que finalmente el yoduro de plata (precipitado amarillo) prevalece sobre el cloruro de plata (precipitado blanco), independientemente del orden en el cual se mezclen. 1.- Mezclar la solución de cloruro de sodio con nitrato de plata, observar lo que ocurre; adicionar ahora solución de yoduro de potasio y observar lo que ocurre. En una nueva mezcla adicionar al nitrato de plata en primer lugar el yoduro de potasio, observar, luego agregar el cloruro de sodio y observar.
  • 10. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 6. REACCIONES QUE OCURREN. Resulta común suponer que al mezclar un ácido con un metal ocurra una reacción, la cual se vuelve evidente por la oxidación del metal que se transforma en ión, como el ácido normalmente se adiciona en solución que tiene como disolvente el agua, ocurre que el metal oxidado se incorpora a la solución. En el experimento se pretende mostrar que cuando se mezcla un ácido y un metal, no siempre ocurre lo mismo. Observe cuidadosamente todos los acontecimientos que se presentan en cada ensayo. 1.- Coloque una pieza de cobre en cada uno de dos recipientes, a uno de ellos agregue 5 ml de ácido nítrico concentrado, comience a contar el tiempo y observe lo que ocurre, deje de contar el tiempo cuando ya no ocurra ningún cambio en el sistema; 2. Ahora en el otro recipiente en donde ha colocado la otra pieza de cobre agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, cuente el tiempo y observe. Deje de contar cuando ya no ocurra ningún cambio. 3.- Repita el procedimiento ahora colocando en cada uno de dos recipientes un trozo de hierro o de granalla de zinc, agregando 5 ml de ácido nítrico concentrado a uno y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado a otro.
  • 11. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 7.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO (II). En la velocidad de una reacción y en la posibilidad de ocurrencia puede influir también el medio de manera sustancial. Dos especies químicas capaces de reaccionar al mezclarse en un medio inadecuado no tendrán la reactividad esperada, sin embargo al imponer las condiciones del medio óptimas el proceso se desarrollará y la reacción podrá ser identificada, para ello se utiliza un indicador o por un evento físico perceptible a los sentidos. En este caso se mezclarán dos soluciones que contienen iones de calcio y oxalato, según reporta la literatura ambas especies son capaces de reaccionar y forman un precipitado, se recomienda que la mezcla no se prepare en medio ácido para que la reacción tenga buen desempeño. Se prepara una solución de ión calcio, se separa en dos recipientes, en uno se adiciona HCl y en otro amoníaco, después de ambas adiciones se agrega el oxalato, observando lo que ocurre en cada caso, o bien como ocurrirá en este caso la misma muestra se llevará de medio ácido a medio básico por la descomposición de la urea, y luego se regresará al medio ácido. Confirmando con ello la ocurrencia de la reacción y la reversibilidad del proceso. 1.- Mezclar las soluciones de cloruro de calcio, ácido clorhídrico y oxalato de amonio, agregar la urea y calentar moderadamente (a unos 60 º centígrados); observar lo que ocurre. Cuando se tengan instrucciones agregar ácido clorhídrico concentrado gota a gota y observar.
  • 12. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 8.- CONDUCTIVIDAD. Observar la capacidad de conducción de energía eléctrica por distintas especies. Utilice sólidos y líquidos diversos, así como soluciones. Puede observarse el incremento en la intensidad luminosa también, poniendo el sistema eléctrico en agua destilada y agregando poco a poco sal común.
  • 13. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 9.- CELDA ELECTROQUÍMICA. El paso de corriente eléctrica a través de una solución puede producir transformaciones químicas observables cuando se aplica corriente directa a la solución por medio de dos electrodos que se polarizan, en el polo positivo ocurrirá una oxidación y en el negativo una reducción. Pueden reaccionar todas las especies del sistema; solvente, soluto o electrodos. Para este experimento se prepara una solución de sulfato cúprico en agua, a ella se le aplicará la diferencia de potencial que provea una pila de al menos 1.5 voltios, utilizando un electrodo de cobre y otro de cualquier otro conductor sólido. Se realizará el experimento realizando las conexiones en ambas opciones de polarización para los electrodos y se observarán los cambios y las diferencias que se presenten. 1.- Conectar cada polo de la pila a una de las dos piezas metálicas que serán utilizadas como electrodos; el polo negativo de la pila a la pieza de cobre y el positivo a la del otro metal. Introducir ambos electrodos a la solución de sulfato cúprico cuidando que solamente los electrodos queden dentro de la solución. Observar lo que ocurre en los electrodos y en la solución. 2.- Repetir el procedimiento con dos nuevos electrodos pero ahora conectando el polo positivo de la pila a la pieza de cobre. Observar con detenimiento la solución y los electrodos.
  • 14. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 CONCENTRADO DE REQUERIMIENTOS PARA TODO UN GRUPO PARA OCHO EXPERIMENTOS. 1.- Se requiere: 1 gradilla, 12 tubos de ensaye, 1 pipeta graduada de 5 ml, ½ litro de agua, 1 lenteja de sosa y ½ gramo de cloruro de amonio. 2.- Se requiere: 2 embudos de separación, una probeta de 20 ml, 20 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de solución de yodo. 3.- Se requiere: 2 vasos de precipitados de 100 ml, 4 pipetas de 5 ml. Soluciones de yodato de potasio, de yoduro de potasio, de ácido clorhídrico y de sosa. 4.- Se requiere: 2 vasos de precipitados de 100 ml, 1 gotero, 3 pipetas graduadas de 5 ml, solución de HCl, solución de amoniaco, una pizca de Eriocromo Negro T, solución de calcio, solución de EDTA. 5.- Se requiere: 2 tubos de ensaye, 3 pipetas graduadas de 5 ml, 3 vasos de precipitados de 50 ml, ½ litro de agua destilada. Soluciones de cloruro de sodio, yoduro de potasio y nitrato de plata. 6.- Se requiere: 4 vasos de precipitados de 100 ml, 2 pipetas graduadas de 5 ml, 2 trozos de cobre metálico y 2 trozos de hierro metálico, 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 5 ml de ácido nítrico concentrado. . 7.- Se requiere: 1 vaso de precipitados, 1 plato caliente, 4 pipetas graduadas de 5 ml. Soluciones de cloruro de calcio, ácido clorhídrico y oxalato de amonio, además de ½ gr de urea y 1 ml de ácido clorhídrico concentrado. 8.- Se requiere: Un circuito eléctrico (clavija, cable de dos hilos, soporte, soquet, foco), agua destilada, aceite, madera, papel, aluminio, sal, soluciones saladas o soluciones azucaradas y preparadas con agua destilada. 9.- Se requiere: 2 vasos de precipitados de 50 ml, dos piezas de cobre (alambre, lámina, tubo o llave) de unos tres centímetros de largo, dos piezas de cualquier otro metal (alambre, lámina, clavo, tornillo) de unos tres centímetros de largo, dos juegos de pinzas caimán y una pila útil de al menos 1.5 voltios.
  • 15. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 V RESULTADOS EXPERIMENTO 1.- OBSERVACIÓN DE LA DILUCIÓN La nesslerometría nos ayuda a conocer las distintas concentraciones conforme hay una distinta intensidad de color en la muestra, en este experimento se preparó una solución de permanganato de potasio y con ella se obtuvo una solución con una coloración característica morada de esta solución se prepararon distintas diluciones para observar el cambio en la coloración de la misma. Con este experimento se pudo observar que es posible calcular la concentración mediante la coloración de una muestra, ya que la espectrometría es una herramienta sumamente importante en esta determinación. Por otra parte pudimos observar que dependiendo de la temperatura y del tipo de soluto y solvente que tengamos para preparar una solución será necesario elevar o disminuir la temperatura ya que es influye en la solubilidad de una sustancia; para poder observar esto se realizaron dos experimentos: 1.- Hidróxido de sodio en granalla con agua destilada nos dio una solución incolora y al momento de tocar el tubo de ensaye donde se llevó a cabo la dilución se observó una elevación en la temperatura lo que nos lleva a la conclusión de que es una reacción sumamente exotérmica y no necesita de energía para poder llevarse a cabo. 2.- En otro tubo se colocó cloruro de amonio con agua destilada y al momento de realizar la dilución no se logró observar ningún cambio de temperatura en el tubo de ensaye donde se llevó a cabo la reacción al contrario de la reacción anterior, esto nos lleva a plantear la conclusión sobre este experimento donde observamos que esta reacción es endotérmica lo que significa que es necesario proporcionar una cierta cantidad de energía al sistema para que se lleve a cabo la reacción de dilución.
  • 16. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 EXPERIMENTO 2.- EL REPARTO ENTRE LAS FASES. Se mezclaron ciertas cantidades de una solución de yodo en agua y tetracloruro en un embudo de separación; esto se realizó por duplicado. a) El embudo de separación se agitó de forma violenta, en cada una de las agitaciones que se realizó se liberó constantemente la presión generada durante este proceso, después de agitar el embudo se dejó reposar sobre un aro metálico. Se pudo observar como se mezclaban de cierta forma ambas fases, de tal forma que la coloración característica del yodo logró incorporarse en el tetracloruro pero conforme se dejó reposar posterior a una agitación violenta se pudo ver como la fase orgánica quedó libre del yodo el cual se depositó en la fase acuosa, fase inferior, el proceso de separación se llevó acabo de forma rápida debido a la energía que se aportó al sistema durante la agitación. Cuando se observó una completa separación de ambas fases se pudo denominar que el sistema había llegado a su estado de equilibrio. b) En el embudo de separación con ambas sustancias se dejó reposar directamente en el aro metálico sin agitación de ningún tipo y se tomo el tiempo al cual se logró observar una evidente separación de ambas fases como en el primer embudo, sin embargo, después de 1hr de dejar en reposo aun no se logró observar una clara separación de ambas fases ya que ambas fases contenían yodo, esto determinado mediante la coloración de ambas. En este experimento se pudo observar que al momento de aplicar una cierta cantidad de energía a un proceso podemos aumentar la velocidad del mismo y así el sistema podrá llegar de una forma mas rápida a su estado de equilibrio; sin embargo en algunas ocasiones esto depende de la especie que se esté manejando, ya que podría perjudicar el aumento o disminución de energía la velocidad de una reacción evitando o ayudando para que llegue a su estado de equilibrio. Embudo con agitación constante y en estado de equilibrio.
  • 17. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 Embudo sin agitación y después de una hora no ha llegado a su estado de equilibrio. EXPERIMENTO 3.- REVERSIBILIDAD DE UN PROCESO. Para poder observar como una reacción puede volver a su estado inicial con tan solo modificar las condiciones del medio donde se lleva a cabo. Se realizó una mezcla de yoduro de potasio con yodato de potasio y se comenzó por agregar solución de hidróxido de sodio y se pudo observar que el yodo en medio básico es inestable por lo cual se convierte en yodato cuando se oxida y en un yoduro que es la forma reducida; en cambio, en un medio ácido sucede lo contrario y esto se logró observar mediante la adición de ácido clorhídrico a la mezcla, en la cual el yodo se oxidó en forma de yoduro de potasio mientras que su forma reducida fue el yodato de potasio. Esto se logró observar debido a los cambios en la coloración de la mezcla. Este fue un claro ejemplo sobre la forma en la que una reacción puede regresar a su estado inicial alterando las condiciones del medio, una reacción puede ser reversible o irreversible; es reversible cuando podemos regresar a los reactivos que originan la reacción; en cambio, un reacción es irreversible cuando al reaccionar dos o mas sustancias ya no es posible regresar a partir de los productos a los reactivos iniciales. Por otra parte se logró observar la espontaneidad de ciertas reacciones al modificar el medio en el cual se desarrollan, ya que el yodo se inestabiliza cuando se encuentra en un medio básico lo cual nos dice que se trata de una reacción no espontánea; en cambio, cuando el yodo se encuentra en un medio ácido se encuentra estable lo que denota una reacción espontánea en el sistema.
  • 18. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 4.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO. De nuevo es posible observar mediante distintas coloraciones que se presentan durante el desarrollo del experimento como las condiciones del medio tienen un papel sumamente importante en el desarrollo de una reacción. En este experimento se empleó el magnesio y para indicar como iba siendo el desarrollo del experimento; se empleó el indicador eriocromo negro T. a) En un matraz erlenmeyer con una solución que contenía magnesio y el indicador, se aciduló con ácido clorhídrico y posteriormente se añadió EDTA hasta que se observó una coloración rojiza, ya que el EDTA a un pH bajo nos presenta está coloración. b) En otro matraz erlenmeyer con una solución que contenía magnesio y el indicador seleccionado se añadió EDTA y amoniaco para llevar el pH del medio a un pH básico, con esto el EDTA nos mostró una coloración azul característica de un pH mayor a 7. La muestra que se examinó además de tener magnesio también contenía calcio con quien el eriocromo negro T forma un complejo con el cual dependiendo del pH al cual se desarrolle la reacción dará una coloración característica; rojo cuando el pH es ácido y azul cuando el pH es básico. EXPERIMENTO 5.- DESPLAZAMIENTO. En dos sencillos experimentos fue posible observar como se da el desplazamiento de una especie química por otra en una reacción: En un matraz erlenmeyer se mezcló cloruro de sodio con nitrato de plata y posteriormente se agregó yoduro de potasio. Primeramente se logró observar un precipitado color blanco característico del cloruro de plata sin embargo cuando se agregó el yoduro de potasio se observó que la cantidad de precipitado blanco era menor a comparación de la cantidad de precipitado amarillo (yoduro de plata) que se formaba. En un segundo matraz se colocó una mezcla con nitrato de plata y yoduro de potasio y por ultimo se agregó el cloruro de sodio, se alteró el orden en el cual se mezclaron los componentes de la mezcla esperando así un comportamiento diferente de los reactivos y producir una cantidad mayor de precipitado blanco; sin embargo se observó el mismo comportamiento dado que se volvió a observar una cantidad mayor de precipitado amarillo correspondiente al yoduro de plata.
  • 19. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 Se pudo llegar a la conclusión acerca de la formación mayor de yoduro de plata que de cloruro de plata; esto fue debido a que el yodo atrae con una mayor fuerza a los iones plata a comparación del cloro por lo cual se formó una cantidad mayor de precipitado amarillo correspondiente al yoduro de plata. EXPERIMENTO 6. REACCIONES QUE OCURREN. Se realizaron múltiples experimentos como los siguientes, donde se empleó un acido reductor (HCl) y un ácido oxidante (HNO3) con distintos metales:       Cu + HCl = el cobre oxidado se diluyó con el HCl como si hubiera sido Cuº por lo tanto no pasó nada. Cu + HNO3 = se produjo un gas con tonalidad café que es NO2 ya que el cobre se oxida dando una tonalidad verde. Fe + HCl = se formaron distinto complejos con el hierro conforme pasó el tiempo: 1. una capa blanca sobre el hierro lo cual demostró la formación de Fe +2. 2. Diez minutos después se observó un color verde lechoso donde se podría decir que se encontraba el hierro en sus dos estados de oxidación: +2 y +3. 3. Cuarenta y cinco minutos después se observó una coloración amarilla lo cual nos mostró la presencia de Fe+3. Fe + HNO3 = se libera hidrogeno molecular y trióxido férrico además de N 2O4; hay hierro en su forma metálica y por o tanto la solución toma una coloración amarillo verdosa. Con respecto al Zn con HCl 1hr 20 mins. después de estar contacto estas sustancias aun se podía sentir la cantidad de calor emitida durante la reacción, lo cual no puede decir que es una reacción sumamente exotérmica. Por último, el Zn con HNO3 oxidó el zinc y liberó N2O4 dando también como resultado una reacción muy exotérmica. EXPERIMENTO 7.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO (II). Se prepararon dos soluciones con oxalato de amonio y cloruro de calcio con ácido clorhídrico, posteriormente se modificó el medio de reacción de ambas soluciones para poder ver como es que al modificar el medio de reacción la solubilidad de las especies químicas cambia: En un medio ácido se logró observar que el oxalato se precipita ya que no es soluble en ese medio. En un medio básico se logra observar una solución homogénea sin ningún tipo de precipitado dado que en un pH básico el oxalato se disuelve totalmente.
  • 20. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 EXPERIMENTO 8.- CONDUCTIVIDAD. Se observó la capacidad de conducción de energía eléctrica de ciertos compuestos como fueron los siguientes: -Agua de la llave: no condujo la corriente eléctrica. -Aceite para cocinar: no condujo la corriente eléctrica. -Agua con azúcar: no condujo la corriente eléctrica. -Agua destilada: no condujo la corriente eléctrica -Agua con cloruro de sodio: condujo la corriente eléctrica. EXPERIMENTO 9.- CELDA ELECTROQUÍMICA. En este experimento se diseñó una celda Electroquímica: Polo positivo: es el ánodo y es en donde ocurre una oxidación ya que se da una perdida de electrones en el metal que se esté empleando en este caso fue el cobre. Polo negativo: es el cátodo y es el lugar donde ocurre una reducción ya hay una ganancia de electrones esto es en el caso del aluminio que se empleó. La celda se desarrolló en una solución de sulfato de cobre para que pudiese existir un movimiento de iones al paso de corriente eléctrica, cuando sucede esto todo en el sistema fluye con espontaneidad; en cambio sin el flujo de energía el sistema queda sin espontaneidad en el flujo de los iones; posteriormente se agregó HNO3 para obtener Cu0.
  • 21. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 DISCUSIÓN Se observó que es posible calcular la concentración de una solución diluida que presente color y no sólo por métodos tradicionales sino también mediante el empleo de otras herramientas como es la espectrometría; por otro lado logramos observa como distintas sustancias son y no capaces de conducir la corriente eléctrica debido a la ausencia o presencia de ciertos iones como es el caso del cloruro de sodio que es capaz de conducir la corriente eléctrica debido a la disociación de sus respectivos iones capaces de soportar el flujo de esta energía. CONCLUSIÓN Mediante la realización de pequeños y sencillos experimentos podemos ver como existen distintas variantes en la preparación de soluciones o en la realización de algún experimento de laboratorio como la temperatura, el pH y la energía que se controla dentro y fuera del mismo. Cada nuevo descubrimiento, cada nuevo avance, va seguido de nuevas preguntas, lo que hace interesablemente interminable a las posibilidades de esta ciencia. No existe ninguna rama de la ciencia que sea tan extensa como la química y que a su vez, guarde la estrecha relación que ésta posee con tantas otras ciencias. Hoy en día la química tiene tanta presencia en nuestras vidas y en nuestro bienestar, hasta el aire que respiramos y nos permite seguir viviendo, a pesar de ser un producto natural, está ligado a la química, y a las funciones que nos permite realizar. Ella es tan universal que muchas veces no nos paramos a pensar realmente en su influencia actual, y el papel que ha tenido en lo que somos hoy. Sin duda, el avance de nuestra civilización, en gran parte, se lo debemos a esta ciencia. Nos encontramos tan sólo, al inicio de todos estos enormes progresos que se han conseguido gracias a la química, pero aún, los secretos más profundos de la naturaleza no son conocidos, y sin duda, la química formará parte de ellos y su explicación al mundo.
  • 22. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 PRACTICA 2 PRUEBAS RÁPIDAS DE ANÁLISIS CUALITATIVO. I INTRODUCCION El objetivo de las siguientes pruebas es detectar cada elemento en presencia de cantidades entre cien y mil veces mayores de cualquiera de los restantes, por tanto, a elementos cuya concentración en el sólido primitivo esté comprendida entre el 100 por 100 y el 1 o el 0,1 por 100. Siendo, en general la concentración total de iones metálicos de una solución preparada para el análisis del orden de 10 000 ppm la concentración de cada ion a identificar estará comprendida entre 10 000 y 100-10 ppm. Esto excluye, en principio, el análisis de trazas, que constituye un problema distinto, toda vez que no tiene sentido más que en el caso de que los resultados se expresen en forma cuantitativa o semi-cuantitativa. Se proponen ensayos de caracterización que presenten las siguientes características: 1) Especificidad o selectividad. Las reacciones son. en su mayor parte, ya conocidas; para adaptarlas al método ha sido necesario hacerlas específicas, lo que se ha realizado mediante formación de complejos, fijación del pH o del potencial redox, acción de disolventes orgánicos, etc. En ciertos casos, una reacción nada más que selectiva puede ser de gran utilidad. 2) Concentración limite. Se procura cuando es posible alcanzar una concentración límite del orden de 10 ppm. El exceso y la falta de sensibilidad son, en una reacción, dos inconvenientes igualmente perjudiciales. Por ejemplo, muchos metales dan complejos coloreados con la ditizona, y algunas de estas coloraciones pueden llegar a hacerse específicas; pero la sensibilidad de estos ensayos es, en general, tan alta que para algunos elementos metálicos ampliamente difundidos se obtienen siempre resultados positivos, incluso en reactivos de pureza analítica.
  • 23. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 VENTAJAS DEL MÉTODO. Estas ventajas pueden considerarse desde dos puntos de vista: pedagógico y práctico. Desde el punto de vista pedagógico, el método pone en juego numerosos factores: formación de complejos, influencia del pH, óxido-reducción, reacciones organometálicas, acción de disolventes no acuosos, extracción, intercambio iónico, etc. El estudiante no podrá comprender los procedimientos operatorios sin un conocimiento profundo de estos diferentes factores y sus combinaciones múltiples, que constituyen precisamente la base de la enseñanza moderna de la Química analítica. Desde el punto de vista práctico las ventajas son las siguientes: _ La cantidad de solución necesaria es muy pequeña; casi todas las identificaciones se efectúan con 1 gota de solución. — Las cantidades de reactivos utilizados son igualmente pequeñas, por la misma razón. _ Las precipitaciones son poco numerosas, y rara vez es necesario lavar el precipitado, que casi siempre se desprecia. — Se suprime el empleo del sulfuro de hidrógeno. — Las diferentes partes del análisis son independientes, lo que permite, en caso de duda, repetir rápidamente cualquier ensayo a partir de la solución inicial. Señalemos finalmente que el método, una vez bien conocido y adaptado a los problemas particulares de cada laboratorio, podrá confiarse, sin un largo aprendizaje, a personal auxiliar, incluso poco experimentado.
  • 24. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 1) Investigación de reductores enérgicos [estaño estannoso: Sn(II)] Azul de Metileno. Reacción: En solución de ácido clorhídrico M, el azul de metileno se reduce por la acción de reductores suficientemente enérgicos, con formación de la leucoforma incolora. Reactivo: Solución de azul de metileno de 0.1 g por litro en ácido clorhídrico M (1/10). Ensayo: Sobre una gota del reactivo, en placa, se agrega una gota de solución a ensayar y se espera. La decoloración indica la presencia de un reductor enérgico, especialmente Sn(II). Puede realizarse una comparación con un blanco conteniendo una gota de agua y una gota de reactivo. Concentración límite. 40 ppm para Sn(II) (con ensayo en blanco). El cambio de color es entonces visible al cabo de cinco minutos. Especificidad: El azul de metileno es un indicador redox al que reducen numerosas sustancias, como Ti(II), Cr(II), V(II), Sn(II), etc. Si se opera con una solución no preservada del contacto con la atmósfera, los únicos iones reductores que están presentes, en general, son Sn(II), V(IV), Fe(II), U(IV), y, a veces, Ti(III); la reacción es entonces específica de Sn(II). Los iones coloreados pueden reducir la sensibilidad: el Cr(III), en concentración de 5 000 ppm, hace aumentar la concentración límite hasta 300 ppm. NOTA: En presencia de Sn(II), los siguientes elementos no pueden existir en su número de oxidación superior: Fe, As, Sb, V, Re, Mo, W, U. Caso en que la solución contenga reductores enérgicos. Si la solución contiene reductores enérgicos, en particular Sn(II), antes de proseguir el análisis debe realizarse una oxidación con un poco de agua de bromo, cuyo exceso se elimina calentando suavemente. Fe, Sn, As, Sb, V, Re, Mo, W, U, pasan entonces al estado de número de oxidación superior. (El ión amonio puede encontrarse oxidado).
  • 25. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 2) Manganeso: Mn(ll). Cromo: Cr(lll), Cr(VI) OXIDACIÓN CON PERSULFATO EN MEDIO ACIDO a) Reacción. En medio ácido, las sales de manganeso (II) son oxidadas a permanganato, MnO^, violeta rojo, con persulfato en presencia de iones plata; las sales de cromo (III) son simultáneamente oxidadas a dicromato, Cr2O2-. anaranjado. Para observar el color del dicromato, se reduce, si es necesario, el permanganato y se extrae el ácido crómico con un disolvente. b) Reactivos. Persulfato amónico sólido. Nitrato de plata. 250 g por litro. Acido clorhídrico 4 M (1/3). Hexona (metilisobutilcetona). c) Ensayo. En un microcono, a 1 gota de solución a ensayar se agrega nitrato de plata hasta precipitación total de los iones cloruro (2 gotas son suficientes, en general), 3 gotas de ácido nítrico concentrado y unos cristales de persulfato, calentando finalmente treinta segundos en baño de María. Mn(II). En presencia de manganeso (II) aparece el color violeta rojo del permanganato. Concentración límite. 3 ppm. Si no se desea investigar contenidos tan bajos de manganeso, debe diluirse la solución antes del ensayo. d) Especificidad. La reacción es específica. Si hay alta concentración de iones Cl~, es necesario agregar grandes cantidades de sal de plata para su precipitación total. En este caso, debe ser eliminado previamente el clorhídrico por calentamiento en presencia de ácido sulfúrico diluido. Si la solución es demasiado concentrada en iones Mn2+ (más de 500 ppm), el MnOí formado puede ser reducido por el Mn2 + restante, con precipitación del dióxido pardo negro. En este caso, debe diluirse la solución. En presencia de un gran exceso de persulfato y de sal de plata, precipita lentamente AgO negro.
  • 26. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 En presencia de mucho ácido fosfórico, se forma un complejo de Mn(III) o de Mn(IV) violeta rojo. Los iones Cr(lII). Ce(IIl) y V(IV) dan. respectivamente. Cr2C>7~, Ce(IV) y V(V), todos ellos amarillo anaranjado. La sensibilidad disminuye por ello ligeramente. El Fe(lll) en medio nítrico no da más que una coloración muy débil. Entre los iones coloreados, el Co2+ es el que interfiere en mayor grado. Si su concentración alcanza 6 000 ppm, la concentración límite se eleva a 50 ppm. y ello operando por comparación con una solución de cobalto de la misma concentración. Cr(lII). A la solución caliente procedente del ensayo anterior se agrega 1 gota de ácido clorhídrico 4 M y se enfría. El color debido al permanganato debe desaparecer, si se había formado. El Ce(IV) debe ser igualmente reducido. A continuación, se añaden 10 gotas de hexona y se agita. En presencia de cromo, la fase orgánica se colorea de amarillo. e) Concentración límite. 100 ppm. 3) Hierro férrico: Fe(lll). Cobalto: Co(ll) TIOCIANATO a) Reacción. Los iones férricos dan con el ion ti'ocianato. en medio ácido, una coloración roja debida a la formación de complejos. La coloración se extrae en hexona pasando a violeta roja. Las sales de cobalto dan, en presencia de una gran concentración de tiocianato, una coloración azul debida a la formación de complejos, que son mucho más estables en medio poco disociante y solubles en hexona con coloración azul. b) Reactivos. Solución saturada de tiocianato amónico (aproximadamente 160 g de sal por 100 g de agua). Hexona (metilisobutilcetona). Fluoruro sódico sólido. c) Ensayo. En un microtubo, a 1 gota de solución se agrega 1 gota de tiocianato. Aparece la coloración roja debida al hierro férrico. La coloración del cobalto es poco sensible. Se agrega entonces, poco a poco, fluoruro sódico hasta desaparición de los colores originados por el Fe(lII) y otros iones interferentes. Se añaden seguidamente 3 ó 4 gotas de hexona y se agita. Aparece en el disolvente el color azul debido al cobalto.
  • 27. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 d) Concentraciones límite. 3 ppm de Fe(IlI). En ausencia de disolvente orgánico. 1 000 ppm de Co(ll); en presencia de hexona. 25 ppm de Co(II). Nota sobre las reacciones con tiocianato. Numerosos iones dan en medio ácido complejos coloreados. Se indican a continuación las sensibilidades. La ausencia de coloración permite asegurar la ausencia de los siguientes iones: Fe(III) rojo (3 ppm); Bi(III) amarillo dorado (40); U(V1) amarillo (200); Co(II) azul (1 000); V(1V) violeta a azul (500); Ti(IV) anaranjado (1 000); Cu(ll) pardo (10); Mo(Vl) rojo anaranjado (100); Re(VlI) rojo anaranjado (200). Casi todos los complejos son solubles en hexona. La sensibilidad de las coloraciones aumenta en presencia de disolventes orgánicos. Los metales nobles dan también coloraciones. Eliminación de iones interferentes. Se separa el hierro férrico por extracción del cloruro con hexona en medio ácido clorhídrico 6 M (1/2). A 1 gota de solución, en un microcono, se agregan 5 gotas de ácido clorhídrico 6 M y 10 gotas de hexona. agitando a continuación. Seguidamente se separa la fase orgánica, se le adiciona 1 gota de tiocianato, y se agita. e) Especificidad. Se extraen Mo(VI) y V(V). En este caso, se investiga Fe(III) en el disolvente con ofenantrolina. previa reducción, como se describe a continuación. o-FENANTROLINA a)Reacción. El Fe(III) es primeramente reducido a Fe(II) y se identifica éste con o-fenantrolina Reducción del Fe(IJI). A 1 gota de solución se agrega 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina de 100 g por litro. c) Especificidad. En el caso de que haya sido separado el Fe(III) por extracción, como se ha indicado anteriormente, se agregan a la fase orgánica 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina y 1 gota de o-fenantrolina. agitando a continuación.
  • 28. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 4) Níquel: Ni DIMETILGLIOXIMA Reacción. La dimetilglioxima da con las sales de níquel, en medio neutro, acético o amoniacal, un precipitado rojo. Reactivos. Solución alcohólica de 10 g por litro de dimetilglioxima o solución acuosa de la sal sódica. Acetato sódico sólido. Ensayo. Se agregan a 1 gota de solución, en placa de gotas, unos cristales de acetato sódico y 2 gotas de reactivo. Concentración límite. 3 ppm. Especificidad. Fe(III), Cu(II) y Mn(II) dan coloraciones interferentes. Igualmente se comporta una elevada cantidad de Co(II). El Fe(II) interfiere en presencia de NH^, dando un complejo rojo con la dimetilglioxima. Debe ser oxidado, en este caso, con cristales de persulfato amónico. Separación de Fe(111). Co(II) y Cu(II). En medio ácido clorhídrico 9 M. el Ni(II) no se fija sobre un intercambiador aniónico, mientras que Fe(HI), Co(II) y Cu(II) son retenidos. Reactivos. Acido clorhídrico 9 M (3/4). Microcolumna de intercambiador aniónico (véase página 5) utilizando, por ejemplo, la resina Dowex 2X8. 100-200 mallas. Para poner en equilibrio la resina, se trata dos veces con 5 gotas de ácido clorhídrico 9 M. Bisulfito de sodio (solución comercial). A 2 gotas de solución se agregan 5 gotas de ácido clorhídrico concentrado. Se hace pasar la solución resultante por la columna y se recoge en una microcápsula. Después de lavar dos veces la columna con 10 gotas de ácido clorhídrico 9 Ai, se procede a evaporar la solución recogida y se identifica a continuación el Ni(Il) En presencia de Mn(ll), que no se separa de Ni(ll) en la operación anterior, se agregan 1 ó 2 gotas de solución de bisulfito antes de proceder a la identificación del Ni(ll). NOTA. El Co(ll) forma una banda azul en la columna de resina; Fe(lll) y Cu(ll) dan bandas amarillas.
  • 29. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 5) Cinc: Zn(ll) MERCURITIOCIANATO Reacción. El mercuritetratiocianato. Hg(SCN)i~, da. en medio ácido diluido (0.1 Ai), precipitados con ciertos iones: Co(Il) solo, azul oscuro; Zn(ll) solo, blanco; Cu(Il) solo, verde. En presencia simultánea de varios iones, en ciertas proporciones, pueden formarse cristales mixtos coloreados: Cu(II) + Zn(II). malva a negro violáceo o negro verdoso. Co(II) + Zn(ll). azul celeste. Cu(II) + Co(II). verde oscuro a negro. En solución concentrada (más de 30 000 ppm) pueden formarse otros precipitados. Cd(II). blanco; Co(Il) + Cd(II). azul celeste; Mn(II) + Cu(II). Ni(II) + Zn(II), Ni(II) + Co(II). todos de verde oscuro a negro. Estos precipitados no se forman si se han observado las condiciones de dilución en la preparación de la solución. Reactivos. Solución de mercuritetratiocianato amónico: Cloruro mercúrico, 30 g. Tiocianato amónico, 33 g por 100 ml. Soluciones de sulfato de cobre de 5 g por litro y de 1 g por litro. Fluoruro sódico sólido. Ensayo. En una microcápsula se colocan 5 gotas de solución. 1 gota de sulfato de cobre de 1 g por litro y 2 gotas de mercuritio-cianato. A continuación se frotan las paredes con un agitador. Concentración límite. 10 ppm. Especificidad. El Fe(III) da un complejo rojo con el tiocia-nato; debe ser acomplejado con un poco de fluoruro sódico antes de la reacción. Interfieren Co(II), elevada cantidad de Cu(ll) y Co(ll) + Cu(II). Separación de Co(II) y Cu(I¡). En medio ácido clorhídrico 0,5 M, el Zn(Il) se retiene por una columna intercambiadora aniónica, mientras que Co(II) y Cu(ll) no son retenidos; acompañan al Zn(II) trazas de Fe(III). Reactivos. Acido clorhídrico 0,5 M (1/24). Columna de resina intercambiadora aniónica (véase página 5), por ejemplo, Dowex 2X8. 100-200 mallas.
  • 30. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Procedimiento. Se equilibra la resina haciendo pasar a su través 10 gotas de solución de ácido clorhídrico 0,5 M (1/24). A continuación se introducen en la columna 3 gotas de solución a ensayar y se procede a lavar con 15 gotas de ácido clorhídrico 0,5 M. Seguidamente, se eluye el Zn(II) de la columna sobre una microcápsula, mediante adición de 30 gotas de agua. Se evapora, a continuación, la solución recogida y se trata el residuo con una gota de ácido clorhídrico 0,5 M y 4 gotas de agua. Finalmente, se agrega, si procede, un poco de fluoruro sódico, y se realiza la investigación del Zn(H) en la solución así obtenida. 6) Tiosulfato: La solución es ligeramente acida, neulra o alcalina. 1. Carácter reductor Reacción. Los tiosulfatos decoloran el reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidón. Ajustando elpH al valor 7 se evita, si ha lugar, la oxidación del tiosulfato por numerosos oxidantes que pueden coexistir con él. En presencia de formaldehído, los sulfitos y cianuros no interfieren. Reactivos. Solución tampón de pH 7: KH2PO4 10 g + K2HPO4 10 g + agua, 100 mi. Reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidón: Tómense 2 mi de una solución de yodo 0.1 N (yodo, 1.3 g + IK. 4 g. disuellos en 100 mi de agua). Agregúese una solución obtenida disolviendo en calienta 2 g de almidón soluble en 100 mi de agua. Llévese a 500 mi. Formaldehído: Solución al 35 por 100. Ensayo. A 1 gota de solución se agregan 4 gotas del tampón. 2 gotas de formaldehído y 1 gola de reaclivo. La decoloración es inmediata en presencia de tiosulfato. Concentración límite. 30 ppm. Especificidad. Los sulfitos no interfieren, en eslas condiciones, hasla concentración de 10 g por litro, decolorando entonces el reactivo en un minuto. Interfieren sulfuros y ferrocianuros. Se los separa al estado de sales de cadmio (pág. 60). Después de esta separación las únicas sustancias interferentes son As (III) y SCNT ; si se encuentran presentes debe ser utilizada la reacción 2.
  • 31. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 7) Sulfato: SO4= La solución puede ser acida, neutra o alcalina. Precipitación del sulfuro de bario Reacción. Se precipita el sulfato bárico en medio ácido. Reactivos. Acido clorhídrico 4 M (1/3). BaCl2 • 2H2O en solución de 100 g por litro. Ensayo. A 2 gotas de solución se agregan 2 gotas de ácido clorhídrico 4 M, se calienta un minuto en baño de María y se centrifuga, si es necesario. A continuación, se adiciona 1 gota de cloruro de bario a la solución clara y se espera un minuto. Concentración límite. 100 ppm. Especificidad. El seleniato y el fluorosilicato de bario precipitan en las mismas condiciones. La precipitación del fluorosilicato es poco sensible (unas 10 000 ppm esperando cinco minutos). Incompatibilidades. Si la solución es inicialmente poco acida, neutra o alcalina, al acidificarla en el ensayo pueden ser oxidados los sulfuros, sulfitos y tiosulfatos por numerosos oxidantes. Los polisulfuros dan un precipitado de azufre. Pueden separarse, al tiempo que los sulfuros, con acetato de cadmio. Los sulfitos y tiosulfatos se destruyen al acidificar en el ensayo. El persulfato da, en caliente, sulfato.
  • 32. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 8) Halogenuros: Precipitación de halogenuros de plata en medio ácido o neutro. Los iones de los halógenos en su forma reducida, cloruro, bromuro e yoduro, son capaces de reaccionar con los iones plata, en cualquier medio, sin embargo no resulta recomendable desarrollar esta reacción en medio básico, debido a que la alta concentración de iones oxhidrilo promueve la precipitación de hidróxido de plata, compitiendo con las reacciones de precipitación de los halogenuros. Los precipitados son identificados por su color, el cloruro de plata es blanco, el bromuro de plata es gris y el yoduro de plata es amarillo. Solución de nitrato de plata 0.01 M. Prueba: Se coloca una gota de solución que contiene a los halogenuros y se adiciona una gota de solución de nitrato de plata.
  • 33. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 mesa 1. ENSAYO DE REDUCTORES ENÉRGICOS. 1) En una placa o vidrio de reloj colocar una gota de reactivo de azul de metileno. 2) Adicionar una gota de la especie a ensayar (muestra) en este caso de la solución de estaño. La decoloración del azul de metileno indica la presencia de especies reductoras en la muestra. ENSAYO DE OXIDANTES ENÉRGICOS. 1) Colocar una gota de muestra a ensayar (en este caso contiene agua oxigenada) 2) Agregar una gota de solución de yoduro de potasio. La aparición de un color amarillo (solución diluida de yodo) o café (mayor concentración de yodo) indican la presencia de especies oxidantes en la muestra. 3) Si la coloración es ligeramente amarilla y/o se quiere tener la seguridad de la presencia de yodo en la solución resultante adicionar una gota de engrudo de almidón. La coloración azul en la mezcla indica la presencia de yodo que se produjo por la acción de los oxidantes presentes en la muestra original. ENSAYO DE TIOSULFATO EN LA MUESTRA. 1) Colocar una gota de solución de yodo. 2) Agregar una gota de engrudo de almidón para hacer más evidente la presencia del yodo (de amarillo o café a azul marino). 3) Adicionar la muestra (en este caso contiene tiosulfato). La decoloración de la solución al adicionar la muestra indica la presencia de tiosulfato en la muestra analizada.
  • 34. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 mesa 2. ENSAYO DE MANGANESO Y CROMO. 1) En un microcono o tubo pequeño se coloca la solución a ensayar (en este caso colocar dos gotas de solución de manganeso y dos gotas de solución de cromo). 2) Ser adiciona solución de nitrato de plata hasta precipitación total de iones cloruro (4 gotas son suficientes, en general). 3) Agregar tres gotas de ácido nítrico concentrado y unos cristales de persulfato, calentar la mezcla en baño María. El desarrollo de un color rosa a morado (dependiendo de la concentración) indica la presencia de manganeso en la muestra. 4) A la solución caliente del ensayo anterior se agrega una gota de ácido clorhídrico 4M (1:3) y se enfría. Debe desaparecer el color debido al permanganato. Si se hace necesario porque el color rojizo no desaparece continuar la adición de ácido clorhídrico. 5) Añadir 10 gotas de hexona y agitar la mezcla. Si la fase orgánica se colorea de amarillo se debe a la presencia de cromo en la muestra. ENSAYO DE NIQUEL. 1) Colocar una gota de la muestra en una placa de gotas, o sobre un vidrio de reloj. 2) Agregar unos cristales de acetato de sodio. 3) Adicionar dos gotas de reactivo de dimetilglioxima. La presencia de níquel en la muestra se manifiesta por la aparición de un precipitado de color rosa-rojo. ENSAYO DE HALOGENUROS. 1) Colocar una gota de la muestra que contiene cloruros sobre una placa de gotas o vidrio de reloj. 2) Agregar una gota de solución de nitrato de plata. La aparición de un precipitado blanco suspendido en la solución nos indica la presencia de iones cloruro en la muestra.
  • 35. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 3) Colocar ahora una gota de la muestra que contiene yoduro sobre una placa de gotas o vidrio de reloj. 4) Agregar una gota de solución de nitrato de plata. La aparición de un precipitado amarillo indica la presencia de iones yoduro en la muestra. mesa 3. ENSAYO DE HIERRO Y COBALTO. 1) Colocar en un microcono o tubo de ensaye una gota de la muestra (en este caso adicionar una gota de solución de Fe y una gota de solución de Co). 2) Agregar una gota de solución de tiocianato. La aparición de color rojo indica la presencia de iones férricos en la solución. 3) Se agrega, poco a poco, fluoruro sódico hasta desaparición del color originado por el Fe(III) y otros iones interferentes. 4) Agregar 3 a 4 gotas de hexona y agitar. La aparición de un color azul en la fase orgánica revela la presencia de Co en la muestra. ENSAYO DE ZINC Y COBRE. 1) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que contiene Zn. 2) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído. 3) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato. La aparición de un precipitado blanco indica la presencia de zinc. 4) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que contiene Cu. 5) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído. 6) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato. La aparición de un precipitado verde indica la presencia de cobre.
  • 36. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 7) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que contiene Cu y una gota que contiene Zn. 8) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído. 9) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato. La aparición de un precipitado malva a negro violáceo o negro verdoso indica la presencia de una mezcla de cobre con zinc. ENSAYO DE SULFATOS. 1) En un microcono o tubo de ensaye se colocan dos gotas de muestra (en este caso la solución de sulfatos). 2) Se agregan dos gotas de solución de ácido clorhídrico 4M (1:3). 3) Se agrega una gota de solución de cloruro de bario. La aparición de un precipitado de color blanco indica la presencia de iones sulfato en la muestra.
  • 37. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 RESULTADOS Ensayo OXIDANTES ENERGICOS Solución Azul de metileno Reacción Positiva Positiva Yodo y engrudo de Almidón Positiva 1° parte: AgNO3 HNO3 S2O8 PRESENCIA DE TIOSULFATO Yoduro de potasio Positiva MANGANESO Y CROMO 2° parte: HCl Hexona NIQUEL HALOGENUROS Agregar: Acetato de sodio. Dimetilglioxima AgNO3 Positiva Positiva Positiva Observaciones Muestra La solución perdió la coloración azul, y se Sn+ volvió transparente La solución se volvió ligeramente amarilla, y se le agrego un poco de Agua almidón para asegurar la presencia de oxigenada yodo libre en la solución La solución tenía una coloración azul, que al agregar un poco de la muestra se perdió, confirmando la presencia de S2O3-2 tiosulfato (puesto que es una reacción característica) Se debe de adicionar las gotas en ese orden. El primero sirvió para precipitar la mayor cantidad de iones cloruros presentes en la muestra y evitar que llegase a reaccionar con las demás y de un falso resultado positivo. Despues de Mn que se precipitó la totalidad de cloruros, la solución se calentó y se observo la aparición de una coloración rosa, la cual indicaba la presencia del manganeso en forma de permanganato. La adición del acido clorhídrico es para reducir al permanganato a uno de sus óxidos. La solución se volvió un poco café indicando la presencia de MnO. Al agregar la hexona, las fases se separaron, Cr se agito un momento y se observo el cambio de coloración de transparente a amarillo siendo una prueba positiva para iones Cromo Se observo un cambio inmediato de coloración trasparente, a una suspensión Ni de un precipitado rosado. Esto indica la presencia de níquel en la muestra Para confirmar la presencia de algún halogenuro se observó la aparición de un precipitado. En la primera muestra el Clcolor era blanco, develando la presencia Ide iones Cl-, en la segunda muestra el precipitado fue amarillo, lo que nos indicaba la presencia del ion yoduro I-.
  • 38. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 RESULTADOS Ensayo Solución Reacción 1° Parte: Tiocianato HIERRO Y COBALTO ZINC Y COBRE Nota: Se hicieron las primeras dos pruebas en muestras separadas. SULFATOS Positiva 2° Parte: NaF Hexona Positiva 1° Parte HCl Hg S2O3 Positiva 2° Parte: HCl Hg S2O3 3° Parte: HCl Hg S2O3 Positiva HCl BaCl2 Positiva Observaciones Muestra La muestra tomo una coloración rojiza, lo cual nos confirmó la presencia de Fe iones férricos. La adición del fluoruro sódico provocó la desaparición del color originado por el Fe(II). Al agregar la hexona, las fases se Co separaron. En la fase orgánica se veía con una coloración azul, lo que reveló la presencia de cobalto en la muestra En la solución se observó la inmediata formación de un precipitado blanco, Zn confirmando la presencia de zinc en la muestra. Se observó que la solución se comenzó a tornar negruzca, ligeramente verde, el cual nos confirmó la presencia de Cu cobre en la muestra. Se mezcló una muestra con contenido de Zinc y otra con cobre. Se observó la aparición de un precipitado negro, el cual nos indicó la presencia de una mezcla de cobre y zinc Se formó inmediatamente un precipitado blanco, lo cual es una señal positiva de la presencia de iones sulfatos en la muestra. Cu y Zn SO4-2 TERCERA PRUEBA PARA EL ZINC Y COBRE PRUEBA DEL HIERRO Nótese la coloración rojiza de la solución
  • 39. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 RESULTADOS y PRIMERA PARTE DEL ENSAYO DE MANGANESO Y CROMO SEGUNDA PARTE DEL ENSAYO DE MANGANESO Y CROMO SEGUNDA PARTE DEL ENSAYO DE HIERRO Y COBALTO ENSAYO CON HALOGENUROS: YODO
  • 40. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 RESULTADOS ENSAYO DE NIQUEL DEL ENSAYO DE ZINC DISCUSION Fue la primera vez que usamos una placa de gotas. En general la practica fue muy sencilla y no hubo muchas complicaciones, sólo era cuestión de prestar atención a lo que se estaba haciendo. CONCLUSION En esta práctica se logró identificar diversos tipos de iones presentes en pequeñas muestras preparadas anteriormente. Aunque la intención era de que todas dieran positivas, el principal objetivo fue el observar cómo se llevaban a cabo y como lucia una prueba positiva de una especie determinada. Existe una gran gama de reacciones que también nos conducirían a la determinación de la presencia de alguna especie en una muestra dada, pero la ventaja de las presentadas aquí, es que cuentan con una especificidad exclusiva para esos iones, evitando asi la interferencia de cualquier otro elemento, lo cual las hace ideales y más confiables en comparación de otras que pudiera darnos un resultado positivo. También se demostró que para hacer este tipo de análisis, no es necesario usar una gran cantidad de reactivos, ya que unas simples gotas son suficientes para determinar la presencia o no de una especie química. Este tipo de determinaciones es muy importante, ya sea por ejemplo, para determinar la presencia de algún metal pesado o contaminante en la naturaleza, o para determinar la presencia y posteriormente remover alguna especie en específico de alguna muestra, puesto que pudiera interferir en el análisis que se quiere realizar.
  • 41. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 Práctica 3. PROPIEDADES FÍSICAS Y CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES. En química, una solución o disolución (del latín disolutio) es una mezcla homogénea, a nivel molecular de una o más especies químicas que no reaccionan entre sí; cuyos componentes se encuentran en proporción que varía entre ciertos límites. Toda disolución está formada por una fase dispersa llamada soluto y un medio dispersante denominado disolvente o solvente. También se define disolvente como la sustancia que existe en mayor cantidad que el soluto en la disolución. Si ambos, soluto y disolvente, existen en igual cantidad (como un 50% de etanol y 50% de agua en una disolución), la sustancia que es más frecuentemente utilizada como disolvente es la que se designa como tal (en este caso, el agua). Una disolución puede estar formada por uno o más solutos y uno o más disolventes. Una disolución será una mezcla en la misma proporción en cualquier cantidad que tomemos (por pequeña que sea la gota), y no se podrán separar por centrifugación ni filtración. Un ejemplo común podría ser un sólido disuelto en un líquido, como la sal o el azúcar disuelto en agua (o incluso el oro en mercurio, formando una amalgama) CARACTERÍSTICAS DE LAS SOLUCIONES: Son mezclas homogéneas La cantidad de soluto y la cantidad de disolvente se encuentran en proporciones que varían entre ciertos límites. Normalmente el disolvente se encuentra en mayor proporción que el soluto, aunque no siempre es así. La proporción en que tengamos el soluto en el seno del disolvente depende del tipo de interacción que se produzca entre ellos. Esta interacción está relacionada con la solubilidad del soluto en el disolvente. Una disolución que contenga poca cantidad es una disolución diluida. A medida que aumente la proporción de soluto tendremos disoluciones más concentradas, hasta que el disolvente no admite más soluto, entonces la disolución es saturada. Por encima de la saturación tenemos las disoluciones sobresaturadas. Por ejemplo, 100g de agua a 0ºC son capaces de disolver hasta 37,5g de NaCl (cloruro de sodio o sal común), pero si mezclamos 40g de NaCl con 100g de agua a la temperatura señalada, quedará una solución saturada.
  • 42. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES. En química, para expresar cuantitativamente la proporción entre un soluto y el disolvente en una disolución se emplean distintas unidades: molaridad, normalidad, molalidad, formalidad, porcentaje en peso, porcentaje en volumen, fracción molar, partes por millón, partes por billón, partes por trillón, etc. También se puede expresar cualitativamente empleando términos como diluido, para bajas concentraciones, o concentrado, para altas. INTERACCIÓN DE LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS CON UNA SOLUCIÓN. La interacción de una onda electromagnética con la materia se puede estudiar por medio de dos parámetros: la transmitancia y absorbancia. La transmitancia está definida como el cociente de la radiación saliente entre la radiación incidente: Donde: P: radiación saliente Po: radiación incidente La absorbancia está definida como el logaritmo de la inversa de la transmitancia: Lambert estudió la influencia de la longitud del paso óptico en la absorbancia y encontró que guardan una relación directamente proporcional. De la misma manera Beer estudió la relación entre la concentración de la solución y la absorbancia, dando así mismo una relación directamente proporcional. De la combinación de ambos estudios surge la ley de Lambert–Beer, en la cual se establece que la absorbancia tiene una relación directamente proporcional tanto con la longitud del paso óptico como con la concentración del analito. Su expresión matemática es: Donde: A: absorbancia, adimensional. : constante de proporcionalidad. ι: longitud del paso óptico, cm. C: concentración, molar o másica.
  • 43. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Las unidades de la constante de proporcionalidad están en función de las unidades utilizadas en la concentración .Si la concentración esta expresada en molaridad, la constante de equilibrio se denomina absortividad molar, o coeficiente de extinción molar; si la concentración esta expresada en g/L, la constante se denomina absortividad especifica. Esto no restringe las unidades de la concentración, se puede trabajar en diversas unidades. Al obtener la grafica de absorbancia en función de la concentración, se tiene una línea recta, que presentan las soluciones que siguen la ley de Beer. Desviaciones de la ley de Beer: -La ley de Beer se cumple dentro de amplios límites de concentraciones, si la estructura de las moléculas, o de dos iones coloreados en solución, no se modifica con la concentración. -Cantidades pequeñas de electrolitos que no reacciones químicamente con los compuestos coloreados, no afectan corrientemente la absorción de la luz; cantidades grandes de electrolitos, pueden desplazar el máximo de absorción y modificar el valor del coeficiente de extinción. -Hay desviaciones cuando el soluto coloreado se ioniza, disocia o asocia en solución, pues entonces pueden modificarse con la concentración, los iones y/o moléculas en solución. -También pueden presentarse desviaciones cuando no se emplea luz monocromática. -El comportamiento de una sustancia, se puede ensayar, representando log Io /It,E o logT, en función de la concentración, si se obtiene una línea recta que pasa por el origen (representandoE en función de c) se cumple la ley de Lambert-Beer. -Para soluciones que no cumplen con la ley de Lambert-Beer, es preferible preparar una curva de calibración o curva de trabajo, midiendo una serie de tipos de concentración conocida. -Las densidades ópticas (-logT) se representan como ordenadas, en función de las concentraciones, como abscisas, expresadas en, por ejemplo 100ml o 1000ml. -En trabajos de precisión la comparación colorimétrica o la curva de trabajo se debe utilizar tipos cuya concentración sea parecida a la que se requiere determinar.
  • 44. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 Representación gráfica de la Ley de Beer, para soluciones de KMnO4 enl = 545 nm y un camino óptico de 1cm. a) En %Transmitancia b) En Absorbancia PROCEDIMIENTO. 1.- Preparar por equipo una solución acuosa de la sal asignada. La solución se forma pesando con exactitud de 0.0001 gramos una cantidad igual a 0.1 gramos. Se disuelve y se afora a 100 ml con agua destilada. (SOLUCIÓN 1) Esta solución les será entregada al inicio de la práctica. LA ACTIVIDAD EN EL LABORATORIO COMIENZA A PARTIR DE AQUÍ: Ahora 25 ml de esta solución 1 se pasan a un nuevo matraz de 100 ml y se afora hasta la marca con agua destilada. (SOLUCIÓN 2).
  • 45. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 De la solución 2 cada integrante del equipo formará dos soluciones que contengan la concentración señalada, para ello tomarán el volumen necesario de la solución 2 y realizarán el aforo con agua destilada hasta 50 ml: Integrante Concentración de solución Concentración de solución a b 1 5 ppm 40 ppm 2 10 ppm 35 ppm 3 15 ppm 30 ppm 4 20 ppm 25 ppm Realice cada una de las mediciones indicadas. Equipo 1 2 3 4 5 6 Fórmula de la sal M 2Z 3 MZ3 M 3Z 2 M 2Z MZ2 M3Z Considere que M es el catión y Z el anión en la sal. PM de la sal g/mol 144 126 138 72 96 114
  • 46. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 RESUELVAN LO SIGUIENTE. NOMBRE: Eduardo Salvador Rocha ¿Cuál es la concentración de la solución 1? En a) g/litro 1 e) M b) mg/litro 1000 f) F c) ppm 1000 g) Molaridad del anión d) %w/v de 0,1 h) Molaridad del sal catión 0,00724638 0,00724638 0,01449275 0,02173913 Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le corresponden. Solución a (ppm) 5 . ml necesarios Solución b (ppm) 40 Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones: Solución a a) g/litro 0,005 e) M b) mg/litro 5 f) F c) ppm 5 g) Molaridad del anión d) %w/v de 5E-04 h) Molaridad del sal catión Solución b a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal 0,04 40 40 0,004 e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión . ml necesarios 3,6232E-05 3,6232E-05 7,2464E-05 0,0001087 0,00028986 0,00028986 0,00057971 0,00086957 De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos de mediciones realizadas contra la concentración.
  • 47. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA RESUELVAN LO SIGUIENTE. NOMBRE: Karen Ortiz Zamora ¿Cuál es a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal la concentración 1 1000 1000 0,1 de la solución e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión 1? En 0,00724638 0,00724638 0,01449275 0,02173913 Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le corresponden. Solución a (ppm) 10 . ml necesarios Solución b (ppm) 35 Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones: Solución a a) g/litro 0,01 e) M b) mg/litro 10 f) F c) ppm 10 g) Molaridad del anión d) %w/v de 0,001 h) Molaridad del sal catión Solución b a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal 0,035 35 35 0,004 e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión . ml necesarios 7,2464E-05 7,2464E-05 0,00014493 0,00021739 0,00025362 0,00025362 0,00050725 0,00076087 De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos de mediciones realizadas contra la concentración.
  • 48. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA RESUELVAN LO SIGUIENTE. NOMBRE: Luis Eduardo Ruiz Dorantes ¿Cuál es a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal la concentración 1 1000 1000 0,1 de la solución e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión 1? En 0,00724638 0,00724638 0,01449275 0,02173913 Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le corresponden. Solución a (ppm) 15 . ml necesarios Solución b (ppm) 30 Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones: Solución a a) g/litro 0,015 e) M b) mg/litro 15 f) F c) ppm 15 g) Molaridad del anión d) %w/v de 0,002 h) Molaridad del sal catión Solución b a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal 0,03 30 30 0,003 e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión . ml necesarios 0,0001087 0,0001087 0,00021739 0,00032609 0,00021739 0,00021739 0,00043478 0,00065217 De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos de mediciones realizadas contra la concentración.
  • 49. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA RESUELVAN LO SIGUIENTE. NOMBRE Gabriel Eduardo López Peña ¿Cuál es a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal la concentración 1 1000 1000 0,1 de la solución e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión 1? En 0,00724638 0,00724638 0,01449275 0,02173913 Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le corresponden. Solución a (ppm) 20 . ml necesarios Solución b (ppm) 25 Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones: Solución a a) g/litro 0,02 e) M b) mg/litro 20 f) F c) ppm 20 g) Molaridad del anión d) %w/v de 0,002 h) Molaridad del sal catión Solución b a) g/litro b) mg/litro c) ppm d) %w/v de sal 0,025 25 25 0,003 e) M f) F g) Molaridad del anión h) Molaridad del catión . ml necesarios 0,00014493 0,00014493 0,00028986 0,00043478 0,00018116 0,00018116 0,00036232 0,00054348 De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos de mediciones realizadas contra la concentración.
  • 50. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 RESULTADOS GRUPALES. Color rojizo Frecuencia aplicada 700 nm Mesa 2 Conc. (mg/L) 5 10 15 20 25 35 40 Conductividad (s cm-2) 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 Abs. 0,07 0,026 0,013 0,014 0,011 0,013 0,008 Potencial(mV) 6,96 6,85 6,98 6,94 6,91 6,86 6,89 0.025 Conductividad 0.02 0.015 Conductividad (s cm-2) 0.01 0.005 0 0 10 20 30 Concentración 40 50
  • 51. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 7 6.98 Potencial 6.96 6.94 6.92 Potencial(mV) 6.9 6.88 6.86 6.84 0 10 20 30 40 50 Concentración 0.08 0.07 0.06 Abs. 0.05 0.04 Abs. 0.03 Potencial (Abs.) 0.02 0.01 0 0 10 20 30 Concentración (mg/L) 40 50 522 521
  • 52. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica Prerequisito CLAVE 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA Mesa 6} Solución (ppm) Color (Unidades de absorción de luz) .403 .438 .450 .051 -1 .083 .097 .117 5 10 15 20 25 30 35 40 Conductividad (siemens cm-2) Voltaje (mV) .06 .03 .03 .04 .05 .05 .05 .06 9.22 8.24 7.89 7.73 7.64 7.54 7.46 7.39 Gráfica 2 conductividad (Mohs) 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 10 20 30 Solucion ppm 40 50
  • 53. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA Grafica 1 0.6 0.4 Absorbancia 0.2 0 -0.2 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 30 35 40 45 -0.4 -0.6 -0.8 -1 -1.2 Solucion ppm Gráfica 3 9.5 9 voltaje pH 8.5 8 7.5 7 6.5 6 0 5 10 15 20 25 Solucion ppm
  • 54. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 λ(nm) 440 Solución amarilla Concentración (ppm) 5 10 15 20 25 30 35 40 Absorbancia 0,03 0,039 0,052 0,058 0,069 0,078 0,088 0,098 Absorbancia vs. concentracion 0.12 0.1 R² = 0.9978 Absorbancia 0.08 0.06 Solución amarilla Lineal (Solución amarilla) 0.04 0.02 0 0 10 20 30 Concentracion (ppm) 40 50
  • 55. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA CONCENTRACIÓN (ppm) 5 10 15 20 25 30 35 40 Prerequisito 522 521 CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA 12 13 16 18 21 26 29 31 Conductividad eléctrica 35 R² = 0.9802 30 CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA 25 Lineal (CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA) 20 15 10 5 0 0 10 20 30 40 50
  • 56. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA CONCENTRACIÓN (ppm) 522 521 pH 5 10 15 20 25 30 35 40 Prerequisito 8,3 8 7,8 7,73 7,5 7,38 7,25 7,18 Concentración vs. pH 8.4 8.2 8 7.8 Concentración vs. pH 7.6 7.4 7.2 R² = 0.9701 7 0 10 20 30 40 50
  • 57. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Color de la solución: Azul (Equipo 5) Solución (ppm) 5 10 15 20 25 30 35 40 Color (A) 0.021 0.048 0.067 0.059 0.078 0.149 0.174 0.197 Conductividad 78 53 57 59 67 74 78 82 Voltaje (pH) 8.70 8.20 7.98 7.71 7.39 7.30 7.27 7.02 Conductividad 90 80 70 60 50 Conductividad 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 522 521
  • 58. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Voltaje (pH) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Voltaje (pH) 0 10 20 30 40 50 Color (A) 0.25 0.2 0.15 Color (A) 0.1 0.05 0 0 10 20 30 40 50 Prerequisito 522 521
  • 59. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 DISCUSIÓN. Se preparó una solución madre de 1000 ppm, de la cual se hicieron diluciones para obtener cuatro soluciones de distinta concentración, yendo desde cuarenta hasta diez partes por millón a intervalos de 5. Para luego tomar datos de características de la solución que pueden variar con la concentración de ésta. Se graficaron estos datos y se observaron comportamientos distintos para cada una de las soluciones del laboratorio y debido a las distintas tonalidades, cada una fue tomada a diferentes longitudes de onda. Para el permanganato de potasio, en la gráfica de absorbancia en función de la concentración, se observó que conforme aumentaba la concentración, aumentaba la absorbancia, y al llegar a su punto máximo, enseguida tenía un descenso brusco para las concentraciones más altas, que en cambio para las más bajas ascendía, bajaba y después ascendía de nuevo, observándose así cierta inestabilidad para las soluciones más diluidas. CONCLUSIÓN. Pudimos observar que las propiedades físico-químicas en las soluciones pueden ser variadas y medidas mediante instrumentos tales como potenciómetros, conductímetros, y medidores de absorbancia de color. Para el permanganato de potasio, en la gráfica de absorbancia en función de la concentración, se observó que conforme aumentaba la concentración, aumentaba la absorbancia, y al llegar a su punto máximo, enseguida tenía un descenso brusco para las concentraciones más altas, que en cambio para las más bajas ascendía, bajaba y después ascendía de nuevo, observándose así cierta inestabilidad para las soluciones más diluidas. Sin embargo como es evidente en algunas de las gráficas fue posible observar un modelo de comportamiento que dependía de la concentración de la solución y se podía medir con los aparatos mediante alguna atribución o característica física, incluso en algunos es evidente que hasta podría llegarse a un modelado de comportamiento que predijera las características de las soluciones a cualquier concentración ( siempre y cuando siguieran el mismo patrón de comportamiento).
  • 60. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 PRÁCTICA 4. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS. VERACIDAD DE LAS MEDICIONES EXPERIMENTALES I INTRODUCCION: “VERACIDAD DE LAS MEDIDAS” En análisis cuantitativo los datos están constituidos por medidas de propiedades como peso, volumen, densidad, conductividad eléctrica o absorción de energía radiante. Gran parte de la materia objeto de otras ramas de la química, e incluso de otras muchas ciencias, es de naturaleza cuantitativa e implica la realización de medidas. Después de realizadas las medidas, debe estudiarse su veracidad respecto a la cantidad real de sustancia o a la intensidad verdadera de la propiedad medida. El objeto de este capítulo es dar al alumno una introducción sobre los factores involucrados en la evaluación crítica de datos. La precisión expresa la reproductibilidad de una medida, es decir, la concordancia entre varias medidas de la misma sustancia o propiedad. Supongamos, por ejemplo, que cinco alumnos miden el volumen de agua contenido en un matrazz de «500 ml» utilizando una probeta graduada de 25 ml y expresan el resultado con una aproximación de un mililitro, dando los valores: 501, 496, 503. 490 y 500 ml. De forma análoga, se obtendrían valores diferentes en cinco medidas efectuadas por el mismo individuo en momentos diferentes. Pueden ser varias las razones por las cuales los valores medidos no son perfectamente concordantes, es decir, varias fuentes de desviación en las medidas. Algunas son: pérdida de líquido en transvase desde el matraz a la probeta; diferencias en el ajuste del nivel del líquido al trazo superior de la probeta; diferente escurrido al verter el contenido de la bureta. Rechazo de un resultado. En una serie de medidas puede suceder que un valor presente una desviación considerablemente mayor que los demás. Procede preguntarse entonces si tal valor es o no válido. Si se conoce la causa de la desviación anormal, el resultado no debe incluirse en la serie. Por ejemplo, si en el análisis de varias muestras iguales una disolución se vertió o se perdió parte de un precipitado, los resultados de aquella muestra no pueden ser veraces y, por tanto, se debe suspender su análisis. Con frecuencia, se desconoce la causa de las desviaciones anormalmente altas. Pueden aplicarse entonces varias reglas para decidir si los valores correspondientes pueden aceptarse o deben ser rechazados. Cuando, en una serie de cuatro o más valores, aparece un valor que difiere mucho de los demás, debe prescindirse provisionalmente de él y calcular con los otros valores la media y la desviación media. Si la desviación del valor en observación respecto a la media de los otros valores es mayor de cuatro veces la desviación media, dicho valor debe rechazarse definitivamente; en caso contrario, debe conservarse y
  • 61. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 volver a calcular una nueva media y desviación media teniéndolo en cuenta. Para decidir si debe rechazarse algún valor se colocan las medidas por orden de sus valores crecientes y se escriben después las diferencias entre valores vecinos. Normalmente, el valor rechazable será el más alto o el más bajo de la serie. Las medidas pueden ser precisas sin ser necesariamente exactas a causa de una fuente de error casi constante en las medidas. La idea de que una buena precisión (pequeña desviación relativa) coincide con una buena exactitud (pequeño error relativo) es una equivocación frecuente en los alumnos principiantes de análisis cuantitativo. Una ilustración ayudará a distinguir entre precisión y exactitud. La Figura representa tres blancos de rifle, en cada uno de los cuales hay cinco impactos. En (a) los resultados son precisos, pero no exactos; el impacto situado en la posición de «las nueve horas» debe ser rechazado para el cálculo de la precisión, de la misma forma que se hace con un resultado analítico que presenta una exagerada desviación. Además, la localización de los impactos indica claramente la presencia de un error determinado constante, como un punto de mira mal alineado o una desviación por arrastre del viento; la causa del desvío del impacto de la izquierda puede ser o no conocida. En (b) los impactos no son ni precisos ni exactos; las desviaciones son grandes y al azar, y probablemente indican solo la falta de destreza del tirador. El posible argumento de que la localización media de los impactos está en las proximidades de la diana no resultaría convincente para el tirador. En (c) los impactos son exactos y precisos. Evidentemente, resulta imposible alcanzar mucha exactitud sin alta precisión. La precisión y la exactitud de las medidas se conocen conjuntamente bajo el nombre de veracidad. Como la mayor parte de los valores verdaderos se determinan por medidas, que están sujetas a pequeñas variaciones, puede parecer imposible conocer a la vez la exactitud y el error de las medidas. En sentido estricto, esa es la realidad. Por otra parte, un valor determinado por medidas cuidadosas es el valor medio de los valores de un intervalo muy pequeño, sin que exista una probabilidad muy elevada de que en dicho intervalo esté comprendido el valor verdadero. El uso de los términos valor verdadero, error y exactitud en su sentido estricto se justifica más adelante al calcular la veracidad de las medidas y al discutir las clases y causas de error. GRAVIMETRÍA.
  • 62. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos. Los métodos gravimétricos que pueden ser aplicados son: Métodos de precipitación: el constituyente buscado se determina como un producto insoluble de una reacción. Un reactivo precipitante se puede añadir por mezcla directa, por formación en una reacción química homogénea, o por generación electrolítica. Los precipitantes orgánicos son con frecuencia útiles. La forma de precipitación y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por ejemplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa después de convertirlo sea en óxido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reacción con sulfato amónico. Métodos de volatilización: el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se determina la masa del producto de manera indirecta por la pérdida de masa en la muestra. Métodos electrodepositación: implican la separación del analito de una solución y su depositación en un electrodo, ejemplos de estas son la determinación por electrólisis de Ni, Cu y Zn. Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente buscado como residuo, sólido o líquido. Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos: 1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados en la combustión. 2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo. Desventaja: el agua no suele ser el único compuesto que se volatiliza.
  • 63. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: VOLUMETRIA Cada alumno realizará la titulación de una muestra de carbonato de sodio de concentración 0.1 M con una solución de HCl preparada 0.1M, encontrando el primer punto de equivalencia al vire de la fenolftaleína y el segundo punto de equivalencia al cambio del anaranjado de metilo. Realizará la prueba por triplicado y en cada ensayo obtendrá tres resultados de la concentración de HCl: 1) utilizando el volumen al cambio de la fenolftaleina. 2) utilizando el volumen gastado desde el cambio de la fenolftaleina y hasta el cambio del naranja de metilo. 3) utilizando el volumen total gastado desde el inicio y hasta el cambio del naranja de metilo. Integrará sus tres resultados a los de todos sus compañeros de grupo y con ellos realizará el análisis estadístico por el método que seleccione libremente. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA. Cada alumno realizará la determinación gravimétrica de los contenidos de humedad y de cenizas en una muestra de alimento. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD. En un crisol tarado, a peso constante, se colocan 3 gramos de la muestra comprimiéndolos lo máximo, a continuación se pasa a la estufa por 1 hora a 383 K (110ºC), una vez concluido el tiempo, se pasa al desecador para que enfríe y cuando está a temperatura ambiente se pesa. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS. En un crisol tarado, a peso constante, se colocan 3 gramos de la muestra comprimiéndolos lo máximo, se calienta el crisol en un mechero hasta que la materia se calcine, a continuación se pasa a la mufla por 2 horas a 823 K (550ºC), una vez concluido el tiempo, se pasa al desecador para que enfríe y cuando está a temperatura ambiente se pesa.
  • 64. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CÁLCULOS Y RESULTADOS Wo W1 W1 – Wo W2 W1 – W2 W2 – Wo W3 W3 – Wo Peso del crisol vacío. Peso del crisol + Peso de la muestra húmeda. Peso de la muestra húmeda. Peso del crisol + Peso de la muestra seca. Peso de la humedad. Peso de la muestra seca. Peso del crisol + Peso de las cenizas. Peso de las cenizas. Porcentaje de humedad en la muestra original (muestra húmeda). (W1 – W2)100 % de humedad = (W1 – Wo) Porcentaje de cenizas en la muestra original (muestra húmeda) (W3 – Wo)100 % de cenizas = (W1 – Wo) Porcentaje de cenizas en la muestra seca (W3 – Wo)100 % de cenizas en muestra seca = (W2 – Wo) CLAVE 532 Prerequisito 522 521
  • 65. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 RESULTADOS. A continuación se agrupan todos los resultados de la práctica de gravimetría cada número y letra que se encuentra en la columna de crisol indica a qué grupo de trabajo pertenece cada muestra mediante la nomenclatura siguiente: Mesa (m), seguido del número de mesa, # y clave de identificación del crisol, es así que m2#195, será el crisol número 195 de la mesa dos. O bien, número de equipo, # y clave de identificación del crisol, es así que: 4#1, será el crisol número uno del equipo 4. CRISOL m22A40 m2#195 m2#107 m2#610 4#1 4#2 4#3 4#4 6#1 6#2 6#3 6#4 1#1 1#2 1#3 1#4 5#1 5#2 5#3 5#4 2#1 2#2 2#3 2#4 Wo 17,6795 34,2756 19,2007 22,3183 32,7098 17,9754 32,7067 35,3905 49,5783 33,4231 24,2108 37,8437 19,7194 22,65 31,467 31,2607 W1 19,2960 35,7888 20,7327 23,9441 35,2516 20,8162 34,7762 37,8723 52,1266 35,7360 26,5756 40,8419 22,3668 25,3582 34,1198 33,8903 W3 17,8233 34,4102 19,3380 22,4625 32,9383 18,2289 32,8926 35,6126 51,083 35,0718 26,0032 40,0468 20,2 23,2 32,01 31,8 W2 18,9654 35,4979 20,4286 23,6223 34,4941 20,0662 34,1845 37,1795 51,7013 35,4365 26,3504 40,4924 22,0158 25,0037 33,738 33,5451 %HUM 20,4516 19,2242 19,8499 19,7933 29,8017 26,4010 28,5914 27,9152 16,6896 12,9491 9,5230 11,6570 13,2583 13,0899 14,3923 13,1275 7,6842 8,5280 7,8894 7,5757 4,0872 3,8103 2,8595 3,0300 %CEN HUM 8,8958 8,8951 8,9621 8,8695 8,9897 8,9235 8,9828 8,9491 59,0472 71,2828 75,7950 73,4808 18,1537 20,3087 20,4689 20,5088 10,1251 9,9028 9,6918 10,0627 8,1915 7,8684 7,6414 8,1402 %CEN SEC 11,1828 11,0120 11,1817 11,0583 12,8061 12,1245 12,5795 12,4148 70,8761 81,8864 83,7727 83,1767 20,9284 23,3675 23,9102 23,6079 10,9679 10,8261 10,5219 10,8875 8,5406 8,1800 7,8671 8,3945
  • 66. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 A continuación se presentan las cartas de control para cada uno de los parámetros medidos. promedio Humedad 14,2575 varianza Humedad 65,6785024 Desviación estándar 8,10422744 Limite inf. Limite sup. 12,475287 16,0396547 varianza promedio 0,59406129
  • 67. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA Porcentaje promedio 24,2529659 Varianza Varianza promedio 646,545853 26,9394105 LIM INF LIM SUP -2,68644468 51,1923764 CLAVE 532 Prerequisito 522 521
  • 68. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA Porcentaje promedio 20,9224 Varianza Varianza promedio 503,153721 20,9647384 LIM INF LIM SUP -0,0423 41,8871 Desviación estándar 22,4310883 CLAVE 532 Prerequisito 522 521
  • 69. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 RESULTADOS VOLUMETRIA Equipo Muestra 1 CLARA 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 GABY 3 NANCY 4 RONNA 5 KAREN 6 DANNI Integrante 1 V1 (mL) 4.80 4.80 4.90 5.20 5.30 5.10 4.90 5.10 4.90 4.70 4.80 4.80 5.2 5.4 5.2 5.1 5 5 V2 (mL) 4.80 4.80 4.80 4.60 4.50 5.00 4.80 4.60 4.50 5.00 4.80 4.50 4.7 4.5 4.6 4.95 4.90 4.90 Integrante 2 V3(mL) 9.60 9.60 9.70 9.80 9.80 10.10 9.70 9.70 9.40 9.70 9.60 9.30 9.9 9.9 9.8 10.05 9.90 9.90 V1 (mL) 4.80 4.80 4.80 5.10 4.90 5.10 5.00 4.80 4.90 4.80 4.90 4.90 5.1 5.2 5 4.90 5.00 4.90 V2 (mL) 4.70 4.60 4.70 4.50 4.60 4.50 4.60 4.70 4.50 4.70 4.40 4.50 4.7 4.5 4.8 5.00 4.80 4.90 Integrante 3 V3(mL) 9.50 9.40 9.50 9.60 9.50 9.60 9.60 9.50 9.40 9.50 9.30 9.40 9.8 9.7 9.8 9.90 9.80 9.80 V1 (mL) 4.80 4.80 4.70 5.10 4.90 5.50 4.90 4.90 4.90 4.80 4.80 4.80 5.1 5.1 5.1 5.00 5.00 4.90 V2 (mL) 4.20 4.80 4.80 4.50 4.70 4.20 4.60 4.70 4.60 4.70 4.80 4.50 4.8 4.8 5.1 4.90 4.85 5.00 Integrante 4 V3(mL) 9.00 9.60 9.50 9.60 9.60 9.70 9.50 9.60 9.50 9.50 9.60 9.30 9.9 9.9 10.2 9.90 9.85 9.90 V1 (mL) 4.70 4.70 4.80 4.90 5.00 4.90 4.80 4.80 4.90 4.60 4.80 4.70 4.8 4.9 4.9 4.95 4.90 5.00 V2 (mL) 4.70 4.80 4.70 4.70 4.60 4.70 4.60 4.70 4.60 4.90 4.90 4.90 5 4.8 4.8 4.95 4.95 5.00 Integrante 5 V3(mL) 9.40 9.50 9.50 9.60 9.60 9.60 9.40 9.50 9.50 9.50 9.70 9.60 9.8 9.7 9.7 9.90 9.85 10.00 V1 (mL) 4.80 4.80 4.80 V2 (mL) 4.90 4.90 4.90 V3(mL) 9.70 9.70 9.70
  • 70. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA ANALISIS DE LA RPIMERA ETAPA DE TITULACION No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 V1 (mL) 4.80 4.80 4.90 5.20 5.30 5.10 4.90 5.10 4.90 4.70 4.80 4.80 5.20 5.40 5.20 5.10 5.00 5.00 4.80 4.80 4.80 5.10 4.90 5.10 5.00 4.80 4.90 4.80 4.90 4.90 5.10 5.20 5.00 4.90 5.00 4.90 4.80 i0.07 0.07 0.17 0.47 0.57 0.37 0.17 0.37 0.17 -0.03 0.07 0.07 0.47 0.67 0.47 0.37 0.27 0.27 0.07 0.07 0.07 0.37 0.17 0.37 0.27 0.07 0.17 0.07 0.17 0.17 0.37 0.47 0.27 0.17 0.27 0.17 0.07 ( i - )^2 0.01 0.01 0.03 0.22 0.33 0.14 0.03 0.14 0.03 0.00 0.01 0.01 0.22 0.45 0.22 0.14 0.07 0.07 0.01 0.01 0.01 0.14 0.03 0.14 0.07 0.01 0.03 0.01 0.03 0.03 0.14 0.22 0.07 0.03 0.07 0.03 0.01 No. 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 V1 (mL) 4.80 4.70 5.10 4.90 5.50 4.90 4.90 4.90 4.80 4.80 4.80 5.1 5.1 5.1 5.00 5.00 4.90 4.70 4.70 4.80 4.90 5.00 4.90 4.80 4.80 4.90 4.60 4.80 4.70 4.8 4.9 4.9 4.95 4.90 5.00 4.80 4.80 4.80 i0.07 -0.03 0.37 0.17 0.77 0.17 0.17 0.17 0.07 0.07 0.07 0.37 0.37 0.37 0.27 0.27 0.17 -0.03 -0.03 0.07 0.17 0.27 0.17 0.07 0.07 0.17 -0.13 0.07 -0.03 0.07 0.17 0.17 0.22 0.17 0.27 0.07 0.07 0.07 ( i - )^2 0.01 0.00 0.14 0.03 0.60 0.03 0.03 0.03 0.01 0.01 0.01 0.14 0.14 0.14 0.07 0.07 0.03 0.00 0.00 0.01 0.03 0.07 0.03 0.01 0.01 0.03 0.02 0.01 0.00 0.01 0.03 0.03 0.05 0.03 0.07 0.01 0.01 0.01
  • 71. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA CARTA DE CONTROL PARA EL PRIMER VOLUMEN DE LA TITULACIÓN 5.80 5.60 5.40 5.20 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 0 10 20 30 Series1 Valores groseros; fuera de la carta de control. El primero corresponde al equipo 1, integrante 3, muestra 1 El segundo corresponde al equipo 2 muestra 3 integrante 3 Promedio: 4.93 ml Desviación estándar: 0.17 ml Varianza: 0.028 Límite superior: 5.2632 ml Límite inferior: 4.574 ml 40 Xp 50 Xp + 2s 60 70 80 90 Xp - 2s Valor limite. Corresponde al equipo 4, integrante 4, muestra 3
  • 72. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica Prerequisito CLAVE 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA ANALISIS DE LA SEGUNDA ETAPA DE TITULACION No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 V1 (mL) 4.80 4.80 4.80 4.60 4.50 5.00 4.80 4.60 4.50 5.00 4.80 4.50 4.70 4.50 4.60 4.95 4.90 4.90 4.70 4.60 4.70 4.50 4.60 4.50 4.60 4.70 4.50 4.70 4.40 4.50 4.70 4.50 4.80 5.00 4.80 4.90 4.20 i0.07 0.07 0.07 -0.13 -0.23 0.27 0.07 -0.13 -0.23 0.27 0.07 -0.23 -0.03 -0.23 -0.13 0.22 0.17 0.17 -0.03 -0.13 -0.03 -0.23 -0.13 -0.23 -0.13 -0.03 -0.23 -0.03 -0.33 -0.23 -0.03 -0.23 0.07 0.27 0.07 0.17 -0.53 ( i - )^2 0.01 0.01 0.01 0.02 0.05 0.07 0.01 0.02 0.05 0.07 0.01 0.05 0.00 0.05 0.02 0.05 0.03 0.03 0.00 0.02 0.00 0.05 0.02 0.05 0.02 0.00 0.05 0.00 0.11 0.05 0.00 0.05 0.01 0.07 0.01 0.03 0.28 No. 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 V1 (mL) 4.80 4.80 4.50 4.70 4.20 4.60 4.70 4.60 4.70 4.80 4.50 4.8 4.8 5.1 4.90 4.85 5.00 4.70 4.80 4.70 4.70 4.60 4.70 4.60 4.70 4.60 4.90 4.90 4.90 5 4.8 4.8 4.95 4.95 5.00 4.90 4.90 4.90 i0.07 0.07 -0.23 -0.03 -0.53 -0.13 -0.03 -0.13 -0.03 0.07 -0.23 0.07 0.07 0.37 0.17 0.12 0.27 -0.03 0.07 -0.03 -0.03 -0.13 -0.03 -0.13 -0.03 -0.13 0.17 0.17 0.17 0.27 0.07 0.07 0.22 0.22 0.27 0.17 0.17 0.17 ( i - )^2 0.01 0.01 0.05 0.00 0.28 0.02 0.00 0.02 0.00 0.01 0.05 0.01 0.01 0.14 0.03 0.02 0.07 0.00 0.01 0.00 0.00 0.02 0.00 0.02 0.00 0.02 0.03 0.03 0.03 0.07 0.01 0.01 0.05 0.05 0.07 0.03 0.03 0.03
  • 73. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA CARTA DE CONTROL PARA EL SEGUNDO VOLUMEN DE LA TITULACIÓN 5.80 5.60 5.40 5.20 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 0 10 20 30 Series1 40 Xp Valores groseros; fuera de la carta de control. El primero corresponde al equipo 3, muestra 2, integrante 1 El segundo corresponde al equipo 2 muestra 3 integrante 3 Promedio: 4.73 ml Desviación estándar: 0.19 ml Varianza: 0.03441 Límite superior: 5.0976 ml Límite inferior: 4.3556 ml 50 Xp + 2s 60 70 80 90 Xp - 2s Valor limite. Corresponde al equipo 4, integrante 4, muestra 3
  • 74. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica Prerequisito CLAVE 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA ANALISIS DEL VOLUMEN TOTAL DE TITULACION No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 V1 (mL) 9.60 9.60 9.70 9.80 9.80 10.10 9.70 9.70 9.40 9.70 9.60 9.30 9.90 9.90 9.80 10.05 9.90 9.90 9.50 9.40 9.50 9.60 9.50 9.60 9.60 9.50 9.40 9.50 9.30 9.40 9.80 9.70 9.80 9.90 9.80 9.80 9.00 i-0.06 -0.06 0.04 0.14 0.14 0.44 0.04 0.04 -0.26 0.04 -0.06 -0.36 0.24 0.24 0.14 0.39 0.24 0.24 -0.16 -0.26 -0.16 -0.06 -0.16 -0.06 -0.06 -0.16 -0.26 -0.16 -0.36 -0.26 0.14 0.04 0.14 0.24 0.14 0.14 -0.66 ( i - )^2 0.00 0.00 0.00 0.02 0.02 0.20 0.00 0.00 0.07 0.00 0.00 0.13 0.06 0.06 0.02 0.16 0.06 0.06 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02 0.00 0.00 0.02 0.07 0.02 0.13 0.07 0.02 0.00 0.02 0.06 0.02 0.02 0.43 No. 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 V1 (mL) 9.60 9.50 9.60 9.60 9.70 9.50 9.60 9.50 9.50 9.60 9.30 9.9 9.9 10.2 9.90 9.85 9.90 9.40 9.50 9.50 9.60 9.60 9.60 9.40 9.50 9.50 9.50 9.70 9.60 9.8 9.7 9.7 9.90 9.85 10.00 9.70 9.70 9.70 i-0.06 -0.16 -0.06 -0.06 0.04 -0.16 -0.06 -0.16 -0.16 -0.06 -0.36 0.24 0.24 0.54 0.24 0.19 0.24 -0.26 -0.16 -0.16 -0.06 -0.06 -0.06 -0.26 -0.16 -0.16 -0.16 0.04 -0.06 0.14 0.04 0.04 0.24 0.19 0.34 0.04 0.04 0.04 ( i - )^2 0.00 0.02 0.00 0.00 0.00 0.02 0.00 0.02 0.02 0.00 0.13 0.06 0.06 0.30 0.06 0.04 0.06 0.07 0.02 0.02 0.00 0.00 0.00 0.07 0.02 0.02 0.02 0.00 0.00 0.02 0.00 0.00 0.06 0.04 0.12 0.00 0.00 0.00
  • 75. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 Prerequisito 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA CARTA DE CONTROL PARA EL VOLUMEN TOTAL DE LA TITULACIÓN 10.40 10.20 10.00 9.80 9.60 9.40 9.20 9.00 8.80 0 10 20 30 Series1 40 Xp 50 Xp + 2s Valores groseros; fuera de la carta de control. El primero corresponde al equipo 2, muestra 3, integrante 1 El segundo corresponde al equipo 1 muestra 1 integrante 3 El tercero corresponde al equipo 5 muestra 3 integrante 3 Promedio: 4.73 ml Desviación estándar: 0.19 ml Varianza: 0.03441 Límite superior: 5.0976 ml Límite inferior: 4.3556 ml 60 Xp - 2s 70 80 90
  • 76. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 DISCUSIONES Eduardo Salvador Rocha Uno de los problemas que se tuvo en la interpretación de los datos, fue que al realizar el análisis estadístico, no podíamos decidir cual realizar. Se pensó en pruebas Q y de estudent, pero, las tablas que se encontraban para esos análisis no abarcaban la cantidad de datos que estábamos manejando (70-80), por lo que se pensó que una buena opción era la de realizar una carta de control. Pero otro de los problemas que se nos presentaron era el que investigamos y encontramos que existen al menos 10 tipos diferentes de cartas de control, y cada una de ellas con un propósito diferente. Al final para facilitar el manejo de los datos y la interpretación de ellos, se decidió elaborar una con limites inferior y superior de 2 veces la desviación estándar mas la media, en un rango de confianza del 97%. Se elaboraron cartas de control para cada parte de los experimentos, en la gravimetría se usaron los de muestra húmeda, seca, y el de cenizas; para la volumetría se usaron los 3 volúmenes diferentes de la titulación. Karen Ortiz Para poder reportar los resultados obtenidos en esta práctica se empleó una herramienta muy solicitada en varios ámbitos laborales: la estadística.Esta solicitada herramienta nos fe de gran utilidad para poder determinar la forma en la que se realizó la practica, dado que durante su desarrollo se tuvieron cierta complicaciones dado que se tuvo que repetir el procedimiento de obtención de humedad, debido a que en la primera ocasión que se aplicó el protocolo señalado no se lograron observar los resultados necesarios; por este motivo se requirió nueva muestra y repetir con mayor cuidado el procedimiento. Con la repetición del protocolo establecido se obtuvieron resultados un tanto variables que puede ser atribuidos a la falta de calibración en las balanzas analíticas o a la falta de presión de los analistas.
  • 77. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 CONCLUSIONES Eduardo Salvador Rocha Se puede contrastar de manera simple y rápida la gran diferencia entre la precisión y exactitud de ambos métodos. En la gravimetría existió una variación enorme entre los datos de un equipo y otro, teniendo que tomar un rango de aproximadamente 6s para la elaboración de su carta de control. De las desviaciones estándar de ese experimento, el que menor desviación estándar tuvo fue el de la muestra húmeda (8.1) siguiéndole el de la muestra seca (17.41) y finalmente el de ceniza (25.42). Se puede observar como al incrementar el número de análisis sobre la misma muestra, se incrementa la cantidad de error producido. Considero que ese análisis no es para nada confiable y se debería de buscar otro método mas sencillo de determinarlo, o que se hiciera el mismo pero con todas las precauciones necesarias, ya que no dudo que nuestros compañeros (incluyéndome) hayamos interferido de manera involuntaria en la determinación (no tomar bien la muestra, no pesar bien, no hacer correctamente el peso constante, etc..) En cuanto a la volumetría, se ve un cambio radical en cuanto a la precisión y exactitud del experimento, ya que la desviación disminuyo considerablemente. La serie de datos que tuvo la menor desviación estándar fue la primera con 0.17, siguiéndole la segunda con 0.19 y terminando con los volúmenes totales con 0.21. Se nota de nuevo, como al incrementar la cantidad de procedimientos en un experimento, se va incrementando la dispersión que tienen unos con respecto a otros, y que ello incrementa el error. Ello se es explicable, puesto que al incrementar la cantidad de cálculos que se haga sobre los datos, se perderan grados de libertad sobre ellos. La probabilidad de que estas pruebas estadísticas proporcionen los resultados correctos, ende, aumenta cuando aumenta el grado de confianza de s. Otro factor importante es que a medida que aumenta el número de mediciones, la desviación estándar se convierte en un buen estimados de la desviación estándar de la población σ. Como en este caso la cantidad de datos tomados es mayor que 20, nuestra desviación estándar se ha convertido en un buen estimador de σ. Esto es fiable solo cuando el método de medición no es muy laborioso, por ende no aplica al análisis de cenizas.
  • 78. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Luis Eduardo Ruiz Dorantes No existe investigación, proceso o trabajo encaminado a obtener información cuantitativa en general, en la que la estadística no tenga una aplicación. La estadística no puede ser ignorada por ningún investigador, aún cuando no tenga ocasión de emplear la Estadística Aplicada en todos sus detalles y ramificaciones. Los resultados de una investigación agrícola reflejan los efectos de tratamiento, de diseño, e incluso de factores biológicos, ambientales y de manejo que los afectan. Es una característica común en los experimentos, en muy diversos campos de la investigación, que los efectos de los tratamientos experimentales varían de un ensayo a otro, cuando se repiten. Esta variación introduce ciertos grados de incertidumbres en cualquiera de las conclusiones que se obtienen de los resultados. La estadística ha ayudado al investigador en proyectos muy variados en el campo de la agricultura, tales como ensayo de maquinarias para escardar, ciertos aspectos económicos en la electrificación de granjas, comparación de varios métodos para secado de semillas, determinación de los efectos de las diferentes velocidades de secado del maíz para "palomitas", investigaciones en regadío, estudio del techado de fincas rurales, y en métodos de cultivo. La Estadística cuando se usa adecuadamente, hace más eficientes las investigaciones, es aconsejable que todos los investigadores se familiaricen con las técnicas y conceptos básicos de esta ciencia tan útil. El papel de la estadística en la investigación es, entonces, funcionar como una herramienta en el diseño de investigaciones, en el análisis de datos, y en la extracción de conclusiones a partir de ellos. Escasamente podrá preverse un papel mayor y más importante. De utilidad en las investigaciones, la Estadística únicamente va precedida por las Matemáticas y el sentido común, de los cuales se deriva Karen Carmen Ortiz Zamora Los análisis estadísticos nos permitieron reconocer y distinguir ciertos datos de otros y así poder rechazar algunos para poder obtener un mejor análisis dándole así veracidad a las pruebas realizadas y al protocolo seguido.
  • 79. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 PRACTICA 6 TITULACIONES: DIRECTA, INDIRECTA Y POR RETROCESO. TITULACIÓN DIRECTA. Es la clásica titulación en donde las especies reactivas corresponden al titulante y al titulado. Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor, vaso o matraz, desde una bureta se agrega el titulante hasta el cambio de color de la solución. TITULACIÓN INDIRECTA. La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera espontánea y agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una tercer especie. Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor, se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante desde la bureta, el cual reacciona con un producto de la primer mezcla hasta el cambio de color de la solución. TITULACIÒN POR RETROCESO. La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera espontánea y además agregada en exceso, esta especie reactiva deberá de agregarse en solución valorada, para que el exceso sea titulado con una tercer especie. Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor, se le agrega una cantidad exactamente medida de una solución valorada asegurando que se encuentra en exceso con respecto a la especie titulada, desde la bureta se agrega al titulante que reacciona con el exceso de la primer solución valorada añadida hasta que la solución cambia de color. Objetivo: conocer y aplicar las distintas formas de titulación para distintas sustancias. Procedimiento TITULACIÓN DIRECTA: Determinación del yodo presente en una muestra. Se midió 10 ml de la muestra que contenía yodo, la cual se tituló con una solución previamente valorada de tiosulfato 0.99M hasta que se logró una tonalidad amarilla, se agregó un par de gotas de engrudo de almidón y se continuó con la titulación hasta que la solución no cambió de color, se mantuvo incolora.
  • 80. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica Prerequisito CLAVE 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA TITULACIÓN INDIRECTA: Determinación de hipoclorito en una muestra de blanqueador. Se midió 15 ml de la muestra que contenía hipoclorito de sodio utilizado como agente blanqueador, posteriormente se tomaron alicuotas de 25ml en matraces erlenmeyer a los cuales se les agregó 1ml de ácido acético glacial. Se tituló con una solución valorada de tiosulfato 0.99M hasta que se observó la aparición de una tonalidad amarilla en la solución; cuando se observó esto se agregó una gota de engrudo de almidón y se continuó con la titulación hasta que esta ya no presentó coloración alguna. TITULACIÓN POR RETROCESO: Determinación de ión estañoso por yodometría. Se midió 20ml de la muestra que contenía iones estaño y se agregó 5ml de HCl a esta mezcla posteriormente se le adicionó 20ml de una solución valorada de yodo; al obtener una coloración amarilla se prosiguió con la práctica según planeada, cuando se observó esta coloración característica del yodo en la solución se comenzó a titular con una solución valorada de tiosulfato 0.99M hasta la aparición de una tonalidad amarilla claro, a la cual posteriormente se le adicionó un gota de engrudo de almidón y se continuó con la titulación hasta que la solución se mantuvo incolora. INTEGRANTES Eduardo Rocha Luis Eduardo Ruiz Gabriel Karen TITULACION DIRECTA 3.4ml 3.5ml 3.2ml 3.3ml 3.5ml 3.4ml 3.5ml 3.5ml TITULACIÓN INDIRECTA 3.6ml 3.4ml 3.1ml 3.5ml 3.0ml 3.1ml 3.0ml 3.2ml INTEGRANTES Eduardo Rocha Luis Eduardo Ruiz Gabriel Karen I2 0.0478M 0.0477M 0.0461M 0.0455M Sn2+ 0.0521M 0.0513M 0.053M 0.0511 TITULACIÓN POR RETROCESO 3.0ml 2.7ml 2.8ml 3.6ml 3.1ml 2.9ml 2.5ml 3.1ml Cl2 0.0727 0.06714 0.0732 0.0630
  • 81. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 DISCUSION ¿De que depende el éxito de una titulación? El modo de disminuir los errores sistemáticos al máximo, y aumenta el éxito de la titulación dependerá de la buena elección del valorante e indicador para el analito en cuestión. Se debe conocer la reacción de titulación que ocurre con una constante de equilibrio muy grande (idealmente infinita) y el valorante debe tener alta selectividad, es decir reaccionar solamente con el analito Punto Final Y Punto Equivalente Aunque se haya realizado una buena elección del valorante y se trabaje con mucho cuidado, aún es posible cometer un importante error en la determinación de la concentración del analito si no se elige el indicador adecuado. El indicador es un recurso que nos permite “visualizar” en que momento se completó la reacción que nos interesa. En este momento se alcanza el punto final de la titulación y es entonces cuando se tomará en cuenta el volumen de valorante consumido para alcanzar ese punto. Por otra parte, es posible analizar de manera teórica cual seria el valor de una propiedad medible, por ejemplo un pH, cuando la reacción se completa, este valor corresponde a una especie de “punto final teórico” y se conoce como punto equivalente de la titulación. Su nombre sugiere que en ese momento se han hecho reaccionar cantidades equivalentes del analito y del titulante. Error de titulación : Punto final – Punto Equivalente Al momento de determinar la concentración de los analitos en cada una de las muestras se siguieron distintos protocolos que nos señalaron la forma en la cual se debía llevar a cabo cada determinación; aunque pudimos distinguir cual es la mejor forma de determinar la concentración de un analito en una muestra dependiendo de la naturaleza del mismo. La variación en la obtención de los resultados se puede atribuir al momento de tomar la cantidad de muestra para analisis o en el momento de la determinación del punto de equivalencia; sin embargo, todos los resultados se encuentran dentro de un rango considerable de error.
  • 82. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Se pudo observar que en cuanto a la cantidad de reactivos que se emplearon durante la realización de la practica es mas económico emplear una titulacion por retroceso ya que emplea una menor cantidad de titulante en comparación con los otros dos métodos de titulación. CONCLUSION De las aplicaciones en la industria de este tipo de análisis, esta la valoración de biocombustible es el acto de determinar la acidez de una muestra de combustible de origen vegetal mediante la adición de una base a la muestra mientras se comprueba con papel indicador que el pH final es 7. Sabiendo cuánta base neutraliza una cantidad de biocombustible, conoceremos cuanta base en total añadiremos al lote completo. También la valoración en petroquímica o en la industria alimentaria se usa para definir las propiedades de aceites, grasas y substancias similares Se logró determinar cada una de las concentraciones de los analitos en la muestras, cuidando con la mayor exactitud posible el punto de equivalencia de cada titulacion, ya que el cambio de color dado por el indicador es muy sensible y se debe tener cuidado con el volumen del titulante.
  • 83. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 PRÁCTICA 7. DETERMINACIÓN DE UN ANALITO MEDIANTE DOS MÉTODOS DISTINTOS. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN AGUA OXIGENADA Con permanganato valorado. El peróxido de hidrógeno reacciona con el ión permanganato en medio ácido según la siguiente reacción: 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+  2Mn2+ + 5O2 + 8H2O La titulación con permanganato sirve para determinar el contenido de peróxido de hidrógeno aún en muestras muy diluídas. Al igual que en otras titulaciones con el ión permanganato, la decoloración del agente titulante, en las primeras etapas, suele ser lenta. El peróxido de hidrógeno puede llevar a cabo una reacción de autodescomposición: 2H2O2  2H2O + O2 Esta descomposición es catalizada por muchos materiales y sustancias, como por ejemplo, ciertos iones metálicos (Fe3+, Cu2+). Para evitar esto, muchas soluciones comerciales de agua oxigenada contienen pequeñas Con cantidades de agentes estabilizadores. Como el agente estabilizador, ya sea inorgánico u orgánico, puede ser oxidado por el permanganato, y si se encuentra en concentraciones apreciables, puede causar que se obtengan resultados más alto que los esperados. Sin embargo, si el peróxido de hidrógeno se prepara utilizando agua de alta pureza y se mantiene en envases de plástico o de aluminio de calidad, se pueden preparar soluciones de hasta un 30% y mercadearse sin necesidad de utilizar estabilizadores. PROCEDIMIENTO Tomar el agua oxigenada comercial y pipetear 5ml en un matraz volumétrico de 250ml y diluir con agua destilada. Pipetear una alícuota de 5 ml de la muestra en un matraz erlenmeyer de 250 ml y añadir 50 ml de agua destilada y 10 ml de solución de ácido sulfúrico 1:3. Comenzar a titular con la solución de permanganato de potasio, agite suavemente y continuamente, hasta que un color rosa permanezca por 30 segundos. Establecer un blanco titulando 50 ml de agua destilada y 10 ml de ácido sulfúrico 1:3, con permanganato de potasio hasta obtener el mismo color rosa. Tomando en consideración el blanco, calcular la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2, presente en la muestra total y el porciento (p/v) de peróxido de hidrógeno.
  • 84. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 Con tiosulfato Pipetear una alícuota de 5 ml de la muestra en un matraz erlenmeyer de 250ml, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio y añadir 10 ml de solución de ácido clorhídrico 1:10. Titular el yodo producido con solución valorada de tiosulfato hasta color amarillo claro, agregar entonces unas gotas de engrudo de almidón y continuar la titulación hasta que la solución se vuelva incolora. Calcular la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2, presente en la muestra total y el porciento (p/v) de peróxido de hidrógeno. RESULTADOS. Cada uno de los integrantes del equipo realizó 2 titulaciones con permanganato y 2 con tiosulfato, el orden y volumen de titulación obtenidos son los siguientes: Con Permanganato: Con Tiosulfato: Karen Ortiz 18 ml 18.2 ml 8.2 ml 7.9 ml Eduardo Rocha 18.3 ml 18.2 ml 7.8 ml 7.7 ml Luis Eduardo Ruiz 18.5 ml 18.4 ml 8.1 ml 7.4 ml Gabriel López 18.3 ml 18.4 ml 8.0 ml 8.3 ml
  • 85. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 Prerequisito 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA Los resultados de la concentracion de peróxido de hidrogeno presente en la muestra total para ambos procedimientos y el porciento (p/v) de peróxido de hidrogeno son los siguientes: Con Permanganato: Con Tiosulfato: Karen Ortiz 0.18 0.182 0.61% .615% 0.1615 0.1556 0.54% 0.52% Eduardo Rocha 0.183 0.182 0.62% 0.615% 0.1537 0.1517 0.52% 0.51% Luis Eduardo Ruiz 0.185 0.184 0.625% 0.625% 0.1596 0.1458 0.54% 0.49% Gabriel López 0.183 0.184 0.62% 0.625% 0.1576 0.1635 0.53% 0.55% DISCUSIÓN. Karen Carmen Ortiz Zamora Se determinó la concentración de un analito empleando técnica de titulación diferentes para poder realizar una comparativa entre ambas y poder posteriormente emplear ambas dependiendo el caso o los reactivos con los que se cuenten. Gabriel Eduardo López Peña En esta práctica en donde se realizo la determinación de un analito de interés mediante dos métodos distintos, se pudo observar que la concentración y el porcentaje obtenidos por el método de Permanganato son mayores, también como lo observamos en la práctica fue un método mas rápido en comparación con el otro, el cual fue con Tiosulfato. No obstante que en ambos métodos se debía de tener cuidado ya que en ambas titulaciones la determinación del punto de equivalencia era un poco complicada por la razón que cuando parecía que ya se había alcanzado el punto de equivalencia con el cambio de color, después de un lapso corto de tiempo ocurría un cambio de color anterior al punto final.
  • 86. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Luis Eduardo Ruiz Dorantes Tal como sabemos, en la labor diaria del químico será usual encontrarnos con distintas maneras o diferentes métodos para realizar una misma determinación y dependerá de nuestro sentido y experiencia que nosotros nos decidamos por la una o la otra, considero que más que nada esta práctica trata de acercarnos más a los métodos de análisis volumétrico y al cómo un mismo resultado debe ser obtenido por dos métodos altamente cuantitativos, tales como lo son la yodometría y la permanganimetría (uno directo y el otro indirecto). Eduardo Salvador Rocha Se usaron tres distintos métodos para saber la concentración de una muestra por medio de una yodometria y una permanganimetria, asi como por tres técnicas diferentes de análisis volumétrico. Es importante conocer que no solo existe una manera de conocer la cantidad de analito presente en una muestra. Este tipo de técnicas son de alta reproducibilidad, y confiables. . CONCLUSIÓN. Karen Ortiz Se determinó la concentración del analito sin embargo se pudo observar que la misma nuestro presento diferentes concentraciones dependiendo del método empleado; además se gastó mas reactivo con un método que con otro haciendo mas eficiente a uno de ellos. Luis Eduardo Lopez Peña Se puede concluir observando el desarrollo de esta práctica que el método de determinación de un analito de interés en este caso de Peróxido de Hidrogeno es mejor utilizando la determinación con Permanganato ya que como se planteo en la discusión la concentración y el porcentaje obtenidos fueron mucho mayores en comparación con la determinación con Tiosulfato. También podemos concluir la rapidez y eficacia de los métodos de determinación ya que por el método con Permanganato fue notablemente mas rápido que con el método con Tiosulfato, además que con el método de Tiosulfato es necesario el uso de un indicador como lo es el engrudo de almidón para así poder seguir con la titulación y llegar a la determinación del punto de equivalencia.
  • 87. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Luis Eduardo Ruiz Dorantes Se dieron distintos valores de concentración molar para cada uno de los integrantes y clase de determinación y fue evidente una diferencia del orden de 0,02 en las concentraciones solo variando el método utilizado, en realidad, retomando el punto anterior, en esta practica pudimos observar las ventajas y desventajas de cada uno de los métodos, por ejemplo para la yodometría su cinética de reacción en un momento dado podría causarnos algunos problemas al tratar de observar el punto final ya que, tal como ocurrió en el laboratorio, los falsos virajes de reacción ocurrían en dos de cada cinco muestras que regresaban a un color azul cuando nosotros habíamos creído que la reacción estaba completada, cosa que nunca ocurrió en el método permanganimétrico que llegaba a un vire final definitivo; en contraparte también debemos admirar las bondades de una yodometría, que regenera durante la titulación, debido al efecto redox, sus componentes que luego actúan como catalizadores de la reacción, todo esto a diferencia del permanganato que necesita siempre titular en un medio lo suficientemente ácido que le permita transformarse hasta Mn 2+ sin intermediarios, cuando el medio no es lo suficientemente ácido el mismo permanganato se reduce y se oxida dando una turbidez café que nos indica un falso vire y error en nuestra determinación. Eduardo Salvador Rocha Las concentraciones resultantes fueron de 0.183 y de 0.182 con permanganato, y con tiosulfato fue de 0.153 y 0.151. Se puede notar la diferencia notoria entre ambos métodos. Las razones que puedo atribuir a este comportamiento, es que ambas titulaciones tiene un “regreso” después de que se alcanza el punto final aparente de la titulación. Por ejemplo para la de yodo, después de que se volvía tranparente, si se dejaba en reposo un rato, la coloración morada de ella regresaba y se tenia que seguir titulando hasta que ya no cambiara mas la coloración, el no tener cuidado con esta condición produjo un error grave. En comparación con la permanganimetria, la cual además de tener que llevarse en caliente, se necesitaba tener cuidad en su punto final, esto debido, a que la coloración rosa desaparecía se dejaba reposar unos cuantos segundos; el no asegurarse de haber llegado al punto final de ambos es la fuente de error principal en estos dos tipos de análisis.
  • 88. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 PRACTICA 8. DETERMINACIÒN DE LA CONSTANTE DE UNA REACCIÓN. I INTRODUCCIÓN Para toda reacción de la forma: ZR <= => Z + R, se tiene su constante de disociación Kd. Siendo HA un ácido, su reacción de disociación es equivalente a la del modelo planteado. HA <= => A- + H+ En donde HA equivale a ZR, A- equivale a Z y H+ equivale a R. Por lo que: Z R Kd  ZR Z R  log Z   logR Z  log Kd  log  logR   log Kd  log ZR ZR ZR Z  A pR  pKd  log pH  pKd  log Por lo que: ZR HA Para la reacción de titulación entre un ácido y el OH (base). HA + OH <= => A + H2O Esta reacción tiene definida su constante como: K = 10(14-pKd) Consideramos: VM como el volumen de muestra de ácido. Co la concentración de ácido en la muestra. VPE el volumen de base necesario para neutralizar a un volumen VM de ácido de concentración Co. C la concentración de base utilizada. Para lograr la neutralización total se tiene que al punto de equivalencia. VM Co = VPE C Si a otras muestras de ácido del mismo tamaño VM, les agregamos volúmenes diferentes de la misma solución de sosa, V, que sean inferiores a VPE, solo alcanzaremos a desarrollar una fracción de la neutralización; dicho volumen nos permitirá conocer la concentración de los participantes.
  • 89. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA Como V es inferior que VPE, la reacción está limitada por OH. Inicio de reacción Final de la reacción. Final de la reacción. Final de la reacción. HA VMCo Vo+V VMCo – V C Vo + V VPE C – V C Vo + V C (VPE – V) Vo + V pH = pKd + log [A] [HA] + OH VC Vo + V <= => A + H2O VC Vo + V VC Vo + V VC Vo + V = pKd + log VC Vo + V C(VPE-V) Vo + V = pKd + log V VPE-V De donde se observa que el pH es una función dependiente del volumen de sosa agregado. Al titular por completo la muestra podemos obtener el valor de VPE, y ahora el pH cambiará con respecto a la modificación de volumen añadido de base. Al graficar el pH contra el término logarítmico, se observa la ecuación de una línea recta. La ordenada al origen de la misma corresponde al valor de pKd.
  • 90. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE ACADEMIA DE QUÍMICA 532 Prerequisito 522 521 Llenar las siguientes tablas con sus resultados y su cálculos. Eduardo Salvador Rocha VPE (ml) Vo (ml) PH 3.5 4.1 4.5 5.0 5.6 7.5 4.12 4.23 4.32 4.42 4.53 4.95 Pkd K 9.5 log( VOH/(VPE-VOH)) -0.2341 -0.1196 -0.0458 0.0458 0.1571 0.5740 4.3635 4.33E+09 6 y = 1.0301x + 4.3635 R² = 0.9994 5 PH 4 3 log( VOH/(VPE-VOH)) Lineal (log( VOH/(VPE-VOH))) 2 1 0 -0.40 -0.20 0.00 0.20 0.40 log( VOH/VPE-VOH) 0.60 0.80
  • 91. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 Resultados Karen Carmen Ortiz Zamora VPE (ml) 9.1 VOH (ml) PH log( VOH/(VPE-VOH)) 3.50 4.18 -0.2041 4.00 4.20 -0.1055 4.50 4.32 -0.0095 5.00 4.42 0.0862 5.50 4.56 0.1841 Pkd 4.3459 K 4.509E+09 4.60 y = 1.0117x + 4.3459 R² = 0.9562 4.55 4.50 4.45 4.40 4.35 log( VOH/(VPE-VOH)) 4.30 Lineal (log( VOH/(VPE-VOH))) 4.25 4.20 4.15 4.10 -0.30 -0.20 -0.10 0.00 0.10 log( VOH/VPE-VOH) 0.20 0.30
  • 92. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 Resultados Luis Eduardo Ruiz Dorantes VPE (ml) VOH (ml) 3.80 4.30 4.80 5.30 5.80 9.6 PH 4.47 4.57 4.65 4.75 4.84 Pkd K 4.656 2.21E+09 log( VOH/(VPE-VOH)) -0.1836 -0.0908 0.0000 0.0908 0.1836 4.90 y = 1.0042x + 4.656 R² = 0.9991 4.85 4.80 4.75 PH 4.70 log( VOH/(VPE-VOH)) 4.65 Lineal (log( VOH/(VPE-VOH))) 4.60 4.55 4.50 4.45 -0.30 -0.20 -0.10 0.00 0.10 log( VOH/VPE-VOH) 0.20 0.30
  • 93. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Resultados Gabriel Eduardo López Peña VPE (ml) 9.5 VOH (ml) PH 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 3.33 3.40 3.55 3.68 3.79 Pkd K log( VOH/(VPEVOH)) -0.2341 -0.1383 -0.0458 0.0458 0.1383 3.6104 2.45E+10 3.90 y = 1.291x + 3.6104 R² = 0.989 3.80 PH 3.70 3.60 Series1 3.50 Lineal (Series1) 3.40 3.30 3.20 -0.300 -0.200 -0.100 0.000 log( VOH/VPE-VOH) 0.100 0.200 522 521
  • 94. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Karen Carmen Ortiz Zamora Coeficiente de correlación lineal = Ordenada al origen = pKd = Constante de la reacción estudiada (Valor obtenido individual) K global (promedio) 0.9991 Karen Carmen Ortiz Zamora: Luis Eduardo Ruiz Dorantes Gabriel Eduardo López 4.3459 Eduardo Salvador Rocha Karen Carmen Ortiz Zamora: Luis Eduardo Ruiz Dorantes 4.6335 Gabriel Eduardo López Eduardo Salvador Rocha 8.89 x 109 522 521 0.9562 Luis Eduardo Ruiz Dorantes Gabriel Eduardo López Eduardo Salvador Rocha Prerequisito 2.45 x 1010 0.9890 0.9994 4.6560 3.6104 4.50 x 109 2.21 x 1010 4.33 x 109 DISCUSIÓN Eduardo Salvador Rocha En el método usado, es indispensable el uso correcto del potenciómetro. Si no se sumergía hasta la línea que este indicaba, o si no se agitaba constantemente al ir añadiendo el volumen de sosa, o si no se dejaba que el potenciómetro se estabilizara en algún valor y se tomaba el primero, se podían obtener errores en la medición. Los gráficos muestran una regresión muy buena a excepción del de la compañera Karen en cuyo grafico, aunque no es algo muy exagerado, se aprecian dos puntos un poco mas desfasados en comparación a los gráficos de los demás. Karen Carmen Ortiz Zamora En base a los datos obtenidos se puede observar que el coeficiente de relación lineal es el más bajo en comparación con el resto de los obtenidos por parte de mis compañeros lo cual se puede atribuir a errores aleatorios al momento de realizar el procedimiento esto se ve claramente reflejado en la obtencion de la constante de la reacción. Sin embargo este tipo de errores cometidos se podrian contrarrestar al realizar una cantidad mayor de réplicas evitando cometer errores que puedan modificar de forma negativa el resultado obtenido.
  • 95. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Luis Eduardo Ruiz Dorantes En esta ocasión tratamos de determinar mediante una titulación el pkd de una reacción observamos que la variación de datos estuvo presente tal como lo imaginamos, debido al grado de precisión que era necesario, también mediante la captura de datos nos fue posible integrar los cuatro resultados para dar una media aritmética de los resultados obtenidos, y así con esto minimizar el grado de error obtenido en este experimento. Fue interesante observar cómo mediante conversiones numéricas y utilizando definiciones básicas de concentración nos fue posible disminuir una fórmula de manera que ésta solo fuera dependiente de los volúmenes asociados unos de base y otros de ácido. CONCLUSIÓN Eduardo Salvador Rocha Los coeficientes de regresión de todos nosotros nos dieron relativamente bien estando arriba de 0.95. Se nota la tendencia fuertemente lineal de los datos recabados, y se comprobó experimentalmente conceptos teóricos revisados en clase. Las constantes de reacción nos dan altas, los cual es de esperar ya que la reacción que estábamos revisando era muy espontanea. De las constantes se observan pequeñas diferencias, pero se hace notar que las de Karen y las de Eduardo Salvador son muy parecidas, y que las de Luis Eduardo y Gabriel también lo son entre si. Nosotros suponemos que fue el hecho de usar dos potenciómetros diferentes para el experimento, y que las parejas mencionadas usaron uno diferente. Ello nos lleva a cuestionarnos si el uso de diferentes aparatos para una misma medición ocasiona cambios muy drásticos en el resultado final. La constante global de la reacción fue de 8.89 x 109 Luis Eduardo Ruiz Dorantes Observamos que si bien no todas las gráficas fueron parecidas ni de la misma forma, podemos agrupar nuestros datos en dos muy grandes grupos ya que el 50 % de éstos correspondió a constantes del orden de 2x 1010 y el otro 50 % a constantes de 4 x 109, lo que nos imposibilita concluir una tendencia del comportamiento de este fenómeno, ya que al menos ocuparíamos tener una medición más que sirviese como balance de resultados y nos permitiera hacer conclusiones casi definitivas acerca de la determinación Karen Carmen Ortiz Zamora En la teoría se obtuvieron los conocimientos para poder realizar los cálculos respectivos de una constante de una reacción y ahora pudimos realizar estos cálculos de manera experimental siguiendo el planteamiento teórico respectivo obteniendo resultados satisfactorios ya que se aplicó en su totalidad lo aprendido en clases.
  • 96. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 PRACTICA 9. DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA PARA LA MÁXIMA ABSORBANCIA Y CURVA DE CALIBRACIÓN. I. INTRODUCCION En esta práctica se pretende que el estudiante observe el comportamiento de una especie química que modifica su cantidad de color a diferentes valores de concentración, y cómo el color puede ser medido. Las mediciones de cantidad de color van a cambiar dependiendo de la concentración pero también de la longitud de onda utilizada, entonces es preciso que el estudiante determine para que calidad de luz, longitud de onda, la especie química que trabaja tiene la posibilidad de absorber más. Realizará entonces un barrido de longitudes de onda para la misma muestra y encontrará la adecuada para su trabajo. Cada equipo trabajará con una muestra diferente, en algunos casos la muestra misma da color, pero en otros el color se formará por la participación de más de una especie química disuelta. Después de haber determinado la longitud de onda de máxima absorción, preparará soluciones del mismo analito pero a diferentes concentraciones para determinar ahora la dependencia de la concentración cuando la longitud de onda se mantiene constante. Es de esperarse que el sistema cumpla de Ley de Lambert y Beer para cierto rango de concentraciones que serán determinados en el experimento. Se realizará entonces la correlación lineal entre la Absorbancia y la concentración, encontrando la mejor ecuación que califique el comportamiento. La teoría la Ley de Lambert y Beer establece una relación lineal entre la Absorbancia y la concentración, por tal razón la opción matemática que ha de indagarse es para la ecuación: A = mC + b.
  • 97. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 II CONOCIMIENTOS PREVIOS Un estudio avanzado a nivel molecular de cualquier sustancia requiere el uso de técnicas analíticas que permitan su determinación cualitativa y cuantitativa. Uno de los métodos más sencillos, accesibles, útiles y comunes usados es la espectroscopia. El fundamento de esta técnica se debe a la capacidad de las moléculas para absorber radiaciones electromagnéticas, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UVvisible. Las longitudes de onda de las radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben, dependen de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza iónica, constante dieléctrica), etc. Cuando la luz es absorbida por una molécula, se origina un salto desde un estado energético a otro de mayor energía, denominado estado excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados (o bandas) que las distingue del resto de las moléculas, y como consecuencia la absorción que a distintas longitudes de onda presenta una molécula, constituye una seña de identidad de la misma. Finalmente, una vez que se deja de dirigir luz hacia la muestra, esta regresa a su estado basal y emite toda la energía absorbida. En la región visible se aprecia el color aparente de una solución, que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el complementario del color que transmite. Por tanto para realizar las mediciones de absorción es necesario usar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. Longitud de onda Color de luz que se Color de luz que se aproximada 390-435 435-490 490-580 580-595 595-650 650-780 absorbe Violeta Azul Verde Amarillo Naranja Rojo refleja o ve Amarillo Verdoso Amarillo Rojo Azul Azul Verdoso Verde Azulado
  • 98. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad Io (figura 1.1) incide perpendicularmente sobre una disolución de un compuesto químico que absorbe luz, el compuesto absorberá una parte de la radiación incidente y dejara pasar el resto. La transmitancia (T) de una sustancia en solución, es entonces la relación entre Fig. 1.1 l : Longitud de la celda Io: Rayo incidente c: Concentración α: Coeficiente de absorción la cantidad de luz que deja pasar entre la cantidad de luz que incidió sobre ella inicialmente. La absorbancia (A) nos indica la cantidad de luz absorbida por la muestra y se define como el logaritmo del inverso de la transmitancia y es también conocida como Ley de BeerLambert. La cantidad de luz absorbida por una muestra dependerá de su coeficiente de absorción, de la distancia que atraviesa la luz a través de una solución de ésta, y de la concentración de la misma. Si es válida le ley de Beer para la concentración de trabajo de una sustancia, la relación debe de ser una recta que pase por el origen de los ejes cartesianos, pero muy a menudo se observan desviaciones debidas a diversos factores. La medición de la absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros.
  • 99. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA III Prerequisito 522 521 PROCEDIMIENTO. Preparar en cada equipo 250 ml de la solución que contiene 100 ppm del analito indicado. De esta primer solución preparar 25 ml con las siguientes concentraciones: 1) 80 ppm 2) 60 ppm 3) 40 ppm 4) 20 ppm 5) 10 ppm 6) 5 ppm La solución que contiene 100 ppm será la utilizada para realizar la determinación de la longitud de onda de máxima absorción. Realizar la medida de la Absorbancia a cada 10 nm comenzando en 350 nm y terminando en 750 nm.
  • 100. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 IV RESULTADOS Llenar una tabla con sus resultados. l (nm) A l (nm) A 400 0.413 550 0.854 410 0.466 560 0.605 420 0.463 570 0.478 430 0.46 580 0.445 440 0.491 590 0.47 450 0.602 600 0.565 460 0.768 610 0.776 470 0.973 620 1.078 480 1.196 630 1.215 490 1.366 640 0.975 500 1.474 650 0.548 510 1.505 660 0.356 520 1.461 670 0.289 530 1.327 680 0.234 540 1.106 690 0.123 Con los datos anteriores construya la gráfica de A contra I y encuentre el valor máximo de A para con ella determinar la longitud de onda, I, de máxima absorción para la especie analizada. ESPECTRO DE EMISIÓN 1.6 Absorbancia Máxima 1.505 Longitud Onda 510 nm. 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800
  • 101. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 Ahora a dicha longitud de onda mida la Absorbancia para sus diluciones y realice el análisis de correlación lineal. Prepare otras diluciones cuando sea necesario. C ppm A 100 80 60 40 20 10 1.505 1.104 0.94 0.621 0.26 0.153 5 0.063 1.6 y = 0.0148x - 0.0044 R² = 0.9932 1.4 Absorbancia 1.2 1 0.8 Dispersión 0.6 Lineal (Dispersión) 0.4 0.2 0 0 50 100 Concentración (ppm) Coeficiente de la correlación Lineal: 0.9932 Ecuación (A) = 0.0148 [C] – 0.0044 150
  • 102. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 V DISCUSIÓN ¿Por que realizó un barrido a diferentes longitudes de onda, y por qué se eligió el máximo de absorbancia para trabajar la muestra? A la representación de absorbancia (A) en función de la longitud de onda (λ) se le denomina espectro de una sustancia, el cual presenta ondulaciones con máximos y mínimos. Se elige la longitud de onda correspondiente a un máximo debido a que el error de la medición es mínimo y la sensibilidad máxima. ¿A que se deben dichas desviaciones? Uno de los factores que se deben de tener siempre presentes con respecto a la ley de Beer es solamente es exitosa en describir el comportamiento de absorción de soluciones diluidas; a concentraciones altas (generalmente mayores que o.o1 M), la distancia promedio entre las especies responsables de la absorción está disminuida hasta el punto que cada una afecta la distribución de cargas de sus vecinas. Esta interacción puede alterar la habilidad de las especies para absorber en una longitud de onda de radiación. Debido a que la extensión de la interacción depende de la concentración, la ocurrencia de este fenómeno provoca desviaciones de la relación lineal entre absorbancia y concentración.
  • 103. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 También surgen cuando el analito se disocia, asocia, o reacciona con el solvente para producir un nuevo producto, teniendo un espectro diferente al del analito esperado. Un ejemplo de ello es el CrO42- que en función del pH absorberá diferente. VI CONCLUSIONES Las aplicaciones que tiene el uso de métodos colorimétricos es muy amplia, siendo principalmente el de conocer la concentración de algún analito presente en una muestra. En la presente práctica se creó un espectro de emisión de una muestra determinada, tomando como base las absorbancias recibidas de una solución diluida (100 ppm) de la misma. Se realizó una curva de calibración en el punto de máxima absorbancia. Ello nos ayudó a comprobar analíticamente la ley de Lambert-Beer, la cual establece que la relación absorbancia/concentración es lineal. El coeficiente de correlación lineal que nos dio fue de 0.9932 , valor muy cercano a 1, el cual apoyo el estatuto de dicha ley. La ecuación obtenida fue: |A| = 0.0148 [C] – 0.0044 La cual nos serviría para determinar la concentración de alguna muestra problema que contenga el mismo analito de la muestra trabajada en esta ocasión. Se comprendió el manejo y los cuidados de un espectrofotómetro. El presente trabajo sirvió como base para realizar una determinación colorimétrica de hierro, la cual se realizo según los métodos normalizados mexicanos que se señalan en la norma: NMX-AA-124-SCFI-2006,POTABILIZACIÓN DEL AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO – HIPOCLORITOS DE SODIO Y CALCIO-ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA VII BIBLIOGRAFIA Química Analítica Cuantitativa, Day and Underwood. Química Analítica, Skoog and West Análisis Instrumental, Douglas R. Skoog and Donald M. West.
  • 104. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 PRACTICA 12. SEGUIMIENTO INSTRUMETAL DE UNA TITULACIÓN. I. INTRODUCCION Para determinar el punto de equivalencia de una titulación es necesario observar una señal que indique que la reacción ha terminado al lograr igualar los equivalentes de reactivos involucrados. Para ello se utilizan los indicadores, los cuales se clasifican en ópticos e instrumentales. Los indicadores ópticos son especies químicas que se adicionan al sistema de reacción y que mediante una modificación de color nos señalan la equivalencia. Es importante reconocer que los indicadores ópticos han de cambiar de color de acuerdo a sus propiedades, y no necesariamente a las de la reacción, razón por la cual los indicadores ópticos se seleccionan haciendo coincidir al máximo sus propiedades de cambio de color con las propiedades de la reacción principal, la titulación. Los indicadores instrumentales son equipos que miden propiedades físicas relacionadas con la concentración de especies químicas en solución, como potenciómetros, colorímetros, conductímetros, etc. Al igual que los indicadores ópticos su selección está restringida a las características de las especies químicas que participan en la titulación y a la capacidad de respuesta de los equipos. Una de las mayores limitaciones para tener un mayor número de técnicas volumétricas que permitan la determinación de casi cualquier especie química, es tener el indicador óptico adecuado, además de que en muestras reales en ocasiones se presentan colores que interfieren con los del indicador y no permiten la clara percepción del cambio. También es necesario considerar que un indicador óptico requiere de un rango de concentraciones para realizar la modificación de forma clara y contundente. Pueden entonces sustituirse por instrumentos, como será el caso de esta práctica en donde se utilizará un potenciómetro para localizar el punto de equivalencia en una determinación ácido-base.
  • 105. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA II. CLAVE 532 Prerequisito 522 521 CONOCIMIENTOS PREVIOS. Los iones hidronio presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionen a la adición de un titulante estándar. Asi pues la acidez depende el pH o indicador finales que se empleen. La confección de una curva de titulación mediante el registro del pH de las muestras, tras la adición sucesiva de pequeñas cantidades medidas de titulante, permite la identificación de los puntos de inflexión y la capacidad tampón y, en su caso, determinar la acidez con respecto a un pH de interés. En la titulación de una especie ácida simple, el punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación. Este punto de inflexión es el pH al que la curva varía de convexa a cóncava o viceversa. Como la identificación exacta de los puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en mezclas tamponadas o complejas, la titulación en tales casos se conduce a un pH terminal arbitrario basado en consideraciones prácticas. Para las titulaciones de control habituales o estimaciones preliminares rápidas de acidez puede utilizarse como punto final el cambio de color de un indicador. La titulación con indicador del punto final, nos proporciona los valores finales de pH de la solución a titular y el volumen del agente titulante, en el punto de equivalencia final de la titulación, apreciándose éste por el cambio de color del indicador. El trabajo de la titulación potenciométrica no presenta el inconveniente de pasarse del punto final de equivalencia, puesto que al construir las curvas derivadas de los datos obtenidos, o por un sencillo análisis de éstos, pH de la solución y el volumen de NaOH agregado, se puede determinar con mucha exactitud este punto de equivalencia.
  • 106. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Uno de los puntos más importantes de cualquier método volumétrico es la detección del punto de equivalencia. Dicho punto corresponde a la cantidad de reactivo valorante que se equivale exactamente con la sustancia que se está valorando. La indicación de dicho punto de equivalencia está afectada de errores, por lo que el punto equivalente experimental se denomina punto final. La detección del punto equivalente en un método analítico debe ser rápido, preciso y simple. Para ello se emplean sustancias llamadas indicadores, que se añaden en pequeña cantidad a la disolución que va a valorarse y que, por intercambio de alguna partícula específica, permite la detección del punto equivalente. En el caso específico de una valoración ácido – base, la partícula específica que se mencionó antes es el ión hidrógeno. Por lo tanto, estas sustancias indicadoras son sensibles a dicho ión, de manera que por ganancia o pérdida del mismo se transforman en otra sustancia que posee un color diferente de la de partida. Este cambio de color determinará el punto final de la valoración. El advenimiento de técnicas instrumentales de análisis permitió incorporar nuevas formas de detección del punto equivalente, que son más exactas que las que utilizan sustancias indicadoras. Estas técnicas determinan alguna propiedad fisicoquímica asociada a alguna especie química de interés para la determinación que se está realizando. Para el caso de una reacción ácido-base, se utiliza el potencial eléctrico como propiedad fisicoquímica a medir. La potenciometría consiste entonces en la medida del potencial de una celda en condiciones de equilibrio (corriente = 0). Mediante la misma, se puede obtener información acerca de la concentración de las especies electroactivas presentes. Dicha celda está constituida por un electrodo indicador, sensible a la actividad del ión de interés (en este caso, ión hidrógeno), y un electrodo de referencia, cuyo potencial permanece constante durante la medida. El potencial de la celda se mide utilizando un milivoltímetro de alta impedancia, y es: Emedido = Eind - Eref Donde Emedido corresponde al potencial de la celda, Eind al potencial del electrodo indicador y Eref al potencial del electrodo de referencia. En consecuencia, el potencial de la celda variará en la medida en que el potencial del electrodo indicador lo haga. En una valoración potenciométrica, la reacción de valoración consume iones hidrógeno, y la variación en la concentración de dicha especie es detectada por el electrodo indicador.
  • 107. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 En el caso particular de valoraciones ácido – base, se utiliza el electrodo combinado de vidrio, puesto que su membrana de vidrio es sensible al pH, o sea a la concentración de iones hidrógeno. Este electrodo está compuesto por dos tubos, uno externo y otro interno, que contienen al electrodo indicador y al electrodo de referencia. El milivoltímetro de alta impedancia al que se conectan, recibe el nombre particular de pH-metro (“phmetro”). Las curvas de valoración ácido – base presentan un importante salto en el valor de pH entre el comienzo de la valoración y pasado el punto equivalente (figura 1). Este salto será más pronunciado cuanto mayor sea la Ka (constante de disociación ácida) o la Kb (constante de hidrólisis alcalina) del ácido o la base que se estén valorando, respectivamente. El punto final de la valoración corresponde al punto de inflexión de la curva de valoración. Este punto de inflexión puede ser determinado con elevada exactitud por métodos gráficos. La detección potenciométrica del punto final puede, además, utilizarse en muchas circunstancias y proporciona datos más precisos que los que se obtendrían con la misma técnica empleando indicadores. Es especialmente útil para la titulación de soluciones coloreadas o turbias.
  • 108. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA III. CLAVE 532 Prerequisito 522 521 PROCEDIMIENTO. Medir con exactitud la muestra. En el caso de que la muestra se trate de un ácido, titular con solución valorada de hidróxido de sodio 0.1M. En el caso de que la muestra se trate de una base, titular con solución valorada de ácido clorhídrico 0.1M Para ello hacer pequeñas adiciones de titulante y tras de cada adición medir el pH. Poner atención en la evolución del pH, cuando los cambios entre medidas sean mayores, deberá realizar adiciones más pequeñas de titulante. Continuar con las adiciones hasta que el medio sea fuertemente básico (pH entre 11 y 12 unidades), cuando titule con NaOH, o bien fuertemente ácido (pH entre 2 y 3), cuando titule con HCl.
  • 109. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA IV.RESULTADOS. A cada uno de los integrantes del equipo se le ha asignado un número de muestra que corresponde también al orden en el cual se analizó ésta. La muestra 1 corresponde a Luis Eduardo Ruiz. La muestra 2 a Eduardo Salvador Rocha. La muestra 3 a Gabriel López. La muestra 4 a Karen Carmen Ortiz Zamora. Volúmenes y pH de las muestras. 12 10 8 pH MUESTRA 1 V pH 0 10,6 2 9,94 4 9,51 6 9,21 6,5 8,7 7 8,5 7,5 8 7,7 7,07 8 6,57 8,2 5,8 8,5 3,17 9 2,5 10 2,14 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 8 Volumen ac. clorhídrico 0.1M 10 12
  • 110. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA Muestra 2 12 10 8 pH MUESTRA 2 V pH 0 10,55 1 10,17 1,5 10 2 9,93 2,5 9,75 3 9,63 3,5 9,52 4 9,41 5 9,16 5,5 8,98 6 8,78 6,5 8,52 7 8,12 7,5 6,73 8 4,6 8,1 3,31 8,5 2,56 9 2,3 10 2,02 6 4 pH 2 0 0 2 4 6 8 Volumen ac. clorhídrico 0.1 M 10 12
  • 111. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 4 V pH 0 10,46 1 10,08 2 9,78 3 9,46 4 9,2 5 8,84 6 8,3 6,5 6,89 6,7 6,48 7 5,25 7,2 3,15 7,5 2,64 8 2,32 Muestra 3 12 10 pH 8 6 4 pH 2 0 0 2 4 6 8 10 Volumen ac. clorhídrico 0.1M Muestra 4 12 10 8 pH MUESTRA 3 V pH 0 10,39 1 10,04 2 9,8 3 9,52 4 9,23 5 8,89 6 8,42 6,5 7,31 6,7 6,74 7 6,15 7,2 5,2 7,5 2,87 7,7 2,66 8 2,43 8,5 2,2 Prerequisito 6 4 pH 2 0 0 2 4 6 Volumen de ac. clorhídrico 0.1 M 8 10
  • 112. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA Comparativo y sobre posición de las cuatro titulaciones. Comparativo 12 10 pH 8 pH 6 pH 4 pH 2 pH 0 0 2 4 6 8 10 12 Volumen ac. clorhídrico 0.1M Identificar el PE por el método de las tangentes. MUESTRA 1. 12 10 pH 8 P.E. 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 8 Volumen ac. clorhídrico 0.1M P.E.=8.2mL 10 12
  • 113. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 2. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 Volumen ac. clorhídrico 0.1 M P.E.=7.6 m MUESTRA 3. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 Volumen ac. clorhídrico 0.1M P.E.=7.0 mL 8 10
  • 114. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Prerequisito CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 522 521 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 4. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 8 10 Volumen ac. clorhídrico 0.1 M P.E.=7.2 mL Identificar el PE por el método de los centros de los circulos. MUESTRA 1. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 8 Volumen ac. clorhídrico 0.1M P.E.= 8.3 mL 10 12
  • 115. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 2. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 Volumen ac. clorhídrico 0.1 M P.E.= 8.0mL MUESTRA 3. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 Volumen ac. clorhídrico 0.1M P.E.=7.4 mL 8 10 Prerequisito 522 521
  • 116. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 4. 12 10 pH 8 6 pH 4 2 0 0 2 4 6 Volumen ac. clorhídrico 0.1 M P.E.=7 mL 8 10 Prerequisito 522 521
  • 117. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Identificar el PE por el método diferencial. MUESTRA 1 V pH 0 10,6 2 9,94 4 9,51 6 9,21 6,5 8,7 7 8,5 7,5 8 7,7 7,07 8 6,57 8,2 5,8 8,5 3,17 9 2,5 10 2,14 dpH/Dv Vm 0,33 0,215 0,15 1,02 0,4 1 4,65 1,66666667 3,85 8,76666667 1,34 0,36 1 3 5 6,25 6,75 7,25 7,6 7,85 8,1 8,35 8,75 9,5 10 9 8 dpH/dV 7 6 5 4 Vm 3 2 1 0 0 2 4 6 Volumen de ac. clorhídrico P.E.=8.35 mL 8 10 Prerequisito 522 521
  • 118. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 2 V pH 0 10,55 1 10,17 1,5 10 2 9,93 2,5 9,75 3 9,63 3,5 9,52 4 9,41 5 9,16 5,5 8,98 6 8,78 6,5 8,52 7 8,12 7,5 6,73 8 4,6 8,1 3,31 8,5 2,56 9 2,3 10 2,02 dpH/Dv Vm 0,38 0,34 0,14 0,36 0,24 0,22 0,22 0,25 0,36 0,4 0,52 0,8 2,78 4,26 12,9 1,875 0,52 0,28 0,5 1,25 1,75 2,25 2,75 3,25 3,75 4,5 5,25 5,75 6,25 6,75 7,25 7,75 8,05 8,3 8,75 9,5 14 12 dpH/dV 10 8 6 Vm 4 2 0 0 2 4 6 Volumen de ac. clorhídrico P.E.=7.75 mL 8 10 Prerequisito 522 521
  • 119. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 3 V pH 0 10,39 1 10,04 2 9,8 3 9,52 4 9,23 5 8,89 6 8,42 6,5 7,31 6,7 6,74 7 6,15 7,2 5,2 7,5 2,87 7,7 2,66 8 2,43 8,5 2,2 dpH/dV Vm 0,35 0,24 0,28 0,29 0,34 0,47 2,22 2,85 1,96666667 4,75 7,76666667 1,05 0,76666667 0,46 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,25 6,6 6,85 7,1 7,35 7,6 7,85 8,25 9 8 7 dpH/dV 6 5 4 Vm 3 2 1 0 0 2 4 6 Volumen de ac. clorhídrico P.E.=7.35 mL 8 10 Prerequisito 522 521
  • 120. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA MUESTRA 4 V pH 0 10,46 1 10,08 2 9,78 3 9,46 4 9,2 5 8,84 6 8,3 6,5 6,89 6,7 6,48 7 5,25 7,2 3,15 7,5 2,64 8 2,32 dpH/dV Vm 0,38 0,3 0,32 0,26 0,36 0,54 2,82 2,05 4,1 10,5 1,7 0,64 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,25 6,6 6,85 7,1 7,35 7,75 12 10 dpH/dV 8 6 Vm 4 2 0 0 2 4 6 Volumen de ac. clorhídrico P.E.=7.1 mL 8 10 Prerequisito 522 521
  • 121. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 Calcule la concentración de ácido o de base en la muestra original para cada uno de los métodos, compare y discuta. bNb aNa Nb Método Tangentes Círculos Diferencial Muestra 1 0.164 0.166 0.197 aNa b Muestra 2 0.152 0.160 0.155 Muestra 3 0.140 0.148 0.147 Muestra 4 0.144 0.140 0.142 DISCUSIÓN. Luis Eduardo Ruiz Dorantes. Pude observar que la curva de mi muestra, debido a que fue la primera de la que se hizo la determinación (el número de muestra correspondió al orden de titulación) es la que se encuentra menos definida en su forma, asimismo de las cuatro muestras fue la que estuvo más arriba en su punto de equivalencia en términos de volumen dando por cada uno de los métodos un volumen que rondaba alrededor de los 8.35 mL, de hecho me pude dar cuenta que en todos los métodos distintos para la detección del punto equivalente de la reacción hubo variaciones de aproximadamente 0.1 mL entre uno y otro, por lo cual para cualquier determinación en la que el punto de equivalencia tuviera una pendiente lo suficientemente marcada elegiría sin chistar cualquiera de los tres métodos que en esta práctica pudimos aplicar y apreciar; ahora bien que si se encontrase una pendiente algo más inclinada hacía el eje de las x sin duda elegiría el método diferencial, ya que se puede apreciar en éste, el punto de adición al cual el cambio de pH es más apreciable en la titulación lo que nos indica con mucha más certeza el punto de cambio. Eduardo Salvador Rocha En el grafico de la curva de titulación, se puede observar a simple vista que no tiene un cambio de pH muy definido, pero perceptible a partir de los 6 ml, manteniéndose constante después de los 8 mL; además no se nota algún punto desfasado que causara una anomalía en él. El método que considero mejor para calcular el punto de equivalencia es el diferencial, ya que con el se aprecia se manera precisa e inmediata el valor de éste. En relación a los demás métodos, todos indican un valor parecido, siendo el método de los círculos el que está más alejado en relación a los otros dos.
  • 122. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Karen Carmen Ortiz Zamora En cuanto al punto de equivalencia, dado que se determinó mediante el empleo de distintos métodos se puede ver claramente la diferencia o el grado de error que refleja cada uno de ellos con respecto a la titulación de la muestra empleada ya que se observa una variación de aproximadamente 0.2ml entre cada uno de los análisis lo que denota errores en la medición del volumen adecuado durante la titulación o posible descalibracion del equipo empleado. Gabriel Eduardo López Peña En esta práctica en donde se determino el punto de equivalencia en una titulación, se pudo observar que la curva de mi muestra (muestra 3) está bien definida y el punto de equivalencia se observa con gran facilidad por todos los métodos antes planteados. Aunque observando y estudiando los diferentes métodos, el método que muestra con mas precisión y exactitud el punto de equivalencia es el método diferencial. Con respecto a la concentración, en el método de los círculos y en el método diferencial se muestra una pequeña diferencia en comparación con el método de las tangentes, pero en general y comparado con las concentraciones de las demás muestras no se observa gran diferencia CONCLUSIÓN. Luis Eduardo Ruiz Dorantes. En promedio el punto de equivalencia de mi titulación con seguimiento instrumental se encontró en 8.28 mL, titulando con una solución tipo de concentración 0.099 normal, dando una concentración promedio de 0.164 eq/L, esta fue la concentración más alta de las cuatro muestras, considero que en realidad no se puede dar una conclusión acertada sin antes poder acrecentar la población de muestras tomadas para poder hacer un análisis a conciencia en el que podamos descubrir cuáles de los datos debieran ser descartados y cuáles no, además de que en esta determinación apenas se planteaba un aproximado de punto de equivalencia en la reacción. A pesar de todo lo antes descrito descubrimos que con cierta practica y determinaciones preliminares que nos guíen para conocer el pH de vire y su volumen de adición se puede llegar a tener determinaciones lo suficientemente precisas y hasta exactas para el trabajo diario del laboratorio de análisis químicos.
  • 123. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Karen Carmen Ortiz Zamora Se logró determinar el punto de equivalencia de una forma casi precisa debido a que algunos datos no deberían entrar dentro de los cálculos debido a la forma en la que se reflejan en las distintas gráficas mostradas con anterioridad. Puedo concluir observando el desarrollo de esta práctica que el método diferencial, es un método preciso y que nos puede dar nuestro punto de equivalencia exacto. Esta conclusión está basada en lo que se planteo en la discusión en donde se observo la comparación de todos los métodos posibles para la obtención del punto de equivalencia. También concluyo que la concentración que se obtuvo de los métodos ya antes planteados no varía mucho y además como se planteo en la discusión se observa que solo varia en decimas con respecto a las demás muestras. En conclusión general esta práctica nos mostro a detalle los diferentes métodos que se pueden aplicar para establecer el punto de equivalencia de una muestra de interés, además de poder comparar las concentraciones obtenidas en base a estos métodos, esto para poder elegir la más correcta y acertada para ponerla en práctica en nuestra vida laboral. Eduardo Salvador Rocha Se revisaron diferentes maneras de determinar gráficamente el punto final de una titulación que ha sido seguida con un potenciómetro. Las concentraciones resultantes por los tres métodos gráficos seguidos, son de 0.152, 0.160 , 0.155, los cuales no tiene una variación grosera entre ellos. El punto de equivalencia determinados fueron de 7.6, 8 y 7.75 ml, los cuales tampoco presentan una desviación grosera entre ellos. Esta práctica fue importante ya que se vio otro método experimental de determinar el punto de equivalencia de una titulación sin necesidad de usar indicadores; sería interesante comparar cual de los dos métodos es más exacto y tiene menos variables de error. BIBLIOGRAFÍA. A.P.H, AW.W. Association, Métodos normalizados para el análisis de aguas potables, 1997, Madrid, Ed. Díaz de Santos. Willard Furman, Análisis químico cuantitativo, 1955, Editorial Marín S.A.
  • 124. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica CLAVE 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 PRACTICA 13. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD. CONOCIMIENTOS PREVIOS La titulación es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada a una solución desconocida para determinar el titulo de algún componente de dicho problema. Las titulaciones por neutralización o ácido-base, son las más antiguas y se emplean ampliamente para determinar la concentración de analíticos que son ácidos o bases, el agua es el disolvente común. Antes de 1800 las valoraciones se hacían con usando ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico como agentes valorantes ácidos y carbonato de potasio como agente valorante básico. Los puntos finales se determinaban utilizando indicadores como el tornasol que es rojo en soluciones ácidas y azul en soluciones básicas; u observando la efervescencia del CO2 al neutralizar el carbonato. La exactitud de la titulación estaba limitada por la utilidad del indicador y por la falta de una base fuerte que sirviera como valorante para el análisis de ácidos débiles. Se utilizaba para la determinación de acidez y alcalinidad de las soluciones y la pureza de carbonatos y óxidos alcalinotérreos. La utilidad de la titulación ácido-base mejoró cuando se introdujo el NaOH 1846, además se dieron avances en la síntesis de colorantes orgánicos que permitió el desarrollo de los indicadores nuevos, como la fenolftaleína, que fue sintetizada por BAYER en 1877. El desarrollo de la teoría del equilibrio a finales del siglo XIX permitió comprender el conocimiento teórico de la química ácido-base y a su vez de la volumetría. La escala de pH se estableció en 1909 por Sorenson y fue un medio obligado para comparar los indicadores visuales y el 1914 con la determinación de las constantes de disociación ácido-base, hicieron posible los cálculos de las curvas de valoración teóricas; así existió un método para poder seleccionar indicadores visuales, lo que aumento la utilidad de este tipo de valoraciones. Una reacción en que el analito y el agente valorante forman un precipitado insoluble también sirve como base para una valoración, y recibe el nombre de valoración por precipitación. Una de las primeras valoraciones de este tipo fue desarrollada a finales del siglo XVIII, y fue el análisis de K2CO3 y K2SO4 en la potasa. Como agente valorante se utilizó el nitrato cálcico, con el que se obtenía un precipitado de CaCO3 y CaSO4. El punto final se determinaba cuan de observaba que al adicionar el valorante, ya no se producía más precipitado. Las titulaciones por precipitación tuvieron su mayor auge, cuando se desarrollaron en el siglo XIX, varios métodos para determinar Ag+ y los iones haluro.
  • 125. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Está determinado por el número de iónes libres de hidrógeno (H+) en una sustancia. La acidez es una de las propiedades más importantes del agua. El agua disuelve casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los iones más solubles en agua. El resultado de una medición de pH viene determinado por una consideración entre el número de protones (iones H+) y el número de iones hidroxilo (OH-). Cuando el número de protones iguala al número de iones hidroxilo, el agua es neutra. Tendrá entonces un pH alrededor de 7. Cuando el pH de una sustancia es mayor de 7, es una sustancia básica. Cuando el pH de una sustancia está por debajo de 7, es una sustancia ácida. Cuanto más se aleje el pH por encima o por debajo de 7, más básica o ácida será la solución. El pH es un factor logarítmico; cuando una solución se vuelve diez veces más ácida, el pH disminuirá en una unidad. Cuando una solución se vuelve cien veces más ácida, el pH disminuirá en dos unidades.El término común para referirse al pH es la alcalinidad. Métodos de determinación del pH Existen varios métodos diferentes para medir el pH. Uno de estos es usando un trozo de papel indicador del pH. Cuando se introduce el papel en una solución, cambiará de color. Cada color diferente indica un valor de pH diferente. Este método no es muy preciso y no es apropiado para determinar valores de pH exactos. Es por eso que ahora hay tiras de test disponibles, que son capaces de determinar valores más pequeños de pH, tales como 3.5 o 8.5. El método más preciso para determinar el pH es midiendo un cambio de color en un experimento químico de laboratorio. Con este método se pueden determinar valores de pH, tales como 5.07 y 2.03. El electrodo de pH Un electrodo de pH es un tubo lo suficientemente pequeño como para poder ser introducido en un tarro normal. Está unido a un pH-metro por medio de un cable. Un tipo especial de fluído se coloca dentro del electrodo; este es normalmente “cloruro de potasio 3M”. Algunos electrodos contienen un gel que tiene las mismas propiedades que el fluído 3M. En el fluído hay cables de plata y platino. El sistema es bastante frágil, porque contiene una pequeña membrana. Los iones H+ y OH- entrarán al electrodo a través de esta membrana.
  • 126. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Los iones crearán una carga ligeramente positiva y ligeramente negativa en cada extremo del electrodo. El potencial de las cargas determina el número de iones H+ y OH- y cuando esto haya sido determinado el pH aparecerá digitalmente en el pHmetro. El potencial depende de la temperatura de la solución. Es por eso que el pHmetro también muestra la temperatura. Ejemplo de determinación de la acidez y la alcalinidad: En una muestra de agua: En dos tubos de ensayo coloque tres ml de la muestra de agua a analizar. A uno de los tubos adicione dos gotas de indicador metilnaranja, si la solución se torna roja, proceda a determinar la acidez mineral y la acidez total, si por el contrario se torna de color amarillo, proceda a determinar la acidez total y alcalinidad. En el segundo tubo de ensayo adicione dos gotas de indicador de fenolftaleina, si la solución no toma coloración, proceda a determinar la acidez total y la alcalinidad, pero si se torna de un color rosado o fucsia, determine únicamente la alcalinidad de la muestra. - Acidez mineral: En tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente (muestra de agua) y 5 gotas de indicador de metilnaranja, titule la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a amarillo. - Acidez total: En tres erlenemyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente (muestra de agua) y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a un rosado pálido, que permanezca por lo menos 30 segundos. - Alcalinidad: En tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de la muestra de agua y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la muestra con HCl 0,02N hasta que el color rosado desaparezca completamente (transparente), luego adicione 5 gotas de indicador metilnaranja y continúe titulando la muestra con HCl 0,02N hasta que cambien el color de amarillo a rojo.
  • 127. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica 532 ACADEMIA DE QUÍMICA Prerequisito 522 521 PROCEDIMIENTO. Medir una cantidad de la muestra a la cual se le realizara la determinación de alcalinidad y acidez. Titular con solución valorada de hidróxido de sodio. Para ello hacer pequeñas adiciones de titulante y tras de cada adición medir el pH. Poner atención en la evolución del pH, cuando los cambios entre medidas sean mayores, deberá realizar adiciones más pequeñas de titulante. Continuar con las adiciones hasta que el medio sea fuertemente básico cuando titule con NaOH. RESULTADOS. Cada uno de los integrantes del equipo llevo al laboratorio un tipo de muestra de su preferencia para realizar la determinación de alcalinidad y acidez. La muestra 1 (Pepsi), corresponde a Karen Ortiz, la muestra 2 (paleta “tix tix”) a Eduardo S. Rocha, la muestra 3 (mostaza), a Luis Eduardo Ruiz, y la muestra 4 (jugo de limon), a Gabriel López. El pH de las muestras fue de: pH Muestra Karen Ortiz 2.33 Pepsi Eduardo Rocha 2.19 tix tix Luis Eduardo Ruiz ---- mostaza Gabriel López 1.66 jugo de limon
  • 128. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA CLAVE Laboratorio de Química Analítica Prerequisito 532 ACADEMIA DE QUÍMICA 522 521 *A la muestra mostaza no se le midio el pH con el pH-metro debido a su estado denso. Los resultados de acidez de cada una de las muestras quedaron de la siguiente manera: V muestra IAcidoI = V OH IOHI IAcidoI = V OH IOHI V muestra Karen Ortiz 24ml*I0.099I/5ml Eduardo Rocha 6.8ml*I0.099I/.2345g Luis Eduardo Ruiz 21.6ml*I0.099I/4.5715g Gabriel López 10.1ml*I0.099I/1ml Acidez ppm Muestra Karen Ortiz .4752 eq/L 23760 mg/L Pepsi Eduardo Rocha 2.87 eq/g 143500 mg/kg tix tix Luis Eduardo Ruiz .4678 eq/g 23390 mg/Kg mostaza Gabriel López .9999 eq/L 49995 mg/L jugo de limon *Las partes por millón se reportan en miligramos de carbonato de calcio por litro.
  • 129. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 DISCUSIÓN. Gabriel Eduardo López Peña En esta práctica en donde se determino la acidez y alcalinidad de una muestra de jugo de limón, se pudo observar que mi muestra resulto con una concentración muy alta y con un pH muy acido. En comparación con las demás muestras que mis compañeros analizaron este resultado era de esperarse ya que se conoce perfectamente que el jugo de limón es un producto que es totalmente acido. También, en este laboratorio se utilizo un pH-metro para medir el pH exacto de la muestras, así como también fue utilizado de herramienta para la determinación de la acidez, ya que en una muestra como la Pepsi no se podría observar a simple vista una reacción o cambio en la titulación. Eduardo Salvador Rocha El método usado para determinar la concentración de acidez de una muestra demostró ciertos inconvenientes dependiendo de la fase en la q se encontrara el alimento, ya que por ejemplo para la paleta que usé se tenia que disolver por completo en el agua, ya que al agregarla en ella al principio presento cierta insolubilidad. Para la mostaza por ejemplo, tampoco se pudo medir su pH debido a que era muy espesa como para que el potenciómetro emitiera una señal favorable. Para muchas de las muestras, el problema también fue de que como eran coloridas, el cambio de coloración de la fenoftaleina no se notaba tan fácilmente, y ello conllevaba a errores aun mas grandes. Karen Carmen Ortiz Zamora Se evaluó la acidez y alcalinidad en una muestra que es ingerida diariamente por millones de personas en el mundo: pepsi. Algo que en lo personal me sorprendió mucho fue la acidez que reportó el pHmetro al momento de la medición inicial de la muestra dado que conocía que era acida este refresco pero no en esa magnitud, ya que al tener una acidez mayor que la del estómago es algo sorprendente debido a los daños que ocasiona a los sistemas acido-base del organismo de un ser humano.
  • 130. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Luis Eduardo Ruiz Dorantes La práctica trató básicamente de la titulación de un ácido débil con una base fuerte, mediante lo cual pudimos, utilizando el método de la titulación con fenoftaleína y para muestras con color intenso la titulación seguida por el pH metro hasta llegar al pH de vire de la fenoftaleína. Fue sorprendente el contenido de ácidos en algunos de los productos que consumimos así como su pH ya que algunos productos (como la pepsi y la tix tix al ser diluida) igualaban el pH del estómago. CONCLUSIÓN. Gabriel Eduardo López Peña Puedo concluir que el punto de equivalencia de mi titulación fue en 10.1 ml, titulando con una solución de concentración 0.099 normal, y obteniendo una concentración de acidez de 0.9999 eq/L, esta fue una de las concentraciones más altas, y como ya se había comentado en la discusión era de esperarse ya que se conoce que el jugo de limón es muy acido. Así como también se esperaba que el pH-metro diera una medición de 1.66, ya que es una cantidad que en niveles acido-base se conoce como muy acida. En conclusión general esta práctica nos mostro a detalle cómo se pueden obtener las concentraciones acidas de diferentes muestras realizando una titulación con una solución de NaOH, así como también conocer sus respectivos pH’s por medio del pHmetro. Luis Eduardo Ruiz Dorantes. Nos dimos cuenta de que un ácido débil siempre reaccionara en su totalidad a la adición de un exceso de base fuerte y que a veces el contenido ácido o acidez de un cierto producto no tiene que ver en su totalidad con el poder ácido de una solución, que está más determinado por los componentes y características de la sustancia química, tal como fue evidente en la tix-tix y en la muestra de jugo de limón que tuvieron acidez de uno y dos equivalentes por litro, como se sabe ambas muestras tienen un contenido apreciable de ácido cítrico y éste, al ser como sabemos un ácido tri prótico cada mol de ácido cítrico reaccionará tres veces con un equivalente de base fuerte, cosa por la cual a mi parecer fue que estas dos muestras obtuvieron la concentración mayor.
  • 131. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Analítica ACADEMIA DE QUÍMICA CLAVE 532 Prerequisito 522 521 Karen Carmen Ortiz Zamora Se logró obtener el pH real de la muestra analizada; dado que el pHmetro nos indica el pH de la muestra pero no con la excatitud que nos puede ofrecer una titutlacion acido base; lo cual se realizo en esta practica dando un resultado un poco alejado de lo marcado con el aparato. Fue necesario agregar 24ml de NaOH para contrarrestar la acidez de la muestra lo que me lleva a pensar en la forma en la cual esto es regulado finamente por el organismo. Eduardo Salvador Rocha. Las concentraciones de acidez resultantes de nuestros alimentos me sorprendió un poco, ya que al estar familiarizado con usar soluciones de hidróxido de sodio o de ácidos clorhídricos 0.01 normales (que de ello sean aun peligrosas para la ingestión) concentraciones tales como 0.48 y 1 equivalente por litro para una pepsi o un jugo de limón, e incluso de 0.46 y de 2.87 equivalentes por gramo para la mostaza o una simple paleta tix tix, a mi parecer es mucho. Obviamente no se debe de olvidar que para su fabricación se usan ácidos débiles, y he de ahí el porqué esos valores tan altos, pero sin embargo, no descarto que en la medición se hayan cometido errores, pero en lo particular los valores me parecen altos; ya decía yo que esas paletas escaldaban feo la lengua…