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Tema 7

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COMPONENTES ESPECTROSCOPICOS

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  • 1. TEMA 7 COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
  • 2.
    • 7.1 Introducción
    • 7.2 Instrumentación
  • 3.
    • Fuente estable de energía radiante.
    7.1. INTRODUCCIÓN
    • Selector de longitudes de onda que permite el aislamiento de una región reducida de  .
    • Uno o más recipientes con la muestra.
    • Detector de la radiación o transductor: convierte la energía radiante en una señal medible.
    • Procesador y lector de la señal.
  • 4. COMPONENTES BASICOS DE UN ESPECTROMETRO Vis-UV 3 4 1 2 1 FUENTE DE RADIACIÓN o LÁMPARA SISTEMA ÓPTICO a) Sistema para dirigir la radiación b) Sistema de aislamiento de la longitud de onda 2 3 RECIPIENTE PARA LA MUESTRA ( GENERALMENTE LÍQUIDA ) 4 SISTEMA DE DETECCIÓN (TRANSDUCTOR DE LA RADIACIÓN) a) b)
  • 5. 7.1. INTRODUCCIÓN Componentes de varios tipos de instrumentos de espectroscopía óptica: (a) espectroscopía de emisión; (b) espectroscopía de absorción; (c) espectroscopía de fluorescencia y de dispersión. Espectroscopia de emisión Espectroscopia de absorción Espec. de fluorescencia
  • 6. 7.2. INSTRUMENTACIÓN
    • Deben proporcionar una RADIACIÓN que sea tanto intensa como estable en la región deseada del espectro electromagnético.
    • Facilitar la detección y medida del analito.
    • Se clasifican en:
    • Continuas
    • Línea
    Son aquellas que emiten radiaciones de todas las  dentro de una región espectral. Van a emitir radiaciones cuya intensidad varía sólo de forma gradual en función de la  . Lámpara de H 2 y D 2 Lámpara de filamento de Wolframio o Tungsteno Lámpara de Xenón Es aquella que sólo emite radiaciones de determinadas  Lámpara de Cátodo Hueco Lámpara de vapor de Hg Láser FUENTES ESPECTROSCÓPICAS
  • 7. 7.2. INSTRUMENTACIÓN Intervalos de onda que son transparentes los distintos materiales que utilizan para fabricar ventanas, lentes, recipientes de muestra y prismas de instrumentes espectroscópicos. TRANSMITANCIA DE MATERIALES
  • 8. 7.2. INSTRUMENTACIÓN
    • Proporcionan una radiación constituida por un grupo limitado y continuo de  estrecho denominado BANDA.
    SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA
    • Ningún selector es capaz de proporcionar una única  o frecuencia (radiación monocromática), sino una distribución de  .
    • Ancho de banda efectivo: anchura de banda de radiación que pasa a través de un selector de longitud de onda, medida a la mitad de la altura de la banda.
  • 9. 7.2. INSTRUMENTACIÓN SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA
    • Tipos de selectores de longitudes de onda:
    • Filtros
    • Monocromadores
    FILTROS
    • Se define como un selector de longitud de onda que emplea absorción o interferencia constructiva o destructiva para controlar el rango de longitudes de onda seleccionadas.
    • Los filtros trabajan absorbiendo todas las radiaciones excepto una banda estrecha de radiación procedente de una fuente continua.
  • 10. 7.2. INSTRUMENTACIÓN SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA
    • Tipos de filtros
    • Filtros de interferencia
    • Filtros de absorción
  • 11. 7.2. INSTRUMENTACIÓN SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA MONOCROMADORES
    • Permiten variar de forma continua y en un amplio intervalo la  de radiación, esto es, hacer un barrido de un espectro (barrido espectral) y permiten aislar cualquier porción deseada del espectro.
    • Componentes de un monocromador:
    • Una rendija de entrada
    • Una lente o espejo colimador para producir un haz paralelo
    • Un prisma o red de reflexión, para dispersar la radiación en las  que la componen
    • Un elemento de enfoque
    • Ventanas de entrada y salida
  • 12. 7.2. INSTRUMENTACIÓN SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA MONOCROMADORES
  • 13. LUZ C O L O R
  • 14.  
  • 15. Sistemas DISPERSIVOS : MONOCROMADORES
    • En una red la luz se dispersa linealmente, lo que significa que la separación de las distintas  s a lo largo del plano focal varía linealmente con la longitud de onda. (Ver (a))
    • Un prisma dispersa la luz angularmente , lo que significa que la separación de las distintas  s a lo largo del plano focal no es lineal. Es decir, las  s más cortas se dispersan en mayor medida que las  s más largas. (ver b). Además, existe una dependencia de la  con el índice de refracción del material del prisma.
    Dispersión lineal o angular de los monocromadores ABSORCIÓN
  • 16. 7.2. INSTRUMENTACIÓN
    • UV (  <350 nm): cuarzo o sílice fundida (Vis e IR)
    RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
    • 350 a 2000 nm: vidrio de silicato
    Las celdas o cubetas deben fabricarse de un material que permita el paso de la radiación de la región espectral de interés.
    • Vis: plástico
    • IR: NaCl cristalino
  • 17.  
  • 18. 7.2. INSTRUMENTACIÓN DETECTORES DETECTOR: Dispositivo que indica la existencia de un algún fenómeno físico. TRANSDUCTOR: Tipo especial de detector que convierte distintas magnitudes físicas o químicas (luz, pH, temperatura,...) en señales eléctricas (voltaje, carga o corriente).
  • 19. 7.2. INSTRUMENTACIÓN DETECTORES PROPIEDADES DE LOS TRANSDUCTORES
    • Debe responder rápidamente a bajos niveles de energía radiante en un amplio intervalo de  .
    • Debe producir una señal eléctrica que se amplifique fácilmente y que tenga un nivel de ruido relativamente bajo.
    • Debe presentar una mínima señal de salida en ausencia de radiación.
    • Es esencial que la señal eléctrica producida por el transductor G sea directamente proporcional a la potencia del haz (P).
    • G = K · P
  • 20. 7.2. INSTRUMENTACIÓN DETECTORES Detector ideal
    • Debe tener sensibilidad elevada..
    • Debe tener respuesta lineal para la energía radiante y un tiempo de respuesta pequeño.
    • Debe ser utilizable en un rango amplio de longitudes de onda.
    • Elevada relación señal/ruido.
    • Mínima señal en ausencia de radiación.
    • Buena disponibilidad para la amplificación de señal.
  • 21. 7.2. INSTRUMENTACIÓN DETECTORES TIPOS DE TRANSDUCTORES
    • Detectores de fotones (fotoeléctricos o cuánticos):
    • - Fototubos
    • - Tubos fotomultiplicadores (respuesta rápida y elevada sensibilidad)
    • - Detectores de foto conductividad
    • - Fotodiodos de silicio
    • - Celdas fotovoltaicas ( sencillos, baratos y buenos para radiación vísible
    • Detectores que responden a calor (caloríficos o térmicos) SON UTILIZADOS EN LA ZONA DEL INFRARROJO
  • 22. 7.2. INSTRUMENTACIÓN PROCESADORES Y MEDIDORES DE SEÑAL
    • PROCESADOR: Es un dispositivo electrónico que amplifica la señal eléctrica de salida de un detector.
    • En la actualidad las señales obtenidas son recogidas y almacenadas en un ordenador que nos permite realizar tratamientos matemáticos de la señal.
  • 23.  
  • 24.  
  • 25.  
  • 26.  
  • 27.  
  • 28.  
  • 29.  
  • 30.
    • Doble haz
    • Diodo array
  • 31.  
  • 32.  
  • 33.  
  • 34. DETECTORES DE FOTONES Actualmente , la forma más utilizada de transducción de la energía radiante en Espectrofotometría VIS-UV es mediante un detector de fotones LOS DETECTORES DE FOTONES SON DISPOSITIVOS QUE TRANSFORMAN LA ENERGIA RADIANTE EN UNA SEÑAL ELÉCTRICA 1.- Célula Fotovoltaica 2.- Fototubo 3.- Tubo Fotomultiplicador 4.- Fotodiodos Entre estos detectores están:
  • 35. 1.- Célula Fotovoltaica: La energía radiante genera una corriente en la interfase entre un semiconductor (ej. Se, Hg-Cd-Te) y un metal (Fe o Cu). Al incidir la radiación, el semiconductor se vuelve conductor. Se rompen los enlaces y se liberan electrones y huecos positivos. Los electrones migran hacia la película metálica y pasan al circuito externo para recombinarse con los huecos que migran hacia el metal base. Se crea una corriente cuya magnitud es proporcional al número de fotones que inciden. Las células fotovoltaicas de Si se denominan Células solares y se utilizan como fuentes de potencia o baterías solares. SEMICONDUCTOR RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA METAL BASE Ag SEMITRANSPARENTE e - e - e - + + + + Metal Base Ag DETECTORES DE FOTONES
    • Se utilizan en el VIS (350-700 nm)
    • No usan fuente externa de Energía
  • 36. 2.- Fototubo: La radiación causa una emisión de electrones de una superficie sólida fotosensible.Basado en el efecto fotoelectrico. DETECTORES DE FOTONES
    • Se utilizan en el UV-VIS (190-700 nm)
    • Es más sensible que la célula fotovoltaica.
    El material fotosensible del cátodo(ej.óxidos de metales alcalinos) emite electrones al ser irradiado. Debido al voltaje aplicado entre los electrodos, los electrones se dirigen al ánodo, por el circuito fluye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiación que la provoca. Está constituido por un cátodo semicilíndrico y un ánodo de filamento en una ampolla de cuarzo o vidrio donde se ha hecho el vacío.Entre los electrodos se aplica un voltaje e - Catodo Anodo e - e -
  • 37. 3.- Tubo fotomultiplicador: Al ser iluminado el cátodo fotosensible se emite electrones que son acelerados por el campo eléctrico e inciden sobre varias superficies liberando una cascada de electrones secundarios, 10 6 - 10 7 electrones por cada fotón incidente. DETECTORES DE FOTONES
    • Son muy sensibles a la radiación VIS y UV.
    • Tienen tiempos de respuesta muy rápidos.
    • Solo pueden medir radiación de baja potencia.
    • Su sensibilidad viene limitada por la corriente oscura debida a la amplificación.
    Constituido por un cátodo fotosensible (similar al fototubo) y un ánodo colector separados por una serie de electrodos positivos de MgO, GaP (entre 5-11), llamados dínodos (cada uno a un voltaje 90 V superior al anterior) que emiten de 2 a 5 electrones cuando son golpeados con electrones de suficiente energía. Ventana de cuarzo Dínodo 1 Dínodo 2 Dínodo 3 Fotocátodo Ánodo h 
  • 38. 4.- Fotodiodos de silicio: La absorción de la radiación electromagnética aumentan la conductividad a través de una unión pn de polarización inversa. DETECTORES DE FOTONES
    • Sensibles entre 190-1100 nm.
    • Se pueden miniaturizar y utilizar en series lineales de fotodiodos (p.e. 1024 diodos).
    La polarización inversa crea una capa de depleción que reduce casi a cero la conductividad del dispositivo. Sin embargo, cuando sobre esta zona de depleción incide la radiación, se forman en ella agujeros y electrones libres que dan lugar a un aumento de la conductividad y se crea una corriente eléctrica que es proporcional a la potencia radiante. – electrones + huecos Unión pn de polarización inversa